DE102008006790B4

DE102008006790B4 - Vorrichtung zum Entleeren eines Mahlbechers einer Laborkugelmühle

Info

Publication number: DE102008006790B4
Application number: DE102008006790.3A
Authority: DE
Inventors: Nils Enke; Ulrich Gerber; Wolfgang Mutter
Original assignee: Fritsch GmbH
Current assignee: Fritsch GmbH
Priority date: 2008-01-30
Filing date: 2008-01-30
Publication date: 2021-07-29
Anticipated expiration: 2028-01-31
Also published as: DE102008006790A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung (1) zum Entleeren eines Mahlbechers (2) einer Laborkugelmühle, die es ermöglicht, die Suspension unmittelbar am Mahlbecher bei dessen Entleerung bereits zu filtern und das Mahlgut dort von den Mahlkugeln zu trennen. Hierzu weist die Entleervorrichtung einen Aufsatzkörper (4) mit einem Anschlussstück (37) zum dichtenden Anschließen an den Mahlbecher (2) und einer Ausflussöffnung (54) auf. In dem Aufsatzkörper ist eine Siebronde eingesetzt. Der Aufsatzkörper ist vorzugsweise zweiteilig mit einem Siebhalter und einem Trichterdeckel ausgebildet, wobei die Siebronde austauschbar zwischen den beiden Hälften eingespannt ist.

Description

Hintergrund der Erfindung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Entleeren eines Mahlbechers einer Kugelmühle im Labormaßstab sowie eine entsprechende Vorrichtung mit Vakuumabsaugeinrichtung und ein entsprechendes Verfahren.
Kugelmühlen im Labormaßstab werden für ein breites Anwendungsspektrum, insbesondere zum Zerkleinern und Mischen von Proben und zum mechanischen Legieren, eingesetzt. Ein Überblick über gängige Laborkugelmühlen findet sich z. B. auf der Webseite der Anmelderin unter „www.fritsch.de“.
Die GB 1,183,902 zeigt beispielsweise eine Kugelmühle zur Bearbeitung von Materialien, deren Eigenschaften wie Radioaktivität oder Giftigkeit es erforderlich machen, dass sie in einer gegenüber der Umgebungsluft abgeschlossenen Einheit zermahlen werden. In dieser abgeschlossenen Einheit befinden sich die Mahlkugeln. Die Einheit wird für den Mahlvorgang um eine vertikale Achse gedreht. Auf der Einheit befindet sich ein Auffangbehälter, in den nach Abschluss des Mahlvorgangs durch Kippen der Vorrichtung das Mahlgut entleert wird.
Laborkugelmühlen werden z.B. nach dem Planeten- oder dem Fliehkraftprinzip gebaut, wobei ein oder mehrere Mahlbecher exzentrisch zu einer Zentrumsachse angeordnet sind und sich auf einer Kreisbahn um die Zentrumsachse bewegen. Bei einer Fliehkraftkugelmühle wird die Drehung der Mahlbecher um ihre eigene Achse in Bezug auf das Laborsystem verhindert. Im Gegensatz dazu basieren Planetenkugelmühlen darauf, durch zusätzliche Rotation um die Mahlbecherachse im Laborsystem eine kombinierte Umlauf- und Drehbewegung für die Mahlbecher zu erzeugen. Hierdurch kann die Mahlleistung gesteigert werden. Es sind aber auch Schwingmühlen oder sogenannte Spex-Mühlen bekannt, die ebenfalls Mahlgut unter Verwendung von Mahlkugeln zerkleinern.
In einer Laborkugelmühle kann entweder trocken oder nass gemahlen werden. Insbesondere bei sehr feiner Vermahlung wird häufig auf die Nassvermahlung zurückgegriffen. Hierbei befinden sich während des Mahlvorgangs Mahlkörper, typischerweise in Form von Mahlkugeln, z. B. aus Stahl oder Keramik, das zu zerkleinernde Mahlgut und eine Flüssigkeit in dem Mahlbecher. Nach Abschluss des Mahlvorgangs bildet sich also eine Suspension aus der Flüssigkeit und den fein vermahlenen Mahlgutpartikeln, welche mit den Mahlkugeln vermischt ist. Nach Beendigung des Mahlvorgangs sollen die in der Flüssigkeit suspendierten, fein zerkleinerten Mahlgutpartikel und die Mahlkugeln voneinander getrennt werden. Bislang wurden typischerweise Mahlkugeln mit einem Durchmesser von etwa 5 mm oder größer verwendet und diese Mahlkugeln wurden je nach Größe nach dem Mahlvorgang z.B. mittels eines Spatels oder mit den Fingern „herausgefischt“ .
Die Erfinder haben nun mit Mahlkörpern mit einem Durchmesser hinunter bis zu 100 µm, oder sogar noch kleiner experimentiert und hiermit hervorragende Mahlergebnisse erzielt. Typischerweise können, je feiner das erwünschte Mahlergebnis ist, um so kleinere Mahlkörper gewählt werden. Wenn solch kleine Mahlkörper verwendet werden sollen, wird jedoch das Herausfischen der Mahlkörper aus der Mahlgut-Suspension unpraktikabel.
