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Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Messung resonanter inelastischer Röntgenstreuung einer Probe im weichen und harten Bereich der Röntgenstrahlung mit einmaligem Beleuchtungsschritt.
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Stand der Technik
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Die resonante inelastische Röntgenstreuung (Resonant Inelastic X-Ray Scattering, RIXS) ist eine Methode, bei der die Wechselwirkung der Materie mit Röntgenstrahlung genutzt wird, um elektronische Zustände im untersuchten Material zu bestimmen.
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Die inelastisch gestreute Strahlung entsteht durch Prozesse, bei denen durch die Wechselwirkung der Röntgenstrahlung mit der Materie die ausfallende Strahlung in Energie und Impuls gegenüber der einfallenden Strahlung verändert ist.
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Die von der einfallenden Röntgenstrahlung übertragenen Energien und Impulse werden bei RIXS auf Elektronen in kernnahen Orbitalen (Zuständen) übertragen, die dadurch in höher energetische Zustände angeregt werden. Infolge dieser Anregung finden Übergänge von Elektronen aus höheren Orbitalen zur Auffüllung der nunmehr nicht vollständig besetzten, kernnahen Orbitale statt. Dabei wird Strahlung abgegeben, die gestreute Strahlung, wobei die Differenzen der gestreuten Strahlung zur einfallenden Strahlung Aufschluss über die energetischen Zustände und möglichen Übergänge der Elektronen im Material geben.
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RIXS eignet sich demnach für die Charakterisierung besetzter und freier elektronischer Zustände sowie von Gitterschwingungen in einem Material. Zusätzlich kann in Abhängigkeit von der Polarisation der einfallenden Röntgenstrahlung gemessen werden, wodurch außerdem Informationen über die Symmetrie der Übergänge der Elektronen gewonnen werden können.
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RIXS ist ein resonantes Verfahren, da die Energie der einfallenden Strahlung der einer Absorptionskante eines Elements im untersuchten Material entspricht. Dieser Umstand macht RIXS außerdem zu einem elementspezifischen Verfahren.
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Da es sich um Röntgenstrahlung handelt, kann mit RIXS das Volumen des zu untersuchenden Materials (Probe) aufgrund des Wechselwirkungsquerschnitts der Röntgenstrahlung mit der Materie untersucht werden und nicht nur deren Oberfläche.
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Das Spektrum der für RIXS genutzten Strahlung reicht von Energien im Bereich ab ~0,001 keV (weiche Strahlung) bis zu Energien der Röntgenstrahlung um die 115 keV (harte Strahlung). Im Weiteren wird hier der gesamte Bereich der für RIXS genutzten Strahlung als zur Röntgenstrahlung zugehörig behandelt.
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Zur Durchführung von RIXS wird aufgrund der benötigten Durchstimmbarkeit der einfallenden Strahlung und der erforderlichen Intensität, um eine entsprechende Ausbeute an gestreuter Strahlung zu erhalten, Synchrotronstrahlung benötigt.
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Für die Durchführung von Untersuchungen mit RIXS müssen eine Reihe von instrumentellen Voraussetzungen erfüllt sein. Dies ist zum einen die Bereitstellung des auf die Probe einfallenden Strahls. Zum anderen das Spektrometer, das die von dem zu untersuchenden Material (Probe) gestreute Strahlung hinsichtlich einer Modifikation in Energie und gegebenenfalls Impuls gegenüber der eingefallen Strahlung analysiert.
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Die Energie des einfallenden Strahls muss sich im Bereich einer Absorptionskante eines zu untersuchenden Elements einstellen lassen. Hierzu werden verschiedene Monochromatoren eingesetzt. Anordnungen von Kristallmonochromatoren sind geeignet, unter durch die Kristallstruktur vorgegebenen Winkeln, monochromatische Strahlung mit geringer Bandbreite (spektrale Breite) zu erzeugen. Zur Untersuchung der Abhängigkeit der gestreuten Strahlung von der Energie bzw. der Wellenlänge der einfallenden Strahlung wird der Winkel, den die Monochromatoren mit dem Röntgenstrahl bilden, schrittweise verändert.
