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Die Erfindung betrifft ein automatisches Analysegerät zur Bestimmung eines Parameters eines Probenfluids, insbesondere einer Flüssigkeitsprobe, und ein Verfahren zum Betreiben eines Analysegeräts.
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In der Prozessmesstechnik, beispielsweise in chemischen, biotechnologischen, pharmazeutischen und lebensmitteltechnischen Prozessen, und in der Umweltmesstechnik kommen solche automatischen Analysegeräte zur Bestimmung einer Messgröße einer flüssigen Probe zum Einsatz. Beispielsweise können Analysegeräte zur Überwachung und Optimierung der Reinigungsleistung einer Kläranlage, zur Überwachung von Trinkwasser oder zur Qualitätsüberwachung von Lebensmitteln eingesetzt werden. Gemessen und überwacht wird beispielsweise der Anteil einer bestimmten Substanz, die auch als Analyt bezeichnet wird, an einem Probenfluid, beispielsweise einer Flüssigkeit oder einem Flüssigkeitsgemisch, einer Emulsion, einer Suspension, einem Gas oder einem Gasgemisch. Analyte können zum Beispiel Ionen wie Ammonium, Phosphat, Silikat oder Nitrat, Calcium, Natrium oder Chlorid, oder biologische oder biochemischen Verbindungen, z.B. Hormone, oder auch Mikroorganismen sein. Andere Parameter, die durch Analysegeräte in der Prozessmesstechnik, insbesondere im Bereich der Überwachung von Wasser, bestimmt werden, sind Summenparameter wie der Gesamte Organische Kohlenstoff (TOC), der Gesamtstickstoff (TN), der Gesamtphosphor (TP) oder der chemische Sauerstoffbedarf (CSB). Analysegeräte können beispielsweise als Schrankgeräte oder als Bojen ausgestaltet sein.
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Häufig wird in Analysegeräten die zu analysierende Probe behandelt, indem sie mit einem oder mehreren Reagenzien versetzt wird, so dass eine chemische Reaktion in dem Reaktionsgemisch auftritt. Vorzugsweise werden die Reagenzien so gewählt, dass die chemische Reaktion mittels physikalischer Methoden, beispielsweise durch optische Messungen, mittels potentiometrischer oder amperometrischer Sensoren oder durch eine Leitfähigkeitsmessung nachweisbar ist. Mittels eines Messaufnehmers werden entsprechend Messwerte einer mit dem eigentlich zu bestimmenden Analyse-Parameter (z.B. CSB) korrelierten Messgröße erfasst. Beispielsweise kann die chemische Reaktion eine Färbung oder einen Farbumschlag bewirken, der mit optischen Mitteln detektierbar ist. Die Farbintensität ist in diesem Fall ein Maß für den zu bestimmenden Parameter. Als mit dem zu bestimmenden Parameter korrelierte Messgröße kann beispielsweise fotometrisch eine Absorption bzw. Extinktion der behandelten Probe ermittelt werden, indem elektromagnetische Strahlung, beispielsweise sichtbares Licht, von einer Strahlungsquelle in die Flüssigkeitsprobe eingestrahlt wird und nach Transmission durch die Flüssigkeitsprobe von einem geeigneten Empfänger empfangen wird. Der Empfänger erzeugt ein von der Intensität der empfangenen Strahlung abhängiges Messsignal, aus dem der Wert des zu bestimmenden Parameters, beispielsweise anhand einer Kalibrierfunktion oder -tabelle abgeleitet werden kann.
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Um solche Analyseverfahren automatisiert beispielsweise im industriellen Bereich oder zur Überwachung einer Kläranlage oder eines Gewässers im Freien einzusetzen, ist es wünschenswert, ein Analysegerät bereitzustellen, das die benötigten Analyseverfahren automatisiert durchführt. Die wichtigsten Anforderungen an ein solches Analysegerät sind, neben einer ausreichenden Messgenauigkeit, Robustheit, einfache Bedienbarkeit und die Gewährleistung einer ausreichenden Arbeits- bzw. Umweltsicherheit.
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Aus dem Stand der Technik sind bereits automatische Analysegeräte bekannt. So zeigen beispielsweise
DE 102 22 822 A1 ,
DE 102 27 032 A1 und
DE 10 2009 029305 A1 Online-Analysatoren zum Analysieren von Messproben. Diese Online-Analysatoren sind jeweils als Schrankgerät ausgestaltet, das eine Mess- und Steuerelektronik, Vorratsbehälter für Reagenzien, Standardlösungen und Reinigungsflüssigkeiten, Pumpen zum Fördern und Dosieren der Flüssigkeitsprobe und des oder der Reagenzien in eine Messzelle und einen Messaufnehmer für optische Messungen an der in der Messzelle enthaltenen, mit dem oder den Reagenzien umgesetzten Flüssigkeitsprobe aufweist. Die Reagenzien, Standardlösungen oder Reinigungsflüssigkeiten werden aus den Vorratsbehältern gefördert und in die Messzelle transportiert. Entsprechend wird verbrauchte Flüssigkeit aus der Messzelle in einen Abfallbehälter überführt.
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In bestimmten Anwendungen kann es erforderlich sein, das Probefluid vor Zuleitung zur Messzelle zu verdünnen, beispielsweise um einen größeren Konzentrationsbereich des Analyten abzudecken. Aus
CN 101 650 276 A ist ein automatisches Analysegerät für die Bestimmung einer Zuckerkonzentration in einem Fermentationsprozess bekannt, bei dem die aus dem Fermenter entnommenen Proben mit Wasser verdünnt werden. Dies erfolgt mittels zweier Pumpen, deren Förderraten zur Einstellung eines Verdünnungsverhältnisses von einem Steuercomputer festgelegt und eingestellt werden.
