DE102017008757A1

DE102017008757A1 - Rotationsverdampfer mit Dichtebestimmung

Info

Publication number: DE102017008757A1
Application number: DE102017008757.1A
Authority: DE
Inventors: Alfred Brühn
Original assignee: Sciknowtec GmbH
Current assignee: Sciknowtec GmbH
Priority date: 2017-09-19
Filing date: 2017-09-19
Publication date: 2019-03-21

Abstract

Rotationsverdampfer werden mit dem Ziel eingesetzt, aus einem Flüssigkeitsgemisch einzelne Komponenten abzutrennen. Um den jeweiligen Verdampfungsprozess dabei möglichst lange automatisch (d.h. möglichst ohne einen menschlichen Eingriff) ablaufen zu lassen, muss der Prozess sensorisch überwacht werden. Dabei sind nicht nur die primären Prozessparameter Temperatur und Druck, sondern auch Parameter wie z.B. die Menge des im Rotationskolben noch enthalten Mediums oder die fortschreitende Konzentration des Destillationsguts für eine laufende Überwachung des Prozessen wichtig.Die Erfindung schlägt eine Sensorik für Rotationsverdampfer vor, mit der das jeweils im Rotationskolben vorhandene Medium bzgl. Gewicht, Volumen und Dichte beurteilt werden kann.Indem ein Körper (Probekörper), der bei gleichbleibendem Gewicht mindestens zwei umschaltbar unterschiedliche Volumina aufweist, in das Medium frei hängend eingebracht wird, wird zum Gewicht des Rotationskolbens ein zusätzlicher Gewichtseintrag hinzugefügt, der mittels einer Gewichtsbestimmung (35) (157) des Heizbades mit Wanne (150) und Heizflüssigkeit (167) und/oder mittels einer Füllhöhenmessung (152) (156) des Heizbades erfasst werden kann.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Rotationsverdampfer mit einem, an einer Stativanordnung i.a. in schräger Anordnung angebrachten, motorisch in rotierende Bewegung versetzten, runden Rotationskolben für ein zu verdampfendes Medium und hierbei auf die Auslegung einer Sensorik, um das im Rotationskolben vorhandene Medium bzgl. Gewicht, Volumen und Dichte zu beurteilen und um damit einen automatischen, d.h. weitgehend unbewachten Prozessablauf zu ermöglichen.
Der Rotationskolben mit einem Medium (i.a. ein Glaskolben mit einem Flüssigkeitsgemisch) wird in rotierende Bewegung versetzt und - eingetaucht in ein Heizbad - soweit erwärmt, dass die Flüssigkeit verdampft.
Flüssige Komponenten haben einen spezifischen Siedepunkt, d.h. einen vom Außendruck P stoffspezifisch abhängigen Temperaturpunkt T, oberhalb dessen die Komponente gasförmig (dampfförmig) vorliegt, unterhalb i.W. flüssig bleibt.
Wenn jede der in einem Flüssigkeitsgemisch vorhandenen Komponenten unterschiedliche Siedepunkte hat, dann kann das technisch genutzt werden, um die Komponenten zu trennen: Indem das Flüssigkeitsgemisch (Medium) über die Temperatur des Siedepunkts, den die am leichtesten zu verdampfende Komponente aufweist, hinaus erwärmt wird, aber zugleich unter dem Siedepunkt den jede andere Komponente hat bleibt, dann verdampft diese Komponente unter Zurücklassung der anderen. Die verdampfte Komponente kondensiert nach Abkühlung wieder, wird flüssig und als Destillat aufgefangen, womit man diese Komponente aus dem Misch-Medium extrahiert hat.
Eine große Anzahl von veröffentlichten Neuerungen zum Thema Rotationsverdampfer hat zum Ziel, den Verdampfungsprozess möglichst lange automatisch ablaufen zu lassen (d.h. i.a. möglichst ohne eine menschliche Überwachung). Die Menge des sich im Kolben befindlichen Mediums wird aber durch den Verdampfungsvorgang kontinuierlich geringer, die Menge des aufgefangenen Destillats wird dagegen immer größer. Um einen Destillationsprozess über eine längere Zeitdauer kontinuierlich aufrechterhalten zu können, muss also einerseits im Rotationskolben stets eine zur Aufrechterhaltung des Verdampfungsprozesses notwendige Menge von noch zu verdampfendem Medium vorhanden sein und u.U. nachgefüllt werden, anderseits muss ein Überlaufen der Auffanggefäße für das Destillat vermieden werden, nebenbei muss i.a. auch das Heizmedium (das ja ebenfalls verdampft) auf einer weitgehend stabilen Höhe gehalten werden.
Eine Überwachung der Gefäße nach der jeweiligen Inhaltsmenge im Sinne von „voll“ oder „leer“, ist aber i.a. nicht ausreichend. Auch andere Parameter wie z.B. die fortschreitende Verdichtung oder Konzentration des Destillationsguts als Medium können für eine laufende Überwachung des Prozessen wichtig sein.
Notwendigerweise muss dazu der laufende Prozess sensorisch überwacht werden; Zeitpunkt und Menge von hinzugefügtem oder hinzuzufügendem Medium müssen erkannt oder festgelegt werden (oder bekannt sein), Zeitpunkte eines notwendig werdenden Eingriffs durch den Menschen (Austausch der Destillatbehälter usw.) müssen von der Maschine detektiert werden, eine Nachricht muss an den Bediener abgesetzt werden, zumindest angezeigt werden, usw.
Auf dem Stand der Technik sind i.W. Zweipunkt-Regelkreise beschrieben: Sensoren des als Maschine zu sehenden Rotationsverdampfers detektieren eine untere und eine obere Grenze entsprechend i.a. einstellbarer Grenzwertvorgaben; eine elektronische Steuerung betätigt ein Magnetventil in einem geeignet ausgelegten Zulaufweg und führt neues Medium aus einem Vorratsbehälter dem Rotationskolben zu. Eine (ebenfalls sensorische) Detektion eines vollen Destillations-Sammelbehälters wird angezeigt und/oder mittels Alarmmeldung an den Nutzer gemeldet, wobei zwischenzeitlich auch auf einen zweiten Sammelbehälter umgeschaltet werden kann.
Solche Zweipunkt-Regelungen unterbrechen aber eben doch den Verdampfungsprozess, stören diesen zumindest für kurze Zeit. Ein vakuumgesteuerter Prozess wird u.U. mit dem Zulauf von kaltem Neu-Medium (damit sinkender Temperatur, dadurch u.U. aussetzende Verdampfung) versuchen, den Druck im Vakuumbereich korrigierend zu ändern.
Als wichtige Prozessgröße für eine Prozessautomatisierung ist die Kenntnis der Menge und/oder der Konzentration des zu verdampfenden Mediums im Rotationskolben zu nennen. Ist diese Menge nur grob bekannt, kann auch nur grob eine obere und untere Grenze überwacht werden; die Menge im Rotationskolben kann auf diese Weise i.W. nur zwischen diesen beiden Grenzwerten gehalten werden. Kennt man die Menge an noch zu verdampfenden Medium im Rotationskolben genauer, dann kann diese Menge, z.B. durch häufigere Hinzugabe kleinerer Mengen, z.B. mit einer PWM-Fluidsteuerung oder auch anders, weitgehend konstanter auf einem genau einstellbaren Wert gehalten werden.
Eine ganz offensichtliche Methode zur Bestimmung der Menge im Rotationskolben besteht darin, die Gewichts-Menge des in den Kolben gegebenen Mediums vor jeder Einfüllung und die Gewichts-Menge des jeweils vorliegenden Destillats zu bestimmen; die sich aktuell im Rotationskolben befindende Menge muss (bis auf geringe Dampfmengen) auf Grund der Stoffmengenkonstanz die Differenz aus der (zuvor oder bei der Zuführung gemessenen) Einfüllmenge minus der (messbaren) Menge des aufgefangenen Destillats sein. Die Zuflussmengen sensorisch exakt zu bestimmen, ist aber nur mit hohen Aufwand möglich und aktuelle Prozessparameter können so nicht bestimmt werden.
Eine ganz offensichtliche Methode zur Bestimmung der Menge im Rotationskolben wäre, die Gewichts-Menge des in den Kolben gegebenen Mediums direkt vor jeder Einfüllung und die Gewichts-Menge des jeweils vorliegenden Destillats (zu jedem Zeitpunkt) zu bestimmen; die sich jeweils aktuell im Rotationskolben befindende Gewichtsmenge muss (bis auf geringe, sich noch im Vakuumsystem befindliche Dampfmengen) ganz einfach die Differenz aus der (zuvor oder bei der Zuführung gemessenen) Einfüllmenge minus der (messbaren) Menge des aufgefangenen Destillats sein.
Damit können allerdings die jeweils aktuellen Prozessparameter nicht bestimmt werden.
Stand der Technik und physikalischer Hintergrund
stellt schematisch die am zu betrachtenden Geschehen beteiligten Komponenten eines Verdampfungsprozesses dar: Ein insgesamt mit (10) bezeichneter Rotationskolben mit einem Gefäßhals (1) und mit einem kugelförmig bzw. ballonartig runden Gefäßraum (Gefäßballon), in den das zu verdampfende Medium (2) eingebracht wird, und ein Heizbad, bestehend aus einer Wanne (5) mit einer darin befindlichen Heizflüssigkeit (6), z.B. aus Wasser oder Öl.
Unter „Rotationskolben“ wird im Folgenden das gesamte bauchige Gefäß (10), einschließlich des Halses (1) verstanden.
An diesem Hals kann der Rotationskolben mittels einer geeigneten Anordnung z.B. an einer Stativanordnung befestigt und mittels eines Antriebs in rotierende Bewegung versetzt werden. Diese Rotation erfolgt um die Längsachse des Rotationskolbens, die mittig durch den Hals und durch den Mittelpunkt des kugelförmigen Gefäßraums verläuft.
Unter einem „Stativ“ bzw. einer „Stativanordnung“ (im Folgenden nur Stativ) soll im gegebenen Zusammenhang jede bezüglich einer horizontalen Basis (Arbeitsfläche oder Boden) vertikal orientierte Anordnung verstanden werden, die für mindestens eine von mehreren, auf unterschiedlicher Höhe sich befindenden Komponenten eine vertikale Führung für eine Höhenverstellung bereitstellen kann.
Eine Höhenverstellung des Fixationspunktes des Rotationskolbens am Stativ kann motorisch erfolgen und/oder die jeweilige Höhe mittels Linearaktuatoren zumindest moduliert werden; eine relative Höhenverstellung des Rotationskolbens in Bezug auf die Höhe des Heizbades kann auch durch eine Höhenbewegung des Heizbades erfolgen.
Durch Eintauchen des Kolbens in das Heizbad (6) (Wasser, Öl, usw.) oder durch beliebig andere Beheizungsarten (Induktionsheizung, direkte Beheizung des Glaskolbens, usw.) kann das Medium im Rotationskolben auf eine definierte Temperatur gebracht werden, wobei diese Temperatur nur gesteuert und/oder auch geregelt sein kann.
Durch die Öffnung des Rotationskolbenhalses kann der Gefäßraum des Rotationskolbens mit dem zu verdampfenden Medium befüllt werden, Dampf von bereits verdampften Medium kann durch diese Öffnung z.B. in einen Kühlerbereich wieder entweichen bzw. geleitet werden. Der Gefäßraum kann, z.B. durch geeignete Dichtungen auch während einer Rotation des Rotationskolbens, von der Außenwelt getrennt und mit einem Unterdruckbereich verbunden sein. Die Einstellung der Temperatur des Mediums und des jeweiligen Drucks über der Medium-Oberfläche kann den Verdampfungsprozess steuern. Druck/Unterdruck und Temperatur sind dabei, als wichtigste Prozessparameter, immer im Verbund zu sehen.
Für „Unterdrück“ wird auf dem gegebenen technischen Gebiet die Bezeichnung „Vakuum“ verwendet; selbst wenn also lediglich ein Unterdruck von z.B. 500mBar gegeben sein sollte, arbeitetet der Rotationsverdampfer dann unter „Vakuum“.
zeigt zur Beheizung des Mediums (2) im Kolben (1) nur das Wasserbad. Die Heizung zur Erwärmung des Wassers (6) ist nicht dargestellt, kann aber -wie bekannt- eine Heizspirale sein, die sich im Heizmedium befindet, oder auch durch außen an der Heizwanne angebrachte Heizelemente oder auch anders (Induktionsheizung, Mikrowelle, usw.) realisiert werden.
Der Rotationskolben ist in noch nicht in das Heizbad eingetaucht. .b zeigt die gleiche Anordnung mit einem bereits in das Heizbad eingetauchten Kolben. Hier, wie in den folgenden Darstellungen, werden gleiche Bezeichner für gleiche Details verwendet.
Das Einbringen des Rotationskolbens in das Heizbad kann auf unterschiedliche Art und Weise geschehen:
Zum Beispiel kann der Kolben manuell oder - bei großem Gewicht - auch mit mechanischer Unterstützung, z.B. mit einem Flaschenzug oder vermittels einer einstellbaren Unterlage und/oder mittels Maschinen- bzw. Motorunterstützung, vertikal an einer Stativkonstruktion befestigt werden, um an dieser motorgetrieben vertikal verfahrbar in das Heizbad eingelassen bzw. herausgenommen zu werden.
Die Kolbenbefestigungsposition, i.a. am Gefäßhals (1), kann aber an einer Stativkonstruktion auch in der Höhe fest vorgegeben oder voreinstellbar sein, und während des Betriebs auf einer festen Höhe positioniert sein. Um den Kolben in das Heizbad einzutauchen, muss dann das Heizbad vertikal nach oben und unten verfahrbar sein.
Der Rotationskolben und das Heizbad müssen also lediglich relativ zueinander einstellbar oder relativ zueinander beweglich sein.
Frei schwimmende Rotationskolben mit einer an der Stativkonstruktion fest oder einstellbar vorgegebenen Befestigungshöhe relativ zur jeweiligen Oberfläche des Heizmediums, weichen für die Nutzung der Erfindung nur geringfügig von diesen Vorgaben ab.
In allen Fällen wird mittels eines Motorantriebs der Rotationskolben in die oben beschriebene Rotation um die Längsachse des Rotationskolbens versetzt.
In einen solchen Rotationskolben wird das (i.a. flüssige) Medium (2) eingebracht, das i.a. aus mehreren, also aus mindestens zwei verschiedenen (flüssigen) Komponenten besteht. Jede dieser flüssigen Komponenten hat i.a. einen eigenen, spezifischen Siedepunkt, d.h. einen vom Außendruck P spezifisch abhängigen Temperaturpunkt T, oberhalb dessen die Komponente gasförmig (dampfförmig) vorliegt und unterhalb dessen die Komponente i.W. flüssig bleibt.
Wenn jede der im Medium (2) vorhandenen, flüssigen Komponenten einen unterschiedlichen Siedepunkt aufweist, dann kann das - wie oben schon ausgeführt - technisch genutzt werden, um diese Komponenten zu trennen: Wenn man z.B. das Medium bis über den Siedepunkt aufheizt, den die jeweils am leichtesten zu verdampfende erste Komponente aufweist, und bleibt dabei zugleich unter dem Siedepunkt, den jede andere Komponente hat, dann verdampft die erste Komponente unter Zurücklassung der anderen (flüssig bleibenden) Komponenten. Saugt man die verdampfte Komponente aus dem Bereich des Mediums ab (das kann aktiv oder passiv erfolgen) und kühlt diesen Dampf dieser ersten Komponente wieder unter die Siedepunkttemperatur ab, dann kondensiert die dampfförmig vorliegende Komponente wieder und wird flüssig. Die so wieder verflüssigte Komponente, das Destillat, wird aufgefangen. Man hat damit praktisch diese Komponente aus dem Misch-Medium extrahiert.
Um dies in einem technischen Prozess gezielt anwenden zu können, muss bei gegebenem Außendruck die Temperatur und/oder bei vorgegebener Temperatur der Außendruck (d.h. der Gasdruck unmittelbar über dem Medium) - z.B. mittels einer Vakuumpumpe - geeignet manipuliert, d.h. eingestellt oder geregelt werden.
Genau genommen müssen beide Parameter aber immer zugleich geeignet eingestellt werden. Die Bedingung, dass einer dieser beiden Parameter konstant bleibt oder bleiben soll, ist nur als Spezialfall darzustellen und anzusehen. Da bei einer Verdampfung, also beim Übergang vom flüssigen in den gasförmigen Zustand, dem Medium große Wärmemengen entzogen werden können, wodurch das Medium im Kolben abgekühlt wird, muss diese so dem Medium entzogene Wärmemenge aus dem Heizbad wieder hinzugefügt werden. Bei einer Änderung anderer Prozessparameter (z.B. einer sich ändernden Rotationsgeschwindigkeit) verändern sich die Bedingungen u.U. schnell; daher müssen diese Parameter ständig nachgeführt (z.B. geregelt) werden.
Da die Temperatur des Mediums im Rotationskolben, die über die Temperatur des Heizbades eingestellt werden soll, sich nur relativ langsam verändern wird (große Wärmekapazitäten), wird für eine Regelung des Prozesses, d.h. für die Einstellung der Prozessparameter, oft der schneller einzustellende Druck (bzw. das Vakuum) für eine Einstellung oder Regelung des Verdampfungsprozesses herangezogen.
Die Wanne (5) kann, wie in durch eine Rundung nur angedeutet, zur Verminderung der zu beheizenden Wassermenge, an die Form des Rotationskolbens (evtl. geringfügig, aber u.U. auch weitgehend) angepasst werden, was Modifikationsmöglichkeiten, z.B. bezüglich der Heizungsregelung, bieten kann. Hier ist das ein an sich nicht relevanter Umstand, aber aus Gründen, die später erläutert werden, soll festgelegt werden, dass im Bereich der Oberfläche des Heizmediums (6) (i.a. und im Folgenden nur Wasser), d.h. in einem definiert variablen Höhenbereich um h (7) (8) herum, diese Fläche, die der Wasserbadrand umschließt, konstant bleibt. Diese Wanne (5) könnte z.B. ein einfacher, auf einer Herd-Kochplatte stehender, wassergefüllter Kochtopf mit gerader Wand sein.
Die Wanne (5) ist bis zur Höhe h (7) mit dem beheizten bzw. beheizbaren Wasser (6) gefüllt.
Zur Beheizung des zu verdampfenden Mediums (2) im Rotationskolben wird der bauchige Teil dieses um seine Längsachse rotierenden Kolbens zumindest teilweise in das Wasserbad (6) eingetaucht. Dabei verdrängt der in das Wasserbad (6) eintauchende Kolben (1) das ursprünglich an dieser Stelle sich befindende Wasser. Dadurch steigt der Wasserspiegel (3).
Der ursprünglich sich auf der Höhe h (7) befindende Wasserspiegel (3) wird somit auf eine andere Höhe h' (8) angehoben. Durch das verdrängte Wasser erfährt der Rotationskolben einen Auftrieb, der nach dem archimedischen Prinzip jeweils gerade dem Gewicht der verdrängten Wassermenge entspricht. Bei einer bestimmten Eindringtiefe des Kolbens in das Heizbad, genauer bei einer Verdrängung der Wassermenge, die durch das Eigengewicht des Rotationskolbens plus dem jeweiligen Gewicht des darin befindlichen Medium definiert ist, schwimmt der Kolben auf dem Wasser des Heizbades. Als Folge davon übt dieser Kolben keine Kräfte auf die Befestigungsstelle an der Stativanordnung aus.
Auf dem Stand der Technik sind nun u.a. folgende Anordnungen bekannt:

1. der Rotationskolben wird relativ nahe an dem Ende, an der sich auch die Öffnung (9) zum Befüllen des Kolbens befindet, mit einer Stativanordnung verbunden, ist aber bzgl. der Winkellage zur Vertikalen beweglich aufgehängt. Der Befestigungspunkt des Kolbens an dieser Stelle muss sich auf einer relativ zum Wasserspiegel (3) geeigneten Höhe befinden, damit der Kolben im Heizbad praktisch frei schwimmen kann. Wenn der Kolben im Heizbad schwimmt, wird der Auftrieb, den der Kolben durch die verdrängte Wassermenge erhält, exakt seinem eigenen Gewicht, zuzüglich dem Gewicht des sich im Kolben befindenden Mediums, entsprechen.
2. Der Kolben wird, wieder am Kolbenhals, an dem sich die Öffnung (9) zum Befüllen des Kolbes befindet, an einer Stativanordnung befestigt, ist jetzt aber (bezüglich des Winkels, den die Kolbenachse mit dem vertikalen Stativ bildet) nicht beweglich aufgehängt. Der Winkel, den der am Stativ fixierte Kolben mit der Horizontalen bildet, kann konstruktiv zwar variabel (auch z.B. höhenstellbar) sein, ist im Betrieb dann aber i.a. fest eingestellt. Mittels einer geeignet konstruierten Höhenverstellung, die je nach Größe des Kolbes und der Anordnung motorisch angetrieben arbeitet, kann der so einmal fixierte Kolben in der Höhe verstellt und in das Heizbad eingetaucht werden.
3. Der Kolben wird wie zuvor unter 2. beschrieben befestigt, ist aber - sowohl bzgl. der jeweiligen Höhe als auch des Winkels, den die Kolbenachse mit dem vertikalen Stativ bildet - unbeweglich aufgehängt. Mittels einer geeigneten Höhenverstellung, die ebenfalls motorisch angetrieben arbeiten kann, wird hier das Heizbad in der Höhe verstellt und dadurch der Kolben in das Heizbad eingetaucht.

In allen Anordnungen befindet sich etwa an der Stelle des Ankopplungspunktes (31) (vgl. ) der Antrieb, durch den der Rotationskolben um seine Längsachse in rotierende Bewegung versetzt werden kann.
zeigt die vier zu unterscheidenden Eintauchphasen eines Rotationskolbens in das Heizbad, beginnend mit dem noch nicht eingetauchten Zustand ( .
Auch wenn ( der Rotationskolben noch nicht oder nicht mehr frei schwimmt, erfährt er - mit Beginn des auch nur teilweisen Eintauchens in das Bad - einen Auftrieb, der die Gewichtskraft vermindert.
Diese Kraft kann direkt oder indirekt, z.B. an der Kolbenaufhängung (31) am Stativ, erfasst werden. Die nach unten gerichtete, gesamte oder - bei einem noch nicht tief genug in das Bad eingetauchten Kolben - verbleibende Gewichtskraft muss von der Stativaufhängung (31) bzw. vom Stativ (30) kompensiert werden.
Bei weiterem Eintauchen wird ein Punkt erreicht, an dem das verbleibende Gewicht durch den Auftrieb gerade kompensiert wird; eine Kraftmessung an dieser Stelle (31) könnte nicht mehr unterscheiden, ob ein Kolben eingehängt ist oder nicht (Kraft = 0). Jetzt würde ein an diesem Befestigungspunkt (31) frei beweglich aufgehängter Kolben gerade schwimmen.
Bei noch weiterem Eintauchen wird der Auftrieb durch das weiter verdrängte Wasser immer größer; das Gewicht des Kolbens würde - zusammen mit dem darin befindlichen Medium - jetzt überkompensiert; am Befestigungspunkt (31) wird dann eine nach oben gerichtete Kraft erkennbar sein.
Es können also neben dem noch nicht eingetauchten Zustand ( am Befestigungspunkt (31) durch eine Krafterfassung oder Kraftmessung drei Eindringbereiche oder Tiefenbereiche oder Eindringzonen beim Einbringen des Kolbens in das Heizbad unterschieden werden:

1. Der Bereich mit einer nach unten gerichteten Gewichtskraft ( bis zur Schwimmgrenze
2. Der Bereich mit einer gerade vollständig kompensierten Gewichtskraft ( ; F=0) und
3. Der Bereich mit einer nach oben gerichteten, überkompensierten Gewichtskraft ( .

Ein Kraftsensor oder gleichwertig ein Drehmomentsensor am Fixationspunkt (31) kann diese drei Eintauchsituationen selbst dann sehr genau unterscheiden, wenn er eine eingeschränkte Auflösung aufweisen sollte (nur der Kraftnullpunkt muss genau genug geeicht sein).
Ein frei schwimmend aufgehängter Rotationskolben (Gewichts- und Auftriebskraft sind hier stets gerade gleich) nimmt automatisch immer den Zustand 2 ( ein. Der Zustand eines schwimmenden Kolbens kann aber mittels Kraftsensor auch bei einem winkelfest am Stativ befestigten Rotationskolben durch die gerade kompensierten Kräfte erkannt werden.
Bei einem frei schwimmenden Rotationskolben schließt aber der Umstand, dass nur dieser Zustand 2 vorkommt, auch - neben einer u.U. schwierigeren Handhabbarkeit großer Kolben - sonst mögliche weitergehende Analysemöglichkeiten aus.
deutet einige Sensorpositionen in der Anordnung eines Rotationsverdampfers an, an denen wichtige physikalische Parameter messtechnisch erfasst werden können.
Am Fixationspunkt (31) ist der Rotationskolben (1) mit der Stativanordnung (30) verbunden. Diese Verbindunganordnung des Rotationskolbens (1) an der Stativanordnung (30) kann am Fixationspunkt (31) in der Höhe (manuell oder motorisch) verstellbar ausgelegt sein.
Da sich die Anordnung (zumindest im Wesentlichen, von der Rotation des Rotationskolbens um seine Längsachse einmal abgesehen) im Betrieb nicht verändert, sich also alle Lagekräfte im Gleichgewicht befinden werden, kann die Betrachtung statisch erfolgen.
Sensoren an der Fixationsstelle (31) können erfindungsgemäß sein:

1. Wenn die Anordnung winkelstarr oder quasi starr ausgelegt ist:
- - Kraftsensoren zur Erfassung von Kräften und/oder Drehmomentsensoren zur Erfassung von Drehmomenten, die der Rotationskolben (1) durch sein Eigengewicht plus Inhalt durch die nach unten gerichtete Gewichtskraft an der Aufhängungsstelle auf das Stativ ausübt, die aber evtl. gar nicht ( , teilweise ( , vollständig ( oder sogar darüber hinaus ( kompensiert werden kann. Die jeweils sich ergebende bzw. verbleibende Kraft muss über die Fixationsstelle (31) auf die Stativanordnung (30) geleitet und dort durch entsprechend große Gegenkräfte kompensiert werden (elementare Statik); diese Kräfte bzw. Drehmomente sind mittels geeigneter Sensoren (z.B. Dehnungsmessstreifen, Piezoelemente, usw.) doch recht einfach erfassbar.
- - Da Rotationskolben und Heizbad Relativbewegungen zueinander ausführen sollen, kann an dieser Stelle auch ein Wegsensor Sinn machen. Wenn nur das Heizbad bewegt wird, erübrigt sich das an dieser Stelle.
2. Wenn die Anordnung einen Winkelfreiheitsgrad aufweist (der Kolben auf dem Heizbad also frei schwimmt):
1. a. Winkelsensoren zur Erfassung des Winkels, den die Längsachse des Rotationskolbens (1) mit der vertikalen Achse, die z.B. durch die Stativführung (30) definiert ist, oder zur Horizontalen jeweils aktuell einnimmt. Derartige Winkelsensoren können z.B. - Eichungen jeweils vorausgesetzt - einfache Potentiometer, Beschleunigungssensoren oder beliebige andere Lagesensoren sein.

Allerdings bestimmt nur das Gewicht des verdrängten Volumens des Heizbadmediums (6) den Auftrieb, den der Rotationskolben durch das Eintauchen in das Heizbad erfährt; da aber weder „Winkel und Gewicht“ noch „Winkel und Eindringtiefe“ im Sinne einer funktionalen linearen Abhängigkeit zusammenhängen, sind Winkelmessungen keine einfach geeigneten Mess- oder Indikatorgrößen. Im Sinne voreinstellbar gegebener Grenzwerterkennung kann der Winkel aber u.U. auch nützlich sein.
Sehr wichtig für den erfinderischen Gedanken ist eine sensorische Anordnung (32) zur Erfassung der Höhe (7) (8) des Heizwasserspiegels (3).
Die Möglichkeiten zur Erfassung des Wasserspiegels in einem Gefäß sind vielfältig, können daher als bekannt vorausgesetzt werden. Zum Beispiel kann das, wie in dargestellt, mit einer sensorischen Einheit (32), mit der die Position eines Schwimmers (33) sensorisch erfasst werden (induktiv, kapazitiv, optisch oder auch beliebig anders). Die relative Höhe des Wasserspiegels kann so mit einer an sich beliebig auslegbaren Genauigkeit erfasst werden.
Als weiteres sensorisches Element wird in eine Wiegevorrichtung (35) unterhalb des Wasserbades zur Erfassung des Gewichtes (Wanne plus Wasser) vorgesehen.
Derartige Wiege-Vorrichtungen können - wie aus dem Stand der Technik von Personenwagen oder anderer Waagen an sich bekannt-z.B. in Aufstellfüßen (35) unter der Heizwanne (5) oder in evtl. vorhandenen Aufhängungen vorgesehen werden. Diese können die Gewichtsänderungen und -zunahmen erfassen, die durch den in das Heizbad eintauchenden Kolben gegeben ist. Da diese Gewichtszunahme nach dem Archimedischen Prinzip genau dem Gewicht des vom eingedrungenen Kolben verdrängen Heizmediums entspricht, kann so das verdrängte Volumen und/oder der jeweils gegebene Auftrieb und damit die Auftriebskraft ermittelt werden.
Eine zum Thema Rotationsverdampfer große Anzahl von veröffentlichten Neuerungen hat zum Ziel, den Verdampfungsprozess möglichst lange unbewacht (d.h. i.a. möglichst ohne menschliche Überwachung) sich selbst überlassen zu können. Die Menge des sich im Kolben befindlichen Mediums wird aber durch den Verdampfungsvorgang kontinuierlich geringer, die Menge des aufgefangenen Destillats wird dagegen immer größer. Um einen Destillationsprozess über eine längere Zeitdauer kontinuierlich aufrechterhalten zu können, muss also

1. einerseits im Kolben stets eine zur Aufrechterhaltung des Verdampfungsprozess notwendige Menge von noch zu verdampfenden Medium vorhanden sein,
2. anderseits muss ein Überlaufen (volllaufen) der Auffanggefäße für das Destillat vermieden werden,

- entweder geeignete Zeitpunkte (immer wieder) bestimmt werden, zu denen neues Medium einer definierten Menge in das Innere (und damit in den Vakuumbereich) des ununterbrochen weiter laufenden Verdampfungsprozesses, d.h. des rotierenden Kolbens eingefüllt oder nachgefüllt werden kann oder soll,
- oder in geeignet festgelegten Zeiträumen in den Kolben hineinlaufende Mengen an Medium, evtl. auch kontinuierlich hinzugefügt werden, und anderseits
- Destillat von Zeit zu Zeit aus den Auffangbehältern, deren Innenräume i.a. ebenfalls zum Kühlbereich und damit zum Unterdruckbereich des Systems gehören, entnommen werden
- oder die Auffangbehälter ausgetauscht werden.

