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Die vorliegende Erfindung betrifft einen Reaktor zur Herstellung von polykristallinem Silizium. Der Reaktor umfasst einen Reaktorboden, der eine Vielzahl von Düsen mit jeweils einer Düseneintrittsöffnung und jeweils einer Düsenaustrittsöffnung ausgebildet hat, die eine Zuführung für ein siliziumhaltiges Gas in den Reaktor bilden.
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Die wesentlichen Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silizium mit einem erfindungsgemäßen Reaktor sind das „Siemens-Verfahren” oder der „Monosilan-Prozess”.
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Bei dem Siemens-Verfahren wird Trichlorsilan (SiHCl3) in Anwesenheit von Wasserstoff an beheizten Reinstsiliziumstäben bei 1000–1200°C thermisch zersetzt. Das elementare Silizium wächst dabei auf die Stäbe auf. Der dabei freiwerdende Chlorwasserstoff wird in den Kreislauf zurückgeführt. Der Prozess läuft bei einem Druck von ca. 6,5 bar ab.
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Bei dem Monosilan-Prozess wird Monosilan (SiH4) in Anwesenheit von Wasserstoff an beheizten Reinstsiliziumstäben bei 850–900°C thermisch zersetzt. Das elementare Silizium wächst dabei auf die Stäbe auf. Der Monosilan-Prozess läuft bei einem Druck von ca. 2 bis 2,5 bar ab.
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In dem
US-Patent 4 179 530 A ist ein Verfahren zur Anlagerung von reinem Silizium offenbart. Der Reaktor hierzu besteht aus einem doppelwandigen Behälter. In dem durch die zwei Wände gebildeten Zwischenraum wird Kühlwasser geführt. Der Reaktor umfasst mehrere dünne U-förmige Filamente, an denen sich das Silizium niederschlägt. Ebenso werden die Klammern der Elektroden gekühlt. Das Gas wird durch Öffnungen im Boden des Reaktors zu- und abgeführt.
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Die deutsche Patentanmeldung
DE 25 58 387 A1 offenbart ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von polykristallinem Silizium. Das polykristalline Silizium wird durch Wasserstoffreduktion von Silizium enthaltenden Verbindungen hergestellt. Über eine Beschickungsdüse werden die Reaktionspartner in den Reaktionsraum eingebracht. Die verbrauchten Reaktionspartner werden durch den Auslass durch eine Leitung abgeführt. Einlass und Auslass sind gegenüberliegend angeordnet.
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Die deutsche Patentanmeldung
DE 10 2005 042 753 A1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von granulatförmigem polykristallinem Silizium in einem Wirbelstromreaktor. Bei dem Verfahren zur Herstellung von granulatförmigem polykristallinem Silizium wird in einem Wirbelschichtreaktor, der eine heiße Oberfläche besitzt, das polykristalline Silizium aus einem Reaktionsgas abgeschieden. Dies läuft bei einer Reaktionstemperatur von 600 bis 1100°C ab. Die mit dem abgelagerten Silizium versehenen Partikel werden zusammen mit nicht reagiertem Reaktionsgas und Fluidisierungsgas aus dem Reaktor entfernt.
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Das
US-Patent 36 936 E offenbart ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem polykristallinem Silizium. Hierbei wird ebenfalls das Silizium aus der Abscheidung von Silizium enthaltendem Gas gewonnen. Das in der Kammer zirkulierende Gas schlägt sich auf hierfür vorgesehene und gekühlte Oberflächen nieder. Die Zirkulation des Gases kann mit einem Ventilator erhöht werden.
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Die deutsche Patentanmeldung
DE 10 2009 003 368 A1 offenbart einen Reaktor zur Herstellung von polykristallinem Silizium, der mit einem Reaktorboden versehen ist, der eine Vielzahl von Düsen ausgebildet hat. Durch die Düsen strömt ein siliziumhaltiges Gas ein. Ebenso sind auf dem Reaktorboden mehrere Filamentstäbe montiert. Ferner ist eine Gasaustrittöffnung zum Zuführen von verbrauchtem siliziumhaltigem Gas zu einer Anreicherung und/oder Aufbereitung vorgesehen. Die Gasaustrittöffnung ist an einem freien Ende eines Innenrohrs ausgebildet, wobei das Innenrohr durch den Reaktorboden geführt ist.
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Die deutsche Patentanmeldung
DE 28 54 707 A1 offenbart eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Abscheidung von Silizium. Die Abscheidung erfolgt durch thermische Zersetzung von gasförmigen Verbindungen. Hierzu sind in einer metallischen Grundplatte mindestens eine Zufuhr und mindestens eine Abfuhr für die Reaktionsgase ausgebildet.
