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Die Erfindung stellt ein Verfahren und Vorrichtung zur vielseitigen verfahrenstechnischen Behandlung von Stoffen in festen Schüttungen in einem Behälter vor, welche aus Feststoff mit einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur bestehen, die von Flüssigkeit umgeben sind, die von unten nach oben oder von oben nach unten strömt, wobei die Feststoff-Partikel im Gegenstrom durch den Behälter geführt werden oder z. B. auch als Katalysator für chemische Reaktionen im Behälter fixiert bleiben und zusätzlich Gas als Initiator zur Erzeugung einer Pulsation für die Feststoff-Partikel oder als Reaktionspartner eingesetzt werden kann. Die Erfindung findet Anwendung z. B. bei chemischen Reaktionen, Extraktions-, Sorptions- oder anderen Verfahren.
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Als ein Beispiel wird hier das Verfahren der Extraktion von Feststoff-Partikeln mit einer Flüssigkeit im Gegenstrom beschrieben, wobei die Einleitung der Feststoff-Partikel im oberen und die Einleitung der Flüssigkeit im unteren Teil des Behälters erfolgen. Die Zielstellung dabei ist, dass die Flüssigkeit gezielt von unten nach oben strömt, ohne durch eine rückwärtige Konvektion infolge der Schwerkraft von oben nach unten gestört zu sein. Die Lösung wird auch in der umgekehrten Strömungsrichtung der Flüssigkeit erreicht.
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Die Anwendung der Erfindung ist vor allem auf Verhältnisse gerichtet, wo hohe Werte für die Verweilzeit der Reaktion oder Verfahren erforderlich sind sowie die Menge der Flüssigkeit relativ zum Durchsatz der Feststoff-Partikel minimiert wird, um z. B. bei einer Extraktion mit der Problematik einer erschwerten Diffusion der löslichen Bestandteile aus dem Kern eines z. B. natürlichen oder chemisch erzeugten Feststoff-Partikels an seine Oberfläche den Wert für die Konzentration an löslichen Bestandteilen oder allgemein die Reaktionsergebnisse so hoch wie möglich zu erreichen. Ebenso ist bezweckt, dass die Querschnitte der Behälter sehr hoch angewendet werden, um den Umsatz so hoch wie möglich zu erreichen und die Investitionskosten für die Anlagen und die Betriebskosten zu verringern. Die Problematik bei hohen Behälterdurchmessern ist hierbei, dass sich infolge der Schwerkraft in der breiten Flüssigkeitsschicht Konvektionen von oben nach unten ergeben. Dies ist gewöhnlich der Fall, wenn die Temperatur der Flüssigkeit über die Höhe des Behälters von unten nach oben abnimmt.
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In dieser Erfindung wird eine Lösung vorgestellt, bei der mit Maßnahmen zur strengen Temperaturführung für die Flüssigkeit beim Durchlauf im Behälter Sorge getragen wird, dass jegliche konvektive Rückströmung in Form einer Schwerkraft-Konvektion von oben nach unten absolut unterbunden ist. Man müsste den Durchsatz der Flüssigkeit erhöhen, um mit einer höheren Strömungsgeschwindigkeit dagegen vorzugehen. Dies wiederum verringert z. B. bei einer Extraktion den Gehalt an löslichen Bestandteilen in der Flüssigkeit und schmälert das Ergebnis. Die Flüssigkeit soll sich, am Beispiel der Extraktion gezeigt, mit zunehmender Konzentration gesichert nach oben in Richtung zu den höher konzentrierten Feststoff-Partikeln im Gegenstrom bewegen. Das wird realisiert, indem die Flüssigkeit am unteren Teil des Behälters durch Anwendung des Prinzips des Eintrages der Flüssigkeit mit der minimalen Temperatur des Verfahrens erfolgt. Sie wärmt sich beim Durchlauf nach oben an den höher temperierten Feststoff-Partikeln auf, die mit der maximalen Temperatur am oberen Teil des Behälters eingetragen werden. Hierbei erfolgt eine Schichtung für die Flüssigkeit infolge der auf dem Weg nach oben abnehmenden Dichte. Das Prinzip kann auch umgekehrt ausgeführt werden, indem die Flüssigkeit am oberen Teil des Behälters mit einer höheren Temperatur eingetragen wird und auf dem geführten Weg nach unten durch Kühlung eine gleiche Schichtung der Flüssigkeit infolge zunehmender Dichte erreicht wird. Weiterhin wird durch die Erzeugung einer Pulsation mittels der Anwendung eines Gaseintrags, der über eine erfindungsgemäße Vorrichtung durch die mit Flüssigkeit getränkte feste Schüttung der Feststoff-Partikel geleitet wird, eine Verbesserung des Stoffübergangs von den Feststoff-Partikeln auf die Flüssigkeit und somit eine Erhöhung der Effizienz der Extraktion, im besonderen Problem von Feststoff-Schüttungen mit Gemischen aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur, erreicht, oder bei der Anwendung der Erfindung auf weitere Verfahren die Behandlung von Feststoff-Partikeln mit der Flüssigkeit (oder umgekehrt) oder die Verbesserung der beabsichtigten Reaktion der Flüssigkeit oder der Feststoff-Partikel mit dem Gas erzielt werden.