Notwendigerweise muss aber dazu der Prozess sensorisch überwacht werden; Zeitpunkt und Menge von hinzugefügtem oder hinzuzufügendem Medium müssen erkannt und/oder festgelegt werden (oder bekannt sein), Zeitpunkte eines notwendig werdenden Eingriffs durch den Menschen (Austausch der Destillatbehälter usw.) müssen von der Maschine detektiert werden, eine Nachricht an den Bediener abgesetzt werden usw.
Auf dem Stand der Technik wurden dafür i.W. nur Zweipunkt-Regelkreise „erfunden“: die Maschine detektiert auf die eine oder andere Weise den Zustand „untere Grenze erreicht - nachfüllen“ und „obere Grenze erreicht - nachfüllen beenden“, sowie „Destillationsbehälter voll - austauschen“ und betätigt entsprechend dieser (i.a. einstellbaren) Grenzwertvorgaben einfach ein geeignet ausgelegtes Magnetventil (öffnet den Zulauf zu einem Vorratsbehälter, zeigt dies an oder setzt eine Alarmmeldung an den Nutzer ab). Solche Zweipunkt-Regelungen unterbrechen aber eben doch den Verdampfungsprozess, stören diesen zumindest für kurze Zeit. (Ist der Prozess z.B. vakuumgesteuert, versucht der Regelkreis mit Zulauf von kaltem Neu-Medium, d.h. sinkender Temperatur des Mediums im Rotationskolben, u.U. den Druck im Vakuum zu senken, um den Verdampfungsprozess aufrecht erhalten zu können).
Als wichtige Prozessgröße ist die Kenntnis der Menge des zu verdampfenden Mediums im Rotationskolben zu nennen. Kann man diese Menge nur grob bestimmen, z.B. dadurch, dass nur eine obere und untere Grenze überwacht werden kann, dann kann die Menge im Kolben auch nur zwischen diesen beiden Grenzwerten gehalten werden. Kennt man die Menge an noch zu verdampfendem Medium im Rotationskolben genauer, dann könnte diese Menge (durch häufigere Hinzugabe ganz kleiner Mengen, z.B. mit einer PWM-Fluidsteuerung) allerdings auch auf einer weitgehend konstant einstellbaren Menge gehalten werden.
Da sich mit zunehmender Verdampfung die Konzentration des Mediums ändert, wäre auch die Kenntnis der jeweils gerade gegebenen Konzentration des Mediums im Kolben wünschenswert, was mit einer Differenzmethode, die sich nur auf das Gewicht bezieht, prinzipiell nicht bestimmt werden kann.
Vor diesem Hintergrund ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine für das Verfahren geeignete Anordnung, vor allem deren sensorische Ausgestaltung, anzugeben, mit dem die Erfassung der wichtigsten bzw. benötigten Systemparameter einfach und genau möglich ist.
Diese Aufgabe wird mit den kennzeichnenden Details des Anspruchs 1 gelöst.
Im Besonderen gelingt die Lösung der Aufgabe dadurch, dass das „Archimedische Prinzip“ erfindungsgemäß doppelt angewendet wird; zum einen, um das Gewicht des Rotationskolbens mit dem darin befindlichen Medium insgesamt zu bestimmen und zum anderen, um dem Gewicht des Rotationskolbens das Gewicht eines Probevolumens des Mediums im Rotationskolben hinzufügen zu können, um daraus die Dichte des Mediums bestimmen zu können.
Die Erfindung soll anhand der folgenden bis erläutert werden: Dazu stellt vom archimedischen Prinzip abgeleitete, erfindungsgemäße Schlussfolgerungen dar. soll die für eine Bestimmung des Inhalts des Rotationskolbens geeigneten technischphysikalischen Methoden darstellen. zeigt die Ausführung eines Probekörpers, mit der die Dichte des Mediums im Rotationskolben bestimmte werden kann.
stellt vom archimedischen Prinzip abgeleitete, erfindungsgemäße Schlussfolgerungen dar:
zeigt den in das Heizbad (11) eingetauchten Rotationskolben (10) mit dem darin befindlichen, zu verdampfenden Medium (14). Durch das Eintauchen dieses Rotationskolbens in das Wasserbad (11) wird der Spiegel des Wassers von der ursprünglichen Höhe h (15) auf die neue Höhe h' (16) angehoben.
Nimmt man einmal (gedanklich) an, man würde den Kolben, nachdem er eine definierte Tiefe erreicht hat (wodurch diese auch immer vorgegeben sein mag), aus dem Wasser entfernen, ohne dass das Wasser in die ursprüngliche Lage zurückfallen würde, dann würde in dem Wasser eine Blase entstehen, deren Volumen genau dem zuvor vom Rotationskolben ausgefüllten Raum und somit dem verdrängten Wasser entsprechen würde.
zeigt, wie diese (gedankliche) Blase im Wasser (gedanklich) nachträglich mit Wasser (13), das zuvor nicht Teil dieses Heizbades (11) war (angedeutet durch ein zusätzliches Gefäß (12)), aufgefüllt wird (14). Bei diesem Vorgang bliebe also der Wasserspiegel auf der neuen Höhe h' (16) stehen und erhalten; die nachgefüllte Menge wäre genau so groß, wie der Raum, der zuvor vom Kolben beansprucht worden ist, entspricht also genau der Menge, die zuvor vom Kolben verdrängt worden war und deren Gewicht genau dem Auftrieb entspricht, den der Kolben als Kraft nach oben erfährt (Archimedisches Prinzip).
zeigt den Zustand bei vollständig ausgefüllten Hohlraum (14): Das zuvor bis zur Höhe h (15) reichende Wasser in der Heizwanne reicht nunmehr ebenfalls bis zum durch das Eintauchen des Rotationskolbens neu eingestellten Wasserspiegel mit der Höhe h' (16).
Der Wasserspiegel, der sich vor dem Eindringen des Rotationskolbens in das Wasser auf der Höhe h (15) befunden hat und sich nach dem Eindringen des Rotationskolbens in das Wasser auf der Höhe h' (16) befindet ( , wird also einerseits durch die Verdrängung durch den Rotationskolben erreicht, andererseits durch das Auffüllen des Heizbades mit einer Wassermenge, die dem zuvor verdrängten Volumen des Wassers entspricht. Das Mehr an Wasser füllt aber andererseits (an der erkennbar) gegenüber dem vorherigen Zustand bei noch nicht eingetauchtem Kolben, jetzt genau das Volumen einer Wasserscheibe aus, deren Dicke der Höhendifferenz (vorher-nachher, h'-h) entspricht und deren Fläche der Fläche des Wasserbades an dieser Stelle entspricht. Fläche und Höhendifferenz miteinander multipliziert, stellt das Volumen dieser Wasserscheibe dar und stellt auch das vom Kolben aktuell verdrängte Wasservolumen dar. Das gilt unabhängig davon, wie auch immer dieser Rotationskolben geformt sein mag.
Folgerungen daraus sind insofern wichtig, als dass diese Zusammenhänge erlauben, die Werte mehrerer wichtiger Messgrößen zu bestimmen (temperaturabhängige Dichteänderungen des Wassers sind vernachlässigbar; für weitergehende oder andere Genauigkeitsanforderungen sind diese zudem sehr genau bekannt):
Erstens kann das Volumen, das der in das Heizbad eindringende Rotationskolben zu jedem Zeitpunkt gerade ausgefüllt, durch eine Höhendifferenzmessungen des jeweiligen Heizwasserspiegels bestimmt werden. Auch Änderungen der Verdrängung durch Bewegungen des Rotationskolbens nach oben oder unten relativ zum Heizbad können durch eine Messung von Höhendifferenzänderungen erfasst werden.
Da nach dem Archimedischen Prinzip der Auftrieb, den der in das Heizbad eingetauchte Kolben erfährt, stets dem Gewicht der verdrängten Wassermenge entspricht, kennt man auch die vertikal nach oben gerichtete Kraft, die auf den eingetauchten Heizkolben als Auftrieb wirkt.
Daraus ist das Gewicht des verdrängten Wassers sofort und leicht zu ermitteln (die Dichte von Wasser ist eine wohlbekannte Größe). Da die Gewichtszunahme, die das Heizbad durch den eintauchenden Kolben erfährt, nach dem Archimedischen Prinzip gleich der verdrängten Wassermenge ist, kann statt einer Höhenmessung des Heizwasserspiegels alternativ auch eine Gewichtsmessung eingesetzt werden.
Das Gesamtgewicht vom Heizbad (Wanne und dem darin sich befindenden Wasser) ist immer gleich dem Gewicht des Heizbades ohne eingetauchten Kolben plus dem Gewicht der verdrängten Wassermenge bei eingetauchten Rotationskolben.
Auch bei einem Einsatz anderer Heizmedien (z.B. Öl) ändert sich dieses Prinzip nicht.
An dieser Stelle ist für frei auf dem Heizbad schwimmende Rotationskolben zusätzlich eine Erkenntnis am Rande wichtig: Ein frei schwimmender Rotationskolben wird (bei gleichem Gewicht) bei einer kleineren Kolbengröße tiefer in das Heizbad eintauchen, weil der benötigte Auftrieb erst mit einer größeren Eindringtiefe erreicht wird als bei einer großen Kolbengröße. Der größere Rotationskolben wird also (bei gleichem Gewicht, gleichem Aufhängungspunkt an der Stativführung und bei gleicher Höhe des Wasserspiegels) flacher im Wasserbad liegen, als der kleinere Kolben. (Der Auftrieb ist in beiden Fällen gleich, weil beide ja bei gleichem Gewicht schwimmen). Das bedeutet aber auch, dass die Erfassung einer Winkellage des Rotationskolbens, z.B. des Winkels zwischen der Stativführung und der Mittellinie des Rotationskolbens, für eine Gewichtsbestimmung keine unproblematische Größe ist.
Demgegenüber geben Messungen des Heizbad-Höhenspiegels oder Gewichtsbestimmungen mittels Waage wirklich nur das Gewicht und das Volumen des vom jeweils eintauchenden Rotationskolben (bei an sich beliebiger Kolbenform) verdrängten Wassers wieder.
