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Die
Erfindung betrifft eine Emulgiereinrichtung zur Bildung einer Emulsion
mit einer kontinuierlichen und mindestens einer dispergierten Phase, insbesondere
eine Emulgiereinrichtung mit einem Kanal (oder: Spalt), der zur
Aufnahme laminarer, strömender
Flüssigkeitsfilamente
der verschiedenen Phasen eingerichtet ist und der eine Kanalerweiterung
aufweist, an der die mindestens eine dispergierte Phase in einzelne
Tropfen zerfällt.
Des weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Bildung einer Emulsion
mit einer kontinuierlichen Phase und mindestens einer dispergierten
Phase, insbesondere ein Verfahren zur Erzeugung einer Mischemulsion
mit mehreren dispergierten Phasen. Speziell betrifft die Erfindung
eine Emulgiereinrichtung und ein Emulgierverfahren mit den Merkmalen
der Oberbegriffe der nebengeordneten Ansprüche.
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Eine
herkömmliche
Emulgiereinrichtung 100' zur
Bildung einer Emulsion aus einer kontinuierlichen Phase und mindestens
einer dispergierten Phase, die von C. Priest et al. in „Applied
Physics Letters" (Band
88, 2006, 024106-01) beschrieben wurde, ist schematisch
in 11 illustriert. Die Emulgiereinrichtung 100' umfasst einen
Dispersionsbereich 10' der als
Teil eines Kanals 20' im
Inneren eines fluidischen Mikrosystems gebildet ist. Der Kanal 20' ist mit einer Zufuhrleitung 30' zur Zuführung der
kontinuierlichen Phase 2' und
mit einer Injektionsleitung 40' zur Zuführung der dispergierten Phase 3' verbunden.
Boden- und Deckwände
des Kanals 20' haben
einen derart geringen senkrechten Abstand, dass die miteinander
nicht mischbaren Flüssigkeiten
der kontinuierlichen und dispergierten Phasen im Kanal 20' als dünne Filamente
nebeneinander strömen.
Die Grenzfläche,
welche die beiden Flüssigkeiten
trennt, erstreckt sich zwischen den Boden- und Deckwänden. Die
kontinuierlichen und dispergierten Phasen bilden eine dyna persionsbereich 10' wird die dispergierte
Phase 3' tropfenförmig in
der kontinuierlichen Phase 2' verteilt,
so dass stromabwärts
vom Dispersionsbereich 10' die
Phasen 2', 3' im Kanal 20' als Emulsion 1' weiter strömen.
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Die
herkömmliche
Emulgiereinrichtung 100' gemäß 11 hat
den Nachteil, dass sich der Dispersionsbereich 10' mit dem sich
erweiternden Kanal 20' im
Inneren des Mikrosystems befindet. Die Tropfen der dispergierten
Phase werden im Wesentlichen seriell erzeugt. Im Ergebnis können mit
der herkömmlichen
Emulgiereinrichtung 100' nur
geringer Emulsionsmengen erzeugt werden, die für praktische Anwendungen, zum
Beispiel in der Flüssigphasen-Verfahrenstechnik
zu gering sind. Um die Emulsionsmenge zu vergrößern, müssten eine Vielzahl von Emulgiereinrichtungen 100' kombiniert
werden, was jedoch einen unakzeptabel hohen gerätetechnischen Aufwand darstellt.
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Ein
weiteres generelles Problem der herkömmlichen Flüssigphasen-Verfahrenstechnik
besteht bei der Steuerung von chemischen Reaktionen zwischen Ausgangsstoffen,
die im flüssigen
Zustand vermischt werden. Bei vielen Anwendungen ist es unerwünscht, dass
die Reaktion zwischen den Ausgangsstoffen bereits beim Beginn des
Mischens spontan beginnt. Da der Mischvorgang eine bestimmte Dauer
hat, ist das Mischungsverhältnis
der miteinander reagierenden Substanzen während des Mischens und der
weiteren Reaktion nicht konstant. Im Ergebnis können Beschränkungen bei der Einstellung
einer bestimmten Reaktionsstöchiometrie
oder anderer Reaktionsbedingungen auftreten. Dieses Problem stellt
insbesondere bei der Herstellung hochwertiger chemischer Spezialprodukte
mit einer bestimmten chemischen Zusammensetzung einen erheblich
Nachteil dar. Beispielsweise muss bei der Erzeugung von Halbleiter-Nanopartikeln
aus der Flüssigphase
bisher eine relative breite Größenverteilung
der Nanopartikel in Kauf genommen werden.
