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Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Abtrennung von Feststoffen, insbesondere hochviskose und kompressible Feststoffe, wie z.B. Biopolymere, aus Flüssigkeiten mit Hilfe der Elektrofiltration, insbesondere eine Methode, um diesen Prozess in (semi-)kontinuierlicher Verfahrensweise durchzuführen. Diese Erfindung umfasst daher eine Vorrichtung, welche den effizienten Austrag von Filterkuchen, insbesondere von hochviskosen und kompressiblen Filterkuchen aus Biopolymeren, ermöglicht, die bei der Dead-End Filtration oder Elektrofiltration entstehen.
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Die mikrobielle Produktion von Biopolymeren ist von wachsendem Interesse für die industrielle Anwendung. Diese Substanzen können in biologischen Produktionsprozessen in spezifischer Weise, nachhaltig und bei geringer Umweltbelastung produziert werden. Dennoch sind Fermentationsprodukte aufgrund der Vielzahl an benötigten Aufreinigungsschritten nach der Bioproduktion teuer. Jeder Aufreinigungsschritt ist nicht nur ein großer Kostenfaktor, sondern ist auch mit einem bestimmten Produktverlust verbunden. Daher ist es wünschenswert, nachgelagerte Produktaufreinigung möglichst effizient zu gestalten und auf wenige Prozesschritte zu begrenzen.
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Biopolymere, wie z.B. Polysaccharide, Proteine etc., sind hochmolekulare kompressible Produkte, die insbesondere in der Bioverfahrenstechnik anfallen. Diese Produkte lassen sich in der Regel mittels der herkömmlichen Filtrationsverfahren nicht aufkonzentrieren, da sie schnell die Filtermembranen zusetzen, sodass der Filtrationsvorgang sehr lange dauert. Daher werden Biopolymere in industriellen Aufreinigungsverfahren üblicherweise mit Lösungsmitteln gefällt. Beispielsweise wird Xanthan mit Isopropanol ausgefällt, was den Nachteil hat, dass das Lösemittel destillativ zurückgewonnen werden muss, was energetisch aufwändig ist.
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Um das Problem der Filtration kompressibler Substanzen zu lösen wurde die Presselektrofiltration als geeignetes Verfahren entwickelt, bei dem eine Pressfiltration durch ein elektrisches Feld überlagert wird.
DE 10064298 A1 beschreibt einen Filterapparat und ein Filtrationsverfahren, bei dem eine zusätzlich angelegte elektrophoretische Kraft auf die geladenen Biopolymere oder sonstige disperse Substanzen angelegt wird, die entgegen der Bewegungsrichtung des Filtermediums wirkt. Hierzu wird mittels zweier Elektroden ein elektrisches Feld auf die zu filternde Suspension/Dispersion angelegt, welches die funktionellen Gruppen in den Biopolymeren auflädt und die Biopolymere in Gegenstromrichtung von der Membran wegbewegt. Die durch den Überdruck erzeugte Kraft in Richtung der Membran und die elektrophoretische Kraft wirken gegeneinander. Dadurch wird die auf der Membran gebildete Deckschicht, die hauptsächlich den Filtrationswiderstand bestimmt, reduziert. In der Folge wird die Elektrofiltration im Vergleich zur klassischen Pressfiltration beschleunigt. Mit Hilfe der Elektrofiltration lassen sich relativ kompakte Filterkuchen erzeugen.
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Zentrale Problematik bei der Filtration hochmolekularer kompressibler Substanzen bei den Dead-End Verfahren ist das Entfernen des Filterkuchens von der Membran. Aufgrund der hochviskosen Konsistenz der Filterkuchen von Biopolymeren sind die kontinuierlichen Verfahren aus dem Stand der Technik nicht auf die (Elektro-)filtration hochmolekularer kompressibler Substanzen übertragbar. Für diese Art von Substanzen gibt es derzeit keine sinnvoll funktionierende Methode, mit der die Filtration kontinuierlich betrieben werden kann. Daher kann bislang für diese Art von Substanzen nur eine absatzweise Prozessführung verwendet werden, das bedeutet, dass für die Produktentnahme jeweils der Filtervorgang unterbrochen die Filterkammer geöffnet werden muss. Dies hat den Nachteil, dass der Prozess mit einem weiteren Arbeitsschritt verbunden und einem Zeitverlust verbunden ist. Wünschenswert wäre vielmehr ein kontinuierliches Filtrationsverfahren, das ohne Standzeiten auskommt.
