DE102007048185A1 - Vorrichtung zum Messen von flüchtigen chemischen Stoffen - Google Patents

Vorrichtung zum Messen von flüchtigen chemischen Stoffen Download PDF

Info

Publication number
DE102007048185A1
DE102007048185A1 DE102007048185A DE102007048185A DE102007048185A1 DE 102007048185 A1 DE102007048185 A1 DE 102007048185A1 DE 102007048185 A DE102007048185 A DE 102007048185A DE 102007048185 A DE102007048185 A DE 102007048185A DE 102007048185 A1 DE102007048185 A1 DE 102007048185A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
channel
unit
sub
gas
thermal desorption
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE102007048185A
Other languages
English (en)
Inventor
Reinhard Noske
Dirk Stolle
Sven Schlau
Thomas Bernstein
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bundesanstalt fuer Materialforschung und Pruefung BAM
Original Assignee
Bundesanstalt fuer Materialforschung und Pruefung BAM
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bundesanstalt fuer Materialforschung und Pruefung BAM filed Critical Bundesanstalt fuer Materialforschung und Pruefung BAM
Priority to DE102007048185A priority Critical patent/DE102007048185A1/de
Priority to PCT/EP2008/008277 priority patent/WO2009046900A1/de
Priority to EP08837616A priority patent/EP2198260A1/de
Publication of DE102007048185A1 publication Critical patent/DE102007048185A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/40Concentrating samples
    • G01N1/405Concentrating samples by adsorption or absorption
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0004Gaseous mixtures, e.g. polluted air
    • G01N33/0009General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
    • G01N33/0011Sample conditioning
    • G01N33/0019Sample conditioning by preconcentration
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N2030/0075Separation due to differential desorption
    • G01N2030/008Thermal desorption
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/04Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06Preparation
    • G01N30/12Preparation by evaporation
    • G01N2030/126Preparation by evaporation evaporating sample
    • G01N2030/128Thermal desorption analysis
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/10Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
    • G01N35/1095Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices for supplying the samples to flow-through analysers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

