DE112019004918T5

DE112019004918T5 - Kalibrierungssystem für abgeschwächte totalreflexionsspektrometrie

Info

Publication number: DE112019004918T5
Application number: DE112019004918.6T
Authority: DE
Inventors: Christopher Ryan MOON; Charles Hoke
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 2018-09-30
Filing date: 2019-07-24
Publication date: 2021-07-08
Also published as: JP2022503975A; US20200103278A1; JP7407179B2; WO2020068256A1; CN112771369A; US11060914B2

Abstract

Ein ATR-Scanner (80) und ein Verfahren zum Kalibrieren des Scanners sind beschrieben. Der Scanner umfasst ein ATR-Objektiv (67) mit einer reflektierenden Fläche und einen optischen Anschluss, der ausgestaltet ist, einen ersten Lichtstrahl zu empfangen und den ersten Lichtstrahl in einem Punkt auf einer Stelle auf der reflektierenden Oberfläche zu fokussieren, so dass der erste Lichtstrahl von der reflektierenden Oberfläche reflektiert wird und kein Teil des ersten Lichtstrahls auf die reflektierende Fläche in einem Winkel auftrifft, der größer als der kritische Winkel ist. Ein Detektor (63b) misst die Intensität des Lichts, das von der reflektierenden Fläche reflektiert wird. Eine Steuerung (69) steuert die Position des Brennpunkts und bestimmt sowohl eine Intensität des Lichts, das auf die reflektierende Fläche auftrifft in Abhängigkeit von der Position auf der reflektierenden Fläche als auch eine Intensität des Lichts, das von der reflektierenden Fläche reflektiert wurde, in Abhängigkeit von der Position auf der reflektierenden Fläche.

Description

Hintergrund der Erfindung
Quantenkaskadenlaser bieten eine abstimmbare Lichtquelle im mittleren Infrarotbereich (MIR), die für spektroskopische Messungen und Bilder verwendet werden kann. Viele chemische Verbindungen von Interesse haben molekulare Schwingungen, die im MIR-Bereich des optischen Spektrums, welches den Wellenlängenbereich zwischen 5 bis 25 Mikrometer umfasst, angeregt werden. Daher kann die Messung der Absorption von MIR-Licht an verschiedenen Stellen auf einer Probe nützliche Informationen über die Chemie der Probe in Abhängigkeit von der Position auf der Probe liefern.
Eine Klasse von abbildenden Spektrometern misst das direkt von der Probe reflektierte Licht in Abhängigkeit von der Position auf der Probe und von der Wellenlänge des beleuchtenden MIR-Lichtes. Die Menge des reflektierten Lichtes hängt von den chemischen und den physikalischen Eigenschaften der Probe ab, da Licht sowohl durch die Absorption in der Probe, was die chemische Zusammensetzung der Probe wiederspiegelt, als auch durch Streuung, welche vom physikalischen Zustand der Probenoberfläche abhängt, verlorengehen kann. Daher stellt der Vergleich von Spektren, die mittels direkter Reflexion zur Absorption erzeugt werden, mit bekannten chemischen Absorptionsspektren, die in Bibliotheken verfügbar sind, eine große Herausforderung dar.
Systeme, welche die abgeschwächte Totalreflexion (ATR: Attenuated Total Reflection) zur Beleuchtung einer Probe verwenden, vermeiden die Probleme, die durch die Streuung des einfallenden Lichts an der Probe entstehen. Zum Beispiel beschreibt das US-Patent 9,863,877 , das am 9. Januar 2018 erteilt wurde, ein Schema zum Scannen eines Teils einer Probe mit ATR. Die Bereitstellung einer Kalibrierung der Beleuchtungsintensität an jedem Punkt des Sichtfeldes und bei jeder Wellenlänge, bei der die Abschwächung gemessen wird, stellen jedoch Herausforderungen dar.
Zusammenfassung
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Scanner und ein Verfahren zum Kalibrieren eines Scanners, welche die Optiken der abgeschwächten Totalreflexion verwenden. Der Scanner umfasst ein ATR-Objektiv, das ein erstes optisches Element mit einer reflektierenden Fläche, die durch einen kritischen Winkel gekennzeichnet ist, und einen optischen Anschluss umfasst, der ausgestaltet ist, einen ersten Lichtstrahl zu empfangen, und den ersten Lichtstrahl auf einen Punkt zu fokussieren, was durch eine Stelle auf der reflektierenden Fläche und eine Wellenlänge gekennzeichnet ist, so dass der erste Lichtstrahl von der reflektierenden Fläche reflektiert wird und kein Teil des ersten Lichtstrahls auf die reflektierende Fläche in einem Winkel auftrifft, der größer als der kritische Winkel ist. Der Scanner umfasst ferner einen Detektor, der eine Intensität des von der reflektierenden Fläche reflektierten Lichts misst, und ein Scannersystem, das die Stelle auf der reflektierenden Fläche ansteuert. Der Scanner umfasst ferner eine Steuerung, welche das Scannersystem kontrolliert und die sowohl eine Intensität des auf die reflektierende Fläche auftreffenden Lichts in Abhängigkeit von der Position auf der reflektierenden Fläche als auch einer Intensität des von der reflektierenden Fläche reflektierten Lichts in Abhängigkeit von der Position auf der reflektierenden Fläche bestimmt.
