DE102017010819A1 - Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses von Silicium-Material und Herstellungsverfahren für Silicium-Material - Google Patents

Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses von Silicium-Material und Herstellungsverfahren für Silicium-Material Download PDF

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Noritomo Mitsugi
Kazutaka ERIGUCHI
Shuichi Samata
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Abstract

Das Verfahren ist ein Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material, wobei der Herstellungsprozess einen Prozess einschließt, welcher ein Bauteil oder Element verwendet, das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, und das Verfahren zur Bewertung des Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material die Durchführung einer DLTS-Messung an einem Silicium-Material einschließt, welches hergestellt worden ist in dem Herstellungsprozess, sowie das Einschätzen einer Quelle für eine Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials, welches hergestellt worden ist in dem Herstellungsverfahren, mit einem Indikator in Form der Gegenwart/Abwesenheit der Detektion eines Peaks eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus und der Gegenwart/Abwesenheit der Detektion eines Peaks eines zu einem Schwermetall gehörigen Niveaus in einem DLTS-Spektrum, das durch die DLTS-Messung erhalten wurde.

Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material und ein Herstellungsverfahren für ein Silicium-Material.
  • Diskussion des Hintergrunds
  • Die Verringerung einer Schwermetallkontamination wird für Silicium-Materialien, wie beispielsweise Siliciumwafer oder Silicium-Einkristall-Ingots, stets gefordert. Der Grund ist, dass beispielsweise eine Schwermetallkontamination in einem Siliciumwafer, welcher als Halbleitersubstrat verwendet werden soll, eine Verschlechterung von Geräteeigenschaften verursacht. Andererseits zählen zu den Beispielen für die Ursachen einer Schwermetallkontamination in einem Silicium-Material das Haften oder Mischen von Schwermetallen am oder in das Silicium-Material, wobei das Schwermetall aus einem Herstellungsprozess stammt, wie zum Beispiel von einem Bauteil oder Element, welches im Herstellungsprozess eines Silicium-Materials verwendet wird (siehe z. B. die Japanische Ungeprüfte Patentveröffentlichung (KOKAI) Nr. 2000-327461 und die Japanische Ungeprüfte Patentveröffentlichung (KOKAI) Heisei Nr. 11-240780.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Um in stabiler Weise Silicium-Materialien von hoher Qualität zu liefern, welche jeweils ein niedriges Niveau an einer Schwermetallkontamination aufweisen, die aus einem Herstellungsprozess stammt, ist es erforderlich, dass Prozess-Wartungsarbeiten (Austausch oder Reparatur) stattfinden, um so eine Quelle einer Schwermetallkontamination bei einem Herstellungsprozess eines Silicium-Materials zu eliminieren. Zu diesem Zweck kann wünschenswerterweise eine Quelle einer Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials, welches bei einem Herstellungsprozess des Silicium-Materials erzeugt wurde, eingeschätzt werden. Der Grund ist, dass ein Zielobjekt, welches Prozess-Wartungsarbeiten unterzogen werden soll, bestimmt werden kann durch Einschätzen einer Quelle einer Schwermetallkontamination. Jedoch werden diverse Möglichkeiten (Schädigung eines Bauteils oder Elements, Schädigung eines Rohrs, Zumischen eines Gases oder einer Flüssigkeit, welche in einem Herstellungsprozess verwendet werden sollen, und dergleichen) als Faktoren vermutet, die eine Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials bei einem Herstellungsprozess des Silicium-Materials verursachen, und somit ist in erheblichem Ausmaß Versuch und Irrtum erforderlich, um ohne Indikator eine Quelle einer Schwermetallkontamination einzuschätzen. Dementsprechend ist das Einschätzen einer Quelle einer Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials bisher nicht einfach gewesen.
  • Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung stellt ein neuartiges Verfahren bereit, welches in der Lage ist, eine Quelle einer Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials bei einem Herstellungsprozess des Silicium-Materials einzuschätzen.
  • Die vorlegenden Erfinder haben intensive Studien durchgeführt, um das obige, neuartige Verfahren bereitzustellen und haben die unten angeführten neuen Erkenntnisse gewonnen.
  • Bei einem Herstellungsprozess für ein Silicium-Material gibt es Fälle, bei welchen ein Element, das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper wie Graphit oder Siliciumcarbid enthält, verwendet wird (siehe zum Beispiel die obigen Veröffentlichungen). Ein gesinterter Körper ist ein festes Material, erhalten durch Erhitzen und Verfestigen von Pulver bei einer Temperatur von unterhalb des Schmelzpunkts. Ein kohlenstoffhaltiger gesinterter Körper wird hergestellt unter Verwendung von Pulver, welches Kohlenstoff enthält. Zum Beispiel ist Graphit ein gesinterter Körper aus Kohlenstoffpulver, und ein gesinterter Siliciumcarbid-Körper ist ein Körper, der gesintert ist aus Siliciumcarbid-Pulver. Bei wiederholten Untersuchungen haben die vorlegenden Erfinder vermutet, dass, wenn ein Element, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, eine Quelle ist für eine Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials, hergestellt in einem Herstellungsprozess des Silicium-Materials, die Kontamination im Silicium-Material durch Schwermetall zusammen mit einer Kontamination durch Kohlenstoff bewirkt wird. Dieser Punkt wird später weiter ausgeführt. Unter dieser Annahme haben sich die vorlegenden Erfinder auf ein DLTS-Verfahren konzentriert (Deep-Level Transient Spectroscopy, Kapazitäts-Transienten-Spektroskopie), welches in der Lage ist, sowohl Kohlenstoff als auch Schwermetall zu bewerten, die enthalten sind in einer Silicium-Probe, und haben weitere intensive Studien durchgeführt um dadurch die vorliegende Erfindung zu vollenden.
  • Wenn eine Kontamination durch Kohlenstoff und eine Kontamination durch Schwermetall zugleich in einem Silicium-Material detektiert werden, welches hergestellt wurde durch einen Herstellungsprozess des Silicium-Materials, wird die Kontamination durch Kohlenstoff herbeigeführt durch Haften von Kohlenstoff, der im gesinterten Körper enthalten ist, an das Silicium-Material. Andererseits wird ein Element, das einen gesinterten Körper enthält, hergestellt durch Zugabe eines gesinterten Zusatzstoffes oder eines Harzes, um ein Rohmaterial-Pulver zu einer gewünschten Form des Elements auszubilden. In einem Element, das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, ist üblicherweise Schwermetall enthalten, welches in unvermeidlicher Weise untergemischt worden ist als Unreinheit, die vom Sinter-Zusatzstoff oder Harz stammt, und wenn sich das Element verschlechtert zu einem Ausmaß, dass Prozess-Wartungsarbeiten erforderlich sind, haftet sich das Schwermetall, enthalten im Element, an das Silicium-Material, um dadurch eine Schwermetallkontamination im Silicium-Material zu bewirken. In einem solchen Fall, wenn eine DLTS-Messung an einem Silicium-Material durchgeführt wird, ist die gleichzeitige Detektion eines Peaks eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus und eines Peaks eines zu Schwermetall gehörigen Niveaus ein neuer Befund, der bisher nicht bekannt gewesen ist und von den vorlegenden Erfindern gefunden wurde. Darüber hinaus, als Ergebnis der Durchführung einer DLTS-Messung an einem Silicium-Material auf Basis der Befunde, haben die vorlegenden Erfinder außerdem herausgefunden, dass Elemente, die keinen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthalten, als Quelle einer Schwermetallkontamination eingeschätzt werden können, wenn lediglich ein Peak eines zu Schwermetall gehörigen Niveaus detektiert wird, jedoch kein Peak eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus. Das heißt, dass als Ergebnis der intensiven Studien der vorlegenden Erfinder klar geworden ist, dass eine Quelle einer Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials, hergestellt in einem Herstellungsprozess unter Verwendung eines Elements, das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, eingeschätzt werden kann unter Verwendung - als Indikatoren - der Gegenwart/Abwesenheit der Detektion eines Peaks eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus und der Gegenwart/Abwesenheit der Detektion eines Peaks eines zu Schwermetall gehörigen Niveaus.
  • Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft:
    • ein Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses eines Silicium-Materials (im Folgenden auch einfach bezeichnet als „Bewertungsverfahren“), wobei
    • der Herstellungsprozess einen Prozess einschließt, welcher ein Element verwendet, das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält (im Folgenden auch einfach bezeichnet als „Element“),
    • das Verfahren zur Bewertung des Herstellungsprozesses eines Silicium-Materials einschließt:
      • Durchführung einer DLTS-Messung an einem Silicium-Material, hergestellt in dem Herstellungsprozess; und
      • Einschätzen einer Quelle für Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials, hergestellt in dem Herstellungsprozess, mit einem Indikator in Form der Gegenwart/Abwesenheit der Detektion eines Peaks eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus und der Gegenwart/Abwesenheit eines Peaks eines zu Schwermetall gehörigen Niveaus in einem DLTS-Spektrum, welches erhalten wurde durch die DLTS-Messung.
  • In einer Ausführungsform schließt das Bewertungsverfahren ein: Einschätzen, dass eine Quelle einer Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials, hergestellt in dem Herstellungsprozess, das Element ist, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, wenn ein Peak eines zu Schwermetall gehörigen Niveaus und ein Peak eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus in einem DLTS-Spektrum detektiert werden, welches erhalten wurde durch die DLTS-Messung.
  • In einer Ausführungsform schließt das Bewertungsverfahren ein: Einschätzen, dass eine Quelle einer Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials, hergestellt in dem Herstellungsprozess, ein anderes Element ist als das Element, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, wenn in einem DLTS-Spektrum, erhalten bei der DLTS-Messung, ein Peak eines zu Schwermetall gehörigen Niveaus detektiert wird, jedoch kein Peak eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus.
  • In einer Ausführungsform ist der kohlenstoffhaltige gesinterte Körper Graphit.
  • In einer Ausführungsform ist das Element, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, ein Element, welches einen kohlenstoffhaltigen Film auf einem kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper aufweist.
  • In einer Ausführungsform ist der kohlenstoffhaltige Film ein kohlenstoffhaltiger Gasphasenabscheidungsfilm.
  • In einer Ausführungsform ist der kohlenstoffhaltige Gasphasenabscheidungsfilm ein Gasphasenabscheidungsfilm aus Siliciumcarbid.
  • In einer Ausführungsform schließt das obige Bewertungsverfahren ein: Einführen von Wasserstoffatomen in eine zu messende Probe, ausgeschnitten aus dem Silicium-Material; und Unterwerfen der zu messenden Probe, in welche Wasserstoffatome eingeführt worden sind, einer DLTS-Messung, ohne eine Behandlung durch Bestrahlen mit Elektronenstrahlen durchzuführen.
  • In einer Ausführungsform wird das Einführen von Wasserstoffatomen in die zu messende Probe durchgeführt mittels Eintauchen der zur messenden Probe in Fluorwasserstoffsäure.
  • In einer Ausführungsform ist das Silicium-Material ein Siliciumwafer.
  • In einer Ausführungsform ist das Element, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, ein Suszeptor, der in einem Wärmebehandlungsverfahren verwendet werden soll.
  • Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Materials (im Folgenden auch einfach als „Herstellungsverfahren“ bezeichnet), welches einschließt:
    • Herstellung eines Silicium-Materials in einem Herstellungsprozess für ein Silicium-Material, einschließend einen Prozess, welcher ein Element verwendet, das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält;
    • Bewertung des Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material durch das Verfahren unter Verwendung von wenigstens einem Silicium-Material, welches hergestellt wurde in dem Herstellungsprozess für ein Silicium-Material; und
    • ferner die Herstellung eines Silicium-Materials in dem Herstellungsprozess für ein Silicium-Material nach Austausch oder Reparatur des Elements, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, wenn das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthaltende Element als Ergebnis der Bewertung eingeschätzt wird, eine Quelle einer Schwermetallkontamination von Silicium-Material zu sein, welches hergestellt wurde in dem Herstellungsprozess für ein Silicium-Material.
  • Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist es möglich, ein Bewertungsverfahren eines Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material bereitzustellen, welches in der Lage ist, in einem Herstellungsprozess eines Silicium-Materials, der einen Prozess einschließt, welcher ein Element verwendet, das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, wenn das Element eine Quelle einer Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials ist, einzuschätzen, dass das Element eine Quelle für Schwermetallkontamination ist. Zusätzlich, gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung, ist es außerdem möglich, einzuschätzen, wenn ein anderes Element als das Element, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, eine Quelle einer Schwermetallkontamination ist, dass das Element, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, keine Quelle für eine Schwermetallkontamination ist. Durch Bewerten eines Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material unter Verwendung des Bewertungsverfahrens und der Durchführung - auf Basis der Bewertungsergebnisse in einem Herstellungsprozess eines Silicium-Materials - eines Austauschs oder einer Reparatur des Elements, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, wird es darüber hinaus möglich, in stabiler Weise ein Silicium-Material bereitzustellen, in welchem eine Schwermetallkontamination, verursacht durch das Element, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, verhindert oder verringert wird.
  • Figurenliste
  • Die vorliegende Erfindung wird im folgenden Text beschrieben durch die beispielhaften, nicht beschränkenden Ausführungsformen, welche in den Zeichnungen dargestellt werden, worin:
    • 1 ein DLTS-Spektrum zeigt, erhalten mittels Durchführung von DLTS-Messungen für epitaktische Siliciumwafer, hergestellt unter verschiedenen Herstellungsbedingungen.
