DE102018119851A1

DE102018119851A1 - Verfahren und System zur Herstellung eines Edelstahlsubstrats

Info

Publication number: DE102018119851A1
Application number: DE102018119851.5A
Authority: DE
Inventors: Smuruthi Kamepalli; Balasubramanian Lakshmanan
Original assignee: GM Global Technology Operations LLC
Current assignee: GM Global Technology Operations LLC
Priority date: 2017-08-16
Filing date: 2018-08-15
Publication date: 2019-02-21
Anticipated expiration: 2038-08-16
Also published as: US20190058200A1; CN109402603A; DE102018119851B4; US10236517B2

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines beschichteten Metallsubstrats umfassend die Schritte: (1) Einbringen eines Substrats mit einer Chrom-(III)-Oxidschicht in eine CVD-Kammer; (2) Erwärmen des Substrats auf eine Temperatur, die im Bereich von etwa 400 bis etwa 500 Grad Celsius liegt; (3) Transportieren von gasförmigem Stickstoff (N₂) und Tantalchlorid (TaCl5) in die CVD-Kammer für mindestens zwei Zyklen; (4) Einstellen des Transports von Tantalchlorid (TaCl5), während Stickstoff weiterhin vom Einlass zum Auslass strömt; (5) Umsetzen des Tantalchlorids und des Chrom(III)-oxids und Erzeugen von Nebenprodukten; und (6) Absaugen der Nebenprodukte aus der CVD-Kammer über das strömende Stickstoffgas.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Offenbarung bezieht sich auf Edelstahlsubstrate und insbesondere auf ein Herstellungssystem und -verfahren zum Entfernen von Oxiden und anderen Verunreinigungen auf einem Edelstahlsubstrat in einem Herstellungsverfahren für bipolare Brennstoffzellenplatten.
HINTERGRUND
Brennstoffzellen werden in vielen Anwendungen als elektrische Energiequelle verwendet. Es wird insbesondere vorgeschlagen, als Ersatz für Verbrennungsmotoren Brennstoffzellen in Automobilen einzusetzen. Für den Ionentransport zwischen Anode und Kathode arbeitet eine häufig verwendete Brennstoffzellenausführung mit einer Festpolymerelektrolytmembran („Solid Polymer Electrolyte, SPE“) oder einer Protonenaustauschmembran („Proton Exchange Membrane, PEM“).
Brennstoffzellen sind im Allgemeinen eine elektrochemische Vorrichtung, die die chemische Energie eines Kraftstoffs (Wasserstoff, Methanol usw.) und eines Oxidationsmittels (Luft oder reiner Sauerstoff) in Gegenwart eines Katalysators in Elektrizität, Wärme und Wasser umwandelt. Brennstoffzellen produzieren saubere Energie während der elektrochemischen Umwandlung des Brennstoffs. Dadurch sind sie umweltfreundlich, da sie keine oder nur sehr geringe Emissionen verursachen. Darüber hinaus sind Brennstoffzellen Hochleistungssysteme von wenigen Watt bis zu Hunderten von Kilowatt mit Wirkungsgraden, die wesentlich höher als bei herkömmlichen Verbrennungsmotoren sind. Brennstoffzellen haben aufgrund der wenigen beweglichen Teile auch eine geringe Geräuschentwicklung.
