DE102007057189A1

DE102007057189A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyamid

Info

Publication number: DE102007057189A1
Application number: DE102007057189A
Authority: DE
Inventors: Stefan Deiss
Original assignee: Automatik Plastics Machinery GmbH
Current assignee: Automatik Plastics Machinery GmbH
Priority date: 2007-11-28
Filing date: 2007-11-28
Publication date: 2009-06-04
Also published as: BRPI0820064B1; EP2217638A1; RU2010126184A; RU2466155C2; US20100237521A1; WO2009067995A8; KR101550670B1; WO2009067995A1; TWI475044B; JP2011504946A; JP5771393B2; ES2599610T3; KR20150047641A; KR101550673B1; TW200936642A; PL2217638T3; EP2217638B1; BRPI0820064A2; KR20100108325A; US8939755B2

Abstract

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Herstellung von Granulatkörnern von Polyamid 6 oder von Copolyamiden, durch - Erzeugen einer Schmelze von Polyamid 6 oder Copolyamiden mittels Polymerisation, - Erzeugen von Granulatkörnern aus der Schmelze mittels Unterwassergranulation in ein Prozessfluid, - Wegführen der Granulatkörner vom Ort der Unterwassergranulation in dem Prozessfluid und - Zuführen der Granulatkörner in dem Prozessfluid zu einer Extraktion, - Extraktion von niedermolekularen Bestandteilen als Extrakt, - Trocknen der Granulatkörner nach der Extraktion, wobei die Unterwassergranulation und die Extraktion unter Verwendung desselben Prozessfluids erfolgen, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyamid 6 oder Copolyamiden gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1 sowie eine Vorrichtung zur Herstellung von Polyamid 6 oder Copolyamiden gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 9.
Polyamide finden heute in einer Vielzahl von Gebieten Anwendung, zum Beispiel für Textilien, Teppiche oder Reifencords, bei der Herstellung von Spritzgussteilen, zum Beispiel im Kraftfahrzeugbereich, oder bei der Herstellung von Folien oder Hohlkörpern für den Verpackungsbereich. Dabei sind besonders die Vielzahl von positiven Eigenschaften von Bedeutung, zum Beispiel die hohe Zähigkeit und hohe Temperaturfestigkeit kombiniert mit guter Elastizität von Polyamiden.
Ein Überblick über verschiedene Verfahren zur Herstellung von Polyamiden, zum Beispiel von Polyamid 6 oder von Copolyamiden auf Basis von Caprolactam, wird im Kuststoff-Handbuch, Band 3 „Technische Thermoplaste", Teilband 4 „Polyamide", herausgegeben von G. W. Becker und D. Braun, Hanser-Verlag München und Wien, 1998, Seiten 22 bis 75 gegeben. Einen Überblick über spinntechnische Anwendungen von Polyamiden findet sich beispielsweise in „Synthetische Fasem", Handbuch für Anlagenplanung, Franz Foumé, Hanser-Verlag München und Wien, 1995, Seiten 36 bis 56.
Generell wird bei heute gängigen Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Polyamiden, insbesondere zur Herstellung von Polyamid 6 oder von Copolyamiden, eine Schmelze auf Basis von Caprolactam einer Polymerisation unterzogen. Eine derart hergestellte Polyamid Schmelze wird dann zunächst beispielsweise mittels Unterwassergranulierung oder zum Beispiel auch mittels Stranggranulierung granuliert. Ein solches granuliertes Polyamid-Material enthält jedoch üblicherweise noch etwa 10% an niedermolekularen Spezies bzw. Bestandteilen, zum Beispiel an Caprolactam und zyklischen Oligomeren. Um eine Störung durch diese niedermolekularen Bestandteile bei der weiteren Handhabung eines solchen granulierten Polyamidmaterials zu vermeiden, werden diese niedermolekularen Bestandteile durch Extraktion auf ein für die jeweilige Anwendung notwendiges Maß reduziert und so ihr Restgehalt eingestellt. Üblicherweise wird dazu das nach der Granulierung getrocknete Granulat einer wässrigen Extraktion unterzogen, wobei das Granulat üblicherweise erhebliche Mengen an Wasser aufnimmt. Somit erfolgt nach einem entsprechenden Extraktionsschritt ein weiterer Trocknungsschritt. Üblicherweise werden im Stand der Technik dabei beispielsweise Inertgas-Trockner eingesetzt, welche einer Gegenstrom-Extraktionsvorrichtung nachgeordnet sind.
