DE102014203831B4

DE102014203831B4 - Verfahren zum herstellen von tonerpartikeln, tonerzusammensetzung und 1-komponenten-entwickler

Info

Publication number: DE102014203831B4
Application number: DE102014203831.6A
Authority: DE
Inventors: Juan A. Morales-Tirado; Mark A. Jackson
Original assignee: Xerox Corp
Current assignee: Xerox Corp
Priority date: 2013-03-15
Filing date: 2014-03-03
Publication date: 2023-03-16
Anticipated expiration: 2034-03-04
Also published as: US9075329B2; DE102014203831A1; JP6521566B2; US20140272702A1; JP2014182373A

Abstract

Verfahren zum Herstellen von Tonerpartikeln, das umfasst:Bilden einer Vor-Schale-Aggregatenmischung durch Hinzufügen von Vor-Schale-Aggregateninhaltsstoffen zu einem Reaktor, wobei die Vor-Schale-Aggregateninhaltsstoffe umfassen:ein Latexharz;optional ein Wachs;optionals einen Farbstoff;optional ein Tensid;optional ein Koagulans;optional einen Chelatbildner; undoptional einen oder mehrere weitere Zusatzstoffe, wobei der Reaktor ein Mischflügelrad und einen Heizmantel umfasst;Durchführen der Vor-Schale-Aggregation, während die Vor-Schale-Aggregatenmischung mit dem Flügelrad bei einer Ausgangsumlaufgeschwindigkeit homogenisiert wird, um Vor-Schale-Aggregate zu bilden;Senken der Umlaufgeschwindigkeit auf eine zweite Umlaufgeschwindigkeit, wenn die Vor-Schale-Aggregate einen durchschnittlichen Zwischen-Zielpartikeldurchmesser erreicht haben; und danachSenken der Umlaufgeschwindigkeit in einem oder mehreren Intervallen zwischen dem Zeitpunkt, an dem die Vor-Schale-Aggregate den durchschnittlichen Zwischen-Zielpartikeldurchmesser erreichen, und dem Zeitpunkt, an dem die Vor-Schale-Aggregate einen finalen durchschnittlichen Zielpartikeldurchmesser erreichen, so dass die Umlaufgeschwindigkeit der folgenden Formel entspricht:Umlaufgeschwindigkeit=501,1 m/min−62,5(m/(min*μm))*durchschnittlichem Partikeldurchmesser(μm)(1644 Fuß/min−204,9(Fuß/(min*μm))*durchschnittlichemPartikeldurchmesser(μm));Stoppen der Vor-Schale-Aggregation, wenn die Vor-Schale-Aggregate den finalen durchschnittlichen Zielpartikeldurchmesser erreicht haben;Hinzufügen eines Schalenlatex zu den Vor-Schale-Aggregaten; undBilden von Schalen um die Vor-Schale-Aggregate herum, um Nach-Schale-Aggregate zu erhalten.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Tonerpartikeln, eine Tonerzusammensetzung, und einen 1-Komponentenentwickler, der diese Tonerzusammensetzung umfasst.
Elektrophotographische Maschinen mit einem selektiven Entwicklungssystem, z. B. einem 1-Komponenten-Entwicklungssystem, können verbesserte Druckeigenschaften zeigen, wenn ein Toner mit einer viel engeren Tonerladungsverteilung verwendet wird. Herkömmliche Verfahren zum Verengen der Tonerladungsverteilung umfassen eine Optimierung des additiven Mischprozesses und der Formulierung, wobei die Kugelförmigkeit der Tonerpartikel erhöht wird und die Partikel mittels Nasssiebung physisch getrennt werden.
1 ist ein Graph, der die Beziehung zwischen durchschnittlichen Partikeldurchmessergrößen vor der Schale und durchschnittlichen Partikelgrößen nach der Schale zeigt.
US 2007/0 048 643 A1 betrifft einen Toner zum Entwickeln elektrostatischer Bilder in einem 1-Komponenten-Entwicklungssystem, der Toner enthält, der Emulsionsaggregationstonerteilchen umfasst, die ein Styrolacrylatpolymer-Bindemittel, mindestens ein Trennmittel und mindestens ein Färbemittel umfassen, wobei die Tonerteilchen eine volumengemittelte Teilchengröße von etwa 5 µm bis etwa 10 µm, eine durchschnittliche Rundheit von etwa 0,95 bis etwa 0,99, eine geometrische Standardabweichung von Volumen und Anzahl von 1,10 bis etwa 1,30 und eine Glasübergangstemperatur von etwa 45 °C bis etwa 65 °C aufweisen.
US 2011/0 287 359 A1 offenbart ein Verfahren, umfassend die Schritte des Aggregierens einer Mischung, die ein Latexharz und mindestens ein Färbemittel umfasst, in einem Reaktor, der ein Flügelrad besitzt, das mit einer Spitzengeschwindigkeit von etwa 3,1 m/s bis etwa 5 m/s arbeitet, um aggregierte Tonerteilchen zu bilden, gefolgt von der Zugabe eines Schalenharzes, um eine Schale über den aggregierten Tonerteilchen zu bilden, dem Koaleszieren der aggregierten Tonerteilchen und der Gewinnung der Tonerteilchen.
2 ist ein Graph, der die Ergebnisse von Beispiel 1 zeigt.
3 ist ein Graph, der die Umlaufgeschwindigkeit vs. Partikelgröße von Beispiel 1 zeigt.
4 ist ein Graph, der einzelne Wertauftragungen von D84/D50 in diversen Stufen während der Herstellung der Tonerpartikel gemäß Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 zeigt.
5 ist ein Graph, der einzelne Wertauftragungen des D50/D16-Parameters in diversen Stufen während der Herstellung der Tonerpartikel gemäß Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 zeigt.
Es werden hier Verfahren zum Verengen der Ladungsverteilung von Tonerpartikeln durch Verengen der Größenverteilung der Partikel bereitgestellt. Tonerzusammensetzungen, die gemäß diesen Verfahren hergestellt werden, produzieren Bilder mit verbesserter Bildqualitätsstabilität im Vergleich zu den mit herkömmlichen Tonern produzierten. Die offenbarten Tonerzusammensetzungen eignen sich für die Verwendung in Maschinen mit einem selektiven Entwicklungssystem oder einem 1-Komponenten-Entwicklungs-(SCD, Single Component Development)-System.
Latexharz
Es kann jedes beliebige Monomer verwendet werden, das sich für die Herstellung eines Latex in einem Toner eignet, um den Kern und die Schale der Tonerpartikel zu bilden. Geeignete Monomere, die bei der Bildung einer Latexpolymeremulsion und somit der entstehenden Latexpartikel in der Latexemulsion nützlich sind, umfassen Styrole, Acrylate, Methacrylate, Butadiene, Isoprene, Acrylsäuren, Methacrylsäuren, Acrylonitrile, Kombination davon und dergleichen.
Geeignete Latexharze umfassen jene, die eine Glasübergangstemperatur Tg von 49 °C bis 61 °C, z. B. von 51 °C bis 59 °C, von 53 °C bis 57 °C oder von 51 °C bis 55 °C, aufweisen.
