DE102010019095A1

DE102010019095A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Fluoreszenzlebensdauermessung

Info

Publication number: DE102010019095A1
Application number: DE102010019095A
Authority: DE
Inventors: Robert Haslinger; Patrick Leyendecker
Original assignee: Deutsches Zentrum fuer Luft und Raumfahrt eV
Current assignee: Deutsches Zentrum fuer Luft und Raumfahrt eV
Priority date: 2010-04-30
Filing date: 2010-04-30
Publication date: 2011-11-03
Anticipated expiration: 2030-05-01
Also published as: US8487275B2; DE102010019095B4; US20110266461A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fluoreszenzlebensdauermessung. Hierbei wird eine periodisch in einer ersten Frequenz modulierte Anregungslichtstrahlung (12a) auf ein fluoreszierendes Material (20) gerichtet. Zur Messung der Fluoreszenzlebensdauer wird die Phasendifferenz zwischen der Anregungslichtstrahlung (12a) und der Fluoreszenzstrahlung (20a), die durch einen Fluoreszenzstrahlungsdetektor (18) erfasst wird, gemessen.
Erfindungsgemäß wird ein periodisch in einer zweiten Frequenz moduliertes Korrektursignal (16a) einer Messschaltung (19) zugeführt und eine durch die Messschaltung verursachte Phasendrift zwischen dem ausgesendeten Korrektursignal (16a) und dem durch die Messschaltung verarbeiteten Korrektursignal (16a) gemessen. Diese Phasendrift wird mit der Phasendifferenz zwischen der Anregungslichtstrahlung (12a) und der Fluoreszenzstrahlung (20a), die über den Fluoreszenzstrahlungsdetektor (18) gemessen wird, verrechnet, wodurch der durch die Phasendrift der Messschaltung erzeugte Messfehler kompensiert wird. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Fluoreszenzlebensdauermessung.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Fluoreszenzlebensdauermessung.
Die Fluoreszenzlebensdauermessung wird bei verschiedenen Anwendungen eingesetzt. Die Lebensdauer der Fluoreszenz ist je nach eingesetztem Material abhängig von äußeren Einflüssen wie beispielsweise pH-Wert, Sauerstoffkonzentration, Dehnung oder Temperatur. Für die Messung der Fluoreszenzlebensdauer kann entweder der exponentielle Abfall des Fluoreszenzsignals nach impulsförmiger Anregung gemessen werden. Alternativ kann das fluoreszierende Medium oder Material periodisch (beispielsweise sinusförmig) angeregt werden, wobei die Phasenverschiebung zwischen der anregenden Strahlung und der Fluoreszenzstrahlung gemessen wird. Diese Phasenverschiebung ist ein direktes Maß für die Fluoreszenzlebensdauer.
Bei der letztgenannten Messmethode entsteht das Problem, dass eine Phasendrift, die durch die auswertende elektrische Schaltung verursacht wird, direkt das zu messende Signal beeinflusst. Diese Drift kann beispielsweise durch äußere Einflüsse wie Temperatur aber auch durch Alterung von Bauelementen entstehen. Bei einer Änderung des gemessenen Wertes kann nicht mehr unterschieden werden, ob der Effekt durch eine Änderung der Messgröße (nämlich der Fluoreszenzlebensdauer) oder durch eine Phasendrift im System hervorgerufen wurde.
Aufgabe der Erfindung ist es ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der Fluoreszenzlebensdauer bereitzustellen, die eine genauere Messung ermöglichen.
Die Lösung der Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 4.
In einem Verfahren zur Fluoreszenzlebensdauermessung wird eine periodisch in einer ersten Frequenz modulierte Anregungslichtstrahlung auf ein fluoreszierendes Material gerichtet. Zur Messung der Fluoreszenzlebensdauer wird die Phasendifferenz zwischen der Ausgangslichtstrahlung und der Fluoreszenzstrahlung, die durch einen Fluoreszenzstrahlungsdetektor erfasst wird, gemessen.
Um die Phasenlage der Anregungslichtstrahlung mit der von dem Fluoreszenzstrahlungsdetektor empfangenen Fluoreszenzstrahlung zu vergleichen, ist es möglich, einen Anregungsstrahlungs-Referenzdetektor vorzusehen, der einen Teil der Anregungslichtstrahlung erfasst.
