DE4401188C2 - Meßzelle zur Erfassung von Korrosionsprozessen an leitenden Werkstoffen - Google Patents
Meßzelle zur Erfassung von Korrosionsprozessen an leitenden WerkstoffenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Meßzelle zur Erfassung von
Korrosionsprozessen an leitenden Werkstoffen gemäß dem Ober
begriff des Anspruchs 1.
Es sind Meßanordnungen mit Korrosionsmeßzellen bekannt, die
hauptsächlich in Industrieanlagen zur Bestimmung des Korro
sionsgrades eines metallischen Materials eingesetzt werden.
So ist z. B. in der DE 37 15 881 A1 eine Korrosionsmeßzelle
beschrieben, die ein rohrförmiges Gehäuse für einen flüssi
gen Elektrolyten hat. Das Gehäuse ist an den Stirnseiten
durch je eine Platte verschlossen, die fensterförmige
Öffnungen haben, hinter denen auf der einen Seite eine zu
untersuchende Probe und auf der anderen Seite eine Gegen
elektrode angeordnet ist. Diese werden unter Zwischenlage
von Dichtringen gegen die Platten gedrückt, so daß einer
seits das rohrförmige Gehäuse an den Stirnseiten abgedich
tet ist, andererseits die Proben durch den im Gehäuse
befindlichen flüssigen Elektrolyten wegen der fensterförmi
gen Öffnungen in den Platten benetzt werden. Der Elektrolyt
wird im Gehäuse durch eine außerhalb des Gehäuses angeordne
te Pumpe umgewälzt.
Eine Bezugselektrode in Form einer sogenannten Haber-Lu
gin-Kapillare ist mit ihrer Spitze auf die Probe ausgerich
tet. Durch die Ausbildung des Fensters wird dem Elektro
lyten eine definierte Oberfläche der Probe ausgesetzt, so
daß reproduzierbare Meßergebnisse erzielt werden.
Diese Anordnung hat den Nachteil, daß die Elektrolyten,
deren Einfluß auf bestimmte Proben untersucht werden soll,
in die Meßzelle und in das entsprechende Pumpensystem einzu
füllen sind. Dabei ist es nicht möglich, bestimmte Verände
rungen des Elektrolyten vorzunehmen, wie sie z. B. in natürlichen
und technischen Prozessen auftreten.
Es ist auch schwer möglich, unter sterilen Bedingungen zu
arbeiten, da einerseits das Einbringen eines sterilen
Elektrolyten schwierig ist und andererseits das Pumpensy
stem schwer zu sterilisieren ist.
Weiterhin ist es nicht möglich, Veränderungen auf der
Materialoberfläche zu erfassen und auszuwerten.
In der DE-OS 20 23 926 wird eine Korrosionsprüfanordnung
beschrieben, mit deren Hilfe die Bestimmung des Korrosions
grades eines metallischen Materials in einer korrodierenden
Substanz mit Hilfe von Polarisationsmessungen bei einer
konstanten Spannung erfolgt.
Die für diese Zwecke eingesetzte Sonde oder eine Meßzelle,
wie sie in der DE 31 07 246 A1 beschrieben ist, wird haupt
sächlich in Industrieanlagen eingesetzt, wo große Mengen
wäßriger Flüssigkeiten durch Rohrsysteme geleitet werden.
Das genannte Verfahren hat den Nachteil, daß keine definier
ten Umgebungsbedingungen für die Prüfung der Korrosions
beständigkeit vorliegen.
Aus der DE 28 09 322 A1 ist eine Korrosionsüberwachungsson
de bekannt, die in das auf Korrosivität zu untersuchende
Material so eingebracht werden kann, daß das Sondenelement
mit diesem Material in Kontakt kommt, wobei das Sondenele
ment in einem offenen Abschnitt der Sonde untergebracht
ist. Diese Sonde weist den Nachteil auf, daß sie aufwendig
aufgebaut ist. So sind speziell geformte stabförmige Elek
troden aus dem zu untersuchenden Material erforderlich, die
entweder in Scheiben aus dem gleichen Material wie die
Elektroden gelagert sind oder aber eine komplizierte Form
mit ringförmigen Lippen aufweist.
Weiterhin handelt es sich bei diesem Sondenelement nicht um
eine Anordnung aus Probe und Gegenelektrode, so daß potenti
odynamische und/oder galvanodynamische Messungen nur schwer
möglich sind. Des weiteren schließt die Anordnung der
Elektroden die Gefahr von Spaltkorrosionsprozessen nicht
aus.
Die Korrosionsüberwachungssonde hat des weiteren den Nach
teil, daß ein unkomplizierter Probenwechsel nicht möglich
ist.
Schließlich ist aus der DD 2 38 673 A1 eine Anordnung und
dazugehörige Meßzelle für elektrochemische Korrosionsunter
suchungen an Rohren bekannt. Bei dieser Anordnung ist die
gesamte Rohrinnenfläche als Arbeitselektrode vorgesehen.
