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Die Erfindung betrifft eine Messgerät-Kalibrationsvorrichtung, ein Messgerät, eine Anordnung, ein Verfahren zum Kalibrieren eines Messgerät-Temperatursensors eines Messgeräts und eine Verwendung.
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Mit einem Refraktometer kann ein Brechungsindex einer Substanz gemessen werden. Der Brechungsindex einer Substanz oder Probe hängt sowohl von der Wellenlänge des Lichts als auch von ihrer Temperatur ab. Um Messergebnisse vergleichbar zu machen, wird in Refraktometern deshalb häufig bei spezifizierten Wellenlängen und Temperaturen gemessen. Abweichungen von standardisierten Wellenlängen oder Temperaturen während der Messung führen vielfach zu Messfehlern. Hinzu kommen Messfehler der Sensorik, die für das jeweils verwandte Messprinzip spezifisch sind.
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Bei Refraktometern und bei anderen, insbesondere optischen, Messgeräten können Ungenauigkeiten auftreten, wenn im Laufe der Zeit ein Temperatursensor zum Messen der Temperatur eines die Probe tragenden Probenträgers seine Eigenschaften verändert.
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Stand der Technik ist in
EP 583,007 ,
US 7,064,816 ,
US 6,596,973 ,
US 8,280,674 ,
US 8,177,421 ,
GB 2,266,271 und
EP 2,100,112 offenbart.
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Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen präzisen Betrieb eines, insbesondere optischen, Messgeräts zu ermöglichen.
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Diese Aufgabe wird durch die Gegenstände mit den Merkmalen gemäß den unabhängigen Patentansprüchen gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist eine Messgerät-Kalibrationsvorrichtung zum Kalibrieren eines Messgerät-Temperatursensors eines, insbesondere optischen, Messgeräts geschaffen, wobei die Messgerät-Kalibrationsvorrichtung einen selbst rückführbar kalibrierbaren, vorzugsweise messgerätexternen, Kalibrations-Temperatursensor zum Ermitteln einer Kalibrations-Temperatur im Bereich einer Messoberfläche des Messgeräts (d.h. eines Temperaturwerts für den Bereich der Messoberfläche, wie er sich bei Messung durch den Kalibrations-Temperatursensor ergibt) und eine Ermittlungseinrichtung (zum Beispiel ein Prozessor oder ein Teil davon) aufweist, die zum Ermitteln von für eine Diskrepanz zwischen einer mittels des Messgerät-Temperatursensors erfassten Messgerät-Temperatur im Bereich der Messoberfläche (d.h. eines Temperaturwerts für den Bereich der Messoberfläche, wie er sich bei Messung durch den Messgerät-Temperatursensor ergibt) und der Kalibrations-Temperatur indikativer Information (insbesondere eine, weiter insbesondere quantitative, Information hinsichtlich der Verstimmung oder Dekalibrierung einer Temperaturmessung mittels des Messgerät-Temperatursensors gegenüber einer fehlerfreien Temperaturmessung) eingerichtet ist, auf deren Basis der Messgerät-Temperatursensor kalibrierbar ist oder kalibriert wird.
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Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein Messgerät, insbesondere ein optisches Messgerät (d.h. ein Messgerät, das zur Vermessung einer Probe elektromagnetische Strahlung, insbesondere aus dem sichtbaren Wellenlängenbereich und/oder dem Infrarotwellenlängenbereich und/oder dem ultravioletten Wellenlängenbereich, einsetzt), zum, insbesondere optischen, Vermessen einer an einer Messoberfläche anzuordnenden Probe bereitgestellt, wobei das Messgerät einen Messgerät-Temperatursensor zum Erfassen einer Messgerät-Temperatur im Bereich der Messoberfläche und eine zum Zusammenwirken mit einer, vorzugsweise zumindest teilweise messgerätexternen, Messgerät-Kalibrationsvorrichtung mit den oben beschriebenen Merkmalen derart eingerichtete Justiereinrichtung (zum Beispiel ein Prozessor oder ein Teil desselben) aufweist, dass mittels der Justiereinrichtung basierend auf der mittels der Ermittlungseinrichtung der Messgerät-Kalibrationsvorrichtung ermittelten Information der Messgerät-Temperatursensor justierbar ist.
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Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist eine Anordnung bereitgestellt, die ein, insbesondere optisches, Messgerät, insbesondere mit den oben beschriebenen Merkmalen, zum, insbesondere optischen, Vermessen einer an einer Messoberfläche anzuordnenden Probe und mit einem Messgerät-Temperatursensor zum Erfassen einer Messgerät-Temperatur im Bereich einer Messoberfläche und eine Messgerät-Kalibrationsvorrichtung aufweist, insbesondere mit den oben beschriebenen Merkmalen, mit einem selbst rückführbar kalibrierbaren, vorzugsweise messgerätexternen, Kalibrations-Temperatursensor zum Ermitteln einer Kalibrations-Temperatur im Bereich der Messoberfläche des Messgeräts zum Kalibrieren des Messgerät-Temperatursensors.
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Gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Kalibrieren eines Messgerät-Temperatursensors eines, insbesondere optischen, Messgeräts geschaffen, wobei bei dem Verfahren eine Kalibrations-Temperatur im Bereich einer Messoberfläche des Messgeräts mittels eines selbst rückführbar kalibrierbaren, vorzugsweise messgerätexternen, Kalibrations-Temperatursensors ermittelt wird und eine für eine Diskrepanz zwischen einer mittels des Messgerät-Temperatursensors erfassten Messgerät-Temperatur im Bereich der Messoberfläche und der Kalibrations-Temperatur indikative Information ermittelt wird, auf deren Basis der Messgerät-Temperatursensor kalibrierbar ist oder kalibriert wird.
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Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung wird eine Messgerät-Kalibrationsvorrichtung mit den oben beschriebenen Merkmalen zur Kalibrierung eines Messgerät-Temperatursensors verwendet, das fest in einem Messgerät, insbesondere mit den oben beschriebenen Merkmalen, eingebaut ist oder sich zumindest beim Kalibrieren in einem in das Messgerät eingebauten Zustand befindet (wobei das Messgerät insbesondere dazu verwendet werden kann, eine Zielgröße (zum Beispiel eine Probeneigenschaft, weiter insbesondere ein Brechungsindex der Probe, ein Absorptionsverhalten der Probe, etc.) zu messen, die von der von dem Messgerät-Temperatursensor erfassten Temperatur unterschiedlich ist).
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „im Bereich einer Messoberfläche“ insbesondere verstanden, dass die Temperaturmessung (insbesondere räumlich und/oder thermisch) möglichst nahe an einer Position eines insbesondere optisch transparenten Probenträgers erfolgt, an der die Probe im Messbetrieb angeordnet wird, nämlich an bzw. auf der Messoberfläche. Beim optischen Messbetrieb kann elektromagnetische Strahlung durch den Probenträger propagieren. Der Messgerät-Temperatursensor soll räumlich möglichst nahe an und in thermischem Kontakt mit der Messoberfläche angeordnet sein, gleichzeitig aber auch so, dass er die elektromagnetische Strahlung beim Messbetrieb nicht stört. Vorzugsweise wird dies erreicht, indem der Messgerät-Temperatursensor in den Probenträger integriert wird. Der Kalibrations-Temperatursensor soll ebenfalls räumlich möglichst nahe an und in thermischem Kontakt mit der Messoberfläche angeordnet sein, gleichzeitig aber auch so, dass er die elektromagnetische Strahlung beim Messbetrieb nicht stört und dass er zum eigenen Nachkalibrieren von dem Messgerät abnehmbar ist. Vorzugsweise wird dies erreicht, indem der Messgerät-Temperatursensor zum Kalibrieren auf den Probenträger aufgelegt oder sonst wie zum Erfassen von dessen thermischen Eigenschaften mit dem Probenträger gekoppelt wird und während des Messbetriebs vom Probenträger entfernt wird, auf dem dann die zu vermessene Probe angeordnet wird.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „rückführbar kalibrierbarer Sensor“ insbesondere ein Sensor verstanden, der selber einer eigenen Nachkalibration durch einen Norm-Kalibrator zugänglich ist. Mit anderen Worten erlaubt es ein solcher Sensor, selbst kalibriert zu werden, zum Beispiel wenn er selbst an Temperaturerfassgenauigkeit eingebüßt hat. Dadurch kann sichergestellt werden, dass Fehler durch eine ungenaue oder (zum Beispiel im Laufe der Zeit) verlorengegangene Eigenkalibration des Sensors unterdrückt bzw. wieder ausgeglichen werden können.
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Unter einem „zumindest teilweise messgerätexternen Sensor“ wird insbesondere ein solcher verstanden, der im Betrieb oder sogar stets mindestens einen Teilbereich aufweist, der räumlich außerhalb des Messgeräts angeordnet ist. Eine entsprechende, zumindest teilweise messgerätexterne Messgerät-Kalibrationsvorrichtung ist besonders gut bzw. einfach rückführbar kalibrierbar, da sie von dem Messgerät abgenommen werden kann, um den Kalibration-Temperatursensor (und optional auch einen optionalen zusätzlichen Referenz-Temperatursensor) durch einen Norm-Kalibrator zu kalibrieren.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „für eine Diskrepanz indikative Information“ insbesondere die qualitative Information verstanden, dass die mittels des Messgerät-Temperatursensors erfasste Messgerät-Temperatur im Bereich der Messoberfläche einerseits und die mittels des Kalibrations-Temperatursensors erfasste Kalibrations-Temperatur im Bereich der Messoberfläche andererseits voneinander abweichen, oder die quantitative Information verstanden, um wieviel die mittels des Messgerät-Temperatursensors erfasste Messgerät-Temperatur im Bereich der Messoberfläche und die mittels des Kalibrations-Temperatursensors erfasste Kalibrations-Temperatur im Bereich der Messoberfläche voneinander abweichen.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein Temperaturkalibrieren eines in einem Messgerät, insbesondere in einem optisch transparenten Probenträger eines optischen Messgeräts, integrierten Messgerät-Temperatursensor geschaffen, das höchsten Genauigkeitsanforderungen entspricht. Hierfür wird gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel ein selbst rückführbar kalibrierbarer, mithin nicht fest bzw. untrennbar in dem Messgerät integrierter, Kalibrations-Temperatursensor eingesetzt. Da dieser vor dem Kalibrieren des Messgerät-Temperatursensors bedarfsweise selbst kalibriert werden kann, kann auf die hohe Genauigkeit einer Temperaturmessung durch den Kalibrations-Temperatursensor im Rahmen des Kalibrierens verlässlich vertraut werden, was sich auf die Präzision der Kalibrierung und letztlich auf die Präzision der Temperaturmessung des kalibrierten Messgerät-Temperatursensors positiv auswirkt. Anschaulich ist gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ein fest in ein Messgerät eingebauter Messgerät-Temperatursensor zum Erfassen einer Temperatur am Aufbringungsort der Probe mittels eines separat von dem Messgerät vorgesehenen oder zumindest von diesem trennbaren Kalibrations-Temperatursensor kalibrierbar, der seinerseits einer Kalibration durch einen normierten Kalibrationsmaßstab zugänglich ist.
