DE102021116991A1

DE102021116991A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Bestimmen frequenzabhängiger Brechungsindizes

Info

Publication number: DE102021116991A1
Application number: DE102021116991.7A
Authority: DE
Inventors: Alexander Braun
Original assignee: Hochschule Duesseldorf Koerperschaft Des Oeffentlichen Rechts
Current assignee: Hochschule Duesseldorf Koerperschaft Des Oeffentlichen Rechts
Priority date: 2021-07-01
Filing date: 2021-07-01
Publication date: 2023-01-05

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen frequenzabhängiger Brechungsindizes (14) einer Materialprobe (12), umfassend die Schrittea) Bereitstellen eines Referenzprismas (10) mit wenigstens einer Eintrittsseite (16), einer Reflexionsseite (18) und einer Austrittsseite (20),b) Bereitstellen der Materialprobe (10) derart, dass die Materialprobe (10) in direktem Kontakt mit der Reflexionsseite (18) des Referenzprismas (10) steht,c) Bestrahlen der Eintrittsseite (16) des Referenzprismas (10) mit kollimiertem, polychromatischem Licht (24a) aufweisend eine spektrale Intensitätsverteilung (26) mittels einer Strahlungsquelle (22), derart dass das Licht (24) der Strahlungsquelle (22) in einem Inneren des Referenzprismas (10) an der Reflexionsseite (18) an einem Ort der Materialprobe (12) wenigstens anteilig reflektiert wird,d) Erfassen einer räumlichen Intensitätsverteilung (30) des Lichtes (24b) auf der Austrittseite (20) des Referenzprismas (10) mittels eines in einer Ausbreitungsebene (28) ortsauflösenden Detektors (32),e) Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes (14) der Materialprobe (12) durch Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung (26) mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung (30) mittels einer Recheneinheit (40) unter Berücksichtigung einer geometrischen Form des Referenzprismas (10), frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas (10) und einer Anordnung der Strahlungsquelle (22), des Referenzprismas (10) und des Detektors (32) zueinander.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen frequenzabhängiger Brechungsindizes einer Materialprobe.
Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des obigen Verfahrens.
Der Brechungsindex ist eine optische Materialeigenschaft, der das Verhältnis der Wellenlänge des Lichts im Vakuum zur Wellenlänge des Lichtes im Material, und damit auch der Phasengeschwindigkeit des Lichts im Vakuum zu der im Material angibt. Der Brechungsindex ist von der Frequenz des Lichtes abhängig, wobei dies als Dispersion bezeichnet wird.
An der Grenzfläche zweier Medien unterschiedlicher Brechungsindizes wird Licht gebrochen und reflektiert. Das Brechungsgesetz beschreibt die Richtungsänderung der Ausbreitungsrichtung einer ebenen Welle beim Übergang in das andere Medium. Diese Eigenschaft machen sich Vorrichtungen zur Bestimmung des Brechungsindex, sprich Refraktometer, zu nutze.
Im Prinzip existieren drei unterschiedlichen Messmethoden, um den Brechungsindex von optischen Materialien zu bestimmen: Durchlicht, streifender Einfall und Totalreflexion, wobei allen Messmethoden gemein ist, dass ein Messprisma mit bekanntem Brechungsindex, das sogenannte Referenzprisma, verwendet wird.
Bei Totalreflexions-Refraktometern wird die Änderung des Totalreflexions-Winkels in Abhängigkeit vom Brechungsindex einer Materialprobe beobachtet. Dabei wird der Grenzwinkel der Totalreflexion im Referenzprisma in Reflexion gemessen, was heißt, dass sich Lichtquelle und Detektor auf der gleichen Seite des Referenzprismas befinden und dass das Licht die Materialprobe zur Bestimmung des Brechungsindex nicht durchqueren muss. Das Messprinzip ist in 1a bis 1c veranschaulicht. Dabei sind eine Lichtquelle 1, in der Regel eine LED, ein Referenzprisma 2 und ein Detektor 3 derart zueinander ausgerichtet, dass es, sofern keine Materialprobe 4 auf dem Referenzprisma 2 vorliegt, über die gesamte Seitenfläche 5 des Referenzprismas 2 zu einer Totalreflexion kommt (1a). Die Materialprobe 4, deren Brechungsindex bestimmt werden soll, wird auf die Seitenfläche 5 der Totalreflexion des Referenzprismas 2 aufgebracht, was dazu führt, dass die Totalreflexion nicht mehr über die gesamte Seitenfläche 5 des Referenzprismas 2 stattfindet (1b). Abhängig von der Brechungsindexdifferenz zwischen dem Material des Referenzprismas 2 und der Materialprobe 4 und dem Einfallswinkel des Lichtstrahls, wird das Licht in die Materialprobe gebrochen oder vollständig an der Seitenfläche 5 des Referenzprismas 2 reflektiert. Auf dem Detektor 3 entsteht entsprechend ein beleuchteter Bereich 6 und ein unbeleuchteter Bereich 7 (1c). Über die Lage des Hell-Dunkel-Übergangs 8 und unter Berücksichtigung der Anordnung der Strahlungsquelle des Referenzprismas und des Detektors zueinander lässt sich der Brechungsindex der Materialprobe 4 bestimmen. Nachteilig dabei ist, dass keine Bestimmung der Frequenzabhängigkeit des Brechungsindexes erfolgt, sondern lediglich der Brechungsindex bei einer Wellenlänge bestimmt wird.
Zwar existieren auch mehr-Wellenlängen-Totalreflexions-Refraktometer, mit denen der Brechungsindex bei verschiedenen Wellenlängen bestimmt werden kann. Allerdings werden die unterschiedlichen Wellenlängen nacheinander durchgescannt, was viel Zeit in Anspruch nimmt. In anderen Worten wird also für jede verwendetet Wellenlängen der Brechungsindex einzeln bestimmt.
Die deutsche Patentanmeldung DE 10 2020 109 742.5 beschreibt ein Verfahren, bei dem ohne Verwendung eines Referenzprismas die frequenzabhängigen Brechungsindizes einer Materialprobe bestimmt werden, indem eine spektrale Intensitätsverteilung polychromatischen Lichtes einer Strahlungsquelle vor Eintritt in die Materialprobe mit einer von einem Detektor erfassten räumlichen Intensitätsverteilung nach Austritt aus der Materialprobe mittels einer Recheneinheit unter Berücksichtigung einer geometrischen Form der Materialprobe und einer Anordnung der Strahlungsquelle, der Materialprobe und des Detektors zueinander, verglichen wird. Nachteilig an dem Verfahren ist, dass die Genauigkeit der Bestimmung der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe von der Genauigkeit abhängt, mit der die Geometrie der Materialprobe bestimmt wurde. Bei unbekannten Geometrien der Materialproben oder bei nur ungenau bekannten Geometrien der Materialprobe ist das Verfahren somit ungenau bzw. sehr aufwendig, da die Geometrie der Materialprobe erst bestimmt werden muss.
Demnach ist es die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen der frequenzabhängigen Brechungsindizes, sprich der Dispersion, bereitzustellen, bei denen ohne Durchführung eines Wellenlängen-Scans während des Verfahrens die frequenzabhängigen Brechungsindizes auch von Materialproben mit unbekannter Geometrie schnell und präzise bestimmt werden können.
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Bevorzugte Weiterbildungen finden sich in den Unteransprüchen.
Erfindungsgemäß wird also ein Verfahren zum Bestimmen frequenzabhängiger Brechungsindizes einer Materialprobe bereitgestellt, umfassend die Schritte

a) Bereitstellen eines Referenzprismas mit wenigstens einer Eintrittsseite, einer Reflexionsseite und einer Austrittsseite,
b) Bereitstellen der Materialprobe derart, dass die Materialprobe in direktem Kontakt mit der Reflexionsseite des Referenzprismas steht,
c) Bestrahlen der Eintrittsseite des Referenzprismas mit kollimiertem, polychromatischem Licht aufweisend eine spektrale Intensitätsverteilung mittels einer Strahlungsquelle, derart dass das Licht der Strahlungsquelle in einem Inneren des Referenzprismas an der Reflexionsseite an einem Ort der Materialprobe wenigstens anteilig reflektiert wird,
d) Erfassen einer räumlichen Intensitätsverteilung des Lichtes auf der Austrittseite des Referenzprismas mittels eines in einer Ausbreitungsebene ortsauflösenden Detektors,
e) Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe durch Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung mittels einer Recheneinheit unter Berücksichtigung einer geometrischen Form des Referenzprismas, frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas und einer Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander.

Der Kern der Erfindung liegt darin, dass die frequenzabhängigen Brechungsindizes ermittelt werden, indem die spektrale Intensitätsverteilung des Lichtes vor Eintritt in das Referenzprisma mit der räumlichen Intensitätsverteilung des Lichtes nach Austritt aus dem Referenzprisma verglichen wird, wobei die Materialprobe in direktem Kontakt mit der Reflexionsseite des Referenzprismas steht. Bevorzugt umfasst das Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung mit der räumlichen Intensitätsverteilung ein Vergleichen der Form der beiden Intensitätsverteilungen, also das Vergleichen des relativen Verhältnisses der Intensität pro Wellenlänge (Form der spektralen Intensitätsverteilung) mit dem relativen Verhältnis der Intensität pro Detektionsort (Form der räumlichen Intensitätsverteilung). Unter Vergleichen ist bevorzugt ein Feststellen von Gemeinsamkeiten und Unterschieden zwischen der relativen Intensität der spektralen Intensitätsverteilung und der relativen Intensität der räumlichen Intensitätsverteilung zu verstehen. In anderen Worten beruht das Verfahren darauf, dass die Veränderung der Form der Intensitätsverteilung, sprich die Abnahme oder Zunahme der relativen Intensität, von den frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe, die in direktem Kontakt mit der Reflexionsseite des Referenzprismas steht, abhängt. Die Vergleichbarkeit der spektralen Intensitätsverteilung mit der räumlichen Intensitätsverteilung wird bevorzugt dadurch hergestellt, dass die eine Intensitätsverteilung unter Zuhilfenahme eines physikalischen Modells, in welches die geometrische Form des Referenzprismas, frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas, die frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe und die Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander einfließt, aus der anderen Intensitätsverteilung ermittelt wird.