Allgemeine Beschreibung der Erfindung
Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zum Trennen der Suspension aus Flüssigkeit und zerkleinertem Mahlgut von den Mahlkörpern nach der feinen Zerkleinerung des Mahlgutes unter Zuhilfenahme von Mahlkörpern in einem Mahlbecher einer Labor-Kugelmühle bereit zu stellen, insbesondere wenn sehr kleine Mahlkörper verwendet werden.
Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zum Entleeren eines Mahlbechers einer Kugelmühle im Labormaßstab bereit zu stellen, welche bereits unmittelbar beim Entleeren des Mahlbechers eine Trennung der Suspension aus Flüssigkeit und zerkleinertem Mahlgut von den Mahlkörpern und somit eine direkte Extraktion der Suspension ohne Mahlkörper aus dem Mahlbecher ermöglicht.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, eine derartige Vorrichtung bereit zu stellen, die komfortabel zu bedienen und wiederverwendbar ist und eine saubere und reproduzierbare Trennung der Suspension aus Flüssigkeit und zerkleinertem Mahlgut von den Mahlkörpern ermöglicht.
Eine spezifischere Aufgabe der Erfindung ist es, eine derartige Vorrichtung bereit zu stellen, welche einfach an verschiedene Mahlgutfeinheiten und Mahlkörpergrößen anpassbar ist.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch den Gegenstand der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen definiert.
Erfindungsgemäß wird eine Vorrichtung zum Entleeren eines Mahlbechers einer Kugelmühle im Labormaßstab zum feinen Zerkleinern von Mahlgut in einer Suspension mittels Mahlkörpern, z.B. Mahlkugeln zur Verfügung gestellt. Die Vorrichtung ist grundsätzlich geeignet für jede Art von Kugelmühle, z.B. Planetenkugelmühlen, Fliehkraftkugelmühlen, aber auch Schwingmühlen und Spex-Mühlen und anderen Labormühlen, die unter Zuhilfenahme von Mahlkörpern, insbesondere Mahlkugeln, das Mahlgut zerkleinern.
Die Vorrichtung umfasst einen an den jeweiligen Mahlbecher angepassten und mit diesem zu koppelnden Aufsatzkörper. Der Aufsatzkörper weist ein Anschlussstück in Form eines ringförmigen Abschnitts des Aufsatzkörpers auf, welcher zum dichtenden Anschließen an den jeweiligen Mahlbecher angepasst ist. Mit dem Anschlussstück kann der Aufsatzkörper unmittelbar mit dem Rand des Mahlbechers in Eingriff gebracht werden. Ferner weist der Aufsatzkörper eine dem ringförmigen Anschlussstück entgegengesetzte Ausflussöffnung zum Entnehmen der Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut auf.
Die Vorrichtung umfasst ferner ein Filtersieb, welches in dem Aufsatzkörper zwischen dem Anschlussstück und der Ausflussöffnung zum Filtern des Mahlbecherinhalts aus Flüssigkeit, Mahlgut und Mahlkörpern eingesetzt ist, wobei die Maschenweite des Filtersiebes so ausgewählt ist, dass die Mahlkugeln von dem Filtersieb zurückgehalten werden und die Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut durch das Filtersieb hindurchtreten kann, um die Flüssigkeit und das Mahlgut von den Mahlkugeln zu trennen. Das Filtersieb hat insbesondere eine Maschenweite von kleiner als 2 mm, um Mahlkugeln von z.B. kleiner als 5 mm zurückhalten zu können.
Zur Verwendung der Vorrichtung wird zunächst der übliche Deckel des Mahlbechers entfernt und der Aufsatzkörper mit dem Mahlbecher verbunden, solange dieser noch mit seiner Öffnung nach oben orientiert ist. Nach dem Verbinden wird die Anordnung über Kopf gedreht.
Wenn der Aufsatzkörper mit dem Mahlbecher verbunden ist und die Anordnung aus Mahlbecher und Aufsatzkörper über Kopf gehalten wird, d.h. wenn der Aufsatzkörper nach unten und der Mahlbecher nach oben weisen, fließt der Inhalt des Mahlbechers, d.h. die Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut zusammen mit den Mahlkugeln selbstständig vom Mahlbecher in den Aufsatzkörper. In der Überkopfposition befindet sich die Ausflussöffnung an der tiefsten Stelle des inneren Hohlraums des Aufsatzkörpers, so dass dann der von dem Filtersieb gefilterte Becherinhalt, nämlich die von den Mahlkugeln getrennte Suspension, bestehend aus Flüssigkeit und Mahlgut, d.h. ohne die Mahlkörper, weil diese von dem Filtersieb zurückgehalten werden, über die Ausflussöffnung nach unten entnommen werden kann. Nach dem Durchtritt durch den Filter fließt der gefilterte Teil des Mahlbecherinhalts, d.h. die Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut also direkt zu der Ausflussöffnung. Der Mahlbecherinhalt kann demnach unmittelbar am Mahlbecher bei dessen Entleerung bereits gefiltert werden, derart, dass die Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut von den Mahlkugeln getrennt wird.
