DE102009040151A1

DE102009040151A1 - Anordnung zur Detektion von Chemolumineszenz an Fluiden

Info

Publication number: DE102009040151A1
Application number: DE102009040151A
Authority: DE
Inventors: Nobert Dr. Lenk; Christiane Dr. Ehrling
Original assignee: AJIDC GERAETEENTWICKLUNGSGMBH; Ajidc Gerateentwicklungsgesellschaft Mbh
Current assignee: Analytik Jena Gmbh+co Kg De
Priority date: 2009-05-26
Filing date: 2009-09-04
Publication date: 2010-12-02
Anticipated expiration: 2029-09-05
Also published as: DE102009040151B4

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Detektion der Chemolumineszenz in Fluiden mit einer Reaktionskammer, der ein Probenfluid und ein Reaktionsfluid zugeführt wird, einem optischen Fenster an einer Seite der Reaktionskammer, und einem optischen Sensor zum Detektieren einer Chemolumineszenzstrahlung.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch eine Anordnung zur Detektion der Chemolumineszenz an Fluiden mit einer Reaktionskammer (4), der ein Probenfluid und ein Reaktionsfluid zugeführt wird, einem Messfenster (2.1) an einer Seite der Reaktionskammer (4) und einem optischen Sensor (3) zum Detektieren einer Chemolumineszenzstrahlung, wobei die Reaktionskammer (4) mit dem Messfenster (2.1) ein Erzeuger (6) zur Reaktionsauslösung, ein Zerstörer (7) für Reaktionsprodukte und Fluidkanäle (9, 10, 11) zum Zuführen eines Messfluides und eines Hilfsfluides zur Reaktionskammer (4) sowie zum Abführen des Reaktionsfluides von der Reaktionskammer (4) in einem gemeinsamen miniaturisierten Gehäuse angeordnet sind.

Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Detektion der Chemolumineszenz in Fluiden mit einer Reaktionskammer, der ein Probenfluid und ein Reaktionsfluid zugeführt wird, einem optischen Fenster an einer Seite der Reaktionskammer, und einem optischen Sensor zum Detektieren einer Chemolumineszstrahlung.
Die Erfindung ist zur Detektion verschiedener Gase und Flüssigkeiten einsetzbar. Beispielsweise können Stickoxide detektiert werden.
Im Stand der Technik sind verschiedene Anordnungen zur Detektion von Chemolumineszenz bekannt.
Mit derartigen Analysatoren wird die bei einer Reaktion eines Probengases mit einem Reaktionsgas erzeugte Chemolumineszenz detektiert, um die Konzentration des Probengases mithilfe eines detektierten Signals zu messen.
Ein aus DE 26 16 792 A1 bekannter Chemolumineszenz-Analysator enthält eine Reaktionskammer, der ein Probengas und ein Reaktionsgas zuführbar sind, ein optisches Fenster an einer Seite der Reaktionskammer und eine an der der Reaktionskammer gegenüberliegenden Seite des optischen Fensters liegende Photodiode zum Detektieren einer infolge der Reaktion beider Gase erhaltenen Chemolumineszenz-Strahlung.
Bei einem in DE 195 21 349 C2 beschriebenen Chemolumineszenz-Analysator soll das elektrische Potential in der Nähe einer Photodiode auf einem gewünschten Wert stabilisiert werden, um den durch Nassgas hervorgerufenen Einfluss auf das Messsignal zu reduzieren. Hierzu ist die Probenkammer an einer Seite mit einem optischen Fenster verschlossen, das für Chemolumineszenz-Strahlung transparent ist. Auf der der Reaktionskammer gegenüberliegenden Seite des optischen Fensters befindet sich im Abstand vom optischen Fenster eine Photodiode, die die in der Reaktionskammer erzeugte Chemolumineszenz-Strahlung detektiert und ein entsprechendes Detektorsignal ausgibt, wenn beide Gase innerhalb der Reaktionskammer miteinander reagieren. Das optische Fenster ist dabei elektrisch leitend. Der Analysator ist in einem Gehäuse aus Aluminium angeordnet, in dem sich ein blockförmig ausgebildetes Gefäß aus Fluorharzen befindet.
Ein Nachteil dieser Vorrichtungen besteht darin, dass es ein verhältnismäßig großes Bauvolumen erfordert und Komponenten zur Erzeugung und Zerstörung von Messmedien außerhalb des Gehäuses angeordnet sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anordnung der eingangs genannten Art zu schaffen, die kleine Abmessungen aufweist und eine hohe Messgenauigkeit gewährleistet.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einer Anordnung, welche die in Anspruch 1 angegebenen Merkmale enthält, gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Die Erfindung zeichnet sich durch eine Reihe von Vorteilen aus.
Die Anordnung kann in sehr kleinen Abmessungen gefertigt werden. Alle Komponenten befinden sich auf einem gemeinsamen Chip. Dadurch ist eine kostengünstige Herstellung mit mikromechanischen Fertigungsverfahren möglich. Ferner wird eine hohe Messgenauigkeit erreicht, weil die Fluide nur sehr kurze Wege und damit auch kurze Zeiten bis zum Erreichen der Messposition benötigen. Ferner werden Temperaturunterschiede zwischen den einzelnen Medien vermieden.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert.
In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:
1 eine Draufsicht auf die Grundplatte mit der Anordnung der Komponenten,
2 einen Schnitt durch die Anordnung im Bereich der Zuführung von Messfluid und Hilfsfluid,
3 einen Schnitt durch die Anordnung im Bereich der Reaktionskammer, und
4 eine Draufsicht auf die Grundplatte einer Anordnung mit mäanderförmiger Reaktionskammer.
Das Ausführungsbeispiel beschreibt die Verwendung der Anordnung zur Analyse von Stickstoffoxid NO.
1 zeigt die Draufsicht auf die Grundplatte 1, in welche alle Komponenten und Kanäle als Vertiefungen enthalten sind. Die Vertiefungen können ausgearbeitet sein oder durch auf einer unteren Schicht angeordneten darüber liegenden Schichten erzeugt werden, in welche Aussparungen enthalten, die den Vertiefungen entsprechen. Im mittleren Bereich befindet sich die Reaktionskammer 4. In die Reaktionskammer 4 wird eine zu prüfende gasförmige oder flüssige Probe durch den Kanal 9 für das Prüfmedium zugeführt. Ferner gelangt über den Kanal 10 für das Hilfsmedium ein Hilfsfluid in die Reaktionskammer 4. Im darge stellten Beispiel ist das zu prüfende Fluid NO-Gas. Durch den Kanal 9 strömt dieses Gas in die Reaktionskammer 4. Über den Kanal 10 wird ein Hilfsgas zugeführt, beispielsweise Luft oder Sauerstoff. In dem Erzeuger für die Lumineszenzauslösung 6, der hier als Ozongenerator ausgebildet ist, wird Ozon erzeugt, der beim Zusammentreffen mit dem Stickstoffoxid in der Reaktionskammer 4 zu einer chemischen Reaktion führt, die mit einer Lumineszenz verbunden ist. Die Reaktionsprodukte werden über den Kanal 11 zur Fluidabführung nach außen geführt. Dabei werden die Reaktionsprodukte im Zerstörer 7 in unschädliche Stoffe umgewandelt. Im dargestellten Beispiel muss Ozon wieder in Sauerstoff umgewandelt werden. Die Einströmöffnungen für die Kanäle 9 und 10 sind mit den Düsen 12 und 13 versehen. An der Ausströmöffnung des Kanals 11 befindet sich eine Düse 14. Mit diesen Düsen kann der Strömungsfluss stabilisiert werden.
In 2 ist ein Schnitt A-A durch die Anordnung dargestellt. Aus der Darstellung ist ersichtlich, dass die Anordnung aus mindestens drei Schichten besteht. Auf der Grundplatte 1 ist eine Zwischenschicht 3 angeordnet, welche die Kanäle 9 und 10 sowie die hier nicht sichtbaren Aussparungen für die Komponenten Reaktionskammer 4, Erzeuger für Lumineszenzauslöser 6 und Zerstörer für Reaktionsprodukte 7 sowie den Kanal 11 enthält. Die Zwischenschicht 3 ist an ihrer Oberseite durch die Deckschicht 3 abgeschlossen. Die drei Schichten bestehen aus einem ozonbeständigen Material und sind fest miteinander verbunden. Vorzugsweise bestehen die Schichten aus einem keramischen Werkstoff und sind durch Sintern verbunden, so dass die gesamte Anordnung aus einem Einzelkörper besteht.
3 zeigt einen Schnitt B-B durch die Anordnung, der im Bereich der Reaktionskammer 4 verläuft. Die Abdeckplatte 2 ist in diesem Bereich mit einem Messfenster 2.1 versehen, durch das die Lumineszenzstrahlung nach außen gelangt und mit dem darüber angeordneten optischen Sensor 5, der vorzugsweise aus einer Photodiode besteht, gemessen werden kann. Zur Verbesserung der Empfindlichkeit ist unterhalb des Messfensters 2.1 eine Reflexionsschicht 8 angeordnet, mit der der nach untengerichtete Strahlungsanteil auf das Messfenster 2.1 gelangt und damit vom optischen Sensor 3 erfasst wird.
In 4 ist eine weitere Ausführungsmöglichkeit dargestellt. Hierbei wird die Reaktionskammer 4 durch einen mäanderförmigen Kanal 15 gebildet, damit eine Verringerung der Strömungsgeschwindigkeit erreicht wird, so dass die Verweilzeit des Reaktionsproduktes im Messbereich des optischen Sensors 3 vergrößert und damit auch die Empfindlichkeit der Anordnung erhöht wird.