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Im Weiteren werden zusätzliche exemplarische Ausführungsbeispiele der Messgerät-Kalibrationsvorrichtung, des Messgeräts, der Anordnung, des Verfahrens und der Verwendung beschrieben.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann der Kalibrations-Temperatursensor ein Oberflächentemperatursensor zum messgerätexternen Ankoppeln an (insbesondere zum Aufsetzen auf) die Messoberfläche sein. Gemäß dieser besonders bevorzugten Ausgestaltung kann für eine zur Kalibrierung durchgeführte Temperaturmessung der Kalibrations-Temperatursensor der Messgerät-Kalibrationsvorrichtung einfach von außen als Kalibriersonde auf die Messoberfläche aufgelegt werden, auf die im Messbetrieb die zu vermessene Probe zur Wechselwirkung mit der elektromagnetischen Strahlung des optischen Messgeräts aufgebracht wird. Durch diese nichtinvasive Methode bleibt der optische Sensorpfad im Inneren des Messgeräts durch die Kalibrierung vollständig ungestört und droht nicht, dejustiert zu werden.
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Gemäß einem alternativen exemplarischen Ausführungsbeispiel kann der Kalibrations-Temperatursensor messgerätintern an und/oder in einem die Messoberfläche aufweisenden Probenträger angebracht sein. Vorteilhaft sollte der Kalibrations-Temperatursensor auch gemäß dieser Ausgestaltung von dem Messgerät abnehmbar sein, um erforderlichenfalls selbst einer Eigenjustage und/oder einer Eigenkalibrierung zugeführt zu werden. Diese Ausgestaltung führt zu einer besonders kompakten Anordnung und erlaubt eine sehr genaue Kalibrationsmessung sehr nahe an dem Messgerät-Temperatursensor.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann der Kalibrations-Temperatursensor ein kontaktbehaftet auf die Messoberfläche aufsetzbares Thermometer (zum Beispiel ein Widerstandsthermometer, das mit physischem Kontakt auf die Messoberfläche aufgesetzt wird) sein. Alternativ kann der Kalibrations-Temperatursensor ein kontaktlos eine Temperatur an der Messoberfläche erfassendes Thermometer sein (zum Beispiel ein pyrometrisches Thermometer, das die Temperatur an der Messoberfläche durch Detektion von dessen Wärmestrahlung erfasst). Es ist auch möglich, den Kalibrations-Temperatursensor durch ein Thermometer auszubilden, das zumindest zeitweise (gemeinsam mit dem Messgerät-Temperatursensor) in einen die Messoberfläche zumindest teilweise begrenzenden Probenträger einsetzbar ist. Andere Thermometertypen können ebenfalls eingesetzt werden.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann die Messgerät-Kalibrationsvorrichtung eine thermische Schirmung aufweisen. Je nach Anwendungsfall kann die thermische Schirmung eine thermisch leitfähige Schirmung (insbesondere eine thermisch hochleitfähige Schirmung) aufweisen, in welcher der Kalibrations-Temperatursensor teilweise (und vorzugsweise ein zusätzlicher, unten näher beschriebener Referenz-Temperatursensor) angeordnet ist, oder auch eine thermisch isolierende Schirmung aufweisen (insbesondere wenn der Kalibrations-Temperatursensor der einzige Temperatursensor der Messgerät-Kalibrationsvorrichtung ist). Das Material einer thermisch leitfähigen Schirmung kann einen Wert der thermischen Leitfähigkeit von mindestens 1 W/mK, insbesondere von mindestens 10 W/mK, weiter insbesondere von mindestens 50 W/mK aufweisen. Indem der Kalibrations-Temperatursensor thermisch geschirmt wird, kann die Genauigkeit der Kalibrierung signifikant erhöht werden. Die thermische Schirmung kann zum Beispiel als im Wesentlichen kreiszylindrischer Körper mit innerem Hohlraum zur Temperatursensoraufnahme, optional mit sich zu einer Messspitze des Kalibrations-Temperatursensors hin verjüngendem Endbereich ausgestaltet sein. Wenn, wie unten näher beschrieben, zusätzlich zum Kalibrations-Temperatursensor eines Referenz-Temperatursensors vorgesehen ist (siehe 3 oder 4), soll die thermische Schirmung thermisch leitfähig ausgestaltet sein. Ist dagegen nur der Kalibrations-Temperatursensor als einziger Temperatursensor der Messgerät-Kalibrationsvorrichtung vorgesehen (siehe 2), so ist es vorteilhaft, die thermische Schirmung thermisch isolierend auszugestalten.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann eine mit der Messoberfläche thermisch zu koppelnde Messspitze des Kalibrations-Temperatursensors außer Kontakt mit der thermischen Schirmung stehen und extern freigelegt sein. Dadurch kann sichergestellt werden, dass die Temperaturmessung mittels der Messspitze des Kalibrations-Temperatursensors, die Kontakt mit der Messoberfläche oder der Probe haben kann, nicht durch eine (insbesondere gut wärmeleitfähige) thermische Schirmung gestört wird. Dies wirkt sich wiederum positiv auf die Genauigkeit der Kalibrierung aus.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann eine der Messspitze abgewandte Rückseite des Kalibrations-Temperatursensors in Kontakt mit der thermischen (insbesondere einer thermisch leitfähigen) Schirmung stehen. Dadurch können unerwünschte Wärmeflüsse in die und von der Umgebung vermieden oder unterdrückt werden.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann die Messgerät-Kalibrationsvorrichtung einen Referenz-Temperatursensor mit einer Messspitze aufweisen, die im Wesentlichen vollumfänglich von der thermischen (insbesondere thermisch leitfähigen) Schirmung umgeben ist. Der Referenz-Temperatursensor kann daher anschaulich in guten thermischen Kontakt mit der thermischen Schirmung gebracht werden und die Temperatur der thermisch leitfähigen Schirmung erfassen. Die Kenntnis dieser Temperatur erlaubt es, die Kalibration mit weiter erhöhter Genauigkeit durchzuführen.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann die Messgerät-Kalibrationsvorrichtung eine Schirmungs-Temperiereinrichtung (die als Temperaturregelung ausgebildet sein kann) aufweisen, insbesondere eine Heiz- und/oder Kühl-Einrichtung, die zum Temperieren der thermisch leitfähigen Schirmung zum Verringern oder sogar Eliminieren eines Unterschieds zwischen der mittels des Kalibrations-Temperatursensors und des Referenz-Temperatursensors erfassten Temperaturwerte eingerichtet ist. Zum Beispiel kann die Schirmungs-Temperiereinrichtung als thermoelektrisches Element (zum Beispiel Peltier-Element) ausgebildet sein. Durch Anlegen eines elektrischen Stroms an ein solches thermoelektrisches Element kann der thermisch leitfähigen Schirmung wahlweise thermische Energie zugeführt oder abgeführt werden, um einen Unterschied zwischen der von dem Kalibrations-Temperatursensor gemessenen Temperatur und der von dem Referenz-Temperatursensor gemessenen Temperatur zu reduzieren. Zum Beispiel kann die Steuerung oder Regelung der Schirmungs-Temperiereinrichtung derart erfolgen, dass der Unterschied zwischen den beiden Temperaturen unter einen vorgebbaren Schwellwert absinkt, insbesondere verschwindet. Eine Heiz- und Kühl-Einrichtung hat gegenüber einer reinen Heizeinrichtung den Vorteil, dass Abweichungen zwischen den beiden gemessenen Temperaturen mit beiden Vorzeichen kompensiert werden können.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann oder können der Kalibrations-Temperatursensor und/oder der Referenz-Temperatursensor trennbar von (insbesondere herausziehbar aus) der thermischen Schirmung ausgebildet sein. Durch das von der thermischen Schirmung trennbare bzw. abnehmbare Ausgestalten von vorzugsweise beiden genannten Temperatursensoren können bedarfsweise die beiden Temperatursensoren jeweils getrennt voneinander einer eigenen Nachkalibrierung unterzogen werden, wodurch die Genauigkeit einer Kalibriersonde mit einer aktiv temperierbaren thermisch leitfähigen Schirmung außerordentlich hoch wird.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann die Ermittlungseinrichtung eingerichtet sein, einen Korrekturwert zu ermitteln, mit dem die mittels des Messgerät-Temperatursensors erfasste Messgerät-Temperatur zu korrigieren ist, um den Messgerät-Temperatursensor dadurch zu justieren. Die Größe des Korrekturwertes korrespondiert dabei zu dem Unterschied zwischen den Temperaturen an der Messoberfläche, wie sie von dem Kalibrations-Temperatursensor und dem Messgerät-Temperatursensor gemessen werden. Die Größe des Korrekturwerts selber kann dabei für unterschiedliche, tatsächliche Temperaturen an der Messoberfläche unterschiedlich sein, entsprechend unterschiedlich berechnet werden und unterschiedlich abgespeichert werden.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann das Messgerät eine elektromagnetische Messstrahlungsquelle (zum Beispiel eine Leuchtdiode oder einen Laser) zum Emittieren elektromagnetischer Messstrahlung auf die auf die Messoberfläche aufgebrachte Probe und einen elektromagnetischen Messstrahlungsdetektor (zum Beispiel ein positionsempfindlicher Detektor, beispielsweise ein eindimensionales oder zweidimensionales Array von strahlungsempfindlichen Sensorelementen) zum Detektieren der elektromagnetischen Messstrahlung nach Wechselwirkung der Probe mit der elektromagnetischen Messstrahlung aufweisen.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann das Messgerät einen von elektromagnetischer Messstrahlung zum Vermessen der Probe durchdringbaren (insbesondere optisch transparenten) Probenträger aufweisen, der die Messoberfläche zum Aufnehmen der Probe definiert oder begrenzt und an und/oder in dem der Messgerät-Temperatursensor angebracht ist. Wenn das Messgerät als Refraktometer zum Bestimmen des Wertes eines Brechungsindex einer Probe ausgestaltet ist, kann der Probenträger ein für die elektromagnetische Strahlung durchlässiger Referenz-Festkörper sein, zum Beispiel ein Messprisma oder eine Messhalbkugel. Oberseitig kann auf die Messoberfläche des Probenträgers die Probe aufgebracht werden, unterseitig kann einfallende elektromagnetische Primärstrahlung durch den Referenz-Festkörper in Wechselwirkung mit der Probe gebracht werden und nach der Wechselwirkung mit der Probe entsprechende elektromagnetische Sekundärstrahlung durch den Referenz-Festkörper hin zu einem elektromagnetischen Strahlungsdetektor propagieren.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann das Messgerät eine Probenträger-Temperiereinrichtung aufweisen, insbesondere eine Heiz-und/oder Kühl-Einrichtung, die zum Temperieren des Probenträgers eingerichtet ist, um den Probenträger auf eine vorgebbare Temperatur zu bringen. Mit einer solchen Probenträger-Temperiereinrichtung ist es möglich, den Probenträger und damit die Probe auf eine gewünschte Temperatur zu bringen (insbesondere zu regeln). Zum Beispiel kann die Probenträger-Temperiereinrichtung als thermoelektrisches Element (zum Beispiel Peltier-Element) in Zusammenwirkung mit einer Steuer- oder Regeleinheit ausgebildet sein. Durch Anlegen eines elektrischen Stroms an ein solches thermoelektrisches Element kann dem Probenträger wahlweise thermische Energie zugeführt oder davon abgeführt werden.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann die Justiereinrichtung eingerichtet sein, basierend auf der mittels der Ermittlungseinrichtung für unterschiedliche vorgegebene Temperaturen des Probenträgers ermittelte Information den Messgerät-Temperatursensor für die unterschiedlichen vorgegebenen Temperaturen unterschiedlich zu justieren. Gemäß dieser Ausgestaltung kann zum Beispiel mittels der Probenträger-Temperiereinrichtung eine bestimmte Temperatur des Probenträgers eingestellt werden, kann unter Verwendung der Messgerät-Kalibrationsvorrichtung die Kalibration durchgeführt werden und kann ein entsprechender quantitativer Kalibrationswert für eine Temperaturkorrektur bei dieser Temperatur in einer Datenbank hinterlegt werden. Auf diese Weise kann ein Satz von Daten gesammelt werden, der für jede gegenwärtige Temperatur des Probenträgers eine Korrektur erlaubt.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann das Messgerät als Refraktometer ausgebildet sein, das eine für den Brechungsindex der Probe indikative Information aus einem Grenzwinkel von Totalreflexion an einer Grenzfläche zwischen der Probe auf der Messoberfläche eines Referenz-Festkörpers (als Probenträger) und dem Referenz-Festkörper, insbesondere ein Prisma oder eine Halbkugel, ermittelt.
