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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Einkapselungszusammensetzung und insbesondere eine Einkapselungszusammensetzung, die für eine lichtemittierende Festkörpervorrichtung verwendet werden kann.
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In den letzten Jahren sind lichtemittierende Dioden (light emitting diodes; LEDs) weithin in vielen elektronischen Vorrichtungen wie LCD-Hintergrundlichtquellen, großen Anzeigevorrichtungen und Beleuchtungseinrichtungen verwendet worden. Daher hat die Nachfrage nach LEDs mit hoher Leuchtkraft zugenommen. Wegen den Umgebungsanforderungen von verschiedenen LED-Anwendungen sollte eine zur Verwendung in lichtemittierenden Vorrichtungen geeignete Einkapselungszusammensetzung bestimmte Eigenschaften wie Homogenität, hohe Transparenz und die Fähigkeit der Langzeitspeicherkapazität, um der hohen Temperatur beim Anlegen eines hohen elektrischen Stroms standzuhalten, aufweisen. Herkömmliche transparente Einkapselungsmaterialien, die in LEDs verwendet werden, schließen Epoxy- oder Siliconharze ein, wobei die Kosten von Siliconharz hoch ist, wenngleich es überragende optische Eigenschaften aufweist. Dagegen wurde bisher aufgrund seiner geringen Kosten weithin Epoxyharz verwendet. Allerdings ist Epoxyharz dahingehend gravierend problematisch, dass bei dessen Verwendung als Einkapselungszusammensetzung der LEDs Vergilbung auftritt. Die durch die hohe Temperatur des Hochleistungsbetriebs verursachte Vergilbung des Epoxyharzes kann die den Durchlässigkeitsgrad für kurzwelliges Licht beeinflussen und Farbverschiebung verursachen. Daher ist Epoxyharz in seiner Anwendung zur Verwendung in einer Hochstrom- und Hochtemperaturbetriebsumgebung eingeschränkt.
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Die Anti-Vergilbungswirkung der Einkapselungszusammensetzung wie des Epoxyharzes wird gewöhnlich durch Zugabe eines Antioxidationsmittels erhalten. Das zugesetzte Antioxidationsmittel kann das Peroxidradikal entfernen, um die Kettenreaktion zu stoppen, oder die Abbaugeschwindigkeit der Polymere durch Zersetzen des während des Abbaus gebildeten Wasserstoffperoxids reduzieren. Allerdings hat es sich erwiesen, dass die durch Zugabe des Antioxidationsmittels erhaltene Anti-Vergilbungswirkung über eine lange Betriebszeit der LEDs nicht zufriedenstellend sein kann. Es ist nicht nur schwierig ein geeignetes Antioxidationsmittel zu finden, sondern es weisen manche Antioxidationsmittel auch eine hohe Flüchtigkeit auf, was zu einem Migrationsproblem im Einkapselungsmaterial führen kann.
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Zudem kann die durch die hohe Temperatur während des Hochleistungsbetriebes verursachte Eigenspannung einen negativen Einfluss auf das Halbleiterelement ausüben, einen Kurzschluss verursachen und die Leuchtkraft der eingesetzten LEDs reduzieren. Zum Reduzieren der Eigenspannung der Einkapselungszusammensetzung offenbarte daher
US-Patent Nr. 5,145,88 vier Verfahren, die umfassen: (1) Vermindern der Glasübergangstemperatur (Tg) der Einkapselungszusammensetzung; (2) Vermindern des Längenausdehnungskoeffizienten der Einkapselungszusammensetzung; (3) Vermindern des Young-Elastizitätsmoduls (E); und (4) Vermindern des Schrumpfungsfaktors (ε). Im Allgemeinen setzt das Vermindern der Glasübergangstemperatur (Tg die mechanische Festigkeit des Einkapselungsmittels bei hoher Temperatur herab; vermindert das Vermindern des Young-Elastizitätsmoduls drastisch das Haftvermögen an Chip, Platte oder Leiterrahmen; nimmt, wenn die Menge an Füllstoff deutlich erhöht wird, die Viskosität des Einkapselungsmittels zu sehr zu, und dies ist für die Verarbeitungsfähigkeit unvorteilhaft.
