DE102011113792A1

DE102011113792A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Feststoffen mit feiner Körnung sowie Flüssigkeiten in Behältern

Info

Publication number: DE102011113792A1
Application number: DE201110113792
Authority: DE
Inventors: Anmelder Gleich
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-09-20
Filing date: 2011-09-20
Publication date: 2013-03-21
Anticipated expiration: 2031-09-21
Also published as: DE102011113792B4

Abstract

Die Erfindung beschreibt ein Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Feststoff in Schüttung aus feinsten gleichgroßen oder einem Gemisch multipler Korngrößen bis hin zum Feinstkorn in einem Behälter. Es wird das Beispiel der Extraktion von Feststoff feinster Körnung beschrieben, bei der die Einleitung der Flüssigkeit im unteren Teil des Behälters mit der minimalen Temperatur und der Eintrag des Faststoffes in den oberen Teil des Behälters mit der maximalen Temperatur des Verfahrens erfolgt. Die Flüssigkeit erwärmt sich im Gegenstrom beim Durchlauf durch den Behälter von unten nach oben am anliegenden höher temperierten Feststoff. Durch diesen zunehmenden Temperaturverlauf von unten nach oben und der daraus folgenden Abnahme der Dichte der Flüssigkeit von unten nach oben wird bei minimierter Menge der Flüssigkeit und hohen Durchmessern der Behälter eine mögliche konvektive Rückströmung der Flüssigkeit von oben nach unten infolge Schwerkraft verhindert und die Effizienz der Ausbeute an löslichen Bestandteilen erhöht. Mit der erfindungsgemäßen Anwendung von glatten oder perforierten Gasleitflächen über die Höhe des Behälters wird erreicht, dass bei Einleitung von Gas über eine Verteilervorrichtung im unteren Teil des Behälters eine differenzielle Verringerung der Feststoff-Dichte im Bereich diese Gasleitflächen entsteht. Diese Dichte-Verringerung erzeugt bevorzugt eine gerichtete Strömung durch die feinst körnige Feststoff-Schüttung im Bereich der Gasleitflächen, durch welche die Behandlung des Feststoffes infolge besserer Stoffübergangs-Bedingungen effizienter gestaltet wird. Größere Gasblasen in der Feststoff Schüttung, die ohne diese erfindungsgemäße Anwendung der Gasleitflächen bei der Einleitung von Gas entstehen würden, werden somit vermieden. Die Anwendung der Erfindung kann auch auf andere Verfahren wie z. B. chemische Reaktionen oder Sorptionsverfahren erfolgen.

Description

Die Erfindung stellt ein Verfahren und Vorrichtung zur vielseitigen verfahrenstechnischen Behandlung von Stoffen in festen Schüttungen in einem Behälter vor, welche aus Feststoff gleicher feinster Korngröße oder aus einem Gemisch mehrerer Korngrößen bis hin zum Feinstkorn bestehen, der von Flüssigkeit umgeben ist, die von unten nach oben oder von oben nach unten strömt, wobei der Feststoff im Gegenstrom durch den Behälter geführt wird oder z. B. auch als Katalysator für chemische Reaktionen im Behälter fixiert bleibt und zusätzlich Gas als Initiator zur Erzeugung einer Pulsation für den Feststoff oder als Reaktionspartner eingesetzt werden kann. Die Erfindung findet Anwendung z. B. bei chemischen Reaktionen, Extraktions-, Sorptions- oder anderen Verfahren.
Als ein Beispiel wird hier das Verfahren der Extraktion von Feststoff mit einer Flüssigkeit im Gegenstrom beschrieben, wobei die Einleitung des Feststoffes im oberen und die Einleitung der Flüssigkeit im unteren Teil des Behälters erfolgen. Die Zielstellung dabei ist, dass die Flüssigkeit gezielt von unten nach oben strömt, ohne durch eine rückwärtige Konvektion infolge der Schwerkraft von oben nach unten gestört zu sein. Die Lösung wird auch in der umgekehrten Strömungsrichtung der Flüssigkeit erreicht.
Die Anwendung der Erfindung ist vor allem auf Verhältnisse gerichtet, wo hohe Werte für die Verweilzeit der Reaktion oder Verfahren erforderlich sind sowie die Menge der Flüssigkeit relativ zum Feststoff-Durchsatz minimiert wird, um z. B. bei einer Extraktion mit der Problematik einer erschwerten Diffusion der löslichen Bestandteile aus dem Kern eines z. B. natürlichen oder chemisch erzeugten Feststoffes an seine Oberfläche den Wert für die Konzentration an löslichen Bestandteilen oder allgemein die Reaktionsergebnisse so hoch wie möglich zu erreichen. Ebenso ist bezweckt, dass die Querschnitte der Behälter sehr hoch angewendet werden, um den Umsatz so hoch wie möglich zu erreichen und die Investitionskosten für die Anlagen und die Betriebskosten zu verringern. Die Problematik bei hohen Behälterdurchmessern ist hierbei, dass sich infolge der Schwerkraft in der breiten Flüssigkeitsschicht Konvektionen von oben nach unten ergeben. Dies ist gewöhnlich der Fall, wenn die Temperatur der Flüssigkeit über die Höhe des Behälters von unten nach oben abnimmt.
