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Die
Erfindung betrifft ein Substratrohr zur plasmagestützten
Herstellung von dotierten oder undotierten Rohren als Vorformen
für die Fertigung von optischen Fasern, bestehend aus einem
temperaturstabilen keramischen Werkstoff, gemäß Oberbegriff des
Patentanspruchs 1 sowie ein Verfahren zur plasmagestützten
Herstellung von dotierten oder undotierten Rohren als Vorformen
für die Fertigung von optischen Fasern gemäß Oberbegriff
des Patentanspruchs 8.
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Aus
der
US 6,253,580 sowie
der
DE 298 23 926
U1 ist ein Lichtwellenleiterglashalbzeug sowie eine Vorrichtung
zur Herstellung eines rohrförmigen Teiles als Vorform für
die Lichtwellenleiter-Produktion vorbekannt.
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Bei
dem dortigen Verfahren wird eine Plasmaquelle in der Nähe
eines Targets angeordnet, an welchem Siliziumdioxidmaterial anzulagern
ist. Verwendung findet ein trockenes Plasmagas mit einer niedrigen
Hydroxylkonzentration. Ein trockenes Quarzquellgas, welches mindestens
SiCl4 oder ähnliche Quellgase umfasst
und ebenfalls eine niedrige Hydroxylkonzentration aufweist, wird
in Plasmanähe eingeleitet. Dies bewirkt, dass das Material
in Siliziumdioxid umgewandelt und auf dem Ziel abgelagert werden
kann und im Ergebnis zu einem durchsichtigen Quarz verschmilzt.
Ebenfalls ist es gemäß der vorbekannten Lehre
möglich, das Quellgas mit Fluor zu dotieren, um ein Rohr
mit einem niedrigen Brechungsindex zu erzeugen, das als Vorform
zur Herstellung von Lichtwellenleitern einsetzbar ist.
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Das
Target, auf dem die transparenten SiO2-Schichten
erzeugt werden, besitzt die Form eines Quarzglasrohrs oder eines
Grafitstabs.
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Das üblicherweise
undotierte Ausgangsrohr wird nach der Abscheidung der fluordotierten
Schichten mechanisch oder chemisch entfernt, was einen großen
Aufwand darstellt.
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Die
Abscheidung von fluordotierten Silziumdioxidschichten in transparenter
Form auf einem Grafittarget ist nicht realisierbar. Durch die notwendigen
hohen Abscheide- und Sintertemperaturen von 1600°C bis
2000°C verbrennen die oberen Grafitschichten des Targets
in der umgebenden Luftatmosphäre mit der Folge der Veränderung
des Grafitstabdurchmessers und der Grafitstaboberfläche.
Konkret wird die Oberfläche des Grafitstabs durch die Verbrennung
porös und rau. Hierdurch lässt sich nach Abschluss
der Beschichtung das rohrförmige Gebilde nur sehr schwer
vom Grafittarget trennen. Die sich ergebende raue innere Oberfläche
des rohrförmigen Gebildes kann außerdem mit Verunreinigungen
aus dem Grafitmaterial kontaminiert sein. Daher muss die innere
Oberfläche des entstandenen Rohres aufwendig geglättet
und gereinigt werden.
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Aus
der
DE 103 16 487
A1 ist ein Verfahren zur Herstellung von fluordotierten
Rohren unter Verwendung eines Plasmabrenners vorbekannt. Es wird dem
Plasmabrenner eine siliziumhaltige Ausgangssubstanz zugeführt.
Diese Ausgangssubstanz wird in einer dem Plasmabrenner zugeordneten
Plasmaflamme zu Siliziumdioxid-Partikeln oxidiert. Die Siliziumdioxid-Partikel
werden unter Gegenwart von Fluor auf der Zylindermantelfläche
eines um seine Längsachse rotierenden Substratrohrs aus
Quarzglas schichtweise abgeschieden und gesintert. Das Substratrohr
wird dann vor der Weiterverarbeitung mechanisch oder chemisch entfernt.
Auch diese Entfernung ist sehr kostenaufwendig. Um eine hohe Qualität
des Mantelrohrs zu erhalten, muss die geometrische Qualität
des Substratrohrs und die Materialhomogenität hoch sein.