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Die deutsche Patentanmeldung
DE 29 12 661 A1 offenbart ebenfalls eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Abscheidung von Silizium durch Zersetzung und Abscheidung einer Verbindung des Siliziums auf der Oberfläche eines des vermittels elektrischen Stromdurchgangs auf die Zersetzungstemperatur der jeweiligen Verbindung aufgeheizten Trägers. Der Träger befindet sich in einem gasdicht verschlossenen und kühlbaren Gefäß. Die jeweilige Verbindung wird zumindest teilweise in flüssiger Form in das Gefäß eingebracht.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Reaktor für die Herstellung von polykristallinem Silizium bereitzustellen, dessen Reaktorboden derart ausgestaltet ist, dass die Verteilung des siliziumhaltigen Gases auf die Düsen im Reaktorboden platzsparend, sicher, und kostengünstig erfolgt, und eine leichte Zugänglichkeit zu den weiteren Vorrichtungen auf der Außenseite des Reaktorbodens, z. B. Elektroden oder Kühlmittelanschlüssen, ermöglicht wird.
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Die obige Aufgabe wird durch einen Reaktor gelöst, der die Merkmale des Anspruchs 1 umfasst.
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Der erfindungsgemäße Reaktor umfasst einen Reaktorboden, der eine Vielzahl von Düsen mit jeweils einer Düseneintrittsöffnung und jeweils einer Düsenaustrittsöffnung aufweist, die eine Zuführung für ein siliziumhaltiges Gas in den Reaktorinnenraum bilden. Mindestens eine Wandung ist gasdicht am Reaktorboden angebracht und derart geformt, dass sie zusammen mit einer Außenfläche des Reaktorbodens einen Hohlraum begrenzt, welcher eine Verteilung des Gases auf mindestens einen Teil der Düsen, mit dem er kommuniziert, bildet. Die Wandung ist so gestaltet, dass mindestens eine Kontaktfläche des Hohlraums mit der Außenfläche des Reaktorbodens auf einen echten Teilbereich der Außenfläche des Reaktorbodens beschränkt ist.
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In einer Ausführungsform der Erfindung kommuniziert der durch die Wandung und die Außenfläche des Reaktorbodens begrenzte Hohlraum mit allen Düsen.
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Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bildet eine Gaszuführung zum Reaktorboden einen ersten Zweig und einen zweiten Zweig aus, wobei der erste Zweig eine Gaszuleitung zu dem durch die Wandung und die Außenfläche des Reaktorbodens begrenzten Hohlraum bildet, und der zweite Zweig eine Gaszuleitung zu einer zentralen Düse bildet. Der erste und der zweite Zweig umfassen je ein Ventil, durch welches der Gasstrom in dem jeweiligen Zweig regelbar ist. Es ist denkbar, dass die anderen Düsen um die zentrale Düse herum gleichverteilt angeordnet sind. Bevorzugt ist die Erfindung so ausgeführt, dass der durch die Wandung und die Außenfläche des Reaktorbodens begrenzte Hohlraum die Form eines geschlossenen Ringes aufweist. Es ist jedoch ebenso vorstellbar, dass gemäß einer anderen Ausführungsform der durch die Wandung und die Außenfläche des Reaktorbodens begrenzte Hohlraum die Form eines offenen Ringes aufweist.
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In einer Ausführungsform der Erfindung bildet der durch die Wandung und die Außenfläche des Reaktorbodens begrenzte Hohlraum einen kreissegmentförmigen Querschnitt aus. Bevorzugter Weise ist die Wandung mit der Außenfläche des Reaktorbodens über mindestens eine durchgehende Schweißnaht verbunden. Aus fertigungstechnischen Gründen ist es dabei besonders vorteilhaft, wenn der Querschnitt des durch die Wandung und die Außenfläche des Reaktorbodens begrenzten Hohlraums ein Halbkreis ist. In diesem Fall ermöglicht die Form der Wandung eine besonders gute Zugänglichkeit, um die Schweißnaht zwischen der Außenfläche des Reaktorbodens und der Wandung zu ziehen, und ebenso für die Reinigung des Reaktorbodens.
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Für einen Fachmann ist es offensichtlich, dass auch andere Formen und Querschnitte des durch die Wandung und die Außenfläche des Reaktorbodens begrenzten Hohlraums denkbar sind, ohne den Schutzbereich der Erfindung zu verlassen. So sind etwa Querschnitte in Form eines Rechtecks oder eines Ellipsensegments vorstellbar, der Hohlraum könnte auch U-förmig oder mäanderförmig ausgebildet sein.