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In
US-Patent Nr. 6,800,373 ist eine Einkapselungszusammensetzung offenbart, die Siliconharz, alicyclische Verbindungen mit niedrigem Molekulargewicht, aromatische Verbindungen, heterocyclische Verbindungen mit funktionellen Gruppen der Epoxyharze und ein oberflächenaktives Siloxan umfasst. Allerdings ist die optische Transparenz nicht zufriedenstellend und das oberflächenaktive Siloxan weder an der Reaktion beteiligt noch bildet es ein homogenes Gemisch mit gängigen Epoxyeinkapselungszusammensetzungen.
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Daher ist es wünschenswert, eine verbesserte Einkapselungszusammensetzung bereitzustellen, die für eine lichtemittierende Festkörpervorrichtung verwendet werden kann, um geringe Eigenspannung und bessere Anti-Vergilbungsleistung zu erzielen
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Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Bereitstellung einer Einkapselungszusammensetzung für eine lichtemittierende Festkörpervorrichtung wie LEDs bereitzustellen, die die Probleme des Vergilbens bewältigen und geringe Eigenspannung unter Langzeithochtemperaturbetriebsbedingungen erzielen kann.
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Gelöst wir vorstehende Aufgabe durch eine Einkapselungszusam-mensetzung, umfassend: (a) 30 bis 60 Gew.-% eines Epoxyharzes; (b) 30 bis 60 Gew.-% eines Säureanhydridaushärtungsmittels; (c) 0,1 bis 30 Gew.-% eines Carbinol-Siloxanharzes, das mit (a) und (b) ein homogenes Gemisch bilden kann; und (d) 0,1 bis 5 Gew.-% eines reaktiven UV-Absorptionsmittels und/oder eines reaktiven Lichtstabilisators mit einem gehinderten Amin (hindered amine light stabilizer; HALS).
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Auch stellt die vorliegende Erfindung eine andere Einkapselungszusammensetzung bereit, umfassend: (a) 30 bis 60 Gew.-% eines Epoxyharzes; (b) 30 bis 60 Gew.-% eines Säureanhydridaushärtungsmittels; (c) 0,1 bis 30 Gew.-% eines Carbinol-Siloxanharzes, das mit (a) und (b) ein homogenes Gemisch bilden kann; (d) 0,01 bis 3,0 Gew.-% eines Aushärtungsbeschleunigers; (e) 0,1 bis 5 Gew.-% eines reaktiven UV-Absorptionsmittels; und (f) 0,1 bis 5 Gew.-% eines reaktiven Lichtstabilisators aus gehindertem Amin (HALS). Zusätzlich können ein reaktives Antioxidationsmittel und ein phosphorhaltiges Flammschutzmittel verwendet werden.
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Zudem stellt die vorliegende Erfindung auch eine siliconhaltige Einkapselungszusammensetzung bereit, umfassend: (a) 30 bis 60 Gew.-% eines Epoxyharzes; (b) 30 bis 60 Gew.-% eines Säureanhydridaushärtungsmittels; (c) 0,1 bis 30 Gew.-% eines Carbinol-Siloxanharzes, das mit (a) und (b) ein homogenes Gemisch bilden kann; (d) 0,1 bis 5 Gew.-% eines normalen UV-Absorptionsmittels und (e) 0,1 bis 5 Gew.-% eines normalen Lichtstabilisators aus gehindertem Amin (HALS).
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Die erfindungsgemäße(n) Aufgabe, technischen Merkmale und Vorteile werden nachstehend im Detail erklärt.
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Die vorliegende Erfindung stellt eine Einkapselungszusammensetzung für eine lichtemittierende Festkörpervorrichtung wie LEDs bereit, die geringe Eigenspannung erzielen und bei Langzeit- und Hochtemperaturbetrieb eine bessere Anti-Vergilbungsleistung bereitstellen kann. In der Gegenwart von Epoxyharz und Säureanhydrid führt die vorliegende Erfindung ein Carbinol-Siloxanharz ein, um die Härte und die Eigenspannung beim Aushärten der Epoxyharzzusammensetzung zu vermindern; zudem kann die Verwendung von Carbinol-Siloxanharz das Reißen des Einkapselungsmittels verhindern und das Problem des geringen Haftvermögens bewältigen. Die Zugabe des UV-Absorptionsmittels und des Lichtstabilisators aus gehindertem Amin (HALS) mit reaktiver Gruppe kann zum Erhöhen des Anti-Vergilbungsvermögens des Einkapselungsmittels beitragen.
