DE102006046553A1 - Verfahren zum Aufbringen silikatischer Schichten unter Normaldruck - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum Aufbringen von silikatischen Schichten, dadurch gekennzeichnet, dass das zu beschichtende Substrat sich in einem Umluftofen befindet und eine oder mehrere alkoxy- oder halogengruppenhaltige Siliziumverbindungen in flüssiger Form in den Ofen eingebracht werden und dort verdampfen oder dort in einem heizbaren Verdampfer verdampt werden oder in Dampf- oder Aerosolform in den Ofen eingeleitet werden und sich eine siliziumhaltige Schicht auf dem Substrat abscheidet.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen silikatischer Schichten unter Normaldruck.
  • Aufgabe
  • Die Aufbringung silikatischer Schichten ist eine recht universelle Methode, um Oberflächen in vielfältiger Weise zu modifizieren oder nachfolgend festhaftende weitere Schichten aufzubauen oder um die Oberflächen zur Verbindung mit Klebstoffen, Dichtstoffen oder Druckfarben vorzubereiten.
  • Die Belegung mit einer "reinen" "aktiven" Siliziumdioxid- oder Kieselsäureschicht erhöht Oberflächenenergie, Hydrophilie und Benetzbarkeit des damit beschichteten Substrates. Diese Schichten enthalten noch "aktive" kondensationsfähige OH-Gruppen, was mit der Formel SiOx(OH)4-2x, x ≤ 2 angedeutet werden kann; nachfolgend werden diese aber vereinfachend nur als SiO2-Schichten bezeichnet. Die Schichten bilden auch einen sehr guten Haftgrund für den nachfolgenden Auftrag von organisch modifizierten Kieselsäuren, wie den sogenannten Haftsilanen (als Haftgrund für Klebstoffe, Farben, Lacke, Dichtstoffe) oder Kieselsäuren, die am Silizium Kohlenwasserstoffreste (für hydrophobe Oberflächen) oder hochfluorierte Reste (für hydrophobe und oleophobe Oberflächen) tragen. Diese funktionellen siliziumhaltigen Schichten können prinzipiell auch ohne eine vorhergehende Silikatisierung auf eine Oberfläche aufgebracht werden, entfalten da aber in der Regel nur eine eingeschränkte Wirkung.
  • Stand der Technik
  • Es wurden in der Vergangenheit eine Reihe von Silikatisierungsverfahren entwickelt, die nachfolgend kurz charakterisiert werden sollen:
    Es ist bekannt, dass aufbauend auf flammenpyrolytisch abgeschiedenen Siliziumdioxidschichten (z.B. Pyrosil-Verfahren) auf vielen Materialien haftfeste Verbunde erhalten werden können, welche auch gegenüber hydrolytischen Belastungen eine gute Widerstandsfähigkeit aufweisen. In der Dentaltechnik ist dieses Verfahren unter dem Namen Silicoater-Technik seit den 80er Jahren für den Kunststoff-Metall-Verbund bekannt. Ein wesentlicher Nachteil der flammenpyrolytischen Verfahren ist insbesondere die relativ aufwändige und schwierige Behandlung unregelmäßig geformter Teile.
  • Bekannt ist ferner, insbesondere für den Dentalbereich, das sogenannte Rocatec-Verfahren, bei welchem ein mit Siliziumverbindungen versehenes Strahlgut zum Einsatz kommt. Beim Strahlprozess kommt es dadurch zu einer Silikatisierung der Oberfläche, welche für einen nachfolgenden Verbundaufbau als Haftgrund fungiert. Wesentlicher Nachteil des Rocatec-Verfahrens ist die mechanische Belastung des Substrates durch den Strahlprozess, welche eine Behandlung beispielsweise dünner Folien oder anderer filigraner Strukturen erschwert oder unmöglich macht.
  • Gemeinsamer Nachteil von flammenpyrolytischer Silikatisierung und Rocatec-Verfahren ist die schlechte Automatisierbarkeit der Behandlung dreidimensional ausgeformter Teile wechselnder Geometrie.
  • Ebenfalls bekannt ist auch die Möglichkeit der Abscheidung von haftverbessernden Siliziumdioxidschichten auf unterschiedlichen Materialien durch Plasmaprozesse. Plasmaprozesse sind als Vakuumverfahren grundsätzlich nur mit größerem apparativem Aufwand durchführbar. So beschreibt EP 92901439.7 einen Prozess, bei welchem ein Organosilan oder Organosiloxan zusammen mit einem "H und OH enthaltenden Gas" in eine Kammer über ein Substrat gebracht und dort elektromagnetisch erregt wird, wobei sich auf dem Substrat organische Gruppen enthaltende Schichten abscheiden, die durch einen anschließenden Temperprozess in eine "reine" SiO2-Schicht überführt werden.
