DE102010019565A1 - Nanodrähte aus neuartigen Precursoren und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

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Abstract

Es werden Nanodrähte, die aus Halbleitermaterialien bestehen und für Anwendungen in der Photovoltaik und der Elektronik dienen, sowie ein Verfahren zur Herstellung derselben beschrieben. Die Nanodrähte zeichnen sich dadurch aus, dass diese durch ein neuartiges Verfahren unter Verwendung neuartiger Precursoren erhalten werden. Die Precursoren stellen Verbindungen oder Gemische von Verbindungen mit jeweils mindestens einer direkten Bindung Si-Si und der allgemeinen Summenformel SinCl2n+2 (n = 2 bis 5) dar.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Nanodrähte, die aus Halbleitermaterialien bestehen und für Anwendungen in der Photovoltaik und der Elektronik dienen, sowie ein Verfahren zur Herstellung derselben. Die Nanodrähte zeichnen sich dadurch aus, dass diese durch ein neuartiges Verfahren unter Verwendung neuartiger Precursoren erhalten werden. Die Precursoren stellen Verbindungen oder Gemische von Verbindungen mit jeweils mindestens einer direkten Bindung Si-Si dar, deren Substituenten aus Chlor bestehen.
  • Stand der Technik:
  • Im Stand der Technik ist zur Erzeugung von Silicium-Nanodrähten die thermische Zersetzung von gasförmigen Silicium-Precursorverbindungen beschrieben. Dabei kommen neben unterschiedlichen Siliciumverbindungen katalytisch wirksame Metalle zum Einsatz. Allgemein werden zunächst Katalysatormetall-Agglomerate mit einigen Nanometern Durchmesser erzeugt, die dann katalytisch auf die Zersetzung der Silicium-Verbindungen wirken und zur geordneten Abscheidung des gebildeten elementaren Siliciums beitragen. Abhängig von den Reaktionsbedingungen entstehen kristalline oder ganz oder teilweise amorphe Nanodrähte. Bevorzugt werden Metalle eingesetzt, die eutektische Mischungen mit niedriger Schmelztemperatur mit Silicium aufweisen. Die Modellvorstellung besagt, dass sich unter den Reaktionsbedingungen eine flüssige Metall/Si-Mischung bildet, aus der sich durch weitere Aufnahme von Si aus den sich zersetzenden Precursorverbindungen schließlich festes Si abscheidet. Allerdings wird ein vergleichbares Wachstumsverhalten auch bereits bei Temperaturen unterhalb des eutektischen Schmelzpunktes beobachtet. Überwiegend werden Silicium-Nanodrähte auf Substraten wie Silicium oder Metalloxiden, beispielsweise Al2O3, abgeschieden.
  • Beispielsweise E. C. Garnett, W. Liang, P. Yang, Advanced Materials 2007, 19, 2946 beschreiben die Erzeugung von Silicium-Nanodrähten durch CVD-Abscheidung aus SiCl4/H2 mit Pt als Katalysatormetall bei Normaldruck und 805°C. Y. Zhang, Q. Zhang, N. Wang, Y. Yan, H. Zhou, J. Zhu, Journal of Crystal Growth 2006, 221, 185 verwenden ein ähnliches Verfahren bei Normaldruck und einer optimierten Temperatur von 900°C mit Ni als Katalysatormetall.
  • Es zeigt sich, dass zur epitaktischen Abscheidung von Silicium-Nanodrähten auf kristallinem Silicium zunächst die Oxidschicht des Substrates entfernt werden muss. Werden Chlorsilane als Precursorverbindungen eingesetzt, bildet sich zusammen mit zusätzlich vorhandenem Wasserstoff HCl, das mit der Oxidschicht reagiert (S. Ge, K. Jiang, X. Lu, Y. Chen, R. Wang, S. Fan, Advanced Materials 2005, 17, 56).