Das Verfahren hat den Vorteil, dass kein Wellenlängen-Scan durchgeführt werden muss, um die frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe zu bestimmen. Zudem kann das Verfahren an den im Stand der Technik bekannten Refraktometern zur Bestimmung des Brechungsindex bei einer Wellenlänge durchgeführt werden, da diese Refraktometer ein Referenzprisma aufweisen und die Materialprobe ebenfalls in direktem Kontakt mit der Reflexionsseite des Referenzprismas steht. Bei den im Stand der Technik bekannten Refraktometern wird lediglich der Brechungsindex bei einer Wellenlänge bestimmt - in der Regel die Natrium-D-Linie bei 589 nm - so dass keine Aussage über die Frequenzabhängigkeit des Brechungsindex gemacht werden kann. Weiterhin wird im Stand der Technik der Brechungsindex bei einer Wellenlänge über die Lage des Hell-Dunkel-Überganges bestimmt und nicht durch das Vergleichen der spektrale Intensitätsverteilung des Lichtes vor Eintritt in das Referenzprisma mit der räumlichen Intensitätsverteilung des Lichtes nach Austritt aus dem Referenzprisma.
Das Verfahren hat zudem den Vorteil, dass die Geometrie der Materialprobe nicht bekannt sein muss, um die frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe zu bestimmen. Somit können durch das Verfahren auch bei Materialproben mit unbekannter Geometrie schnell und präzise die frequenzabhängigen Brechungsindizes ohne Wellenlängen-Scan bestimmt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren schlägt in einem ersten Schritt vor, das Referenzprisma umfassend die Eintrittsseite, die Reflexionsseite und die Austrittsseite bereitzustellen. Bevorzugt weist das Referenzprisma also wenigstens drei Seiten auf. Weiter bevorzugt ist das Referenzprisma ein gerades Prisma mit einem Dreieck als Grundfläche. Die Eintrittsseite, die Reflexionsseite und die Austrittseite werden bevorzugt von einer planen Fläche des Referenzprismas gebildet, die in ihrer Ausdehnung wenigstens so groß ist, dass das Licht über die plane Fläche der Eintrittsseite in das Referenzprisma eintreten kann, an der planen Fläche der Reflexionsseite im Inneren des Referenzprismas zumindest anteilig reflektiert werden kann und über die plane Fläche der Austrittseite aus dem Referenzprisma austreten kann. Weiter bevorzugt weist das Referenzprisma eine Grundfläche eines gleichschenkligen, rechtwinkligen Dreiecks auf. Bevorzugt bilden die beiden senkrecht aufeinanderstehenden Flächen die Eintrittsseite und die Austrittsseite. Weiter bevorzugt ist das Referenzprisma aus einem Material, dessen frequenzabhängige Brechungsindizes bekannt sind.
In einem zweiten Schritt des Verfahrens wird die Materialprobe bereitgestellt. Dies geschieht derart, dass die Materialprobe in direktem Kontakt mit der Reflexionsseite des Referenzprismas steht. Bei der Materialprobe kann es sich um eine feste oder eine flüssige Materialprobe handeln. Eine flüssige Materialprobe kann beispielweise auf die Reflexionsseite des Referenzprismas aufgetragen werden. Ein formgebender Hilfskörper ist bei flüssigen Materialproben also bevorzugt nicht notwendig. Bei einer festen Materialprobe ist bevorzugt vorgesehen, dass die feste Materialprobe wenigstens eine plane Fläche aufweist. Diese plane Fläche der Materialprobe wird bevorzugt mit der Reflexionsseite des Referenzprismas in direkten Kontakt gebracht. Weiter bevorzugt ist vorgesehen, dass bei festen Materialproben der Schritte b) Bereitstellen der Materialprobe derart, dass die Materialprobe in direktem Kontakt mit der Reflexionsseite des Referenzprismas steht, ein Verwenden einer Kontaktflüssigkeit zwischen der Reflexionsseite des Referenzprismas und der planen Fläche der festen Materialprobe umfasst. Dies stellt sicher, dass Interferenzen, die durch kleineste Unebenheiten in der planen Fläche der Materialprobe entstehen, die Messung nicht negativ beeinflussen.
In einem weiteren Schritt des Verfahrens wird die Eintrittsseite des Referenzprismas mittels der Strahlungsquelle mit dem kollimierten, polychromatischen Licht bestrahlt, und zwar derart, dass das Licht der Strahlungsquelle in dem Inneren des Referenzprismas an der Reflexionsseite an dem Ort der Materialprobe wenigstens anteilig reflektiert wird.
Kollimiert bedeutet im Sinne der Erfindung, dass das Licht als paralleles Strahlenbündel auf die Eintrittsseite des Referenzprismas trifft. Polychromatisches Licht bedeutet im Sinne der Erfindung, dass es sich nicht um Licht mit einer spektralen Intensitätsverteilung handelt, welche ausschließlich aus einem schmalbandigen Spektrum einer Wellenlänge besteht, sondern dass die spektrale Intensitätsverteilung des Lichtes wenigstens drei getrennte schmalbandige Spektren unterschiedlicher Wellenlängen umfasst. Unter einem schmalbandigen Spektrum wird ein Spektrum mit einer Halbwertsbreite von nicht mehr als 25 nm verstanden, wobei zwei schmalbandige Spektren voneinander getrennt sind, wenn ihre Maxima wenigstens um die volle Halbwertsbreite auseinander liegen. Bevorzugt bedeutet polychromatisches Licht, dass die spektrale Intensitätsverteilung des Lichtes lückenlos den gesamten Frequenzbereich, in dem die frequenzabhängigen Brechungsindizes ermittelt werden, abdeckt. Das kollimierte, polychromatische Licht kann grundsätzlich schon in dieser Form, sprich kollimiert und polychromatisch, von der Strahlungsquelle erzeugt werden oder durch optische Vorrichtungen kollimiert und/oder in polychromatisches Licht überführt werden.
Wie bereits erwähnt wird das Referenzprisma derart bestrahlt, dass das Licht der Strahlungsquelle in dem Inneren des Referenzprismas an der Reflexionsseite an dem Ort der Materialprobe wenigstens anteilig reflektiert wird. Im Sinne der Erfindung ist mit am Ort der Materialprobe derjenige Bereich auf der Innenseite der Reflexionsseite gemeint, der zu demjenigen Bereich auf der Außenseite der Reflexionsseite korrespondiert, der in direktem Kontakt mit der Materialprobe steht. An diesem Bereich wird das Licht also wenigstens anteilig reflektiert und zwar bevorzugt derart, dass wenigstens ein Anteil des Lichtes das Referenzprisma an der Austrittsseite verlässt.
Beim Bestahlen des Referenzprismas breitet sich das kollimierte, polychromatische Licht in der Ausbreitungsebene aus und tritt an der Eintrittsseite in das Referenzprisma ein. Bevorzugt ist ein Eintrittswinkel an der Eintrittsseite des Referenzprismas derart, dass sich das Licht im Inneren des Referenzprismas aufgrund der Dispersion divergierend ausbreitet. Bevorzugt tritt das Licht also nicht senkrecht auf die Eintrittsseite des Referenzprismas auf, sondern in einem Winkel kleiner 90°. Aufgrund der Divergenz des Lichtes im Inneren des Referenzprismas trifft das Licht mit unterschiedlichem Winkel auf die Reflexionsseite des Referenzprismas am Ort der Materialprobe. Je nach Winkel mit dem das Licht auf die Reflexionsseite trifft, und abhängig von den frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas und den frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe wird das Licht entweder reflektiert oder das Licht wird gebrochen, verlässt das Referenzprisma an der Reflexionsseite und tritt in die Materialprobe ein.
Der Anteil des Lichtes der an der Reflexionsseite des Referenzprismas reflektiert wird, verlässt das Referenzprisma bevorzugt auf der Austrittsseite in Richtung Detektor. Nach Austritt aus dem Referenzprisma ist das Licht nicht kollimiert. Die Strahlenbündel des Lichtes sind also nach Austritt aus dem Referenzprisma nicht mehr parallel zueinander, sondern weisen eine Winkelverteilung auf. Beispielsweise fächern sich die Strahlenbündel des Lichtes in der Ausbreitungsebene auf. In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Licht nach Austritt aus dem Referenzprisma divergent.
In einem weiteren Schritt des Verfahrens wird die räumlichen Intensitätsverteilung des Lichtes auf der Austrittseite des Referenzprismas erfasst. Dafür wird der in der Ausbreitungsebene ortsaulösende Detektor verwendet, wobei der Detektor bevorzugt dazu ausgestaltet ist, die Intensität der Strahlenbündel des Lichtes zu erfassen. Bevorzugt handelt es sich um einen in eine Raumrichtung ortsauflösenden Detektor. In einer bevorzugten Ausführungsform wird die räumliche Intensitätsverteilung des sich in der Ausbreitungsebene divergierenden Lichtes erfasst.
Hinsichtlich der vom Detektor auf einem Detektionsbereich erfassten räumlichen Intensitätsverteilung ist bevorzugt vorgesehen, dass Schritt c) Bestrahlen der Eintrittsseite des Referenzprismas mit kollimiertem, polychromatischem Licht aufweisend die spektrale Intensitätsverteilung mittels der Strahlungsquelle, derart dass das Licht der Strahlungsquelle in dem Inneren des Referenzprismas an der Reflexionsseite an dem Ort der Materialprobe wenigstens anteilig reflektiert wird, derart ausgeführt wird, dass der ortsaulösende Detektor eine über den gesamten Detektionsbereich des Detektors sich im Wesentlichen stetig ändernde Lichtintensität erfasst. Während im Stand der Technik das Referenzprisma derart bestrahlt wird, dass der Detektionsbereich des Detektors in einen beleuchteten Bereich und in einen unbeleuchteten Bereich, die durch einen Hell-Dunkel-Übergang voneinander abgegrenzt sind, geteilt wird, wird vorliegend also bevorzugt das Referenzprisma derart bestrahlt, dass kein abrupter Hell-Dunkel-Übergang auf dem Detektionsbereich vorhanden ist. Stattdessen steigt die Intensität der örtlichen Intensitätsverteilung über den Detektionsbereich flach an. In anderen Worten wird das Referenzprisma also derart bestrahlt, dass der Hell-Dunkel-Übergang über den Detektionsbereich des Detektors aufgespreizt ist.
