DE102015015930A1 - Verfahren zur Herstellung magnetischer Werkstoffe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung magnetischer Werkstoffe Download PDF

Info

Publication number
DE102015015930A1
DE102015015930A1 DE102015015930.5A DE102015015930A DE102015015930A1 DE 102015015930 A1 DE102015015930 A1 DE 102015015930A1 DE 102015015930 A DE102015015930 A DE 102015015930A DE 102015015930 A1 DE102015015930 A1 DE 102015015930A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
nanoscale
particles
magnets
production
suspension
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE102015015930.5A
Other languages
English (en)
Inventor
Anmelder Gleich
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to DE102015015930.5A priority Critical patent/DE102015015930A1/de
Publication of DE102015015930A1 publication Critical patent/DE102015015930A1/de
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/01—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths without moulds, e.g. on molten surfaces
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D11/00—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths
    • B22D11/06—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into moulds with travelling walls, e.g. with rolls, plates, belts, caterpillars
    • B22D11/0611—Continuous casting of metals, i.e. casting in indefinite lengths into moulds with travelling walls, e.g. with rolls, plates, belts, caterpillars formed by a single casting wheel, e.g. for casting amorphous metal strips or wires
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/05—Metallic powder characterised by the size or surface area of the particles
    • B22F1/054—Nanosized particles
    • B22F1/0545—Dispersions or suspensions of nanosized particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C33/00—Making ferrous alloys
    • C22C33/02—Making ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C33/0242—Making ferrous alloys by powder metallurgy using the impregnating technique
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
    • H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B22F2998/10—Processes characterised by the sequence of their steps
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2201/00—Treatment for obtaining particular effects
    • C21D2201/03—Amorphous or microcrystalline structure
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
    • H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
    • H01F1/0579—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B with exchange spin coupling between hard and soft nanophases, e.g. nanocomposite spring magnets

Abstract

Verfahren zur Herstellung magnetischer Werkstoffe, insbesondere hartmagnetischer Dauermagnete, bevorzugterweise aus Fe-Nd-B dadurch gekennzeichnet, daß poröse metallische Wirtskörper mit einer Suspension aus nanoskaligem Nd-B Partikel infiltriert, getrocknet und verpresst werden. Die Suspension mit nanoskaligen Partikeln, insbesondere nanoskaligen NdB Partikeln, wird aus Bändern die aus dem Rascherstarrungsprozess (Melt spinning) gewonnen wurden und anschließend gemäß dem „Drahtexplosionsprozess” pulverisiert wurden, hergestellt.