Das Wasser am Ausgang der Extraktion hat üblicherweise einen Extraktgehalt, das heißt einen Anteil von niedermolekularen Bestandteilen, von über 10 Gew.-%. Dieses Extraktionswasser wird entweder direkt zum Polymerisationsprozess zurückgeführt oder es wird nach der Extraktion wiederaufbereitet, wobei die extrahierten niedermolekularen Bestandteile rückgewonnen werden und dann dem Polymerisationsprozess wieder zugeführt werden können.
Bei dem beschriebenen Granulationsvorgang ist allgemein darauf zu achten, dass eine für den zuverlässigen Ablauf der Granulation geeignete Zusammensetzung des Granulationswassers eingehalten wird, wobei der Extraktgehalt im Granulationswasser üblicher Weise bei etwa 4 Gew.-% liegt. Ist dies nicht gegeben, kann die Reinigung des Granulationswassers nicht optimal ablaufen, da es zu einem Aufschäumen des Granulationswassers kommt.
Ein direktes Einleiten von Granulationswasser zur Extraktion würde den dortigen Extraktgehalt unerwünscht absenken. Der geforderte Trocknungsgrad der Polyamid-Granulatkörner (gängig als PA-Chips bezeichnet) am Eingang der Extraktion beträgt etwa 1 Gew.-% Die 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung gemäß dem Stand der Technik. In einem Polymerisationsreaktor 16 wird eine polymerisierte Schmelze von Polyamid 6 oder Copolyamiden auf Basis von Caprolactam (entsprechender Pfeil zum Polymerisationsreaktor 16) erzeugt. In einem Unterwassergranulator 11 wird die polymerisierte Schmelze als Granulatkörner in Granulationswasser granuliert. Anschließend werden die Granulatkörner in einem Trockner 13 vom Granulationswasser getrocknet und dann einer Extraktionsvorrichtung 12 zugeführt, wo in einem separaten Extraktionswasser-Kreislauf mit integrierter Reinigungsvorrichtung 14 zur Rückgewinnung des Extraktes die Extraktion mittels Extraktionswasser abläuft. Das rückgewonnene Extrakt kann wieder dem Polymerisationsreaktor zugeführt werden. Nach der Extraktion erfolgt eine weitere Trocknung der Granulatkörner in einem Trockner 15. Das Granulationswasser wird in einem eigenen Kreislauf aufbereitet und zum Unterwassergranulator 11 zurückgeführt. Die Material- und Wasserströme sind durch die entsprechenden Pfeile in 1 gezeigt.
Die Schrift WO 02/094908 A1 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Extraktion von Polyamid, wobei nach einer Granulierung von Polyamidschmelze zu Granulatkörnern eine separate Extraktion der niedermolekularen (Rest-)Bestandteile unter Verwendung speziellen Extraktionswassers unter spezifischen Bedingungen, insbesondere mehrstufig unter erhöhter Temperatur und Druck, erfolgt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Granulatkörnern von Polyamid 6 oder von Copolyamiden vorzusehen, welche(s) einfach und kostengünstig und dabei dennoch zuverlässig die Herstellung von einfach weiterverarbeitbaren Granulatkörnern von Polyamid 6 oder von Copolyamiden ermöglicht.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren mit den Merkmalen gemäß Anspruch 1 beziehungsweise durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen gemäß Anspruch 9 gelöst.
Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sind in den jeweiligen Unteransprüchen definiert.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Granulatkörnern von Polyamid 6 oder von Copolyamiden weist die Schritte auf:

– Erzeugen einer Schmelze von Polyamid 6 oder Copolyamiden mittels Polymerisation. Die Polymerisation findet dabei auf Basis von Caprolactam statt.
– Erzeugen von Granulatkörnern aus der Schmelze mittels Unterwassergranulation, zum Beispiel mittels eines Unterwassergranulators, wie er von der Anmelderin unter der Produktbezeichnung SPHERO hergestellt und angeboten wird, wobei die Granulatkörner in ein Prozessfluid granuliert werden.
– Wegführen der Granulatkörner vom Ort der Unterwassergranulation in dem Prozessfluid, und
– Zuführen der Granulatkörner in dem Prozessfluid zu einer Extraktion.
– Extraktion von niedermolekularen Bestandteilen, insbesondere von Bestandteilen, welche nicht vollständig polymerisiert wurden, als Extrakt, wobei bevorzugt eine fluidbasierte beziehungsweise wasserbasierte Extraktion vorgenommen wird.
