DE102008059408A1 - Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Reinstsilizium - Google Patents

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Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silizium durch thermische Zersetzung einer Silizium-Verbindung, wobei die Zersetzung der Silizium-Verbindung bei einer Temperatur > 1.410°C erfolgt. Des Weiteren werden ein Reaktor und eine Anlage beschrieben, in denen sich ein solches Verfahren durchführen lässt.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silizium durch thermische Zersetzung einer Silizium-Verbindung sowie einen Reaktor und eine Anlage, in denen sich ein solches Verfahren durchführen lässt.
  • Hochreines Silizium wird in der Regel in einem mehrstufigen Prozess ausgehend von metallurgischem Silizium hergestellt. Bei vielen bekannten Verfahren wird dazu metallurgisches Silizium zunächst in eine Silizium-Wasserstoff-Verbindung überführt, die anschließend thermisch zu Silizium und Wasserstoff zersetzt werden kann. Eine entsprechende Reaktionsabfolge ist beispielsweise in der DE 33 11 650 beschrieben.
  • Die thermische Zersetzung von Silizium-Verbindungen erfolgt dabei üblicherweise entweder an hocherhitzten Partikeln in einer Wirbelschicht oder an hocherhitzten Filamenten in einem Zersetzungs- bzw. Pyrolysereaktor. Die letztere Vorgehensweise ist beispielsweise in der EP 0181803 beschrieben, detaillierte Beschreibungen geeigneter Wirbel schichtreaktoren finden sich beispielsweise in der EP 1 397 620 , der EP 1 337 463 oder der EP 1 343 722 .
  • Sowohl die thermische Zersetzung von Silizium-Verbindungen in einer Wirbelschicht als auch die Zersetzung an hoch erhitzten Filamenten weisen einen entscheidenden Nachteil auf, es ist nämlich erforderlich, in regelmäßigen Abständen das abgeschiedene Silizium „abzuernten”. Die Reaktoren, in denen die Zersetzung erfolgt, müssen zu diesem Zweck heruntergefahren werden, so dass es möglich ist, die Filamente bzw. die Partikel, an denen die Siliziumabscheidung erfolgt ist, zu entnehmen und zu ersetzen. Dies ist mit großem Aufwand und Kosten verbunden. Zum einen müssen die erforderlichen Ersatzfilamente bzw. die Ersatzpartikel selbst erst in einem aufwendigen Prozess hergestellt werden. Zum anderen sind mit dem regelmäßigem Stoppen und Wiederanfahren der Pyrolysereaktoren erhebliche zeitliche und energetische Verluste verbunden. Darüber hinaus müssen die Reaktoren bei Wiederinbetriebnahme gründlich gespült werden.
  • Der vorliegend beschriebenen Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine technische Lösung zur Herstellung von Reinstsilizium bereitzustellen, bei der die obigen Probleme nicht auftreten. Insbesondere soll die Lösung einen weitestgehend kontinuierlichen Betrieb eines Pyrolysereaktors ermöglichen, ohne dass es zu den erwähnten regelmäßigen Unterbrechungen kommt.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 sowie den Reaktor mit den Merkmalen des Anspruchs 12 und die Anlage mit den Merkmalen des Anspruchs 16. Bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den abhängigen Ansprüchen 2 bis 11 angegeben. Bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Reaktors und der erfindungsgemäßen Anlage finden sich in den abhängigen Ansprüchen 13 bis 15, 17 und 18. Der Wortlaut sämtlicher Ansprüche wird hiermit durch Bezugnahme zum Inhalt dieser Beschreibung gemacht.
  • Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silizium erfolgt wie bei den eingangs genannten, aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren eine thermische Zersetzung einer Silizium-Verbindung. Gegenüber den bereits bekannten Verfahren zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren allerdings dadurch aus, dass die thermische Zersetzung bei einer sehr viel höheren Temperatur erfolgt, nämlich bei Temperaturen oberhalb 1410°C, der Schmelztemperatur von Silizium.
  • Bei einer solch hohen Temperatur scheidet sich das aus der Zersetzung resultierende Silizium nicht mehr in fester Form ab, vielmehr kann es in flüssiger Form erhalten werden. Die so entstehende Schmelze aus hochreinem Silizium kann problemlos kontinuierlich abgeführt werden, wodurch das eingangs erwähnte regelmäßige Stoppen und Wiederanfahren des Reaktors zum „Abernten” von in fester Form abgeschiedenem Silizium vermieden werden kann.