Vorteilhafterweise wird also der Mahlbecherinhalt in einem Arbeitsschritt beim Entleeren des Mahlbechers gefiltert, wobei die Flüssigkeit und das Mahlgut von den Mahlkugeln getrennt werden. Vorteilhafterweise können die Entleerung des Mahlbechers und die Trennung des Mahlgutes von den Mahlkugeln gleichzeitig erfolgen und ein umständliches Umfüllen kann vermieden werden. Sobald die Anordnung aus Mahlbecher und Aufsatzkörper über Kopf gehalten wird, kann bereits die gefilterte Suspension an der Ausflussöffnung bereit stehen, wenn der Filter eine entsprechende Maschenweite aufweist. Ansonsten kann, wie nachfolgend erläutert wird, insbesondere bei hohen Feinheiten und kleinen Maschenweiten der Filterdurchgang durch Unterdruck unterstützt werden.
Der Aufsatzkörper weist zwischen dem Anschlussstück und der Ausflussöffnung einen inneren Hohlraum auf, der sich bevorzugt zu der Ausflussöffnung hin trichterförmig verjüngt, wobei das Trichterende in der Ausflussöffnung mündet. Mit anderen Worten weist der Aufsatzkörper die Form eines umgekehrten Bechers mit einem Trichterabschnitt, der in der Ausflussöffnung mündet, auf. Dies erlaubt eine möglichst vollständige Entnahme der Suspension.
Zur Entnahme der Suspension kann es vorteilhaft sein, diese mittels Unterdruck, im Folgenden einfach als Vakuum bezeichnet, abzusaugen. Hierzu weist der Aufsatzkörper an seiner dem Anschlussstück gegenüberliegenden Seite, d.h. in der Überkopfposition unten, eine Anschlusseinrichtung zum Anschließen einer Vakuumabsaugeinrichtung auf, in die die Ausflussöffnung mündet. In diesem Fall kann in der Überkopfposition gegebenenfalls ein Teil der Flüssigkeit und des Mahlgutes durch den Filter hindurch in den Raumbereich zwischen dem Filter und der Ausflussöffnung treten und sich dort sammeln, bis der Absaugvorgang gestartet wird. Bei sehr kleinen Maschenweiten, kann es auch vorkommen, dass der Filtervorgang erst durch das Vakuum in Gang gesetzt wird. Beim Absaugen wird also ein Unterdruck auf der dem Mahlbecher abgewandten Seite des Filtersiebs erzeugt, um einen besseren Durchgang der Suspension durch das Filtersieb zu gewährleisten. Gleichzeitig sorgt der Unterdruck beim Absaugen für eine sichere und vollständige Entleerung des Mahlbechers.
In diesem Fall erfüllt der Aufsatzkörper eine Mehrfachfunktion; er dient nicht nur als Halter des Filtersiebes, Zwischenspeicher, Auffangbehälter für die Mahlkugeln und Trichter, sondern der Aufsatzkörper bildet ferner einen Adapter zwischen dem Mahlbecher und der Vakuumabsaugeinrichtung.
Besonders einfach ist es, eine Spritze z.B. eine handelsübliche Perfusorspritze als Vakuumabsaugeinrichtung einzusetzen. In diesem Fall ist die Anschlusseinrichtung als Anschlussstutzen für die Spritze ausgebildet. Zweckmäßig weist der Anschlussstutzen ein Gewinde zum Anschrauben der Perfusorspritze auf. Zum Absaugen wird die Perfusorspritze aufgezogen, wodurch unmittelbar die Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut in die Spritze gezogen wird. Hierbei steht die gefilterte Suspension in der Spritze vorteilhafterweise sofort für die weitere Verarbeitung bereit.
Vorzugsweise weist der Aufsatzkörper an der Seite mit der Ausflussöffnung eine Ausnehmung auf, in welcher der Anschlussstutzen versenkt ist. Dies hat den Vorteil, dass die Vorrichtung zum Entleeren des Mahlbechers, mit oder ohne Mahlbecher in der Überkopfposition auf einer Unterlage sicher und standfest abgestellt werden kann, insbesondere ohne zu wackeln.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der Aufsatzkörper mehrteilig aus zumindest zwei lösbar miteinander verbindbaren Hälften ausgebildet. In diesem Fall ist vorzugsweise die in der Überkopfposition obere Hälfte als hülsenartiges Anschlussformteil mit im Wesentlichen zylindrischem Innenraum und mit dem Anschlussstück für den Mahlbecher ausgebildet. Die andere Hälfte, welche sich in der Überkopfposition unten befindet, weist den trichterförmigen Teil des Innenraums auf. Das Filtersieb ist insbesondere zwischen den beiden Hälften eingespannt. Bei dieser Ausführungsform ist das Filtersieb vorzugsweise entnehmbar, wenn die beiden Hälften voneinander getrennt sind. Dies hat den Vorteil, dass das Filtersieb austauschbar ist, so dass dieselbe Vorrichtung mit unterschiedlichen Filtersieben verwendet werden kann, welche an die jeweils erwünschte Feinheit des Mahlgutes und die Größe der Mahlkugeln angepasst ist.