– Trocknen der Granulatkörner nach der Extraktion.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist weiter dadurch gekennzeichnet, dass die Unterwassergranulation und die Extraktion unter Verwendung desselben Prozessfluids erfolgen. Es wird also sowohl die Unterwassergranulation als auch die Extraktion unter Verwendung eines Prozessfluids erfindungsgemäß vorgenommen, wobei dieses Prozessfluid für beide Verfahrensschritte dasselbe ist, das heißt, dass das Fluid, welches in der Unterwassergranulation zum Einsatz kommt, dasselbe Fluid ist, welches bei der Extraktion zum Einsatz kommt. Kurz gesagt ist also das Förderfluid der Unterwassergranulation dasselbe beziehungsweise identisch mit dem Extraktionsfluid bei der Extraktion. Es wird erfindungsgemäß also ein einheitliches Prozessfluid sowohl zur Granulierung als auch für den Transport der Granulatkörner und auch für die Extraktion von niedermolekularen Bestandteilen von den Granulatkörnern eingesetzt.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es zum einen möglich, den zwischengeschalteten Trocknungsschritt, welcher gemäß dem Stand der Technik üblicherweise vorgesehen ist und welcher dabei zwischen der Granulation und Extraktion vorgesehen ist, zu vermeiden. Außerdem kann die Schmelzeenergie der in das erfindungsgemäße Prozesswasser granulierten Granulatkörner zur erforderlichen Aufheizung des Prozessfluids mitverwendet werden, wodurch Energieeinsparungen möglich sind. Ferner kann somit auf einfache und kostengünstige Weise durch Vermeidung des Bereitstellenmüssens von zwei verschiedenen Fluiden ein besonders einfaches und kostengünstiges und dabei dennoch zuverlässiges Verfahren zur Herstellung von Granulatkörnern von Polyamid 6 oder von Copolyamiden erfindungsgemäß bereitgestellt werden, wobei ein einfach und zuverlässig weiterverarbeitbares Granulat erfindungsgemäß zur Verfügung gestellt werden kann.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann das Prozessfluid bevorzugt eine Zusammensetzung aufweisen, welche einer Zusammensetzung nach der Extraktion entspricht, bevorzugt einer normalerweise üblichen Zusammensetzung nach der Extraktion entspricht, wobei das Prozessfluid bevorzugter mehr als 10 Gew.-% Extrakt, das heißt niedermolekulare Bestandteile, aufweist. Somit kann das gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Prozessfluid die Zusammensetzung eines Extraktionsfluids haben, was die Zuverlässigkeit des Verfahrens bezüglich der Herstellung von einfach und besonders leicht weiterzuverarbeitendem Granulat weiter verbessem kann.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, kann das Prozessfluid in einem ersten Kreislauf zwischen Unterwassergranulation und Extraktion geführt werden und in einem zweiten Kreislauf zwischen Extraktion und einer Reinigung des Prozessfluids vom Extrakt geführt werden, wobei zwischen dem ersten Kreislauf und dem zweiten Kreislauf eine Fluidverbindung für das Prozessfluid besteht, sodass sich der erste Kreislauf und der zweite Kreislauf zumindest dort, das heißt, dort wo diese Fluidverbindung besteht, abschnittsweise überlappen. Somit kann auf technisch einfache und somit kostengünstige Art und Weise ein geschlossener Kreislauf beziehungsweise zwei geschlossene Kreisläufe, welche miteinander in Verbindung stehen, insbesondere direkt in Verbindung stehen, erfindungsgemäß bevorzugt verwirklicht werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann zur weiteren Verbesserung der Zuverlässigkeit des Granulierens, der Weg- und Zuführung des Granulats in dem Prozessfluid und der Rückführung des Prozessfluids zur Granulation in dem ersten Kreislauf, bevorzugt in einer Fluidrückführverbindung, eine vom zweiten Kreislauf, bevorzugt in einer Extraktions-Fluidverbindung, unabhängige Temperatur des Prozessfluids eingestellt werden.
Um einen besonders zuverlässigen Granulationsschritt zu ermöglichen, kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bevorzugt das Prozessfluid bei der Unterwassergranulation und dem Weg- und Zuführen der Granulatkörner unter einem erhöhten Druck über Umgebungsdruck stehen, wobei der Druck bevorzugt gleich oder größer 1 bar ist, bevorzugter gleich oder größer 3 bar ist, noch bevorzugter gleich oder größer 4 bar ist. Somit kann auch ein eventuelles Aufschäumen des Prozessfluids zuverlässig vermieden oder zumindest reduziert werden.