In einem Aspekt der Erfindung wird die Wellenlänge von der Steuerung bestimmt.
In einem weiteren Aspekt der Erfindung empfängt das Scannersystem einen zweiten Lichtstrahl und wandelt den zweiten Lichtstrahl in den ersten Lichtstrahl um.
In einem weiteren Aspekt der Erfindung speichert die Steuerung eine Abschwächungskarte der reflektierenden Fläche, die einen Abschwächungswert für jeden Punkt auf der reflektierenden Fläche in Abhängigkeit von der Wellenlänge bereitstellt, wobei die Wellenlänge eine Vielzahl unterschiedlicher Werte annimmt.
In einem weiteren Aspekt der Erfindung bestimmt die Steuerung eine Intensität des auf die reflektierende Fläche auftreffenden Lichts sowohl aus einer Messung einer Intensität von Licht, das auf eine Kalibrierungsstelle auf der reflektierenden Fläche auftrifft, bevor die reflektierende Fläche eine Probe berührt, als auch aus der Abschwächungskarte.
In einem weiteren Aspekt der Erfindung wiederholt die Steuerung die Bestimmung der Lichtintensität für eine Vielzahl verschiedener Wellenlängen des zweiten Lichtstrahls.
In einem weiteren Aspekt der Erfindung ist die Steuerung ausgebildet, dass sie Stellen auf der reflektierenden Oberfläche bestimmt, die nicht in Kontakt mit der Probe sind, nachdem die Probe mit der reflektierenden Oberfläche in Kontakt war.
In einem weiteren Aspekt der Erfindung bestimmt die Steuerung eine Intensität des auf die reflektierende Fläche auftreffenden Lichts aus einer Messung einer Intensität von Licht, das auf eine Stelle auf der reflektierenden Oberfläche auftrifft, die nicht in Kontakt mit der Probe ist, während eine andere Stelle auf der reflektierenden Fläche mit der Probe in Kontakt steht.
In einem weiteren Aspekt der Erfindung umfasst der Scanner ferner eine Lichtquelle zum Erzeugen eines ersten Lichtstrahls, wobei der Scanner gekennzeichnet ist durch einen ersten optischen Weg zwischen der Lichtquelle und dem ATR-Objektiv und durch eine gasförmige Umgebung entlang des ersten optischen Wegs; und ein Kalibrierungssystem zum Empfangen des ersten Lichtstrahls und zum Leiten des ersten Lichtstrahls entlang eines Kalibrierungsweges, der eine optische Weglänge und eine gasförmige Umgebung aufweist, die im Wesentlichen dieselbe ist wie die des ersten optischen Wegs bzw. der ersten gasförmigen Umgebung, und zum Zurückführen des ersten Lichtstrahls zum Detektor.
Das Verfahren betrifft das Kalibrieren eines Scanners, der ein optisches Element mit einer reflektierenden Fläche, die durch einen kritischen Winkel gekennzeichnet ist, einen optischen Anschluss, der ausgestaltet ist, einen ersten Lichtstrahl, der durch eine Wellenlänge gekennzeichnet ist, zu empfangen und der bewirkt, dass der erste Lichtstrahl auf einen Messpunkt trifft, der gekennzeichnet ist durch eine Stelle auf der reflektierenden Fläche, so dass der erste Lichtstrahl von der reflektierenden Fläche reflektiert wird und kein Teil des ersten Lichtstrahls auf die reflektierende Fläche in einem Winkel auftrifft, der größer als der kritische Winkel ist, einen Detektor, der ausgebildet ist die Intensität des vom Messpunkt der reflektierenden Fläche reflektierten Lichts zu messen, und eine Steuerung umfasst, die ausgebildet ist, die Stelle anzusteuern. Das Verfahren umfasst, dass die Steuerung sowohl eine Intensität des auf die reflektierende Fläche auftreffenden Lichts in Abhängigkeit von der Position des Messpunktes als auch einer Intensität des von der reflektierenden Fläche reflektierten Lichts in Abhängigkeit von der Position auf der reflektierenden Fläche für eine Vielzahl von Wellenlängen bestimmt; und dass die Steuerung eine Abschwächungskarte der reflektierenden Fläche bestimmt, die einen Abschwächungswert für jeden Punkt auf der reflektierenden Fläche in Abhängigkeit von der Wellenlänge des ersten Lichtstrahls bereitstellt.
In einem weiteren Aspekt der Erfindung bestimmt die Steuerung eine Intensität des auf die reflektierende Fläche auftreffenden Lichts sowohl aus einer Messung einer Intensität von Licht, das auf eine Kalibrierungsstelle auf der reflektierenden Fläche auftrifft, bevor die reflektierende Fläche eine Probe berührt, als auch aus der Abschwächungskarte.