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Diese Einstellung des Verdünnungsverhältnisses, mithin die Dosierung des Probenfluids und eines mit dem Probenfluid zu vermischenden Verdünnungsmediums durch die Steuerung zweier getrennter Pumpen bringt jedoch Nachteile: Der Transport der Fluide erfolgt in automatischen Analysegeräten über Fluidleitungen, deren jeweiliges Innenvolumen sich über die Betriebsdauer der Geräte ändern kann, beispielsweise durch allmähliches Zusetzen der Fluidleitungen mit einer in dem Probenfluid vorliegenden Schmutzfracht oder durch sonstige Belag- oder Bewuchsbildung innerhalb der Fluidleitungen. Sind die Fluidleitungen aus einem Polymermaterial gebildet, kann sich ihr Innenvolumen auch durch Alterung des Polymermaterials verändern, beispielsweise durch Verhärten oder durch Fließen des Polymermaterials. Auch die verwendeten Pumpen können Alterung und Materialermüdung ausgesetzt sein, so dass sich das bei gegebenen Betriebsparametern und gegebener Förderzeit mittels einer Pumpe transportierte Fluidvolumen, auch als Förderrate bezeichnet, über die Betriebsdauer der Pumpe ändert. Besonders stark machen sich derartige Alterungserscheinungen bei den häufig in automatischen Analysegeräten eingesetzten Schlauchleitungen und Schlauchpumpen bemerkbar. Schlauchpumpen, auch als Peristaltikpumpen bezeichnet, transportieren das zu fördernde Fluid mittels äußerer mechanischer Verformung der Schlauchleitungen. Durch die mechanische Belastung der Schlauchleitungen kommt es innerhalb relativ kurzer Zeiträume zu einer deutlichen Änderung des geförderten Fluidvolumens bei gegebenen Pumpenparametern. Wird die Dosierung des Probenfluids und des Verdünnungsmediums somit allein durch Steuerung der Pumpen bewirkt, ändert sich mit Alterung der Pumpen bzw. der Schlauchleitungen die tatsächliche Förderrate und somit das tatsächlich geförderte Fluidvolumen über die Betriebsdauer des Analysegeräts. Da nicht davon auszugehen ist, dass die Alterung beider Pumpen bzw. der entsprechenden Fluidleitungen in gleichem Maße erfolgt, ändert sich damit auch das tatsächlich vorliegende Verdünnungsverhältnis. Dies kann grundsätzlich durch eine regelmäßige Justierung in Kombination mit einem frühzeitigen Austausch der Fluidleitungen und/oder der Pumpen ausgeglichen werden. Das regelmäßige Durchführen dieser Maßnahmen ist jedoch arbeitsaufwändig und verursacht regelmäßige Unterbrechungen des Betriebs des Analysegeräts.
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Es ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes gattungsgemäßes Analysegerät und ein Verfahren zum Betreiben des Analysegeräts anzugeben. Insbesondere soll das Analysegerät so ausgelegt sein, dass ein langzeitstabiles Verdünnungsverhältnis einstellbar ist, ohne dass häufige Wartungsmaßnahmen erforderlich sind.
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Diese Aufgabe wird durch das Analysegerät gemäß Anspruch 1 und das Verfahren gemäß Anspruch 15 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
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Das erfindungsgemäße automatische Analysegerät zur Bestimmung eines Parameters eines Probenfluids, insbesondere einer Probenflüssigkeit, umfasst:
- – eine Dosiereinrichtung umfassend mindestens einen Dosierraum;
- – einen ersten Fluidströmungspfad, welcher eine Probenvorlage strömungstechnisch mit dem Dosierraum verbindet;
- – eine erste Pumpe, welche in den ersten Fluidströmungspfad zum Fluidtransport entlang des ersten Fluidströmungspfads integriert ist;
- – einen ein Verdünnungsmedium enthaltenden Behälter;
- – einen zweiten Fluidströmungspfad, welcher den das Verdünnungsmedium enthaltenden Behälter strömungstechnisch mit dem Dosierraum verbindet;
- – eine zweite Pumpe, welche in den zweiten Fluidströmungspfad zum Fluidtransport entlang des zweiten Strömungspfads integriert ist;
- – eine Messzelle, welche einen Hohlraum einschließt, der mit dem Dosierraum über einen dritten Fluidströmungspfad kommuniziert;
- – eine dritte Pumpe, welche mit dem Dosierraum verbunden ist; und
- – eine Mess- und Steuerelektronik, welche mit der ersten, zweiten und dritten Pumpe verbunden ist, und welche dazu ausgestaltet ist, die Pumpen zu steuern;
wobei der erste, zweite und dritte Fluidströmungspfad mittels mindestens einer Ventileinrichtung jeweils wahlweise sperr- oder freigebbar sind und wobei die Mess- und Steuerelektronik zusätzlich dazu ausgestaltet ist, die mindestens eine Ventileinrichtung zum Sperren oder Freigeben des ersten, zweiten und dritten Strömungspfads zu steuern.
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Indem die Probenvorlage und der das Verdünnungsmedium enthaltende Behälter jeweils mit dem Dosierraum in Fluidkommunikation stehen und der Dosierraum seinerseits mit der Messzelle in Fluidkommunikation steht, ist es möglich, die Dosierung des Probenfluids und des Verdünnungsmediums, die miteinander vermischt und der Messzelle zugeleitet werden, mittels der Dosiereinrichtung zu bewirken. Dadurch ist es unerheblich, wenn sich das pro Zeiteinheit tatsächlich von der ersten oder der zweiten Pumpe geförderte Fluidvolumen über die Betriebsdauer der Pumpen ändert. Auf diese Weise kann ein langzeitstabiles Verdünnungsverhältnis eingestellt werden.
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Die Dosiereinrichtung kann ein bestimmtes Dosiervolumen beispielsweise durch die Abmessungen des Dosierraums, oder mittels in oder an dem Dosierraum angeordneter Füllstandsdetektoren, z.B. Lichtschranken, vorgeben.
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Die Probenvorlage kann ein Behältnis sein, das Bestandteil des Analysegeräts ist. Alternativ kann die Probenvorlage ein von dem Analysegerät räumlich getrenntes, aber strömungstechnisch mit dem Dosierraum verbundenes Behältnis sein.
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Unter einer Ventileinrichtung wird hier ein Funktionsteil verstanden, das in der Lage ist, einen Fluidtransport entlang eines Fluidströmungspfades wahlweise zu sperren oder freizugeben. Dies kann ein herkömmliches Ventil, z.B. ein Schlauchquetschventil, sein. Es ist aber auch möglich, dass eine Pumpe, insbesondere die erste, die zweite und/oder die dritte Pumpe, eine Ventilfunktion besitzt, indem sie in einem aktiven Betriebszustand entweder Fluid entlang eines Fluidströmungspfads transportiert (Fluidströmungspfad freigegeben) oder in einem inaktiven Betriebszustand, in dem sie kein Fluid entlang des Fluidströmungspfad transportiert, den Transport von Fluid sperrt. Peristaltikpumpen haben in der Regel eine solche Ventilfunktion und können daher als Ventileinrichtung im Sinne der Erfindung dienen.
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Die mindestens eine Ventileinrichtung, mittels derer der erste, zweite und dritte Fluidströmungspfad wahlweise sperr- oder freigebbar ist, kann ein einzelnes Mehrwegeventil oder eine aus mehreren Einzelventilen oder aus Einzelventilen und mindestens einer Pumpe mit Ventilfunktion bestehende Anordnung sein.
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Das automatische Analysegerät kann weiter ein mit dem Dosierraum über einen vierten Fluidströmungspfad kommunizierendes Mischbehältnis umfassen, wobei der vierte Strömungspfad mittels einer von der Mess- und Steuereinrichtung gesteuerten Ventileinrichtung wahlweise sperr- oder freigebbar ist. Die Ventileinrichtung kann von der oben genannten mindestens einen Ventileinrichtung, mittels derer jeweils der erste, zweite und dritte Fluidströmungspfad sperr- oder freigebbar ist, verschieden sein.
