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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Entgasen von Flüssigkeiten gemäß den Oberbegriffen der Ansprüche 1 und 15.
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Flüssigkeiten, wie insbesondere Getränke, werden bekanntermaßen bei Unterdruck und erhöhter Temperatur unter Ausbildung einer möglichst hohen Flüssigkeitsoberfläche, beispielsweise mittels dünner Fallfilme oder Versprühen entgast, siehe beispielsweise die
DE 10 2008 031446 A1 .
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Nachteilig ist, dass dabei auch geschmackstragende Aromastoffe mit der ausgetriebenen Gasphase verloren gehen. Daher besteht grundsätzlich Bedarf, die im Produkt erwünschten bzw. für das Produkt spezifischen Aromastoffe zurückzugewinnen und der beim Entgasen erzeugten Flüssigphase zuzuführen.
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Verfahren zur Rückgewinnung von Aromastoffen sind aus der Lebensmittelindustrie bekannt, beispielsweise aus der
US 2009 0191309 A1 und
WO 2013160131 A1 für die Verarbeitung von Tee, aus der
GB 691291 A ,
CN 203923145 U und
WO 9721476 A1 für die Verarbeitung von Säften und aus der
EP 2190971 B1 für die Bierfermentation. Die Abtrennung von Aromastoffen bei der Entgasung erfolgt jeweils einstufig oder mehrstufig durch Kondensation unter dem Druck der vorangegangenen Entgasung, wobei Druckverluste durch Rohrleitungen und Armaturen diesbezüglich vernachlässigt werden.
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Verbesserungen der Rückgewinnung von Aromastoffen wurden durch eine Kondensation bei besonders niedrigen Temperaturen erzielt, beispielsweise durch Einsatz von flüssigem Stickstoff gemäß
EP 532 959 B1 . Neben einem hohem Aufwand für Kühlmittel und/oder elektrischer Energie bringen Kühlmitteltemperaturen unter 0°C zudem Probleme wegen eines drohenden Zufrierens der Kondensatoren mit sich.
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Bekannt ist ferner die Adsorption von Aromastoffen aus Gasströmen. Beispielsweise stellt die
US 3852477 A ein Verfahren vor, bei dem Aromen aus Gasen der Bierfermentation mittels Aktivkohle oder dergleichen entfernt werden. Zusätzlich werden geschmacksschädliche Verbindungen selektiv abgetrennt.
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Es besteht jedoch weiterhin Bedarf für eine Entgasung von Flüssigkeiten mit verbesserter Rückgewinnung von in der erzeugten Gasphase enthaltenen Bestandteilen, insbesondere von wertvollen Aromastoffen.
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Die gestellte Aufgabe wird mit einem Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Demnach dient dieses zum Entgasen einer Flüssigkeit, insbesondere eines Getränks oder einer Getränkekomponente, wobei eine Gasphase aus der Flüssigkeit, insbesondere unter Unterdruckbedingungen, ausgetrieben wird, und wobei danach Bestandteile der Gasphase, insbesondere Aromastoffe, auskondensiert werden. Erfindungsgemäß erfolgt zumindest anteiliges Auskondensieren der Bestandteile, insbesondere Aromastoffe, der Gasphase bei einem Kondensationsdruck, der höher ist als ein während des Entgasens herrschender Entgasungsdruck. Die Gasphase wird zu diesem Zweck ausgehend vom Entgasungsdruck auf einen demgegenüber höheren und beim Auskondensieren der Bestandteile zumindest zeitanteilig herrschenden Kondensationsdruck verdichtet. Dadurch wird die Ausbeute des Auskondensierens verbessert.
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Aus Gründen der Prozesseffizienz werden die Aromastoffe in der Regel nicht vollständig aus der Gasphase kondensiert sondern nur ein Mengenanteil davon und/oder bestimmte vorrangig zu kondensierende Aromastoffe. Ebenso muss der Kondensationsdruck nicht während der gesamten Kondensation herrschen sondern gegebenenfalls nur während eines Teilschritts der Kondensation, beispielsweise um damit einen bestimmten Aromastoff gezielt und/oder besonders effektiv zu kondensieren.