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In PS 2 300 244 wird ein Verfahren zur Extraktion von Kaffeemehl beschrieben, bei dem das Lösungsmittel mit einer niedrigen Temperatur am Kopf und das Kaffeemehl als Feststoff-Partikel mit löslichen Bestandteilen, auf eine hohe Temperatur beheizt, am unteren Teil des Extraktors eingetragen wird. Die Flüssigkeit wird dabei unter einer Druckdifferenz von 5 bar durch die Feststoffpackung gedrückt. Der Durchmesser der Kolonne beträgt 0,27 m, die Feststoff-Schicht hat eine Höhe von 2 m. Das Verfahren ist auf die Minimierung der Verweilzeit bei maximal möglicher Extrakt-Ausbeute und schonender Behandlung des Kaffee-Aromas ausgerichtet. Die Feststoff-Struktur in der Packung aus pflanzlichen Teilen mit Quelleigenschaften ist verstärkt wegen der Möglichkeit einer Kanalbildung für die Flüssigkeitsströmung und einer entsprechenden Fehlströmung beeinflusst. Die Lösung für eine ausgiebige Extraktion unter der Problematik von möglichen Strömungsgassen durch die zwangsgeförderten Feststoff-Partikel nach oben sowie möglicher Schwerkraft-Konvektionen wird hierbei durch den hohen Druckverlust von 5 bar der Flüssigkeit durch die Feststoff-Schicht und die Steuerung der Viskosität der Flüssigkeit gewährleistet. Bei der Steuerung der Viskosität wird die Temperatur von oben nach unten erhöht. Es wird erreicht, dass durch den Temperaturgradienten über den Flüssigkeitsweg von oben nach unten die Viskosität der Flüssigkeit mit steigender Konzentration verringert wird, was zu einer besseren Kontaktierung mit den Feststoff-Partikeln und einer Verbesserung der Auslösung von Bestandteilen aus dem Kaffee führt. Dabei ermöglicht die hohe Diffusionsgeschwindigkeit der zu lösenden Stoffe aus dem Kaffee eine geringe Verweilzeit für die Extraktion. Diese Schichtung der Viskosität führt zur Vermeidung des Nachteiles einer Gassenbildung der Feststoff-Schicht und zur Erhöhung des Ergebnisses der Extraktion. Für die der Erfindung zu Grunde liegende Aufgabe der Behandlung von hauptsächlich inkompressiblen Feststoff-Partikeln, die mit der Problematik einer geringen Diffusionsgeschwindigkeit vom Mittelpunkt des Partikels an seine Oberfläche behaftet sind, müssen hohe Verweilzeiten angesetzt werden. Hierbei muss, wie in der Erfindung gelöst, zusätzlich eine Schichtung der Flüssigkeit durch Erhöhung ihrer Temperatur von unten nach oben erfolgen. Die in PS 2 300 244 vorgestellte Lösung ist für die Aufgabe der Erfindung nicht anwendbar, weil eine frei geschüttete Schicht aus Feststoff-Partikeln vorliegt und die Flüssigkeit keinen erhöhten Druckverlust aufbringen, sondern nur den Staudruck gegen die Schüttung überwinden muss. Weiterhin ist durch die zunehmende Temperatur der Flüssigkeit von oben nach unten eine Schwerkraft-Konvektion vor allem bei hohen Behälterdurchmessern und geringer Flüssigkeitsmenge gegeben.
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EP 0 790 318 beschreibt die Extraktion von pflanzlichem Gut, insbesondere Zuckerrohr. Zur Gewinnung des löslichen Zuckers wird die vorbereitete Zuckerrohrmasse in einer offenen Auflage in einer Schichtung positioniert. Der gleichzeitige Auftrag zweier verschieden wirkender Lösungsmittel erfolgt über eine Verdüsung auf die Oberfläche der Feststoff-Partikel über einen erweiterten Bereich. Als Vorteil ist der Auftrag der Flüssigkeiten über eine größere Fläche der Feststoff-Schicht angeführt. Hierbei wird eine Gassenbildung der Flüssigkeit über die Feststoff-Schicht unterbunden, die ansonsten zum vermehrten Rückfluss in den Vorlauf für die Extraktionsflüssigkeit führen würde. Eine Extraktion dieser Ausführung hat sich für fasrige Pflanzen als Feststoff-Partikel mit Quelleigenschaften erfahrungsgemäß durchgesetzt. Für Feststoff-Partikel mit einer Körnung hauptsächlich inkompressibler Struktur würde z. B. eine Extraktion in dieser Weise nur eine sehr geringe Ausbeute erbringen, weil bei der offenen Schichtung der Feststoff-Partikel und einer Verdüsung der Flüssigkeit die intensive Umschließung der Flüssigkeit am Feststoff-Partikel nicht gegeben ist. Die Behandlung der Feststoff-Partikel muss für die in der Erfindung vorliegende Aufgabe in direktem allseitigem Kontakt mit dem Lösungsmittel in hoher Verweilzeit erfolgen und durch geeignete Maßnahmen für eine hohe Effizienz ausgestaltet werden.