Das Latexharz kann zumindest ein Polymer enthalten. Geeignete Polymere umfassen Styrolacrylate, Styrolbutadiene, Styrolmethacrylate, Poly(styrolalkylacrylat), Poly(styrol-1,3-dien), Poly(styrolalkylmethacrylat), Poly(styrolalkylacrylatacrylsäure), Poly(styrol-1,3-dienacrylsäure), Poly(styrolalkylmethacrylatacrylsäure), Poly(alkylmethacrylatalkylacrylat), Poly(alkylmethacrylatarylacrylat), Poly(arylmethacrylatalkylacrylat), Poly(alkylmethacrylatacrylsäure), Poly(styrolalkylacrylatacrylonitrilacrylsäure), Poly(styrol-1,3-dienacrylonitrilacrylsäure), Poly(alkylacrylatacrylonitrilacrylsäure), Poly(styrolbutadien), Poly(methylstyrolbutadien), Poly(methylmethacrylatbutadien), Poly(ethylmethacrylatbutadien), Poly(propylmethacrylatbutadien), Poly(butylmethacrylatbutadien), Poly(methylacrylatbutadien), Poly(ethylacrylatbutadien), Poly(propylacrylatbutadien), Poly(butylacrylatbutadien), Poly(styrolisopren), Poly(methylstyrolisopren), Poly(methylmethacrylatisopren), Poly(ethylmethacrylatisopren), Poly(propylmethacrylatisopren), Poly(butyl methacrylatisopren), Poly(methylacrylatisopren), Poly(ethylacrylatisopren), Poly(propylacrylatisopren), Poly(butylacrylatisopren), Poly(styrolpropylacrylat), Poly(styrolbutylacrylat), Poly(styrolbutadienacrylsäure), Poly(styrolbutadienmethacrylsäure), Poly(styrolbutadienacrylonitrilacrylsäure), Poly(styrolbutylacrylatacrylsäure), Poly(styrolbutylacrylatmethacrylsäure), Poly(styrolbutylacrylatacrylononitril), Poly(styrolbutylacrylatacrylonitrilacrylsäure), Poly(styrolbutadien), Poly(styrolisopren), Poly(styrolbutylmethacrylat), Poly(styrolbutylacrylatacrylsäure), Poly(styrolbutylmethacrylatacrylsäure), Poly(butylmethacryatbutylacryat), Poly(butylmethacrylatacrylsäure), Polyacrylonitrilbutylacrylatacrylsäure) und Kombinationen davon. Die Polymere können Block-, statische oder alternierende Copolymere sein.
Das Latexharz kann Polyesterharze umfassen, darunter jene, die aus den Reaktionsprodukten von Bisphenol A und Propylenoxid oder Propylencarbonat erhalten werden, sowie die Polyester, die durch Reagieren dieser Reaktionsprodukte mit Fumarsäure erhalten werden, und verzweigte Polyesterharze, die aus der Reaktion von Dimethylterephthalat mit 1,3-Butandiol, 1,2-Propandiol und Pentaerythritol erhalten werden.
Ein Poly(styrolbutylacrylat) kann als das Latexharz verwendet werden. Die Glasübergangstemperatur dieses Latex kann 35 °C bis 75 °C, z. B. 35 °C bis 50 °C, 40 °C bis 70 °C oder 60 °C bis 75 °C, betragen.
Wachse
Die Tonerpartikel können auch ein oder mehrere Wachse enthalten. Ein einzelnes Wachs kann zu Tonerformulierungen hinzugefügt werden, um bestimmte Tonereigenschaften wie Form der Tonerpartikel, Vorhandensein und Menge von Wachs auf der Tonerpartikeloberfläche, Ladungs- und/oder Schmelzfixiercharakteristika, Glanz, Ablösung, Offset-Eigenschaften und dergleichen zu verbessern. Alternativ kann eine Kombination aus Wachsen hinzugefügt werden, um der Tonerzusammensetzung mehrere Eigenschaften zu verleihen.
Die Toner können das Wachs in einer Menge von beispielsweise 1 bis 25 Gew.-% des Toners, z. B. 1 bis 10 Gew.-%, 5 bis 20 Gew.-% oder 15 bis 25 Gew.-%, enthalten.
Das Wachs kann ein Paraffinwachs sein. Geeignete Paraffinwachse umfassen Paraffinwachse, die modifizierte kristalline Strukturen besitzen, auf die hier als modifizierte Paraffinwachse Bezug genommen werden kann. Im Vergleich zu herkömmlichen Paraffinwachsen, die eine symmetrische Verteilung linearer Kohlenstoffe und verzweigter Kohlenstoffe aufweisen können, können die modifizierten Paraffinwachse verzweigte Kohlenstoffatome in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-% des Wachses, z. B. 8 bis 16 Gew.-%, aufweisen, wobei lineare Kohlenstoffe in einer Menge von 80 bis 99 Gew.-% oder von 84 bis 92 Gew.-% vorhanden sind.
Die Toner können auch zumindest einen Farbstoff enthalten. Geeignete Farbstoffe oder Pigmente umfassen Pigment, Färbemittel, Mischungen aus Pigment und Färbemittel, Pigmentmischungen, Färbemittelmischungen und dergleichen. Aus Gründen der Einfachheit bezieht sich der Ausdruck „Farbstoff“ auf Farbstoffe, Färbemittel, Pigmente und Mischungen, außer wenn als bestimmtes Pigment oder eine bestimmte andere Farbstoffkomponente festgelegt. Der Farbstoff kann ein Pigment, ein Färbemittel, Mischungen davon, Carbonfarbe, Magnetit, Schwarz, Cyan, Magenta, Gelb, Rot, Grün, Blau, Braun und Mischungen davon in einer Menge von 0,1 bis 35 Gew.-% auf Basis des Gesamtgewichts der Zusammensetzung umfassen, beispielsweise 1 bis 25 Gew.-%.
Der Farbstoff, beispielsweise Carbonfarbe, Cyan, Magenta und/oder Gelb, kann in einer Menge integriert werden, die ausreichend ist, um dem Toner die gewünschte Farbe zu verleihen. Im Allgemeinen kann das Pigment oder Färbemittel in einer Menge im Bereich von 1 bis 35 Gew.-% der Tonerpartikel auf Basis des Feststoffgehalts verwendet werden, z. B. von 5 bis 25 Gew.-% oder 5 bis 15 Gew.-%.
Koagulanzien, die bei den Emulsionsaggregationsverfahren zur Herstellung von Tonern verwendet werden, umfassen einwertige metallische Koagulanzien, zweiwertige metallische Koagulanzien, Polyionkoagulanzien und dergleichen. „Polyionkoagulans“ bezieht sich auf ein Koagulans, das ein Salz oder ein Oxid ist, beispielsweise ein Metallsalz oder ein Metalloxid, das aus einer Metallspezies mit einer Valenz von zumindest 3, zumindest 4 oder zumindest 5 gebildet ist.
Die Koagulanzien können während der Partikelaggregation in die Tonerpartikel integriert werden. An sich kann das Koagulans in den Tonerpartikeln in einer Menge von 0 bis 5 Gew.-% der Tonerpartikel, z. B. mehr als 0 bis 3 Gew.-%, auf Trockengewichtbasis vorhanden sein, wobei externe Zusatzstoffe nicht berücksichtigt sind.
Farbstoffe, Wachse und andere Zusatzstoffe, die zur Bildung von Tonerzusammensetzungen verwendet werden, können in tensidhaltigen Dispersionen vorliegen. Darüber hinaus können Tonerpartikel durch Emulsionsaggregationsverfahren gebildet werden, wobei das Harz und andere Komponenten des Toners in Kontakt mit einem oder mehreren Tensiden platziert werden, eine Emulsion gebildet wird und Tonerpartikel aggregiert, koalesziert, optional gewaschen und getrocknet und gewonnen werden.
Ein, zwei oder mehr Tenside können verwendet werden. Die Tenside können aus ionischen Tensiden und nicht-ionischen Tensiden ausgewählt sein. Anionische Tenside und kationische Tenside sind vom Ausdruck „ionische Tenside“ umfasst. Das Tensid kann in einer Menge von 0,01 bis 5 Gew.-% der Tonerzusammensetzung, z. B. 0,75 bis 4 Gew.-% oder 1 bis 3 Gew.-%, vorliegen.