  • Bei den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren hat man grundsätzlich stets versucht, die thermische Zersetzung von Silizium-Verbindungen an Filamenten oder Wirbelschichtpartikeln bei möglichst niedrigen Temperaturen durchzuführen, um den erforderlichen Energieaufwand möglichst gering zu halten. Die hohen Temperaturen beim erfindungsgemäßen Verfahren erfordern im Gegensatz dazu einen höheren energetischen Aufwand. Dieser Mehraufwand wird aber mindestens teilweise dadurch kompensiert, dass das erfindungsgemäße Verfahren kontinuierlich betrieben werden kann. Ein regelmäßiges Stoppen und Wiederhochheizen des Pyrolysereaktors aufgrund des notwendigen Austauschs von Filamenten oder Wirbelschichtpartikeln entfällt. In Kombination mit dem Wegfall der Notwendigkeit, spezielle Filamente und Partikel für die Abscheidung bereitzustellen, bietet das erfindungsgemä ße Verfahren erhebliche Vorteile gegenüber dem bekannten Stand der Technik.
  • Bei der Silizium-Verbindung handelt es sich besonders bevorzugt um eine Silizium-Wasserstoff-Verbindung, insbesondere um Monosilan (SiH4). Allerdings ist beispielsweise auch die Zersetzung von Chlorsilanen wie Trichlorsilan (SiHCl3) gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren durchführbar.
  • Unter hochreinem Silizium soll im Rahmen der vorliegenden Anmeldung im übrigen insbesondere Silizium verstanden werden, das unmittelbar in der Halbleiterindustrie, beispielsweise zur Herstellung von Solarzellen oder Mikrochips, weiterverarbeitet werden kann.
  • Besonders bevorzugt wird bei einem erfindungsgemäßen Verfahren die Silizium-Verbindung zur Zersetzung mit einem auf eine Temperatur > 1410°C erhitzten Trägergas gemischt. Unter der oben erwähnten thermischen Zersetzung bei Temperaturen oberhalb 1410°C ist in diesem Fall entsprechend insbesondere eine Zersetzung an dem auf eine Temperatur > 1410°C Trägergas gemeint. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silizium durch thermische Zersetzung einer Silizium-Verbindung, wobei die Silizium-Verbindung zur Zersetzung mit einem auf eine Temperatur > 1410°C erhitzten Trägergas, insbesondere mit Wasserstoff, gemischt wird.
  • Im Gegensatz zu den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren erfolgt die thermische Zersetzung der Silizium-Verbindung so eben nicht an der Oberfläche eines erhitzten Gegenstands wie z. B. an einem rotglühenden Filament. Stattdessen erfolgt sie vor allem in der Gasphase.
  • Bei dem Trägergas handelt es sich im übrigen bevorzugt um Wasserstoff. Dies gilt natürlich insbesondere dann, wenn es sich bei der Silizium-Verbindung um eine Silizium-Wasserstoff-Verbindung handelt.
  • Vorzugsweise wird das Trägergas vor dem Zumischen der Silizium-Verbindung auf eine Temperatur zwischen 1410°C und 5000°C, besonders bevorzugt auf eine Temperatur zwischen 2.000°C und 4.000°C, insbesondere auf eine Temperatur zwischen 2.000°C und 3.000°C, erhitzt.
  • In besonders bevorzugten Ausführungsformen zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren dadurch aus, dass die für die Zersetzung der Silizium-Verbindung erforderliche Energie zumindest teilweise, in bevorzugten Ausführungsformen ausschließlich, über das Trägergas bereitgestellt wird.
  • Ein Eintrag einer entsprechenden Energiemenge in das Trägergas kann insbesondere mittels eines Plasmagenerator erfolgen. Bevorzugt wird die Silizium-Verbindung also mit einem Plasma gemischt, besonders bevorzugt mit einem Wasserstoff-Plasma.
  • Bei einem Plasma handelt es sich bekanntlich um eine teilweise ionisiertes Gas, das zu einem nennenswerten Anteil freie Ladungsträger wie Ionen oder Elektronen enthält. Erhalten wird ein Plasma stets durch äußere Energiezufuhr, welche insbesondere durch thermische Anregung, durch Strahlungsanregung oder durch Anregungen durch elektrostatische oder elektromagnetische Felder erfolgen kann. Vorliegend ist insbesondere die letztere Anregungsmethode bevorzugt. Entsprechende Plasmageneratoren sind kommerziell erhältlich und müssen im Rahmen der vorliegenden Anmeldung nicht näher erläutert werden.