Es wird eine Vorrichtung zum Messen von flüchtigen chemischen Stoffen (VOC) unter Verwendung des Anreicherungs- und Desorptionsverfahrens mit einer ein Adsorptionsmaterial aufweisenden Thermodesorptionseinheit, die mit Gaskanälen zum Einleiten von zu untersuchendem Gas und zum Weiterleiten von desorbierten Molekülen der flüchtigen chemischen Stoffe verbunden ist, und mit einer Sensoreinheit zum Messen der desorbierten Moleküle der zu messenden Stoffe vorgeschlagen. Die Gaskanäle sind in einem kompakten Körper (1) aus festem Material als unterschiedliche Teilkräfte (6 bis 14) ausgebildet, die über mindestens ein Ventil (3, 4, 5) verbindbar sind, und dass die Thermodesorptionseinheit (2) und die Sensoreinheit (30) an dem Körper (1) in Verbindung mit jeweiligen Teilkanälen (6, 8, 9) angeordnet und/oder befestigt sind.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Messen von flüchtigen chemischen Stoffen (VOC) unter Verwendung des Anreicherungs- und Desorptionsverfahrens nach dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.
  • Im Rahmen von Laboruntersuchungen ist es bekannt, flüchtige Stoffe (VOC) mit dem Anreicherungs- und Desorptionsverfahren zu detektieren bzw. zu messen. Damit werden beispielsweise die am häufigsten verwendeten Explosivstoffe, wie 2,4,6-Trinitrotoluen (TNT) detektiert. Dabei wird als Anreicherungs- bzw. Adsorptionsmaterial ein molekular geprägtes Polymer (MIP – Molecular Imprinted Polymer), d. h. gegenüber Nitroaromaten bindungsspezifische nanoskalige Polymerpartikel verwendet. Das die flüchtigen chemischen Stoffe beinhaltende Gas, im vorliegenden Fall Umgebungsluft, wird über Schläuche durch das Adsorptions material, den MIP-Filter, geleitet, wodurch Moleküle der Stoffe, im vorliegenden Fall 2,4-DNT-Moleküle, selektiv absorbiert werden. Anschließend werden die nitroaromatischen Moleküle unter erhitztem Stickstoffrückfluss desorbiert und einer Sensoreinheit, die beispielsweise als Fluoreszenzdetektor ausgebildet ist, zugeführt. Dabei umfasst der Fluoreszenzdetektor Fluoreszenzpolymerschichten auf Glasträgern, die in Wechselwirkung mit den Nitroaromaten treten, wodurch eine signifikante Auslöschung der Polymer-Fluoreszenz auftritt.
  • Ausgehend von diesen Laboruntersuchungen liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Messen bzw. Detektieren von flüchtigen chemischen Stoffen (VOC) in Gasen zu schaffen, mit der es möglich ist, selbst niedrige Konzentrationen der VOCs bis in den ppt-Bereich zu schaffen, die gleichzeitig als mobile Einheit zur Detektion von gefährlichen Stoffen beispielsweise in der Luft einsetzbar ist.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Hauptanspruchs in Verbindung mit den Merkmalen des Oberbegriffs gelöst.
  • Durch die in den Unteransprüchen angegebenen Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen möglich.
  • Dadurch, dass erfindungsgemäß die Gaskanäle zum Einleiten von zu untersuchendem Gas und zum Weiterleiten von desorbierten Molekülen der flüchtigen chemischen Stoffe zur Sensoreinheit in einem kompakten Körper aus festem Material in Form von unterschiedlichen Teilkanälen ausgebildet sind, die über mindestens ein Ventil verbindbar sind, und dass die Thermodesorpti onseinheit und die Sensoreinheit an dem Körper in Verbindung mit jeweiligen Teilkanälen angeordnet und/oder befestigt sind, wird eine Einheit mit kurzen Wegen zwischen Einlass und Auslass geschaffen, die ein geringes Totvolumen aufweist und eine enge Verbindung zwischen der eigentlichen Selektionsstufe und der Messstufe realisiert, wobei die Adsorption der Moleküle an den Wänden des Gaskanals minimiert wird.
  • Da weiterhin die Teilkanäle in unterschiedlichen Ebenen in dem Körper angeordnet sind, können die Abmessungen des kompakten Körpers, die beispielsweise in der Größenordnung von 4 × 4 × 4 cm oder kleiner liegen, klein gehalten werden.