In dieser Erfindung wird eine Lösung vorgestellt, bei der mit Maßnahmen zur strengen Temperaturführung für die Flüssigkeit beim Durchlauf im Behälter Sorge getragen wird, dass jegliche konvektive Rückströmung in Form einer Schwerkraft-Konvektion von oben nach unten absolut unterbunden ist. Man müsste den Durchsatz der Flüssigkeit erhöhen, um mit einer höheren Strömungsgeschwindigkeit dagegen vorzugehen. Dies wiederum verringert z. B. bei einer Extraktion den Gehalt an löslichen Bestandteilen in der Flüssigkeit und schmälert das Ergebnis. Die Flüssigkeit soll sich, am Beispiel der Extraktion gezeigt, mit zunehmender Konzentration gesichert nach oben in Richtung zu dem höher konzentrierten Feststoff im Gegenstrom bewegen. Das wird realisiert, indem die Flüssigkeit am unteren Teil des Behälters durch Anwendung des Prinzips des Eintrages der Flüssigkeit mit der minimalen Temperatur des Verfahrens erfolgt. Sie wärmt sich beim Durchlauf nach oben am höher temperierten Feststoff auf, der mit der maximalen Temperatur am oberen Teil des Behälters eingetragen wird. Hierbei erfolgt eine Schichtung für die Flüssigkeit infolge der auf dem Weg nach oben abnehmenden Dichte. Das Prinzip kann auch umgekehrt ausgeführt werden, indem die Flüssigkeit am oberen Teil des Behälters mit einer höheren Temperatur eingetragen wird und auf dem geführten Weg nach unten durch Kühlung eine gleiche Schichtung der Flüssigkeit infolge zunehmender Dichte erreicht wird. Weiterhin wird durch die Erzeugung einer Pulsation mittels der Anwendung eines Gaseintrags, der über eine erfindungsgemäße Vorrichtung durch die mit Flüssigkeit getränkte feste Schüttung des Feststoffes geleitet wird, eine Verbesserung des Stoffübergangs von dem Feststoff auf die Flüssigkeit und somit eine Erhöhung der Effizienz der Extraktion, im besonderen Problem von Feststoffschüttungen mit feinster Körnung, erreicht, oder bei der Anwendung der Erfindung auf weitere Verfahren die Behandlung des Feststoffes mit der Flüssigkeit (oder umgekehrt) oder die Verbesserung der beabsichtigten Reaktion der Flüssigkeit oder des Feststoffes mit dem Gas erzielt werden.
In PS 2 300 244 wird ein Verfahren zur Extraktion von Kaffeemehl beschrieben, bei dem das Lösungsmittel mit einer niedrigen Temperatur am Kopf und das Kaffeemehl als Feststoff mit löslichen Bestandteilen, auf eine hohe Temperatur beheizt, am unteren Teil des Extraktors eingetragen wird. Die Flüssigkeit wird dabei unter einer Druckdifferenz von 5 bar durch die Feststoffpackung gedrückt. Der Durchmesser der Kolonne beträgt 0,27 m, die Feststoff-Säule hat eine Höhe von 2 m. Das Verfahren ist auf die Minimierung der Verweilzeit bei maximal möglicher Extrakt-Ausbeute und schonender Behandlung des Kaffee-Aromas ausgerichtet. Die Feststoff-Struktur in der Packung aus pflanzlichen Teilen mit Quelleigenschaften ist verstärkt wegen der Möglichkeit einer Kanalbildung für die Flüssigkeitsströmung und einer entsprechenden Fehlströmung beeinflusst. Die Lösung für eine ausgiebige Extraktion unter der Problematik von möglichen Strömungsgassen durch den zwangsgeförderten Feststoff nach oben sowie möglicher Schwerkraft-Konvektionen wird hierbei durch den hohen Druckverlust von 5 bar der Flüssigkeit durch die Feststoff-Schicht und die Steuerung der Viskosität der Flüssigkeit gewährleistet. Bei der Steuerung der Viskosität wird die Temperatur von oben nach unten erhöht. Es wird erreicht, dass durch den Temperaturgradienten über den Flüssigkeitsweg von oben nach unten die Viskosität der Flüssigkeit mit steigender Konzentration verringert wird, was zu einer besseren Kontaktierung mit dem Feststoff und einer Verbesserung der Auslösung von Bestandteilen aus dem Kaffee führt. Dabei ermöglicht die hohe Diffusionsgeschwindigkeit der zu lösenden Stoffe aus dem Kaffee eine geringe Verweilzeit für die Extraktion. Diese Schichtung der Viskosität führt zur Vermeidung des Nachteiles einer Gassenbildung im Feststoff und zur Erhöhung des Ergebnisses der Extraktion. Für die der Erfindung zu Grunde liegende Aufgabe der Behandlung von hauptsächlich inkompressiblen Feststoffen, die mit der Problematik einer geringen Diffusionsgeschwindigkeit vom Mittelpunkt des Partikels an seine Oberfläche behaftet sind, müssen hohe Verweilzeiten angesetzt werden. Hierbei muss, wie in der Erfindung gelöst, zusätzlich eine Schichtung der Flüssigkeit durch Erhöhung ihrer Temperatur von unten nach oben erfolgen. Die in PS 2 300 244 vorgestellte Lösung ist für die Aufgabe der Erfindung nicht anwendbar, weil eine frei geschüttete Feststoff-Schicht vorliegt und die Flüssigkeit keinen erhöhten Druckverlust aufbringen, sondern nur den Staudruck gegen die Schüttung überwinden muss. Weiterhin ist durch die zunehmende Temperatur der Flüssigkeit von oben nach unten eine Schwerkraft-Konvektion vor allem bei hohen Behälterdurchmessern und geringer Flüssigkeitsmenge gegeben.
