DE102009055297A1

DE102009055297A1 - Verfahren zum Betreiben eines ISFET-Sensors

Info

Publication number: DE102009055297A1
Application number: DE102009055297A
Authority: DE
Inventors: Torsten 01445 Pechstein
Original assignee: Endress and Hauser Conducta Gesellschaft fuer Mess und Regeltechnik mbH and Co KG
Current assignee: Endress and Hauser Conducta GmbH and Co KG
Priority date: 2009-12-23
Filing date: 2009-12-23
Publication date: 2011-06-30
Also published as: US20110147232A1; US8668822B2

Abstract

Ein Verfahren zum Betreiben eines ionensensitiven Sensors mit einer Messschaltung, welche eine ionensensitive Elektrolyt-Isolator-Halbleiter-Struktur (EIS) umfasst, wobei die Messschaltung dazu ausgestaltet ist, ein von der Ionenkonzentration einer Messflüssigkeit, insbesondere eines pH-Werts, abhängiges Ausgangssignal auszugeben, umfasst die Schritte:
– Einbringen der ionensensitiven Elektrolyt-Isolator-Halbleiter-Struktur in eine Messflüssigkeit,
– Beschleunigen von Aufladevorgängen im Bereich einer Isolator-Schicht der ionensensitiven Elektrolyt-Isolator-Halbleiter-Struktur durch Betreiben des Sensors über eine vorgegebene Zeitspanne bei mindestens einem ersten Arbeitspunkt,
– Dynamisches Anpassen des Arbeitspunkts zum Einstellen eines zweiten Arbeitspunkts und Erfassen und Verarbeiten des Ausgangssignals der Messschaltung beim zweiten Arbeitspunkt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betreiben eines ionensensitiven Sensors mit einer Messschaltung, welche eine ionensensitive Elektrolyt-Isolator-Halbleiter-Struktur (EIS-Struktur) umfasst, wobei die Messschaltung dazu ausgestaltet ist, ein von der Ionenkonzentration, insbesondere vom pH-Wert, einer Messflüssigkeit abhängiges Ausgangssignal auszugeben. Die Erfindung betrifft weiterhin einen ionensensitiven Sensor zur Bestimmung einer Ionenkonzentration, insbesondere eines pH-Werts in einer Messflüssigkeit, wobei der ionensensitive Sensor eine Messschaltung aufweist, welche eine EIS-Struktur umfasst, und welche dazu ausgestaltet ist, ein von der Ionenkonzentration der Messflüssigkeit abhängiges Ausgangssignal auszugeben.
Ein Sensor mit einer Elektrolyt-Isolator-Halbleiter-Struktur, abgekürzt EIS-Struktur nach dem englischen Fachbegriff Elektrolyt-Insulator-Semiconductor, umfasst ein Halbleitersubstrat auf dem ein Isolator angeordnet ist, der im Messbetrieb mit einem Elektrolyten beaufschlagt ist. Ionensensitive Feldeffekttranssitoren (ISFETs) sind etablierte Beispiele für Sensoren mit einer EIS-Struktur, wobei in diesem Fall der Isolator den ionensensitiven Gateisolator eines Feldeffekttransistors bildet.
Bei den so genannten LAPS, kurz für: Licht-adressierbare potentiometrische Sensoren, werden mittels eines modulierten Lichtsignals Photoelektronen im Halbleitermaterial, einer EIS-Struktur erzeugt, wobei die Generierung von Photoelektronen wiederum von den Elektrolyteigenschaften abhängt. Eine grundlegende Beschreibung von LAPS ist von Hafeman et al. gegeben in „Light addressable potentiometric sensor for biochemical systems", Science 240 (1988) 1182–1185.
ISFETs sind etablierter und besser untersucht als andere EIS-Strukturen. Daher wird in der folgenden Beschreibung von Problemen im Stand der Technik im wesentlichen auf ISFETs Bezug genommen, wobei es in der Natur der Sache liegt, dass die beschriebenen Probleme und die erfindungsgemäße Lösung mit allen beschriebenen Ausgestaltungen entsprechend für andere Sensoren mit einer EIS-Struktur gegeben sind.
Ein ISFET ist ein ionensensitiver Feldeffekttransistor mit einem Halbleitersubstrat, einer Source, einem Gate und einem Drain, der je nach Ausgestaltung, insbesondere Materialwahl, seines Gates eine Ionenkonzentration in einer Messflüssigkeit, z. B. eine Konzentration von H⁺ bzw. H₃O⁺-Ionen und damit den pH-Wert der Messflüssigkeit basierend auf der Stromdurchlässigkeit des Transistors messen kann.
