DE102010021798A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Trennung eines Stoffgemischs durch Destillation - Google Patents

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Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Trennung eines Stoffgemischs durch Destillation in einem Destilliersäulen-System, das mindestens eine erste Destilliersäule (2) aufweist. Das Stoffgemisch (1) wird in die erste Destilliersäule (2) eingeleitet. Eine Kopffraktion aus der ersten Destilliersäule wird in einem ersten Kopfkondensator (101) in indirektem Wärmeaustausch mit einem gasförmigen Kühlmedium (11, 10, 110) mindestens teilweise kondensiert. Das dabei gewonnene Kondensat wird mindestens teilweise als Rücklauf auf die erste Destilliersäule (2) aufgegeben. Dem gasförmigen Kühlmedium (112, 12) stromabwärts des ersten Kopfkondensators (101) wird eine Flüssigfraktion (14, 16) des Kühlmediums zugemischt (13). Das dabei gebildete vermischte Kühlmedium (18) wird durch einen Wärmetauscher (19) geleitet, in dem das Kühlmedium (11) stromaufwärts des ersten Kopfkondensators (101) durch indirekten Wärmeaustausch abgekühlt wird. Die Temperatur des Kühlmediums (110) beim Eintritt in den ersten Kopfkondensator (101) wird durch Einstellung (17) der Menge der zugemischten Flüssigfraktion (16) geregelt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein zur Trennung eines Stoffgemischs durch Destillation gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
  • Derartige Kopfkühlungen werden zum Beispiel in der Krypton-Xenon-Gewinnung eingesetzt, bei der aus einem krypton- und xenonhaltigen Stoffgemisch, das aus einer Luftzerlegungsanlage stammt, reine oder weitgehend reine Krypton- und Xenon-Produkte hergestellt werden.
  • Ein Verfahren der eingangs genannt Art ist beispielsweise aus DE 4202468 A1 (Linde G92/005, Schoenecker) bekannt, die sich mit der Kopfkühlung einer Xenonsäule befasst. Hier wird in dem ”ersten Kopfkondensator”, der Rücklauf für die Xenonsäule produziert, gasförmiger Stickstoff als Kühlmedium eingesetzt, der bei dem indirekten Wärmeaustausch in dem Kopfkondensator angewärmt wird. Hier wird die Temperatur des gasförmigen Kühlmediums durch direktes Einspritzen von Flüssigstickstoff stromaufwärts der Einleitung in den Kopfkondensator eingestellt.
  • Alternativ kann die Temperatur des Kühlmediums durch Mischen zweier Ströme eingestellt werden, die unter verschiedenen Temperaturen verfügbar sind, beispielsweise von warmem und tiefkaltem Druckstickstoff. Der warme Druckstickstoff weist dabei etwa Umgebungstemperatur auf, der tiefkalte Druckstickstoff wird in der Regel direkt aus der Hochdrucksäule einer Luftzerlegungsanlage entnommen. Dieses Kühlverfahren kann beispielsweise bei einer Krypton-Xenon-Säule oder in einer Kryptonsäule zur Reinigung von Krypton eingesetzt werden.
  • Die beiden oben beschriebenen Verfahren sind betriebstechnisch nicht vollständig zufriedenstellend.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art sowie eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, die eine besonders günstige Betriebsweise erlauben, insbesondere einen besonders zuverlässigen und stabilen Betrieb des Trennprozesses.
  • Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Das Kühlmedium wird also nicht wie bei den bekannten Verfahren durch Zumischung eines kalten Stroms auf die benötigte Temperatur abgekühlt, sondern durch indirekten Wärmeaustausch. Die Kälte wird dabei nicht in Form eines kalten Gasstroms, der häufig nicht ohne Weiteres verfügbar ist, zur Verfügung gestellt, sondern durch eine Flüssigfraktion, die leicht in einem Flüssigtank vorrätig gehalten werden kann. Außerdem ist die Temperatureinstellung durch Zumischung einer Flüssigkeit regelungstechnisch wesentlich einfacher als bei der Vermischung zweier Gasströme. Dennoch besteht bei der Erfindung nicht die Gefahr, dass Flüssigkeit unbeabsichtigt in den Kopfkondensator gelangt und dort die Temperatur so weit absenkt, dass Komponenten des Kopfgases ausfrieren und die Passagen des ersten Kopfkondensators verlegen.