  • In vorteilhafter Weise münden die Teilkanäle an einer oder mehreren Oberflächen des Körpers, an denen das mindestens eine Ventil, die Thermodesorptionseinheit und/oder die Sensoreinheit befestigbar sind. Aufgrund dieser Maßnahme werden die Wege klein gehalten, und der kompakte Körper kann gleichzeitig als Halterung für die verschiedenen Bauteile dienen.
  • In vorteilhafter Weise weist die Thermodesorptionseinheit eine Halterung ebenfalls mit Teilkanälen auf, die in einen mit einer Abdeckung abschließbaren Aufnahmeraum münden, der zur Aufnahme des Adsorptionsmaterials dient, wobei die Halterung mit dem kompakten Körper verbunden ist. Dabei ist in die Halterung eine Heizung integriert, wodurch eine schnelle Aufheizung des Adsorptionsmaterials in einem großen Temperaturbereich bis 250°C möglich ist. Da die durch die Gaskanäle gebildeten Wege klein sind, kann auch die Heizung in ihrer Leistung niedriger angesetzt werden.
  • Vorteilhafterweise werden Teilkanäle, die Bestandteil des Ansaugkanals zum Ansaugen von die zu messenden Stoffe enthaltenden Gasen und zum Anreichern des Adsorptionsmaterials und Teilkanäle, die Bestandteil des Desorptions- und Messkanals sind, für die beiden Kanäle gemeinsam verwendet, wobei das Gegenstromverfahren bzw. eine Umkehr der Strömungsrichtung vorgesehen ist. Auch durch diese gemeinsame Nutzung der Teilkanäle kann die Vorrichtung bzw. der kompakte Körper klein gehalten werden.
  • In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform ist mindestens ein weiterer Teilkanal im Körper zur direkten Messung von eingeführtem Gas ohne Durchleitung durch die Thermoadsorptionseinheit vorgesehen, wodurch Parallel- oder Vergleichsmessungen möglich sind und ein allgemeiner Überblick gegeben wird, ob die zu messenden Stoffe vorhanden sind. Auch hierbei können Teilkanäle von dem Messkanal für die gefilterte Messung des Gases mit Durchleiten durch die Desorptionseinheit und den Messkanal für die direkte Messung gemeinsam verwendet werden, was zur Verringerung der Abmessungen beiträgt.
  • In vorteilhafter Weise ist ein Teilkanal mit einem Spülgasanschluss zum Verbinden mit einer Spülgasquelle vorgesehen, der mit einem Teilkanal verbindbar ist, an den die Sensoreinheit angeschlossen ist, da auf diese Weise der Messkanal gespült werden kann, so dass sich keine Moleküle dauerhaft absetzen können.
  • Vorteilhafterweise weist die Desorptionseinheit ein Sieb mit einer Maschengröße in der Größenordnung < 90 μm auf, wodurch größere Partikel, insbesondere die MIP Partikel zurückgehalten werden und nur die gewünschten Partikel bzw. Moleküle durchleitbar sind.
  • Das Adsorptionsmaterial ist vorzugsweise ein selektives Adsorptionsmaterial, das an selektive VOCs anpassbar ist; beispielsweise sind molekular geprägte Polymere bzw. hochselektive nanoskalige Polymere, genannt MIP, aber auch andere Polymere, wie Tenax (Markenname) verwendbar. Das Adsorptionsmaterial kann somit an die verschiedenen zu detektierenden Stoffe, wie Sprengstoffe, Rauschgift oder krankheitserregende Stoffe wie Anthrax oder dergleichen, angepasst werden.
  • Vorteilhafterweise weist die Sensoreinheit einen oder mehrere Detektoren auf, so sind Fluoreszenzdetektoren oder -filter, Chemosensoren, wie Multigassensoren oder dergleichen, möglich.
  • Besonders vorteilhaft ist, den kompakten Körper mit Sensoreinheit, Thermodesorptionseinheit und Filter in Form eines Mess- und Prüfkopfes als kleine mobile Einheit auszubilden, die ein tragbares Gehäuse zur Aufnahme der verschiedenen Bestandteil aufweist, vorzugsweise in einer Hand gehalten werden und beispielsweise als Pistolengriff ausgebildet sein kann. Diesem Mess- und Prüfkopf ist eine elektronische Steuereinheit zugeordnet, die ebenfalls tragbar und über elektrische Leitungen mit dem die kleine mobile Einheit bildenden Mess- und Prüfkopf verbunden ist, wobei diese Steuereinheit die verschiedenen Steueraufgaben und Datenerfassungsaufgaben übernimmt. Vorzugsweise ist die als Mess- und Prüfkopf ausgebildete kleine mobile Einheit modulartig mit mehreren Sensoreinheiten und/oder mehreren Thermodesorptionseinheiten zur Erfassung unterschiedlicher VOCs aufgebaut, wobei die Sensoreinheiten und Thermodesorptionseinheiten auswechselbar und vorzugsweise durch Rast- und/oder Formschlusselemente mit dem kompakten Körper verbindbar sind.
  • Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen
  • 1 eine perspektivische Explosionsdarstellung des bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendeten kompakten Körpers, der Thermodesorptionseinheit und der Filter,
  • 2 einen Teilschnitt durch den kompakten Körper und die Desorptionseinheit der erfindungsgemäßen Vorrichtung und
  • 3 eine perspektivische Ansicht, teilweise in Explosionsdarstellung, der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
  • In 1 sind Bestandteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt, und zwar ein eine Anzahl von Teilkanälen 6 bis 14 aufnehmender kompakter Körper 1, der beispielsweise aus Edelstahl besteht, eine Thermodesorptionseinheit 2 und mehrere Filter 3 bis 5, die selektiv bestimmte Teilkanäle verbinden. Die Teilkanäle 6 bis 14 sind in unterschiedlichen Ebenen über die Höhe des kompakten Körpers angeordnet; so befinden sich die Teilkanäle 6, 8, 10, 11 in einer unteren Ebene, die Teilkanäle 9, 12 in einer darüber liegenden Ebene, die Teilkanäle 7, 13 und 14 in einer obersten Ebene, wobei die Bezeichnungen „oben" und „unten" sich auf die Darstellung der 1 beziehen. Alle Teilkanäle 6 bis 14 münden einerseits jeweils über schachtartig ausgebildete senkrechte Teilstücke an der oberen Oberfläche (in der 1 gesehen) des kompakten Körpers 1 und andererseits an den Seitenflächen dieses Körpers. An der Oberseite des kompak ten Körpers 1 sind Ventile 3, 4, 5 angeordnet, und zwar stehen sie jeweils mit einigen Mündungen der Teilkanäle in Verbindung, um umschaltbare durchgehende Gasströmungskanäle zu bilden, wie weiter unten ausgeführt wird.
  • Die Thermodesorptionseinheit 2 weist eine Halterung 15 für Adsorptionsmaterial auf, das im hier beschriebenen Ausführungsbeispiel als MIP-Filter ausgebildet ist. In der Halterung 15 sind zwei Kanäle 16, 17 eingearbeitet, die in einen Aufnahmeraum 18 münden. Der Aufnahmeraum 18 dient zur Aufnahme der MIP-Partikel, die das Filter bilden und eine Partikelgröße von z. B. 100–200 μm haben. Ein Dichtungsring 19 ist in den Aufnahmeraum 18 eingesetzt und dichtet diesen zusammen mit einem Deckel 20 nach außen ab. In die Kanäle 16, 17 der Halterung 15 sind Heizelemente 21 eingesetzt, deren elektrische Anschlüsse nach außen geleitet werden. Weiterhin ist eine Dichtungsscheibe 22 vorgesehen, in die ein Sieb 23 eingelassen ist und die eine Abdichtung zu dem kompakten Körper 1 realisiert. Die Maschenweite des Siebes 23 liegt in der Größenordnung von < 90 μm, um die MIP Partikel in der Desorptionseinheit 2 zurückzuhalten.
  • An den Teilkanälen 10, 11, 7, 14 und 13 sind Anschlussstutzen 24, 25, 26, 27, 28 vorgesehen, die in die Teilkanäle einsetzbar sind oder an den Seitenwänden des kompakten Körpers 1 befestigbar sind. An den Anschluss 24 ist eine nicht dargestellte Saugpumpe und an den Anschlussstutzen 25 eine nicht dargestellte Druckpumpe angeschlossen. Die Mündungen der Teilkanäle 10, 11, 6 sind mit dem Ventil 3 verbunden, das zwischen der Saugpumpe und der Druckpumpe, das zwischen der Saugpumpe und der Druckpumpe umschaltet.
