DE2513751A1 - Ultrafiltrationsanlage - Google Patents

Description

PATENTANWALT« D-8 MÜNCHEN OO

MARIAHILFPLATZ 2 & 3 DR. O. DITTMANN POSTAnRESSE

K. L. SCHIFF L 0 I 0 / D I _D_₈ München _O5

DB. A. v. FÜNER POSTFACH osOleo

DIPL. !NC. P. STREIIL TELEFON (O8O) 48 2ΟΠ4

DB. U. SCHÜBEL-HOPF telegr. auromarcpat München

DIPL. ING. D. EBBINGHAUS TELEX 5-23505 AURO D

ASAHI KASEI KOGYO KABUSHIKI KAISHA 27. März 1975

DA-11 669

Prioritäten: 28. März 1974, Japan, Nr. 33988/1974 23. Mai 1974, Japan, Nr. 57306/1974

Ultrafiltrationsanlage

Die Erfindung betrifft eine Ultrafiltrationsanlage, insbesondere eine Ultrafiltrationsanlage, die als Filtermembran sogenannte semipermeable Fasern verwendet. Speziell betrifft die Erfindung eine Ultrafiltrationsanlage, die über lange Zeiträume ohne eine Verminderung der Filterleistung durch eine Systematisierung des Ultrafiltrationsprozesses betrieben werden kann. Diese Verfahrenssystematisierung sieht eine automatisch und periodisch wiederholte Rückspülstufe vor.

Die Ultrafiltration unter Verwendung semipermeabler Fasern ist als Trennverfahren industriell nur vereinzelt für Grenzfälle eingesetzt worden. Häufig auftretende Blockierungen und Konzentrationspolarisierungen, die zu einem raschen Abfall der Filterleistung führen, sind die Ursache für den bisher nur beschränkt erfolgten Einsatz der Ultrafiltration unter Verwendung semipermeabler Fasern.

Unter "Rückspülen" ist im Rahmen dieser Beschreibung ein Waschen der Filtermembran zu verstehen, bei dem eine Flüssigkeit in einer Richtung durch die Membran tritt, die der Richtung des Flüssigkeitsdurchtritts durch die Membran beim normalen Filterbetrieb entgegengesetzt ist.

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Die bekannten Ultrafilter lassen sich in vier Gruppen unterteilen: (1) Hohlfaserfilter, bei denen als Membran die Wandungen von Hohlfasern dienen, (2) Rohrfilter, bei denen eine röhrenförmige Membran der Innflache eine röhrenförmigen porösen Trägers anliegt, (3) Platten- und Rahmenfilter, bei denen eine ebene Membran über einen ebenen, scheibenförmigen porösen Träger gelegt oder gespannt ist, und (4) Spiralfilter, bei denen eine flache Membran zusammen mit einem Abstandhalter zu einer Rolle aufgewickelt sind.

Unter diesen vier Ultrafiltertypen weisen die Hohlfaserfilter je Volumeneinheit die grösste wirksame Membranfläche auf. Sie gelten 'daher als die für die Zukunft besten Ultrafilter. Aufgrund ihrer .bislang unzureichenden Standzeit und nicht ausreichenden Betriebszuverlässigkeit haben sie jedoch bis jetzt keinen Eingang in die industriellen Fertigungsprozesse gefunden.

Hohlfaser-Ultrafiltrationsanlagen für den Betrieb im Labormaßstab sind im Handel erhältlich. Durch ihre Neigung zum Verstopfen und zur Ausbildung von Konzentrationspolarisationen während der Filtration können sie jedoch nur für sehr geringe Filterleistungen ausgelegt werden. Sie sind weiterhin nur für den diskontinuierlichen Betrieb einsetzbar, da die Filtereinsätze häufig gewaschen werden müssen. Aufgrund dieser noch nicht gelösten Probleme sind Hohlfaser-Ultrafiltrationsanlagen in der Fertigungstechnik bislang nur zur Reinigung kleiner Mengen ausserordentlich hochwertiger Produkte, beispielsweise zur Reinigung von Arzneimitteln, eingesetzt worden. Die in solchen Anlagen verwendeten Hohlfasern weisen eine geringe mechanische Festigkeit auf und sind dem Einsatz unter rauheren Betriebsbedingungen, die eine stärkere physikalische Verformung der Hohlfasern verursachen,insbesondere wiederholten Rückspülungen, nicht gewachsen. Dementsprechend sind keine

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Hohlfaser-Ultrafiltrationsanlagen bekannt, bei denen eine Rückspülung vorgesehen ist.

Dagegen werden Ultrafiltrationsanlagen mit Rohrfiltern durchaus häufig auch in der industriellen Fertigungstechnik zum Trennen eingesetzt. Die Rohrfilteranlagen sind aus einfachen Baugruppen aufgebaut und eignen sich vor allem für die Klärung von Flüssigkeiten, die relativ grosse Feststoffmengen führen. Sie ermöglichen hohe Durchsatzleistungen bei hohen Volumenströmen, so dass die Konzentrationspolarisationsschicht relativ dünn gehalten werden kann, ein Absinken der Filterleistung weitgehend unterdrückt werden kann und über relativ lange Betriebszeiten ein stabiler stationärer Betrieb aufrechterhalten werden kann. Die Rohrultrafilter weisen jedoch den empfindlichen Fachteil auf, dass sie etwa alle 15 bis 30 Tage aus dem Betrieb ausgeschaltet werden müssen, um die Membranoberfläche zu waschen. Sie eigenen sich weiterhin nur zur Behandlung extrem stabiler Flüssigkeiten, die in keiner Weise zur Bildung von Konzentrationspolarisationsschichten neigen, die zu einer Koagulation auf der Membranoberfläche und zum Verstopfen der Membran führen. Ausserdem ist eine Rückspülung der Rohrfilter dadurch erschwert, dass die Filtermembran der Innenseite der porösen Rohre nur anliegt, so dass beim Versuch einer Rückspülung dieser Filter die Membran zum Ablösen vom Träger neigt. Eine Rückspülung kann nicht unter Druck erfolgen.

Ultrafiltrationsanlagen mit Plattenfiltern weisen vor allem den Vorteil auf, dass die UltrafiItermembran rasch und billig gewechselt werden kann. Sie weisen jedoch gleichzeitig den Nachteil auf, dass der Rahmen oder die Platte, auf dem die Ultrafiltermembran aufgespannt ist, ausserordentlich genau gearbeitet sein muss, also teuer in der Herstellung ist. Auch erfordert das Wiedereinspannen der ausgewechselten Membran geschickte und erfahrene Techniker. Aus diesem Grund

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haben die Plattenfilter trotz ihrer leichten Membranzugänglichkeit in der industriellen Praxis kaum Eingang gefunden. Da wie beim Rohrfilter auch beim Plattenfilter die Membran lediglich-auf dem porösen Träger oder Rahmen aufliegt, können diese Filter nicht unter Druck rückgespült werden. Beim Versuch der Rückspülung reisst die Membran. Zur Vermeidung dieser Nachteile kann die Membran zwar zwischen zwei poröse Trägerelemente eingespannt werden, jedoch ist bekannt, dass solche Strukturen ungewöhnlich dicke Konzentrationspolarisationsschichten der abzutrennenden Substanz in der zu entladenden Flüssigkeit beim Filtrieren auf der Membran bilden, so dass solche Filtrationen praktisch nicht ausführbar sind.

Die Spiralfilter sind schliesslich in der Weise aufgebaut, dass man netzartige Strukturen als Abstandhalter in die Innenseite und auf eine der Aussenseiten einer langen sackförmigen semipermeablen Membran legt und diese Struktur ähnlich einer Papierrolle aufwickelt. Die Spiralfilter stellen je Volumeneinheit eine relativ grosse Membranfläche zur Verfügung. Insbesondere Schlamm- und Schwebestoffe neigen jedoch dazu, sich im Netzwerk des AbstandshaIters abzulagern und den Filter rasch zu verstopfen. Schlämme und Schwebestoffe enthaltende Flüssigkeiten können daher nicht durch Spiralultrafiltrationsanlagen gereinigt werden. Ausserdem sind diese Spiralfiltereinsätze nur als Wegwerffilter verwendbar, da beim Versuch einer Rückspülung dieser Spiralfilter am rückwärtigen Ende der sackförmigen Membran bricht. Sie sind daher nur für ausserordentlieh stabile Flüssigkeiten einsetzbar, die auf der Membranoberfläche nicht koagulieren und keine Konzentrationspolarisationsschichten ausbilden, also praktisch keine Tendenz zur Verstopfung der Membran zeigen.

Die vorstehende Übersicht zeigt, da.ss kein Verfahren zur

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Verhinderung der Verstopfung und der Ablagerung von Filtration sschlammen für die bekannten Ultrafiltrationsanlagen zur Verfügung steht. Die bekannten Ultrafiltrationsanlagen sind daher bislang für kontinuierliche und langfristig stationär betriebene Trennverfahren in der industriellen Fertigungstechnik nach wie vor nicht einsetzbar, obwohl sie für einige Spezialverfahren zur Herstellung hochwertiger Produkte im kleineren Maßstab bereits Eingang in die Praxis gefunden haben.

Es ist daher ein Ziel der Erfindung, eine kostengünstige Ultrafiltrationsanlage zu schaffen, die langfristig kontinuierlich stationär betreibbar ist und die Nachteile des Standes der Technik überwindet.

Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Ultrafiltrationsverfahrens, bei dem auch langfristig kein Absinken der Filterleistung eintritt und das eine Regeneration des Filters durch Rückspülung ermöglicht.