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Die Dosiereinrichtung kann mindestens einen, insbesondere mindestens eine Lichtschranke umfassenden, Detektor aufweisen, welcher dazu ausgestaltet ist, bei Über- oder Unterschreiten eines vorgegebenen Füllstandes in dem Dosierraum ein elektrisches Signal zu erzeugen und an die Mess- und Steuerelektronik auszugeben, wobei die Mess- und Steuerelektronik dazu ausgestaltet ist, das von dem Detektor ausgegebene elektrische Signal zu empfangen und zu verarbeiten und zum Dosieren vorgegebener Volumina von in dem Dosierraum enthaltenen Fluiden die erste, zweite oder dritte Pumpe anhand des vom Detektor ausgegebenen elektrischen Signals zu steuern.
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Der erste Fluidströmungspfad kann durch eine erste Fluidleitung, insbesondere einen Schlauch, gebildet sein, die an einem Ende in die Probenvorlage mündet und deren anderes Ende strömungstechnisch mit dem Dosierraum verbunden ist.
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Weiter kann das Analysegerät eine zweite, insbesondere als Schlauch ausgebildete, Fluidleitung umfassen, die an einem Ende in den das Verdünnungsmedium enthaltenden Behälter mündet und deren anderes Ende strömungstechnisch mit dem Dosierraum verbunden ist, so dass der zweite Fluidströmungspfad durch die zweite Fluidleitung verläuft.
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Die erste und die zweite Pumpe können, wie erwähnt, in verschiedenen Betriebsmodi betreibbar sein. Die in den ersten Fluidströmungspfad integrierte erste Pumpe kann dazu ausgestaltet sein, in einem ersten Betriebsmodus Fluid entlang des ersten Fluidströmungspfads zu transportieren und in einem zweiten Betriebsmodus den ersten Fluidströmungspfad zu sperren;
und die in den zweiten Fluidströmungspfad integrierte zweite Pumpe kann dazu ausgestaltet sein, in einem ersten Betriebsmodus Fluid entlang des zweiten Fluidströmungspfads zu transportieren und in einem zweiten Betriebsmodus den zweiten Fluidströmungspfad zu sperren.
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Weiter kann das Analysegerät eine dritte, insbesondere als Schlauch ausgebildete, Fluidleitung umfassen, die an einem Ende in die Messzelle mündet und deren anderes Ende strömungstechnisch mit dem Dosierraum verbunden ist, so dass der dritte Fluidströmungspfad durch die dritte Fluidleitung verläuft, und wobei die dritte Fluidleitung mittels eines ersten von der Mess- und Steuerelektronik gesteuerten Ventils wahlweise sperr- oder freigebbar ist.
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Weiter kann das Analysegerät eine vierte, insbesondere als Schlauch ausgebildete, Fluidleitung umfassen, die an einem Ende in das Mischbehältnis mündet und deren anderes Ende strömungstechnisch mit dem Dosierraum verbunden ist, so dass der vierte Fluidströmungspfad durch die vierte Fluidleitung verläuft, wobei die vierte Fluidleitung mittels eines zweiten von der Mess- und Steuerelektronik gesteuerten Ventils wahlweise sperr- oder freigebbar ist.
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Die erste und die zweite Pumpe können jeweils als Peristaltikpumpen ausgestaltet sein. Die dritte Pumpe kann als Kolbenpumpe ausgestaltet sein, die einen mit dem Dosierraum kommunizierenden Zylinder und einen in dem Zylinder beweglichen, den Zylinder fluiddicht gegenüber der Umgebung abschließenden Kolben umfasst. Die Peristaltikpumpen haben den Vorteil, dass sie in kurzer Zeit relativ große Fluidvolumina transportieren können, während die Kolbenpumpe zur präzisen Dosierung besser geeignet ist und nur in geringem Maße einer Alterung unterliegt.
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Der Dosierraum und/oder die dritte Pumpe kommunizieren in einer vorteilhaften Ausgestaltung mit einer Gaszuleitung, über die die dritte Pumpe Gas, insbesondere Luft aus der Umgebung, ansaugen kann. Das Gas kann vorteilhaft über den bereits erwähnten vierten Fluidströmungspfad in das Mischbehältnis transportiert werden, um das im Mischbehältnis vorliegende Fluidgemisch zu mischen und ggfs. darin vorhandene Feststoff-Partikel aufzuwirbeln. Dies kann insbesondere kurz vor Zuleitung des Probenfluid/Verdünnungsmedium-Gemisches aus dem Mischbehältnis in den Dosierraum und anschließenden Weiterleitung einer dosierten Menge des Fluidgemischs als Probe in die Messzelle über den dritten Fluidströmungspfad geschehen, um eine gute Durchmischung der Probe zu erreichen.
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In einer vorteilhaften Ausgestaltung mündet eine erste Überlaufleitung, die beispielsweise als Schlauch ausgestaltet sein kann, in einen oberen Bereich des Dosierraums. Vorteilhaft kann die voranstehend erwähnte Gaszuleitung gleichzeitig als Überlaufleitung dienen. Das andere Ende der Überlaufleitung ist derart in der Nähe eines Leckagedetektors angeordnet, dass der Leckagedetektor ein Austreten von Fluid aus diesem Ende der Überlaufleitung erfasst. In einer vorteilhaften Ausgestaltung des Analysegeräts mündet eine zweite Überlaufleitung in einen oberen Bereich des Mischbehältnisses, die zu demselben Leckagedetektor wie die erste Überlaufleitung oder zu einem zweiten Leckagedetektor geführt ist. Darüber hinaus kann eine dritte Überlaufleitung in einen oberen Bereich der Messzelle münden, die zu demselben Leckagedetektor wie die erste und/oder zweite Überlaufleitung oder zu einem dritten Leckagedetektor geführt ist. Der Leckagedetektor oder die ggfs. vorhandenen mehreren Leckagedetektoren sind dazu ausgestaltet in Kontakt mit aus den Überlaufleitungen austretendem Fluid ein elektrisches Signal zu erzeugen und an die Mess- und Steuerelektronik auszugeben. Hierzu sind sie mit der Mess- und Steuerelektronik verbunden.
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Der Dosierraum kann über eine von der Mess- und Steuerelektronik steuerbaren Ventileinrichtung, welche eine Vielzahl von Ventilen umfasst, mit einer Vielzahl von Behältern fluidisch gekoppelt sein, in denen unterschiedliche Fluide, insbesondere ein oder mehrere Reagenzien, ein oder mehrere Kalibrierstandards, ein oder mehrere Reinigungsfluide und vom Analysegerät verbrauchte Fluide, enthalten sind. Durch Freigabe von aus den Behältern in den Dosierraum verlaufenden Fluidströmungspfaden mittels der Ventileinrichtung können, insbesondere mittels der dritten Pumpe, Fluide aus den Behältern in den Dosierraum gefördert werden und eine von der Dosiereinrichtung eingestellte vorgegebene Menge des jeweils in den Dosierraum geförderten Fluids weiter in die Messzelle transportiert werden. Dieser Prozess kann nach einem vorgegebenen Ablauf von der Mess- und Steuerelektronik gesteuert und durchgeführt werden.