In einem weiteren Schritt des Verfahrens werden mittels der Recheneinheit durch Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung die frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe ermittelt, wobei dabei die geometrische Form des Referenzprismas, die frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas und die Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander berücksichtig werden.
Hinsichtlich der geometrischen Form des Referenzprismas ist bevorzugt vorgesehen, dass ein Winkel zwischen der Eintrittsseite und der Reflexionsseite und/oder ein Winkel zwischen der Reflexionsseite und der Austrittsseite und/oder ein Winkel zwischen der Eintrittsseite und der Austrittsseite des Referenzprismas beim Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe berücksichtigt wird.
Hinsichtlich der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander ist bevorzugt vorgesehen, dass das Licht in der Ausbreitungsebene mit dem Einfallswinkel von kleiner 90° auf die Eintrittsseite des Referenzprismas trifft und der Detektor bevorzugt in der Ausbreitungsebene zur Austrittsseite des Referenzprismas mit einem Detektorwinkel angeordnet ist. Bevorzugt bezieht sich der Detektorwinkel auf den Winkel zwischen der Austrittsseite des Referenzprismas und der Raumrichtung, in die der Detektor ortsauflösend ist. Weiterhin umfasst die Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander ein Abstand des Detektors zur Austrittsseite des Referenzprismas.
Das Verfahren ermöglicht also die frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe ohne das Wissen über die Geometrie der Materialprobe und ohne Wellenlängen-Scan zu ermitteln. Somit ist das Verfahren besonders schnell. Insbesondere können durch das Verfahren die frequenzabhängigen Brechungsindizes im Sekundenbereich ermittelt werden, wobei anders als beim Wellenlängen-Scan der Frequenzbereich, über den die Brechungsindizes ermittelt werden, die Dauer nicht weiter beeinflusst. Die Dauer des Verfahrens hängt unter anderem von einer Rechenleistung der Recheneinheit, die zum Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung verwendet wird, ab. Weiterhin kann auf Bauteile für den Wellenlängen-Scan verzichtet werden, so dass das Verfahren sehr robust gegen industrielle Produktionsumgebungen mit Störungen wie Lärm, Licht und/oder Wärme ist. Weiterhin ist die Durchführung des Verfahrens nur mit geringen Kosten verbunden. Weiterhin ist das Verfahren nicht auf einen bestimmten Wellenlängenbereich bzw. Frequenzbereich limitiert, so dass die frequenzabhängigen Brechungsindizes bei unterschiedlichen Frequenzen und von unterschiedlichen Materialproben ermittelt werden können. Somit ist das Verfahren auch sehr flexibel.
Damit eignet sich das Verfahren besonders, um beispielsweise Messreihen mit verschiedenartig hergestellten Materialproben zu realisiert, um derart eine Prozessoptimierung des Herstellungsprozesses zu ermöglichen. Weiterhin eignet sich das Verfahren aufgrund seiner hohen Robustheit auch zur In-line-Prozessüberwachung. Da das Verfahren sehr kostengünstig ist, ist es auch zum Aufbau einer Datenbank der frequenzabhängigen Brechungsindizes unterschiedlicher Materialien geeignet. Ebenfalls können durch das Verfahren der Einfluss von Umgebungsparametern der Materialprobe, wie beispielsweise die Temperatur, auf die frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe ermittelt werden.
Nachdem das Licht der Strahlungsquelle durch das Referenzprisma hindurchgetreten ist, wird es vom Detektor erfasst. In diesem Zusammenhang ist gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass das Verfahren den Schritt Anordnen der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und/oder des Detektors derart, dass das Licht der Strahlungsquelle in dem Inneren des Referenzprismas an der Reflexionsseite wenigstens anteilig reflektiert wird, und nach Austritt aus der Austrittsseite des Referenzprismas auf den Detektor trifft, umfasst. Insbesondere ist vorgesehen, dass die Strahlungsquelle, das Referenzprisma und/oder der Detektor derart angeordnet werden, dass das in der Ausbreitungsebene divergierende Licht vollständig auf den Detektor trifft. Bevorzugt kann durch Variation des Abstandes des Detektors von der Austrittseite des Referenzprismas, durch Variation des Eintrittswinkels, und/oder durch Variation des Detektorwinkels sichergestellt werden, dass das in der Ausbreitungsebene divergierende Licht vollständig auf den Detektor trifft.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Weiterbildung ist in diesem Zusammenhang vorgesehen, dass das Verfahren den Schritt Bestimmen der geometrischen Form des Referenzprismas, Bestimmen der frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas und/oder Bestimmen der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander umfasst. Bevorzugt ist vorgesehen, dass die Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander mit hoher Präzision bestimmt wird. Da die Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander beim Bestimmen der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe berücksichtigt wird, ist das Bestimmen der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe präziser, wenn die Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander mit hoher Präzision bekannt ist. Ebenfalls ist bevorzugt vorgesehen, dass das Bestimmen der geometrischen Form des Referenzprismas, insbesondere der Winkel des Referenzprismas zwischen Eintrittsseite und Reflexionsseite, zwischen Reflexionsseite und Austrittsseite und/oder zwischen Eintrittsseite und Austrittsseite mit hoher Präzision bestimmt wird. Zudem ist auch bevorzugt vorgesehen, dass die frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas mit hoher Präzision bestimmt werden. Auch für die geometrische Form des Referenzprismas und die frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas gilt, dass die frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe präziser bestimmt werden können, wenn die geometrische Form des Referenzprismas und die frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas mit hoher Präzision bekannt sind.
Grundsätzlich ist es möglich, dass die spektrale Intensitätsverteilung des Lichtes der Strahlungsquelle bekannt ist und nicht erfasst werden muss. Allerdings ist gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass das Verfahren den Schritt Erfassen der spektralen Intensitätsverteilung des Lichtes auf der Eintrittsseite, mittels eines Spektrometers umfasst. Im Sinne der Erfindung ist mit Erfassen der spektralen Intensitätsverteilung des Lichtes auf der Eintrittsseite nicht gemeint, dass das Spektrometer räumlich auf der Eintrittsseite des Referenzprismas angeordnet sein muss, sondern dass die spektrale Intensitätsverteilung des Lichtes, wie es auf die Eintrittsseite des Referenzprismas trifft, ermittelt wird. Beispielsweise kann ein Teil des Lichtes der Strahlungsquelle, statt auf die Eintrittsseite des Referenzprismas zu treffen, ausgekoppelt werden und dem Spektrometer zugeführt werden. Derart ist ein einfaches Ermitteln der spektralen Intensitätsverteilung des Lichtes möglich. Das Erfassen der spektralen Intensitätsverteilung des Lichtes auf der Eintrittsseite mittels des Spektrometers macht das Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe besonders genau. Grundsätzlich kann die spektrale Intensitätsverteilung des Lichtes der Strahlungsquelle aufgrund von verschiedenen Einflüssen wie Temperatur oder Spannungsversorgung der Strahlungsquelle Schwankungen unterliegen. Durch das Erfassen der spektralen Intensitätsverteilung während des Verfahrens durch auskoppeln eines Teils des Lichtes, können diese Schwankungen berücksichtig werden, so dass das Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes besonders genau ist.
In diesem Zusammenhang ist bevorzugt vorgesehen, dass das Verfahren den Schritt Übertragen der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung an die Recheneinheit umfasst. Bevorzugt ist hierfür der Detektor mit der Recheneinheit kommunikationstechnisch verbindbar und/oder verbunden. Weiterhin ist bevorzugt vorgesehen, dass die vom Spektrometer erfasste spektrale Intensitätsverteilung an die Recheneinheit übertragen wird. Hierfür ist ebenso bevorzugt vorgesehen, dass das Spektrometer mit der Recheneinheit kommunikationstechnisch verbindbar und/oder verbunden ist.
Zwecks Ermittelns der frequenzabhängigen Brechungsindizes ist bevorzugt vorgesehen, dass die Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander, die geometrische Form des Referenzprismas und die frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas an die Recheneinheit übertragen werden. Beispielsweise kann vorgesehen sein, dass das Referenzprisma und/oder die Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander dreidimensional vermessen wird und/oder ein digitales Modell des Referenzprismas und/oder der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander der Recheneinheit zur Verfügung gestellt wird.
Wie bereits erwähnt sieht das Verfahren bevorzugt vor, dass die Strahlungsquelle, des Referenzprismas und/oder der Detektors derart zueinander angeordnet werden und/oder angeordnet sind, dass das Licht der Strahlungsquelle in dem Inneren des Referenzprismas an der Reflexionsseite wenigstens anteilig reflektiert wird. Diesbezüglich ist in Zusammenhang mit Schritt b) des Verfahrens gemäß einer bevorzugen Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass das Bereitstellen der Materialprobe derart, dass die Materialprobe in direktem Kontakt mit der Reflexionsseite des Referenzprismas steht ein Anordnen der Materialprobe am Ort einer Totalreflexion des Lichtes an der Reflexionsseite des Referenzprismas umfasst. In anderen Worten ist also bevorzugt vorgesehen, dass die Strahlungsquelle, das Referenzprisma und der Detektor derart zueinander ausgerichtet sind, dass es, sofern keine Materialprobe in direktem Kontakt mit der Reflexionsseite des Referenzprisma steht, zumindest über einen Bereich der Reflexionsseite des Referenzprismas zu einer Totalreflexion kommt, und beim Bereitstellen der Materialprobe die Materialprobe in diesem Bereich mit der Reflexionsseite des Referenzprisma in Kontakt gebracht wird.
Hinsichtlich des Ermittelns der frequenzabhängigen Brechungsindizes ist gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass der Schritt e) Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe durch Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung mittels der Recheneinheit unter Berücksichtigung der geometrischen Form des Referenzprismas, der frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas und der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander ein Berücksichtigen des Snelliusschen Brechungsgesetzes umfasst. Das Snelliussche Brechungsgesetz beschreibt die Richtungsänderung der Ausbreitungsrichtung des Lichtes beim Übergang in ein anderes Medium. Somit kann unter Berücksichtigung des Snellliuschen Brechungsgesetztes der Strahlenverlauf des Lichtes der Strahlungsquelle durch das Referenzprisma ermittelt werden.