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Die Kondensation kann somit anteilig beim Entgasungsdruck und bei einem demgegenüber höheren oder mehreren höheren Kondensationsdrücken erfolgen, ebenso ausschließlich oberhalb des Entgasungsdrucks bei wenigstens einem während der Kondensation herrschenden Kondensationsdruck.
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Die Bestandteile der Gasphase sind als von der Gasphase aufgenommene und im Wesentlichen molekulare Bestandteile der zu entgasenden Flüssigkeit definiert.
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Die Gasphase wird durch wenigstens eine Rohrleitung aus einem vorzugsweise evakuierten Entgasungsbehälter abgesaugt und durchläuft die nachfolgenden Prozessschritte im Wesentlichen als Gasstrom. Der Entgasungsdruck im Entgasungsbehälter liegt vorzugsweise unterhalb des Atmosphärendrucks und wird mittels eines Kompressors, wie beispielsweise einer Vakuumpumpe eingestellt.
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Die Druckerhöhung auf Kondensationsdruck wird mittels einer Druckerhöhungseinheit erzeugt, nachfolgend auch Kompressor genannt, die beispielsweise wenigstens eine Pumpe und/oder wenigstens ein Gebläse umfasst. Bevorzugt handelt es sich bei der Druckerhöhungseinheit um die Vakuumpumpe, mit der der Unterdruck im Entgasungsbehälter aufrechterhalten wird. Bevorzugt herrscht am Eingang der Druckerhöhungseinheit der Entgasungsdruck und an ihrem Ausgang der Kondensationsdruck. Die Druckerhöhungseinheit kann mehrere in Reihe geschaltete Druckstufen umfassen.
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Der Kondensator ist beispielsweise ein Röhrenwärmetauscher oder Plattenwärmetauscher außerhalb eines Entgasungsbehälters. Eine optionale Teilkondensation bei Entgasungsdruck kann auch in einem im Entgasungsbehälter ausgebildeten Registerkühler erfolgen.
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Vorzugsweise wird die Gasphase einer ersten Teilkondensation im Wesentlichen beim Entgasungsdruck unterzogen und anschließend für wenigstens eine zweite Teilkondensation auf den Kondensationsdruck verdichtet. Dadurch lassen sich Bestandteile mit unterschiedlichem Partialdruck getrennt voneinander aus der Gasphase auskondensieren und ableiten.
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Vorzugsweise ist der Kondensationsdruck wenigstens zeitweise so hoch ist wie der Atmosphärendruck und insbesondere höher als der Atmosphärendruck. Die Gasphase könnte durch eine Druckerhöhungseinheit auf einen Überdruck oberhalb des Atmosphärendrucks verdichtet werden. Dadurch lassen sich die Bestandteile effizient auskondensieren.
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Vorzugsweise wird die relative Feuchte der Gasphase vor Verdichtung auf Kondensationsdruck durch Temperaturerhöhung reduziert, insbesondere durch eine Temperaturerhöhung bis wenigstens auf die Taupunkttemperatur bei Kondensationsdruck. Die Feuchte bezieht sich auf die kondensierbaren Bestandteile der Gasphase. Somit kann verhindert werden, dass während der Druckerhöhung Gasbestandteile vorzeitig auskondensieren und beispielsweise in das Sperrwasser einer Pumpe der Druckerhöhungseinheit gelangen. Bei mehrstufiger Anordnung wird die Temperatur der Gasphase soweit angehoben, dass die Temperatur über dem zur nachfolgenden Kondensationsstufe gehörenden Taupunkt liegt.
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Vorzugsweise wird die Gasphase mehrstufig verdichtet, und/oder die Bestandteile der Gasphase werden mehrstufig auskondensiert. Das heißt, die Gasphase wird vorübergehend auf wenigstens ein zwischen dem Entgasungsdruck und dem Höchstwert des Kondensationsdrucks liegendes Druckniveau verdichtet. Bevorzugt wird dann bei diesem Druckniveau eine zusätzliche Teilkondensation der Gasphase durchgeführt.