In Protonenaustauschmembran-Brennstoffzellen wird der Anode Wasserstoff als Brennstoff zugeführt und der Kathode wird Sauerstoff als Oxidationsmittel zugeführt. Der Sauerstoff kann entweder in reiner Form (O₂) oder als Luft (eine Mischung aus O₂ und N₂) vorliegen. PEM-Brennstoffzellen besitzen typischerweise eine Membran-Elektroden-Einheit („Membrane Elektrode Assembly, MEA“), in der eine feste Polymermembran auf einer Seite einen Anodenkatalysator und auf der gegenüberliegenden Seite einen Kathodenkatalysator aufweist. Die Anoden- und Kathodenschichten einer typischen PEM-Brennstoffzelle sind aus porösen leitenden Materialien ausgebildet, wie beispielsweise gewebtem Graphit, graphitisierten Blättern oder Kohlepapier, damit der Kraftstoff über die Oberfläche der Membran dispergieren kann, die der Kraftstoffversorgungselektrode zugewendet ist. Jede Elektrode hat fein verteilte Katalysatorpartikel (beispielsweise Platinpartikel), die von Kohlenstoffpartikeln getragen werden und die die Oxidation von Wasserstoff an der Kathode und die Reduktion von Sauerstoff an der Anode fördern. Protonen fließen von der Anode durch die ionisch leitfähige Polymermembran zu der Kathode, wo sie mit Sauerstoff kombinieren, um Wasser zu bilden, das aus der Zelle ausgeleitet wird. Die MEA ist zwischen einem Paar poröser Gasdiffusionsschichten („GDL“) angeordnet, die wiederum zwischen einem Paar nicht poröser, elektrisch leitfähiger Elemente oder Platten (z. B. Strömungsfeldplatten) angeordnet sind. Die Platten fungieren als Stromabnehmer für die Anode und die Kathode und enthalten darin ausgebildete geeignete Kanäle und Öffnungen zur Verteilung der gasförmigen Reaktanten der Brennstoffzelle über der Oberfläche der jeweiligen Anoden- und Kathodenkatalysatoren. Um effizient Elektrizität zu produzieren, muss die Polymerelektrolytmembran einer PEM-Brennstoffzelle dünn, chemisch stabil, protonendurchlässig, nicht elektrisch leitend und gasundurchlässig sein. In typischen Anwendungen werden Brennstoffzellen in Anordnungen von vielen einzelnen Brennstoffzellenstapeln vorgesehen, um ein hohes Maß an elektrischer Energie bereitzustellen.
Die derzeit in Brennstoffzellen verwendeten elektrisch leitenden Platten bieten eine Reihe von Möglichkeiten zur Verbesserung der Brennstoffzellenleistung. So enthalten beispielsweise diese Metallplatten typischerweise einen passiven Oxidfilm auf ihren Oberflächen, wobei die elektrisch leitenden Beschichtungen dünn genug sein sollten, um den Kontaktwiderstand zu minimieren. Derartige elektrisch leitenden Beschichtungen umfassen Gold- und polymere Kohlenstoffbeschichtungen. Die elektrisch leitfähige Beschichtung wird auf Bipolarplatten in einer Brennstoffzelle aufgebracht, um Korrosion während des Betriebs zu reduzieren oder zu verhindern.
Allerdings muss die native Oxidschicht vor dem Beschichten des Edelstahlsubstrats entfernt werden, um eine optimale Haftung auf dem Edelstahlsubstrat zu erreichen. In einem chemischen Vakuumbeschichtungsverfahren werden in einer einzigen CVD-Kammer verschiedene Beschichtungen auf die Edelstahlsubstrate aufgebracht. Bisherige Verfahren entfernen jedoch die Oxidschicht auf Edelstahl außerhalb der chemischen Gasphasenabscheidung über ein Säurebad und dergleichen. Sobald das Edelstahlsubstrat nach dem Säurebad der Luft ausgesetzt wird, bildet sich jedoch bedauerlicherweise eine Oxidschicht auf dem Edelstahlsubstrat. Daher erfordern die derzeitigen Verfahren, bei denen Säurebäder zur Reinigung des Edelstahlsubstrats eingesetzt werden, dass das Edelstahlsubstrat vor dem Einbringen in die CVD-Kammer der Luft ausgesetzt wird, wodurch sich ein Oxidfilm bildet.
Dementsprechend ist ein Herstellungsverfahren und -system erforderlich, um die native Oxidschicht vom Edelstahlsubstrat so zu entfernen und zu beschichten, dass das Edelstahlsubstrat nach dem Entfernen der Oxidschicht und vor dem Beschichten des Edelstahlsubstrats nicht der Luft ausgesetzt wird.
KURZDARSTELLUNG
Die vorliegende Offenbarung sieht ein Herstellungsverfahren und ein System zur Reinigung eines Edelstahlsubstrats und zum Aufbringen einer korrosionsbeständigen Beschichtung auf ein Edelstahlsubstrat in einer einzigen chemischen Vakuumabscheidungskammer („CVD“) vor.