In diesem Zusammenhang ist gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass der Schritt e) Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe durch Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung mittels der Recheneinheit unter Berücksichtigung der geometrischen Form des Referenzprismas, der frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas und der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander ein Durchführen einer Ausgleichsrechnung umfasst. Wie bereits erwähnt wird bevorzugt die Form der spektralen Intensitätsverteilung mit der Form der räumlichen Intensitätsverteilung verglichen. Bevorzugt ist vorgesehen, dass das physikalische Modell einen funktionalen Zusammenhang zwischen der spektrale Intensitätsverteilung und der räumliche Intensitätsverteilung herstellt. Im Rahmen der Ausgleichsrechnung ist insbesondere vorgesehen, dass die spektrale Intensitätsverteilung rechnerisch an die räumliche Intensitätsverteilung angepasst wird und/oder dass die räumliche Intensitätsverteilung rechnerisch an die spektrale Intensitätsverteilung angepasst wird, wobei über die vorgenommene Anpassung die frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe ermittelt werden. In anderen Worten wird auf Basis der spektralen Intensitätsverteilung unter Berücksichtigung der geometrischen Form des Referenzprismas, der frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas und der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander eine virtuelle räumliche Intensitätsverteilung errechnet, wobei freie Parameter angepasst werden, bis die virtuelle räumliche Intensitätsverteilung im Wesentlichen mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung übereinstimmt oder es wird auf Basis der räumlichen Intensitätsverteilung unter Berücksichtigung der geometrischen Form des Referenzprismas, der der frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas und der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander eine virtuelle spektrale Intensitätsverteilung errechnet, wobei freie Parameter angepasst werden, bis die virtuelle spektrale Intensitätsverteilung im Wesentlichen mit der spektralen Intensitätsverteilung übereinstimmt. Weiterhin ist möglich, dass beide Anpassungen durchgeführt werden und die frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe aus einer Kombination beider Anpassungen ermittelt werden.
In diesem Zusammenhang ist gemäß einer weiteren bevorzugten Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass der Schritt e) Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe durch Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung mittels der Recheneinheit unter Berücksichtigung der geometrischen Form des Referenzprismas, der frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas und der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander ein Anpassen freier Parameter einer parametrischen Beschreibung des frequenzabhängigen Brechungsindex der Materialprobe derart, dass die auf Basis der spektralen Intensitätsverteilung errechnete virtuelle räumliche Intensitätsverteilung mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung im Wesentlichen übereinstimmt, umfasst.
In anderen Worten entspricht das Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe bevorzugt dem Lösen eines mathematischen Optimierungsproblems, wobei die mathematisch zu minimierende Fehlerfunktion bevorzugt dem in einer geeigneten Abstandsmetrik beschriebenen Unterschied zwischen der errechneten virtuellen räumlichen Intensitätsverteilung und der erfassten räumliche Intensitätsverteilung entspricht. Als der in einer geeigneten Abstandsmetrik beschriebenen Unterschied kann beispielsweise die Differenz zwischen der errechneten virtuellen räumlichen Intensitätsverteilung und der erfassten räumliche Intensitätsverteilung oder der quadratische Abstand verwendet werden. Weiter bevorzugt wird zum Lösen des mathematischen Optimierungsproblems ein Gradientenabstiegsverfahren wie beispielsweise ein Trust-Region-Verfahren oder der Levenberg-Marquardt-Algorithmus, ein genetischer Algorithmus, ein auf maschinellem Lernen basierter Algorithmus, und/oder ein heuristisches Approximationsverfahren wie Simulated Annealing (simulierte Abkühlung) verwendet. Dementsprechend bedeutet Anpassen der freien Parameter derart, dass die errechnete virtuelle räumliche Intensitätsverteilung mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung im Wesentlichen übereinstimmt im Sinne der Erfindung, dass der zum Lösen des Optimierungsproblems verwendete Algorithmus bei einer Lösung konvergiert ist und/oder sein Abbruchkriterium erreicht hat.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens ist vorgesehen, dass die parametrische Beschreibung des frequenzabhängigen Brechungsindex der Materialprobe die Cauchy-Gleichung, die Sellmeier-Gleichung, die Schott-Briot-Gleichung und/oder das Modell des Lorentz-Oszillators umfasst.
Die Cauchy-Gleichung (1) ist eine empirisch ermittelte mathematische Beschreibung der Abhängigkeit des Brechungsindex n von der Wellenlänge λ des Lichts in Festkörpern über einen großen Spektralbereich: $n (λ) = B_{0} + \sum_{j = 1}^{i} \frac{B_{j}}{λ^{2 j}}$
Bevorzugt ist vorgesehen, dass die Cauchy-Gleichung nach den ersten zwei Gliedern abgebrochen wird (2), so dass nur drei freie Parameter, B₀, B₁, B₂, angepasst werden. Dies spart Rechenzeit ein und beschleunigt das Verfahren: $n (λ) = B_{0} + \frac{B_{1}}{λ^{2}} + \frac{B_{2}}{λ^{4}}$
Die Sellmeier-Gleichung (3) ist ebenfalls eine empirisch ermittelte mathematische Beschreibung der Abhängigkeit des Brechungsindex n von der Wellenlänge λ des Lichts: $n^{2} (λ) = 1 + \sum_{j = 1}^{i} \frac{B_{j} λ^{2}}{λ^{2} - C_{j}}$
Bevorzugt ist vorgesehen, dass die Sellmeier-Gleichung nach den ersten drei Gliedern abgebrochen wird (4), so dass sechs freie Parameter, B₁, B₂, B₃, C₁, C₂, und C₃ angepasst werden. Dies macht das Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe besonders genau: $n^{2} (λ) = 1 + \frac{B_{1} λ^{2}}{λ^{2} - C_{1}} + \frac{B_{2} λ^{2}}{λ^{2} - C_{2}} + \frac{B_{3} λ^{2}}{λ^{2} - C_{3}}$
Um die Robustheit der Optimierung zu verbessern ist gemäß einer bevorzugten Weiterbildung des Verfahren vorgesehen, dass der Schritt c) Bestrahlen der Eintrittsseite des Referenzprismas mit kollimiertem, polychromatischem Licht aufweisend die spektrale Intensitätsverteilung mittels der Strahlungsquelle, derart dass das Licht der Strahlungsquelle in dem Inneren des Referenzprismas an der Reflexionsseite an dem Ort der Materialprobe wenigstens anteilig reflektiert wird, ein Bestrahlen der Eintrittsseite des Referenzprismas mit kollimiertem, polychromatischem Licht umfasst, dessen spektrale Intensitätsverteilung mehr als ein lokales Intensitätsmaximum aufweist. In anderen Worten ist also bevorzugt vorgesehen, dass die spektrale Intensitätsverteilung des Lichtes bevorzugt nicht für alle Frequenzen die gleiche Intensität aufweist oder lediglich ein globales Intensitätsmaximum bei einer Frequenz aufweist, sondern dass die spektrale Intensitätsverteilung mehrere lokale Intensitätsmaxima aufweist. Die Struktur mit mehreren Peaks in der spektralen Intensitätsverteilung erhöht die Robustheit der Optimierung und damit die Genauigkeit der Bestimmung der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe. Beispielsweise kann die spektrale Intensitätsverteilung, die mehr als ein lokales Intensitätsmaximum aufweist, dadurch erzeugt werden, dass eine spektrale Intensitätsverteilung einer Weißlichtlampe, durch Verwendung zusätzlicher LEDs mit lokalen Intensitätsmaxima versehen wird.
Grundsätzlich ist es möglich, dass der Schritt e) Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe durch Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung mittels der Recheneinheit unter Berücksichtigung der geometrischen Form des Referenzprismas, der frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas und der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander ein Anpassen von Parametern der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander und/oder der geometrischen Form des Referenzprismas umfasst. Beim Lösen des mathematischen Optimierungsproblems ist es möglich, nicht nur die Parameter der parametrischen Beschreibung des frequenzabhängigen Brechungsindex als freie Parameter zu behandeln und beim Lösen des mathematischen Optimierungsproblems anzupassen, sondern auch die Parameter der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander und/oder die geometrische Form des Referenzprismas als freie Parameter zu behandeln. Entsprechend ist es möglich, dass die Parameter der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander und/oder die geometrische Form des Referenzprismas in engen Grenzen zur Anpassung freigegeben werden, sodass Ungenauigkeiten beim Ermitteln dieser Parameter durch die Anpassung ausgeglichen werden. In engen Grenzen bedeutet im Sinne der Erfindung, dass diese Parameter bei der Anpassung im Rahmen ihrer Messgenauigkeit freigegeben werden. Bevorzugt ist allerdings vorgesehen, dass die Parameter der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander und/oder der geometrischen Form des Referenzprismas keine freien Parameter der Ausgleichsrechnung sind, da diese Parameter bevorzugt mit hoher Präzision bestimmt werden bzw. bestimmt worden sind und demnach bekannt sind. Weniger freie Parameter bei der Ausgleichsrechnung erhöht die Robustheit des Optimierungsverfahrens.
Alternativ oder zusätzlich zu der oben genannten Art die Messungenauigkeit der Parameter der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander und/oder die geometrische Form des Referenzprismas zu berücksichtigen, kann über einen Kalibrierungsschritt die Ungenauigkeit der Messung besonders geringgehalten werden. Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, dass das Verfahren den Schritt Bestrahlen der Eintrittsseite des Referenzprismas mit kollimiertem, monochromatischen Licht umfasst. Zur Kalibrierung ist also bevorzugt vorgesehen, dass schmalbandiges monochromatisches Licht verwendet wird. Besonders bevorzugt wird hierzu als Lichtquelle ein Laser verwendet - beispielsweise ein frequenzstabilisierter Helium-Neon-Laser. Über den schmalen Spektralbereich, bevorzugt kleiner 25 nm, variiert der Brechungsindex des Referenzprismas nur gering, so dass über den Detektionsort auf dem ortsauflösenden Detektor die Parameter der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander und/oder die Parameter der geometrischen Form des Referenzprismas kalibriert werden können. Dies ist insbesondere Vorteilhaft, wenn auch für das monochromatische Licht in einem weiteren Schritt des Verfahrens die spektrale Intensitätsverteilung auf der Eintrittsseite des Referenzprismas mittels des Spektrometers erfasst wird. Derart kann die Wellenlänge bzw. Frequenz des monochromatischen Lichtes sehr genau ermittelt werden, was für die Kalibrierung von Vorteil ist.