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Die Zugabe von Carbinol-Siloxanharz dient dazu, mit dem nicht umgesetzten Säureanhydrid zu reagieren, um das Vergilben zu reduzieren, das durch das nach der Polymerisation von Epoxyharz und Säureanhydrid möglicherweise zurück gebliebene Säureanhydrid verursacht wird. Auch kann das Carbinol-Siloxanharz mit der reaktiven Gruppe des Epoxyharzes reagieren, um die Elastizität des Einkapselungsmittels zu erhöhen. Des Weiteren kann jegliches zurück gebliebenes nicht umgesetztes Carbinol-Siloxanharz als Füllstoff zum Reduzieren des Längenausdehnungskoeffizienten des Einkapselungsmittels dienen. Erfindungsgemäß ist das Carbinol-Siloxanharz eine Verbindung der folgenden Formel:
wobei (R
1O)
m eine Alkylenoxidgruppe (falls m = 1) oder eine Poly(alkylenoxid)gruppe (falls m > 1) ist; und R
1 unabhängig einen linearen oder verzweigten zweiwertigen Rest darstellt, der ausgewählt ist aus -C
2H
4-, -C
3H
6-, -C
4H
8-. Man beachte, dass, falls m größer als 1, z. B. 2 oder mehr ist, die Alkylenoxidgruppen gleich oder verschieden sein können und Poly(alkylenoxid)-Homopolymere, statistische Copolymere und Blockcopolymere bilden können.
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R2 und R3 sind unabhängig H oder C1-C2-Alkyl; R4 ist H oder C1-C2-Alkyl und ist gleich mit oder verschieden von R2; x ist eine ganze Zahl von 1 bis 100; y ist eine ganze Zahl von 1 bis 100; n ist eine ganze Zahl von 1 bis 5; und m ist eine ganze Zahl von 1 bis 40.
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Wenngleich das Carbinol-Siloxanharz hinsichtlich des Herabsetzen der Eigenspannung und des Längenausdehnungskoeffizienten vorteilhaft ist, kann es nicht sämtliche Vergilbungsprobleme lösen, daher wäre die Zugabe eines UV-Absorptionsmittels und/oder eines Lichtstabilisators aus gehindertem Amin (HALS) mit reaktiver Gruppe hilfreich. Durch Steuern der Menge des verwendeten Carbinol-Siloxanharzes kann das reaktive UV-Absorptionsmittel, das eine reaktive OH- oder COOH-Gruppe enthält, mit dem Einkapselungsmittel unter Bildung eines polymeren UV-Absorptionsmittels reagieren. Daher kann die Verflüchtigung aufgrund der Migration des UV-Absorptionsmittels mit niedrigem Molekulargewicht reduziert werden, gefolgt von einer Erhöhung der Langzeitleistung des UV-Absorptionsmittels. Da die Anti-Vergilbungsleistung eines derartigen Einkapselungsmittels wesentlich verbessert worden ist, kann den Langzeitanforderungen für LEDs genügt werden.
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Die Einkapselungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst: (a) 30 bis 60 Gew.-% eines Epoxyharzes; (b) 30 bis 60 Gew.-% eines Säureanhydridaushärtungsmittels; (c) 0,1 bis 30 Gew.-% eines Carbinol-Siloxanharzes, das mit (a) und (b) ein homogenes Gemisch bilden kann; und (d) 0,1 bis 5 Gew.-% eines reaktiven UV-Absorptionsmittels oder eines reaktiven Lichtstabilisators aus gehindertem Amin (HALS). Auch stellt die vorliegende Erfindung eine andere Einkapselungszusammensetzung bereit, umfassend: (a) 30 bis 60 Gew.-% eines Epoxyharzes; (b) 30 bis 60 Gew.-% eines Säureanhydridaushärtungsmittels; (c) 0,1 bis 30 Gew.-% eines Carbinol-Siloxanharzes, das mit (a) und (b) ein homogenes Gemisch bilden kann; (d) 0,01 bis 3,0 Gew.-% eines Aushärtungsbeschleunigers; (e) 0,1 bis 5 Gew.-% eines reaktiven UV-Absorptionsmittels; und (f) 0,1 bis 5 Gew.-% eines reaktiven Lichtstabilisators aus gehindertem Amin (HALS). Zusätzlich können ein reaktives Antioxidationsmittel und ein phosphorhaltiges Flammschutzmittel verwendet werden.