  • Detaillierte Beschreibung der Ausführungsformen
  • Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses von Silicium-Material
  • Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren der Bewertung eines Herstellungsprozesses eines Silicium-Materials, wobei der Herstellungsprozess einen Prozess einschließt, welcher ein Element verwendet, das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, und das Verfahren zur Bewertung des Herstellungsprozesses eines Silicium-Materials die Durchführung einer DLTS-Messung an einem Silicium-Material, hergestellt in dem Herstellungsprozess, einschließt; sowie Einschätzen einer Quelle einer Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials, hergestellt in dem Herstellungsprozess, mit einem Indikator in Form der Gegenwart/Abwesenheit der Detektion eines Peaks eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus und der Gegenwart/Abwesenheit der Detektion eines Peaks eines zu Schwermetall gehörigen Niveaus in einem DLTS-Spektrum, welches erhalten wurde durch die DLTS-Messung.
  • Das obige Bewertungsverfahren wird unten detaillierter beschrieben.
  • Zu bewertender Herstellungsprozess
  • Der im Bewertungsverfahren zu bewertende Herstellungsprozess kann Herstellungsprozesse einschließen, welche bekannt sind als Herstellungsprozesse von Silicium-Materialien zur Verwendung für diverse Anwendungen. Beispiele dafür können einen Wachstumsprozess eines Ingots eines Silicium-Einkristalls nach dem Czochralski-Verfahren (CZ-Verfahren) einschließen, und können einen Herstellungsprozess eines Siliciumwafers einschließen durch Ausschneiden eines Siliciumwafers aus dem gewachsenen Ingot und Unterwerfen des ausgeschnitten Siliciumwafers verschiedenen Verarbeitungsprozessen (Wärmebehandlung; mechanische Behandlungen wie Polieren und Schleifen; Ionenimplantationsbehandlung, Reinigungsbehandlung und dergleichen).
  • Element, enthaltend kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper
  • Der Herstellungsprozess schließt einen Prozess ein, welcher ein Element verwendet, das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält. Eine Ausführungsform eines Elements, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, kann ein Element einschließen, welches einen Film auf einem kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper (Basismaterial) aufweist. Daneben kann eine andere Ausführungsform ein Element einschließen, bei welchem ein kohlenstoffhaltiger, gesinterter Körper, wie beispielsweise ein Element, welches aus einem kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper besteht, an der äußersten Oberfläche des Elements angeordnet ist. Beispiele für kohlenstoffhaltige gesinterte Körper können Graphit, gesinterte Siliciumcarbid-Körper und dergleichen einschließen, und deren Kohlenstoffgehalt ist nicht speziell beschränkt. Bei einem Element einer Ausführungsform, welches einen Film auf einem Basismaterial aufweist, können Beispiele für Filme diverse Filme einschließen, welche gewöhnlich auf einem Element bereitgestellt werden, das in einem Herstellungsprozess eines Silicium-Materials verwendet werden soll. Spezielle Beispiele für derartige Filme können einen kohlenstoffhaltigen Film einschließen, und ein Zustand des Kohlenstoffs, welcher in dem kohlenstoffhaltigen Film enthalten ist, ist nicht beschränkt. Kohlenstoff, welcher im kohlenstoffhaltigen Film enthalten ist, kann kristalliner Kohlenstoff oder amorpher Kohlenstoff (d. h. glasartiger Kohlenstoff) sein. Der kohlenstoffhaltige Film kann kristallinen Kohlenstoff und glasartigen Kohlenstoff enthalten. Ferner ist der Kohlenstoffgehalt im kohlenstoffhaltigen Film nicht speziell beschränkt. Der kohlenstoffhaltige Film kann jeder beliebige von verschiedenen kohlenstoffhaltigen Filmen sein, welche auf einem Basismaterial abgeschieden wurden mittels eines bekannten Verfahrens zur Filmabscheidung wie zum Beispiel Gasphasenabscheidung, thermische Zersetzung und dergleichen. Zu den Beispielen für kohlenstoffhaltige Gasphasenabscheidungsfilme zählen ein Gasphasenabscheidungsfilm aus Siliciumcarbid (SiC). Der Siliciumcarbid-Gasphasenabscheidungsfilm kann auf einem Basismaterial abgeschieden werden durch Gasphasenabscheidung unter Verwendung von Siliciumcarbid als Quelle für die Gasphasenabscheidung. Der Siliciumcarbid-Gasphasenabscheidungsfilm ist hervorragend bezüglich Wärmefestigkeit, Beständigkeit und dergleichen und ist somit zu bevorzugen. Zu den Beispielen für Gasphasenabscheidungsverfahren zählen bekannte Verfahren wie ein CVD-Verfahren (chemisches Gasphasenabscheidungsverfahren) und ein Vakuum-Gasphasenabscheidungsverfahren. Darüber hinaus zählen zu den Beispielen für Verfahren zum Überziehen eines Basismaterials mit glasartigem Kohlenstoff zwecks Bildung eines kohlenstoffhaltigen Films (glasartiger Kohlenstofffilm): ein Verfahren, bei welchem ein Basismaterial imprägniert wird mit Harz oder überzogen wird mit Harz, und das Harz danach bei hohen Temperaturen karbonisiert wird; ein Verfahren, bei welchem ein kohlenstoffhaltiger Film, abgeschieden auf einem Basismaterial mittels Gasphasenabscheidung oder dergleichen, modifiziert wird durch Laser oder dergleichen; und dergleichen. Die Dicke des kohlenstoffhaltigen Films reicht beispielsweise von ungefähr 1 µm bis 200 µm, jedoch ist die Dicke nicht im Bereich beschränkt.
  • Das Element kann zum Beispiel verschiedene Elemente sein, welche bei einem Wärmebehandlungsverfahren verwendet werden sollen. Beispiele für solche Elemente können einschließen: Wafer platzierende Elemente wie beispielsweise ein Suszeptor zur Verwendung in einem Wärmebehandlungsverfahren (speziell ein Suszeptor, auf welchem, in einem Ofen zur Wärmebehandlung, ein Siliciumwafer platziert wird) und einem Wärmebehandlungsboot; konstituierende Elemente eines Wärmebehandlungsofens wie beispielsweise ein Kernrohr eines Ofens und ein Auskleidungsrohr in einem Wärmebehandlungsofen; und dergleichen. Beispiele von Wärmebehandlungsverfahren, die derartige Elemente verwenden, können einschließen: einen epitaktischen Wachstumsprozess, welcher ein epitaktisches Wachstum durchführt (Gasphasenwachstum) zur Bildung einer epitaktischen Schicht eines epitaktischen Siliciumwafers; ein Temperprozess zur Herstellung eines getemperten Wafers und dergleichen. Zusätzlich kann das Element zum Beispiel auch ein Halteelement für das Halten eines Siliciumwafers in einem Wärmebehandlungsprozess sein, oder ein Überführungselement für das Überführen eines Siliciumwafers zu einem Wärmebehandlungsprozess. Darüber hinaus kann das Element außerdem ein konstituierendes Element für eine Ionenimplantationsvorrichtung sein, zur Verwendung in einem Ionenimplantationsverfahren zur Durchführung einer Ionenimplantation bei einem Siliciumwafer. Das Element kann außerdem ein Element sein zur Verwendung bei der Herstellung eines Ingots aus einem Silicium-Einkristall, aus welchem ein Siliciumwafer in Wafer-Form geschnitten wird (zum Beispiel ein Element für eine Vorrichtung zum Anheben, beispielsweise ein Tiegel, ein Heizelement und dergleichen).