Angesichts des Standes der Technik liegt der Erfindung also die Aufgabe zugrunde, eine Ultrafiltrationsanlage auf Hohlfaserbasis und ein Verfahren zum Betrieb dieser Anlage zu schaffen, die technisch und wirtschaftlich alle Voraussetzungen für einen Einsatz in kontinuierlichen industriellen Prozessen mit grossen Durchsätzen erfüllen.

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäss eine Ultrafiltrationsanlage vorgeschlagen, die gekennzeichnet ist durch (a) eine Filtereinheit mit einem Filtereinsatz aus geordnet und im wesentlichen parallel zueinander ausgerichtet zu einem Bündel zusammengefassten Hohlfasern mit semipermeablen Wandungen, wobei die Fasern an mindestens einem Ende in einer Vergussmasse festgelegt und an diesem Ende offen sind und wobei· der Filtereinsatz in ein Filterkammergehäuse mit einem Einlass für die zu

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filtrierende Aufgabeflüssiglceit, einem Auslass für das Filtrat und einem Auslass für die nicht durch die Hohlfaserwandungen hindurchgetretene Rückstandflüssigkeit so eingepasst ist, dass die Vergussmasse zusammen mit den Hohlfaserwandungen in der Filterkammer eine Aufgabekammer und eine Filtratkammer hermetisch dichtend gegeneinander abgrenzen, durch (b) eine Rückspülvorrichtung mit einem Filtratspeicherbehälter, aus dem Filtrat zur Filtereinheit rückführbar ist, und durch (c) einen Regler oder eine Steuervorrichtung zur Steuerung der Filtereinheit und der Rückspülvorr ichtung.

Die Erfindung schafft also eine Ultrafiltrationsanlage, die mindestens eine Filtereinheit, eine Rückspülanlage und ein Steuerungssystem oder Regelsystem zur koordinierten Steuerung der Filtereinheit und des Rückspülsystems umfasst. Die Filtereinheit besteht aus einem Filterkammergehäuse und einem Filtereinsatz. Der Filtereinsatz besteht im wesentlichen aus einer Vielzahl von Hohlfasern mit semipermeablen Wänden. Die Hohlfasern sind weitgehend parallel zueinander ausgerichtet und geordnet zu Bündeln zusammengefasst und zumindest an einem Ende in einer Vergussmasse festgelegt. Diese Ultrafiltrationsanlage weist lange Betriebsstandzeiten ohne einen Abfall der Filterkapazität auf.

Die in der Vorrichtung der Erfindung eingesetzten semipermeablen Hohlfasern müssen so ausgebildet sein, dass jede von ihnen einen Hohlraum aufweist, der sich axial durch sie hindurch von einem zum anderen Ende zusammenhängend erstreckt. Sie müssen ausserdem eine mechanische Festigkeit aufweisen, die sowohl einem Innendruck als auch einem von aussen ausgeübten Druck standhält.

In den im Rahmen dieser Beschreibung beschriebenen Ausführungs-

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beispielen ist die Verwendung von Hohlfasern aus synthetischen hochmolekularen Stoffen beschrieben, die im wesentlichen aus Acrylnitril bestehen. Gleicherweise können jedoch Hohlfasern aus anderem Material eingesetzt werden, beispielsweise aus Celluloseacetat, Polysulfonen oder entsprechendem Material, solange solche Fasern die zuvor spezifizierte ausreichende mechanische Festigkeit aufweisen.

Die im Rahmen dieser Erfindung einsetzbaren Filtereinheiten" und Filtereinsätze sind in zwei Betriebsweisen verwendbar, nämlich unter äusserem Überdruck und unter innerem Überdruck .

Die Erfindung ist im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit den Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 im schematischen axialen Längsschnitt eine Filtereinheit zum Betrieb unter Aussendruck;.

Fig. 2 einen radialen Querschnitt der in Fig. gezeigten Einheit unter Darstellung des Filtereinsatzes in Sicht von der Seite, von der die Fasern offen sind;

Fig. 3 in vergrösserter Darstellung den Ausschnitt A in Fig. 2;

Fig. 4 im schematischen axialen Längsschnitt ein weiteres Ausführungsbeispiel für eine Filtereinheit zum Betrieb unter Innendruck?

Fig. 5 einen Schnitt nach V-V in Fig. 4;

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Fig. 6 ein Fließschaltbild eines Ausführungsbeispiels einer Anlage der Erfindung für den Betrieb unter Aussendruck;

Fig. 7 eine Steuerschaltung zur Steuerung der in Fig. 6 gezeigten Anlage;

Fig. 8 ein weiteres Ausfuhrungsbeispiel einer Ultrafiltrationsanlage für den Betrieb*· unter Aussendruck;

Fig. 9 im schematischer Darstellung ein weiteres Ausführungsbeispiel für eine Ultrafiltrationsanlage für den Betrieb mit Innendruck;

Fig. 10 ein modifiziertes Ausführungsbeispiel

für eine Anlage der in Fig. 9 gezeigten Art;

Fig. 11 ein Ausführungsbeispiel für eine unter

Aussendruck arbeitende Ultrafiltrationsanlage für den diskontinuierlichen Betrieb;

Fig. 12 ein Ausführungsbeispiel einer Ultrafiltrationsanlage für den Betrieb unter Aussendruck in einem kontinierliehen Prozess;

Fig. 13 in schematischer Darstellung ein Ausführungsbeispiel für eine Ultrafiltrationsanlage, die zur Rückspülung mit reinem Wasser (deionisiertem Wasser) betreibbar ist;.

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Pig. 14 in schematischer Darstellung den Aufbau einer Ultrafiltrationsanlage mit röhrenförmiger Ausbildung der Filtereinheit;

Fig. 15 in schematischer Darstellung eine Ultrafiltrationsanlage, bei der die Filtereinheit nach Art eines Platten- und Rahmenfilters oder eines Spiralfilters ausgebildet ist; *"

Fig. 16 in schematischer Darstellung das Fliessschaltbild eines diskontinuierlich unter Innendruck betreibbaren Konzentrators und

Fig. 17 in schematischer Darstellung das Anlagenschaltbild eines unter Innendruck kontinuierlich betriebbaren Konzentrators.

Die in Fig. 1 gezeigten in einem Bündel 1 zusammengefassten Hohlfasern sind geordnet mit im Querschnitt vorzugsweise dichtester Packung in einem aus einer Vergussmasse bestehenden Element 2 zusammengefasst und festgelegt. Auf der in Fig. 1 linken Seite des Fixierungselementes 2 sind die Hohlfasern offen. Eine Draufsicht auf diese Fläche mit den offenen, zu einem Bündel zusammengefassten Fasern ist in Fig. 2 schematisch dargestellt. Am gegenüberliegenden, in der Fig. 1 rechts liegenden Ende 4 sind die Hohlfasern relativ zueinander nicht festgelegt. An diesen freien Enden sind die Hohlfasern geschlossen. Die Aufgabe der zu filtrierenden Flüssigkeit erfolgt durch die Zuleitungsöffnung Auf der Innenseite des ZulaufStutzens 5 ist ein Düsensystem 6 angeordnet. Der Zulaufstutzen 5 für die zu behandelnde Flüssigkeit ist zentral auf der Seite des Filtereinsatzes angeordnet, auf *r die Fasern geordnet zur Bildung des Bündels festgelegt sind. Die Länge des Dusenrohrabschnittes

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ist möglichst kurz ausgebildet. Die mit den Bezugszeichen 1 bis 6 versehenen Elemente bilden gemeinsam den Filtereinsatz. Der Filtereinsatz ist in das Filterkammergehäuse eingepasst und eingesetzt und kann durch Abziehen des Gehäusedeckels 8 leicht entnommen und ausgetauscht werden. Der Filtereinsatz ist unter Verwendung einer Dichtungspackung 9, eines Kunststoffringes 10 und eines äusseren Spannringes, der das Gehäuse und den Deckel miteinander verbindet, in die Filterkammer eingepasst und eingesetzt.' Durch diese Verschluss- und Dichtungselemente 9 bis 11 wird eine Kammer 12 für die Aufgabeflüssigkeit flüssigkeitsdicht gegen eine Kammer 13 für das Filtrat abgedichtet. Die Trennwände zwischen beiden Kammern werden dabei von den Hohlfaserwandungen, die als Filtermembran wirken, gebildet. Die zu behandelnde Aufgabeflüssigkeit tritt durch den Einlass 14 in die Aufgabekammer 12 über den ZuIaufstutzen 5 und das Düsensystem 6 ein. Diejenige Komponente der Aufgabeflüssigkeit, für die die Hohlfaserwandungen durchlässig sind, tritt durch die Wandungen hindurch in den Hohlraum der Hohlfasern ein. Das Filtrat läuft aus den Faser hohlräumen in die Filtratkammer 13 und wird dort gesammelt. Aus der Kammer 13 wird das Filtrat über den Auslass 15 abgezogen. Die konzentrierte Rückstandflüssigkeit, die nicht durch die Hohlfaserwandungen hindurchtreten kann, wird durch den Auslass 16 abgezogen.

Der in Fig. 2 durch einen ausgezogenen Kreis gekennzeichnete und mit dem Bezugszeichen A bezeichnete Bereich ist in Fig. 3 vergrössert dargestellt. Im radialen Querschnitt sind die Öffnungen 17 der Hohlräume der Hohlfasern sowie die Anordnung und Packung der Hohlfasern erkennbar.