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Die Einkapselungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfasst ein Epoxyharz und ein Aushärtungsmittel als Hauptbestandteile, ein Carbinol-Siloxanharz zum Reduzieren der Eigenspannung des Einkapselungsmittels und ein UV-Absorptionsmittel oder einen Lichtstabilisator aus gehindertem Amin (HALS) mit reaktiver Gruppe, zusätzlich können ein reaktives Antioxidationsmittel und ein phosphorhaltiges Flammschutzmittel zugesetzt werden, um die Anti-Vergilbungsleistung zu verbessern. Gemäß der Einkapselungszusam-mensetzung der vorliegenden Erfindung kann das (a) Epoxyharz ein aromatisches Epoxyharz, ein alicyclisches Epoxyharz oder ein siliconmodifiziertes Epoxyharz sein; kann das (b) Säureanhydridaushärtungsmittel Methylhexahydrophthalsäureanhydrid (MHHPA) oder Hexahydrophthalsäureanhydrid (HHPA) sein; kann das (c) Carbinol-Siloxanharz eine Verbindung der folgenden Formel sein:
wobei (R
1O)
m eine Alkylenoxidgruppe (falls m = 1) oder eine Poly(alkylenoxid)gruppe (falls m > 1) ist; und R
1 unabhängig einen linearen oder verzweigten zweiwertigen Rest darstellt, der ausgewählt ist aus -C
2H
4-, -C
3H
6-, -C
4H
8-. Man beachte, dass, falls m größer als 1, z. B. 2 oder mehr ist, die Alkylenoxidgruppen gleich oder verschieden sein können und Poly(alkylenoxid)-Homopolymere, statistische Copolymere und Blockcopolymere bilden können. R
2 und R
3 sind unabhängig H oder C
1-C
2-Alkyl; und R
4 ist H oder C
1-C
2-Alkyl und ist gleich mit oder verschieden von R
2. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann sowohl R
2 als auch R
4 Methyl sein. x ist eine ganze Zahl von 1 bis 100; y ist eine ganze Zahl von 1 bis 100; n ist eine ganze Zahl von 1 bis 5; und m ist eine ganze Zahl von 1 bis 40.
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Beispielsweise können hier im Handel erhältliche Produkte wie Silwet L-7608, CoatOSil 7604, BYK-373, BYK-377 und TEGOPREN 5842 als das Carbinol-Siloxanharz dienen.
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Gemäß einer anderen Einkapselungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann neben dem Epoxyharz und dem Aushärtungsmittel als die verwendeten Hauptbestandteile des Weiteren ein Carbinol-Siloxanharz zum Reduzieren der Eigenspannung des Einkapselungsmittels eingeschlossen sein, und kann gleichzeitig ein reaktives UV-Absorptionsmittel oder ein reaktiver Lichtstabilisator aus gehindertem Amin (HALS) mit reaktiver Gruppe zugesetzt werden. Auch können ein reaktives Antioxidationsmittel und ein phosphorhaltiges Flammschutzmittel verwendet werden, um die Anti-Vergilbungsleistung des Einkapselungsmittels zu verbessern. Detaillierte Informationen über (a) das Epoxyharz, (b) das Säureanhydridaushärtungsmittel und (c) das Carbinol-Siloxanharz sind wie vorstehend beschrieben. Der (d) Aushärtungsbeschleuniger kann ein Tetraalkylammoniumsalz wie Tetraethylammoniumbromid oder Tetra-n-butylammoniumbromid oder ein Tetraalkylphosphoniumsalz wie Tetraethylphosphoniumbromid, Tetra-n-butylphosphoniumbromid, Methyltributylphosphoniumiodid, Methyltri-n-butylphosphoniumdimethylphosphat oder Tetraethylphosphoniumtetrafluorborat sein. Das reaktive UV-Absorptionsmittel kann eine Verbindung der folgenden Formel sein:
wobei p, q, w, x jeweils unabhängig eine ganze Zahl von 1 bis 5 sind; R H oder C
1-C
8-Alkyl ist; R
5 ein C
2-C
4-Alkyl mit gerader oder verzweigter Kette ist. Der (f) reaktive Lichtstabilisator aus gehinderten Amin (HALS) kann eine Verbindung der folgenden Formel sein:
wobei y eine ganze Zahl von 0 bis 8 ist.
