DE102007031537A1

DE102007031537A1 - Verfahren zur Herstellung poröser SiC-Komposite und mit diesem Verfahren hergestelltes SiC-Komposit

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Publication number: DE102007031537A1
Application number: DE102007031537A
Authority: DE
Inventors: Uwe Dr. Petasch; Hans-Peter Dr. Martin; Mathias Dr. Herrmann; Stefan Prof. Dr. Kaskel; Emanuel Kockrick
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 2007-06-29
Filing date: 2007-06-29
Publication date: 2009-01-02
Anticipated expiration: 2027-06-30
Also published as: DE102007031537B4

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung poröser SiC-Komposite sowie mit diesem Verfahren hergestellte Komposite. Mit der Erfindung können SiC-Komposite zur Verfügung gestellt werden, die für eine Separation von in unterschiedlichen Fluiden, wie beispielweise in Abgasen enthaltene Partikel, geeignet sind und allein oder zusätzlich auch katalytisch wirksam sein können. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung poröser SiC-Komposite, an denen aktive funktionelle Zentren vorhanden sind, wird eine Mikroemulsion mit mindestens einer/m chemischen Verbindung oder Element zur Ausbildung aktiver funktioneller Zentren, die/das ausgewählt ist aus einem Oxid, Hydroxid, Nitrat, Chlorid, Acetat, Sulfat, Acetylacetat, Citrat, Metall und Metalllegierung in Wasser mit mindestens einem nichtionischen Tensid sowie einer öligen Komponente und einer organischen Silicium enthaltenden Verbindung hergestellt. Die Mikroemulsion wird einer ersten Wärmebehandlung bei Temperaturen im Bereich 1100°C bis 1500°C in einer inerten Atmosphäre zur synthetischen Ausbildung des funktionelle Zentren aufweisenden SiC unterzogen und anschließend werden in einer oxidierenden Atmosphäre bei einer Temperatur unterhalb 1000°C noch enthaltene Restkohlenstoff entfernt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung poröser SiC-Komposite sowie mit diesem Verfahren hergestellte Komposite. Mit der Erfindung können SiC-Komposite zur Verfügung gestellt werden, die für eine Separation von in unterschiedlichen Fluiden, wie beispielsweise in Abgasen enthaltene Partikel, geeignet sind und allein oder zusätzlich auch katalytisch wirksam sein können. Dabei kann die bekanntermaßen hohe thermische Beständigkeit von SiC genauso wie dessen Resistenz gegenüber chemischen und auch anderen korrosiven Angriffen vorteilhaft ausgenutzt werden.
So ist es bekannt und wird auch seit längerer Zeit ausgenutzt, dass SiC als ein geeigneter Werkstoff für Dieselpartikelfilter eingesetzt wird. Für eine katalytische Wirksamkeit von Dieselpartikelfiltern oder für eine Abgasnachbehandlung werden Beschichtungen auf Oberflächen ausgebildet, die üblicherweise als "wash coat" bezeichnet werden und in unterschiedlichster Konsistenz wirksam sein können.
So wird beispielsweise in EP 1344907 A1 ein Dieselpartikelfilter beschrieben, der aus einem porösen Schaum, in dem eine Cer-Legierung, neben anderen Metallen, enthalten ist.
Insbesondere bei Partikelfiltern ist eine bestimmte Porosität, eine möglichst große spezifische Oberfläche und eine sehr gute katalytische Wirksamkeit von an solchen Filteroberflächen ausgebildeten bzw. vorhandenen katalytisch wirkenden chemischen Elementen oder chemischen Verbindungen gewünscht.
Dies kann aber mit den herkömmlichen Technologien, beispielsweise einem Sintern von SiC in Pulverform und anschließender Beschichtung nur bedingt erreicht werden, wobei es besonders anspruchsvoll ist, katalytisch wirkende chemische Elemente oder auch solche chemische Verbindungen effektiv an Oberflächen von solchen SiC-Substraten zu applizieren, so dass ihre Wirkung optimal beim Vorbeiströmen entsprechender Fluide, wie insbesondere Abgase, erreichbar ist.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, poröse SiC-Komposite zur Verfügung zu stellen, die verbesserte Oberflächeneigenschaften und ggf. auch eine verbesserte katalytische Wirksamkeit erreichen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Verfahren zur Herstellung solcher SiC-Komposite, das die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist, gelöst. Ein erfindungsgemäß hergestelltes SiC-Komposit ist mit dem An spruch ... definiert.
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung können mit in untergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen erreicht werden.