In einem weiteren Aspekt der Erfindung wiederholt die Steuerung die Bestimmung der Lichtintensität für eine Vielzahl verschiedener Wellenlängen.
In einem weiteren Aspekt der Erfindung stellt die die Stellen auf der reflektierenden Oberfläche fest, die nicht in Kontakt mit der Probe sind, nachdem die Probe mit der reflektierenden Oberfläche in Kontakt war.
In einem weiteren Aspekt der Erfindung bestimmt die Steuerung eine Intensität des auf die reflektierende Fläche auftreffenden Lichts aus einer Messung einer Intensität von Licht, das auf eine Stelle auf der reflektierenden Oberfläche auftrifft, die nicht in Kontakt mit der Probe ist, während eine andere Stelle auf der reflektierenden Fläche mit der Probe in Kontakt steht.
In einem weiteren Aspekt der Erfindung durchläuft der erste Lichtstrahl einen Weg, der gekennzeichnet ist durch eine erste Weglänge und eine erste gasförmige Umgebung zwischen einer Lichtquelle, die den ersten Lichtstrahl erzeugt, und der reflektierenden Fläche, wobei das Verfahren ferner umfasst:

Bereitstellen eines optischen Kalibrierungswegs mit einer Weglänge und einer gasförmigen Umgebung, die im Wesentlichen dieselben sind wie die erste Weglänge und die erste gasförmige Umgebung; und
Messen einer Kalibrierungslichtintensität des ersten Lichtstrahls, nachdem der erste Lichtstrahl den optischen Kalibrierungsweg durchquert hat in Abhängigkeit von der Wellenlänge des ersten Lichtstrahls.

Figurenliste

1 zeigt ein einfaches optisches ATR-System, das an eine Probe angebracht ist.
2 zeigt ein scannendes ATR-System, in dem die vorliegende Erfindung praktiziert werden kann.
3 veranschaulicht eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die es ermöglicht, P₀(λ) zu messen, auch nachdem die Probe mit dem Prüfstück in Kontakt gebracht wurde.

Detaillierte Beschreibung
Die Art und Weise, in welcher die vorliegende Erfindung ihre Vorteile bietet, kann leichter im Zusammenhang mit 1 verstanden werden, welche ein einfaches optisches ATR-System veranschaulicht, das an einer Probe angebracht ist. 1 ist eine Querschnittsansicht eines Grenzflächenkristalls, der die Messung der Lichtabsorption durch eine Probe 27 im reflektiven Geometriemodus (reflective geometry mode) erleichtern kann. Der Kristall 21 hat einen hohen Brechungsindex. Der Lichtstrahl 26 tritt durch die Öffnung/ den Anschluss 22 in den Kristall 21 ein und trifft auf die Facette 23 in einem Winkel, der größer als der kritische Winkel ist. Der Lichtstrahl wird von der Facette 23 vollständig (total) reflektiert und verlässt den Kristall durch die Öffnung 24. An dem Punkt, an dem der Lichtstrahl von der Facette 23 reflektiert wird, erstreckt sich das mit dem Lichtstrahl assoziierte elektrische Feld bis außerhalb des Kristalls, wie bei 25 gezeigt. Wenn das Medium unter der Facette 23 Licht mit der Wellenlänge des Lichtstrahls 26 absorbiert, interagiert das evaneszente Feld mit dem Medium und Energie wird von dem Lichtstrahl auf das Medium übertragen. In diesem Fall wird die Energie des Strahls, der den Kristall 21 verlässt, herabgesetzt. Der Intensitätsunterschied zwischen dem Eingangs- und Ausgangsstrahl in Abhängigkeit von der Wellenlänge ist ein Spektrum, das einem hochwertigen Transmissionsspektrum entspricht und das leicht zum Abgleich konventioneller Spektren für verschiedene chemische Verbindungen verwendet werden kann.
Während ein Grenzflächenkristall der oben beschriebenen Art für Messungen im MIR-Spektrum an einem Punkt von einer Probe nützlich ist, stellt er Herausforderungen dar, wenn ein Bild eines Bereichs auf der Probe benötigt wird, insbesondere, wenn die Oberfläche der Probe nicht glatt ist. Um ein Bild zu erzeugen, muss die Kristalloberfläche relativ zur Probe bewegt werden. Um zu verhindern, dass die Kristalloberfläche die Probe beschädigt, muss die Probe vertikal bewegt werden, damit der Kristall am nächsten Punkt von Interesse positioniert werden kann. Die Zeit für solche Punkt-zu-Punkt-Messungen macht ein kombiniertes Bildgebungs- und Spektrometerinstrument unpraktisch, es sei denn, es stehen sehr lange Zeitspannen zur Verfügung, um ein Spektrum an jedem Punkt auf einer Probe in hoher Auflösung zu erzeugen.