Insbesondere weisen die beiden Hälften des Aufsatzkörpers jeweils an der der anderen Hälfte zugewandten Seite eine Dichtfläche auf und das Filtersieb ist zwischen den beiden Dichtflächen und zwei Dichtringen eingespannt, wenn die beiden Hälften miteinander verbunden, z.B. verschraubt sind. Hierfür weist die dem Mahlbecher zugewandte Hälfte des Aufsatzkörpers an der dem Anschlussstück gegenüberliegenden Seite einen Verbindungsring mit einem Gewinde zum Verschrauben mit der anderen Hälfte auf. Zur besseren Abdichtung ist es von Vorteil das Filtersieb als eine Siebronde mit einer inneren Siebfläche und einem umlaufenden geschlossenen Rand auszubilden. In dem verbundenen Zustand der beiden Hälften ist dann der geschlossene Rand zwischen den beiden Dichtflächen und den beiden Dichtringen eingespannt. Mit dieser Anordnung kann eine gute Dichtigkeit gewährleistet werden.
Vorzugsweise ist das Filtersieb lösbar in der dem Mahlbecher zugewandten Hälfte befestigt, auch wenn die beiden Hälften getrennt sind. Daher wird diese Hälfte auch als Siebhalter bezeichnet. Der Siebhalter weist zu diesem Zweck vorzugsweise eine innere umlaufende Ringnut auf, in welcher der dem Mahlbecher abgewandte Dichtring eingesetzt ist. Dadurch werden der andere Dichtring und das Filtersieb zwischen einem ringförmigen Absatz und dem in die Nut eingesetzten Dichtring festgehalten. Vorteilhafterweise kann so das Filtersieb nicht herausfallen, selbst wenn die beiden Hälften getrennt sind. Auf der anderen Seite gewährleistet die Verschraubung der beiden Hälften eine dichte Pressung des Filtersiebs zwischen den beiden Dichtflächen und Dichtungsringen. Die in der Überkopfposition untere Hälfte bildet den Trichter unterhalb des Filtersiebs und verschließt, bis auf die Ausflussöffnung, den durch den Aufsatzkörper und den Mahlbecher gebildeten Innenraum. Daher wird diese Hälfte auch als Trichterdeckel bezeichnet.
Vorzugsweise ist das kreisringförmige und an den Mahlbecher angepasste Anschlussstück mit einem Dichtring versehen, der in eine Nut an dem Anschlussstück eingesetzt ist und den Aufsatzkörper gegen den Mahlbecher abdichtet. Vorzugsweise dichtet der Dichtring axial auf einer stirnseitigen Dichtfläche des Mahlbechers, wenn der Mahlbecher und der Aufsatzkörper miteinander verbunden sind. Dadurch gelangt wenig der Suspension in den Spalt vor dem Dichtring. Besonders bevorzugt ist der Dichtring in einer Nut am radial äußeren Rand der Stirnfläche des Anschlussstücks angeordnet und dichtet nicht nur axial, sondern zusätzlich auch noch radial gegen den Mahlbecher. Dadurch wird bereits ein gewisser Haftschluss zwischen Aufsatzkörper und dem Mahlbecher erzeugt.
Um eine sichere Verbindung zwischen der Entleervorrichtung und dem Mahlbecher zu erzielen, sind an dem Aufsatzkörper vorzugsweise Verbindungsmittel angebracht. Z. B. werden Rasthaken verwendet, die in Ausnehmungen und/oder hinter Vorsprüngen in der Nähe des Mahlbecherrandes eingreifen. Die Rasthaken sind bevorzugt mittels Federn im geschlossenen Zustand vorgespannt, so dass sie selbsttätig in der verrasteten Position gehalten werden. Da manche Mahlbecher bereits entsprechende Ausnehmungen bzw. Vorsprünge zur Verrastung der üblichen Deckel beim Mahlvorgang besitzen, können diese Mahlbecher zusammen mit den Rasthaken vorteilhafterweise ohne besondere Anpassung verwendet werden.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels und unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert.
Figurenliste
Es zeigen:

1 eine Querschnittsdarstellung durch die erfindungsgemäße Vorrichtung mit Mahlbecher und Spritze in der Überkopfposition,
2 eine vergrößerte Querschnittsdarstellung des Details A in 1,
3 eine Explosionsdarstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung, des Mahlbechers und der Spritze aus 1,
4 eine vergrößerte Explosionsdarstellung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Mahlbecher und
5 eine perspektivische Ansicht der erfindungsgemäßen, mit dem Mahlbecher verrasteten Vorrichtung.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Bezug nehmend auf 1 sind die auf den Mahlbecher 2 aufgesetzte Vorrichtung 1 zum Entleeren des Mahlbechers sowie die mit der Vorrichtung 1 verbundene Vakuumabsaugeinrichtung 6 dargestellt. In diesem Beispiel ist der Mahlbecher 2 als ein zweiteiliger Mahlbecher mit einem 80 ml-Sinterkorundbechereinsatz 8 und einer Edelstahlfassung 10 ausgebildet. Es ist jedoch ersichtlich, dass die Erfindung auch bei einteiligen Mahlbechern zum Einsatz kommen kann. Die Vakuumabsaugeinrichtung 6 ist in diesem Beispiel als handelsübliche Perfusorspritze ausgebildet.
