DE102022208510A1

DE102022208510A1 - Vorrichtung für die Herstellung einer kontaminationsfreien Dispersion

Info

Publication number: DE102022208510A1
Application number: DE102022208510.8A
Authority: DE
Inventors: Richard Petermann; Matteo Scolari
Original assignee: Cellcentric GmbH and Co KG
Current assignee: Cellcentric GmbH and Co KG
Priority date: 2022-08-17
Filing date: 2022-08-17
Publication date: 2024-02-22

Abstract

Eine Vorrichtung (1) zur Herstellung einer Dispersion, wobei die Vorrichtung (1) eine Kavität zur Aufnahme der Dispersion während einer Herstellung der Dispersion aufweist, wobei eine Innenseite der Kavität oder die Teile der Kavität derart konfiguriert ist/sind, dass die Innenseite der Kavität oder diese Teile beständig sind gegenüber Perfluorsulfonsäuren und/oder Perfluorsulfonsäure-Ionomeren.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Herstellung einer kontaminationsfreien Dispersion, insbesondere einer kontaminationsfreien Katalysatordispersion, insbesondere für Brennstoffzellen; ein Mischsystem zu Herstellung einer kontaminationsfreien Dispersion; ein Verfahren zum Herstellen einer kontaminationsfreien Dispersion, insbesondere einer Dispersion, die frei ist von die Fenton-Reaktion katalysierenden Metallionen (Fenton-freie Dispersion); eine Katalysatordispersion bzw. deren Verwendung.
Üblicherweise werden Feststoffe, die nicht in Flüssigkeiten löslich sind, wie beispielsweise Farbpigmente, bei der Farbenproduktion mit einem Dissolver dispergiert. Der Dissolver ist üblicherweise eine sich (schnell) drehende Zahnscheibe, die üblicherweise Feststoffteilchen bzw. Agglomerate in einer Flüssigkeit unter bestimmten Parametern mechanisch zerkleinert. Häufig aber ist die Dispergierleistung des Dissolvers nicht ausreichend. Dann kommen für die weitere Zerkleinerung der Agglomerate üblicherweise Rührwerkskugelmühlen bzw. Perlmühlen zum Einsatz. Diese Mühlen werden üblicherweise für eine Feindispergierung oder auch Feinmahlung, insbesondere für die weitere Zerkleinerung der Feststoffteilchen bzw. Agglomerate, eingesetzt. In den Mühlen werden die Agglomerate dabei durch die zwischen den Mahlperlen auftretenden Scher- und Prallkräfte weiter desagglomeriert.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Herstellung einer Dispersion zu verbessern, insbesondere Kontaminationen in einer Dispersion zu reduzieren.
Die Lösung dieser Aufgabe wird gemäß der Lehre der unabhängigen Ansprüche erreicht. Verschiedene Ausführungsformen und Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. Die Unteransprüche betreffen vorteilhafte Weiterbildungen.
Nach einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung weist eine Vorrichtung zur Herstellung einer Dispersion bzw. einer kontaminationsfreien Dispersion, insbesondere zur Herstellung einer kontaminationsfreien Katalysatordispersion, weiter insbesondere einer Katalysatordispersion für Brennstoffzellen, eine Kavität zur Aufnahme der Dispersion während der Herstellung der Dispersion auf, wobei die Innenseite der Kavität oder die Teile der Kavität derart konfiguriert ist/sind, dass die Innenseite der Kavität oder diese Teile der Kavität beständig sind gegenüber Perfluorsulfonsäuren und/oder Perfluorsulfonsäure-Ionomeren. In anderen Worten sind in Ausführungsformen der Erfindung Teile, die mit der herzustellenden Dispersion in Berührung kommen, kommen können und/oder die Dispersion aufnehmen, beständig gegenüber Perfluorsulfonsäuren und/oder Perfluorsulfonsäure-Ionomeren, insbesondere gegenüber starken Säuren (pKs kleiner Null, insbesondere kleiner oder gleich einem pKs von -6). In einigen Ausführungsformen ist zumindest ein Teil dieser Teile, vorzugsweise sämtliche dieser Teile, und/oder zumindest ein Teil der Oberflächen dieser Teile, vorzugsweise sämtliche Oberflächen dieser Teile, derart konfiguriert bzw. ausgebildet, dass diese eine Säurebeständigkeit gegenüber Perfluorsulfonsäuren (PFSA), insbesondere PFSA lonomere und/oder Säuren mit einem pKs von weniger als Null aufweisen, insbesondere Säuren mit einem pKs von kleiner oder gleich -6.
Unter „beständig“ kann hierin insbesondere eine Säurebeständigkeit verstanden werden, insbesondere eine Inertheit (insbesondere stabil und unreaktiv unter gegebenen Bedingungen) und/oder Korrosionsbeständigkeit gegenüber Säuren, insbesondere lonomeren mit funktionalen Gruppen, die als Protonendonator fungieren.
Unter „kontaminationsfrei“ ist hierin vorzugsweise zu verstehen, dass die Komponenten, die zur Herstellung der Dispersion verwendet und/oder benötigt werden mit den Teilen, mit denen sie in der Vorrichtung in Berührung kommen und/oder in denen sie aufgenommen werden, keine chemische Reaktion hervorrufen oder mit diesen Teilen eingehen. „Kontaminationsfrei“ ist in einigen Ausführungsformen insbesondere derart zu verstehen, dass die fertige Dispersion, in einigen Ausführungsformen, zumindest im Wesentlichen, keine Produkte aus chemischen Reaktionen der Komponenten der Dispersion und/oder mit Komponenten, die für die Herstellung der Dispersion benötigt werden, aufweist.
„Kontaminationsfrei“ ist in einigen Ausführungsformen abhängig von der chemischen Beständigkeit bzw. Resistenz der verwendeten Materialien bzw. Werkstoffe.