Bei der Herstellung poröser SiC-Komposite gemäß der Erfindung wird so verfahren, dass aktive funktionelle Zentren vorhanden sind. Hierfür wird eine Mikroemulsion bereitgestellt, die mindestens eine chemische Verbindung oder ein chemisches Element zur Ausbildung funktioneller Zentren enthält. Hierfür können Oxide, Hydroxide, Nitrate, Metalle und Metalllegierungen eingesetzt werden, wobei auch unterschiedliche aktive funktionelle Zentren mit jeweils unterschiedlichen chemischen Verbindungen und/oder chemischen Elementen ausgebildet sein können.
In der Mikroemulsion ist neben Wasser mindestens ein nichtionisches Tensid und eine ölige Komponente, beispielsweise n-Heptan sowie eine organische Silizium enthaltende Verbindung, beispielsweise ein Carbosilan, enthalten.
Eine so vorbereitete Mikroemulsion wird dann in einer ersten Wärmebehandlung mit einer maximalen Temperatur im Bereich 1.100°C bis 1.500°C, bevorzugt 1.300°C bis 1.500°C in einer inerten Atmosphäre zuerst getrocknet und dabei auch aus der organischen Silizium enthaltenden chemischen Verbindung SiC sowie die aktiven funktionellen Zentren ausgebildet werden.
Bei einer zweiten Wärmebehandlung in einer oxidierenden Atmosphäre wird noch enthaltener Restkohlenstoff entfernt, wobei hier eine maximale Temperatur 1.000°C, bevorzugt unterhalb 750°C, eingehalten werden sollte.
In der Mikroemulsion können neben flüssigen und gelösten Komponenten auch feste Partikel, Gewebe und/oder Fasern enthalten sein. Dies trifft insbesondere für Partikel zu, die auch für eine Bildung aktiver funktioneller Zentren eingesetzt sein können.
Feste Partikel, Gewebe oder Fasern können aber auch organisch sein und eine Platzhalterfunktion erfüllen, so dass insbesondere bei der zweiten Wärmebehandlung diese Komponenten aus der SiC-Kompositstruktur durch Oxidation entfernt werden und dadurch die Porosität vergrößert werden kann.
Durch die Oxidation von Restkohlenstoff, der aus organischen Bestandteilen der Mikroemulsion stammt, kann aber auch die spezifische Oberfläche vergrößert werden.
In der für die Herstellung eingesetzten Mikroemulsion können aber auch metallische katalytisch wirkende Partikel enthalten sein, die dann entsprechende aktive funktionelle Zentren bilden. Dementsprechend können Platin-, Palladium- und Ruthenium-Partikel enthalten sein, die als solche aktive funktionelle Zentren an Oberflächen des erfindungsgemäß hergestellten SiC-Komposits ausbilden. Die entsprechenden Partikel sollten möglichst fein gemahlen sein, um entsprechend kleine Partikelgrößen erreichen zu können. Solche aktiven funktionellen Zentren können aber mit chemischen Verbindungen (Chloride oder andere geeignete Salze), die in gelöster Form in der Mikroemulsion enthalten sein können, eingebracht werden.
Besonders vorteilhaft ist es, eine vorbereitete Mik roemulsion vor der Durchführung der ersten Wärmebehandlung auf die Oberfläche eines Substrats aufzutragen, was in unterschiedlichster Form und einfach möglich ist. Dabei können Oberflächen eines Substrats mit der Mikroemulsion benetzt und anschließend die erste Wärmebehandlung durchgeführt werden, so dass eine Oberflächenbeschichtung mit einem erfindungsgemäßen, eine vergrößerte spezifische Oberfläche und ein aktive funktionelle Zentren aufweisendes SiC-Komposit erhalten werden kann und dabei das so behandelte Substrat eine Trägerstruktur bilden kann. Substrate können beispielsweise poröse SiC-Substrate sein, die in herkömmlicher Form, beispielsweise durch Sinterung hergestellt worden sind.
Aktive funktionelle Zentren können mit einem Nitrid, Karbid und/oder Silizid gebildet sein, das chemisch aus mindestens einem in der Mikroemulsion enthaltenen, Nitrat, Chlorid, Acetat, Acetylacetat, Sulfat, citrat, Oxid und/oder Hydroxid gebildet worden ist. Aktive funktionelle Zentren können aber auch aus bzw. mit Ceroxid, Titanoxid, Vanadiumoxid, Wolframoxid, Molybdänoxid und Nickeloxid gebildet sein. Weitere geeignete Metalle oder Metalllegierungen können aus bzw. mit Eisen oder Kobalt für die Ausbildung aktiver funktioneller Zentren eingesetzt sein. Dabei können auch ferromagnetische Eigenschaften insbesondere für eine verbesserte Separation von Partikeln mit entsprechend geeigneten aktiven funktionellen Zentren erreicht werden.
Die Viskosität der Mikroemulsion kann insbesondere durch die jeweiligen Anteile an Wasser und Tensid gezielt eingestellt werden, was einmal für einen bereits angesprochenen Auftrag der Mikroemulsion auf ein Substrat und zum anderen für eine erreichbare spezifische Oberfläche bedeutsam sein kann.
Bei der ersten Wärmebehandlung können polymere Doppelbindungen aktiviert werden und dadurch eine dreidimensionale Vernetzung im SiC-Komposit ausgebildet werden. Eine solche Aktivierung kann auch durch chemische Verbindungen, die bevorzugt auch in der Mikroemulsion lösbar sind, erreicht werden. Dies können Verbindungen von Pt, Pd oder auch Ru sein.