Bezug nehmend auf 2 ist die Vorrichtung 1 mit Verbindungsmitteln 12 an dem Mahlbecher 2 befestigt, welche in diesem Beispiel als Rasthaken ausgebildet sind und die in einer Ausnehmung 14 hinter einem Ringvorsprung 16 des Mahlbechers 2 einrasten. Die beiden Rasthaken 12 sind in der Zeichnungsebene der 2, welche eine axiale Ebene darstellt, um einen Haltestift 18 schwenkbar gelagert. Federn 20 spannen den jeweiligen Rasthaken 12 in der dargestellten Verschlussposition vor, so dass durch Kraftbeaufschlagung gegen Griffteile 21 der formschlüssige Eingriff der Rasthaken 12 in den Ausnehmungen 14 aufgehoben werden kann, um die Vorrichtung 1 von dem Mahlbecher 2 zu lösen.
Die Vorrichtung 1 zum Entleeren des Mahlbechers umfasst einen Aufsatzkörper 4, der aus zwei Formkörperhälften 22, 24 besteht, welche auch als Siebhalter 22 und Trichterdeckel 24 bezeichnet werden. Der Trichterdeckel 24 greift mit einem außenzylindrischen Vorsprung 25 in einen entsprechenden Hülsenabschnitt 23 des Siebhalters 22 ein. Die beiden Hälften 22, 24 sind mit einem Gewinde 26 an dem Vorsprung 25 und dem Hülsenabschnitt 23 miteinander verschraubt und weisen je eine ringförmige Dichtfläche 28, 30 an deren der jeweils anderen Hälfte zugewandten Seite auf. An den beiden Dichtflächen 28, 30 dichten jeweils eine flache Ringdichtung 32, 34 ein dazwischen liegendes Filtersieb 35 ab und halten dieses in Position. Durch die Verschraubung der beiden Hälften 22, 24 sind die beiden Dichtungen 32, 34 vorgespannt und sorgen für eine gute Abdichtung mit den beiden Hälften 22, 24 und mit dem Ringsieb 35. Der Siebhalter 22 weist eine umlaufende innere Ringnut 36 auf, in welcher der untere Dichtungsring 34 eingesetzt ist. Hierdurch hält der untere Dichtungsring 34 sich selbst, das Filtersieb 35, den oberen Dichtungsring 32 in dem Siebhalter 22 und die auf dem Filtersieb liegenden Mahlkugeln fest, selbst wenn der Trichterdeckel 24 entfernt wird und die Anordnung in der in 2 dargestellten Überkopfposition gehalten wird. Der Dichtring 32 und das Ringsieb 35 werden demnach zwischen dem Dichtring 34 und der Dichtfläche 28, die von einem inneren ringförmigen Absatz gebildet wird, gehalten. Vorzugsweise ist die Halterung des Filtersiebes 35 mittels des Dichtungsrings 34 in der Ringnut 36 derart fest, dass auch wenn die beiden Hälften 22, 24 getrennt sind und die Mahlkugeln auf dem Filtersieb 35 liegen, ein Spülen der Mahlkugeln in dem Siebhalter 22, z.B. mit Wasser aus dem Wasserhahn erfolgen kann, ohne dass das Filtersieb 35 herausfällt.
Der Siebhalter 22 weist an seiner dem Mahlbecher 2 zugewandten Seite ein zum Anschließen an den Mahlbecher 2 ausgebildetes Anschlussstück 37 auf. Das Anschlussstück 37 ist im Wesentlichen ringförmig und an den jeweiligen Mahlbecher 2 angepasst.
An einer Stirnfläche 38 des Aufsatzkörpers 4, genauer an dem Anschlussstück 37 des oberen ringförmigen Siebhalters 22, ist eine umlaufende Ringnut 40 vorgesehen, in welche ein Dichtungsring 42 eingesetzt ist. Der Dichtungsring 42 dichtet axial gegen eine stirnseitige Dichtfläche 44 des Mahlbechers 2, hier des Mahlbechereinsatzes 8, ab. Dadurch wird der Spalt 46 vor der Dichtung relativ klein gehalten, so dass nur wenig der Mahlsuspension in den Spalt 46 eindringen kann. Zusätzlich zu der axialen Dichtung gegen die Dichtfläche 44 dichtet die Ringdichtung 42 noch radial gegen eine umlaufende Innenseite 48 des Mahlbechers 2, in diesem Beispiel der Fassung 10, ab. Dadurch wird auch ohne Verrastung der Rasthaken 12 bereits ein gewisser Haftschluss zwischen der Vorrichtung 4 und dem Mahlbecher 2 erzeugt.
Zwischen dem Anschlussstück 37 und dem Filtersieb 35 weist der Siebhalter 22 eine umlaufende Ringwandung 49 auf, die einen inneren Hohlraum 50 bildet, der von der Ringwandung 49 und dem Filtersieb 35 begrenzt wird und zum Mahlbecher 2 hin offen ist. Die Mahlkugeln, welche einen Durchmesser im Bereich von etwa 100 µm bis zu einigen Millimetern haben können, bleiben nach dem Entleervorgang praktischerweise in dem Hohlraum 50 des Aufsatzkörpers auf dem Filtersieb 35 zurück. Wenngleich der Siebhalter 22 im oberen Bereich einen leicht konischen Lauf zeigt, kann der Innenraum 50 noch als im Wesentlichen zylindrisch bezeichnet werden. Der innere Hohlraum 52 des Trichterdeckels 24 verjüngt sich unterhalb des Filtersiebes 35 trichterförmig und mündet in einer Ausflussöffnung 54.