Ein Ausführungsbeispiel für eine Filtereinheit, die unter Innendruck arbeitet, ist in den Figuren 4 und 5 gezeigt. Die zu behandelnde Aufgabeflüssigkeit wird unter Druck in

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die Hohlräume der Hohlfasern eingeleitet. Die Komponente der Aufgabeflüssigkeit, für die die Hohlfaserwandungen durchlässig sind, tritt durch die Hohlfaserwandungen hindurch und wird ausserhalb der Hohlfasern als Ultrafiltrat abgezogen.

Das Hohlfaserbündel 1 (Fig. 4) ist an beiden Enden geordnet in Vergussmasseelementen 2 festgelegt. Die Hohlräume der Hohlfasern öffnen sich auf der Aussenseite sowohl des rechten · als auch des linken Fixierungselementes 2.

Ein Querschnitt durch diesen Filtereinsatz nach V-V in Fig. 4 ist in Fig. 5 gezeigt. Die beiden Fixierungselemente sind gegeneinander durch Rund- oder Halbrundstäbe 18, vorzugsweise aus rostfreiem Stahl, gesichert. Die Stützstäbe verlaufen parallel zu den Hohlfasern und verhindern vor allem ein Durchbiegen oder Knicken der Fasern. Die mit den Bezugszeichen 1, 2 und 18 versehenen Elemente bilden den Filtereinsatz, der im Filterkammergehäuse 7 eingesetzt ist. Durch Abnehmen der Kammerdeckel 8 kann der Filtereinsatz einfach und rasch ausgetauscht werden. Die Dichtung erfolgt wie im zuvor beschriebenen Beispiel über eine Dichtungspackung 9, einen Kunststoffring 10 und ein aussen liegendes Verschlussband 11. Durch diese Elemente werden eine Aufgabekammer 12 für die zu behandelnde Flüssigkeit und eine Filtratkammer zum Sammeln des durch die Hohlfasermembran hindurchgetretenen Ultrafiltrats gebildet und hermetisch gegeneinander abgedichtet. Die Trennwände zwischen beiden Kammern bilden die Hohlfaserwandungen.

Die zu behandelnde Flüssigkeit wird unter Druck über den Einlass 14 und die Aufgabekammer 12 in die Hohlfasern aufgegeben. Die Komponente der Aufgabeflüssigkeit, für die die Hohlfaserwandungen durchlässig sind, tritt dabei zumindest teilweise durch die Hohlfaserwandungen hindurch und wird ausserhalb der Hohlfasern in der Filtratkammer 13 gesammelt

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und über den Auslass 15 abgezogen. Die Rückstandsflüssigkeit (das Konzentrat), die die von den Hohlfaserwandungen nicht durchgelassene Komponente der Aufgabeflüssigkeit angereichert enthält, wird über den Auslass 16 abgezogen.

Sowohl die unter Aussendruck arbeitende Filtereinheit, die im Zusammenhang mit Fig. 1 beschrieben ist, als auch die unter Innendruck arbeitende FiItereinheit, die im Zusammenhang mit Fig. 4 beschrieben ist, können in der Ultrafiltrationsanlage eingesetzt werden. Ausführungsbeispiele für die Ultrafiltrationsanlagen sind im folgenden anhand der in den Figuren beschriebenen Anlagepläne näher beschrieben.

In der Fig. 6 ist eine Anlage gezeigt, die unter Aussendruck betreibbar ist. Die Aufgabepumpe 19 wird während der Rückspülphase abgestellt.

Die Aufgabepumpe 19 fördert die zu behandelnde Aufgabeflüssigkeit in die Filtereinheit 20, die nach dem Aussendruckprinzip arbeitet. Das Ultrafiltrat wird über den Auslass 21 abgezogen. Das abgezogene Filtrat wird im Speicherbehälter 22 gesammelt. Bei gefüllten Speicherbehälter wird das Filtrat über eine Überlaufleitung 23 aus der Anlage abgezogen. Das Konzentrat bzw. die Rückstandflüssigkeit mit der angereicherten Komponente, für die die Hohlfaserwandungen nicht durchlässig sind, wird über ein Rückstauventil 24 und eine Leitung 25 aus der Filtereinheit ausgetragen. Der Filtrationsdruck wird über ein Stellventil geregelt. Der Grad der bei einem Durchlauf 'erfolgenden Konzentrationserhöhung im Konzentrat wird am Rückstauventil eingestellt.

Während der Rückspülphase wird die Aufgabepumpe 19 abgestellt, ein elektromagnetisch angetriebenes automatisch öffnendes und schliessendes Stellventil 27 geschlossen und die Rückspülpumpe 28 eingeschaltet. Dadurch gelangt die Rück-

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flüssigkeit aus dem Filtratspexchertank 22 unter Druck auf dem durch die unterbrochen gezeichneten Pfeile (Fig. 6) in die Filtereinheit. Das Rückspülen erfolgt also vom Innenraum der Hohlfaser, durch die Hohlfaserwandung hindurch in den die Hohlfaser aussen umgebenden Raum hinein. In der Rückspülleitung liegt ein Rückschlagventil 29, das in Richtung des unterbrochen gezeichneten Pfeils öffnet. Das Rückschlagventil unterbindet ein Zurückschlagen von Luft in die Rückspülpumpe, wenn diese abgestellt wird.

Ein Teil der Rückspülflüssigkeit kehrt beim Rückspülen über das Druckregelventil 26 und bzw. oder die Aufgabepumpe zur Aufgabeflüssigkeit zurück, während ein anderer Teil über die Auslassleitung 25 mit dem Konzentrat vermischt wird. Der Rückspüldruck wird über das Stellventil 30 geregelt. Eine Sequenzsteuerung 45 steuert gleichzeitig die Funktion der Pumpen 19 und 28 sowie des elektromagnetischen Stellventils 27.

Ein einfaches Ausführungsbeispiel für die automatische Rückspülsteuerung im Rahmen der in Fig. 6 gezeigten Anlage ist in Fig. 7 dargestellt. Über einen Hauptschalter Si sind die Aufgabepumpe P1, die Rückspülpumpe P2 und das elektromagnetische Stellventil V1 beaufschlagbar. Die Dauer des Filtrationszyklus wird mittels der Schaltuhr T1 eingestellt. Die Schaltuhr T2 dient der Vorwahl der Rückspüldauer. Die Funktion der Kontakte ti und t2 ist unten beschrieben. Der Kontakt x1 des Relais X1 ist durchgeschaltet, wenn kein Strom über das Relais X1 fliesst, und ist ausgeschaltet, wenn das Relais mit Strom beaufschlagt ist. Der Kontakt x2 des Relais X2 ist durchgeschaltet, wenn über das Relais X2 Strom fliesst, und ist ausgeschaltet, wenn das Relais X2 stromlos ist.

In der Fig. 7 sind die Schaltzustände der einzelnen Kontakte

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in der Weise angegeben, dass der in der oberen Zeile angegebene Schaltzustand auf die Filtrationsphase und der in der jeweils unteren Zeile angegebene Schaltzustand auf die Rückspülphase bezogen ist.

Beim Einschalten des Hauptschalters S1 wird die Pumpe P1 eingeschaltet und ist das elektromagnetische Ventil V1 für die Dauer des Stromflusses geöffnet. Die Anlage ist auf Filtration geschaltet. Gleichzeitig mit dem Einschalten wird die Schaltuhr T1 für die Filtrationsphase gestartet. Sie ist beispielsweise wie im Beispiel 1 auf 40 min eingestellt. lSTach Ablauf der an der Schaltuhr T1 vorgegebenen Zeit wird der Kontakt ti durchgeschaltet. Dadurch wird die Schaltuhr T2 für die Rückspülphase gestartet und der Kontakt t2 durchgeschaltet. Gleichzeitig wird dadurch das Relais X2 beaufschlagt, so dass dessen Kontakt x2 durchschaltet. Beim Durchschlagen des Kontaktes x2 beginnt die Rückspülpumpe P2 zu arbeiten. Damit fliesst auch Strom durch das Relais X1 , so dass dessen Kontakt x"1 Öffnet. Die Aufgabepumpe wird ausgeschaltet und die Schaltuhr Ti für den Filtrationszyklus rückgesetzt. Das elektromagnetische Ventil V1 wird stromlos und schliesst den in Fig. durch ausgezogenen Pfeile dargestellten Materialfluss. Nach Ablauf der Schaltuhr T2, also nach Ablauf der Rückspülphase, die nach Beispiel 1 beispielsweise 30 s beträgt, öffnet der Kontakt t2, wird das Relais X2 stromlos und öffnet dessen Kontakt x2, so dass die Rückspülpumpe angehalten wird. Gleichzeitig wird das Relais X1 stromlos, so dass dessen Kontakt x1 durchschaltet, die Aufgabepumpe zu laufen beginnt und das elektromagnetische Ventil V1 öffnet. Gleichzeitig wird die Schaltuhr T1 gestartet, wodurch der Kontakt ti geöffnet wird, so dass die Schaltuhr T2 rückgesetzt wird. Auf diese Weise wird kontinuierlich und automatisch ein Wechsel zwischen Filtrationsphasen und Rückspülphasen eingestellt, wobei, unter Zugrundelegung

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der Daten aus dem Beispiel 1, die Filtration mit anderen Worten alle 40 min für eine 30 s dauernde Rückspülphase unterbrochen wird.

