DE102009059761A1 - Verfahren zur Umformung einer UHC-Leichtbaustahl-Legierung - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Umformung einer UHC-Leichtbaustahl-Legierung, die einen Kohlenstoffgehalt in einem Bereich von 0,8 bis 2,1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Gesamt-Legierung, aufweist, bereit. Das Verfahren umfasst die Schritte: 1a) Erwärmen des Stahls auf eine Temperatur, die in einem Bereich bis zu 200°C oberhalb der Austenitisierungstemperatur (Am) liegt und Heißumformen unter stetigem Abkühlen auf eine Temperatur, die in einem Bereich bis zu 200°C unterhalb einer A-Temperatur liegt, wobei die A-Temperatur unterhalb der Austenitisierungstemperatur (A) liegt, 2) isotherm Warmumformen bei einer Temperatur unterhalb der Austenitisierungstemperatur (A), 4) isotherm Umformen bei einer Temperatur in einem Bereich von 50°C unterhalb der Temperatur bis zu 200°C oberhalb der Austenitisierungstemperatur (A) und Abkühlung des Bauteils auf eine Temperatur unterhalb von A. Dabei wird zumindest ein Schritt 3) des Temperns ausgeführt, der zwischen den Schritten 2) und 4) und zusätzlich oder alternativ nach dem Schritt 4) erfolgen kann. Der Schritt 3), 3') des Temperns umfasst ein Erwärmen des Stahls auf eine Temperatur, die in einem Bereich von bis zu 100°C unterhalb der A-Temperatur bis zu der Austenitisierungstemperatur (A) liegt, wobei ein superplastisches Gefüge der UHC-Leichtbaustahl-Legierung bereitgestellt wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Umformung einer UHC-Leichtbaustahl-Legierung, wobei die Umformung der Herstellung von Kraftfahrzeug-Bauteilen dient, die ein superplastisches Gefüge aufweisen soll.
  • Legierungen, die superplastische Eigenschaften aufweisen, d. h. ein sogenanntes superplastisches Gefüge, bieten im Maschinenbau und der Kraftfahrzeugindustrie ein hohes Potential, um Bauteile mit hohen Umformungsgraden herzustellen. Superplastische Legierungen sind beispielsweise aus den US-Patenten 39 51 697 , US 44 48 613 , US 45 33 390 , US 47 69 214 und US 54 45 685 bekannt.
  • Unter Superplastizität von Metallen wird die Fähigkeit verstanden, beim Aufbringen von sehr geringer Fließspannungen ohne Einschnürung und praktisch keiner Kaltverfestigung Umformgrade zu ertragen, die 10 bis 40%, teils sogar weit über 100% über den Umformgraden liegen, die bei normal plastischen Werkstoffen erzielt werden können.
  • Ein wesentliches Merkmal des superplastischen Verhaltens von Werkstoffen ist die starke Abhängigkeit der Fließspannung von der Dehngeschwindigkeit, beziehungsweise Dehnrate ε'. Die superplastische Verformung verläuft über zeitlich gesteuerte Diffusionsprozesse, bei denen die sehr feinen und gleichmäßigen, häufig auch rundlichen Kristallite des superplastischen Gefüges aneinander vorbeigleiten und -rotieren. Die superplastischen Eigenschaften sind daher sehr eng an das Vorliegen eines speziellen Gefüges gekoppelt. Es ist folglich nur ein enges Prozessfenster aus Temperatur und Umformgeschwindigkeit (Dehnrate ε') gegeben, um die gewünschten Dehnwerte der superplastischen Umformung zu erreichen. Für die superplastische Verformung ist eine erhöhte Uniformtemperatur und eine sehr geringe Umformgeschwindigkeit von etwa 10–2 bis 10–5 s–1 kennzeichnend.
  • Aufgrund ihrer hohen Belastbarkeit und des vergleichsweise geringen Gewichtes sind Bauteile aus UHC-Leichtbaustahl sehr gut für den Kraftfahrzeugbau geeignet. UHC-Leichtbaustahl wird beispielsweise für die Fertigung von Fahrwerksbauteilen und Bauteilen im Antriebsstrang, beipielsweise Getriebebauteilen, verwendet.