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Vorteilhaft erfolgt die Kondensation der Gasphase mehrstufig. Bevorzugt erfolgt eine erste Teilkondensation im Wesentlichen auf dem Niveau des Entgasungsdrucks, um einen überwiegenden Anteil an kondensierbaren Bestandteilen, wie Wasser und Aromastoffe, aus der Gasphase abzusondern. Vorteilhafterweise erfolgt eine zweite Teilkondensation auf dem Niveau des Kondensationsdrucks, der beispielsweise auf dem Niveau des Atmosphärendrucks liegen kann.
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Besonders vorteilhaft erfolgt die zweite Teilkondensation bei einem Druck von wenigstens 1 bar absolut.
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Jedoch kann die Kondensation der Gasphase lediglich einstufig beim Kondensationsdruck durchgeführt werden. Ebenso ist es im Sinne der vorliegenden Erfindung möglich, mehrere Kondensationsstufen mit gleichbleibender oder unterschiedlicher Prozesstemperatur und mit sukzessiv ansteigendem Druckniveau einzusetzen.
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Vorteilhafterweise wird dann nach jeder Kondensationsstufe oder in jeder Kondensationsstufe kondensierte Flüssigkeit abgetrennt. Es ist ebenfalls im Sinne der Erfindung, während der Verdichtung anfallende Kondensate abzutrennen und damit die auskondensierten Bestandteile zu fraktionieren.
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Vorzugsweise werden die aus der Gasphase auskondensierten Bestandteile zumindest anteilig einer beim Entgasen der Flüssigkeit gewonnenen Flüssigphase zugemischt. Aufgrund der Verdichtung für die Kondensation steht auch das Kondensat unter entsprechendem Druck, so dass sich dieses in die Flüssigphase mit geringem Aufwand durch Düsen einbringen lässt, wodurch sich die Vermischung verbessert.
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Es ist allerdings auch denkbar, dass die kondensierten Bestandteile zumindest teilweise einer anderen Verwendung zugeführt werden. Aus Kondensationsstufen mit erhöhtem Druckniveau gewonnene Kondensate enthalten hauptsächlich auskondensierte Aromastoffe, die sich auch separat, also außerhalb des beschriebenen Prozesses, nutzen lassen. Da die dabei anfallenden Mengenströme der Aromastoffe deutlich geringer sind als der parallel anfallende Mengenstrom der Flüssigphase, kann in diesem Fall der Beitrag der auskondensierten Aromastoffe zum Gesamtaroma des Produkts vernachlässigbar sein. Eine Rückführung in die Flüssigphase wäre dann entbehrlich und eine anderweitige Nutzung gegebenenfalls wirtschaftlicher. Aromastoffe können auch im Sinne einer Abgasreinigung aus der Gasphase auskondensiert werden.
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Vorzugsweise werden die Bestandteile von der Gasphase zumindest anteilig durch Adsorption abgetrennt. Beispielsweise erfolgt eine selektive Anreicherung bestimmter Aromastoffe in Adsorbern mit einem adsorbierenden Feststoff, der von der feuchten Abluft durchströmt wird und ihr dabei Aromastoffe entzieht.
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Vorzugsweise werden in der Gasphase enthaltene produktspezifische Aromastoffe selektiv an einen insbesondere Aktivkohle umfassenden Adsorber gebunden und nach ihrer Desorption einer beim Entgasen gewonnenen Flüssigphase beigemischt.
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Die adsorbierten Aromastoffe können nach entsprechender Regeneration, insbesondere Desorption mit Ethanol, derselben Charge / demselben Batch oder einer nachfolgenden Charge / einem nachfolgenden Batch zugemischt werden.
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Vorzugsweise werden durch Adsorption nicht erwünschte Aromastoffe gezielt aus der Gasphase entfernt, insbesondere im Vorfeld einer Kondensation, ohne dass diese derselben Charge / demselben Batch oder einer nachfolgenden Charge / einem nachfolgenden Batch zugemischt werden. Bevorzugt werden dann schwefelhaltige Aromastoffe abgetrennt. Insbesondere kann Dimethylsulfid gezielt abgetrennt werden.