  • DLTS-Messung
  • Zu messendes Silicium-Material
  • Zur Bewertung des oben beschriebenen Herstellungsprozesses eines Silicium-Materials, beim Bewertungsverfahren eines Aspekts der vorliegenden Erfindung, wird ein Silicium-Material, welches hergestellt worden ist unter Verwendung des Elements, einer DLTS-Messung unterworfen. Ein Silicium-Material, welches einer DLTS-Messung unterworfen werden soll, kann vom n-Typ oder vom p-Typ sein. Des Weiteren ist die Konzentration der Dotierungssubstanz (d. h. der spezifische Widerstand), die Sauerstoffkonzentration und dergleichen auch nicht beschränkt. Eine Ausführungsform eines Silicium-Materials schließt ein Silicium-Material in Wafer-Form ein, d. h. einen Siliciumwafer. Der Siliciumwafer kann ein Silicium-Einkristall-Wafer sein (ein so genannter blanker Wafer, polierter Wafer), oder kann ein Wafer sein mit einer oder mehr Schichten auf einem Silicium-Einkristall-Wafer. Spezielle Beispiele solcher Schichten können eine epitaktische Schicht einschließen. Allerdings ist ein zu messendes Silicium-Material nicht auf einen Siliciumwafer beschränkt. So kann ein zu messendes Silicium-Material beispielsweise ebenso einen Ingot eines Silicium-Einkristalls oder einen Teil des Ingots einschließen.
  • Vorbehandlung
  • Die DLTS-Messung kann üblicherweise durchgeführt werden an einem Probeelement, hergestellt durch Bilden eines Halbleiterübergangs (Schottky-Übergang oder pn-Übergang) auf einer Silicium-Probe, erhalten durch Ausschneiden eines Teils des Silicium-Materials. Im Allgemeinen besitzt die Oberfläche einer Probe, welche einer DLTS-Messung unterworfen werden soll, vorzugsweise eine hohe Glattheit. Daher können Ätzen, Polieren, Verarbeiten oder dergleichen zwecks Verbesserung der Oberflächenglätte außerdem optional an einem Silicium-Material vor dem Ausschneiden einer Silicium-Probe oder für eine Silicium-Probe durchgeführt werden, welche erhalten wurde durch das Ausschneiden eines Silicium-Materials. Für das Ätzen ist Hochglanzätzen bevorzugt. Darüber hinaus schließt das Verarbeiten durch Polieren vorzugsweise ein Verarbeiten durch Hochglanzpolieren ein. Wenn zum Beispiel ein zu messendes Silicium-Material ein Ingot eines Silicium-Einkristalls ist oder ein Teil des Ingots, wird ein Probeelement vorzugsweise hergestellt nach Verarbeiten einer Silicium-Probe, abgeschnitten vom Silicium-Material, mittels Polieren, und bevorzugter wird ein Probeelement hergestellt nach Verarbeiten durch Hochglanzpolieren. Bekanntes Verarbeiten durch Polieren, angewandt auf einen Siliciumwafer, wie zum Beispiel Verarbeiten mittels Hochglanzpolieren, kann durchgeführt werden als das Verarbeiten durch Polieren. Wenn ein zu messendes Silicium-Material ein Siliciumwafer ist, wird ein Siliciumwafer gewöhnlich erhalten über ein Verarbeiten durch Polieren, wie beispielsweise ein Verarbeiten mittels Hochglanzpolieren. Daher besitzt die Oberfläche einer Silicium-Probe, welche aus einem Siliciumwafer geschnitten wurde, üblicherweise eine hohe Glattheit, sogar ohne Verarbeiten mittels Polieren.
  • Eine Vorbehandlung zur Aktivierung eines Fangstellenniveaus in der Bandlücke von Silicium wird an einer Silicium-Probe vorzugsweise durchgeführt vor Herstellung eines Probeelements. Eine Ausführungsform einer solchen Vorbehandlung kann eine Behandlung durch Bestrahlen mit Elektronenstrahlen einschließen. In Bezug auf die Bedingungen für die Behandlung durch Bestrahlen mit Elektronenstrahlen können verschiedene Bedingungen, welche für die Behandlung durch Bestrahlen mit Elektronenstrahlen im Rahmen von DLTS-Messungen bekannt sind, angewandt werden.
  • Ferner kann eine Ausführungsform der Vorbehandlung das Einführen von Wasserstoffatomen einschließen. Eine Silicium-Probe wird, nach Einführen von Wasserstoffatomen, vorzugsweise einer DLTS-Messung unterworfen, ohne dass die Behandlung durch Bestrahlen mit Elektronenstrahlen erfolgt. In Bezug auf die Behandlung durch Bestrahlen mit Elektronenstrahlen ist beispielsweise die Vorbereitungszeit lang, es sind große Anlagen erforderlich, eine Steigerung der Kosten wird verursacht, eine Wärmebehandlung zur Erzeugung einer schützenden Oxidschicht und eine Rückgewinnungsbehandlung sind erforderlich, zusätzlich zum Verfahren der Bestrahlung mit Elektronenstrahlen, wodurch sich die Anzahl der Prozesse erhöht. Daher wird vorzugsweise eine DLTS-Messung durchgeführt, ohne Durchführung einer Behandlung durch Bestrahlen mit Elektronenstrahlen. Bei der vorliegenden Erfindung und in der Beschreibung bedeutet „ohne Durchführung einer Behandlung durch Bestrahlen mit Elektronenstrahlen“, dass eine Behandlung, bei welcher eine Silicium-Probe aktiv mit Elektronenstrahlen bestrahlt wird, nicht durchgeführt wird, und eine Bestrahlung mit Elektronenstrahlen, wie sie in unvermeidlicher Weise unter Sonnenlicht, unter künstlicher Beleuchtung und dergleichen bewirkt wird, wird als erlaubt angenommen.
  • Die Einführung von Wasserstoffatomen kann erfolgen durch eine Trockenbehandlung (Trockensystem) oder kann erfolgen durch eine Nassbehandlung (Nasssystem, d. h. die Verwendung einer Lösung). So kann zum Beispiel die Einführung von Wasserstoffatomen durch eine Trockenbehandlung durchgeführt werden durch ein lonenimplantationsverfahren, Wasserstoffplasma und dergleichen. Von der Einführung von Wasserstoffatomen in der vorliegenden Erfindung und der Beschreibung wird vorausgesetzt, dass eine Form eingeschlossen ist, in welcher Wasserstoffatome in einem Zustand als Ionen oder Plasma eingeführt werden.