  • Die Offenlegungsschrift DE 197 08 808 A1 beschreibt einen Prozess zur Beschichtung insbesondere von Glassubstraten mit SiO2 in einem Umluftsystem, bei welchem als Siliziumverbindung ein Siliziumacetat eingesetzt wird, welches in einem angekoppelten System synthetisiert werden muss, um dann direkt in den Prozess eingespeist zu werden.
  • Technische Lehre
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches, preiswertes, allseitig beschichtendes Normaldrucksilikatisierungsverfahren zur Oberflächenmodifizierung oder zur Passivierung oder als Haftgrund für Klebstoffe, Farben, Lacke, Dichtstoffe zur Verfügung zu stellen, welches die oben skizzierten Nachteile der herkömmlichen Silikatisierungsverfahren vermeidet. Weiterhin ist es auch möglich, organofunktionelle Silikatschichten auch ohne vorherige Abscheidung einer SiO2-Schicht haftfest auf dem Substrat zu verankern.
  • Bei Versuchen wurde überraschend gefunden, dass eine Beschichtungstechnik ähnlich der Offenlegung DE 197 08 808 A1 auch zum Erfolg führt, wenn statt des dort vorgeschlagenen Siliziumtetraacetates andere verdampfbare und hydrolysierbare Siliziumverbindungen verwendet werden.
  • Die zu beschichtenden Substrate werden dazu in einen unter Zwangskonvektion stehenden Ofen gebracht (ein einfacher Umluftofen ist ausreichend), auf eine Temperatur zwischen 50°C und 350°C aufgeheizt und eine verdampfbare und hydrolysierbare Siliziumverbindung in den Ofen eingespeist.
  • Bild 1 zeigt ein Beispiel für eine grundsätzliche Versuchsanordnung. Die Siliziumverbindung kann entweder in flüssiger Form in den Beschichtungsraum eingespeist werden und dort verdampfen, oder sie wird als Dampf oder Aerosol direkt in den Beschichtungsraum eingeleitet. Ein beheizbarer Verdampfer ist zwar nicht zwingend notwendig, aber eine bevorzugte technische Ausführungsform. Die Verwendung eines Verdampfers ist insbesondere bei schwer verdampfbaren Siliziumverbindungen vorteilhaft, da der Verdampfer auf Temperaturen oberhalb der Ofentemperatur erhitzt werden kann, was ein schnelleres Verdampfen der Siliziumverbindung fördert. Für diesen Fall haben sich Verdampfertemperaturen von etwa 20 K bis 50 K oberhalb der Ofentemperatur bewährt.
  • Wird mit einer offenen Beheizung gearbeitet oder der Ofen bei einer Temperatur betrieben, bei welcher die verdampfende Siliziumverbindung oder der bei der Hydrolyse von Alkoxygruppen gebildete Alkohol mit Luft verpuffungsfähige Gemische bilden kann, sollte der Beschichtungsraum vor der Zugabe der Siliziumverbindung mit Wasserdampf oder einem Inertgas gespült werden. Es kann sich auch vorteilhaft auswirken, während und nach der Zugabe der Siliziumverbindung zusätzlich Wasserdampf in den Beschichtungsraum einzuleiten. Voraussetzung für die Schichterzeugung ist dies normalerweise nicht, da auf der Oberfläche befindliche Adsorbatwasserreste oder OH-Gruppen im allgemeinen für eine Abscheidung dünner Schichten ausreichen. Soll dem Beschichtungsraum Wasser(dampf) zugeführt werden, so kann dies günstig ebenfalls über einen beheizbaren Verdampfer erfolgen.
  • Die optimale Arbeitstemperatur hängt vom Substrat und von der konkreten Siliziumverbindung ab, da letztere bei der Arbeitstemperatur einen merklichen Dampfdruck aufweisen muss. Weiterhin ist die Festigkeit der Verankerung der Schicht auf dem Substrat sowie die Beschaf fenheit der Schicht selbst in einem gewissen Grade temperaturabhängig. Die jeweils günstigste Prozesstemperatur kann durch Versuche ermittelt werden. Die Anwendungsbeispiele geben einige Beispiele für gut funktionierende Prozessparameter.
