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Die Erfindung betrifft eine Messzelle für die Durchführung chemischer Analysen.
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Ein typisches Beispiel für eine chemische Analyse ist das Verfahren der Titration. Bei einer Titration wird eine Probe unbekannter Konzentration, auch Analyt genannt, in einer Probenlösung mittels einer Titriermittellösung, welche ein Titriermittel mit einer definierten Konzentration enthält, in einer chemischen Reaktion bestimmt. Dabei wird die Titriermittellösung der Probenlösung präzise zudosiert, bis ein Äquivalenzpunkt oder Endpunkt erreicht ist, an dem die Stoffmengen des Titriermittels und der Probe äquivalent sind. Aus dem zum Erreichen des Äquivalenzpunkts notwendigen Volumens der Titriermittellösung mit einer definierten Konzentration des Titriermittels sowie des bekannten Probenvolumens lässt sich dann die Stoffmenge und die Konzentration der Probe stöchiometrisch berechnen.
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Klassische Beispiele für eine Titration sind unter anderem die sogenannte Säuren-Basen-Titration, bei denen die Konzentration einer Säure oder einer Base bestimmt wird, oder die sogenannte Redox-Titration, bei der die Probe durch das Titriermittel oxidiert oder reduziert wird.
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Zur Bestimmung des Äquivalenzpunktes der Titration wird in der Regel ein Analysesensor eingesetzt, der mindestens eine chemische und/oder physikalische Größe der Probenlösung bestimmt und/oder überwacht. Anhand einer Änderung der chemischen und/oder physikalischen Größe der Probenlösung wird der Äquivalenzpunkt ermittelt. Typische Beispiele für Analysesensoren sind unter anderem pH-Elektroden, Leitfähigkeitssensoren, Redox-Elektroden und Photometern.
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Häufig liegt die Probenlösung bereits als eine, in der Regel wässrige, Lösung vor, die ohne weitere chemische Behandlung der Probenlösung mit der Titriermittellösung titriert werden kann. Teilweise sind jedoch vor der Titration eine Vorreaktion und/oder ein Aufschluss der Probe durchzuführen, um die Probe in einen Zustand zu überführen, der eine Titration ermöglicht. Beispielsweise führt eine Vorreaktion und/oder ein Aufschluss die Probe in einen flüssigen Zustand über oder verändert die chemische Struktur der Probe derart, dass sie mit gängigen Titrationsverfahren auf einfache Weise analysierbar ist.
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Bei einer manuellen Durchführung der chemischen Analyse werden die einzelnen Analyseschritte, wie Vorreaktion, Aufschluss und/oder Titration, typischerweise nacheinander in unterschiedlichen Gefäßen durchgeführt, die jeweils auf den jeweiligen Analyseschritt ausgelegt sind. Insbesondere erfordern die verschiedenen Analyseschritte häufig unterschiedliche Temperaturen.
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Bei einer automatisierten Durchführung einer chemischen Analyse wird hingegen in der Regel eine einzelne Messzelle verwendet, in der verschiedene Analyseschritte nacheinander durchgeführt werden können. So wird beispielsweise zuerst ein Aufschluss der Probe und anschließend eine Titration der aufgeschlossenen Probe in derselben Messzelle durchgeführt. Die zu analysierende Flüssigkeit, welche die Probe enthält, wird dafür in ein Gefäß vorgelegt, welches in der Regel indirekt durch ein erhitztes ÖI- oder Wasserbad geheizt wird, in welches das Gefäß teilweise eingetaucht ist. Da das Ölbad meist mittels einer Rühreinrichtung durchmischt wird, wird häufig ein Rührgestänge zum Durchmischen einer in dem Gefäß enthaltenen Flüssigkeit, die die zu analysierende Probe enthält, verwendet. Das Rührgestänge wird unmittelbar in die Flüssigkeit eingetaucht. Eine solche Messzelle mit Rührgestänge und Ölbad ist jedoch relativ groß und häufig nur mit hohen Kosten fertigbar. Zusätzlich erschwert die hohe Masse der Messzelle ein schnelles Aufheizen und Abkühlen der Messzelle während und zwischen den Analyseschritten bzw. zwischen aufeinanderfolgenden Analysen unterschiedlicher Proben. Durch die langen Wartezeiten für das Aufheizen und Abkühlen der Messzelle wird der Durchsatz an chemischen Analysen reduziert.