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Zur Bestimmung von Werten des zu überwachenden Parameters kann das Analysegerät einen Messaufnehmer umfassen, welcher zur Erfassung einer mit dem Parameter der Fluidprobe korrelierten Messgröße eines in dem Hohlraum der Messzelle enthaltenen Fluids oder Fluidgemisches in oder an der Messzelle angeordnet ist und der dazu ausgestaltet ist, ein von der Messgröße abhängiges elektrisches Messsignal zu erzeugen und an die Mess- und Steuerelektronik auszugeben,
wobei die Mess- und Steuerelektronik zur Verarbeitung des von dem Messaufnehmer erzeugten Messsignals, insbesondere zur Ermittlung eines Werts des Parameters anhand des Messsignals, ausgestaltet ist. Der Messaufnehmer kann beispielsweise als fotometrischer oder spektrofotometrischer Messaufnehmer ausgestaltet sein. In diesem Fall umfasst die Messzelle vorteilhaft ein Gehäuse, dessen Wandung für Messstrahlung des fotometrischen oder spektrofotometrischen Messaufnehmers transparent ist, beispielsweise indem die Wandung vollständig aus einem für die Messstrahlung transparenten Material besteht oder zumindest Fenster aus einem solchen Material aufweist. Der Messaufnehmer umfasst in dieser Ausgestaltung mindestens eine Messstrahlung emittierende Strahlungsquelle, die z.B. mindestens eine LED umfassen kann, sowie mindestens einen fotoelektrischen Detektor. Der fotoelektrische Detektor ist bezüglich der Strahlungsquelle derart angeordnet, dass von der Strahlungsquelle emittierte Messstrahlung die Messzelle und ein gegebenenfalls in dem von der Messzelle eingeschlossenen Hohlraum enthaltenes Fluid durchläuft. Der Detektor ist dazu ausgestaltet, ein von der empfangenen Intensität der Messstrahlung abhängiges elektrisches Messsignal zu erzeugen, das ein Maß für die mit dem zu bestimmenden Parameter korrelierte Messgröße, z.B. eine Absorption oder Extinktion, ist. Die Mess- und Steuerelektronik kann dazu ausgestaltet sein, den Messaufnehmer, insbesondere die Strahlungsquelle, zu steuern.
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Die Erfindung umfasst auch ein Verfahren zum Betreiben eines automatischen Analysegeräts, insbesondere eines Analysegeräts nach einer der voranstehend beschriebenen Ausgestaltungen. Das Verfahren umfasst die Schritte:
- – Transportieren eines Probenfluids aus einer Probenvorlage in einen Dosierraum einer Dosiereinrichtung des Analysegeräts mittels einer ersten Pumpe;
- – Dosieren eines vorgegebenen Volumens des Fluids mittels der Dosiereinrichtung;
- – Transportieren von Verdünnungsmedium aus dem das Verdünnungsmedium enthaltenden Behälter in den Dosierraum mittels einer zweiten Pumpe;
- – Dosieren eines vorgegebenen Volumens des Verdünnungsmediums mittels der Dosiereinrichtung; und
- – Vermischen des vorgegebenen Volumens des Probenfluids mit dem vorgegebenen Volumen des Verdünnungsmediums.
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Wie weiter oben schon ausgeführt, ergibt sich ein genaueres und langzeitstabiles Mischungsverhältnis durch die Verwendung der Dosiereinrichtung zum Dosieren der zu vermischenden Volumina im Vergleich zum Dosieren allein mittels der Steuerung der ersten und zweiten Pumpe.
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Das Vermischen des vorgegebenen Volumens des Probenfluids mit dem vorgegebenen Volumen des Verdünnungsmediums kann folgende Schritte umfassen:
- – Transportieren des vorgegebenen Volumens des Probenfluids in ein Mischbehältnis mittels einer dritten, mit dem Dosierraum kommunizierenden Pumpe;
- – Transportieren des vorgegebenen Volumens des Verdünnungsmediums in das Mischbehältnis mittels der dritten Pumpe.
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Das Verfahren zum Betreiben des automatischen Analysegeräts kann weiter umfassen:
- – Transportieren eines Gases oder Gasgemisches in und/oder durch ein durch Vermischen des vorgegebenen Volumens des Probenfluids mit dem vorgegebenen Volumen des Verdünnungsmediums in dem Mischbehältnis gebildetes Gemisch;
- – Transportieren mindestens eines Teils des Gemisches in den Dosierraum mittels der dritten Pumpe;
- – Dosieren eines vorgegebenen Volumens des Gemisches mittels der Dosiereinrichtung;
- – Transportieren des vorgegebenen Volumens des Gemisches in eine Messzelle;
- – Transportieren mindestens eines Reagenz in die Messzelle;
- – Erfassen eines Messwerts einer mit einem zu bestimmenden Parameter des Probenfluids korrelierten Messgröße des in der Messzelle vorliegenden mit dem Reagenz versetzten Gemisches; und
- – Ermitteln eines Werts des Parameters anhand des erfassten Messwerts.
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Vorteilhaft können alle Verfahrensschritte automatisiert mittels einer Mess- und Steuerelektronik durchgeführt werden. Die Mess- und Steuerelektronik kann insbesondere mindestens einen Datenspeicher und mindestens einen Prozessor und/oder einen Mikrocomputer umfassen. In dem Datenspeicher und/oder einem Speicher des Mikrocomputers kann ein Computerprogramm hinterlegt sein, das der Prozessor bzw. der Mikrocomputer zur Steuerung des Analysegeräts zur Ausführung der beschriebenen Verfahrensschritte ausführen kann.
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Die Erfindung wird im Folgenden anhand des in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiels näher beschrieben. Es zeigt:
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1 eine schematische Darstellung eines automatischen Analysegeräts;
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Das in 1 schematisch dargestellte Analysegerät 1 dient der Bestimmung eines von mindestens einer Konzentration eines Analyten in einer als Probenfluid dienenden Probenflüssigkeit abhängigen Parameters. Das Analysegerät 1 kann beispielsweise als Schrankgerät ausgestaltet sein, bei dem alle in 1 dargestellten Komponenten in einem Schrank zusammengefasst sind. Bei dem Parameter kann es sich beispielsweise um einen Summenparameter, wie den chemischen Sauerstoffbedarf (CSB) oder den Gesamtphosphor (TP), handeln. Der Parameter kann auch die Konzentration einer einzelnen Substanz, z.B. einer einzelnen Ionenart wie Natrium, Ammonium, Nitrat oder Chlorid, handeln. Das mittels des Analysegeräts 1 zu überwachende Probenfluid liegt in einer Probenvorlage 2 vor. Bei dem Probenfluid kann es sich insbesondere um eine Flüssigkeit, ein Flüssigkeitsgemisch, ein Mehrphasengemisch, z.B. eine Suspension oder eine Emulsion, insbesondere um eine Flüssigkeit mit einer Festkörperfracht, handeln. Die Probenvorlage 2 kann beispielsweise ein mit einer Probeentnahmestelle eines zu überwachenden Prozesses verbundenes Behältnis sein, in das mittels einer Pumpe (nicht eingezeichnet) das Probenfluid aus der Probeentnahmestelle transportiert wird. Die Probenvorlage 2 kann Teil des Schrankgeräts oder von diesem abgesetzt angeordnet sein.