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Zudem können das Antioxidationsmittel und das phosphorhaltige Flammschutzmittel als Zusätze zum Verbessern der Anti-Vergilbungsleistung des Einkapselungsmittels dienen. Das phosphorhaltige Flammschutzmittel kann z. B. Triphenylphosphit und 3,4:5,6-Dibenzo-2H-1,2-oxaphosphorin-2-oxid sein.
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Die Einkapselungszusammensetzung der vorliegenden Erfindung ist in vielen Aspekten vorteilhaft, wie (1) geringe Eigenspannung aufgrund der Zugabe des Carbinol-Siloxanharzes; (2) ausgezeichnete Anti-Vergilbungsleistung aufgrund der Zugabe des UV-Absorptionsmittels oder des Lichtstabilisators aus gehindertem Amin (HALS) mit reaktiver Gruppe und der Zugabe des reaktiven Antioxidationsmittels und des phosphorhaltigen Flammschutzmittels; und (3) lang anhaltende Anti-Vergilbungsleistung durch Bilden von polymerem UV-Absorptionsmittel und/oder polymeren Lichtstabilisatoren aus gehindertem Amin ins situ, wodurch die Möglichkeit des Verminderns von UV-Absorptionsmittelgehalts aufgrund der Migration und hohen Flüchtigkeit von gängigen UV-Absorptionsmitteln mit niedrigem Molekulargewicht und/oder Lichtstabilisatoren aus gehindertem Amin vermieden wird.
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Beispiel 1 Formulierung für Tabelle 1: Hauptbestandteile
| Proben | E1 | E2 | E3 | E4 |
| Epoxyharz (Gew.-%) | 52,4 | 51,2 | 50,3 | 48,5 |
| Säureanhydridaushärtungsmittel (Gew.-%) | 47,6 | 47,5 | 47,0 | 46,1 |
| Carbinol-Siloxanharz A (Gew.-%) | - | 1,3 | 2,7 | 5,4 |
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Das hier verwendete Epoxyharz ist Bisphenol-A-Diglycidylether (NPEL-128E, Nan Ya Plastics Company), das hier verwendete Säureanhydridaushärtungsmittel ist Methylhexahydrophthalsäureanhydrid (MHHPA) und das hier verwendete Carbinol-Siloxanharz A ist Silwet L-7608 (GE Silicone Company).
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Tetraalkylphosphoniumsalz (Aushärtungsbeschleuniger) wurde dem Aushärtungsmittel (wie MHHPA in Tabelle 1) bei Raumtemperatur zugesetzt und dies unter Bildung einer Lösung (etwa 0,5 Stunden) gerührt, die zusätzlichen Bestandteile wurden dann zugesetzt und dies unter Erhalt eines homogenen Gemischs gerührt. Das erhaltene Harzgemisch wurde 1,5 Stunden lang bei 120°C und dann zum Aushärten 3,5 Stunden lang bei 140°C erwärmt.
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Die so erhaltenen Filme wurden der thermischen mechanischen Analyse (TMA, Perkin Elmer DMA7e) unterzogen, um deren Eigenspannungswerte (α
2/α
1) bei einer Prüfungstemperatur von 25 bis 250°C mit einer Heizgeschwindigkeit von 5°C/Min. zu messen. Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle 1 aufgelistet. Tabelle 1
| Proben | E1 | E2 | E3 | E4 |
| α1 | 61,1 | 62,98 | 73,20 | 79,74 |
| α2 | 187,5 | 176,08 | 191,23 | 192,0 |
| (α2/α1) | 3,07 | 2,80 | 2,61 | 2,41 |
Beispiel 2 Formulierung für Tabelle 2: Hauptbestandteile
| Proben | E5 | E6 | E7 | E8 |
| Epoxyharz (Gew.-%) | 52,4 | 51,4 | 50,7 | 49,1 |
| Säureanhydridaushärtungsmittel (Gew.-%) | 47,6 | 47,3 | 46,6 | 45,4 |