  • Die Anschlüsse 26 und 27 dienen zum Verbinden mit jeweils einer Rohrleitung bzw. einem Rohrleitungsstück, die in die Umgebungsatmosphäre geleitet sind. Der Anschlussstutzen 28 dient zur Verbindung mit einer Spülgasquelle, z. B. einer N2-Druckflasche. Das Ventil 4 ist an die Mündungen der Teilkanäle 7, 8, 12 angeschlossen und verbindet einerseits die Kanäle 7 und 8 miteinander und trennt die Teilkanäle 8 und 9 bzw. verbindet die Teilkanäle 8 und 9 und trennt die Teilkanäle 7 und 8. In entsprechender Weise ist das Ventil 5 an die Mündungen der Teilkanäle 14, 12 und 13 angeschlossen und verbindet selektiv die Teilkanäle 14 und 12 bzw. 12 und 13.
  • Aufgrund der beschriebenen Anordnung der Teilkanäle und der Ventile werden Gaskanäle für die unterschiedlichen Aufgaben der Vorrichtung gebildet, wobei die Gaskanäle für die unterschiedlichen Aufgaben jeweils Teilkanäle gemeinsam nutzen können. Auf diese Weise wird ein Ansaugkanal gebildet, über den Gas durch den Anschlussstutzen 26 bzw. die mit ihm verbundene Rohrleitung, üblicherweise Luft, angesaugt wird, wobei an den Anschluss 24 die Saugpumpe angeschlossen ist. Der Ansaugkanal geht über die mit dem Körper 1 verbundene (nicht dargestellt) Thermodesorptionseinheit 2 und wird von dem Teilkanal 7, dem Ventil 4, dem Teilkanal 8, dem Kanal 16 der Halterung 15 der Thermodesorptionseinheit 2, dem Kanal 17, dem Teilkanal 6, dem Ventil 3 und dem Teilkanal 10 gebildet. Dabei ist selbstverständlich die Dichtungsscheibe 22 mit Öffnungen versehen, und die so angesaugte Gasströmung durchströmt den Aufnahmeraum 18 mit den MIP-Partikeln und wird an dem Deckel 20 umgelenkt.
  • Wenn die Strömungsrichtung durch Umschalten des Ventils 3 auf die an den Anschluss 25 angeschlossene Druckpumpe umgekehrt wird, wird ein Desorptions- und Messkanal gebildet, und zwar über den Teilkanal 11, das Ventil 3, den Teilkanal 6, den Kanal 17 der Halterung 15 der Desorptionseinheit 2, den Kanal 16, den Teilkanal 8, das Ventil 4 und den Teilkanal 9. Der Teilkanal 9 mündet in eine in dieser Figur nicht dargestellte Sensoreinheit, die weiter unten beschrieben wird. Es werden somit die Teilkanäle 6 und 8 sowie selbstverständlich die Kanäle 16 und 17 der Halterung 15 der Desorptionseinheit 2 sowohl von dem Ansaugkanal als auch dem Desorptionskanal verwendet. Im Falle der Ausbildung als Desorptionskanal werden die Heizelemente 21 beheizt, beispielsweise auf 130°C bis 140°C, um die MIP-Partikel für eine Thermoextraktion aufzuheizen.
  • Der Anschluss 27 steht gleichfalls über eine Rohrleitung mit der Umgebungsatmosphäre in Verbindung, und über den Teilkanal 14, das Ventil 5, den Teilkanal 12 und den Teilkanal 9 wird ein Messkanal für eine direkte Messung des angesaugten Gases, üblicherweise Luft, ohne MIP-Filter gebildet, wobei an dem Teilkanal 9, wie vorher beschrieben, die Sensoreinheit angeordnet ist, die für den Fall der beschriebenen direkten Messung zusätzlich eine Saugpumpe beinhaltet bzw. mit dieser in Verbindung steht, damit das Gas über den Stutzen 27 angesaugt werden kann.
  • Schließlich wird von dem mit dem Anschluss 28 für eine Spülgasquelle verbundenen Teilkanal 13, dem Ventil 5, dem Teilkanal 12 und dem Teilkanal 9 ein Spülkanal gebildet, wobei die Spülung zur Reinigung des eigentlichen Messkanals, der im Wesentlichen durch den Teilkanal 9 gebildet wird, dient.
  • In 2 ist die Thermodesorptionseinheit 2 im Schnitt genauer dargestellt, und es sind die eingebauten Heizelemente 21 zum Aufheizen der MIP-Partikel zu erkennen. Weiterhin ist die Verbindung zwischen den Teilkanälen 6 und 8 und den entsprechenden Kanälen in der Halterung der Desorptionseinheit über das Sieb erkennbar.
  • In 3 ist eine Explosionsdarstellung der einzelnen Bestandteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt, wobei die Befestigungselemente zum Verbinden der einzelnen Bestandteile nicht extra bezeichnet werden. Dabei ist die Vorrichtung in etwa im Maßstab 1:1 dargestellt. Zusätzlich zu den schon im Zusammenhang mit 1 beschriebenen Bestandteilen ist hier die Sensoreinheit 30 dargestellt, die als Fluoreszenzdetektor ausgebildet ist, der einen Grundkörper 31 mit dem eigentlichen Messkanal, Dichtungen 32 und optische Fenster 33 umfasst. Am Ausgang des Messkanals des Fluoreszenzdetektors ist die schon beschriebene Saugpumpe 34 dargestellt.