  • Durch die erfindungsgemäße Regelmethode kann eine entsprechende Anlage besonders schnell in Betrieb genommen werden und ihr Betrieb wird besonders sicher und zuverlässig.
  • Besonders bei Tieftemperatur-Trennverfahren ist es günstig, wenn als gasförmiges Kühlmedium Stickstoff eingesetzt wird. Stickstoff ist einfach und sicher zu handhaben und außerdem kostengünstig verfügbar, auch in tiefkalter flüssiger Form.
  • Das gebrauchte Kühlmedium kann stromabwärts der Zumischung der Flüssigfraktion und stromabwärts des indirekten Wärmeaustauschs in die Atmosphäre abgeblasen werden. Alternativ wird es in einen Kühlkreislauf eingeführt; dabei kann es sich um einen vom ersten Kopfkondensator unabhängigen Kreislauf handeln, der andere Drücke beziehungsweise Temperaturen benötigt, oder um einen Kreislauf mit Rückverdichtung, der durch den ersten Kopfkondensator führt.
  • Das indirekt gekühlte gasförmige Kühlmedium kann parallel zur Kopfkühlung von zwei oder mehreren Destilliersäulen verwendet werden, indem das abgekühlte Kühlmedium auf deren zwei Kopfkondensatoren aufgeteilt wird, wie es im Patentanspruch 4 im Einzelnen beschrieben ist. Dies ist insbesondere dann günstig, wenn ein Strom der ersten Destilliersäule (zum Beispiel deren Kopfprodukt, insbesondere ein kryptonreiches Gas) in der zweiten Destilliersäule weiter aufgetrennt wird.
  • Die Erfindung betrifft außerdem die Anwendung des Verfahrens bei der Krypton-Xenon-Gewinnung gemäß den Patentansprüchen 5 bis 7. Hier wird insbesondere ein krypton- und xenonhaltiges Stoffgemisch 1 getrennt, welches im Übrigen im Wesentlichen aus Sauerstoff besteht und beispielsweise durch ein Rohprodukt aus einer oder mehreren Luftzerlegungsanlagen gebildet wird. Dieses Stoffgemisch wird zum Beispiel in einer ersten Destilliersäule, die als Krypton-Xenon-Säule ausgebildet ist, in eine kryptonreiche Kopffraktion und eine xenonreiche Sumpffraktion zerlegt. Die kryptonreiche Kopffraktion wird in einer Kryptonsäule weiter in reines Krypton und eine Restfraktion im Sumpf zerlegt.
  • Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung gemäß den Patentansprüchen 8 bis 10.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Das Ausführungsbeispiel zeigt ein Verfahren zur Trennung eines krypton- und xenonhaltigen Stoffgemischs durch Tieftemperatur-Destillation, das unmittelbar an eine Tieftemperatur-Luftzerlegungsanlage angeschlossen oder selbstständig aufgebaut sein kann. In dem Beispiel weist das Destilliersäulen-System zwei Destilliersäulen (2, 5) auf.
  • Das krypton- und xenonhaltige Stoffgemisch 1 wird durch ein Rohprodukt aus einer oder mehreren Luftzerlegungsanlagen gebildet. Es enthält außer Krypton und Xenon noch Sauerstoff. Das krypton- und xenonhaltige Stoffgemisch 1 wird in dem Beispiel in flüssigem Zustand in eine Krypton-Xenon-Säule 2 (”erste Destilliersäule”) eingeleitet und dort in eine kryptonreiche Kopffraktion 3 und eine xenonreiche Sumpffraktion 4 zerlegt. Die xenonreiche Sumpffraktion 4 kann weiter zu reinem Xenon aufbereitet werden, beispielsweise in einer Getter-Einheit (nicht dargestellt). Die kryptonreiche Kopffraktion 3 wird in gasförmigem Zustand einer Kryptonsäule 5 (”zweite Destilliersäule”) als zu zerlegendes Stoffgemisch zugeleitet. Vom Kopf der Kryptonsäule 5 flüssiges reines Krypton als Endprodukt abgezogen. Am Sumpf der Kryptonsäule 5 wird und ein flüssiger Reststrom entnommen.