  • In der Regel übersteigt die Temperatur der Mischung nicht die Siedetemperatur von Silizium (3280°C), ein Bereich zwischen 1410°C und 3280°C ist entsprechend bevorzugt. Innerhalb dieses Bereichs sind insbesondere Temperaturen zwischen 1.410°C und 2.000°C bevorzugt. Besonders bevorzugt wird die zu zersetzende Silizium-Verbindung mit dem erhitzten Trägergas derart gemischt, dass die resultierende Mischung eine Temperatur zwischen 1.600°C und 1.800°C aufweist. Entscheidend ist hierfür insbesondere die Temperatur des Trägergases sowie weiterhin das Mischungsverhältnis zwischen dem Trägergas und der Silizium-Verbindung.
  • Bevorzugte Bereiche für die Trägergastemperatur wurden bereits genannt. Der Anteil an der Silizium-Verbindung in der Mischung liegt besonders bevorzugt zwischen 5 Gew.-% und 99 Gew.-%, insbesondere zwischen 5 Gew.-% und 50 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 5 Gew.-% und 20 Gew.-%.
  • Bevorzugt wird die Mischung der Silizium-Verbindung mit dem Trägergas insbesondere unmittelbar nach dem Mischen in einen Zersetzungsreaktor geleitet. Streng genommen erfolgt die Zersetzung zwar nicht erst im Reaktor sondern setzt vielmehr schon beim Mischvorgang ein. Im Reaktor kann jedoch die Zersetzung abgeschlossen werden und insbesondere kann dort auch eine mindestens teilweise Auftrennung der Mischung erfolgen. Nach Beginn der Zersetzung umfasst die Mischung ja nicht mehr nur die Silizium-Verbindung und das Trägergas sondern auch Siliziumdämpfe und ggf. gasförmige Zerfallsprodukte. Siliziumdämpfe können an den Reaktorwänden kondensieren. Kondensierte Siliziumdämpfe können sich wiederum am Reaktorboden sammeln.
  • Die Einleitung der Mischung in den Zersetzungsreaktor erfolgt bei vorzugsweise relativ hohen Strömungsgeschwindigkeiten, um eine gute Verwirbelung innerhalb des Reaktors zu erreichen. Auf den Aspekt der Verwirbelung wird unten noch detaillierter eingegangen. Besonders bevorzugt sind Geschwindigkeiten zwischen 200 m/s und 400 m/s. Der Begriff „Einleiten” wird diesen Geschwindigkeiten streng genommen nicht mehr gerecht, man kann bei diesen Geschwindigkeiten besser von einem „Einspritzen” unter hohem Druck sprechen.
  • Wenn als Silizium-Verbindung eine Silizium-Wasserstoff-Verbindung eingesetzt wird, so wird bei der Zersetzung der Silizium-Verbindung neben dem bereits erwähnten flüssigen Silizium natürlich noch gasförmiger Wasserstoff erhalten. In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der erhaltene Wasserstoff nicht verworfen, sondern vielmehr als Trägergas wiederverwendet. Der bei der Zersetzung erhaltene Wasserstoff kann entsprechend in den Plasmagenerator zurückgeleitet, in ein Hochtemperaturplasma überführt und wieder mit Silizium-Verbindung vermischt werden.
  • Ein erfindungsgemäßer Reaktor zur Herstellung von hochreinem Silizium-Wasserstoff-Verbindungen umfasst einen Innenraum, in den eine Mischung der oben erwähnten Silizium-Verbindung mit einem auf Temperaturen > 1410°C erhitzten Trägergas, wie es oben beschrieben wurde, eingeleitet werden kann. Der Reaktor muss dazu mit entsprechenden temperaturbeständigen Materialien ausgekleidet sein. Geeignet sind hier beispielsweise Auskleidungen auf Basis von Graphit.
  • Außerdem ist es wichtig, dass das erhaltene Silizium innerhalb des Reaktors nicht erstarrt. Der Reaktor sollte entsprechend eine geeignete Isolierung aufweisen, um übermäßige Wärmeverluste zu vermeiden. Gegebenenfalls kann der Reaktor auch mit einer oder mehreren Heizeinrichtungen versehen sein. Bevorzugt erfolgt eine Beheizung des Reaktors jedoch ausschließlich über das Trägergas, was ja bereits erwähnt wurde.
  • Neben dem hochtemperaturbeständigen Innenraum umfasst der erfindungsgemäße Reaktor insbesondere noch eine Ableitung für gasförmige Zersetzungsprodukte (in bevorzugten Ausführungsformen reiner Was serstoff) sowie einen Ablauf für das bereits erwähnte flüssige Silizium. Auf beide wird noch gesondert eingegangen.
