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Die vorliegende Erfindung betrifft Steuerungen für Hubkolbenpumpen, insbesondere für eine HPLC.
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In der HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (z.B. im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar ist, durch eine stationäre Phase (z.B. eine chromatografische Säule) bewegt, um einzelne Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System ist bekannt z.B. aus der
EP 0,309,596 B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc., das eine dual-serielle Pumpvorrichtung aufweist.
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Ein System zur Flüssigkeitschromatografie stellt insbesondere das LC-System der Agilent Serie 1200 der Anmelderin Agilent Technologies, Inc., dar.
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DE 698 35 675 T2 beschreibt eine aktive Pumpensteuerung zur Verbesserung der chromatographischen Reproduzierbarkeit.
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EP 0 309 596 B1 offenbart eine Pumpeinrichtung zum Fördern von Flüssigkeit unter hohem Druck (z.B. HPLC).
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US 2008/0080981 A1 beschreibt das Kompensieren von Temperatur-induzierten Fehlern während einer Kolbenbewegung.
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In solchen und anderen Messgeräten kann eine Kolbenpumpe zum Einsatz kommen, mit der fluidische Lösungen oder Proben durch das Messgerät gepumpt werden. Gerade bei geringen Pumpvolumina ist eine präzise Steuerung der Kolbenpumpe erforderlich, sowie eine Synchronisation mit anderen Komponenten des Messgeräts.
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Es ist eine Aufgabe der Erfindung, eine effiziente Steuerung von Hubkolben in einem Messgerät zu ermöglichen. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist eine Steuerung für eine Kolbenpumpe zum Pumpen eines Fluids in einem Messgerät geschaffen, wobei ein Kolben der Kolbenpumpe Hübe mit einer Hublänge durchführt, wobei die Steuerung eingerichtet ist, durch eine Variation der Hublänge den Kolben derart zu steuern, dass der Kolben eine zu einem vorgegebenen Zielzeitpunkt zugehörige vorgegebene Zielposition erreicht.
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Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Messgerät zum Durchführen einer Messung an einer Probe unter Verwendung eines Fluids bereitgestellt, wobei das Messgerät eine Kolbenpumpe zum Pumpen des Fluids in dem Messgerät und eine Steuerung mit den oben beschriebenen Merkmalen für die Kolbenpumpe aufweist.
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Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Verfahren zum Steuern einer Kolbenpumpe zum Pumpen eines Fluids in einem Messgerät bereitgestellt, wobei das Verfahren ein Durchführen von Hüben mit einer Hublänge durch einen Kolben der Kolbenpumpe und ein Steuern des Kolbens durch eine Variation der Hublänge derart aufweist, dass der Kolben eine zu einem vorgegebenen Zielzeitpunkt zugehörige Zielposition erreicht.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist eine Kolbenpumpensteuerung geschaffen, welche in einem Standardbetriebsmodus reziprozierende Hübe einer konstanten Hublänge durchführt, und die zum Beispiel auf ein Steuersignal hin, das anzeigt, dass zu einem bestimmten zukünftigen Zeitpunkt eine Probeninjektion unter Mitwirkung der Kolbenpumpe stattfinden soll, die Hublänge zeitweise abändert, um zum Beispiel auf schnellstmöglichem Wege oder in der zur Verfügung stehenden Zeit, und damit zu dem vorgegebenen Zielzeitpunkt, das heißt zeitgesteuert, einen gewünschten Ort für das Injizieren zu erreichen. Insbesondere kann eine vorübergehende Hublängenveränderung (zum Beispiel Verkürzung oder Verlängerung) bei einer Kolbenpumpe eingesetzt werden, um eine Bewegungsrichtung (fördernd/saugend) oder eine gewünschte Kolbenposition auf einen Schaltpunkt einer Sample Loop auf eine Trennsäule auszurichten.
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Im Weiteren werden zusätzliche exemplarische Ausführungsbeispiele der Steuerung beschrieben. Diese gelten auch für das Messgerät und das Verfahren.