In einer Ausführungsform beinhaltet das Herstellungsverfahren zum Herstellen eines beschichteten Substrats die folgenden Schritte: (1) Einbringen eines Substrats mit einer Chrom(III)-oxidschicht in eine CVD-Kammer; (2) Erwärmen des Substrats auf eine Temperatur im Bereich von 400 bis 500 Grad Celsius; (3) Transportieren von gasförmigem Stickstoff (N₂) und Tantalchlorid (TaCl₅) in die CVD-Kammer für mindestens zwei Zyklen; (4) Einstellen des Transports von Tantalchlorid (TaCl₅), während Stickstoffgas (N₂) weiterhin vom Einlass zum Auslass strömt; (5) Umsetzen des Tantalchlorids und des Chrom-(III)-Oxids und Erzeugen von Nebenprodukten; (6) Absaugen des Nebenprodukts aus der CVD-Kammer des strömenden N₂; (7) Einstellen der Temperatur in der CVD; (8) Transportieren von Reaktionsgasen zum Beschichten des Edelstahlsubstrats in die CVD-Kammer; (8) Ermöglichen der Oberflächenreaktion der Reaktionsgase auf dem Edelstahlsubstrat, wodurch Beschichtungsnebenprodukte erzeugt werden; (9) Entfernen der Beschichtungsnebenprodukte aus der Kammer über einen CVD-Auslass, der in Fluidverbindung mit einem Vakuum steht.
In einer weiteren Ausführungsform wird angenommen, dass das Herstellungsverfahren nur die folgenden Schritte beinhaltet: (1) Einbringen eines Edelstahlsubstrats mit einer Chrom-(H1)-Oxidschicht in eine CVD-Kammer; (2) Erwärmen des Edelstahlsubstrats auf eine Temperatur, die im Bereich von etwa 400 bis etwa 500 Grad Celsius liegt; (3) Transportieren von gasförmigem Stickstoff (N2) und Tantalchlorid (TaCl5) in die CVD-Kammer für mindestens zwei Zyklen; (5) Einstellen des Transports von Tantalchlorid (TaCl5), während Stickstoff weiterhin vom Einlass zum Auslass strömt; (6) Umsetzen des Tantalchlorids und des Chrom(III)-oxids und Erzeugen von Nebenprodukten; und (7) Absaugen der Nebenprodukte aus der CVD-Kammer des strömenden N2.
Die vorliegende Offenbarung sieht auch ein System zur Herstellung eines Edelstahlsubstrats 10 vor, sodass das System Folgendes beinhalten kann: eine CVD-Kammer zur Aufnahme eines Edelstahlsubstrats; eine Wärmequelle und einen Temperatursensor, ein Steuermodul, einen Tantalchloridtank und einen Beschichtungsreaktantenbehälter. Die Wärmequelle und der Temperatursensor können innerhalb der CVD-Kammer angeordnet werden. Das Steuermodul kann mit den Temperatursensoren und den Wärmequellen in Verbindung stehen. Der Tantalchloridtank und der Beschichtungsreaktantentank können in Fluidverbindung mit der CVD-Kammer stehen. Der Tantalchloridtank und der Beschichtungsreaktantentank können auch mit dem Steuermodul verbunden sein.
Die vorliegende Offenbarung und ihre besonderen Eigenschaften und Vorteile wird aus der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung anhand der beigefügten Zeichnungen offensichtlicher werden.
Figurenliste
Diese und andere Merkmale und Vorteile der vorliegenden Offenbarung werden aus der folgenden ausführlichen Beschreibung, dem besten Modus, den Ansprüchen und den dazugehörigen Zeichnungen ersichtlich:

1A ist eine Draufsicht auf eine in einer Brennstoffzelle verwendete Bipolarplatte.
1B ist eine schematische Seitenansicht des Edelstahlsubstrats von 1 (Bipolarplatte) mit einer nativen Oxidschicht.
2 ist eine schematische Zeichnung für das Herstellungssystem für die vorliegende Offenbarung.
3 ist ein Flussdiagramm, das nicht einschränkende exemplarische Herstellungsverfahren für die vorliegende Offenbarung veranschaulicht.

Gleiche Referenznummern beziehen sich auf gleiche Teile in der Beschreibung der verschiedenen Ansichten der Zeichnungen.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
Es wird nun im Detail auf derzeit bevorzugte Zusammensetzungen, Ausführungsformen und Verfahren der vorliegenden Offenbarung Bezug genommen, welche die besten Arten der Durchführung der vorliegenden Offenbarung darstellen, die den Erfindern gegenwärtig bekannt sind. Die Figuren sind nicht notwendigerweise maßstäblich. Es versteht sich jedoch, dass die offenbarten Ausführungsformen lediglich exemplarisch für die vorliegende Offenbarung sind, die in verschiedenen und alternativen Formen ausgeführt werden kann. Daher sind die spezifischen Details, die hierin offenbart werden, nicht als Beschränkungen zu verstehen, sondern lediglich als repräsentative Grundlage für jegliche Aspekte der vorliegenden Offenbarung und/oder dienen nur als repräsentative Grundlage, um Fachleuten auf dem Gebiet die verschiedenen Anwendungsmöglichkeiten zu vermitteln.