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Die Gestaltung der Gasverteilung beim erfindungsgemäßen Reaktor ermöglicht die verbesserte Berücksichtigung anderer Erfordernisse bei der Ausführung des Reaktors, insbesondere kann die Zugänglichkeit zu anderen Vorrichtungen am Reaktorboden, etwa elektrischen Kontakten oder Kühlmittelanschlüssen, erleichtert werden. Darüber hinaus werden, insbesondere in den bevorzugten Ausführungsformen, Schweißnähte reduziert und Verschraubungen erübrigen sich. Hierdurch wird das Risiko von Undichtigkeiten verringert. Dies erhöht die Betriebssicherheit des Reaktors, da das verwendete siliziumhaltige Gas bei Kontakt mit Wasser (z. B. dem im Reaktor verwendeten Kühlwasser) zu einer Explosion führen kann. Je nach Betriebsbedingungen können sich bei Kontakt zwischen dem Gas und dem Kühlwasser aber auch Ablagerungen bilden, welche die Zuverlässigkeit des Reaktorbetriebes beeinträchtigen. Durch die nicht beabstandete Anbringung der Gasverteilung am Reaktorboden vermindert sich ferner der Raumbedarf der Vorrichtung.
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Im Folgenden sollen Ausführungsbeispiele den erfindungsgemäßen Reaktor und dessen Vorteile anhand der beigefügten Figuren näher erläutern.
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1 zeigt eine Vergrößerung der wesentlichen Elemente des Aufbaus des Reaktorbodens gemäß dem Stand der Technik.
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2 zeigt eine Seitenansicht des erfindungsgemäßen Reaktorbodens mit mehreren Zu- und Ableitungen.
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3 zeigt eine Draufsicht auf den erfindungsgemäßen Reaktorboden von unten, wobei in dieser Aufrissdarstellung die ringförmig angeordneten Düsen erkennbar sind.
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4 zeigt eine Schnittansicht des erfindungsgemäß gestalteten Reaktorbodens.
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5 zeigt eine Vergrößerung eines Ausschnittes aus 4, der im Wesentlichen eine Düse zur Zuführung von Reaktionsgas in den Innenraum darstellt.
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Für gleiche oder gleich wirkende Elemente der Erfindung werden identische Bezugszeichen verwendet. Ferner werden der Übersicht halber nur Bezugszeichen in den einzelnen Figuren dargestellt, die für die Beschreibung der jeweiligen Figur oder für die Einordnung einer Figur in den Kontext anderer Figuren erforderlich sind.
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1 zeigt im Wesentlichen eine vergrößerte Darstellung des Reaktorbodens 12 gemäß dem Stand der Technik und damit insbesondere Details des Reaktorbodens 12. Der Reaktorboden 12 ist mehrschichtig aufgebaut, er besteht aus einem ersten Bereich 13 und einem zweiten Bereich 14. Der erste Bereich 13 ist durch eine dem Innenraum 11 des Reaktors zugewandte Platte 15 und eine Zwischenplatte 16 gebildet. Der zweite Bereich 14 ist durch die Zwischenplatte 16 und eine Bodenplatte 17 gebildet. In der Zwischenplatte 16 sind Öffnungen ausgebildet, die die Düsen 40 für das Gas tragen. Die Düsen enden in der dem Reaktorinnenraum 11 zugewandten Platte 15 und bilden somit die Austrittsöffnungen für das Gas. Folglich wird das frische siliziumhaltige Gas in den zweiten Bereich 14 geleitet und verteilt sich entsprechend in diesem zweiten Bereich 14, um durch die Düsen 40 in den Reaktorinnenraum 11 einzutreten. Im ersten Bereich 13 wird Kühlwasser geführt. Unterhalb der Bodenplatte 17 ragen die Versorgungsanschlüsse 62 und 63 für die Filamentstäbe 60 heraus. Der Versorgungsanschluss 62 dient zur Spannungsversorgung der Filamente 60. Der Versorgungsanschluss 62 ist als Hochspannungselektrode ausgeführt und versorgt die Filamente 60 mit einer Hochspannung von ca. 10.000 Volt. In anderen Ausführungsformen ist der Prozess auch mit Niederspannung führbar. Die Versorgungsanschlüsse 63 sind als Kühlwasseranschlüsse ausgebildet, um die Halterungen 61 der Filamente 60 auf einer entsprechenden Prozesstemperatur zu halten. Die Filamente 60 selbst bestehen aus einem hochreinen Polysiliziumstab, der etwa einen Durchmesser von 8 mm besitzt.
