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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das technische Gebiet der Werkstoffentwicklung und betrifft eine modulare Elektrodenschnellwechselvorrichtung zur Charakterisierung von Werkstoffen unter hydrodynamischen Bedingungen. Die vorgeschlagene modulare Elektrodenschnellwechselvorrichtung kann beispielsweise als Laborgerät im Bereich der Elektrochemie beispielsweise für Anwendungen in der Medizin-, Verkehrs- oder Energietechnik, in der Baustoffindustrie oder auch im Korrosionsschutz eingesetzt werden.
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Die vorliegende Erfindung basiert auf einer rotierenden Scheibenelektrode (engl. rotating disc electrode, RDE) beziehungsweise rotierenden Ring-Scheibenelektrode (engl. rotating ring disc electrode, RRDE) und stellt im Bereich der Elektrochemie einen wichtigen experimentellen Aufbau zur Untersuchung der Kinetik elektrochemischer Reaktionen unter definierten hydrodynamischen Bedingungen dar. Mit einer rotierenden Scheibenelektrode oder Ring-Scheibenelektrode werden dabei definierte laminare Strömungsprofile an der Elektrodendeckfläche erzeugt, wobei auch turbulente Strömungen prinzipiell eingestellt werden können.
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Für verschiedene üblicherweise elektrochemische Untersuchungen zum Werkstoffverhalten in hydrodynamischer Umgebung, beispielsweise des Massetransporteinflusses auf die Kinetik elektrochemischer Reaktionen, kommen insbesondere kleinere Werkstoffproben als sogenannte Arbeitselektroden in Frage, die in planarer Ausführung in einer elektrisch isolierenden Elektrodenhalterung eingesetzt werden. Sie werden ebenfalls im Bereich der Entwicklung neuer metallischer Werkstoffe als Arbeitselektroden beispielsweise zur Analyse von Korrosionsmechanismen genutzt. Die als Scheibenelektrode ausgeführte Arbeitselektrode befindet sich überlicherweise am Ende eines rotierenden Schafts dauerhaft in einem Elektrodenhalter und wird in den Elektrolyten abgesenkt. Dadurch wird über den elektrisch leitfähigen Elektrolyten zwischen der stromführenden Arbeits- und einer Gegenelektrode eine elektrochemische Zelle gebildet, die durch eine Zellspannung definiert ist. Diese ist die Differenz der jeweiligen Potentiale der beiden Elektroden (2-Elektroden-Anordnung). Mit einer zusätzlichen Referenzelektrode kann das Potential der Arbeitselektrode stromlos gemessen werden (3-Elektrodenanordnung).
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Diese Elektrodenanordnung ist elektrisch mit einem Potentiostaten verbunden, durch den die elektrische Schaltung geschlossen und die elektrochemische Messung gesteuert werden kann. Kommerziell erhältlich sind Standardarbeitselektroden beispielsweise aus Pt, Au oder C, bei denen die Arbeitselektrode fest und dauerhaft in der elektrisch isolierenden Elektrodenhalterung eingefasst ist. Diese Arbeitselektroden können für Untersuchungen der Kinetik elektrochemischer Reaktionen, unter anderem für die Elektrokatalyse, Beschichtungs- und Korrosionsinhibitorprüfung oder zur Analyse von Flüssigphasenreaktionen genutzt werden. Dabei steht in der Regel die Charakterisierung des Elektrolyten, von Beschichtungen oder der Wechselwirkungen an der Grenzfläche zwischen Feststoff, der meist zusätzlich auf der Arbeitselektrode aufbracht ist, und Flüssigkeit im Vordergrund. Die gezielte Untersuchung verschiedener Werkstoffe als Arbeitselektrode, wie sie aber beispielweise für vergleichende Werkstoffuntersuchungen in der Korrosionsforschung oder Werkstoffentwicklung nötig ist und einen schnellen Wechsel der Arbeitselektrode erfordert, ist dabei nicht vorgesehen.
