DE102013215118B3 - Plasmaindikator - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Nachweis einer Plasmabehandlung. Auf einen Gegenstand (10) wird hierzu vor der Plasmabehandlung eine Indikatorschicht (16) aufgetragen, die eine Metallverbindung enthält. Die Metallverbindung wird bei der Plasmabehandlung zersetzt und bildet einen Metallfilm. Dieser Metallfilm dient als Nachweis, dass die Plasmabehandlung tatsächlich durchgeführt wurde.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Nachweisführung einer Plasmabehandlung.
  • Es ist bekannt, Plasmabehandlungen an Bauteilen durchzuführen, beispielsweise um deren Oberfläche zu aktivieren oder zu reinigen. Ein mit einem Plasma behandeltes Bauteil ist jedoch mit bloßem Auge und durch lichtmikroskopische Untersuchungsmethoden in der Regel nicht von einem unbehandelten Bauteil zu unterscheiden. Wird eine Plasmabehandlung als Dienstleistung ausgeführt und weist das plasmabehandelte Bauteil nicht die von der Plasmabehandlung erhofften Eigenschaften auf, kommt es daher häufig zu Reklamationen des Auftraggebers gegen den Auftragnehmer. Dem Auftragnehmer wird in solchen Fällen oftmals unterstellt, er habe das Bauteil gar nicht im Plasma behandelt.
  • Es besteht daher ein Bedürfnis seitens des Auftragnehmers, die tatsächlich erfolgte Durchführung der Plasmabehandlung gegenüber dem Auftraggeber nachweisen zu können.
  • Ein solcher Nachweis kann mit Hilfe eines Plasmaindikators geführt werden.
  • Aus der US 4,421,560 A ist beispielsweise ein Indikator aus einem thermochromen Material bekannt geworden. Der Indikator ist jedoch reversibel, sodass er zu einer Beweisführung nicht geeignet ist.
  • Ferner ist es üblich, sogenannte Testtinten zur Messung der Oberflächenenergie einzusetzen, um anhand der Benetzbarkeit einer Bauteiloberfläche zu überprüfen, ob das Bauteil im Plasma behandelt wurde. Hierdurch kann jedoch nur dann ein Nachweis der Plasmabehandlung geführt werden, wenn das Bauteil die von der Plasmabehandlung erhofften Eigenschaften aufweist, nicht jedoch, wenn nachgewiesen werden soll, dass das Bauteil eine Plasmabehandlung durchlaufen hat, obwohl es die erhofften Eigenschaften nicht aufweist.
  • Weiterhin ist aus der EP 1 023 598 B1 eine Indikatorschicht zur Erkennung von Oberflächen bekannt geworden, die in einem Wasserstoffperoxid-Plasma behandelt wurden. Eine Plasmabehandlung unter Verwendung einer anderen Substanz als Wasserstoffperoxid, kann jedoch von der Indikatorschicht nicht nachgewiesen werden.
  • Ferner offenbart die anmelderseitige DE 10 2009 002 337 A1 ein Plasmaindikator-Etikett. Ein solches Plasmaindikator-Etikett eignet sich sehr gut zur Überprüfung der Abtragungstiefe bei der Behandlung eines Bauteils mit einem ätzenden Plasma. Zum Nachweis nicht ätzender Plasmen kann das Plasmaindikator-Etikett nicht eingesetzt werden.
  • Die US 2006/0 283 746 A1 offenbart einen Indikator mit einer organischen Metallverbindung zur Indikation von Wasserstoffperoxid (H2O2) in Sterilisationsverfahren.
  • Aus der DE 600 32 752 T2 ist weiterhin ein Indikator zur Überwachung von Plasmasterilisationen bekannt geworden. Der Indikator ist in eine Polymerschicht eingearbeitet.
  • Die US 2010/0 178 432 A1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Leiterbahnen. Das Verfahren umfasst die Auftragung einer metallhaltigen Lösung. Das Metall der metallhaltigen Lösung wird im Plasma zu einer Leiterbahn abgeschieden.