Ein weiteres Ausführungsbeispiel der Ultrafiltrationsanlage ist in Fig. 8 gezeigt. Die Anlagenelemente entsprechen den im Zusammenhang mit der Fig. 6 beschriebenen Elementen. Das wichtigste zusätzliche Glied in der in Fig. 8 gezeigten Anlage ist das elektromagnetisch stellbare Ventil 31, das im geöffneten Zustand den durch das im Bypass liegende Drosselventil aufgebauten Rückstaudruck in der Konzentratablaufleitung aufhebt. Diese Anlage wird vorzugsweise für die Behandlung von Flüssigkeiten eingesetzt, die besonders stark zur Ablagerung von Filtrationsrückständen auf den Hohlfaseroberflächen neigen. Der Rückstaudruck in der Filtereinheit 20 kann durch Öffnen des elektromagnetischen Ventils 31 trotz laufender Aufgabepumpe 19 völlig abgebaut werden. Die Aufgabepumpe kann dadurch auch während der Rückspülphase weiterlaufen. Auf diese Weise wird gleichzeitig mit der Rückspülung ein Waschen der Membranoberfläche mit relativ schnell strömender Flüssigkeit bewirkt. Die Aufgabeflüssigkeit wird dabei in einem Speicherbehälter 32 zwischengespeichert. Bei ansatzweiser Konzentrierung von Flüssigkeiten wird das Rückspülen periodisch und automatisch im allgemeinen nach jeweils 30 min Filtrationszyklus für die Dauer von 1 min durchgeführt. Während unter dem Druck der Förderpumpe 19 die zu filtrierende Aufgabeflüssigkeit im Inneren der Filtereinheit 20 ständig umläuft, wird gleichzeitig das Filtrat über die Austrags- und überlaufleitung 23 kontinuierlich abgezogen. Das Konzentrationsverhältnis bestimmt sich nach der abgezogenen Filtratmenge. Im Speicherbehälter 32 sammelt sich bei diskontinuierlichem Betrieb das Konzentrat.

In der Fig. 9 ist eine mit Innendruck arbeitende Filtrationsanlage gezeigt, bei der die Aufgabepumpe während der

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Rückspülphase angehalten wird. Die zu reinigende Flüssigkeit wird auf die Filtereinheit 33 über die Aufgabepumpe 19 aufgegeben. Die Flüssigkeit wird in den Hohlraum der Hohlfasern eingedrückt. Die Komponente, für die die Hohlfaserwandungen durchlässig sind, tritt durch die Wandungen der Hohlfasern hindurch und wird über die Auslassleitung abgezogen und im Speicherbehälter 22 aufgefangen. Der überlauf 23 zieht das Filtrat aus der Anlage ab. Die mit derjenigen Komponente der Aufgabeflüssigkeit, die nicht durch die Hohlfaserwandungen hindurchtreten kann, angereicherte Rückstandflüssigkeit wird über das Drosselventil 24 und die Austragsleitung 25 abgezogen. Der bei einem Durchlauf erzielbare Grad der Konzentrationserhöhung wird durch Einstellen des Rückstau- oder Drosselventils 24 eingestellt. Während der Rückspülphase ist die Aufgabepumpe 19 ausgeschaltet, das elektromagnetische Stellvsntil 27 geschlossen und läuft die Rückspülpumpe 28, die die Rückspülflüssigkeit aus dem Speicherbehälter 22 für das Filtrat zum Ruckwaschen auf dem in Fig. 9 durch unterbrochen gezeichnete Pfeile angedeuteten Weg zur Filtereinheit 33 rückführt. Das Rückspülen erfolgt von der Aussenseite der Hohlfaser her in den inneren Hohlraum der Hohlfaser hinein. In der Rückspülleitung liegt ein Rückschlagventil 29, das nur in der Richtung des in Fig. 9 unterbrochen gezeichneten Pfeiles öffnet. Dieses Rückschlagventil verhindert ein Rücksteigen von Luft in die Rückspülpumpe beim Stillstand der Rückspülpumpe. Während des Rückspulens gelangt ein Teil der Rückspülflüssigkeit über das Druckregelventil 26 und bzw. oder die Aufgabepumpe 19 auf die Seite der zu filtrierenden Flüssigkeit, während ein anderer Teil der Rückspülflüssigkeit über die Austragsleitung 25 für das Konzentrat diesem zugemischt wird. Der Rückspüldruck wird am Stellventil 30 eingestellt. Die Steuervorrichtung 45 steuert gleichzeitig die Funktion der Pumpen 19 und 28 sowie des elektromagnetischen Stellventils 27.

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In der Fig. 10 ist ein gegenüber der Fig. 9 modifiziertes Ausführungsbeispiel gezeigt. Die dargestellte Anlage wird vorzugsweise für Flüssigkeiten eingesetzt, die schwer entfernbare Filtrationsrückstände auf den Hohlfaseroberflächen niederschlagen. Auch die in Fig. 10 gezeigte Anlage arbeitet wie die in Fig. 9 gezeigte Anlage nach dem Innendruckverfahren. Sie entspricht in ihrer Funktionsweise der in Fig. 8 gezeigten Anlage.

Die mit unter Aussendruck arbeitenden Filtereinheiten ausgerüsteten Ultrafiltrationsanlagen werden vorzugsweise zur Behandlung hochviskoser Flüssigkeiten, die hohe Feststoffkonzentrationen aufweisen, eingesetzt.

Die iTiit Innendruck arbeitenden Filtereinheiten werden dagegen vorzugsweise in Filtrationsanlagen eingesetzt, die zur Behandlung von Lebensmitteln oder Arzneimitteln verwendet werden. Sie werden insbesondere auf Gebieten eingesetzt, in denen eine möglichst geringe Verweilzeit der Flüssigkeit in der Vorrichtung angestrebt wird und auf denen gegebenenfalls zur Erfüllung hygienischer Vorschriften die Anlage desinfiziert werden muss.

Das optimale Intervall der zwischen den Filtrationsphasen festzulegenden Rückspülphasen kann durch Aufnahmen der Filtrationskurve bestimmt werden. Die Filtrationskurve ist die 'Vasserdurchlässigkeit der Membran als Funktion der Zeit. Sie wird vorzugsweise durch Formulierung und Zugrundelegung einer Filtrationsgleichung bestimmt und durch graphische Integration auf dem Rechner ausgewertet. In allen praktischen Fällen wird die Rückspülphasenfrequenz jedoch im Bereich von 15 min bis 2 h~ liegen. Die Rückspülphase selbst wird üblicherweise etwa 1 min dauern.

Ein wesentliches Merkmal der Erfindung liegt darin, dass

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die Rückspülung mit den Filtrat, in der Regel also mit dem der zu behandelnden Flüssigkeit entzogenen Wasser, durchgeführt wird.

Vorzugsweiss werden die Vorrichtung und das Verfahren der Erfindung zur Behandlung verschiedener Latexarten eingesetst, die besonders dazu neigen, Konzentrationspolarisationsschichten auszubilden und zu koagulieren. Mit den verschiedensten latexarten können langfristig stabile Ultrafiltration^.! im kontinuierlichen, aber auch im ansatzweisen B-stfiebdurchgeführt werden, die nach dem Stand der Technik völlig undurcliführbar sind. Da eine Latex als

besonders schwieriges Medium für die Ultrafiltration gilt, sind die nachstehend geschriebenen Ausführungsbeispiele auf die Ultrafiltration als Verfahren zur Konzentration einer latex ausgerichtet. Unter Latex wird dabei im Rahmen der Beschreibung eine Latex oder Emulsion verschiedener Polymerer oder Copolymerar von Vinylacetat, Styrol, Methylmethacrylat, Methylacryiat, Butadien, Isopren ₍ Vinylchlorid, Vinylidenchlorid ~:τιά ähnlich-=;:.?. Hoehpolymsren verstanden.

5as Problem der Koruse^trierui-ig einer solchen Latex kann häufig in üblichen Produktionsprozessen auftreten, bei— spiels?/':;ίse wo άΐκ erforderlichen Konzentrationen nicht direkt herstellbar sir^i, v-·'* verdünnte iatexartige Ablaugen aufgearbeitet 'v/erderi müssen oder wo eine Konzentrierung cisr für '."ift Reinigung von Behältern oder Rohrleitungen veiwend?'-^. Waschwasser zur Aufarbeitung der Latexkorapon-snts 3^ford#irlich ist. Solche verdünnten Suspensionen fällen vor aller» während der Verfahrensendstufen der tatexherstellung an,

In der AnIaga der Erfindung kann eine Latex ohne nachteilige thermische, mechanische oäer elektrische Einwirkimqsn auf die Latex selbst konzentriert werden.