Bei einem solchen erfindungsgemäßen Verfahren kann die Extraktion bei gegenüber dem erhöhten Druck niedrigerem Druck, bevorzugt bei Umgebungsdruck, erfolgen und vor der Extraktion kann ein Abbau des Drucks des Prozessfluids von dem erhöhten Druck auf den niedrigeren Druck, bevorzugt den Umgebungsdruck, erfolgen. Der Extraktionsschritt findet dabei also bei gegenüber dem Granulationsschritt verringertem Druck statt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann aber auch die Extraktion bei dem erhöhten Druck erfolgen und nach der Extraktion und vor dem Trocknen ein Abbau des Drucks von dem erhöhten Druck auf niedrigeren Druck, bevorzugt Umgebungsdruck, erfolgen. Somit können beispielsweise der Granulationsschritt und der Extraktionsschritt bei erhöhtem Druck, bevorzugt bei dem gleichen erhöhten Druck, erfindungsgemäß bevorzugt durchgeführt werden. Dies kann die Effizienz des Extraktionsschritts gegebenenfalls weiter steigem, das heißt, die Wirksamkeit der Extraktion von niedermolekularen Bestandteilen kann so verbessert werden.
Um einen reibungslosen Verfahrensablauf unter möglichst allen Verfahrensbedingungen und insbesondere bei großem Massedurchsatz erfindungsgemäß weiter verbessem zu können, kann ein Durchsatz von Prozessfluid bei der Unterwassergranulation und dem Weg- und Zuführen der Granulatkörner in dem Prozessfluid und ein Durchsatz von Prozessfluid bei der Extraktion auf ein Durchsatz-Verhältnis von mindestens 3:1 eingestellt werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung von Granulatkörnern von Polyamid 6 oder von Copolyamiden kann zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist auf einen Unterwassergranulator, welcher aus einer in einem Polymerisationsreaktor polymerisierten Schmelze von Polyamid 6 oder Copolyamiden Granulatkörner in ein Prozessfluid granuliert, wobei zwischen dem Unterwassergranulator und einer Extraktionsvorrichtung eine Fluidwegführverbindung besteht, worüber das Prozessfluid mit den darin enthaltenen Granulatkörnern vom Unterwassergranulator weggeführt ist und der Extraktionsvorrichtung zugeführt ist. Nach der Extraktionsvorrichtung ist ein Trockner zum Trocknen der Granulatkörner vorgesehen. Vor der Extraktionsvorrichtung ist kein solcher Trockner erfindungsgemäß erforderlich und wird somit erfindungsgemäß weggelassen, zumal erfindungsgemäß eine direkte Fluidverbindung zwischen Unterwassergranulator und Extraktionsvorrichtung vorgesehen ist. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind der Unterwassergranulator und die Extraktionsvorrichtung mit demselben Prozessfluid betrieben und zwischen der Extraktionsvorrichtung und dem Unterwassergranulator besteht neben der Fluidwegführverbindung für Prozessfluid und darin enthaltenen Granulatkörnern von dem Unterwassergranulator zu der Extraktionsvorrichtung auch eine Fluidrückführverbindung für das Prozessfluid ohne Granulatkörner von der Extraktionsvorrichtung zurück zu dem Unterwassergranulator.
Auf diese Weise wird eine erfindungsgemäße Verbindung von Unterwassergranulator beziehungsweise Unterwassergranulation und Extraktionsvorrichtung beziehungsweise Extrahierung von niedermolekularen Bestandteilen durch ein und dasselbe Prozessfluid erfindungsgemäß ermöglicht und es wird auch eine Rückführung des Prozessfluids von der Extraktionsvorrichtung zum Unterwassergranulator erfindungsgemäß ermöglicht. Auf diese Art kann erfindungsgemäß eine Vorrichtung bereitgestellt werden, welche auf besonders einfache und somit kostengünstige Art und Weise eine dabei dennoch zuverlässige Herstellung von Granulatkörnern von Polyamid 6 oder von Copolyamiden erlaubt.