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Vorzugsweise erfolgt die Desorption mittels Ethanol und/oder der Flüssigphase und/oder eines Bestandteils der Flüssigphase, insbesondere bei einer höheren Temperatur als die Adsorption. Dadurch lassen sich stoffselektive Adsorption und Desorption variabel und effektiv steuern.
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Vorzugsweise wird die Desorption bei einer Pasteurisierungstemperatur der Flüssigkeit mit zumindest einem Teil der Flüssigphase durchgeführt. Dies ermöglicht eine besonders effiziente Prozessführung.
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Vorzugsweise wird in der Gasphase enthaltenes Wasser vor der Adsorption durch Kondensation abgetrennt. Möglich ist aber auch eine selektive Abtrennung von Aromastoffen durch Adsorption vor dem ersten Kondensationsschritt. Desweiteren kann die Abtrennung auch vor oder nach jeder weiteren Kondensationsstufe und damit vor oder nach jeder Verdichtungsstufe erfolgen.
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Vorzugsweise wird die Adsorption zumindest anteilig bei einem Adsorptionsdruck durchgeführt, der höher ist als der Entgasungsdruck.
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Vorzugsweise wird eine beim Entgasen der Flüssigkeit gewonnene Flüssigphase, insbesondere nach wenigstens anteiligem Zumischen der auskondensierten Bestandteile der Gasphase, einer Füllmaschine zur Abfüllung in Behälter zugeführt.
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Die gestellte Aufgabe wird ebenso mit einer Vorrichtung nach Anspruch 15 gelöst, die zum Entgasen einer Flüssigkeit gemäß wenigstens einer der vorigen Ausführungsformen des Verfahrens ausgebildet ist, und einen Entgaser zum Austreiben einer Gasphase aus der Flüssigkeit und einen Kondensator zum Auskondensieren von Bestandteilen der Gasphase, insbesondere von Aromastoffen, umfasst. Ferner ist zwischen dem Entgaser und dem mindestens einem Kondensator ein Kompressor ausgebildet zum Verdichten der Gasphase von einem Entgasungsdruck im Entgaser auf einen demgegenüber höheren Kondensationsdruck im Entgaser.
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Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt. Es zeigen:
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1 ein Fließschema einer ersten bevorzugten Ausführungsform; und
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2 ein Fließschema einer zweiten bevorzugten Ausführungsform.
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Die 1 verdeutlicht schematisch ein Verfahren zur Entgasung einer Flüssigkeit 1, die beispielsweise ein flüssiges Lebensmittel, insbesondere ein Getränk oder eine Getränkekomponente ist, in einer Entgasungsvorrichtung 100. Die Flüssigkeit 1 wird unter geeigneter Erwärmung auf eine Temperatur T1 in einem Entgaser 2 definitionsgemäß in eine Flüssigphase 3 und eine Gasphase 4 getrennt. Zu diesem Zweck wird im Entgaser 2 durch Absaugung, beispielsweise mittels eines Kompressors 5, ein Entgasungsdruck P1 unterhalb des Atmosphärendrucks P0 erzeugt.
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Die erhöhte Temperatur T1 und der Entgasungsdruck P1 bewirken eine Übersättigung der zu entgasenden Flüssigkeit 1, wodurch darin gelöste Gase, wie beispielsweise Stickstoff und Sauerstoff, als Hauptbestandteile der Gasphase 4 ausgetrieben werden. Gleichzeitig verdunsten molekulare Bestandteile 6 der Flüssigkeit 1, wie beispielsweise Aromastoffe 6a und Wasser 6b, und gehen in die Gasphase 4 über. Die verdunsteten Aromastoffe 6a fehlen somit in der beim Entgasen aus der Flüssigkeit 1 gewonnenen Flüssigphase 3.
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Um unerwünschte Qualitätseinbußen durch Verlust produktspezifischer Aromastoffe 6a zu reduzieren, wird die Gasphase 4 mit den darin enthaltenen molekularen Bestandteilen 6 der Flüssigkeit 1 in einem Kondensator 7 beim Entgasungsdruck P1 abgekühlt. Dabei kondensiert ein Teil der in der Gasphase 4 enthaltenen Bestandteile 6 durch Unterschreiten des jeweiligen Taupunkts aus. Die Bestandteile 6 werden als Kondensat gewonnen und beispielsweise der Flüssigphase 3 zugemischt. Dadurch lassen sich Aromastoffe 6a teilweise aus der Gasphase 4 zurückgewinnen.