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Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Lösungen für rotierende Scheibenelektroden bekannt.
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Aus der
US 10 261 042 B2 ist eine rotierende Scheibenelektrode (RDE) mit stationärer Sonde bekannt. Die rotierende Scheibenelektrodenanordnung umfasst eine um die Längsachse rotierende Welle, sowie eine Elektrode mit einer darin angeordneten Arbeitselektrode, wobei die rotierende Scheibenelektrode drehbar innerhalb des Durchgangs der stationären Sonde positioniert ist und sich eine Sondenspitze von einem Sondenkörper weg von der Elektrode erstreckt. Die Sondenspitze hat einen Kapillareingang, der von der Elektrode um eine erste Distanz beabstandet ist, wobei der Kapillareingang mit einem Analyseströmungsweg verbunden ist.
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Die
WO 2006 072 795 A1 offenbart eine Elektrodenanordnung zur Verwendung in elektrochemischen und elektroanalytischen Verfahren, wobei die Anordnung eine Elektrode, Mittel zum Stützen der Elektrode und Ermöglichen einer Drehung der Elektrode relativ dazu; und eine Einrichtung zum Zuführen von Flüssigkeit unter Druck zu der Stützeinrichtung, um eine Drehung der Elektrode zu bewirken. Zudem wird ein elektrochemisches oder elektroanalytisches Verfahren offenbart, bei dem eine Arbeitselektrode mittels eines unter Druck stehenden Fluids gedreht wird.
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Aus der
US 2005 010 3645 A1 ist eine elektrochemische Zellenanordnung bekannt, die mehrere Testzellen, eine Referenzzelle und Fluidverbindungen zwischen den Testzellen und der Referenzzelle enthält. Jede der Testzellen enthält eine Arbeitselektrode, die eine rotierende Scheiben- oder Ring-Scheibenelektrode ist, und eine Gegenelektrode. Auf der Arbeitselektrode wird eine chemische Verbindung abgeschieden, deren intrinsische kinetische Eigenschaften unter definiertem Stofftransport untersucht werden sollen. Die Referenzzelle enthält eine Referenzelektrode, die als gemeinsame Referenzelektrode für jede der Testzellen dient.
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Weiterhin ist aus der
US 6 319 374 B1 ein Messelektrodensystem mit einem Messkörper bekannt, der auf einer drehbaren Welle vorgesehen ist. Die rotierende Welle ist mit einem federbelasteten Kontaktstift versehen. Beim Anbringen des Messkörpers an der Welle werden die, durch den Messkörper verlaufenden, fest verbauten Arbeitselektroden mit den Kontaktstiften in eine elektrische Verbindung gebracht.
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Und auch ist aus der
DD 259 458 A1 ein Elektrodenhalter für elektrochemische Messungen mit Vorrichtung für den Elektrodenwechsel bekannt, bei der die Arbeitselektrode über einen elastischen Ring in einer leicht konischen Bohrung gehaltert wird.
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Nachteilig bei den bekannten Lösungen ist, dass die vorgeschlagenen rotierenden Scheibenelektrodenanordnungen nur eine geringe Flexibilität bei sich ändernden Laborbedingungen und Anforderungen aufweisen. So ist nachteilig, dass ein Wechsel nur der Arbeitselektroden nicht vorgesehen ist und stets die gesamte Arbeitselektrodenhalterung gewechselt werden muss, was mit erhöhtem Zeit- und Kostenaufwand verbunden ist.
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Nachteilig ist auch, dass eine Abdichtung zwischen Halterung und Arbeitselektrode, beispielsweise mit Hilfe eines O-Ringes ungenügend ist, da eine Einbuchtung entsteht, die beim Eintauchen der Scheibenelektrode Luftblasen zurückhalten kann. Diese können bei geringen Rotationsgeschwindigkeiten nicht entfernt werden, verringern die aktiv vom Elektrolyten benetzte Oberfläche der Arbeitselektrode, stören die Potentialmessung der Referenzelektrode und sind somit nachteilig für elektrochemische Messungen.