Um auf besonders einfache Weise eine Einstellbarkeit der Zusammensetzung des Prozessfluids zu erlauben, kann bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine Reinigungsvorrichtung für das Prozessfluid vorgesehen sein, bevorzugt im Bereich einer Extraktions-Fluidverbindung der Extraktionsvorrichtung.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann bevorzugt das Prozessfluid in einem ersten Kreislauf zwischen dem Unterwassergranulator und der Extraktionsvorrichtung durch den Unterwassergranulator, die Fluidwegführverbindung zumindest einen Abschnitt der Extraktionsvorrichtung, eine gemeinsame Fluidverbindung und die Fluidrückführverbindung geführt sein, und in einem zweiten Kreislauf zwischen der Extraktionsvorrichtung und einer Reinigungsvorrichtung durch die gemeinsame Fluidverbindung, die Extraktions-Fluidverbindung, die Reinigungsvorrichtung und zumindest einen Abschnitt der Extraktionsvorrichtung geführt sein, wobei zwischen dem ersten Kreislauf und dem zweiten Kreislauf die gemeinsame Fluidverbindung besteht, sodass sich der erste Kreislauf und der zweite Kreislauf zumindest dort abschnittsweise überlappen. Somit kann ein geschlossenes System des Kreislaufs des Prozessfluids erfindungsgemäß bevorzugt vorgesehen sein, wobei das Prozessfluid sowohl für die Granulierung als auch die Extraktion verwendet ist und entsprechend umlaufen kann, wobei sich in der gesamten erfindungsgemäßen Vorrichtung beziehungsweise dem gesamten erfindungsgemäßen System von Unterwassergranulator und Extraktionsvorrichtung ein und dasselbe Prozessfluid befindet.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann zur weiteren Verbesserung der Zuverlässigkeit des Granulierens, der Weg- und Zuführung des Granulats in dem Prozessfluid und der Rückführung des Prozessfluids zur Granulation in dem ersten Kreislauf, bevorzugt im Bereich der Fluidrückführverbindung, eine vom zweiten Kreislauf unabhängige Temperatur des Prozessfluids einstellbar sein. Dazu können in den jeweiligen Bereichen/Abschnitten Temperaturmess- und – regelvorrichtungen vorgesehen sein.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann das Prozessfluid zumindest im Bereich des Unterwassergranulators unter gegenüber Umgebungsdruck erhöhtem Druck stehen und zumindest in der Extraktionsvorrichtung unter gegenüber dem erhöhten Druck niedrigerem Druck, bevorzugt Umgebungsdruck, stehen und zwischen dem Unterwassergranulator und der Extraktionsvorrichtung zumindest eine Druckabbauvorrichtung, bevorzugt in der Fluidwegführverbindung, angeordnet sein. Somit ist eine besonders einfache Einstellung verschiedener Druckniveaus in der erfindungsgemäßen Vorrichtung möglich.
Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann das Prozessfluid auch im Bereich des Unterwassergranulators und in der Extraktionsvorrichtung unter gegenüber Umgebungsdruck erhöhtem Druck stehen und zwischen der Extraktionsvorrichtung und dem danach angeordneten Trockner kann eine Druckabbauvorrichtung angeordnet sein, das heißt die Extraktionsvorrichtung kann eine Druckextraktionsvorrichtung sein. Somit kann es erfindungsgemäß bevorzugt möglich sein, dass die Extraktion in der Extraktionsvorrichtung unter erhöhtem Druck erfolgen kann, was die Effizienz des Extraktionsschritts durch dann mögliche höhere Temperaturen weiter verbessem kann.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann in der Fluidwegführverbindung eine Schleuse zum Ausschleusen von Granulatkörnern/Agglomeraten aufweisen. Dadurch kann insbesondere bei einem Anfahrvorgang der Vorrichtung die einfache Entnahme von Anfahrmaterial durchführbar sein.
Es sei angemerkt, dass alle Merkmale und Vorteile der Erfindung, welche oben im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beschrieben wurden, auch entsprechend für die erfindungsgemäße Vorrichtung gelten und umgekehrt.
Die Erfindung wird anhand der beigefügten beispielhaften schematischen Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt:
1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung gemäß dem Stand der Technik;
2 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung; und
3 eine schematische Darstellung einer weiteren bevorzugten Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Die Beschreibung der 1 ist bereits im Zusammenhang mit der Diskussion des Standes der Technik weiter oben erfolgt.
Die 2 zeigt schematisch eine beispielhafte Vorrichtung zur Herstellung von Granulatkörnern von Polyamid 6 oder von Copolyamiden, insbesondere geeignet zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, gemäß einer ersten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung.