Die Ausflussöffnung ist in Form einer Bohrung durch den Boden 56 des Trichterdeckels 24 vorgesehen und mündet in einer Anschlusseinrichtung 58 für die Spritze 6. In diesem Beispiel ist die Anschlusseinrichtung 58 als ein sich nach außen erstreckender Anschlussstutzen 58 ausgebildet. Der Anschlussstutzen 58 besitzt ein Außengewinde 60, welches passend zum Anschließen einer handelsüblichen Perfusorspritze 6 ausgebildet ist. Der Boden 56 des Trichterdeckels 24 weist eine Ausnehmung 62 auf, innerhalb welcher sich der Anschlussstutzen 58 erstreckt. Dadurch ragt der Anschlussstutzen 58 nicht über die Unterseite 64 des Bodens 56 des Trichterdeckels 24 hinaus, so dass die Vorrichtung in der in 2 dargestellten Überkopfposition ohne zu wackeln abgestellt werden kann, wenn die Perfusorspritze 6 entfernt ist.
Wieder Bezug nehmend auf 1 kann die sich im Innenraum 52 des Trichterdeckels 24 und dem Innenraum 50 des Siebhalters 22 befindliche Suspension (im Innenraum 50 noch mit Mahlkugeln, im Innenraum 52 bereits gefiltert) durch Aufziehen der Perfusorspritze 6 abgesaugt werden, wenn durch das Aufziehen der Perfusorspritze 6 ein Unterdruck erzeugt wird, da alle Komponenten vakuumdicht miteinander verbunden sind, wobei durch den Unterdruck ggf. der Durchgang der Suspension durch das Filtersieb 35 verbessert wird. Je nach Siebmaschenweite, kann es aber auch genügen, den Mahlbecher 2 oder den Siebhalter 22 mit einem Belüftungsventil auszustatten, und die Suspension ohne Unterdruck lediglich durch die Gravitation ablaufen zu lassen.
Bezug nehmend auf 4 ist das Filtersieb 35 als Siebronde mit einer innen liegenden Siebfläche 64 und einem umlaufenden, geschlossenen Rand 66 ausgebildet. Bezug nehmend auf 2 ist der umlaufende Rand 66 zwischen den beiden Dichtungen 32, 34 axial dichtend eingeschlossen. Die Verschraubung der beiden Hälften 22, 24 sorgt für eine gute Dichtung. Die Siebfläche 64 weist eine Maschenweite auf, die an die Größe der Mahlkugeln angepasst ist, um diese oberhalb des Filtersiebs 35 zurückzuhalten. Wird also die Perfusorspritze 6 aufgezogen, wird die Suspension (nicht dargestellt) aus Flüssigkeit und Mahlgut durch das Filtersieb 35 hindurch extrahiert, wohingegen die Mahlkugeln von dem Filtersieb 35 im Innenraum 50 des Siebhalters 22 zurückgehalten werden. Dadurch wird erreicht, dass bereits beim Entleeren des Mahlbechers 2 das Mahlgut von den Mahlkugeln getrennt wird. Anschließend wird die Perfusorspritze 6 abgeschraubt, und die Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut, die sich in der Perfusorspritze 6 befindet und von den Mahlkugeln getrennt ist, kann der weiteren Verarbeitung zugeführt werden.
Die beiden Hälften 22, 24 des Aufsatzkörpers 4 sind in diesem Beispiel aus Polyacetal hergestellt. Polyacetal (POM) zeichnet sich durch seine hohe Festigkeit und Steifigkeit sowie durch gute Gleiteigenschaften und Verschleißfestigkeit bei geringer Feuchtigkeitsaufnahme aus und lässt sich gut bearbeiten. Selbstverständlich können auch andere geeignete Materialien zum Einsatz kommen.
Zum Wechseln des Filtersiebs 35 werden die beiden Hälften 22, 24 in Form des Siebhalters 22 und des Trichterdeckels 24 auseinandergeschraubt. Anschließend kann die elastische Dichtung 34 aus der Ringnut 36 herausgezogen werden und das Filtersieb 35 entnommen werden, um dieses sowie die übrigen Teile zu reinigen und/oder das Filtersieb gegen ein anderes Filtersieb mit einer anderen Maschenweite auszutauschen.
In diesem Beispiel hat es sich bewährt, zumindest zwei Filtersiebe, eines mit 80 µm Maschenweite und eines mit 800 µm Maschenweite, vorzuhalten. Mit diesen beiden Filtersieben kann für die meisten Mahlaufgaben eine saubere und reproduzierbare Extraktion der Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut von den Mahlkugeln erreicht werden. Selbstverständlich sind auch andere Maschenweiten möglich. Es wird davon ausgegangen, dass verschiedene Filtersiebe mit Maschenweiten zwischen 20 µm und 2 mm verwendet werden können.
Es ist dem Fachmann ersichtlich, dass die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen beispielhaft zu verstehen sind, und die Erfindung nicht auf diese beschränkt ist, sondern in vielfältiger Weise variiert werden kann, ohne die Erfindung zu verlassen. Ferner ist ersichtlich, dass die Merkmale unabhängig davon, ob sie in der Beschreibung, den Ansprüchen, den Figuren oder anderweitig offenbart sind auch einzeln wesentliche Bestandteile der Erfindung definieren, selbst wenn sie zusammen mit anderen Merkmalen gemeinsam beschrieben sind.