  • Allerdings spielt für die Massenfertigung von solchen Bauteilen die Prozessgeschwindigkeit eine wesentliche Rolle, um die Kosten für die Fertigung hoher Stückzahlen gering zu halten. Die Umformgeschwindigkeiten der superplastischen Umformung sind für die ökonomische Serienfertigung von Bauteilen in der Regel aber nicht hoch genug. Allerdings kann eine Realisierung von akzeptablen Umformgeschwindigkeiten bei erhöhten Temperaturen eine Zerstörung des Gefüges und/oder eine Verzunderung oder Oxidation des Stahls oder der Legierungen während des Umformprozesses zur Folge haben.
  • Ausgehend von diesem Stand der Technik ist es daher wünschenswert, ein Verfahren zur Umformung von UHC-Leichtbaustahl-Legierungen und somit für die Fertigung von Bauteilen aus UHC-Leichtbaustahl bereitzustellen, das es ermöglicht, die Bauteile unter Erhaltung des superplastischen Gefüges mit einer für die Massenfertigung akzeptablen Prozessgeschwindigkeit herzustellen.
  • Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Weiterbildungen des Verfahrens sind in den Unteransprüchen ausgeführt.
  • Eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Umformung einer UHC-Leichtbaustahl-Legierung, die gegenüber üblichem Stahl einen erhöhten Kohlenstoffgehalt mit einem Anteil im Bereich von ca. 0,8 bis 2,1 Gew.-% aufweist, sieht zunächst das Erwärmen des gegossenen und somit bei Raumtemperatur spröden Stahls auf eine Temperatur vor, die in einem Bereich bis zu 200°C oberhalb der Austenitisierungstemperatur (Acm), also der Temperatur, bei der Austenitbildung einsetzt, liegt.
  • Anschließend wird ein Heißumformen unter stetigem Abkühlen des Stahls auf eine Temperatur, die in einem Bereich bis zu 200°C unterhalb einer A1-Temperatur liegt, ausgeführt, wobei die A1-Temperatur unterhalb der Austenitisierungstemperatur (Acm) liegt. Die „A1-Temperatur” kennt der Fachmann aus dem entsprechenden Eisen-Kohlenstoffdiagramm. Diese Schritte dienen zur Herstellung eines optimalen superplastischen Gefüges im Stahl.
  • Auf das Heißumformen folgt ein isothermes Warmumformen des Stahlteils bei einer Temperatur unterhalb der Austenitisierungstemperatur (Acm), wobei während der Umformung über das Stahlteil im Mittel eine gleichbleibende Temperatur herrscht. Die Bruchdehnungswerte des Halbzeugs, das zunächst entsteht, werden so erhöht.
  • Auf den Schritt des isothermen Warmumformens kann direkt ein isothermes Umformen erfolgen, wobei dies bei einer Temperatur in einem Bereich von 50°C unterhalb von A1 bis zu 200°C oberhalb der Austenitisierungstemperatur (Acm) erfolgt. So entsteht ein Bauteil, das dann auf eine Temperatur unterhalb von A1 abgekühlt wird. Es wird vorteilhaft ein Bauteil mit einer gegenüber dem Halbzeug erhöhten Festigkeit gebildet.
  • Vor dem gerade beschriebenen Schritt des isothermen Umformens oder direkt danach wird erfindungsgemäß nun ein weiterer Verfahrensschritt eingefügt: Dieser Schritt des Temperns umfasst ein Erwärmen des Stahls auf eine Temperatur, die in einem Bereich von bis zu 100°C unterhalb von A1 bis zu der Austenitisierungstemperatur (Acm) liegt.
  • Durch das Tempern werden die Bruchdehnungseigenschaften des Halbzeugs beziehungsweise des Bauteils, abhängig davon, zu welchem Prozesszeitpunkt getempert wird, beeinflusst. Um besonders bruchfeste Bauteile zu generieren, kann das Tempern auch vor dem Schritt des isothermen Umformens und zusätzlich noch danach durchgeführt werden. Vorzugsweise erfolgt der Verfahrensschritt des Temperns mit einem Zeitbedarf von weniger als 3 Stunden Dauer. Jedoch ist die Dauer des Temperns auf den jeweiligen Einzelfall des entsprechenden Bauteils anzupassen, um die gewünschten Werkstoffeigenschaften einzustellen.