Sensoren mit ionensensitiven Feldeffekttransistoren, im Folgenden kurz ISFET-Sensoren genannt, werden zur Messung von Ionenkonzentrationen oder speziellen Stoffkonzentrationen in flüssigen Messmedien unterschiedlicher Zusammensetzungen und Leitfähigkeiten eingesetzt. Anwendungen von ISFETs zum kontinuierlichen Nachweis von Konzentrationen liegen in der Umweltüberwachung, in der industriellen Prozessüberwachung, in der Lebensmittelindustrie und in der Biochemie/Medizintechnik. Verbreitet sind insbesondere ISFET-Sensoren zur Bestimmung der Konzentration von H⁺ bzw. H₃O⁺-Ionen und des daraus abgeleiteten pH-Werts einer Messflüssigkeit. Bei den genannten Anwendungen von ISFET-Sensoren kommt es insbesondere auf eine hochpräzise Konzentrationserfassung und schnelle Inbetriebnahme in Verbindung mit einem akzeptablen Preis an.
Die zu bestimmende Ionenkonzentration bzw. der pH-Wert einer am Gate des ISFETs anliegenden Messflüssigkeit beeinflusst den Kanalwiderstand des ISFETs, was sich, beispielsweise bei Anlegen einer konstanten Spannung zwischen Source und Drain, in einer Änderung des Kanalstroms äußert. Die Messschaltung eines ISFET-Sensors erzeugt unter Ausnutzung dieses Effektes ein Ausgangssignal, das mit der Ionenkonzentration bzw. dem pH-Wert der Messflüssigkeit korreliert ist. Es sind beispielsweise aus „Analytical and Biomedical Applications of Ion Selective Field-Effect Transistors" P. Bergveld, A. Sibbald, Elsevier Science Publishers B. V., Amsterdam 1988, Chapter 8, ISFET Instrumentation, S. 101–107 unterschiedliche Messelektroniken für einen pH-ISFET-Sensor bekannt.
Beispielsweise kann die Messschaltung derart ausgestaltet sein, dass der Kanalstrom zwischen Drain und Source konstant gehalten wird. Dies kann beispielsweise durch Verwendung einer negativen Rückkopplungsschaltung erreicht werden, die der Referenzelektrode oder alternativ der Source-Elektrode ein zur Konstanthaltung des Kanalstroms erforderliches Potential aufprägt.
Das Gate eines H⁺- bzw. pH-sensitiven ISFET umfasst eine H⁺- bzw. pH-sensitive Schicht, beispielsweise aus Al₂O₃, Si₃N₄ oder Ta₂O₅, die zur Messung unmittelbar mit der Messflüssigkeit in Kontakt gebracht wird. Insbesondere für ISFET-Sensoren mit Ta₂O₅-Gateschicht wird beim Einschalten der Messelektronik beobachtet, dass das Ausgangssignal des Sensors erst nach einigen Minuten einen stabilen Wert erreicht. Erst nach dem Erreichen eines stabilen Werts ist jedoch das Durchführen von Messungen mit ausreichender Genauigkeit möglich.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Betreiben eines Sensors und einen Sensor der eingangs genannten Art anzugeben, wobei die Zeitspanne zwischen dem Einschalten des Sensors und dem Zeitpunkt, ab dem eine ausreichende Messgenauigkeit des Sensors gewährleistet ist, verringert werden soll.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum Betreiben eines ionensensitiven Sensors mit einer Messschaltung, welche eine ionensensitive Elektrolyt-Isolator-Halbleiter-Struktur (EIS) umfasst, wobei die Messschaltung dazu ausgestaltet ist, ein von der Ionenkonzentration einer Messflüssigkeit abhängiges Ausgangssignal auszugeben, umfassend die Schritte:

– Einbringen der ionensensitiven Elektrolyt-Isolator-Halbleiter-Struktur in eine Messflüssigkeit,
– Beschleunigen von Aufladevorgängen im Bereich einer Isolatorschicht der ionensensitiven Elektrolyt-Isolator-Halbleiterstruktur, insbesondere an der Grenzfläche zwischen der ionensensitiven Isolatorschicht der Elektrolyt-Isolator-Halbleiter-Struktur und der Messflüssigkeit, durch Betreiben des Sensors über eine vorgegebene Zeitspanne bei mindestens einem ersten Arbeitspunkt,
– Dynamisches Anpassen des Arbeitspunkts zum Einstellen eines zweiten Arbeitspunkts und Erfassen und Verarbeiten des Ausgangssignals der Messschaltung beim zweiten Arbeitspunkt.