Initiatoren können für die Bildung des Latexpolymers hinzugefügt werden. Geeignete Initiatoren umfassen wasserlösliche Initiatoren und organisch lösliche Initiatoren.
Initiatoren können in geeigneten Mengen hinzugefügt werden, z. B. von 0,1 bis 8 Gew.-% der Monomere, z. B. 0,1 bis 3 Gew.-%, 0,2 bis 5 Gew.-% oder 4 bis 8 Gew.- %.
Kettenregler können bei der Bildung des Latexpolymers ebenfalls verwendet werden. Geeignete Kettenregler umfassen Dodecanthiol, Octanthiol, Kohlenstofftetrabromid, Kombinationen davon und dergleichen in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-%, z. B. 0,1 bis 3 Gew.-%, 0,2 bis 5 Gew.-% oder 4 bis 10 Gew.-%, um die Molekulargewichtseigenschaften des Latexpolymers zu steuern.
Ein funktionelles Polymer kann bei der Bildung eines Latexpolymers und der Partikel, aus denen das Polymer besteht, integriert werden. Geeignete funktionelle Monomere umfassen Monomere mit Carbonsäurefunktionalität. Solche funktionellen Monomere können die folgende Formel (I) aufweisen:
wobei R1 Wasserstoff oder eine Methylgruppe ist; R2 und R3 unabhängig voneinander aus Alkylgruppen, die 1 bis 12 Kohlenstoffe enthalten, oder einer Phenylgruppe ausgewählt sind; und n 0 bis 20, z. B. 1 bis 10, ist. Beispiele für solche funktionellen Monomere umfassen beta-Carboxyethylacrylat (β-CEA), Poly(2-carboxyethyl)acrylat, 2-Carboxyethylmethacrylat, Kombinationen davon und dergleichen. Andere funktionelle Monomere, die verwendet werden können, umfassen Acrylsäure und deren Derivate.
Das funktionelle Monomer mit Carbonsäurefunktionalität kann auch eine kleine Menge an metallischen Ionen, beispielsweise Natrium, Kalium und/oder Calcium, enthalten, um bessere Emulsionspolymerisationsergebnisse zu erzielen. Die metallischen Ionen können in einer Menge von 0,001 bis 10 Gew.-% des funktionellen Monomers mit Carbonsäurefunktionalität vorhanden sein, z. B. 0,5 bis 5 Gew.-%.
Wenn vorhanden, kann das funktionelle Monomer in Mengen von 0,01 bis 5 Gew.- % des Toners, z. B. 0,05 bis 2 Gew.-%, hinzugefügt werden.
Jedes Aggregationsmittel, das in der Lage ist, eine Komplexierung zu bewirken, kann bei der Bildung von Tonern der vorliegenden Offenbarung verwendet werden. Sowohl Erdalkalimetall- als auch Übergangsmetallsalze können als Aggregationsmittel verwendet werden. Alkali(II)-Salze können ausgewählt werden, um Latexharzkolloide mit einem Farbstoff zu aggregieren, um die Bildung eines Toner-Verbundstoffs zu ermöglichen.
Eine Schale kann auf dem Kern gebildet werden. Jedes beliebige Latex, das oben zur Bildung des Kerns verwendet wird, kann zur Bildung der Latexschale verwendet werden. Beispielsweise kann ein Styrol-n-butylacetatcopolymer verwendet werden, um das Schalenlatex zu bilden. Das Schalenlatex kann eine Glasübergangstemperatur von 35 °C bis 75 °C, z. B. 40 °C bis 70 °C, aufweisen.
Wenn vorhanden, kann ein Schalenlatex mithilfe eines beliebigen, auf dem Gebiet bekannten Verfahrens aufgetragen werden, beispielsweise Eintauchen, Aufsprühen und dergleichen. Das Schalenlatex kann aufgetragen werden, bis die gewünschte Endgröße der Tonerpartikel erreicht ist. Das Schalenlatex kann mithilfe von beeimpfter semikontinuierlicher In-situ-Emulsionscopolymerisation des Latex hergestellt werden und das Schalenlatex kann hinzugefügt werden, nachdem sich die aggregierten Kernpartikel gebildet haben.
Wenn vorhanden, kann das Schalenlatex in einer Menge von 20 bis 40 Gew.-% des trockenen Tonerpartikels vorhanden sein, z. B. 20 bis 28 Gew.-%, 26 bis 36 Gew.-% oder 32 bis 40 Gew.-% des trockenen Tonerpartikels.
Ein Gellatex kann zu einem nicht-vernetzten Latexharz hinzugefügt werden, das im Tensid suspendiert ist. Ein „Gellatex“ bezieht sich auf ein vernetztes Harz oder Polymer oder Mischungen davon oder ein nicht-vernetztes Harz, das einer Vernetzung unterzogen wurde.
Das Gellatex kann vernetzte Harzpartikel im Submikrometerbereich mit einer Größe von 10 bis 300 Nanometern (nm) in Bezug auf den volumengemittelten Durchmesser aufweisen, z. B. 10 bis 80 nm, 20 bis 100 nm oder 90 bis 300 nm in Bezug auf den volumengemittelten Durchmesser. Das Gellatex kann in einer wässrigen Phase von Wasser suspendiert sein, die ein Tensid enthält, wobei das Tensid in einer Menge von 0,3 bis 10 Gew.-% des Gesamtfeststoffgehalts vorhanden sein kann, z. B. 0,3 bis 3 Gew.-%, 0,7 bis 5 Gew.-% oder 4 bis 10 Gew.-%.
Tonerpartikel können danach durch Kombinieren eines Latexharzes mit einem optionalen Wachs, einem optionalen Tensid, einem optionalen Farbstoff, einem optionalen Initiator und weiteren optionalen Zusatzstoffen in einen Reaktor zur Bildung einer Mischung und durch Aggregieren der Mischung zur Bildung von Vor-Schale-Aggregaten hergestellt werden. Ein Schalenharz kann zu den Vor-Schale-Aggregaten hinzugefügt werden, um Tonerpartikel mit einer Schale zu bilden und die Tonerpartikel können danach gewonnen werden. Die Harze können mithilfe eines beliebigen Verfahrens hergestellt werden, das auf dem Gebiet bekannt ist. Ein Weg zur Herstellung der Harze sind Emulsionspolymerisationsverfahren, darunter semikontinuierliche Emulsionspolymerisation.
Eine engere Größenverteilung kann erzielt werden, indem die folgenden drei Faktoren berücksichtigt werden: Feststoffgehalt während der Bildung von Vor-Schale-Aggregaten, Halten von Mischgeschwindigkeiten innerhalb gewisser Parameter in gewissen Verfahrensstufen und Minimieren des Temperaturabfalls während der Schalenlatexzugabe.
Die Höhe des Feststoffgehalts der Mischung, aus der Vor-Schale-Aggregate gebildet werden, beeinflusst die Größenverteilung der Vor-Schale-Aggregate und somit die Größenverteilung der finalen Tonerpartikel. „Feststoffgehalt“ bezieht sich auf die Gesamtmenge an Feststoffe im Reaktor, die aus der Zugabe von Latexdispersion, Wachsdispersion und Farbstoff im Reaktor entsteht. Der Feststoffgehalt wird als Prozentsatz ausgedrückt und als Gesamtmenge von Feststoffen in Bezug auf das Gesamtgewicht der Feststoffe und des Wassers im Reaktor berechnet. Eine engere Größenverteilung kann erzielt werden, indem eine Vor-Schale-Aggregatenmischung mit einem Feststoffgehalt innerhalb eines Bereichs von 14 bis 16,5 Gew.-% oder 15 bis 16 Gew.-% oder 15,5 bis 16,5 Gew.-% verwendet wird.