Unter „die mit Komponenten der Dispersion in Berührung kommen und/oder diese aufnehmen“ sind hierin insbesondere, in einigen Ausführungsformen, Teile der Vorrichtung zu verstehen, die potenziell oder tatsächlich mit Komponenten der Dispersion oder mit Komponenten, die für die Herstellung der Dispersion verwendet werden, in Berührung kommen und/oder diese aufnehmen, insbesondere die Teile eines Raums oder eines Volumens, die ausgelegt sind bzw. das ausgelegt ist, die Komponenten aufzunehmen. In einigen Ausführungsformen ist dies insbesondere derart zu verstehen, dass ein, insbesondere inneres, Volumen der Vorrichtung, insbesondere (alle) Zulauf/Zuläufe, Ablauf/Abläufe und Volumen/Volumina, das aus wenigstens einem Teil, insbesondere einer Vielzahl an Teilen, gebildet ist, die entsprechenden Eigenschaften aufweist. In einigen Ausführungsformen weisen (eventuell vorhandene) Sensoren entsprechende Eigenschaften auf, insbesondere eine chemische Beständigkeit gegen hierein beschriebene Säuren. In einigen Ausführungsformen kann hierin insbesondere eine Kavität zur Aufnahme der Dispersion während der Herstellung der Dispersion verstanden werden, wobei die Innenseite der Kavität so ausgebildet ist, dass sie die entsprechenden (geforderten) Eigenschaften aufweist.
Unter „Komponenten der Dispersion“ sind hierin insbesondere, in einigen Ausführungsformen, feste, flüssige, gasförmige (klassische Aggregatzustände, und/oder insbesondere nicht klassische Aggregatzustände) (chemische) Substanzen und/oder Verbindungen, die für die Herstellung der Dispersion benötigt werden, insbesondere Hilfsstoffe, Basisstoffe oder dergleichen, zu verstehen.
„pK_s“ ist hierin vorzugsweise als die Säurekonstante zu verstehen, insbesondere als eine Stoffkonstante, die Aufschluss darüber gibt, in welchem Maße ein Stoff in einer Gleichgewichtsreaktion mit Wasser unter Protolyse reagiert oder allgemeiner auch für nichtwässrige Systeme mit einem beliebigen, protonierbaren Lösungsmittel. Säuren mit einem pKs-Wert unter Null werden üblicherweise als sehr starke Säuren angesehen.
Vorteilhafterweise kann durch eine entsprechende Konfiguration in einigen Ausführungsformen ermöglicht werden, dass eine, zumindest im Wesentlichen, kontaminationsfreie Dispersion, insbesondere eine kontaminationsfreie Katalysatordispersion, hergestellt wird bzw. werden kann. Ein entsprechender Nachweis kann in einigen Ausführungsformen z.B. mittels lonenchromatograph und/oder optischem Plasma-Emissionsspektrometer, insbesondere nach einer Standardvorgehensweise (englisch: „SOP (Standard Operation Procedure“)), ermittelt werden.
In einigen Ausführungsformen ist zumindest ein Teil der Teile, die mit den Komponenten der (herzustellenden) Dispersion in Berührung kommen und/oder kommen können, insbesondere sämtliche dieser Teile, und/oder zumindest ein Teil der Oberflächen dieser Teile, insbesondere sämtliche Oberflächen dieser Teile, derart konfiguriert bzw. ausgebildet, dass diese gegenüber lonomeren mit entsprechenden funktionellen Gruppen und/oder Säuren mit einem pKs von weniger als -1, weniger als -2, weniger als -3, weniger als -4, weniger als -5, weniger als -6, oder weniger als -7 beständig und/oder inert bzw. korrosionsbeständig sind.
In einigen Ausführungsformen sind Teile, insbesondere alle Teile, die mit dem herzustellenden Produkt in Berührung kommen bzw. kommen können, Säurebeständig ausgeführt, insbesondere derart ausgelegt, dass diese gegen Säuren mit einem pH-Wert von höchstens 2, insbesondere von höchstens 1,5, geschützt sind.
In einigen Ausführungsformen weist die Vorrichtung wenigstens ein Mischvolumen auf. In einigen Weiterbildungen weist die Vorrichtung ein Mischmodul, insbesondere ein Misch- und/oder Mahlmodul, auf. In einigen Ausführungsformen weist die Vorrichtung wenigstens einen Zulauf und wenigstens einen Ablauf auf. Ein Misch- und/oder Mahlmodul ist in einigen Ausführungsformen eine Perlmühle oder dergleichen, insbesondere ist das Misch- und/oder Mahlmodul dazu eingerichtet eine Dispersion, insbesondere eine Dispersion im Mischvolumen, weiter zu durchmischen und/oder zumindest Anteile, insbesondere Feststoffanteile, der Dispersion weiter zu zerkleinern, insbesondere zu zermahlen.
Vorteilhafterweise kann hierdurch ermöglicht werden, dass eine Dispersion eingestellt werden kann, insbesondere die Größe der Feststoffanteile der Dispersion. In einigen Ausführungsformen ist wenigstens eine Komponente ein lonomer mit einer protonengebenden funktionellen Gruppe, insbesondere ein PFSA-Ionomer. In einigen Weiterbildungen ist wenigstens eine weitere Komponente ein Edelmetall, insbesondere Platin. In einigen Weiterbildungen ist wenigstens eine weitere Komponente Kohlenstoffstaub. Insbesondere ist in einigen Ausführungsformen wenigstens eine weitere Komponente ein Dispersionsmittel, insbesondere ein Dispersionsmittel, das dazu ausgelegt ist, wenigstens eine der hierin beschriebenen Komponenten in Dispersion zu bringen. Vorteilhafterweise kann hierdurch eine Dispersion ermöglicht werden, die für eine Anode und/oder eine Kathode einer Brennstoffzelle eingesetzt werden kann.
In einigen Ausführungsformen weist die Vorrichtung eine Dissolverscheibe auf, insbesondere angeordnet im Mischvolumen. Die Dissolverscheibe ist in einigen Ausführungsformen dazu eingerichtet die wenigstens eine Komponente der Dispersion oder die Komponenten der Dispersion zu mischen, insbesondere vorzumischen bzw. vorzudispergieren. Vorteilhafterweise kann mit einer Dissolverscheibe in einigen Ausführungsformen eine verbesserte Ausgangsdispersion, insbesondere vor einem Mahlen der Komponenten mit der Mahlvorrichtung, erreicht bzw. ermöglicht werden.