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Durch Beugungsgitter oder andere geeignete Mittel wird die Strahlung in einem den Gitterabständen entsprechenden Wellenlängenbereich von einigen meV bis eV räumlich aufgetrennt, d. h. dispergiert. Dieser Wellenlängenbereich wird dann linear in der Dispersionsrichtung aufgetrennt auf der Probe abgebildet.
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Es wird in der Fachliteratur sowohl von energiedispersiven als auch von wellenlängendispersiven Methoden gesprochen. Der Begriff energiedispersiv wird meistens verwendet für Methoden, in denen mit Halbleiterdetektoren die Intensität einer bestimmten Energie der Röntgenstrahlung bestimmt wird. Es findet keine örtliche/räumliche Auftrennung (Dispersion) der Energien statt. Der Begriff wellenlängendispersiv bezieht sich hingegen genau auf Methoden, in denen eine räumliche Auftrennung der Wellenlängen stattfindet. Im Folgenden beziehen sich alle Angaben auf wellenlängendispersive Methoden, die eine räumliche Auftrennung der Wellenlängen (Energien) bewirken, auch wenn mitunter Angaben über die Strahlung in Energieeinheiten gegeben sind.
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Im Strahlengang vor der Probe wird gegebenenfalls zusätzlich der einfallende Röntgenstrahl auf die Probe durch ein oder mehrere geeignete Mittel, z. B. fokussierende Spiegel und Schlitze, fokussiert und beschnitten, um das benötigte zu untersuchende Volumen zu minimieren, die Bestrahlungsstärke auf der Probe zu maximieren und das Auflösungsvermögen zu verbessern.
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Das Spektrometer misst die Intensität der gestreuten Strahlung in Abhängigkeit von der Energie bzw. Wellenlänge der auf die Probe einfallenden Strahlung und gegebenenfalls in Abhängigkeit des Einfalls- oder Ausfallswinkels. Hierzu werden wiederum Beugungsgitter oder andere geeignete Mittel eingesetzt, die die gestreute Strahlung wellenlängendispersiv trennen. Die dispergierte Strahlung wird dann von einem ortsempfindlichen Detektor in Abhängigkeit von der Wellenlänge erfasst. Für die winkelabhängige Erfassung der gestreuten Strahlung zur Bestimmung der übertragenen Impulse wird entweder die Probe gekippt, um den Einfallswinkel zu variieren, oder das Spektrometer um die Probe geschwenkt. Bei der Probe muss es sich im letzteren Fall um einkristallines Material handeln.
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Wird der einfallende Strahl mit einem wellenlängendispersiven Element bereitgestellt, arbeitet das Spektrometer ebenfalls wellenlängendispersiv und die gestreute Strahlung wird mit einem zweidimensionalen, ortsempfindlichen Detektor in Abhängigkeit von der Wellenlänge erfasst.
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Zusätzlich können sich auch im Strahlengang hinter der Probe fokussierende Elemente befinden.
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Im Aufsatz von L. J. P. Ament et al. „Resonant inelastic X-ray scattering studies of elementary excitations” (Review of Modern Physics, Vol. 83, 2011, S. 705–767) sind ausführlich die Grundlagen und experimentellen Notwendigkeiten von RIXS besprochen. Zwei Experimentierstationen für weiche und harte Röntgenstrahlung mit Vorrichtungen für die Durchführungen von RIXS-Messungen werden zudem näher erläutert. Die beschriebene Vorrichtung für Messungen mit harter Röntgenstrahlung besteht im strahlbereitstellenden Teil vor der Probe aus einem ersten Doppelmonochromator. Diesem folgt ein Vierfachmonochromator, dem sich zwei senkrecht zueinander orientierte, fokussierende Spiegel anschließen (kreuzfokussierende Kirkpatrick-Baez-Geometrie). Ein horizontales und vertikales Schlitzsystem und eine Kammer zur Online-Überwachung der Strahlintensität sind im weiteren Strahlverlauf noch vor der Probe angeordnet. Das Spektrometer ist angeordnet auf dem sogenannten Rowland-Kreis und besteht aus einem sphärisch gebogenen Analysator-Kristall, der die gestreute Strahlung dispersiv auf einen ortsempfindlichen, ebenfalls auf dem Rowland-Kreis angeordneten Detektor abbildet. Die Messung erfolgt sequentiell mit dem schrittweisen Verkippen der Monochromatoren, resultierend in einer schrittweisen Änderung der Wellenlänge des einfallenden Strahls. Zusätzlich kann in jedem Schritt der Änderung der Wellenlänge auch der Impulsraum schrittweise vermessen werden. Das Prinzip der beschriebenen Vorrichtung findet sich an mehreren Experimentierstationen unterschiedlicher Synchrotronstrahlungsquellen wieder.