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Die Steuerung kann eingerichtet sein, den Kolben derart zu steuern, dass der Kolben die zu dem vorgegebenen Zielzeitpunkt zugehörige Bewegungrichtung und/oder Zielposition dadurch erreicht, dass die Hublänge gegenüber einer anderweitig vorgegebenen Hublänge zumindest zeitweise geändert wird. Somit kann für einen bestimmten Zeitraum, zum Beispiel nur einen Teil eines Hubs, von der vorgegebenen Hublänge abgewichen werden, um unerwünschte Umwege zum zeitgerechten Erreichen der Zielposition zu vermeiden. Zielzeitpunkt und/oder Zielposition kann der Steuerung von einer anderen Komponente des Messgeräts oder benutzergesteuert in Form eines Kommandosignals mitgeteilt werden, so dass die Steuerung basierend auf solchen Zielwerten einen Algorithmus, zum Beispiel einen Optimierungsalgorithmus, abarbeiten kann, um eine günstige Kolbentrajektorie zu errechnen, mit welcher der Zielparametersatz erfüllt werden kann. Dann kann ein Kolbenantrieb (zum Beispiel ein Motor) seitens der Steuerung mit derartigen Steuersignalen beaufschlagt werden, dass die errechnete Soll-Kolbentrajektorie abgefahren wird, ohne dass dabei die verursachte Flussrate verändert oder gestört sein muss..
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Die Steuerung kann eingerichtet sein, den Kolben derart zu steuern, dass der Kolben die zu dem vorgegebenen Zielzeitpunkt zugehörige Bewegungsrichtung oder Zielposition dadurch erreicht, dass die Hublänge gegenüber der vorgegebenen Hublänge zumindest zeitweise verkürzt wird. Ein solches Ausführungsbeispiel kann dann vorteilhaft eingesetzt werden, wenn der Hubkolben anschaulich „zu spät dran“ ist, das heißt bei Fortsetzung der Oszillation mit der vorgegebenen Hublänge den Zielzeitpunkt verfehlen würde, das heißt verspätet die Bewegungsrichtung oder Zielposition erreichen würde. Wenn zum Beispiel gegenwärtig eine Kolbenbewegung nach unten erfolgt, das Erreichen des Zielortes zum Zielzeitpunkt aber besser dadurch erreicht wird, dass der Kolben sich bereits zum gegenwärtigen Zeitpunkt nach oben bewegt, kann vor Erreichen der vollständigen Hublänge oder Elongation die Bewegung nach unten abgebrochen und in eine Bewegung nach oben umgewandelt werden, um eine zeitgenaue Erreichung der Zielposition zu gewährleisten. Anschaulich kann eine Amplitude der Kolbenreziprokation modifiziert werden.
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Alternativ oder ergänzend kann die Steuerung eingerichtet sein, den Kolben derart zu steuern, dass der Kolben die zu dem vorgegebenen Zielzeitpunkt zugehörige Bewegungsrichtung oder Zielposition dadurch erreicht, dass die Hublänge gegenüber der vorgegebenen Hublänge zumindest zeitweise verlängert wird. Wenn zur entsprechenden Synchronisation im Zeitraum die gegenwärtige Hublänge zu kurz ist, kann auch eine Hublängenverlängerung durch die Steuerung initiiert werden, was einen weiteren Freiheitsgrad für eine zeitoptimierte Steuerung involviert.
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Die Steuerung kann eingerichtet sein, den Kolben derart zu steuern, dass der Kolben die zu dem vorgegebenen zukünftigen Zielzeitpunkt zugehörige Bewegungsrichtung oder Zielposition dadurch erreicht, dass die Hublänge gegenüber der vorgegebenen Hublänge zumindest zeitweise geändert wird. Somit kann auf einen in der Zukunft liegenden Zielzeitpunkt hin die verbleibende Restlaufzeit des Hubkolbens verwendet werden, den Kolben zeitgenau in Position zu bringen. Hierfür kann eine Rechnereinheit vorgesehen sein, die auf Basis einer Hubfrequenz und einer Hubamplitude errechnet, ob ohne eine Variation die Zielposition zeitgenau erreichbar ist. Ist dies nicht der Fall, so kann die Rechnereinheit errechnen, mit welcher Hublängenverlängerung und/oder Hublängenverkürzung in der oder den verbleibenden Arbeitszyklen der Zielzeitpunkt gehalten werden kann.