Weiterhin muss das Substratrohr, um Kontaminationen der inneren
Oberfläche der abgeschiedenen fluordotieren Glasschichten
zu vermeiden, eine ausreichend hohe Reinheit bezüglich
OH-Gehalt und anderer Verunreinigungen aufweisen.
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Die
Entfernung des Substratrohrs auf chemischem Wege erfordert einen
Einsatz von teuren fluorhaltigen Ätzgasen. Während
der Abscheidung und Sinterung der fluorhaltigen Schichten auf dem
Substratrohr wird das Substratrohr einer sehr starken Erwärmung
bis zu 2000°C ausgesetzt und hierbei niedrigviskos, so
dass das Rohr durch Wirkung der Oberflächenspannung zumindest
teilweise kollabiert. Dieses Kollabieren muss durch einen positiven
Differenzdruck verhindert werden. Schon kleine Differenz-Druckstörungen
führen zu Veränderungen des Rohrdurchmessers und
können nur durch eine aufwendige Druckregelung vermieden
werden.
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Aus
der
DE 42 36 578 A1 ist
ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Vorformherstellung für Quarzglas-Lichtwellenleiter
vorbekannt. Aufgabe der dortigen Lehre ist es, ein Outside Vapor
Deposition-Verfahren zu modifizieren, so dass Trocknungszeiten und
der Verbrauch an aggressiven Trocknungsgasen vermindert ist. Hierbei
wird der bei konventionellen OVD-Verfahren übliche Substratstab durch
ein Substratrohr aus feinporiger, gasdurchlässiger Keramik,
vorzugsweise Aluminiumoxid oder Zirkonoxid, ersetzt.
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Über
eine gasdichte Drehdurchführung wird in den Innenraum des
Substratrohrs unter Überdruck ein Gasgemisch aus einem
chemisch aktiven Gas und weiteren Gasen geleitet. Der Innendruck
im Substratrohr, die Wandstärke und die Gasdurchlässigkeit des
Rohrmaterials werden so gewählt, dass bei der hydrolytischen
Abscheidung des porösen Quarzglases der Wasserdampf aus
den Brennergasen nicht in das Innere des Glaskörpers eindringen
kann.
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Während
eines mehrstündigen Abscheideprozesses strömt
kontinuierlich frisches Trocknungsgasgemisch von innen nach außen
und entzieht dabei dem Quarzglas die bei der Kondensation eingebauten
OH-Ionen. Nach Abschluss der Quarzabscheidung und Abschaltung des
Brenners wird der Trocknungsgasstrom während der Abkühlung
des Glaskörpers so lange aufrechterhalten, bis die Temperatur
auf ca. 50°C abgesunken ist. Dadurch wird die äußere
Randzone, die noch eine gewisse OH-Konzentration enthalten kann,
weiter getrocknet und das Eindringen von Wasserdampf aus der Umgebungsluft
in das poröse Material verhindert. Anschließend
wird der Glaskörper vom Keramikrohr abgenommen und unter
Einwirkung des üblichen Trocknungsgasgemisches zu einem
massiven Stab zusammengeschmolzen. Erst nach dem Sinterschritt steht
ein transparentes Rohr zur Verfügung. Die innere Oberfläche
des derartig erhaltenen Rohres weist, verursacht durch den Sinterprozess,
im Allgemeinen Glasstrukturdefekte auf. Diese müssen in
einem nachfolgenden Bearbeitungsschritt einer Beseitigung unterzogen
werden.
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Aus
dem Vorgenannten ist es daher Aufgabe der Erfindung, ein weiterentwickeltes
Substratrohr zur Herstellung von dotierten und undotierten Rohren als
Halbzeug zur Fertigung optischer Fasern sowie ein Verfahren zur
Herstellung derartiger Vorformen unter Verwendung des erfindungsgemäßen
Substratrohrs anzugeben, wobei das Ziel besteht, das verwendete
Substratrohr bzw. Target wiederholt einzusetzen.
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Die
Lösung der Aufgabe der Erfindung erfolgt durch ein Substratrohr
gemäß Merkmalskombination des Patentanspruchs
1 sowie durch ein Verfahren zur plasmagestützten Herstellung
von dotierten oder undotierten Rohren als Vorformen für
die Fertigung von optischen Fasern gemäß der Lehre nach
Patentanspruch 8, wobei die Unteransprüche mindestens zweckmäßige
Ausgestaltungen und Weiterbildungen darstellen.