Erfindungsgemäß wird ein periodisch in einer zweiten Frequenz moduliertes Korrektursignal einer Messschaltung zugeführt. Eine durch die Messschaltung verursachte Phasendrift zwischen dem ausgesendeten Korrektursignal und dem durch die Messschaltung verarbeiteten Korrektursignal wird gemessen. Diese Phasendrift wird mit der Phasendifferenz zwischen der Anregungslichtstrahlung und der Fluoreszenzstrahlung, die durch den Fluoreszenzstrahlungsdetektor gemessen wird, verrechnet, insbesondere von dieser abgezogen. Hierdurch wird der Messfehler, der durch die Phasendrift der Messschaltung erzeugt wird, kompensiert.
Unter dem Begriff Messschaltung werden sämtliche elektrische oder elektronische Komponenten verstanden, die eine Phasendrift verursachen können. Hierbei kann es sich insbesondere um die auswertende Schaltung, beispielsweise um Analoge Front Ends (AFE) handeln.
Das Korrektursignal kann elektrisch oder optisch in das Messsystem eingekoppelt werden. Unter einer elektrischen Einkopplung wird verstanden, dass das Korrektursignal direkt der Messschaltung zugeführt wird. Bei einer optischen Einkopplung kann als Korrektursignal eine Korrekturlichtstrahlung verwendet werden, die auf den Fluoreszenzstrahlungsdetektor gerichtet wird. Hierbei wird eine durch die Messschaltung verursachte Phasendrift zwischen der ausgesendeten Korrekturlichtstrahlung und der über den Fluoreszenzstrahlungsdetektor erfassten Korrekturlichtstrahlung gemessen. Es erfolgt somit eine Umwandlung der Korrekturlichtstrahlung durch den Fluoreszenzstrahlungsdetektor in ein elektrisches Signal, dass der Messschaltung als Korrektursignal zugeführt wird.
Um die Phasendifferenz zwischen der Anregungslichtstrahlung und der Fluoreszenzstrahlung zu messen, kann alternativ auch das Ansteuersignal der Messlichtquelle verwendet werden, indem es in Relation zu der gemessenen Fluoreszenzstrahlung gesetzt wird. Es ist bevorzugt, dass sich die zweite Frequenz, in der die Korrekturlichtstrahlung moduliert wird, von der ersten Frequenz, in der die Anregungslichtstrahlung moduliert wird, unterscheidet.
Aus dem Vergleich zwischen der ausgesendeten Korrekturlichtstrahlung und der durch den Fluoreszenzstrahlungsdetektor erfassten Korrekturlichtstrahlung erhält man somit einen Messwert für die Phasendrift, die aus Störeffekten im Messsystem entsteht, und rechnerisch aus dem Messsignal eliminiert werden kann. Es erfolgt somit eine Einkopplung eines Korrektursignals in den optischen Pfad des Messsystems welches eine im Frequenzbereich unabhängige und zeitsynchrone Messung der Störeffekte ermöglicht, so dass Phasendrifteffekte eliminiert werden können.
Es ist bevorzugt, dass die Korrekturlichtstrahlung neben der periodischen Modulation in der zweiten Frequenz überlagert in mindestens einer weiteren dritten Frequenz moduliert wird, die sich von der ersten und zweiten Frequenz unterscheidet. Hiermit können an mehreren Stellen des Spektrums Referenz- oder Korrekturmesspunkte für die Kompensation störender Effekte ermittelt werden.
Besonders bevorzugt ist es, dass die zweite Frequenz knapp unterhalb und die dritte Frequenz knapp oberhalb der ersten Frequenz liegt. Dies bedeutet, dass knapp oberhalb und unterhalb der eigentlichen Messfrequenz ein Korrektursignal generiert wird, so dass beispielsweise die Drift des analogen Filters im Messzweig kompensiert werden kann. Die Frequenzen des bzw. der Korrektursignale sind dabei vorzugsweise derart zu wählen, dass keine störenden Mischprodukte entstehen, welche die Auswertung verfälschen könnten. Zunächst einmal ist es bevorzugt bei der Auswahl der Frequenzen harmonische (vielfache) Frequenzen zu vermeiden. Neben den harmonischen Frequenzen können Spiegelfrequenzen bei der Summen- und Differenzfrequenz der jeweiligen Signale auftreten. Die Frequenz des Korrektursignals wird deshalb bevorzugt so gewählt, dass erst bei der Mischung von höheren Ordnungen Mischfrequenzen auftreten, die im Frequenzbereich der eigentlichen Messfrequenz liegen.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Fluoreszenzlebensdauermessung. Die Vorrichtung umfasst eine Messlichtquelle zum Aussenden einer periodisch in einer ersten Frequenz modulierten Anregungslichtstrahlung zu einem fluoreszierenden Material hin. Die Vorrichtung umfasst ferner einen Fluoreszenzstrahlungsdetektor zur Messung einer Fluoreszenzstrahlung, die aufgrund der Anregung durch die Anregungslichtstrahlung vom fluoreszierenden Material emittiert wird.