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Die Zielposition kann eine wählbare Synchronisationsposition beim Injizieren einer Probe in das Messgerät sein. Insbesondere im Beispiel einer Flüssigchromatographieanwendung, zum Beispiel mit einer HPLC, kann mittels der Pumpe in einem ersten Betriebsmodus ein Lösungsmittel durch das System gepumpt werden, und es kann dann zu einem bestimmten Zielzeitpunkt über einen Sitz im Nadelsystem eine Probe in den Pumppfad injiziert werden, so dass nachfolgend die Kolbenpumpe die injizierte Probe unter Hochdruck weiterbefördern soll. Hierfür ist eine exakte zeitliche Synchronisation der einzigen Komponenten wünschenswert. Indem im verbleibenden Zeitraum bis zu einer Änderung des Pumpmodus eine Kolbenhubcharakteristik eingestellt wird, um einen gewünschten Zielzeitpunkt zu erreichen, kann die Genauigkeit/Wiederholbarkeit der Messung verbessert werden.
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Die Steuerung kann eingerichtet sein, den Kolben derart zu steuern, dass der Kolben die Zielposition auf schnellstmöglichem Wege erreicht. Somit kann die Minimierung der erforderlichen Zeit durch die Hubkolbenamplitudenvariation eingestellt werden. Alternativ kann die Weglänge zum Zielpunkt minimiert werden.
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Die Steuerung kann allerdings auch eingerichtet sein, den Kolben derart zu steuern, dass der Kolben nach dem zeitweisen Ändern der Hublänge wieder auf die vorgegebene Hublänge zurückgebracht wird. Somit kann, um das fluidische System möglichst wenig zu stören, das System auf die Standardhublänge zurückgebracht werden, sofern der Kolben auf den neuen Zielzeitpunkt kalibriert oder eingestellt worden ist. Dies ermöglicht einen homogenen Betrieb der Kolbenpumpe.
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Die Steuerung kann eingerichtet sein, den Kolben zumindest zeitweise entlang einer Kurvenform zu steuern, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einer Sägezahnkurve, einer Sinuskurve und einer Rechteckkurve. Allerdings sind andere Kurvenformen möglich. Eine Hubkurve kann auch aus einer Kombination von unterschiedlichen Kurvenformen zusammengesetzt sein, zum Beispiel Komponenten von einer Dreieckskurvenform und von vertikalen Kurvenabschnitten aufweisen.
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Die Steuerung kann ferner eingerichtet sein, den Kolben basierend auf zumindest einer Eingangsinformation zu steuern, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus dem Zielzeitpunkt, der Zielposition, einer gegenwärtigen Kolbenposition, einer maximalen Hublänge, einer gegenwärtigen Hublänge, einer Kurvenform und einer gegenwärtigen Phasenlage. Diese oder andere Parameter können aussagekräftig sein, um der Kolbensteuerung Eingangsinformationen zu liefern, basierend auf welcher die Kolbensteuerung dann ermitteln kann, wie die Hublänge des Kolbens in der verbleibenden Restlaufzeit bis zu dem Zielzeitpunkt justiert werden soll, um die gewünschte Synchronisation zu erzielen.
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Im Weiteren werden zusätzliche Ausführungsbeispiele des Messgeräts beschrieben. Diese gelten auch für die Steuerung und das Verfahren.
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Das Messgerät kann zumindest eine Zusatz-Kolbenpumpe aufweisen, die mit der Kolbenpumpe verkoppelt, insbesondere in Serie geschaltet ist, und mit der Kolbenpumpe synchronisiert ist. Somit kann auch eine Serienschaltung einer Mehrzahl von Kolbenpumpen vorgesehen sein, zum Beispiel um einen erzielbaren Gesamtdruck zu verbessern oder erhöhen.
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Das Messgerät kann ein mikrofluidisches Messgerät sein, ein Life Science Gerät, ein Flüssigchromatographiegerät, eine HPLC, ein Gaschromatographiegerät, ein Elektrophoresegerät oder ein Gelelektrophoresegerät. Somit kann das Messgerät ein beliebiges biochemisches Analysegerät sein, das den Transport einer fluidischen Probe (aufweisend eine flüssige und/oder gasförmige, eventuell sogar feste Bestandteile) ermöglicht.
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Ausführungsbeispiele der Erfindung stellen eine Kolbenbewegung relativ zu einem Kolbenzylinder nicht nur so ein, dass ein bestimmter örtlicher Synchronisationszeitpunkt erreicht wird, sondern es wird vielmehr, wenn das System bereit ist und es ein entsprechendes Signal gibt, der Kolbenhub so geändert, dass ein Synchronisationszeitpunkt schneller, das heißt mit einer Steuerung im Zeitraum, erreicht wird.