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Eine andere Vorrichtung für RIXS-Messungen wird in dem Aufsatz von V. N. Strocov „Concept of a spectrometer for resonant inelastic X-ray scattering with parallel detection in incoming and outgoing photon energies” (Journal of Synchrotron Radiation, Vol. 17, Band 1, 2010, S. 103–106) beschrieben. Diese Vorrichtung ist für einen Einsatz mit weicher Röntgenstrahlung ausgelegt. Es wird ein ebenes Beugungsgitter als Monochromator verwendet, das das Röntgenlicht in einem durch die Eigenschaften des Beugungsgitter bestimmten Wellenlängenbereich, der einigen meV bis eV entspricht, linear dispergiert. Im weiteren Strahlengang vor der Probe wird das Röntgenlicht erst vertikal und dann horizontal fokussiert (kreuzfokussierende Kirkpatrick-Baez-Geometrie) und auf der Probe als vertikaler Strichfokus abgebildet. Hinter der Probe wird die ausfallende Strahlung über einen Spiegel vertikal fokussiert und von einem horizontal fokussierenden Beugungsgitter horizontal dispergiert und auf einem 2D-Flächendetektor abgebildet. D. h., für jeden auf die Probe eingefallenen Wellenlängenbereich wird die zugehörige gestreute Strahlung horizontal dispergiert und auf der horizontalen Achse des Detektors die Intensitätsverteilung über die Energie abgebildet. Auf der vertikalen Achse des Detektors wird der Energiebereich des Monochromators abgebildet. Für die Erstellung einer RIXS Messung genügt mithin ein einzelner Beleuchtungsschritt („one shot”). Ein schrittweises, sequentielles Durchstimmen der Wellenlängen (Energien) ist nicht nötig. Dies ermöglicht gegenüber dem vorhergehend beschriebenen Aufbau eine Messzeitverkürzung.
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Die Güte der erzielten Ergebnisse einer RIXS Messung hängt im Wesentlichen ab von der Reflektivität der eingesetzten Spiegel, dem Auflösungsvermögen der Monochromatoren und Beugungsgitter und ihrer Effizienz bei der Beugung der Strahlung. Generell gilt, dass durch jedes optische Element im Strahlengang Intensität verlorengeht.
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In dem Aufsatz von A. Erko et al. „High-resolution diffraction X-ray optics” (optics and Precision Engineering, Vol. 15, Nr. 12, 2007) werden sogenannte fokussierende Reflexions-Bragg-Fresnel-Zonenplatten vorgestellt. Diese bestehen aus einem Reflektor mit elliptischen, phasenverschiebenden Fresnel-Strukturen auf der Oberfläche. Als reflektierendes Substrat kommen Bragg-Spiegel oder andere Mehrschichtsysteme oder ein Reflektor mit hochpolierter Oberfläche, z. B. ein Si-Einkristall, in Frage. Mit Lithographie- und Ätzverfahren werden die Fresnel-Strukturen in die Substratoberfläche geprägt. Anschließend wird die Platte mit Gold beschichtet. Die elliptischen Fresnel-Strukturen bewirken in der sagittalen und meridionalen Ebene eine Fokussierung. Durch die Größe und Anordnung der Ellipsen der Fresnel-Strukturen zueinander werden die Eigenschaften wie Energie (Wellenlänge) der gebeugten Strahlung, Glanzwinkel, Ausfallswinkel und Brennweite bestimmt. Demnach wirken die Reflexions-Bragg-Fresnel-Zonenplatten (Reflexionszonenplatten) als Monochromator für eine durch die Fresnel-Struktur festgelegte Wellenlänge mit einer, ebenfalls durch die Fresnel-Struktur bestimmten, spektralen Breite von einigen meV bis einigen eV. Die Wellenlängen- bzw. Energieverteilung wird dispersiv als Strichfokus abgebildet. Mit Reflexionszonenplatten kann der gesamte für RIXS Messungen interessante Energiebereich abgedeckt werden. Theoretisch können Reflexionszonenplatten für Energien von einigen meV (THz-Strahlung) bis zu mehreren hundert keV hergestellt werden, sind aber in der Ausführung durch die zur Verfügung stehenden Fertigungsmethoden nach oben beschränkt.
