DE102022101291A1

DE102022101291A1 - Herstellungsvorrichtung für metalloxid- einkristall

Info

Publication number: DE102022101291A1
Application number: DE102022101291.3A
Authority: DE
Inventors: Keigo Hoshikawa; Toshinori Taishi; Takumi Kobayashi; Yoshio Otsuka; Etsuko OHBA
Original assignee: Fujikoshi Machinery Corp; Shinshu University NUC
Current assignee: Fujikoshi Machinery Corp; Shinshu University NUC
Priority date: 2021-01-29
Filing date: 2022-01-20
Publication date: 2022-08-04
Also published as: TW202246586A; US20220243358A1; CN114808105A; KR20220110089A; US11795568B2; JP2022116761A

Abstract

Eine Herstellungsvorrichtung (10) für einen Metalloxid-Einkristall gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung umfasst: einen Ofen (14) der einen in einer oxidativen Atmosphäre auf eine Temperatur von 1500°C oder mehr erhitzten Innenraum hat, eine Heizung (34), die den Innenraum des Ofens (14) beheizt, ein Einlassrohr (24), das in einem unteren Teil des Ofens (14) angeordnet ist und den Innenraum und einen Außenraum des Ofens (14) verbindet, ein Abluftrohr (26), das in einem oberen Teil des Ofens (14) angeordnet ist und den Innenraum und den Außenraum des Ofens (14) verbindet, einen Kanal (36), der oberhalb des Ofens (14) angeordnet ist, und einen Abluftventilator (38) und eine Schadstoffbeseitigungsvorrichtung (40), die in der Mitte des Kanals (36) angeordnet sind.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Herstellungsvorrichtung für einen Metalloxid-Einkristall.
Stand der Technik
Bekannte Herstellungsvorrichtungen für Metalloxid-Einkristalle umfassen eine Herstellungsvorrichtung für einen Galliumoxid-Einkristall (im Folgenden können eine „Herstellungsvorrichtung für einen Metalloxid-Einkristall“ und eine „Herstellungsvorrichtung für einen Galliumoxid-Einkristall“ jeweils einfach als „Vorrichtung“ bezeichnet werden, und ein „Galliumoxid-Einkristall“ kann einfach als „Galliumoxidkristall“ bezeichnet werden).
In der in PTL 1 ( JP 2017-193466 A ) beschriebenen Herstellungsvorrichtung für einen Galliumoxidkristall wird ein Tiegel, der in einem Kristallzüchtungsofen (der im Folgenden einfach als „Ofen“ bezeichnet werden kann) in einer Luftatmosphäre angeordnet ist, mit einer Widerstandsheizung oder einer Hochfrequenzinduktionsheizung erhitzt, um das im Tiegel befindliche Galliumoxidmaterial (Kristallmaterial) zu schmelzen, und die Materialschmelze wird kristallisiert. Das angewandte Kristallzüchtungsverfahren kann das VB-Verfahren (vertikale Bridgman-Verfahren), das VGF-Verfahren (Vertical-Gradient-Freeze-Verfahren), das HB-Verfahren (horizontale Bridgman-Verfahren), das HGF-Verfahren (Horizontal-Gradient-Freeze-Verfahren), das CZ-Verfahren (Czochralski-Verfahren), das EFG-Verfahren und dergleichen sein, wobei es bei jedem dieser Verfahren notwendig ist, das Kristallmaterial durch Erhitzen zu schmelzen. Der Schmelzpunkt von Galliumoxid liegt bei ca. 1800°C (z.B. ca. 1795°C für (β-Ga₂O₃), und der Ofen in der Herstellungsvorrichtung für den Galliumoxidkristall ist ein Hochtemperaturofen, dessen Innenraum auf 1800°C oder mehr erhitzt wird.
Zusammenfassung der Erfindung
Technische Aufgabe
Wenn eine Herstellungsvorrichtung für einen Metalloxid-Einkristall, die mit einem Hochtemperaturofen (d.h. einem auf ca. 1500°C oder mehr aufgeheizten Ofen) in einer oxidativen Atmosphäre (d.h. einer Atmosphäre, die ein oxidatives Gas wie Sauerstoff enthält, und eine Sauerstoffatmosphäre und eine Luftatmosphäre umfasst), wie sie beispielsweise in der in PTL 1 beschriebenen Herstellungsvorrichtung für einen Galliumoxidkristall veranschaulicht ist, betrieben wird, und der Innenraum des Ofens erhitzt wird, können Stickstoffoxide (NO_x), die durch die Bindung von Stickstoff und Sauerstoff im Ofen gebildet werden, und andere Schadstoffe, zum Beispiel durch die Wirkung von Licht, das von der Heizung unter einer Hochtemperaturbedingung durch Erhitzen ausgestrahlt wird, gebildet werden. Wenn die Schadstoffe in die Umgebung des Ofens (z.B. in den Raum, in dem der Ofen platziert ist) diffundieren, besteht die Sorge, dass z.B. Stickoxide einen unangenehmen Geruch in der Umgebung des Ofens verursachen und bei einer erhöhten Konzentration die menschliche Gesundheit beeinträchtigen. Es besteht auch die Sorge, dass die Komponenten der Vorrichtung, wie z.B. die Metallklemmen der elektrischen Vorrichtung, dadurch korrodieren und die Vorrichtung nicht normal funktioniert, was zu einer Verschlechterung der Kristallqualität führt.