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Bei herkömmlicher (und nicht dargestellter) Betriebsweise des Entgasers 2 würde die der Kondensation unterzogene Gasphase 4 stromabwärts des Kompressors 5 auf Atmosphärendruck P0 entspannt und abgeleitet. Darin noch enthaltene Aromastoffe 6a gehen dann verloren. Demgegenüber lässt sich die Rückgewinnung von Aromastoffen 6a durch Kondensation der Gasphase 4 bei einem erhöhten Kondensationsdruck P2 verbessern, wie nachfolgend für zwei bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung beispielhaft beschrieben wird.
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Wie die 1 für die erste bevorzugte Ausführungsform erkennen lässt, wird die bei der Temperatur T1 und dem Entgasungsdruck P1 durch Übersättigung aus der Flüssigkeit 1 entstehende und durch Verdunstung mit Aromastoffen 6a und Wasser 6b beladene Gasphase 4 nach oben hin abgeleitet. Die darunter verbleibende Flüssigphase 3 wird nach unten hin aus dem Entgaser 2 abgezogen und vorzugsweise zu einer stromabwärts der Entgasungsvorrichtung 100 ausgebildeten weiteren Behandlungseinheit für die Flüssigphase 3, wie beispielsweise zur thermischen Nachbehandlung, und/oder zu einer Füllmaschine 8 geleitet (in der 2 der Einfachheit halber weggelassen).
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Vorzugsweise erfolgt eine erste Teilkondensation der Gasphase 4 in einem ersten Kondensator 7 unter dem Entgasungsdruck P1. Das heißt, der Druck in der Gasphase 4 ändert sich abgesehen von im Sinne der Erfindung vernachlässigten Druckverlusten in Rohrleitungen oder dergleichen nicht. Der Kondensator 7 kann mehrstufig aufgebaut sein (der Übersichtlichkeit halber nicht dargestellt). Die erste Teilkondensation wird vorzugsweise derart ausgelegt, dass das dabei erzeugte Kondensat im Wesentlichen oder zumindest überwiegend aus Wasser 6b besteht. Dadurch lässt sich das Volumen der für die Rückgewinnung von Aromastoffen 6a zu komprimierenden Gasphase 4 reduzieren. Das Kondensat der ersten Teilkondensation kann der Flüssigphase 3 zugemischt werden.
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Mittels des Kompressors 5 wird die durch die erste Teilkondensation vorgetrocknete Gasphase 4 auf einen Kondensationsdruck P2 verdichtet und einem zweiten Kondensator 9 zugeführt. Der Kondensationsdruck P2 der zweiten Teilkondensation ist höher als der Entgasungsdruck P1, und vorzugsweise auch höher als der Atmosphärendruck P0. Dadurch herrschen im zweiten Kondensator 9 für die Kondensation von Aromastoffen 6a besonders geeignete thermodynamische Bedingungen. Das bei der zweiten Teilkondensation anfallende Kondensat weist dabei einen im Vergleich zur ersten Teilkondensation im Wesentlichen erhöhten Anteil an Aromastoffen 6a auf.
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Die Menge des Kondensats der zweiten Teilkondensation und der dadurch gewonnenen Aromastoffe 6a lässt sich durch Einstellen des Kondensationsdrucks P2 und einer Kondensationstemperatur T2 im zweiten Kondensator 9 steuern. Generell nimmt die Menge des Kondensats mit steigendem Druck und sinkender Temperatur zu. Zur exakten Einstellung des Kondensationsdrucks P2 dient beispielsweise ein Druckminderer 10 am Ausgang oder stromabwärts des zweiten Kondensators 9. Die zurückgewonnenen Aromastoffe 6a können entweder der Flüssigphase 3 zugemischt oder über einen Auslass 11 einer separaten Nutzung zugeführt werden.