Bei der synthetischen SiC-Bildung wird überwiegend in amorpher Form vorliegendes SiC gebildet, die insbesondere bei höheren Temperaturen oberhalb von 1.350°C zumindest teilweise in Kristalle umgewandelt werden kann, so dass eine teilkristalline Struktur von SiC erreichbar ist.
Bei einem erfindungsgemäß hergestellten SiC-Komposit sollte diese eine spezifische Oberfläche von mindestens 10 m²/g, vorzugsweise mindestens 50 m²/g aufweisen. Die ausgebildeten aktiven funktionellen Zentren sind dabei relativ homogen über die Oberfläche verteilt und es kann dadurch die jeweilige Funktionalität, beispielsweise die katalytische Wirksamkeit, besser ausgenutzt werden.
Bei der Herstellung von erfindungsgemäßen SiC-Kompositen, bei denen aktive funktionelle Zentren, die mit Ceroxid gebildet sind, vorhanden sein sollen, kann so vorgegangen werden, dass die Mikroemulsion so hergestellt wird, dass neben Wasser, einem nichtionischen Tensid, einer öligen Komponente und einer organischen Silizium enthaltenden Verbindung auch Cernitrat in Lösung enthalten ist. Durch Zugabe verdünnter Ammoniaklösung wird das Cernitrat in Cerhydroxid umgewandelt und das Cerhydroxid dann bei der ersten Wärmebehandlung in Ceroxid für entsprechende aktive funktionelle Zentren umgewandelt werden kann.
Die erfindungsgemäßen, aktive funktionelle Zentren aufweisenden SiC-Komposite sind bei hohen Temperaturen, d. h. auch bei Temperaturen oberhalb von 1.300°C thermisch wie auch mechanisch stabil. Die aktive Funktionalität der jeweiligen Zentren bleibt dabei erhalten. So kann beispielsweise die katalytische Wirksamkeit von Ceroxid für eine Reduzierung der für eine Oxidation von Kohlenstoff erforderlichen Temperatur um mindestens 100°C ohne weiteres erreicht werden, was insbesondere bei einem Einsatz erfindungsgemäß hergestellter SiC-Komposite in Dieselpartikelfiltern vorteilhaft ist.
Die bereits angesprochene Beeinflussbarkeit der Viskosität der erfindungsgemäß einzusetzenden Mikroemulsion kann aber auch nachträglich durch ein entsprechendes Verdünnen mit zusätzlicher Zugabe von öliger Komponente (z. B. Heptan) ggf. aber auch von Wasser und gegebenenfalls Tensid erreicht werden. Mit entsprechend geringen Viskositäten erleichtert sich die Beschichtung von porösen Substraten, so dass auch eine Beschichtung bis in Poren hinein möglich ist.
Bei der Erfindung können inverse Mikroemulsionen, aber auch normale Mikroemulsionen eingesetzt werden.
Für den Fall, dass aktive funktionelle Zentren mit Titanoxid gebildet sind, können dessen elektronische und sensorische Eigenschaften ausgenutzt werden. Obwohl Titanoxid normalerweise bei Temperaturen oberhalb 500°C an Luft zu sintern beginnt und die katalytische Wirksamkeit verliert, kann dies durch den Einbau in ein erfindungsgemäß hergestelltes SiC- Komposit überwunden werden und dabei eine Resistenz bei deutlich höheren Temperaturen erreicht werden. Außerdem kann die elektrische Leitfähigkeit und die Sensitivität für Sauerstoff des Titanoxids vorteilhaft ausgenutzt werden. Auch die photokatalytische Aktivität kann vorteilhaft genutzt werden.
Erfindungsgemäß hergestellte SiC-Komposite können neben den bereits angesprochenen Anwendungsgebieten auch in der Gasanalytik, optischen Sensorik oder für eine Strahlungsauswertung mit entsprechenden aktiven funktionellen Zentren eingesetzt werden. Dabei können elektrisch erhaltene Messsignale auch durch die elektrische Leitfähigkeit von SiC nach außen an andere elektrische oder elektronische Komponenten übertragen werden.
Der Anteil aktiver funktioneller Zentren an erfindungsgemäß hergestellten SiC-Kompositen kann im Bereich 0,5 bis 30 Volumen-%, bevorzugt zwischen 5 und 20 Volumen-% gehalten sein.
Die Porosität kann größer als 20% und eine mittlere Porengröße oberhalb 1 nm bis auch über 10 nm liegen.
In einer für die Herstellung eingesetzten Mikroemulsion können, wie bereits angesprochen, organische Partikel, Fasern oder auch Gewebe enthalten sein, die zur Ausbildung von Poren führen kann. Der Anteil solcher organischer Komponenten in einer Mikroemulsion kann dabei bis hin zu 70 Volumen-% liegen.
Für die erste Wärmebehandlung kann eine inerte Atmosphäre mit Argon, Stickstoff oder auch Ammoniak bzw. anderen geeigneten inerten Gasen, wie z. B. anderen Edelgasen, gebildet sein.
Nachfolgend soll die Erfindung beispielhaft näher erläutert werden.
Beispiel 1
Die eingesetzten chemischen Elemente und chemischen Verbindungen wurden ohne eine zusätzliche Vorabreinigung eingesetzt.