  • Das Einführen von Wasserstoffatomen durch eine Nassbehandlung kann durchgeführt werden mittels Inkontaktbringen einer Silicium-Probe mit einer Lösung (zum Beispiel durch Eintauchen). Die hier zu verwendende Lösung kann eine saure Lösung oder eine basische Lösung sein, solange es eine Lösung ist, welche Wasserstoffatome in beliebigem Zustand enthält, wie beispielsweise einem Zustand, in welchem Wasserstoffatome dissoziiert (Ionen) sind oder im Salz-Zustand vorliegen. Beispiele für saure Lösungen können Fluorwasserstoffsäure einschließen, eine gemischte Lösung von Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure (Fluorsalpetersäure), eine gemischte Lösung aus Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid, eine gemischte Lösung aus Salzsäure und Wasserstoffperoxid und dergleichen. Daneben können Beispiele für basische Lösungen eine Natriumhydroxidlösung einschließen, eine Kaliumhydroxidlösung, eine gemischte Lösung aus wässrigem Ammoniak und Wasserstoffperoxid und dergleichen. Die obigen diversen Lösungen sind vorzugsweise wasserbasierte Lösungen (Lösungen, die Wasser enthalten) und sind, bevorzugter, wässrige Lösungen. Die Konzentration der Säure in den sauren Lösungen und die Konzentration der Base in den basischen Lösungen ist nicht speziell beschränkt. Beispielsweise kann die Einführung von Wasserstoffatomen durch Fluorwasserstoffsäure erfolgen mittels Eintauchen - in eine 1- bis 25-%ige (m/m) Fluorwasserstoffsäure - einer zu messenden Silicium-Probe oder von zu messendem Silicium-Material, aus welchem eine Silicium-Probe ausgeschnitten worden ist, für 1 bis 10 Minuten. Nach dem Eintauchen kann die zu messende Probe Nachbehandlungen unterzogen werden, wie beispielsweise Waschen mit Wasser und Trocknen, falls erforderlich.
  • Spezielle Ausführungsform der DLTS-Messung
  • Nach der oben beschriebenen Vorbehandlung kann die DLTS-Messung einer Silicium-Probe durchgeführt werden. Die DLTS-Messung kann mittels eines bekannten Verfahrens erfolgen. Üblicherweise erfolgt die DLTS-Messung durch das unten beschriebene Verfahren. Ein Halbleiterübergang (Schottky-Übergang oder pn-Übergang) wird auf einer Oberfläche einer Silicium-Probe gebildet, und auf der anderen Oberfläche wird eine ohmsche Schicht gebildet, um dadurch ein Probeelement (Diode) zu erzeugen. Das Einschwingverhalten der Kapazität des Probeelements wird gemessen durch periodisches Anlegen einer Spannung, während ein Temperatur-Sweep erfolgt. Das Anlegen der Spannung erfolgt üblicherweise durch abwechselndes und periodisches Anlegen einer Gegenspannung zur Bildung einer Sperrschicht und einer schwachen Spannung nahe bei 0 V zum Einfangen von Ladungsträgern innerhalb der Sperrschicht. Ein DLTS-Spektrum kann erhalten werden durch graphische Darstellung des DLTS-Signals gegen die Temperatur. Peaks entsprechender Fangstellenniveaus können abgetrennt und detektiert werden durch Unterziehen eines DLTS-Spektrums, welches erhalten wurde als die Summe von entsprechenden Peaks, die durch die DLTS-Messung detektiert worden sind, einer Ausgleichsrechnung (Fitting) mittels eines bekannten Verfahrens. Infolgedessen, wenn ein Peak eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus und ein Peak eines zu Schwermetall gehörigen Peaks detektiert werden, wird abgeschätzt, dass, in einem Herstellungsprozess eines zu bewertenden Silicium-Materials, eine Kohlenstoffkontamination und eine Schwermetallkontamination im Silicium-Material erzeugt wurden durch ein Element, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält. Das heißt, dass das Element, welches einen kohlenstoffhaltigen, gesinterten Körper enthält, eingeschätzt wird als Quelle für eine Kontamination des Silicium-Materials in einem Herstellungsprozess eines zu bewertenden Silicium-Materials. Im Gegensatz dazu kann beispielsweise, wenn nur ein einzelner Peak, entweder eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus oder eines zu Schwermetall gehörigen Niveaus, detektiert wird, abgeschätzt werden, dass das Element sich nicht derart schwerwiegend verschlechtert hat, um eine Kontaminationsquelle zu werden, die aus dem Herstellungsprozess zu eliminieren ist (das heißt eine Kontaminationsquelle, welche Prozess-Wartungsarbeiten erfordert).
  • Bei der vorliegenden Erfindung und Beschreibung bezeichnet Schwermetall Übergangsmetalle. Zu den Beispielen für Schwermetalle zählen Ti, Fe, Co, Ni, Cu, W, Pt und dergleichen. Informationen für die Peak-Zuweisung zur Entscheidung, ob ein Peak in einem DLTS-Spektrum ein Peak ist, der von einem Niveau herrührt, welches zu irgendeinem Schwermetall gehört, sind aus der Literatur bekannt.
  • Andererseits können ein oder mehrere Fangstellenniveaus, die allgemein als zu Kohlenstoff gehörige Niveaus bekannt sind, auch als zu Kohlenstoff gehörige Niveaus angenommen werden. Darüber hinaus können ein oder mehrere Fangstellenniveaus, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ec (Energie am unteren Ende der Leitungsbands) - 0,10 eV, Ec - 0,13 eV und Ec - 0,15 eV außerdem als die zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus verwendet werden. Unter diesen werden ein oder mehrere Fangstellenniveaus, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus den obigen drei Fangstellenniveaus, vorzugsweise als die zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus verwendet, wenn die Vorbehandlung durchgeführt wird durch Einführen von Wasserstoffatomen. Zum Beispiel kann bei einer DLTS-Messung mit einer Frequenz von 250 Hz eine Fangstellendichte bei Ec - 0,10 eV gemessen werden auf Basis der Peak-Intensität (DLTS-Signalintensität) eines Peaks nahe 76 K, eine Fangstellendichte bei Ec - 0,13 eV kann gemessen werden auf Basis der Peak-Intensität eines Peaks nahe 87 K, und eine Fangstellendichte bei Ec - 0,15 eV kann gemessen werden auf Basis der Peak-Intensität nahe 101 K. Ein für das Einschätzen einer Kontaminationsquelle zu verwendender Peak ist beispielsweise wenigstens einer der obigen drei Peaks, und zwei oder drei Peaks können verwendet werden. Vom Standpunkt der Durchführung einer Bewertung mit höherer Genauigkeit wird das Fangstellenniveau bei Ec - 0,13 eV und/oder Ec - 0,15 eV vorzugsweise als ein zu Kohlenstoff gehöriges Niveau verwendet.