Lösung der Aufgabe
Die vorliegende Erfindung wurde unter den gegebenen Umständen durchgeführt, und ein oder mehrere Aspekte der vorliegenden Erfindung sind auf eine Herstellungsvorrichtung für einen Metalloxid-Einkristall gerichtet, die in der Lage ist, zu verhindern, dass Schadstoffe, die in einem Hochtemperaturofen in einer oxidativen Atmosphäre, die durch Stickoxide dargestellt wird, gebildet werden, in die Umgebung des Ofens diffundiert werden.
Angesichts dessen werden im Folgenden die folgenden Ausführungsformen beschrieben.
Eine Herstellungsvorrichtung für einen Metalloxid-Einkristall gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung weist auf:

einen Ofen, der einen in einer oxidativen Atmosphäre auf eine Temperatur von 1500°C oder mehr erhitzten Innenraum hat,
einen Heizer bzw. eine Heizung, die den Innenraum des Ofens beheizt,
ein Einlassrohr, das in einem unteren Teil des Ofens angeordnet ist und das Innere bzw. den Innenraum und das Äußere bzw. einen Außenraum des Ofens verbindet,
ein Abluftrohr, das in einem oberen Teil des Ofens angeordnet ist und den Innenraum und den Außenraum des Ofens verbindet,
einen Kanal, der oberhalb des Ofens angeordnet ist, und
einen Abluftventilator und eine Schadstoffbeseitigungsvorrichtung, die in der Mitte des Kanals angeordnet sind.

Gemäß der Struktur kann das aus dem Innenraum des Ofens ausströmende Gas durch den Betrieb des Abluftventilators aktiv in den Kanal abgezogen und nach Beseitigung der enthaltenen Schadstoffe mit der Schadstoffbeseitigungsvorrichtung an einen vorgeschriebenen Ort abgeleitet werden. Dementsprechend kann verhindert werden, dass die im Ofen gebildeten Schadstoffe in die Umgebung des Ofens diffundieren.
Vorzugsweise sind ein oberes Ende des Abluftrohrs und ein unteres Ende des Kanals voneinander entfernt und einander zugewandt angeordnet. Gemäß der Struktur kann das Gas im Ofen, das aus dem Abluftrohr austritt, in den Kanal eingeleitet und abgezogen werden, der sich in der gleichen Achse wie die Abluftrichtung öffnet. Dementsprechend kann das aus dem Innenraum des Ofens ausströmende Gas in den Kanal strömen und im Wesentlichen leckagefrei entfernt werden.
Vorzugsweise weist die Herstellungsvorrichtung zusätzlich eine Verkleidung auf, die einen oberen Teil und eine Seite des Ofens umgibt, wobei eine in einem oberen Teil der Verkleidung vorgesehene Öffnung mit dem unteren Ende des Kanals verbunden ist. Gemäß der Struktur ist die Seite des Ofens umgeben, und dadurch kann verhindert werden, dass das Gas, das durch andere Teile als das Abluftrohr, wie z.B. im Ofen gebildete Spalte, nach außerhalb des Ofens strömt, in die Umgebung diffundiert. Des Weiteren ist der obere Teil des Ofens umgeben, und dadurch kann verhindert werden, dass das Gas im Ofen, das aus dem Abluftrohr austritt, weiter diffundiert.
Die Heizung kann eine Widerstandsheizung oder eine Hochfrequenzinduktionsheizung sein.
Der Ofen kann ein vertikaler Bridgman-Ofen sein.
Das Metalloxid kann Galliumoxid sein.
Vorteilhafte Effekte der Erfindung
Gemäß einem oder mehreren Aspekten der vorliegenden Erfindung kann verhindert werden, dass in einem Hochtemperaturofen in einer oxidativen Atmosphäre gebildete Schadstoffe in die Umgebung des Ofens diffundieren.
Figurenliste

1 ist eine schematische Darstellung (vertikale Schnittansicht), die ein Beispiel für eine Herstellungsvorrichtung für einen Metalloxid-Einkristall gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
2A und 2B zeigen Fotografien der Herstellungsvorrichtung für einen Galliumoxidkristall in Test 1.
3A und 3B sind Fotografien einer BTB-Lösung, die das Ergebnis von Test 2 zeigt.