Erfindungsgemäß ist eine Korrektursignalquelle zum Zuführen eines periodisch in einer zweiten Frequenz modulierten Korrektursignals zu einer Messschaltung vorgesehen. Hierbei erfolgt eine Messung einer durch die Messschaltung verursachten Phasendrift zwischen dem ausgesendeten Korrektursignal und dem durch die Messschaltung verarbeiteten Korrektursignal. Diese Phasendrift wird mit der Phasendifferenz zwischen der Anregungslichtstrahlung und der Fluoreszenzstrahlung, die durch den Fluoreszenzstrahlungsdetektor gemessen wird, verrechnet, insbesondere von dieser abgezogen, wodurch der durch die Phasendrift der Messschaltung erzeugte Messfehler kompensiert wird.
Wie bereits im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beschrieben, ist es möglich, das Korrektursignal sowohl elektrisch als auch optisch einzukoppeln. Bei einer optischen Einkopplung ist die Korrektursignalquelle als Korrekturlichtquelle ausgebildet, die eine Korrekturlichtstrahlung zum Fluoreszenzstrahlungsdetektor aussendet. Hierbei erfolgt eine Messung der durch die Messschaltung verursachten Phasendrift zwischen der ausgesendeten Korrekturlichtstrahlung und der über den Fluoreszenzstrahlungsdetektor erfassten Korrekturlichtstrahlung.
In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Vorrichtung einen Anregungsstrahlungs-Referenzdetektor zum Erfassen eines Teils der Anregungsstrahlung für einen Vergleich der Phasenlage der Anregungsstrahlung mit der von dem Fluoreszenzstrahlungsdetektor empfangenen Fluoreszenzstrahlung zum Ermitteln der hieraus resultierenden Phasendifferenz. Alternativ ist es, wie bereits dargestellt, auch möglich, das Ansteuerungssignal der Anregungsstrahlung anstelle des Anregungsstrahlungs-Referenzdetektors zu verwenden.
Die Vorrichtung kann weiterhin einen Korrekturstrahlungsblocker umfassen, der zwischen dem Fluoreszenzstrahlungsdetektor und dem fluoreszierenden Material angeordnet ist. Dieser dient zum Blockieren von möglichen Reflexionen der Korrekturlichtstrahlung in Richtung des fluoreszierenden Materials. Der Korrekturstrahlungsblocker kann insbesondere als optischer Isolator, Faser-Bragg-Gitter, wellenlängenselektiver Koppler, optischer Zirkulator oder einer Kombination mehrerer dieser Komponenten ausgebildet sein.
Die Messlichtquelle und/oder die Korrekturlichtquelle können bevorzugt als Laserdiode, Superlumineszenzdiode (SLD), Leuchtdiode (LED), kantenemittierende LED (EE-LED) oder ASE-Lichtquelle ausgebildet sein.
Die Komponenten der Vorrichtung können durch Lichtwellenleiter miteinander gekoppelt sein. Weiterhin können Teile oder sämtliche der Komponenten der Vorrichtung als Freistrahlkomponenten realisiert sein. Ferner können die Komponenten der Vorrichtung ganz oder teilweise als integriert-optische Schaltung ausgebildet sein und insbesondere als planare Wellenleiter-Struktur ausgebildet sein.
Sämtliche Merkmale, die hinsichtlich der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben sind, können auch beim erfindungsgemäßen Verfahren Anwendung finden und umgekehrt.
Im Folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung anhand einer Figur erläutert.
Die Figur zeigt den schematischen Aufbau einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Im dargestellten System wird die Fluoreszenzlebensdauer der Ytterbiumatome (Yb) in einem Stück dotierter Singlemode-Faser (SM-Faser) 20 gemessen. Das Ytterbium wird dabei mit einer Laserdiode 12 (Wellenlänge 980 Nanometer) beleuchtet, welche sinusförmig moduliert wird. Ein Teil des Anregungssignals bzw. der Anregungslichtstrahlung 12a wird auf den Anregungsstrahlungsreferenzdetektor (14) geführt. Im vorliegenden Fall liegt das Emissionsspektrum der zur Fluoreszenz angeregten Faser 20 im Bereich von 1040 Nanometern. Somit lässt es sich mit Hilfe eines Wavelength Division Multiplexers (WDM) 24 von der Anregungslichtstrahlung 12a trennen.