EP 0 790 318 beschreibt die Extraktion von pflanzlichem Gut, insbesondere Zuckerrohr. Zur Gewinnung des löslichen Zuckers wird die vorbereitete Zuckerrohrmasse in einer offenen Auflage in einer Schichtung positioniert. Der gleichzeitige Auftrag zweier verschieden wirkender Lösungsmittel erfolgt über eine Verdüsung auf die Oberfläche des Feststoffes über einen erweiterten Bereich. Als Vorteil ist der Auftrag der Flüssigkeiten über eine größere Fläche des Feststoffes angeführt. Hierbei wird eine Gassenbildung der Flüssigkeit über den Feststoff unterbunden, die ansonsten zum vermehrten Rückfluss in den Vorlauf für die Extraktionsflüssigkeit führen würde. Eine Extraktion dieser Ausführung hat sich für fasrige Pflanzen als Feststoffe mit Quelleigenschaften erfahrungsgemäß durchgesetzt. Für Feststoffe mit einer Körnung hauptsächlich inkompressibler Struktur würde z. B. eine Extraktion in dieser Weise nur eine sehr geringe Ausbeute erbringen, weil bei der offenen Schichtung des Feststoffes und einer Verdüsung der Flüssigkeit die intensive Umschließung der Flüssigkeit am Feststoff-Partikel nicht gegeben ist. Die Behandlung des Feststoffes muss für die in der Erfindung vorliegende Aufgabe in direktem allseitigen Kontakt mit dem Lösungsmittel in hoher Verweilzeit erfolgen und durch geeignete Maßnahmen für eine hohe Effizienz ausgestaltet werden.
Die Behandlung von Feststoffen wird in mehreren älteren Schriften behandelt. Die Verfahren sind gekennzeichnet durch diskontinuierliche Betriebsweise, bei denen die Gewinnung der löslichen Bestandteilen aus Feststoffen mit feiner Kornstruktur mittels geeigneter Lösemittel in Verbindung mit hierfür geeigneten Methoden entwickelt und vorgestellt werden. Sie sind gekennzeichnet durch einen hohen apparativen und betriebstechnischen Aufwand.
In den oben angeführten Schriften wurde keine Lösungen für eine kontinuierliche Verfahrensweise gefunden, mit der in einem senkrecht angeordneten Behälter die Behandlung des Feststoffes in einer fasten nach unten oder umgekehrt bewegten Zwangsführung unter einer diese Zwangsschüttung durchdringende Flüssigkeit erfolgt, wobei die Reaktion durch zusätzliche Impulse, von z. B. einem von unten nach oben gezielt durchströmenden Gas erzeugt werden kann. Eine solche Gaseinleitung in eine feste Schüttung, die mit Flüssigkeit durchsetzt ist, emittiert Impulse auf die Umgebung in der mit von der Flüssigkeit benetzten Schüttung. Diese Impulse bewirken eine differenzielle Bewegung der Flüssigkeit in der Grenzschicht der Feststoff-Partikel, welche den Stoffübergang vom Feststoff auf die Flüssigkeit erhöht. Eine Bewegung des Feststoffes als schwimmender Anteil in einer frei vorliegenden Flüssigkeit bei gleichförmiger Geschwindigkeit des hierbei frei bewegten Feststoffes kann dies nicht in vergleichbarem Maß erreichen, weil der vom Gas ausgehende Impuls nicht auf einen fest verankerten Feststoff trifft und die Partikel in freier Beschleunigung mit der Flüssigkeit bewegen würde. Weiterhin wurden keine Lösungen gefunden, bei der für die Flüssigkeit eine Schwerkraft-Konvektion gesichert ausgeschlossen ist. Z. B. beim Verfahren der Extraktion kann ohne besondere Maßnahmen die Ausbeute von Extrakt aus dem Feststoff damit nicht ausgiebig erreicht werden. Der Eintrag von Pulsation in die feste Schüttung des mit Lösungsmittel umgebenen feinkörnigen Feststoffes und die exakt nach oben gerichtete Strömung der sich aufkonzentrierenden Flüssigkeit in Richtung des Feststoffes mit höherer Konzentration ohne Tendenzen einer Rückströmung sind wichtige Voraussetzungen für eine effiziente Extraktion.