  • Mindestens ein Abschnitt des Reaktorinnenraums ist vorzugsweise im wesentlichen zylindrisch ausgebildet. Die Einleitung der Mischung aus der Silizium-Verbindung und dem Trägergas kann über einen in den Innenraum mündenden Kanal erfolgen. Der Auslass dieses Kanals ist insbesondere im oberen Bereich des Innenraums angeordnet, besonders bevorzugt am oberen Ende des im wesentlichen zylindrischen Abschnitts, während sich der Ablauf für das flüssige Silizium vorzugsweise im Bodenbereich des Reaktorinnenraums befindet. Der Boden des Reaktorinnenraums kann konisch ausgebildet sein mit dem Ablauf am tiefsten Punkt, um das Abführen des flüssigen Siliziums zu erleichtern.
  • In besonders bevorzugten Ausführungsformen mündet der Kanal in den Reaktorinnenraum tangential ein, insbesondere am oberen Ende des im wesentlichen zylindrischen Abschnitts. Wird die Mischung aus der Silizium-Verbindung und dem Trägergas bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten (wie oben angegeben) durch einen solchen tangential in den Innenraum einmündenden Kanal eingeleitet, so wird die Mischung wegen der tangentialen Mündung des Kanals in starke Rotation versetzt. Es resultiert eine Wirbelbewegung innerhalb des Reaktors, durch die es zu einer effizienten Durchmischung des Plasmas, der Silizium-Verbindung und von gebildeten Siliziumdämpfen kommt.
  • Innerhalb des Reaktors spielt insbesondere die Frage des Übergangs der gebildeten Silizium-Dämpfe in die flüssige Phase eine große Rolle. Die schnelle Kondensation der Siliziumdämpfe kann insbesondere durch die angesprochene Verwirbelung gefördert werden, daneben ist aber natürlich auch die Temperatur der Reaktorinnenwände, an denen das Silizium primär kondensiert, ein wichtiger Faktor. Vorzugsweise wird die Temperatur der Wände des Reaktors auf einem relativ niedrigen Niveau (T = 1500°C bis 1600°C) gehalten. Dazu kann der Reaktor Kühlmittel aufweisen, beispielsweise einen Wassermantel, über die die Temperatur der Reaktorinnenwand reguliert werden kann.
  • Die Ableitung für die gasförmigen Zersetzungsprodukte umfasst in bevorzugten Ausführungsformen einen Filter in Form eines einseitig offenen Rohrs. Dieses ist im Innenraum des Reaktors insbesondere in senkrechter Stellung angeordnet, wobei sich die offene Seite des Rohrs bevorzugt im Bereich des Reaktorbodens befindet. Dort kann entstandener Wasserstoff in das Rohr eintreten und abgeführt werden. Gegebenenfalls mitgeschleppte Siliziumdämpfe können sich auf der Innenseite des Rohrs abscheiden und sich in Richtung Reaktorboden bewegen (Gegenstromprinzip). In dem Rohr erfolgt so eine weitere Abtrennung von mitgeschleppten Siliziumdämpfen aus dem Wasserstoff. Das Rohr wird vorzugsweise auf einer Temperatur zwischen 1600°C–1800°C gehalten.
  • Eine erfindungsgemäße Anlage zur Herstellung von hochreinem Silizium umfasst in erster Linie einen erfindungsgemäßen Reaktor zur Herstellung von hochreinem Silizium. Daneben weist die Anlage insbesondere noch eine Heizvorrichtung auf, in der das Trägergas auf die oben genannten Temperaturen erhitzt werden kann. Besonders bevorzugt handelt es sich bei der Heizvorrichtung, wie bereits erwähnt, um einen Plasmagenerator.
  • Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Reinstsilizium in Verbindung mit den Unteransprüchen. Hierbei können einzelne Merkmale jeweils für sich oder zu mehreren in Kombination miteinander bei einer Ausführungsform der Erfindung verwirklicht sein. Die beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen dienen lediglich zur Erläuterung und zum besseren Verständnis der Erfindung und sind in keiner Weise einschränkend zu verstehen.
  • 1 zeigt die schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Reinstsilizium.