Zudem kann durch Bestrahlen der Eintrittsseite des Referenzprismas mit kollimiertem, monochromatischen Licht nicht nur wie beschrieben die Kalibrierung vorgenommen werden. Ebenfalls ist es möglich, durch gleichzeitiges Bestrahlen der Eintrittsseite des Referenzprismas mit kollimiertem, monochromatischen Licht mit Schritt c) - also dem Bestrahlen der Eintrittsseite des Referenzprismas mit kollimiertem, polychromatischem Licht aufweisend die spektrale Intensitätsverteilung mittels der Strahlungsquelle, die spektrale Intensitätsverteilung mit lokalen Intensitätsmaxima zu versehen, um die Robustheit der Optimierung zu erhöhen.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Weiterbildung der Erfindung umfasst das Verfahren den Schritt Speichern der ermittelten frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe auf einem Speichermedium. Derart können die ermittelten frequenzabhängigen Brechungsindizes auf einfache Weise für weitere Verwendungen zur Verfügung gestellt werden.
Beim Durchtritt des Lichtes durch das Referenzprisma können die unterschiedlichen Frequenzen bzw. Wellenlängen des polychromatischen Lichtes unterschiedlich stark vom Referenzprisma absorbiert werden, was die Intensität des Lichtes hinter dem Referenzprisma beeinflusst. Bevorzugt ist vorgesehen, dass das Referenzprisma aus einem Material ist, dass für das polychromatische Licht optisch transparent ist. Weiter bevorzugt ist vorgesehen, dass die Absorption des Referenzprismas beim Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe berücksichtigt wird, was zu einer besonders genauen Ermittlung der frequenzabhängigen Brechungsindizes führt. In diesem Zusammenhang ist weiterhin vorgesehen, dass beim Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes bevorzugt eine Weglänge des Lichtes innerhalb des Referenzprismas berücksichtigt wird. Aufgrund der geometrischen Form des Referenzprismas und/oder der Divergenz des Lichtes nach Eintritt in das Referenzprisma kann die Weglänge des Lichtes für die unterschiedlichen Frequenzanteile des Lichtes unterschiedlich groß sein. Bevorzugt wird auch ein Absorptionseffekt, der durch die unterschiedlichen Weglängen innerhalb des Referenzprismas verursacht wird, beim Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes berücksichtigt. Weiter bevorzugt wird der Absorptionseffekt durch das Labert-Beer'sche Gesetzt berücksichtigt.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, dass beim Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes ein Reflexions- und/oder Transmissionsgrad des Lichtes an der Eintrittsseite, der Reflexionsseite und/oder Austrittseite des Referenzprismas berücksichtigt wird. Beim Eintritt des Lichtes in die Eintrittsseite des Referenzprismas und/oder beim Austritt des Lichtes aus der Austrittsseite des Referenzprismas kann ein Anteil des Lichtes an der Grenzfläche reflektiert werden statt durch die Grenzfläche hindurchzutreten. Analog kann an der Reflexionsseite ein Anteil des Lichtes Transmittiert statt reflektiert werden. Dies beeinflusst die Intensität des Lichtes hinter dem Referenzprisma. Bevorzugt wird dieser Effekt mittels der fresnelschen Formel beim Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes berücksichtig.
Um die Genauigkeit des Ermittelns der frequenzabhängigen Brechungsindizes zu verbessern ist gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass das Verfahren den Schritt Bestrahlen der Eintrittsseite des Referenzprismas mit kollimiertem, polarisiertem Licht umfasst. Weiter bevorzugt kann vorgesehen sein, dass Schritt c) Bestrahlen der Eintrittsseite des Referenzprismas mit kollimiertem, polychromatischem Licht aufweisend eine spektrale Intensitätsverteilung mittels einer Strahlungsquelle, derart dass das Licht der Strahlungsquelle in einem Inneren des Referenzprismas an der Reflexionsseite an einem Ort der Materialprobe wenigstens anteilig reflektiert wird, ein Bestrahlen der Eintrittsseite des Referenzprismas mit kollimiertem, polychromatischem und polarisiertem Licht umfasst. Wie bereits erwähnt hängt die Genauigkeit der ermittelten frequenzabhängigen Brechungsindizes unter anderem auch von der Genauigkeit ab, mit der die geometrische Form des Referenzprismas und die Anordnung der Strahlungsquelle des Referenzprismas und des Detektors zueinander bekannt sind bzw. ermittelt werden. Unter Berücksichtigung zusätzlicher physikalischer Information kann die Genauigkeit des Ermittelns der frequenzabhängigen Brechungsindizes unabhängig davon erhöht werden. Eine mögliche zusätzliche physikalische Information ist die Polarisation des Lichtes.
Bevorzugt wird die Eintrittsseite des Referenzprismas mit kollimiertem, linearpolarisiertem Licht bestrahlt. Weiter bevorzugt ist vorgesehen, dass der Schritt Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe durch Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung mittels einer Recheneinheit, ein Berücksichtigen eines Verhältnisses zweier räumlicher Intensitätsverteilungen umfasst, wobei die erste räumliche Intensitätsverteilung die beim Bestrahlen der Eintrittsseite des Referenzprismas durch den senkrechten Anteil des linear polarisierten Lichtes erzeugte räumlichen Intensitätsverteilung ist und die zweite räumliche Intensitätsverteilung die beim Bestrahlen der Eintrittsseite des Referenzprismas durch den parallelen Anteil des linear polarisierten Lichtes erzeugte räumliche Intensitätsverteilung ist.
Vorliegend bezieht sich parallel und senkrecht auf die Einfallsebene des Lichtes. Bei senkrechter Polarisation bildet also die elektrische Komponente des Lichtes mit der Einfallsebene einen rechten Winkel. Bei der parallelen Polarisation schwingt die elektrische Komponente des Lichtes in der Einfallsebene. Wenn das Licht durch das Referenzprisma hindurchtritt, wird es an der Eintrittsseite, der Reflexionsseite und der Austrittseite des Referenzprismas aufgrund der Fresnel-Reflexion teilweise reflektiert, was die räumliche Intensitätsverteilung beeinflusst. Die Fresnel-Reflexe an den Grenzflächen sind unterschiedlich für die jeweiligen Anteile in Bezug zur Einfallsebene des linear polarisierten Lichtes: $R_{‖} = {(\frac{n_{2} c o s (α) - n_{1} \sqrt{1 - \frac{n_{1}}{n_{2}} {(s i n α)}^{2}}}{n_{2} c o s (α) - n_{1} \sqrt{1 - \frac{n_{1}}{n_{2}} {(s i n α)}^{2}}})}^{2}$
$R_{⊥} = {(\frac{n_{1} c o s (α) - n_{2} \sqrt{1 - \frac{n_{1}}{n_{2}} {(s i n α)}^{2}}}{n_{1} c o s (α) - n_{2} \sqrt{1 - \frac{n_{1}}{n_{2}} {(s i n α)}^{2}}})}^{2}$
Hierbei steht R|| für den Fresnelreflex des parallelen Anteils, R⊥ den Fresnelreflex des senkrechten Anteils der Polarisation, und n₁ und n₂ für die Brechungsindizes der an der Grenzfläche vorhanden Medien (bei der Eintrittsseite wären dies beispielsweise die Brechungsindizes des Referenzprismas und von Luft; bei der Reflexionsseite wären dies die Brechungsindizes des Referenzprismas und der Materialprobe). Durch Berücksichtigen des Verhältnisses der beiden aufgrund der Fresnelreflexe unterschiedlicher räumlichen Intensitätsverteilungen kann die Genauigkeit der Bestimmung der frequenzabhängigen Brechungsindizes erhöht werden.
Die beiden räumlichen Intensitätsverteilungen können beispielsweise zeitlich nacheinander erfasst werden, indem die Eintrittsseite des Referenzprismas zuerst mit kollimiertem, linearpolarisiertem Licht einer Polarisationsrichtung und darauffolgend mit kollimierten, linearpolarisierte Licht, dessen Polarisationsrichtung orthogonal zur ersten Polarisationsrichtung ist, bestrahlt wird. Alternativ kann die Eintrittsseite des Referenzprismas an zwei unterschiedlichen Stellen bestrahlt werden, wobei für die Bestrahlung an der einen Stelle kollimiertes, linearpolarisiertem Licht der ersten Polarisationsrichtung verwendet wird und für die Bestrahlung an der anderen Stelle kollimiertes, linearpolarisiertem Licht, dessen Polarisationsrichtung orthogonal zur ersten Polarisationsrichtung ist. Weiterhin ist es auch möglich die Eintrittsseite des Referenzprismas mit unpolarisiertem Licht zu bestrahlen und zwischen der Austrittsseite des Referenzprismas und dem Detektor einen Polarisationsstrahlteiler und/oder ein doppelbrechendes optische Element zu verwenden, so dass die erste und zweite räumliche Intensitätsverteilung an unterschiedlichen Stellen des Detektors oder zu unterschiedlichen Zeiten mit dem Detektor erfassbar sind.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, dass das Verfahren die Schritte

- Erfassen einer Temperatur der Materialprobe und/oder Temperieren der Materialprobe auf eine Vorgabetemperatur und
- Berücksichtigen der erfassten Temperatur und/oder der Vorgabetemperatur beim Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes umfasst.

Bevorzugt ist also vorgesehen, dass die Temperatur der Materialprobe erfasst und/oder gesteuert und/oder geregelt werden kann. Derart ist es einerseits möglich die Temperatur während des Messvorganges konstant zu halten als auch die frequenzabhängigen Brechungsindizes bei unterschiedlichen Temperaturen der Materialprobe zu ermitteln.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, dass das Verfahren den Schritt Verändern einer Präzision des Ermittelns der frequenzabhängigen Brechungsindizes und/oder eines Frequenzbereiches, in dem die frequenzabhängigen Brechungsindizes ermittelt werden durch Variation des Abstandes des Detektors zur Austrittsseite des Referenzprismas umfasst. Bevorzugt entspricht der Frequenzbereich, in dem die frequenzabhängigen Brechungsindizes ermittelt werden, dem Frequenzbereich bzw.