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Im
U. S. Patent 4,160,647 wird ein kontinuierlich arbeitender Extraktor mit mehreren übereinander angeordneten Zonen vorgestellt, welcher das Ziel hat, den Stoffübergang vom Feststoff-Partikel auf das Lösungsmittel in einer 3-Phasen-Strömung mittels einer Gasströmung zu verbessern. Als Gas wird Dampf verwendet. Die Feststoff-Partikel werden als Polyamid-Granulat beschrieben, aus dem niedrig. molekulare Bestandteile extrahiert werden sollen. Polyamid-Granulat liegt für solch ein Verfahren allgemein als Feststoff aus gleich großen Partikeln, gewöhnlich im Bereich von gleichförmig ca. > 1,5 mm bis gleichförmig ca. < 5 mm vor. Das Granulat wird im U. S. Patent am Kopf des Extraktors frei strömend und kanalisiert über mehrere einzelne perforierte Oberflächen, schräg und nach innen weisend, eingeleitet und gelangt über Überlaufkanäle, ohne perforierte Flächen, in die jeweils darunter angeordneten Zonen. Die schräg angeordneten perforierten Oberflächen im Eintritts-Kanal des Granulates dienen der Durchleitung des Dampfes zur Erhitzung des darüber einfließenden Granulates. Eine Anwendung der perforierten Bleche zur Gestaltung von Gasleitflächen, an denen lokal die Durchleitung von Gas in einer festen Granulat-Schüttung mit feinster Körnung in Gegenwart von Flüssigkeit von unten nach oben ermöglicht werden soll, wie in der Erfindung vorgestellt, liegt beim U. S. Patent nicht vor, weil das Granulat frei über die perforierten Flächen strömt und auch in Form von gleich großen Partikeln vorliegt. Darüber hinaus ist das Granulat auf den perforierten Flächen nicht mit der Flüssigkeit kontaktiert. Die Flüssigkeit wird am unteren Teil des Extraktors eingetragen. Ebenso wird der Dampf unten über eine Schwimmer-Regelung eingeblasen, der die Flüssigkeit und das Granulat auf die Sattdampftemperatur erhitzt und weiterhin als Gas durch den Extraktor nach oben strömt. Am Kopf werden die Flüssigkeit über einen Überlauf und der Dampf über ein Drosselventil ausgetragen. Die Flüssigkeit wird über die Überlaufkanäle im Gegenstrom zum Granulat nach oben in die jeweils darüber angeordnete Zone geleitet. Der Dampf tritt als Gas durch Boden-Öffnungen im unteren Teil der jeweiligen Zone ein und strömt in konzentrisch über den Boden-Öffnungen senkrecht angeordneten Rohren oder in sie überdeckenden Rechteck-Kanälen nach oben. Nach dem Austritt aus den Rohren oder Kanälen wird er durch oben angeordnete Ableitbleche umgelenkt und bewirkt in der Zone eine intensive Zirkulation des Granulates in der Flüssigkeit in Form einer fluidizierten Schicht. Diese Aktionen werden nacheinander in allen Zonen gleich vollzogen. Das Gas durchströmt das Granulat hier nicht in Form einer festen Schüttung, wie in der vorliegenden Erfindung beschrieben, sondern erzeugt ein Fluidbett von Granulat, frei in der Flüssigkeit bewegt. Beabsichtigt ist die fluidizierte Schicht zur Gewährleistung einer Relativ-Bewegung des Granulates in der Flüssigkeit. Die Rohre oder Kanäle dienen zur Kanalisierung des Dampfes in der jeweiligen Zone. Der Gas-Strom hat im Querschnitt des Rohres oder Kanals genügend Raum und Freiheit, ungehindert in der Flüssigkeit nach oben strömen zu können. Die Flüssigkeit wird in den einzelnen Zonen durch intensive Vermischung eine mittlere, nahezu gleichmäßige, Konzentration einnehmen, mit der sie dann in die nächste Zone nach oben strömt. Hierdurch bleibt der erwünschte stetige und gleichförmige Kontakt von aufsteigender, möglichst niedrig konzentrierter Flüssigkeit mit höher konzentriertem Granulat von oben im Gegenstrom durch den Extraktor aus. Es wird der differenzielle Konzentrationsunterschied von Granulat auf die Flüssigkeit verringert und die Extraktion nicht ausgiebig vollzogen. Zum Verweilzeit-Verhalten des Granulates und der Flüssigkeit im Extraktor wird in dem U. S. Patent keine Aussage getroffen. Bekanntermaßen ist in einer fluidizierten Schicht mit Überlauf nach unten keine zeitlich geordnete Abwärts-Strömung des Granulates von Zone zu Zone zu gewährleisten. Entsprechend des Zufalls-Prinzips sind die einzelnen Partikel dem Einfluss ausgesetzt, dass sie eine unterschiedliche Verweil-Dauer in den Zonen einnehmen, ehe sie die Zone über den Überlauf in die nächst untere verlassen. Somit kann eine gleichmäßige Extraktion bezüglich des Restgehaltes von Extrakt im Granulat infolge unterschiedlicher Verweilzeiten der Partikel in den Zonen nicht erfolgen. Als Ergebnis wird eine Ungleichmäßigkeit des Restextrakt-Gehaltes im behandelten Polyamid-Granulat vorliegen, was die Qualität hinsichtlich der Nachverarbeitung, wie z. B. Verspinnen zu Filamenten oder Herstellung von Folien, sehr beeinträchtigt und zu unangenehmen Störungen sowie Produktionsausfällen führt.