Die Extraktion von Feststoffen mit einer Struktur von verschiedenen oder gleichgroßen Korngrößen bis zum Feinstkorn kleiner 1 mm ist jedoch mit Problemen behaftet. Die Strömung des Lösungsmittels und eines zusätzlichen Gases um die Partikel des Feststoffes in fester Schüttung ist schwieriger, weil die Zwischenräume (z. B. von grobem Korn gebildet worden) durch das Feinstkorn ausgefüllt wurden oder durch ausschließlich feinstes Korn nicht in erforderlichem Maß vorhanden waren. infolge der Schwerkraft sind Rückvermischungen des Lösungsmittels von oben nach unten bei einer abnehmenden Temperatur des Lösungsmittels von unten nach oben gegeben. Effiziente Verfahren sind hierbei gestört. Wollte man durch Einleiten von Gas in den unteren Teil des Extraktors diese Rückvermischungen verhindern, so würde es wegen des fehlenden Zwischenkorn-Volumens bei Feststoff-Schüttungen der hier zu Grunde liegenden Art zu einer Ausbildung von größeren räumlichen Gasansammlungen in der Feststoff-Schüttung kommen, weil der erforderliche Zwischenkorn-Freiraum für die Strömung des Gases nach oben fehlt. Diese Gasansammlungen würden in großen Blasen kompakt durch die Feststoff-Schüttung nach oben wandern und hier in störenden größeren Eruptionen aus der Feststoff-Oberfläche durchschlagen. Eine geordnete Gasströmung durch die Feststoff-Schüttung ist nicht möglich. Die Wanderung der großen Blasen nach oben hinterlässt dabei Umschichtungen in der Feststoff-Schüttung und Störungen der gezielt erwünschten Schichtung in der Flüssigkeitsströmung. Eine gerichtete Steuerung gegen die Schwerkraft-Konvektion des Lösungsmittels, das im Temperaturverlauf von unten nach oben abnimmt ist hier ohne eine besondere zusätzliche Gestaltung des Verfahrens nicht erreichbar.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren mit Vorrichtung zur verfahrenstechnischen Behandlung von Feststoffen mit einer Flüssigkeit, oder umgekehrt, in einem Behälter zu entwickeln, welche, wie z. B. speziell bei der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus einem Feststoff mit einem Gemisch aus Körnungen bis zu Feinstkorn einer Größe unter 1 mm oder gleichförmiger feiner Struktur, die in einer kompakten Schüttung ohne ausreichendes Zwischenkorn-Volumen in einem Behälter vorliegt, mit hoher Qualität zu gewährleisten. Hierbei sollen die Rückvermischungen der Flüssigkeit im Behälter von oben nach unten verhindert und ein Gaseintrag zur Erzeugung einer Pulsation auf die Feststoff-Schüttung mit feinster Körnung ermöglicht werden. Es sollen der apparative, energetische und betriebstechnische Aufwand der Anlage gegenüber aktuell praktizierten Verfahren, speziell dem Extraktions-Verfahren für die Gewinnung von löslichen Bestandteilen aus Feststoffen, verringert und ein einfaches Wirkprinzip zugrunde gelegt werden.
Die sinngemäße Übertragung der aufgezeigten Lösungen von dem speziell beschriebenen Beispiel der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus einem feinst körnigen Feststoff auf andere verfahrenstechnische Operationen kann dabei abgelesen werden.
Dieses Problem wird durch die im kennzeichnenden Teil der Patentansprüche 1 bis 10 aufgeführten Merkmale gelöst.
In dem Beispiel eines senkrecht angeordneten Behälter wird bei einer vorliegenden festen Schüttung einer feinen, gleich großen oder multiplen Korngröße bis < 1 mm, die durch Schwerkraft von oben nach unten strömt und unten ausgetragen wird, im Gegenstrom von unten nach oben eine Flüssigkeit eingeleitet und nach oben gedrückt, die oben überläuft, deren Temperatur bei der unteren Einleitung in den Behälter den niedrigsten Wert im Verfahren einnimmt. Die Flüssigkeit erwärmt sich bei der Durchleitung durch den Behälter an dem stets wärmeren Feststoff auf ihrem Weg nach oben. Dabei schichtet sich die Flüssigkeit bei der Durchleitung mit dem schwereren, weil kälterem, Bereich stets von unten auf und wird von weiterer von unten eingespeister minimal temperierter Flüssigkeit nach oben verdrängt. Dies sichert absolut, dass es nicht zu Rückströmungen der Flüssigkeit von oberen Bereichen nach den unteren kommt. Hierdurch sind z. B. bei der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus Feststoffen Rückvermischungen von oberen, höher konzentrierten Bereichen des Lösungsmittels in untere, niedriger konzentrierte, und somit auch Vermischungen der Konzentration in dem Lösungsmittel ausgeschlossen. Der Wert für die niedrigste Temperatur sollte dabei so groß eingestellt wie die normal angewendeten Temperaturen bei den heute praktizierten, anders gestalteten, Verfahren.
Über die Höhe des Behälters werden Gasleitflächen installiert, die in verschiedenen Ausführungen konstruiert werden können. Diese Gasleitflächen werden über eine spezielle Verteilervorrichtung mit Gas beströmt. Dieses Gas strömt an den speziell ausgeführten Gasleitflächen durch die Feststoff-Schüttung nach oben und sammelt sich in dem freien Raum über der Feststoff-Schüttung, woher es von einem Verdichter abgesaugt und wieder unten in die Verteilervorrichtung eingespeist werden kann. Die lokalisierte Gasströmung an den Gasleitflächen vermag infolge der Bildung einer bevorzugten Stromlinie an den Oberflächen der Gasleitflächen durch eine sich hier bildende Verringerung der Feststoff-Dichte wegen einer sich gestaltenden Mediengrenze sowie zusätzlich entstehender Freiräume für den Feststoff in ungestörter Weise durch die Feststoff-Schüttung zu strömen. Eine ungewollte Bildung größerer Gasblasen wird dabei verhindert. Die lokalisierte Gasströmung an den Gasleitflächen nach oben bewirkt eine Pulsation über die inkompressible Flüssigkeit auf die Feststoff-Schüttung, wobei eine Turbulenz in der Grenzschicht der Feststoff-Partikel erzeugt wird, die die Effizienz der verfahrenstechnischen Beeinflussung auf das Verfahren, z. B. speziell bei der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus Feststoffen, erhöht.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Gestaltung in Verfahren und Vorrichtung bestehen gegenüber den bisher praktizierten Verfahren in einer starken Vereinfachung der Betriebsweise, Verringerung der Investitionskosten, der Energie- und Betriebskosten. Das Ergebnis ist ein verbessertes Verfahren mit einer höheren Ausbeute an löslichen Bestandteilen aus dem Feststoff. Es ist gekennzeichnet durch eine stabile Funktionsweise, die geprägt ist von einfachen physikalischen Wirkprinzipien. Die Ausbeute z. B. von löslichen Bestandteilen bei der Extraktion aus Feststoffen ist durch die hohe Verweilzeit des Feststoffes in Kontakt mit dem Lösungsmittel bei effizienter Verfahrensführung gegenüber den praktizierten Verfahren hoch.