In einigen Ausführungsformen ist die Vorrichtung Eisen- (Fe), Kupfer- (Cu), Chrom- (Cr) und/oder Nickel- (Ni) frei ausgebildet, insbesondere derart ausgebildet, dass die Vorrichtung, insbesondere die Innenseite der Kavität der Vorrichtung oder die Teile der Kavität einen Anteil an den vorgenannten Metallen aufweist, der in der hergestellten (entnommenen) Dispersion zusammen einen Wert von 35 ppm für alle vorgenannten Metalle nicht überschreitet, insbesondere für Fe, Cu und Cr jeweils kleiner als 10 ppm und für Ni kleiner als 5 ppm ist. Vorteilhafterweise kann hierdurch in einigen Ausführungsformen verhindert werden, dass Kontaminationen, insbesondere mit Ionen der vorgenannten Metalle, entstehen und in die Dispersion gelangen. Der Begriff „frei“ in Bezug auf die genannten Metalle ist hierin vorzugsweise derart zu verstehen, dass der (verwendete) Werkstoff im Rahmen der technischen Möglichkeiten zur Herstellung des Werkstoffes einen entsprechenden (sehr geringen) Anteil an diesen Metallen bzw. deren Ionen umfasst und/oder diese nur als (vernachlässigbarer) Rest im Werkstoff vorhanden sind, Insbesondere derart, dass eine fertige (hergestellte) Dispersion eine vordefinierte Konzentration dieser Metalle bzw. derer Ionen aufweist oder diese nicht überschreitet, insbesondere eine Konzentration von weniger als 35 ppm.
In einigen Ausführungsformen weisen die Teile der Vorrichtung, insbesondere die Teile, die mit Komponenten der Dispersion in Berührung kommen und/oder diese aufnehmen, Werkstoffe aus einem oder mehreren Elementen aus der Gruppe bestehend aus Edelmetall, Siliciumcarbid, Zirkoniumlegierung, Zirkoniumkeramik, Polyetheretherketon (PEEK), Polyamid 11 (PA11), Ethylenchlortrifluorethylen (ECTFE) und amorpher Kohlenstoff (englisch: „Diamond Like Carbon“ (DLC)), auf. In einigen Ausführungsformen sind diese Teile aus wenigstens einem Werkstoff aus Edelmetall, Siliciumcarbid, Zirkoniumlegierung, Zirkoniumkeramik, PEEK, PA11, ECTFE und DLC hergestellt.
In einigen Ausführungsformen weisen die Teile, die mit Komponenten der Dispersion in Berührung kommen und/oder diese aufnehmen, eine Beschichtung aus wenigstens einem Element aus der Gruppe bestehend aus Edelmetall, Siliciumcarbid, Zirkoniumlegierung, Zirkoniumkeramik, Polyetheretherketon (PEEK), Polyamid 11 (PA11), Ethylenchlortrifluorethylen (ECTFE) und amorpher Kohlenstoff, auf.
In einigen Ausführungsformen ist die Oberfläche der Teile, die mit Komponenten, insbesondere wenigstens einer Komponente der herzustellenden Dispersion, insbesondere der Katalysatordispersion, in Berührung kommen und/oder kommen können, mit einem säurebeständigen Kunststoff, insbesondere einem Kunststoff, der beständig ist gegenüber einer Säure mit einem pKs von weniger als Null, insbesondere gegenüber einer Säure mit einem pKs von gleich oder weniger als -6, beschichtet. In einigen Ausführungsformen weist die Beschichtung PEEK (Poyletheretherketon) oder ein Polyamid, insbesondere PA11 (Polyamid 11; Poly-Undecanolactam, auch bekannt unter dem Markennamen Rilsan® PA11 der Arkema Group) oder ECTFE (Poly-Ethylenchlortrifluoroethylene, auch bekannt unter dem Markennamen Halar® der Fa. Solvay), auf. Die in Frage kommenden Kunststoffe können Partikel zur Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit enthalten und/oder aufweisen.
Vorteilhafterweise kann in einigen Ausführungsformen hierdurch ermöglicht werden, dass die Teile gegen Säuren beständig sind, insbesondere resistent sind, und somit die Dispersion nicht mit entsprechenden unerwünschten chemischen Substanzen kontaminieren.
In einigen Ausführungsformen weist der Werkstoff (der Teile) und/oder die Beschichtung (der Teile) wenigstens eine Härte, insbesondere eine Shore-Härte, auf, die gleich oder größer der Härte, insbesondere der Shore-Härte, von Gold ist.
In einigen Ausführungsformen sind die Teile der Vorrichtung, die mit Komponenten der Dispersion in Berührung kommen, kommen können und/oder diese aufnehmen, nicht aus einem metallischen Werkstoff, mit Ausnahme von Edelmetallen, insbesondere mit Ausnahme von Gold, hergestellt und/oder weisen eine Beschichtung auf, die nicht aus einem metallischen Werkstoff hergestellt ist oder diesen aufweist, mit Ausnahme von Edelmetallen, insbesondere mit Ausnahme von Gold.