  • Die Dicke der abgeschiedenen silikatischen Schichten liegt im Nanometerbereich. Werden "reine" SiO2-Schichten aufgetragen, erhöhen diese Oberflächenenergie und Benetzbarkeit und führen oft zu einem gewissen Schutz des Substratmaterials (Passivierung). Für eine mögliche anschließende Verbindung mit Polymeren (Verklebung, Bedruckung, Belackung, Auftrag eines Dichtstoffes) ist der Auftrag einer haftvermittelnden Zwischenschicht vorteilhaft. Hierfür eignen sich insbesondere als Haftsilane bezeichnete Siliziumverbindungen, die über einen sogenannten Spacer (einen Kohlenwasserstoffrest -CnH2n-, n = 1...3) eine auf das Polymer abgestimmte funktionelle Gruppe tragen (Amino-, Epoxy-, Methacryl-, Vinyl-, Mercapto-, Ureido-, Isocyanato- usw.) sowie am Silizium mehrere hydrolysierbare Gruppen (meist Alkoxy oder Halogen) aufweisen. Diese "Haftsilane” werden in der Regel in verdünnter, meist alkoholischer Lösung in hydrolysierter oder unhydrolysierter Form eingesetzt.
  • Für den Aufbau hydrophober oder oleophober Schichten werden den "Haftsilanen" ähnliche Siliziumverbindungen verwendet, die statt der haftungsbefähigten organfunktionellen Gruppe einen Kohlenwasserstoffrest bzw. einen perfluorierten Kohlenwasserstoffrest tragen.
  • Das vorgeschlagenen Verfahren beschränkt sich aber nicht auf die Aufbringung der "reinen" SiO2-Schichten über die Gasphase, sondern es ermöglicht auch die direkte Oberflächenfunktionalisierung durch Einsatz von Haftsilanen oder solchen mit hydrophober oder oleophober Wirkung in einem Schritt. Im Anwendungsbeispiel 4 zeigt das über die Gasphase aufgebrachte Haftsilan (in dem Fall Glycidoxypropyltrimethoxysilan/Glycidoxypropyltrihydroxysilan) eine wesentlich bessere Wirkung, als bei Aufbringung über eine verdünnte Lösung.
  • Ausführungsbeispiele:
  • Die Anwendung und Wirksamkeit des Verfahrens wird weiter anhand nachfolgender Beispiele erläutert: Beispiel 1
    Material Edelstahl V2A Edelstahl V2A
    Vorbehandlung entfettet entfettet
    Parameter des vorgeschlagenen Normaldruckbeschichtungsverfahrens zugegebene Siliziumverbindung Umluftofen, 25 l 220°C, 10 min 0,5 ml Tetraethoxysilan/min nicht durchgeführt
    Weitere Behandlung Auftrag einer Haftvermittlerlösung auf Basis Glycidoxypropyltrihydroxysilan Verklebt mit Epoxid-Amin 5 Stunden Kochwasserbelastung Auftrag einer Haftvermittlerlösung auf Basis Glycidoxypropyltrihydroxysilan Verklebt mit Epoxid-Amin 5 Stunden Kochwasserbelastung
    Zugscherfestigkeit 25,7 MPa 4,6 MPa
    Beispiel 2
    Material Edelstahl V2A Edelstahl V2A
    Vorbehandlung entfettet entfettet
    Parameter des vorgeschlagenen Normaldruckbeschichtungsverfahrens zugegebene Siliziumverbindung Umluftofen, 25 l 240°C, 5 min 2,5 ml Wasser (fl.)/min 0,33 ml Tetraethoxysilan/min nicht durchgeführt
    Weitere Behandlung Auftrag einer Haftvermittlerlösung auf Basis Glycidoxypropyltrihydroxysilan Verklebt mit Epoxid-Amin 5 Stunden Kochwasserbelastung Auftrag einer Haftvermittlerlösung auf Basis Glycidoxypropyltrihydroxysilan Verklebt mit Epoxid-Amin 5 Stunden Kochwasserbelastung
    Zugscherfestigkeit 31,9 MPa 4,6 MPa
    Beispiel 3
    Material Titan Titan
    Vorbehandlung entfettet entfettet
    Parameter des vorgeschlagenen Normaldruckbeschichtungsverfahrens zugegebene Siliziumverbindung Umluftofen, 25 l 220°C, 10 min 0,5 ml Tetraethoxysilan/min nicht durchgeführt
    Weitere Behandlung Auftrag einer Haftvermittlerlösung auf Basis Glycidoxypropyltrihydroxysilan Verklebt mit Epoxid-Amin 5 Stunden Kochwasserbelastung Auftrag einer Haftvermittlerlösung auf Basis Glycidoxypropyltrihydroxysilan Verklebt mit Epoxid-Amin 5 Stunden Kochwasserbelastung
    Zugscherfestigkeit 15,1 MPa 6,7 MPa
    Beispiel 4
    Material Edelstahl V2A Edelstahl V2A
    Vorbehandlung entfettet entfettet
    Parameter des vorgeschlagenen Normaldruckbeschichtungsverfahrens zugegebene Siliziumverbindung Umluftofen, 25 l 265°C, 10 min 2,5 ml Wasser (fl.)/min 1,5 l Argon/min 0,2 ml Glycidoxypropyltrimethoxysilan/min nicht durchgeführt