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Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel kann das Messgerät als Infrarotspektrometer ausgebildet sein, wobei bei einem solchen optischen Messgerät Infrarotstrahlung als Messsonde eingesetzt wird.
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Insbesondere kann das Messgerät als ATR-(Attenuated Total Reflection)Messzelle ausgebildet sein. ATR-Infrarotspektroskopie ist eine Messtechnik der Infrarotspektroskopie für die Oberflächenuntersuchung von undurchsichtigen Proben, bei der die Intensität des reflektierten Lichtes gemessen wird, was Rückschlüsse über das absorbierende Medium, d.h. die Probe, erlaubt.
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Ferner kann das Messgerät als FTIR-Spektrometer (Fourier-Transform-Infrarotspektrometer) ausgebildet sein. Ein FTIR-Spektrometer ist ein Spektrometer für die Infrarotspektroskopie, bei dem ein Spektrum nicht durch schrittweises Ändern der Wellenlänge aufgenommen wird, sondern stattdessen durch eine Fourier-Transformation eines gemessenen Interferogramms berechnet wird.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann die Messgerät-Kalibrationsvorrichtung von dem (insbesondere optischen) Messgerät trennbar, insbesondere darauf aufsetzbar und/oder davon abnehmbar, ausgebildet sein, so dass nach dem Trennen die Messgerät-Kalibrationsvorrichtung zum Kalibrieren eines anderen (insbesondere optischen) Messgeräts einsetzbar ist. Auf diese Weise kann eine einzige Kalibrationsvorrichtung ressourcensparend zum Kalibrieren vieler unterschiedlicher Messgeräte eingesetzt werden. Die Kalibrationsvorrichtung kann zum Beispiel als portable Kalibrationssonde eingesetzt werden, die auf ein Messgerät (zum Beispiel eine Messfläche desselben) aufgesetzt werden kann und aus der zugehörigen Messung hervorgehende Informationen an das Messgerät zurückmelden kann, damit im Inneren des Messgeräts eine Anpassung der Messtemperaturbewertung zu Zwecken der Kalibrierung erfolgen kann.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel können die Messgerät-Kalibrationsvorrichtung und das insbesondere optische Messgerät derart ausgebildet sein, dass das Messgerät nach Trennen der Messgerät-Kalibrationsvorrichtung von dem Messgerät betriebsbereit zum (insbesondere optischen) Vermessen einer Probe eingerichtet ist. Nach dem Abnehmen der Kalibrationsvorrichtung von dem Messgerät nach Beendigung der Kalibration braucht bloß noch Probe auf die Messoberfläche des Messgeräts aufgebracht zu werden, und die Vermessung der Probe kann beginnen. Der Aufwand im Zusammenhang mit einer Nachkalibrierung des Messgeräts ist damit äußerst gering.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann das Verfahren ein Justieren des Messgeräts basierend auf der für die Diskrepanz indikativen Information derart aufweisen, dass die Messgerät-Temperatur korrigiert wird. Dadurch wird die Justage vollendet.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann das Kalibrieren des Messgeräts durchgeführt werden, während das Messgerät zum Betrieb im Feld bei einem Nutzer befindlich ist. Durch eine portable und vorzugsweise nicht in einen Sensorpfad des Messgeräts eingreifende Kalibrationsvorrichtung kann das Kalibrieren auch ohne Fachkenntnisse beim Benutzer durchgeführt werden, ohne dass das komplexe Messgerät zum Kalibrieren zu einem Hersteller eingeschickt werden muss.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann bei dem Kalibrieren das Messgerät auf seine Temperaturmesseigenschaften hin überprüft werden, ohne in einen Sensorpfad des Messgeräts einzugreifen, insbesondere ohne das Messgerät zu öffnen. Dies stellt eine hohe Messgenauigkeit des Messgeräts sicher, da eine durch den Eingriff in den Sensorpfad oder das Innere des Messgeräts drohende Verstimmung oder Dejustage eines Aufbaus von optischen Komponenten in dem Messgerät vermieden wird.
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Im Folgenden werden exemplarische Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung mit Verweis auf die folgenden Figuren detailliert beschrieben.
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1 zeigt eine Anordnung aus einem Messgerät und einer Messgerät-Kalibrationsvorrichtung gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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2 zeigt eine Anordnung aus einem Messgerät und einer Messgerät-Kalibrationsvorrichtung gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung mit einer Temperaturregelung eines transparenten optischen Probenträgers.
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3 zeigt eine Anordnung aus einem Messgerät und einer Messgerät-Kalibrationsvorrichtung gemäß einem weiteren exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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4 zeigt eine Anordnung aus einem Messgerät und einer Messgerät-Kalibrationsvorrichtung gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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5 zeigt eine Messgerät-Kalibrationsvorrichtung gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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6 zeigt eine Messgerät-Kalibrationsvorrichtung gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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7 zeigt ein Messgerät mit einer vorübergehend integrierbaren Messgerät-Kalibrationsvorrichtung gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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8 zeigt ein Messgerät mit einer vorübergehend integrierbaren Messgerät-Kalibrationsvorrichtung gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Gleiche oder ähnliche Komponenten in unterschiedlichen Figuren sind mit gleichen Bezugsziffern versehen.
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Bevor bezugnehmend auf die Figuren exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrieben werden, sollen noch einige allgemeine Aspekte der Erfindung und der zugrundeliegenden Technologien erläutert werden:
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist eine wirksame und einfache Kalibration der Messoberflächentemperatur von Messgeräten bzw. Laborgeräten ermöglicht.
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Ein Verfahren gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung schafft eine Messung, bei der die zu vermessende Substanz oder Probe im Messbetrieb an einer Messoberfläche (zum Beispiel eines Referenz-Festkörpers bzw. Probenträgers) des Messgeräts angeordnet ist und diese Messoberfläche sich nicht im Inneren des Messgerätes befindet, sondern gewollt von außen für einen die Probe handhabenden Benutzer zugänglich ist. In einer solchen Geometrie ist es speziell in optischen Messgeräten schwierig, die Temperatur der Messoberfläche und damit der Probe genau zu messen bzw. einen insbesondere unter der Messoberfläche in dem Messgerät implementierten Messgerät-Temperatursensor zu kalibrieren.
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Ein Beispiel für ein solches Messgerät ist ein Refraktometer, das nach dem Prinzip der teilweisen Totalreflexion von Licht an der Messoberfläche, also der Grenzfläche zwischen dem Probenträger bzw. Referenz-Festkörper (zum Beispiel einem Messprisma) und der Probe arbeitet. Ein anderes Beispiel für ein Messgerät gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist ein Infrarotspektrometer mit ATR-Messzelle (Attenuated Total Reflection), in dem die Probe unter Totalreflexion beleuchtet wird und die Absorption des durch die evaneszente Welle in die Probe eindringenden Lichts gemessen wird.
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Mit optischen Messverfahren gemessene Probeneigenschaften hängen von Rahmenbedingungen ab. Dies sind in der Regel zumindest die Temperatur der Probe sowie je nach Messmethode weitere Größen, bei Refraktometern und FTIR-Spektrometern zum Beispiel die Wellenlänge des Lichts.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung erfolgt bevorzugt eine rückführbare Kalibration der Messflächen-Temperatur, wobei eine Kalibration von optischen Messgeräten mit einer Messoberfläche/Probenoberfläche durchgeführt werden kann. Eine Erkenntnis beruht darauf, dass für eine sinnvolle Kalibration einer Zielgröße vorher separat die Temperatur (und ggf. weitere Hilfsgrößen) kalibriert werden sollen. Bei einem Refraktometer ist es zum Beispiel vorteilhaft, Temperatur und Wellenlänge zu justieren, bevor der Brechungsindex mit Referenzproben kalibriert oder justiert wird.