  • Werden Chlor-freie Precursorsilane eingesetzt, kann der gleiche Effekt durch Zumischen von HCl erreicht werden (S. Sharma, T. T. Kamins, R. S. Williams, Journal of Crystal Growth 2004, 267, 613). Beispielsweise WO 2007/136412 beansprucht nach der Herstellung von geeigneten Katalysatormetall-Agglomeraten die aufeinanderfolgende Verwendung von mindestens zwei unterschiedlichen Precursor-Gasgemischen, von denen das erste entweder ein chlorhaltiges Silan oder neben einem Silan eine andere Chlorquelle enthält, welches für den Wachstumsstart sorgt, aber zur Zersetzung vergleichsweise hohe Temperaturen erfordert. Danach wird die Reaktionstemperatur abgesenkt und ein zweites Precursorgas eingesetzt, das eine niedrigere Zersetzungstemperatur aufweist. Als geeignete Precursorverbindungen werden SiH4, Si2H6, SiCl4 und SiH2Cl2 angeführt. Beispiele für geeignete Katalysatormetalle sind Au, Al, Pt, Fe, Ti, Ga, Ni, Sn oder In. Neben der konventionellen CVD-Methode zur Erzeugung der Silicium-Nanodrähte werden auch „Plasma Enhanced Sputter Deposition” und „Plasma Enhanced CVD” genannt, die eine Absenkung der Reaktionstemperatur ermöglichen.
  • W. I. Park, G. Zheng, X. Jiang, B. Tian, C. M. Lieber, Nano Letters 2008, 8, 3004 beschreiben, dass bei 400°C und 10 Torr Druck die Wachstumsrate von Silicium-Nanodrähten mit Au als Katalysator für Disilan Si2H6 130 Mal größer ist als für SiH4. Selbst mit für SiH4 optimierten Reaktionstemperaturen bleibt die Wachstumsrate um den Faktor 31 hinter derjenigen ausgehend von Disilan zurück. S. Akhtar, A. Tanaka, K. Usami, Y. Tsuchiya, S. Oda, Thin Solid Films 2008, 517, 317 zeigen, dass selbst bei einer Temperatur von 350°C und 3 Torr Druck mit Au-Katalysator aus Si2H6/H2 Nanodrähte hergestellt werden können. Beispielsweise JP 2006117475 A und JP 2007055840 A beschreiben die Erzeugung von Si-Nanodrähten bereits bei Temperaturen von 250–300°C, wobei Disilan und Trisilan als Siliciumquellen eingesetzt werden, die Metalle Au, Ag, Fe, Ni als Katalysatoren dienen und ein Druck von 1–5 Torr während der Reaktion eingestellt wird.
  • H.-Y. Tuan, D. C. Lee, T. Hanrath, B. A. Korgel, Nano Letters 2005, 5, 681 belegen, dass die Bildung von Si-Nanodrähten auch ohne ein Substrat in überkritischen organischen Lösungsmitteln bei 400–520°C und 14,3–23,4 MPa Druck stattfindet. Als Katalysatormetall findet Ni Verwendung und neben Trisilan Si3H8 werden auch Octylsilan und Phenylsilan als Precursorverbindungen eingesetzt. A. T. Heitsch, D. D. Fanfair, H.-Y. Tuan, B. A. Korgel, Journal of the American Chemical Society 2008, 130, 5436 belegen, dass diese Reaktion für Trisilan als Precursormolekül mit hochsiedenden organischen Lösungsmitteln bereits bei Normaldruck und Siedetemperatur (420–430°C) zu Si-Nanodrähten führt.
  • Nachteilig an der Verwendung von Silanen (SinH2n+2) sind deren pyrophore Eigenschaften (Selbstentzündlichkeit an Luft), die die Handhabung erschweren.
  • Aufgabenstellung:
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, neuartige Nanodrähte nach einem neuen Verfahren aus geeigneten für diesen Zweck neuen Precursoren der angegebenen Art zu schaffen. Weiterhin soll ein Verfahren zur Herstellung derartiger Nanodrähte zur Verfügung gestellt werden.
  • Definitionen:
  • Precursoren für das Wachstum von Nanodrähten sind Siliciumhaltige Verbindungen, die unter den Prozessbedingungen zu elementarem Silicium umgesetzt werden.
  • Polysilane im Sinne der Erfindung sind Verbindungen mit mindestens einer Bindung Si-Si.