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In der
US 2008/0181363 A1 ist ein Röntgenmikroskop zur Abbildung von Oberflächentopographien beschrieben, das mit Fresnel-Zonen-Linsen (FZL) ausgestattet ist. Dabei wird eine FZL vor der Probe im Röntgenstrahl in Transmission positioniert, um diesen zu fokussieren. Die Probe befindet sich im Fokus dieser FZL unter streifendem Einfall. Eine zweite FZL wird als Objektiv (in Transmission) verwendet und im von der Probe reflektierten Strahl positioniert.
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Eine Anwendung von Reflexionszonenplatten, wie sie in dem Aufsatz von Erko et al. beschrieben sind, ist in der
DE 10 2007 048 743 B4 offenbart. Die Reflexionszonenplatten werden im Strahl vor der Probe angeordnet, um einen bestimmten Wellenlängenbereich für spektroskopische Untersuchungen dispergiert auf eine Probe zu fokussieren. Hierbei können mehrere Reflexionszonenplatten nebeneinander vor der Probe angeordnet werden, um einen größeren Wellenlängenbereich abzudecken.
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Ein Spektrograph, der aus einer Reflexionszonenplatte besteht, die für den VUV und weichen Röntgenbereich ausgelegt ist, ist in der
DE 195 42 679 A1 beschrieben.
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Aufgabenstellung
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Ausgehend von den Nachteilen des bekannten Standes der Technik ist die Aufgabe für die vorliegende Erfindung dann zu sehen, eine Vorrichtung für die Messung resonanter inelastischer Röntgenstreuung anzugeben, die zeitsparend, mit nur einem Beleuchtungsschritt und weniger optischen Elementen als im Stand der Technik auskommt. Des Weiteren soll die Vorrichtung eine hohe Reflektivität und Effizienz sowie ein hohes Auflösungsvermögen aufweisen und im weichen und harten Bereich der Röntgenstrahlung einsetzbar sein.
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Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
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Die kreuzdispersive Anordnung der Reflexionszonenplatten ist dadurch gekennzeichnet, dass die Dispersionsrichtungen der Reflexionszonenplatten senkrecht zueinander orientiert sind. Dabei ist eine erste Reflexionszonenplatte zuvorderst von einem einfallenden Strahl bestrahlt. In der Fokusebene der von der ersten Reflexionszonenplatte dispergierten Strahlung ist die Probe angeordnet. Die Probe ist zudem auch im Fokus einer zweiten Reflexionszonenplatte angeordnet, die die von der Probe gestreute Strahlung senkrecht zur Dispersionsrichtung der ersten Reflexionszonenplatte dispergiert. Dadurch wird der auf der Probe vertikal dispergierte Energiebereich hinter der Probe zusätzlich horizontal dispergiert, so dass für jede auf der Probe eingestrahlte Energie die Intensitätsverteilung über die Energie der zugehörigen inelastisch gestreuten Strahlung analysiert werden kann. In der Fokusebene der von der zweiten Reflexionszonenplatte dispergierten Strahlung befindet sich ein Mittel zur ortsaufgelösten Detektion in zwei Dimensionen.
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Die erste Reflexionszonenplatte ist so justiert, dass die Beugung 0. Ordnung unterdrückt wird und die Beugung 1. Ordnung zur Anwendung kommt. Hierfür wird der bestrahlte Teil der Reflexionszonenplatte aus dem Schwerpunkt der Strahlschnittpunkte der Beugung 0. Ordnung verschoben, so dass nur noch Teile der Fresnel-Struktur, die in höherer Ordnung beugen, bestrahlt werden (,off axis setting'). In der Fokusebene der Beugung erster Ordnung der ersten Reflexionszonenplatte ist die Probe angeordnet. Die Probe ist zudem in der Fokusebene der Beugung 1. Ordnung der zweiten Reflexionszonenplatte angeordnet. Die zweite Reflexionszonenplatte wird so bestrahlt, dass sie in –1. Ordnung beugt. Der Energiebereich der gebeugten Strahlung (–1. Ordnung) der zweiten Reflexionszonenplatte kann, um den zu erwartenden Energieverlust durch inelastische Streuung auszugleichen, entsprechend kleiner als der der ersten Reflexionszonenplatten sein. Hinter der zweiten Reflexionszonenplatte wird ein übliches Mittel zur ortsaufgelösten Detektion in zwei Dimensionen in der Fokusebene der von der zweiten Reflexionszonenplatte gebeugten Strahlung –1. Ordnung bereitgehalten.