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Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Messzelle für chemische Analysen bereitzustellen, mit welcher ein hoher Durchsatz an chemischen Analysen erreicht werden kann.
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Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch eine Messzelle für die Durchführung chemischer Analysen, mit
- - einem Gefäß, in welchem sich mindestens eine zu analysierende Flüssigkeit befindet,
- - einem Heizdraht, welcher zumindest teilweise um eine äußere Wandung des Gefäßes geführt ist, so dass die Flüssigkeit innerhalb des Gefäßes gleichmäßig und kontrolliert heizbar ist,
- - einen ersten Temperatursensor, welcher eine erste Temperatur der Flüssigkeit bestimmt und/oder überwacht,
- - einem Deckel zum Verschließen des Gefäßes, wobei der Deckel mehrere Durchführungen aufweist, wobei mindestens eine erste Durchführung für mindestens einen ersten Analysesensor vorgesehen ist, welcher mindestens eine chemische und/oder physikalische Größe der Flüssigkeit des Gefäßes bestimmt und/oder überwacht, wobei mindestens eine zweite Durchführung für eine Flüssigkeitsleitung vorgesehen ist, und
- - einem Magnetrührer mit einem Rührfisch, wobei der Magnetrührer unterhalb des Gefäßes und der Rührfisch innerhalb des Gefäßes angeordnet ist.
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Der Einsatz eines Heizdrahts, auch als Widerstandsdraht bekannt, ermöglicht ein schnelles Heizen der Flüssigkeit im Gefäß. Die zu analysierende Flüssigkeit enthält eine Probe, die analysiert werden soll. Der biegsame Heizdraht kann an ein beliebiges Gefäß angepasst werden, insbesondere können kleine Gefäße verwendet werden, so dass die Messzelle miniaturisiert werden kann. Beispielsweise können standardisierte Bechergläser als Gefäß verwendet werden. Der Heizdraht ist dabei derart um das Gefäß geführt, dass mindestens ein Bereich zwischen einem Boden des Gefäßes und einer Oberkante der Flüssigkeit mit dem Heizdraht abgedeckt ist. Zum Homogenisieren der Flüssigkeit wird ein Magnetrührer eingesetzt, welcher im Gefäß lediglich einen kleinen Rührfisch benötigt, so dass die Verwendung kleiner Gefäße zugänglich wird. Dabei kann es sich beispielsweise um einen mechanischen oder einen elektromagnetischen Magnetrührer handeln. Folglich wird eine kleine Messzelle erhalten, welche eine geringere Masse aufweist als bisher übliche Messzellen. Dies bietet den großen Vorteil, dass die erfindungsgemäße Messzelle wesentlich schneller aufheizbar ist und auch schneller abkühlt als herkömmliche Messzellen. In der Folge wird ein höherer Durchsatz an chemischen Analysen erreicht, da weniger Zeit für das Aufheizen und Abkühlen der Messzelle verloren geht. Zudem ist die erfindungsgemäße Messzelle einfach und kostengünstig herstellbar.
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Der Deckel des Gefäßes dient zum, im Wesentlichen gasdichten, Verschließen des Gefäßes. Auch die in die Durchführungen eingebrachten Elemente wie erster Analysesensor und Flüssigkeitsleitung sind derart in die Durchführung eingebracht, dass nur wenig oder kein Dampf der erhitzten Flüssigkeit aus dem Gefäß entweicht.
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Oberhalb eines heizbaren Bereichs des Gefäßes, welcher von dem Heizdraht umgeben ist, kann ein Bereich des Gefäßes anschließen, der nicht geheizt wird und dementsprechend kühler ist als der geheizte Bereich. Durch Konvektion können Dämpfe der erhitzten Flüssigkeit kondensieren und in die Flüssigkeit zurückgeführt werden. Somit lassen sich mögliche Fehler durch Flüssigkeitsverluste vermeiden bzw. Gefahrenquellen durch korrosive oder toxische Dämpfe minimieren.