Die Menge des in der Vor-Schale-Aggregatenmischung vorhandenen Latex kann 77 bis 83 Gew.-%, z. B. 78 bis 82 Gew.-%, 77 bis 81 Gew.-% oder 79 bis 81 Gew.-% auf Basis eines Gesamtgewichts der Mischung betragen.
Die Mischung, die das Latexharz enthält, kann in einem Reaktor mit einem Flügelrad zum Mischen aggregiert werden, um die Vor-Schale-Aggregate zu bilden. Das Einstellen der Umlaufgeschwindigkeit des Flügelrads während gewisser Stufen des Aggregationsprozesses kann die Partikelgrößenverteilung verengen. Beispielsweise während der anfänglichen Homogenisierung der Vor-Schale-Aggregateninhaltsstoffe kann das Flügelrad mit einer Umlaufgeschwindigkeit von 280 bis 293 m/min (920 bis 960 Fuß/min), z. B. 280 bis 285 m/min (920 bis 935 Fuß/min), 283 bis 290 m/min (930 bis 950 Fuß/min), 288 bis 293 m/min (945 bis 960 Fuß/min) oder von 287 m/min (940 Fuß/min) betrieben werden. Wenn die Vor-Schale-Aggregate einen durchschnittlichen Zwischen-Zielpartikeldurchmesser erreichen, kann die Umlaufgeschwindigkeit gesenkt werden.
Der durchschnittliche Zwischen-Zielpartikeldurchmesser kann 65 bis 85 % des finalen durchschnittlichen Zielpartikeldurchmessers der Vor-Schale-Aggregate betragen, z. B. 65 % bis 72 %, 70 % bis 77 %, 74 % bis 81 %, 78 % bis 85 % oder 74 % bis 76 %. Wie hier verwendet, bezieht sich „durchschnittlicher Partikeldurchmesser“ auf den volumengemittelten Durchmesser (D50v).
Der finale durchschnittliche Zielpartikeldurchmesser der Vor-Schale-Aggregate von 2,5 bis 12 µm, z. B. 3 bis 7 µm oder 4,5 bis 5,5 µm oder 4,8 bis 5,2 µm oder 5,4 bis 5,6 µm oder 5,2 bis 5,4 µm.
Wenn der durchschnittliche Zwischen-Zielpartikeldurchmesser erreicht ist, kann die Umlaufgeschwindigkeit auf 253 bis 265 m/min (830 bis 870 Fuß/min), z. B.253 bis 258 m/min (830 bis 845 Fuß/min), 256 bis 262 m/min (840 bis 860 Fuß/min), 261 bis 265 m/min (855 bis 870 Fuß/min) oder 259 m/min (850 Fuß/min) gesenkt werden.
Während die Vor-Aggregate ihren durchschnittlichen Zwischen-Zielpartikeldurchmesser auf den finalen durchschnittlichen Zielpartikeldurchmesser erhöhen, kann die Umlaufgeschwindigkeit ein- oder mehrmals angepasst werden, so dass die Umlaufgeschwindigkeit (Ts in Fuß/min) der folgenden Formel entspricht: $\begin{array}{l} Ts = 501,1 m/min - 62,5 (m/ (min * μ m)) * durchschnittlichem Partikeldurchmesser \\ (μ m) (Ts = 1644 Fuß/min - 204,9 (Fuß/ (min * μ m)) * durchschnittlichem \\ Partikeldurchmesser (μ m)) . \end{array}$
Ts = 501,1 m/min - 62,5 (m/(min * µm)) * durchschnittlichem Partikeldurchmesser (µm) ( Ts = 1644 Fuß/min - 204,9 (Fuß/(min * µm)) * durchschnittlichem Partikeldurchmesser (µm)).
Der Reaktor kann darüber hinaus einen Mantel enthalten. Während des Aggregationsprozesses kann die Manteltemperatur auf eine Temperatur eingestellt werden, die 2,2 °C bis 2,8 °C höher als die Glasübergangstemperatur des in der Aggregationsmischung verwendeten Latex ist, z. B. 2,2 °C bis 2,6 °C oder 2,2 °C bis 2,4 °C oder 2,4 °C bis 2,6 °C höher als die Glasübergangstemperatur des in der Aggregationsmischung verwendeten Latex. Während der Schalenzugabe kann die Manteltemperatur auf eine Temperatur eingestellt werden, die 3,3 °C bis 3,7 °C höher als die Glasübergangstemperatur des in der Schalenzugabemischung verwendete Latex ist, z. B. 3,3 °C bis 3,6 °C oder 3,3 °C bis 3,5 °C oder 3,4 °C bis 3,6 °C höher als die Glasübergangstemperatur des in der Schalenzugabemischung verwendeten Latex.
Nach Zugabe des Schalenharzes kann eine Base zur Mischung hinzugefügt werden, um das Wachstum der Schale zu stoppen, nachdem ein gewünschter durchschnittlicher Partikeldurchmesser der Nach-Schale-Aggregaten-Tonerpartikel erreicht wurde. Die Nach-Schale-Aggregaten-Tonerpartikel können einen Partikeldurchmesser von 4 bis 15 µm, z. B. 4 bis 7 µm oder 8 bis 15 µm oder 5,5 bis 6,6 µm oder 5,5 bis 5,9 µm oder 5,8 bis 6,4 µm oder 6,2 bis 6,6 µm, aufweisen.
Nachdem die Nach-Schale-Aggregaten-Tonerpartikel ihre gewünschte Größe erreicht haben, können die Tonerpartikel koalesziert werden, z. B. durch Erhitzen der Mischung oder durch Zugabe einer Säure zur Mischung, gefolgt von Nasssieben, Waschen und Trocknen.
Geeignete Zusatzstoffe umfassen beliebige Zusatzstoffe, die die Eigenschaften der Tonerzusammensetzung verbessern. Beispielsweise kann der Toner Mittel zum Steuern der positiven oder negativen Ladung in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-% des Toners, z. B. 1 bis 5 Gew.-% oder 1 bis 3 Gew.-%, enthalten.
Andere Zusatzstoffe umfassen einen organischen Abstandhalter, z. B. Polymethylmethacrylat (PMMA). Der organische Abstandhalter kann einen volumengemittelten Durchmesser von 300 bis 600 nm, z. B. 300 bis 400 nm oder 350 bis 450 nm, z. B. 300 nm, 350 nm, 400 nm, 450 nm oder 500 nm, aufweisen.
Andere Zusatzstoffe umfassen Oberflächenzusatzstoffe, Farbverbesserungsmittel usw.
Die Eigenschaften der Tonerpartikel können mithilfe eines beliebigen geeigneten Verfahrens und Geräts ermittelt werden. Der volumengemittelte Partikeldurchmesser D50v, GSDv und GSDn können unter Verwendung eines Messinstruments, beispielsweise mit einem Beckman Coulter Multisizer 3, gemäß den Instruktionen des Herstellers gemessen werden. GSDv bezieht sich auf die volumenbezogene obere geometrische Standardabweichung (GSDv) (grobe Ebene) für (D84/D50). GSDn bezieht sich auf die zahlenbezogene geometrische Standardabweichung (GSDn) (feine Ebene) für (D50/D16). Die Partikeldurchmesser, mit denen ein kumulativer Prozentsatz von 16 % der gesamten Tonerpartikel erhalten wird, sind als Volumen-D16 definiert, die Partikeldurchmesser, mit denen ein kumulativer Prozentsatz von 50 % der gesamten Tonerpartikel erhalten wird, sind als Volumen-D50 definiert, und die Partikeldurchmesser, mit denen ein kumulativer Prozentsatz von 84 % erhalten wird, sind als Volumen-D84 definiert. Je näher der GSD-Wert an 1,0 ist, desto geringer ist die Größenstreuung unter den Partikeln.
