DE102016224127B4 - Verfahren zum Beschichten eines Substrats - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum Beschichten eines Substrats (2), wobei eine Oberfläche (6) des Substrats (2) zumindest teilweise mit einem silikatischen Precursor (4) bedeckt wird, wobei Laserstrahlung aus einem Laser (5) auf die Oberfläche (6) gerichtet wird, so dass am Ort des Auftreffens der Laserstrahlung auf der Oberfläche (6) des Substrats (2) ein Energieumsatz stattfindet, wodurch der Precursor (4) chemisch umgesetzt wird und dabei entstehende Reaktionsprodukte in Form von Silikaten auf der Oberfläche (6) abgeschieden werden, dadurch gekennzeichnet, dass funktionelle Siliziumverbindungen wie Silane oder Silikonate in den Precursor einformuliert werden, um eine besonders wirksame Haftungsverbesserung einzustellen.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten eines Substrats.
  • Eine Oberflächensilikatisierung insbesondere in Kombination mit einem geeigneten Haftsilan ist eine sehr wirksame Methode, um fest haftende Schichten und stabile, belastungsfeste Verbunde herzustellen.
  • In der EP 2 281 916 A1 ist die Abscheidung einer haftvermittelnden Schicht auf einem Substrat aus einem Plasma oder einer Flamme offenbart.
  • Aus der DE 39 33 976 A1 ist ein Verfahren zum Bilden eines keramischen Überzugs auf einem Substrat bekannt, das das Eintauchen des Substrats, beispielsweise rostfreien Stahls, in eine eine Kieselsäureverbindung, beispielsweise Natriumsilikat, und/oder ein Metallsalz einer Sauerstoffsäure, beispielsweise ein Aluminat, enthaltende wässrige Lösung und das Bestrahlen des Substrats mit einem Laserstrahl umfasst. Mit diesem Verfahren kann auf dem Substrat ohne Verwendung von Vorrichtungen großer Ausmaße, wie sie beim Gasphasenverfahren erforderlich sind, und ohne Erhitzen des Systems auf hohe Temperaturen gleichmäßig ein dichter und feiner keramischer Überzug gebildet werden.
  • Die JP H03 - 75 203 A offenbart die Herstellung einer keramischen Schicht mittels Laser-Bestrahlung einer Metallalkoxid-Lösung, die eine Komponente beinhaltet, die eine chemische Reaktion oder eine Warmhärtung bewirkt.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein verbessertes Verfahren zum Beschichten eines Substrats anzugeben.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1.
  • Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
  • Prozentangaben sind im Folgenden immer Masse-%. Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren zum Beschichten eines Substrats wird eine Oberfläche des Substrats zumindest teilweise mit einem silikatischen, insbesondere flüssigen oder pastösen, Precursor bedeckt, wobei Laserstrahlung aus einem Laser auf die Oberfläche gerichtet wird, so dass am Ort des Auftreffens der Laserstrahlung auf der Oberfläche des Substrats ein Energieumsatz erfolgt, wodurch der Precursor chemisch umgesetzt wird und dabei entstehende Reaktionsprodukte in Form von Silikaten auf der Oberfläche abgeschieden werden. Anschließend kann überschüssige Precursorflüssigkeit abgespült und das Substrat getrocknet werden. Erfindungsgemäß werden funktionelle Siliziumverbindungen wie funktionalisierte Silane oder Silikonate direkt in den Precursor einformuliert, um eine besonders wirksame Haftverbesserung einzustellen.
  • Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens kann überraschenderweise eine haftungstechnisch sehr wirksame Silikatisierung der Oberfläche des Substrats erreicht werden.
  • Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens können hochbeständige Verbunde hergestellt werden, die beispielsweise in der Sensorik oder in der Mikrosystemtechnik angewandt werden können.