Diese Anordnung ist demzufolge auf Korrosionsuntersuchungen
an Rohren beschränkt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine sterilisier
bare Korrosionsmeßzelle zu schaffen, mit der Veränderungen
der Probenoberfläche erfaßbar sind und die als Bypass
betrieben werden kann.
Die Aufgabe wird durch eine Meßzelle mit den Merkmalen im
Anspruch 1 gelöst.
Bei einer Meßzelle zur Erfassung von Korrosionsprozessen
mit einer auf eine von einem Elektrolyten benetzbaren Probe
ausgerichteten Bezugselektrode und mit einer vom Elektro
lyten benetzbaren Gegenelektrode ist die Meßzelle als
Durchflußzelle ausgebildet, in der ein auf die Probe gerich
teter Detektor vorgesehen ist. Die Gegenelektrode ist
zweckmäßig scheibenförmig ausgebildet und ist von dem
Detektor durchsetzt.
Der Detektor kann unabhängig von der Ausgestaltung der
Gegenelektrode auch neben dieser angeordnet sein und unter
einem Winkel auf die Probe gerichtet sein.
Als Detektor kann z. B. ein optischer Detektor vorgesehen
sein.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist ein zylindrisches
Gehäuse vorgesehen, das an mindestens einer Stirnseite
abdichtbare Durchführungen für den Detektor und für Elektro
den aufweist und das am Umfang weitere abdichtbare Durchfüh
rungen aufweist. Dabei kann das Gehäuse der Meßzelle aus
zwei Grundkörpern bestehen, die unter Zwischenlage einer
Dichtung miteinander verbunden sind. Im ersten Grundkörper
sind dann der Detektor, die Bezugs- und die Gegenelektrode
sowie Schlauchanschlußtüllen vorgesehen und im zweiten
Grundkörper ist ein Probenraum mit einer fensterförmigen
Öffnung gegenüber dem Detektor vorgesehen. Zur sicheren
Halterung können der Detektor und die Bezugselektrode in je
einen Tubus im ersten Grundkörper angeordnet sein. Zur
problemlosen Einführung der Probe in den Probenraum sollte
dieser auf der den ersten Grundkörper abgewandten Seite
eine verschließbare Öffnung aufweisen.
Die Meßzelle sollte als sterilisierbares System ausgestal
tet sein.
Ein Vorteil dieser Meßzelle zur Korrosionsmessung besteht
darin, daß diese an beliebigen Anlagen ermöglicht wird,
indem die Meßzelle im Bypassbetrieb an die betreffende
Anlage angeschlossen wird und mittels einer Pumpe eine
definierte Elektrolytbewegung durch die Zelle realisiert
wird.
Ein weiterer besonderer Vorteil besteht darin, daß durch
den Einsatz eines Detektors, insbesondere eines optischen
Detektors erstmalig Veränderungen auf der Probenoberfläche,
z. B. durch mikrobiellen Bewuchs, direkt am Ort der Entste
hung erfaßt und über eine Auswerteeinheit analysiert werden
können. So kann z. B. die Bypassmeßzelle in Verbindung mit
einem Laborbioreaktor zur Untersuchung von Korrosionser
scheinungen an Biomaterialien, vorzugsweise an Implantat
und/oder Dentallegierungen eingesetzt werden.
Die Erfindung soll an einem Ausführungsbeispiel anhand von
Zeichnungen erläutert werden. Es zeigen:
Fig. 1 - den prinzipiellen Aufbau einer erfindungsgemäßen
Meßzelle zur Korrosionsmessung;
Fig. 2 - einen Korrosionsmeßplatz mit Laborbioreaktor und
Bypass-Korrosionsmeßzelle.
Die Korrosionsmeßzelle besteht aus einem Grundkörper 1 und
einem Grundkörper 2, die miteinander verschraubt sind und
über einen Rundring 3 abgedichtet sind. Im Grundkörper 2
ist hinter einer fensterförmigen Öffnung 4 unter Zwischen
lage eines Dichtringes 5 die zu untersuchende Probe 6
angeordnet, die die Arbeitselektrode darstellt. Sie ist
durch eine Druckfeder 7 und einen Verschlußstopfen 8 im
Grundkörper positioniert. Der Verschlußstopfen 8 wird über
einen Rundring 9 im Grundkörper 2 geführt und abgedichtet.
Über eine Meßbuchse 10 können externe Geräte, z. B. ein
Potentiostat/Galvanostat, angeschlossen werden.
Im Grundkörper 1 befindet sich die Meßkammer 11 zur Aufnah
me des Elektrolyten, dessen Zu- und Abfluß über Schlauchan
schlußtüllen 12 erfolgt.