Beschreibung der Ausführungsformen
Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird im Folgenden anhand der Zeichnungen detailliert beschrieben. Die erfindungsgemäße Herstellungsvorrichtung für einen Metalloxid-Einkristall ist eine Herstellungsvorrichtung für einen Metalloxid-Einkristall, in der der Innenraum des Ofens in einer oxidativen Atmosphäre auf eine Temperatur von 1500°C oder mehr erhitzt wird. Die Bedingung, dass der „Innenraum des Ofens auf eine Temperatur von 1500°C oder mehr“ erhitzt wird, bedeutet hier, dass der gesamte Bereich des Innenraums des Ofens nicht notwendigerweise 1500°C oder mehr erreichen muss, sondern es ausreicht, dass ein Bereich mit einer Temperatur von 1500°C oder mehr in irgendeinem Teil des Innenraums des Ofens vorhanden ist (was dasselbe ist wie bei ähnlichen Ausdrücken in der vorliegenden Beschreibung). Beispielsweise kristallisiert das vertikale Bridgman-Verfahren eine Materialschmelze in vertikaler Richtung, indem ein vertikaler Temperaturgradient im Ofen gebildet wird, und daher kann die Temperaturverteilung im Kristallzüchtungsofen in einigen Fällen nicht gleichmäßig sein.
1 ist eine schematische Darstellung (vertikale Querschnittsansicht), die ein Beispiel für die Herstellungsvorrichtung 10 für einen Metalloxid-Einkristall gemäß der vorliegenden Ausführungsform und insbesondere die Herstellungsvorrichtung 10 für einen Galliumoxidkristall zeigt. Die Herstellungsvorrichtung 10 für einen Galliumoxidkristall wird im Folgenden als ein Beispiel für die Herstellungsvorrichtung 10 für einen Metalloxid-Einkristall beschrieben.
Die in 1 gezeigte Herstellungsvorrichtung 10 für einen Galliumoxidkristall hat einen Ofen 14 zum Züchten eines Galliumoxidkristalls durch Erhitzen seines Innenraum (d.h. einen vertikalen Bridgman-Ofen, der das vertikale Bridgman-Verfahren anwendet) und eine elektrische Vorrichtung 11, die eine Steuervorrichtung (die in der Figur nicht gezeigt ist) zur Steuerung des Betriebs des Ofens 14 aufweist. Der Ofen 14 ist auf einem Basissubstrat 12 angeordnet und umfasst mehrere Ringelemente 14a, die in einer Ringform ausgebildet sind und jeweils eine vorgeschriebene Höhe aufweisen, indem mehrere geteilte Stücke (die in der Figur nicht dargestellt sind), die jeweils aus einem hitzebeständigen Material gebildet sind, miteinander verbunden werden, die in vertikaler Richtung zu einer Zylinderform übereinandergeschichtet sind, um in ihrem Innenraum einen Ofenraum 15 zu bilden. Auf der Bodenfläche des Ofenraums 15 ist ein entlang der Mittelachse des Ofens 14 ausgesparter Abschnitt 15a ausgebildet. In der folgenden Beschreibung kann der „Innenraum des Ofens 14“ zur Vereinfachung des Verständnisses als „Ofenraum 15“ ausgedrückt werden, wobei der Innenraum des Ofens 14 und der Ofenraum 15 denselben Bereich zeigen.
Eine Tiegelwelle 16 erstreckt sich in vertikaler Richtung entlang der Mittelachse des Ofens 14, durchdringt das Basissubstrat 12 und erstreckt sich zur Höhenmitte des Ofenraums 15 durch den ausgesparten Abschnitt 15a. Die Tiegelwelle 16 ist frei vertikal beweglich (siehe Pfeil A) und frei drehbar (siehe Pfeil B) mit einem Antriebsmechanismus versehen (der in der Figur nicht dargestellt ist).
Ein Adapter 20 zur Stützung des Tiegels 22 ist auf der Tiegelwelle 16 vorgesehen, wobei der Tiegel 22 auf dem Adapter 20 platziert ist. Ein Thermoelement 18 ist innerhalb der Tiegelwelle 16 und des Adapters 20 angeordnet, um die Temperatur des Tiegels 22 messen zu können. Der Tiegel 22 für die Züchtung eines Galliumoxid (β-Ga₂O₃)-Kristalls ist vorzugsweise ein Tiegel 22, der aus einer Legierung auf Pt-Basis gebildet ist, wie einer Pt-Rh-Legierung mit einem Rh-Gehalt von 10 bis 30 Gew.-% (vorzugsweise 10 bis 20 Gew.-%) oder einer PT-Ir-Legierung mit einem Ir-Gehalt von 20 bis 30 Gew.-%.
Die Tiegelwelle 16 ist von der Bodenfläche des ausgesparten Abschnitts 15a bis etwa zur Höhenmitte von Ringelementen 14a aus hitzebeständigem Material umgeben, und der untere Abschnitt des Ofens 14 ist thermisch isoliert. Wenn der Tiegel 22 in den oder aus dem Ofen 14 genommen wird, können die Ringelemente 14a, die in dem ausgesparten Abschnitt 15a angeordnet sind, von dem unteren Teil gelöst werden, und der Tiegel 22 kann zusammen mit der Tiegelwelle 16 von der Unterseite des ausgesparten Abschnitts 15a hinein- und herausgenommen werden.