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Für herkömmliche Dead-End Filtrationsverfahren gibt es kontinuierlich arbeitende Apparate z.B. Rotations-, Trommel- und Bandfilter bei denen der Filterkuchen kontinuierlich abgetragen werden kann. Selbstreinigende Kammerfilterpressen arbeiten mit Hilfe von Rüttelvorrichtungen, Rückspülen der Filtertücher, Lockern der Filterkuchen mit elektrischen Feldern sowie Ultraschallabtrennung (N. S. Fortunatov, V. I. Stetsenko, P. I. Vladyko und G. B. Brusilovskii; 1967, Plate type filter thickener features continuous cake removal by vibratory paddles; Chemical and Petroleum Engineering; Volume 3, Number 3, 183–184).
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Diese Art der Filterkuchenentfernung funktioniert bei der Filtration von Biopolymeren nur mangelhaft. Filterkuchen aus Biopolymeren sind gekennzeichnet durch eine hohe Viskosität, die in erster Linie durch die Verzahnung der Moleküle untereinander also durch die Scherkräfte verursacht sind. Kompaktierte Biopolymere lassen sich nicht in kontinuierlicher Weise durch die im Stand der Technik beschriebenen Verfahren von der Membran ablösen.
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Um diese Nachteile des Stands der Technik zu überwinden, ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren für den kontinuierlichen Betrieb einer Pressfiltrationsvorrichtung, insbesondere der Elektrofiltration, vorzuschlagen, mit welchem Biopolymere oder ähnliche Substanzen, die einen viskosen kompressiblen Filterkuchen bilden, effizient von der Filtermembran entfernt werden können, ohne dass die Filtrationskammern zur Produktentnahme geöffnet werden müssen. Weiterhin wird eine Vorrichtung bereitgestellt, mit der die Ablösung einer hochviskosen kompressiblen Substanz von einer Filtermembran möglich wird.
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Die vorliegende Erfindung löst die Aufgabe durch die in Anspruch 1 beanspruchte Vorrichtung und die in Anspruch 6 beanspruchte Anordnung sowie das in Anspruch 7 beanspruchte Verfahren. Bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens und der Vorrichtung sind in den rückbezogenen Ansprüchen beschrieben.
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Die Erfindung betrifft eine Filterkammer für Dead-End-Filtrationsvorrichtungen, insbesondere für die Elektrofiltration, die es ermöglicht, mit Hilfe eines Fluidstroms Filterkuchen, vorzugsweise Filterkuchen aus hochviskosen und kompressiblen Feststoffen, wie z.B. Biopolymere, von der Membran abzutrennen.
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Im Rahmen der vorliegenden Erfindung bezeichnet der Begriff Dead-End-Filtration ein Verfahren, bei dem eine Suspension unter leichtem Überdruck gegen eine Membran gepumpt wird, wobei die Feststoffe an der Membran zum sog. Filterkuchen (Retentat) angereichert werden. Die Flüssigphase fließt als Permeat oder Filtrat durch die Membran hindurch.
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Der Begriff Membran bedeutet im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung allgemein eine poröse permeable Trennschicht, die für die Fest-Flüssig-Filtration eingesetzt werden kann. Je nach Einsatzgebiet unterscheiden sich technische Membranen insbesondere nach verwendetem Material, der Dicke und der Porengröße.