1: Grundplatte
2: Deckschicht
2.1: Messfenster
3: Zwischenschicht
4: Reaktionskammer
5: optischer Sensor
6: Erzeuger für Lumineszenzauslöser
7: Zerstörer für Reaktionsprodukte
8: Reflexionsschicht
9: Kanal für Prüfmedium
10: Kanal für Messmedium
11: Kanal für Fluidabführung
12: Düse für Zuführung Prüfmediums
13: Düse für Zuführung des Messmediums
14: Düse für Abführung des Fluids
15: Mäander

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- DE 2616792 A1 [0005]
- DE 19521349 C2 [0006]

Claims

Anordnung zur Detektion der Chemolumineszenz an Fluiden mit einer Reaktionskammer (4), der ein Probenfluid und ein Reaktionsfluid zugeführt wird, einem Messfenster (2.1) an einer Seite der Reaktionskammer (4) und einem optischen Sensor (3) zum Detektieren einer Chemolumineszstrahlung, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer (4) mit dem Messfenster (2.1) ein Erzeuger (6) zur Reaktionsauslösung, ein Zerstörer (7) für Reaktionsprodukte und Fluidkanäle (9, 10, 11) zum Zuführen eines Messfluides und eines Hilfsfluides zur Reaktionskammer (4) sowie zum Abführen des Reaktionsfluides von der Reaktionskammer (4) in einem gemeinsamen miniaturisierten Gehäuse angeordnet sind.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Anordnung mindestens eine Trägerschicht (1) und eine Deckschicht (2) enthält, die fest miteinander verbunden sind, wobei mindestens eine Schicht Aussparungen für Aktionsräume (4, 6, 7) und die Fluidkanäle (9, 10, 11) eingearbeitet sind.
Anordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Trägerschicht (1) und Deckschicht (2) eine Zwischenschicht (3) angeordnet ist, welche die Aussparungen für die Aktionsräume (4, 6, 7) und die Fluidkanäle (9, 10, 11) enthält.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichten (1, 2, 3) aus einem ozonbeständigen Werkstoff bestehen.
Anordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichten (1, 2, 3) aus Keramik bestehen.
Anordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichten (1, 2, 3) durch Sintern miteinander verbunden sind.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer (4) von mäanderförmigen Kanälen gebildet wird.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die sich in der Reaktionskammer (4) gegenüber dem Messfenster (2.1) befindende Fläche reflektierend ausgebildet ist.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur chemischen Chopperung als Reaktionsauslöser (6) eine elektrisch gepulste Einrichtung verwendet wird.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zur Stabilisierung von Reaktionsflüssen Düsen (12, 13, 14) zur definierten Zuführung von Prüf- und Hilfsmedium am Anfang der Kanäle (9, 10) und/oder zum definierten Absaugen von Reaktionsmedien am Ende des Kanals (11) zur Fluidabführung angeordnet sind.
Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Erzeuger zur Reaktionsauslösung ein Ozongenerator ist.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Zerstörer (7) für Reaktionsprodukte ein Ozonzerstörer ist.
Anordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der optische Sensor (3) eine Photodiode ist.