Claims

Vorrichtung (1) zum Entleeren eines Mahlbechers (2) einer Kugelmühle im Labormaßstab zum feinen Zerkleinern von Mahlgut mittels Mahlkörpern in einer Suspension, die Vorrichtung (1) umfassend: einen Aufsatzkörper (4) mit einem Anschlussstück (37), welches zum Anschließen an den Mahlbecher (2) ausgebildet ist, Verbindungsmittel (12) zum lösbaren Verbinden des Aufsatzkörpers (4) mit dem Mahlbecher (2), dadurch gekennzeichnet, dass der Aufsatzkörper (4) gegenüber des Anschlußstücks (37) eine Ausflussöffnung (54) aufweist zum Entnehmen der Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut, wenn der Aufsatzkörper (4) mit dem Mahlbecher (2) verbunden ist und die Anordnung aus Mahlbecher (2) und Aufsatzkörper (4) über Kopf gehalten wird, so dass der Aufsatzkörper (4) nach unten und der Mahlbecher (2) nach oben weisen, ein Filtersieb (35) zum Filtern der Suspension in dem Aufsatzkörper (4) zwischen dem Anschlussstück (37) und der Ausflussöffnung (54) angeordnet ist, um die Mahlkörper beim Entleeren des Mahlbechers (2) durch den Aufsatzkörper (4) mit dem Filtersieb (35) in dem Aufsatzkörper zurückzuhalten und die Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut ohne die Mahlkörper durch das Filtersieb (35) und die Ausflussöffnung (54) aus dem Aufsatzkörper (4) zu entnehmen, und wobei die Ausflussöffnung (54) in eine Anschlusseinrichtung (58) zum Anschließen einer Vakuumabsaugeinrichtung (6) mündet.
Vorrichtung (1) nach Anspruch 1, wobei die Anschlusseinrichtung (58) als Anschlussstutzen ausgebildet ist und der Aufsatzkörper (4) an der Seite mit der Ausflussöffnung (54) eine Ausnehmung (62) aufweist und der Anschlussstutzen (58) in der Ausnehmung (62) versenkt ist.
Vorrichtung (1) nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Anschlussstutzen (58) ein Gewinde (60) zum Anschrauben einer Spritze (6) aufweist.
Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei der Aufsatzkörper (4) mehrteilig aus zumindest zwei lösbar miteinander verbindbaren Hälften (22, 24) ausgebildet ist, wobei das Filtersieb (35) zwischen den beiden Hälften (22, 24) eingespannt ist, wenn die beiden Hälften (22, 24) miteinander verbunden sind und das Filtersieb (35) entnehmbar ist, wenn die beiden Hälften (22, 24) voneinander getrennt sind.
Vorrichtung (1) nach Anspruch 4, wobei die beiden Hälften (22, 24) des Aufsatzkörpers (4) jeweils an der der anderen Hälfte zugewandten Seite eine Dichtfläche (28, 30) aufweisen und das Filtersieb (35) zwischen den beiden Dichtflächen (28, 30) und zwei Dichtringen (32, 34) eingespannt ist, wenn die beiden Hälften (22, 24) miteinander verbunden sind.
Vorrichtung (1) nach Anspruch 5, wobei das Filtersieb (35) als eine Siebronde mit einer inneren Siebfläche (64) und einem umlaufenden geschlossenen Rand (66) ausgebildet ist, derart, dass der Rand (66) zwischen den beiden Dichtflächen (28, 30) und den zwei Dichtringen (32, 34) eingespannt ist, wenn die beiden Hälften (22, 24) miteinander verbunden sind.
Vorrichtung (1) nach Anspruch 5 oder 6, wobei die dem Mahlbecher (2) zugewandte Hälfte (22) des Aufsatzkörpers (4) eine innere umlaufende Ringnut (36) aufweist, in welcher der dem Mahlbecher (2) abgewandte Dichtring (34) eingesetzt ist und diesen festhält, so dass das Filtersieb (35) nicht herausfallen kann, selbst wenn die beiden Hälften (22, 24) getrennt sind.
Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 7, wobei die beiden Hälften (22, 24) des Aufsatzkörpers (4) miteinander verschraubbar sind.
Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 4 bis 8, wobei die dem Mahlbecher (2) zugewandte Hälfte (22) des Aufsatzkörpers (4) im Wesentlichen hohlzylindrisch (50) ist und sich die dem Mahlbecher (2) abgewandte Hälfte (24) des Aufsatzkörpers (4) zu der Ausflussöffnung (54) hin innen trichterartig (52) verjüngt.
Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Filtersieb (35) eine Maschenweite im Bereich von 20 µm bis 2 mm aufweist.
Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Anschlussstück (37) des Aufsatzkörpers (4) eine Nut (40) und eine in der Nut (40) eingesetzte Dichtung (42) aufweist, derart, dass die Dichtung (42) an einer Dichtfläche (44) des Mahlbechers (2) zur Anlage kommt, wenn der Mahlbecher (2) und der Aufsatzkörper (4) zum Entleeren miteinander verbunden sind.