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Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel erfolgt eine Temperatur-Kalibration einer Oberfläche eines Messgeräts (wie zum Beispiel einem Refraktometer). Besonders bevorzugt, wenngleich nicht zwingend erforderlich, ist in diesem Zusammenhang der Einsatz eines aktiv thermisch abgeschirmten Oberflächentemperaturfühlers als Messgerät-Kalibrationsvorrichtung für die Temperatur-Kalibration eines Messgerät-Temperatursensors, der zum Beispiel unter einer Messoberfläche des Messgeräts (zum Beispiel Refraktometer, FTIR ATR-Zellen) angeordnet sein kann. Gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung erfolgt die Kalibration mit einem, zum Beispiel mit Wärmeleitpaste auf die Messfläche aufgeklebten, PT-100 Chipwiderstand. Die aktive Schirmung ist also zwar höchst vorteilhaft und kann zu höheren Genauigkeiten führen, sie ist aber nicht zwingend.
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Ein Gedanke gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel besteht darin, ein Verfahren zur Kalibration der Messflächentemperatur mit einem beliebigen Oberflächenthermometer zu bewerkstelligen. Alternativ zu einem Oberflächenthermometer sind auch einsteckbare Referenzfühler möglich.
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Im Weiteren wird beschrieben, wieso eine separate Kalibration und Justage der Messflächentemperatur eines Refraktometers vorteilhaft ist, um eine für viele Proben und Rahmenbedingungen gültige Justage der Brechungsindex-Messung zu ermöglichen.
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Refraktometer werden kalibriert, indem Referenzsubstanzen mit bekanntem Brechungsindex gemessen werden. Die so ermittelten Diskrepanzen werden dann ggf. zur Justage des Refraktometers verwandt. Gemeinhin wird davon ausgegangen, dass mit einigen wenigen Kalibrationsmessungen eine ausreichende Genauigkeit erzielt werden kann.
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Dies ist auch sehr wünschenswert, da einerseits zertifizierte Referenzsubstanzen relativ teuer sind und andererseits der Zeitaufwand für eine Kalibration oder Justage verringert werden soll.
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Insbesondere hat sich etabliert, eine Kalibrationsmessung, häufig mit Reinstwasser als Referenzsubstanz, vorzunehmen und das Ergebnis für eine sogenannte Einpunktjustage zu verwenden. Die Erwartung ist, dass sich auf diese Weise ein Fehler der Sensorik für einen weiten Bereich von Brechungsindices und/oder Temperaturen kompensieren lässt.
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Eine genauere Betrachtung der Fehlerbeiträge ergibt, dass der von einem Refraktometer gemessene Brechungsindex nicht nur vom wahren Brechungsindex der Probe und den Messfehlern der Brechungsindex-Sensorik bestimmt wird, sondern darüber hinaus auch von Fehlern der Rahmenparameter Temperatur und Wellenlänge: n ~(T, λ, S) = n(T0, λ0) + dn / dTΔ + dn / dλΔ + Δn(S) (1)
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Dabei ist n ~(λ, T, S) der direkte Messwert des Refraktometers bei der aktuellen Probentemperatur T, der aktuellen Wellenlänge λ des Refraktometers und mit den durch den aktuellen Zustand der Sensorik S hervorgerufenen Messfehlern Δn(S). Weiter sind dn/dT der Temperaturkoeffizient der Probe, dn/dλ die Wellenlängendispersion der Probe, Δ = (T – T0) der Temperaturfehler und Δλ = (λ – λ0) der Wellenlängenfehler.
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Gesucht ist der Brechungsindex der Substanz (T0, λ0) bei der Standardtemperatur T0 und der standardisierten Wellenlänge λ0.
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Bei der Kalibration mit Referenzsubstanzen wird die Abweichung zwischen dem bekannten Referenzwert und dem Messwert Δn = n ~(T, λ, S) – (T0, λ0) ermittelt und gegebenenfalls bei der folgenden Justage zur Korrektur der Messwerte verwandt. Die Abweichung ist gemäß Gleichung (1): Δn = Δn(S) + dn / dTΔT + dn / dλΔλ (2)
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Das Ergebnis ist also aufgrund der Temperatur- und Wellenlängenfehler spezifisch für die gemessene Probe. Da der Temperaturkoeffizient und die Wellenlängendispersion der Probe im Allgemeinen wiederum selbst temperatur- und wellenlängenabhängig sind, ist das Ergebnis aber auch spezifisch für die Temperatur und Wellenlänge während der Messung.
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Dies wird problematisch, wenn im Zuge einer Justage dieses Ergebnis auf andere Proben und andere Temperaturen oder Wellenlängen übertragen werden soll.
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Um dies zu verdeutlichen, wird als Beispiel ein Refraktometer mit einem Sensorik-FehlerΔ(S) betrachtet, welcher selbst nicht von der Temperatur abhängt. Wasser hat bekanntlich einen stark mit der Temperatur variierenden Temperaturkoeffizienten dn/dT. Die übliche Justage mit Wasser als Referenzsubstanz würde daher gemäß Gleichung (2) zu einem temperaturabhängigen Korrekturwert Δn(T) führen. Die Justage wäre daher nur für die Temperatur zum Zeitpunkt der Justage gültig, obwohl die Brechungsindex-Sensorik des Refraktometers selbst temperaturunabhängig ist.
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Das Ziel einer Kalibration oder Justage der Brechungsindex-Messung, die mit möglichst wenigen Messungen für möglichst alle Proben in einem möglichst großen Temperatur- und Wellenlängenbereich eine gewünschte Genauigkeit erreicht, ist daher zu erreichen, wenn die Fehler der Rahmenparameter Temperatur und Wellenlänge verringert werden.
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Die Temperaturkoeffizienten dn/dT von verschiedenen Substanzen variieren zwar, überschreiten aber in der Regel nicht einen Wert von einigen 10–4 Brechungsindexeinheiten pro Kelvin.
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Um eine Größenordnung für den zulässigen Temperaturfehler abzuschätzen, wird ein Temperaturkoeffizient einer praxisnahen Referenzprobe von 4∙10–4 [ 1 / K ] und ein für Präzisionsrefraktometer akzeptabler Fehlerbeitrag von 1∙10–5 Brechungsindexeinheiten angenommen und ein zulässiger Temperaturfehler von ΔT = 0,03°C erhalten. Dies ist eine sehr harte Anforderung, die gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen der Erfindung im Unterschied zu herkömmlichen Ansätzen erfüllt werden kann und auch über längere Zeiträume aufrechterhalten werden kann.
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Im Weiteren wird die Kalibration und Justage von ATR-Messzellen in FTIR-Spektrometern beschrieben. Bei der Inhaltsanalyse von Mehrstoffgemischen mit Hilfe von Infrarotspektroskopie wird aus der Vielzahl überlagerter Spektren der Einzelkomponenten auf die Zusammensetzung der Probe geschlossen. Für eine quantitative Inhaltsanalyse werden chemometrische Algorithmen eingesetzt. Für applikativ geforderte Genauigkeiten sind zum einen die temperaturabhängigen Änderungen der Spektren relevant, zum anderen aber auch die temperaturabhängigen Wechselwirkungen zwischen den Inhaltsstoffen untereinander (sogenannte Matrix-Effekte).
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Bei chemometrischen Verfahren wird in einem ersten Schritt aus einer Vielzahl von Referenzproben ein mathematisches Modell für die Applikation gebildet und auf den Messgeräten installiert. Bei der Messung einer unbekannten Probe wird dann aus dem gemessenen Spektrum mit Hilfe des chemometrischen Modells die Inhaltsanalyse durchgeführt.
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Um die gewünschten Genauigkeiten zu erzielen, darf die Temperatur der Proben während der Messungen für die Modellbildung nicht zu stark von der Probentemperatur bei der späteren Messung in der Applikation abweichen. Die Messungen für die Modellbildung finden in der Regel auf anderen Geräten statt als die applikativen Messungen.
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Es reicht daher für höchste Genauigkeitsanforderungen nicht aus, eine reproduzierbare, langzeitstabile Temperaturmessung im jeweiligen Messgerät zu realisieren. Um eine absolute Temperaturgenauigkeit herzustellen, mit der die Übertragbarkeit des chemometrischen Modells von einem Messgerät auf ein anderes sichergestellt werden kann, ist es vorteilhaft, dass die Temperaturmessung auf (zum Beispiel nationale) Standards rückführbar kalibrierbar zu sein hat.
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Für anspruchsvolle quantitative spektroskopische Analysen werden ähnliche Temperaturgenauigkeiten benötigt wie beim Refraktometer.
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Es können Transmissionsmesszellen eingesetzt werden, die aufgrund der engen Spaltbreite aber leicht verstopfen. Daher setzen sich zunehmend ATR-Messzellen durch, bei denen die Probe auf die Messoberfläche aufgetragen wird oder durch eine leicht entfernbare und daher leicht zu reinigende Durchflusszelle an die Messoberfläche geführt wird.
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Im Weiteren sollen Fehler beschrieben werden, die bei der Temperaturmessung der Messflächen-Temperatur auftreten können.
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Zum einen können Fehler durch thermische Gradienten verursacht werden. Sowohl bei Refraktometern als auch bei einer ATR-Zelle liegt die Messoberfläche an der Außenseite des Messgeräts. Ein in das Messgerät integrierter Temperaturfühler bzw. Messgerät-Temperatursensor soll die Oberflächentemperatur der Messzelle messen, kann aber nicht direkt unter der Oberfläche montiert werden, da diese vom Messstrahl frei durchleuchtbar bleiben soll.
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Durch eine geregelte Temperierung kann die Temperatur des Temperaturfühlers bzw. Messgerät-Temperatursensors auf die gewünschte Solltemperatur gebracht werden. Da die Messoberfläche an der Außenseite des Messgeräts liegt, besteht die Gefahr, dass sich zwischen der an der Messoberfläche anliegenden (in der Regel unbekannten) Umgebungstemperatur und der geregelten Temperatur am Ort des integrierten Temperaturfühlers bzw. Messgerät-Temperatursensors ein Wärmefluss und dadurch ein Temperaturgradient ergibt, der direkt zu einem Temperaturfehler der Oberflächentemperaturmessung führt. Ein solcher systematischer Temperaturfehler kann nur durch eine hinreichend genaue Messung der Oberflächentemperatur ermittelt und daraufhin durch Justage zumindest teilweise kompensiert werden.
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Im Weiteren werden Fehler beschrieben, die durch Temperaturfühler bzw. Messgerät-Temperatursensor und einen Messumformer zustande kommen, der ein entsprechendes Sensorsignal auswertet.
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Eine geforderte hohe Genauigkeit der Temperaturmessung (zum Beispiel von 0,03 °C, oder in anderen Fällen besser als 0,1°C) erfordert hochwertige Temperaturfühler bzw. Messgerät-Temperatursensoren. Um hohe Genauigkeitsanforderungen zu erfüllen, können Platin-Widerstands-Fühler (zum Beispiel PT100, PT1000, PT50) verwendet werden. Auch Thermistoren können für solche Präzisionsmessungen eingesetzt werden. Auch Thermoelemente sind möglich. Um eine hohe Zielgenauigkeit zu erreichen, ist es vorteilhaft, die Temperaturfühler bzw. Messgerät-Temperatursensoren individuell zu kalibrieren.