In einigen Ausführungsformen weist die Vorrichtung, insbesondere das Mischvolumen, einen Sauerstoffsensor auf. Vorteilhafterweise kann hierdurch ermöglicht werden, dass das Volumen der Vorrichtung auf einen Sauerstoffgehalt hin überwacht wird, insbesondere festgestellt werden kann, ob ein Sauerstoffgehalt bzw. eine Sauerstoffkonzentration für das Einfüllen bzw. Einbringen einer Komponente oder eines Fluids oder Feststoffes für die Herstellung der Dispersion, insbesondere der Katalysatordispersion, einen vorbestimmten Wert aufweist. In einigen Ausführungsformen kann dieser Wert durch „Spülen“ mit einem inerten Gas, insbesondere Stickstoff oder Argon, reduziert, insbesondere, zumindest im Wesentlichen, auf Null gebracht werden bzw. vorzugsweise auf Null reduziert werden. Weiter vorteilhaft kann in einigen Ausführungsformen hierdurch verhindert werden, dass eine explosionsfähige Atmosphäre im Mischvolumen entsteht, insbesondere beim Einfüllen. Ferner kann hierdurch in einigen Ausführungsformen verhindert werden, dass sich die Komponenten oder deren Mischung beim bzw. während und/oder nach dem Einfüllen in das Mischvolumen selbst entzünden, insbesondere bei der Anwesenheit von (insbesondere geringen Mengen) Sauerstoff. Insbesondere ist die Vorrichtung in einigen Ausführungsformen dazu eingerichtet, einen Sauerstoffgehalt zu bestimmen und anhand des bestimmten Sauerstoffgehalts ein Einfüllen einer Komponente der Dispersion auszulösen oder diese zurückzuhalten, bis ein vorbestimmter Wert für einen Sauerstoffgehalt erreicht ist.
In einigen Ausführungsformen ist die Vorrichtung dazu ausgelegt eine konstante, insbesondere einstellbare, Drehzahl zu liefern, insbesondere eine Drehzahl von wenigstens 100 Umdrehungen pro Minute und/oder höchstens von 3500 Umdrehungen pro Minute, insbesondere über wenigstens einen zeitlichen Abschnitt des Betriebs, insbesondere über den gesamten Betrieb. In einigen Ausführungsformen ist die Vorrichtung dazu eingerichtet eine konstante, insbesondere einstellbare, Temperatur zu halten, insbesondere eine Temperatur von wenigstens -5°C, insbesondere wenigstens 0°C, und/oder höchstens 70°C, insbesondere höchstens 60°C. In einigen Weiterbildungen ist die Vorrichtung dazu eingerichtet die Temperatur über zumindest einen Teil des Betriebs zu halten, insbesondere während des gesamten Betriebs der Vorrichtung. In einigen Ausführungsformen weist das Mischsystem, insbesondere die Vorrichtung, ferner einen Temperatursensor, insbesondere einen Temperatursensor mit analoger und/oder digitaler Anzeige, auf. In einigen Weiterbildungen ist die Vorrichtung dazu eingerichtet, eine Temperatur, insbesondere eine Temperatur der Dispersion, mit einer Genauigkeit von höchstens 0,5°C, insbesondere von höchstens 0,2°C, weiter insbesondere von höchstens 0,1 °C einzustellen.
In einigen Ausführungsformen ist die Vorrichtung dazu eingerichtet wenigstens 50 Liter einer Dispersion, insbesondere die Komponenten zur Herstellung einer entsprechenden Dispersion, und/oder höchstens 700 Liter, insbesondere höchstens 600 Liter, aufzunehmen.
In einigen Ausführungsformen ist die Vorrichtung, insbesondere das Mischsystem, für einen Überdruck von wenigstens 0,5 bar und/oder höchstens 1,5 bar ausgelegt. In einigen Ausführungsformen ist die Vorrichtung, insbesondere das System, dazu eingerichtet, einen Überdruck von wenigstens 0,1 bar über einen Zeitraum von wenigstens 5 und/oder höchstens 10 Tagen zu halten. In einigen Weiterbildungen weist die Vorrichtung, insbesondere das System, einen Überdruckschutz, insbesondere ein Druckablassventil oder ein Magnetventil, auf. Vorteilhafterweise kann hierdurch in einigen Ausführungsformen ermöglicht werden, dass die Vorrichtung, insbesondere das Mischsystem, bei einem Verfahrensschritt, insbesondere bei einem Entleeren der Vorrichtung, insbesondere das Mischsystem, mit einem Überdruck beaufschlagt wird, insbesondere mit einem inerten Gas, weiter insbesondere mit Stickstoff oder Argon, und dieser nicht über einen (vorbestimmten) maximal zulässigen Druck steigt.
In einigen Ausführungsformen ist die Vorrichtung eingerichtet, Vorrichtungsparameter, insbesondere während des Betriebs aufgezeichnete Vorrichtungsparameter, an einer Schnittstelle bereitzustellen, insbesondere über diese Schnittstelle zu übertragen, insbesondere per Datenkommunikation. Die Vorrichtung weist in einigen Ausführungsformen Mittel zum Ermitteln von Vorrichtungsparametern auf, insbesondere wenigstens einen Sensor. In einigen Ausführungsformen weist die Vorrichtung Mittel zum Übertragen der Vorrichtungsparameter auf, insbesondere Mittel, die dazu eingerichtet sind, ein Datenübertragungsprotokoll zu verwenden, insbesondere zum Übermitteln von Datenkommunikation. Die Vorrichtungsparameter können bzw. werden in einigen Ausführungsformen per drahtgebundener oder per drahtloser Datenkommunikation übertragen werden, insbesondere über WLAN, Zigbee, Bluetooth oder kabelgebundene Protokolle, insbesondere USB (ohne Einschränkung der Allgemeinheit). In einigen Ausführungsformen können bzw. werden die Daten mit einem Datenspeichermedium übertragen, insbesondere auf diesem Medium gespeichert und von dort auf eine weiterverarbeitenden Rechnereinheit übertragen, insbesondere über ein USB-Speichermedium. In einigen Ausführungsformen werden die Daten, insbesondere in ASCII Codierung, in einer Exceltabelle gespeichert, insbesondere (von der Vorrichtung) zur Verfügung gestellt. „Vorrichtungsparameter“ wie hierin verwendet sollen vorzugsweise als Parameter der Vorrichtung selbst, wie insbesondere Abmessungen der Vorrichtung, insbesondere ein Volumen der Kavität und/oder Verfahrensparameter, wie insbesondere eine Temperatur, ein Temperaturverlauf, ein Druck bzw. Druckverlauf, ein Sauerstoffgehalt, eine Prozessdauer, etc. (ohne Einschränkung der Allgemeinheit) verstanden werden. Die Vorrichtungsparameter können in einigen Ausführungsformen (vorteilhafterweise) dazu verwendet werden, den Herstellungsprozess der Dispersion zu protokollieren, insbesondere diesen datentechnisch zu sichern und gegebenenfalls für eine (Wieder-)Herstellung einer entsprechenden Dispersion, der Vorrichtung, insbesondere dem Mischsystem, zur Verfügung zu stellen.