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Das Analysegerät 1 weist mehrere Behälter 3, 4, 5, 6 und 41 auf, die dem Probefluid zur Bestimmung des Parameters zuzusetzende Reagenzien, Standardlösungen zur Kalibrierung und/oder Justierung des Analysegeräts 1 und/oder Reinigungsflüssigkeit enthalten. Weiter enthält das Analysegerät 1 eine Messzelle 7, einen fotometrischen Messaufnehmer 8, eine Dosiereinrichtung 9 und ein Verdünnungsmodul 10 mit einem Mischbehältnis 11. Außerdem umfasst das Analysegerät 1 eine Vielzahl von Fluidleitungen, die im vorliegenden Beispiel als Schlauchleitungen aus einem flexiblen Kunststoffmaterial ausgestaltet sind. Der Schlauchdurchmesser liegt vorteilhaft im Millimeterbereich, beispielsweise bei 1,6 mm, so dass für einen Analysezyklus, d.h. für die Bestimmung eines einzelnen Werts des Parameters, jeweils nur geringe Mengen des Probenfluids und weiterer Reagenzien benötigt werden. Ein weiterer Vorteil derart geringer Schlauchdurchmesser liegt auch darin, dass das Sperren einer Fluidleitung an einem Punkt, z.B. an einem Ende der Leitung, den Transport von Fluid über ihre ganze Länge unterbindet. Dadurch kommt das Analysegerät 1 des vorliegenden Beispiels mit einer verhältnismäßig geringen Anzahl an Ventilen aus. Zum Transport von Fluiden durch die Fluidleitungen umfasst das Analysegerät 1 eine erste Pumpe 12, eine zweite Pumpe 13 und eine dritte Pumpe 14. Zur Steuerung des automatisierten Analysegeräts 1 sowie zur Ermittlung von Werten des zu bestimmenden Parameters weist das Analysegerät 1 eine Mess- und Steuerelektronik 15 auf.
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In die Probenvorlage 2 mündet eine erste Fluidleitung 16, die an einer Kreuzungsstelle 17 mit einer zweiten Fluidleitung 18, einer dritten Fluidleitung 19 und einer vierten Fluidleitung 20 verbunden ist. Die in der ersten Fluidleitung 16 angeordnete erste Pumpe 12 ist im vorliegenden Beispiel als Schlauchpumpe ausgestaltet und wirkt zum Transport des Probenfluids aus der Probenvorlage durch die Fluidleitung 16 von außen unter Verformung der Fluidleitung 16 auf diese ein. Die Pumpe 12 kann in zwei Betriebsmodi betrieben werden: im ersten (aktiven) Betriebsmodus bewirkt die Pumpe 12 einen Fluidtransport durch die Fluidleitung 16, während sie im zweiten (ruhenden) Betriebsmodus einen Fluidtransport durch die Fluidleitung 16 sperrt und somit als Ventileinrichtung wirkt. Die Pumpe 12 ist mit der Mess- und Steuerelektronik 15 verbunden, so dass diese die Pumpe 12 nach einem vorgegebenen Ablaufprogramm steuern kann. Selbstverständlich kann alternativ auch eine Pumpe verwendet werden, die keine Ventilfunktion besitzt, d.h. die Fluidleitung 16 nicht für einen Fluidtransport sperren kann. In diesem Fall ist in der Fluidleitung ein zusätzliches Ventil angeordnet, das diese Funktion übernimmt.
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Die zweite Fluidleitung 18 verbindet die Kreuzungsstelle 17 mit dem Mischbehältnis 11. In der zweiten Fluidleitung 18 ist ein elektrisch betätigbares Ventil 39 angeordnet, das den Fluidtransport durch die Fluidleitung 18 wahlweise sperren oder freigeben kann. Die Mess- und Steuerelektronik 15 ist mit dem Ventil 39 verbunden, um durch Betätigen des Ventils 39 das Sperren oder Freigeben der Fluidleitung 18 zu steuern. Die dritte Fluidleitung 19 verbindet die Kreuzungsstelle 17 mit der Dosiereinrichtung 9.
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Die vierte Fluidleitung 20 verbindet die Kreuzungsstelle 17 mit einer Zuleitung 21 für ein Verdünnungsmedium, z.B. ein Verdünnungsfluid, bei dem es sich im vorliegenden Beispiel um reines Wasser handelt. Dieses kann beispielsweise in einem (nicht in 1 dargestellten) Behälter vorliegen. Die zweite Pumpe 13 ist im vorliegenden Beispiel wie die erste Pumpe 12 als von der Mess- und Steuerelektronik 15 steuerbare Schlauchpumpe ausgestaltet. Auch sie kann wie die erste Pumpe 12 in zwei Betriebsmodi betrieben werden, wobei sie im ersten Betriebsmodus Fluid durch die Fluidleitung 20 transportiert, während sie im zweiten Betriebsmodus einen Fluidtransport durch diese Leitung sperrt.
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Die Dosiereinrichtung 9 umfasst ein, hier als Glasrohr ausgestaltetes, Dosiergefäß, das einen Dosierraum 22, hier das Lumen des Glasrohrs, einschließt. Mit dem Dosierraum 22 kommuniziert die dritte Pumpe 14, die im vorliegenden Beispiel als Kolbenpumpe ausgestaltet ist, die einen mit dem Dosierraum 22 kommunizierenden Zylinder und einen darin beweglichen, den Zylinder rückseitig fluiddicht verschließenden Kolben umfasst. Die Pumpe 14 ist mittels eines Linearmotors betätigbar, der von der Mess- und Steuerelektronik 15 gesteuert wird. Die Pumpe 14 ist mit dem Dosiergefäß 22 über eine Fluidleitung verbunden, in die eine durch ein von der Mess- und Steuerelektronik steuerbares Ventil 24 wahlweise sperr- oder freigebbare Gaszuleitung 23 mündet. Über die Gaszuleitung 23 kann die dritte Pumpe 14 Luft aus der Umgebung ansaugen. Gleichermaßen kann die Gaszuleitung 23 als Druckausgleichsleitung für den Dosierraum 22 und als Überlaufleitung dienen. Die Gaszuleitung 23 ist zu einem Leckagedetektor 38 geführt (der Übersichtlichkeit halber nicht in 1 dargestellt), so dass ihr anderes Ende derart in der Nähe des Leckagedetektors 38 angeordnet ist, dass dieser aus der Gaszuleitung 23 austretendes Fluid erfasst. Der Leckagedetektor dient dazu, das Überlaufen des Mischbehältnisses 11 zu erkennen. Er kann beispielsweise als kapazitiver Leckagesensor ausgestaltet sein. Der Leckagedetektor 38 kann optional mit der Mess- und Steuerelektronik 15 verbunden sein und dazu ausgestaltet sein, ein Signal an die Mess- und Steuerelektronik 15 zu senden, wenn er aus der Gaszuleitung 23 austretendes Fluid erfasst. Anhand dieses Signals kann die Mess- und Steuerelektronik 15 ein Warn- oder Alarmsignal ausgeben.
