DE102013203583A1

DE102013203583A1 - Ventil für Normal-Phase-Chromatografie

Info

Publication number: DE102013203583A1
Application number: DE201310203583
Authority: DE
Inventors: Hans-Georg Härtl
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 2013-03-01
Filing date: 2013-03-01
Publication date: 2013-12-05

Abstract

Ventil (10) für die Normal-Phase-Chromatografie, mit einer Kugel (20) und einer Verengung, die durch die Kugel (20) verschlossen werden kann, so dass ein Fluid am Durchströmen gehindert wird. Die Kugel (20) besteht aus einem Wolframcarbid-Material.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Ventil für die Normal-Phase-Chromatografie, mit einer Kugel und einer Verengung, die durch die Kugel verschlossen werden kann, so dass ein Fluid am Durchströmen gehindert wird.
Unter der Chromatographie versteht man eine Trennmethode, bei der eine gelöste Substanzmischung mit Hilfe eines Gas- oder Flüssigkeitsstromes (dem Fluid) über eine stationäre Phase geleitet und dabei in die einzelnen Bestandteile der Mischung aufgetrennt wird. Gemäß der Eigenschaft der mobilen Phase unterscheidet man die Gaschromatographie (GC) und die Flüssigkeitschromatographie (LC). Bei der Hochleistungsflüssigkeits-Chromatographie (High performance liquid chromatography – HPLC) werden die Substanzen nicht nur getrennt sondern typischerweise auch über Standards identifiziert und quantifiziert. Dabei werden Drücke von mehreren 100 bar und derzeit bis hin zu 2000 bar verwendet.
Bei der Adsorptionschromatographie unterscheidet man zwei Methoden ein Substanzgemisch zu trennen: die Normal-Phase- und die Umkehrphase-Chromatografie. Bei der Normal-Phase-Chromatografie (engl.: Normal Phase Chromatography) wird eine unpolare bis mittelpolare mobile Phase (wie z.B. Kohlenwasserstoffe, Dioxan, Essigsäureethylester, etc.) über eine polare stationäre Phase (wie z.B. Kieselgel, Aluminiumoxid) gespült. Bei der Umkehrphase-Chromatografie (engl.: Reversed Phase Chromatography) hingegen wird eine unpolare stationäre Phase (wie z.B. modifiziertes Kieselgel) und polare mobile Phase (wie gepuffertes Wasser) verwendet.
Bei den bekannten Ventilen für die Verwendung innerhalb der HPLC werden Kugel und Kugelsitz, also der Bereich der Verengung auf den die Kugel wirkt, typischerweise beide aus einem Keramik-Material hergestellt. Bei diesen Ventilen mit Keramik-Sitz und Keramik-Kugel ergeben sich allerdings oft Probleme bei bestimmten Lösungsmitteln, wie z. B. Wasser mit Isopropanol.
Ferner ist bekannt, den Kugelsitz aus einem Saphir-Material und die Kugel selbst aus einem Rubin-Material zu fertigen. Bei höheren Drücken, z. B. im Bereich größer als 400 bar, kann es zu einem Reißen des Saphir-Sitzes kommen. Aus der DE 20 2006 018 959 U1 ist bekannt die Kugel aus einem Rubin-Material und die Verengung zumindest in dem Bereich, in dem die Kugel anliegt, aus einem Keramik-Material zu fertigen. EP 0 627 584 B1 offenbart ein Ventil für die Flüssigkeitschromatografie, bei dem Ventilkugel und Ventilsitz aus elektrisch leitfähigem Keramikmaterial verwendet werden.