Ein Einlassrohr 24, das durch das Basissubstrat 12 hindurchgeht und in dem ausgesparten Abschnitt 15a mündet, ist vorgesehen, um den Innenraum und den Außenraum des Ofens 14 zu verbinden. Ein Abluftrohr 26, das den oberen Teil des Ofens 14 entlang der Mittelachse des Ofens 14 durchdringt, ist vorgesehen, um den Innenraum und den Außenraum des Ofens 14 zu verbinden. Gemäß der Struktur kann der Innenraum des Ofens 14 als Luftatmosphäre ausgeführt werden, aber beim Beheizen des Innenraums des Ofens 14 kann beispielsweise die Atmosphäre im Ofen 14 (z.B. die Sauerstoffkonzentration) durch Steuerung der Durchflussmenge der durch das Einlassrohr 24 strömenden Luft geregelt werden. Der Innenraum des Ofens 14 kann auf eine vorgegebene Atmosphäre (z.B. eine Sauerstoffatmosphäre) eingestellt bzw. geregelt werden, indem aktiv ein vorgegebenes Gas (z.B. Sauerstoff) durch das Einlassrohr 24 eingeleitet wird. Es reicht aus, dass das Einlassrohr 24 an der Unterseite des Ofens 14 und das Auslassrohr 26 an der Oberseite des Ofens 14 vorgesehen ist, wobei die Positionen des Einlassrohrs 24 und des Auslassrohrs 26 nicht beschränkt sind.
Im Ofenraum 15 sind ein den Tiegel 22 und die Tiegelwelle 16 umgebendes Ofenkernrohr 28 und ein das Ofenkernrohr 28 umgebendes Ofenrohr 30 vorgesehen, und zwischen dem Ofenkernrohr 28 und dem Ofenrohr 30 sind Heizungen 34 vorgesehen.
Das Ofenkernrohr 28 erstreckt sich von der Bodenfläche des ausgesparten Abschnitts 15a bis zur obersten Fläche des Ofenraums 15, und an seinem oberen Teil ist eine Deckplatte 28a vorgesehen, um die Seite und die Oberseite des Tiegels 22 und der Tiegelwelle 16 abzudecken (vorausgesetzt, dass sich das untere Ende des Abluftrohrs 26 in den Innenraum des Ofens 14 (d.h. in den Innenraum des Ofenkernrohrs 28) durch Durchdringen der Deckplatte 28a öffnet). Der Tiegel 22 und die Heizungen 34 können durch das Ofenkernrohr 28 voneinander getrennt werden. Dementsprechend kann selbst dann, wenn ein Teil der Heizung 34 oder dergleichen bei hoher Temperatur geschmolzen wird, verhindert werden, dass die geschmolzene Substanz in den Tiegel 22 (d.h. in den Galliumoxidkristall) hineingemischt wird.
Das Ofenrohr 30 erstreckt sich von der Bodenfläche bis zur obersten Fläche des Ofenraums 15, so dass es die Seite des Ofenkernrohrs 28 von der Höhenmitte bis zum oberen Teil umgibt. Ein ringförmiges Stützelement 32 ist an der Bodenfläche des Ofenraums 15 vorgesehen, um das Ofenrohr 30 zu stützen. Das Ofenrohr 30 kann zwischen den Heizungen 34 und den Ringelementen 14a, die die Außenwand des Ofenraums 15 bilden, dämmen, um zu verhindern, dass die Ringelemente 14a aufgrund einer hohen Temperatur versintern, sich verformen und reißen. Des Weiteren kann die Wärme der Heizungen 34 zur Seite des Ofenkernrohrs 28 reflektiert werden, um den Ofenraum 15 zu beheizen, so dass die Wärme ohne Verlust genutzt werden kann. Das Ofenkernrohr 28 und das Ofenrohr 30 sind ähnlich wie die Ringelemente 14a ebenfalls aus einem hitzebeständigen Material gebildet.
Die Heizungen 34 sind jeweils Widerstandsheizungen, die durch Elektrifizierung Wärme erzeugen, und wie in 1 gezeigt, erstreckt sich ein Heizteil 34a an der Oberseite davon in vertikaler Richtung in den Ofen 14, und ein leitfähiger Teil 34b ist an der Unterseite in horizontaler Richtung gebogen, durchdringt die Seite des Ofens 14 und ist mit einer externen elektrischen Stromquelle (die in der Figur nicht gezeigt ist) außerhalb des Ofens 14 verbunden. Der leitfähige Teil 34b muss nicht gebogen sein, sondern kann sich in vertikaler Richtung erstrecken, um den oberen Teil des Ofens 14 zu durchdringen (in der Figur nicht dargestellt). Die mehreren Heizungen 34 sind so angeordnet, dass sie den auf der Mittelachse des Ofens 14 angeordneten Tiegel 22 kreisförmig umgeben, wobei das Ofenkernrohr 28 dazwischenliegt (vorausgesetzt, dass die Anzahl der Heizungen 34 nicht begrenzt ist, obwohl in 1 zwei Heizungen gezeigt sind). Gemäß der oben beschriebenen Struktur kann um den Tiegel 22 im Ofen 14 ein Temperaturgradient in vertikaler Richtung mit einer höheren Temperatur im oberen Abschnitt und einer niedrigeren Temperatur im unteren Abschnitt gebildet werden. Was die Widerstandsheizung für die Züchtung eines Galliumoxid ((β-Ga₂O₃)-Kristalls betrifft, wird vorzugsweise eine aus MoSi₂ gebildete Heizung 34 verwendet, deren Spitze U-förmig ausgebildet ist.