Vorteilhafterweise kann hierdurch in einigen Ausführungsformen ermöglicht werden, dass die Vorrichtungsparameter während die Vorrichtung oder ein die Vorrichtung umfassendes Mischsystem ein Verfahren, insbesondere ein hierin beschriebenes Verfahren, ausführt, gespeichert werden können bzw. werden, insbesondere um die Herstellung einer Dispersion zu überwachen und/oder wiederholen zu können bzw. zu wiederholen.
In einigen Ausführungsformen sind Dichtungen der Vorrichtung, insbesondere des Systems, lösungsmittelbeständig, insbesondere säurebeständig, vorzugsweise beständig gegen starke Säuren.
In einigen Ausführungsformen ist das Mischvolumen als Behälter ausgebildet. In einigen Weiterbildungen ist das Mischvolumen, insbesondere der Behälter, zur Temperierung, doppelwandig ausgebildet, insbesondere mit entsprechenden Anschlüssen für einen Zulauf und/oder einen Ablauf.
In einigen Ausführungsformen weist die Vorrichtung wenigstens ein Ventil zur Entnahme der Dispersion auf. Das wenigstens eine Ventil ist in einigen Ausführungsformen am Boden des Mischvolumens, insbesondere des Behälters, angeordnet.
In einigen Ausführungsformen weist die Kavität, insbesondere das Mischvolumen, der Vorrichtung, insbesondere der Behälter, einen Deckel auf. In einigen Weiterbildungen weist der Deckel, insbesondere der Deckel des Behälters, und/oder das Mischvolumen, insbesondere der Behälter, eine Sauerstoffüberwachung auf, insbesondere einen Sauerstoffsensor, der insbesondere dazu eingerichtet ist, einen ermittelten Wert für eine Sauerstoffkonzentration auf einer analogen und/oder einer digitalen Anzeige anzuzeigen bzw. einen ermittelten Wert auf einer entsprechenden Anzeigeeinrichtung anzeigt, wobei die Anzeige insbesondere Werte von 0% bis 21 Vol.-% Sauerstoffgehalt umfasst.
Nach einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird ein Mischsystem, insbesondere ein Korbmühle oder eine Torusmühle, zur Herstellung einer (kontaminationsfreien) Dispersion, insbesondere einer (kontaminationsfreien) Katalysatordispersion, insbesondere einer Katalysatordispersion für eine Brennstoffzelle, bereitgestellt. In einigen Ausführungsformen weist das Mischsystem eine hierin beschriebene Vorrichtung und/oder eine hierin beschriebene Ausführungsform der Vorrichtung auf.
In einigen Ausführungsformen weist das Mischsystem eine Festkörperdosiereinrichtung und/oder eine Flüssigkeitsdosiereinrichtung auf. Vorteilhafterweise können hierdurch Feststoffe, Flüssigkeiten und/oder Gase, die insbesondere für die Herstellung der Dispersion, insbesondere der Katalysatordispersion, verwendet bzw. benötigt werden, in das Mischvolumen eingebracht bzw. genau(er) dosiert werden.
In einigen Ausführungsformen weist die Vorrichtung, insbesondere das Mischsystem, Aufnahmen auf, die für eine Aufnahme der Vorrichtung, insbesondere des Systems, durch ein Flurförderfahrzeug eingerichtet sind.
In einigen Ausführungsformen weist das Mischsystem eine Auffangwanne auf, die eingerichtet ist, um eine, insbesondere eine vollständige, Leckage des Behälters zu fassen. In einigen Ausführungsformen ist die Auffangwanne mit dem Behälter (mechanisch) verbunden.
In einigen Ausführungsformen weist die Vorrichtung eine Labyrinthscheibe auf, wobei die Labyrinthscheibe eingerichtet ist, (vorhandene) Mahlkörper der Mühle aus der, insbesondere fertigen, Dispersion zu separieren, so dass in einigen Ausführungsformen eine von Mahlkörpern freie Dispersion aus dem wenigstens einen Ablauf gelassen werden kann. Die Labyrinthscheibe ist in einigen Ausführungsformen an oder in einem Ablauf angeordnet, insbesondere um Mahlkörper aus der Dispersion beim Ablassen der Dispersion zu separieren.
In einigen Ausführungsformen weist die Vorrichtung wenigstens einen Anschluss auf, der dazu eingerichtet ist, eine Probeentnahme aus der Vorrichtung zu ermöglichen. Alternativ weist die Vorrichtung einen (weiteren) Sensor auf, der dazu eingerichtet ist, einen Dispersionsparameter zu überwachen bzw. zu ermitteln, insbesondere eine Teilchengröße der Dispersion. Vorteilhafterweise kann hierdurch ermöglicht werden, dass ein Dispersionsparameter während der Herstellung der Dispersion überwacht werden kann.
In einigen Ausführungsformen ist ein Anschluss, insbesondere ein Anschluss im Deckel, für eine Tri-Clamp eingerichtet. Vorteilhafterweise lassen sich hierdurch in einigen Ausführungsformen eine leicht zu reinigende und/oder leicht zu montierende Verbindung, insbesondere Rohrverbindungen, zu insbesondere Zuläufen, ermöglichen.
In einigen Ausführungsformen weist der Anschluss einen Innendurchmesser von wenigstens 75 mm auf und/oder von höchstens 200 mm.