  • In einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform des Verfahrens umfasst das isotherme Warmumformen, das in Schritt 2) ausgeführt wird, ein Umformen bei einer Temperatur zwischen A1 und der Austenitisierungstemperatur (Acm) und ein Abkühlen auf eine Temperatur unterhalb von A1, wobei das Abkühlen auf die Temperatur unterhalb A1 mit einer vorbestimmten Abkühlrate erfolgen kann. Um die superplastischen Eigenschaften des Stahls zu erhalten, wird das isotherme Warmumformen bei einer Temperatur im Bereich zwischen A1 und Acm durchgeführt.
  • Es ist aber auch möglich, das isotherme Warmumformen direkt bei einer Temperatur unterhalb von A1 durchzuführen, wobei dieser Prozess dann höhere Umformkräfte erfordert.
  • Ist ein langsames Abkühlen des Bauteils auf eine Temperatur unterhalb von A1 in diesem Schritt 2) gewünscht, so erfolgt dies mit einer Abkühlrate von weniger als 20°C/min. Alternativ ist jedoch auch ein vorzugsweise kontrolliertes Abkühlen mit einer erheblich größeren Abkühlrate möglich, beispielsweise mittels Abschrecken im Luftstrom oder in flüssigen Medien, wie z. B. Wasser oder Öl.
  • Das isotherme Umformen, das auf das Heißumformen folgt, (Schritt 4)) wird zur Erhaltung des Gefüges in einem Temperaturbereich von 50°C unterhalb von A1 bis zu 200°C oberhalb von Acm durchgeführt. Anschließend wird das Stahlteil auf eine Temperatur unterhalb von A1 abgekühlt. Dies kann unkontrolliert erfolgen oder auch in einem kontrollierten Prozess mit einer Abkühlrate von weniger als 20°C/min oder wie bereits zuvor dargelegt alternativ auch mit einer erheblich größeren Abkühlrate.
  • Um die Eigenschaften des Werkstoffs, insbesondere seine Bruchdehnung und seine Festigkeit, positiv zu beeinflussen, wird das Tempern, mit „Schritt 3)” bezeichnet, bei einer Temperatur im Bereich von 100°C unterhalb der A1-Temperatur bis zu der Austenitisierungstemperatur (Acm) durchgeführt.
  • Anschließend wird das Stahlteil wieder auf eine Temperatur unterhalb von A1 abgekühlt, wobei das Abkühlen auch hier kontrolliert oder unkontrolliert ablaufen kann. Das kontrollierte Abkühlen erfolgt mit einer Abkühlrate von weniger als 20°C/min oder alternativ auch mit einer erheblich größeren Abkühlrate.
  • Insgesamt beeinflussen die einzelnen Schritte des Verfahrens die Werkstoffkennwerte positiv, indem sie im Endergebnis die Bruchdehnungseigenschaften verbessern und die Festigkeitswerte der Stahlbauteile erhöhen. Der Schritt des Temperns kann dabei zu einer Erhöhung der Bruchdehnungseigenschaften und einer temporären Verringerung der Festigkeitswerte des Werkstoffs führen, was für eine weitere Umformung von Vorteil ist. Der Schritt des isothermen Umformens, Schritt 4), setzt die Bruchdehnung wieder hinab und erhöht die Festigkeit des Bauteils.
  • Es ist daher möglich, je nachdem ob das Verfahren mit Schritt 4), dem isothermen Umformen, oder mit einem Tempern endet, die Eigenschaften des UHC-Leichtmetall-Bauteils gezielt festzulegen. Schließt das erfindungsgemäße Verfahren mit Schritt 4), dem isothermen Umformen ab, so weist das Bauteil eine verringerte Bruchdehnung gegenüber einer hohen Festigkeit auf. Ein Temperschritt als letzter Verfahrensschritt erhöht die Bruchdehnung des Bauteils und setzt die Festigkeit herab.