Die Heizung 34 kann eine Hochfrequenzinduktionsheizung sein. In diesem Fall kann eine Hochfrequenzspule um den Ofen 14 herum vorgesehen sein, und Heizelemente mit einer zylindrischen Form mit einem geschlossenen oberen Ende können vorgesehen sein, so dass sie den Tiegel 22 im Ofenraum 15 umgeben. Was die Hochfrequenzinduktionsheizung für die Züchtung eines Galliumoxid ((β-Ga₂O₃)-Kristalls betrifft, wird vorzugsweise eine Heizung verwendet, die aus einer Legierung auf Pt-Basis gebildet ist, wie z.B. einer Pt-Rh-Legierung mit einem Rh-Gehalt von 10 bis 30 Gew.-%, die auf ihrer gesamten Oberfläche eine Zirkoniumdioxidbeschichtung hat (die Strukturen in Bezug auf die Hochfrequenzinduktionsheizung sind in der Figur nicht dargestellt).
Die Herstellungsvorrichtung 10 für einen Galliumoxidkristall kann einen Galliumoxid (wie (β-Ga₂O₃)-Kristall beispielsweise unter Verwendung des vertikalen Bridgman-Verfahrens auf folgende Weise herstellen. Ein Keimkristall wird auf dem Boden des Tiegels 22 untergebracht, und ein Galliumoxidmaterial (Kristallmaterial) wird dann auf den Keimkristall aufgebracht. Der Tiegel 22 wird auf die Tiegelwelle 16 (d.h. den Adapter 20) aufgesetzt, und der Innenraum des Ofens 14 (d.h. der Tiegel 22) wird mit den Heizungen 34 auf etwa 1800 °C erhitzt, um das Kristallmaterial zu schmelzen. Um den Tiegel 22 im Ofen 14 bildet sich ein Temperaturgradient in vertikaler Richtung mit einer höheren Temperatur im oberen Bereich und einer niedrigeren Temperatur im unteren Bereich, und der Tiegel 22 wird durch die Tiegelwelle 16 herabgelassen. Bei diesem Verfahren kann ein Kristall von der unteren Seite der Materialschmelze ausgehend vom Keimkristall durch das Erstarrungsphänomen, das durch das Abkühlen der Materialschmelze verursacht wird, gezüchtet werden. Nachfolgend wird der Mechanismus zur Verhinderung der Diffusion des im Ofen 14 gebildeten schadstoffhaltigen Gases, der eines der Merkmale der vorliegenden Erfindung ist, beschrieben. Die „Schadstoffe“, auf die hier Bezug genommen wird, sind Substanzen, die in einem Hochtemperaturofen in einer oxidativen Atmosphäre gebildet werden, haben beispielsweise einen unangenehmen Geruch und eine korrosive Wirkung auf Metalle und beeinträchtigen die Umgebung, den menschlichen Körper, die Vorrichtung 10 oder die Kristallqualität, wobei ein konkretes Beispiel hierfür Stickoxide (NO_x) sind.
Die Herstellungsvorrichtung 10 für einen Galliumoxidkristall gemäß der vorliegenden Ausführungsform umfasst einen Kanal 36, der oberhalb des Ofens 14 angeordnet ist. Gemäß der Struktur kann das aus dem Innenraum des Ofens 14 ausströmende Gas durch den Kanal 36 an den vorgeschriebenen Ort abgeleitet werden.
Die Herstellungsvorrichtung 10 umfasst auch einen Abluftventilator 38 und eine Schadstoffbeseitigungsvorrichtung 40, die in der Mitte des Kanals 36 angeordnet sind. Gemäß der Struktur kann das aus dem Innenraum des Ofens 14 ausströmende Gas durch den Antrieb des Abluftventilators 38 aktiv in den Kanal 36 abgezogen und nach Beseitigung der enthaltenen Schadstoffe mit der Schadstoffbeseitigungsvorrichtung 40 an den vorgeschriebenen Ort abgeleitet werden. Dementsprechend kann verhindert werden, dass die im Ofen 14 gebildeten Schadstoffe in die Umgebung des Ofens 14 diffundieren.
In 1 ist der Abluftventilator 38 auf der stromaufwärts gelegenen Seite des Kanals 36 und die Schadstoffbeseitigungsvorrichtung 40 auf der stromabwärts gelegenen Seite des Kanals angeordnet, aber es ist möglich, dass die Schadstoffbeseitigungsvorrichtung 40 auf der stromaufwärts gelegenen Seite und der Abluftventilator 38 auf der stromabwärts gelegenen Seite angeordnet ist. Es können mehrere Abluftventilatoren 38 und mehrere Schadstoffbeseitigungsvorrichtungen 40 angeordnet sein.
Das Abluftventilator 38 ist nicht besonders beschränkt und kann ein bekannter Ventilator mit Abluftfunktion sein, z.B. ein Sirocco-Ventilator, ein Diagonalflussventilator und ein Turboventilator.