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Und auch ist nachteilig, dass bei bekannten rotierenden Scheibenelektroden üblicherweise Verschleißteile wie Polymer-Presshülsen zur Abdichtung genutzt werden, die jedoch nur wenige Male wiederverwendet werden können, sodass ein Großteil der Elemente der rotierenden Scheibenelektrodenanordnung regelmäßig ersetzt werden müssen, was hohe Kosten verursacht.
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Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Angabe einer Vorrichtung, mit der kostengünstig, schnell, einfach und zuverlässig die Charakterisierung von Werkstoffen unter hydrodynamischen Bedingungen durchgeführt und mit der flexibel auf sich ändernde Laborbedingungen eingegangen werden kann.
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Die Aufgabe wird mit den technischen Merkmalen des Hauptanspruchs gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche, wobei die Erfindung auch Kombinationen der einzelnen Unteransprüche im Sinne einer und-Verknüpfung einschließt, solange sie sich nicht gegenseitig ausschließen.
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Gelöst wird die Aufgabe durch eine modulare Elektrodenschnellwechselvorrichtung zur Charakterisierung von Werkstoffen unter hydrodynamischen Bedingungen, aufweisend eine Rotationseinheit mit einem Rotator, an dessen Schaft lösbar ein Schaftadapterelement mit einem lösbaren elektrischen Verbindungselement und daran ein elektrisches Kontaktelement angeordnet sind, sowie ein mit dem Schaftadapterelement lösbar verbundener Arbeitselektrodenhalter, wobei in einer Öffnung des Arbeitselektrodenhalters mindestens eine austauschbare Arbeitselektrode gas- und flüssigkeitsdicht angeordnet ist, die über eine auf ihrer Mantelfläche vorhandene Passungsschicht in der Öffnung des Arbeitselektrodenhalters eingepresst ist.
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Vorteilhafterweise sind das Schaftadapterelement und der Arbeitselektrodenhalter durch eine selbstsichernde Gewindeverbindung, ein Bajonettverschluss und/oder eine Klickverbindung miteinander lösbar verbunden.
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Ebenfalls vorteilhaft ist es, wenn das Schaftadapterelement und/oder der Arbeitselektrodenhalter aus einem elektrisch isolierenden und chemisch beständigen Polymer hergestellt sind, wobei besonders vorteilhaft das Polymer Polyetheretherketon (PEEK) und/oder Polytetrafluorethylen (PTFE) ist.
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In einer vorteilhaften Ausgestaltung ist die Passungsschicht aus einem elektrisch isolierenden Kunstharz und/oder Einkomponentendichtmittel hergestellt, wobei besonders vorteilhaft die Passungsschicht aus einem Epoxidharz ist.
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Auch ist es von Vorteil, wenn die Arbeitselektrode mittels Presspassung in der Öffnung des Arbeitselektrodenhalters angeordnet ist.
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In einer vorteilhaften Ausgestaltung ist der Arbeitselektrodenhalter höhenverstellbar ausgebildet.
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Auch ist von Vorteil, wenn in der Öffnung des Arbeitselektrodenhalters neben der Arbeitselektrode eine Ringelektrode angeordnet ist.
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Und auch ist es vorteilhaft, wenn das elektrische Verbindungselement und/oder das elektrische Kontaktelement aus einer CuZn-basierten Legierungen, einer Pt- und/oder aus einer Al-basierten Legierung hergestellt ist.
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Mit der erfindungsgemäßen Lösung wird eine modulare Elektrodenschnellwechselvorrichtung bereitgestellt, mit der kostengünstig, schnell, einfach und zuverlässig die Charakterisierung von Werkstoffen unter hydrodynamischen Bedingungen durchgeführt werden kann und mit der flexibel auf sich ändernde Laborbedingungen eingegangen werden kann.