Diesem Verfahren liegt die Überlegung zugrunde, dass das voranstehend beschriebene Einschaltverhalten durch die Oberflächenstruktur der ionensensitven Schicht beeinflusst wird. Die Oberfläche dieser Schichten, insbesondere von kristallinen Ta₂O₅-Schichten, ist nicht perfekt planar, da sie aus aneinanderliegenden Kristalliten unterschiedlicher Größe bestehen. Die sich so ergebende Rauhigkeit der Oberfläche liegt im Bereich von 1 bis 10 nm. Aufgrund dieser Oberflächenstruktur liegen neben nahezu planaren Bereichen auch Vertikalflanken vor, die der Messflüssigkeit ausgesetzt sind.
Das Zuschalten eines äußeren elektrischen Feldes durch das Einbringen der ionensensitiven EIS-Struktur in das Messmedium und das Einschalten der Messschaltung, bewirkt eine Polarisation der ionensensitiven Schicht, was zu einer Änderung der Raumladungszone an der Grenzfläche zwischen der ionensensitiven Schicht und der Messlösung führt. Dies hat wiederum eine Neueinstellung der Nahordnung der an der Grenzfläche in der Messflüssigkeit vorliegenden Ionen, z. B. H₃O⁺-Ionen und OH^–-Ionen zur Folge. Bei Anlegen eines äußeren elektrischen Feldes liegen in den planaren Bereichen und den Vertikalflanken unterschiedliche Feldverhältnisse vor. Dies führt dazu, dass die Einstellung eines Gleichgewichtszustandes an der Grenzfläche sehr langsam, d. h. über einen Zeitraum einiger Minuten, erfolgt.
Durch dynamischen Wechsel des Arbeitspunkts des Sensors zwischen einem bei Inbetriebnahme des Sensors zur Beschleunigung der Aufladevorgänge an der Grenzfläche vorgesehenen ersten Arbeitspunkt und einem für den eigentlichen Messbetrieb vorgesehenen zweiten Arbeitspunkt kann der Inbetriebnahme-Zeitraum, d. h. der Zeitraum, in dem sich an der Grenzfläche ein Gleichgewichtszustand einstellt, erheblich verkürzt werden.
Die ionensensitive Schicht der EIS-Struktur ist zum Halbleiter-Substrat der EIS-Struktur isoliert, so dass ein Kondensator vorliegt. Wenn über den Kondensator eine Spannung U₁ angelegt wird, lädt sich dieser mit einer Ladung Q₁ auf, die über die Kapazität C des Kondensators mit der Spannung U verknüpft ist, gemäß:
Die Aufladung durch den Stromfluss i ist ein zeitlicher Vorgang gemäß: Q₁ = ∫idt.
Wird die Spannung U₁ auf eine Spannung U₂ erhöht, wird der Kondensator mit einer erhöhten Ladung Q₂ aufgeladen. Pro Zeiteinheit wird dann mehr Ladung transportiert.
Wird also beim Einschalten des Sensors eine, gegenüber der im Messbetrieb über die ionensensitive Schicht anliegende Spannung U₁ erhöhte, Spannung U₂ über die ionensensitive Schicht angelegt, und zu einem Zeitpunkt auf U₁ abgesenkt, zu dem der Kondensator mit der Ladung Q₁ aufgeladen ist, benötigt der Aufladevorgang an der ionensensitiven Schicht deutlich weniger Zeit als bei der herkömmlichen Inbetriebnahme, bei der die über die ionensensitive Schicht anliegende Spannung nicht verändert wird.
Die Zeitspanne, innerhalb derer der Sensor am ersten Arbeitspunkt betrieben wird, kann beispielsweise zwischen 5 s und 60 s betragen.
In einer Verfahrensvariante ist die ionensensitive Elektrolyt-Isolator-Halbleiterstruktur Teil eines ionensensitiven Feldeffekttransistors mit einem Halbleitersubstrat, einem ionensensitiven Gate, einer Source und einem Drain, wobei die Messschaltung eine Referenzhalbzelle umfasst, welche zusammen mit dem ionensensitiven Gate mit der Messflüssigkeit beaufschlagt wird.