Anhand der sollen nun die für eine Bestimmung der Parameter des Inhalts des Rotationskolbens (Menge oder Gewicht und die Dichte des im Rotationskolben befindlichen Mediums (2)) geeigneten Methoden analysiert und dargestellt werden. Dabei werden die der Erfindung zugrundeliegenden physikalischen Prinzipien, die konstruktiv zu beachtenden Details und die Randbedingungen schrittweise herausgearbeitet.
Die Heizwanne mit Wand (150) mit dem darin befindlichen Heizmedium (167) (Wasser, Öl) gemäß ist eine erste prinzipielle Voraussetzung zur Realisation des Heizbades eines Rotationsverdampfers. Variationsmöglichkeit zur sensorischen Erfassung von Parametern werden hiermit dargestellt.
Der Flüssigkeitsspiegel (154) des Heizmediums liegt auf einer Höhe h (162), wenn sich noch kein Rotationskolben darin befindet und diese Angabe sich z.B. auf eine Bodenmarke (151) bezieht. Die Messung der (gleichen) Höhe (162), kann sich aber auch auf eine konstruktiv festgelegte Höhenlage, z.B. einer Messanordnung (152) beziehen; dann wird z.B. h' (160) als Höhe des Wasserspiegels angegeben.
Die Messung der gleichen Höhe (162) des Wasserspiegels (154) kann sich aber auch z.B. auf eine konstruktiv anders festgelegte Höhenlage, hier einer anderen Messanordnung (156) (155) oder auf den oberen Wannenrand (161) beziehen; dann wird h" (159) als Höhe erfasst und angegeben. Die jeweilige Referenz muss also zwar beachtet werden, ist aber nicht wirklich relevant für eine Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Alle diese Messangaben sind als gleichwertig anzusehen.
Die in links dargestellte Sensorik (152) misst hier den Flüssigkeitsspiegel (154) in der Wanne, indem z.B. ein Schlauch oder Rohr (153) über einen Anschluss (165) an der Wanne mit dem Wasserbad verbunden wird und der Höhenspiegel (162) in diesem Schlauch oder Rohr bestimmt wird. Der im Schlauch bzw. Rohr sich einstellende Flüssigkeitsspiegel (162) wird stets auf gleicher Höhe (154) wie der Flüssigkeitsspiegel im Heizbad zu liegen kommen (kommunizierende Röhren). Eine solche Konstruktion mit einem außerhalb der Heizwanne (150) liegenden kommunizierenden Rohr kann wesentlich ruhigere Messsignale liefern, als eine Messanordnung, die den Flüssigkeitsspiegel 154 direkt erfassen muss. Konstruktiv ist zu beachten, dass die Messanordnung (152) entweder fest mit der Wanne verbunden ist (und damit Teil des Gewichts des Heizbades ist) oder außerhalb befestigt ist (und dann nicht Teil des Gewichts der Heizwanne ist). Sie muss dann aber u.U. mit einem sehr flexiblen Schlauch (153) am Wannenanschluss (165) verbunden werden, um keine variabel zusätzlichen Kräfte auf den Wannenanschluss auszuüben, die das Gewicht der Wanne ändern bzw. eine Gewichtsmessung stören würden.
Die in rechts dargestellte Sensorik (155) misst den Flüssigkeitsspiegel (154) in der Wanne, indem z.B. ein Rohr (155) in die Wanne hineinreicht und der Höhenspiegel (162) (154) in diesem Rohr bestimmt wird. Konstruktiv ist zu beachten, dass diese Messanordnung (155) (156) mit einer geeigneten Klemmanordnung (156) fest mit der Wanne verbunden sein wird und damit immer ein Teil des Gewichts des Heizbades sein wird. Die Höhenangabe h" (159) kann sich, wie ausgeführt, auf eine beliebige Wannenmarke, z.B. auf den oberen Wannenrand (161) beziehen.
In beiden Fällen bewirken die Rohre, dass der während des Betriebs wellige, also evtl. stark schwankende Höhenspiegel (154) in den Rohren (weil gedämpft) besser erfasst werden kann. Die dazu benötigten Techniken zur Höhenmessung sind auf dem Stand der Technik bekannt.
Als erfindungsgemäße Alternative oder zusätzlich kann eine Gewichtsbestimmung der Wanne herangezogen werden: In ist das durch zwei Auflagepunkte unterhalb der Wanne angedeutet (i.a. werden mindestens drei solche Auflagepunkte benötigt). Diese Auflagepunkte können z.B. mit Kraftsensoren (157) (157') verbunden sein, die die auf sie jeweils ausgeübte Kraft gegenüber einer feststehenden Basis (158) erfassen und diese Kraftwerte z.B. als kraftproportionales Signal bereitstellen.
Die durch zusätzliche Verbindungen (165) oder Anordnungen (153) (156) in das Geschehen einfließenden Kräfte oder Gewichte sind nur im Falle einer derartigen Gewichtsmessung als mögliche Fehlerquellen im Sinne eines Offsets relevant.
Die Heizwanne (150) mit dem darin befindlichen Heizmedium (167) gibt die jeweilige Gewichtskraft auf die Auflagepunkte und über die Kraftsensoren (157) (157') auf eine Bodeneinheit (158) und weiter letztendlich auf den Boden der gesamten Anordnung ab. Gewichtsmessungen dieser Art sind auf dem Stand der Technik bekannt.
In ist zusätzlich eine außerhalb der Wanne (150) befindliche Heizung (166), z.B. eine elektrische Heizwendel, angedeutet. Wie schon ausgeführt, kann die Heizung auch im Inneren der Wanne angeordnet sein. In jedem Fall muss für diese Heizung eine Energiezufuhr vorgesehen werden, hier angedeutet durch ein Kabel (163), das mit einem Energiezuführungspunkt (164) verbunden sein muss. Wichtig ist hier, dass bei einer evtl. vorgesehenen Gewichtsbestimmung diese Verbindung so auszulegen ist, dass dadurch keine zusätzlichen Kraftwirkungen auf die Wanne entstehen.
In den folgenden Darstellungen werden die jeweiligen Höhen des Heizflüssigkeitsspiegels zwar betrachtet, zur Vereinfachung der Darstellungen werden aber die Messanordnungen in der nur noch angedeutet (168) (169) und im Folgenden dann auch weggelassen. Als gewichtsbestimmende Sensorelemente sind in den Auflagepunkten (157) auch die Gewichtssensoren nur noch angedeutet.
stellt an dieser Anordnung das Archimedische Prinzip dar: Ein oberhalb der (Heiz-) Flüssigkeit, z.B. an der Decke (170) befestigter, evtl. schwimmfähiger Körper (172) von beliebiger Form taucht in die Flüssigkeit ein, verdrängt beim Eintauchen Heizmedium aus dem von ihm beanspruchten Raum (174) und erfährt dadurch einen Auftrieb, der einen Teil der Kraft, mit der die Aufhängung (175) das Gewicht des Körpers halten muss, kompensiert. Ein Kraftsensor (171) kann die resultierende Kraft als nach oben gerichtet messen (175); der Körper (172) zieht an der Aufhängung noch nach unten.
Durch die Wasser-Verdrängung des jeweiligen Volumens (174) steigt der Wasserspiegel mit der Fläche A um Δh (173) an, was mit einer Höhenmessung (168) (169) und einer geeigneten Auswertung bestimmt werden kann. Einerseits ist das vom eintauchenden Körper (172) verdrängte Volumen also über eine Höhenmessung messbar V=A*Δh, andererseits ist die mit den Gewichtssensoren (157) erfassbare Gewichtszunahme gerade das Gewicht dieses verdrängten Volumens. Beides ist über das spezifische Gewicht der Heizflüssigkeit ineinander umrechenbar.
In rechts sind verschiedene Eintauchtiefen und die damit gegebenen Bedingungen dargestellt: Wenn der Körper (172) frei schwimmt (in oben rechts), wird über die Aufhängung (178) an die Deckenaufhängung (170), messbar mit einem Kraftsensor (171), keine Kraft weitergegeben. Die Wasserhöhe ist gegenüber dem Ursprungswert h jetzt um (ein anderes) Δh' (180) angestiegen, das vom Körper (172) verdrängte Volumen (176) liegt damit gemessen bei V=A*Δh' (A= Fläche des Wannenumrisses auf Höhe des Flüssigkeitsspiegels). Das jetzt mit den Gewichtssensoren (157) zu messende, zusätzliche Gewicht entspricht exakt dem Gewicht des Körpers (172) und auch exakt dem Gewicht des vom Körper verdrängten Heizbad-Volumens (176).
Wenn der Körper (172) weiter in das Wasser eingetaucht wird (in unten rechts), muss die Aufhängung (179) ebenfalls Kraft an die Deckenaufhängung (170) weitergeben, wieder messbar mit einem Kraftsensor (171), wobei diese Kraft (179) jetzt in umgekehrter Richtung wirkt. Die Wasserhöhe ist gegenüber dem Ursprungswert h jetzt um ein anderes Δh'' (181) angestiegen, das vom Körper (172) verdrängte Volumen (177) liegt damit gemessen bei V=A*Δh''. Das jetzt mit den Gewichtssensoren (157) gemessene, zusätzliche Gewicht entspricht wieder dem Gewicht des vom Körper verdrängten Volumens (177), das jetzt aber größer ist, als für den Auftrieb nötig wäre.
Gewichts- und Höhenmessung ergänzen sich also, sind aber - zumindest bei bekannter Dichte der Heizflüssigkeit - auch redundant.
In wird der Körper (172) gegenüber der durch einen Rotationskolben (182) mit einem darin befindlichen Medium (184) ersetzt; die Höhe des Flüssigkeitsspiegels (183) im Kolben soll als im Wesentlichen unbekannt angenommen werden, die Menge und evtl. auch die Dichte des zu verdampfenden Mediums (184) im Kolben soll aber bestimmt werden. Die Fläche des Umrisses der Innenwand (150) der Heizwanne muss für die Flüssigkeit (167) die konstante Oberfläche A haben.