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Herkömmlich werden solche Fühler kalibriert und dann fest ins Messgerät eingebaut. Dabei können die Fühler mit Wärmeleitpaste oder Wärmeleitkleber in einer Bohrung in einem Bauteil montiert werden. Dann besteht aber das Risiko, dass bei der Montage die Fühler keinen ausreichenden Kontakt zum Bauteil bekommen, weil sie zum Beispiel nicht weit genug in die Bohrung hineingeschoben wurden, nicht genug Wärmeleitpaste oder Wärmeleitkleber appliziert wurde oder eine eingeschlossene Luftblase den Kontakt behindert. Es besteht auch ein Risiko, dass Temperaturfühler mechanisch verspannt eingebaut werden oder sich zum Beispiel durch Schrumpfung von Wärmeleitkleber eine Verspannung ergibt. Es ist auch möglich, dass ein spannungsfrei eingebauter Temperaturfühler durch unterschiedliche Wärmeausdehnung beteiligter Komponenten nur in bestimmten Temperaturbereichen verspannt wird. Mechanische Verspannungen führen dann zu Messfehlern. Daher kann man nicht zuverlässig davon ausgehen, dass ein eingebauter Fühler im Rahmen der geforderten Zielgenauigkeit mit seiner vorherigen Kalibration übereinstimmt. Der Fühler ist dann nach seinem Einbau nachzujustieren.
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Temperaturfühler, die als Messgerät-Temperatursensoren eingesetzt werden können, unterliegen zudem der Alterung und reagieren teilweise empfindlich auf äußere Einflüsse wie mechanischen Schock oder thermische Wechselbelastung. Letztere tritt in modernen Refraktometern und anderen Messgeräten durchaus auf, wobei die überstrichenen Temperaturbereiche durchaus bei 100°C liegen können. Auch eine elektronische Schaltung (Messumformer), die den Temperaturfühler bzw. den Messgerät-Temperatursensor ausliest, unterliegt einer zeitlichen Drift.
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Bereits für Temperaturfühler mit einer Genauigkeit von 0,1 °C wird herkömmlich eine Rekalibration in jährlichen Abständen gefordert. Bei einer Zielgenauigkeit von nur 0,03 °C ist dies also zwingend nötig, um diese Genauigkeit auch über die Zeit zuverlässig zu halten.
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Im Folgenden werden Kalibration und Justage diskutiert: Eine Kalibration kann insbesondere in einem ersten Schritt die Abweichung eines mit einem Messsystem oder Messgerät ermittelten (insbesondere unkalibrierten) Messwertes eines Standards von einem vorbekannten Wert dieses Standards ermitteln. Weiter insbesondere kann in einem zweiten Schritt aus der im ersten Schritt ermittelten Information eine Korrektur gebildet werden. Um einen gültigen (kalibrierten) Messwert zu erhalten, kann dann die Korrektur auf den unkalibrierten Messwert angewandt werden, zum Beispiel vom Benutzer oder einer nachgeordneten Informationsverarbeitungseinheit, insbesondere also extern des Messgerätes. Eine Justage eines Messsystems oder Messgerätes kann hingegen insbesondere das Messgerät so verändern, dass es danach einen anderen (insbesondere verbesserten) Wert anzeigt.
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Dies kann zum Beispiel erreicht werden, indem der oben beschriebene zweite Schritt einer Kalibration nicht extern vom Benutzer vorgenommen wird, sondern im Messgerät selbst abläuft, das Messgerät kann dadurch also verändert, d.h. justiert, werden.
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Innerhalb dieser Anmeldung kann unter Kalibration im engeren Sinne insbesondere der erste Schritt der oben beschriebenen allgemeinen Kalibration verstanden werden, unter Justage kann hingegen insbesondere jede Veränderung des Messgerätes, also insbesondere auch die Inkorporation des Korrekturvorganges (entsprechend des zweiten Schrittes obiger allgemeiner Kalibration) in das Messgerät verstanden werden.
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Die obigen Überlegungen zeigen, dass die Zielgröße nur dann genau genug gemessen werden kann, wenn Rahmenbedingungen genau genug erfüllt sind. Dies bedeutet, dass es vorteilhaft ist, nach Kalibrierung eines Temperatur- oder Wellenlängenfehlers, das heißt der Erfassung von Abweichungen, eine Justage vorzunehmen. Im Fall der Temperatur bedeutet dies, dass die gemessene Temperatur entsprechend der Kalibration korrigiert wird. Dadurch wird erreicht, dass die Temperaturregelung die Probe auf die richtige Temperatur bringt. Bei einer analogen Temperaturregelung kann zur Justage ein veränderbares Bauteil (zum Beispiel ein Potentiometer) abgeglichen werden. Dies Bauteil kann händisch verstellt werden. Die Verstellung des Bauteils kann auch von einer Steuerung (zum Beispiel ein Rechner oder Prozessor) auf elektronischem, insbesondere digitalem Weg erfolgen (insbesondere mit einem Digital-Analog-Konverter oder einem digital einstellbaren Potentiometer).
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann eine Kalibrierung eines Messgeräts unter Verwendung einer Messgerät-Kalibrationsvorrichtung durchgeführt werden, die als Kalibrations-Temperatursensor einen Oberflächen-Temperaturfühler einsetzt. Die mit einem solchen aktiven Temperaturfühler erreichbare Genauigkeit ist äußerst hoch und kann sogar die Anforderung ±0,03 °C erfüllen.
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Zwar sind Oberflächentemperaturmessungen häufig mit großen systematischen Fehlern behaftet, die von der konkreten Einbausituation der Temperaturfühler abhängen. Deren(Re-)Kalibration ist daher schwierig. Zwar ist es möglich, einen integrierten Temperaturfühler zumindest teilweise auszubauen und extern zu kalibrieren, aber im eingebauten Zustand führen die thermischen Gradienten zu großen Fehlern. Daher wäre es vorteilhaft, einen Oberflächen-Temperaturfühler im eingebauten Zustand kalibrieren zu können.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist dies mit einem entsprechend genau kalibrierbaren Referenz-Oberflächenthermometer möglich. Hierfür kann zur weiteren Erhöhung der Genauigkeit vorteilhaft eine aktive thermische Abschirmung in einer Messgerät-Kalibrationsvorrichtung gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung implementiert werden.
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Die vorangehenden Überlegungen führen somit zu folgenden Schlussfolgerungen:
- – Für eine fachlich richtige Kalibration oder Justage der Brechungsindex-Messung in Präzisions-Refraktometern und anderen Messgeräten ist eine überraschend hohe Genauigkeit der Temperaturmessung der Probe Voraussetzung.
- – Fehler der Temperaturmessung bei Refraktometern können mit einer herkömmlichen Brechungsindex-Kalibration weder erkannt noch behoben werden. Entsprechendes gilt für die Wellenlänge.
- – Für eine quantitative Analyse mittels FTIR- und ATR-Messzellen sind ähnlich hohe Genauigkeiten für die Temperaturmessung erforderlich (zum Beispiel besser als 0,1°C).
- – Bei derartigen Messverfahren befindet sich die Probe auf einer Messoberfläche an der Außenseite des Messgeräts. Die Probentemperatur soll daher mittelbar über die Oberflächentemperatur der Messfläche ermittelt werden. Diese soll wiederum mit einem nahe der Oberfläche integrierten Temperaturfühler gemessen werden.
- – Die benötigte Genauigkeit kann mit vor dem Einbau kalibrierten Temperaturfühlern, die fest in das Messgerät eingebaut werden, nicht erreicht werden.
- – Die benötigte Genauigkeit kann mit nach dem Einbau kalibrierten Temperaturfühlern, die fest in das Messgerät eingebaut werden, nicht dauerhaft sichergestellt werden.
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Im Lichte obiger Überlegungen wird gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ein Verfahren für eine Kalibration eines Messgerät-Temperatursensors eines Messgeräts (insbesondere für eine Brechungsindex-Messung mit einem Refraktometer) bereitgestellt, wobei eine unabhängige Kalibration und gegebenenfalls Justage der Temperaturmessung des Messgerät-Temperatursensors mit einer externen, rückführbaren Temperaturmessung über die Messoberfläche des Messgeräts mittels eines Kalibrations-Temperatursensors erfolgen kann.
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Es ist ferner optional möglich, eine Kalibration und ggf. Justage der Brechungsindex-Messung durch Messung von rückführbaren Referenzsubstanzen durchzuführen. Bezogen auf das Beispiel eines Refraktometers als Messgerät ist eine solche Brechungsindex-Justage vorteilhaft. In diesem Zusammenhang ist die beschriebene Temperaturjustage Voraussetzung dafür, dass eine korrekte Justage der Brechungsindex-Messung erreicht wird. Anders ausgedrückt ist die Messgröße des Messgeräts eine Eigenschaft der Probe, nicht die Temperatur selbst. Anders ausgedrückt ist es nicht per se Ziel eines solchen Refraktometers oder eines anderen Messgeräts, Temperaturen zu messen, vielmehr ist die Temperaturmessung im Refraktometer oder einem anderen Messgerät Mittel zum Zweck der Messung des Brechungsindex der Probe oder der Messung einer anderen probenbezogenen Zielgröße.
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Im Weiteren werden verschiedene Ausführungsformen einer Kalibration der Messoberflächentemperatur bzw. des diese messenden Messgerät-Temperatursensors gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen der Erfindung beschrieben.
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Die oben ermittelte, allerdings rein exemplarische, Anforderung an die Genauigkeit einer Kalibration und ggf. Justage der Temperaturmessung der Messfläche ist mit 0,03°C sehr hoch.
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Es sind diverse Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Temperaturkalibration möglich, die sich insbesondere in der Art des verwendeten Temperaturfühlers und seiner Anbindung an die Messoberfläche bzw. den Probenträger unterscheiden. Als Kalibrations-Temperatursensor der Messgerät-Kalibrationsvorrichtung kann zum Beispiel vorteilhaft ein Oberflächenthermometer eingesetzt werden (das physischen Kontakt mit der Messoberfläche haben kann oder alternativ kontaktlos ausgebildet sein kann). Ferner sind gemäß anderen Ausführungsbeispielen der Erfindung als Kalibrations-Temperatursensor ein pyrometrisches Oberflächen-Thermometer (das eine kontaktlose Messung der Temperatur durch Ermittlung der abgestrahlten Infrarotwellenlängen durchführt) oder ein Einstech-Fühler (der reversibel bzw. herausnehmbar in einen Probenträger, zum Beispiel ein Messprisma eines Refraktometers, eingeführt werden kann) möglich.