  • Die beiden Destilliersäule 2, 5 weisen Kopfkondensatoren auf, einen ”ersten Kopfkondensator” 101 und zweiten Kopfkondensator 201, sowie Sumpfheizungen 102, 202, die in dem Beispiel elektrisch beheizt werden. Die beiden Kopfkondensatoren werden gemäß der Erfindung mit einem indirekt abgekühlten gasförmigen Kühlmedium 10 beheizt, das in dem Beispiel durch Stickstoff gebildet wird. Sie sind beide als Rücklaufkondensatoren ausgebildet, das heißt innerhalb der Kondensationspassagen fließt das gebildete Kondensat aufgrund seiner Schwerkraft nach unten und in den Kopf der Destilliersäule zurück.
  • Warmer Druckstickstoff 11 wird unter etwa Umgebungstemperatur in einen Wärmetauscher 19 eingeleitet und dort durch indirekten Wärmeaustausch auf eine Temperatur von etwa 130 K abgekühlt. Das abgekühlte Kühlmedium 10 wird auf einen ersten Teilstrom 110 und einen zweiten Teilstrom 210 aufgeteilt, die jeweils den Kopfkondensatoren 101, 201 zugeleitet werden, wo sie in indirekten Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Kopfgas der jeweiligen Destilliersäule treten und dabei Wärme aufnehmen. Nach Anwärmung im Kopfkondensator werden die beiden Kühlmediumsströme über Ventile 111, 211 und Leitungen 112, 212 wieder vereinigt und strömen gemeinsam über Leitung 12 einer Mischeinrichtung 13 zu, wo ihm flüssiger Stickstoff (eine ”Flüssigfraktion des Kühlmediums”) zugemischt wird. Das vermischte Kühlmedium 18 wird in den Wärmetauscher 19 eingeleitet und entzieht dort dem Strom 11 Wärme. Durch das Ventil 17 wird die Menge der zugemischten Flüssigkeit eingestellt und damit die Temperatur des Kühlmediums 110, 210 am Eintritt in die Kopfkondensatoren geregelt.
  • Der tiefkalte, flüssige Stickstoff 14, 16 wird einem Flüssigtank entnommen, falls notwendig mittels einer Pumpe oder Druckaufbauverdampfung am Tank auf denselben Druck wie der gasförmige Druckstickstoff 11 gebracht (bis hierher in der Zeichnung nicht dargestellt) und anschließend einem Abscheider (Phasentrenner) 15 zugeführt, um einen möglichen Gasanteil 20 vom Ventil 17 fernzuhalten. Der Gasanteil 20 aus dem Abscheider 15 wird gemeinsam mit dem angewärmten vermischten Kühlmedium 21 über Leitung 22 in die Atmosphäre abgeblasen. Alternativ kann der Gasanteil 20 kalt abgeblasen werden.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • DE 4202468 A1 [0003]

Claims (10)

  1. Verfahren zur Trennung eines Stoffgemischs durch Destillation in einem Destilliersäulen-System, das mindestens eine erste Destilliersäule (2) aufweist, bei dem das Stoffgemisch (1) in die erste Destilliersäule (2) eingeleitet wird, eine Kopffraktion aus der ersten Destilliersäule in einem ersten Kopfkondensator (101) in indirektem Wärmeaustausch mit einem gasförmigen Kühlmedium (11, 10, 110) mindestens teilweise kondensiert wird und das dabei gewonnene Kondensat mindestens teilweise als Rücklauf auf die erste Destilliersäule (2) aufgegeben wird, dadurch gekennzeichnet, dass dem gasförmigen Kühlmedium (112, 12) stromabwärts des ersten Kopfkondensators (101) eine Flüssigfraktion (14, 16) des Kühlmediums zugemischt (13) wird, und das dabei gebildete vermischte Kühlmedium (18) durch einen Wärmetauscher (19) geleitet wird, in dem das Kühlmedium (11) stromaufwärts des ersten Kopfkondensators (101) durch indirekten Wärmeaustausch abgekühlt wird, und dass die Temperatur des Kühlmediums (110) beim Eintritt in den ersten Kopfkondensator (101) durch Einstellung (17) der Menge der zugemischten Flüssigfraktion (16) geregelt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als gasförmiges Kühlmedium (11) Stickstoff eingesetzt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das vermischte Kühlmedium (21) stromabwärts des Wärmetauschers in die Atmosphäre abgeblasen (22) oder in einen Kühlkreislauf eingeführt wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Destilliersäulen-System eine zweite Destilliersäule (5) aufweist, wobei eine Kopffraktion aus der zweiten Destilliersäule (5) in einem zweiten Kopfkondensator (201) in indirektem Wärmeaustausch mindestens teilweise kondensiert wird und das dabei gewonnene Kondensat mindestens teilweise als Rücklauf auf die zweite Destilliersäule (5) aufgegeben wird und wobei das abgekühlte gasförmige Kühlmedium (10) stromabwärts des Wärmetauschers in einen ersten und einen zweiten Teilstrom (110, 210) aufgeteilt wird und der erste Teilstrom (110) dem ersten Kopfkondensator (101) und der zweite Teilstrom (210) dem zweiten Kopfkondensator (201) zugeführt werden.