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Die dritte Fluidleitung 19 ist über eine weitere Kreuzungsstelle 40 mit einer in den Dosierraum 22 mündenden Zuleitung verbunden. Die Kreuzungsstelle 40 verbindet außerdem den Dosierraum 22 und die dritte Fluidleitung 19 über eine zentrale Ventileinrichtung 25 mit den Behältern 3, 4, 5, 6 und 41 sowie einer Ableitung 28 für verbrauchte Fluide, welche mittels eines Ventils 37 wahlweise sperr- oder freigebbar ist. Das elektrisch betätigbare Ventil 37 ist mit der Mess- und Steuerelektronik 15 verbunden (der Übersichtlichkeit halber nicht in 1 eingezeichnet), die das Sperren und Freigeben der Ableitung 28 steuern kann. Weiter verbindet die Kreuzungsstelle 40 den Dosierraum 22 und die dritte Fluidleitung 19 mit einer fünften Fluidleitung 26, die in die Messzelle 7 mündet. In die Messzelle 7 mündet außerdem eine Druckausgleichsleitung 34, die mittels eines Ventils 35 verschließbar ist. Auch dieses Ventil 35 ist von der Mess- und Steuerelektronik 15 betätigbar (der Übersichtlichkeit halber nicht in 1 eingezeichnet), die das Sperren und Freigeben der Druckausgleichsleitung 34 steuern kann. Die Druckausgleichsleitung 34 dient außerdem als Überlaufleitung zum Leckagedetektor 38. In der fünften Fluidleitung 26 ist ein elektrisch betätigbares Ventil 27 angeordnet, das den Fluidtransport durch die Fluidleitung 26 wahlweise freigibt oder unterbindet. Die Mess- und Steuerelektronik 15 ist zur Steuerung des Ventils 27 mit diesem verbunden.
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Die zentrale Ventileinrichtung 25 umfasst eine Vielzahl von Ventilen, die den Transport von Fluiden, insbesondere Flüssigkeiten wie Reagenzien oder Reinigungsflüssigkeiten, aus den Behältern 3, 4, 5, 6 und 41 oder den Transport von Fluiden aus dem Dosierraum 22 in die Ableitung 28 wahlweise erlauben oder sperren. Die Ventileinrichtung 25 ist mit der Mess- und Steuerelektronik 15 verbunden, die dazu ausgestaltet ist, die Ventile der Ventileinrichtung 25 zu betätigen um nach einem vorgegebenen Ablaufprogramm Fluide, insbesondere Flüssigkeiten, aus den Behältern 3, 4, 5, 6 oder 41 zu fördern bzw. verbrauchte Fluide aus dem Mischbehältnis 11 oder der Messzelle 7 über den Dosierraum 22 abzuleiten.
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Entlang der Wandung des den Dosierraum 22 umgebenden Gehäuses, hier des bereits erwähnten Glasrohrs, sind mehrere Detektoren 29, 30, 31 in unterschiedlichen Höhen des Gehäuses angeordnet. Die Detektoren 29, 30, 31 sind dazu ausgestaltet, ein elektrisches Signal zu erzeugen und an die Mess- und Steuerelektronik 15 auszugeben, wenn ein in dem Dosierraum 22 enthaltenes Fluid einen durch die Position des jeweiligen Detektors vorgegebenen Füllstand überschreitet. Die Detektoren 29, 30, 31 sind im vorliegenden Beispiel als Lichtschranken ausgestaltet. Anhand der Detektorsignale kann die Mess- und Steuerelektronik 15 die erste, zweite oder dritte Pumpe 12, 13, 14 zur Dosierung einer bestimmten Fluidmenge durch Einstellen eines bestimmten Füllstands in dem Dosierraum 22 steuern.
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Der fotometrische Messaufnehmer 8 umfasst eine Strahlungsquelle 32, die dazu ausgestaltet ist Messstrahlung einer oder mehrerer vorgegebener Wellenlängen zu emittieren, und einen Strahlungsdetektor 33, der dazu ausgestaltet ist, die Messstrahlung zu empfangen und ein von der Intensität der empfangenen Messstrahlung abhängiges elektrisches Messsignal zu erzeugen. Die Wellenlänge bzw. die Wellenlängen der Messstrahlung sind dem zu bestimmenden Parameter bzw. dem zur Bestimmung des Parameters verwendeten Nachweisverfahren angepasst, so dass die Extinktion bzw. Absorption der verwendeten Messstrahlung in einem bei dem Nachweisverfahren gebildeten Reaktionsgemisch ein Maß für den Wert des Parameters im Probenfluid ist. Die Strahlungsquelle 32 kann beispielsweise ein oder mehrere Leuchtdioden umfassen, der Strahlungsdetektor kann ein oder mehrere fotoelektrische Elemente, beispielsweise eine oder mehrere Fotodioden, umfassen. Im vorliegenden Beispiel ist die Wandung der Messzelle 7 aus einem für die Messstrahlung transparenten Material, z.B. Glas, gebildet, falls es sich bei der Messstrahlung um sichtbares Licht handelt. Die Strahlungsquelle 32 und der Strahlungsdetektor 33 sind auf einander gegenüberliegenden Seiten der Messzelle 7 angeordnet, so dass von der Strahlungsquelle 32 entlang eines durch die Messzelle 7 verlaufenden optischen Pfades emittierte Messstrahlung auf den Detektor 33 trifft. Die auf den Detektor 33 auftreffende Lichtintensität hängt somit von der Extinktion bzw. Absorption eines in der Messzelle 7 enthaltenen Fluids bzw. Fluidgemisches ab. Eine nicht explizit dargestellte Sensorschaltung verstärkt und/oder digitalisiert gegebenenfalls das elektrische Signal des Detektors. Die Mess- und Steuerelektronik 15 ist zum einen dazu ausgestaltet, die Strahlungsquelle 32 zur Emission von Messstrahlung zu steuern. Zum anderen ist die Mess- und Steuerelektronik 15 zum Empfang und zur weiteren Verarbeitung der Signale des Detektors 33 ausgestaltet. Die weitere Verarbeitung umfasst insbesondere die Ermittlung von Werten des zu bestimmenden Parameters anhand der Signale des Detektors 33.
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In das Mischbehältnis 11 mündet in einem oberen Bereich eine Überlaufleitung 36, die zu dem Leckagedetektor 38 geführt ist, so dass mittels des Leckagedetektors 38 ein Überlaufen des Mischbehältnisses 11 erkennbar ist.
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Das in 1 dargestellte Analysegerät 1 ist dazu ausgestaltet, ein aus der Probenvorlage 2 entnommenes Probefluid automatisiert unter Verwendung der Dosiereinrichtung 9 und des Mischbehältnisses 11 zu verdünnen und den zu bestimmenden Parameter anhand einer Probe des verdünnten Probefluids zu ermitteln. Dies wird im Folgenden im Detail beschrieben.