Während viele der vorgenannten Ventiltypen sich für Anwendung in der Umkehrphase-Chromatografie sehr bewährt haben, ist bislang kein Ventil auf dem Markt, dass sich für die Normal-Phase-Chromatografie eignet. So zeigen die bekannten und für die Umkehrphase-Chromatografie angewandten und bewährten Ventile Undichtigkeiten bereits nach unbefriedigend kurzen Standzeiten, insbesondere bei Verwendung von Hexan als Lösungsmittel.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein Ventil für die Hochleistungsflüssigkeitschromatigraphie zur Verfügung zu stellen, dass sich für die Verwendung bei Normal-Phase-Chromatografie Anwendungen eignet. Die Aufgabe wird gelöst durch die Merkmale des unabhängigen Anspruchs. Vorteilhafte Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen angeführt.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird die Kugel aus einem Rubin-Material gefertigt, während der Kugelsitz aus einem Keramik-Material besteht. Diese Materialkombination erlaubt nicht nur die Verwendung von sehr hohen Drücken sondern zeigt sich auch noch besonders geeignet bei der Verwendung von einer Vielzahl von Lösungsmitteln. Drücke von 1000 bar und darüber können verwendet werden, ohne dass es zu Rissen im Kugelsitz kommt.
1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Ventils 10. Eine Kugel 20 drückt auf einen Ventilsitz 30, eine Feder 40 drückt die Kugel 20 gegen den Ventilsitz 30, so dass die Kugel 20 einen Flüssigkeitskanal 50 verschließt. Erst wenn der gegen die Kugel drückende Druck größer ist als der Federdruck, öffnet die Kugel 20 den Flüssigkeitskanal 50 und die Flüssigkeit kann hindurchströmen. Zum Öffnen kann auch ein Stößel verwendet werden, der durch den Sitz ragt und die Kugel anhebt, der Stößel wird hierbei von einem Hubmagneten betätigt.
Die Feder ist in einem Gehäuseteil 60 gehaltert, das an den Ventilsitz 30 anschließt. Alternativ zur Feder kann die Kugel auch durch ihr Eigengewicht auf den Sitz gedrückt werden und Flüssigkeitskanal 50 verschließen. Des Weiteren kann auch eine Variante verwendet werden, bei der ein Gewicht auf der Kugel den Schließvorgang unterstützt. Das Gehäuseteil 60 und Ventilsitz 30 werden von einem weiteren Gehäuseteil 70 umringt und gehaltert.
Der Ventilsitz 30 ist im Ausführungsbeispiel aus einem Keramik-Material, wie z. B. aus Al2O3, ZrO oder Mischungen daraus, gefertigt. Andere geeignete Material, wie z.B. Saphir, Wolframcarbid, etc., können aber ebenso verwendet werden. Dabei kann der Sitz 30 entweder komplett aus dem jeweiligen Material gefertigt werden oder zumindest nur in einem Bereich 80 in dem die Kugel 20 anliegt.
Die Kugel 20 ist aus einem Wolframcarbid-Material gefertigt, das insbesondere aus einem durch Kobalt stabilisierten Wolframcarbid-Material. Dabei haben sich Kobalt-Beifügungen insbesondere im Bereich von 1–10% bewährt, wie dies auch aus der US 5173188 A bekannt ist, wo für eine Ventilkugel in einem Gerät für superkritische Fluidextraktionen (SFE) eine Beimischung von 6% Kobalt vorgeschlagen wird.
Die weiteren Bestandteile des Ventils 10 können aus den bekannten Materialien und Materialkombinationen, wie z. B. SST, PEEK, etc., bestehen, die dann wiederum beschichtet sein können, wie z.B. vergoldet, DLC, etc.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

DE 202006018959 U1 [0005]
EP 0627584 B1 [0005]
US 5173188 A [0012]

Claims

Ventil (10) für die Normal-Phase-Chromatografie, mit einer Kugel (20) und einer Verengung, die durch die Kugel (20) verschlossen werden kann, so dass ein Fluid am Durchströmen gehindert wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Kugel (20) aus einem Wolframcarbid-Material besteht.
Das Ventil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kugel (20) aus einem durch Kobalt stabilisierten Wolframcarbid-Material besteht.
Das Ventil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Verengung zumindest in dem Bereich (80), in dem die Kugel (20) anliegt, aus einem Keramik-Material besteht.
Das Ventil nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kugel (20) von einer Feder (40) auf die Verengung gedrückt wird, um das Ventil zu schließen.