Description

  • Einleitung
  • Die pulvermetallurgische Fertigung bietet gegenüber der schmelzmetallurgischen Fertigung u. a. den Vorteil, daß in hoher Reinheit ohne Verunreinigungen durch Schlacken- und Tiegelreaktionen produziert werden kann. Dies ist bei der Herstellung von ferromagnetischen Werkstoffen von Bedeutung. Beispielsweise ist der Reinheitsgrad bei weichmagnetischen Werkstoffen von erstrangiger Bedeutung. Der Reinheitsgrad lässt sich nicht nur durch die Wahl des Ausgangspulvers sondern auch durch die Sinterbedingungen, wobei geringe Mengen an magnetisch schädlichen Elementen wie C, O, N, S und P entfernt werden können, beeinflussen.
  • Zur Reihe der Pulvermagnete die nicht gesintert werden gehören die Massekernen (Pulververbund bzw. Pulverkernwerkstoffe) und den daraus hervorgegangenen „Soft Magnetic Composites” (SMC) (weichmagnetische Pulververbundwerkstoffe). Die hartmagnetischen Pulververbundwerkstoffe sind – wohl aus Kostengründen – bisher nicht in der industriellen Produktion zu finden (Stand 2007). Ihre Herstellung geht von Pulvern aus dessen Teilchenabmessungen in der Größe der magnetischen Elementarbereiche liegen. Diese Einbereichsteilchen wurden beispielsweise durch Reduktion von FeCo Formiat Lösungen gewonnen, oder für größere Formanisotropie durch Abscheidung von Fe aus Fe-sulfatlösungen an Hg Elektroden.
  • Das Einbereichsteilchen besteht bei jedem Feldstärkewert nur aus einem magnetischen Elementarbereich (Weißscher Bezirk) und enthält keine Blochwand. Das ist der Grund warum bei der Magnetisierung nur Drehprozesse auftreten und damit ein ausgeprägtes hartmagnetisches Verhalten. Die Entwicklung der Feinstpulvermagnete ist scheinbar nicht über die Laborproduktion hinausgekommen hat aber viele wichtige Erkenntnisse für die Herstellung hochwertiger AlNiCo Magnete gebracht und in weiterer Folge auch die Entwicklung von Ferriten und Metall-Seltenerd-Magneten befruchtet. AlNiCo Magnete waren jahrzehntelang die Dauermagnete mit den höchsten Energiedichten (durch Ausscheidung von Teilchen in Elementarbereichsgröße durch geeignete Wärmebehandlung). Auch heute sind sie für verschiedene Anwendungen bei höheren Temperaturen nicht zu ersetzen. Starke Konkurrenz wurde ihnen allerdings durch die Entwicklung der Metall-Seltenerd Dauermagnete allen voran den SmCo und FeNdB basierten Magneten gemacht. Diese erreichen bei der charakteristischen Energiedichte ein mehrfaches der AlNiCo Magnete.
  • Derzeit noch in Entwicklung befinden sich Dauermagnete auf Basis Sm2Fe17(C, N)x
  • Die vorliegende Erfindung beschreibt ein Verfahren welches für die Herstellung von FeNdB Dauermagnete geeignet ist, sich jedoch nicht nur auf diese beschränkt sondern vom Prinzip her auch auf andere ferromagnetische Werkstoffe übertragen werden kann. Bevorzugt sollen nanokristalline Nd-Fe-B-Magnete hergestellt werden.
  • Stand der Technik
  • Stand der Technik bei der Herstellung von FeNdB Magneten ist ein mehrstufiger Prozess in dem über calciothermische Reduktion bzw. Vakuuminduktionsschmelze ein Ingot hergestellt wird. Dieses Ausgangsmaterial wird anschließend zerkleinert und weiterverarbeitet. Sollen klassische gesinterte Nd-Fe-B-Magnete hergestellt werden so wird das Ingot nach Brechen und Grobzerkleinern einem HD-Prozess (Hydrogen Decrepitation) und zum Erhalt eines einkristallinen Pulvers in einer Gegenstrahlmühle gemahlen. Dieses Pulver wird anschließend im Magnetfeld verpresst, gesintert (Flüssigphasensinterung durch Nd Anteil) und anschließend wärmebehandelt. Da die Magnete leicht korrodieren werden sie nach einer