  • Weiterhin ist ein Isoliergehäuse 35 vorgesehen, das zur Lagerung des Körpers 1 und zur Durchführung der elektrischen Leitungen (nicht dargestellt) dient. Dazu weist das Isoliergehäuse einen Leitungskanal 36 auf, wobei die nicht dargestellten Leitungen mit einem als Steckbuchse ausgeführten elektrischen Anschluss 37 verbunden sind. Die elektrischen Leitungen führen zu den Ventilen 3, 4, 5, den Heizelementen 21, ggf. zu den Pumpen und zu dem Fluoreszenzdetektor, und die Buchse 37 steht über entsprechende elektrische Leitungen mit einer nicht dargestellten Steuereinheit in Verbindung, die die gesamte Messung steuert.
  • In 3 sind mit den Anschlüssen 26 und 27 in Verbindung stehende Rohrleitungen 38, 39 zu erkennen, über die Luft für eine direkte Messung und für eine Messung über das MIP-Filter angesaugt wird. Schließlich ist noch zu erwähnen, dass eine nicht dargestellte Heizvorrichtung vorgesehen ist, die den gesamten Körper 1 auf eine hohe Temperatur, z. B. 300°C, bringen kann, um die gesamte Baugruppe zu entgiften.
  • Die Messung beispielsweise für die Detektion von Sprengstoff, d. h. von 2,4-DNT bei TNT-Sprengstoff, wird wie folgt durchgeführt. Im ersten Schritt wird über die Rohrleitung 38 und den Messkanal für direkte Messung Luft angesaugt und direkt über die Teilkanäle 14, 12 und 9 der Sensoreinheit 30 zugeführt. Im Falle des zuvor erwähnten Fluoreszenzdetektors werden alle Stoffe die Fluoreszierend wirken bzw. querempfindlich sind, d. h. NOx Gruppen haben, erfasst. Es wird somit nicht selektiv detektiert, sondern die Detektionsergebnisse geben die Möglichkeit an, dass Sprengstoff vorhanden sein könnte.
  • Für die gefilterte Messung auf 2,4-DNT steuert zuerst die Steuereinheit die Saugpumpe am Anschluss 24 an, die wiederum über die Rohrleitung 39 Luft ansaugt, die über die Teilkanäle 7, 8 der Thermodesorptionseinheit 2 zugeführt wird, wobei die MIP-Partikel die 2,4-DNT-Moleküle selektiv absorbieren, die in der Luft anwesend sind. Über die Teilkanäle 6, 10 wird die angesaugte Luft aus der Thermodesorptionseinheit 2 abgeführt.
  • Im zweiten Messvorgang steuert die Steuereinheit die an dem Anschluss 25 vorhandene Druckpumpe und das Ventil 3 und das Ventil 4 zu deren Umschaltung an.
  • Gleichzeitig werden die Heizelemente 21 auf die gewünschte Temperatur aufgeheizt, wobei die Temperatur durch nicht dargestellte Sensoren überwacht wird und von der Steuereinheit entsprechend den Adsorptions- bzw. Desorptionstemperaturen gesteuert wird. Es wird somit Luft in den Desorptions- und Messkanal eingedrückt in entgegen gesetzter Strömungsrichtung zu dem Ansaugvorgang, wobei diese Luft gleichzeitig den Strömungskanal spült. Die 2,4-DNT-Moleküle werden desorbiert und über den Fluoreszenzdetektor, der fluoreszenzaktives Polymer enthält, geführt. Durch die erfasste Fluoreszenz kann das Vorhandensein des Sprengstoffs festgestellt werden.
  • In einem nächsten Schritt wird Stickstoff über den Anschluss 28 zugeführt, wobei das Ventil 5 von der Steuereinheit entsprechend angesteuert wird, so dass sich ein Spülkanal über den Teilkanal 13, das Ventil 5 und die Teilkanäle 12 und 9 ergibt. Auf diese Weise wird der Messkanal, insbesondere der Teilkanal 9, gereinigt, und es können sich keine Moleküle längerfristig an den Wänden absetzen.
  • Falls Stickstoff für die Desorption verwendet werden soll, muss eine Stickstoffquelle so angeschlossen werden, dass ggf. über ein Ventil ein Stickstoffrückfluss erzeugt wird.
  • Nach einer Reihe von Messungen ist es empfehlenswert, auch die gesamte Baueinheit bzw. den gesamten Messkopf bestehend aus Körper 1, Thermodesorptionseinheit 2 und Filtern 3, 4, 5 auf eine sehr hohe Temperatur aufzuheizen, um eine Grundreinigung durchzuführen.