  • Der Ausdruck „...aus Chlor bestehen...” bedeutet, dass abgesehen von geringfügigen sonstigen Bestandteilen (< 1%) die Substituenten ausschließlich aus Chlor bestehen.
  • Unter „überwiegend” wird verstanden, dass der betreffende Bestandteil zu mehr als 80% im Gemisch enthalten ist.
  • „Nahezu keine” bedeutet, dass ein Nebenbestandteil in einer Mischung zu weniger als 2% enthalten ist.
  • Beschreibung:
  • Die erfindungsgemäß hergestellten Nanodrähte zeichnen sich ferner dadurch aus, dass die verwendeten neuartigen Precursoren flüssig und in vielen Lösungsmitteln löslich sind, so dass sie sich leichter und sicherer handhaben lassen als viele klassische Precursoren wie z. B. Monosilan.
  • Vorzugsweise besitzen die Precursoren die allegemeine Summenformel SinCl2n+2 (n = 2 bis 5).
  • Ein besonders bevorzugtes erfindungsgemäßes Precursormaterial sind die hochchlorierten Polysilane.
  • Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Gasmischung (Polysilan und Trägergas und/oder Wasserstoff) kann zusätzlich durch ein Inertgas verdünnt sein und/oder weitere Zumischungen enthalten. Die Zumischung von Inertgasen ist jedoch beim erfindungsgemäßen Verfahren nicht zwingend.
  • Die Abscheidungstemperaturen beim erfindungsgemäßen Verfahren liegen zwischen 300–950°C.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass Nanodrähte aus den erfindungsgemäßen Precursoren erhalten werden können, ohne dass während der Abscheidung die Anwesenheit von Wasserstoff in freier oder gebundener Form erforderlich ist, da eine andere Silicium-liefernde Reaktion vorliegt, z. B.: Si3Cl8 → 2SiCl4 + Si.
  • Die Reaktionsdrücke liegen beim erf. Verf. im Bereich von 1 hPa bis 1200 hPa, bevorzugt bei 200 hPa bis 1100 hPa.
  • Die Partialdrücke der erfindungsgemäßen Precursoren können auf einfache Weise durch Variation der Temperaturen des Vorratsgefäßes sowie Zumischung von weiteren Gaskomponenten eingestellt werden.
  • Als metallische Katalysatoren zur Abscheidung der erfindungsgemäßen Nanodrähte kommen Übergangsmetalle zum Einsatz.
  • Durch Verwendung der erfindungsgemäßen Precursoren können Katalysatoren zum Einsatz kommen, die die elektronischen Eigenschaften der Nanodrähte nicht beeinträchtigen.
  • Die Korngrößen (Durchmesser) der Katalysatoren betragen 20 nm–200 nm.
  • Die erfindungsgemäßen Nanodrähte besitzen Durchmesser im Bereich von 50 bis 1200 nm und Längen im Bereich von 100 bis 100000 nm, wobei durch Variation der Wachstumszeiten auch andere Dimensionen erhalten werden können.
  • Die Wachstumsraten liegen im Bereich von 5 nm bis 5000 nm pro Minute.
  • Durch Verwendung der erfindungsgemäßen Precursoren kann das Wachstum der erfindungsgemäßen Nanodrähte auch ohne HCl-Bildung durchgeführt werden, wodurch auch das Ätzverhalten und die epitaktisch bedingte Ausrichtung der Nanodrähte beeinflusst werden.
  • Die erfindungsgemäßen Precursoren sind sowohl für den Gas-/Flüssig-/Festphasen-Wachstumsprozess als auch für den Gas-/Fest-/Festphasen-Wachstumsprozess geeignet.