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Somit kann ein System zur Hublängenveränderung zur zeitgenauen (das heißt zu einem bestimmten Zeitpunkt) Erreichung einer definierten Bewegungsrichtung oder Kolbenposition (relativ zu einem Kolbenzylinder) ermöglicht werden. Hierbei kann eine Hubkolbenpumpe und eine Steuerung bereitgestellt werden, mit der schneller eine gewünschte Kolbenposition angefahren werden kann. Die gewünschte Kolbenposition kann insbesondere eine wählbare Synchronisationsposition sein, auf die sich ein Probeneinspritzzeitpunkt bezieht.
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Anders ausgedrückt kann ein Zeitpunkt des Starts einer Analyse so festgelegt werden, dass eine vorhersagbare/eingestellte Phasenlage des Systems erreichbar ist, wenn das Einspritzen beginnt. Ist dies gewährleistet, so ist es gerechtfertigt, in die Messergebnisse ein hohes Maß an Vertrauen zu setzen. Ein eventuell verbleibender (konstanter) Offset auf dem Messwert infolge einer zeitweisen Hublängenveränderung kann mit mathematischen Verfahren einfach eliminiert werden.
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Anschaulich kann das Verhalten des Kolbens in Reaktion auf Erhalt des erfindungsgemäßen Steuersignals hin verglichen werden mit einem Soldat, der zum Beispiel einen Halbschritt einlegt, um wieder in den Gleichschritt mit den Nachbarn zu kommen.
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Es kann erfindungsgemäß ausgerechnet werden, wie die Hubcharakteristik sein sollte, um die Zielposition zum Wunschzeitpunkt erreichen zu können. Zum Synchronisieren, das heißt zur Herstellung eines Soll-Zustands zu einem gegebenen Zeitpunkt, kann der Hub verkürzt werden (zum Beispiel ein kurzer Schritt eingelegt werden, um wieder in den Takt zu kommen). Alternativ kann der Hub verlängert werden (zum Beispiel einen längeren Schritt einlegen, um wieder in den Tritt zu kommen). Wenn der Standardhub den physikalisch maximal erlaubten Hub voll ausnutzt (welcher durch die Kolbenzylindergeometrie definiert sein kann), so muss zwingend verkürzt werden. Wenn aber der Standardhub so gewählt ist, dass er kürzer als ein physikalisch maximaler Hub des Kolbens in dem Kolbenzylinder ist, so besteht die Möglichkeit, sowohl durch Verkürzen oder aber auch durch Verlängern des Hubs die Einstellung zu ermöglichen. Damit ist es besonders exakt möglich, möglichst dicht an einen gewünschten Betriebszustand heranzukommen, und mit milden Veränderungen und somit geringen Störungen des fluidischen System das Ziel einer Kolbensynchronisation zu erreichen.
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Somit kann erfindungsgemäß mit geringem Aufwand ein intelligenter Umgang mit variablen Hubeinstellungen vorgenommen werden.
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Somit kann ein Hub eines Kolbens eingestellt werden, um eine bestimmte Phasenlage zu erreichen. Dies geht zum Beispiel mit einer Nockenpumpe, einer Exzenter-Pumpe, oder einer Pumpe mit einer Spindelwelle.
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Wenn ein Injektor die Information bereitstellt, dass in einem Zeitraum ab dem gegenwärtigen Zeitpunkt eine Injektion begonnen wird, kann diese Information an die Steuerung weitergegeben werden. Die Steuerung kann eine Hubamplitude dann so steuern, dass die Zeitvorgabe exakt eingehalten wird. Somit kann erfindungsgemäß auf einen Zeitpunkt synchronisiert werden, und nicht nur auf eine feste Position.
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Hat der Injektor bei wiederkehrenden, aufeinanderfolgend programmierten Analysen die Information auch des Abstandes zweier aufeinanderfolgender Zielzeitpunkte, so kann die Steuerung eine Hubamplitude wählen, welche ein ganzzahliges Vielfaches einer Periode innerhalb des Abstandes ergibt.
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Der erste Messvorgang hätte dann z.B. eine frei sich ergebende Phasenlage, während jeder folgende sich sowohl in Frequenz als auch in Phasenlage diesem anpasst.