  • In einer Ausführungsform des Verfahrens wird als Precursor eine Precursorflüssigkeit verwendet. Die Oberfläche des Substrats kann zumindest teilweise mit der Precursorflüssigkeit bedeckt werden, beispielsweise indem das Substrat in ein aus der Precursorflüssigkeit bestehendes Bad getaucht wird. Ebenso kann die Precursorflüssigkeit hierzu über die Oberfläche rinnen.
  • In einer weiteren Ausführungsform kann als Precursor eine Paste verwendet werden, die durch Andicken einer silikatischen Precursorflüssigkeit hergestellt wird.
  • Durch die erfindungsgemäße Silikatisierung, insbesondere aus der flüssigen Phase, mittels Laser können einige Nachteile herkömmlicher Silikatisierungsverfahren vermieden werden. Insbesondere kann der apparative Aufwand für die Silikatisierung reduziert werden, da lediglich der Laser und die Precursorflüssigkeit benötigt werden. Das Verfahren kann insbesondere bei Normaldruck durchgeführt werden.
  • Die thermische Belastung des Substrats ist aufgrund der Kühlwirkung der Precursorflüssigkeit sehr gering. Durch die hohe Ortsauflösung der Laserbestrahlung (beispielsweise min. 50 Mikrometer) können die zu behandelnden Oberflächen sehr genau bearbeitet werden, ohne angrenzende Strukturen zu beeinflussen. Die Laserbehandlung ist in der Lage, schonend Passivschichten zu entfernen, so dass frische, das heißt aktivierte Oberfläche direkt mit dem Reaktivmedium wechselwirken kann. Dadurch ist sichergestellt, dass die gegebenenfalls vordem passive Oberfläche ortsgenau beschichtet wird. Durch die Behandlung in der Precursorflüssigkeit gibt es keine oder nur eine sehr geringe Abgasentstehung.
  • Als sehr geeignete Precursorflüssigkeiten haben sich wässrige oder semiwässrige alkalische silikatische Lösungen erwiesen, wie Lösungen von Alkaliwassergläsern oder Alkaliorthosilikaten oder Alkalisilikonaten, in denen die (gegebenenfalls funktionalisierte) silikatische Komponente in Form von Anionen oder Polyanionen vorliegt. Die Art des Alkaliions spielt dabei keine wesentliche Rolle; es können Wassergläser oder Orthosilikate oder Silikonate beliebiger Alkalimetalle verwendet werden oder Mischungen derselben.
  • In einer Ausführungsform enthält die Precursorflüssigkeit ausschließlich anorganische Silikate. In diesem Fall ist es vorteilhaft, im Anschluss an die Silikatisierung eine funktionalisierte silikatische Komponente wie ein Silan oder ein Silikonat aufzutragen, um spezielle Schichteigenschaften einzustellen, insbesondere um die Schicht optimal an ein aufzubringendes Bindemittel anzupassen oder um weitere Eigenschaften, wie biologische Aktivität oder hydrophobe oder oleophobe Eigenschaften einzustellen.
  • In einer weiteren Ausführungsform enthält die silikatische Precursorflüssigkeit bereits mindestens eine funktionalisierte silikatische Komponente, insbesondere mindestens ein Silan oder Silikonat. Auf diese Weise kann während der Laserbehandlung unmittelbar eine funktionalisierte Silikatschicht abgeschieden werden, so dass der nachträgliche Auftrag einer funktionalisierten silikatischen Komponente entfallen kann.
  • In einer Ausführungsform wird als funktionalisierte silikatische Komponente glycidylfunktionelles Silan verwendet.
  • Da üblicherweise Areale behandelt werden sollen, welche eine größere Ausdehnung haben als der Laserspot, kann der Laser mittels eines x-y-Scanners über die Oberfläche bewegt werden. Alternativ ist es auch möglich, das Substrat beispielsweise mittels eines x-y-Tisches unter einem fest ausgerichteten Laser zu bewegen. Ebenso ist es prinzipiell möglich, Substrat oder Laser per Hand in einer Weise zu bewegen, dass ein gewünschter Bereich der Oberfläche überstrichen wird.