  • Diese und weitere Vorteile werden durch die nachfolgende Beschreibung unter Bezug auf die begleitenden Figuren dargelegt.
  • Der Bezug auf die Figuren in der Beschreibung dient der Unterstützung der Beschreibung und dem erleichterten Verständnis des Gegenstands. Gegenstände oder Teile von Ge genständen, die im Wesentlichen gleich oder ähnlich sind, können mit denselben Bezugszeichen versehen sein. Die Figuren sind lediglich eine schematische Darstellung einer Ausführungsform der Erfindung.
  • Dabei zeigt:
  • 1 schematisch den Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens,
  • 2 ein Korrelationsdiagramm der Festigkeit gegenüber der Bruchdehnung.
  • 1 zeigt in einem Diagramm schematisch die Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst in den Schritten 1), 2) und 3) die Herstellung eines Halbzeugs aus UHC-Leichtbaustahl, welches ein superplastisches Gefüge aufweist.
  • Der UHC-Leichtbaustahl wird zunächst durch ein Gussverfahren hergestellt, so dass das Ausgangsmaterial des erfindungsgemäßen Verfahrens Gussstahl ist. Allerdings weisen gegossene Stähle bei Raumtemperatur eine sehr geringe Duktilität auf und sind so als Werkstoffe für den Fahrzeugbau nicht geeignet. Daher ist es zunächst notwendig, die schmelzmetallurgisch bedingte Bildung eines kontinuierlichen, spröden Gefüges in ein superplatisches Gefüge zu überführen.
  • Der Kernpunkt beim Einstellen der Gefüge, die superplastische Eigenschaften aufweisen (d. h. superplastische Gefüge), liegt dabei in der thermomechanischen Behandlung, die nach der schmelzmetallurgischen Herstellung bei den richtigen Temperaturen und Bedingungen durchzuführen ist. Das Prinzip besteht darin, nach einer vollständigen Austenitisierung die Karbidausscheidung in Form eines ungünstigen kontinuierlichen Karbidnetzwerks durch Einbringung von mechanischer Arbeit (Schmieden, Walzen usw.) während der Abkühlung zu unterdrücken, beziehungsweise das Netzwerk zu zerstören. So werden Karbide sphäroidisiert.
  • In Schritt 1) wird der Stahl daher zunächst auf eine Temperatur in einem Bereich der Austenitisierungstemperatur (Acm) bis 200°C oberhalb dieser Austenitisierungstemperatur (Acm) erwärmt. Anschließend wird der Stahl bei Temperaturen im Bereich von A1 bis zu 200°C unterhalb von A1 unter stetigem Abkühlen umgeformt.
  • Das Abkühlen während der Umformung auf Temperaturen deutlich unterhalb von A1 erfolgt mit einer Abkühlrate, die mindestens einer Abkühlung durch Umgebungsluft ent spricht. Auch ein Abschrecken kann hier zweckmäßig sein. Die Heißumformung wird mit einem Umformgrad im Bereich von φ = 1,2 bis 2 durchgeführt. Der Umformgrad φ gibt dabei immer das Verhältnis der charakteristischen Abmessung des Stahlteils unmittelbar vor und unmittelbar nach dem entsprechenden Umformschritt an.
  • Auf den Schritt des Heißumformens folgt eine Warmumformung bei Temperaturen unterhalb der Austenitisierungstemperatur (Acm). Bei diesem Schritt ist zu beachten, dass zu hohe Temperaturen und zu lange Verweilzeiten oberhalb von A1 zu einer Schädigung des Gefüges führen können. Daher wird der Prozess in einem Temperaturbereich von A1 bis maximal der Austenitisierungstemperatur (Acm) durchgeführt, wobei ein anschließendes Abkühlen des Stahls auf Temperaturen unterhalb von A1 erfolgt.
  • Die Abkühlrate liegt hier bevorzugt unterhalb von 20°C/min, bis eine Temperatur unterhalb von A1 erreicht ist. Der Prozessschritt 2) wird isotherm durchgeführt. Dies bedeutet, dass während der Umformung über das Stahlteil im Mittel eine gleich bleibende Temperatur herrscht, die sich nur um wenige °C ändert.