Außer in den Beispielen oder wenn ausdrücklich erwähnt, sind alle numerischen Angaben über Materialmengen oder Reaktions- und/oder Nutzungsbedingungen in dieser Beschreibung so zu verstehen, dass sie durch den Zusatz „etwa“ modifiziert werden, sodass sie den weitest möglichen Umfang der vorliegenden Offenbarung beschreiben. Das Ausführen innerhalb der angegebenen nummerischen Grenzen wird im Allgemeinen bevorzugt. Ferner, wenn nicht ausdrücklich anders angegeben: Prozent, „Teile von“ und Verhältniswerte nach Gewicht; Wenn eine Gruppe oder Klasse von Materialien für einen bestimmten Zweck im Zusammenhang mit der vorliegenden Offenbarung als geeignet oder bevorzugt beschrieben wird, bedeutet das, dass Mischungen von zwei oder mehreren Mitgliedern der Gruppe oder Klasse gleichermaßen geeignet oder bevorzugt sind; die erste Definition eines Akronyms oder einer anderen Abkürzung gilt für alle nachfolgenden Verwendungen derselben Abkürzung und gilt in entsprechender Anwendung für normale grammatikalische Variationen der anfangs definierten Abkürzung entsprechend. Und es wird, sofern nicht ausdrücklich anders angegeben, die Messung einer Eigenschaft wird anhand derselben Technik gemessen, wie vorher oder nachher für dieselbe Eigenschaft angegeben ist.
Es versteht sich ferner, dass dies vorliegende Offenbarung nicht auf die bestimmten Ausführungsformen und Verfahren beschränkt ist, die im Folgenden beschrieben werden, da bestimmte Komponenten und/oder Bedingungen natürlich variieren können. Des Weiteren dient die hierin verwendete Terminologie nur zum Zweck der Beschreibung verschiedener Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung und ist in keiner Weise als einschränkend zu verstehen.
Es wird ferner darauf hingewiesen, dass, wie in der Spezifikation und den angehängten Patentansprüchen verwendet, die Singularformen „ein/e“ und „der/die/das“ auch die Pluralverweise umfassen, es sei denn, aus dem Kontext geht eindeutig etwas anderes hervor. Der Verweis auf eine Komponente im Singular soll beispielsweise eine Vielzahl von Komponenten umfassen.
Der Begriff „umfassend“ ist gleichbedeutend mit „beinhaltend“, „aufweisend“, „enthaltend“ oder „gekennzeichnet durch“. Diese Begriffe sind einschließlich und offen auszulegen, und schließen zusätzliche ungenannte Elemente oder Verfahrensschritte nicht aus.
Der Ausdruck „bestehend aus“ schließt jedes Element, jeden Schritt oder Bestandteil aus, der nicht in dem Anspruch spezifiziert ist. Wenn dieser Ausdruck in einem Abschnitt des Hauptteils eines Anspruchs erscheint, anstatt sofort nach der Einleitung zu folgen, begrenzt er nur das Element, das in dem Abschnitt beschrieben ist; wobei andere Elemente nicht vom Anspruch insgesamt ausgeschlossen werden.
Der Ausdruck „im Wesentlichen bestehend aus“ begrenzt den Umfang eines Anspruchs auf die angegebenen Materialien oder Schritte, plus denjenigen, die nicht erheblich die Grund- und neuartigen Merkmal(e) des beanspruchten Gegenstands beeinflussen.
Die Begriffe „umfassend“, „bestehend aus“ und „im Wesentlichen bestehend aus“ können alternativ verwendeten werden. Wo einer von diesen drei Begriffen verwendet wird, kann der vorliegend offenbarte und beanspruchte Gegenstand die Verwendung eines der anderen beiden Begriffe beinhalten.
Offenbarungen der Veröffentlichungen, auf die in dieser Anwendung verwiesen wird, gelten durch Bezugnahme in vollem Umfang in diese Anwendung aufgenommen, um den Stand der Technik, auf die sich dies vorliegende Offenbarung bezieht, genauer zu beschreiben.
