DE102011109447A1 - Rigidochromie-Verfahren mit zeitlich variablen Anregungsspektren - Google Patents

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Abstract

Verfahren für die Rigidochromie, dadurch gekennzeichnet dass die Viskosität einer mit einer Einstrahlung (1) polymerisierbare Stoffprobe (6) bestimmt wird, indem die zeitliche Variation des Spektrums eines Anregungslichtes (2) mit der die zeitlichen Variation einer Fluoreszenz (3) korreliert wird, wobei eine Anzahl von Stoffproben auf einem gemeinsamen Probenträger (4) aufbringbar und parallel vermessbar wird.

Description

  • 1. Stand der Technik
  • Bekannt ist das Aushärten von UV Lacken und anderen photochemisch aushärtbaren Stoffen, wobei dieses Verfahren, aufgrund verschiedener Vorteile gegenüber dem klassischen Trocknen, immer mehr an Bedeutung gewinnt.
  • Bekannt sind Lichtquellen, die ein monochromatisches Licht variabler Wellenlänge ausstrahlen, z. B. polymere Laser, bei denen ein diese Wellenlänge bestimmendes Gittermuster stauchbar bezw. dehnbar ist.
  • Bekannt ist das Einbringen fluoreszenter Moleküle in photochemisch aushärtbare Stoffe, dadurch gekennzeichnet, dass bei gegebener Einstrahlung mit einer bestimmen Wellenlänge, die Fluoreszenzemission eine Anti-Stokes-Verschiebung aufweist, welche mit der Viskosität des Stoffes variiert. Dieser Effekt wird in der Literatur und in dieser Schrift „Rigidochromie” genannt, und die zugehörigen Moleküle „rigidochrom”. Die Messung der Rigidochromie unterstellt dabei eine spektrale Zerlegung der vorstehenden Fluoreszenzemission.
  • Will man nun die Rigidochromie zur Untersuchung der UV-Härtung einer Anzahl von Stoffproben parallel, also gleichzeitig beobachten, so steigt der Aufwand für den Nachweis dieses Effektes mit der Zahl der Stoffproben. Es ist also mit dieser Methode z. B. die Beobachtung einer zeitlich inhomogenen Aushärtung eines flächig aufgetragenen Photolackes nur mit grossem Aufwand möglich, da für jeden beobachteten Punkt der stofflichen Fläche dessen Fluoreszenzemission spektral zu zerlegen ist.
  • Gesucht ist ein Verfahren zum parallelen Nachweis der Rigidochromie in einer Anzahl von Stoffproben, bei welchem der Messaufwand im Wesentlichen von der Zahl der Stoffproben unabhängig ist.
  • 2. Beschreibung der Erfindung
  • Die nachstehend beschriebene Erfindung löst die obige Aufgabe mit einem Verfahren nach Anspruch 1 und einer Vorrichtung nach Anspruch 5. Weitere Merkmale der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen niedergelegt.
  • 2.1 Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels
  • 1 zeigt bevorzugt und schematisch einen Probenträger, der als eine Platte (4) ausgeführt ist, die mit einer Anzahl bevorzugt eingeprägter Küvetten (5) versehen ist, wobei in jede Küvette eine Stoffprobe (6) eingebracht werden kann, und wobei (6) photopolymerisierbar, und bevorzugt mit rigidochromen Molekülen versehen ist. Bevorzugt wird in jede Küvette eine die Stoffprobe (6) photopolymerisierende Strahlung (1), z. B. UV-Licht, eingestrahlt. Bevorzugt wird in (5) eine Anregungsstrahlung (2) eingebracht, die in einer Fluoreszenz (3) resultiert, welche in einer Anzahl von Detektoren (7) mit jeweils vorgeschaltetem optischen Filter nachgewiesen wird. Dabei ist bevorzugt unterstellt, dass (4) und (5) für (2) durchlässig sind und der Probenträger bevorzugt aus einem geeigneten Werkstoff, z. B. Glas, geprägt ist. Bevorzugt steht (2) senkrecht auf der Richtung, aus der die Fluoreszenzstrahlung (3) von (7) gemessen wird.
  • Bevorzugt weist die Anregungstrahlung (2) kein zeitlich konstantes Spektrum nach Stand der Technik auf, sondern ein zeitlich variables Spektrum, bevorzugt unter Nutzung eines durchstimmbaren polymeren Lasers. Dabei wird bevorzugt anstatt einer spektralen Zerlegung von (3) nach Stand der Technik, die Intensität von (3) in einem einzigen durch die Filter in (7) vorgegebenen Spektralbereich über die Zeit gemessen, und die mit dem Spektrum der Anregung (2) korrelierte, zeitliche Variation dieser Intensität dient zum Nachweis der Rigidochromie. Bevorzugt ist unterstellt, dass diese Rigidochromie-Messungen im Verhältnis zur Aushärtungszeit von (6) nur eine sehr geringe Zeit brauchen, sodass der Verlauf der Aushärtung in mehreren Messschritten nachweisbar wird.
  • 2.2 Weitere Ausgestaltungen der Erfindung
  • Bevorzugt werden die Einstrahlungen (2) in eine Anzahl von Küvetten (5) aus einem einzigen polymeren Laser gewannen, sodass die Fluoreszenzen (3) in diesen Küvetten zeitlich synchron angeregt werden. Bevorzugt können diese Fluoreszenzen (3) mit Hilfe einer Hochgeschwindigkeitskamera näherungsweise gleichzeitig vermessen werden; somit sind z. B. Rigidochromie-Messungen in einer zweidimensionalen Schicht aus dem Stoff in (6) möglich.
  • Bevorzugt werden Störfluoreszenzen, die Verunreinigungen im Material von (4), (5) und (6) geschuldet sind, kompensiert, indem paarweise Küvetten vermessen werden, von denen je eine einen rigidochromen Zusatz beinhaltet und die andere nicht.
  • Bevorzugt wird (1) periodisch eingeschaltet, z. B. unter Nutzung einer UV-Blitzlampe oder einer LED-Lichtquelle. Bevorzugt wird dabei die Rigidochromie-Messung mittels (2), (3) in der Zeit ausgeführt, in der (1) ausgeschaltet ist.
  • Denkbar ist, dass die Wellenlängen in (1) ausserhalb des UV-Bereichs liegen. Denkbar ist, dass (1) eine Teilchenstrahlung beinhaltet, welche die Polymerisierung von (6) bewirkt.
  • Denkbar ist, dass zusätzlich zur Intensität der Fluoreszenz (3) noch andere Eigenschaften von (3) vermessen werden, z. B. deren Spektrum oder deren Polarisation, oder deren zeitlichem Abklingen nach Einbringen eines anregenden Lichtpulses (2).
  • Denkbar ist, der Probenträger (4) mit einer aufgebrachten Folie gasdicht verschlossen wird, die für (1) und bevorzugt auch für (2) durchlässig ist. Bevorzugt ist der dadurch gebildete Probenträger gasdicht.
  • 3. Vorteile der Erfindung
  • Indem eine Anzahl von Stoffproben parallel vermessbar wird, kann die Viskosität z. B. eines Films aus einem derartigen Stoff zweidimensional als Funktionen der Zeit vermessen werden. Z. B. sind Inhomogenitäten in der Aushärtung in einer UV-Prägemaschine damit nachweisbar. Bevorzugt wird dabei ein durchsichtiger Prägezylinder verwendet, sodass der erfindungsgemässe Viskositätsnachweis auch in der Präge- oder Drucklinie möglich ist.
  • Denkbar ist auch die erfindungsgemässe Nutzung der Rigidochromie zum gleichzeitigen Nachweis der Aushärtung eines Spezialbetons an mehreren Stellen des aushärtenden Prüflings.