    Weitere Behandlung Verklebt mit Epoxid-Amin 5 Stunden Kochwasserbelastung Auftrag einer Haftvermittlerlösung auf Basis Glycidoxypropyltrihydroxysilan Verklebt mit Epoxid-Amin 5 Stunden Kochwasserbelastung
    Zugscherfestigkeit 22,1 MPa 4,6 MPa
    Beispiel 5
    Material Glas Glas
    Vorbehandlung gereinigt gereinigt
    Parameter des vorgeschlagenen Normaldruckbeschichtungsverfahrens zugegebene Siliziumverbindung Umluftofen, 25 l 180°C, 5 min 2 ml Dimethyldiethoxysilan (in einer Portion) nicht durchgeführt
    Weitere Behandlung keine keine
    Randwinkel von Wasser 93,3° 8°
    Beispiel 6
    Material Aluminium Aluminium
    Vorbehandlung gereinigt gereinigt
    Parameter des vorgeschlagenen Normaldruckbeschichtungsverfahrens zugegebene Siliziumverbindung Umluftofen, 25 l 180°C, 5 min 1 ml Dichlordimethylsilan (in einer Portion) nicht durchgeführt
    Weitere Behandlung keine keine
    Randwinkel von Wasser 119° 20,4°
    Beispiel 7
    Material PTFE PTFE
    Vorbehandlung gereinigt gereinigt
    Parameter des vorgeschlagenen Normaldruckbeschichtungsverfahrens zugegebene Siliziumverbindung Umluftofen, 25 l 220°C, 10 min 1,0 ml Wasser (fl.)/min 1,0 ml Tetraethoxysilan/min nicht durchgeführt
    Weitere Behandlung keine keine
    Randwinkel von Wasser 98° 108°
  • Die in der vorstehenden Beschreibung, den Patentansprüchen und der Zusammenfassung offenbarten Merkmale des Gegenstandes dieser Unterlagen können einzeln, als auch in beliebigen Kombinationen untereinander für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.

Claims (8)

  1. Verfahren zum Aufbringen von silikatischen Schichten, dadurch gekennzeichnet, dass das zu beschichtende Substrat sich in einem Umluftofen befindet und eine oder mehrere alkoxy- oder halogengruppenhaltige Siliziumverbindungen in flüssiger Form in den Ofen eingebracht werden und dort verdampfen oder dort in einem heizbaren Verdampfer verdampft werden oder in Dampf- oder Aerosolform in den Ofen eingeleitet werden und sich eine siliziumhaltige Schicht auf dem Substrat abscheidet.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Siliziumverbindung um eine vollständig hydrolysierbare Verbindung wie z.B. ein Siliziumtetraalkoxid, Siliziumtetrahalogenid oder ähnliches handelt.
  3. Verfahren nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, dass auf die nach Anspruch 2 erhaltene Schicht in einem nachfolgenden Verfahrensschritt über eine Lösung eine Siliziumverbindung mit der allgemeinen Formel (R1)3SiR2 oder der allgemeinen Formel (R1)2SiR2R3 aufgebracht wird (R1 = gleiche oder verschiedene OH- oder hydrolysierbare Gruppen wie Alkoxy- oder Halogen, R2, R3 = gleiche oder verschiedene nicht hydrolytisch abspaltbare Kohlenwasserstoff- oder organofunktionelle oder sonstige oberflächenwirksame oder haftvermittelnde Gruppen direkt am Silizium oder über einen sogenannten Spacer angebunden).
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Siliziumverbindung um eine unvollständig hydrolysierbare Verbindung mit der allgemeinen Formel (R1)3SiR2 oder der allgemeinen Formel (R1)2SiR2R3 handelt (R1 = gleiche oder verschiedene OH- oder hydrolysierbare Gruppen wie Alkoxy- oder Halogen, R2, R3 = gleiche oder verschiedene nicht hydrolytisch abspaltbare Kohlenwasserstoff- oder organfunktionelle oder sonstige oberflächenwirksame oder haftvermittelnde Gruppen direkt am Silizium oder über einen sogenannten Spacer angebunden).
  5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mischung verschiedener Siliziumverbindungen entsprechend der Ansprüche 2 oder 4 verwendet wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in den Ofen nacheinander verschiedene Siliziumverbindungen entsprechend den Ansprüchen 2 oder 4 eingebracht wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2, 4, 5, 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Prozess bei 50°C bis 350°C durchgeführt wird.
  8. Verwendung der nach einem der Ansprüche 1 bis 7 beschichteten Substrate zur anschließenden belastungsstabilen Verbindung mit Lacken, Klebstoffen, Dichtstoffen oder Druckfarben.
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