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2 zeigt eine Seitenansicht des erfindungsgemäßen Reaktorbodens 12. Dieser umfasst in der dargestellten Ausführungsform eine erste Wand 31 und eine zweite Wand 32, die einen Zwischenraum 34 begrenzen. In dem Zwischenraum 34 wird ein Kühlmittel geführt. Die erste Wand 31 grenzt den Zwischenraum 34 gegen den Reaktorinnenraum 11 ab. Eine erste Außenfläche 33 des Reaktorbodens bildet mit einer Wandung 70 einen Hohlraum 71 aus, welcher die Verteilung des siliziumhaltigen Gases auf die Düsen 40 (siehe 3) bildet. In der dargestellten Ausführungsform bildet ein Rohr 50 eine Gaszuführung zum Reaktorboden; das Rohr 50 weist eine Verzweigung in einen ersten Zweig 51 und einen zweiten Zweig 52 auf. Der erste Zweig 51 führt zum Hohlraum 71, der zweite Zweig 52 zu einer zentralen Düse 41 (siehe 3), welche nicht mit dem Hohlraum 71 kommuniziert. Im ersten Zweig ist ein Ventil 53, und im zweiten Zweig ist ein Ventil 54 vorgesehen. Mittels des Ventils 53 im ersten Zweig 51 ist die Gaszuführung zum Hohlraum 71, mittels des Ventils 54 im zweiten Zweig 52 ist die Gaszuführung zur zentralen Düse 41 regelbar. In der dargestellten Ausführungsform ist die zentrale Düse 41 in der Mitte des Reaktorbodens 12 angebracht. Eine Gasabführung 20 aus dem Reaktor umfasst in der dargestellten Ausführungsform ein Rohr 23.
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3 zeigt eine Draufsicht auf die Unterseite des erfindungsgemäßen Reaktorbodens 12. Die Wandung 70 ist aufgeschnitten dargestellt und zeigt die Düsen 40, die mit dem Hohlraum 71 kommunizieren. Wie bereits in der Beschreibung zu 2 erwähnt, ist bei der dargestellten Ausführungsform in der Mitte des Reaktorbodens 12 eine zentrale Düse 41 positioniert. Ferner sind in dieser Ausführungsform am Reaktorboden 12 noch die Halterungen 61 der Filamente 60 gezeigt, welche im Reaktorinneren 11 während des Prozesses zur Abscheidung des Siliziums aus der Gasphase dienen. In der gezeigten Ausführungsform weist der von der Wandung 70 und der Außenfläche 33 gebildete Hohlraum 71 die Form eines geschlossenen Ringes auf, ohne dass dies den Schutzbereich der Erfindung einschränkt. Die weiteren in dieser Darstellung mit Bezugszeichen versehenen Elemente wurden bereits unter 2 beschrieben.
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4 zeigt eine Seitenansicht des Reaktorbodens 12. Insbesondere sind die zentrale Düse 41 und mehrere der Düsen 40 dargestellt, für die die Verteilung des siliziumhaltigen Gases durch den von der Wandung 70 und der Außenfläche 33 des Reaktorbodens 12 begrenzten Hohlraum 71 gebildet wird. Die zentrale Düse 41, die in der dargestellten Ausführungsform im Zentrum des Reaktorbodens 12 angeordnet ist, erhält das siliziumhaltige Gas über den (hier nicht dargestellten) zweiten Zweig 52 (siehe 2). Die weiteren in dieser Darstellung mit Bezugszeichen versehenen Elemente wurden bereits unter 2 oder 3 beschrieben.
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5 zeigt eine Vergrößerung eines Ausschnitts von 4. Es ist insbesondere eine der Düsen 40 zu erkennen, welche die Zuführung des siliziumhaltigen Gases aus dem von der Wandung 70 und einer Außenfläche 33 des Reaktorbodens 12 begrenzten Hohlraum 71 in den Reaktorinnenraum 11 bilden. Bei der Gaszuführung zum Reaktorinnenraum 11 gelangt das siliziumhaltige Gas durch eine Düseneintrittsöffnung 42 in die Düse 40 und von dort über eine Düsenaustrittsöffnung 43 in den Reaktorinnenraum 11. Beim Durchtritt durch die Düse 40 ist das Gas durch die Düsenwandung 44 von einem in der dargestellten Ausführungsform in dem von der ersten Wand 31 und der zweiten Wand 32 begrenzten Zwischenraum 34 geführten Kühlmittel (beispielsweise Kühlwasser) getrennt. Die Wandung 70 ist mit der Außenfläche 33 des Reaktorbodens 12 durch eine Schweißnaht 80 gasdicht verbunden.
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Die Erfindung wurde unter Bezugnahme auf bevorzugte Ausführungsformen beschrieben. Es ist für einen Fachmann jedoch selbstverständlich, dass konstruktive Änderungen und Abwandlungen durchgeführt werden können, ohne dabei den Schutzbereich der nachstehenden Ansprüche zu verlassen. Insbesondere wurde in den Zeichnungen der Hohlraum 71 als ringförmig mit halbkreisförmigem Querschnitt dargestellt. Dies stellt jedoch keinesfalls eine Beschränkung der Erfindung dar, auch andere Formen und Querschnitte sind denkbar, wie z. B. U-förmig mit rechteckigem Querschnitt.