Das oben beschriebene US-Patent 9,863,877 lehrt ein ATR-Messsystem, bei dem der Interaktionspunkt des Eingangslichtstrahls schnell über die Probe gescannt werden kann, ohne den Kristall bewegen zu müssen. Es wird Bezug genommen auf 2, die ein scannendes ATR-System 60 zeigt, in dem die vorliegende Erfindung angewendet werden kann. Das Licht 18 des Lasers 61 wird durch den Strahlenteiler 62 ins zwei Strahlen aufgeteilt. Der erste Strahl ist auf den Detektor 63a gerichtet, der die Intensität des Laserpulses misst. Der zweite Strahl wird zum Positionsmodulator 64 geleitet, der den Beleuchtungspunkt des Strahls auf einem achsversetzten Parabolspiegel 65 einstellt. Die Beleuchtungsposition bestimmt die Position, an der das vom Parabolspiegel 65 kommende Licht auf einen zweiten achsversetzten Parabolspiegel 66 trifft. Der Parabolspiegel 66 kollimiert den Strahl neu und stellt den Durchmesser des Strahls so ein, dass er mit der Eingangsapertur des ATR-Objektivs 67 übereinstimmt. Die Neigung des in das ATR-Objektiv 67 eintretenden Strahls wird durch den Beleuchtungspunkt am Parabolspiegel 65 bestimmt. Das vom ATR-Objektiv 67 zurückreflektierte Licht verfolgt den Weg des eintretenden Lichts zurück und ein Teil dieses Lichts wird durch den Strahlenteiler 62 in den Detektor 63b geleitet. Die Steuerung 69 kann dann die Lichtmenge bestimmen, die bei der Reflexion am ATR-Objektiv verloren gegangen ist, und somit die von der Probe 27 absorbierte Lichtmenge bestimmen. Um einen weiteren kleinen Bereich auf der Probe 27 abzubilden, betätigt die Steuerung 69 einen Drei-Achsen-Tisch 68.
Viele Proben von Interesse haben unregelmäßige Oberflächen. Die daraus entstehenden Höhenunterschiede sind oft viel größer als die Tiefe des elektrischen Feldes an der Reflexionsfläche in dem ATR-Objektiv. Wie oben erwähnt, beträgt die Tiefe des Feldes unterhalb der Reflexionsfläche des ATR-Objektives nur wenige Mikrometer. Wenn das Objektiv mit der Probe in Kontakt gebracht wird, gibt es somit vereinzelte Berührungspunkte, die typischerweise nicht vorhergesagt werden können, es sei denn, die Oberflächenunterschiede sind kleiner als einige Mikrometer oder die Probe ist komprimierbar. Eine Probe, deren Oberflächenunterschiede über den Bereich, welcher die Bodenfläche des ATR-Objektivs berüht, weniger als 3 Mikrometer betragen, wird als ebene Probe definiert.
Selbst in dem einfachen Fall der Messung eines Absorptionsspektrums von der Probe an einer einzigen Stelle als Funktion von Ä gibt es erhebliche Herausforderungen. Um die Absorption zu messen, muss das System die Intensität des auf der reflektierenden Oberfläche des ATR-Objektivkristalls einfallenden Lichts an dem Punkt „kennen“, auf den das Licht fokussiert wird. Das elektrische Feld in der Probe ist nur wenige Mikrometer tief; daher ist die Menge des belichteten Materials recht klein. Der optische Weg vom Laser zur Probe beträgt viele Zentimeter, und daher kann jeder Absorber auf diesem Weg die Intensität um einen Betrag verändern, der im Vergleich zu dem tatsächlich von der Probe absorbierten Licht signifikant ist.
Während der Detektor 63a die Intensität des Lichts messen kann, das den Laser 61 verlässt, kann der Detektor nicht die Lichtintensität des Strahls messen, der tatsächlich auf die reflektierende Oberfläche des ATR-Objektivs 67 trifft. Der optische Weg zwischen dem Strahlenteiler 62 und dem ATR-Objektiv 67 ist kein Vakuum. Das Licht muss eine gasförmige Umgebung durchqueren, die Absorptionsbanden im MIR-Bereich aufweist. Diese Absorptionsbanden reduzieren das Licht, das die reflektierende Oberfläche des ATR-Objektivs erreicht, und auch das Licht, das von der Oberfläche zurückkommt. Der Weg enthält zum Beispiel üblicherweise einen gewissen Anteil an Wasserdampf. Die Wasserdampfabsorption hängt von der Wellenlänge und der Temperatur ab. Diese Schwankungen können über kurze Zeiträume variieren und müssen daher unmittelbar vor einem Absorptionsscan in Abhängigkeit von der Frequenz kalibriert werden.
Außerdem sind, wie oben erwähnt, die Kontaktpunkte mit der Probe im Allgemeinen nicht vorhersehbar. Sobald der Kontaktpunkt bestimmt ist, muss die Intensität des einfallenden Lichts für Variationen in Abhängigkeit von dem Punkt auf dem Kristall, auf den das Licht gerichtet ist, korrigiert werden. Diese Intensitätsschwankungen hängen auch von der Wellenlänge ab.