AUSFÜHRUNGSBEISPIEL
Das erfindungsgemäße Verfahren und Vorrichtung soll in einem nachfolgenden Ausführungsbeispiel für die verfahrenstechnische Einflussnahme auf Verfahren in Behältern mit Feststoff einer feinen, gleich großen oder multiplen Kornverteilung, der mit Flüssigkeit behandelt wird, am Beispiel der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus Feststoffen mit feiner Kornstruktur näher erläutert werden, das in Zeichnungen dargestellt ist. Diese Beschreibung soll die Anwendbarkeit der Erfindung nicht einschränken. Die Anwendung der vorgestellten Lösungen auf andere, ähnlich gelagerte verfahrenstechnische Operationen ist möglich.
Es zeigen:
1: Beispiel für Behälter „a” [Einzelheiten „a” bis „l”]
2: Detail an Gasleitfläche „h” in der Ausführung als Lochblech [Einzelheiten „o” bis „t”] in 1 ist ein Behälter „a” für das Beispiel der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus Feststoffen mit feiner Kornstruktur als Extraktor dargestellt, der senkrecht angeordnet ist. Er ist mit eben ausgeführten Böden „b” aus konzentrischen Rohren ausgestattet, die untereinander mit einem oder mehreren Versorgungsstellen „c” verbunden sind. Die Böden könnten auch als Konstruktionen aus anderen Profilen in konzentrischer Ring-Anordnung oder in paralleler Anordnung über den Extraktor-Querschnitt gebildet werden. Diese Böden dienen als Vorrichtung zur Beheizung oder Kühlung des Extraktors, um die gezielten Temperaturverläufe über die Höhe des Extraktors sowohl des Feststoffes als auch des Lösungsmittels steuern zu können, wenn die Wärmemengen des eingetragenen Feststoffes und der Flüssigkeit in ungleichen Werten vorliegen und infolge dessen den gezielten Temperaturverlauf allein nicht gewährleisten können. Das wäre der Fall, wenn die Wärmeinhalte der Massenströme sehr unterschiedlich sind und die Temperatur über die Höhe des Extraktors nicht den geplanten Verlauf einnimmt, Bedingt ist dies der Fall, dass die Menge des Lösungsmittels auf Grund einer geplanten hohen Konzentration am Austritt des Behälters beschränkt ist. Sie wirken gleichzeitig auch als Vorrichtung zur Vergleichmäßigung der Strömung des Feststoffes im Extraktor von oben nach unten. Die Beheizung oder Kühlung wird aus der Versorgung „c” gespeist. Die Böden sind für andere verfahrenstechnische Operationen ebenso vorgesehen zur Gestaltung des erforderlichen Temperatur-Verlaufes über die Behälter-Höhe durch Kühlung oder Beheizung der Stoff-Paarungen zur Erzielung der optimalen Ergebnisse.
Der Auslauf aus dem Extraktor ist als Konus „d” gestaltet. Der Austrittswinkel des Konus wird z. B. bei der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus Feststoffen mit feiner Kornstruktur je nach Beschaffenheit des Feststoffes nach Untersuchung der Fließeigenschaften festgelegt, damit ein Versatz durch Strömungs-Stau beim Austrag des Feststoffes absolut vermieden wird.
Der Feststoff wird dosiert oben am Kopf „e” des Extraktors mit der maximalen Temperatur des Verfahrens eingeführt, oder im oberen Teil des Extraktors auf die maximale Temperatur erwärmt und am unteren Teil „l” ausgetragen. Das Lösungsmittel wird im unteren Teil „k” des Extraktors eingeleitet und hießt bei „i” zur Weiterverarbeitung. Die Temperatur des Lösungsmittels liegt bei „k” erfindungsgemäß einen definierten Betrag unter der maximalen Temperatur des Feststoffes und hat somit am Eintrag „k” den minimalen Wert für die Temperatur des Verfahrens im Extraktor. Das Lösungsmittel erwärmt sich beim Durchlauf des Extraktors von unten nach oben am anliegenden höher temperierten Feststoff und entzieht dem Feststoff die lösbaren Bestandteile. Hierdurch wird erreicht, dass infolge der Erhöhung der Temperatur von unten nach oben und somit der Abnahme der Dichte des Lösungsmittels von unten nach oben eine konvektive Rückströmung des Lösungsmittels von oben nach unten infolge Schwerkraft verhindert wird. Dadurch ist die Rückvermischung von angereichertem Lösungsmittel aus dem Bereich der höheren Konzentration in den der geringeren Konzentration des Feststoffes ausgeschlossen. Die Extraktion ist mit der erfindungsgemäßen Anwendung des Eintrages des Lösungsmittels mit der minimalen Temperatur des Verfahrens für diesen Punkt optimal ausgelegt. Es verlässt den Extraktor am oberen Überlauf „i”.