In einer Weiterbildung dieser Verfahrensvariante wird zwischen dem Substrat und der Referenzelektrode eine Biasspannung bewirkt, indem einem ersten Eingang eines Operationsverstärkers, dessen Ausgang mit der Referenzhalbzelle verbunden ist, über einen aus dem ionensensitiven Feldeffekttransistor und einem weiteren Widerstand gebildeten Spannungsteiler eine Betriebsspannung der Messschaltung zugeführt wird, und einem zweiten Eingang des Operationsverstärkers eine Referenzspannung zugeführt wird.
Insbesondere zur dynamischen Anpassung des Arbeitspunkts des ionensensitven Feldeffekttransistors zur Beschleunigung der Aufladevorgänge am Gate bei Inbetriebnahme bzw. beim Einschalten, kann dabei der Spannungsteiler mit einer Aktivierungsspannung beaufschlagt werden, welche aus einer Summe aus der Betriebsspannung und einer zusätzlichen Spannung gebildet wird, so das dem ersten Eingang des Operationsverstärkers die Summe aus der Betriebsspannung und der zusätzlichen Spannung zugeführt wird.
Zur Bildung der Aktivierungsspannung kann zu der die Betriebsspannung liefernden Spannungsquelle eine zusätzliche Spannung liefernde weitere Spannungsquelle in Reihe geschaltet werden.
Die Aufgabe wird weiterhin gelöst durch einen ionensensitiven Sensor zur Bestimmung einer Ionenkonzentration, insbesondere eines pH-Werts, in einer Messflüssigkeit, wobei der ionensensitive Sensor eine Messschaltung aufweist, welche eine ionensensitive Elektrolyt-Isolator-Halbleiter-Struktur, insbesondere einen ionensensitiven Feldeffekttransistor, umfasst, und welche dazu ausgestaltet ist, ein von der Ionenkonzentration der Messflüssigkeit abhängiges Ausgangssignal auszugeben,
wobei der ionensensitive Sensor in einem Messmodus an einem vorgegebenen Arbeitspunkt betreibbar ist,
und wobei der Arbeitspunkt des ionensensitiven Sensors dynamisch anpassbar ist, um Aufladevorgänge im Bereich einer Isolatorschicht der ionensensitiven Elektrolyt-Isolator-Halbleiter-Struktur, insbesondere an der Grenzfläche zwischen der Isolatorschicht und der Messflüssigkeit, zu beschleunigen.
Der Sensor ist also neben dem Messmodus in einem weiteren Modus, einem Auflademodus oder Aktivierungsmodus, betreibbar, wobei der Sensor im Messmodus und im Auflademodus an unterschiedlichen Arbeitspunkten betrieben werden kann. An den unterschiedlichen Arbeitspunkten liegen insbesondere über den durch die ionensensitve Schicht und das Substrat gebildeten Kondensator unterschiedliche Spannungen an.
In einer Ausgestaltung umfasst die Messschaltung einen ionensensitiven Feldeffekttransistor mit einem Substrat, einer Source, einem Drain und einem ionensensitiven Gate sowie eine Referenzhalbzelle, wobei das ionensensitive Gate und die Referenzhalbzelle mit der Messflüssigkeit beaufschlagbar sind. Auf diese weise entsteht ein elektrischer Kontakt zwischen dem Gate und der Referenzhalbzelle über die als Elektrolyt wirkende Messflüssigkeit. In dieser Ausgestaltung können durch das dynamische Anpassen des Arbeitspunkts des Sensors Aufladevorgänge am Gate beschleunigt werden.
In einer Weiterbildung dieser Ausgestaltung weist die Messschaltung einen Operationsverstärker mit einem ersten Eingang auf, an dem ein Abgriff eines aus dem ionensensitiven Feldeffekttransistor und einem weiteren Widerstand gebildeten Spannungsteilers anliegt, wobei der Operationsverstärker einen zweiten Eingang aufweist, an dem eine Referenzspannung anliegt, und welcher einen Ausgang aufweist, der mit der Referenzhalbzelle verbunden ist, wobei am Spannungsteiler im Messmodus eine Betriebsspannung anliegt.
Zur dynamischen Anpassung des Arbeitspunkts kann die Messschaltung mindestens eine mit der Betriebsspannung und dem Spannungsteiler in Reihe schaltbare weitere Spannungsquelle umfassen.