In einem Polymerisationsreaktor 6 wird eine polymerisierte Schmelze von Polyamid 6 oder Copolyamiden auf Basis von Caprolactam beziehungsweise geeigneten zyklischen Dimeren/Oligomeren erzeugt. Die Herstellung einer solchen Schmelze ist im Übrigen bekannt und wird daher hier nicht weiter beschrieben. Für die erfindungsgemäße Vorrichtung ist ein Unterwassergranulator 1 vorgesehen, durch welchen die polymerisierte Schmelze aus dem Polymerisationsreaktor 6 als Granulatkörner in ein Prozessfluid granuliert wird. Über eine Fluidwegführverbindung 7 wird das Prozessfluid mit den darin enthaltenen Granulatkörnern von dem Unterwassergranulator 1 weggeführt und einer Extraktionsvorrichtung 2 zugeführt. Dies ist durch die entsprechenden Pfeile in 2 gezeigt. Gemäß der in 2 gezeigten Ausführungsform ist zwischen dem Unterwassergranulator 1 und der Extraktionsvorrichtung 2 eine Druckabbauvorrichtung 8 in der Fluidwegführverbindung 7 angeordnet. Damit kann der erhöhte Druck im Bereich des Unterwassergranulators 1 gegenüber dem geringeren Druck im Bereich der Extraktionsvorrichtung 2 abbaubar sein.
In der Fluidwegführverbindung 7 ist eine Schleuse 10 zum Ausschleusen von Granulatkörnern vorgesehen. Diese kann bei einem Anfahrvorgang der Vorrichtung für die einfache Entnahme von Granulatkörnern/Agglomeraten aus Anfahrmaterial zum Einsatz kommen.
Das Gemisch aus Prozessfluid und darin enthaltenen Granulatkörnern tritt in die Extraktionsvorrichtung 2 ein, wobei sich die Granulatkörner nach unten bewegen (siehe den Bereich unterhalb des Querstrichs in der Extraktionsvorrichtung 2 in 2). Das Prozessfluid wird über die gemeinsame Fluidverbindung 3 und die Fluidrückführverbindung 3a wieder dem Unterwassergranulator 1 zugeführt und auch über die Extraktions-Fluidverbindung 3b einer Reinigungsvorrichtung 4 zugeführt und nach der Reinigungsvorrichtung 4 über die Extraktions-Fluidverbindung 3b der Extraktionsvorrichtung 2 zugeführt. Das Durchsatz-Verhältnis beträgt dabei 3:1 zwischen einem Durchsatz von Prozessfluid bei der Unterwassergranulation durch den Unterwassergranulator 1 und dem Weg- und Zuführen der im Prozessfluid enthaltenen Granulatkörner durch die Fluidwegführverbindung 7 sowie durch die Fluidrückführverbindung 3a und einem Durchsatz von Prozessfluid bei der Extraktion durch die Extraktionsvorrichtung. Gemäß der in 2 gezeigten Ausführungsform strömt dann das Prozessfluid von unten nach oben durch zumindest einen Abschnitt der Extraktionsvorrichtung 2. Die Granulatkörner bewegen sich nach unten. Beides ist durch die entsprechenden Pfeile in 2 gezeigt.
Die Vorrichtung gemäß 2 bildet einen ersten Kreislauf zwischen dem Unterwassergranulator 1 und der Extraktionsvorrichtung 2 durch den Unterwassergranulator 1, die Fluidwegführverbindung 7, zumindest einen Abschnitt der Extraktionsvorrichtung 2, die gemeinsame Fluidverbindung 3 und die Fluidrückführverbindung 3a und einen zweiten Kreislauf zwischen der Extraktionsvorrichtung 2 und der Reinigungsvorrichtung 4 durch die gemeinsame Fluidverbindung 3, die Extraktions-Fluidverbindung 3b, die Reinigungsvorrichtung 4 und den zumindest einen Abschnitt der Extraktionsvorrichtung 2, wobei dem ersten Kreislauf und dem zweiten Kreislauf die gemeinsame Fluidverbindung 3 gemeinsam ist, sodass sich der erste Kreislauf und der zweite Kreislauf zumindest dort abschnittsweise überlappen. Die Fluidverbindung für das Prozessfluid zwischen der Extraktionsvorrichtung 2 und dem Unterwassergranulator 1 besteht durch die Fluidrückführverbindung 3a und die Fluidverbindung für das Prozessfluid mit den darin enthaltenen Granulatkörnern besteht über die Fluidwegführverbindung 7.
Die Vorrichtung der 2 ist erfindungsgemäß mit einem einheitlichen Prozessfluid gefüllt und wird damit betrieben, das heißt das Prozessfluid im Bereich des Unterwassergranulators 1 ist dasselbe wie das Prozessfluid im Bereich der Extraktionsvorrichtung 2.