Dabei wurde eine wässrige Mikroemulsion mit 6,7 g einer wässrigen 0,2 M Cernitratlösung, 68 g n-Heptan als ölige Komponente sowie unter der Handelsbezeichnung Marlophen kommerziell erhältliches nichtionisches Tensid (RO)CH₂CH₂O)_xH, (mit x = 5, und R = Nonylphenyl, M = 40 g/mol^–1, SASOL) eingesetzt. Dabei wurden unterschiedliche R_W-Werte (Wasser-Tensid-Verhältnis) eingestellt. Je nach R_w-Wert konnten unterschiedliche Viskositäten eingestellt werden, die Tabelle 1 entnommen werden können. Die jeweiligen Viskositäten wurden mit einem Ubbelohde-Viskosimeter bei 25°C bestimmt.
Die so enthaltene transparente Mikroemulsion wurde in einem geschlossenen 250-mm-Rundkolben über einen Zeitraum von einer Stunde bei 25°C gerührt.
Im Anschluss wurde für eine Ausfällung des nanoskaligen in Tropfenform in der Mikroemulsion enthaltenen Cerhydroxids eine 2,5%-ige Ammoniaklösung mit 0,25 g bzw. 0,5 g tropfenweise zugegeben. Das Cernitrat wandelte sich dadurch in Cerhydroxid um.
Die nunmehr Cerhydroxid enthaltende Mikroemulsion wurde weiter über einen Zeitraum von einer Stunde bei 25°C gerührt.
Der Tabelle 2 können die ermittelten mittleren hydrodynamischen Partikeldurchmesser (Z-Average) des Cerhydroxids nach der Zugabe der wässrigen Ammoniaklösung entnommen werden, die durch dynamische Lichtstreuung (NNLS-Methode) ermittelt worden sind. Der Polydispersitätsindex (PDI) ist dann ein Maß für die Monodispersität der Mikroemulsion, wobei ein PDI-Wert < 0,1 einem monodispersen Zustand entspricht.
Im Anschluss daran wurde ein unter der Handelsbezeichnung SMP-10 von der Firma Starfire Systems erhältliches Polycarbosilan mit mehreren Massenverhältnissen der Mikroemulsion zugegeben. Die Massenverhältnisse wurden in Bezug zu den jeweiligen theoretischen Verhältnissen zwischen SiC und Ceroxid gewählt. Beispiele für Massenverhältnisse von 37:1 und 18,5:1 können ebenfalls Tabelle 1 entnommen werden.
Nachfolgend wurden flüchtige Bestandteile (n-Heptan, Wasser) mit Hilfe eines Rotationsverdampfers bei Badtemperaturen von 180°C entfernt und dadurch auch die Viskosität der Mikroemulsion erhöht, so dass die Konsistenz einem festen polymerartigen Gel entspricht.
Die weitere Umsetzung erfolgte dann im Rahmen der ersten Wärmebehandlung in einem Röhrenofen unter einer Argonatmosphäre bis zum Erreichen von Maximaltemperaturen in Höhe von 1.200°C, 1.350°C oder 1.500°C, was Tabelle 3 entnommen werden kann. Die so erhaltene Morphologie des porösen SiC-Komposits konnte mit Hilfe der Feldemissionsrasterelektronenmikroskopie untersucht werden.
Bei einer zweiten Wärmebehandlung wurde in einer oxi dierenden Atmosphäre der noch im SiC-Komposit enthaltene Restkohlenstoff entfernt werden. Dabei wurde eine Maximaltemperatur von 900°C unter Einhaltung einer Heizrate von 10 K/min über 30 min erreicht.
Ein fertig hergestelltes SiC-Komposit, dessen maximale Temperatur bei der ersten Wärmebehandlung bei 1.350°C lag und bei dem ein Massenverhältnis von 37:1 (theoretisch SiC:Ceroxid) eingehalten war, wies eine spezifische Oberfläche von bis zu 240 m²/g auf.
In Tabelle 4 sind erreichbare spezifische Oberflächen von erfindungsgemäß hergestellten SiC-Kompositen mit Ceroxid aktiven funktionellen Zentren im Nachgang nach einer zweiten Wärmebehandlung wiedergegeben.
Bei katalytischen Untersuchungen solcher Ceroxid, als aktive funktionelle Zentren aufweisenden SiC-Kompositen für eine Russverbrennung als Modellreaktion bestätigten die erreichte katalytische Aktivität, und es konnte nachgewiesen werden, dass die Oxidation von Ruß bei einer um ca. 100°C reduzierten Temperatur, gegenüber der normalerweise erforderlichen Oxidationstemperatur, erreicht werden konnte.
Beispiel 2
Für die Herstellung von SiC-Kompositen mit aktiven funktionellen Zentren, die mit Ceroxid und Platin gebildet sind, wurde eine Mikroemulsion mit 0,257 g Hexachlorplatinsäure-Hydrat, 0,531 g Cernitrat-Hydrat in 6,03 g entionisierten Wassers gelöst. In diese wässrige Lösung mit einer Masse von 6,9 g wurden 68 g n-Heptan sowie 9,04 g des nichtionischen Tensids ge geben und das Ganze in einem Rundhalskolben bei einer Temperatur von 25°C vermischt. Dabei betrug der R_W-Wert 16,4. Nach Ablauf einer Stunde wurden 0,25 g verdünnte Ammoniaklösung zugegeben, wobei die Emulsion gelblich verfärbt worden ist, aber transparent blieb.
Im Anschluss daran wurden 4,74 g des Polycarbosilans SMP-10 mit einem theoretischen SiC- zu Ceroxid-Verhältnis von 18,5:1 zugegeben. Die Mikroemulsion trübte sich unverzüglich, und es erfolgte eine Niederschlagsbildung, was auf die platinkatalysierte Vernetzung (Hydrolysierung) des Polycarbosilans zurückzuführen ist. Die Entfernung von flüchtigen Bestandteilen (n-Heptan, Wasser) erfolgte analog zum Beispiel 1.
Die erste und zweite Wärmebehandlung erfolgte dann ebenfalls wie bereits beim Beispiel 1 erläutert.