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Es
wird demnach von einem Substratrohr als Target zur plasmagestützten
Herstellung von dotierten oder undotierten Rohren als Vorformen
für die Fertigung von optischen Fasern, bestehend aus einem
temperaturstabilen keramischen Werkstoff, ausgegangen.
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Erfindungsgemäß weist
das Substratrohr über seine Rohrlänge einen konischen
Verlauf auf.
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Die Änderung
des Außendurchmessers des Substratrohrs ist bevorzugt stetig.
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Die
Außendurchmesser-Änderung als Maß der
Konizität liegt über die Keramikrohrlänge
im Bereich zwischen 1 bis 5·10–1 mm.
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Das
Substratrohr weist weiterhin erfindungsgemäß eine
Grafitaußenbeschichtung auf.
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Ergänzend
kann die Grafitaußenbeschichtung eine oder mehrere dünne,
bei niedriger Temperatur aufgebrachte, eine Sauerstoffbarriere bildende Schicht
oder Schichten, insbesondere Soot-Glasschichten, umfassen.
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Ausgestaltend
verfügt das Substratrohr Mittel zum Leiten eines Gasstroms,
insbesondere zur Kühlung, die im Rohrinneren befindlich
sind. Im einfachsten Fall dient hier das Rohrinnere als Mittel zum Führen
einer kühlenden Gasströmung.
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Die
Gesamtdicke der Soot-Glasschichten, die sich auf der Grafitbeschichtung
befinden, liegt im Bereich zwischen 0,1 mm bis 1,0 mm unter Beachtung
fachüblicher Abwandlungen.
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Bei
dem Verfahren zur plasmagestützten Herstellung von dotierten
oder undotierten Rohren als Vorformen für die Fertigung
von optischen Fasern, wobei auf einem Substratträger SiO2-Schichten abgeschieden und gesintert werden
und wobei weiterhin am Prozessende das Trägerrohr entfernt
wird, erfolgt erfindungsgemäß das Einsetzen eines
Trägerrohrs in Form eines konisch ausgebildeten, wieder verwendbaren
Keramikrohrs, wobei das Keramikrohr eine Grafitaußenbeschichtung
aufweist oder eine derartige Beschichtung prozessintegriert aufgebracht wird.
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Auf
die Grafitaußenbeschichtung erfolgt dann ein Abscheiden
weiterer Schichten als Sauerstoffbarriere, insbesondere das Abscheiden
von mindestens einer Soot-Glasschicht.
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Nachdem
die Soot-Glasschicht oder die Soot-Glasschichten aufgebracht wurden,
erfolgt ein Abscheiden undotierter oder dotierter Quarzglasschichten
in an sich bekannter Weise, wobei im Ergebnis des Abkühlprozesses
aufgrund der unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten der
erhaltenen Mantelglasschicht und dem Trägerrohr dieses
zerstörungsfrei entfernbar ist.
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Ausgestaltend
wird nach dem Entfernen des Trägerrohrs eine Hochtemperaturbehandlung
durchgeführt, um die Soot-Glasbeschichtung zu einer transparenten
Glasschicht zu verschmelzen, wobei eventuell vorhandene Grafitreste
verbrennen.
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Wiederum
ausgestaltend wird anschließend ein Ätzschritt
zum Entfernen einer im erhaltenen Rohrinneren der Vorform vorhandenen
Glasschicht vorgenommen.
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Die
Erfindung soll nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels
näher erläutert werden.
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So
findet bei der Herstellung von undotierten oder fluordotieren Rohren
auf der Basis einer an sich bekannten plasmagestützten
Abscheidung eines Glasmantels ein Substratrohr aus Keramikmaterial Verwendung.
Hier wird insbesondere eine temperaturstabile Keramik, d. h. eine
Oxidkeramik mit hohem Al2O3-Anteil,
Zirkonoxid oder Siliziumkarbid SiC verwendet. Das erfindungsgemäße
Keramikrohr ist über eine beispielsweise Rohrlänge
von etwa 100 cm konisch geformt. Die Außendurchmesser-Änderung über
die Keramikrohrlänge beträgt ca. 1 bis 5·10–1 mm bei einer Keramikrohrdimension
im Außendurchmesser von 26 mm bis etwa 35 mm und einem
Innendurchmesser von 18 mm bis etwa 25 mm.