Das Ausgangssignal der Messschaltung entspricht dem Ausgangssignal des Operationsverstärkers, das dazu dient, der Referenzhalbzelle eine der elektrischen Wirkung einer pH-Änderung am Gate des ISFETs eine Gegenspannung gleicher Größe und entgegengesetzten Vorzeichens aufzuprägen, so dass das Gate im Messbetrieb im Ladungsgleichgewicht bleibt. Das Ausgangssignal des Operationsverstärkers ist somit mit dem zu bestimmenden Messwert, d. h. der zu bestimmenden Ionenkonzentration bzw. dem zu bestimmenden pH-Wert, korreliert und kann daher als Messsignal dienen.
Der Sensor ist beispielsweise ein Sensor zur Bestimmung des pH-Werts einer Messflüssigkeit, wobei das ionensensitive Gate eine Ta₂O₅-Schicht umfasst, welche im Messbetrieb unmittelbar mit der Messflüssigkeit in Kontakt kommt.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand der in den Figuren dargestellten Beispiele erläutert. Es zeigen:
1 eine Messschaltung mit einem ISFET-Sensor;
2 ein Kennlinienfeld von I_DS/U_DS-Kennlinien eines ISFETs;
3 ein Diagramm, in dem der Verlauf des ISFET-Sensorsignals als Funktion der Zeit nach dem Einschalten der in 1 gezeigten Messschaltungen bei verschiedenen Spannungen U dargestellt ist.
1 zeigt ein Beispiel für eine Messelektronik eines ISFET-Sensors 1, welcher einen ionensensitiven Feldeffekttransistor (ISFET) 3 umfasst. Der ISFET 3 weist ein Gate, welches eine pH-Wert-sensitive Ta₂O₅-Schicht umfasst, sowie eine Source S und ein Drain D auf. Der ISFET 3 ist Bestandteil eines Spannungsteilers, der den Widerstand des ISFETs 3 und einen weiteren, mit dem ISFET 3 in Reihe geschalteten Widerstand 5 umfasst, und an dem, je nach Stellung des Schalters 7 entweder die Betriebsspannung U_b oder eine Summe aus der Betriebsspannung U_b und der von einer zusätzlichen Spannungsquelle 8 gelieferten Spannung U anliegt. Die Betriebsspannung U_b liegt im vorliegenden Beispiel zwischen einer Einspeisestelle 9 und Masse 11 an, zwischen denen die in Reihe geschalteten Widerstand des ISFETs 3 und der Widerstand 5 angeschlossen sind. Der Abgriff 13 des Spannungsteilers ist mit dem ersten Eingang 15 des Operationsverstärkers 17 verbunden. Am zweiten Eingang 19 des Operationsverstärkers 17 liegt eine Referenzspannung U_ref an. Der Ausgang 21 des Operationsverstärkers 17 ist mit einer Referenzhalbzelle 23 verbunden. Die Referenzhalbzelle 23 steht mit dem ionensensitiven Gate des ISFETs 3 im Messbetrieb über eine Messflüssigkeit 24 in elektrischem Kontakt. Die Messflüssigkeit 24 kann beispielsweise eine wässrige Lösung sein, die eine zu bestimmende Konzentration von bestimmten Ionen, insbesondere von H⁺ bzw. H₃O⁺-Ionen, bzw. des daraus abgeleiteten pH-Werts, enthält. Im vorliegenden Beispiel handelt es sich um eine Wasserprobe, deren pH-Wert durch den ISFET-Sensor 1 zu ermitteln ist.
Der Operationsverstärker 17 dient als Regelelement, das aufgrund der Änderung des an ersten Eingang 15 anliegenden Potentials der Referenzhalbzelle 23 eine der elektrischen Wirkung der pH-Änderung am Gate des ISFETs 3 entgegenwirkende Gegenspannung gleicher Größe und entgegengesetzten Vorzeichens aufprägt. Das Ausgangssignal U_pH des Operationsverstärkers 17 ist ein Maß für den in der Messflüssigkeit 24 vorliegenden pH-Wert und wird als Messsignal an eine Auswertungs- und Anzeige-Elektronik (nicht eingezeichnet), beispielsweise an einen Messumformer, ausgegeben.
Im Messbetrieb des ISFET-Sensors 1 schließt der Schalter 7 den Kontakt 25, so dass am Spannungsteiler U_b anliegt.
Zur Beschleunigung von Aufladevorgängen am Gate, die bei Inbetriebnahme, d. h. beim Einschalten, des ISFET-Sensors, d. h. bei Zuschalten der Spannung U_b nach dem Eintauchen Gates in die Messflüssigkeit 24 auftreten, kann die zusätzliche Spannungsquelle 8 durch Betätigen des Schalters zur Schließung des Kontakts 27 zugeschaltet werden. Dann liegt am Spannungsteiler die Summe U_b + U aus der Betriebsspannung U_b und der von der zusätzlichen Spannungsquelle 8 gelieferten Spannung U an.