Die so hergestellten SiC-Komposite erreichten spezifische Oberflächen zwischen 167 m²/g und 195 m²/g. Tabelle 1 Probenbenennungen, Zusammensetzungen und Viskositäten der verwendeten Mikroemulsionssysteme

Probenname^a)	R^W	m(SiC)/m/CeO₂)	m_n-Heptane [g]	m_Ce(NO3)3,aq [g]	m_Marlophen [g]	^Viskosität [cP]	m_NH3,dil [g]	m_SMP-10 [g]
A-5.8	5,8	37:1			24,6	2,96		8,9
A-7.7	7,7	-			18,6	2,13		-
A-11.7	11,7	37:1	68,0	6,7	12,3	1,06	0.,25	8,9
A-13.8	13,8	-			10,4	0,87		-
A-16.4	16,4	37:1			8,9	0,76		8,9
B-16.4	16,4	18.5:1	136	13,5	17,8	0,76	0,5	9,0
C-16.4	16,4	18.5:1	68,0	6,9	8,9	0,76	0,25	9,0

^a) Probenbezeichnung A/B/C-XXX-YYYY: A/B/C Theoretisches SiC zu CeO₂ Verhältnis von 37:1 (A)/18,5:1(B)/18,5:1 + Pt und XXX R_W Werte (Molares Wasser zu Tensid Verhältnis) der Mikroemulsionssysteme, YYYY Maximale Pyrolysetemperatur