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Erreicht wird dies mit einer modular aufgebauten rotierenden Elektrodenschnellwechselvorrichtung mit einer austauschbaren Arbeitselektrode, wobei die Elektrodenschnellwechselvorrichtung an einem Schaft montiert wird, der wiederum mit einer motorisierten Rotationseinheit, dem Rotator, verbunden ist und sowohl für die Erzeugung von laminaren als auch turbulenten Strömungsprofilen des Elektrolyten an der freiliegenden Arbeitselektrodendeckfläche eingesetzt werden kann.
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Unter einer modularen Elektrodenschnellwechselvorrichtung soll im Rahmen der Erfindung verstanden werden, dass die zur Vorrichtung gehörenden Elemente und Bauteile lösbar miteinander verbunden und an verschiedene Rotatortypen und Arbeitselektrodengeometrien adaptierbar sind, wodurch die Vorrichtung flexibel an geänderte Laborbedingungen und Anforderungen angepasst werden können und selektiv einzelne Verschleißteile kostengünstig ausgetauscht werden können.
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Die modulare Elektrodenschnellwechselvorrichtung weist eine in der Regel motorgetriebene Rotationseinheit (Rotator) mit Schaft auf, an der ein Schaftadapterelement zur mechanischen Verbindung mit einem ebenfalls passenden und bevorzugt zylindrisch ausgebildeten Arbeitselektrodenhalter angeordnet ist. Vorteilhafterweise ist das Schaftadapterelement lösbar am Schaft des Rotators angeordnet.
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Unter einem Arbeitselektrodenhalter soll im Rahmen der Erfindung ein bevorzugt zylindrisch ausgebildetes und elektrisch isolierendes sowie chemisch beständiges Bauteil verstanden werden, das eine Öffnung beliebiger Form zur Aufnahme einer Arbeitselektrode aufweist, mit dem Adapterelement lösbar verbindbar ist und in einem Elektrolyten durch die Rotationsbewegung eine definierte Strömung erzeugt.
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Im Rahmen der Erfindung soll unter einer Arbeitselektrode eine elektrisch leitfähige Werkstoffprobe verstanden werden, bei der die bevorzugt kreisförmige vom Elektrolyten isolierte Deckfläche der scheiben- bzw. zylinderförmigen Arbeitselektrode in einem elektrischen Kontakt mit einem elektrischen Kontaktelement steht. Die Form der Arbeitselektrode soll nicht auf die scheibenartige bzw. zylindrische Form beschränkt sein. Auch andere geometrische Formen mit einer halbkugelförmigen oder kreisrunden Deckfläche, die mit dem Elektrolyten eine Grenzfläche bilden, sind als Arbeitselektrode vorstellbar.
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In einer vorteilhaften Ausgestaltung kann vorgesehen sein, dass zusätzlich neben der Arbeitselektrode eine Ringelektrode im Arbeitselektrodenhalter angeordnet ist. Eine Ringelektrode im Arbeitselektrodenhalter umfasst beispielsweise einen äußeren metallischen Ring als Sensor um die als Scheibenelektrode fungierende Arbeitselektrode und kann beispielsweise zur Bestimmung von elektrochemischen Zwischenprodukten und damit zur Analyse von elektrochemischen Reaktionen eingesetzt werden.
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Erfindungsgemäß weist die in der Öffnung des Arbeitselektrodenhalters angeordnete Arbeitselektrode auf ihrer Mantelfläche eine elektrisch isolierende und chemisch beständige Passungsschicht auf, die vorteilhafterweise aus einem Kunstharz und besonders vorteilhaft aus Epoxidharz ist. In einer anderen Ausbildung der Passungsschicht kann vorgesehen sein, dass die Arbeitselektrode ein schnell aushärtendes Einkomponentendichtmittel als Passungsschicht aufweist, das lösungsmittelfrei, pH-Wert-neutral und elektrisch isolierend ausgebildet ist und auf der Mantelfläche der Arbeitselektrode stoffschlüssig angeordnet ist.