Die Schadstoffbeseitigungsvorrichtung 40 ist nicht besonders begrenzt, und je nach Art der Schadstoffe kann eine bekannte Vorrichtung zur Beseitigung von Schadstoffen verwendet werden. Die bekannten Schadstoffbeseitigungsverfahren umfassen im Allgemeinen ein Verfahren zum Abfangen oder Absorbieren der Schadstoffe, ein Verfahren zur Entgiftung der Schadstoffe durch Verdünnung und ein Verfahren zur chemischen Zersetzung der Schadstoffe oder zur chemischen Umwandlung der Schadstoffe in unschädliche Stoffe. Zu den bekannten Verfahren zur Beseitigung von Stickoxiden (NO_x) gehören insbesondere ein Trockenverfahren und ein Nassverfahren. Beispiele für das Trockenverfahren sind die Reduktion von Stickoxiden (NO_x) zu Stickstoff (N₂) durch katalytische Wirkung durch Zugeben eines reduzierenden Gases, wie z.B. Ammoniak. Beispiele für das Nassverfahren sind ein Verfahren zur Absorption von Stickoxiden (NO_x) durch Durchleiten durch eine wässrige Alkali- oder Säurelösung. Die Schadstoffbeseitigungsvorrichtung 40 kann eine von verschiedenen Vorrichtungen sein, die die Funktion haben, die Schadstoffe durch diese Verfahren zu beseitigen.
Das untere Ende 36a des Kanals 36 und das obere Ende 26a des Abluftrohrs 26 sind im Ofen 14 voneinander entfernt und einander zugewandt angeordnet. Gemäß der Struktur kann das aus dem Abluftrohr 26 austretende Gas im Ofen 14 in den Kanal 36, der sich in der gleichen Achse wie die Abluftrichtung öffnet, eingeleitet und abgezogen werden. Dementsprechend kann das aus dem Innenraum des Ofens 14 ausströmende Gas in den Kanal 36 strömen und im Wesentlichen leckagefrei entfernt werden.
Eine Struktur, in der der Kanal 36 und das Abluftrohr 26 direkt miteinander verbunden sind, kann es dem Gas im Ofen 14 ermöglichen, sicherer in den Kanal 36 zu strömen. Bei der Struktur ist es jedoch schwierig, die Atmosphäre (wie die Art, die Konzentration, die Strömungsgeschwindigkeit und dergleichen des Gases) im Ofen 14 zu steuern. Des Weiteren wird die Menge des Gases, das aufgrund der Wirkung des Abluftventilators 38 aus dem Einlassrohr 24 in den Innenraum des Ofens 14 strömt, erhöht, wodurch es schwierig ist, die Temperatur (z.B. die Bildung eines Temperaturgradienten) im Ofen 14 zu steuern. Im Ergebnis besteht die Gefahr einer Verschlechterung der Kristallqualität.
Gemäß der vorliegenden Ausführungsform sind andererseits das untere Ende 36a des Kanals 36 und das obere Ende 26a des Abluftrohrs 26 einander zugewandt angeordnet, so dass das aus dem Abluftrohr 26 austretende Gas im Ofen 14 ohne Diffusion des Gases in den Kanal 36 strömen kann, obwohl der Kanal 36 und das Abluftrohr 26 voneinander entfernt sind. Des Weiteren werden die Atmosphäre und die Temperaturverteilung im Ofen 14 nicht nachteilig beeinflusst, sondern können gesteuert werden, wodurch eine Verschlechterung der Kristallqualität verhindert wird.
Es wird davon ausgegangen, dass der Bereich um die Heizungen 34 herum die höchste Temperatur im Ofenraum 15 erreicht und somit ein Bereich ist, in dem am ehesten Schadstoffe gebildet werden. Wie in 1 gezeigt, sind andererseits der Ofenraum 15, in dem das Abluftrohr 26 geöffnet ist, und der Ofenraum 15, in dem die Heizungen 34 angeordnet sind, durch das Ofenkernrohr 28 voneinander getrennt, so dass das Gas im Bereich um die Heizungen 34 in dieser Struktur nur schwer durch das Abluftrohr 26 abgeleitet werden kann.
In Anbetracht dieser Situation ist in der vorliegenden Ausführungsform eine Verkleidung 42 vorgesehen, die die Oberseite und die Seite des Ofens 14 umgibt, und eine im oberen Teil der Verkleidung 42 vorgesehene Öffnung 42a ist mit dem unteren Ende 36a der Leitung 36 verbunden. Gemäß der Struktur ist die Seite des Ofens 14 umgeben, und dadurch kann verhindert werden, dass das Gas, das durch andere Teile als das Abluftrohr 26 nach außerhalb des Ofens 14 strömt, wie z.B. durch einen im Ofen 14 gebildeten Spalt (z.B. einen Spalt zwischen dem leitenden Teil 34b der Heizung 34 (d.h. der Widerstandsheizung) und dem hitzebeständigen Material, das den Ofen 14 bildet, in dem Fall, in dem der leitfähige Teil 34b den Ofen 14 durchdringt und mit der externen elektrischen Stromquelle außerhalb des Ofens 14 verbunden ist), in die Umgebung diffundiert. Dieses Gas ist hauptsächlich das bereits erwähnte Gas in der Umgebung der Heizungen 34, das nur schwer durch das Abluftrohr 26 abgeleitet werden kann, wobei die Verkleidung 42 verhindern kann, dass in dem Gas enthaltene Schadstoffe diffundiert werden. Des Weiteren ist der obere Teil des Ofens 14 umgeben, so dass das aus dem Abluftrohr 26 austretende Gas im Ofen 14 noch sicherer daran gehindert werden kann diffundiert zu werden.