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Zum Konzentrieren einer Latex wird nach dem Stand der Technik zentrifugiert, abgeschöpft, elektrisch dekantiert oder verdampft. All diese Verfahren beeinträchtigen die Stabilität der Latex. Sie*lassen die mechanischen, thermischen und bzw. oder elektrischen Stabilitätsgrenzen der Latex ausser acht. Die Verfahren können daher halbwegs erfolgreich nur zum Konzentrieren einer Latex aus Naturgummi verwendet werden. Eine Latex aus synthetischem Kautschuk mit wesentlieh empfindlicheren Stabilitätseigenschaften kann auf diese Weise nicht konzentriert werden. Als Verfahren zum Konzentrieren einer Kunststofflatex unter milderen mechanischen, thermischen und bzw. oder elektrischen Belastungen ist daher prinzipiell eine Filtration am geeignetsten. Da die Teilchen-grösse einer Latex jedoch im Bereich von etwa 0,01 bis zu einigen Mikrometern liegt, lässt sich eine solche Filtration nicht mit üblichem Filtermaterial bewerkstelligen. Zur Konzentration einer Suspension mit dieser Teilchengrösse müssen Ultrafiltermembrane eingesetzt werden. Ein Verfahren zum Konzentrieren einer Latex durch Ultrafiltration ist in "Industrial Water Engineering" (1971), Seiten 18 ff. beschrieben. Auf der Ultrafiltermembran bildet sich jedoch eine ausserordentlich hoch konzentrierte Latexschicht, die der Fachmann als Konzentrationspolarisationsschicht bezeichnet. Dadurch wird der von der Ultrafiltermembran durchgelassene Wasseranteil sehr gering. Auf der Membranoberfläche bildet sich ein fest haftender zusammenhängender Latexüberzug. Dadurch bricht die Emulsion zusammen und ist nicht mehr filtrierbar. Zur Verhinderung der Ausbildung der Konzentrationspolarisationsschichten ist bekannt, auf der Oberfläche der Ultrafiltermembran turbulente Strömungsbedingungen einzustellen (Chemical Engineering Progress Symposium Series, Bd. 61, Nr. 90, S. 285). Eine Latex, insbesondere eine Kunststofflatex, wird jedoch im Bereich hoher Strömungsgeschwindigkeiten, die zur Einstellung einer turbulenten Strömung erforderlich

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sind, ausserordentlich instabil und koaguliert rasch. Dieses Verfahren hat für die Konzentrierung einer Latex daher in der industriellen Fertigung keinen Eingang gefunden«, Die Ausbildung einer Konzentrationspolarisationsschicht hat daher trotz der erfolgversprechenden Voraussetzungen die Anwendung der Ultrafiltration zur Konzentrierung einer Latex in der industriellen Fertigung überhaupt verhindert.

Die Ultrafiltrationsanlage der Erfindung ist nun aber dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Filtereinheit als Kernstück enthält, die problemlos der Rückspülung ausgesetzt v/erden kann. Bei der Filtration einer Latex mit der Ultrafiltrationsanlage der Erfindung geht weiterhin ein Teil 'der überschüssigen Mengen von Dispersionsmittel aus der Latex gelöst in das Filtrat über« Die Rückspülung erfolgt periodisch unter Verwendung des das Dispersionsmittel gelöst enthaltenden Filtrats.

Als Dispersionsmittel für die Filtration einer Latex dienen ein anionisches Tensid, ein nichtionisches Tensid oder ein kationisches Tensid oder Gemische dieser Tenside, wie sie in an sich bekannter Weise bei der Emulsionspolymerisation eingesetzt werden.

Die Konzentration des Dispersionsmittels im Filtrat beträgt im Fall einer üblichen Synthesekautschuklatex, beispielsweise einer Styrol-Butadien-Kautschuklatex oder einer Acrylnitril-Butadien-Kautschuklatex, 20 bis 1000 ppm. Als Ultrafilter werden je nach Verwendungszweck Membrane mit einer Durchlässigkeitsgrenze für den Molekulargewichtsbereich zwischen 500 und 200000 verwendet. Für die Konzentrierung einer üblichen Latex reicht jedoch in der Regel ein Ultrafilter mit einer Molekulargewichts-Filtrationsgrenze im Bereich von 1000 bis 40000 aus.

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In einer üblichen Latex ist normalerweise ein beachtlicher Überschuss an Dispersionsmittel enthalten. Während der Dauer des Konzentrationsprozesses wird im Filtrat praktisch keine Konzentrationsänderung,des Dispersionsmittels eintreten oder zu erwarten sein. Zur ausreichenden Konstanthaltung der Dispersionsmittelkonzentration im Filtrat ist jedoch erforderlich, dass die Dispersionsndttelkonzentration in der der Konzentrierung durch Ultrafiltration zugeführten Latex mindestens das 1,2-fache der üblicherweise in einer gebräuchlichen Latex vorhandenen Dispersionsmittelkonzentra tion ent spr icht.

Zur Ermittlung der für das Rückspülen mit den; dispersionsmittelhaltigen Filtrat erforderlichen Frequenz der Einschaltung der Rücksjsülphasen iet davon auszugehen, da£.s die Frequenz auf der Oberfläche der Ultrafiltermambran die 'Ausbildung eim:r Kcnzentra tionspolari sat ionisch i jht in Form eines Überzuges verhindern kann. Diese Frequenz kann der Fachmann für den Spezialfali in einfacher Weise anhand des gegebenen Kriteriums selbst: bestimmen. Als Obergrenze der Frequenz kann ein Rückspülen mit einer Dauer von 0,5 min gelten, das alle 5 min in den Filtrationsprozess eingeschaltet wird. Von Fall zu Fall bestimmt sich die erforderliche Frequenz jedoch nach der Konzentration der Latex und ihr ex· Tendenz zur Überzugsbildung.

Bei der ansatzweisen Konzentrierung einer Latex kann mit zunehmender Konzentration, insbesondere in absolut höheren Konzentrationsbereichen der Suspensionen, der Fall eintreten, dass bei einem Ansatz oder Durchgang ein Überzug der relativ hoch konzentrierten Latex auf der Membranoberfläche des Ultrafilters haften bleibt und die Konzentration des nachfolgenden Ansatzes behindert. Mit der Ultrafiltrationsanlage der Erfindung lässt sich jedoch.die volle Ultrafiltrationskapazität unvermindert aufrechterhalten, indem

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man a "asu. unmittelbar auf der Membranoberfläche des Ultrafilters stets eine Latexkonzentration aufrechterhält, die nicht zur Überzugsbildung neigt. Dies lässt sich in einfacher Weise dadurch-erreichen, dass man die Membranoberfläche des Ultrafilters mit. der für die ansatzweise Konzentrierung eingesetzten latex wäscht und gleichzeitig zur Entfernung der auf der Meaibranoberfläche des Ultrafilters ansatzweise ausgebildeten Konzentrationspolarisationsschicht mit dem Filtrat; rückspült. »·

ΕΙώ bevorzugtes Ausführungsbeispiel zur Durchführung einer LatexÄonsentrierung ist schematisch in Fig. 11 dargestellt. Bis Anlage, ist für ansatzweisen Betrieb und die Filtereinheit 29 für den Betrieb mit Aussendruck ausgelegt. Im Speichertank ist d±3 zu konzentrierende Latex enthalten. Aus dem Tank v;irfi S="-^ übe?: die Pumpe 19 in die Filter einheit 20 aufgegeben. Bis JiUfgabe erfolgt unter konstantem Druck. Das Filtrat wird über eis Λ blasleitung 21 in den Filtrat speicher behält er überführt,, Τλ der Abzugs 1 si,tang 21 liegt ein .automatisch siellinres Regelventil 27. Über die Abzugsleitung 34 wird die ■konzentrierte latex in den Tank 32 rückgeführt. Die ELicl: ,spülung erf c Igt über clie Rück spülpumpe 28. Sie wird nur für cLLs rdicirspülphe-se in Betrieb gesetzte Durch Schliessen des Stellrsnfciis £">" «vird das Piltrar durch die Leitung 21 la die Fil^ereiuheit 20 aura Rückspulen rückgefübrt. In der RiiclispülleitUi.g liegt das Rückschlagventil 29« Über eine tiberlauf leitung 23 wird aus dem Speicherbehälter 22 das Filtrat: abgezogen_β Die konzentrierte Latex wird über ein Stellv-ant.il und die Abzugslsitung 25 aus der Anlage abgesogen.

Ein gegenüber der Fig. 11 modifiziertes System, insbesondere zum Konzentrieren einer Kunststofflatex ist in Fig. 12 gezeigt. Das System arbeitet unter Äussendsruck vmä ist für den Einsatz in kontinuierlichen Verfahren ausgelegt. Im Speicherbehälter befindet sich die zu konzentrierende Latex. Dabei wird in den Speicherbehälter 32 kontinuierlich so viel zu konzen-

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trierende Latex nachgefüllt, wie in der Summe über die Austragsleitungen 23 für das Filtrat und 25 für das Konzentrat entnommen wird. Bezogen auf die Filtereinheit 20 wird diese unter konstantem Druck mit in der Zeiteinheit so viel zu konzentrierender Latex beaufschlagt, wie Filtrat über die Leitung 21 und Konzentrat über die Auslassleitung der Filtereinheit entnommen wird. Die Umwälzpumpe 35 dient dazu, die konzentrierte Latex in bestimmtem Anteil im Kreislauf zur Filtereinheit 20 rückzuführen. Das Konzentrierungsverhältnis bestimmt sich daher aus dem Verhältnis der aus der Ab-zugsleitung 25 entnommenen konzentrierten Latex zum Filtrat, das an der Abzugsleitung 23 entnommen wird. Hinsichtlich .der übrigen Anlageeleinente entspricht die in Fig. .gezeigte Anlage der in Fig. 11 gezeigten Anlage.