Emulsionsaggregationsverfahren bieten eine bessere Kontrolle über die Verteilung der Tonerpartikelgrößen, indem sie die Menge sowohl der feinen als auch der groben Tonerpartikel im Toner begrenzen. Die Tonerpartikel, die gemäß dieser Offenbarung hergestellt wurden, können eine relativ enge Partikelgrößenverteilung mit einem GSDn von 1,05 bis 1,25, z. B. 1,05 bis 1,12, 1,10 bis 1,20 oder 1,18 bis 1,25, aufweisen. Die Tonerpartikel können darüber hinaus einen GSDv im Bereich von 1,05 bis 1,25, z. B. 1,05 bis 1,12, 1,10 bis 1,20 oder 1,18 bis 1,25, aufweisen.
Ein Verhältnis des durchschnittlichen Partikeldurchmessers der Nach-Schale-Aggregaten-Tonerpartikel zu einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser der Vor-Schale-Aggregaten-Tonerpartikel kann 1,1 bis 1,2, z. B. 1,1 bis 1,14, 1,12 bis 1,18, 1,16 bis 1,2 oder 1,1157, betragen. „Nach-Schale-Aggregaten-Tonerpartikel“ beziehen sich auf die Tonerpartikel, nachdem das Schalenlatex hinzugefügt wurde, aber bevor andere Zusatzstoffe zugegeben wurden, z. B. die oben im Abschnitt „Zusatzstoffe“ offenbarten.
Durch Optimieren der Partikelgröße, in manchen Fällen 5,7 bis 5,9 µm, können sich Toner der vorliegenden Offenbarung insbesondere für schaufellose Reinigungssysteme eignen, z. B. 1-Komponenten-Entwicklungs-(SCD)-Systeme. Mit einer korrekten Kugelförmigkeit können die Toner der vorliegenden Offenbarung eine optimierte Maschinenleistung unterstützen.
Die Tonerpartikel können eine Kreisförmigkeit von 0,940 bis 0,999, z. B. 0,950 bis 0,998 oder 0,960 bis 0,998 oder 0,970 bis 0,998 oder 0,980 bis 0,990, größer gleich 0,962 bis 0,999 oder größer gleich 0,965 bis 0,990 aufweisen. Eine Kreisförmigkeit von 1,000 indiziert eine vollständig kreisförmige Kugel. Die Kreisförmigkeit kann beispielsweise mit einem Sysmex FPIA 2100 oder 3000 Analysator gemessen werden.
Die Tonerpartikel können einen Formfaktor von 105 bis 160, z. B. 110 bis 140 oder 120 bis 150 SF1*a aufweisen. Mithilfe von Rasterelektronenmikroskopie (SEM, Scanning Electron Microscopy) und Bildanalyse (IA, Imaging Analysis) kann der Formfaktor analysiert bzw. bestimmt werden. Die durchschnittlichen Partikelformen werden gemäß der folgenden Formfaktor-(SF1 *a)-Formel quantifiziert: SF1 *a = 100 πd²/(4A), wobei A die Fläche des Partikels und d dessen Hauptachse ist. Ein vollständig kreis- oder kugelförmiger Partikel weist einen Formfaktor von genau 100 auf. Der Formfaktor SF1*a erhöht sich, wenn die Form mit einem größeren Oberflächenbereich unregelmäßiger oder länglicher wird.
Die Tonerpartikel können einen Oberflächenbereich von 0,5 m²/g bis 1,4 m²/g, z. B. 0,6 m²/g bis 1,2 m²/g oder 0,7 m²/g bis 1,0 m²/g, aufweisen. Der Oberflächenbereich kann durch das Verfahren nach Brunauer, Emmett und Teller (BET) bestimmt werden.
Der BET-Oberflächenbereich einer Kugel kann anhand der folgenden Gleichung berechnet werden: $Oberfl \ddot{a} chenbereich (m^{2} /g) = 6 / (Partikeldurchmesser (μ m) * Dichte ({g/cm}^{3})) .$
Die Tonerpartikel können ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht (Mw) im Bereich von 20000 bis 100000, z. B. 20000 bis 60000 oder 40000 bis 100000, ein zahlengemitteltes Molekulargewicht (Mn) von 8000 bis 40000, z. B. 8000 bis 25000 oder 20000 bis 40000 und ein MWD (Verhältnis Mw zu Mn der Tonerpartikel, ein Messwert für die Polydispersität oder Breite des Polymers) von 1,2 bis 10, z. B. 1,2 bis 5 oder 4 bis 10, aufweisen.
Die Charakteristika der Tonerpartikel können mit einem beliebigen geeigneten Verfahren und einer beliebigen geeigneten Vorrichtung bestimmt werden und sind nicht auf die hier im oberen Abschnitt angeführten Instrumente und Verfahren beschränkt.
Darüber hinaus können die Toner nach Wunsch ein bestimmtes Verhältnis zwischen Molekulargewicht des Latexbindemittels und Molekulargewicht der Tonerpartikel aufweisen, das nach dem Emulsionsaggregationsverfahren erhalten wird. Wie auf dem Gebiet verstanden, unterläuft das Bindemittel während der Verarbeitung eine Vernetzung, wobei das Ausmaß der Vernetzung während des Verfahrens kontrolliert werden kann. Das Verhältnis ist am besten unter Bezug auf die molekularen Spitzenwerte (Mp) für das Bindemittel ersichtlich, dass die höchste Spitze des Mw darstellt. Bei der vorliegenden Offenbarung kann das Bindemittel Mp-Werte im Bereich von ungefähr 5000 bis ungefähr 50000, z. B. 7500 bis 45000 oder 15000 bis 30000 Da, aufweisen.
Bei einer elektrophotographischen Vorrichtung wird die niedrigste Temperatur, bei der Toner an der Fixierwalze anhaftet, Cold-Offset-Temperatur genannt; die höchste Temperatur, bei der der Toner nicht an der Fixierwalze anhaftet, wird Hot-Offset-Temperatur genannt. Wenn die Temperatur der Fixiereinheit die Hot-Offset-Temperatur übersteigt, haftet ein Teil des geschmolzenen Toners während der Fixierung an der Fixierwalze an und wird auf darauf folgende Substrate übertragen (ein als „Offsetting“ bekanntes Phänomen), was zu verschwommenen Bildern führt. Zwischen der Cold- und Hot-Offset-Temperatur des Toners liegt die Mindestfixiertemperatur (MFT), bei der es sich um die Mindesttemperatur handelt, bei der eine akzeptable Adhäsion des Toners am Trägermedium erfolgt. Der Unterschied zwischen der Mindestfixiertemperatur und der Hot-Offset-Temperatur wird Schmelzfixierbreite (Fusing Latitude) genannt. Die Rheologie von Tonern, insbesondere bei hohen Temperaturen, kann durch die Länge der Polymerkette, die verwendet wird, um das Bindemittelharz zu bilden, sowie durch jedwede Vernetzung oder die Bildung eines Polymernetzes in dem Bindemittelharzes beeinflusst werden.