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In PS 42 31 288 wird ein Verfahren zur Extraktion von Polyamid 6-Granulat vorgestellt. Durch Einleitung von Gas am unteren Teil des Extraktors wird die nach unten gerichtete Schwerkraft-Konvektion der Flüssigkeit mittels mehrerer Querschnitts-Verengungen über die Höhe des Extraktors in Form von installierten Böden (Zonen) absolut unterbunden. Das PA6-Granulat liegt dabei in einer hohen Gleichförmigkeit in der Partikel-Größe vor, so dass sich relativ gleichförmige Korn-Zwischenräume zwischen den Granulaten ergeben. Hier besteht die Möglichkeit, dass das Gas bei definierter Durchsatzmenge frei nach oben strömen und seine besondere Wirkung entfalten kann. Das in
DE 42 31 288 angewendete Verfahren zur Gas-Strömung und -Verteilung über den gesamten Querschnitt des Behälters ist in der vorliegenden Anmeldung nicht anwendbar. Eine so geführte Gasströmung würde in der geänderten Art eines Feststoffes mit einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur zu sehr großen Störungen führen.
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Es würde zur Ausbildung von störenden großen Gasblasen in der Feststoff-Schüttung infolge Abdichtung großer Bereiche bzw. des gesamten Querschnitts durch die feinste Körnung kommen, wobei ein freies Abströmen dieser Makro-Blasen nicht stattfinden kann. Das Verfahren würde vehement gestört und der Prozess technisch äußerst instabil ablaufen. Die Erfindung beinhaltet die Anwendung einer Vorrichtung, die eine Gasströmung durch die Feststoff-Packung trotz feinster Körnung der Feststoff-Partikel effizient und störungsfrei ermöglichen kann.
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WO 2006/087 193 beinhaltet eine geeignete Vorrichtung, die zur gleichmäßigen Verteilung einer Gasströmung und gleichzeitig auch zur Strömungsregulierung von Feststoff dient, der als Wanderbett von oben nach unten strömt. Zum erfolgreichen Einsatz dieser Vorrichtung ist es aber absolut erforderlich, dass das Gas durch ausreichende vorhandene Korn-Zwischenräume in der Feststoff-Schüttung hindurch strömen kann, die nur von der Flüssigkeit und nicht von Feststoff-Partikeln in feiner Struktur ausgefüllt werden. Bei einer Feststoff-Schüttung mit einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur, wie sie hier als Aufgabenstellung vorliegt, ist die Bildung derartiger Korn-Zwischenräumen nicht möglich, weil Feststoff-Partikel mit feiner Struktur die Korn-Zwischenräume durch die Strömung der Feststoff-Partikel nach unten ausfüllen. Der Feststoff mit seiner feinen Struktur unterliegt im Bereich der Vorrichtung damit zusätzlich einer weiteren Einengung. Dies würde bewirken, dass eine geordnete Gasströmung nicht stattfinden kann und sich das Gas zu Makro-Blasen innerhalb der Feststoff-Schüttung, vor allem unter den Vorrichtungen, zusammenballen würde. Diese Makro-Blasen würden durch die Feststoff-Schüttung, umgeben von Flüssigkeit, nach oben durchbrechen und die erwünscht geordneten Schichtungen der Prozess-Partner zerstören. Das hier vorgestellte Verfahren wäre damit nicht durchführbar, für die hier vorliegende Aufgabenstellung ist die Vorrichtung nach
WO 2006/087 193 nicht einsetzbar.
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Die Behandlung von Feststoff-Partikeln wird in mehreren älteren Schriften beschrieben. Die Verfahren sind gekennzeichnet durch diskontinuierliche Betriebsweise, bei denen die Gewinnung der löslichen Bestandteilen aus Feststoff-Partikeln mit feiner Kornstruktur mittels geeigneter Lösemittel in Verbindung mit hierfür geeigneten Methoden entwickelt und vorgestellt werden. Sie sind gekennzeichnet durch einen hohen apparativen und betriebstechnischen Aufwand.