Im Prinzip könnte die Strahlenintensität an jedem Punkt auf der reflektierenden Oberfläche des ATR-Objektivs 67 in Abhängikeit von der Wellenlänge gemessen werden, kurz bevor das ATR-Objektiv so bewegt wird, dass das Objektiv die Probe berührt. Die Zeit zur Durchführung einer solchen Kalibrierung beträgt jedoch typischerweise mehrere zehn Minuten. Außerdem kann die Absorption des Hintergrunds über solche Zeiträume variieren, wodurch die Kalibrierung zu dem Zeitpunkt, an dem die eigentliche Messung durchgeführt werden soll, bereits „veraltet“ ist.
Um die folgende Diskussion zu vereinfachen, werden kartesische Koordinaten mit der x-y-Ebene parallel zur reflektierenden Oberfläche des ATR-Objektivs, wie es in 2 gezeigt ist, festgelegt. Im Allgemeinen gibt es eine Kalibrierungsfunktion I(x, y, λ), welche die Lichtintensität des in das ATR-Objektiv einfallenden Strahls angibt, der auf die Stelle (x, y) auf der reflektierenden Oberfläche des ATR-Objektivs fokussiert wird, wobei die Wellenlänge des einfallenden Lichts Ä ist. Um die Absorption der Probe bei (x, y) zu berechnen, wenn das einfallende Licht die Wellenlänge Ä hat, muss das System sowohl die Intensität des Lichts, das auf die Oberfläche trifft, wenn keine Probe vorhanden ist, als auch den Anteil des zwar reflektierten, aber vor dem Erreichen des Dektektors 63b absorbierten Lichts kennen. Die Absorption wird dann aus der Differenz zwischen der Anfangsintensität und der vom Detektor 63b gemessenen Intensität berechnet.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Beobachtung, dass I(x, y, λ) in zwei Funktionen zerlegt werden kann, wobei sich eine der Funktionen während der Messungen zeitlich nicht wesentlich ändert, und die andere Funktion durch eine Kalibrierungsmessung an einem Punkt im Sichtfeld des ATR-Objektivs gemessen werden kann. $I (x,y, λ) = G (x,y, λ) * P_{0} (λ)$
Wobei P₀(λ) die Intensität des einfallenden Lichts, gemessen an einem vorbestimmten Punkt im Sichtfeld des ATR-Objektivs, bevor das ATR-Objektiv die Probe berührt, und G(x, y, λ) eine langsam variierende Funktion sowohl des Raums als auch der Wellenlänge ist. Die Funktion G wird durch geometrische Parameter bestimmt, die bewirken, dass die einfallende Leistung über das Sichtfeld variiert. G hängt auch von der Wellenlänge des einfallenden Lichts ab. Es ist zu beachten, dass G eine langsam variierende Funktion von sowohl (x, y) als auch λ ist und daher bei Bedarf spärlich abgefragt und interpoliert werden kann. G(x, y, λ) kann als eine geometrische Dämpfungsfunktion angesehen werden, die ein Maß für den Anteil des Lichts vom Laser liefert, das die reflektierende Oberfläche erreicht und von der Oberfläche zurückkehrt, wenn keine Probe in Kontakt mit der reflektierenden Oberfläche steht.
Für jede gegebene Wellenlänge wird G(x, y, λ) durch Messung der reflektierten Leistung gemessen, wenn der einfallende Strahl auf (x, y) gerichtet ist und das ATR-Objektiv nicht in Kontakt mit der Probe steht. Die Funktion wird dann normalisiert, indem alle gemessenen Werte der Ausgangsleistung durch die Leistung geteilt werden, die an einer vorbestimmten Stelle wie (0, 0) gemessen wurde. Wie oben erwähnt, ist G(x, y, λ) eine langsam variierende Funktion von (x, y) und λ. Dementsprechend kann G(x, y, λ) auf einem groben Gitter abgetastet werden und die Werte für Zwischenpunkte in Raum und Wellenlängen können durch Interpolation erhalten werden. Die vorliegende Erfindung basiert auf der Beobachtung, dass sich G(x, y, λ) zeitlich nicht schnell ändert. P₀(λ) ändert sich jedoch zeitlich erheblich, und daher muss P₀(λ kurz vor der Messung jeder Probe gemessen werden.
In einer beispielhaften Ausführungsform wird P₀(λ) als Funktion von λ über den gewünschten Bereich von λ-Werten bei (0, 0) gemessen, unmittelbar bevor die Probe mit dem ATR-Objektiv in Kontakt gebracht wird. Diese gemessenen Kalibrationswerte werden dann gespeichert zur Verwendung bei der Erzeugung einer Messung des einfallenden Strahls während einer Absorptionsmessung an einem Punkt, an dem die Probe das ATR-Objektiv berührt. Die Intensität des einfallenden Lichts am Messpunkt bei einer Wellenlänge λ ist G(x, y, λ)*P₀(λ), wobei (x, y) die Koordinaten des Messpunkts auf der Fläche des ATR-Objektivs und P₀(λ) die gemessene Strahlenintensität bei (0, 0) für das Licht der Wellenlänge λ ist.