Die Toner können niedrige Mindestfixiertemperaturen aufweisen, z. B. Temperaturen, bei denen mit dem Toner hergestellte Bilder an ein Substrat fixiert werden können, die sich auf 135 °C bis 220 °C, z. B. 145 °C bis 215 °C oder 155 °C bis 185 °C, belaufen.
Die Tonerzusammensetzungen können einen Glanz (gemessen bei der Mindestfixiertemperatur, MFT) von 5 bis 30 Glanzeinheiten wie beispielsweise 5 bis 20 Glanzeinheiten oder 10 bis 19 Glanzeinheiten aufweisen, wobei die Messwerte auf einem BYK 75-Grad-Mikroglanzmesser erhalten wurden. „Glanzeinheiten“ bezieht sich auf die Glanzeinheiten nach Gardner (GGE), gemessen auf Normalpapier (beispielsweise das Papier Xerox 90 g/m² COLOR XPRESSIONS+ oder Xerox 4200). Die Toner können 20 Glanzeinheiten (TG40) bei einer Temperatur von beispielsweise 170 °C bis 210 °C, z. B. 180 °C bis 200 °C oder 185 °C bis 195 °C, erreichen.
Der Schmelzflussindex (MFI) der Toner kann mithilfe von Verfahren bestimmt werden, die dem Fachmann bekannt sind, beispielsweise unter Verwendung eines Plastometers. Beispielsweise kann der MFI des Toners auf einem Tinius Olsen Extrusionsplastometer bei 130 °C mit einer Lastkraft von 10 kg gemessen werden. Proben können danach in das erhitzte Faß des Schmelzindexiergeräts ausgegeben werden, für einen entsprechenden Zeitraum äquilibriert, z. B. für 5 bis 7 Minuten, und danach kann die Lastkraft von 10 kg auf den Kolben des Schmelzindexiergeräts angelegt werden. Die angelegte Last am Kolben zwingt die geschmolzene Probe aus einer vorbestimmten Ausflussöffnung. Der Zeitraum für den Test kann ermittelt werden, wenn sich der Kolben um einen Zoll bewegt hat. Der Schmelzfluss kann anhand des Zeitraums, der Distanz und des Gewichtsvolumens, das während des Testvorgangs extrahiert wird, berechnet werden.
Wie hier verwendet, bezieht sich MFI auf das Gewicht eines Toners (in Gramm), das durch eine Öffnung einer Länge, L, und eines Durchmesser, D, in einem Zeitraum von 10 min bei einer bestimmten angelegten Last (wie oben angemerkt 10 kg) läuft. Eine MFI-Einheit von 1 indiziert somit, dass nur 1 g des Toners unter den angegebenen Bedingungen innerhalb von 10 min durch die Öffnung gelaufen ist, „MFI-Einheiten“, wie hier verwendet, beziehen sich somit auf Grammeinheiten pro 10 Minuten.
Die Toner der vorliegenden Offenbarung, die diesem Verfahren unterzogen werden, können ein unterschiedliches MFI aufweisen, je nach dem zur Bildung des Toners verwendeten Pigment. Ein schwarzer Toner kann ein MFI von 10 gm/10 min bis 100 gm/10 min aufweisen, z. B. 15 gm/10 min bis 47 gm/10 min; ein cyanfarbener Toner kann ein MFI von 30 gm/10 min bis 100 gm/10 min aufweisen, z. B. 36 gm/10 min bis 46 gm/10 min; ein gelber Toner kann ein MFI von 12 gm/10 min bis 100 gm/10 min aufweisen, z. B. 16 gm/10 min bis 35 gm/10 min; und ein magentafarbener Toner kann ein MFI von 45 gm/10 min bis 100 gm/10 min aufweisen, z. B. 48 gm/10 min bis 52 gm/10 min.
Die Toner können einen Schmelzfixierungsprozentsatz von 50 % bis 100 % oder von 60 % bis 90 % oder von 50 % bis 70 % aufweisen. Der Schmelzfixierungsprozentsatz eines Bildes kann wie folgt bewertet werden. Toner wird je nach Ausgangssollwert in niedrigen bis hohen Temperaturen schmelzfixiert. Die Toneradhäsion an das Papier wird durch Klebstreifenentfernung von Bereichen von Interesse mit einer darauf folgenden Dichtemessung gemessen. Die Dichte des getesteten Bereichs wird durch die Dichte des Bereichs vor der Entfernung dividiert und danach mit 100 multipliziert, um die prozentuale Schmelzfixierung zu erhalten. Die optische Dichte wird danach mit einem Spektrometer gemessen (z. B. mit einem 938 Spectrodensitometer, hergestellt von X-Rite). Danach werden die auf diese Weise ermittelten optischen Dichten verwendet, um das Schmelzfixierverhältnis gemäß der folgenden Gleichung zu berechnen: $\begin{array}{l} Schmelzfixirung (%) = (Bereich nach der Entfernung) / (Bereich vor der \\ Entfernung) \times 100 \end{array}$
Die Faltenfixierungs-MFT wird durch Falten von Bildern gemessen, die bei einem großen Bereich von Schmelzfixiertemperaturen schmelzfixiert wurden, und darauffolgendes Rollen einer definierten Masse über den gefalteten Bereich gemessen. Der Druck kann auch mit einer im Handel erhältlichen Faltvorrichtung wie dem Duplo D-590 Papierfalter gefaltet werden. Danach werden die Papierbögen entfaltet und Toner, der vom Papierbogen gebrochen ist, wird von der Oberfläche gewischt. Danach wird der gebrochene Bereich mit einer internen Bezugstabelle verglichen. Kleinere gebrochene Bereiche indizieren eine bessere Toneradhäsion und die Temperatur, die für eine akzeptable Adhäsion erforderlich ist, ist als Faltenfixier-MFT definiert. Die Tonerzusammensetzungen können eine Faltenfixier-MFT von beispielsweise 115 °C bis 145 °C, z. B. 120 °C bis 140 °C oder 125 °C bis 135 °C, aufweisen.
Die Toner können auch ausgezeichnete Ladecharakteristika aufweisen, wenn sie Bedingungen extremer relativer Feuchtigkeit (rF) ausgesetzt sind. Die Zone mit geringer Feuchtigkeit (C-Zone) kann 12 °C/15 % rF aufweisen, während die Zone mit hoher Feuchtigkeit (A-Zone) 28 °C/85 % rF aufweisen kann. Toner der vorliegenden Offenbarung können ein Ausgangstonerladung-pro-Masse-Verhältnis (Q/M) von 2 µC/g bis -70 µC/g, z. B. -30 µC/g bis -65 µC/g, und eine Endtonerladung nach Oberflächenzusatzstoffvermischung von -25 µC/gbis -50 µC/g, beispielsweise -35 µC/g bis -45 µC/g, aufweisen.
Die Toner können eine hohe Hot-Offset-Temperatur von z. B. 200 °C bis 230 °C, z. B. 200 °C bis 220 °C oder 205 °C bis 215 °C, aufweisen.
Die Tonerzusammensetzungen können einen Durchfluss aufweisen, der mithilfe des Hosakawa Powder Flow Tester gemessen wird. Toner der vorliegenden Offenbarung können einen Durchfluss von 10 bis 55 %, z. B. 30 bis 50 % oder 15 bis 40 %, aufweisen.
Die Tonerzusammensetzung kann auf Komprimierbarkeit getestet werden, die teilweise eine Funktion des Durchflusses ist. Toner der vorliegenden Offenbarung können eine Komprimierbarkeit von 8 bis 16 %, z. B. 12 bis 16 % oder 9 bis 14 %, bei 9,5 bis 10,5 kPa aufweisen.