  • In einer Ausführungsform wird der Laser mittels eines x-y-Scanners positioniert. In einer Ausführungsform können mittels des Lasers Mikrostrukturen in die Oberfläche eingebracht werden. Auf diese Weise kann eine zusätzliche Haftungsverbesserung erreicht werden.
  • Die Precursorflüssigkeit bildet auf der Oberfläche des Substrats eine Flüssigkeitsschicht. In einer Ausführungsform kann die Dicke der Flüssigkeitsschicht während der Bestrahlung mit dem Laser mehr als 0,5 mm betragen. Insbesondere kann die Dicke der Flüssigkeitsschicht während der Bestrahlung mit dem Laser zwischen 2 mm und 3 mm betragen.
  • In einer beispielhaften Ausführungsform können Substrate aus Edelstahl, Titan, Messing, eloxiertem Aluminium, verzinktem Stahl, Siliziumcarbid, Siliziumnitrid oder Wolframcarbid beschichtet werden.
  • Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im Folgenden anhand von Zeichnungen näher erläutert.
  • Darin zeigen:
    • 1 eine schematische Darstellung einer Anordnung zum Beschichten eines Substrats, und
    • 2 eine schematische Darstellung einer Anordnung zum Prüfen einer Scherfestigkeit einer Verklebung auf einem mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens beschichteten Substrat.
  • 1 ist eine schematische Darstellung einer Anordnung 1 zum Beschichten eines Substrats 2. Die Anordnung 1 umfasst einen Behälter 3, der mit einem Precursor 4 in Form einer Precursorflüssigkeit gefüllt ist. Das Substrat 2 ist im Precursor 4 eingetaucht und von diesem bedeckt. Die Anordnung 1 umfasst weiter einen Laser 5, der auf das Substrat 2 ausgerichtet oder ausrichtbar ist.
  • In einer Ausführungsform wurde als Laser 5 ein Laserkomplettsystem vom Nd-YAG-Typ der Firma Cleanlaser (100 W, gepulst, 1064 nm) verwendet.
  • Es können unterschiedliche Laser zum Einsatz gelangen. Deren Wellenlänge kann sowohl im Ultraviolett-Bereich als auch im sichtbaren Bereich oder im InfrarotBereich liegen. Es kommt jedoch darauf an, dass die Strahlung mit hinreichender Intensität den Precursor 4, im Ausführungsbeispiel also die durch die Precursorflüssigkeit gebildete Flüssigkeitsschicht, durchdringen und in Oberflächennähe einen Energieumsatz erzeugen kann. Der Laser kann dabei gepulst sein oder es kann ein cw-Laser verwendet werden.
  • Als Precursorflüssigkeit wird beispielsweise eine silikatische Precursorflüssigkeit, insbesondere eine wässrige oder semiwässrige silikatische Precursorflüssigkeit, verwendet, beispielsweise umfassend Wasserglas.
  • Beispielsweise kann Wasserglas mit einem SiO2-Gehalt von 0,1 % bis 40 % verwendet werden. Insbesondere kann Wasserglas bis zu einer Verdünnung von 1:15 verwendet werden. Dies entspricht einem SiO2-Gehalt der Wasserglaslösung von 1,4 %.
  • In einer Ausführungsform kann die silikatische Precursorflüssigkeit zusätzlich funktionalisierte silikatische Komponenten enthalten, beispielsweise glycidylfunktionelles Silan.
  • Je nach Anwendungsfall und benötigter Funktionalität können weitere funktionalisierte Silikate wie funktionalisierte Silane oder Silikonate direkt in den Precursor einformuliert oder in einer nicht erfindungsgemäßen Ausführungsform nach der Silikatisierung aufgetragen werden, wie beispielsweise: glycidylfunktionelle, aminofunktionelle, ureidofunktionelle, methacrylfunktionelle, chloropropylfunktionelle, mercaptofunktionelle, isocyanatofunktionelle Haftsilane.