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Mit der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Passungsschicht werden mehrere technische Vorteile erreicht.
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Mit der Passungsschicht auf der Mantelfläche lässt sich die Arbeitselektrode passgenau auf die Größe der Öffnung des Elektrodenhalters abstimmen und spaltfrei und sicher in dieser platzieren. Dadurch wird es möglich, dass Spaltkorrosionseffekte im Bereich der Mantelfläche der Arbeitselektrode und der Öffnung durch möglicherweise in den Spalt eintretende Elektrolyte verhindert werden. Außerdem kann die Arbeitselektrode oberflächenbündig ohne Vertiefungen in den Arbeitselektrodenhalter eingepasst werden, wodurch eine nachteilige Beeinflussung des Strömungsprofils verhindert wird.
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Zudem wird die Arbeitselektrode durch die auf der Mantelfläche umlaufend angeordnete Passungsschicht in einfacher Weise in der Öffnung des Elektrodenhalters fest haftend gehalten und kann bei Bedarf schnell, einfach und schädigungsfrei aus der Öffnung entfernt werden. Dadurch wird es ermöglicht, dass bei Austausch der Arbeitselektrode der Elektrodenhalter wiederverwendet werden kann, wodurch die modulare Vorrichtung kostensparend eingesetzt werden kann.
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Ein weiterer Vorteil der Passungsschicht beispielsweise aus einem Kunstharz besteht darin, dass unterschiedliche Geometrien und Werkstoffe der Arbeitselektrode (Durchmesser, Höhe) flexibel eingebettet werden können, wobei auch erstmals poröse Werkstoffe in den Elektrodenhalter gas- und flüssigkeitsdicht eingesetzt werden können. Zusätzliche Befestigungs- und/oder Dichtmittel, beispielsweise Presshülsen oder Dichtungsringe, sind für das Einsetzen der Arbeitselektrode in die Öffnung des Elektrodenhalters damit nicht erforderlich. Bei Verwendung eines Kunstharzes als Passungsschicht wird durch die gleichzeitige metallografische Politur von Kunstharz und Arbeitselektrode die in den Elektrolyten zu tauchende Oberfläche sehr glatt, wodurch eine Oberflächenrauheit Sa < 150 nm und eine geringe Welligkeit erreichbar sind und somit das Strömungsprofil auf und um die Arbeitselektrode herum unbeeinflusst bleibt.
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Es ist zudem vorgesehen, dass der Arbeitselektrodenhalter über einen einfachen und anwendungsfreundlichen Verbindungsmechanismus mit dem Adapterelement verbunden oder gelöst werden kann. Um bei einer rotierenden Bewegung das unbeabsichtigte Lockern des Elektrodenhalters vom Adapterelement zu verhindern, kann vorteilhafterweise vorgesehen sein, dass die mechanische Befestigung über eine selbstsichernde Gewindeverbindung, ein Bajonettverschluss und/oder eine Klickverbindung realisiert ist. Insbesondere eine selbstsichernde Gewindeverbindung oder ein Bajonettverschluss gewährleistet eine stabile elektrische Kontaktierung der Arbeitselektrode mit dem elektrischem Kontaktelement durch die entstehende Pressung der Kontaktpartner.
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Zur Herstellung einer sicheren elektrischen Kontaktierung von Arbeitselektrode und elektrischem Kontaktelement kann vorteilhafterweise vorgesehen sein, dass der Arbeitselektrodenhalter verstellbar ausgebildet ist. Mit der vorgeschlagenen Verstellbarkeit des Arbeitselektrodenhalters wird ermöglicht, dass beispielsweise Arbeitselektroden mit unterschiedlicher Höhe mehrfach verwendet und in den Arbeitselektrodenhalter wiederholt eingesetzt werden können. Zudem wird ein exzellenter elektrischer Rückkontakt mit geringem Kontaktwiderstand durch die flächige mechanische Pressung gegen das hoch leitfähige, ausreichend harte, korrosionsbeständige Kontaktmaterial des elektrischen Kontaktelementes gesichert.