Für die im folgenden beschriebenen Vergleichsversuche werden gebräuchliche Ultrafilter verwendet, die folgenden Aufbau haben:

Der Rohrfilter ist ein im Handel erhältliches Produkt. Die Membran ist über die Innenseite eines Rohres gezogen, das einen Durchmesser von 2,54 cm hat und aus porösem Celluloseacetat besteht. Der lichte Innendurchmesser der Filtereinheit ist 2,54 cm bei einer Länge von 130 cm und einer nutzbaren

2
Membranfläche von 0,1m.

Als Platten- und^ Rahmenfilter wird ebenfalls eine im Handel erhältliche Vorrichtung verwendet. In den Rahmen sind mehrere Scheiben oder Platten eingespannt, die aus wasserdurchlässigem dicken Papier bestehen. Die Platten sind innen hohl und an eine Leitung angeschlossen, die Verbindung zu den Innenräumen jeder der Platten hat. Diese Elemente sind dabei so einander zugeordnet, dass die Hohlplatten auf der Rohrleitung wie die Schaufeln einer Turbine auf der Turbinenwelle angebracht sind. .Die Plattenoberflächen

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sind jeweils mit semipermeablen Membranen bedeckt. Das Material, aus dem die Membran besteht, konnte von der Anmelder in nicht genau ermittelt werden, Die Filtereinheit hat die Form eines Quaders mit der Grundfläche 5,1 crn se 7,6 cm

und der Höhe von 31 cm, Die nutzbare Membranoberfläche beträgt 0,18 m².

Weiterhin wird ein ebenfalls im Handel erhaltlicher Spiralfilter für die Vergleicli3⁷/er suche herangezogen, bei dem die Membran aus Celluloseacetat besteht. Der Membranfilter hat einen Durchmesser von 9 cm, eine Länge von 52 cm und

2 eine nutzbare Membranoberfläche von 2,7 m .

In den Versuchen werden weiterhin Ultrafiltrationsanlagen der in Fig. 16 und in Fig. 17 gezeigten Art eingesetzt. Die beiden Anlagen arbeiten mit Filtereinheiten, die für den Betrieb unter Innendruck ausgelegt sind, wobei die in Fig. 16 gazeigte Anlage für den ansatzweisen Betrieb und die in Fig. 17 gezeigte Anlage für den kontinuierlichen Betrieb ausgelegt sind. Die in Fig. 15 gezeigte Anlage entspricht also der in Fig„ 11 für eine Filtereinheit, mit Aussendruck gezeigten Anlage, während die in Fig. 17 gezeigte Anlage der in Fig. 12 ebenfalls für eine Filtereinheit mit Aussendruck gezeigten Anlage entspricht.

Beispiel 1

In einer Anlage mit dem in Fig. 11 gezeigten Aufbau wird eine Styrol-Butadien-Copolymerlatex (50 : 50) von einer Anfangskonzentration von 3 Gew.-% ansatzweise auf 20 Gew.-% konzentriert. Die Hohlfasern der Filtereinheit haben einen Aussendurchrnesser von 1,3 nun und einen lichten Innendurchmesser von 0,7 mm. Die Hohlfasern bestehen aus Polyacrylnitril. Die Durchlässigkeit der Hohlfasern für reines Wasser beträgt

3 —2 —1 —1 3 —2 —1 —1

3,95 m «m «d «bar (entsprechend 4 m «m -d «atm ). Die Membranoberfläche wird unter Zugrundelegung der äusseren

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Oberfläche der Hohlfaser berechnet. Im einzelnen sind die hier verwendeten Hohlfasern in der JA-OS 90684/1974 beschrieben. Je Filtereinheit werden 2500 Hohlfasern mit einer wirksamen Länge von 700. min und einer wirksamen Membran-

2
gesamtflache von 7,5 m verwendet. Die Filtereinheit ist in der in Fig. 1 beschriebenen V7eise aufgebaut und für den Betrieb unter Aussendruck bestimmt. Die Hohlfasern sind einseitig geschlossen. Auf der geschlossenen Seite der Fasern sind die Faserenden des Bündels nicht festgelegt. Die Aufgabe erfolgt über einen zentral angeordneten Einlass auf der Seite, auf der die offenen Enden der Hohlfasern geordnet, zu einem Bündel zusammengefasst sind. Das Aufgabedüsensystein ragt, von der axial inneren Oberfläche des Fixierungseleraentes aus ganessen, 0,15 m lang in den Aufgaberaum hinein. Ji? Ansatz werden 3 m der Latex mit einer Gewichtskcnzentration von 3 Gew.-% verarbeitet. Nach jeweils 40 min Filtration wird eine Rückspülphase ir.it einer Dauer von 0,5 mxn eingelegt. Das Filtrat wird als Rückspülflüssigkeit verwendet, Das Latexdispersionsmittel liegt im Filtrat in einer Konzentration von 70 bis 100 ppm vor. Als Dispersionsmittel dient ein Gemisch von Laurinsäuresorbitmonoester und Laurinsäure-Polyoxyäthylensorbitmonoester im Verhältnis 1:1. Beim Rückspülen werden keine zusätzlichen Einwirkungen, insbesondere kein kräftiges Rühren, auf die Filtrationsflächen der Hohlfasern ausgeübt. Beim Filtrieren wird relativ zur Oberfläche der Hohlfasern für die zu behandelnde Flüssigkeit eine Strömungsgeschwindigkeit, von 0,7 m/s oder etwas darüber eingestellt. Zur Konzentrierung eines Ansatzes werden 16 bis 18h benötigt. Der Filtereinsatz kann in jedem Fall für mindestens 90 Ansätze verwendet werden.

Vergleichsbeispiel 1

Die im Beispiel 1 verwendete Latex·wird in der in Fig.

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gezeigten Anlage konzentriert. Zum Rückspulen wird reines, deionisiertes Wasser verwendet. Die Filtereinheit ist die gleiche, die auch im Beispiel 1 verwendet wird. Die Rückspülflüssigkeit, also das deionisierte Wasser, ist im Vorratsbehälter 36 gespeichert. Das Filtrat wird über die Abzugsleitung 37 ausgetragen. Das sum Rückspulen benötigte reine daionisierte Wasser wird über die Leitung 38 in den Speicherbehälter 36 eingeführt. Dar Speicherbehälter 36 ist. iTiit einem Überlauf 39 für dss Rückspülwasser versehen. Ear Betrieb der Anlage erfolgt ansonsten unter -genau den gleichen Betriebsbedingungen wie ini Beispiel 1 beschrieben. Im Unterschied zum im, Beispiel 1 beschriebenen Verfahren v-rird lediglich das gesamte Fiitrat abgezogen und das Rückspulen mit reinem, frischem, deionisiertem Wasser durchgeführt. Es kann eine wässrige Lösung der Styrol-Butadien-Ccpc-Lym sr Latex mit einer Konsentration von bis zu 20 Gew.-% erhalten werden;, jedoch ist die Stabilität dieser Latex nur selir gering. Ausserdera enthält die Latex relativ grosse Mengen an koagulierter Substanz sugemischt. Die erhaltene Lösung weist also ein« nicht in den Ausgangsprozess der FertAgang rückführbare Qualität auf. Ausserdem sammelt sich si'S£.raiT.enhängend-5 guroniisrtige Latex zwischen den Hohlfc.ssrn des Filtereinsatzes» Nacli Verarbeitung des dritten Äfisa'cs'.-,3 sinkt eile Vfösserdurehlä^sigkeit des Filter einsatzes auf etws. 33 % dss infangsv/srtes ab» Selbst bei einer ¥erkür;iiing des Filtr^tioas^y'^lus» also einer Erhöhung der RückspülfrequeiiE, ηηύ ei.ner Verlängerung der Rückspüldauer kann dia volle Kässerdurf.hläEsigkeit nicht wieder hergestellt werden.

Die in Beispiel 1 verwendete Ausgangslatex v/ird in dem isuvor beschriebenen, aus dsm Handel belogenen Rohrfilter in eier in Fig. 14 gezeigten Anlage'konzentriert. Die Latex wird aus einem Behälter 32 für die Aufgabeflüssigkeit über eine Aufgabepümpe 19 in das Filterelement 40 überführt.

Am Ausgang des Filterelementes liegt das Drosselventil 41.

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Das Konzentrat wird über die Leitung 34 zum Behälter 32 für die Aufgabelösung rückgeführt. Das Filtrat tritt durch das poröse Trägerrohr des FiIterelementes 40 aus, wird in einem Auffänger 42 gesammelt,und über die Leitung 43 aus der Anlage abgezogen. Das Filtrat besteht im wesentlichen aus klarem Wasser. Es werden 30 1 der wässrigen Latex von einer Konzentration von 3 Gew.-% auf 20 Gew.-% konzentriert. Das erhaltene Latexkonzentrat enthält grosse Mengen kohärenter Substanz zugemischt und kann nicht mehr als Latex in den Produktionsprozess rückgeführt werden. Für die Konzentrierung werden für den ersten Ansatz etwa 20 h und für den zweiten Ansatz etwa 40 h, also die doppelte Zeit, benötigt. Trotz der längeren Dauer für die Konzentrierung ist der Prozentsatz der kohärenten Substanz im erhaltenen Konzentrat im zweiten Ansatz gegenüber dem ersten Ansatz noch erhöht. Beim Versuch der Rückspülung löst sich die Membran vom Träger, so dass die Filtration ohne Rückspülung durchgeführt werden muss.