Die folgende ausführliche Beschreibung ist ihrer Art nach lediglich exemplarisch und beabsichtigt nicht, die vorliegende Offenbarung oder die Anwendung oder Verwendungen der vorliegenden Offenbarung zu begrenzen. Darüber hinaus besteht keinerlei Verpflichtung zur Einschränkung auf eine der im vorstehenden Hintergrund oder in der folgenden ausführlichen Beschreibung dargestellten Theorien.
Edelstahl zeichnet sich durch relativ geringe Kosten, hohe elektrische und thermische Leitfähigkeit, gute mechanische Eigenschaften und einfache Bearbeitung aus. Darüber hinaus können Bipolarplatten aus Edelstahl schnell in großen Mengen unter Verwendung eines Stanzprozesses hergestellt werden, bevor oder nachdem das (Edelstahl-) Substrat 10 beschichtet wird.
Die vorliegende Offenbarung sieht zum Teil ein Herstellungsverfahren 12 (dargestellt in 3) vor, um eine Oxidschicht 92 auf einem Edelstahlsubstrat 10 wie in 1B dargestellt zu entfernen. Das Edelstahlsubstrat 10 kann, muss aber nicht, eine bipolare Brennstoffzellenplatte 90 sein, wie in 1A dargestellt. Metallbipolarplatten 90, die in Brennstoffzellen verwendet werden, beinhalten im Allgemeinen eine Beschichtung, um Korrosion zu verhindern. Damit die Beschichtung jedoch richtig auf der Bipolarplatte 90 haftet, muss die native Oxidschicht 92 (1B) vor der Beschichtung mit Beschichtungsreagenzien wie TiCl₄ und NH₃ entfernt werden. Es versteht sich, dass die Oxidschicht 92 eine Dicke 94 von etwa 10nm bis 30nm aufweisen kann. Während es viele verschiedene Möglichkeiten gibt, die Oxidschicht 92 von einem Edelstahlsubstrat 10 außerhalb einer chemischen Abscheidekammer (CVD-Kammer 34) 34, (2) zu entfernen/reinigen, setzen diese Verfahren das Edelstahlsubstrat 10 der Luft 59 aus, wodurch eine weitere Oxidschicht 92 auf dem Edelstahlsubstrat 10 gebildet wird - kurz bevor das Edelstahlsubstrat 10 in die CVD-Kammer 34 eingesetzt wird.
Dementsprechend, wie in 3 dargestellt, sieht die vorliegende Offenbarung ein Verfahren 12 vor, das ein Edel stahl substrat in einer einzigen chemischen Aufdampfkammer reinigt und beschichtet. Wie in 3 dargestellt, beinhaltet ein Beispiel für das Herstellungsverfahren 12 zum Reinigen und Beschichten eines Edelstahlsubstrats die folgenden Schritte: (1) Einbringen eines Substrats mit einer Chrom-(III)-Oxidschicht in eine CVD-Kammer; 14 (2) Erwärmen des Substrats auf eine Temperatur im Bereich von 400 bis 500 Grad Celsius; 16 (3) Transportieren von gasförmigem Stickstoff (N2) und Tantalchlorid (TaCl5) in die CVD-Kammer für mindestens zwei Zyklen; 18 (4) Einstellen des Transports von Tantalchlorid (TaCl5), während Stickstoff weiterhin vom Einlass zum Auslass strömt; 20 (5) Umsetzen des Tantalchlorids und des Chrom(III)-oxids und Erzeugen von Nebenprodukten; 22 (6) Absaugen der Nebenprodukte aus der CVD-Kammer des strömenden N2; 24 (7) Einstellen der Temperatur in der CVD; 26 (8) Transportieren von Reaktionsgasen zum Beschichten des Edelstahlsubstrats in die CVD-Kammer; 28 (9) Ermöglichen der Oberflächenreaktion der Reaktionsgase auf dem Edelstahlsubstrat, wodurch Beschichtungsnebenprodukte gebildet werden; 30 und (10) Entfernen der Beschichtungsnebenprodukte aus der Kammer über einen CVD-Auslass, der in Fluidverbindung mit einem Vakuum steht. 32
In einer weiteren Ausführungsform wird angenommen, dass das Herstellungsverfahren 12 nur die folgenden Schritte beinhaltet: (1) Einbringen eines Edelstahlsubstrats mit einer Chrom-(III)-Oxidschicht in eine CVD-Kammer; 14 (2) Erwärmen des Edelstahlsubstrats auf eine Temperatur, die im Bereich von etwa 400 bis etwa 500 Grad Celsius liegt; 16 (3) Transportieren von gasförmigem Stickstoff (N2) und Tantalchlorid (TaCl5) in die CVD-Kammer für mindestens zwei Zyklen; 18 (5) Einstellen des Transports von Tantalchlorid (TaCl5), während Stickstoff weiterhin vom Einlass zum Auslass strömt; 20 (6) Umsetzen des Tantalchlorids und des Chrom(III)-oxids und Erzeugen von Nebenprodukten; und 22 (7) Absaugen der Nebenprodukte aus der CVD-Kammer des strömenden N2. 24.