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Der Schaft des Rotators weist neben dem Schaftadapterelement ein lösbares elektrisches Verbindungselement auf, über das die elektrische Verbindung zum elektrischen Kontaktelement einerseits und andererseits den Elektrodenanschlusskabeln realisierbar ist. Sowohl das elektrische Verbindungselement als auch das elektrische Kontaktelement sind lösbar und damit modular ausgebildet, sodass der Einsatz unterschiedlicher elektrischer Kontaktelemente mit unterschiedlichen elektrischen Kontaktmaterialien ermöglicht wird.
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Vorteilhafte Kontaktmaterialien sind beispielsweise hoch elektrisch leitfähige Pt-, Al- und CuZn-basierte Varianten, insbesondere die Legierung CuZn36Sn1Pb, die eine gute Zerspanbarkeit, hohe Härte und gute Korrosionsbeständigkeit mit einem besonders geringen spezifischen elektrischen Widerstand von 0,066·10-6 Ω·m vereint. Dies ermöglicht insbesondere eine hohe Messgenauigkeit bei geringer Fehlertoleranz, aber auch eine gute Beständigkeit und gegebenenfalls einen kostengünstigen Austausch.
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Für eine hohe Standzeit der Vorrichtung ist es von Vorteil, wenn das Schaftadapterelement und der Arbeitselektrodenhalter aus einem elektrisch isolierenden mechanisch und chemisch beständigen Polymer hergestellt sind, wobei das Polymer des Arbeitselektrodenhalters zwingend elektrisch isolierend und chemisch beständig wirken muss. Besonders vorteilhafte Polymere sind Polyetheretherketon (PEEK) und/oder Polytetrafluorethylen (PTFE).
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Zusammenfassend bestehen die technischen Vorteile der neuen modularen Elektrodenschnellwechselvorrichtung, daraus dass
- - ein schneller und einfacher Wechsel unterschiedlicher Arbeitselektroden ermöglicht wird, um beispielsweise das Elektrodenmaterial metallografisch neu zu präparieren oder um Elektrodenmaterialien mit unterschiedlicher Zusammensetzung, Dimension und/oder Geometrie einzusetzen,
- - effizient verschiedene Werkstoffe und Probentypen untersucht werden können,
- - ein schädigungsfreier Einbau der Proben, auch mit aufgebrachten Beschichtungen, einfach realisierbar ist,
- - ein schädigungsfreier Ausbau für eine oberflächenanalytische Nachcharakterisierung, beispielsweise mittels Rasterelektronenmikroskopie, Röntgenbeugung oder Spektroskopiemethoden erreicht wird,
- - eine sichere elektrische Kontaktierung der Arbeitselektrode mit unterschiedlichen Geometrien gewährleistet wird,
- - der modulare Aufbau die Möglichkeit einer schnellen Anpassung der Vorrichtungselemente ermöglicht, wodurch eine hohe Quantität von Probenmessungen realisiert werden kann,
- - ein kostengünstiger flexibler Austausch von Einzelelementen der Vorrichtung ermöglicht wird,
- - aufgrund der speziellen geometrischen Ausbildung des Arbeitselektrodenhalters sowie der Anordnung der Arbeitselektrode sowohl laminare als auch turbulente Strömungsprofile unter kontrollierten Rotationsgeschwindigkeiten ermöglicht werden,
- - der Aufbau, neben der elektrochemischen Untersuchung, auch zur Charakterisierung für Werkstoffe, einschließlich nicht elektrisch leitfähiger Materialien, unter hydrodynamischen Bedingungen in Form von beispielsweise Langzeitauslagerungsversuchen genutzt werden kann.