Claims (22)

  1. Vorrichtung zum Messen von flüchtigen chemischen Stoffen (VOC) unter Verwendung des Anreicherungs- und Desorptionsverfahrens mit einer ein Adsorptionsmaterial aufweisenden Thermodesorptionseinheit, die mit Gaskanälen zum Einleiten von zu untersuchendem Gas und zum Weiterleiten von desorbierten Molekülen der flüchtigen chemischen Stoffe verbunden ist, und mit einer Sensoreinheit zum Messen der desorbierten Moleküle der zu messenden Stoffe, dadurch gekennzeichnet, dass die Gaskanäle in einem kompakten Körper (1) aus festem Material als unterschiedliche Teilkanäle (6 bis 14) ausgebildet sind, die über mindestens ein Ventil (3, 4, 5) verbindbar sind, und dass die Thermodesorptionseinheit (2) und die Sensoreinheit (30) an dem Körper (1) in Verbindung mit jeweiligen Teilkanälen (6, 8, 9) angeordnet und/oder befestigt sind.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Thermodesorptionseinheit (2) eine Halterung (15) mit integrierter Heizung (21) zur Aufnahme und zum Aufheizen des Adsorptionsmaterials aufweist, die mit dem kompakten Körper (1) verbunden ist.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterung (15) zwei Teilkanäle (16, 17) aufweist, die einerseits mit entsprechenden Teilkanälen (8, 6) des Körpers (1) verbunden sind und andererseits in einen Aufnahmeraum (18) für das Adsorptionsmaterial münden, wobei der Aufnahmeraum (18) von einer Abdeckung oder einem Deckel (20) abgeschlossen ist.
  4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilkanäle (6 bis 14) in unterschiedlichen Ebenen in dem Körper (1) angeordnet sind.
  5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilkanäle an einer oder mehreren Oberflächen des Körpers (1) münden, an denen das mindestens eine Ventil (3, 4, 5), die Thermodesorptionseinheit (2) und/oder die Sensoreinheit (30) angeordnet sind.
  6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilkanäle abhängig von der Gasströmungsrichtung einen Ansaugkanal (7, 8, 16, 17, 6, 10) zum Ansaugen des mit den flüchtigen Stoffen versehenen Gases und Durchleiten desselben durch die Thermodesorptionseinheit (2) und einen Desorptions- und Messkanal (11, 6, 17, 16, 8, 9) zum Desorbieren der Stoffe und zum Messen der von dem Adsorptionsmaterial gefilterten und desorbierten Stoffe bilden, wobei einige der Teilkanäle (6, 8) sowohl Bestandteil des Ansaugkanals als auch Bestandteil des Messkanals sind.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Ansaugkanal und der Desorptions- und Messkanal an jeweils einem Ende mindestens mit einer Pumpe zum Saugen und Drücken des Gases verbunden sind und das jeweils andere Ende offen zur Umgebung und mit der Sensoreinheit (30) verbunden ist.
  8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein weiterer Teilkanal (14, 12, 9) zur direkten Messung von Gas ohne Durchleitung durch die Thermodesorptionseinheit (2) im Körper (1) vorgesehen ist.
  9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Desorptions- und Messkanal für die gefilterte Messung des Gases mit Durchleiten durch die Desorptionseinheit (2) und der Messkanal für die direkte Messung zumindest einen Teilkanal (9) gemeinsam aufweisen.
  10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teilkanal (13) mit einem Spülgasanschluss (28) zum Verbinden mit einer Spülgasquelle versehen ist, wobei dieser Teilkanal zur Bildung eines Spülkanals (13, 12, 9) über ein weiteres Ventil (5) mit mindestens einem Teilkanal verbunden ist, an dem die Sensoreinheit (30) angeschlossen ist.
  11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teilkanal (10) mit einer Saugpumpe und ein Teilkanal (11) mit einer Druckpumpe verbunden ist, wobei ein Ventil (3) zum Umschalten zwischen Saugpumpe und Druckpumpe und somit zwischen Ansaugkanal und Desorptions- und Messkanal vorgesehen ist.
  12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Desorptionsein heit (2) eine zum Körper (1) thermoisolierende Dichtung (22) aufweist.
  13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Thermodesorptionseinheit (2) ein Sieb (23) zwischen den Teilkanälen (6, 8) des Körpers (1) und dem Adsorptionsmaterial aufweist.
  14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsmaterial ein Polymer ist.
  15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsmaterial ein hochselektives molekular geprägtes Polymer ist.
  16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Sensoreinheit (30) einen Fluorzeszenzdetektor umfasst.
  17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Sensoreinheit (30) einen Chemosensor, wie einen Multigassensor, umfasst.
  18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsmaterial geeignet ist, Bestandteile von Sprengstoffen, insbesondere 2,4-DNT, von Rauschgift oder krankheitserregenden Bazillen, wie Anthrax, zu adsorbieren.
  19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass eine Steuereinheit zur Steuerung der mindestens einen Pumpe, der Thermodesorptionseinheit, der Heizung, des min destens einen Ventils und/oder der Sensoreinheit vorgesehen ist.
  20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass der kompakte Körper (1) mit Ventilen (3, 4, 5), Thermodesorptionseinheit und Sensoreinheit an und/oder in einem tragbaren Gehäuse, vorzugsweise einem mit einer Hand bewegbaren Gehäuse, aufgenommen ist.
  21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel zum Aufheizen des kompakten Körpers (1) vorgesehen sind.
  22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Sensoreinheiten und/oder mehrere Thermodesorptionseinheiten zur Bildung eines modularen Systems auswechselbar mit dem kompakten Körper verbindbar sind.
DE102007048185A 2007-10-02 2007-10-02 Vorrichtung zum Messen von flüchtigen chemischen Stoffen Withdrawn DE102007048185A1 (de)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102007048185A DE102007048185A1 (de) 2007-10-02 2007-10-02 Vorrichtung zum Messen von flüchtigen chemischen Stoffen
PCT/EP2008/008277 WO2009046900A1 (de) 2007-10-02 2008-09-24 Vorrichtung zum messen von flüchtigen chemischen stoffen
EP08837616A EP2198260A1 (de) 2007-10-02 2008-09-24 Vorrichtung zum messen von flüchtigen chemischen stoffen