Wellenlängenbereich des Lichtes, das zum Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes verwendet wird. In anderen Worten entspricht bevorzugt der Frequenzbereich, in dem die frequenzabhängigen Brechungsindizes ermittelt werden dem Arbeitsbereich des Lichtes. Durch das Verfahren ist es aber möglich, dass der Frequenzbereich in dem die frequenzabhängigen Brechungsindizes ermittelt werden, nicht dem Arbeitsbereich des Lichtes entsprechen muss, sondern vom Arbeitsbereich des Lichtes verschieden sein kann. Grundsätzlich ist es möglich, dass das Licht der Strahlungsquelle eine spektrale Intensitätsverteilung aufweist, die aus mehreren getrennten, schmalbandigen Spektren besteht. Der Arbeitsbereich des Lichtes weist in diesem Falle Frequenzlücken bei den Frequenzen auf, bei denen keine Intensität vorhanden ist. Trotzdem kann mit dem Verfahren auch innerhalb dieser Frequenzlücken im Arbeitsbereich des Lichtes die frequenzabhängigen Brechungsindizes bestimmt werden. In diesem Fall ist der Arbeitsbereich des Lichtes also kleiner als der Frequenzbereich, indem die frequenzabhängigen Brechungsindizes ermittelt werden. In anderen Worten kann durch Wahl der Strahlungsquelle der Arbeitsbereich verändert werden.
Weiterhin kann durch Variation des Abstandes zwischen dem Detektor und der Austrittsseite des Referenzprismas der Frequenzbereich, in dem die frequenzabhängigen Brechungsindizes ermittelt werden und/oder die Präzision beeinflusst werden. Über die Variation des Abstandes zwischen dem Detektor und der Austrittsseite des Referenzprismas kann das Verfahren an die jeweilige Anwendung angepasst werden. Sollen beispielsweis viele verschiedene Materialproben mit deutlichem Unterschied im Brechungsindex untersucht werden, kann der Frequenzbereich, bei dem die frequenzabhängigen Brechungsindizes ermittelt werden groß gewählt werden und ein geringer Abstand zwischen Austrittseite des Referenzprismas und Detektor verwendet werden. Dies hat zur Folge, dass die Präzision des Ermittelns der frequenzabhängigen Brechungsindizes abnimmt. Soll hingegen eine Materialprobe besonders präzise vermessen werden, wird bevorzugt der Abstand zwischen Austrittseite des Referenzprismas und Detektor vergrößert, so dass aufgrund der höheren Messauflösung im gewählten Frequenzbereich die Präzision des Ermittelns der frequenzabhängigen Brechungsindizes zunimmt.
Weiterer Vorteile und technische Merkmale des zum Bestimmen der frequenzabhängigen Brechungsindizes der Materialprobe, ergeben sich für den Fachmann aus der Beschreibung der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sowie aus der Beschreibung des Ausführungsbeispiels.
Weiterhin betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Bestimmen frequenzabhängiger Brechungsindizes einer Materialprobe umfassend eine Strahlungsquelle zum Abstrahlen von polychromatischem Licht mit einer spektralen Intensitätsverteilung, ein Referenzprismas, und einen ortsauflösenden Detektor zum Erfassen einer räumlichen Intensitätsverteilung des Lichtes, wobei das Referenzprisma eine Eintrittsseite, eine Reflexionsseite und eine Austrittsseite umfasst und derart ausgestaltet ist, dass die Materialprobe in direkten Kontakt mit der Reflexionsseite des Referenzprismas bringbar ist, wobei die Strahlungsquelle, das Referenzprisma und der Detektor derart zueinander angeordnet sind und derart ausgestaltet sind, dass das Licht der Strahlungsquelle an der Eintrittsseite in das Referenzprisma eintritt, an der Reflexionsseite des Referenzprismas wenigstens anteilig reflektiert wird und nach Austritt aus der Austrittsseite des Referenzprismas auf den Detektor trifft, und wobei die Vorrichtung eine Recheneinheit eingerichtet zum Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung mit der räumlichen Intensitätsverteilung umfasst.
Der Kern der Erfindung liegt darin, dass die Vorrichtung zum Bestimmen der frequenzabhängigen Brechungsindizes keinen Monochromator umfasst. Es sind also keine Vorrichtungen zur spektralen Isolierung einer bestimmten Wellenlänge der Strahlungsquelle oder zum referenzieren der Wellenlänge der Strahlungsquelle notwendig. Somit weist die Vorrichtung einen besonders einfachen und robusten Aufbau auf.
Insbesondere ist die Recheneinheit zum Anpassen der spektralen Intensitätsverteilung an die räumliche Intensitätsverteilung unter Berücksichtigung der geometrischen Form des Referenzprismas, der frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas und der Anordnung der Strahlungsquelle, des Referenzprismas und des Detektors zueinander eingerichtet. Bevorzugt sind der Detektor und die Recheneinheit kommunikationstechnisch miteinander verbindbar und/oder miteinander verbunden.
Hinsichtlich des Detektors ist weiter bevorzugt vorgesehen, dass der ortsauflösende Detektor einen Zeilendetektor, einen CCD-Sensor und/oder einen CMOS-Sensor umfasst. Bevorzugt ist vorgesehen, dass eine Quanteneffizienz des Detektors kalibrierbar ist. Die Kalibrierung führt dazu, dass die vom Detektor erfassbare räumliche Intensitätsverteilung besonders präzise erfassbar ist. Weiter bevorzugt ist vorgesehen, dass der Detektor mehrere nebeneinander anordnenbare Zeilendetektoren umfasst. Derart kann auf einfache und flexible Weise der Frequenzbereich, in dem die frequenzabhängigen Brechungsindizes ermittelt werden verändert werden.
Hinsichtlich der Strahlungsquelle ist bevorzugt vorgesehen, dass die Strahlungsquelle dazu ausgestaltet ist polychromatisches Licht abzustrahlen, in dem Wellenlängenbereich bzw. Frequenzbereich bei dem die frequenzabhängigen Brechungsindizes ermittelt werden sollen. Grundsätzlich kann die Strahlungsquelle unterschiedlich ausgebildet sein, wobei die Strahlungsquelle bevorzugt verschiedenfarbige LEDs, Halogenlampen, Gasentladungsröhren, Weißlicht-, IR-, UV-Strahler und/oder eine Ulbricht-Kugel umfasst. Diese können auch kombiniert werden. Grundsätzlich ist es möglich, dass die Strahlungsquelle direkt kollimiertes Licht erzeugt. Bevorzugt umfasst die Vorrichtung allerdings zum kollimieren einen Kollimator, der zwischen Strahlungsquelle und dem Referenzprisma angeordnet ist. Weiter bevorzugt ist zwischen dem Kollimator und der Strahlungsquelle ein Diffusor vor einem Spalt vorgesehen. Dies hat den Vorteil, dass die Strahlungsquelle den Spalt nicht direkt ausleuchten muss, sondern auch in einem Winkel zum Spalt abstrahlen kann. Dies ermöglicht auf einfache Weise mehrere Strahlungsquellen zu verwenden. Bei der Ulbricht-Kugel als Strahlungsquelle kann bevorzugt auf den Diffusor verzichtet werden.
Wie bereits erwähnt ist das Referenzprisma derart ausgestaltet, dass die Materialprobe in direkten Kontakt mit der Reflexionsseite des Referenzprismas bringbar ist. In diesem Zusammenhang ist bevorzugt vorgesehen, dass das Referenzprisma und/oder die Vorrichtung zum Bestimmen der frequenzabhängigen Brechungsindizes einen Materialprobenhalter umfasst. Der Materialprobenhalter kann in einem einfachen Fall beispielsweise durch die Reflexionsseite des Referenzprismas ausgebildet sein. Zudem kann vorgesehen sein, dass der Materialprobenhalter eine beheizbare und/oder kühlbare Temperatur-Einheit umfasst. Derart kann die Materialprobe auf einfache Weise temperiert werden. In diesem Zusammenhang und im Hinblick auf flüssige Materialproben ist weiterhin bevorzugt vorgesehen, dass der Materialprobenhalter als Durchflussvorrichtung ausgestaltet ist.
Weiterhin ist bevorzugt vorgesehen, dass die Vorrichtung optische Linsen, Filter, Strahlteiler, optische Gitter, Spiegel und/oder ein Spektrometer umfasst. Besonders bevorzugt umfasst die Vorrichtung zwischen der Austrittsseite des Referenzprismas und dem Detektor die Linse. Derart kann das Auflösungsvermögen und somit die Präzision auf einfache Art und Weise beeinflusst werden, zusätzlich und/oder als Alternative zum Detektorabstand. Weiter bevorzugt kann an dieser Stelle auch ein optisches Gitter zur Veränderung des Auflösungsvermögens eingesetzt werden. Zwischen Strahlungsquelle und Eintrittsseite des Referenzprismas umfasst die Vorrichtung bevorzugt den Strahlteiler um einen Teil des Lichtes abzukoppeln und dem Spektrometer zuzuführen. Derart kann die spektrale Intensitätsverteilung besonders einfach ermittelt werden.
Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung anhand bevorzugter Ausführungsbeispiele exemplarisch erläutert.
In der Zeichnung zeigen

1 eine schematische Darstellung des Messprinzips eines Refraktometers wie im Stand der Technik bekannt,
2 eine schematische Darstellung eines Referenzprismas und einer Materialprobe an der ein Verfahren zum Bestimmen frequenzabhängiger Brechungsindizes der Materialprobe gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung durchgeführt wird,
3 schematische Darstellungen einer spektralen Intensitätsverteilung, einer räumlichen Intensitätsverteilung und den mittels des Verfahrens ermittelten frequenzabhängiger Brechungsindizes der Materialprobe aus 2,
4 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zum Bestimmen der frequenzabhängigen Brechungsindizes gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung und
5 eine schematische Darstellung einer räumlichen Intensitätsverteilung, die ein Detektor der Vorrichtung aus 4 erfasst.