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Bevorzugt ist der Heizdraht von einem Isoliermantel umgeben. Dies dient der elektrischen Isolation des Heizdrahts.
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Vorteilhafterweise nimmt der Widerstand des Heizdrahts mit steigender Temperatur zu. Aufgrund eines negativen Temperaturkoeffizienten des spezifischen Widerstands des Heizdrahts ist die spezifische Wärmeleistung an heißeren Stellen des Heizdrahts geringer als an kälteren und es wird ein gleichmäßiger Wärmeeintrag in das Gefäß sichergestellt und eine lokale Überhitzung im Bereich des Heizdrahts vermieden.
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In einer Ausgestaltung wird der Heizdraht mittels eines elastischen Formmantels in seiner Position fixiert. Der elastische Formmantel passt sich der Art und Weise, wie der Heizdraht am Gefäß angebracht ist, an und verhindert ein Änderung der Position des Heizdrahts relativ zum Gefäß.
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Bevorzugt ist der Formmantel des Heizdrahts ein Schrumpfschlauch. Ein Schrumpfschlauch ist ein Kunststoffschlauch, der sich bei erhöhter Temperatur zusammenzieht. Der kalte Schrumpfschlauch wird um den Heizdraht gelegt und schrumpft unter Wärmeeinwirkung zusammen, so dass der Schrumpfschlauch die Position des Heizdrahts fixiert.
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In einer weiteren Ausgestaltung ist im Formmantel des Heizdrahts eine Temperatursicherung angebracht. Diese dient zur Abschaltung des Heizdrahts bei einem Überschreiten einer maximal zulässigen Temperatur im Bereich der Temperatursicherung.
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In einer alternativen Ausgestaltung ist im Formmantel des Heizdrahts ein zweiter Temperatursensor zur Bestimmung und/oder Überwachung einer zweiten Temperatur im Bereich des Heizdrahts vorgesehen, sodass ein Überschreiten eines maximal zulässigen Werts der zweiten Temperatur feststellbar ist. Im Falle des Überschreitens eines maximal zulässigen Werts der zweiten Temperatur kann der Benutzer den Heizdraht, zumindest zeitweise, ausschalten.
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Vorteilhafterweise ist der Heizdraht als eine kompakte Packung um die äußere Wandung des Gefäßes geführt. Der Heizdraht wird enganliegend und dicht gepackt um das Gefäß geführt, beispielsweise indem der Heizdraht in engen Windungen um das Gefäß geschlungen wird, um einen gleichmäßigen Wärmeeintrag in das Gefäß zu erreichen. Unregelmäßige Packungen des Heizdrahts begünstigen ein inhomogenes Temperaturprofil im Gefäß.
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Bevorzugterweise regelt der erste Temperatursensor die Heizung des Gefäßes durch den Heizdraht. Anhand der durch den ersten Temperatursensor bestimmten ersten Temperatur der Flüssigkeit im Gefäß wird der Heizdraht stärker oder weniger stark von Strom durchflossen, um die gewünschte Zieltemperatur in der Flüssigkeit zu erreichen.
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In einer möglichen Ausgestaltung sind das Gefäß und der Heizdraht zumindest teilweise von einem Gehäuse umgeben, welches zur thermischen Isolierung des Gefäßes und des Heizdrahts dient. Das Gehäuse dient zusätzlich als Berührschutz für den Benutzer der Messzelle bei hohen Temperaturen des Heizdrahts.
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In einer bevorzugten Ausgestaltung sind der Deckel und/oder der Magnetrührer mit dem Gehäuse verbindbar. Beispielsweise kann der Deckel mit dem Gehäuse mittels Schrauben verbunden sein.
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In einer weiteren Ausgestaltung ist ein Gebläse in der Umgebung des Gefäßes vorgesehen, welches einen Luftstrom auf das Gefäß zur Abkühlung des Gefäßes richtet und wobei das Gebläse insbesondere den Bereich zwischen dem Deckel und einer Oberkante der Flüssigkeit des Gefäßes kühlt. Das Gebläse unterstützt zum einen eine schnelle Abkühlung des Gefäßes nach Abschluss eines Analyseschritts, der eine Heizung des Gefäßes erforderte. Zum anderen fördert das Gebläse die Kondensation von verdampfter Flüssigkeit zwischen dem Deckel und einer Oberkante der Flüssigkeit des Gefäßes, womit ein Ausdringen von Dampf aus dem Gefäß reduziert wird. Somit lassen sich mögliche Fehler durch Flüssigkeitsverluste vermeiden sowie Gefahrenquellen durch möglicherweise korrosive oder toxische Dämpfe minimieren.