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Nachfolgend wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Dabei zeigt 1 eine schematische Darstellung der modularen Elektrodenschnellwechselvorrichtung im Querschnitt.
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Ausführungsbeispiel
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Für die Untersuchung von degradierbaren metallischen Materialien unter definierten hydrodynamischen Bedingungen werden zylindrische Arbeitselektroden 5A mit einem Durchmesser von 8 mm bereitgestellt. Die metallographisch präparierten Arbeitselektroden 5A werden in elektrisch isolierendes Epoxidharz eingebettet und nachfolgend die Grund- und Deckflächen vom Epoxidharz befreit sowie die Oberflächen poliert, sodass im Ergebnis ausschließlich die Mantelflächen der Arbeitselektroden 5A eine Passungsschicht 5B aus Epoxidharz mit einer Schichtdicke von 2 mm aufweisen. Der Gesamtdurchmesser der Arbeitselektroden 5A mit Passungsschicht 5B beträgt somit 12 mm. Nachfolgend wird eine erste Arbeitselektrode 5A mit Passungsschicht 5B mittels Presspassung in eine Öffnung am Boden eines aus PEEK bestehenden und zylindrisch ausgebildeten Arbeitselektrodenhalters 4 eingesetzt und dadurch die Öffnung mit der, die Passungsschicht 5B aufweisenden, Arbeitselektrode 5A gas- und flüssigkeitsdicht verschlossen. Anschließend wird der Arbeitselektrodenhalter 4 mit der eingepassten Arbeitselektrode 4 auf das passende Schaftadapterelement 2 über eine selbstsichernde Gewindeverbindung höhenverstellbar geschraubt, bis ein elektrischer Presskontakt zwischen dem aus CuZn bestehenden elektrischen Kontaktelement 3B und der metallischen Rückseite der Arbeitselektrode 5A realisiert ist. Dieser Presskontakt ermöglicht einen geringen Kontaktwiderstand von unter 1 Ohm für den gesamten Aufbau vom elektrischen Kontakt- und Verbindungselement 3A und 3B bis zum Elektrodenanschlusskabel am Rotator (nicht gezeigt). Nachfolgend wird der mit der Arbeitselektrode 5A bestückte Arbeitselektrodenhalter 4 in einen Elektrolyten eingebracht, die Vorrichtung mit der Arbeitselektrode 5A in Rotation versetzt und bei 350 rpm ein laminares Strömungsprofil mindestens im Bereich der Arbeitselektrode 5A erzeugt. Nach der durchgeführten Messung wird die Vorrichtung gestoppt, der Arbeitselektrodenhalter 4 mit der Arbeitselektrode 5A aus dem Elektrolyten entfernt und der Arbeitselektrodenhalter 4 vom Schaftadapterelement 2 geschraubt und separiert.
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Nachfolgend wird die Arbeitselektrode 5A aus der Öffnung im Arbeitselektrodenhalter 4 beispielsweise mittels einer Auspresshilfe herausgedrückt und durch eine andere Arbeitselektrode 5A ersetzt, der Arbeitselektrodenhalter 4 mit der anderen Arbeitselektrode 5A an das Schaftadapterelement 2 geschraubt, bis eine elektrische Kontaktierung der Arbeitselektrode 5A mit dem elektrischen Kontaktelement 3B hergestellt ist. Nachfolgend kann wie oben beschreiben eine weitere Messung mit beispielsweise geändertem Arbeitselektrodenmaterial durchgeführt werden.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Schaft des Rotators
- 2
- Schaftadapterelement
- 3A
- elektrisches Verbindungselement
- 3B
- elektrisches Kontaktelement
- 4
- Arbeitselektrodenhalter
- 5A
- Arbeitselektrode
- 5B
- Passungsschicht
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- US 10261042 B2 [0006]
- WO 2006072795 A1 [0007]
- US 20050103645 A1 [0008]
- US 6319374 B1 [0009]
- DD 259458 A1 [0010]