Ein Ausschleusen der Granulatkörner nach der Extraktionsvorrichtung 2 kann beispielsweise über eine Zellenradschleuse erfolgen (in 2 nicht gezeigt). Danach ist ein Trockner 5 zum Trocknen der Granulatkörner vorgesehen, welche dann geeignet gelagert und weiterverarbeitet werden können.
Das in der Reinigungsvorrichtung 4 gewonnene Extrakt von niedermolekularen Bestandteilen, welche(s) sich in dem Prozessfluid befunden hat, wird durch die Reinigungsvorrichtung 4 wiedergewonnen und kann zur Polymerisation wieder dem Polymerisationsreaktor 6 zugeführt werden. Dies ist durch die gestrichelte Linie in 2 angedeutet. Ferner ist im Bereich des Polymerisationsreaktors 6 gemäß 2 zu sehen, dass die Ausgangproduktstoffe für die Polymerisation im Übrigen von außen dem Polymerisationsreaktor 6 zugeführt werden (durch einen entsprechenden Pfeil im Bereich des Polymerisationsreaktors 6 in 2 angedeutet).
Generell sei angemerkt, dass bei der in 2 (wie auch in der folgenden 3) gezeigten Vorrichtung an geeigneten Stellen, insbesondere an Verzweigungen, geeignete Ventile, Druck- und Temperatursensoren, Förderpumpen, Filter und Wärmetauscher und ähnliches vorgesehen sind. Diese sind aus Gründen der Klarheit der Darstellung jedoch nicht dargestellt.
Die 3 zeigt schematisch eine beispielhafte zweite bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung.
Die in 3 gezeigte Ausführungsform unterscheidet sich von der in 2 gezeigten Ausführungsform lediglich dadurch, dass dort die Granulierung und die Extraktion unter dem gleichen beziehungsweise im Wesentlichen dem gleichen erhöhten Druck stattfinden und ein Druckabbau erst vor dem Trockner 5 durch Vorsehen einer Druckabbauvorrichtung 9 zwischen der Extraktionsvorrichtung 2 und dem Trockner 5 erfolgt. Ansonsten entspricht die Ausführungsform gemäß 3 der Ausführungsform, wie sie gemäß 2 beschrieben wurde.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung, wie oben beschrieben, kann insbesondere auch das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden. Somit ergibt sich erfindungsgemäß eine einfache und kostengünstige Möglichkeit, zuverlässig ein besonders gut weiterzuverarbeitendes Granulat von Polyamid 6 oder von Copolyamiden herzustellen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

- WO 02/094908 A1 [0008]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

- G. W. Becker und D. Braun, Hanser-Verlag München und Wien, 1998, Seiten 22 bis 75 [0003]
- „Synthetische Fasem", Handbuch für Anlagenplanung, Franz Foumé, Hanser-Verlag München und Wien, 1995, Seiten 36 bis 56 [0003]

Claims

Verfahren zur Herstellung von Granulatkörnern von Polyamid 6 oder von Copolyamiden, durch – Erzeugen einer Schmelze von Polyamid 6 oder Copolyamiden mittels Polymerisation, – Erzeugen von Granulatkörnern aus der Schmelze mittels Unterwassergranulation in ein Prozessfluid, – Wegführen der Granulatkörner vom Ort der Unterwassergranulation in dem Prozessfluid, und – Zuführen der Granulatkörner in dem Prozessfluid zu einer Extraktion, – Extraktion von niedermolekularen Bestandteilen als Extrakt, – Trocknen der Granulatkörner nach der Extraktion, dadurch gekennzeichnet, dass die Unterwassergranulation und die Extraktion unter Verwendung desselben Prozessfluids erfolgen.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessfluid eine Zusammensetzung aufweist, welche einer Zusammensetzung nach der Extraktion entspricht, wobei das Prozessfluid bevorzugt mehr als 10 Gew.-% Extrakt aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessfluid in einem ersten Kreislauf zwischen Unterwassergranulation und Extraktion geführt wird und in einem zweiten Kreislauf zwischen Extraktion und einer Reinigung des Prozessfluids von Extrakt geführt wird, wobei zwischen dem ersten Kreislauf und dem zweiten Kreislauf eine Fluidverbindung für das Prozessfluid besteht, so dass sich der erste Kreislauf und der zweite Kreislauf zumindest dort abschnittsweise überlappen.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass in dem ersten Kreislauf, bevorzugt in einer Fluidrückführverbindung, eine vom zweiten Kreislauf, bevorzugt in einer Extraktions-Fluidverbindung, unabhängige Temperatur des Prozessfluids eingestellt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessfluid bei der Unterwassergranulation und dem Weg- und Zuführen der Granulatkörner unter einem erhöhten Druck über Umgebungsdruck steht, wobei der Druck bevorzugt gleich oder größer 1 bar ist, bevorzugter gleich oder größer 3 bar ist, noch bevorzugter gleich oder größer 4 bar ist.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion bei gegenüber dem erhöhten Druck niedrigerem Druck, bevorzugt bei Umgebungsdruck, erfolgt und vor der Extraktion ein Abbau des Drucks des Prozessfluids von dem erhöhten Druck auf den niedrigeren Druck, bevorzugt den Umgebungsdruck, erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion bei dem erhöhten Druck erfolgt und nach der Extraktion und vor dem Trocknen ein Abbau des Drucks von dem erhöhten Druck auf niedrigeren Druck, bevorzugt Umgebungsdruck, erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Durchsatz von Prozessfluid bei der Unterwassergranulation und dem Weg- bzw. Zuführen der Granulatkörner in dem Prozessfluid und ein Durchsatz von Prozessfluid bei der Extraktion auf ein Durchsatz-Verhältnis von mindestens 3:1 engestellt wird.