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Eine Teilanordnung, bestehend aus der zweiten Reflexionszonenplatte und dem Detektor, ist auf einer Kreisbahn, deren Schwerpunkt der Ort der Probe ist und deren Radius durch den Schwerpunkt der zweiten Reflexionszonenplatte gegeben ist, mit Ausnahme des Bereichs der auf die Probe einfallenden Strahlung, frei wählbar positionierbar. Im Falle, dass die Probe ein Einkristall ist, kann die Impulsänderung der gestreuten Strahlung durch eine Schwenkung der Teilanordnung auf der Kreisbahn oder durch ein Verkippen der Probe gemessen werden.
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Der Winkel zwischen dem einfallenden Strahl und der Ebene der ersten Reflexionszonenplatte entspricht dem Glanzwinkel, der durch die Fresnel-Strukturen festgelegt ist. Die zweite Reflexionszonenplatte ist so positioniert, dass der Winkel zwischen ihrer Ebene und der Strecke |Probe – Schwerpunkt zweite Reflexionszonenplatte| ihrem Glanzwinkel entspricht.
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Der Abstand |erste Reflexionszonenplatte – Probe| ist durch die Brennweite der Beugung 1. Ordnung der ersten Reflexionszonenplatte bestimmt. Der Abstand |Probe – zweite Reflexionszonenplatte| ist durch die Brennweite der Beugung 1. Ordnung der zweiten Reflexionszonenplatte bestimmt. Der Abstand |zweite Reflexionszonenplatte – Detektor| ist durch die Brennweite der Beugung –1. Ordnung der zweiten Reflexionszonenplatte bestimmt.
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Durch eine Abstimmung der eingesetzten ersten und zweiten Reflexionszonenplatten können Energieauflösungen E/ΔE von bis zu ca. 40.000 in Abhängigkeit vom Herstellungsverfahren der Platten erreicht werden.
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In einer Ausführung der Erfindung wird im Strahlengang vor der Probe ein Mittel zur Überwachung der Strahlintensität und Energieverteilung bereitgestellt, das die an der ersten Reflexionszonenplatte gebeugte Strahlung höherer (> ±1.) Ordnung detektiert.
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In einer weiteren Ausführung der Erfindung sind Mittel zum Aufnehmen von mehreren jeweils ersten und zweiten Reflexionszonenplatten mit unterschiedlichen Fresnel-Strukturen bereitgestellt, die je nach Bedarf einer bestimmten Wellenlänge das automatische Wechseln von Reflexionszonenplatten gewährleisten.
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Die Bremsstrahlung des Primärstrahls wird in einer weiteren Ausführung im Strahlengang vor oder hinter der ersten Reflexionszonenplatte durch ein dort angeordnetes Mittel zur Abschirmung von Strahlung absorbiert.
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In einer anderen Ausführung ist ein Mittel zur Evakuierung des Strahlengangs von der ersten Reflexionszonenplatte bis zum Detektor vorgesehen, um Intensitätsverluste bei Messungen im weichen Strahlungsbereich zu minimieren.
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Die Vorteile der Erfindung liegen in der geringen Anzahl der benötigten optischen Elemente (Minimum zwei), dem großen Energiebereich von der weichen bis zur harten Röntgenstrahlung, in dem sie einsetzbar ist, der sehr guten Energieauflösung und der Messzeitverkürzung durch das nicht sequentielle Messverfahren mit einmaligem Beleuchtungsschritt.
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Ausführungsbeispiel
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Die Erfindung soll in folgendem Ausführungsbeispiel anhand von Zeichnungen näher erläutert werden.
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Die Figuren hierzu zeigen:
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1: schematisch eine Reflexionszonenplatte gemäß Stand der Technik,
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2: schematisch eine Ausführung der erfindungsgemäßen Lösung mit Strahlengang.