  • Schließlich sind aus der WO 00/61200 A1 und der DE 694 01 248 T2 Plasmaindikatoren bekannt geworden, die in der Lage sind, eine Plasmabehandlung durch einen Farbumschlag nachzuweisen. Ein Farbumschlag kann jedoch – je nach Farbe des behandelten Bauteils – nicht oder nur schlecht sichtbar sein. Insbesondere ist ein Farbumschlag von transparent zu einer bestimmten Farbe nicht sichtbar, wenn das Bauteil dieselbe Farbe aufweist.
  • Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Nachweisführung jeglicher Plasmabehandlung zur Verfügung zu stellen.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Nachweisführung einer Plasmabehandlung gemäß Anspruch 1 gelöst.
  • Durch die Plasmabehandlung wird die Metallverbindung zersetzt, sodass die Oberfläche des plasmabehandelten Gegenstandes eine metallisch glänzende Oberfläche aufweist. Eine solche Oberfläche hebt sich optisch stark von dem behandelten Gegenstand ab, sodass ein Nachweis der Plasmabehandlung auch Wochen und Monate später noch leicht nachweisbar ist. Der im Plasma entstehende Metallfilm hebt sich durch seine Reflektivität von jeglichen Farben des Gegenstandes ab.
  • Die Zersetzung ist dabei unabhängig von der Art des eingesetzten Plasmas. Vielmehr ist jeglicher durch das Plasma zwangsweise entstehende Energieeintrag auf den Gegenstand ausreichend, um die Zersetzung der Metallverbindung herbeizuführen. Gleichzeitig sind Metallverbindungen so stabil, dass eine schlichte Erwärmung oder UV-Bestrahlung – beispielsweise durch Lagerung des mit der Indikatorschicht versehenen Gegenstands in der Sonne – nicht ausreicht, um die Metallverbindung zu zersetzen. Es kann somit genau unterschieden werden, ob der Gegenstand lediglich ungünstig gelagert oder tatsächlich im Plasma behandelt wurde.
  • Bei dem Gegenstand kann es sich um ein beliebiges im Plasma zu behandelndes Objekt handeln, beispielsweise ein Bauteil oder ein Gefäß bzw. ein Korb mit mehreren zu behandelnden Bauteilen. Bei dem Gegenstand kann es sich weiterhin um ein Etikett handeln, das an einem gleichzeitig mit dem Gegenstand im Plasma behandelten Bauteil angeordnet ist.
  • Aufgrund des großen erfindungsgemäß erzielten Kontrastes zwischen dem Gegenstand und dem plasmabehandelten Indikatorfilm, ist es ausreichend, lediglich einen sehr kleinen Teil der Oberfläche des Gegenstands, insbesondere punktförmig, mit der Indikatorschicht zu versehen.
  • Vorzugsweise wird im Verfahrensschritt b) eine transparente Indikatorschicht eingesetzt. Die Indikatorschicht ist dadurch ohne Plasmabehandlung bzw. vor der Plasmabehandlung unsichtbar. Erst nach der Plasmabehandlung ist die Indikatorschicht in Form einer metallischen Oberfläche sichtbar. Der Kontrast zwischen der Indikatorschicht in unbehandeltem Zustand und in behandeltem Zustand ist dadurch besonders groß.
  • Besonders bevorzugt wird im Verfahrensschritt b) eine sich bei einer Plasmabehandlung granular zersetzende Metallverbindung aufgetragen, Hierdurch kann eine Plasmabehandlung selbst auf Gegenständen mit einer metallischen Oberfläche eindeutig nachgewiesen werden. Denn die granulare Struktur der Indikatorschicht nach der Plasmabehandlung hebt sich deutlich von der Oberflächenstruktur gegossener, spanabhebend oder anderweitig behandelter metallischer Gegenstände ab.