  5. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4 in einem Verfahren zur Krypton-Xenon-Gewinnung, wobei die erste Destilliersäule (2) durch eine Krypton-Xenon-Säule gebildet wird, in der ein krypton- und xenonhaltiges Stoffgemisch (1) in eine kryptonangereicherte (3) und eine xenonangereicherte (4) Fraktion zerlegt wird.
  6. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4 in einem Verfahren zur Krypton-Xenon-Gewinnung, wobei die erste Destilliersäule durch eine Kryptonsäule (5) gebildet wird, in der ein Kryptonprodukt (6) aus einer kryptonangereicherten Fraktion (3) gewonnen wird.
  7. Anwendung des Verfahrens nach einem der Anspruch 4 in einem Verfahren zur Krypton-Xenon-Gewinnung, wobei die erste Destilliersäule durch eine Krypton-Xenon-Säule (2) gebildet wird, in der ein krypton- und xenonhaltiges Gemisch (1) in eine kryptonangereicherte (3) und eine xenonangereicherte (4) Fraktion zerlegt wird, und wobei die zweite Destilliersäule durch eine Kryptonsäule (5) gebildet wird, in der ein Kryptonprodukt (6) aus der kryptonangereicherte Fraktion (3) gewonnen wird.
  8. Vorrichtung zur Trennung eines Stoffgemischs durch Destillation mit einem Destilliersäulen-System, das mindestens eine erste Destilliersäule (2) aufweist, mit einer Einsatzleitung zum Einleiten des Stoffgemischs (1) in die erste Destilliersäule (2), mit einem ersten Kopfkondensator (101) zur Kondensation einer Kopffraktion aus der ersten Destilliersäule in indirektem Wärmeaustausch mit einem gasförmigen Kühlmedium (11, 10, 110) und mit Mitteln zum Aufgeben des im ersten Kopfkondensator gewonnenen Kondensats als Rücklauf in die erste Destilliersäule (2), gekennzeichnet durch eine Mischeinrichtung (13) zum Zumischen einer Flüssigfraktion (14, 16) des Kühlmediums zu dem gasförmigen Kühlmedium (12) stromabwärts des ersten Kopfkondensators (101) und mit einem Wärmetauscher (19) zum Abkühlen des Kühlmediums (11) stromaufwärts des ersten Kopfkondensators (101) durch indirekten Wärmeaustausch mit dem in der Mischeinrichtung gebildeten vermischten Kühlmedium (18) und mit Mitteln (17) zur Regelung der Temperatur des Kühlmediums (110) beim Eintritt in den ersten Kopfkondensator (101) durch Einstellung der Menge der zugemischten Flüssigfraktion (16).
  9. Vorrichtung nach Anspruch 8, bei der das Destilliersäulen-System eine zweite Destilliersäule (5) und einen zweiten Kopfkondensator (201) zur Kondensation einer Kopffraktion aus der zweiten Destilliersäule (5) in indirektem Wärmeaustausch mit einem gasförmigen Kühlmedium (210) aufweist, gekennzeichnet durch Mittel zum Aufteilen des abgekühlten gasförmigen Kühlmediums (10) stromabwärts des Wärmetauschers (19) in einen ersten und einen zweiten Teilstrom (110, 210) und durch Mittel zum Zuführen des ersten Teilstroms (110) zum ersten Kopfkondensator (101) und des zweiten Teilstroms (210) zum zweiten Kopfkondensator (201).
  10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Destilliersäule durch eine Krypton-Xenon-Säule (2) oder durch eine Kryptonsäule (5) beziehungsweise die die erste Destilliersäule durch eine Krypton-Xenon-Säule (2) und die zweite Destilliersäule durch eine Kryptonsäule (5) gebildet werden.
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