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Das in der 1 gezeigte Schema einer Reflexionszonenplatte entspricht den Reflexionszonenplatten, wie sie im Ausführungsbeispiel eingesetzt und aus dem Stand der Technik bekannt sind. Die Reflexionszonenplatte wird gebildet aus einem Siliziumeinkristall-Substrat (Siliziumwafer) S, auf das die Fresnel-Strukturen F mittels Elektronenstrahl-Lithographie aufgebracht sind. Die Fresnel-Strukturen F haben Dimensionen von 12 nm × 50 nm. Die Oberfläche der Platte besteht aus einer 45 nm Goldschicht. Eingezeichnet ist auch der Schwerpunkt der Strahlschnittpunkte der Beugung 0. Ordnung SP. Dies soll das oben beschriebene „off axis setting” zusammen mit der Lage der für die Beugung 1. Ordnung bestrahlten Fläche BA veranschaulichen.
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In 2 ist die Vorrichtung zur Messung resonanter inelastischer Röntgenstreuung einer Probe P mit Strahlengang gezeigt. Die einfallende Röntgenstrahlung ist durch durchgezogenen Linien gekennzeichnet, die Strahlen der Beugung 1. Ordnung der ersten Reflexionszonenplatte 1.RZP bei 778 eV ist gestrichelt, die Beugung 1. Ordnung +25 meV ist strichpunktiert und die Beugung 1. Ordnung + 25 meV ist gepunktet. Die eingezeichneten Strahlengänge dienen der Veranschaulichung der dispersiven Wirkung der Reflexionszonenplatten, die tatsächlich kontinuierlich ist. Die erste Reflexionszonenplatte 1.RZP ist horizontal so orientiert, dass der Einfallswinkel des Röntgenstrahls zur Oberfläche der Reflexionszonenplatte 2° beträgt, was dem Glanzwinkel der Reflexionszonenplatte 1.RZP entspricht. Die Fresnel-Strukturen auf der Oberfläche bewirken eine Beugung 1. Ordnung bei einer Energie von 778 eV ± 25 meV. Dies entspricht einer RIXS-Messung an der Co-L3 Kante. Der Ausfallswinkel der gebeugten Strahlung beträgt 3,8° zur Ebene der ersten Reflexionszonenplatte 1.RZP. Ihre Dispersionsrichtung ist vertikal orientiert. Der Strichfokus der ersten Reflexionszonenplatte 1.RZP wird in der Ebene ihres Fokus auf die Probe P abgebildet. Im Strahlengang hinter der Probe P befindet sich die zweite Reflexionszonenplatte 2.RZP, die ihrem Aufbau nach mit der ersten identisch ist und eine Beugung –1. Ordnung bei der gleichen Energie, nämlich 778 eV ± 25 meV, bewirkt. Die Strecke |Probe P – zweite Reflexionszonenplatte 2.RZP| schließt mit der Oberfläche der zweiten Reflexionszonenplatte 2.RZP einen Winkel von 5° ein. Die Dispersionsrichtung der zweiten Reflexionszonenplatte 2.RZP ist senkrecht zu der der ersten Reflexionszonenplatte 1.RZP horizontal orientiert. Die in einem Winkel von 2° zur Ebene der zweiten Reflexionszonenplatte 2.RZP gebeugte Strahlung wird von einer CCD-Kamera D mit Pixelgrößen von 13 μm × 13 μm detektiert.
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Die Entfernungen in diesem Aufbau betragen von der ersten Reflexionszonenplatte 1.RZP bis zur Probe P 0,35 m; von der Probe P bis zur zweiten Reflexionszonenplatte 2.RZP 2 m und von der zweiten Reflexionszonenplatte 2.RZP bis zum Detektor D 5 m.
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Die Energieauflösung E/ΔE auf dem Detektor D beträgt 31.000 und die Effizienz der beiden kombinierten Reflexionszonenplatten 1.RZP und 2.RZP beträgt 0,152, das entspricht einer Reflektivität einer einzelnen Reflexionszonenplatte von 15%. Die Beleuchtungszeit, die der Messzeit entspricht, ist abhängig von der Intensität der einfallenden Strahlung und kann vom Femtosekundenbereich bis zu einigen Minuten betragen.