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Eine vorteilhafte Eigenschaft eines Kalibrations-Temperatursensors gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist die Rückführbarkeit einer Kalibration oder Justage auf (insbesondere nationale) Standards. Eine rückführbare Kalibration genügt den oben beschriebenen hohen Genauigkeitsanforderungen. Dazu ist es vorteilhaft, die bei einer Kalibration oder Justage verwandten Sensoren oder Standards ihrerseits auf (insbesondere nationale) Standards rückführen zu können. Dies bedeutet, dass die verwendeten Fühler vorzugsweise nicht fest mit dem Messgerät bzw. Laborgerät verbunden sein sollen, sondern vorzugsweise leicht, auch im Feld, an und abgebaut werden können.
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Bei optischen Messverfahren, bei denen die zu vermessende Substanz oder Probe an einer von außen zugänglichen Messoberfläche Kontakt zum optischen Sensor hat bzw. damit in Wirkverbindung steht, wird die Probe über diese Messoberfläche temperiert. Die Temperaturmessung verläuft also indirekt über das optische Koppelelement bzw. den Probenträger. Um eine genaue Temperaturmessung mit geringen Fehlern durch Temperaturgradienten zu erreichen, ist es vorteilhaft, den Temperaturfühler bzw. Messgerät-Temperatursensor möglichst dicht an die interessierende Stelle zu positionieren. Dies ist bei den genannten Verfahren aber die Stelle des Strahldurchtritts und soll für die Optik frei bleiben. Es bleibt also nicht viel Platz für die Montage eines Temperaturfühlers bzw. Messgerät-Temperatursensors. Eine bevorzugte Lösung ist, ein Sackloch von der Innenseite des Messgeräts in das optische Koppelelement (d.h. den Probenträger, zum Beispiel einen Referenz-Festkörper wie ein Messprisma) einzubringen und den Temperaturfühler bzw. Messgerät-Temperatursensor in dieser Bohrung zu verkleben oder in sonstiger Weise zu befestigen.
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Die genannten Gradienten in Richtung der Messoberfläche lassen sich präzise mit einer direkten Oberflächenmessung berücksichtigen. Eine Messung mit einem einfachen Oberflächentemperaturfühler als Messgerät-Kalibrationsvorrichtung kann eine ausreichende Genauigkeit erzielen, indem der Oberflächentemperaturfühler zum Beispiel mit Wärmeleitpaste möglichst gut an die Messoberfläche angebunden wird und vorzugsweise gleichzeitig eine möglichst gute Isolation in Richtung der Umgebung sichergestellt wird. Bei Thermoelementen ist dies unter Einhaltung bestimmter Genauigkeitsanforderungen möglich. Sehr hohe Anforderungen an die Genauigkeit sind mit dem Einsatz von PT-Widerstandsfühlern in Vierleitertechnik erfüllbar. Durch deren größere Bauform und Verkabelung erbringt die Isolierung nur bei relativ kleinen Temperaturunterschieden zwischen Messoberfläche und Umgebung eine sehr hohe Genauigkeit. Diese Einschränkungen lassen sich durch aktiv (das heißt eine Wärmeregelung beinhaltende) thermisch abgeschirmte Temperaturfühler als Messgerät-Kalibrationsvorrichtung mindern. Bei dieser Methode wird durch Temperieren der von der zu messenden Oberfläche abgewandten Seite des Oberflächentemperaturfühlers auf die gemessene Temperatur verhindert oder zumindest gemindert, dass sich Gradienten in Richtung der Umgebung bilden, die sonst die Messung verfälschen.
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1 zeigt eine Anordnung 20 aus einem optischen Messgerät 1 und einer Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Die Anordnung 20 weist das als Refraktometer zum Ermitteln des Wertes eines Brechungsindex einer nicht gezeigten Probe ausgebildete optische Messgerät 1 auf. Das Messgerät 1 dient zum optischen Vermessen einer an einer Messoberfläche 22 eines Probenträgers 4 (hier in Form eines transparenten optischen Elements, zum Beispiel ein Prisma oder eine Halbkugel) von einem Benutzer anbringbaren Probe (nicht gezeigt).
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In das Messgerät 1 fest oder entnehmbar eingebaut ist ein als Temperaturfühler ausgebildeter Messgerät-Temperatursensor 5 zum Erfassen einer Messgerät-Temperatur im Bereich der Messoberfläche 22. Der Messgerät-Temperatursensor 5 ist in den optisch transparenten Probenträger 4 so eingesetzt, insbesondere eingeklebt, dass ein optischer Sensorpfad durch den Messgerät-Temperatursensor 5 ungestört bleibt.
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Darüber hinaus ist die zum Beispiel als Kalibrationssonde ausgebildete Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 mit einem selbst rückführbar kalibrierbaren und außerhalb des Messgeräts 1 angeordneten, mithin messgerätexternen, Kalibrations-Temperatursensor 7 zum Ermitteln einer Kalibrations-Temperatur im Bereich der Messoberfläche 22 des Messgeräts 1 zum Kalibrieren des Messgerät-Temperatursensors 5 ausgestattet. Gemäß 1 ist der zum Beispiel als Platinwiderstandsthermometer ausgebildete Kalibrations-Temperatursensor 7 als Oberflächentemperatursensor ausgebildet, der mit direktem physischen Kontakt von außerhalb des Messgeräts 1 auf die Messoberfläche 22 aufgesetzt wird. Wärmeleitpaste oder dergleichen zwischen dem Kalibrations-Temperatursensor 7 und der Messoberfläche 22 verbessert die thermische Ankopplung und erhöht damit die Genauigkeit der Kalibrierung. Aufgrund des messgerätexternen Vorsehens des Kalibrations-Temperatursensors 7 ist die Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 von dem optischen Messgerät 1 trennbar und somit als portable Kalibrationssonde darauf aufsetzbar und/oder davon abnehmbar ausgebildet. Nach dem Trennen kann die Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 daher zum Kalibrieren eines anderen optischen Messgeräts (nicht gezeigt) eingesetzt werden. Ferner ist das optische Messgerät 1 nach Trennen der Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 von dem optischen Messgerät 1 betriebsbereit zum optischen Vermessen einer Probe, die zuvor bloß noch von einem Benutzer auf die Messoberfläche 22 aufgebracht werden muss.
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Die Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 setzt den (von einem in der Figur nicht gezeigten Kalibriermaßstab) bei Bedarf selbst rückführbar kalibrierbaren und messgerätexternen Kalibrations-Temperatursensor 7 zum Ermitteln einer Kalibrations-Temperatur im Bereich der Messoberfläche 22 des Messgeräts 1 und zudem eine Ermittlungseinrichtung 9 zum Kalibrieren ein. Die Ermittlungseinrichtung 9 (zum Beispiel ein Prozessor) ermittelt eine Diskrepanz bzw. einen Unterschied zwischen einer mittels des Messgerät-Temperatursensors 5 erfassten Messgerät-Temperatur an der Messoberfläche 22 und der mittels des Kalibrations-Temperatursensors 7 erfassten Kalibrations-Temperatur an der Messoberfläche 22 (welche gemessenen Temperaturen sich unterscheiden, wenn der Messgerät-Temperatursensor 5 infolge eines Genauigkeitsverlusts dejustiert ist und nachzujustieren ist). Diese Diskrepanz kommt dadurch zustande, dass zwar der frisch justierte Kalibrations-Temperatursensor 7 die Temperatur an der Messoberfläche 22 korrekt erfasst, nicht aber der mittlerweile dejustierte Messgerät-Temperatursensor 5. Die Diskrepanz ist somit gerade ein Maß dafür, wie stark der Messgerät-Temperatursensor 5 nachjustiert werden sollte, um die tatsächliche Temperatur wieder fehlerfrei auszugeben. Die Ermittlungseinrichtung 9 ist eingerichtet, einen entsprechenden Korrekturwert zu ermitteln, mit dem die mittels des Messgerät-Temperatursensors 5 erfasste Messgerät-Temperatur zu korrigieren ist, um den Messgerät-Temperatursensor 5 dadurch zu justieren.
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Wie 1 zu entnehmen ist, weist das optische Messgerät 1 ferner eine hier als Lichtquelle ausgebildete elektromagnetische Messstrahlungsquelle 2 zum Emittieren von Licht als elektromagnetische Messstrahlung auf die auf die Messoberfläche 22 aufgebrachte Probe auf. Das optische Messgerät 1 kann elektromagnetische Strahlung einer geeigneten Wellenlänge verwenden, zum Beispiel sichtbares Licht, Infrarotstrahlung oder Ultraviolettstrahlung. Die elektromagnetische Messstrahlung propagiert, wie in 1 gezeigt, durch den optisch transparenten Probenträger 4 hin zu der Messoberfläche 22, wo die elektromagnetische Messstrahlung mit der dort im Messbetrieb angeordneten Probe in Wechselwirkung tritt. Nach dieser Wechselwirkung kann die elektromagnetische Messstrahlung weiter zu einem elektromagnetischen Messstrahlungsdetektor 3 zum Detektieren der elektromagnetischen Messstrahlung propagieren. Der elektromagnetische Strahlungsdetektor 3 kann zum Beispiel ein positionsempfindlicher Detektor sein, zum Beispiel ein eindimensionales oder zweidimensionales Array von photosensitiven Elementen.
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Im Kalibrierbetrieb hingegen, der in 1 dargestellt ist, ist anstelle der Probe an der Messoberfläche 22 der Kalibrations-Temperatursensor 7 aufgesetzt. Der Messgerät-Temperatursensor 5 ist in den Probenträger 4 an einer Stelle integriert, die möglichst dicht an der Messoberfläche 22 liegt, im Messbetrieb aber nicht das Propagieren elektromagnetischer Messstrahlung stört.
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Das von dem Kalibrations-Temperatursensor 7 gemessene Signal wird an einen Messumformer 8 geleitet, der das Signal vorverarbeiten kann und an die Ermittlungseinrichtung 9 weiterleiten kann. In entsprechender Weise kann das von dem Messgerät-Temperatursensor 5 gemessene Signal an einen Messumformer 6 geleitet werden, der das Signal vorverarbeiten kann und – zum Beispiel mittels einer (insbesondere drahtgebundenen oder drahtlosen, unidirektionalen oder bidirektionalen) Datentransferverbindung 45 zwischen dem Messgerät 1 und der Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 – ebenfalls an die Ermittlungseinrichtung 9 weiterleiten kann. Die Ermittlungseinrichtung 9 kann dann eine Ausgabe an einen Benutzer oder ein angeschlossenes Gerät (auch direkt an das Messgerät 1) ausgeben, welche die Information enthält, wie ein von dem Messgerät-Temperatursensor 5 gemessener Temperaturwert zu korrigieren ist, um den wahren Temperaturwert an der Messoberfläche 22 zu erhalten.