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In den oben angeführten Schriften wurde keine Lösungen für eine kontinuierliche Verfahrensweise gefunden, mit der in einem senkrecht angeordneten Behälter die Behandlung der Feststoff-Partikel in einer festen nach unten oder umgekehrt bewegten Zwangsführung unter einer diese Zwangsschüttung durchdringenden Flüssigkeit erfolgt, wobei die Reaktion durch zusätzliche Impulse, von z. B. einem von unten nach oben gezielt durchströmenden Gas erzeugt werden kann. Eine solche Gaseinleitung in eine feste Schüttung aus Feststoff-Partikeln, die mit Flüssigkeit durchsetzt ist, emittiert Impulse auf die Umgebung in der mit von der Flüssigkeit benetzten Schüttung. Diese Impulse bewirken eine differenzielle Bewegung der Flüssigkeit in der Grenzschicht der Feststoff-Partikel, welche den Stoffübergang von den Feststoff-Partikeln auf die Flüssigkeit erhöht. Eine Bewegung der Feststoff-Partikel als schwimmender Anteil in einer frei vorliegenden Flüssigkeit bei gleichförmiger Geschwindigkeit der hierbei frei bewegten Feststoff-Partikel kann dies nicht in vergleichbarem Maß erreichen, weil der vom Gas ausgehende Impuls nicht auf fest verankerte Feststoff-Partikel trifft und die Partikel in freier Beschleunigung mit der Flüssigkeit bewegen würde. Weiterhin wurden keine Lösungen gefunden, bei der für die Flüssigkeit eine Schwerkraft-Konvektion gesichert ausgeschlossen ist. Z. B. beim Verfahren der Extraktion kann ohne besondere Maßnahmen die Ausbeute von Extrakt aus den Feststoff-Partikeln damit nicht ausgiebig erreicht werden. Der Eintrag von Pulsation in die feste Schüttung der mit Lösungsmittel umgebenen feinkörnigen Feststoff-Partikel und die exakt nach oben gerichtete Strömung der sich aufkonzentrierenden Flüssigkeit in Richtung der Feststoff-Partikel mit höherer Konzentration ohne Tendenzen einer Rückströmung sind wichtige Voraussetzungen für eine effiziente Extraktion.
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Die Extraktion von Feststoff mit einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur ist jedoch mit Problemen behaftet. Die Strömung des Lösungsmittels und eines zusätzlichen Gases um die Partikel des Feststoffes in fester Schüttung ist schwieriger, weil die Korn-Zwischenräume (z. B. von grobem Korn gebildet worden) durch das Feinstkorn ausgefüllt würden oder durch ausschließlich feinstes Korn nicht in erforderlichem Maß vorhanden wären. Infolge der Schwerkraft sind Rückvermischungen des Lösungsmittels von oben nach unten bei einer abnehmenden Temperatur des Lösungsmittels von unten nach oben gegeben. Effiziente Verfahren sind hierbei gestört. Wollte man durch Einleiten von Gas in den unteren Teil des Extraktoos diese Rückvermischungen verhindern, so würde es wegen des fehlenden Korn-Zwischenraumes bei Feststoff-Schüttungen der hier zu Grunde liegenden Art zu einer Ausbildung von größeren räumlichen Gasansammlungen in der Feststoff-Schüttung kommen, weil der erforderliche Korn-Zwischenraum für die Strömung des Gases nach oben fehlt. Diese Gasansammlungen würden in großen Blasen kompakt durch die Feststoff-Schüttung nach oben wandern und hier in störenden größeren Eruptionen aus der Oberfläche der Feststoff-Schüttung durchschlagen. Eine geordnete Gasströmung durch die Feststoff-Schüttung ist nicht möglich. Die Wanderung der großen Blasen nach oben hinterlässt dabei Umschichtungen in der Feststoff-Schüttung und Störungen der gezielt erwünschten Schichtung in der Flüssigkeitsströmung. Eine gerichtete Steuerung gegen die Schwerkraft-Konvektion des Lösungsmittels, das im Temperaturverlauf von unten nach oben abnimmt, ist hier ohne eine besondere zusätzliche Gestaltung des Verfahrens nicht erreichbar.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren mit Vorrichtung zur verfahrenstechnischen Behandlung von Feststoff-Partikeln mit einer Flüssigkeit, oder umgekehrt, in einem Behälter zu entwickeln, welche, wie z. B. speziell bei der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus einem Feststoff mit einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe ≤ 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur, der in einer kompakten Schüttung ohne ausreichenden Korn-Zwischenraum in einem Behälter vorliegt, mit hoher Qualität zu gewährleisten. Hierbei sollen die Rückvermischungen der Flüssigkeit im Behälter von oben nach unten verhindert und ein Gaseintrag zur Erzeugung einer Pulsation auf die Feststoff-Schüttung mit einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur ermöglicht werden. Es sollen der apparative, energetische und betriebstechnische Aufwand der Anlage gegenüber aktuell praktizierten Verfahren, speziell dem Extraktions-Verfahren für die Gewinnung von löslichen Bestandteilen aus Feststoff-Partikeln, verringert und ein einfaches Wirkprinzip zugrunde gelegt werden.
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Die sinngemäße Übertragung der aufgezeigten Lösungen von dem speziell beschriebenen Beispiel der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus einem Feststoff mit einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur auf andere verfahrenstechnische Operationen kann dabei abgelesen werden.
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Dieses Problem wird durch die im kennzeichnenden Teil der Patentansprüche 1 bis 5 aufgeführten Merkmale gelöst.