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Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.
- 1 zeigt ein Messgerät gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
- 2 zeigt eine Kolbenpumpe mit einer Pumpensteuerung gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
- 3 und 4 zeigen Diagramme, in welchen Kolbenhubcharakteristika in Abhängigkeit der Zeit gezeigt sind.
- 5 bis 7 zeigen Diagramme, welche eine oszillierende Hubkolbencharakteristik veranschaulichen.
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Die Darstellung in den Zeichnungen ist schematisch.
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1 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems 10, wie es zum Beispiel zur Flüssigkeitschromatografie verwendet wird. Eine Pumpe 20 treibt eine mobile Phase durch ein Separationsgerät 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische Säule), das eine stationäre Phase beinhaltet. Eine Probenaufgabeeinheit 40 ist zwischen der Pumpe 20 und dem Separationsgerät 30 angeordnet, um eine Probenflüssigkeit in die mobile Phase einzubringen. Die stationäre Phase des Separationsgerätes 30 ist dazu vorgesehen, Komponenten der Probenflüssigkeit zu separieren. Ein Detektor 50 detektiert separierte Komponenten der Probe, und ein Fraktionierungsgerät 60 kann dazu vorgesehen werden, separierte Komponenten der Probenflüssigkeit auszugeben, zum Beispiel in dafür vorgesehene Behälter oder einen Abfluss.
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Während ein Flüssigkeitspfad zwischen der Pumpe 20 und dem Separationsgerät 30 typischerweise auf Hochdruck steht, wird die Probenflüssigkeit unter Normaldruck zunächst in einen vom Flüssigkeitspfad getrennten Bereich, eine so genannten Probenschleife (englisch: Sample Loop), der Probeneinheit 40 eingegeben, die dann wiederum die Probenflüssigkeit in den unter Hochdruck stehenden Flüssigkeitspfad einbringt. Beim Zuschalten der zunächst unter Normaldruck stehenden Probenflüssigkeit in der Probenschleife in den unter Hochdruck stehende Flüssigkeitspfad wird der Inhalt der Probenschleife schlagartig (typischerweise im Bereich von Millisekunden) auf den Systemdruck des HPLC-Systems 10 gebracht. Hierdurch kann, je nach Kapazität des unter Druck stehenden Systems der Systemdruck kurzzeitig absinken und es können Störungen, wie z.B. Flussstörungen und/oder Zusammensetzungsstörungen der mobilen Phase, auftreten.
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Ausführungsbeispiele der Erfindung stellen eine Verbesserung der Steuerung der Kolbenpumpe 20 dar, für die eine Steuerungseinheit 70 vorgesehen wird, welche von dem Injektor 40 ein Steuersignal 85 erhält, mit dem darüber informiert wird, dass zu einem bestimmten zukünftigen Zeitpunkt eine Injektion vorgenommen werden soll. Die Steuereinheit 70 ermittelt daraus ein Steuersignal 95, das sie der Pumpe 20 übermittelt, um einen bestimmten Kolbenhubverlauf einzustellen. Diese Steuerung wird im Weiteren näher beschrieben.
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2 zeigt ein Flüssigchromatographiesystem 200 mit einer Kolbenpumpe 210 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Ein erster Fluidbehälter 212, ein zweiter Fluidbehälter 214 und ein dritter Fluidbehälter 216 stellen drei Fluidkomponenten bereit. Diese werden mittels eines Mischventils 218 gemischt und in eine Zuführleitung 220 gegeben. Die Zuführleitung 220 transportiert die Mischung zu der Kolbenpumpe 210, genauer gesagt in einen Pumpraum 222, in welchem ein Kolben 224 eine reziprozierende Bewegung 226 relativ zu einem Kolbenzylinder 228 vollführt. Eine Dichtung 230 dichtet den Raum zwischen Kolben 224 und Kolbenzylinder 228 ab. Das komprimierte Fluid wird durch eine Ausgangsleitung 232 zu einer Chromatographie-Trennsäule 234 transportiert. Nach Durchlaufen der Chromatographie-Säule 234 sind verschiedene Komponenten einer aufgebrachten Probe getrennt und können in einem in 2 nicht gezeigten, möglicherweise optischen Detektionssystem analysiert werden, bevor sie in einen Waste-Container 236 überführt werden.