finalen Endkonturbearbeitung gegen Korrosionsangriff beschichtet. Abschließend erfolgt eine Magnetisierung. Träger der hartmagnetischen Eigenschaften ist die Nd2Fe14B Phase. Für hohe Remanenz und Energiedichte des Magneten soll ihr Gefügeanteil möglichst hoch sein bei gleichzeitig guter Ausrichtung der Körner. Andrerseits muß für die magnetische Entkoppelung genügend nichtferromagnetische Korngrenzenphase vorhanden sein wodurch hohe Koerzitivfeldstärkewerte erzielt werden. In hochreinen NdFeB Magneten sind 96% hartmagnetische Nd2Fe14B Phase und nur Ca. 2% Nd-reiche Korngrenzensubstanz vorhanden. Die bei Sintertemperatur flüssige Korngrenzenphase erstarrt erst bei 650–630°C wodurch ein für die Enddichte vorteilhaftes Flüssigphasensintern vorliegt. Damit ist allerdings auch eine anisotrope Schwindung von 15 bis tw. 20% verbunden
  • Die jüngere Entwicklung bei den Nd-Fe-B Dauermagneten ist dadurch gekennzeichnet, daß zunehmend nanokristalline Legierungspulver zur Anwendung kommen. Nanokristalline Magnete zeichnen sich durch insgesamt hochwertigere und zugleich temperaturstabilere Magneteigenschaften sowie erhöhte Korrosionsresistenz aus. Die Verfahren zur Herstellung nanokristalliner Pulver aus den schmelzmetallurgisch hergestellten Vorlegierungen umfassen reaktives/Intensivmahlen, HDDR Verfahren mit anschließendem Feinmahlen sowie Meltspinning (Rascherstarrung) mit anschließendem Mahlschritt. Das HDDR Verfahren (Hydrogenation-Disproportionation-Desorption-Recombination) und das „melt spinning”, beispielsweise beschrieben in DE3221633A1 (Rascherstarrung der Schmelze) gehören zu den bevorzugten Methoden der Pulvergewinnung.
  • Beim Melt spinning wird ein Schmelzstrahl der gewünschten Legierung auf eine schnell rotierende wassergekühlte Cu-Walze aufgespritzt. Im Falle des Nd-Fe-B fällt das rasch erstarrte, metastabile Bandmaterial wegen seiner Sprödigkeit als kurze schuppenartige Blättchen („Flakes”) von etwa 30 μm Dicke an. Infolge der hohen Abkühlgeschwindigkeit (< 106Ks–1) ist in den Flakes die Keimbildungsgeschwindigkeit sehr hoch. Während einer kurzen Anlassglühung bei 650–700°C bzw. bei der thermischen Weiterverarbeitung bildet sich in den Flakes ein nanokristallines Gefüge mit einer gewünschten Korngröße von 20–50 nm aus. Üblicherweise werden die Flakes anschließend einer schwachen Grobmahlung unterzogen, dann kalt zu weniger dichten Formkörpern (Zylindern) verpresst und abschließend mittels heißpressen bei 700–800°C zu einem nahezu 100% dichten isotropen Formkörper überführt. Dieses Ausgangsmaterial dient im Weiteren zur Erzeugung anisotroper Magnete mittels Warmstauchen im Gesenk („die-upset”) oder im Warm-Rückwärtsstrangpressen („backward extrusion”). Beim Warm umformen entwickelt sich eine ausgeprägte kristallographische Textur und Ausrichtung der Nanokristallite.
  • Die hohen Koerzitivfeldstärkewerte der nanokristallinen Nd-Fe-B Magnete sind in ihrem Gefüge begründet sowie durch Grenzflächeneffekte zwischen den Nanoteilchen. Um unkontrolliertes Kornwachstum während des Heißpressen und Warmumformens zu verhindern werden bis zu 0,8% Ga zugesetzt.
  • Die Rascherstarrung nach der „melt spinning” Methode bietet für die Herstellung von Nd-Fe-B Magnete folgende Vorteile:
    • – Infolge der hohen Abkühlgeschwindigkeit tritt im rascherstarrten Material kein freies Fe, das eine Verminderung der magnetischen Kennwerte, insbesondere von (BH)max, bewirken würde, auf. Folglich kann eine Hochtemperatur-Homogenisierungsglühung entfallen.