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2 zeigt eine Anordnung 20 aus einem Messgerät 1 und einer Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Die Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 gemäß 2 weist zusätzlich zu jener gemäß 1 eine thermische Schirmung 15 auf, in welcher der Kalibrations-Temperatursensor 7 teilweise angeordnet. Eine Messspitze des Kalibrations-Temperatursensors 7 steht über der Schirmung 15 hervor und kontaktiert die Messoberfläche 22 des Messgeräts 1. Anders ausgedrückt ist die mit der Messoberfläche 22 thermisch zu koppelnde Messspitze des Kalibrations-Temperatursensors 7 außer Kontakt mit der hier thermisch isolierend ausgebildeten thermischen Schirmung 15 und ist extern freigelegt. Die thermische Schirmung 15 entkoppelt somit den Kalibrations-Temperatursensor 7 thermisch von der Umgebung und erhöht somit die Genauigkeit der Kalibrierung.
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Zusätzlich zu 1 weist das optische Messgerät 1 gemäß 2 ferner eine zum Zusammenwirken mit der Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 derart eingerichtete und kommunizierfähig gekoppelte Justiereinrichtung 11 (die auch allgemeiner als Steuereinrichtung oder Regeleinrichtung bezeichnet werden kann und zum Beispiel als Prozessor ausgebildet sein kann) auf, dass mittels der Justiereinrichtung 11 basierend auf der mittels der Ermittlungseinrichtung 9 der Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 ermittelten Information der Messgerät-Temperatursensor 5 justierbar ist. Hierfür kann die Justiereinrichtung 11 die am Ausgang des Messumformers 6 ausgegebene Temperatur an einer Korrektureinheit 46 mit einem Justagekoeffizienten beaufschlagen, der von der Größe der ermittelten Diskrepanz abhängig ist und diese kompensiert. Die Ermittlungseinrichtung 9 übermittelt der Justiereinrichtung 11 somit das Ergebnis des Vergleichs zwischen den Temperaturwerten, die von dem Messgerät-Temperatursensor 5 und dem Kalibrations-Temperatursensor 7 gemessen worden. Je nach Größe der Diskrepanz kann die Justiereinrichtung 11 den Messwert von dem Messgerät-Temperatursensor 5 mit einem Korrekturwert bzw. einem Kalibrierwert bzw. einem Justagekoeffizienten beaufschlagen.
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Darüber hinaus weist das Messgerät 1 der Anordnung 20 gemäß 2 eine als Heiz- und/oder Kühl-Einrichtung ausgebildete Probenträger-Temperiereinrichtung 10 auf, die zum Temperieren des Probenträgers 4 eingerichtet ist, um den Probenträger 4 auf eine vorgebbare Temperatur zu bringen.
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Gemäß 2 ist ferner ein weiterer Regler 12 als Teil des Messgeräts 1 vorgesehen, der nun die Temperatureinstellung des Probeträgers 4 durch Regeln der Probenträger-Temperiereinrichtung 10 übernimmt.
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3 zeigt eine Anordnung 20 aus einem Messgerät 1 und einer Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 gemäß einem weiteren exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Gemäß 3 ist (im Gegensatz zu 2) die thermische Schirmung 15 aus einem thermisch hochleitfähigen Material ausgebildet. Die Messspitze des Kalibrations-Temperatursensors 7 ist gegenüber der thermischen Schirmung 15 freigelegt. Eine der Messspitze abgewandte Rückseite des Kalibrations-Temperatursensors 7 steht dagegen in physischem und somit thermisch leitfähigen Kontakt mit der thermisch leitfähigen thermischen Schirmung 15. Ferner ist als Teil der Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 gemäß 3 ein zusätzlicher Referenz-Temperatursensor 16 mit einer Messspitze vorgesehen, die vollumfänglich von der thermisch leitfähigen thermischen Schirmung 15 umgeben ist und somit im thermischem Gleichgewicht mit der thermischen Schirmung 15 steht. Der Referenz-Temperatursensor 16 misst die Temperatur der thermisch hochleitfähigen thermischen Schirmung 15 und übermittelt diese an einen Messumformer 17, der die Messdaten vorverarbeitet und an einen Regler 18 übermittelt. Sowohl der Kalibrations-Temperatursensor 7 als auch der Referenz-Temperatursensor 16 ist jeweils trennbar von der thermischen Schirmung 15 ausgebildet, um zum eigenen Nachkalibrieren bedarfsweise abtrennbar zu sein. Gemäß 3 ist darüber hinaus eine Schirmungs-Temperiereinrichtung 18, 19 in Form einer Heiz- und/oder Kühl-Einrichtung vorgesehen, die zum Temperieren der thermischen Schirmung 15 zum zumindest teilweisen Kompensieren eines Unterschieds zwischen den mittels des Kalibrations-Temperatursensors 7 und des Referenz-Temperatursensors 16 erfassten Temperaturwerten eingerichtet ist. Die Schirmungs-Temperiereinrichtung 18, 19 weist hierzu den Regler 18 und eine von dem Regler 18 auf Basis der zugeführten, gegenwärtigen Temperaturwerte geregelte Wärmequelle/senke 19 (zum Beispiel ein Peltier-Element) auf.
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4 zeigt eine Anordnung 20 aus einem Messgerät 1 und einer Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung mit einer Temperaturregelung eines optisch transparenten Probenträgers 4. 4 illustriert die Kalibration und Justage eines integrierten Oberflächen-Temperaturfühlers (d.h. des Messgerät-Temperatursensors 5) mit dem in 7 gezeigten aktiven Oberflächenthermometer (gebildet aus dem Kalibrations-Temperatursensor 7, dem Referenz-Temperatursensor 16 und der aktiven thermischen Schirmung 15). In 4 ist also gezeigt, wie mit einem aktiv geschirmten Oberflächenthermometer in Form der Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 der in dem Messgerät 1 integrierte Temperaturfühler (das heißt der Messgerät-Temperatursensor 5) so kalibriert und ggf. justiert werden kann, dass er die Oberflächentemperatur an der Messoberfläche 22 des Probenträgers 4 misst.
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Das Messgerät 1 enthält den integrierten Temperaturfühler in Form des Messgerät-Temperatursensors 5, der in der Nähe der interessierenden Messoberfläche 22 des Messgerätes 1 angeordnet ist. Dieser Messgerät-Temperatursensor 5 mit seinem zugehörigen Messumformer 6 liefert einen direkten Messwert TP_r. Dieser Rohwert kann mit Hilfe von im Messgerät 1 (oder einer nicht dargestellten extern angeschlossenen Steuereinheit) eingespeicherten Koeffizienten justiert werden. Der justierte Wert soll der Oberflächentemperatur entsprechen. Er kann auf der Anzeigeeinrichtung 14 dargestellt werden und/oder intern im Messgerät 1 als Hilfsgröße verwendet werden. In dem Messgerät 1 kann die Oberflächentemperatur mit Hilfe einer Heiz/Kühleinheit (siehe Probenträger-Temperiereinrichtung 10) und eines Reglers 12 auf gewünschte Temperaturen Ts geregelt werden.
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Sobald der Regler 18 des aktiv geschirmten Oberflächenthermometers die Schirmungstemperatur angeglichen hat, misst der Kalibrations-Temperatursensor 7 die Oberflächentemperatur mit der gewünschten hohen Genauigkeit.
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Zum Beispiel kann diese Temperatur abgelesen werden und mit dem Wert der Kalibrations-Temperatursensor 7 des Messgerätes 1 händisch ermittelt, d.h. kalibriert, werden. Die ermittelte Abweichung wird zum einen durch Fehler des Messgerät-Temperatursensors 5 und/oder des Messumformers 6 verursacht. Zum anderen tragen aber auch systematische Abweichungen der Oberflächentemperatur von der Temperatur im Bauteil am Ort des integrierten Messgerät-Temperatursensors 5 zur ermittelten Abweichung bei.
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In einer bevorzugten Ausführung wird die gemessene Oberflächentemperatur in eine Steuereinheit gespeist, die auch mit dem Messgerät 1 verbunden ist und den vom Messgerät 1 gemessenen Wert des integrierten Messgerät-Temperatursensors 5 einliest. Aus beiden Werten berechnet die Steuereinheit die Abweichung und kann so den integrierten Messgerät-Temperatursensor 5 des Messgerätes 1 kalibrieren.
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Bei Messgeräten 1 mit einer Probenträger-Temperiereinrichtung 10 (zum Beispiel Heiz-/Kühlvorrichtung) kann die Oberflächentemperatur aktiv verändert werden. Der integrierte Temperaturfühler, d.h. der Messgerät-Temperatursensor 5, kann dann bei unterschiedlichen Temperaturen kalibriert werden. In einer bevorzugten Ausführung wird die vom Messgerät 1 geregelte Temperatur von der angeschlossenen Steuereinheit vorgegeben. Die externe Steuereinheit kann dann eine Kalibration bei mehreren vorgegebenen Temperaturen automatisiert durchführen.
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In weiteren exemplarischen Ausführungsbeispielen können die Funktionen der externen Steuereinheit sowie ggf. der Regler des Oberflächenthermometers sowie ggf. die Messumformer des Oberflächenthermometers in das Messgerät 1 integriert werden.
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Aus den bei der Kalibration ermittelten Abweichungen können Justagekoeffizienten ermittelt werden, die im Messgerät 1 gespeichert werden können. Sie werden zur Korrektur der direkten Messwerte TP_r des integrierten Messgerät-Temperatursensors 5 verwendet. In Messgeräten 1 ohne Temperiereinrichtung kann der justierte Temperaturwert angezeigt oder als interne Hilfsgröße verwendet werden. In Messgeräten 1 mit Temperiereinrichtung kann der justierte Temperaturwert im Regler der Temperiereinrichtung verwendet werden, so dass der Regler die Oberflächentemperatur korrekt einregeln kann. Sowohl die Fehler des integrierten Temperaturfühlers und des zugehörigen Messumformers, wie auch systematische Abweichungen der Oberflächentemperatur von der im Bauteil am integrierten Fühler vorhandenen Temperatur können dadurch kompensiert werden.
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Gemäß 4 ist zusätzlich zu 3 die Justiereinrichtung 11 eingerichtet, basierend auf der mittels der Ermittlungseinrichtung 9 für unterschiedliche vorgegebene Temperaturen des Probenträgers 4 ermittelte Information den Messgerät-Temperatursensor 5 für die unterschiedlichen vorgegebenen Temperaturen unterschiedlich zu kalibrieren.