Wie bereits erwähnt, sind viele Proben von Interesse nicht eben, und daher kommt die Probe nur in einzelnen Bereichen mit der reflektierenden Oberfläche des ATR-Objektivs in Kontakt. Die Stellen des Kontaktbereichs können im Allgemeinen nicht vorherbestimmt werden. In einem Aspekt der Erfindung wird die Probe mit dem Prüfkörper in Kontakt gebracht und dann wird das Sichtfeld des ATR-Objektivs bei einer oder mehreren Wellenlängen gescannt, um die Bereiche zu identifizieren, die bei Licht der betreffenden Wellenlängen absorbieren. Eine Karte der absorbierenden Bereiche wird dem Benutzer über die in 2 gezeigte Benutzeroberfläche 74 bereitgestellt, und der Benutzer gibt die Stelle an, an der ein Absorptionsspektrum (d.h. die Absorption in Abhängigkeit von λ für einen Bereich von λ-Werten) erzeugt werden soll.
Bereiche des Sichtfeldes des ATR-Objektives, die nicht absorbieren, sind darauf zurückzuführen, dass die Probenoberfläche von der Oberfläche des ATR-Objektivs um eine Strecke beabstandet ist, die größer als die effektive Tiefe des elektrischen Feldes ist, welches durch das von der Innenfläche des ATR-Objektivs reflektierte Licht erzeugt wird. In einem anderen Aspekt der Erfindung wird einer dieser Bereiche verwendet, um P₀(λ) während der Messung des Absorptionsspektrums in einer Weise zu verwenden, die analog ist zu der oben beschriebenen Messung von P₀(λ) bei (0, 0), unmittelbar bevor die Probe mit dem ATR-Objektiv in Kontakt gebracht wird. Der resultierende P₀(λ)-Wert kann dann zur Aktualisierung der Kalibrierungsfunktion des Gerätes verwendet werden. Wenn zum Beispiel die Absorption als Funktion von λ an einer Stelle gemessen wird, die in Kontakt mit der Probe ist, kann der Strahl zur Kalibrierungsstelle umgelenkt und eine Messung von P₀(λ) durchgeführt werden, um die Kalibrierung verifizieren.
Es ist zu beachten, dass das oben beschriebene Kalibrierungsschema sowohl die Verluste zwischen der Lichtquelle und dem ATR-Objektiv als auch die Verluste auf dem Rückweg von dem ATR-Objektiv zum Detektor erfasst.
In den oben beschriebenen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wurde ein bestimmter Typ von ATR-Objektiv verwendet, um den Lichtstrahl auf einen Messpunkt auf der Fläche der totalreflektierenden Optik zu richten und das davon reflektierte Licht zu messen. Das Kalibrierverfahren der vorliegenden Erfindung kann jedoch mit jedem Spektrometer durchgeführt werden, das einen Lichtstrahl auf einen Punkt auf der reflektierenden Oberfläche in einem Winkel lenkt, der kleiner als der kritische Winkel ist, und das reflektierte Licht in Abhängigkeit von der Position auf der reflektierenden Oberfläche und der Wellenlänge des reflektierten Lichts misst. In den oben beschriebenen Ausführungsformen leitet ein einziger Anschluss (eine einzige Öffnung) das Licht auf die reflektierende Oberfläche und sammelt das davon reflektierte Licht ein. Es können auch Ausführungsformen verwendet werden, die separate Anschlüsse für die Einstrahlung des Lichts und das Sammeln des reflektierten Lichts aufweisen. In ähnlicher Weise können auch andere Arten von Scannersystemen verwendet werden, um den Kontaktpunkt des einfallenden Lichtstrahls auf der reflektierenden Oberfläche zu bewegen.
In den oben beschriebenen Ausführungsformen wird P₀(λ) gemessen durch Messen des von der reflektierenden Oberfläche des ATR-Objektivs reflektierten Lichtes an einer vorbestimmten Stelle auf der reflektierenden Oberfläche, bevor die betreffende Stelle mit der Probe in Kontakt gebracht wird. In einigen Fällen kann es vorteilhaft sein, P₀(λ) zu messen, nachdem die Probe mit dem Prüfstück in Kontakt gebracht wurde, um sicherzustellen, dass sich P₀(λ) während der Messung nicht verändert hat. Wie oben erwähnt, kann, wenn es eine Stelle auf der reflektierenden Oberfläche gibt, die aufgrund von Unregelmäßigkeiten in der Oberfläche nicht in Kontakt mit dem Prüfkörper ist, dieser Punkt verwendet werden; solche berührungslosen Stellen sind jedoch nicht immer vorhanden.