Die Verkleidung 42 kann neben dem oberen Teil und der Seite des Ofens 14 auch den unteren Teil des Ofens 14 umgeben. Gemäß der Struktur kann das Gas, das durch andere Teile als das Abluftrohr 26, wie z.B. im Ofen 14 gebildete Spalte, nach außerhalb des Ofens 14 strömt, noch sicher daran gehindert werden, in die Umgebung diffundiert zu werden.
Die Verkleidung 42 kann aus einer Platte oder einem Blattmaterial eines Gasbarrierematerials, wie z.B. einem Metall oder einem Kunstharz mit Gasbarriereeigenschaften, gebildet sein. Die Verkleidung 42 kann vollständig aus dem Gasbarrierematerial gebildet sein, oder das Gasbarrierematerial kann mit einem anderen Material beschichtet sein, um eine Gasbarriereschicht zu bilden.
Beispiele
Test 1
Ein β-Ga₂O₃-Kristall wurde mit der Herstellungsvorrichtung 10 für einen Galliumoxidkristall (vertikaler Bridgman-Ofen) gemäß der vorliegenden Ausführungsform gezüchtet, und die Gasumgebungen über dem und um den Ofen 14 während des Züchtens wurden gemessen. Die 2A und 2B sind Fotografien der Herstellungsvorrichtung 10 für einen Galliumoxidkristall (2A ist eine Fotografie der Vorderansicht, und 2B ist eine Fotografie des oberen Teils).
Bei der Kristallzüchtung waren die Heizungen 34 Widerstandsheizelemente, und die Atmosphäre im Ofen 14 wurde in geeigneter Weise auf die Atmosphäre geregelt, die für die Züchtung eines β-Ga₂O₃-Kristalls in einer oxidativen Atmosphäre geeignet ist.
Zur Ableitung des Gases im Ofen 14 wurde die Verkleidung 42 aus einer Stahlplatte gebildet und umgab nur die Seite des Ofens 14, wie in 2A und 2B gezeigt.
Die Gase wurden an den vorgeschriebenen Stellen gesammelt und mit einer Messvorrichtung auf die Konzentrationen verschiedener Schadstoffe untersucht. Die Temperaturbedingungen beim Sammeln der Gase waren: Raumtemperatur: 26,15°C, Temperaturen der Heizungen: 1816,70°C und 1817,85°C (gemessen wurden zwei Heizungen von den mehreren Heizungen 34) und Temperaturen des Innenraums des Ofens: 1783,55°C und 1779,55°C (gemessen wurden zwei Positionen am Tiegel 22).
Die Gassammelpunkte (Messpunkte) waren die Position auf der Oberseite des Ofens 14, an der das Abluftrohr 26 nicht angeordnet war (Messpunkt 1), und die Position auf der Oberseite der elektrischen Vorrichtung 11 neben dem Ofen 14 (Messpunkt 2), wie durch die Kreise in 2A und 2B dargestellt.

Als Messvorrichtung wurde ein Gasprobenentnahmepumpensatz GV-100S (Handelsname) verwendet, der von der „Gastec Corporation“ erhältlich ist. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1

Messelement (Schadstoff)	Messpunkt 1	Messpunkt 2
Stickstoffdioxid (NO₂)	2 ppm	-
Schwefelwasserstoff (H₂S)	-	-
Chlorwasserstoff (HCl)	-	-
Salpetersäure (HNO₃)	-	-
Fluorwasserstoff (HF)	-	-
Wasserstoffsuperoxyd (H₂O₂)
-: nicht erfasst

Am oberen Teil des Ofens 14 (Messpunkt 1) wurden 2 ppm Stickstoffdioxid (NO₂), aber keine anderen Schadstoffe erfasst. Dies zeigte, dass zumindest Stickstoffdioxid (NO₂) als Schadstoff aus dem auf eine hohe Temperatur von ca. 1800°C (der Schmelzpunkt von β-Ga₂O₃ liegt bei ca. 1795°C) erhitzten Ofen 14 in einer oxidativen Atmosphäre gebildet wurde. Die erfasste Menge betrug jedoch nur 2 ppm, was zeigt, dass Stickstoffdioxid mit dem Abluftmechanismus (insbesondere dem Kanal 36 und dem Abluftventilator 38) gemäß der vorliegenden Ausführungsform im Wesentlichen entfernt wurde.
Die Schadstoffe, einschließlich Stickstoffdioxid (NO₂), wurden in der Umgebung des Ofens 14 (Messpunkt 2) nicht erfasst. Dies zeigt, dass das im Ofen 14 gebildete schadstoffhaltige Gas sicher daran gehindert wurde, in die Umgebung des Ofens 14 zu diffundieren.