Vorrichtung zur Herstellung von Granulatkörnern von Polyamid 6 oder von Copolyamiden, mit einem Unterwassergranulator (1), welcher aus einer in einem Polymerisationsreaktor (6) polymerisierten Schmelze von Polyamid 6 oder Copolyamiden Granulatkörner in ein Prozessfluid granuliert, wobei zwischen dem Unterwassergranulator (1) und einer Extraktionsvorrichtung (2) eine Fluidwegführverbindung (7) besteht, worüber das Prozessfluid mit den darin enthaltenen Granulatkörnern vom Unterwassergranulator (1) weggeführt ist und der Extraktionsvorrichtung (2) zugeführt ist, und einem nach der Extraktionsvorrichtung (2) angeordneten Trockner (5) zum Trocknen der Granulatkörner, dadurch gekennzeichnet, dass der Unterwassergranulator (1) und die Extraktionsvorrichtung (2) mit demselben Prozessfluid betrieben sind und zwischen der Extraktionsvorrichtung (2) und dem Unterwassergranulator (1) eine Fluidrückführverbindung (3a) für das Prozessfluid besteht.
Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass eine Reinigungsvorrichtung (4) für das Prozessfluid vorgesehen ist, bevorzugt im Bereich einer Extraktions-Fluidverbindung (3b) der Extraktionsvorrichtung (2).
Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessfluid in einem ersten Kreislauf zwischen dem Unterwassergranulator (1) und der Extraktionsvorrichtung (2) durch den Unterwassergranulator (1), die Fluidwegführverbindung (7), zumindest einen Abschnitt der Extraktionsvorrichtung (2), eine gemeinsame Fluidverbindung (3) und die Fluidrückführverbindung (3a) geführt ist und in einem zweiten Kreislauf zwischen der Extraktionsvorrichtung (2) und einer Reinigungsvorrichtung (4) durch die gemeinsame Fluidverbindung (3), die Extraktions-Fluidverbindung (3b), die Reinigungsvorrichtung (4) und zumindest einen Abschnitt der Extraktionsvorrichtung (2) geführt ist, wobei zwischen dem ersten Kreislauf und dem zweiten Kreislauf die gemeinsame Fluidverbindung (3) besteht, so dass sich der erste Kreislauf und der zweite Kreislauf zumindest dort abschnittsweise überlappen.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessfluid zumindest im Bereich des Unterwassergranulators (1) unter gegenüber Umgebungsdruck erhöhtem Druck steht und zumindest in der Extraktionsvorrichtung (2) unter gegenüber dem erhöhten Druck niedrigerem Druck, bevorzugt Umgebungsdruck, steht und zwischen dem Unterwassergranulator (1) und der Extraktionsvorrichtung (2) zumindest eine Druckabbauvorrichtung (8), bevorzugt in der Fluidwegführverbindung (7), angeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessfluid im Bereich des Unterwassergranulators (1) und in der Extraktionsvorrichtung (2) unter gegenüber Umgebungsdruck erhöhtem Druck steht und zwischen der Extraktionsvorrichtung (2) und dem danach angeordneten Trockner (5) eine Druckabbauvorrichtung (9) angeordnet ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass in der Fluidwegführverbindung (7) eine Schleuse (10) zum Ausschleusen von Granulatkörnern/Agglomeraten vorgesehen ist.