Das gerade gesagte gilt auch hier: Die Eindringtiefe des Rotationskolbens (182) ist an sich unbekannt, jedoch kann das vom Rotationskolben (182) verdrängte Flüssigkeitsvolumen stets aktuell über die Gewichtsmessung (157) oder über eine Höhenmessung h (187) des aktuellen Flüssigkeitsspiegels (154) bzgl. einer beliebigen Basis erfasst werden. Die Flüssigkeitshöhe (186) h, die sich ohne eingetauchten Körper ergibt, wird bei eingetauchtem Kolben um Δh (187) angehoben; das vom Rotationskolben verdrängte Volumen ist V=A*Δh; das Gewicht, gemessen an dem Stützelementen (157), wird diesem verdrängten Flüssigkeitsvolumen entsprechen.
In ist - bei gleicher Anordnung wie - der Rotationskolben (182) (auch hier mit Medium (184) bis zur Höhe (183) gefüllt) mit einer kraftübertragenden starren Aufhängung (188) (191) und kraftmessenden Sensoren (189) (190) zusätzlich versehen. Eine derartige kraftübertragende und messende Aufhängung (188) (189) bzw. (190) (191) ist bei einem frei schwimmend aufgehängten Kolben nicht gegeben, kann aber bei einem nicht schwimmenden Kolben dazu genutzt werden, den Rotationskolben (unter Aufbringung zusätzlicher Kräfte über die Aufhängung) tiefer in das Heizbad einzutauchen oder flacher zu halten. Das zur Ausgeführte gilt auch hier.
Beim Rotationsverdampfer mit einem am Fixationspunkt des Stativs angebrachten, i.W. schräg liegenden Rotationskolben liegt diese Aufhängung natürlich am Fixationspunkt vor und wird i.a. auch nicht zwei, sondern nur eine Fixationsstelle und nur einen Kraftsensor aufweisen. Am erfindungsgemäßen Prinzip ändert das aber nichts.
Zuletzt wird mit eine Modifikation dieser generellen Anordnung dargestellt, wodurch das Archimedische Prinzip sozusagen doppelt genutzt wird: Die Heizwanne (150) mit der darin befindlichen, ohne Rotationskolben bis zur Höhe h₁ (186) reichenden, mit eingetauchtem Rotationskolben bis zur Höhe h₂ (185) reichenden Heizflüssigkeit (167), weist wieder Gewichtssensoren (157) und (nicht dargestellte) Höhenspiegel-Messsensoren zur Erfassung der Flüssigkeitshöhe (154) bzw. zur Erfassung von Änderungen (187) der Flüssigkeitshöhe (154) auf.
Die Eintauchtiefe des Rotationskolbens (182) in die Heizflüssigkeit (167) wird - konstruktiv vorgegeben - durch Bewegung des Rotationskolbens (182) unter Kraftaufwand oder durch Bewegung der Heizwanne (150) unter Kraftaufwand oder als frei schwimmender Kolben festgelegt.
Sowohl mit einer Gewichtsbestimmung, als auch mit einer Messung des Höhenspiegels (154) kann das Gewicht des verdrängten Volumens oder das verdrängte Volumen (Höhenmessung) bestimmt werden. Zusätzliche Kraftsensoren (189) (190) an der jeweiligen Aufhängung (188) (191) des Kolbens, die auftretende Kräfte erfassen und an die Aufhängungselemente (196), z.B. an eine Stativanordnung, weiterleiten, können zumindest die Kraftrichtungen (nach oben, nach unten und Null) erfassen. Mit dieser Anordnung kann, wie oben beschrieben, über eine Gewichtsmessung (Sensoren (157)) oder über eine Höhenmessung eines Höhenunterschieds (187) das Gewicht des Rotationskolbens (182) mit dem darin befindlichen Medium (184) bestimmt werden.
Zusätzlich wird hier in ein Probekörper (192) mit einer getrennten Aufhängung (193), evtl. eigenem Kraftsensor (194) und Deckenelement (195) in das zu verdampfende Medium (184) eingetaucht. Dieser zusätzliche Probekörper (192) hat ein bekanntes Volumen und schwimmt nicht, taucht also unter der Wirkung der Schwerkraft in die Mediumsflüssigkeit (184) ein bzw. wird unter Kraftaufwand freischwebend in der Flüssigkeit gehalten.
Durch das von diesem Probekörper verdrängte Medium-Volumen weist der Rotationskolben mit dem darin befindlichen Medium nach außen hin ein zusätzliches Gewicht auf, das dem Gewicht des vom Probekörper verdrängten Mediums (184) im Inneren des Rotationskolbens entspricht. Die Betrachtungen zu diesem Vorgang sind die gleichen wie zuvor. Man kann sich den Rotationskolben einfach auf eine Waage gestellt denken und die Darstellungen zur Gewichtszunahme dieses Rotationskolbens durch den eingetauchten Probekörper noch einmal ausführen.
So wie zuvor der in das Heizmedium eintauchende Rotationskolben das (mit Sensoren (157) messbare) Gewicht der Heizwanne (150) mit Heizflüssigkeit (167) erhöht hatte, erhöht jetzt das von diesem Probekörper verdrängte Medium-Volumen das Rotationskolben-Gewicht. Dieses erhöhte Rotationskolbengewicht wird wiederum an die Heizwanne weitergereicht: Das Gewicht des durch das Probekörpervolumen verdrängten Verdampfungsmediums vergrößert das Gewicht des Rotationskolbens; dies erhöht (wenn der Rotationskolben frei schwimmt) die Eintauchtiefe des Rotationskolbens in das Heizmedium; das so zusätzlich verdrängte Heizflüssigkeitsvolumen erhöht das Gewicht und den Flüssigkeitsspiegel; die gemessene Höhen- oder Gewichtszunahme gibt das Gewicht des vom Probekörper verdrängten Mediums wieder; ist das Volumen des Probekörpers bekannt, kann daraus die Dichte bzw. das spezifische Gewicht des Mediums bestimmt werden.
Der durch den Probekörper verursachte zusätzliche Gewichtseintrag muss bei starrer Aufhängung des Rotationskolbens am Stativ natürlich anders erfolgen; das wird gleich noch ausgeführt.
Man kann also den Einfluss des Probekörpers im Verdampfungsmedium im Inneren des Verdampfungsgefäßes mit den bereits beschriebenen Sensoren zur Höhenmessung und zur Gewichtsbestimmung des Heizbades vollständig von außen erfassen.
Wenn der Rotationskolben frei schwimmend gelagert ist, dann geschieht das automatisch; im anderen Fall muss das mit einer geeigneten Signalauswertung erfolgen. Hierzu soll zusätzlich angenommen werden, dass entweder der Probekörper periodisch in das zu verdampfende Medium eingetaucht und wieder herausgenommen werden kann oder dass der (stets untergetauchte) Probekörper sein Volumen zwischen zwei Werten ändern kann. In ist das mit einem zweiten Kugelrand (197) nur angedeutet; das kann z.B. ein ausfahrbarer Zylinder, ein aufblasbarer Ballon oder eine andere Konstruktion sein (z.B. ein Hohlzylinder, in dem ein beweglicher Kolben periodisch ein zusätzliches Verdrängungsvolumen erzeugt). Bevorzugt wird dieser in das Verdampfungsmedium einzubringende Probekörper zusammen mit evtl. ohnehin benötigten Elementen (z.B. Zuführungsschläuche, Sensoren, usw.) kombiniert und so in das Kolbengefäß eingebracht.
In ist eine solche Kolbenanordnung angedeutet: der in angedeutete Probekörper (192) ist hier mit gleichen Bezeichnern als Hohlzylinder ausgelegt, in dem sich ein beweglicher Kolben (199) befindet und der an einem Schlauch als Aufhängung (193) hängt. Die gesamte Konstruktion des Probekörpers ist z.B. aus Metall und wird aufgrund seines Gewichts immer vollständig in das umgebende zu verdampfende Medium im Inneren des Rotationskolbens eintauchen; lediglich die Aufhängung (193) verhindert das vollständige Absinken des Probekörpers (192) in das Medium. Der bewegliche Kolben (199) kann z.B. in der in links gezeigten Position liegen; der Innenraum (189) des Zylinders wird jetzt vollständig von Medium ausgefüllt. Mittels über den Schlauch der Aufhängung (193) eingebrachter Druckluft kann der Kolben (199') im Zylinder in die in rechts gezeigte Position gebracht werden; der Innenraum (189') des Zylinders ist jetzt vollständig von Medium frei. Auf diese Weise bringt der Probekörper (102) also zwei unterschiedliche Verdrängungsvolumina in das Medium ein, mit unterschiedlichen Auftriebswerten, deren Größen absolut und als Differenz aber genau bekannt sind; sie können als absolute Werte zu einem bestimmten Zeitpunkt umschaltbar eingebracht werden oder auch z.B. ein periodisch sich änderndes zusätzliches Verdrängungsvolumen erzeugen, das eine Gewichtszunahme des Rotationskolbens um den Betrag des Gewichts des verdrängten Mediums verursacht.
Damit ist der physikalische Zusammenhang (doppelt genutztes archimedisches Prinzip) für das erfindungsgemäße Verfahren vollständig dargestellt. Durch den Probekörper verursachte zusätzliche Gewichtseinträge müssen bei starrer Aufhängung des Rotationskolbens am Stativ natürlich anders erfolgen; das soll jetzt ausgeführt werden.
Wird der Rotationskolben höhenverstellbar angeordnet und mittels eines Aktuators periodisch um eine geringe Höhe verstellt oder wird der Rotationskolben fest am Stativ angeordnet und mittels eines Aktuators das Heizbad periodisch um eine geringe Höhe verstellt, derart dass die Kraft bzw. das Drehmoment, das der Rotationskolben am Aufhängungspunkt ausübt, um den Kraftnullpunkt herum pendelt, dann können mit der Kraft- bzw. Drehmomenterfassung drei Eindringbereiche oder Tiefenbereiche oder Eindringzonen beim Einbringen des Kolbens in das Heizbad unterschieden werden:

1. Der Bereich mit einer nach unten gerichteten Gewichtskraft ( , , das Gewicht des Rotationskolbens mit Medium wird noch nicht durch die Auftriebskraft kompensiert; Sensoren am Aufhängungspunkt erfassen eine nach unten wirkende Kraft, die größer als Null ist).
2. Der Bereich mit einer gerade vollständig kompensierten Gewichtskraft (Sensoren am Aufhängungspunkt erfassen eine Kraft, die Null ist; der Rotationskolben mit Medium darin würde jetzt auf dem Heizbad schwimmen).
3. Der Bereich mit einer nach oben gerichteten, überkompensierten Gewichtskraft, bei dem der Rotationskolben unter Krafteinwirkung tiefer in das Heizbad gedrückt wird (z.B. oder rechts unten; die Sensoren am Aufhängungspunkt erfassen jetzt eine nach oben wirkende Kraft die betragsmäßig größer als Null ist).

Wegmessungen, durch die die Höhenverstellung von Rotationskolben und/oder Heizbad zueinander erfasst werden sollen, können auch hierbei über zusätzliche Sensoren und/oder über die jeweiligen Motorsteuerungen realisiert werden.
Das heißt, dass mit den Kraft- bzw. Drehmomentsensoren am Aufhängungspunkt bei einem Kraft- oder Dreehmoment-Nullpunktdurchgang genau die Eindringtiefe des Rotationskolbens erfasst wird, bei der er schwimmen würde, weil sich Auftriebskraft und Gewichtskraft gerade kompensieren. Zu diesem Zeitpunkt des Kraftnulldurchgangs, geben andererseits die Höhenmessung und/oder die Gewichtsmessung an der Heizungswanne genau das vom Rotationskolben im Heizbad verdrängte Volumen an, das auch ein frei auf dem Heizbad schwimmender Rotationskolben verdrängen würde.
Indem also der Rotationskolben am Aufhängungspunkt der stativähnlichen Anordnung um den Kraftnullpunkt herum pendelt (von einem Aktuator jeweils geringfügig über diesen Nullpunkt hinaus nach oben und unten geführt wird), kann aus der Gewichtsbestimmung des Heizbades und/oder mittels einer Füllhöhenmessung des Heizbades auch die Menge des Medium im Rotationskolben bestimmt werden, weil das Gesamtgewicht des Rotationskolbens mit Medium dem Gewicht des vom Rotationskolben verdrängten Heizmediums entspricht; das Gewicht des leeren Rotationskolbens davon abgezogen ergibt das Gewicht des Mediums.
Die Signalverarbeitung, sowohl bei der Bestimmung der Höhe des in der Heizwanne befindlichen Heizmediums, als auch bei der Gewichtsbestimmung des Heizbades (mit dem in der Heizwanne befindlichen Heizmedium) und auch bei der Wegmessung, der Kraft und/oder Drehmoment-Messung am Aufhängungspunkt des Rotationskolbens, ist nicht ganz einfach. Es müssen recht unruhige Signale verarbeitet werden, aber das ist für den Fachmann ein lösbares Problem.
Ein bezüglich seines Volumens variabler Probekörper (192) (197) mit zwei bekannten Volumenwerten kann z.B. periodisch zwei (zusätzliche Verdrängungs-)Volumina in das Verdampfungsmedium einbringen, wodurch sich das Gewicht des Rotationskolbens periodisch um G = g*ΔV_m*γ_m (γ_m = spez. Dichte des Verdampfungsmediums, g = Erdbeschleunigung, ΔV_m=Volumenunterschied) ändert. Der Auftrieb des Kolbens wird/muss sich um genau diesen Wert ändern, was über die ohnehin vorhandene Gewichtsmessung oder die Höhenspiegelmessung erfasst werden kann.
Ein solcher Probekörper (192) kann auch periodisch ganz in das Medium (184) eingetaucht und ganz herausgezogen werden (dann ist ein Volumenwert Null, der andere von exakt der bekannten Größe des Probekörpers). Das Gewicht des so periodisch zusätzlich verdrängten Mediums kann vermittels der beschriebenen Höhen- bzw. Gewichtsbestimmung des Rotationskolbens bestimmt werden, woraus sich direkt die Bestimmung der Dichte bzw. des spezifischen Gewichts des Verdampfungsmediums ergibt.
Die Periodizität des Probekörpervolumens ist für eine Signalauswertung nützlich, wenn und weil das Volumen des Probekörpers naturgemäß möglichst klein ausgelegt werden soll, kleine Gewichtsänderungen aber mit den vorgesehenen Gewichtssensoren (157) oder der beschriebenen Höhenmessung im Gesamtrahmen und gerade im rauen Betrieb (unruhiger Flüssigkeitsspiegel, großes Heizwannengewicht, usw.) relativ zum Gesamtwert sehr schwer zu erfassen sein können. Bei bekannter Periodizität eines zusätzlichen Eintrags kann aber mittels Techniken wie z.B. Lock-In-Verstärkern eine zur Dichtebestimmung ausreichende Sensitivität erreicht werden.
Gerade im Zusammenhang mit stark gestörten oder in einem Rauschen verborgenen Signalen ist die oben schon angeführte gegenseitige Verifikation der Höhen- und Gewichtsmessung, deren Messsignale Störungen unterschiedlicher Genese aufweisen, sehr wichtig.