Test 2
Die Gasumgebungen in der Umgebung eines in Betrieb befindlichen Ofens und eines nicht in Betrieb befindlichen Ofens wurden für eine gewöhnliche Herstellungsvorrichtung für einen Galliumoxidkristall (vertikaler Bridgman-Ofen) untersucht, die nicht mit dem Abluftmechanismus gemäß der vorliegenden Ausführungsform ausgestattet war (d.h. dem Kanal 36, dem Abluftventilator 38, der Schadstoffbeseitigungsvorrichtung 40 und der Verkleidung 42).
Bei diesem Test wurde ein Polystyrolbehälter mit einer BTB (Bromthymolblau)-Lösung an einer Position auf der Oberseite der elektrischen Vorrichtung 11 in der Nähe des Ofens 14 platziert, die der Position des Messpunkts 2 in Test 1 entsprach.
Nach dem Platzieren des Behälters wurde für den in Betrieb befindlichen Ofen ein β-Ga₂O₃-Kristall auf dieselbe Weise gezüchtet wie im Test 1, und für den nicht in Betrieb befindlichen Ofen wurde die Vorrichtung nicht betrieben und stehen gelassen.
Die BTB-Lösungen wurden jeweils 48 Stunden nach dem Platzieren des Behälters visuell auf ihre Farbveränderung geprüft. Die BTB-Lösung war zum Zeitpunkt des Platzierens grün, was auf Neutralität hindeutet.
3A und 3B sind Fotografien, die die Ergebnisse zeigen. Der Deckel des Polystyrolbehälters wurde während des Tests geöffnet. 3A zeigt das Gehäuse des nicht in Betrieb befindlichen Ofens und 3B das Gehäuse des in Betrieb befindlichen Ofens.
Wie in 3A und 3B gezeigt, hat sich die Farbe der BTB-Lösung nicht verändert und bleibt für den nicht in Betrieb befindlichen Ofen grün (Neutralität), während die BTB-Lösung für den in Betrieb befindlichen Ofen gelb wurde und damit Säure anzeigt. Dies zeigte, dass sich durch die Hochtemperaturerwärmung des Ofens in Verbindung mit dem Kristallwachstum ein oxidatives Gas gebildet hat. Dies zeigte auch, dass in der gewöhnlichen Vorrichtung, die nicht mit dem Abluftmechanismus gemäß der vorliegenden Ausführungsform ausgestattet war (d.h. dem Kanal 36, dem Abluftventilator 38, der Schadstoffbeseitigungsvorrichtung 40 und der Verkleidung 42), das oxidative Gas in die Umgebung des Ofens diffundierte und die BTB-Lösung sauer werden ließ. In Anbetracht der Ergebnisse von Test 1 wurde erwartet, dass es sich bei dem im in Betrieb befindlichen Ofen gebildeten oxidativen Gas um Stickoxide (NO_x) in Form von Stickstoffdioxid (NO₂) handelt.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2017193466 A [0003]

Claims

Herstellungsvorrichtung (10) für einen Metalloxid-Einkristall, die aufweist: einen Ofen (14), der einen in einer oxidativen Atmosphäre auf eine Temperatur von 1500°C oder mehr erhitzten Innenraum hat, eine Heizung (34), die den Innenraum des Ofens (14) beheizt, ein Einlassrohr (24), das in einem unteren Teil des Ofens (14) angeordnet ist und den Innenraum und einen Außenraum des Ofens (14) verbindet, ein Abluftrohr (26), das in einem oberen Teil des Ofens (14) angeordnet ist und den Innenraum und den Außenraum des Ofens (14) verbindet, einen Kanal (36), der oberhalb des Ofens (14) angeordnet ist, und einen Abluftventilator (38) und eine Schadstoffbeseitigungsvorrichtung (40), die in der Mitte des Kanals (36) angeordnet sind.
Herstellungsvorrichtung (10) für einen Metalloxid-Einkristall nach Anspruch 1, wobei ein oberes Ende (26a) des Abluftrohrs (26) und ein unteres Ende (36a) des Kanals (36) voneinander entfernt und einander zugewandt angeordnet sind.
Herstellungsvorrichtung (10) für einen Metalloxid-Einkristall nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Herstellungsvorrichtung (10) zusätzlich eine Verkleidung (42) aufweist, die einen oberen Teil und eine Seite des Ofens (14) umgibt, und eine in einem oberen Teil der Verkleidung (42) vorgesehene Öffnung (42a) mit dem unteren Ende (36a) des Kanals (36) verbunden ist.
Herstellungsvorrichtung (10) für einen Metalloxid-Einkristall nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Heizung (34) eine Widerstandsheizung oder eine Hochfrequenzinduktionsheizung ist.
Herstellungsvorrichtung (10) für einen Metalloxid-Einkristall nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Ofen (14) ein vertikaler Bridgman-Ofen ist.
Herstellungsvorrichtung (10) für einen Metalloxid-Einkristall nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Metalloxid Galliumoxid ist.