  • Die im Verfahrensschritt b) aufgetragene Indikatorschicht umfasst eine Edelmetallverbindung und/oder eine Halbedelmetallverbindung. Die nach der Plasmabehandlung entstehende Metallschicht ist dadurch gar nicht bzw. nur sehr wenig oxidationsanfällig. Mit anderen Worten kann ein nach der Plasmabehandlung erfolgendes „Rosten” einer in dem Plasma entstandenen Metallschicht und dadurch ein Verfärben oder gar „Abblättern” der Indikatorschicht von dem Gegenstand vermieden werden.
  • In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung umfasst die Edelmetallverbindung Goldchlorid und/oder Silbernitrat. Insbesondere Goldchlorid hat sich als besonders markant für den Nachweis einer Plasmabehandlung erwiesen.
  • Die Halbedelmetallverbindung umfasst vorzugsweise Kupferchlorid, Kupferacetat, Kupfernitrat und/oder Kupfersulfat.
  • Die Indikatorschicht wird vorzugsweise in gelöster Form, beispielsweise durch einen Pinsel, auf den Gegenstand aufgetragen und anschließend getrocknet. Hierbei kann die „Fleckgröße” der Indikatorschicht auf dem Gegenstand mittels des verwendeten Volumens des Indikatormaterials genau eingestellt werden. Alternativ zu der Auftragung durch einen Pinsel erfolgt die Auftragung der Indikatorschicht-Lösung auf den Gegenstand besonders bevorzugt durch eine Mikroliterdosierpumpe und/oder eine vollautomatische Dosierpumpe.
  • Die Auftragung der Indikatorschicht auf den Gegenstand kann besonders einfach erfolgen, wenn die Metallverbindung wasserlöslich ist.
  • Die im Verfahrensschritt b) aufgetragene Indikatorschicht kann ein Lösungsmittel umfassen, wobei der Anteil der Metallverbindung in der Indikatorschicht mehr als 0,004 mol/l und weniger als 50% einer gesättigten Lösung aus der Metallverbindung in dem Lösungsmittel beträgt. Die vorstehend ermittelte Konzentration der Metallverbindung ist sowohl einfach auftragbar als auch nach der Plasmabehandlung deutlich sichtbar. Als Lösungsmittel kann ein anorganisches oder ein organisches Lösungsmittel eingesetzt werden. Vorzugsweise wird Wasser als Lösungsmittel verwendet.
  • Bei der Verwendung von Wasser als Lösungsmittel werden auch empfindliche Oberflächen, insbesondere Kunststoffoberflächen, nicht von organischen Lösungsmitteln angegriffen. Die plasmabehandelte Oberfläche bleibt auch bei Auftragung der Indikatorschicht vollständig intakt.
  • Um einen Zerfall der Metallschicht vor der Plasmabehandlung vollständig auszuschließen, kann die im Verfahrensschritt b) aufgetragene Indikatorschicht einen Stabilisator umfassen.
  • Weiterhin kann die im Verfahrensschritt b) aufgetragene Indikatorschicht dadurch gekennzeichnet sein, dass sie einen Lack umfasst. Die Indikatorschicht kann in diesem Fall als Bestandteil eines bereits bestehenden Lacksystems aufgetragen werden.
  • Um einen Abrieb der Indikatorschicht nach der Plasmabehandlung auszuschließen, kann die im Verfahrensschritt b) aufgetragene Indikatorschicht in eine Ausnehmung des Gegenstands, insbesondere in eine kerbenförmige oder stufenförmige Ausnehmung des Gegenstands, aufgetragen werden. Hierdurch verbleiben auch bei einem mutwilligen Abreiben der Oberfläche des Gegenstandes zumindest in den Kanten der kerben- oder stufenförmigen Ausnehmung nachweisbare Reste der zerfallenen Indikatorschicht.
  • Der Gegenstand kann im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens in einem auf den Verfahrensschritt b) folgenden Verfahrensschritt c) durch ein Plasma behandelt werden.
  • Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden detaillierten Beschreibung eines Ausführungsbeispiels der Erfindung, anhand der Figuren der Zeichnung, die erfindungswesentliche Einzelheiten zeigt, sowie aus den Patentansprüchen.
  • Die in der Zeichnung dargestellten Merkmale sind nicht notwendigerweise maßstäblich zu verstehen und derart dargestellt, dass die erfindungsgemäßen Besonderheiten deutlich sichtbar gemacht werden können. Die verschiedenen Merkmale können je einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen bei Varianten der Erfindung verwirklicht sein.
  • In der schematischen Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.
  • Es zeigen:
  • 1 Eine perspektivische Ansicht einer Auftragungseinheit bei der Auftragung einer Indikatorlösung auf einen Gegenstand;
  • 2 eine ausschnittsweise Draufsicht auf den Gegenstand aus 1 mit aufgetragener Indikatorschicht;
  • 3 eine geschnittene Seitenansicht des Gegenstandes aus 2 entlang der Linie A-A;
  • 4 eine stark schematisierte Ansicht einer Plasmabehandlungseinheit mit dem Gegenstand gemäß den 13;
  • 5 eine ausschnittsweise Draufsicht auf den Gegenstand nach der Plasmabehandlung; und
  • 6 eine geschnittene Seitenansicht des Gegenstandes aus 5 entlang der Linie B-B.
  • 1 zeigt das Aufbringen einer Indikatorschicht auf einen Gegenstand 10 in Form eines Bauteils. Der Gegenstand 10 weist eine Ausnehmung 12 auf, in die ein Tropfen 14 einer Indikatorlösung eingebracht wird. Der Tropfen 14 wird von einer Auftragungseinheit 16 gebildet. Die Auftragungseinheit 16 ist in Form einer vollautomatischen Mikroliterdosierpumpe ausgebildet. Die Auftragungseinheit 16 kann dadurch ein stets gleich großes Volumen der Indikatorlösung auf die im Plasma zu behandelnden Bauteile, hier den Gegenstand 10, auftragen.
  • 2 zeigt eine ausschnittsweise Draufsicht auf den Gegenstand 10. In der Ausnehmung 12 ist die in 1 aufgetragene Indikatorlösung zu einem homogenen und transparenten Indikatorfilm bzw. einer Indikatorschicht 18 getrocknet. Die Indikatorschicht 18 besteht aus einer Mischung aus einer Edelmetallverbindung, nämlich Goldchlorid, und Wasser. Die Indikatorschicht ist aufgrund ihrer Transparenz mit bloßem Auge nicht erkennbar.
  • 3 zeigt eine geschnittene Seitenansicht des Gegenstandes 10, wobei der Schnitt entlang der Linie A-A gemäß 2 verläuft. Aus 3 wird deutlich, dass die Indikatorschicht 18 den unteren Teil der Ausnehmung 12 bedeckt.
  • 4 stellt eine Plasmabehandlungseinheit 20 dar, in der der Gegenstand 10 mit aufgetragener Indikatorschicht (nicht gezeigt) behandelt wird. Die Plasmabehandlungseinheit 20 umfasst eine Behandlungskammer 22, eine Gaszufuhr 24, einen Gasauslass 26 und einen Plasmagenerator 28. Die Leistung des Plasmagenerators 28 wird durch eine Elektrode 30 auf den Gegenstand 10 übertragen. Die Energiezufuhr bewirkt eine Zersetzung der Metallverbindung in der Indikatorschicht. Anstelle der in 4 dargestellten Niederdruck-Plasmabehandlungseinheit 20 kann auch eine andere Plasmabehandlungseinheit (nicht gezeigt) eingesetzt werden, insbesondere eine Atmosphärendruck-Plasmabehandlungseinheit, wie beispielsweise eine „PlasmaBeam” der Firma Diener Electronic.