  • Neben der Vorbereitung der Oberfläche zum Aufbau von Verbunden können so auch weitere spezielle Oberflächeneigenschaften, wie z.B. biologische Aktivität (z.B. mittels Aminofunktionalisierung) eingestellt werden. Werden hydrophobfunktionelle oder oleophob-funktionelle Silane oder Silikonate in den Precursor einformuliert oder in einer nicht erfindungsgemäßen Ausführungsform nach der Silikatisierung aufgetragen, lassen sich entsprechend hydrophobe oder oleophobe Oberflächeneigenschaften einstellen.
  • Zum Beschichten einer Oberfläche 6 des Substrats 2 wird das Substrat 2 in die Precursorflüssigkeit eingebracht und der Strahlung des Lasers 5 ausgesetzt. Dadurch wird am Ort des Auftreffens der Laserstrahlung auf der Oberfläche 6 des Substrats 2 ein Energieumsatz erzeugt, wodurch die silikatische Precursorflüssigkeit chemisch umgesetzt und dabei entstehende Reaktionsprodukte in Form von Silikaten auf der Oberfläche 6 abgeschieden werden.
  • Der Laser 5 kann an einem x-y-Scanner angeordnet sein, mit dem der Laser 5 gezielt zur Bestrahlung bestimmter Punkte oder Bereiche der Oberfläche 6 ausgerichtet werden kann. Ebenso kann die Oberfläche 6 mit dem Laser 5 abgerastert werden.
  • Der Laser 5 kann ferner dazu verwendet werden, Mikrostrukturen in die Oberfläche 6 einzubringen.
  • In einer Ausführungsform beträgt die Dicke einer durch die Precursorflüssigkeit 4 auf dem Substrat 2 gebildeten Flüssigkeitsschicht während der Behandlung mit dem Laser 5 mehr als 0,5 mm.
  • 2 ist eine schematische Darstellung einer Anordnung zum Prüfen einer Scherfestigkeit einer Verklebung auf einem mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens beschichteten Substrat 2. Hierzu wird ein Prüfkörper 7, beispielsweise ein Aluminiumzylinder, auf die Oberfläche 6 des Substrats 2 aufgeklebt. Der Prüfkörper 7 kann zuvor zur besseren Haftung gesandstrahlt, seine Oberfläche silikatisiert (beispielsweise mittels einer Flamme) und mit einem Silanhaftvermittler behandelt werden. Der Probekörper 7 wird dann parallel zur Oberfläche 6 mit einer Kraft beaufschlagt, wobei eine Kraft ermittelt wird, bei der eine Abscherung des Probekörpers 7 vom Substrat 2, insbesondere an der Grenzfläche zwischen Substrat 2 und Klebstoff oder innerhalb des Klebstoffs, erfolgt.