Die allgemein für die durchzuführenden Verfahren einzusetzende Flüssigkeit sollte mit den besten Eigenschaften für die gezielte Behandlung des Feststoffes ausgewählt sein. Speziell bei der Extraktion von löslichen Bestandteilen aus Feststoffen mit feiner Kornstruktur sollten dabei die Lösungsmittel mit den höchsten Eigenschaften für die Stoff-Lösung aus dem Feststoff und die Übertragung in die Flüssigkeit verwendet werden.
Durch die Anwendung von Druck im Behälter „a” und dem entsprechend angeschlossenen System kann die minimale Temperatur der Flüssigkeit unter Beachtung ihrer Aufwärmung bis vor den Siedepunkt am oberen Überlauf „i” erhöht werden. Somit kann die Effizienz des Verfahrens zusätzlich gesteigert werden.
In Schüttungen aus geometrisch gleich definierten, moderat großen Partikeln ist wegen ausreichend und gleich definierter Korn-Zwischenräume der Eintrag von Gas in die Feststoff-Schüttung ohne Probleme möglich. Im Gegensatz hierzu ist die Behandlung von Schüttgütern mit einer gleich großen oder multiplen Korngröße bis < 1 mm schwieriger. Die Effizienz einer Extraktion kann jedoch auch hier durch eine differenzielle Impuls-Übertragung vom Gas auf die kompakte Feststoff-Schüttung, die wegen der Inkompressibilität des Lösungsmittels auch relativ weit in räumlicher Ausbreitung übertragen wird, merklich erhöht werden. Diese Gas-Pulsationen bewirken gegenüber einer nicht mit Gas beströmten Feststoff-Schüttung „o” eine Dynamik, die ihrerseits die Effizienz der Extraktion verstärkt, weil die Pulsation eine Turbulenz in der Grenzschicht der Partikel bewirkt, wodurch das Extraktionsgefälle vom Partikel auf das Lösungsmittel erhöht wird. Des Problem hierbei ist jedoch, dass in einer solchen Schüttung mit feiner gleich großer oder multipler Korngrößenverteilung ein Gaseintrag ohne besondere Vorkehrungen sich in der Bildung von größeren unkontrollierten Gasblasen in der festen Schüttung auswirkt, die langsam nach oben gleiten. Sie entladen sich an der Oberfläche der Schüttung in einer größeren Eruption, weil sie sich infolge der feinen, gleich großen oder multiplen Kornstruktur in der Schüttung nicht verteilen und die gezielte Strömung in Gassen nach oben nicht möglich ist. Dies Die großen unkontrollierten Gasblasen schaffen Umschichtungen in der Feststoff-Schüttung sowie eine Störung in der erforderlichen Lösungsmittel-Strömung, wodurch sich negative Verwertungen gegenüber erforderlichen geordneten Extraktions-Verhältnisse ergeben.
Zur Schaffung einer Lösung gegen die Bildung von größeren Gasblasen in der Schüttung „o” werden erfindungsgemäß Gasleitflächen „h” angewendet. Diese sind senkrecht über die Höhe des Behälters in bestimmten Abständen voneinander angeordnet. Die Gasleitflächen haben eine glatte Oberfläche, oder können mit Prägungen in ihre Dicke eingearbeitet sein, sie sind in gerader Ausrichtung oder in spiralförmiger Anordnung angebracht, oder sie sind perforiert oder in Gitterstruktur gestaltet. Das Gas wird über eine Verteilervorrichtung in den Behälter eingespeist und entlang der senkrechten Anordnung der Gasleitflächen gerichtet. Dabei strömt das Gas „r” gezielt und unter Blubbern in kleinen stoßenden
Blasen in der mit Flüssigkeit getränkten festen Feststoff-Schüttung an der Oberfläche der Gasleitflächen entlang nach oben und kann auf diesem Weg seine Pulsation „t” aus dem Blubbern in die Faststoff-Schüttung eintragen.