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102007048185A DE102007048185A1 (de) 2007-10-02 2007-10-02 Vorrichtung zum Messen von flüchtigen chemischen Stoffen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102007048185A1 true DE102007048185A1 (de) 2009-04-09

Family

ID=40351952

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102007048185A Withdrawn DE102007048185A1 (de) 2007-10-02 2007-10-02 Vorrichtung zum Messen von flüchtigen chemischen Stoffen

Country Status (3)

Country Link
EP (1) EP2198260A1 (de)
DE (1) DE102007048185A1 (de)
WO (1) WO2009046900A1 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009023634A1 (de) 2009-05-26 2010-12-02 BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung Vorrichtung zum vorübergehenden Speichern von flüchtigen chemischen Stoffen

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104215724B (zh) * 2014-09-19 2015-07-22 北京大学 一种用于大气挥发性有机物测量的恒温吸附热解析装置
CN108051285A (zh) * 2017-12-15 2018-05-18 宁波环测实验器材有限公司 一种袋子法voc前处理装置及其使用方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5310681A (en) * 1987-07-08 1994-05-10 Thermedics Inc. Selective detection with high speed gas chromatography
EP0961108A1 (de) * 1998-04-28 1999-12-01 Givaudan-Roure (International) S.A. Gewinnung und Analyse von Duft von Duftträgern

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000187027A (ja) * 1998-12-22 2000-07-04 Gl Sciences Inc 微量有機化合物分析方法及び装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5310681A (en) * 1987-07-08 1994-05-10 Thermedics Inc. Selective detection with high speed gas chromatography
EP0961108A1 (de) * 1998-04-28 1999-12-01 Givaudan-Roure (International) S.A. Gewinnung und Analyse von Duft von Duftträgern

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009023634A1 (de) 2009-05-26 2010-12-02 BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung Vorrichtung zum vorübergehenden Speichern von flüchtigen chemischen Stoffen
DE102009023634B4 (de) * 2009-05-26 2018-04-12 BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung Vorrichtung zum vorübergehenden Speichern von flüchtigen chemischen Stoffen

Also Published As

Publication number Publication date
EP2198260A1 (de) 2010-06-23
WO2009046900A1 (de) 2009-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE112009001578B4 (de) Ionenmobilitäts-Spektrometer
EP2238422B1 (de) Schnüffellecksucher nach dem referenzmessprinzip
DE102015226806A1 (de) Probenzuführungsvorrichtung
EP1127261B1 (de) Membransonde für die probenahme eines in fluidem medium befindlichen analyten
DE10323137B4 (de) Vorrichtung zur Anreicherung von Luft mit Sauerstoff in einem Flugzeug und einem Verfahren zum Betreiben der Vorrichtung
DE102005009713A1 (de) Lecksuchgerät mit Schnüffelsonde
DE102007043382A1 (de) Schnüffellecksucher
DE112020000560T5 (de) Flüchtigkeitsaufgelöste chemische Charakterisierung von Schwebstoffen
DE112019004472B4 (de) Ionenmobilitäts-Spektrometer mit gepulster Probenahme und Sniffer
DE102009015188B4 (de) Anlage zur Entnahme von Abgasproben von Verbrennungskraftmaschinen und deren Verwendung
DE4034446A1 (de) Gasanalysengeraet mit diffusionsfilter
EP2373969A1 (de) Leckdetektionsverfahren
WO2002095389A2 (de) Verfahren und detektor zur erfassung von gasen
DE102007048185A1 (de) Vorrichtung zum Messen von flüchtigen chemischen Stoffen
EP1119752A1 (de) Folien-lecksucher
EP1205741A2 (de) Leckdetektorpumpe
DE19819513B4 (de) Feuchtemesser, elektronische Wägemaschine für Feuchtemesser, Filter für Feuchtemesser und Feuchteadsorptionseinheit für Feuchtemesser
WO1998041838A1 (de) Vorrichtung und verfahren zur probeentnahme in fluiden phasen mit einem diffusionskörper und einer analytbindenden phase
DE102005055464B4 (de) Verfahren zum Ermitteln und/oder Überwachen der Wirksamkeit eines Filters
DE19938392B4 (de) Einlasssystem für Ionenmobilitätsspektrometer
EP2927681A1 (de) Vorrichtung zur extraktion und analyse von gasen
DE2354091A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur probenahme aus einem fluessigkeitsstrom
DE2206004B2 (de) Vorrichtung zur wahlweisen dosierten Entnahme von Fluiden aus einer Vielzahl verschiedener Fluidproben
DE19713469C1 (de) Gerät zur Analyse von Gasgemischen
DE202004004808U1 (de) Gassensorbauteil

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee

Effective date: 20120501