Die Dichte der Tonerzusammensetzungen kann mithilfe eines Densitometers gemessen werden. Toner der vorliegenden Offenbarung können eine Dichte von 1,2 bis 1,8 g/cm³, z. B. 1,3 bis 1,6 g/cm³ oder 1,5 bis 1,7 g/cm³, aufweisen.
Toner gemäß der vorliegenden Offenbarung können bei einer Vielzahl von Bildgebungsvorrichtungen verwendet werden, einschließlich Druckern, Kopiergeräten und dergleichen. Die gemäß der vorliegenden Offenbarung hergestellten Toner eignen sich ausgezeichnet für Bildgebungsverfahren, insbesondere xerographische Verfahren, und können qualitativ hochwertige Farbbilder mit ausgezeichneter Bildauflösung, annehmbarem Signal-Rausch-Verhältnis und Bildgleichmäßigkeit bereitstellen. Darüber hinaus können die Toner der vorliegenden Offenbarung für elektrophotographische Bildgebungs- und Druckprozesse wie digitale Bildgebungssysteme und -prozesse ausgewählt werden.
Beispiel 1
Ein Toner wurde mithilfe eines Emulsionaggregationsverfahrens hergestellt. Ein Reaktor wurde zunächst mit 29,7 kg entionisiertem Wasser, 15,7 kg Styrolbutylacrylatharz in einer Latexemulsion mit einem Feststoffgehalt von ungefähr 41,5 %, 0,71 kg einer Cyanpigmentdispersion mit einem Feststoffgehalt von ungefähr 17 % und ungefähr 3,47 kg einer Carbonfarbpigmentdispersion mit einem Feststoffgehalt von ungefähr 17 % beladen. Der Inhalt des Reaktors wurde vermischt und danach wurden 1 kg einer Polyethylenwachsdispersion mit einem Feststoffgehalt von ungefähr 31 % und 1 kg einer Säurelösung mit Polyaluminiumchlorid zum Reaktor hinzugefügt. Die Wachsdispersion wurde über eine Homogenisierungsschleife hinzugefügt, um sicherzustellen, dass größere Agglomerate in Partikel kleinerer Größe aufgebrochen wurden.
Nachdem die Wachsdispersion und die Agglomerationsmittellösung zum Reaktor hinzugefügt worden waren, wurden alle Komponenten im Reaktor für 6 min homogenisiert, bis die Größe der Partikel in der Dispersion innerhalb eines Zielbereichs lag. Die Mischung wurde durch Betreiben des Flügelrads mit einer Umlaufgeschwindigkeit von 287 m/min (940 Fuß/min) aggregiert. Nachdem der durchschnittliche Partikeldurchmesser des Vor-Schale-Aggregats 4 µm erreicht hatte, wurde die Umlaufgeschwindigkeit Ts auf 259 m/min (850 Fuß/min) verringert. Nachdem der durchschnittliche Partikeldurchmesser des Vor-Schale-Aggregats 5,3 µm erreicht hatte, wurde die Umlaufgeschwindigkeit Ts auf einen Wert eingestellt, der durch Ts = 501,1 m/min - 62,5 (m/(min * µm)) * durchschnittlichem Partikeldurchmesser (µm) (Ts = 1644 Fuß/min - 204,9 (Fuß/(min * µm)) * durchschnittlichem Partikeldurchmesser (µm)) dargestellt wird. Während dieses Aggregationsprozesses betrug die Temperatur eines Mantels des Reaktors ungefähr 57,5 °C (2,5 °C höher als die Glasübergangstemperatur Tg des Latex).
Nachdem das Vor-Schale-Aggregat eine durchschnittliche Partikeldurchmessergröße von 5,3 µm erreicht hatte, wurde das Schalenharz (weitere 7,59 kg eines Styrolbutylacrylatharzes in einer Latexemulsion) zur Mischung hinzugefügt. Zu diesem Zeitpunkt wurde die Temperatur des Mantels auf 58,5 °C erhöht (3,5 °C höher als die Glasübergangstemperatur Tg des Latex).
Nachdem die Ziel-/Endgröße erreicht worden war, wurde das Wachstum der Partikel durch die Zugabe von Natriumhydroxid, bis die Aufschlämmung einen pH-Wert von 4,5 bis 4,9 erreicht hatte, gestoppt. Danach wurde die Chargenzieltemperatur auf 96 °C erhöht. Als die Aufschlämmung eine Temperatur von 90 °C erreicht hatte, wurde der pH-Wert der Charge durch Zugabe von Salpetersäure eingestellt, bis der pH-Wert der Aufschlämmung einen Wert von 3,98 bis 4,02 erreicht hatte.
Nachdem die Charge 96 °C erreicht hatte, wurde die Temperatur der Aufschlämmung gehalten und die Kreisförmigkeit der Partikel wurde über die Zeit beobachtet. Als die Kreisförmigkeit den Zielwert von 0,988 erreicht hatte, wurde die Temperatur der Aufschlämmung mit einer Rate von 0,6 °C/min auf 53 °C gesenkt. Als die Aufschlämmung eine Temperatur von 57 °C erreicht hatte, wurde ihr pH-Wert durch Zugabe von Natriumhydroxid eingestellt, bis der pH-Wert der Aufschlämmung einen Wert von 7,5 bis 7,9 erreicht hatte.
Nachdem die Aufschlämmung, die die Partikel in der gewünschten Größe und Kreisförmigkeit enthielt, hergestellt worden war, wurde die Aufschlämmung diversen Schritten unterzogen, die als nachfolgende Arbeitsschritte bezeichnet werden. Diese Arbeitsschritte umfassten das Sieben der Aufschlämmung, um übergroße Partikel zu entfernen, die sich aufgrund der hohen Temperatur im Reaktor gebildet haben könnten, das Waschen der Partikel, um Tenside oder andere ionische Spezies zu entfernen, die ungewünsche Ladeeigenschaften verleihen könnten, und das Entfernen von überschüssiger Feuchtigkeit durch Trocknen der Partikel.
Die Auswirkungen der Umlaufgeschwindigkeit, des Prozentsatzes der im Vor-Schale-Aggregat enthaltenen Feststoffe und der Manteltemperatur auf den volumengemittelten Partikelgrößenverteilungsindex GSDv ist im Allgemeinen in 2 graphisch gezeigt. Die Änderungen der Umlaufgeschwindigkeit bei den verschiedenen Partikelgrößen sind in 3 graphisch dargestellt.
Vergleichsbeispiel 1
Tonerpartikel wurden unter Verwendung des gleichen Inhaltsstoffverhältnisses wie in Beispiel 1 hergestellt. Die Sollwerte für Umlaufgeschwindigkeit und Manteltemperatur während des Vor-Schale-Aggregations- und Schalenbildungsschritts unterschieden sich jedoch.
Insbesondere wurde die Mischung durch Betreiben des Flügelrads mit einer Umlaufgeschwindigkeit von 250m/min (820 Fuß/min) aggregiert. Nachdem der durchschnittliche Partikeldurchmesser des Vor-Schale-Aggregats 4 µm erreicht hatte, wurde die Umlaufgeschwindigkeit Ts auf 198 m/min (650 Fuß/min) verringert. Die Anpassungen der Umlaufgeschwindigkeit wurden ab diesem Zeitpunkt so vorgenommen, dass sich die Umlaufgeschwindigkeit auf ungefähr 83 % bis ungefähr 88 % jener von Beispiel 1 belief. Während dieses Aggregationsprozesses betrug die Temperatur des Mantels des Reaktors ungefähr 57,5 °C (2,5 °C höher als die Glasübergangstemperatur Tg des Latex). Die Manteltemperatur während des Schalenbildungsschritts betrug allerdings ebenfalls ungefähr 57,5 °C.