Es wird nun auf 3 Bezug genommen, die eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt, bei der die Messung von P₀(λ) auch möglich ist, nachdem die Probe mit dem Prüfkörper in Kontakt gebracht wurde. Diejenigen Elemente des scannenden ATR-Systems 80, die eine Funktion ausüben, die analog zu den Funktionen des oben beschriebenen scannenden ATR-Systemss 60 sind, haben dieselben Bezugszeichen und werden hier nicht im Detail diskutiert. Das scannende ATR-System 80 unterscheidet sich vom scannenden ATR-System 60 dadurch, dass der Spiegel 81, der den Laserstrahl entlang des Weges 85 zum und vom Positionsmodulator lenkt, so gedreht wird, dass der Laserausgang über die Spiegel 82 und 83 in einen optischen Kalibrierungsweg 84 geleitet wird. Der Kalibrierungsweg hat die gleiche Weglänge wie der Weg zu und von der reflektierenden ATR-Oberfläche und befindet sich in der gleichen Kammer wie das ATR-Objektiv und der dazugehörige Positionsmodulator und die Parabolspiegel 65 und 66. Daher hat die Strahlenintensität, die von diesem optischen Kalibrierungsweg zurückkommt, das Maß von P₀(λ). Diese Messung kann ohne Änderung der Position der Probe relativ zur reflektierenden Oberfläche vorgenommen werden, wenn die Wellenlänge des Lasers geändert wird, oder zu jedem Zeitpunkt, an dem eine Überprüfung von P₀(λ) erforderlich ist, indem lediglich der Spiegel 81 gedreht wird.
Die oben beschriebenen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung wurden bereitgestellt, um verschiedene Aspekte der Erfindung zu veranschaulichen. Es ist jedoch zu verstehen, dass verschiedene Aspekte der Erfindung, die in den verschiedenen spezifischen Ausführungsformen gezeigt sind, miteinander kombiniert werden können, um andere Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung bereitzustellen. Darüber hinaus können verschiedene Modifikationen der vorliegenden Erfindung aus der vorangehenden Beschreibung und den begleitenden Zeichnungen ersichtlich werden. Dementsprechend ist die vorliegende Erfindung nur durch den Umfang der folgenden Ansprüche begrenzt.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

US 9863877 [0003, 0021]

Claims

Scanner umfassend: ein ATR-Objektiv umfassend: ein erstes optisches Element mit einer reflektierenden Fläche, die durch einen kritischen Winkel gekennzeichnet ist; und einen optischen Anschluss, der ausgestaltet ist, einen ersten Lichtstrahl zu empfangen und den ersten Lichtstrahl auf einen Punkt zu fokussieren, was durch eine Stelle auf der reflektierenden Fläche und eine Wellenlänge gekennzeichnet ist, so dass der erste Lichtstrahl von der reflektierenden Fläche reflektiert wird und kein Teil des ersten Lichtstrahls auf die reflektierende Fläche in einem Winkel auftrifft, der größer als der kritische Winkel ist; einen Detektor zum Messen der Intensität des von der reflektierenden Fläche reflektierten Lichts; ein Scannersystem zum Ansteuern der Stelle; und eine Steuerung zum Kontrollieren des Scannersystems und die zum Bestimmen sowohl einer Intensität des auf die reflektierende Fläche auftreffenden Lichts in Abhängigkeit von der Position als auch einer Intensität des von der reflektierenden Fläche reflektierten Lichts in Abhängigkeit von der Position auf der reflektierenden Fläche.
Scanner gemäß Anspruch 1, wobei die Wellenlänge von der Steuerung bestimmt wird.
Scanner gemäß Anspruch 1, wobei das Scannersystem einen zweiten Lichtstrahl empfängt und den zweiten Lichtstrahl in den ersten Lichtstrahl umwandelt.
Scanner gemäß Anspruch 1, wobei die Steuerung eine Abschwächungskarte der reflektierenden Fläche speichert, die einen Abschwächungswert für jeden Punkt auf der reflektierenden Fläche in Abhängigkeit von der Wellenlänge bereitstellt, wobei die Wellenlänge eine Vielzahl unterschiedlicher Werte annimmt.
Scanner gemäß Anspruch 4, wobei die Steuerung eine Intensität des auf die reflektierende Fläche auftreffenden Lichts bestimmt sowohl aus einer Messung einer Intensität von Licht, das auf eine Kalibrierungsstelle auf der reflektierenden Fläche auftrifft, bevor die reflektierende Fläche eine Probe berührt, als auch aus der Abschwächungskarte.
Scanner gemäß Anspruch 5, wobei die Steuerung die Bestimmung der Lichtintensität für eine Vielzahl verschiedener Wellenlängen des zweiten Lichtstrahls wiederholt.
Scanner gemäß Anspruch 5, wobei die Steuerung ausgebildet ist, die Stellen auf der reflektierenden Oberfläche zu bestimmen, die nicht in Kontakt mit der Probe sind, nachdem die Probe mit der reflektierenden Oberfläche in Kontakt war.