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In einer Ausgestaltung ist der erste Temperatursensor im ersten Analysesensor integriert oder im Deckel ist eine dritte Durchführung für den ersten Temperatursensor vorgesehen. Erster Temperatursensor und erster Analysesensor können somit als ein gemeinsamer Multisensor ausgestaltet sein oder als zwei separate Sensoren, welche dann über zwei Durchführungen in das Gefäß eingebracht werden.
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Eine weitere Ausgestaltung sieht vor, dass im Deckel mindestens eine vierte Durchführung zur Entlüftung des Gefäßes vorgesehen ist. Besonders bei einer hohen ersten Temperatur der Flüssigkeit tritt ein erhöhtes Maß an Dampf im Gefäß auf, welcher Druck auf den Deckel ausübt. Ein Entlüften des Gefäßes verhindert ein Ansammeln von Dampf im Gefäß.
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Vorteilhafterweise ist ein Schlauch an der mindestens vierten Durchführung zur Entlüftung des Gefäßes angebracht. Der Schlauch dient zur Führung von Dampf aus dem Gefäß an einen gewünschten Ort, wie beispielsweise einen Abzug.
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Im Weiteren soll die erfindungsgemäße Messzelle anhand der nachfolgenden Figuren 1-2 näher erläutert werden. Sie zeigen:
- 1: eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Messzelle.
- 2: eine schematische Darstellung des Heizdrahtes im Detail.
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Die erfindungsgemäße Messzelle 1 ist für die Durchführung verschiedener chemischer Analysen einsetzbar, wie beispielsweise einer Titration, einem Aufschluss und/oder eine Vorreaktion vor der Titration. In 1 ist die zu analysierende Flüssigkeit 3 im Gefäß 2 vorgelegt und mit einem Rührfisch 11 versehen, welcher mittels des unterhalb des Gefäßes 2 angeordneten Magnetrührers 10 die Flüssigkeit durchmischt. Hinsichtlich der Form und Größe des Gefäßes 2 findet keine Beschränkung statt, insbesondere können kleine, standardisierte Gefäße eingesetzt werden. Um eine äußere Wandung des Gefäßes 2 ist zumindest teilweise der Heizdraht 4 geführt, welcher die Flüssigkeit innerhalb des Gefäßes gleichmäßig und kontrolliert heizt. Beispielhaft ist der Heizdraht zwischen dem Boden des Gefäßes und der Oberkante der Flüssigkeit um das Gefäß geführt. Zusätzlich ist der optionale elastische Formmantel 13 gezeigt, welcher den Heizdraht 4 in seiner Position fixiert. Der Heizdraht 4 wird im Detail in 2 gezeigt. Im Formmantel kann zusätzlich eine Temperatursicherung 14 oder ein zweiter Temperatursensor 15 angeordnet sein, welcher eine zweite Temperatur im Bereich des Heizdrahts 4 bestimmt und/oder überwacht und mittels welchem ein Überschreiten eines maximal zulässigen Werts der zweiten Temperatur feststellbar ist.
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Das Gefäß 2 ist mittels eines Deckels 6 verschlossen, welcher das Gefäß 2 im Wesentlichen gasdicht abschließt, so dass beim Heizen keine oder nur wenig Flüssigkeit 3 in Form von Dampf aus dem Gefäß 2 entweicht. In den Deckel 6 sind eine Reihe von Durchführungen 7a,b,c,d eingebracht, welche zur Aufnahme von weiteren Elementen dienen. In einer ersten Durchführung 7a ist ein erster Analysesensor 8 aufgenommen, welcher mindestens eine chemische und/oder physikalische Größe der Flüssigkeit 3 des Gefäßes 2 bestimmt und/oder überwacht. Beispielsweise kann der erste Analysesensor 8 eine pH-, Leitfähigkeits-, Redox-Elektrode oder ein photometrisches Sender-Empfänger-System sein. Eine zweite Durchführung 7b ist für eine Flüssigkeitsleitung 9 vorgesehen. Mittels der Flüssigkeitsleitung 9 wird Flüssigkeit in das Gefäß 2 gegeben, beispielsweise titriert, oder aus dem Gefäß 2 entnommen. Es können auch mehrere Flüssigkeitsleitungen für verschiedene Flüssigkeiten eingesetzt werden.