Nach einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Herstellen einer kontaminationsfreien Dispersion bereitgestellt, insbesondere einer Dispersion, die frei ist von die Fenton-Reaktion katalysierenden Metallionen. In einigen Ausführungsformen wird zum bzw. beim Ausführen des Verfahrens eine hierin beschriebene Vorrichtung, insbesondere ein hierin beschriebenes Mischsystem, verwendet. In einigen Ausführungsformen weist das Verfahren ein Ermitteln eines Sauerstoffgehalts im Mischvolumen, insbesondere mittels eines Sauerstoffsensors, auf. Hierdurch kann insbesondere ermöglicht werden, dass eine im Mischvolumen vorherrschende Atmosphäre nicht zur Selbstentzündung einer Komponente oder der Mischung der Komponenten führt. Ferner umfasst das Verfahren in einigen Ausführungsformen ein Einfüllen der wenigstens einen Komponente, insbesondere der Komponenten der Dispersion, mit einer Festkörperdosiereinrichtung und/oder einer Flüssigkeitsdosiereinrichtung, insbesondere wenn bzw. sofern ein Sauerstoffgehalt im Mischvolumen einen vordefinierten Wert unterschreitet. Alternativ bzw. sofern ein Sauerstoffgehalt (noch nicht) erreicht ist, umfasst das Verfahren in einigen Ausführungsformen ein Spülen des Mischvolumens mit einem inerten Gas, insbesondere mit Stickstoff, wenn bzw. solange der vordefinierte Wert nicht erreicht ist. In einigen Ausführungsformen umfasst das Verfahren ferner das Dispergieren der eingefüllten Komponenten, insbesondere mittels des Mischmoduls und/oder des Mahlmoduls, weiter insbesondere mittels einer Dissolver-Scheibe und/oder einer Kugelmühle. Hierdurch kann in einigen Ausführungsformen ermöglicht werden, dass die Komponenten für die Dispersion besser gemischt werden, insbesondere Feststoffe mittels des Mahlmoduls auf eine vorbestimmte Größe „heruntergemahlen“ werden können bzw. werden. In einigen Ausführungsformen weist das Verfahren ein Ermitteln eines Dispersionsparameters, insbesondere mittels einer Probenentnahme oder eines (weiteren) Sensors, auf. Hierdurch kann in einigen Ausführungsformen insbesondere ermittelt werden, ob die Dispersion vorbestimmten Kriterien für die Herstellung (bereits) entspricht. In einigen Ausführungsformen umfasst das Verfahren ein Entnehmen der Dispersion aus dem Mischvolumen, insbesondere sofern der ermittelte Dispersionsparameter einen vorbestimmten Wert erreicht hat. Entnehmen kann in einigen Ausführungsformen auch ein (passives) Ablassen der (fertigen) Dispersion sein, insbesondere durch den wenigstens einen Ablauf, oder ein Ablassen mittel Bedruckung durch ein inertes Gas, insbesondere durch Stickstoff (N₂) oder Argon (Ar).
Vorteilhafterweise kann in einigen Ausführungsformen hierdurch ermöglicht werden, dass eine Dispersion mit vorbestimmten Dispersionsparametern hergestellt werden kann, insbesondere kontaminationsfrei, weiter insbesondere kann hierdurch ermöglicht werden, dass eine Gefahr einer Selbstentzündung beim Einfüllen der Komponenten der Dispersion und/oder während der Herstellung der Dispersion verringert, insbesondere minimiert wird.
In einigen Ausführungsformen weist das Mischsystem eine Festkörperdosiereinrichtung und/oder eine Flüssigkeitsdosiereinrichtung auf. Vorteilhafterweise kann hierdurch eine Dosierung der Komponenten der Dispersion, insbesondere unabhängig von deren Aggregatzustand, genau(er) erfolgen. In einigen Ausführungsformen gehören die Festkörperdosiereinrichtung und/oder die Flüssigkeitsdosiereinrichtung zu denjenigen Teilen, die mit Komponenten der Dispersion in Berührung kommen und/oder diese aufnehmen. Entsprechend sind die Festkörperdosiereinrichtung und/oder die Flüssigkeitsdosiereinrichtung derart konfiguriert, dass diese chemisch beständig sind gegenüber Säuren mit einem pKs von weniger als Null, insbesondere beständig gegenüber Perfluorsulfonsäuren.
Das Mischsystem weist in einigen Ausführungsformen Mittel zum Ermitteln eines Sauerstoffgehalts im Mischvolumen auf, insbesondere einen Sauerstoffsensor. Das Mischsystem weist in einigen Ausführungsformen Mittel zum Einfüllen der Komponenten der Dispersion auf, insbesondere eine Festkörperdosiereinrichtung und/oder einer Flüssigkeitsdosiereinrichtung. Das Mischsystem weist in einigen Ausführungsformen Mittel zum Spülen des Mischvolumens auf, insbesondere mit inertem Gas. Das Mischsystem weist in einigen Ausführungsformen Mittel zum Dispergieren der eingefüllten Komponenten auf. Das Mischsystem weist in einigen Ausführungsformen Mittel zum Ermitteln eines Dispersionsparameters auf, insbesondere einen (weiteren) Sensor. Das Mischsystem weist in einigen Ausführungsformen Mittel zum Entnehmen der Dispersion aus dem Mischvolumen auf, insbesondere einen Ablauf, weiter insbesondere in Kombination mit einer Gasbedruckung, insbesondere mit inertem Gas. Das Mischsystem ist in einigen Ausführungsformen dazu eingerichtet, die Komponenten der Dispersion abhängig von einem Sauerstoffgehalt, insbesondere bei einem vorbestimmten Wert für einen Sauerstoffgehalt im Mischsystem, in das Mischvolumen einzufüllen.