  • Durch Verwendung der erfindungsgemäßen Precursoren können wasserstofffreie Nanodrähte erhalten werden, da die Verwendung von Wasserstoff für die Erzeugung der Nanodrähte nicht erforderlich ist.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • WO 2007/136412 [0005]
    • JP 2006117475 A [0006]
    • JP 2007055840 A [0006]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • . C. Garnett, W. Liang, P. Yang, Advanced Materials 2007, 19, 2946 [0003]
    • Y. Zhang, Q. Zhang, N. Wang, Y. Yan, H. Zhou, J. Zhu, Journal of Crystal Growth 2006, 221, 185 [0003]
    • S. Ge, K. Jiang, X. Lu, Y. Chen, R. Wang, S. Fan, Advanced Materials 2005, 17, 56 [0004]
    • S. Sharma, T. T. Kamins, R. S. Williams, Journal of Crystal Growth 2004, 267, 613 [0005]
    • W. I. Park, G. Zheng, X. Jiang, B. Tian, C. M. Lieber, Nano Letters 2008, 8, 3004 [0006]
    • S. Akhtar, A. Tanaka, K. Usami, Y. Tsuchiya, S. Oda, Thin Solid Films 2008, 517, 317 [0006]
    • H.-Y. Tuan, D. C. Lee, T. Hanrath, B. A. Korgel, Nano Letters 2005, 5, 681 [0007]
    • A. T. Heitsch, D. D. Fanfair, H.-Y. Tuan, B. A. Korgel, Journal of the American Chemical Society 2008, 130, 5436 [0007]

Claims (18)

  1. Nanodrähte, die aus Halbleitermaterialien bestehen und für Anwendungen in der Photovoltaik und der Elektronik dienen, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus Precursoren erzeugt werden, welche Verbindungen oder Gemische von Verbindungen mit jeweils mindestens einer direkten Bindung Si-Si darstellen und deren Substituenten aus Chlor bestehen.
  2. Nanodrähte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese aus Precursoren erhalten werden, welche für die Abscheidung nicht die Anwesenheit von Wasserstoff in freier oder gebundener Form erfordern.
  3. Nanodrähte nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass diese aus Precursoren erhalten werden, welche nahezu keine Ringe enthalten, wobei der Gehalt an Ringen bezogen auf das gesamte Produktgemisch unter ≤ 2% beträgt.
  4. Nanodrähte nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass diese aus Precursoren erhalten werden, welche nahezu keine verzweigten Ketten enthalten, wobei der Gehalt an Verzweigungsstellen bezogen auf das gesamte Produktgemisch unter ≤ 2 beträgt.
  5. Nanodrähte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese aus Precursoren erhalten werden, die überwiegend aus verzweigten Ketten bestehen.
  6. Nanodrähte nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass diese aus Precursoren erhalten werden, deren Substituenten ausschließlich aus Chlor bestehen.
  7. Nanodrähte nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass diese aus Precursoren erhalten werden welche überwiegend aus linearen Ketten bestehen.
  8. Nanodrähte nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass diese aus Precursoren erhalten werden welche eine mittlere Kettenlänge von n = 2 – 5 besitzen.
  9. Nanodrähte nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass diese aus Precursoren erhalten werden welche in inerten Lösungsmitteln leicht löslich sind.
  10. Nanodrähte nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass diese aus Precursoren erhalten werden, welche nicht pyrophor sind.
  11. Nanodrähte nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass diese weniger als 1 Atom Wasserstoff enthalten.
  12. Nanodrähte nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass diese 10 ppb bis 100 ppm Chlor enthalten.
  13. Nanodrähte nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass diese aus Precursoren erhalten werden, welche einen H-Gehalt kleiner als 2 Atom aufweisen.
  14. Nanodrähte nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass diese einen Gehalt an pulverförmigen Nebenprodukten kleiner als 10% aufweisen.
  15. Verfahren zum Herstellen von Nanodrähten nach einem der vorangehenden Ansprüche durch Umsetzen von Precursoren oder Precursoren und Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, dass mit einem Mischungsverhältnis Precursor:Wasserstoff von 1:0 bis 1:1000000 gearbeitet wird.
  16. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidung ohne Anwesenheit von Wasserstoff in elementarer oder gebundener Form erfolgt.
  17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Druckbereich von 1–1200 hPa gearbeitet wird.
  18. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidung bei einer Temperatur von 300°C bis 950°C, insbesondere 350°C bis 900°C stattfindet.
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