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Ferner zeigt 2 eine Steuereinheit 238 zum Steuern der Kolbenpumpe 210 zum Pumpen des Fluids in dem Messgerät 200, wobei der Kolben 224 relativ zu dem Kolbenzylinder 228 in einem Normalzustand Hübe mit einer vorgegebenen Standardhublänge vollführt. Allerdings ist die Steuerung 238 eingerichtet, durch eine Variation der Hublänge den Kolben 224 derart zu steuern, dass der Kolben 224 eine zu einem vorgegebenen zukünftigen Zielzeitpunkt zugehörige Zielposition innerhalb des Kolbenzylinders 228 erreicht. Zu diesem Zweck erhält die CPU 238 ein Steuereingangssignal 240 (zum Beispiel von einem Probeninjektionssystem, das in 2 nicht gezeigt ist) und generiert basierend darauf ein Steuersignal 242 zum entsprechenden Steuern des Hubkolbens 224. Die Steuereinheit 238 kann auch mit einer Eingabe/Ausgabe-Einheit 244 bidirektional kommunizieren. Über die Eingabe/Ausgabe-Einheit 244 kann ein Benutzer Steuersignale an die CPU 238 übermitteln oder kann Ergebnisse einer Steuerung ablesen.
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Die Steuerung 238 ist eingerichtet, den Kolben 224 derart zu steuern, dass der Kolben 224 die zu dem vorgegebenen Zielzeitpunkt zugehörige wählbare Zielposition dadurch erreicht, dass die Hublänge gegenüber der vorgegebenen Standardhublänge zumindest zeitweise verkürzt oder verlängert wird.
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Dieser Zielzeitpunkt kann durch das Steuersignal 240 vorgegeben werden und kann ein Zeitpunkt sein, zu dem eine Probe in das Messgerät 200 injiziert werden soll. Durch das Steuersignal 242 kann die Hublänge des Kolbens 224 vorübergehend verkürzt oder verlängert werden, um einen möglichst schnellen Weg bereitzustellen, so dass der Kolben 224 die gewählte Zielposition rechtzeitig erreicht.
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Der Kolben 224 führt gemäß dem beschriebenen Ausführungsbeispiel eine oszillatorische Bewegung mit einer Kurvenform dar, die eine Sägezahnkurve darstellt.
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Damit die Steuereinheit 238 das Steuersignal 242 berechnen kann, kann ihr dieser abgesehen von der Information über den Zielzeitpunkt (in Form des Steuersignals 240) optional auch noch Information über die Zielposition, die gegenwärtige Kolbenposition, eine maximale Hublänge, eine gegenwärtige Hublänge, die Kurvenform oder eine gegenwärtige Phasenlage bereitgestellt werden.
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Bei Sequenzen, also sich wiederholenden Messungen unter Verwendung gleicher Methoden angewandt auf eine Serie von Proben, kann eine optimierte Zielposition ermittelt werden, die sich aus dem seriellen Ablauf und der Momentanposition ergibt. Im besonderen Fall kann diese Optimierung beinhalten, dass sowohl einmalige als auch längerfristig vorübergehende Hublängenveränderungen durchgeführt werden.
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Ein spezieller Fall von längerfristig vorübergehender Hublängenveränderung ist dergestalt berechnet, dass von einer Analyse zur nächsten eine Hublänge gewählt ist, deren ganzzahliges Vielfaches der Wiederholzeit entspricht, was in der Folge eine minimale Korrektur erfordert.
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3 zeigt ein Diagramm 300, bei dem entlang einer horizontalen Achse die Zeit aufgetragen ist und entlang einer vertikalen Achse eine Amplitude eines Kolbenhubs, zum Beispiel des Kolbens 224 relativ zu dem Kolbenzylinder 228, aufgetragen ist. Die Kurve weist einen Ansaugabschnitt 302, einen Verdichtungsabschnitt 304, einen Zurückfahrabschnitt 306 auf, und hat einen periodischen Kurvenverlauf. Zu einem Zeitpunkt to kann nun das System die Information empfangen, dass zu einem zukünftigen Zeitpunkt t0 + t1 eine bestimmte Hubposition erreicht werden soll. Die Steuereinheit 238 kann aus diesen Informationen berechnen, wie der Hubverlauf abgeändert werden soll, um den gewünschten Zielort zum Zielzeitpunkt t0 + t1 zu erreichen.