  • Grob lässt sich eine solche Anlage 100 in den Zersetzungsreaktor 101 und die Heizvorrichtung 102 unterteilen. Bei letzterer handelt es sich insbesondere um ein Plasmagenerator. In dem Plasmagenerator wird Wasserstoff auf eine Temperatur zwischen 2.000°C und 3.000°C erhitzt. Anschließend wird zu dem entstandenen Plasma das zu zersetzende Monosilan gemischt. Die entstehende Mischung wird bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten in den Innenraum 103 des Reaktors 101 eingespritzt. Innerhalb des Innenraumes ist zentral in senkrechter Stellung ein rohrförmiger Filter 104 angeordnet. Die eingespritzte Mischung kann um diesen Filter herum an den Innenwänden des Reaktors 101 entlang wirbeln, wobei es zur Abscheidung von flüssigem Silizium kommt. Das Trägergas sowie entstandenes Wasserstoffgas kann anschließend in den Filter 104 eintreten, in dem es zu einer weiteren Abscheidung von flüssigem Silizium kommen kann. Die Strömungsrichtung der Mischung bzw. des Trägergases und des Wasserstoffgases ist schematisch durch Pfeile angezeigt.
  • Im Bodenbereich ist der Innenraum des Reaktors 101 konisch ausgebildet. An seinem tiefsten Punkt befindet sich der Auslass 105 für entstandenes flüssiges Silizium.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • - DE 3311650 [0002]
    • - EP 0181803 [0003]
    • - EP 1397620 [0003]
    • - EP 1337463 [0003]
    • - EP 1343722 [0003]

Claims (18)

  1. Verfahren zur Herstellung von hochreinem Silizium durch thermische Zersetzung einer Silizium-Verbindung, wobei die Zersetzung der Silizium-Verbindung bei einer Temperatur > 1410°C erfolgt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Silizium-Verbindung um eine Silizium-Wasserstoff-Verbindung handelt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Silizium-Verbindung zur Zersetzung mit einem auf eine Temperatur > 1410°C erhitzten Trägergas, insbesondere mit auf eine Temperatur > 1410°C erhitzten Wasserstoff, gemischt wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägergas vor dem Mischen mit der Silizium-Verbindung auf eine Temperatur zwischen 2000°C und 4000°C erhitzt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die für die Zersetzung der Silizium-Verbindung erforderliche Energie zumindest teilweise, in bevorzugten Ausführungsformen ausschließlich, über das Trägergas bereitgestellt wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Trägergas in einem Plasmagenerator erhitzt wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung aus der Silizium-Verbindung und dem Trägergas auf eine Temperatur zwischen 1600°C und 1800°C eingestellt wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an der Silizium-Verbindung in der Mischung zwischen 5 Gew.-% und 99 Gew.-% liegt.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung der Silizium-Verbindung mit dem Trägergas in einen Zersetzungsreaktor eingeleitet wird.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung mit einer Strömungsgeschwindigkeit zwischen 200 m/sec und 400 m/sec in den Zersetzungsreaktor eingeleitet wird.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass bei der thermischen Zersetzung der Silizium-Wasserstoff-Verbindung entstandener Wasserstoff als Trägergas verwendet wird.
  12. Reaktor zur Herstellung von hochreinem Silizium durch thermische Zersetzung einer Silizium-Verbindung, insbesondere in einem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend einen Innenraum, in den eine Mischung der Silizium-Verbindung mit einem auf Temperaturen > 1410°C erhitzten Trägergas eingeleitet werden kann, eine Ableitung für gasförmige Zersetzungsprodukte sowie einen Ablauf für flüssiges Silizium.
  13. Reaktor nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Abschnitt des Reaktorinnenraums im wesentlichen zylindrisch ausgebildet ist.
  14. Reaktor nach einem der Ansprüche 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass er einen vorzugsweise tangential in den Innenraum einmündenden Kanal aufweist, über den die Mischung der Silizium-Verbindung mit dem Trägergas eingeleitet werden kann.
  15. Reaktor nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Ableitung für die gasförmigen Zersetzungsprodukte einen Filter in Form eines einseitig offenen Rohrs umfasst, das im Innenraum des Reaktors vorzugsweise senkrecht angeordnet ist.
  16. Anlage zur Herstellung von hochreinem Silizium, umfassend einen Reaktor nach einem der Ansprüche 12 bis 15.
  17. Anlage nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Heizvorrichtung aufweist, in der das Trägergas auf eine Temperatur > 1410°C, insbesondere auf eine Temperatur zwischen 2000°C und 4000°C, erhitzt werden kann.
  18. Anlage nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Heizvorrichtung um einen Plasmagenerator handelt.
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