    • – Die Legierungszusammensetzung kann sehr nahe der stöchiometrischen Zusammensetzung des Nd2Fe14B (der Haupträger der hartmagnetischen Eigenschaften) gewählt werden. Dadurch ist der Volumenanteil der magnetisch aktiven Nd2Fe14B Phase im Gefüge gegenüber dem der Korngrenzenphase, deren Dicke nur wenige nm beträgt, sehr groß. Der Magnetwerkstoff weist gleichzeitig hohe Koerzitivfeldstärke- und Remanenzwerte auf.
    • – Sie ist eine prozessstufenarme Technologie zur Erzeugung von nano- und feinstkristallinen Pulvern. Allerdings werden die Flakes durch Grobmahlen nur in gröbere Agglomerate aus nanoskaligen Partikeln gebrochen und nicht tatsächlich in Nanopartikel vereinzelt. Ohne zusätzlichen intensiven Feinmahlschritt können keine nanoskaligen Pulver erhalten werden.
  • Beschreibung der Erfindung:
  • Aus DE 10014403A1 ist bekannt wie aus direkt aus den Metalloxiden mittels Wasserstoffreduktion poröse, nanoskalige, metallische Bauteile gefertigt werden können. Diese können nach Verpressen und Sintern in Hochleistungsmetallteile mit nanoskaligem Gefüge überführt werden. Wie schon in DE10014403A1 beschrieben kann der poröse Metallkörper vor dem Verpressen mit beliebigen Lösungen bzw. Substanzen infiltriert werden.
  • Erfindungsgemäß sollen nun in einen solchen porösen metallischen Körper, vorzugsweise bestehend aus reinem Fe, solche Substanzen infiltriert werden die zu einem magnetischen Werkstoff insbesondere einem hartmagnetischen Werkstoff führen. Bevorzugterweise sollen so die Elemente Nd und B in die poröse Matrix infiltriert werden. Dies ist prinzipiell über verschiedene Routen möglich, z. B. infiltrieren von reduzierbaren NdB Verbindungen, Infiltration über Gasphase etc. allerdings hat sich die Infiltration von Suspensionen in denen geeignete NdB bzw. Nd-Fe-B Partikel in nanoskaliger Dimension vorliegen als am geeignetsten herausgestellt.
  • Um zu der gesuchten Endstöchiometrie von Nd2Fe14B zu gelangen müssen nanoskalige (10–150 nm Teilchengröße) Pulver mit hohem Nd und B Gehalt hergestellt werden, die anschließend in den nanoskaligen, porösen Körper aus reinem Eisen infiltriert werden. Mit den üblichen Mahlverfahren aus Nd reichen Vorlegierungen konnten diese Pulver nicht erhalten werden. Es wurden deshalb geeignete Legierungen mittels Meltspinning hergestellt. Bei geeigneter Wahl der Parameter (Walzenumdrehungsgeschwindigkeit, Abkühlrate) konnten so Endlosbänder („ribbons”) mit gleichmäßigem Durchmesser und Breite hergestellt werden. Es zeigte sich also, daß obwohl das Material extrem spröde ist, sich nicht nur Flakes bildeten sondern echte „ribbons”. Es wurde nun versucht mittels der üblichen Verfahren wie Feinmahlen, Intensivmahlen, HDDR, etc. zu echten nanoskaligen Pulvern zu gelangen, um anschließend zu geeigneten Suspensionen für das Infiltrieren der gemäß DE10014403A1 hergestellten, nanoskaligen, porösen Bauteile zu gelangen. Es zeigte sich allerdings, daß sich im besten Falle Agglomerate von zumindest 1 μm Durchmesser bildeten. Das Feinmahlen stellt auch insgesamt einen unbefriedigenden Ansatz zur industriellen Herstellung nanoskaliger Pulverteilchen dar, da es sehr energieintensiv ist und vor allem wiederum Verunreinigungen (z. B. Abbrieb aus der Mühle) in das Pulver einschleppen kann. Dies beeinflußt die abschließende Qualität des Magneten negativ!