Die Korrekturlichtquelle 16 wird bei einer anderen Frequenz als der Messfrequenz (d. h. der ersten Frequenz, mit der die Anregungsstrahlung moduliert wird) sinusförmig moduliert. Im dargestellten Fall emittiert auch die Korrekturlichtquelle 16 Licht mit einer Wellenlänge von 980 Nanometern.
Die Korrekturlichtstrahlung 16a wird über einen Splitter 26 aufgeteilt und über einen Koppler 28 auf den Anregungsstrahlungs-Referenzdetektor 14 sowie mittels eines anderen Wavelength Division Mulitplexers oder Kopplers 30 zum Fluoreszenzstrahlungsdetektor 18 geführt. Um mögliche Reflexionen der Korrekturlichtstrahlung 16a in das fluoreszierende Material 20 zu verhindern, kann ein Korrekturstrahlungsblocker 22 vorgesehen sein.
Die übrigen Ausgänge der Splitter 26 und 32 können zu weiteren Messstellen führen, wobei für diese jeweils nur der Fluoreszenzstrahlungsdetektorpfad (inkl. des fluoreszierenden Mediums 20) erforderlich ist. Der Anregungsstrahlungs-Referenzdetektor 14 kann wie die Lichtquellen für alle Messstellen gemeinsam verwendet werden. Durch das dargestellte Verfahren können störende Drifteffekte, die durch die Elektronik verursacht werden (in der Figur die Analoge Front Ends (AFE)) kompensiert werden.
Hinter den Lichtquellen kann optional ein nicht dargestellter Depolarisator vorgesehen sein, um polarisationsabhängige Effekte zu minimieren.
Die Koppler können in Abhängigkeit von den verwendeten Wellenlängen auch teilweise WDM's sein. Umgekehrt können WDM's teilweise als Koppler ausgeführt werden. Der WDM 24 vor der Messstelle kann auch durch einen optischen Zirkulator ersetzt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße Vorrichtung können in allen Bereichen, in denen eine optische Fluoreszenzlebensdauermessung durchgeführt wird, eingesetzt werden. Beispielhaft seien hier Temperaturmessungen, pH-Wert und Sauerstoffkonzentrationsmessungen genannt. Mögliche Anwendungsfelder sind der Laborbereich, die industrielle Produktion oder die Medizintechnik.

Claims

Verfahren zur Fluoreszenzlebensdauermessung, wobei eine periodisch in einer ersten Frequenz modulierte Anregungslichtstrahlung (12a) auf ein fluoreszierendes Material (20) gerichtet wird und zur Messung der Fluoreszenzlebensdauer die Phasendifferenz zwischen der Anregungslichtstrahlung (12a) und der Fluoreszenzstrahlung (20a), die durch einen Fluoreszenzstrahlungsdetektor (18) erfasst wird, gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, dass ein periodisch in einer zweiten Frequenz moduliertes Korrektursignal (16a) einer Messschaltung (19) zugeführt wird und eine durch die Messschaltung verursachte Phasendrift zwischen dem ausgesendeten Korrektursignal (16a) und dem durch die Messschaltung verarbeiteten Korrektursignal (16a) gemessen wird, wobei diese Phasendrift mit der Phasendifferenz zwischen der Anregungslichtstrahlung (12a) und der Fluoreszenzstrahlung (20a), die durch den Fluoreszenzstrahlungsdetektor (18) gemessen wird, verrechnet wird, um den durch die Phasendrift der Messschaltung erzeugten Messfehler zu kompensieren.
Verfahren zur Fluoreszenzlebensdauermessung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Korrektursignal eine periodisch in einer zweiten Frequenz modulierte Korrekturlichtstrahlung (16a) auf den Fluoreszenzstrahlungsdetektor (18) gerichtet wird und eine durch die Messschaltung verursachte Phasendrift zwischen der ausgesendeten Korrekturlichtstrahlung (12a) und der durch den Fluoreszenzstrahlungsdetektor (18) erfassten Korrekturlichtstrahlung (16a) gemessen wird.