Ein Mischsystem und/oder ein Mittel im Sinne der vorliegenden Erfindung kann hard- und/oder softwaretechnisch ausgebildet sein. In einigen Ausführungsformen kann das Mischsystem und/oder seine Mittel wenigstens eine, insbesondere mit einem Speicher- und/oder Bussystem daten- bzw. signalverbundene, insbesondere digitale, Verarbeitungs-, insbesondere Mikroprozessoreinheit (CPU), Graphikkarte (GPU) oder dergleichen, und/oder ein oder mehrere Programme oder Programmmodule aufweisen. Die Verarbeitungseinheit kann dazu ausgebildet sein, Befehle, die als ein in einem Speichersystem abgelegtes Programm implementiert sind, abzuarbeiten, Eingangssignale von einem Datenbus zu erfassen und/oder Ausgangssignale an einen Datenbus abzugeben. Ein Speichersystem kann ein oder mehrere, insbesondere verschiedene, Speichermedien, insbesondere optische, magnetische, Festkörper- und/oder andere nicht-flüchtige Medien aufweisen. Das Programm kann derart beschaffen sein, dass es die hier beschriebenen Verfahren verkörpert bzw. auszuführen imstande ist, sodass die Verarbeitungseinheit die Schritte solcher Verfahren ausführen kann und damit insbesondere das Mischsystem, insbesondere die Maschine bzw. Vorrichtung, betreiben bzw. überwachen kann.
In einigen Ausführungsformen weist das Mischsystem Mittel zum Ermitteln eines Sauerstoffgehalts, Spülen des Mischvolumens, Einfüllen der Komponenten, Dispergieren der eingefüllten Komponenten, Ermitteln eines Dispersionsparameters und/oder Entnehmen der Dispersion auf, insbesondere Mittel wie hierin beschrieben.
Nach einigen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wird ein Computerprogramm oder Computerprogrammprodukt bereitgestellt. In einigen Ausführungsformen enthält das Computerprogramm oder Computerprogrammprodukt, insbesondere auf einem computerlesbaren und/oder nicht-flüchtigen Speichermedium gespeicherte, Anweisungen, die bei der Ausführung durch einen oder mehrere Computer oder ein Mischsystem, wie hierin beschrieben, den oder die Computer oder das Mischsystem dazu veranlassen, ein hierin beschriebenes Verfahren durchzuführen.
Ein Computerprogrammprodukt kann in einigen Ausführungsformen ein computerlesbares und/oder nicht-flüchtiges Speichermedium zum Speichern eines Programms bzw. von Anweisungen bzw. mit einem darauf gespeicherten Programm bzw. mit darauf gespeicherten Anweisungen sein. In einigen Ausführungsformen veranlasst ein Ausführen dieses Programms bzw. dieser Anweisungen durch ein System bzw. eine Steuerung, insbesondere einen Computer oder eine Anordnung von mehreren Computern, das Mischsystem bzw. die Steuerung, insbesondere den bzw. die Computer, dazu, ein hier beschriebenes Verfahren bzw. einen oder mehrere Schritte des Verfahrens auszuführen, bzw. sind das Programm bzw. die Anweisungen hierzu eingerichtet.
In einigen Ausführungsformen werden ein oder mehrere, insbesondere alle, Schritte des Verfahrens vollständig oder teilweise automatisiert durchgeführt, insbesondere durch die Steuerung bzw. ihr(e) Mittel.
Weitere Vorteile und Merkmale ergeben sich aus den Unteransprüchen und den Ausführungsbeispielen. Hierzu zeigt, teilweise schematisiert:

1: eine Vorrichtung nach einer Ausführung der vorliegenden Erfindung; und
2: ein Verfahren nach einer Ausführung der vorliegenden Erfindung.

1 zeigt eine Vorrichtung 1, insbesondere ein Mischsystem 100, die eingerichtet ist, dass diejenigen Teile, die mit Komponenten einer in der Vorrichtung herzustellenden Dispersion in Berührung kommen oder kommen können bzw. diese aufnehmen, chemisch beständig sind gegen Säuren mit einem pKs von weniger als Null, insbesondere gegen Säuren mit einem pKs von weniger als -6 oder weniger als - 7, insbesondere chemisch beständig gegenüber Perfluorsulfonsäuren. Die Vorrichtung 1 weist ferner ein Mischvolumen 2 auf, das in 1 mit einem schematisch angedeuteten Misch- und/oder Mahlmodul 8 gezeigt ist. Ferner ist in 1 ein an einem Ablauf 15 montiertes Modul zum Separieren von Mahlkörpern 16 des Misch und/oder Mahlmoduls 8 gezeigt, das hier schematisch als Labyrinthscheibe dargestellt ist und dazu eingerichtet ist Mahlkörper des Misch- und Mahlmoduls 8 von einer Dispersion zu trennen. Ferner zeigt 1 einen Zulauf 14, der in einem Deckel 3 angeordnet ist. Eine Säurebeständigkeit gegenüber den hierin genannten Säuren ist in 1 durch eine mit 10 dargestellte Beschichtung realisiert. In anderen Ausführungen können die Teile aber auch massiv aus einem entsprechenden Werkstoff, insbesondere wie hierin beschrieben, hergestellt sein, oder teilweise beschichtet und teilweise massiv, insbesondere derart, dass die Kavität, die zur Herstellung der Dispersion genutzt wird, einen entsprechenden hierin beschriebenen Werkstoff umfasst, aus einem entsprechenden Werkstoff hergestellt sein.
2 zeigt schematisch ein Verfahren 50. Das Verfahren 50 in 2 zeigt einen Verfahrensschritt S10, der ein Ermitteln eines Sauerstoffgehalts darstellt. Je nach ermitteltem Wert für den Sauerstoffgehalt wird in einem Schritt S20 das Mischvolumen 2 mit einem inerten Gas gespült, insbesondere mit Stickstoff. Durch den gestrichelten Pfeil ist dies in 2 als Prozessschleife angedeutet. Es wird also solange gespült, bis ein vorbestimmter Wert für einen Sauerstoffgehalt im Mischvolumen 2 ermittelt wird. Ist dieser Wert erreicht, wird in einem Schritt S30 die wenigstens eine Komponente für die Herstellung der Dispersion in das Mischvolumen 3 eingefüllt. In einem Schritt S40 wird die wenigstens eine Komponente dispergiert, insbesondere weiter zerkleinert, insbesondere zermahlen. In einem Schritt S50 wird die Dispersion aus dem Mischvolumen entnommen, vorzugsweise über einen Ablauf 15 abgelassen. In anderen Ausführungen kann das Verfahren ferner noch das Ermitteln von wenigstens einem Dispersionsparameter aufweisen. Ein Entnehmen S50 kann dann von dem ermittelten Wert abhängen.