Die Gasleitflächen „h” sind entweder als einzelne Streifen senkrecht „h1” über die Extraktorhöhe installiert. Sie können auch in ringförmig vollflächiger konzentrischer Anordnung „h2”, in Reihen „h3” oder auch unregelmäßig über den Querschnitt verteilt werden. Die senkrechte Anordnung kann geradlinig „h4” oder auch in einer Zick-Zack-Anordnung „h5” mit einem geringen Winkel sein, wobei hierdurch eine bessere räumliche Ausstrahlung der Pulsation der Gasströmung auf die Umgebung resultiert. Der Winkel der Zick-Zack-Ablenkung darf nur so groß sein, dass eine Ablösung der Gasströmung von den Gasleitflächen „h5” infolge eines überwiegenden senkrechten Auftriebs nicht erfolgen kann. An den glatten Oberflächen bildet sich eine Mediengrenze zu der feinen, gleich großen oder multiplen Kornstruktur der Feststoff-Schüttung. Bei einer gezielten Richtung der Einleitung der Strömung zu den Gasleitflächen ist die Mediengrenze der Weg einer bevorzugten Stromlinie (durch, beziehungsweise an der Schüttung vorbei) entlang der Gasleitflächen „h”. Die Bildung von größeren unkontrollierten Gasblasen wird somit verhindert oder eventuell gebildete kleinere Gasblasen werden abgeleitet, wenn sie den Bereich dieser Gasleitfläche berührt. Noch zweckmäßiger ist die Verwendung von Blech oder Profilen mit Perforation oder tieferen Einprägungen in die Oberfläche oder Gitterstrukturen, die 3-dimensional wirken. Das heißt, gesehen auf die Dicke „p” der Bleche oder Profile „h” und vorhandene Bohrungen oder andere Öffnungen oder Vertiefungen in der Fläche ergeben sich ablaufseitig der Feststoff-Strömung an diesen Stellen differenzielle Freiräume „q1” in der Dicke „p” der Fläche, die frei sind von Feststoff-Ablagerung „s1” infolge des sich ausbildenden Schüttwinkels des Feststoffes und auf diese Weise einen feststofffreien Raum „q1” bilden. Es sind also im Bereich der Blechdicke „p” entlang der Höhe der Gasleitflächen Strömungsbereiche im Extraktor vorhanden, in dem die Feststoff-Schüttung entgegen dem übrigen Raum im Extraktor leicht verdünnt vorliegt. Das bedeutet eine differenzielle Verringerung der Feststoff-Dichte in diesen Bereichen. Diese Dichteverringerung bewirkt eine zusätzliche Bevorzugung der Gasströmung an diesen Stellen. Dies wird verstärkt durch den gezielten Eintrag des Gases aus einer Verteilervorrichtung „g” mit Gasversorgung „f” im unteren Teil des Extraktors. Es wird sich darüber hinaus infolge der Gasströmung an den Perforationen bei der gestarteten und sich nachfolgend stabilisierten statischen Gasströmung „r” zunehmend eine begrenzte Gassen-Ausbildung „r” ergeben, wobei der anfangs in den Perforierungen liegende Feststoff sich infolge der verringerten Feststoff-Dichte in dem Bereich der Gasströmung „r” ebenfalls noch zu einem kleineren Schütthaufen „s2” verringert und den darüber liegenden Gasraum „q2” vergrößert. Über die Dosiermenge des Gases „f” kann die Stärke der Gasströmung „r” eingestellt werden.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

EP 0790318 [0006]

Claims

Verfahren und Vorrichtung zur verfahrenstechnischen Behandlung von festen Stoffen in einer Schüttung mit einer strömenden Flüssigkeit oder zur Behandlung einer strömenden Flüssigkeit im Beisein einer Feststoff-Schüttung im Gegenstromverfahren oder bei ruhendem Feststoffbett, dadurch gekennzeichnet, dass bei verfahrenstechnischen Operationen mit hauptsächlich inkompressiblen Feststoffen kleinster Körnung in gleicher Struktur oder in Mischung mit größerer Körnung, z. B. bei der kontinuierlichen Extraktion von löslichen Bestandteilen aus diesen Feststoffen mittels einer Flüssigkeit in einem Behälter „a” unter Anwendung der Einleitung „k” der optimal wirkenden Flüssigkeit mit der minimalen Temperatur des Verfahrens in den unteren Teil des Behälters „d” und die Einleitung des Feststoffes am Kopf des Behälters „e” mit der maximalen Temperatur des Verfahrens erfolgt oder der Feststoff im oberen Teil des Behälters „a” auf die maximale Temperatur erhitzt wird, die Flüssigkeit sich im Durchlauf durch den Behälter unter Wirkung des Temperatur-Gefälles vom Feststoff auf die Flüssigkeit darauf folgend beim Gegenstrom zu dem Feststoff nach oben zunehmend erwärmt und auf diese Weise ihre Dichte abnimmt und durch diese besonders gewählte Temperaturschichtung der Flüssigkeit eine konvektive Strömung der Flüssigkeit durch Schwerkraft nach unten gesichert verhindert wird, wobei sich die Temperatur in definiertem Verlauf über die Behälterhöhe durch den Wärmeübergang vom Feststoff auf die Flüssigkeit einstellt, andernfalls, wenn sich aus der Multiplikation der notwendigen Massedurchsätze mit der jeweiligen spezifischen Wärme sowohl des Feststoffes als auch der Flüssigkeit bei ungleich eingeführten Wärmemengen der beiden Stoffe in den Behälter die Einstellung des erwünschten Temperaturverlaufes für das Verfahren nicht wie gefordert erfolgen kann, die Anwendung der Installation einer oder mehrerer Vorrichtungen „b” zur Kühlung oder Beheizung über der Behälterhöhe als Wirkmechanismen erfolgt und diese gleichfalls als Vorrichtung zur Erzielung einer hohen Gleichförmigkeit der Feststoff-Strömung von oben nach unten wirken, mit denen das ungleiche Verhältnis der mitgeführten Warme der beiden Ströme beeinflusst werden kann, schließlich die Flüssigkeit am oberen Überlauf „i” aus dem Behälter ausgeführt und der Feststoff am