  • Zu den Beispielen für Faktoren, welche eine Schwermetallkontamination in einem Silicium-Material durch ein Element, das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, erzeugen, zählt die Verschlechterung des kohlenstoffhaltigen gesinterten Körpers. Ferner, im Fall eines Elements, welches einen Film auf einem kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper (Basismaterial) aufweist, ist die Schädigung des Films außerdem eingeschlossen. Zum Beispiel wird ein teilweiser Mangel (genannt Fehlstelle) oder eine Bruchstelle (genannt Spalt) im Film erzeugt aufgrund einer Schädigung des Films, das Basismaterial unter dem Film kann exponiert werden und Komponenten des Basismaterials (kohlenstoffhaltiger gesinterter Körper) kann am Silicium anhaften, um dadurch das Silicium-Material zu kontaminieren. Beispielsweise, wenn die Schädigung eines Elements bewirkt wird wie oben beschrieben, gibt es Fälle, in welchen das Element als Kontaminationsquelle wirkt, um dadurch eine Schwermetallkontamination im Silicium-Material, zusammen mit einer Kohlenstoffkontamination, zu bewirken. Gemäß dem Bewertungsverfahren eines Aspekts der vorliegenden Erfindung ist es möglich, abzuschätzen, dass das Element die Kontaminationsquelle ist (Kontaminationsquelle für eine Schwermetallkontamination und darüber hinaus für eine Kohlenstoffkontamination) infolge einer Detektion eines Peaks eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus und eines zu Schwermetall gehörigen Niveaus im DLTS-Spektrum (das heißt, eingeschätzt zu werden als eine Quelle für Schwermetallkontamination). Das Element, welches als Quelle einer Schwermetallkontamination eingeschätzt worden ist, wird vorzugsweise ausgetauscht oder repariert. Die Reparatur des Elements kann erfolgen durch erneute Abscheidung oder dergleichen eines Films im Fall, dass ein Element einen Film besitzt, und durch Abscheidung oder dergleichen eines Films im Fall, dass ein Element keinen Film besitzt.
  • Andererseits kann die Quelle einer Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials ein anderes Element sein als ein Element, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält. In einem solchen Fall ist es, gemäß dem obigen Bewertungsverfahren, möglich, abzuschätzen, dass ein anderes Element als ein Element, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, eine Quelle für eine Kohlenstoffkontamination des Silicium-Materials ist, und zwar aus der Tatsache, dass in einem DLTS-Spektrum ein Peak eines zu Schwermetall gehörigen Niveaus detektiert wird und kein Peak eines zu Kohlenstoff gehörigen Peaks. Beispiele für eine andere Quelle einer Schwermetallkontamination des Silicium-Materials als das Element, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, schließen schadhafte Gasleitungen oder dergleichen in einem Herstellungsprozess ein. Jedoch ist die Quelle nicht auf das Obige beschränkt.
  • Die Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials in einem Herstellungsprozess des Silicium-Materials kann durch diverse Faktoren bewirkt werden. Daher ist in erheblichem Ausmaß Versuch und Irrtum erforderlich, um, ohne irgendeinen Indikator, eine Quelle einer Schwermetallkontamination einzuschätzen. Dementsprechend ist die Einschätzung einer Quelle einer Schwermetallkontamination bisher nicht einfach gewesen. Im Gegensatz dazu kann, gemäß dem Bewertungsverfahren, welches durch die vorlegenden Erfinder entdeckt wurde, die Quelle einer Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials eingeschätzt werden durch so ein simples Verfahren wie die Durchführung von DLTS-Messungen an einem Silicium-Material, welches in einem zu bewertenden Herstellungsprozess hergestellt worden ist. Speziell kann eingeschätzt werden, ob (oder ob nicht) eine Quelle einer Schwermetallkontamination ein Element ist, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält.
  • Verfahren zur Herstellung von Silicium-Material
  • Ein weiterer Aspekt der vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Silicium-Materials, das die Herstellung eines Silicium-Materials in einem Herstellungsprozess für Silicium-Material einschließt, welches ein Element verwendet, das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält; Bewertung des Herstellungsprozesses eines Silicium-Materials durch das Verfahren unter Verwendung von wenigstens einem Silicium-Material, welches hergestellt wurde in dem Herstellungsprozess eines Silicium-Materials; und weiterhin Herstellung eines Silicium-Materials in dem Herstellungsprozess eines Silicium-Materials nach Austausch oder Reparatur des Elements, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, wenn das Element, das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, als Ergebnis der Bewertung eingeschätzt wird, eine Quelle der Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials, hergestellt in dem Herstellungsprozess eines Silicium-Materials, zu sein.
  • Der Herstellungsprozess zur Herstellung eines Silicium-Materials im obigen Herstellungsverfahren ist wie oben beschrieben. Zusätzlich wird im obigen Herstellungsverfahren der Herstellungsprozess bewertet durch das Bewertungsverfahren, welches oben im Detail beschrieben worden ist, unter Verwendung von wenigstens einem hergestellten Silicium-Material. Als Ergebnis der Bewertung, wenn ein Element, das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält und im Herstellungsprozess verwendet wird, als eine Kontaminationsquelle des Silicium-Materials eingeschätzt wird, wird die Herstellung eines Silicium-Materials erneut begonnen nach Austausch oder Reparatur des Elements, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält. Auf diese Weise wird es möglich, in stabiler Weise hochqualitatives Silicium-Material zu liefern durch Verhindern oder Verringern einer Kontamination, welche verursacht wird durch einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper.
  • Beispiele
  • Die vorliegende Erfindung wird unten durch Beispiele detaillierter beschrieben. Allerdings ist die vorliegende Erfindung nicht auf die in den Beispielen dargestellten Ausführungsformen beschränkt.
  • Herstellung von epitaktischen Wafern (Herstellung von Silicium-Material in einem Herstellungsprozess für Silicium-Material)
  • Eine Vielzahl von Siliciumwafern (200 mm im Durchmesser, n-Typ, 0,01 Ω·cm spezifischer Widerstand), zuvor als frei von Schwermetallkontamination nachgewiesen, wurde vorbereitet. Jeder aus der Vielzahl der Siliciumwafer wurde in einem Ofen für epitaktisches Wachstum in jeweils einer anderen Vorrichtung auf einen Suszeptor platziert und das epitaktische Wachstum erfolgte, um eine epitaktische Schicht auszubilden (spezifischer Widerstand: 25 Ω·cm bis 50 Ω·cm), mit dem Ergebnis, dass epitaktische Wafer hergestellt worden waren. Drei Arten von epitaktischen Wafern (Wafer 1 bis 3) wurden hergestellt unter verschiedenen Herstellungsbedingungen. Der Suszeptor, welcher verwendet wurde zur Herstellung von Wafer 2, hat eine längere Betriebsdauer akkumuliert als der Suszeptor, welcher zur Herstellung von Wafer 1 verwendet wurde. Der Wafer 3 ist ein Wafer, welcher hergestellt wurde unter Verwendung eines Suszeptors mit einer akkumulierten Betriebsdauer, die kürzer ist als jene des Suszeptors, der zur Herstellung von Wafer 1 verwendet wurde, in einem Ofen für epitaktisches Wachstum, welcher eine längere akkumulierte Betriebsdauer eines Ofenelements (Gasrohr-Anlage) besitzt als die Öfen für epitaktisches Wachstum zur Herstellung der Wafer 1 und 2. Jeder der zur Herstellung der entsprechenden Wafer verwendeten Suszeptoren weist einen Gasphasenabscheidungsfilm aus Siliciumcarbid (CVD-SiC-Film) auf, mit einer Dicke von etwa 120 µm auf einem Graphit-Basismaterial.