  • Beispielsweise aus JP000S63224755A1 ; KR102005000667A1 ; US020080216604A1 ist die Herstellung von Pulvern mittels Drahtexplosion bekannt. Dabei wird mittels Kondensatorentladung ein hoher Strom über einen elektrisch leitfähigen Draht geschickt. Der Strom ist derart hoch gewählt, daß der Draht in Sekundenbruchteilen schmilzt und sich in einer Explosion „pulverisiert”. Wenn die Randparameter richtig gewählt werden kann so annähernd der gesamte Strom direkt in „mechanische Energie” umgewandelt werden. Die Zerkleinerung des Drahtes zu feinstem Pulver ist im Vergleich zu Mahlverfahren energetisch extrem günstig. Ebenfalls extrem vorteilhaft ist, daß bei diesem Verfahren keine Fremdstoffe in das Pulver eingeschleppt werden können.
  • In Anlehnung an das bekannte Drahtexplosionsverfahren wurden von uns „Ribbons” bzw. 0,3 m lange Bänder aus dem „Meltspinning” Verfahren, bevorzugt mit hohem Seltenerdanteil, mittels Hochstromentladung zur Explosion gebracht. Überraschenderweise zeigte sich nicht nur eine vollkommene Pulverisierung der Bänder sondern auch eine homogene Verteilung in nanoskaliger Dimension der Teilchen. Es wurden auch Bündel von Bändern in dieser Weise pulverisiert.
  • In einer besonderen Ausführungsform wurden reine Nd-Fe Bänder auf die eine dünne Klebeschicht aufgebracht wurde mit Bor Pulver bestäubt und pulverisiert. Es bildeten sich überraschenderweise nanoskalige NdB Partikel.
  • Die so erhaltenen Partikel können in geeigneter Infiltrationslösung, beispielsweise Cyclohexan, aufgenommen werden und als Suspension für die anschließende Infiltrierung in poröse Körper herangezogen werden.
  • Die porösen metallischen Bauteile, vorzugsweise reine Fe Teile, werden anschließend mit der nanoskaligen Suspension infiltriert und getrocknet. Je nach stöchiometrischer Zusammensetzung und Menge der infiltrierten Seltenerd-B Partikel können die so erhaltenen Körper verpresst und nach Magnetisierung direkt als nanoskalige „Pulvermagnete” verwendet werden, oder noch einer Wärmebehandlung bzw. einem Sinterschritt unterworfen werden und als nanoskaliger „Sintermagnete” verwendet werden. Die Eigenschaften der so erhaltenen Dauermagnete sind hervorragend. Dies wird auf die besonders vorteilhafte Prozessführung zurückgeführt. Über die Oxidroute gemäß Patx können reinste Fe Körper hergestellt werden und über die „Drahtexplosion” der melt spun ribbons werden keine weiteren Verunreinigungen während der Prozessierung eingeschleppt.
  • Ausführungsbeispiel:
  • Es wurde schmelzmetallurgisch eine Vorlegierung aus einer Fe-Nd Legierung hergestellt mit 90% Nd. Diese wurde mittels meltspinning in „Ribbons” überführt. Bereits hier war ein nanoskaliges Gefüge im SEM zu beobachten. Ribbons mit 0,3 m Länge (220 mg) wurde mit Bor (10 mg) beschichtet und in eine geeignete Apparatur in der die Hochstromentladung stattfand überführt. Die Apparatur war im Wesentlichen ein rohrförmiger Reaktor der unter Inertgas betrieben werden konnte mit automatischer Zuführung der Ribbons. Die Ribbons wurden automatisch kontaktiert und mittels Hochstromentladung aus einer Kondensatorbank zur Explosion gebracht. Das erhaltene Pulver wurde in Cyclohexan aufgenommen. Die Teilchengröße war zwischen 10 und 150 nm. Diese Suspension wurde anschließend in poröse nanoskalige Fe Körper die gemäß DE10014403A1 hergestellt worden waren, infiltriert, getrocknet verpresst und für kurze Zeit (5 min) auf 700°C erhitzt.
  • Die so erhaltenen Dauermagnete zeigten Remanenz und Energiedichten ähnlich den kommerziell erhältlichen nanoskaligen Nd-Fe-B Magneten aus dem HDDR Prozeß bzw. aus Meltspinning Prozess. Überraschenderweise zeigten sie aber durchwegs höhere Koerzitivfeldstärken.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • DE 3221633 A1 [0007]
    • DE 10014403 A1 [0011, 0011, 0013, 0019]
    • JP 63224755 A1 [0014]
    • KR 102005000667 A1 [0014]
    • US 020080216604 A1 [0014]