2 zeigt ein Kennlinienfeld von I_DS/U_DS-Kennlinien eines ISFET. I_DS bezeichnet den zwischen Drain und Source fließenden Drain-Source-Strom, U_DS bezeichnet die zwischen Drain und Source anliegende Spannung. Jede Kennlinie des in 2 gezeigten Diagramms gibt den Drain-Source-Strom I_DS als Funktion der Drain-Source-Spannung U_DS bei einer vorgegebenen, festen Gate-Source-Spannung U_GS zwischen Gate und Source, und damit auch zwischen Gate und Substrat des ISFETS an. Je höher die Gate-Source-Spannung U_GS, desto stärker der Anstieg des Drain-Source-Stroms I_DS mit der Drain-Source-Spannung U_DS.
In 2 ist die dynamische Arbeitspunktanpassung für eine Messschaltung mit einem ISFET im Konstant-Strom-Modus gezeigt: Für den Messbetrieb, bei dem ein von der Messschaltung ausgegebenes pH-Wert-abhängiges Ausgangssignal als Messwert erfasst und verarbeitet wird, kann ein erster Arbeitspunkt AP1 bei einer ersten Drain-Source-Spannung U_DS1 und einem zugehörigen Drain-Source-Strom I_DS1 gewählt werden. Der Arbeitspunkt AP1 liegt auf einer ersten I_DS/U_DS-Kennlinie bei einer Gate-Source-Spannung U_GS1.
Wird die Drain-Source-Spannung U_DS1 an einen in eine Messflüssigkeit eingetauchten ISFET zugeschaltet, was auch als Einschalten des ISFET-Sensors bezeichnet wird, finden zunächst die weiter oben beschriebenen Aufladevorgänge am Gate statt. Diese können bei einer Drain-Source-Spannung U_DS1, wie sie üblicherweise für ISFET-Sensoren gewählt werden, einige Minuten benötigen. Um diese Vorgänge zu beschleunigen, kann nun der Arbeitspunkt des ISFET-Sensors dynamisch angepasst werden, indem eine, von der im Messmodus verschiedene, zweite Drain-Source-Spannung U_DS2 angelegt wird. Im Konstant-Strom-Modus des hier betrachteten Beispiels entspricht dies einer Verschiebung des Arbeitspunkts zum Punkt AP2. Da I_DS hier konstant bleibt, entspricht dies einem Wechsel der Kennlinie bzw. einer Erhöhung der Gate-Source-Spannung U_GS. Der Arbeitspunkt AP2 liegt also auf einer zweiten I_DS/U_DS-Kennlinie bei einer erhöhten Gate-Source-Spannung U_GS2.
Eine derartige Anpassung des Arbeitspunkts ist mit der in 1 dargestellten Messschaltung durch Betätigen des Schalters 7 zum Zu- bzw. Abschalten der zusätzlichen Spannungsquelle 8 möglich.
Das Gate des ISFETs ist zum Substrat, das auch mit dem englischen Fachbegriff Bulk bezeichnet wird, hin isoliert, es liegt somit ein Kondensator der Kapazität C_GB zwischen Gate und Substrat vor. Wenn darüber die Gate-Source-Spannung U_GS1 angelegt wird, ladt sich der Kondensator mit der Ladung Q_GS1 auf. U_GS1 ist über eine Konstante C_GS proportional mit der Ladung Q_GS1, wie weiter oben beschrieben, verknüpft. Wenn die Gate-Source-Spannung U_GS1 auf eine höhere Gate-Source-Spannung U_GS2 erhöht wird, werden, da die Aufladung ein zeitlicher Vorgang gemäß Q_GS = ∫I_DSdt ist, mehr Ladungen pro Zeiteinheit transportiert. Bei einer erhöhten Gate-Source-Spannung U_GS2 ist der Kondensator mit einer höheren Ladung Q_GS2 voll aufgeladen. Wenn die erhöhte Gate-Source-Spannung U_GS2 zu einem Zeitpunkt wieder auf U_GS1 herabgesetzt wird, zu dem der Kondensator im wesentlichen mit der Ladung Q_GS1 oder nahezu aufgeladen ist, kann eine kürzere oder sogar eine minimale Zeitspanne für die Aufladevorgänge am Gate erreicht werden, d. h. eine kürzere Einschaltzeit des ISFET-Sensors, bis zu deren Ablauf der ISFET-Sensor keine verlässlichen Messwerte liefert.