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In dem Beispiel eines senkrecht angeordneten Behälters wird bei einer vorliegenden festen Schüttung mit einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur, die durch Schwerkraft von oben nach unten strömt und unten ausgetragen wird, im Gegenstrom von unten nach oben eine Flüssigkeit eingeleitet und nach oben gedrückt, die oben überlauft, deren Temperatur bei der unteren Einleitung in den Behälter den niedrigsten Wert im Verfahren einnimmt. Die Flüssigkeit erwärmt sich bei der Durchleitung durch den Behälter an den stets wärmeren Feststoff-Partikeln auf ihrem Weg nach oben. Dabei schichtet sich die Flüssigkeit bei der Durchleitung mit dem schwereren, weil kälterem, Bereich stets von unten auf und wird von weiterer von unten eingespeister minimal temperierter Flüssigkeit nach oben verdrängt. Dies sichert absolut, dass es nicht zu Rückströmungen der Flüssigkeit von oberen Bereichen nach den unteren kommt. Hierdurch sind z. B. bei der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus Feststoff-Partikeln Rückvermischungen von oberen, höher konzentrierten Bereichen des Lösungsmittels in untere, niedriger konzentrierte, und somit auch Vermischungen der Konzentration in dem Lösungsmittel ausgeschlossen. Der Wert für die niedrigste Temperatur sollte dabei so groß eingestellt wie die normal angewendeten Temperaturen bei den heute praktizierten, anders gestalteten, Verfahren. Über die Höhe des Behälters werden Gasleitflächen installiert, die in verschiedenen Ausführungen konstruiert werden können. Diese Gasleitflächen werden über eine spezielle Verteilervorrichtung mit Gas beströmt. Dieses Gas strömt an den speziell ausgeführten Gasleitflächen durch die Feststoff-Schüttung nach oben und sammelt sich in dem freien Raum über der Feststoff-Schüttung, woher es von einem Verdichter abgesaugt und wieder unten in die Verteilervorrichtung eingespeist werden kann. Die lokalisierte Gasströmung an den Gasleitflächen vermag infolge der Bildung einer bevorzugten Stromlinie an den Oberflächen der Gasleitflächen durch eine sich hier bildende Verringerung der Dichte der Feststoff-Schüttung wegen einer sich gestaltenden Mediengrenze sowie zusätzlich entstehender Freiräume für die Feststoff-Partikel in ungestörter Weise durch die Feststoff-Schüttung zu strömen. Eine ungewollte Bildung größerer Gasblasen wird dabei verhindert. Die lokalisierte Gasströmung an den Gasleitflächen nach oben bewirkt eine Pulsation über die inkompressible Flüssigkeit auf die Feststoff-Schüttung, wobei eine Turbulenz in der Grenzschicht der Feststoff-Partikel erzeugt wird, die die Effizienz der verfahrenstechnischen Beeinflussung auf das Verfahren, z. B. speziell bei der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus Feststoff-Partikeln, erhöht.
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Die Vorteile der erfindungsgemäßen Gestaltung in Verfahren und Vorrichtung bestehen gegenüber den bisher praktizierten Verfahren in einer starken Vereinfachung der Betriebsweise, Verringerung der Investitionskosten, der Energie- und Betriebskosten. Das Ergebnis ist ein verbessertes Verfahren mit einer höheren Ausbeute an löslichen Bestandteilen aus Feststoff-Partikeln. Es ist gekennzeichnet durch eine stabile Funktionsweise, die geprägt ist von einfachen physikalischen Wirkprinzipien. Die Ausbeute z. B. von löslichen Bestandteilen bei der Extraktion aus Feststoff-Partikeln ist durch die hohe Verweilzeit der Feststoff-Partikel in Kontakt mit dem Lösungsmittel bei effizienter Verfahrensführung gegenüber den praktizierten Verfahren hoch.
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AUSFÜHRUNGSBEISPIEL
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Das erfindungsgemäße Verfahren und Vorrichtung soll in einem nachfolgenden Ausführungsbeispiel für die verfahrenstechnische Einflussnahme auf Verfahren in Behältern mit Feststoff mit einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur, der mit Flüssigkeit behandelt wird, am Beispiel der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus Feststoff-Partikeln in einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur naher erläutert werden, das in Zeichnungen dargestellt ist. Diese Beschreibung soll die Anwendbarkeit der Erfindung nicht einschränken. Die Anwendung der vorgestellten Lösungen auf andere, ähnlich gelagerte verfahrenstechnische Operationen ist möglich.