2 zeigt eine schematische Darstellung eines Referenzprismas 10 und einer Materialprobe 12 an der ein Verfahren zum Bestimmen frequenzabhängiger Brechungsindizes 14 gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung durchgeführt wird. Im Folgenden werden unter Bezugnahme auf die 2 und 3 die Schritte des Verfahrens erläutert.
In einem ersten Schritt des Verfahrens wird das Referenzprisma 10 bereitgestellt. Vorliegend handelt es sich um ein Referenzprisma 10 aus Quarzglas, das als Grundfläche ein rechtwinkliges, gleichschenkliges Dreieck aufweist. Eine der Katheten des Dreiecks entspricht der Eintrittsseite 16 des Referenzprismas 10, die Hypotenuse entspricht der Reflexionsseite 18 des Referenzprismas 10 und die andere Kathete entspricht der Austrittsseite 20 des Referenzprismas 10. Die frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas also des Quarzglases sind bekannt.
In einem weiteren Schritt des Verfahrens wird die Materialprobe 12 bereitgestellt. Vorliegend handelt es sich um eine feste Materialprobe 12, die eine ebene Seite aufweist. Die ebene Seite der Materialprobe 12 wird mittels einer Kontaktflüssigkeit in direkten Kontakt mit der Reflexionsseite 18 des Referenzprismas 10 gebracht und liegt auf dieser auf.
In einem weiteren Schritt des Verfahrens wird die Eintrittsseite 16 des Referenzprismas 10 mittels einer Strahlungsquelle 22 mit Licht 24 bestrahlt. Das Licht 24 ist kollimiert und polychromatisch 24a und weist eine spektrale Intensitätsverteilung 26 auf, die in 3a) dargestellt ist. Vorliegend wird Licht 24 eines Weißlichtstrahlers verwendet, das im in 3 dargestellten Wellenlängenbereich zwischen 400 nm und 800 nm jeweils eine sich ändernde Intensität und ein globales Intensitätsmaxima bei etwa 600 nm aufweist.
Wie in 2 zu erkennen, wird die Eintrittsseite 16 des Referenzprismas 10 derart bestrahlt, dass das Licht 24 in einem Inneren des Referenzprismas 10 an der Reflexionsseite 18 an einem Ort der Materialprobe 12 wenigstens anteilig reflektiert wird. Das außerhalb des Referenzprismas 10 kollimierte und polychromatische Licht 24a von der Strahlungsquelle 22 breitet sich in der Ausbreitungsebne 28, was vorliegend der Zeicheneben entspricht, aus und tritt an der Eintrittsseite 16 in das Referenzprisma 10 ein. Als Folge davon tritt divergierendes Licht 24b im Inneren des Referenzprismas 10 auf die Reflexionsseite 18 an der die Materialprobe 12 anliegt. An dieser wird das Licht 24 reflektiert und tritt als Folge davon an der Austrittsseite 20 aus dem Referenzprisma 10 aus. Das divergierende Licht 24b spaltet im Inneren des Referenzprismas 10 und hinter dem Referenzprisma 10 in seine Spektralfarben auf.
In einem weiteren Schritt des Verfahrens wird eine räumlichen Intensitätsverteilung 30 des sich in der Ausbreitungsebene 28 divergierenden Lichtes 24b hinter dem Referenzprisma 10 erfasst. Dafür wird ein in der Ausbreitungsebene 28 ortsauflösender Detektor 32 verwendet. Vorliegend handelt es sich um einen Zeilendetektor 32. Der Detektor 32 ist dazu ausgestaltet, die Intensität des divergierenden Lichtes 24b ortsaufgelöst zu erfassen. Die in diesem bevorzugten Ausführungsbeispiel erfasste räumliche Intensitätsverteilung 30 ist in 3b) dargestellt, wobei der Detektor 32 von der Pixelposition 0 bist zur Pixelposition 4000 eine sich ändernde Intensität festgestellt hat.
In 3a) und 3b) sind also zwei Intensitätsverteilungen 26 und 30 abgebildet, wobei in 3a) die spektrale Intensitätsverteilung 26 des Lichtes 24a und in 3b) die räumliche Intensitätsverteilung 26 des Lichtes 24b dargestellt ist. Auf den y-Achsen 34a und 34b in den 3a) und 3b) ist jeweils die normierte Intensität des Lichtes aufgetragen. Auf der x-Achse 36a in 3a) ist die Wellenlänge in nm aufgetragen. Auf der x-Achse 36b in 3b) ist der Detektionsort auf dem Detektor 32 in Pixelpositionen aufgetragen.
Wie auch im Stand der Technik (vergleiche die räumliche Intensitätsverteilung in 1c) gibt es in 3b einen Bereich 38 auf dem Detektor 32, der keine nennenswerte Intensität detektiert. Im Gegensatz zum Stand der Technik ist der Hell-Dunkel-Übergang aber nicht abrupt, sondern aufgespreizt, so dass ein langsam ansteigender Übergang von geringer Intensität zu hoher Intensität vorhanden ist.
In einem weiteren Schritt des Verfahrens werden mittels einer Recheneinheit 40 durch Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung 26 mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung 30 die frequenzabhängigen Brechungsindizes 14 der Materialprobe 12 ermittelt, wobei dabei die geometrische Form des Referenzprismas 10, die frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas 10, und die Anordnung der Strahlungsquelle 22, des Referenzprismas 10 und des Detektors 32 zueinander berücksichtig werden.
Im vorliegenden Ausführungsbeispiel wird die Form der spektralen Intensitätsverteilung 26 mit der Form der räumlichen Intensitätsverteilung 30 verglichen. Weiterhin wird hinsichtlich der geometrischen Form des Referenzprismas 10, ein Winkel 42 zwischen der Eintrittsseite 16 und der Reflexionsseite 18, und ein Winkel 44 zwischen der Reflexionsseite 18 und der Austrittseite 20 des Referenzprismas 10 berücksichtig. Hinsichtlich der Anordnung der Strahlungsquelle 22, des Referenzprismas 10 und des Detektors 32 zueinander, wird ein Einfallswinkel 46 und ein Detektorwinkel 48 berücksichtig. Der Einfallswinkel 46 ist der Winkel in dem das Licht 24a auf die Eintrittsseite 16 des Referenzprismas 10 trifft. Der Detektorwinkel 48 ist der Winkel zwischen der Austrittseite 20 des Referenzprismas 10 und der Raumrichtung, in der der Detektor 32 ortsauflösend ist. Weiterhin wird ein Abstand 50 des Detektors 32 zur Austrittseite 20 des Referenzprismas 10 berücksichtig.
3c) stellt die durch das Verfahren ermittelt frequenzabhängigen Brechunsgsindizes 14 dar. Auf der y-Achsen 34c ist der Brechungsindex der Materialprobe 12 aufgetragen. Auf der x-Achse 36c ist die Wellenlänge in nm aufgetragen.
Im hier bevorzugten Ausführungsbeispiel ermittelt das Verfahren die frequenzabhängigen Brechunsgsindizes 14 mittels Anpassen der freien Parameter, B₀, B₁, B₂, der folgenden Gleichung (5), wobei die Parameter B₀, B₁, B₂, derart angepasst werden, dass eine auf Basis der spektralen Intensitätsverteilung 26 errechnete virtuelle räumliche Intensitätsverteilung 30' (nicht dargestellt) mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung 30 im Wesentlichen übereinstimmt: $n (λ) = B_{0} + \frac{B_{1}}{λ^{2}} + \frac{B_{2}}{λ^{4}}$
4 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung 52 zur Durchführung des beschriebenen Verfahrens, gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung. Die Vorrichtung 52 umfasst die Strahlungsquelle 22, das Referenzprisma 10 und den ortsauflösenden Detektor 32 zum Erfassen der räumlichen Intensitätsverteilung 30 des Lichtes 24b. Die Strahlungsquelle 22, das Referenzprisma 10 und der Detektor 32 sind derart zueinander angeordnet und derart ausgestaltet, dass das Licht 24 der Strahlungsquelle 22 an der Eintrittsseite 16 in das Referenzprisma 10 eintritt, an der Reflexionsseite 18 des Referenzprismas 10 wenigstens anteilig reflektiert wird und nach Austritt aus der Austrittsseite 20 des Referenzprismas 10 auf den Detektor 32 trifft. Zudem umfasst die Vorrichtung 52 die Recheneinheit 40, die zum Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung 26 mit der räumlichen Intensitätsverteilung 30 eingerichtet ist.
Weiterhin umfasst die Vorrichtung 52 zum kollimieren des Lichtes der Strahlungsquelle 22 einen Kollimator 54, der zwischen Strahlungsquelle 22 und dem Referenzprisma 10 angeordnet ist. Ebenfalls umfasst die Vorrichtung in diesem bevorzugten Ausführungsbeispiel einen Diffusor 56, der vor einem Spalt des Kollimators 54 angeordnet ist. Die Strahlungsquelle 22 wird vorliegend durch eine Weißlichtlampe und drei LEDs umgesetzt, wobei die Weißlichtlampe spektral breitbandiges Weißlicht abstrahlt und die drei LEDs spektral schmalbandiges blaues, rotes und grünes Licht.
In 4 ist weiterhin ersichtlich, dass in diesem Ausführungsbeispiel zwischen Kollimator 54 und Referenzprisma 10 ein Auskopplungsspiegel 58 im Strahlengang angeordnet ist, womit ein Anteil des Lichtes 24a einem Spektrometer 60 zugeführt wird. Mittels des Spektrometers 60 wird vorliegend die spektrale Intensitätsverteilung 26 ermittelt. Das Spektrometer 60 sowie der Detektor 32 sind kommunikationstechnisch mit der Recheneinheit 40 verbunden.
In 5 ist schematisch die räumlichen Intensitätsverteilung 30, die der Detektor 32 der Vorrichtung 52 aus 4 erfasst, dargestellt. Da die Strahlungsquelle 22 in der Vorrichtung 52 in 4 durch eine Weißlichtlampe und drei LEDs umgesetzt wird, weist die spektrale Intensitätsverteilung 26 der Vorrichtung in 4 (nicht dargestellt) im Gegensatz zur in 3a) dargestellten spektralen Intensitätsverteilung 26 mehrere lokale Intensitätsmaxima auf. Die lokalen Intensitätsmaxima in der spektrale Intensitätsverteilung 26 (nicht dargestellt) stellen sich in der in 5 dargestellten räumlichen Intensitätsverteilung 30 ebenfalls als lokale Intensitätsmaxima 62 dar. Aufgrund dieser Struktur in der spektralen Intensitätsverteilung 26 und der räumlichen Intensitätsverteilung 30 ist das Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes 14 durch Vergleichen der spektrale Intensitätsverteilung 26 und der räumlichen Intensitätsverteilung 30 besonders robust.