3 zeigt ein Diagramm, in dem das als Messsignal des ISFET-Sensors 1 dienende Ausgangssignal U_pH des Operationsverstärkers 17 als Funktion der Zeit dargestellt ist. Kurve A zeigt den typischen Verlauf des Messsignals U_pH nach dem Einschalten des ISFET-Sensors 1, d. h. nach Zuschalten der Betriebsspannung U_b bei einer Stellung des Schalters 7, in der der Kontakt 25 geschlossen ist. Wie dem Diagramm zu entnehmen ist, nähert sich das Messsignal U_pH erst nach etwa 300 s bis 400 s asymptotisch dem Grenzwert des Messsignals an, der dem zu ermittelnden Messwert entspricht. Die weiteren in 3 dargestellten Kurven B bis E entsprechen dem Verlauf des Messssignals U_pH nachdem zunächst für eine vorgegebene Zeitspanne zusätzlich zur Betriebsspannung U_b die weitere Spannungsquelle 8 zugeschaltet wurde, durch Betätigen des Schalters 8 zur Schließung des Kontakts 27. Dabei wurde sowohl die Länge der vorgegebenen Zeitspanne, als auch der Betrag der von der Spannungsquelle 8 gelieferten zusätzlichen Spannung U variiert. Nach Ablauf der jeweils vorgegebenen Zeitspanne wurde der Schalter 7 zur Schließung des Kontakts 25 umgelegt, so dass am Spannungsteiler der Schaltung in 1 nur noch U_b anlag, und das Ausgangssignal U_pH des Operationsverstärkers 17 als Funktion der Zeit erfasst, und so die in 3 dargestellten Kurven B-E aufgenommen wurden.
Bei jeder der Kurven B bis E ist zu sehen, dass sich durch das zwischenzeitliche Zuschalten der zusätzlichen Spannungsquelle 8, und die dadurch erzielte zeitweilige dynamische Anpassung des Arbeitspunkts des ISFET-Sensors nach dem Umschalten in den Messmodus eine signifikante Verkürzung des Zeitraums bewirkt, innerhalb dessen das Messsignal U_pH einen stabilen Grenzwert erreicht, d. h. bis der Sensor verlässliche Messwerte liefert. Die niedrigste im vorliegenden Beispiel erreichte Einstellzeit des Sensors wurde erreicht, indem die zusätzliche Spannungsquelle 8 beim Einschalten des Sensors mit einer Spannung vom Betrag 0,5 V für eine Zeitspanne von 30 s zugeschaltet wurde, danach der Schalter 7 zur Schließung des Kontakts 25 umgelegt wurde, und danach die Messkurve E aufgenommen wurde.
Allgemein gilt: In der Einschaltphase des ISFET-Sensors wird der Arbeitspunkt des ISFET kurzfristig (z. B. 30 s) zu höheren Gate-Source-Spannungen verschoben. Dadurch wird das Einschaltverhalten, insbesondere an einem Ta₂O₅-ISFET verkürzt. Im Kennlinienfeld der 2 ist das für eine Schaltung im Konstant-Strom-Modus Dargestellt. Ebenso ist dies auch im konstant-Spannungs-Modus (U_DS bleibt konstant) oder in einem gemischten Modus möglich.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur

Hafeman et al. gegeben in „Light addressable potentiometric sensor for biochemical systems”, Science 240 (1988) 1182–1185 [0003]
„Analytical and Biomedical Applications of Ion Selective Field-Effect Transistors” P. Bergveld, A. Sibbald, Elsevier Science Publishers B. V., Amsterdam 1988, Chapter 8, ISFET Instrumentation, S. 101–107 [0007]

Claims

Verfahren zum Betreiben eines ionensensitiven Sensors mit einer Messschaltung, welche eine ionensensitive Elektrolyt-Isolator-Halbleiter-Struktur (EIS) umfasst, wobei die Messschaltung dazu ausgestaltet ist, ein von der Ionenkonzentration einer Messflüssigkeit, insbesondere eines pH-Werts, abhängiges Ausgangssignal auszugeben, umfassend die Schritte: – Einbringen der ionensensitiven Elektrolyt-Isolator-Halbleiter-Struktur in eine Messflüssigkeit, – Beschleunigen von Aufladevorgängen im Bereich einer Isolator-Schicht der ionensensitiven Elektrolyt-Isolator-Halbleiter-Struktur durch Betreiben des Sensors über eine vorgegebene Zeitspanne bei mindestens einem ersten Arbeitspunkt, – Dynamisches Anpassen des Arbeitspunkts zum Einstellen eines zweiten Arbeitspunkts und Erfassen und Verarbeiten des Ausgangssignals der Messschaltung beim zweiten Arbeitspunkt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Zeitspanne zwischen 5 und 60 s beträgt.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die ionensensitive Elektrolyt-Isolator-Halbleiterstruktur Teil eines ionensensitiven Feldeffekttransistors (ISFET) mit einem Halbleitersubstrat, einem ionensensitiven Gate, einer Source und einem Drain ist, und wobei die Messschaltung eine Referenzhalbzelle umfasst, welche zusammen mit dem ionensensitiven Gate mit der Messflüssigkeit beaufschlagt wird.