  • DLTS-Messung
  • Eine Silicium-Probe für die DLTS-Messung wurde aus jedem der epitaktischen Siliciumwafer geschnitten. Die ausgeschnittenen Silicium-Proben wurden der Reihe nach (A), (B) und (C) (siehe unten) unterworfen, um den Schottky-Übergang auf einer Oberfläche jeder Silicium-Probe zu bilden und um eine ohmsche Schicht (Ga-Schicht) auf der anderen Oberfläche zu bilden, mit dem Ergebnis, dass Probeelemente hergestellt worden waren. Wasserstoffatome wurden in die Silicium-Probe eingeführt durch die Behandlung (A) unten (Nassbehandlung).
    1. (A) Eintauchen in eine 5-%ige (m/m) Fluorwasserstoffsäure-Lösung für 5 Minuten und anschließend Waschen mit Wasser für 10 Minuten
    2. (B) Bilden einer Schottky-Elektrode (Au-Elektrode) durch Vakuum-Gasphasenabscheidung auf der epitaktischen Schicht
    3. (C) Bildung einer rückseitigen ohmschen Schicht durch Verreiben von Gallium
  • Eine Gegenspannung zur Bildung einer Sperrschicht und eine Impulsspannung für das Einfangen von Ladungsträgern innerhalb der Sperrschicht wurden abwechselnd und periodisch am Schottky-Übergang eines Probeelements (Diode) angelegt, welches hergestellt worden war unter Anwendung der obigen Behandlungen (A) bis (C). Das Einschwingverhalten der Kapazität der Diode, erzeugt entsprechend den Spannungen, wurde gemessen.
  • Das Anlegen der Spannung und die Messung der Kapazität wurden durchgeführt während die Temperatur der Probe innerhalb eines festgelegten Temperaturbereichs verlief (Temperatur-Sweep). Die DLTS-Signalintensität ΔC wurde graphisch gegen die Temperatur dargestellt, um ein DLTS-Spektrum zu ergeben. Die Messfrequenz wurde auf 250 Hz gesetzt. Für die DLTS-Messung erfolgte keine Behandlung der Silicium-Proben und Probeelemente mittels Bestrahlung mit Elektronenstrahlen.
  • Das DLTS-Spektrum, welches für die jeweiligen epitaktischen Siliciumwafer erhalten wurde, wurde einer Kurvenanpassung (Ture-Kurvenanpassung) unterzogen unter Verwendung eines Programms, welches hergestellt worden war von SEMILAB, und wurde aufgetrennt in ein DLTS-Spektrum eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus und ein DLTS-Spektrum eines zu Schwermetall gehörigen Niveaus. Als Ergebnis der Auftrennung wurden im DLTS-Spektrum, welches erhalten worden war mittels Durchführung einer DLTS-Messung an Wafer 1, hergestellt unter Verwendung des Suszeptors 1, Peaks von zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus detektiert, jedoch wurde kein zu Schwermetall gehöriger Peaks detektiert. Im DLTS-Spektrum, welches erhalten worden war mittels Durchführung einer DLTS-Messung an Wafer 2, hergestellt unter Verwendung des Suszeptors 2, wurden Peaks von zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus sowie Peaks von zu Ti gehörigen Niveaus detektiert. Im DLTS-Spektrum, welches erhalten worden war mittels Durchführung einer DLTS-Messung für den Wafer 3, hergestellt unter Verwendung des Suszeptors 3, wurde kein Peak eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus detektiert, jedoch wurden Peaks von zu Ti gehörigen Niveaus detektiert.
  • Im DLTS-Spektrum jeder der Wafer 1 und 2, in welchen Peaks von zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus detektiert wurden, wurden Peaks der folgenden, zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus detektiert:
    • Fangstellenniveau bei Ec - 0,10 eV (Peak-Position: Temperatur 76 K),
    • Fangstellenniveau bei Ec - 0,13 eV (Peak-Position: Temperatur 87 K), und
    • Fangstellenniveau bei Ec - 0,15 eV (Peak-Position: Temperatur 101 K).
  • Mit Bezug auf die DLTS-Spektren, welche für jeden der epitaktischen Siliciumwafer erhalten worden waren, erfolgte eine Kurvenanpassung (Ture-Kurvenanpassung) unter Verwendung eines Programms, welches hergestellt worden war von SEMILAB, für die folgenden Fangstellenniveaus:
    • Fangstellenniveau a bei Ec - 0,08 eV (zu Ti gehöriges Niveau),
    • Fangstellenniveau b bei Ec - 0,15 eV (zu Kohlenstoff gehöriges Niveau), und
    • Fangstellenniveau c bei Ec - 0,27 eV (zu Ti gehöriges Niveau).
  • Die Spektren, welche erhalten wurden durch Überlappen aller erhaltenen DLTS-Spektren, sind in 1 abgebildet. In 1 bezeichnet „a.u.“ eine beliebige Einheit (arbitrary unit). Tabelle 1 zeigt die Peak-Intensitäten entsprechender Peaks in den DLTS-Spektren, welche abgebildet sind in 1. Die Peak-Intensität wird dargestellt durch einen relativen Wert, wenn die Peak-Intensität des Fangstellenniveaus b (zu Kohlenstoff gehöriges Niveau) des Wafers 1 auf 1,0 gesetzt wird. Tabelle 1
    Verwendeter Suszeptor Peak-Intensität (relativer Wert)
    Fangstellenniveau a (zu Ti gehöriges Niveau) Fangstellenniveau b (zu Kohlenstoff gehöriges Niveau) Fangstellenniveau c (zu Ti gehöriges Niveau)
    Wafer 1 Suszeptor mit Gasphasenabscheidungsfilm aus Siliciumcarbid auf Graphit-Basismaterial (akkumulierte Betriebsdauer: mittel) Nicht detektiert 1,0 Nicht detektiert
    Wafer 2 Suszeptor mit Gasphasenabscheidungsfilm aus Siliciumcarbid auf Graphit-Basismaterial (akkumulierte Betriebsdauer: lang) 0,9 0,3 1,6
    Wafer 3 Suszeptor mit Gasphasenabscheidungsfilm aus Siliciumcarbid auf Graphit-Basismaterial (akkumulierte Betriebsdauer: kurz) 1,3 Nicht detektiert 2,3
  • Aus dem Vergleich zwischen dem Messergebnis für den Wafer 1 und dem Messergebnis für den Wafer 2 kann bestätigt werden, dass, wenn eine ernsthafte Schädigung erzeugt wird bei einem Suszeptor mit einem Film auf einem kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper (im obigen Beispiel Graphit), eine Kontamination mit Kohlenstoff und Schwermetall (Ti im obigen Beispiel) in Wafern bewirkt wird, welche hergestellt wurden unter Verwendung des Suszeptors, und dass die Kontamination detektiert werden kann durch die DLTS-Messung. Es wird davon ausgegangen, dass die Kontamination, welche verursacht wird durch den Suszeptor in Wafer 2, bewirkt wurde durch Haften von Kohlenstoff und Ti am Wafer, stammend von dem Basismaterial durch Erzeugung einer Fehlstelle und/oder eines Spalts im Film aufgrund einer Schädigung des Films des Suszeptors.