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Gemäß 4 ist ferner ein weiterer Regler 12 als Teil des Messgeräts 1 vorgesehen, der nun die Temperatureinstellung des Probeträgers 4 durch Regeln der Probenträger-Temperiereinrichtung 10 übernimmt. Der Regler 12 und/oder die Justiereinrichtung 11 können Daten zur Anzeige an eine Anzeigeeinrichtung 14 (zum Beispiel ein Display) übermitteln.
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Alternativ können zur Kalibration pyrometrische Thermometer eingesetzt werden (nicht gezeigt). Pyrometrische Thermometer haben den Vorteil, dass sie die Temperatur einer Oberfläche kontaktlos und somit rückwirkungsfrei messen können. Die für das optische Koppelelement von Refraktometern und FTIR-ATR Zellen verwandten Materialien, zum Beispiel Saphir oder Diamant, sind im für die pyrometrische Messung geeigneten IR Wellenlängenbereich transparent oder teiltransparent und daher als Target nicht ohne Weiteres geeignet. Es ist allerdings möglich, dem dadurch zu begegnen, dass auf die Messfläche ein geeignetes Material mit hoher und gut bekannter Emissivität thermisch gut leitend aufgebracht wird (zum Beispiel ein verrußter Tesa-Film).
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5 zeigt eine Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung mit einem aktiv geschirmten Oberflächenthermometer.
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Ein im hinteren Bereich eines Kalibrations-Temperatursensors 7 angebrachter Heizwiderstand kann einen relativ großen primären Widerstandsfühler nicht in jedem Fall ausreichend von der Umgebung abschirmen, da letzterer viel Kontaktfläche mit der Umgebungsluft hat.
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Für Präzisionswiderstandsfühler beispielsweise ist eine Temperaturschirmung aus thermisch gut leitendem Material in Form der thermischen Schirmung 15 eine bevorzugte Lösung. Die thermische Schirmung 15 umgibt weitgehend den primären Fühler, d.h. den Kalibrations-Temperatursensor 7, so dass im Wesentlichen nur derjenige Bereich des Kalibrations-Temperatursensors 7 nicht abgeschirmt ist, der Kontakt mit der Probe bzw. der Messoberfläche 22 hat. Dadurch werden Wärmeflüsse in die Umgebung durch die Luft verringert bzw. minimiert.
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Die thermische Schirmung 15 hat im hinteren Teil (siehe Bezugszeichen 42) des Kalibrations-Temperatursensors 7 guten thermischen Kontakt mit dem Kalibrations-Temperatursensor 7 oder seinem Anschlusskabel 40. Dadurch werden Wärmflüsse in die Umgebung durch das Anschlusskabel 40 verringert oder minimiert. Im vorderen, der Probe bzw. der Messoberfläche 22 zugewandten Teil des Kalibrations-Temperatursensors 7 ist der Kalibrations-Temperatursensor 7 von der thermischen Schirmung 15 möglichst gut thermisch isoliert. Dadurch wird verhindert, dass die Temperatur der thermischen Schirmung 15 die Messung der Oberflächentemperatur zu stark beeinflusst. Der sekundäre Temperaturfühler, d.h. der Referenz-Temperatursensor 16, ist in der gut wärmeleitenden thermischen Schirmung 15 untergebracht und misst deren Temperatur. Sensorsignale können von dem Referenz-Temperatursensor 16 mittels eines Anschlusskabels 41 übermittelt werden. Hierbei ist zu beachten, dass der primäre Temperaturfühler, d.h. der Kalibrations-Temperatursensor 7, die zu messende Oberfläche, d.h. die Messoberfläche 22, berührt, die gegenüber der Messspitze des Kalibrations-Temperatursensors 7 axial leicht zurückversetzte thermische Schirmung 15 jedoch nicht.
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Ein besonderer Vorteil dieser Konfiguration besteht darin, dass in der thermischen Schirmung 15 eine tiefe Bohrung in Form eines Sacklochs für den sekundären Fühler, d.h. den Referenz-Temperatursensor 16, eingebracht werden kann. Dadurch ist es möglich, als sekundären Fühler viele Typen von Fühlern einsetzen zu können, auch solche, die eine relativ große Eintauchtiefe benötigen, insbesondere auch Widerstandstemperaturfühler.
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Das Vorsehen von nur einem Heizwiderstand zur thermischen Kompensation kann für Oberflächentemperaturen oberhalb der Umgebungstemperatur ausreichend sein. Für Oberflächentemperaturen sowohl oberhalb als auch unterhalb der Umgebungstemperatur kann dagegen gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung eine Heiz- und Kühlvorrichtung eingesetzt werden. Alternativ ist es gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel möglich, eine bloße Kühlvorrichtung einzusetzen, um Oberflächentemperaturen unterhalb der Umgebungstemperatur messen zu können. Bevorzugt werden ein oder mehrere thermoelektrische Elemente eingesetzt. Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird eine durch die thermoelektrischen Elemente eingestellte Temperatur durch ein Bauelement mit guter thermischer Leitfähigkeit (d.h. einen Temperaturleiter) an den primären Temperaturfühler, d.h. den Kalibrations-Temperatursensors 7, herangeführt.
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Gemäß 5 ist insbesondere ein Kühlkörper 43 vorgesehen, der eine Wärmeabfuhr zur Umgebung hin fördert. Zwischen dem Kühlkörper 43 (der Kühlrippen aufweisen kann) und der thermischen Schirmung 15 ist als Wärmequelle/senke 19 ein steuerbares Peltier-Element vorgesehen.
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6 zeigt eine Messanordnung mit einer Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Um die Oberflächentemperatur des Probenträgers 4 im Bereich der Messoberfläche 22 zu messen, wird/werden gemäß 6:
- 1. der primäre Temperaturfühler, d.h. der Kalibrations-Temperatursensor 7, mit der Messoberfläche 22 in Kontakt gebracht und eine Temperatur T1 gemessen,
- 2. eine Temperatur T2 des sekundären Temperaturfühlers, d.h. des Referenz-Temperatursensors 16, gemessen und
- 3. beide Temperaturen in Regler 18 verarbeitet und ein Strom durch die thermoelektrischen Elemente als Wärmequelle/senke 19 eingestellt, der geeignet ist, die Differenz zu vermindern.
- 4. Die Schritte 1) bis 3) werden solange wiederholt, bis die Differenz T1 – T2 einen vorgebbaren Schwellwert unterschreitet. Dieser Schwellwert kann so gewählt werden, dass die verbleibende Beeinflussung des primären Temperaturfühlers durch die leicht differierende Temperatur T2 der thermischen Schirmung 15 klein genug ist, um das Genauigkeitsziel zu erreichen.
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Die Temperatur T1 ist dann die gemessene Oberflächentemperatur TO.
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Ein besonderer Vorteil von Ausführungsbeispielen der Erfindung ist, dass keine besonderen Anforderungen an die Größe oder Bauform der Temperaturfühler (siehe Bezugszeichen 7, 16) gestellt werden. Es können zum Beispiel Standard-Eintauchfühler verwendet werden. Ein weiterer besonderer Vorteil von Ausführungsbeispielen der Erfindung ist, dass beide Temperaturfühler (siehe Bezugszeichen 7, 16) aus der thermischen Schirmung 15 entnehmbar sind und so leicht extern rückführbar rekalibriert werden können.
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7 zeigt ein Messgerät 1 mit einer integrierten Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung. Gemäß 7 ist der Kalibrations-Temperatursensor 7 messgerätintern in einem die Messoberfläche 22 aufweisenden Probenträger 4 angebracht. Gemäß einer solchen Ausgestaltung kann eine zweite Bohrung an einer thermisch äquivalenten Stelle in das Koppelelement bzw. den Probenträger 4 eingebracht werden, um dort einen Referenzfühler (der dann als Kalibrations-Temperatursensor 7 fungiert) einschieben zu können. Da die Sensorik mit dem Probenträger 4 temperiert ist (siehe Bezugszeichen 10) und im Allgemeinen auch unter die Umgebungstemperatur gebracht werden kann, ist sie durch eine Kapselung von der Umgebung getrennt, um die Bildung von Tauwasser aus der Sensorik zu verhindern. Es ist daher vorteilhaft, einen temporären und abdichtbaren Zugang 48 durch die Kapselung ins Innere des Messgeräts 1 zu schaffen, der es ermöglicht, den Kalibrations-Temperatursensor 7 von außen in die Bohrung an die Messposition zu schieben. Von außen bedeutet in der Regel von der Seite oder Unterseite des Messgeräts 1.
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Das von dem Kalibrations-Temperatursensor 7 gemessene Signal wird an einen Messumformer 8 geleitet, der das Signal vorverarbeiten kann und an die Ermittlungseinrichtung 9 weiterleiten kann. In entsprechender Weise kann das von dem Messgerät-Temperatursensor 5 gemessene Signal an einen Messumformer 6 geleitet werden, der das Signal vorverarbeiten kann und – zum Beispiel mittels einer (insbesondere drahtgebundenen oder drahtlosen, unidirektionalen oder bidirektionalen) Datentransferverbindung 45 zwischen dem Messgerät 1 und der Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 – ebenfalls an die Ermittlungseinrichtung 9 weiterleiten kann.
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Die Ermittlungseinrichtung 9 kann dann eine Ausgabe an einen Benutzer oder ein angeschlossenes Gerät (auch direkt an das Messgerät 1) ausgeben, welche die Information enthält, wie ein von dem Messgerät-Temperatursensor 5 gemessener Temperaturwert zu korrigieren ist, um den wahren Temperaturwert an der Messoberfläche 22 zu erhalten.
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8 zeigt ein Messgerät 1 mit einer integrierten Messgerät-Kalibrationsvorrichtung 21 gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung, bei dem das Einführen des Kalibrations-Temperatursensors 7 von einer seitlichen Position aus erfolgt.
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Ergänzend ist darauf hinzuweisen, dass „aufweisend“ keine anderen Elemente oder Schritte ausschließt und „eine“ oder „ein“ keine Vielzahl ausschließt. Ferner sei darauf hingewiesen, dass Merkmale oder Schritte, die mit Verweis auf eines der obigen Ausführungsbeispiele beschrieben worden sind, auch in Kombination mit anderen Merkmalen oder Schritten anderer oben beschriebener Ausführungsbeispiele verwendet werden können. Bezugszeichen in den Ansprüchen sind nicht als Einschränkung anzusehen.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- EP 583007 [0004]
- US 7064816 [0004]
- US 6596973 [0004]
- US 8280674 [0004]
- US 8177421 [0004]
- GB 2266271 [0004]
- EP 2100112 [0004]