Bezugszeichenliste

1: Lichtquelle (Stand der Technik)
2: Referenzprisma (Stand der Technik)
3: Detektor (Stand der Technik)
4: Materialprobe (Stand der Technik)
5: Seitenfläche (Stand der Technik)
6: beleuchteter Bereich (Stand der Technik)
7: unbeleuchteter Bereich (Stand der Technik)
8: Hell-Dunkel-Übergang (Stand der Technik)
10: Referenzprisma
12: Materialprobe
14: frequenzabhängige Brechungsindizes, Dispersion
16: Eintrittsseite
18: Reflexionsseite
20: Austrittsseite
22: Strahlungsquelle
24a: kollimiertes, polychromatisches Licht
24b: divergierendes Licht
26: spektrale Intensitätsverteilung
28: Ausbreitungsebene
30: räumlichen Intensitätsverteilung
32: Detektor, Zeilendetektor
34a: y-Achse, normierte Intensität
34b: y-Achse, normierte Intensität
34c: y-Achse, Brechungsindex
36a: x-Achse, Wellenlänge in nm
36b: x-Achse, Detektionsort in Pixelposition
36c: x-Achse, Wellenlänge in nm
38: Bereich
40: Recheneinheit
42: Winkel zwischen Eintrittsseite und Reflexionsseite
44: Winkel zwischen Reflexionsseite und Austrittsseite
46: Einfallswinkel
48: Detektorwinkel
50: Abstand
52: Vorrichtung
54: Kollimator
56: Diffusor
58: Auskopplungsspiegel
60: Spektrometer
62: lokales Intensitätsmaximum

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102020 [0008]

Claims

Verfahren zum Bestimmen frequenzabhängiger Brechungsindizes (14) einer Materialprobe (12), umfassend die Schritte a) Bereitstellen eines Referenzprismas (10) mit wenigstens einer Eintrittsseite (16), einer Reflexionsseite (18) und einer Austrittsseite (20), b) Bereitstellen der Materialprobe (10) derart, dass die Materialprobe (10) in direktem Kontakt mit der Reflexionsseite (18) des Referenzprismas (10) steht, c) Bestrahlen der Eintrittsseite (16) des Referenzprismas (10) mit kollimiertem, polychromatischem Licht (24a) aufweisend eine spektrale Intensitätsverteilung (26) mittels einer Strahlungsquelle (22), derart dass das Licht (24) der Strahlungsquelle (22) in einem Inneren des Referenzprismas (10) an der Reflexionsseite (18) an einem Ort der Materialprobe (12) wenigstens anteilig reflektiert wird, d) Erfassen einer räumlichen Intensitätsverteilung (30) des Lichtes (24b) auf der Austrittseite (20) des Referenzprismas (10) mittels eines in einer Ausbreitungsebene (28) ortsauflösenden Detektors (32), e) Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes (14) der Materialprobe (12) durch Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung (26) mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung (30) mittels einer Recheneinheit (40) unter Berücksichtigung einer geometrischen Form des Referenzprismas (10), frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas (10) und einer Anordnung der Strahlungsquelle (22), des Referenzprismas (10) und des Detektors (32) zueinander.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Verfahren den Schritt Anordnen der Strahlungsquelle (22), des Referenzprismas (10) und/oder des Detektors (32) derart, dass das Licht (24) der Strahlungsquelle (22) in dem Inneren des Referenzprismas (10) an der Reflexionsseite (18) wenigstens anteilig reflektiert wird, und nach Austritt aus der Austrittsseite (20) des Referenzprismas (10) auf den Detektor (32) trifft, umfasst.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Verfahren den Schritt Bestimmen der geometrischen Form des Referenzprismas (10), Bestimmen der frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas (10) und/oder Bestimmen der Anordnung der Strahlungsquelle (22), des Referenzprismas (10) und des Detektors (32) zueinander umfasst.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Verfahren den Schritt Erfassen der spektralen Intensitätsverteilung (26) des Lichtes (24) auf der Eintrittsseite (16), mittels eines Spektrometers (60) umfasst.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Bereitstellen der Materialprobe (12) derart, dass die Materialprobe (12) in direktem Kontakt mit der Reflexionsseite (18) des Referenzprismas (10) steht ein Anordnen der Materialprobe (12) am Ort einer Totalreflexion des Lichtes (24) an der Reflexionsseite (18) des Referenzprismas (10) umfasst.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Schritt e) Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes (14) der Materialprobe (12) durch Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung (26) mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung (30) mittels der Recheneinheit (40) unter Berücksichtigung der geometrischen Form des Referenzprismas (10), der frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas (10) und der Anordnung der Strahlungsquelle (22), des Referenzprismas (10) und des Detektors (32) zueinander ein Berücksichtigen des Snelliusschen Brechungsgesetzes umfasst.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Schritt e) Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes (14) der Materialprobe (12) durch Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung (26) mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung (30) mittels der Recheneinheit (40) unter Berücksichtigung der geometrischen Form des Referenzprismas (10), der frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas (10) und der Anordnung der Strahlungsquelle (22), des Referenzprismas (10) und des Detektors (32) zueinander ein Durchführen einer Ausgleichsrechnung umfasst.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Schritt e) Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes (14) der Materialprobe (12) durch Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung (26) mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung (30) mittels der Recheneinheit (40) unter Berücksichtigung der geometrischen Form des Referenzprismas (10), der frequenzabhängigen Brechungsindizes des Referenzprismas (10) und der Anordnung der Strahlungsquelle (22), des Referenzprismas (10) und des Detektors (32) zueinander ein Anpassen freier Parameter einer parametrischen Beschreibung des frequenzabhängigen Brechungsindex (14) der Materialprobe (12) derart, dass eine auf Basis der spektralen Intensitätsverteilung (26) errechneten virtuellen räumlichen Intensitätsverteilung mit der erfassten räumlichen Intensitätsverteilung (30) im Wesentlichen übereinstimmt, umfasst.
Verfahren nach dem vorherigen Anspruch, wobei die parametrische Beschreibung des frequenzabhängigen Brechungsindex (14) der Materialprobe (12) die Cauchy-Gleichung, die Sellmeier-Gleichung, die Schott-Briot-Gleichung und/oder das Modell des Lorentz-Oszillators umfasst.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei der Schritt c) Bestrahlen der Eintrittsseite (16) des Referenzprismas (10) mit kollimiertem, polychromatischem Licht (24a) aufweisend die spektrale Intensitätsverteilung (26) mittels der Strahlungsquelle (22), derart dass das Licht (24) der Strahlungsquelle (22) in dem Inneren des Referenzprismas (10) an der Reflexionsseite (18) an dem Ort der Materialprobe (12) wenigstens anteilig reflektiert wird, ein Bestrahlen der Eintrittsseite (16) des Referenzprismas (10) mit kollimiertem, polychromatischem Licht (24a) umfasst, dessen spektrale Intensitätsverteilung (26) mehr als ein lokales Intensitätsmaximum (62) aufweist.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Verfahren den Schritt Bestrahlen der Eintrittsseite (16) des Referenzprismas (10) mit kollimiertem, monochromatischem Licht umfasst.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei beim Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes (14) ein Reflexions- und/oder Transmissionsgrad des Lichtes (24) an der Eintrittsseite (16), der Reflexionsseite (18), und/oder Austrittseite (20) des Referenzprismas (10) und/oder eine Weglänge des Lichtes (24) innerhalb des Referenzprismas (10) berücksichtigt wird.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Verfahren den Schritt Bestrahlen der Eintrittsseite (16) des Referenzprismas (10) mit kollimiertem, polarisiertem Licht umfasst.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Verfahren die Schritte - Erfassen einer Temperatur der Materialprobe (12) und/oder Temperieren der Materialprobe (12) auf eine Vorgabetemperatur und - Berücksichtigen der erfassten Temperatur und/oder der Vorgabetemperatur beim Ermitteln der frequenzabhängigen Brechungsindizes (14) umfasst.
Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das Verfahren den Schritt Verändern einer Präzision des Ermittelns der frequenzabhängigen Brechungsindizes (14) und/oder eines Frequenzbereiches in dem die frequenzabhängigen Brechungsindizes (14) ermittelt werden durch Variation eines Abstandes (50) des Detektors (32) zur Austrittseite (20) des Referenzprismas (10) umfasst.
Vorrichtung (52) zum Bestimmen frequenzabhängiger Brechungsindizes (14) einer Materialprobe (12) umfassend eine Strahlungsquelle (22) zum Abstrahlen von polychromatischem Licht (24) mit einer spektralen Intensitätsverteilung (26), ein Referenzprismas (10), und einen ortsauflösenden Detektor (32) zum Erfassen einer räumlichen Intensitätsverteilung (30) des Lichtes (24), wobei das Referenzprisma (10) eine Eintrittsseite (16), eine Reflexionsseite (18) und eine Austrittsseite (20) umfasst und derart ausgestaltet ist, dass die Materialprobe (12) in direkten Kontakt mit der Reflexionsseite (18) des Referenzprismas (10) bringbar ist, wobei die Strahlungsquelle (22), das Referenzprisma (10) und der Detektor (32) derart zueinander angeordnet sind und derart ausgestaltet sind, dass das Licht (24) der Strahlungsquelle (22) an der Eintrittsseite (16) in das Referenzprisma (10) eintritt, an der Reflexionsseite (18) des Referenzprismas (10) wenigstens anteilig reflektiert wird und nach Austritt aus der Austrittsseite (20) des Referenzprismas (10) auf den Detektor (32) trifft, und wobei die Vorrichtung (52) eine Recheneinheit (40) eingerichtet zum Vergleichen der spektralen Intensitätsverteilung (26) mit der räumlichen Intensitätsverteilung (30) umfasst.