Obwohl in der vorhergehenden Beschreibung exemplarische Ausführungen erläutert wurden, sei darauf hingewiesen, dass eine Vielzahl von Abwandlungen möglich ist. Außerdem sei darauf hingewiesen, dass es sich bei den exemplarischen Ausführungen lediglich um Beispiele handelt, die den Schutzbereich, die Anwendungen und den Aufbau in keiner Weise einschränken sollen. Vielmehr wird dem Fachmann durch die vorausgehende Beschreibung ein Leitfaden für die Umsetzung von mindestens einer exemplarischen Ausführung gegeben, wobei diverse Änderungen, insbesondere im Hinblick auf die Funktion und Anordnung der beschriebenen Bestandteile, vorgenommen werden können, ohne den Schutzbereich zu verlassen, wie er sich aus den Ansprüchen und diesen äquivalenten Merkmalskombinationen ergibt.
Bezugszeichenliste

1: Vorrichtung
2: Mischvolumen
3: Deckel
8: Misch und/oder Mahlmodul
10: Beschichtung
12: Sauerstoffsensor
14: Zulauf
15: Ablauf
16: Modul zum Separieren von Mahlkörpern
20: Mittel zur Datenkommunikation
50: Verfahren
100: Mischsystem
S10: Ermitteln eines Sauerstoffgehalts
S20: Spülen des Mischvolumens
S30: Einfüllen der Komponente(n)
S40: Dispergieren
S50: Entnehmen

Claims

Vorrichtung (1) zur Herstellung einer Dispersion, wobei die Vorrichtung (1) eine Kavität zur Aufnahme der Dispersion während einer Herstellung der Dispersion aufweist, wobei eine Innenseite der Kavität oder Teile der Kavität derart konfiguriert ist/sind, dass die Innenseite der Kavität oder diese Teile beständig sind gegenüber Perfluorsulfonsäuren und/oder Perfluorsulfonsäure-Ionomeren.
Vorrichtung nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei die Innenseite der Kavität oder die Teile der Kavität derart konfiguriert sind, dass diese gegenüber Säuren und/oder lonomeren mit einem pKs von weniger als -1, weniger als -2, weniger als -3, weniger als -4, weniger als -5, weniger als -6, oder weniger als -7, beständig sind.
Vorrichtung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Innenseite der Kavität oder die Teile der Kavität Fe-, Cu-, Cr- und/oder Ni-frei ausgebildet sind.
Vorrichtung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Innenseite der Kavität oder die Teile der Kavität aus einem Werkstoff hergestellt sind, der eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe bestehend aus Edelmetall, Siliciumcarbid, Zirkoniumlegierung, Zirkoniumkeramik, PEEK, PA11, ECTFE und DLC aufweist und/oder eine Beschichtung mit einem oder mehreren Elementen dieser Gruppe aufweisen.
Vorrichtung (1) nach dem vorhergehenden Anspruch, wobei der Werkstoff oder die Beschichtung wenigstens eine Härte aufweist, die größer der Härte von Gold ist.
Vorrichtung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Innenseite der Kavität oder die Teile der Kavität nicht aus metallischen Werkstoffen, mit Ausnahme von Edelmetallen, insbesondere mit Ausnahme von Gold, hergestellt sind.
Vorrichtung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Vorrichtung (1) eingerichtet ist, Vorrichtungsparameter, insbesondere während des Betriebs der Vorrichtung (1) aufgezeichnete Vorrichtungsparameter, an einer Schnittstelle bereitzustellen.
Vorrichtung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Vorrichtung (1) aufweist: ein Mischvolumen (2); ein Mischmodul, insbesondere ein Misch- und Mahlmodul (8); und wenigstens einen Zulauf (14) und wenigstens einen Ablauf (15).
Vorrichtung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Vorrichtung (1), insbesondere das Mischvolumen (2), einen Sauerstoffsensor (12) aufweist.
Mischsystem (100) zur Herstellung einer Dispersion, insbesondere einer kontaminationsfreien Katalysatordispersion, wobei das Mischsystem (100) eine Vorrichtung (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche umfasst und wobei das Mischsystem ferner eine Festkörperdosiereinrichtung und/oder eine Flüssigkeitsdosiereinrichtung aufweist.
Verfahren (50) zum Herstellen einer kontaminationsfreien Dispersion, insbesondere einer Dispersion, die frei ist von die Fenton-Reaktion katalysierenden Metallionen, wobei das Verfahren (50) durch ein Mischsystem ausgeführt wird und aufweist: - Ermitteln (S10) eines Sauerstoffgehalts im Mischvolumen, insbesondere mittels eines Sauerstoffsensors; - Spülen (S20) des Mischvolumens mit einem inerten Gas, insbesondere Stickstoff, wenn ein vordefinierter Wert für einen Sauerstoffgehalt nicht erreicht ist; - Einfüllen (S30) der Komponenten der Dispersion, insbesondere mit einer Festkörperdosiereinrichtung und/oder einer Flüssigkeitsdosiereinrichtung, insbesondere wenn ein Sauerstoffgehalt im Mischvolumen einen vordefinierten Wert unterschreitet oder - Dispergieren (S40) der eingefüllten Komponenten, insbesondere mittels des Mischmoduls und/oder Mahlmoduls, weiter insbesondere mittels einer Dissolver-Scheibe und/oder einer Kugelmühle; - Ermitteln eines Dispersionsparameters, insbesondere mittels einer Probenentnahme; - Entnehmen (S50) der Dispersion aus dem Mischvolumen, sofern der Dispersionsparameter einen vorbestimmten Wert erreicht hat.
Katalysatordispersion erhältlich nach einem Verfahren gemäß dem vorhergehenden Anspruch 11 oder erhältlich mit einem Mischsystem (100) gemäß dem vorhergehenden Anspruch 10.
Verwendung einer Katalysatordispersion nach dem vorhergehenden Anspruch zur Ausbildung einer Katalysatorschicht für eine Brennstoffzelle.