Gegenüber der Probe 6 ist eine ringförmige Gegenelektrode
24 aus Platinblech angeordnet, die über einen Anschlußdraht
mit einer am Grundkörper 1 befindlichen Meßbuchse 13 kontak
tiert ist. In einer Bezugselektrode 14 aus Silberchlorid
befindet sich in der Spitze ein Diaphragma 15 zur Abdich
tung gegenüber dem Elektrolyten. Die Bezugselektrode 14 ist
mit ihrer Spitze auf die Probe 6 in der fensterförmigen
Öffnung 4 ausgerichtet. Die Bezugselektrode 14 sitzt weiter
hin in einem einschraubbaren Tubus 16 und wird durch
Rundringe 17 abgedichtet. Der Anschlußdraht wird mit einer
am Grundkörper 1 befindlichen Meßbuchse 18 kontaktiert. Im
Mittelpunkt des Grundkörpers 1 wird über einen Tubus 19 ein
optischer Detektor 20 durch die ringförmige Gegenelektrode
24 vor der Probe positioniert und durch die Rundringe 21
abgedichtet. Durch zusätzlich im Grundkörper 1 angebrachte
Tuben 22 können beliebige Sonden in die Meßzelle einge
bracht werden. Die Korrosionsmeßzelle wird mit Hilde der
Halterung 23 an einem Stativ befestigt. Die dargestellte
Korrosionsmeßzelle kann der Untersuchung von metallischem
Werkstoff im medizinischen Bereich hinsichtlich der Bio
kompatibilität der Werkstoffe dienen als auch im techni
schen Bereich der Untersuchung von Materialzerstörungen
durch mikrobiologische Substanzen.
In der Fig. 2 ist die Meßzelle in Verbindung mit einem
Laborbioreaktor 25 dargestellt. Die Grundkörper der Meßzel
le 1, 2 sind über die Schlauchanschlußtüllen 12 und Leitun
gen 26, 27 mit dem Laborbioreaktor 25 verbunden. Der An
schluß eines Potentiostaten/Galvanostaten 28 sowie eines
Impedanzanalysers 29 an die Meßzelle gestattet die Durchfüh
rung aller wesentlichen statischen, zyklischen und dynami
schen elektrochemischen Untersuchungsverfahren. Dem Labor
bioreaktor 25 ist ein Meß-, Steuer- und Regelteil 30 zuge
ordnet. Mit diesem lassen sich alle Parameter, die zur Er
fassung des Korrosionsverhaltens metallischer Biowerkstoffe
wesentlich sind und die zur Simulation eines stabilen biolo
gischen Milieus im Bioreaktor 25 erforderlich sind, reprodu
zierbar erfassen. Die notwendigen Parameterzustände werden
durch einen Personalcomputer 31 realisiert.
Claims (10)
1. Meßzelle zur Erfassung von Korrosionsprozessen an
leitenden Werkstoffen mit einer auf eine von einem
Elektrolyten benetzbaren Probe ausgerichteten Bezugse
lektrode und mit einer vom Elektrolyten benetzbaren
Gegenelektrode, wobei die Meßzelle als Durchflußzelle
ausgebildet ist,
dadurch gekennzeichnet,
daß ein direkt auf die Probe gerichteter Detektor (20)
angeordnet ist.
2. Meßzelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
als Detektor (20) ein optischer Detektor vorgesehen
ist.
3. Meßzelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß die Gegenelektrode (24) scheibenförmig ausge
bildet ist.
4. Meßzelle nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Gegenelektrode (24) von dem Detektor (20) durch
setzt ist.
5. Meßzelle nach mindestens einem der Ansprüche l bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß der Detektor neben der Ge
genelektrode (24) angeordnet ist und unter einem Winkel
auf die Probe gerichtet ist.
6. Meßzelle nach mindestens einem der vorhergehenden An
sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein zylindrisches
Gehäuse vorgesehen ist, das an mindestens einer Stirn
seite abdichtbare Durchführungen für den Detektor und
für Elektroden aufweist und das am Umfang weitere
abdichtbare Durchführungen aufweist.
7. Meßzelle nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
das Gehäuse der Meßzelle aus zwei Grundkörpern (1, 2)
besteht, die unter Zwischenlage einer Dichtung (3) mit
einander verbunden sind, wobei im ersten Grundkörper
(1) der Detektor (20), die Bezugs- und die Gegenelektro
de (14, 24) sowie Schlauchanschlußtüllen (12) vorgese
hen sind und im zweiten Grundkörper (2) ein Probenraum
mit einer fensterförmigen Öffnung (4) gegenüber dem De
tektor (20) vorgesehen ist.
8. Meßzelle nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
der Detektor (20) und die Bezugselektrode (14) in je
einen Tubus (16, 19) im ersten Grundkörper (1) angeord
net sind.
9. Meßzelle nach mindestens einem der Ansprüche 7, 8,
dadurch gekennzeichnet, daß der die Probe (6) aufnehmen
de Probenraum auf der dem ersten Grundkörper (1) abge
wandten Seite eine verschließbare Öffnung aufweist.
10. Meßzelle nach mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßzelle ein
sterilisierbares System bildet.
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