Vorrichtung (1) nach Anspruch 11, wobei die Dichtung (42) in einer dem Mahlbecher zugewandten Stirnfläche (38) des Anschlussstücks (37) angeordnet ist und die Dichtung (42) axial auf einer stirnseitigen Dichtfläche (44) des Mahlbechers (2) dichtet, wenn der Mahlbecher (2) und der Aufsatzkörper (4) miteinander verbunden sind.
Vorrichtung (1) nach Anspruch 12, wobei die Dichtung (42) am radial äußeren Rand des Anschlussstücks (37) angeordnet ist und gleichzeitig axial und radial dichtet, wenn der Mahlbecher (2) und der Aufsatzkörper (4) miteinander verbunden sind.
Vorrichtung (1) nach Anspruch 1, wobei die Verbindungsmittel als Rasthaken (12) ausgebildet sind, die in einer axialen Ebene schwenkbar sind und in der verrasteten Position mittels jeweils einer Feder (20) gegen den Mahlbecher (2) vorgespannt sind.
Verfahren zum Entleeren eines Mahlbechers (2) einer Kugelmühle im Labormaßstab zum feinen Zerkleinern von Mahlgut mittels Mahlkörpern in einer Suspension und zum Trennen von Flüssigkeit und Mahlgut von den Mahlkörpern, mit folgenden Schritten: Entnehmen des Mahlbechers (2) aus der Kugelmühle nach Beendigung des Mahlvorgangs und Entfernen des Mahlbecherdeckels, Aufsetzen der Vorrichtung (1) nach einem der vorstehenden Ansprüche auf den Mahlbecher (2), Überkopfstellen der Anordnung aus Mahlbecher (2) und Vorrichtung (1), Trennen der Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut von den Mahlkörpern mittels des Filtersiebes (35) in der Vorrichtung (1) und Entnehmen der Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut aus der Vorrichtung (1), wobei die Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut durch die Ausflussöffnung (54) der Vorrichtung (1) entnommen werden und die Mahlkörper in der Vorrichtung (1) verbleiben.
Verfahren nach Anspruch 15, umfassend die folgenden Schritte: Verbinden einer Vakuumabsaugeinrichtung (6) mit der Vorrichtung (1) an der dem Mahlbecher (2) abgewandten Seite des Filtersiebs (35), Absaugen der Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut unter Abscheidung der Mahlkörper mittels des Filtersiebes (35) durch die Ausflussöffnung (54) in die Vakuumabsaugeinrichtung (6), Trennen der Vakuumabsaugeinrichtung (6) mit der darin befindlichen Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut, aber ohne Mahlkugeln, von der Vorrichtung (1).
Vakuumentleerungsvorrichtung für einen Mahlbecher (2) einer Kugelmühle im Labormaßstab zum feinen Zerkleinern von Mahlgut mittels Mahlkörpern in einer Suspension, die Vakuumentleerungsvorrichtung umfassend: einen Aufsatzkörper (4) mit einem Anschlussstück (37), welches zum Anschließen an den Mahlbecher (2) ausgebildet ist, Verbindungsmittel (12) zum lösbaren Verbinden des Aufsatzkörpers (4) mit dem Mahlbecher (2), dadurch gekennzeichnet, dass der Aufsatzkörper (4) gegenüber des Anschlussstücks eine Ausflussöffnung (54) aufweist zum Entnehmen der Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut, wenn der Aufsatzkörper (4) mit dem Mahlbecher (2) verbunden ist und die Anordnung aus Mahlbecher (2) und Aufsatzkörper (4) über Kopf gehalten wird, so dass der Aufsatzkörper (4) nach unten und der Mahlbecher (2) nach oben weisen, und ein Filtersieb (35) zum Filtern der Suspension in dem Aufsatzkörper (4) zwischen dem Anschlussstück (37) und der Ausflussöffnung (54)angeordnet ist, um die Mahlkugeln beim Entleeren des Mahlbechers (2) durch den Aufsatzkörper (4) mit dem Filtersieb (35) zurückzuhalten und die Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut ohne die Mahlkörper durch das Filtersieb (35) und die Ausflussöffnung (54) aus dem Aufsatzkörper (4) zu entnehmen und wobei die Ausflussöffnung (54) in eine Anschlusseinrichtung (58) zum Anschließen einer Vakuumabsaugeinrichtung (6) mündet, eine an die Ausflussöffnung (54) über die Anschlusseinrichtung (58) angeschlossene Vakuumabsaugeinrichtung (6), so dass mittels der Vakuumabsaugeinrichtung (6) die Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut durch das Filtersieb (35) und die Ausflussöffnung (54) aus dem Aufsatzkörper (4) abgesaugt werden kann, wenn der Mahlbecher (2) und der Aufsatzkörper (4) miteinander verbunden sind und die Anordnung aus Mahlbecher (2) und Aufsatzkörper (4) über Kopf gehalten wird, so dass der Aufsatzkörper (4) nach unten und der Mahlbecher (2) nach oben weisen.
Vakuumentleerungsvorrichtung nach Anspruch 17, wobei die Vakuumabsaugeinrichtung als eine Spritze (6) zum Aufnehmen der Suspension aus Flüssigkeit und Mahlgut ausgebildet ist.