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Zwischen der Probenvorlage 2 und dem Dosierraum 22 verläuft ein erster Fluidströmungspfad, der durch die Fluidleitungen 16, 19 und die Kreuzungsstellen 17 und 40 gebildet ist. Zwischen dem Dosierraum 22 und der Zuleitung 21 für das Verdünnungsfluid verläuft ein zweiter Fluidströmungspfad, der durch die Fluidleitung 20, die Kreuzungsstelle 17, die Leitung 19, die Kreuzungsstelle 40 und die in den Dosierraum 22 mündende Zuleitung gebildet ist. Ein dritter Fluidströmungspfad verläuft zwischen dem Dosierraum 22 und der Messzelle 7, nämlich durch die in den Dosierraum 22 mündende Zuleitung, die Kreuzungsstelle 40 und die Fluidleitung 26. Ein vierter Fluidströmungspfad verläuft zwischen dem Dosierraum 22 und dem von dem Mischbehältnis 11 eingeschlossenen Hohlraum. Der vierte Fluidströmungspfad wird gebildet durch die in den Dosierraum 22 mündende Zuleitung, die Kreuzungsstelle 40, die Fluidleitung 19, die Kreuzungsstelle 17 und die Fluidleitung 18.
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Um ein vorgegebenes Volumen des Probenfluids mit einem vorgegebenen Volumen des Verdünnungsfluids zu mischen kann zunächst in einem ersten Schritt das Probenfluid mittels der ersten Pumpe 12 über den ersten Fluidströmungspfad in den Dosierraum 22 transportiert und das vorgegebene Volumen unter Verwendung der Signale mindestens eines der Detektoren 29, 30, 31 abgemessen werden. Hierzu wird von der Mess- und Steuerelektronik 15 der Fluidtransport über den zweiten, den dritten und den vierten Fluidströmungspfad unterbunden, indem die zweite Pumpe 13 im zweiten, den Fluidtransport sperrenden, Betriebsmodus betrieben wird, das Ventil 26 geschlossen wird, so dass es den Fluidtransport durch die Fluidleitung 26 sperrt, und das Ventil 39 geschlossen wird, so dass ein Fluidtransport durch die Fluidleitung 18 ebenfalls gesperrt ist. Das Ventil 24 ist dabei geöffnet, so dass der Dosierraum 22 über die Leitung 23 mit der Atmosphäre verbunden ist. Das Ventil 37 und die Ventile der Ventileinrichtung 25 sind ebenfalls geschlossen. Erreicht der Füllstand im Dosierraum 22 denjenigen der Detektoren 29, 30, 31, dessen Position dem für die Dosierung verwendeten Füllstand in dem Dosierraum 22 entspricht, wird die erste Pumpe 12 gestoppt bzw. in ihren zweiten Betriebsmodus versetzt. Damit wird gleichzeitig ein Fluidtransport über den ersten Fluidströmungspfad gesperrt. Die Ventile der zentralen Ventileinrichtung 25 sind gleichzeitig so eingestellt, dass sie einen Fluidtransport durch die Leitungen, die die Behälter 3, 4, 5, 6 und 41 mit dem Dosierraum 22 verbinden, sperren. In dieser Stellung verbleiben die Ventile der Ventileinrichtung 25 bei allen im Folgenden beschriebenen Verfahrensschritten, bei denen kein Fluid aus einem der Behälter 3, 4, 5, 6 oder 41 entnommen wird.
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Das auf die beschriebene Weise abgemessene Volumen des Probenfluids wird in einem zweiten Schritt aus dem Dosierraum 22 über den vierten Fluidströmungspfad in das Mischbehältnis 11 transportiert. Hierbei ist das Ventil 39 geöffnet, während die Ventile 24, 27 und 37 geschlossen sind, so dass ein Fluidtransport durch die Ableitung 28 und entlang des dritten Fluidströmungspfades gesperrt ist. Die Pumpen 12 und 13 verbleiben in ihrem zweiten Betriebszustand und sperren so einen Fluidtransport entlang des ersten und des zweiten Fluidströmungspfades, so dass lediglich der vierte Fluidströmungspfad freigegeben ist.
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In einem dritten Schritt wird mittels der zweiten Pumpe 13 Verdünnungsfluid über die Zuleitung 21 und den zweiten Fluidströmungspfad in den Dosierraum 22 transportiert, um ein vorgegebenes Volumen des Verdünnungsfluids abzumessen. Dies erfolgt mit der zweiten Pumpe 13 in ganz analoger Weise wie zuvor für das Abmessen eines vorgegebenen Volumens des Probenfluids mit der ersten Pumpe 12 beschrieben.
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In einem vierten Schritt wird das abgemessene Volumen des Verdünnungsfluids aus dem Dosierraum 22 über den vierten Fluidströmungspfad in das Mischbehältnis 11 zu dem dort bereits vorliegenden Probenfluid gegeben. Dies erfolgt ebenfalls ganz analog wie zuvor für das Transportieren des Probenfluids aus dem Dosierraum 22 über den vierten Fluidströmungspfad in das Mischbehältnis 11 beschrieben.
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Es ist möglich, bei der Dosierung des Probenfluids und/oder des Verdünnungsfluids den ersten und zweiten Schritt bzw. den dritten und den vierten Schritt einmal oder mehrfach zu wiederholen, um größere Volumina des Probenfluids bzw. des Verdünnungsfluids in das Mischbehältnis 11 zu dosieren.
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Zur besseren Vermischung des Probenfluids und des Verdünnungsfluids im Mischbehältnis 11 ist es möglich, Luft in das Mischbehältnis 11 einzuleiten. Hierzu wird zunächst mittels der dritten Pumpe 14 über die Gaszuleitung 23 Luft angesaugt. Dabei ist das Ventil 24 geöffnet, die Ventile 27, 37, 39 sind geschlossen und die Pumpen 12 und 13 sind in ihrem zweiten Betriebszustand. Danach wird die von der dritten Pumpe 14 angesaugte Luft über den Dosierraum 22 und den vierten Fluidtransportpfad in das Mischbehältnis 11 eingeleitet. Hierbei ist das Ventil 39 geöffnet, die Ventile 24, 27, 37 sind geschlossen und die Pumpen 12 und 13 sind in ihrem zweiten Betriebszustand. Auch das Luftansaugen und das Transportieren der Luft in das Mischbehältnis 11 können bei Bedarf mehrfach wiederholt werden, um eine optimale Vermischung und ggfs. eine Aufschlämmung von Feststoffanteilen in dem in dem Mischbehältnis 11 enthaltenen Gemisch zu erzielen. Enthält das Probenfluid Feststoffanteile, wird das Durchmischen mit Luft idealerweise kurz vor dem Entnehmen einer Probe aus dem Mischbehältnis 11 für eine Messung durchgeführt.