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Die
Oberfläche des Keramikrohrs weist nur eine sehr geringe
Oberflächenrauigkeit auf, d. h. ist sehr glatt ausgebildet.
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Bei
einer Ausführungsvariante wird das Keramikrohr nach dem
Einbau in eine an sich bekannte Plasma-Beschichtungsanlage mit einer
oder mehreren dünnen Grafitschichten von beispielsweise
0,1 mm Gesamtschichtdicke versehen.
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Diese
Grafitschicht kann z. B. durch Abbrennen einer Azetylenflamme unter
Sauerstoffmangel erzeugt werden, wobei ein oder mehrere dünne Schichten
auf der Keramikoberfläche abgeschieden werden.
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Im
Anschluss an das Erzeugen der dünnen Grafitschicht werden
wenige dünne Soot-Schichten mit einer Gesamtdicke von etwa
0,1 mm bis 1,0 mm abgeschieden. Dies erfolgt bei relativ niedriger
Temperatur von typischerweise 1200°C. Bei dieser geringen
Abscheidetemperatur der Soot-Schichten verbrennt die Grafitschicht
auf dem Keramikrohr nicht. Die Soot-Schichten verhindern erfindungsgemäß, dass
in der Folgezeit des weiteren Prozessfortschritts bei der Abscheidung
von transparenten Glasschichten unter deutlich höheren
Temperaturen von ca. 1600°C bis 2000°C die Grafitschicht
nachträglich verbrennt und so eine Trennung von abgeschiedenem
Rohr und Keramik-Trägerrohr erschwert ist.
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Die
Soot-Schichten zwischen der Grafitschicht und der folgenden dotierten
oder undotierten Schichtenfolge wirken also als Barriere für
den Sauerstoff aus der Plasmaflamme oder aus der umgebenden Atmosphäre
bei der Abscheidung der folgenden SiO2-Schichten
und verhindern, dass die Grafitschicht einer Verbrennung unterliegt.
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Die
abgeschiedene Soot-Schicht leitet außerdem gegenüber
massivem Quarzglas die Wärme deutlich schlechter an die
Grafitschicht, d. h. an das innere Keramikrohr weiter. Ein Gasstrom
im Inneren des Keramikrohrs aus beispielsweise Stickstoff kann bei
Bedarf das Keramikrohr und die dort vorhandene Grafitschicht zusätzlich
kühlen.
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Nach
der Abscheidung der Soot-Schichten werden die gewünschten
undotierten oder dotierten Quarzglasschichten bei deutlich höheren
Temperaturen abgeschieden. Dabei können die vorher abgeschiedenen
Soot-Schichten allmählich zu einer nahezu transparenten
Schicht sintern. Eine Beeinträchtigung der Funktionalität
der auf dem Keramikrohr vorher aufgebrachten Grafitschicht tritt
nicht ein. Die Abscheidung der transparenten Schichten mittels Plasmaprozess
erfolgt so lange, bis die gewünschte Schichtdicke erreicht
ist.
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Während
der Abkühlung des Keramikrohrs und des abgeschiedenen Mantelglases
zieht sich das Keramikrohr wegen seines größeren
thermischen Ausdehnungskoeffizienten stärker zusammen als
das umgebende Mantelglas. Im Bereich der relativ weichen Grafitschicht
kann dann das Keramikrohr aus dem umgebenden Mantelglas sauber herausgezogen
und eine Trennung vollzogen werden.
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Die
während der Mantelglasabscheidung teilweise gesinterte
Soot-Schicht wird in einem Heißtemperaturschritt zu einer
transparenten, undotierten oder dotierten Glasschicht von weniger
als 0,1 mm Schichtdicke verschmolzen. Grafitreste in der Soot-Schicht
verbrennen in diesem Heißtemperaturschritt zu CO bzw. CO2 und verlassen das Rohr. Bei Bedarf kann
sich nun ein Ätzschritt anschließen, der die dünne
innere verschmolzene Glasschicht definiert entfernt. Dieser Ätzschritt
erfordert wesentlich weniger Zeit und Ätzgas, als es bei
den diesbezüglichen Prozessschritten des Standes der Technik
der Fall ist.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - US 6253580 [0002]
- - DE 29823926 U1 [0002]
- - DE 10316487 A1 [0007]
- - DE 4236578 A1 [0009]