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Es zeigen:
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1: Beispiel für Behälter „a” [Einzelheiten „a” bis „l”]
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2: Detail an Gasleitfläche „h” in der Ausführung als Lochblech [Einzelheiten „o” bis „t”]
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In 1 ist ein Behälter „a” für das Beispiel der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus Feststoff-Partikeln in einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur als Extraktor dargestellt, der senkrecht angeordnet ist. Er ist mit eben ausgeführten Böden „b” aus konzentrischen Rohren ausgestattet, die untereinander mit einem oder mehreren Versorgungsstellen „c” verbunden sind. Die Böden könnten auch als Konstruktionen aus anderen Profilen in konzentrischer Ring-Anordnung oder in paralleler Anordnung über den Extraktor-Querschnitt gebildet werden. Diese Böden dienen als Vorrichtung zur Beheizung oder Kühlung des Extraktors, um die gezielten Temperaturverläufe über die Höhe des Extraktors sowohl der Feststoff-Partikel als auch des Lösungsmittels steuern zu können, wenn die Wärmemengen der eingetragenen Feststoff-Partikel und der Flüssigkeit in ungleichen Werten vorliegen und infolge dessen den gezielten Temperaturverlauf allein nicht gewährleisten können. Das wäre der Fall, wenn die Wärmeinhalte der Massenströme sehr unterschiedlich sind und die Temperatur über die Höhe des Extraktors nicht den geplanten Verlauf einnimmt. Bedingt ist dies der Fall, dass die Menge des Lösungsmittels auf Grund einer geplanten hohen Konzentration am Austritt des Behälters beschränkt ist. Sie wirken gleichzeitig auch als Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Strömung der Feststoff-Partikel im Extraktor von oben nach unten. Die Beheizung oder Kühlung wird aus der Versorgung „c” gespeist. Die Böden sind für andere verfahrenstechnische Operationen ebenso vorgesehen zur Gestaltung des erforderlichen Temperatur-Verlaufes über die Behälter-Höhe durch Kühlung oder Beheizung der Stoff-Paarungen zur Erzielung der optimalen Ergebnisse.
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Der Auslauf aus dem Extraktor ist als Konus „d” gestaltet. Der Austrittswinkel des Konus wird z. B. bei der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus Feststoff mit einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur je nach Beschaffenheit der Feststoff-Partikel nach Untersuchung der Fließeigenschaften festgelegt, damit ein Versatz durch Strömungs-Stau beim Austrag der Feststoff-Partikel absolut vermieden wird. Die Feststoff-Partikel werden dosiert oben am Kopf „e” des Extraktors mit der maximalen Temperatur des Verfahrens eingeführt, oder im oberen Teil des Extraktors auf die maximale Temperatur erwärmt und am unteren Teil „l” ausgetragen. Das Lösungsmittel wird im unteren Teil „k” des Extraktors eingeleitet und fließt bei „i” zur Weiterverarbeitung. Die Temperatur des Lösungsmittels liegt bei „k” erfindungsgemäß einen definierten Betrag unter der maximalen Temperatur der Feststoff-Partikel und hat somit am Eintrag „k” den minimalen Wert für die Temperatur des Verfahrens im Extraktor. Das Lösungsmittel erwärmt sich beim Durchlauf des Extraktors von unten nach oben an den anliegenden höher temperierten Feststoff-Partikeln und entzieht ihnen die lösbaren Bestandteile. Hierdurch wird erreicht, dass infolge der Erhöhung der Temperatur von unten nach oben und somit der Abnahme der Dichte des Lösungsmittels von unten nach oben eine konvektive Rückströmung des Lösungsmittels von oben nach unten infolge Schwerkraft verhindert wird. Dadurch ist die Rückvermischung von angereichertem Lösungsmittel aus dem Bereich der höheren Konzentration in den der geringeren Konzentration der Feststoff-Partikel ausgeschlossen. Die Extraktion ist mit der erfindungsgemäßen Anwendung des Eintrages des Lösungsmittels mit der minimalen Temperatur des Verfahrens für diesen Punkt optimal ausgelegt. Es verlässt den Extraktor am oberen Überlauf „i”. Die allgemein für die durchzuführenden Verfahren einzusetzende Flüssigkeit sollte mit den besten Eigenschaften für die gezielte Behandlung der Feststoff-Partikel ausgewählt sein. Speziell bei der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus Feststoff-Partikeln in einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur sollten dabei die Lösungsmittel mit den höchsten Eigenschaften für die Stoff-Lösung aus den Feststoff-Partikeln und die Übertragung in die Flüssigkeit verwendet werden.
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Durch die Anwendung von Druck im Behälter „a” und dem entsprechend angeschlossenen System kann die minimale Temperatur der Flüssigkeit unter Beachtung ihrer Aufwärmung bis vor den Siedepunkt am oberen Überlauf „i” erhöht werden. Somit kann die Effizienz des Verfahrens zusätzlich gesteigert werden.