Claims

Verfahren zum Bestimmen der Menge, des Volumens und der Dichte eines im rotierenden Rotationsverdampferkolben (Rotationskolben) eines Rotationsverdampfers sich befindenden und zu verdampfenden Destillierguts (Medium), das dadurch beheizt wird, dass der rotierende Rotationskolben in ein Heizbad eingebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass zum Gewicht des Rotationskolbens ein zusätzlicher Gewichtseintrag dadurch hinzugefügt werden kann, dass ein Körper (Probekörper), der bei gleichbleibendem Gewicht mindestens zwei umschaltbar unterschiedliche Volumina aufweist, in das Medium frei hängend eingebracht wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das vom Probekörper zusätzlich zum Gewicht des Rotationskolbens eingebrachte Gewicht mittels einer Gewichtsbestimmung (35) (157) des Heizbades mit Wanne (150) und Heizflüssigkeit (167) und/oder mittels einer Füllhöhenmessung (152) (156) des Heizbades bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotationsverdampfer einen an einem Stativ angebrachten Rotationskolben aufweist und neben Sensoren zur Gewichtsbestimmung und/oder zur Füllhöhenbestimmung des Heizbades auch Sensoren aufweist, die zur Bestimmung von Kräften und/oder Drehmomenten, die der Rotationskolben am Anbringungsort am Stativ auf das Stativ ausübt, und zur Bestimmung von relativen Bewegungen und Lageveränderungen zwischen Rotationskolben und Heizbad, dienen.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotationsverdampfer mittels eines Aktuators, z.B. einem Motor, die relative Lage von Rotationskolben und Heizbad zueinander derart periodisch um eine geringe Höhendifferenz pendelnd verstellen kann, dass die am Aufhängungspunkt der stativähnlichen Anordnung erfasste Kraft bzw. das Drehmoment um den Kraft- bzw. Drehmoment-Nullpunkt herum pendelt, womit die Höhenlage zwischen Rotationskolben und Heizbad bestimmt werden kann, bei der der Rotationskolben im Heizbad schwimmen würde.
Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die so ermittelte Schwimmlagenhöhe vom Rotationskolben als ein Signal genutzt wird, in dem sich das vom Probekörper zusätzlich zum Gewicht des Rotationskolbens eingebrachte Gewicht äußert, und dieses Signal zur Bestimmung des vom Probekörper zusätzlich zum Gewicht des Rotationskolbens eingebrachte Gewicht genutzt wird.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Rotationsverdampfer einen frei schwimmenden Rotationskolben nutzt.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der in das Medium hineingebrachte Probeörper ein Hohlzylinder ist, bei dem durch die Bewegung eines inneren beweglichen Kolbens das jeweilige Verdrängungsvolumen variabel ausgebildet wird.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Gewichtsbestimmung des Heizbades und die Füllhöhenmessung des Heizbades zugleich erfolgt und gegenseitig zur Verifikation der Gewichts- und Volumenbestimmung genutzt wird.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Größe der Gewichtsänderung, die durch den in das Medium eingebrachten Probekörper mit mindestens zwei umschaltbar unterschiedlichen, bekannten Volumina verursacht werden, die Dichte des Mediums im Rotationskolben ermittelt wird.
Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Höhenmessung der Heizbadflüssigkeit kommunizierende Röhren eingesetzt werden, die über sehr weiche Schlauchverbindungen mit der Heizwanne verbunden werden, um so sehr ruhige höhenproportionale Signalen zur gewinnen.