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Aus dem Mischbehältnis 11 kann mittels der Dosiereinrichtung 9 ein vorgegebenes Volumen des Gemisches entnommen und über den dritten Fluidströmungspfad als Probe in die Messzelle 7 transportiert werden. Hierzu bleiben die erste und die zweite Pumpe 12 und 13 im zweiten Betriebszustand, d.h. sie wirken nicht am Fluidtransport mit und sperren die Fluidleitungen 16 und 20 bzw. den ersten und zweiten Fluidströmungspfad. Das Ventil 39 wird geöffnet und bei geschlossenen Ventilen 24, 27 und 37 wird Fluid über den dritten Fluidströmungspfad in den Dosierraum 22 transportiert. Mittels der dritten Pumpe 14 und der Detektoren 29 bis 31 wird unter Verwendung der Signale der Detektoren 29, 30, 31 ein vorgegebenes Volumen des Gemisches abgemessen. Das abgemessene Volumen wird dann mittels der dritten Pumpe 14 weiter in die Messzelle 7 transportiert, wobei die Ventile 27 und 35 geöffnet sind, die Ventile 24, 37, und 39 geschlossen sind und die Pumpen 12 und 13 weiter einen Fluidtransport durch den ersten und zweiten Fluidströmungspfad sperren.
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In einem weiteren Schritt werden dann, je nach Art des zu bestimmenden Parameters, mittels der Dosiereinrichtung 9 ein oder mehrere Reagenzien aus den Behältern 3, 4, 5, 6 oder 41 zur Probe in die Messzelle eindosiert. Dies erfolgt in analoger Weise wie die Dosierung der Probe in die Messzelle 7, wobei anstatt des Ventils 39 jeweils das den Transport des jeweiligen Reagenz in die Dosiereinrichtung 9 freigebende Ventil der zentralen Ventileinrichtung 25 geöffnet wird, um das Reagenz in den Dosierraum zu transportieren und mittels der Dosiereinrichtung 9 ein bestimmtes Volumen des Reagenz abzumessen. Mit der dritten Pumpe 14 werden nacheinander alle für die Bestimmung des zu bestimmenden Parameters benötigten Reagenzien in die Messzelle 7 transportiert und bilden dort ein Reaktionsgemisch. Ein oder mehrere in der Probe vorliegende, den Wert des zu bestimmenden Parameters beeinflussende Substanzen (Analyte) gehen eine chemische Reaktion mit den Reagenzien ein, die entweder zu einem Verbrauch oder zur Bildung einer, beispielsweise gefärbten, Substanz führt. Die Messstrahlung des Messaufnehmers 8 ist so gewählt, dass sie mindestens eine Wellenlänge umfasst, die von der Substanz absorbiert wird. Die Absorption der Messstrahlung durch die Substanz beeinflusst die vom Detektor 33 erfasste Intensität. Mithin ist das vom Detektor erzeugte und an die Mess- und Steuerelektronik ausgegebene Signal nach dem Lambert-Beerschen Gesetz ein Maß für die Konzentration der Substanz, die wiederum ein Maß für die Analytkonzentration in der Probe ist. Anhand einer in der Mess- und Steuerelektronik 15 hinterlegten Kalibrierfunktion oder Kalibriertabelle kann die Mess- und Steuerelektronik 15 aus dem Signal des Detektors einen Messwert des zu bestimmenden Parameters ermitteln. Dieser Messwert wird über eine Benutzerschnittstelle oder über eine Schnittstelle zu einer übergeordneten Einheit ausgegeben.
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Nach Ermittlung des Messwerts kann das verbrauchte Reaktionsgemisch aus der Messzelle 7 abgeleitet werden, indem das Reaktionsgemisch zunächst mittels der dritten Pumpe 14 über den dritten Fluidströmungspfad in den Dosierraum 22 geleitet wird, wobei die Ventile 27 und 35 geöffnet, die Ventile 24, 37, 39 geschlossen sind und die Pumpen 12 und 13 im zweiten Betriebsmodus bleiben, so dass nur der dritte Fluidströmungspfad für den Fluidtransport freigegeben ist. Anschließend wird das verbrauchte Reaktionsgemisch über die Ableitung 28 aus dem Dosierraum 22 abgeleitet, wobei die Ventile 24, 27, und 39 geschossen und das Ventil 37 geöffnet ist und die Pumpen 12 und 13 in ihrem zweiten Betriebsmodus verbleiben. Diese Schritte können bei Bedarf so oft wiederholt werden, bis die Messzelle 7 vollständig entleert ist.
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In analoger Weise kann, entweder bereits vor der Zuleitung der Reagenzien in die Messzelle 7, während der Durchführung der chemischen Reaktion und/oder während der Messung in der Messzelle 7 oder im Anschluss daran das Mischbehältnis 11 entleert werden. Außerdem können weitere Schritte, beispielsweise das Vor- oder Nachspülen von Leitungen, Dosierraum 22, Mischbehältnisses 11 oder Messzelle 7 mit Probenfluid, Verdünnungsfluid, Reagenzien, Standard und/oder Reinigungslösung, in den Ablauf eingefügt werden.
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Alle hier beschriebenen Verfahrensschritte werden im hier beschriebenen Beispiel von der Mess- und Steuerelektronik 15 automatisiert durchgeführt, die hierzu die Ventile und Pumpen sowie den Messaufnehmer 8 des Analysegeräts 1 nach einem vorgegebenen Ablaufprogramm unter Verwendung der Signale der Detektoren 29, 30, 31 und ggfs. des Leckagedetektors 38 steuert.
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Das in 1 dargestellte Analysegerät 1 kann für den Fall, dass das Probenfluid vor Einleitung in die Messzelle 7 nicht verdünnt werden muss, dieses direkt mittels der ersten Pumpe 12 über den ersten Fluidströmungspfad in den Dosierraum 22 transportieren. Anschließend kann mittels der dritten Pumpe 14 das so abgemessene Volumen des unverdünnten Probenfluids als Probe über den dritten Fluidströmungspfad in die Messzelle 7 geleitet werden. Das Analysegerät 1 erlaubt somit die Bestimmung des Parameters über einen breiten Konzentrationsbereich, da sowohl Messungen mit dem unverdünnten Probenfluid als auch mit einer Probe des verdünnten Probenfluids durchgeführt werden können, wobei das Verdünnungsverhältnis flexibel einstellbar ist.
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Eine Vielzahl von Abwandlungen des Analysegeräts nach dem hier beschriebenen Beispiel ist denkbar. Beispielsweise kann auf das Mischbehältnis verzichtet werden und das Vermischen des Probenfluids mit dem Verdünnungsmedium direkt in der Messzelle durchgeführt werden. Auch eine Vielzahl alternativer Ausgestaltungen des ersten, zweiten, dritten und vierten Fluidströmungspfads durch Fluidleitungen und Ventileinrichtungen ist für den Fachmann denkbar und umsetzbar. Das anhand von 1 beschriebene Ausführungsbeispiel kommt mit besonders wenigen Fluidleitungen, Ventilen, Pumpen und sonstigen Funktionsmodulen aus. Besonders vorteilhaft ist es, dass die Dosiereinheit 9, die zur Dosierung der Probe und der Reagenzien in die Messzelle dient, auch zur Einstellung des Verdünnungsverhältnisses zwischen Probenfluid und Verdünnungsfluid dient.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 10222822 A1 [0005]
- DE 10227032 A1 [0005]
- DE 102009029305 A1 [0005]
- CN 101650276 A [0006]