_W

R_W	d_DLS [nm]	PDI
5,8	2,0	0,08
7,7	3,2	0,09
11,7	7,2	0,10
13,8	8,6	0,11
16,4	9,9	0,12

Temperatursegment	1	2	3	4	5	6	7
Zieltemperatur [°C]	80	400	600	900	1200/1350/1500	750	50
Heizrate [K·h^–1]	200	60	60	120	240	300	250
Zeit [h]	0	1	0.5	1	2	0.1	-

₂

			Spezifische Oberfläche[m²g^–1]
Probenbezeichnung^a)	R_W	T^a)	Erste Wärmebehandlung inerte Atmosphäre	Zweite Wärmebehandlung oxidierende Atmosphäre
A16,4-1200		1200	106	62
A16,4-1350	16,4	1350	240	132
A16,4-1500		1500	46	43
B16,4-1200		1200	6	3
B16,4-1350	16,4	1350	61	91
B16,4-1500		1500	43	33
C16,4-1200		1200	167	195
C16,4-1350	16,4	1350	112	170
C16,4-1500		1500	121	135

a) Probenbezeichnug A/B/C-XXX-YYYY: A/B/C Theoretisches SiC to CeO₂ Verhältnis von 37:1 (A), 18,5:1 (B), 18,5:1 + Pt (C), XXX R_W Werte (Molares Wasser zu Tensid Verhältnis) der Mikroemulsionssysteme, YYYY Maximale Pyrolysetemperatur

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- EP 1344907 A1 [0003]