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Die Filterkammer umfasst eine Vorrichtung am Membranende der Kammer, die mindestens eine Öffnung aufweist, durch welche ein Fluid, vorzugsweise ein Gas wie z.B. Luft, in die Filterkammer eindüsbar ist. Die mindestens eine Öffnung ist derart angeordnet, dass ein Fluidstrom (Gasstrom) auf die Retentatseite der Membran gerichtet ist, sodass der Fluidstrom entlang der Membran verläuft und auf den Filterkuchen orientiert ist. Der Filterkuchen wird somit von dem angelegten Fluidstrom abgetragen. Bei Verwendung einer flachen Membran ist der Fluidstrom im Wesentlichen parallel zur Membran orientiert.
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Die Vorrichtung am Membranende umfasst weiterhin mindestens eine Abflussöffnung für den Produktaustrag aus der Filterkammer. Da bei Anlegen des Fluidstroms auf den Filterkuchen derselbe in Richtung des Fluidstroms von der Membran abgetragen wird, ist die Abflussöffnung vorzugsweise der mindestens einen Eindüsöffnung gegenüberliegenden Seite angeordnet.
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Vorteilhaft für den optimalen Austrag des Filterkuchens ist wenn die Abflussöffnung der Filterkammer mit reduziertem Druck beaufschlagt werden kann. Durch den reduzierten Druck wird der Filterkuchen abgesaugt. Das Zusammenspiel von eingedüstem Fluid und Absaugen des Filterkuchens wirkt sich besonders effizient für die Produktentnahme aus. Hierbei ist zu beachten, dass bei der Verwendung dünner Polymermembranen nur ein moderat reduzierter Druck eingesetzt werden sollte, da ansonsten die Membran einer Deformierung ausgesetzt ist, die zu einer Beschädigung der Membran führen kann.
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In einer bevorzugten Ausführung ist die mindestens eine Eindüsöffnung mit einer Verteilerstruktur verbunden, durch welche der Fluidstrom verbreitert werden kann. Beispielsweise kann die Verteilerstruktur eine gemeinsame Kammer aufweisen, in welche das Fluid aus den Eindüsöffnungen eingespeist wird, wobei das Fluid aus der Kammer in Richtung des Filterkuchens
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abgegeben wird. Vorzugsweise bildet die Verteilerstruktur einen Spalt aus, durch welchen ein flächig verbreiterter Fluidstrom in Richtung des Filterkuchens erzeugt wird. Der flächige Fluidstrom ist vorteilhaft gegenüber eines punktförmigen Stroms, wie er beispielsweise von einer runden Düse erzeugt wird, da der Filterkuchen mit einem gleichmäßigeren Fluidstrom beaufschlagbar ist und somit vollständiger abgetragen werden kann.
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Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur kontinuierlichen Aufreinigung von Feststoffen aus einer Suspension mittels einer Dead-End-Filtrationsvorrichtung, vorzugsweise mit einer Vorrichtung, welche die erfindungsgemäße Filterkammer umfasst.
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Das Verfahren umfasst folgende Schritte: Zunächst wird eine vorliegende Suspension kompaktiert durch Erzeugen einer Druckdifferenz an einer Membran, wobei ein Filterkuchen auf der Membran entsteht. Dieser Filterkuchen wird im Folgeschritt von der Membran entfernt, indem der Filterkuchen mit einem Fluidstrom beaufschlagt wird, der zwischen Membran und Filterkuchen angelegt wird. Der somit von der Membran gelöste Filterkuchen wird durch eine oder mehrere Abflussöffnungen aus der Filterkammer ausgetragen. Die vorgenannten Schritte werden entsprechend oft wiederholt.
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Vorzugsweise ist der Fluidstrom ein Gasstrom, besonders bevorzugt ein Luftstrom.
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In einer bevorzugten Ausführung des Verfahrens wird vor dem Anlegen des Fluidstroms zunächst temporär die angelegte Druckdifferenz reduziert und anschließend der Filterkuchen durch kurzzeitiges Öffnen mindestens einer Abflussöffnung abgeleitet.