  • Wenn Peaks von zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus und Peaks von zu Schwermetall gehörigen Niveaus im DLTS-Spektrum detektiert werden, wie im Messergebnis für den Wafer 2, kann der Austausch oder die Reparatur des Suszeptors erfolgen, und somit ist es möglich, die Erzeugung einer schwerwiegenden Kontamination (eine Schwermetallkontamination und ferner eine Kohlenstoffkontamination) zu verhindern, stammend vom Suszeptor in epitaktischen Siliciumwafern, welche in der Folge hergestellt werden sollen.
  • Des Weiteren gab es bei der DLTS-Messung für den Wafer 3 keinen Peak eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus, jedoch wurden Peaks von zu Schwermetall (Ti im obigem Beispiel) gehörigen Niveaus detektiert. Das heißt, eine Kohlenstoffkontamination wurde nicht bestätigt, eine Schwermetallkontamination jedoch wurde bestätigt. Ein einem solchen Fall kann geschätzt werden, dass eine Quelle der Kontamination des Silicium-Materials kein Suszeptor ist, der einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält (Graphit im obigen Beispiel). Betreffend Wafer 3 waren Elemente des Ofens (Flansch und Dichtung bildende Gasrohr-Anordnung), welche eine längere akkumulierte Betriebsdauer besaßen als die Ofenelemente in den Öfen für epitaktisches Wachstum, die verwendet wurden bei der Herstellung von Wafer 1 oder Wafer 2, solche Elemente, die Ti enthalten, und somit wurden die Ofenelemente betrachtet als eine Quelle für eine Schwermetallkontamination.
  • Im obigen Beispiel wurde das Fangstellenniveau bei Ec - 0,15 eV als ein zu Kohlenstoff gehöriges Niveau verwendet, aber ein Herstellungsprozess kann bewertet werden unter Verwendung eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus wie z. B. das Fangstellenniveau bei Ec - 0,10 eV und/oder das Fangstellenniveau bei Ec - 0,13 eV als das zu Kohlenstoff gehörige Niveau.
  • Ein Aspekt der vorliegenden Erfindung kann nützlich sein in Bereichen der Herstellung diverser Silicium-Materialien wie beispielsweise eines Siliciumwafers.

Claims (12)

  1. Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material, wobei der Herstellungsprozess einen Prozess umfasst, welcher ein Bauteil oder Element verwendet, das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, wobei das Verfahren umfasst: Durchführung einer DLTS-Messung an einem Silicium-Material, hergestellt in dem Herstellungsprozess; und Einschätzen einer Quelle einer Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials, hergestellt in dem Herstellungsprozess, mit einem Indikator in Form der Gegenwart/Abwesenheit der Detektion eines Peaks eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus und der Gegenwart/Abwesenheit der Detektion eines Peaks eines zu einem Schwermetall gehörigen Niveaus in einem DLTS-Spektrum, welches erhalten wurde durch die DLTS-Messung.
  2. Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material nach Anspruch 1, welches das Einschätzen umfasst, dass eine Quelle einer Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials, hergestellt in dem Herstellungsprozess, das Bauteil oder Element ist, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, wenn ein Peak eines zu einem Schwermetall gehörigen Niveaus und ein Peak eines zu Kohlenstoff gehörigen Peaks in einem DLTS-Spektrum detektiert werden, welches erhalten wurde durch die DLTS-Messung.
  3. Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material nach Anspruch 1, welches das Einschätzen umfasst, dass eine Quelle einer Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials, hergestellt in dem Herstellungsprozess, ein Element ist, welches ein anderes ist als das Element, das einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, wenn ein Peak eines zu einem Schwermetall gehörigen Niveau detektiert wird und kein Peak eines zu Kohlenstoff gehörigen Niveaus detektiert wird in einem DLTS-Spektrum, welches durch die DLTS-Messung erhalten wurde.
  4. Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der kohlenstoffhaltige gesinterte Körper Graphit ist.
  5. Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Element, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, ein Element ist, das einen kohlenstoffhaltigen Film auf einem kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper aufweist.
  6. Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material nach Anspruch 5, wobei der kohlenstoffhaltige Film ein kohlenstoffhaltiger Gasphasenabscheidungsfilm ist.
  7. Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material nach Anspruch 6, wobei der kohlenstoffhaltige Gasphasenabscheidungsfilm ein Gasphasenabscheidungsfilm aus Siliciumcarbid ist.
  8. Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material nach einem der Ansprüche 1 bis 7, welches umfasst: Einführen von Wasserstoffatomen in eine zu messende Probe, ausgeschnitten aus dem Silicium-Material; und Unterziehen der zu messenden Probe, in welche Wasserstoffatome eingeführt worden sind, der DLTS-Messung, ohne Durchführung einer Behandlung durch Bestrahlen mit Elektronenstrahlen.
  9. Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material nach Anspruch 8, wobei das Einführen von Wasserstoffatomen in die zu messende Probe durchgeführt wird mittels Eintauchen der zu messenden Probe in Fluorwasserstoffsäure.
  10. Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Silicium-Material ein Siliciumwafer ist.
  11. Verfahren zur Bewertung eines Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das Element, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, ein bei einem Wärmebehandlungsverfahren zu verwendender Suszeptor ist.
  12. Verfahren zur Herstellung von Silicium-Material, welches umfasst: Herstellung eines Silicium-Materials in einem Herstellungsprozess für ein Silicium-Material, welcher einen Prozess umfasst, der ein Element verwendet, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält; Bewertung des Herstellungsprozesses für ein Silicium-Material durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 unter Verwendung von wenigstens einem Silicium-Material, welches in dem Herstellungsprozess für ein Silicium-Material hergestellt worden ist; und ferner Herstellung eines Silicium-Materials in dem Herstellungsprozess für ein Silicium-Material nach Austausch oder Reparatur des Elements, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, wenn das Element, welches einen kohlenstoffhaltigen gesinterten Körper enthält, derart eingeschätzt wird, dass es, als Ergebnis der Bewertung, eine Quelle ist für die Schwermetallkontamination eines Silicium-Materials, welches hergestellt worden ist in dem Herstellungsprozess für ein Silicium-Material.
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