Verqleichsbeispiel 3

Die auch in den vorhergehenden Beispielen eingesetzte Styrol-Butadien-Copolymerlatex mit einem Monomerenverhältnis von 50 : 50 im Copolymer und einer Konzentration des Copolymers von 3 Gew.-% wird unter Verwendung des vorstehend beschriebenen, aus dem Handel bezogenen Plattenfilters in der in Fig. 15 gezeigten Anlage behandelt. Die zu konzentrierende Lösung wird aus dem Behälter 32 für die Aufgabeflüssigkeit über die Aufgabepumpe 19 auf das Filterelement44 gegeben. Das Filtrat wird über die Leitung 43 abgezogen. Das Konzentrat wird über die Leitung 34, in der das Drosselventil 41 liegt, zum Behälter 32 rückgeführt. Um 80 1 der Latex auf 20 Gew.-% Feststoffgehalt zu konzentrieren, werden für den ersten Ansatz 28 h benötigt. Die erhaltene konzentrierte Latex enthält grosse Anteile ko-

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härenter Substanz zugemischt und weist eine Qualität auf, die zur Rückführung ungeeignet ist. Im zweiten Ansatz v/erden zur Erzielung der Konzentration von 20 Gew.-% 50 h benötigt. •Der Anteil der kohärenten koagulierten Substanz ist im Konzentrat des zweiten Ansatzes grosser als im Konzentrat des ersten Ansatzes. Der Filter kann nicht rückgespült werden, da beim Versuch der Rückspülung die Membran vom Substrat abgelöst wird. Der Vergleichsversuch wird daher ohne Rückspülung durchgeführt. *"

Vergleichsbeispiel 4

Die gleiche Latex mit der Konzentration von 3 Gew.-30 wird in der im Vergleiphsbeispiel 3 beschriebenen Weise in der in Fig. 15 gezeigten Anlage konzentriert, wobei als Filterelement 44 jedoch der zuvor beschriebene, aus dem Handel bezogene Spiralfilter verwendet wird. Etwa 2 h nach Beginn der Filtration ist der Durchgang für das Konzentrat bzw. die Rückstandflüssigkeit in der 7'iltereinheit verstopft. Der Versuch muss abgebrechen werden, da eine Fortsetzung des Betriebes nicht möglich ist* Beim Versuch der Rückspülung bricht die Filtermembran„

Beispiel 2

Eine Latex mit 0,3 Gew.-% eines Styrol-Butadien-Copolymers mit einem Monomer enverhältnis von 25 : 75 wird ansatzweise auf 20 Gew.-% konzentriert. Dazu wird die auch im Beispiel 1 verwendete Filtereinheit und die in Fig. 11 gezeigte Anlage eingesetzt. Je Ansatz werden 3 m der 0,3 gew.-%igen Latex verarbeitet. Nach jeweils 45 min Filtration wird 1 min rückgewaschen. Die Strömungsgeschwindigkeit der zu behandelnden Flüssigkeit auf der FiIteroberfläche der Hohlfasern des Filtereinsatzes ist 0,7 m/s oder grosser. Beim Rückspülen wird nicht gerührt.

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Das Filtrat wird zum Rückspulen verwendet. Es wird das gleiche Dispersionsmittel wie im Beispiel 1 eingesetzt. Die Konzentration des Disperionsmittels im Filtrat beträgt 30 bis 60 ppm. Mit jedem Filtereinsatz können mindestens 100 dieser Ansätze einwandfrei konzentriert werden. Je Ansatz liegt die zum Konzentrieren benötigte Zeit auch nach dem einhundertsten Ansatz 17 bis 20 h.

Beispiel 3

Eine Latex mit einer Feststoffkonzentration von 48 Gew.-% wird ansatzweise auf 58 Gew,~% konzentriert. Dazu dient das im Beispiel 1 beschriebene Filterelement und die in Fig. 11 gezeigte Anlaoe. Je Ansatz worden 2 m der 48 %igen Latex behandelt. Nach jeweils 1C rnin Filtrationsdauer wird 0,5 min lang rückgespült, Ais RückspülfJissigkeit wird das Filtrat vervendet.. Da.? Dispersionsmittel i'u^ die Latex ist das gleiche wie im Eei^piei 1 . Dein ν.ικη Rückspulen verwendeten Filtrat -wird dieses Dispersionsmittel in einer Menge zugegeben, dass eine Konzentration von 1000 ppm aufrechterhalten wird. An der Filtrat^.onsoberflache der Hohlfasern ist die Strömungsgeschwindigkeit der zu behandelnden Flüssigkeit 0,7 m/s oder grosser. Es wird chne zu rühren rückgespült. Der Filtereinsittz kann mindestens für die Verarbeitung von 32 solcher Ansätze verwendet werden. Für die Konzentrierung jedes dieser Ansätze worden 4 bis 6 h benötigt.

Beispiel 4

Eine Latex mit 40 Gew.-% Feststoffgehalt wird ansatzweise auf 50 Gew.-% in der in Fig. 11 gezeigten Modellanlage mit der in Beispiel 1 verwendeten Filtereinheit konzentriert. Bei jedem Ansatz werden 3 m der 40 %igen Latex verarbeitet. Nach jeweils 15 min Filtration wird eine Minute

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rückgespült. Die Strömungsgeschwindigkeit der zu behandelnden Flüssigkeit wird so eingestellt, dass sie auf der 'Filteroberfläche der Hohlfasern in. der Filtereinheit während der Filtration 0,7 m/s oder grosser ist« Während des Rückspulens wird nicht gerührt, Das Filtrat wird zum Rückspulen eingeset-st,«- Während der Konzentrierung ist die Konzentration ivas liätexdispersiöiismittelSf dessen Zusammensetzung der ira Beispiel 1 !iaschriebenen Zusainmansetzung entspricht, 100 bis 30G ppm. Der Filtereinsatz kann ohne Unterbrechung*" mindestens 40 dieser Aa-sätse konzentrieren. Je Ansatz wird für die Einstellung siser Konzentration von 50 Gew. -% eine Zeit von' 15 bis 20 h benötigt,

Beispiel ö

EtriB Vinylacetatlatex mit einer Konsentration von 3 Gew.-% vr.Lcd :.:".■ der in Pig* 12 gezeigten Anlage mit dem im Beispiel bssdhriebenen Filter auf 20 Gew,-% konzentriert. Die Durch-

3 satskapazi-täb der Ultrafilfcrationsanlage beträgt 30 m /d. r-is auf 20 Gewo-% Feststoff gehalt konzentrierte Latex wird AOiiti7r^rii3rlicli abg~™ogen„ Die Strömungsgeschwindigkeit ist i^?: dar FiIt er einheit G, 7 m/a oder grosser. Nach jeweils 30 min Filtra^Ionsoatrieb ^T-/ird ', i?in rlickgespült. Als Rück- ^H'-Jzlv.ssLgk'&it dient das Fi-Vi::^".;= Als Ddspersionsmittel fur die Lztex di.erit L2urinsäure-po.⁷7/o>:yäfcliylerisorbitnionoester. Bis Eonaezibratio'_£i des Dispersionsmittel» beträgt während des Konzentrier an ε im Filtrat si^va 100 ppm.

Der Filtereinsatz kann näiidsstens 150d 'anunterbrochen bstri eben wer den.

Beispiel 6

Eins S^Yrol-Butadien-Copolymerl&teji mit einem Monomerenverbä.lt5iis von 50" ? 5ö i-ϊ. Copolynisr.wird von einer Konzentration

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von 45 Gew.-% auf 50 Gew.-% in der in Fig. 12 gezeigten Anlage unter Verwendung der im Beispiel 1 beschriebenen Filtereinheit konzentriert. Die Durchsatzleistung der Anlage beträgt 30 m /d. Die auf 50 Gew.-% konzentrierte Latex wird kontinuierlich aus der Anlage abgezogen. Während des Betriebes ist die Strömungsgeschwindigkeit der zu behandelnden Flüssigkeit in der Filtereinheit auf 0,7 m/s oder darüber eingestellt. Nach jeweils 12 min Filtration wird 0,75 min rückgespült. Als Rückspülflüssigkeit dient das Filtrat. Die Latex enthält das gleiche Dispersionsmittel wie im Beispiel 1. Die Konzentration des Dispersionsmittels im Filtrat liegt bei 170 ppm,.Der Filtereinsatz kann unter diesen Betriebsbedingungen 70 d ununterbrochen und ohne Ausfall verwendet werden.

Das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung weisen also auf dem Gebiet der Konzentrierung verschiedener Latexarten grosse Vorteile auf. In der Anlage kann eine Kunststofflatex konzentriert werden, deren Konzentration durch Ultrafiltration mit den bekannten Anlagen bislang nicht möglich ist. In der Anlage der Erfindung kann eine solche Latex ansatzweise oder kontinuierlich in wirtschaftlicher Weise über lange Zeiträume ohne Niederschlagen der Feststoffe oder Ausbildung einer Konzentrationspolarisationsschicht durchgeführt werden. Die Latexkonzentrate können ohne Aufwendung thermischer, dynamischer oder elektrischer Einwirkungen auf die Latex, also ohne eine Qualitätsminderung, bewerkstelligt werden. Nach den bekannten Verfahren der Verdampfung, des elektrischen Dekantierens oder des Zentrifugierens kann eine Kunststofflatex bislang nicht konzentriert werden. Es treten bei diesen Versuchen Farbänderungen, Kohäsionen, verursacht durch elektrische Ladungen, ein Zusammenbrechen der Emulsion durch Einwirkung mechanischer Spannungen und andere unerwünschte Effekte auf. Dagegen kann die Konzentrierung auch einer empfindlichen Kunststoff latex*, wie vorstehend gezeigt,

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ohne Schwierigkeiten mit der Ultrafiltrationsanlage der Erfindung durchgeführt werden. Dies ist von besonderer wirtschaftlicher Bedeutung für die Anlagen zur Herstellung von synthetischem Kautschuk, die typisch erweise mit einer Ausbeute von 90 % arbeiten und 10 % des Kautschukmaterials in Form verdünnter Abwasser verlieren. Durch den Einsatz der Ultrafiltration kann in solchen Anlagen die Ausbeute auf praktisch 100 % erhöht werden, wenn die Abwasser in der beschriebenen Weise konzentriert und in den Prozess rückgeführt \verden. Dabei kann vor allem auch das Verfahren zur Aufarbeitung der Latexabwässer insgesamt wesentlich vereinfacht und verbessert werden. Vor allem die bei der üblichen Latexabwasserbehandlung erforderliche Stufe der Kohäsionsfällung, die zu grossen Mengen Feststoffrückstand führt, kann entfallen. Ausserdem kann mit der Anlage der Erfindung unter einer Verfahrensführung gemäss dem Verfahren der Erfindung eine Latex mit einer Konzentration hergestellt werden, die aufgrund der beim Polymerisieren auftretenden Schwierigkeiten in höheren Konzentrationsbereichen bislang nicht erhältlich sind. Durch die Ultrafiltration kann eine Latex hergestellt werden, deren Konzentration praktisch unmittelbar unter dem Gelpunkt liegt.