  • In einer Alternative zu der beschriebenen Warmumformung bei Temperaturen oberhalb von A1, ist es ebenso möglich, den Stahl in einem unteren Temperaturbereich umzuformen. Die Warmumformung, hier Schritt 2c), erfolgt bei dieser Alternative in einem Temperaturbereich von 100°C unterhalb der A1-Temperatur bis zu A1.
  • Aufgrund der gewählten Temperaturen bleibt die unerwünschte Diffusion der Kohlenstoffatome in die austenitische Kristallstruktur aus, das Gefüge wird somit nicht geschädigt, allerdings müssen hier höhere Umformkräfte aufgebracht werden als bei der Alternative der Warmumformung.
  • Während dieser Schritte 1) und 2) haben sich die Werkstoffeigenschaften des Stahl dahingehend verändert, dass seine Bruchdehnung zugenommen hat, wobei die Festigkeit ungefähr gleich geblieben ist.
  • Aus diesem so erhaltenen Halbzeug lässt sich direkt in einem Schritt 4) durch isothermes Umformen in einem Temperaturbereich von 50°C unterhalb von A1 bis zu 200°C oberhalb der Austenitisierungstemperatur km ein Bauteil formen. Nach dem Umformen wird das Bauteil auf eine Temperatur unterhalb von A1 abgekühlt, wobei dieses Abkühlen unkontrolliert erfolgen kann, es ist aber auch möglich, das Bauteil in einem in einem kontrollierten Prozess mit Abkühlraten unterhalb von 20°C/min langsam abzukühlen.
  • Das Stahl-Halbzeug oder das Stahl-Bauteil kann nach einer thermomechanischen Behandlung auch abgeschreckt werden. Eventuell entstehende thermomechanische Spannungen aufgrund dieser schnellen oder hohen Abkühlraten sind generell ohne Bedeutung, wenn als nachfolgender Umformprozess ein Warmumformen in einem Temperaturbereich, der das superplastische Gefüge erhält, durchgeführt wird.
  • Um die Bruchdehnungseigenschaften des Halbzeugs zu erhöhen, kann das nach Schritt 2 erhaltene Halbzeug in einem nachfolgenden Schritt 3) getempert werden. Das Tempern umfasst eine Erwärmung des Halbzeugs auf eine Temperatur in einem Bereich von 100°C unterhalb von A1 bis zur Austenitisierungstemperatur (Acm). Auch hier kann das Abkühlen des getemperten Halbzeugs schnell, beispielsweise durch Abschrecken, erfolgen, was einer Abkühlungsrate von über 20°C/min entspricht.
  • Es ist aber auch möglich, das Halbzeug kontrolliert abzukühlen, wobei die Abkühlungsrate in diesem Fall unterhalb von 20°C/min liegt. Wie bereits oben erläutert, kann es bei einem schnellen Abkühlen zu thermomechanischen Spannungen innerhalb des Werkstücks kommen, die dann allerdings ohne Bedeutung sind, wenn nachfolgend ein weiterer Verfahrensschritt des Warmumformens vorgesehen ist. Andernfalls ist einem kontrollierten Abkühlen mit Abkühlraten < 20°C/min der Vorzug zu geben.
  • Das aus Schritt 3) hervorgehende Halbzeug kann auch durch einen Schritt 4), einem isothermen Umformen in einem Temperaturbereich von A1 – 50°C bis Acm + 50°C weiter zu einem Bauteil umgeformt werden. Nach dem Umformprozess kann das erhaltene Bauteil wiederum schnell auf eine Temperatur unterhalb von A1 abgekühlt werden.
  • Es kann aber auch ein langsames Abkühlen oder ein kontrolliertes Abkühlen mit einer Abkühlrate, die unter 20°C/min liegt, erwünscht sein.
  • Das aus diesem Schritt hervorgehende Bauteil weist, wie auch aus 2 zu ersehen ist, eine gegenüber dem Halbzeug erhöhte Festigkeit auf.