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Je nach Ausgestaltung und Dimensionierung der Filtrationsvorrichtung, und je nach eingesetzter Rohsuspension kann der Fachmann die Filtrationsparameter entsprechend einstellen. Ebenso kann ein Fachmann feststellen, in welchen Abständen eine Produktentnahme erfolgen muss, damit der gesamte Prozess möglichst zügig verläuft, denn bei jeder Produktentnahme wird die betreffende Filtrationskammer vom Feed abgekoppelt und hat eine kurze Standzeit. Hierzu wird abgewägt, ob die Dicke des Filterkuchens ausreichend ist, bzw. ob die Durchflussrate durch die Membran noch ausreichend ist. Die Standzeit ist wesentlich kürzer als bei der konventionellen Produktentnahme, die ein Öffnen der Kammer umfasst.
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Dieses Verfahren eignet sich insbesondere für die Filtration von hochviskosen kompressiblen Feststoffen, wie z.B. Biopolymeren. Werden hochviskose kompressible Feststoffe mit dem erfindungsgemäßen Verfahren abfiltriert, so wird der Filterkuchen aus diesen Stoffen durch das Eindüsen eines Fluids, vorzugsweise eines Gases, die Viskosität dieser Stoffe reduziert und der Filterkuchen fließfähig gemacht, was das Ableiten dieses fließfähigen Filterkuchens erheblich erleichtert.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführung des Verfahrens können die Abflussöffnungen in geöffnetem Zustand während des gesamten Verfahrens bleiben. Voraussetzung hierbei ist allerdings, dass die Abflussöffnungen derart dimensioniert sind, dass die die größere Menge an Feed durch die Fitrationsmembran fließt. Ein zu großer Verluststrom durch die Abflussöffnungen würde das Verfahren unwirtschaftlich machen. Dementsprechend können die Abflussöffnungen beispielsweise eine konisch zulaufende Geometrie umfassen, wodurch der Verluststrom begrenzt wird.
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Diese Verfahrensalternative ist insbesondere geeignet für die Filtration von hochviskosen kompressiblen Feststoffen, da diese durch den angelegten Fluidstrom fließfähig gemacht werden und permanent durch die Abflussöffnungen abgeleitet werden können. Somit wäre ein vollkontinuierliches Filtrationsverfahren für hochviskose kompressible Feststoffe bereitgestellt.
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In einer weiteren bevorzugten Ausführung des Verfahrens ist die Filtrationsvorrichtung eine Elektrofiltrationsvorrichtung. In diesem Fall wird im ersten Verfahrensschritt, bei dem die Suspension gegen eine Membran kompaktiert wird, zusätzlich ein elektrisches Feld angelegt, das dem hydrodynamischen Widerstand in der Filtrationsvorrichtung entgegengesetzt ist. Das Elektrofiltrationsverfahren bietet, wie oben bereits erwähnt, Vorteile bei der Aufreinigung von hochviskosen kompressiblen Feststoffen.
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Die vorliegende Erfindung betrifft auch eine Anordnung mehrerer der erfindungsgemäßen Filterkammern, die parallel zueinander betrieben werden. D.h. der Feedstrom wird auf mehrere Filterkammern aufgeteilt in Form einer Filtrationsanlage. Bevorzugter Weise handelt es sich dabei um eine Elektrofiltrationsanlage. In einer solchen Anordnung mehrerer Filterkammern ist auch dann ein kontinuierlicher Betrieb möglich, wenn einzelne Filterkammern zur Produktentnahme abgekoppelt werden, da der Gesamtstrom nicht unterbrochen werden muss. Die Produktentnahme ist mit der erfindungsgemäßen Filterkammer automatisierbar.
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Die Erfindung besteht also in einer Weiterentwicklung des absatzweisen Filtrationsverfahrens, bei dem bislang zur Produktentnahme die Filterkammer geöffnet werden muss. Das entwickelte (semi-)kontinuierliche Verfahren zum Austrag des Filterkuchens aus dem Filtrationsraum kommt ohne Öffnen der Filterkammer aus, so dass die Standzeiten des Apparats erheblich reduziert werden können. Das Verfahren eignet sich zur Verwendung bei der Filtration viskoser kompressibler Filterkuchen.