Scanner gemäß Anspruch 7, wobei die Steuerung eine Intensität des auf die reflektierende Fläche auftreffenden Lichts aus einer Messung einer Intensität von Licht bestimmt, das auf eine Stelle auf der reflektierenden Oberfläche auftrifft, die nicht in Kontakt mit der Probe ist, während eine andere Stelle auf der reflektierenden Fläche mit der Probe in Kontakt steht.
Scanner gemäß Anspruch 1, ferner umfassend: eine Lichtquelle zum Erzeugen eines ersten Lichtstrahls, wobei der Scanner gekennzeichnet ist durch einen ersten optischen Weg zwischen der Lichtquelle und dem ATR-Objektiv und durch eine gasförmige Umgebung entlang des ersten optischen Wegs; und ein Kalibrierungssystem zum Empfangen des ersten Lichtstrahls und zum Leiten des ersten Lichtstrahls entlang eines Kalibrierungswegs, der eine optische Weglänge und eine gasförmige Umgebung aufweist, die im Wesentlichen dieselbe ist wie die des ersten optischen Wegs bzw. der ersten gasförmigen Umgebung, und zum Zurückführen des ersten Lichtsignals zum Detektor.
Verfahren zum Kalibrieren eines Scanners mit einem optischen Element mit einer reflektierenden Fläche, die durch einen kritischen Winkel gekennzeichnet ist; mit einem optischen Anschluss, der ausgestaltet ist, einen ersten Lichtstrahl, der durch eine Wellenlänge gekennzeichnet ist, zu empfangen und der bewirkt, dass der erste Lichtstrahl auf einen Messpunkt trifft, der gekennzeichnet ist durch eine Stelle auf der reflektierenden Fläche, so dass der erste Lichtstrahl von der reflektierenden Fläche reflektiert wird und kein Teil des ersten Lichtstrahls auf die reflektierende Fläche in einem Winkel auftrifft, der größer als der kritische Winkel ist, mit einem Detektor, der ausgebildet ist die Intensität des vom Messpunkt der reflektierenden Fläche reflektierten Lichts zu messen, und mit einer Steuerung, die ausgebildet ist, die Stelle anzusteuern, wobei das Verfahren umfasst: Bewirken, dass die Steuerung sowohl eine Intensität des auf die reflektierende Fläche auftreffenden Lichts in Abhängigkeit von der Position des Messpunktes als auch einer Intensität des von der reflektierenden Fläche reflektierten Lichts in Abhängigkeit von der Position auf der reflektierenden Fläche für eine Vielzahl von Wellenlängen bestimmt; und Bewirken, dass die Steuerung eine Abschwächungskarte der reflektierenden Fläche bestimmt, die einen Abschwächungswert für jeden Punkt auf der reflektierenden Fläche in Abhängigkeit von der Wellenlänge des ersten Lichtstrahls bereitstellt.
Verfahren gemäß Anspruch 10, wobei die Steuerung eine Intensität des auf die reflektierende Fläche auftreffenden Lichts sowohl aus einer Messung einer Intensität von Licht, das auf eine Kalibrierungsstelle auf der reflektierenden Fläche auftrifft, bevor die reflektierende Fläche eine Probe berührt, als auch aus der Abschwächungskarte bestimmt.
Verfahren gemäß Anspruch 11, wobei die Steuerung die Bestimmung der Lichtintensität für eine Vielzahl verschiedener Wellenlängen wiederholt.
Verfahren gemäß Anspruch 12, wobei die Steuerung veranlasst wird, die Stellen auf der reflektierenden Oberfläche festzustellen, die nicht in Kontakt mit der Probe sind, nachdem die Probe mit der reflektierenden Oberfläche in Kontakt war.
Scanner gemäß Anspruch 13, wobei die Steuerung eine Intensität des auf die reflektierende Fläche auftreffenden Lichts aus einer Messung einer Intensität von Licht bestimmt, das auf eine Stelle auf der reflektierenden Oberfläche auftrifft, die nicht in Kontakt mit der Probe ist, während eine andere Stelle auf der reflektierenden Fläche mit der Probe in Kontakt steht.
Verfahren gemäß Anspruch 10, wobei der erste Lichtstrahl einen Weg durchläuft, der gekennzeichnet ist durch eine erste Weglänge und eine erste gasförmige Umgebung zwischen einer Lichtquelle, die den ersten Lichtstrahl erzeugt, und der reflektierenden Fläche, wobei das Verfahren ferner umfasst: Bereitstellen eines optischen Kalibrierungswegs mit einer Weglänge und einer gasförmigen Umgebung, die im Wesentlichen dieselben sind wie die erste Weglänge und die erste gasförmige Umgebung; und Messen einer Kalibrierungslichtintensität des ersten Lichtstrahls, nachdem der erste Lichtstrahl den optischen Kalibrierungspfad durchquert hat in Abhängigkeit von der Wellenlänge des ersten Lichtstrahls.