Wie nachstehend gezeigt, sind in Tabelle 1 die Umlaufgeschwindigkeitsbedingungen und die Temperaturbedingungen von Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 zusammengefasst. Tabelle 1

Verfahren	Umlaufgeschwindigkeitsbedingungen		Temperaturbedingungen, 0 °C
Verfahren	Partikel -D50	Umlaufgeschwindigk eit (Fuß/min)	Aggregation	Schalenbildung
Beispiel 1	2,0	940	57,5	58,5
	4,0	850
	4,5	706
	5,0	613
	5,3	588
Vergleichsbeispiel 1	2,0	820	57,5	57,5
	4,0	660
	4,5	565
	5,0	518
	5,3	490

Ergebnisse
Wie in Tabelle 2 gezeigt, war der Volumenmedianwert D50 von Beispiel 1 geringfügig höher als der Volumenmedianwert von Vergleichsbeispiel 1, während der GSDv und der GSDn von Beispiel 1 niedriger als der GSDv und GSDn von Vergleichsbeispiel 1 waren, was indiziert, dass der mit Beispiel 1 produzierte Toner eine im Vergleich zum Vergleichsbeispiel 1 verbesserte Partikelgrößenverteilung aufweist. Somit zeigt Beispiel 1 auch eine bessere Tonerladungsverteilung als Vergleichsbeispiel 1. Tabelle 2

Parameter Vergleichsbeispiel 1 Beispiel 1

Volumenmedianwert 5,83 5,85

GSDv 1,18 1,16

GSDn 1,21 1,18
Die 4 und 5 zeigen die D84/D50- und D50/D15-Parameter für Beispiel 1 und Vergleichsbeispiel 1 zu unterschiedlichen Zeitpunkten während der Herstellung der Tonerpartikel. Beispiel 1 entspricht dem „Neuen Verfahren (I)“ in den 4 und 5, Vergleichsbeispiel 1 entspricht dem „Alten Verfahren (N)“.

Claims

Verfahren zum Herstellen von Tonerpartikeln, das umfasst: Bilden einer Vor-Schale-Aggregatenmischung durch Hinzufügen von Vor-Schale-Aggregateninhaltsstoffen zu einem Reaktor, wobei die Vor-Schale-Aggregateninhaltsstoffe umfassen: ein Latexharz; optional ein Wachs; optionals einen Farbstoff; optional ein Tensid; optional ein Koagulans; optional einen Chelatbildner; und optional einen oder mehrere weitere Zusatzstoffe, wobei der Reaktor ein Mischflügelrad und einen Heizmantel umfasst; Durchführen der Vor-Schale-Aggregation, während die Vor-Schale-Aggregatenmischung mit dem Flügelrad bei einer Ausgangsumlaufgeschwindigkeit homogenisiert wird, um Vor-Schale-Aggregate zu bilden; Senken der Umlaufgeschwindigkeit auf eine zweite Umlaufgeschwindigkeit, wenn die Vor-Schale-Aggregate einen durchschnittlichen Zwischen-Zielpartikeldurchmesser erreicht haben; und danach Senken der Umlaufgeschwindigkeit in einem oder mehreren Intervallen zwischen dem Zeitpunkt, an dem die Vor-Schale-Aggregate den durchschnittlichen Zwischen-Zielpartikeldurchmesser erreichen, und dem Zeitpunkt, an dem die Vor-Schale-Aggregate einen finalen durchschnittlichen Zielpartikeldurchmesser erreichen, so dass die Umlaufgeschwindigkeit der folgenden Formel entspricht: $\begin{array}{l} Umlaufgeschwindigkeit = 501,1 m/min - 62,5 (m/ (min * μ m)) * durchschnittlichem Partikeldurchmesser \\ (μ m) (1644 Fuß/min - 204,9 (Fuß/ (min * μ m)) * durchschnittlichem \\ Partikeldurchmesser (μ m)); \end{array}$
Stoppen der Vor-Schale-Aggregation, wenn die Vor-Schale-Aggregate den finalen durchschnittlichen Zielpartikeldurchmesser erreicht haben; Hinzufügen eines Schalenlatex zu den Vor-Schale-Aggregaten; und Bilden von Schalen um die Vor-Schale-Aggregate herum, um Nach-Schale-Aggregate zu erhalten.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Ausgangsumlaufgeschwindigkeit in einem Bereich von 280,4 m/min bis 292,6 m/min (920 bis 960 Fuß/min) liegt, und die zweite Umlaufgeschwindigkeit in einem Bereich von 253 m/min bis 265,2 m/min (830 bis 870 Fuß/min) liegt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Heizmantel während der Vor-Schale-Aggregation auf eine Temperatur eingestellt wird, die 2,2 °C bis 2,8 °C höher als eine Glasübergangstemperatur des in der Vor-Schale-Aggregatenmischung verwendeten Latex ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Nach-Schale-Aggregate eine Partikelgrößenverteilung mit einer zahlenbezogenen niederen geometrischen Standardabweichung (GSDn) von 1,18 bis 1,20 und einer volumenbezogenen oberen geometrischen Standardabweichung (GSDv) von 1,16 bis 1,17 aufweisen.
Tonerzusammensetzung, die Tonerpartikel umfasst, die umfassen: einen Kern, der ein Styrolbutylacrylatlatexharz umfasst, wobei der Kern eine Glasübergangstemperatur Tg von 51 °C bis 59 °C aufweist; und eine den Kern umgebende Schale, die ein Styrolbutylacrylatlatexharz umfasst, wobei die Schale eine Glasübergangstemperatur Tg von 40 °C bis 70 °C aufweist; wobei: der volumengemittelte Partikeldurchmesser des Kerns 4,5 bis 5,5 µm beträgt; ein Verhältnis von durchschnittlichem Partikeldurchmesser der Tonerpartikel zu einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser des Kerns 1,1 bis 1,2 beträgt; die Tonerpartikel aufweisen: einen volumengemittelten Partikeldurchmesser von 5,5 bis 5,9 µm; ein gewichtsgemitteltes Molekulargewicht (Mw) in einem Bereich von 20000 bis 60000; ein zahlengemitteltes Molekulargewicht (Mn) in einem Bereich von 8000 bis 25000; ein Verhältnis von Mw zu Mn von 1,2 bis 5,0; eine Partikelgrößenverteilung mit einer zahlenbezogenen niederen geometrischen Standardabweichung (GSDn) von 1,05 bis 1,12 und einer volumenbezogenen oberen geometrischen Standardabweichung (GSDv) von 1,05 bis 1,12; eine Kreisförmigkeit von 0,965 bis 0,999; einen Formfaktor von 120 bis 150; und einen Oberflächenbereich von 0,7 m²/g bis 1,0 m²/g; die Tonerzusammensetzung aufweist: eine Faltenmindestfixiertemperatur (MFT) von 155 °C bis 185 °C; eine Offset-Temperatur von 205 °C bis 215 °C; einen Durchfluss von 15 % bis 40 %; eine Komprimierbarkeit von 9 % bis 14 %; eine Dichte von 1,3 bis 1,8 g/cm³; einen Schmelzfixierprozentsatz von 60 % bis 90 %; einen Glanz von 5 bis 20 Glanzeinheiten, bei der Mindestfixiertemperatur (MFT) gemessen; und ein Ausgangstonerladung-pro-Masse-Verhältnis (Q/M) von -30 µC/gbis -65 µC/g.
1-Komponenten-Entwickler, der umfasst: eine Tonerzusammensetzung, wobei die Tonerzusammensetzung die Tonerzusammensetzung nach Anspruch 5 ist.