Claims

Verfahren zur Herstellung poröser SiC-Komposite an denen aktive funktionelle Zentren vorhanden sind, bei dem eine Mikroemulsion mit mindestens einer chemischen Verbindung oder Element zur Ausbildung aktiver funktioneller Zentren, die/das ausgewählt ist aus einem Oxid, Hydroxid, Nitrat, Chlorid, Acetat, Sulfat, Acetylacetat, Citrat, Metall und Metalllegierung in Wasser mit mindestens einem nichtionischen Tensid sowie einer öligen Komponente und einer organischen Silicium enthaltenden Verbindung hergestellt wird; die Mikroemulsion einer ersten Wärmebehandlung bei Temperaturen im Bereich 1100°C bis 1500°C in einer inerten Atmosphäre zur synthetischen Ausbildung des funktionelle Zentren aufweisenden SiC unterzogen und anschließend in einer oxidierenden Atmosphäre bei einer Temperatur unterhalb 1000°C noch enthaltene Restkohlenstoff entfernt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mikroemulsion eingesetzt wird, in der feste Partikel, Gewebe und/oder Fasern enthalten sind.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass organische Partikel, Gewebe und/oder Fasern enthalten sind.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass durch Oxidation der organischen Bestandteile und/oder Komponenten die spezifische Oberfläche und/oder die Porosität des SiC-Komposits vergrößert wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass metallische katalytisch wirkende Partikel der Mikroemulsion zugegeben werden, die funktionelle Zentren bilden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikroemulsion auf die Oberfläche eines Substrats vor Durchführung der ersten Wärmebehandlung aufgetragen wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Mikroemulsion ein Carbosilan zugegeben wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Mikroemulsion mindestens ein Oxid und/oder Hydroxid zugeben wird, das chemisch zu einem Nitrid, Carbid und/oder einem Silicid umgewandelt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Mikroemulsion ferromagnetische Partikel oder ferromagnetische aktive funktionelle Zentren bildende Vorstufen zugegeben werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als ölige Komponente n-Heptan eingesetzt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass funktionelle Zentren mit einer Partikelgröße im Bereich 10 bis 100 nm ausgebildet werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Viskosität der Mikroemulsion durch die Anteile an Wasser und Tensid eingestellt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mit CeO_x gebildete funktionelle Zentren durch Zugabe von Cernititrat in Lösung und nachfolgender Umwandlung des Cernitrats durch Zugabe von verdünnter Ammoniaklösung in Cerhydroxid umgewandelt und bei der ersten Wärmebehandlung in CeO_x umgewandelt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mit CeO_x und Platin gebildete funktionelle Zentren durch Zugabe von Hexachlorplatinsäure-Hydrat, Cernititrat in Lösung und nachfolgender Umwandlung des Cernitrats durch Zugabe von verdünnter Ammoniaklösung in Cerhydroxid umgewandelt und bei der ersten Wärmebehandlung in CeO_x und Platin umgewandelt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Mikroemulsion Pt, Pd und/oder Ru in Partikelform oder chemische in der Mikroemeulsion lösliche Verbindungen dieser Elemente zugegeben werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass polymere Doppelbindungen bei der ersten Wärmebehandlung ak tiviert und dadurch eine dreidimensionale Vernetzung im SiC-Komposit erreicht wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass eine Aktivierung der Vernetzung mit einer chemischen in der Mikroemulsion löslichen Verbindungen von Pt, Pd oder Ru erreicht wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei der ersten Wärmebehandlung bei einer Temperatur zwischen 1350 und 1500°c eine teilkristalline Struktur ausgebildet wird.
SiC-Komposit hergestellt mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass an der porösen SiC-Kompositstruktur aktive funktionelle Zentren mit einer Partikelgröße zwischen 10 und 100 nm ausgebildet sind und es eine spezifische Oberfläche von mindestens 10 m²/g^–1 aufweist.
SiC-Komposit nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass aktive funktionelle Zentren mit einer chemischen Verbindung oder einem chemischen Element die/das ausgewählt ist aus CeO_x, TiO_x, VO_x, WoO_x, MoO_x, NiO_x, Fe, Co, Pt, Pd, Ru, einem Carbid, einem Silicid und einem Nitrid sind/ist.
SiC-Komposit nach Anspruch 19 oder 20, dadurch gekennzeichnet, dass aktive funktionelle Zentren vorhanden sind, die mit mindestens zwei unterschiedlichen chemischen Verbindungen und/oder chemischen Elementen gebildet sind.
SiC-Komposit nach einem der Ansprüche 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass aktive funktionelle Zentren katalytisch wirksam sind.