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In Schüttungen aus geometrisch gleich definierten, moderat großen Partikeln ist wegen ausreichend und gleich definierter Korn-Zwischenräume der Eintrag von Gas in die Feststoff-Schüttung ohne Probleme möglich. Im Gegensatz hierzu ist die Behandlung von Schüttgütern in einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur schwieriger. Die Effizienz einer Extraktion kann jedoch auch hier durch eine differenzielle Impuls-Übertragung vom Gas auf die kompakte Feststoff-Schüttung, die wegen der Inkompressibilität des Lösungsmittels auch relativ weit in räumlicher Ausbreitung übertragen wird, merklich erhöht werden. Diese Gas-Pulsationen bewirken gegenüber einer nicht mit Gas beströmten Feststoff-Schüttung „o” eine Dynamik, die ihrerseits die Effizienz der Extraktion verstärkt, weil die Pulsation eine Turbulenz in der Grenzschicht der Partikel bewirkt, wodurch das Extraktionsgefälle vom Partikel auf das Lösungsmittel erhöht wird. Das Problem hierbei ist jedoch, dass in einer solchen Schüttung mit einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur ein Gaseintrag ohne besondere Vorkehrungen sich in der Bildung von größeren unkontrollierten Gasblasen in der festen Schüttung auswirkt, die langsam nach oben gleiten. Sie entladen sich an der Oberfläche der Schüttung in einer größeren Eruption, weil sie sich in der Schüttung aus einem Feststoff mit einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur nicht verteilen und die gezielte Strömung in Gassen nach oben nicht möglich ist. Die großen unkontrollierten Gasblasen schaffen Umschichtungen in der Feststoff-Schüttung sowie eine Störung in der erforderlichen Lösungsmittel-Strömung, wodurch sich negative Verwerfungen gegenüber erforderlichen geordneten Extraktions-Verhältnisse ergeben. Zur Schaffung einer Lösung gegen die Bildung von größeren Gasblasen in der Schüttung „o” werden erfindungsgemäß Gasleitflächen „h” angewendet. Diese sind senkrecht über die Höhe des Behälters in bestimmten Abständen voneinander angeordnet. Die Gasleitflächen haben eine Oberfläche, in der Prägungen in ihre Dicke eingearbeitet sind, oder sie sind perforiert oder in Gitterstruktur gestaltet. Sie sind in gerader Ausrichtung oder in spiralförmiger Anordnung angebracht. Das Gas wird über eine Verteilervorrichtung in den Behälter eingespeist und entlang der senkrechten Anordnung der Gasleitflächen gerichtet. Dabei strömt das Gas „r” gezielt und unter Blubbern in kleinen stoßenden Blasen in der mit Flüssigkeit getränkten festen Feststoff-Schüttung an der Oberfläche der Gasleitflächen entlang nach oben und kann auf diesem Weg seine Pulsation „t” aus dem Blubbern in die Feststoff-Schüttung eintragen. Die Gasleitflächen „h” sind als einzelne Streifen senkrecht „h1” über die Extraktorhöhe installiert. Sie können auch in Reihen „h3” verteilt werden. Die senkrechte Anordnung kann geradlinig „h4” oder auch in einer Zick-Zack-Anordnung „h5” mit einem geringen Winkel sein, wobei hierdurch eine bessere räumliche Ausstrahlung der Pulsation der Gasströmung auf die Umgebung resultiert. Der Winkel der Zick-Zack-Ablenkung darf nur so groß sein, dass eine Ablösung der Gasströmung von den Gasleitflächen „h5” infolge eines überwiegenden senkrechten Auftriebs nicht erfolgen kann. An den Oberflächen bildet sich eine Mediengrenze zu der Feststoff-Schüttung mit einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe < 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur. Bei einer gezielten Richtung der Einleitung der Strömung zu den Gasleitflächen ist die Mediengrenze der Weg einer bevorzugten Stromlinie (durch, beziehungsweise an der Schüttung vorbei) entlang der Gasleitflächen „h”. Die Bildung von größeren unkontrollierten Gasblasen wird somit verhindert oder eventuell gebildete kleinere Gasblasen werden abgeleitet, wenn sie den Bereich dieser Gasleitfläche berührt. Die Verwendung von Blech mit Perforation oder tieferen Einprägungen in die Oberfläche oder Gitterstrukturen wirkt 3-dimensional. Das heißt, gesehen auf die Dicke „p” der Bleche „h” und vorhandene Bohrungen oder andere Öffnungen oder Vertiefungen in der Fläche ergeben sich ablaufseitig der Strömung der Feststoff-Partikel an diesen Stellen differenzielle Freiräume „q1” in der Dicke „p” der Fläche, die frei sind von Ablagerung von Feststoff-Partikeln „s1” infolge des sich ausbildenden Schüttwinkels der Feststoff-Partikel und auf diese Weise einen feststofffreien Raum „q1” bilden. Es sind also im Bereich der Blechdicke „p” entlang der Höhe der Gasleitflächen Strömungsbereiche im Extraktor vorhanden, in dem die Feststoff-Schüttung entgegen dem übrigen Raum im Extraktor leicht verdünnt vorliegt. Das bedeutet eine differenzielle Verringerung der Dichte der Feststoff-Schüttung in diesen Bereichen. Diese Dichteverringerung bewirkt eine zusätzliche Bevorzugung der Gasströmung an diesen Stellen. Dies wird verstärkt durch den gezielten Eintrag des Gases aus einer Verteilervorrichtung „g” mit Gasversorgung „f” im unteren Teil des Extraktors. Es wird sich darüber hinaus infolge der Gasströmung an den Perforationen bei der gestarteten und sich nachfolgend stabilisierten statischen Gasströmung „r” zunehmend eine begrenzte Gassen-Ausbildung „r” ergeben, wobei die anfangs in den Perforierungen liegende Feststoff-Schüttung sich infolge der verringerten Dichte der Feststoff-Schüttung in dem Bereich der Gasströmung „r” ebenfalls noch zu einem kleineren Schütthaufen „s2” verringert und den darüber liegenden Gasraum „q2” vergrößert. Über die Dosiermenge des Gases „f” kann die Starke der Gasströmung „r” eingestellt werden.