  • Tabelle 1 zeigt Scherfestigkeiten von Verklebungen mittels Epoxid-Amin-Klebstoff auf Oberflächen 6 von Substraten 2 aus entfettetem Edelstahl (V2A), die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens beschichtet wurden, im Vergleich mit unbehandelten oder auf andere Weise behandelten Substraten 2 aus entfettetem Edelstahl (V2A). Vor der Verklebung wurde außer im Falle des schon in die Precursorlösung einformulierten Haftsilanes jeweils eine Lösung eines glycidylfunktionellen Haftsilanes als Haftvermittler aufgetragen. Einige Proben wurden vor der Bestimmung der Scherfestigkeit für zwei Stunden mit Kochwasser belastet. Die Laserbehandlung erfolgte mittels eines Lasersystems CL100 der Fa. Cleanlaser (NdYAG-Typ, 1064 nm) mit folgenden Parametern: Brennweite Objektiv= 254 mm, Spotgröße = 85 µm, Strahlform = Homogen, Arbeitsabstand ca. 360 mm, Pulsrate = 100 kHz, Overlap = 50 %, Spurabstand = 0,042 mm, Eintauchtiefe in Precursorlösung = 3 mm, Leistung = 40 % (der Maximalleistung), Precursorlösung: Kaliwasserglaslösung mit 4,5 % K2O, 10,9 % SiO2, in einem Falle mit einformuliertem 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan. Tabelle 1:
    Behandlung Belastung Scherfestigkeit in MPa (Standardabweich ung)
    Ohne keine 4,9(1,1)
    ohne 2h Kochwasser 3,4 (1,4)
    Pyrosil keine 12,6 (2,0)
    Pyrosil 2h Kochwasser 7,8 (2,5)
    Laser in Wasser keine 15,3 (1,3)
    Laser in Wasser 2h Kochwasser 9,0 (2,0)
    Laser in Kalium-Wasserglas keine 32,0 (7,6)
    Laser in Kalium-Wasserglas 2h Kochwasser 29,0 (3,3)
    Laser in Kaliumwasserglas mit glycidylfunktionellem Silan keine 32,5 (8,4)
  • Es wird deutlich, dass die Scherfestigkeit der Verklebungen durch das erfindungsgemäße Verfahren (Laser in Kalium-Wasserglas, Laser in Kaliumwasserglas mit glycidylfunktionellem Silan) gegenüber unbehandelten oder auf andere Weise behandelten Substraten 2 erheblich vergrößert wurde.
  • Tabelle 2 zeigt Scherfestigkeiten von Verklebungen mittels Epoxid-Amin auf Oberflächen 6 von Substraten 2 aus entfettetem Titan, die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens beschichtet wurden, im Vergleich mit unbehandelten oder auf andere Weise behandelten Substraten 2 aus entfettetem Titan. Vor der Verklebung wurde jeweils eine Lösung eines glycidylfunktionellen Haftsilanes als Haftvermittler aufgetragen. Einige Proben wurden vor der Bestimmung der Scherfestigkeit für zwei Stunden mit Kochwasser belastet. Tabelle 2:
    Behandlung Belastung Scherfestigkeit in MPa (Standardabweich ung)
    ohne keine 7,0 (2,0)
    ohne 2h Kochwasser 4,4 (1,4)
    Pyrosil keine 9,6 (6,0)
    Pyrosil 2h Kochwasser 4,2 (2,5)
    Laser in Wasser keine 14,9 (3,2)
    Laser in Wasser 2h Kochwasser 12,1 (2,5)
    Laser in Kalium-Wasserglas keine 29,3 (5,5)
    Laser in Kalium-Wasserglas 2h Kochwasser 20,2 (4,0)
  • Es wird deutlich, dass die Scherfestigkeit der Verklebungen durch das erfindungsgemäße Verfahren (Laser in Kalium-Wasserglas) gegenüber unbehandelten oder auf andere Weise behandelten Substraten 2 erheblich vergrößert wurde.
  • Tabelle 3 zeigt Scherfestigkeiten von Verklebungen mittels Epoxid-Amin auf Oberflächen 6 von Substraten 2 aus entfettetem Messing, die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens beschichtet wurden, im Vergleich mit unbehandelten oder auf andere Weise behandelten Substraten 2 aus entfettetem Messing. Vor der Verklebung wurde jeweils eine Lösung eines glycidylfunktionellen Haftsilanes als Haftvermittler aufgetragen. Einige Proben wurden vor der Bestimmung der Scherfestigkeit für zwei Stunden mit Kochwasser belastet. Tabelle 3:
    Behandlung Belastung Scherfestigkeit in MPa (Standardabweich ung)
    ohne keine 9,6 (1,9)
    ohne 2h Kochwasser 5,2 (0,2)
    Pyrosil keine < 2,0
    Pyrosil 2h Kochwasser < 2,0
    Laser in Wasser keine 6,5 (1,8)
    Laser in Wasser 2h Kochwasser 4,3 (1,1)
    Laser in Kalium-Wasserglas keine 18,7 (4,9)
    Laser in Kalium-Wasserglas 2h Kochwasser 10,3 (4,3)
  • Es wird deutlich, dass die Scherfestigkeit der Verklebungen durch das erfindungsgemäße Verfahren (Laser in Kalium-Wasserglas) gegenüber unbehandelten oder auf andere Weise behandelten Substraten 2 erheblich vergrößert wurde.