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Sollte die Druckerhöhung vom Entgasungsdruck P1 auf den Kondensationsdruck P2 beispielsweise aufgrund eines zu hohen Druckunterschieds nicht in einem Schritt möglich oder effizient sein, wird diese Druckerhöhung vorzugsweise mehrstufig durchgeführt. Vorteilhaft erfolgt dann auch die Kondensation mehrstufig. Das heißt, nach jeder Druckerhöhung wird Kondensat mit Bestandteilen 6 abgeschieden. Dadurch lässt sich verhindern, dass die Aromastoffe 6a in der Gasphase 4 durch übermäßige Kompressionswärme geschädigt werden. Die Kompressionswärme wird vorzugsweise im Bereich der Gasverdichtung abgeführt.
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Zugunsten der Übersichtlichkeit sind optional vorhandene weitere Kompressorstufen und Kondensatorstufen nicht dargestellt. Diese können als in Reihe geschaltete Paare aus je einem Kompressor 5 und einem Kondensator 9 verstanden werden, wobei jeweils Kondensat umfassend Aromastoffe 6a und/oder Wasser 6b abgeschieden und der Flüssigphase 3 zugemischt und/oder separat genutzt wird.
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Der erste Kondensator 7 kann auch derart betrieben werden, dass darin, in Anlehnung an eine herkömmliche Betriebsweise, neben Wasser 6b auch Aromastoffe 6a kondensieren. Das im zweiten Kondensator 9 zusätzlich anfallende Kondensat kann dann als Überschuss / Gewinn von Aromastoffen 6a im Sinne einer Qualitätsverbesserung gegenüber herkömmlichen Flüssigphasen der Entgasung verstanden werden. Alternativ zur Rückführung in die Flüssigphase 3 könnte das Kondensat der zweiten Teilkondensation als Aromakonzentrat aus dem Entgasungsprozess entnommen und separat verwertet werden.
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Die Vorteile des verbesserten Entgasungsverfahrens werden nachfolgend anhand einer modellhaften Getränkezusammensetzung mit üblichen Betriebsdaten für Entgasungsanlagen verdeutlicht: T1 = 60°C; P1 = 0,25 bar; Konzentration der Aromastoffe 6a in Wasser 6b = 100 mg/kg, wobei stellvertretend von Benzaldehyd als einzigem Aromastoff 6a ausgegangen wird. Dessen relative Flüchtigkeit hat bei T1 einen Wert von 42 bezüglich Wasser. Angenommen wird ferner eine zweistufige Kondensation von Aromastoffen 6a, wobei die Austrittstemperatur der ersten Stufe 10°C und der zweiten Stufe 3°C beträgt.
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Würde man beide Stufen gemäß Stand der Technik beim Entgasungsdruck P1 betreiben, gewänne man lediglich 52% des in der Gasphase 4 enthaltenen Aromastoffs 6a zurück, wobei 14% bereits in der ersten Stufe und 38% in der zweiten Stufe anfielen. Das in der Gasphase 4 enthaltene Wasser 6b ließe sich dabei zu etwa 99% auskondensieren.
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Demgegenüber erzielt die erfindungsgemäße Kompression der Gasphase 4 vor dem zweiten Kondensator 9 bzw. vor der zweiten Teilkondensation auf beispielsweise den Atmosphärendruck P0 bei einer Austrittstemperatur von 3°C eine Rückgewinnungsausbeute von 88% des in der Gasphase 4 enthaltenen Aromastoffs 6a. Die verbesserte Rückgewinnung beruht im Wesentlichen auf einer Erhöhung des Partialdrucks des Aromastoffs 6a gegenüber einer Kondensation bei Entgasungsdruck P1, und zwar im Berechnungsbeispiel auf einer Vervierfachung des Partialdrucks.
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Vorteilhaft ist eine (nicht dargestellte) Zwischenerwärmung der Gasphase 4 nach der ersten Teilkondensation, beispielsweise von der zugehörigen Austrittstemperatur 10°C auf 30°C. Dies verhindert, dass bereits bei der Kompression auf Kondensationsdruck P2 Kondensat ausfällt.