Verfahren nach Anspruch 3, wobei zwischen dem Substrat und der Referenzelektrode eine Biasspannung bewirkt wird, indem einem ersten Eingang eines Operationsverstärkers, dessen Ausgang mit der Referenzhalbzelle verbunden ist, über einen aus dem ionensensitiven Feldeffekttransistor und einem weiteren Widerstand gebildeten Spannungsteiler eine Betriebsspannung (U_b) der Messschaltung zugeführt wird, und einem zweiten Eingang des Operationsverstärkers eine Referenzspannung U_ref zugeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei, insbesondere zur dynamischen Anpassung des Arbeitspunkts des ionensensitiven Feldeffekttransistors, der Spannungsteiler mit einer Aktivierungsspannung beaufschlagt wird, welche aus einer Summe aus der Betriebsspannung (U_b) und einer zusätzlichen Spannung (U) gebildet wird, so dass dem ersten Eingang des Operationsverstärkers die Summe aus der Betriebsspannung (U_b) und der zusätzlichen Spannung (U) zugeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei zur Bildung der Aktivierungsspannung zu der die Betriebsspannung (U_b) liefernden Spannungsquelle eine eine zusätzliche Spannung (U) liefernde weitere Spannungsquelle in Reihe geschaltet wird.
Ionensensitiver Sensor zur Bestimmung einer Ionenkonzentration, insbesondere eines pH-Werts, in einer Messflüssigkeit, wobei der ionensensitive Sensor eine Messschaltung aufweist, welche eine ionensensitive Elektrolyt-Isolator-Halbleiter-Struktur (EIS), insbesondere einen ionensensitiven Feldeffekttransistor (ISFET), umfasst, und welche dazu ausgestaltet ist, ein von der Ionenkonzentration der Messflüssigkeit abhängiges Ausgangssignal auszugeben, wobei der ionensensitive Sensor in einem Messmodus an einem vorgegebenen Arbeitspunkt betreibbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass der Arbeitspunkt des ionensensitiven Sensors dynamisch anpassbar ist, um Aufladevorgänge im Bereich einer Isolatorschicht der ionensensitiven Elektrolyt-Isolator-Halbleiter-Struktur zu beschleunigen.
Ionensensitiver Sensor nach Anspruch 7, wobei die Messschaltung einen ionensensitiven Feldeffekttransistor mit einem Substrat, einer Source, einem Drain und einem ionensensitiven Gate sowie eine Referenzhalbzelle umfasst, wobei das ionensensitive Gate und die Referenzhalbzelle mit der Messflüssigkeit beaufschlagbar sind.
Ionensensitiver Sensor nach Anspruch 8, wobei die Messschaltung einen Operationsverstärker mit einem ersten Eingang aufweist, an dem ein Abgriff eines aus dem ionensensitiven Feldeffekttransistor und einem weiteren Widerstand (R) gebildeten Spannungsteilers anliegt, und wobei der Operationsverstärker einen zweiten Eingang aufweist, an dem eine Referenzspannung (U_ref) anliegt, und welcher einen Ausgang aufweist, der mit der Referenzhalbzelle verbunden ist, wobei am Spannungsteiler im Messmodus eine Betriebsspannung U_b anliegt.
Ionensensitiver Sensor nach Anspruch 9, wobei zur dynamischen Anpassung des Arbeitspunkts die Messschaltung mindestens eine mit der Betriebsspannung U_b und dem Spannungsteiler in Reihe schaltbare weitere Spannungsquelle umfasst.