Wie vorstehend beschrieben, wird auch verstanden, dass das Herstellungsverfahren 12 die folgenden Schritte beinhalten kann, aber nicht notwendigerweise: Einstellen der Temperatur in der CVD-Kammer 26; Transportieren von Reaktantenbeschichtungsgasen zum Beschichten des Edelstahlsubstrats in die CVD-Kammer 28; Ermöglichen der Oberflächenreaktion der Reaktantenbeschichtungsgase auf dem Edelstahlsubstrat, wodurch die Beschichtungsnebenprodukte 30 erzeugt werden; und Entfernen der Beschichtungsnebenprodukte aus der Kammer über einen CVD-Auslass, der mit einem Vakuum 32 in Fluidverbindung steht.
Es versteht sich, dass der Schritt 18 des Transportierens von gasförmigem Stickstoff (N2) und Tantalchlorid (TaCl5) in die CVD-Kammer für mindestens zwei Zyklen mit einer Zykluszeit von 0,5 Sekunden an und 2,0 Sekunden aus erfolgen kann. Die Anzahl der Zyklen kann, aber nicht notwendigerweise mehr als 200 Zyklen betragen. Es versteht sich, dass der Schritt 18 des Transportierens von gasförmigem Stickstoff und Tantalchlorid in die CVD-Kammer für mindestens zwei Zyklen mit einer Zykluszeit von etwa 0,5 Sekunden bis etwa 2,0 Sekunden an und etwa 2,0 Sekunden bis etwa 5,0 Sekunden aus erfolgen kann.
Darüber hinaus kann der Schritt 16 des Erwärmens des Edelstahlsubstrats das Erwärmen des Edelstahlsubstrats auf eine Substrattemperatur beinhalten, die in einem Substrattemperaturbereich von etwa 400 Grad Celsius bis etwa 500 Grad Celsius liegt. Es versteht sich, dass der Schritt des Reagierens des Tantalchlorids und des Chrom(III)-oxids und das Bilden von Nebenprodukten 22 die folgende Reaktion einbeziehen kann: TaCl_5(g) + Cr₂O_3(s) → TaO_xCl_y(g) + CrO_xCl_y(g) +andere flüchtige Spezies. Das strömende Stickstoffgas kann als Trägergas verwendet werden, um die Nebenprodukte und die anderen flüchtigen Spezies aus der CVD-Kammer zu entfernen.
Wie in 2 dargestellt, sieht die vorliegende Offenbarung daher ein Herstellungssystem 15 vor, welches das Edelstahlsubstrat 10 in einer einzigen Kammer 34 reinigt und beschichtet. Somit kann das System 15 zur Herstellung eines beschichteten Substrats eine CVD-Kammer 34, eine Wärmequelle 38, einen Temperatursensor 36 und ein Steuermodul 40 beinhalten. Die CVD-Kammer 34 ist operativ so konfiguriert, dass sie die Wärmequelle 38, den Temperatursensor 36 und ein Substrat 10 aufnimmt (siehe 1A). Der Temperatursensor 36 kann operativ so konfiguriert werden, dass er die Temperatur im Substrat während der CVD-Kammer 34 über mindestens ein Temperaturmesssignal 56 ermittelt. Der Temperatursensor 36 und die Wärmequelle 38 können mit einem Steuermodul 40 in Verbindung stehen, das ein Modell 42 implementiert.