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Erhöht man den Kondensationsdruck P2 über den Atmosphärendruck P0, lässt sich die Ausbeute der Rückgewinnung weiter steigern, beispielsweise bei P2 = 2,5 bar (Zehnfache Erhöhung des Partialdrucks) auf 95% des in der Gasphase 4 enthaltenen Aromastoffs 6a. In diesem Fall ist eine Zwischenerwärmung der Gasphase 4 nach der ersten Teilkondensation auf 45°C vorteilhaft.
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Dem Fachmann geläufige Armaturen, Regler, Messgeräte, Kühlkreisläufe oder dergleichen, wie beispielweise Kühlkreisläufe für die Kondensatoren 7 und 9 oder Drucksensoren zur Regelung des Drucks in den zugehörigen Druckstufen, sind der Übersichtlichkeit halber nicht dargestellt.
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Die 2 zeigt als zweite bevorzugte Ausführungsform der Erfindung eine Entgasungsvorrichtung 101 mit zusätzlicher adsorptiver Rückgewinnung molekularer Bestandteile 6, insbesondere von Aromastoffen 6a, aus der Gasphase 4. Dies ist beispielsweise dann vorteilhaft, wenn nicht alle zurückzugewinnenden Aromastoffe 6a durch Kondensation von der Gasphase 4 getrennt werden können und/oder bestimmte Aromastoffe 6a gezielt in das herzustellende Produkt zurück geführt oder von diesem abgesondert werden sollen. Insbesondere können bestimmte Aromastoffe 6a mit einem für ein effektives Auskondensieren zu geringem Partialdruck gezielt in wenigstens einem Adsorber 13, 14 mittels Durchströmen adsorbierender Feststoffe, vorzugseise Materialien mit Aktivkohle, abgetrennt werden.
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Nach Desorption in dem wenigstens einen Adsorber 13, 14 können die Aromastoffe 6a in den Behandlungsprozess zurückgeführt oder anderweitig verwendet oder auch entsorgt werden. Beispielsweise können im Produkt unerwünschte Aromastoffe 6a selektiv durch Adsorption von der Gasphase 4 abgetrennt und somit aus dem herzustellenden Produkt entfernt werden. Insbesondere können durch Adsorption unerwünschte Aromastoffe 6a, wie schwefelhaltige Aromastoffe 6a, bereits vor dem Kondensator 7, insbesondere vor der ersten Teilkondensation, abgetrennt werden. Dies ist für eine selektive Abtrennung unerwünschter Aromastoffe 6a vorteilhaft, die ansonsten gemeinsam mit den im Produkt erwünschten Aromastoffen 6a auskondensieren.
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Eine Adsorption wäre auch nach der ersten Teilkondensation möglich, also mit einem zwischen erstem Kondensator 7 und dem Kompressor 5 ausgebildeten (nicht dargestellt) Adsorber 13. Durch die vorherige Abscheidung von Wasser 6b im ersten Kondensator 7 kann der Partialdruck der Aromastoffe 6a in der Gasphase 4 angehoben werden, wodurch eine anschließende adsorptive Rückgewinnung der Aromastoffe 6a verbessert wird. In diesem Fall arbeitet der erste Kondensator 7 im Wesentlichen als Wasserabscheider und der nachfolgende Adsorber 13 zur Rückgewinnung der Aromastoffe 6a.
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Die Adsorber 13, 14 umfassen vorzugsweise jeweils zwei parallel geschaltete und für sich funktionstüchtige Einheiten, die sich wechselseitig im Arbeitsbetrieb bzw. Regenerationsbetrieb befinden. Dies ist der Einfachheit halber nicht dargestellt. Damit ist ein im Wesentlichen kontinuierlicher Arbeitsbetrieb der Adsorber 13, 14 möglich, beispielsweise zur kontinuierlichen Ausleitung unerwünschter Aromastoffe 6a oder zur kontinuierlichen Rückgewinnung erwünschter Aromastoffe 6a, insbesondere zu deren Anreicherung in der Flüssigphase 3.