tiefsten Teil „l”, der als Konus „d” angewendet wird, aus dem Behälter „a” ausgetragen wird, in erweiterter Anwendung die Flüssigkeit im oberen Teil des Behälters „a” mit der maximalen Temperatur eingegeben wird und auf ihrem Weg in den unteren Teil „d” des Behälters infolge Kühlung des Stoff-Gemisches über die Böden „a” abkühlt und so eine Schwerkraft-Schichtung für die Flüssigkeit erzielt wird; zur Erzeugung einer vielfachen senkrechten Kanalisierung der Strömung eines Gases über die Höhe des Behälters „a” mit dem Ziel des Eintrages einer Pulsation auf die feste Schüttung des Feststoffes mit kleinster Körnung in gleicher Struktur oder in Mischung mit größerer Körnung „o” im Behälter „a” und der Übertragung der sich hieraus bildenden Dynamik _”t” auf die benachbarte Umgebung die Einleitung einer Gasströmung „f” unten im Behälter „a” angewendet wird, wobei das Gas erfindungsgemäß unter Anwendung von senkrecht oder schräg über die Behälterhöhe nach oben installierten Gasleitflächen „h” lokal an letzteren nach oben strömt, die aus Blechen oder anderen Profilen mit glatter Oberfläche oder mit perforierter oder Gitter-Struktur mit 3-dimensionaler Wirkung bestehen, wodurch bei den glatten Oberflächen bei der Strömung des Feststoffes „o” nach unten infolge der Mediengrenze-Oberfläche der glatten Gasleitfläche „h” zu Feststoff „o”- und sich im Besonderen bei der Anwendung perforierter Flächen im Bereich der Dicke „p” der Gasleitflächen „h” durch Bildung von kleinen Schüttwinkeln im Feststoff in den Perforationen differenzielle Freiräume „q” in der Feststoffschüttung bilden, die infolge der Verringerung der Schüttdichte des Feststoffes in dem sich projizierenden Bereich der Dicke der Gasleitflächen „h” eine bevorzugte Strömung „r” des Gases an diesen Gasleitflächen „h” stattfindet, dadurch die Entstehung von störenden Gasansammlungen in Form von großen Blasen in der Feststoff-Schüttung „o” verhindert oder bei ihrer Initiierung in der Schüttung diese über die Gasleitflächen „h” sofort abgeleitet werden können und durch die Gasströmung „r” eine Pulsation „t” aus der Gasdynamik, gebildet durch physikalisch gebildete Strömungsblasen, die sich in stoßender Bewegung durch die Schüttung nach oben bewegen, infolge der Inkompressibilität der Flüssigkeit auf die umliegenden Bereiche der Feststoff-Schüttung „o” zur Folge hat, die Gasleitflächen „h” im unteren Teil des Behälters „a” bei Verwendung einer speziellen Verteilervorrichtung „g” mit Gas „f” in definierter Menge parallel zu den Gasleitflächen „h” angeströmt werden und eine Ausstrahlung der Gas-Pulsation „t” auf benachbarte räumliche Bereiche der mit Flüssigkeit benetzten Feststoff-Schüttung „o” zur Folge hat, die sich ihrerseits durch die benachbarten Gasströme „r” bei entsprechender Anordnung der Gasleitflächen „h” in definierten Abständen überlappen, wodurch die Wirkung der Behandlung des festen Stoffes mit einer Flüssigkeit, speziell bei der Extraktion die Diffusion des zu lösenden Stoffes aus dem Feststoff mit der feinen, gleich großen oder multiplen Kornstruktur und gleichfalls der Stoffübergang in die Flüssigkeit, verstärkt wird, oder dieses Verfahren und Vorrichtung über die beschriebene Anwendung für das Verfahren der Extraktion hinaus auch auf weitere Verfahren angewendet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die minimale Temperatur der Flüssigkeit am unteren Eintritt „k” in das Verfahren, oder im Fall der Einleitung der Flüssigkeit mit einer erhöhten Temperatur am oberen Teil des Behälters „a” und durch Kühlung auf dem Weg in den unteren Teil „d” des Behälters erzielte minimale Temperatur der Flüssigkeit, 0% bis 90% unter der maximalen Temperatur des Feststoffes liegt.
Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Behandlung des Feststoffes mit der Flüssigkeit im Behälter „a” unter Druck erfolgt, wodurch die minimale Temperatur der Flüssigkeit am Eintritt „k” beziehungsweise auf dem Weg in den unteren Teil „d” des Behälters durch Kühlung erzielte minimale Temperatur der Flüssigkeit erhöht werden kann.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Gasleitflächen „h” als Blechstreifen in der Anordnung „h1” oder „h3” oder unregelmäßig installiert und senkrecht in ebener Verlegung oder schraubenförmig gedreht angeordnet sind.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Gasleitflächen „h” als kompakte durchgehende Flache in konzentrisch angeordneten Zargen, „h2” ausgebildet sind.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Gasleitflächen „h” als einzelne gezogene oder zusammengesetzte Profile in der Anordnung „h1” oder „h3” senkrecht angeordnet sind.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Gasleitflächen „h1”, „h2”, „h3” mit glatten Oberflächen oder als Lochbleche oder anderweitig perforierte oder geprägte Bleche oder Profile oder aus Streckmetall oder Metallgitter eingesetzt sind.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Gasleitflächen senkrecht „h4” oder in Zick Zack-Anordnung „h5” über die Höhe des Behälters angeordnet sind.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass die Abstände der Gasleitflächen „h” zueinander im Bereich von 5 mm bis 3000 mm liegen.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, dass der Konus „d” des Behälters „a” in Abhängigkeit von den Fließeigenschaften des Feststoffes einen Austrittswinkel von 5° bis 120° erhält.