Dementsprechend kann das System 15 zur Herstellung eines Edelstahlsubstrats 10 folgendes beinhalten: eine CVD-Kammer 34 zur Aufnahme eines Edelstahlsubstrats 10; eine Wärmequelle 38 und einen Temperatursensor 36, ein Steuermodul 40, einen Tantalchloridtank 50 und einen Beschichtungsreaktantentank 54. Die Wärmequelle 38 und der Temperatursensor 36 können innerhalb der CVD-Kammer 34 angeordnet werden. Das Steuermodul 40 kann mit der Wärmequelle 38 und dem Temperatursensor 36 verbunden sein. Der Tantalchloridtank 50 und der Beschichtungsreaktantentank 54 können in Fluidverbindung mit der CVD-Kammer 34 stehen. Der Tantalchloridtank 50 und der Beschichtungsreaktantentank 54 können auch mit dem Steuermodul 40 verbunden sein.
Es versteht sich, dass das System 15 weiterhin aus einem Vakuum 56 und einem Nebenprodukttank 58 bestehen kann, die über einen Auslass 60 mit der CVD-Kammer 34 in Fluidverbindung stehen. Darüber hinaus können der Tantalchloridtank 50 und ein Beschichtungsreaktantentank 54 über einen Einlass 62 mit der CVD-Kammer 34 in Fluidverbindung stehen. Das Steuermodul 40 ist auch betriebsmäßig konfiguriert zum: (1) Betätigen des Transports von Tantalchlorid (TaCl5) 110 in die CVD-Kammer 34 mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit und einem vorbestimmten Zyklus bei einer vorbestimmten Temperatur; (2) Betätigen des Transports von gasförmigen Beschichtungsreaktanten 112 in die CVD-Kammer 34; und (3) Betätigen des Entfernens von Nebenprodukten 118 aus der CVD-Kammer 34. Die vorbestimmte Rate und der Zyklus können, aber nicht notwendigerweise, mit einer Zykluszeit von 0,5 Sekunden an und 2,0 Sekunden aus auftreten. Die Anzahl der Zyklen kann, aber nicht notwendigerweise mehr als 200 Zyklen betragen. Die vorgegebene Temperatur kann in einem Bereich von etwa 400 Grad Celsius bis 500 Grad Celsius fallen. Es versteht sich, dass die vorgegebene Temperatur auch, aber nicht notwendigerweise, in einen bevorzugten Bereich von etwa 430 Grad Celsius bis etwa 450 Grad Celsius fallen kann.
Es versteht sich weiterhin, dass das Steuermodul 40 so konfiguriert werden kann, dass es den Tantalchloridtank 50, den Stickstofftank 52 und/oder den Beschichtungsreaktantentank 54 über ein Stellsignal 70 betätigt, um den Transport von Tantalchlorid 110, Stickstoff 114 und/oder Beschichtungsreaktanten 112 in die CVD-Kammer 34 zu implementieren. Das Steuermodul 40 kann auch konfiguriert werden, um den Zustand des Tantalchloridtanks 50 und des Beschichtungsreaktantanks 54 über ein Statussignal 74 zu ermitteln. Ebenso kann das Steuermodul 40 auf die folgenden Parameter konfiguriert werden: (1) Betätigen des Vakuums 56 über ein Vakuumbetätigungssignal 72; (2) Ermitteln des Zustands des Vakuums 56 über ein Vakuumstatussignal 76; (3) Ermitteln des Zustands des Beschichtungsreaktantentanks 54 über ein Statussignal 76. Der Beschichtungsreaktantentank kann, muss aber nicht notwendigerweise weiterhin ein Titanchlorid (TiCl₄) Gefäß 80 und ein NH₃ Gefäß 82 umfassen, sodass jedes der vorgenannten Gefäße zwei getrennte Tanks sein können. Das System 15 der vorliegenden Offenbarung beinhaltet das Steuermodul 40, das mit einem Stickstofftank 52 in Verbindung steht, wobei das Steuermodul 40 so konfiguriert ist, dass es den Stickstofftank 52 über das Stellsignal 70 betätigt. Der Stickstoff 114 kann als Trägergas 114 fungieren, um einen Flüssigkeitsstrom in die und aus der CVD-Kammer 34 zu erzeugen, worin der Stickstoff 114 die Nebenprodukte 116 aus der Reinigungsreaktion wie vorstehend beschrieben trägt. Das Steuermodul 40 kann auch so konfiguriert werden, dass die Wärmequelle 38 basierend auf mindestens einem Temperaturmesssignal 56 von der Wärmequelle 38 über ein Temperatureinstellsignal 58 eingestellt wird.