Claims (3)

  1. Verfahren zur Herstellung magnetischer Werkstoffe, insbesondere hartmagnetischer Dauermagnete, bevorzugterweise aus Fe-Nd-B dadurch gekennzeichnet, daß poröse metallische Wirtskörper mit einer Suspension aus nanoskaligem Nd-B Partikel infiltriert, getrocknet und verpresst werden
  2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Magnete nach Verpressen einer Wärmebehandlung zwischen 200 und 1000°C bevorzugterweise zwischen 500°–800°C unterzogen werden
  3. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension mit nanoskaligen Partikeln, insbesondere nanoskaligen NdB Partikeln, hergestellt wird aus Bändern die aus dem Rascherstarrungsprozess (Melt spinning) gewonnen wurden und anschließend gemäß dem „Drahtexplosionsprozess” pulverisiert wurden.
DE102015015930.5A 2015-12-09 2015-12-09 Verfahren zur Herstellung magnetischer Werkstoffe Ceased DE102015015930A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102015015930.5A DE102015015930A1 (de) 2015-12-09 2015-12-09 Verfahren zur Herstellung magnetischer Werkstoffe

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102015015930.5A DE102015015930A1 (de) 2015-12-09 2015-12-09 Verfahren zur Herstellung magnetischer Werkstoffe

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102015015930A1 true DE102015015930A1 (de) 2017-06-14

Family

ID=58773106

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102015015930.5A Ceased DE102015015930A1 (de) 2015-12-09 2015-12-09 Verfahren zur Herstellung magnetischer Werkstoffe

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102015015930A1 (de)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3221633A1 (de) 1981-06-16 1982-12-30 General Motors Corp., Detroit, Mich. Magnetwerkstoffe aus seltenen erden und uebergangsmetallen mit hoher koerzitivfeldstaerke
JPS63224755A (ja) 1987-03-14 1988-09-19 Mazda Motor Corp エンジンの線爆溶射装置
US5149496A (en) * 1991-02-04 1992-09-22 Allied-Signal Inc. Method of making high strength, high stiffness, magnesium base metal alloy composites
DE10014403A1 (de) 2000-03-24 2001-09-27 Wolfgang Kochanek Verfahren zur Fertigung von Metallteilen
KR20050000667A (ko) 2003-06-24 2005-01-06 한국원자력연구소 복수개의 와이어를 동시 투입하는 전기폭발법에 의한금속, 합금 또는 세라믹 나노분말 제조방법 및 그 장치
US20070209737A1 (en) * 2006-03-13 2007-09-13 Hitachi, Ltd. Magnet Using Binding Agent and Method of Manufacturing the Same
US20080216604A1 (en) 2005-08-26 2008-09-11 Chu Hyun Cho Method for Manufacturing Nanostructured Powder by Wire Explosion in Liquid and Device for Manufacturing the Same
WO2013072728A1 (en) * 2011-11-14 2013-05-23 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Method of manufacturing rare-earth magnets
JP2013149862A (ja) * 2012-01-20 2013-08-01 Toyota Motor Corp 希土類磁石の製造方法
WO2015092524A1 (en) * 2013-12-19 2015-06-25 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Method of manufacturing rare earth magnet