Claims (6)

  1. Verfahren für die Rigidochromie, dadurch gekennzeichnet dass die Viskosität einer mit einer Einstrahlung (1) polymerisierbare Stoffprobe (6) bestimmt wird, indem die zeitliche Variation des Spektrums eines Anregungslichtes (2) mit der die zeitlichen Variation einer Fluoreszenz (3) korreliert wird, wobei eine Anzahl von Stoffproben auf einem gemeinsamen Probenträger (4) aufbringbar und parallel vermessbar wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, in dem (1) mit (2) zeitlich alterniert.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei eine Anzahl von Einstrahlungen (2) aus einer gemeinsamen Lichtquelle gewonnen wird.
  4. Verfahren zur Abformung eines Stoffes, wobei eine Anzahl von Stoffproben gebildet werden, und wobei deren Aushärtung mit einem parallelen Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche gemessen wird.
  5. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet dass die Vorrichtung in einem aus einem Probenträger und einem Probenhalter besteht.
  6. Vorrichtung nach Anspruch 5, wobei der Probenträger in einem Prägeverfahren erstellbar ist.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE102017221187A1 (de) * 2017-11-27 2019-05-29 Carl Zeiss Meditec Ag Verfahren zur Bestimmung der Konzentration von verschiedenen, in einem Objekt enthaltenen Fluoreszenzemittern und Mikroskopiesystem
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