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Die Erfindung wird im Folgenden mit Ausführungsbeispielen und folgenden Figuren erläutert.
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1 Schematische Darstellung der Funktionsweise einer Elektrofiltrationsvorrichtung.
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2 Schematische Darstellung einer Filterkammer mit einem Luftspülungssystem.
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3 Strömungsmodell der eingedüsten Luft entlang der Filtermembran.
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4 Veränderung der Durchflussrate an einer Filterkammer abhängig von der Anzahl der Filtrationszyklen.
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1 zeigt den Prototypen einer Filtrationskammer 1 mit einem Luftinjektionssystem. Es besteht aus einer 14 mm breiten Elektrofiltrationszelle mit jeweils seitlich angeordneten Elektroden, wobei die Anode 6 links und die Kathode 5 rechts dargestellt ist. Der Einlass 2 für die Rohsuspension ist so angeordnet, dass die Suspension unter Druck von oben in die Zelle eingebracht wird. Die Filtermembranen 7 sind auf beiden Elektrodenseiten angeordnet. Direkt an der anodenseitigen Membran 7 befindet sich auch der Drucklufteinlass 4, der die Eindüsöffnungen mit Druckluft versorgt, mit welcher der Filterkuchen entfernt wird. Der Produktauslass 3 (Abflussöffnung) ist in der Zeichnung am unteren Ende der Kammer 1 abgebildet.
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2 stellt eine Querschnittzeichnung der Filterkammer nach 1 dar, in welcher die Anordnung der Fluidein- und auslässe detaillierter abgebildet sind. Der Einlass 2 für das Rohgemisch (Feed) befindet sich oben. Weiterhin sind drei Lufteindüsöffnungen 10, 11 dargestellt, wobei eine zentral angeordnete Lufteinlassdüse 10 mit 3 mm Durchmesser und zwei seitliche Lufteinlassdüsen 11 mit je 1 mm Durchmesser jeweils im Winkel von 60° zur zentralen Düse angeordnet sind. In dieser Ausführung wird die eingedüste Luft zunächst in einer Luftkammer 8 vereinigt, bevor sie über einen Lufteindüsspalt 9 von 0,1 mm Breite über die Membran 7 geströmt werden kann. Diese Verteilerstruktur bestehend aus Luftkammer 8 und Lufteindüsspalt 9 ist halbkreisförmig oberhalb der kreisförmigen Membran 7 angeordnet, sodass bei Anlegen des Druckluftstroms der Filterkuchen, der an der Membran 7 haftet, nach unten in Richtung des Produktauslasses 3 abfließen kann.
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Die Strömungsrichtungen der eingedüsten Druckluft sind noch einmal schematisch in 3 abgebildet. Hier ist verdeutlicht, dass es vorteilhaft ist, wenn die Eindüsöffnungen 10, 11 über eine Verteilerstruktur 8, 9 verfügen, sodass der Luftstrom derart über die Membran 7 geleitet wird, dass der Filterkuchen gezielt in Richtung der Auslassöffnung 3 abfließen kann.
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Beispiel: Semikontinuierlicher Filtrationsprozess
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Unter Verwendung der in den 1 bis 3 dargestellten Vorrichtung wurde ein effizienter Filtrationsprozess etabliert, mit dem eine Produktentnahme ohne Öffnung der Filterkammer 1 ermöglicht wurde.
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Die Elektrofiltrationskammer 1 mit einem Innendurchmesser von 1,8 cm und einem Elektrodenabstand von 2 cm wurde mit einer Membran 7 aus Polyethersulfon (Porengröße 0,1 µm) ausgestattet. Durch den Einlass wurde Xanthan-Wasser-Zubereitung mit einer Konzentration von 2 g/L unter Anlegen eines Überdrucks von 1 bis 4 bar in die Zelle gepumpt. Gleichzeitig wurde an den Elektroden ein elektrisches Feld von 13,6 bis 80 V angelegt. Drucklufteinlass 4 und Produktauslass 3 sind geschlossen.