Verfahren zur Fluoreszenzlebensdauermessung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Korrekturlichtstrahlung (16a) neben der periodischen Modulation in der zweiten Frequenz überlagert in mindestens einer weiteren Frequenz moduliert wird, die sich von der ersten und zweiten Frequenz unterscheidet.
Verfahren zur Fluoreszenzlebensdauermessung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Frequenz knapp unterhalb und die dritte Frequenz knapp oberhalb der ersten Frequenz liegt.
Vorrichtung zur Fluoreszenzlebensdauermessung, mit einer Messlichtquelle (12) zum Aussenden einer periodisch in einer ersten Frequenz modulierten Anregungslichtstrahlung (12a) zu einem fluoreszierenden Material (20) hin, einem Fluoreszenzstrahlungsdetektor (18) zur Messung einer Fluoreszenzstrahlung (20a), die aufgrund der Anregung durch die Anregungslichtstrahlung (12a) von dem fluoreszierenden Material (20) emittiert wird, gekennzeichnet durch eine Korrektursignalquelle (16) zum Zuführen eines periodisch in einer zweiten Frequenz modulierten Korrektursignals (16a) zu einer Messschaltung (19), wobei eine Messung einer durch die Messschaltung verursachten Phasendrifts zwischen dem ausgesendeten Korrektursignal (16a) und dem durch die Messschaltung verarbeiteten Korrektursignal (16a) erfolgt und diese Phasendrift mit der Phasendifferenz zwischen der Anregungslichtstrahlung (12a) und der Fluoreszenzstrahlung (20a), die durch den Fluoreszenzstrahlungsdetektor (18) gemessen wird, verrechnet wird, um den durch die Phasendrift der Messschaltung erzeugten Messfehler zu kompensieren.
Vorrichtung zur Fluoreszenzlebensdauermessung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine Korrekturlichtquelle (16) als Korrektursignalquelle zum Aussenden einer periodisch in einer zweiten Frequenz modulierten Korrekturlichtstrahlung (16a) zum Fluoreszenzstrahlungsdetektor (18), wobei eine Messung einer durch die Messschaltung verursachten Phasendrifts zwischen der ausgesendeten Korrekturlichtstrahlung (16a) und der durch den Fluoreszenzstrahlungsdetektor (18) erfassten Korrekturlichtstrahlung (16a) erfolgt.
Vorrichtung zur Fluoreszenzlebensdauermessung nach Anspruch 6, mit einem Anregungsstrahlungs-Referenzdetektor (14) zum Erfassen eines Teils der Anregungsstrahlung (12a) für einen Vergleich der Phasenlage der Anregungsstrahlung (12a) mit der vom Fluoreszenzstrahlungsdetektor (18) empfangenen Fluoreszenzstrahlung (20a) zum Ermitteln der hieraus resultierenden Phasendifferenz.
Vorrichtung zur Fluoreszenzlebensdauermessung nach einem der Ansprüche 6 oder 7, mit einem Korrekturstrahlungsblocker (22), der zwischen dem Fluoreszenzstrahlungsdetektor (18) und dem fluoreszierenden Material (20) angeordnet ist, zum Blockieren von Reflexionen der Korrekturlichtstrahlung (16a) in Richtung des fluoreszierenden Materials (20), wobei der Korrekturstrahlungsblocker (22) insbesondere als optischer Isolator, Faser-Bragg-Gitter, wellenlängenselektiver Koppler, optischer Zirkulator oder einer Kombination mehrerer dieser Komponenten ausgebildet ist.
Vorrichtung zur Fluoreszenzlebensdauermessung nach einem der Ansprüche 6 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Messlichtquelle (12) und/oder die Korrekturlichtquelle (16) als Laserdiode, Superlumineszenzdiode (SLD), Leuchtdiode (LED), kantenemittierende LED (EELED) oder ASE-Lichtquelle ausgebildet sind.
Vorrichtung zur Fluoreszenzlebensdauermessung nach einem der Ansprüche 6 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten der Vorrichtung durch Lichtwellenleiter miteinander gekoppelt sind.
Vorrichtung zur Fluoreszenzlebensdauermessung nach einem der Ansprüche 6 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass Teile oder sämtliche der Komponenten der Vorrichtung als Freistrahlkomponenten realisiert sind.
Vorrichtung zur Fluoreszenzlebensdauermessung nach einem der Ansprüche 6 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass Teile oder sämtliche der Komponenten der Vorrichtung als integriert-optische Schaltung ausgebildet sind und insbesondere als planare Wellenleiter-Struktur ausgebildet sind.