Daher kann das Steuermodul 40 operativ konfiguriert werden auf: (1) Betätigen des Transports von gasförmigem Stickstoff (N₂) 114 und Tantalchlorid (TaCl₅) 110 in die CVD-Kammer 34 mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit und einem vorbestimmten Zyklus bei einer vorbestimmten Temperatur; (2) Betätigen des Transports von gasförmigen Beschichtungsreaktanten 112 in die CVD-Kammer 34; und (3) Betätigen des Entfernens von Nebenprodukten 118 aus der CVD-Kammer 34. Das Steuermodul 40 kann daher operativ so konfiguriert werden, dass es mit der Wärmequelle 38 kommuniziert, um sowohl die Reinigung als auch die Beschichtung des Edelstahlsubstrats in einer einzigen Kammer 34 durchzuführen. In jedem der zuvor erwähnten Beispiele, der nicht einschränkenden Ausführungsformen für das System 15 (2) und das Verfahren 12 (3) der vorliegenden Offenbarung, ist davon auszugehen, dass das Substrat aus Edelstahl besteht.
Während mindestens eine exemplarische Ausführungsform in der vorstehenden ausführlichen Beschreibung dargestellt wurde, versteht es sich, dass es eine große Anzahl an Varianten gibt. Es versteht sich weiterhin, dass die exemplarische Ausführungsform oder die exemplarischen Ausführungsformen lediglich Beispiele sind und den Umfang, die Anwendbarkeit oder die Konfiguration dieser Offenbarung in keiner Weise einschränken sollen. Die vorstehende ausführliche Beschreibung stellt Fachleuten auf dem Gebiet vielmehr einen zweckmäßigen Plan zur Implementierung der exemplarischen Ausführungsform bzw. der exemplarischen Ausführungsformen zur Verfügung. Es versteht sich, dass verschiedene Veränderungen an der Funktion und der Anordnung von Elementen vorgenommen werden können, ohne vom Umfang der Offenbarung, wie er in den beigefügten Ansprüchen und deren rechtlichen Entsprechungen aufgeführt ist, abzuweichen.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines korrosionsbeständigen Substrats, das Verfahren die folgenden Schritte umfassend: Einbringen eines Edelstahlsubstrats mit einer Chrom-(III)-Oxidschicht in eine CVD-Kammer; Erwärmen des Edelstahlsubstrats auf eine Temperatur, die im Bereich von etwa 400 bis etwa 500 Grad Celsius liegt; Transportieren von gasförmigem Stickstoff (N2) und Tantalchlorid (TaCl5) in die CVD-Kammer für mindestens zwei Zyklen; Einstellen des Transports von Tantalchlorid (TaCl5), während Stickstoff weiterhin vom Einlass zum Auslass strömt; Umsetzen des Tantalchlorids und des Chrom(III)-oxids und Erzeugen von Nebenprodukten; und Absaugen der Nebenprodukte aus der CVD-Kammer des strömenden N2.
Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 1, ferner umfassend die Schritte: Einstellen der Temperatur in der CVD; Transportieren von Reaktionsgasen zum Beschichten des Edelstahlsubstrats in die CVD-Kammer; Ermöglichen der Oberflächenreaktion der Reaktionsgase auf dem Edelstahlsubstrat, wodurch Beschichtungsnebenprodukte erzeugt werden; und Entfernen der Beschichtungsnebenprodukte aus der Kammer über einen CVD-Auslass, der in Fluidverbindung mit einem Vakuum steht.
Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 1, worin der Schritt des Transportierens von gasförmigem Stickstoff und Tantalchlorid in die CVD-Kammer für mindestens zwei Zyklen mit einer Zykluszeit erfolgt, die in einem Zyklusbereich von etwa 0,5 Sekunden bis etwa 2,0 Sekunden an und etwa 2,0 Sekunden bis etwa 5,0 Sekunden ausfällt.
Verfahren zur Herstellung nach Anspruch 3, worin der Schritt des Erwärmens des Edelstahlsubstrats das Erwärmen des Edelstahlsubstrats auf eine Substrattemperatur beinhaltet, die in einen Substrattemperaturbereich von etwa 400 Grad Celsius bis etwa 500 Grad Celsius fällt.