  • Im folgenden Beispiel wurde eine hydrophobe Schicht hergestellt: Tabelle 4:
    Behandlungslösung Randwinkel von Wasser (°)
    Edelstahl unbehandelt 77,8
    Kaliwasserglas (30 %) / Wasser 1: 1 7,0
    Natriummethylsilikonatlösung (30 %) 92,7
    Kaliwasserglas (30 %) / Natriummethylsilikonatlösung (30 %) / Wasser 1:1: 1 99,1
  • Die Laserbehandlung erfolgte mittels eines Lasersystems CL100 der Fa. Cleanlaser (NdYAG-Typ, 1064 nm) mit folgenden Parametern: Brennweite Objektiv= 254 mm, Spotgröße = 85 µm, Strahlform = Homogen, Arbeitsabstand ca. 360 mm, Pulsrate = 100 kHz, Overlap = 50 %, Spurabstand = 0,042 mm, Eintauchtiefe in Precursorlösung = 3 mm, Leistung = 40 % (der Maximalleistung).
  • Aus Tabelle 4 wird deutlich, dass eine Laserbehandlung lediglich mit Kaliwasserglas den Randwinkel von Wasser drastisch verringert, das heißt die Oberflächenenergie erhöht und die Oberfläche hydrophilisiert. Bei Anwesenheit einer hydrophob funktionalisierten silikatischen Komponenten (Natriummethylsilikonat) ergibt sich eine Verringerung der Oberflächenenergie und eine hydrophobisierende Wirkung bei Vergrößerung des Randwinkels von Wasser.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    Anordnung zum Beschichten eines Substrats
    2
    Substrat
    3
    Behälter
    4
    Precursor
    5
    Laser
    6
    Oberfläche
    7
    Prüfkörper

Claims (8)

  1. Verfahren zum Beschichten eines Substrats (2), wobei eine Oberfläche (6) des Substrats (2) zumindest teilweise mit einem silikatischen Precursor (4) bedeckt wird, wobei Laserstrahlung aus einem Laser (5) auf die Oberfläche (6) gerichtet wird, so dass am Ort des Auftreffens der Laserstrahlung auf der Oberfläche (6) des Substrats (2) ein Energieumsatz stattfindet, wodurch der Precursor (4) chemisch umgesetzt wird und dabei entstehende Reaktionsprodukte in Form von Silikaten auf der Oberfläche (6) abgeschieden werden, dadurch gekennzeichnet, dass funktionelle Siliziumverbindungen wie Silane oder Silikonate in den Precursor einformuliert werden, um eine besonders wirksame Haftungsverbesserung einzustellen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei als Precursor (4) eine Precursorflüssigkeit verwendet wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Precursorflüssigkeit über die Oberfläche rinnt.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei als Precursor (4) eine Paste verwendet wird, die durch Andicken einer silikatischen Precursorflüssigkeit hergestellt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, wobei als silikatische Precursorflüssigkeit die Lösung eines Alkaliwasserglases oder eines Alkaliorthosilikates oder eine Mischung derselben verwendet wird.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei mittels des Lasers (5) Mikrostrukturen in die Oberfläche (6) eingebracht werden.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Precursor (4) auf der Oberfläche (6) des Substrats (2) eine Schicht bildet, deren Dicke während der Bestrahlung mit dem Laser (5) mehr als 0,5 mm beträgt.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei ein Substrat aus Edelstahl, Titan, Messing, eloxiertem Aluminium, verzinktem Stahl, Siliziumcarbid, Siliziumnitrid oder Wolframcarbid beschichtet wird.
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