  • 5 zeigt eine Draufsicht auf den Gegenstand 10 nach der Plasmabehandlung. Aus einem Vergleich der Indikatorschicht 18 gemäß 5 mit der Indikatorschicht 18 gemäß 2 wird ersichtlich, dass die Plasmabehandlung eine granulare Zersetzung der Indikatorschicht 18 bewirkt hat. Aus Gründen der Übersichtlichkeit sind die granularen Körper der Indikatorschicht 18 in 5 stark vereinzelt dargestellt. Tatsächlich sind die einzelnen granularen Körper nur mittels eines Lichtmikroskops sichtbar. Die Indikatorschicht 18 bildet eine vergleichsweise ebene Fläche mit goldig-metallischem Glanz. Durch den goldig-metallischen Glanz hebt sich die Indikatorschicht 18 deutlich von der übrigen Oberfläche 32 des Gegenstands 10 ab. Selbst in dem Fall, dass die übrige Oberfläche 32 des Gegenstands 10 auch einen goldig-metallischen Glanz aufweist, hebt sich die Indikatorschicht 18 durch die „Granularität” der Indikatorschicht 18 deutlich von der Oberfläche 32 ab.
  • 6 zeigt die Indikatorschicht 18 des Gegenstands 10 in einer geschnittenen Seitenansicht. Aus 6 wird deutlich, dass die Ausnehmung 12 scharfe Ecken 34, 36 aufweist. Auch bei einem mutwilligen Entfernen der Indikatorschicht 18 bleibt die Schicht in diesen Ecken 34, 36 zurück. Die Indikatorschicht 18 ermöglicht somit einen unmittelbaren und eindeutigen Nachweis einer Plasmabehandlung an einem Gegenstand 10.
  • Zusammenfassend betrifft die Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Nachweis einer Plasmabehandlung. Auf einen Gegenstand wird hierzu vor der Plasmabehandlung eine Indikatorschicht aufgetragen, die eine Metallverbindung enthält. Die Metallverbindung wird bei der Plasmabehandlung zersetzt und bildet einen Metallfilm. Dieser Metallfilm dient als Nachweis, dass die Plasmabehandlung tatsächlich durchgeführt wurde.

Claims (11)

  1. Verfahren zur Nachweisführung einer Plasmabehandlung mit den Verfahrensschritten: a) Bereitstellen eines mit einem Plasma zu behandelnden Gegenstandes (10); b) Aufbringen einer die Oberfläche des Gegenstandes (10) zumindest teilweise bedeckenden Indikatorschicht (18), wobei die Indikatorschicht (18) eine Edelmetallverbindung und/oder eine Halbedelmetallverbindung umfasst.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine transparente Indikatorschicht (18) eingesetzt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Edelmetallverbindung Goldchlorid und/oder Silbernitrat umfasst.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Halbedelmetallverbindung Kupferchlorid, Kupferacetat, Kupfernitrat und/oder Kupfersulfat umfasst.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Verfahrensschritt b) die Indikatorschicht (18) in gelöster Form auf den Gegenstand (10) aufgetragen und anschließend getrocknet wird.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Metallverbindung wasserlöslich ist.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die im Verfahrensschritt b) aufgetragene Indikatorschicht (18) ein Lösungsmittel, insbesondere Wasser, umfasst, wobei der Anteil der Metallverbindung in der Indikatorschicht (18) mehr als 0,004 mol/l und weniger als 50% einer gesättigten Lösung aus der Metallverbindung in dem Lösungsmittel beträgt.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die im Verfahrensschritt b) aufgetragene Indikatorschicht (18) einen Stabilisator umfasst.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die im Verfahrensschritt b) aufgetragene Indikatorschicht (18) einen Lack umfasst.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die im Verfahrensschritt b) aufgetragene Indikatorschicht (18) in eine Ausnehmung (12) des Gegenstands (10), insbesondere in eine kerbenförmige oder stufenförmige Ausnehmung (12) des Gegenstands (10), aufgetragen wird.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Gegenstand (10) in einem auf den Verfahrensschritt b) folgenden Verfahrensschritt c) durch ein Plasma behandelt wird.
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