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Nach Durchlauf von 200 ml der Zubereitung wurde der Zulauf gestoppt und die Druckluft wurde über den Drucklufteinlass 4, die Eindüsöffnungen 10, 11 und die Verteilerstruktur 8, 9 auf die Membran 7 geleitet, wobei die Druckluft denselben Druck hat wie der zuvor angelegte Filtrationsdruck. Gleichzeitig zum Anlegen der Druckluft wurde der Produktauslass 3 geöffnet, sodass das gefilterte Xanthan, das einen gelartigen Filterkuchen von ca. 40 g/l ausgebildet hat, abfließen kann. Durch das Einströmen von Luft wird der Filterkuchen weniger viskos und dadurch fließfähig, weil die Verzahnung der Xanthanmoleküle im Filterkuchen verringert wird. Im vorliegenden Fall wurde der Produktabfluss bei Normaldruck durchgeführt, wobei die Druckdifferenz durch den eingedüsten Luftstrom ausreichend war, um den Xanthan-Filterkuchen vollständig durch die Abflussöffnung 3 abzuleiten.
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Anschließend wurde der Produktauslass 3 geschlossen und der Drucklufteinlass 4, der mit einem Drei-Wege-Ventil ausgestattet war, wurde auf Entlüftung der Zelle gestellt. Der nachfolgende Filtrationszyklus wurde dann durch Öffnen des Einlasses initiiert. Nach Entlüftung der Zelle wurde der Drucklufteinlass 4 wieder geschlossen, und der nächste Filtrationszyklus wurde durchgeführt.
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Beispiel 2: Effizienz des Filtrationsprozesses nach mehreren Zyklen.
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Der in Beispiel 1 beschriebene Prozess wurde in mehreren konsekutiven Zyklen wiederholt, wobei erfasst wurde, in wiefern sich die Filtrationsrate bei 4 bar Filtrationsdruck und 80 V Zellspannung geändert hat. In 4 ist grafisch abgebildet, wie sich Filtrationszeit nach 1 bis 13 Zyklen verändert. Man erkennt, dass sich für den Erhalt der gleichen Filtratmenge, die Filtrationszeit innerhalb der 13 Zyklen nur geringfügig um 3 min variiert. Dies ist insbesondere darauf zurückzuführen, dass die Abreinigung nicht jedes Mal gleich gut funktioniert hat. Darüber hinaus ist auf der Kathodenseite kein Luftspülsystem angebracht. Dadurch vergrößert sich auf Kathodenseite der Filterkuchen kontinuierlich mit den Filtrationszyklen. Die Luftspülung bzw. Produktentnahme auf der Anodenseite funktioniert sehr effizient, sodass der Xanthan-Filterkuchen nach jedem Zyklus nahezu vollständig entnommen werden kann. Eine Öffnung der Filterkammer und eine Reinigung der Membran sind nicht notwendig, sodass der Prozess wartungsfrei in semi-kontinuierlicher Verfahrensweise durchgeführt werden kann.
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Die vorliegende Erfindung eröffnet somit neue, ökonomisch sinnvolle Wege, um Biopolymere aus Fermentationsprozessen über eine Filtrationstechnik aufzuarbeiten. Werden mehrere dieser Filtrationskammern parallel gefahren, so kann der Filtrationsprozess vollkontinuierlich durchgeführt werden, da ein Anhalten des Gesamtprozesses nicht notwendig ist. Die einzelnen Filterkammern der Gesamtanlage können bei Bedarf vom Feed abgekoppelt werden und das Produkt auf die oben beschrieben Art gewonnen werden.
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Alternativ ist eine kontinuierliche Produktentnahme aus jeder einzelnen Filterkammer realisierbar, wenn die Abflussöffnung eine entsprechende konische Geometrie und der Filterkuchen fließfähig ist.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- N. S. Fortunatov, V. I. Stetsenko, P. I. Vladyko und G. B. Brusilovskii; 1967, Plate type filter thickener features continuous cake removal by vibratory paddles; Chemical and Petroleum Engineering; Volume 3, Number 3, 183–184 [0006]