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In eine dritte Durchführung 7c des Deckels 6 ist beispielhaft ein erster Temperatursensor 5 aufgenommen, welcher eine erste Temperatur der Flüssigkeit 3 bestimmt und/oder überwacht. Alternativ kann der erste Temperatursensor in den ersten Analysesensor 8 integriert sein wie beispielsweise eine Redox-Elektrode, die zusätzlich die erste Temperatur der Flüssigkeit 3 bestimmt und/oder überwacht. Beispielsweise regelt der erste Temperatursensor 5 die Heizung des Gefäßes 2 durch den Heizdraht 4. Optional ist im Deckel 6 eine vierte Durchführung 7d vorgesehen, welche zur Entlüftung des Gefäßes 2 dient, und an welcher beispielsweise ein Schlauch 18 angebracht ist.
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Zur thermischen Isolation des Gefäßes 2 und des Heizdrahts 4 kann optional ein Gehäuse 16 das Gefäß 2 und den Heizdraht 4 zumindest teilweise umgeben. Das Gehäuse 16 kann beispielsweise mit dem Deckel 6 und/oder dem Magnetrührer 10 verbindbar sein, wie in 1 durch die Schrauben 19 angedeutet, so dass eine kompakte, stabile Messzelle 1 entsteht. Andere Möglichkeiten der Verbindung von Gehäuse 16 und Gefäß 2 und/oder Deckel 6 sind damit nicht ausgeschlossen. Um die Messzelle 1 nach einem Heizvorgang schnell wieder abzukühlen und für die nächste chemische Analyse vorzubereiten, ist in der Umgebung des Gefäßes 2 optional ein Gebläse 17 angeordnet. Das Gebläse 17 kühlt das Gefäß 2, indem es einen Luftstrom, welcher durch Pfeile angedeutet ist, auf das Gefäß 2 richtet. Das Gebläse 17 kann beispielsweise auch während eines Heizvorgangs eingesetzt werden, um den Bereich zwischen dem Deckel 6 und einer Oberkante der Flüssigkeit 3 des Gefäßes 2 zu kühlen und so die Kondensation und Rückführung der verdampften Flüssigkeit 3 zu fördern.
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In 2 ist der Heizdraht schematisch im Detail dargestellt. Beispielhaft ist der Heizdraht 4 in einer kompakten Packung um die äußere Wandung des Gefäßes 2 gewunden. Der Heizdraht 4 ist beispielhaft von einem Isoliermantel 12 und einem Formmantel 13 umgeben. Der Formmantel 13 kann beispielsweise ein Schrumpfschlauch sein. Um lokale Temperaturspitzen am Heizdraht 4 zu vermeiden, kann der Heizdraht 4 so ausgestaltet sein, dass der Widerstand des Heizdrahts 4 mit steigender Temperatur zunimmt.
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Bezugszeichenliste
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- 1
- Messzelle
- 2
- Gefäß
- 3
- Flüssigkeit
- 4
- Heizdraht
- 5
- erster Temperatursensor
- 6
- Deckel
- 7a
- erste Durchführung
- 7b
- zweite Durchführung
- 7c
- dritte Durchführung
- 7d
- vierte Durchführung
- 8
- erster Analysesensor
- 9
- Flüssigkeitsleitung
- 10
- Magnetrührer
- 11
- Rührfisch
- 12
- Isoliermantel
- 13
- Formmantel
- 14
- Temperatursicherung
- 15
- zweiter Temperatursensor
- 16
- Gehäuse
- 17
- Gebläse
- 18
- Schlauch
- 19
- Schrauben