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Die adsorbierten Aromastoffe 6a werden durch Desorption mit einem flüssigen oder gasförmigen Desorptionsmittel 15 zurückgewonnen. Als Desorptionsmittel 15 werden bevorzugt organische, polare und wasserlösliche Lösungsmittel, wie beispielsweise niedere Alkohole, niedere Ketone oder dergleichen verwendet. Besonders bevorzugt wird aus lebensmittelrechtlichen Gründen Ethanol eingesetzt. Vorzugsweise erfolgt die Desorption bei einer im Vergleich zur vorherigen Adsorption erhöhten Temperatur.
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Vorteilhaft ist eine Desorption mit der Flüssigphase 3 oder mit einem Bestandteil der Flüssigphase 3. Besonders vorteilhaft ist eine Desorption mit der Flüssigphase 3 bei einer zur Pasteurisierung der Flüssigphase 3 verwendeten Pasteurisierungstemperatur. Es ist ebenfalls denkbar, für die Desorption Dampf oder ein Inertgas, wie beispielsweise Sticksoff oder Kohlendioxid, zu nutzen, gegebenenfalls auch in flüssiger Form. Das mit Aromastoffen 6a beladene Desorptionsmittel 15 kann der Flüssigphase 3 kontinuierlich oder diskontinuierlich zugemischt werden.
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Erfolgt die Desorption nicht mit der Flüssigphase 3 oder einem ihrer Bestandteile, kann das beladene Desorptionsmittel 15 auch durch Abdampfen oder anderen an sich bekannten Verfahren von den Aromastoffen 6a zumindest teilweise getrennt werden, so dass die Aromastoffe 6a in einer dabei erhöhten Konzentration in den Behandlungsprozess zurückgeführt werden können. In den Adsorbern 13, 14 können identische oder unterschiedliche Desorptionsmittel 15 eingesetzt werden.
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Der in der 2 dargestellte zweite Adsorber 14 ist optional und wird zusätzlich zu einer adsorptiven Abtrennung von Aromastoffen 6a unter Entgasungsdruck P1 beim demgegenüber erhöhten Kondensationsdruck P2 betrieben. Auch die adsorptive Abtrennung der Aromastoffe 6a wird durch die Druckerhöhung auf den Kondensationsdruck P2 nochmals verbessert.
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In diesem Fall erfolgt die zweite Teilkondensation im Kondensator 9 vor der zweiten Adsorption beim Druck P2, um zusätzlich Kondensat abzutrennen. Der zweite Kondensator 9 kann gekühlt betrieben werden, um zusätzlich Aromastoffe 6a abzutrennen oder ohne Kühlung, um lediglich beim Komprimieren erzeugte Aerosole und/oder Wassertropfen abzuscheiden. Es ist ebenfalls denkbar, den zweiten Adsorber 14 lediglich zur Reinigung der Abluft zu verwenden.
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Merkmale der offenbaten Ausführungsformen lassen sich in technisch sinnvoller Weise kombinieren. Insbesondere können zweistufig dargestellte und/oder beschriebene Verfahrensschritte und Vorrichtungskomponenten zur Kompression, Kondensation und/oder adsorptiven Behandlung der Gasphase 4 auch einstufig oder mehrstufig ausgebildet sein. Beispielsweise könnte lediglich ein einziger, dem Kompressor 5 nachgeschalteter Kondensator 9 vorhanden sein und mit einem gegenüber dem Entgasungsdruck P1 erhöhten Kondensationsdruck P2 betrieben werden. Die Verwertung zurückgewonnener Bestandteile 6 ist bei allen Ausführungsformen innerhalb und/oder außerhalb des Prozesses möglich, ebenso die bevorzugte Weiterverarbeitung der Flüssigphase 3 in einer stromabwärts anschließenden Einheit zur weiteren Behandlung der Flüssigphase 3, wie beispielsweise einer thermischen Nachbehandlung, und/oder in einer Füllmaschine 8.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 102008031446 A1 [0002]
- US 20090191309 A1 [0004]
- WO 2013160131 A1 [0004]
- GB 691291 A [0004]
- CN 203923145 U [0004]
- WO 9721476 A1 [0004]
- EP 2190971 B1 [0004]
- EP 532959 B1 [0005]
- US 3852477 A [0006]