  • Um auch noch die Bruchdehnung des erhaltenen Bauteils zu erhöhen, kann auf Schritt 4) noch ein Schritt 3'), ein weiteres Tempern, nachfolgen. Das Tempern umfasst eine Erwärmung des Bauteils auf eine Temperatur im Bereich von A1 – 100°C bis zur Austenitisierungstemperatur (Acm).
  • Wie 2 verdeutlicht, kann durch die gezielte Auswahl und Kombination der einzelnen Verfahrensschritte ein Halbzeug, beziehungsweise ein Bauteil aus UHC-Leichtbaustahl mit vorbestimmten Werkstoffkennwerten bzw. Werkstoffeigenschaften hergestellt werden. Dieses Diagramm zeigt, dass die Schritte 1) und 2) des erfindungsgemäßen Verfahrens die Bruchdehnung des Stahlteils (Halbzeugs) bei nahezu gleichbleibender Festigkeit erhöhen.
  • Das Umformen des Halbzeugs zur Bauteilherstellung in Schritt 4) erhöht die Festigkeit, wobei die Bruchdehnungseigenschaften nahezu konstant bleiben.
  • Durch die Schritte des Temperns, hier Schritt 3) oder Schritt 3'), ist es möglich, gegebenenfalls während der Umformprozesse zerstörtes superplastisches Gefüge wieder herzustellen und generell das Gefüge zu homogenisieren. Dies erhöht die Duktilität des Bauteils, was sich in einer Zunahme der Bruchdehnung in 2 zeigt. Insgesamt lassen sich so Bauteile schaffen, die eine hohe Festigkeit und eine hohe Duktilität aufweisen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • - US 3951697 [0002]
    • - US 4448613 [0002]
    • - US 4533390 [0002]
    • - US 4769214 [0002]
    • - US 5445685 [0002]

Claims (7)

  1. Verfahren zur Umformung einer UHC-Leichtbaustahl-Legierung, die einen Kohlenstoffgehalt in einem Bereich von 0,8 bis 2,1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Legierung, aufweist, umfassend die Schritte: 1) Erwärmen des Stahls auf eine Temperatur, die in einem Bereich bis zu 200°C oberhalb der Austenitisierungstemperatur (Acm) liegt, und Heißumformen unter stetigem Abkühlen auf eine Temperatur, die in einem Bereich bis zu 200°C unterhalb einer A1-Temperatur liegt, 2) isotherm Warmumformen bei einer Temperatur unterhalb der Austenitisierungstemperatur (Acm), 4) isotherm Umformen bei einer Temperatur in einem Bereich von 50°C unterhalb der A1-Temperatur bis zu 200°C oberhalb der Austenitisierungstemperatur (Acm) und Abkühlen des Bauteils auf eine Temperatur, die unterhalb von A1 liegt, wobei zumindest ein Schritt 3,), 3') des Temperns, der ein Erwärmen des Stahls auf eine Temperatur, die in einem Bereich von bis zu 100°C unterhalb der A1-Temperatur bis zu der Austenitisierungstemperatur (Acm) liegt, umfasst, zwischen den Schritten 2) und 4) und/oder nach Schritt 4) ausgeführt wird, wobei ein superplastisches Gefüge der UHC-Leichtbaustahl-Legierung bereitgestellt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei Schritt 2) das isotherme Warmumformen bei einer Temperatur 2a) zwischen A1 und der Austenitisierungstemperatur (Acm) und ein Abkühlen auf eine Temperatur unterhalb A1, 2b) zwischen A1 und der Austenitisierungstemperatur (Acm) und ein Abkühlen auf eine Temperatur unterhalb A1 mit einer vorbestimmten Abkühlrate, 2c) unterhalb von A1 umfasst.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des isothermen Warmumformens nach 2a) oder 2b) in einem Bereich zwischen A1 bis Acm liegt.
  4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkühlrate eine Abkühlung von weniger als 20°C pro Minute umfasst.
  5. Verfahren nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Abkühlen in Schritt 4) mit einer vorbestimmten Abkühlrate erfolgt.
  6. Verfahren nach zumindest einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Abkühlen in Schritt 3) mit einer vorbestimmten Abkühlrate erfolgt.
  7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Abkühlrate eine Abkühlung von weniger als 20°C pro Minute umfasst.
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