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3221633A1 (de) 1981-06-16 1982-12-30 General Motors Corp., Detroit, Mich. Magnetwerkstoffe aus seltenen erden und uebergangsmetallen mit hoher koerzitivfeldstaerke
JPS63224755A (ja) 1987-03-14 1988-09-19 Mazda Motor Corp エンジンの線爆溶射装置
US5149496A (en) * 1991-02-04 1992-09-22 Allied-Signal Inc. Method of making high strength, high stiffness, magnesium base metal alloy composites
DE10014403A1 (de) 2000-03-24 2001-09-27 Wolfgang Kochanek Verfahren zur Fertigung von Metallteilen
KR20050000667A (ko) 2003-06-24 2005-01-06 한국원자력연구소 복수개의 와이어를 동시 투입하는 전기폭발법에 의한금속, 합금 또는 세라믹 나노분말 제조방법 및 그 장치
US20080216604A1 (en) 2005-08-26 2008-09-11 Chu Hyun Cho Method for Manufacturing Nanostructured Powder by Wire Explosion in Liquid and Device for Manufacturing the Same
US20070209737A1 (en) * 2006-03-13 2007-09-13 Hitachi, Ltd. Magnet Using Binding Agent and Method of Manufacturing the Same
WO2013072728A1 (en) * 2011-11-14 2013-05-23 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Method of manufacturing rare-earth magnets
JP2013149862A (ja) * 2012-01-20 2013-08-01 Toyota Motor Corp 希土類磁石の製造方法
WO2015092524A1 (en) * 2013-12-19 2015-06-25 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Method of manufacturing rare earth magnet

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102016122327A1 (de) Seltenerdmagnet
DE60221448T2 (de) Seltenerdlegierungs Sinterformteil
DE102015105764A1 (de) Permanentmagnet und motor
DE102010037838A1 (de) Anisotroper Kunstharz-Verbundmagnet auf Seltenerd-Eisen Basis
DE102014105551B4 (de) R-t-b-basierter gesinterter magnet
DE112016002876T5 (de) R-T-B basierter Sintermagnet und Verfahren zu seiner Herstellung
DE102015117899A1 (de) Feinkörnige Nd-Fe-B-Magneten mit hoher Koerzitivkraft und Energiedichte
US5009706A (en) Rare-earth antisotropic powders and magnets and their manufacturing processes
DE10310572B4 (de) Permanentmagnet, Verfahren zu seiner Herstellung, Rotor und Motor
DE102015113880A1 (de) Verfahren zur Herstellung von magnetischen Nd-Fe-B-Materialien mit verringerten schweren Seltenerdmetallen
JPWO2007063969A1 (ja) 希土類焼結磁石及びその製造方法
JP6613730B2 (ja) 希土類磁石の製造方法
JPH06346101A (ja) 磁気異方性球形粉末及びその製造方法
DE102013220452A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten sowie Permanentmagnet und elektrische Maschine mit einem solchen
DE102014103210A1 (de) Herstellen von nd-fe-b-magneten unter verwendung von heisspressen mit verringertem dysprosium oder terbium
DE102016121420A1 (de) Legierung für rtb-seltenerd-sintermagnet und herstellungsverfahren einer solchen, sowie herstellungsverfahren eines rtb-seltenerd-sintermagnets
JP2013021015A (ja) 希土類ナノコンポジット磁石およびその製造方法
WO2018101408A1 (ja) 永久磁石および永久磁石粉末
JP2018174314A (ja) Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石
JP2015135935A (ja) 希土類磁石
EP0284832A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines anisotropen Magnetwerkstoffes auf Basis von Fe, B und einem Selten-Erd-Metall
WO2018101409A1 (ja) 希土類焼結磁石
DE102015213957B4 (de) Verfahren zur Herstellung eines Hybridmagneten sowie mit dem Verfahren herstellbarer Hybridmagnet und eine den Hybridmagnet umfassende elektrische Maschine
DE102015015930A1 (de) Verfahren zur Herstellung magnetischer Werkstoffe
JP2015026795A (ja) 磁石用粉末、希土類磁石、磁石用粉末の製造方法及び希土類磁石の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
R012 Request for examination validly filed
R002 Refusal decision in examination/registration proceedings
R003 Refusal decision now final