| Carbinol-Siloxanharz B (Gew.-%) | - | 1,3 | 2,7 | 5,5 |
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Es wurde derselben Vorgehensweise wie in Beispiel 1 beschrieben gefolgt, außer dass das Silwet L-7608 durch CoatOSil 7604 (GE Silicone Company) ersetzt wurde. Die gemessenen Eigenspannungswerte (α
2/α
1) sind wie in nachstehender Tabelle 2 dargestellt. Tabelle 2
| Proben | E5 | E6 | E7 | E8 |
| α1 | 61,1 | 71,2 | 70,0 | 80,0 |
| α2 | 187,5 | 191,2 | 182,6 | 183,9 |
| (α2/α1) | 3,07 | 2,69 | 2,61 | 2,30 |
Beispiel 3 Formulierung für Tabelle 3: Hauptbestandteile
| Proben | E9 | E10 | E11 | E12 |
| Epoxyharz (Gew.-%) | 52,4 | 51,4 | 50,7 | 49,3 |
| Säureanhydridaushärtungsmittel (Gew.-%) | 47,6 | 47,3 | 46,6 | 45,3 |
| Carbinol-Siloxanharz C (Gew.-%) | - | 1,3 | 2,7 | 5,4 |
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Es wurde derselben Vorgehensweise wie in Beispiel 1 beschrieben gefolgt, außer dass das Carbinol-Siloxanharz C BYK-373 (BYK Company) war und die gemessenen Eigenspannungswerte (α
2/α
1) wie in nachstehender Tabelle 3 dargestellt sind. Tabelle 3
| Proben | E9 | E10 | E11 | E12 |
| α1 | 61,1 | 82,9 | 83,9 | 89,7 |
| α2 | 187,5 | 208,0 | 201,8 | 194,7 |
| (α2/α1) | 3,07 | 2,51 | 2,41 | 2,17 |
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Gemäß den in den vorstehenden Tabellen 1 bis 3 dargestellten Ergebnissen ist davon auszugehen, dass die Verwendung des Carbinol-Siloxanharzes A, B und C die Härte des Epoxyharzes und die durch die unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten des organischen Materials und des anorganischen Materials verursachte Eigenspannung reduzieren kann. Im Detail nehmen die Eigenspannungswerte (α
2/α
1) ab, wenn der Gehalt des Carbinol-Siloxanharzes zunimmt. Der Unterschied zwischen den Wärmeausdehnungskoeffizienten unter und über der Glasübergangstemperatur nimmt ab, was bedeutet, dass die Eigenspannung effizient reduziert wird und das Problem des Reißens des Einkapselungsmittels und des Kurzschlusses der Elektronik bewältigt werden kann. Beispiel 4 Formulierung für Tabelle 4: Hauptbestandteile
| Proben | E13 (Blind) | E14 (Versuchsgruppe) | E15 (Kontrollgruppe) |
| Epoxyharz (Gew.-%) | 46,8 | 46,7 | 46,7 |
| Carbinol-Siloxanharz A (Gew.-%) | 5,2 | 5,1 | 5,1 |
| Säureanhydridaushärtungsmittel (Gew.-%) | 48 | 48 | 48 |
| Reaktives UVA (Gew.-%) | - | 0,2 | - |
| UVA vom normalen Typ (Gew.-%) | - | - | 0,2 |
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Das hier verwendete Epoxyharz ist Bisphenol-A-Diglycidylether (NPEL-128E, Nan Ya Plastics Company), das Carbinol-Siloxanharz A ist Silwet L-7608 (GE Silicone Company), das hier verwendete Säureanhydrid-aushärtungsmittel ist Methylhexahydrophthalsäureanhydrid (MHHPA), das hier verwendete reaktive UVA (UV-Absorptionsmittel) ist SV8A (Everlight Chemical Industrial Corp.), und das hier verwendete UVA vom normalen Typ ist EV81 (Everlight Chemical Industrial Corp.).
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Das Harzgemisch wurde ähnlich der in Beispiel 1 beschriebenen Vorgehensweise hergestellt, außer dass 2 Stunden lang bei 120°C ausgehärtet und dann 4 Stunden lang bei 140°C erwärmt wurde.