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Eine resultierende Möglichkeit eines angepassten Hubverlaufs ist in einem Diagramm 310 von 3 gezeigt. Zum Beispiel kann zu einem Zeitpunkt, der mit Bezugszeichen 312 versehen ist, von einem bisherigen periodischen Hubverlauf (Bezugszeichen 314) abgewichen werden, und es kann mit einem modifizierten Hubzyklus 316 zeitweise die Hublänge verkürzt werden (Bezugszeichen 320), um zum Zeitpunkt t0 + t1 die gewünschte Position zu erreichen. Nach dem Zeitpunkt 312 ist der originale Hubzyklus gestrichelt gezeichnet und mit Bezugszeichen 318 versehen.
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Es gibt mehrere Möglichkeiten, eine solche zeitliche Synchronisation herzustellen.
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4 zeigt zu 3 entsprechende Diagramme 400, 410 gemäß einer anderen Konfiguration. Kurven 412, 414 zeigen verschiedene Zustände/Anfangsbedingungen, die über entsprechende Korrekturen zu einer festen Phasenlage zu einem späteren vorgegebenen Zeitpunkt führen.
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Erfindungsgemäß kann eine Reproduzierbarkeit von Retentionszeiten dadurch ermöglicht werden, dass nach dem Zielzeitpunkt (to+t1) jeweils ein synchrones Hubpattern entsteht; dies dergestalt dass weder der eingestellte Fluss (Steigung/Steilheit der Bewegungsfunktion). noch die gewünschte Lösungsmittel-Zusammensetzungen gestört werden muss.
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5 veranschaulicht einen mathematischen Einfluss einer unsynchronen periodischen Störung auf die Retentionszeit. 5 ist ein Diagramm 500, das eine Abszisse 502 aufweist, entlang welcher eine reduzierte Zeit aufgetragen ist. Entlang einer Ordinate 504 ist der Zeitverlauf der Oszillationseigenschaften 506 bzw. der Zeitverlauf eines kumulativen Mittelwertes 508 aufgetragen. Es kann eine Eigenschaft mit periodischen Fluktuationen über die Zeit berücksichtigt werden (zum Beispiel eine Flussrate oder eine Eluent-Zusammensetzung) und der Mittelwert über einen Zeitraum ab t=0 berücksichtigt werden (kumulativer Mittelwert 508). Eine maximale Abweichung einer gemittelten Eigenschaft von einem Mittelwert nimmt mit einer zunehmenden Zahl von Oszillationsperioden ab, in der gemittelten Zeitspanne. Es existieren Zeitpunkte, an denen Mittelwerte nicht fluktuieren, jeweils im Abstand einer Grundperiode. Dies lässt erwarten, dass Probensubstanzen, die genau zu diesem Zeitpunkten eluieren, von der Phasenlage der periodischen Störung gar nicht betroffen sind, während in den Zeitbereichen dazwischen eine recht früh eluierende Substanz am stärksten betroffen sein wird. Dies erklärt auch, warum in früheren Systemen mit Laufzeiten von 20-30 Minuten kein synchronisierter Betrieb notwendig war. In moderner Höchst-Druck-LC mit Laufzeiten 1-2 Minuten eluieren die Peaks aber schon während der ersten zwei Perioden. Bei gleicher Phasenlage, entsprechend der vorliegenden Erfindung, ist der kumulative Mittelwert 508 eine wiederkehrende (reproduzierbare) Linie.
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6 zeigt ein Diagramm 600, das eine Abszisse 602 aufweist, entlang welcher die Zeit aufgetragen ist. Entlang einer Ordinate 604 ist ein Druck aufgetragen. Bezugszeichen 606 betrifft einen ersten Hub einer ersten Pumpe A (58 µl bei 90 % Komponente A). Bezugszeichen 608 bezieht sich auf einen Hub der zweiten Pumpe B (20 µl bei einer Konzentration von 10 % B). In solch einer hochauflösenden Messung (breitbandig, ungefiltert) ist im Drucksignal die periodische Störung jeder einzelnen Pumpe als Überlagerung erkennbar.
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Die Komponenten A, B sind in 7 nochmals gezeigt, wo aus den beiden Komponenten A und B eine Mischung des Volumens 200 µl gebildet ist.