Beispiel 7

Eine Latex mit 3 Gew.-% eines Styrol-Butadien-Copolymers mit einem Monomerenverhältnis von 50 : 50 wird ansatzweise auf 20 Gew.-% in der in Fig. 16 gezeigten Anlage konzentriert. Die Filtereinheit 33 arbeitet nach'dem Innendruckprinzip und ist prinzipiell in der in Fig. 4 gezeigten Weise aufgebaut. Die Hohlfasern haben einen Aussendurchmesser von 3 mm und einen lichten Innendurchmesser von 2 mm. Sie bestehen aus Polyacrylnitril. Die Wasserdurchlässigkeit

3 —2 —1 —1 der Hohlfasern beträgt 2,96 m *m *d -bar (entsprechend

3 —2 —1 -1

3,0 m *m «d «atm ). Die wirksame. Membranfläche wird

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auf die Aussenflache der Hohlfaser bezogen. Der Filtereinsatz enthält 600 Hohlfasern mit einer wirksamen Länge von je 850 mm. Die Fasern sind im wesentlichen parallel zueinander ausgerichtet. Sie sind beidseitig offen und beidseitig

2 eingespannt. Die wirksame Membranoberfläche beträgt 4,2 m Als Stützelemente für den Filtereinsatz dienen vier Rundstäbe aus rostfreiem Stahl. Die Stützstäbe liegen ausserhalb des HöhIfaserbündeis.

Je Ansatz werden 3 m der 3 %igen Latex verarbeitet. Nach jeweils 20 rnin Filtration wird 0,75 min rückgespült. Als Rückspüiflüssigkeit dient das Filtrat. Das Latexdispersionsmittel ist das gleiche wie im Beispiel 1. Die Konzentration des Dispersionsmittels· im Filtrat beträgt während der Konzentrierung 75 bis 110 ppm. Während des Rückspulens wird nicht gerührt und werden auch nicht auf andere Weise Turbulenzen erzwungen, Die Strömungsgeschwindigkeit der zu behandelnden Flüssigkeit beträgt während der Filtrationsphase, bezogen auf die Hohlfaseroberfläche, 0,7 bis 1 m/s. Mit einem Filtereinsatz werden mindestens 50 Ansätze verarbeitet. Die je Ansatz erforderliche Verarbeitungsdauer beträgt auch nach dem 50. Ansatz etwa 13 bis 15 h.

Beispiel 8

In der in Fig. 17 gezeigten Anlage wird eine Vinylacetatlatex mit einer Konzentration von 3 Gew.-% auf 20 Gew.-% konzentriert. Es wird die im Bei spiel 7 beschriebene Filtereinheit verwendet. Die Kapazität der Ultrafiltrationsanlage beträgt 30 m /d. Die auf 20 Gew.-% konzentrierte Latex wird kontinuierlich aus der Anlage abgezogen. Während des Konzentrationsprozesses beträgt die Strömungsgeschwindigkeit der zu behandelnden Flüssigkeit in der Ultrafiltrationseinheit 0,7 m/s. Nach jeweils 30 min Filtrationsdauer wird 1 min rückgespült. Als Rückspülflüssigkeit dient das Filtrat.

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Das Latexdispersiansmittel ist das gleiche wie im Beispiel Die Konzentration des Dispersionsmittels beträgt im für die Rückspülung verwendeten Filtrat 100 ppm. Unter diesen Bedingungen, kann der kontinuierliche Betrieb,ohne dass der Filtereinsatz gewechselt zu werden braucht, mindestens 80 Tage lang aufrechterhalten werden.

B_eJKpiel__9

Das im Beispiel 7 beschriebene Verfahren wird mit der Abänderung wiederholt, dass als Rückspülflüssigkeit deionisiertes .Wasser eingesetzt wird. Auf den Innenwandungen dsr Höh!fasern der Filtereinheit setzt sich ein Latexüberzug, ab. Nach der Verarbeitung von nur 6 Ansätzen der beschriebenen Art muss der Filtereinsatz gewechselt werden. Für die Verarbeitung des ersten Ansatzes werden 15h benötigt, vrSnrend für die Verarbeitung des sechsten Ansatzes bereits 32 h erforderlich sirά.

Das im Beispiel 8 beschriebene Verfahren wird mit der Abänderung wiederholt; dass statt des Piltrats deionisiertes Wasser als Rückspülflüssigiceit eingesetzt wird. Wie auch im Beispiel 9 bildet sich ein L&texüberzug auf den Innenwandungen der Hohlfaser!!,, Nach 133 h kontinuierlichem Betrieb unter den ira Beispiel 8 angegebenen Bedingungen muss der Filtereinsatz gewechselt werden«

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Claims (5)

1. Patentansprüche

   .Auitrafiltrationsanlage, gekennzeichnet durch ^— (a) eine Filtereinheit mit einem Filtereinsatz (1.-6; 1,2,18) aus geordnet und im wesentlichen parallel zueinander ausgerichtet zu einem Bündel (1) zusammengefassten Hohlfasern mit semipermeablen Wand-ungen, wobei die Fasern an min-., destens einem Ende in einer Vergussmasse (2) festgelegt und an diesem Ende offen sind und wobei der Filtereinsatz (1-6) in eirt Filterkammergehäuse (7) mit einem Einlass (14) für die zu filtrierende Aufgabeflüssigkeit, einem Auslass (15) für das Filtrat und einem Auslass für die nicht durch die Hohlfaserwandungen hindurchgetretene Rückstandflüssigkeit (16) so eingepasst ist, dass die Vergussmasse zusammen mit den Hohlfaserwandungen in der"Filterkammer eine Aufgabekammer (12) und eine Filtratkammer (13) hermetisch dichtend gegeneinander abgrenzen, durch (b) eine Rückspülvorrichtung mit einem Filtratspexcherbehalter (22), aus dem Filtrat zur Filtereinheit rückführbar ist, und durch (c) einen Regler oder eine Steuervorrichtung zur Steuerung der Filtereinheit und der Rückspülvorrichtung.
2. 2. Ultrafiltrationsanlage nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass der Filtereinsatz so ausgebildet ist, dass die Hohlfasern einseitig geschlossen sind, dass sie am offenen Ende in geordneter Weise und im wesentlichen parallel zueinander zu einem Bündel

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   zusammengefasst und in eirr^r« Vergussmassenelement festgelegt sind, dass die geschlo ssen-an Faserenden nicht festgelegt freiliegen und dass an dem Ende des Faserbündels, an dem die Fasern festgelegt sind,, 3 en tr al im Hohlfaserbündel ein Einlaßsystera für die.aufzugebende zu behandelnde Flüssigkeit angeordnet isc₃ das sich axial in Richtung" auf die geschlossenen Faserenden zu arstreckt.
3. 3. Ultrafi-ltrationsanlage nach Anspruch 1 „ dadurch

   g e k e η η ζ a i c* a η a t ₄ class der Filtereinsatz so ausgebildet ist, dass das HoIiIfaserbündel aus im wesentlichen parallel und geordnet zueinander ausgerichteten beidseitig offenen und beidseitig in Vergussmassenelementen festgelegten Hohlfasern aufgebaut ist, wobei die beiden aus der Vergussmasse bestehenden Fixierungselemente durch, ausserlialb des Faserbündels und im wesentlichen parallel 211 diesem liegende Stützelement e festgelegt sind.
4. 4. Ultrafi.ltrationsverfahrisn* aaohsrcjh gekennzeichnet , dass iiian ^u behandelnde Flüssigkeit von ausssn durch die Waadvmcjsn von Hohlfasern mit semipermeabler! Wandungen und durchgehendem inneren Hohlraum in den Hohlraum der Hohlfasern hinein überführt und dass man die Hohlfasern in d^fsr Weise rückspült, dass man einen Teil der bei der Filtration durch dia Holilfaser-

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   wandungen in den Hohlraum der Hohlfasern durchgetretenen Flüssigkeit, also einen Teil des Filtrats verwendet und diesen vom inneren Hohlraum der Hohlfasern durch die Hohlfaserwandungen hindurch nach aussen treten lässt, und dass man diese beiden Verfahrensstufen des Filtrier ens und Rückspulens ständig alternierend wiederholt.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet < dass man dafür Sorge trägt, dass die zu behandelnde . Flüssigkeit ein Dispersionsmittel, und zwar ein anionisches Tensid, ein nichtionisches Tensid, ein kationisches Tensid oder Gemische dieser Tenside, enthält, für das die Hohlfaserwandungen durchlässig sind.

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