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Die in Beispiel 4 hergestellten Filme (Dicke 3 mm) wurden dann in eine Testapparatur des Typs QUV Accelerated Weathering Tester (Model QUV/SE mit solarer Eye Irradiance Control) gegeben, und die Prüfungsbedingungen waren 70°C; 340 nm und 1,35 W/m
2. Ein Spektrophotometer (SPECTROPHOTOMETER CM-3500d/MINOLTA) wurde zum Messen des Vergilbungsindexes (YI) für vor und nach Bestrahlung mit UV-Licht verwendet, wobei ΔYI = YI/
t – YI/
t0. Die Ergebnisse sind in nachstehender Tabelle 4 aufgelistet. Tabelle 4
| Proben | YI/t0 | 168-stündige Bestrahlung mit Licht/YI | 336-stündige Bestrahlung mit Licht/YI | 168-stündige Bestrahlung mit Licht/ΔYI | 336-stündige Bestrahlung mit Licht/ΔYI | Beurteillung |
| E13 (Blind) | –0,72 | 7,49 | 14,13 | 8,21 | 14,85 | NICHT BESTANDEN |
| E14 (Versuchsgruppe) | 0,57 | 1,63 | 2,52 | 1,06 | 1,95 5 | BESTANDEN |
| E15 (Kontrollgruppe) | 0,68 | 2,37 | 3,80 | 1,69 | 3,12 | NICHT BESTANDEN |
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In der vorstehenden Tabelle 4 bedeutet „NICHT BESTANDEN” einen ΔYI-Wert > 3,00 nach 336-stündiger Bestrahlung mit Licht; bedeutet „BESTANDEN” einen ΔYI-Wert < 3,00 nach 336-stündiger Bestrahlung mit Licht. Beispiel 5 Formulierung für Tabelle 5: Hauptbestandteile
| Samples | E16 (Blind) | E17 (Versuchsgruppe) | E18 (Kontrollgruppe) |
| Epoxyharz (Gew.-%) | 46,8 | 46,6 | 46,6 |
| Carbinol-Siloxanharz A (Gew.-%) | 5,2 | 5,1 | 5,1 |
| Säureanhydridaushärtungsmittel (Gew.-%) | 48 | 48 | 48 |
| UVA vom normalen Typ (Gew.-%) | 0 | 0,2 | 0,2 |
| reaktiver Lichtstabilisator aus gehindertem Amin (Gew.-%) | - | 0,1 | - |
| Lichtstabilisator aus gehindertem Amin vom normalen Typ (Gew.-%) | - | - | 0,1 |
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Unter Verwendung einer ähnlichen Vorgehensweise wie in Beispiel 1 beschrieben wurde die Wirkung von Lichtstabilisatoren aus gehindertem Amin gemessen. Der reaktive Lichtstabilisator aus gehindertem Amin im vorliegenden Beispiel ist IA38 (Nantong City Zhenxing Fine Chemical Co., Ltd., China), der Lichtstabilisator aus gehindertem Amin vom normalen Typ ist EV77 (Everlight Chemical Industrial Corp.). Die gemssenen ΔYI-Werte sind in nachstehender Tabelle 5 dargestellt. Tabelle 5
| Proben | YI/t0 | 168-stündige Bestrahlung mit Licht/YI | 336-stündige Bestrahlung mit Licht/YI | 168-stündige Bestrahlung mit Licht/ΔYI | 336-stündige Bestrahlung mit Licht/ΔYI | Beurteillung |
| E16 (Blind) | –0,72 | 7,49 | 14,13 | 8,21 | 14,85 | NICHT BESTANDEN |
| E17 (Versuchsgruppe) | 0,74 | 0,97 | 1,49 | 0,23 | 0,75 | BESTANDEN |
| E18 (Kontrollgruppe) | 0,45 | 0,50 | 1,90 | 0,05 | 1,45 | BESTANDEN |
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In der vorstehenden Tabelle 5 bedeutet „NICHT BESTANDEN” einen ΔYI-Wert > 3,00 nach 336-stündiger Bestrahlung mit Licht; bedeutet „BESTANDEN” einen ΔYI-Wert < 3,00 nach 336-stündiger Bestrahlung mit Licht.
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Gemäß den in den vorstehenden Tabellen 4 und 5 angegebenen Ergebnissen, hat es sich gezeigt, dass die Zugabe des UVA und des Lichtstabilisators aus gehindertem Amin (HALS) mit reaktiver Gruppe eine ausgezeichnete Anti-Vergilbungswirksamkeit erzielen kann. Wenngleich die vorliegende Erfindung in Bezug auf ihre bevorzugte Ausführungsform erklärt wurde, sollte es klar sein, dass viele andere mögliche Modifikationen und Variationen durchgeführt werden können, ohne vom wie hier nachstehend beanspruchten Umfang der Erfindung abzuweichen.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- US 514588 [0004]
- US 6800373 [0005]