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Eine
Lösung
dieses Problems könnte
mit einer Mischung der verschiedenen Flüssigkeiten erreicht werden,
die nicht auf dem Phänomen
der Turbulenz, sondern auf einem gemeinsamen Emulgieren basiert.
Beim Emulgieren kann instantan eine Mischemulsion mit einem bestimmten
Mischungsverhältnis
eingestellt werden, welches dann für die gesamte Dauer der Reaktion
konstant ist. In der Folge können
die zunächst
bestehenden Phasengrenzen in der Emulsion durch einen äußeren Einfluss,
wie zum Beispiel ein Mikrowellenfeld oder eine elektrische Spannung
unterbrochen werden, um für
den Beginn der Reaktion der Flüssigkeiten
einen definierten Startzeitpunkt zu erhalten.
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Die
herkömmliche
Emulgiereinrichtung 100 hat neben dem genannten Problem
der geringen Emulsionsausbeute zusätzlich den Nachteil, dass sie zur
Herstellung einer Mischemulsion nur beschränkt geeignet ist. Bisher wurde
insbesondere keine Möglichkeit
veröffentlicht,
wie mit der herkömmlichen Emulgiereinrichtung 100' eine Mischemulsion
herstellbar sein könnte.
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte Emulgiereinrichtung
bereitzustellen, mit der die Nachteile der herkömmlichen Emulgiertechniken überwunden
werden. Die Erfindung basiert ferner auf der Aufgabe, ein verbessertes Emulgierverfahren
bereitzustellen, mit dem die Nachteile der herkömmlichen Emulgiertechniken überwunden
werden. Die Emulgiereinrichtung und das Emulgierverfahren sollen
insbesondere einen erweiterten Anwendungsbereich haben und speziell
für die Herstellung
von Mischemulsionen geeignet sein.
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Diese
Aufgaben werden durch eine Emulgiereinrichtung und ein Verfahren
mit den Merkmalen der Ansprüche
1 und 19 gelöst.
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Vorteilhafte
Ausführungsformen
und Anwendungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
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Gemäß einem
ersten Gesichtspunkt basiert die Erfindung auf der allgemeinen technischen
Lehre, eine Emulgiereinrichtung zur Bildung einer Emulsion mit einer
kontinuierlichen Phase und mindestens einer dispergierten Phase
bereitzustellen, die einen Dispersionsbereich zur Bildung der Emulsion
durch einen Zerfall laminarer Strömungen der kontinuierlichen
und der mindestens einen dispergierten Phase aufweist, wobei ein
Kanal zur Aufnahme der laminaren Strömungen und eine Vielzahl von
Injektionsbohrungen vorgesehen sind, durch welche die mindestens
eine dispergierte Phase in den Kanal injizierbar ist, und der Dispersionsbereich
durch eine Spaltmündung
des Kanals gebildet wird, die sich unmittelbar in eine freie Umgebung
der Emulgiereinrichtung öffnet.
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Durch
die erfindungsgemäße Kombination einer
Vielzahl von in den Kanal mündenden
Injektionsbohrungen mit einem durch ein Kanalende gebildeten Dispersionsbereich
wird vorteilhafterweise eine kompakte Emulsionsquelle geschaffen,
mit der eine Emulsion mit praktisch interessierenden Geschwindigkeiten
und Volumina unmittelbar in einem Reaktionsgefäß bereitgestellt werden kann.
Die Injektionsbohrungen ermöglichen,
dass zahlreiche Flüssigkeitsfilamente
aus einer einzigen oder mehreren, z. B. zwei verschiedenen dispergierten
Phasen im Kanal zeitgleich gebildet werden und zum Dispersionsbereich
strömen.
Abweichend von der herkömmlichen
seriellen Emulsionserzeugung wird eine parallele Emulsionserzeugung
ermöglicht.
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Gemäß einem
zweiten Gesichtspunkt basiert die Erfindung auf der allgemeinen
technischen Lehre, ein Emulgierverfahren bereitzustellen, bei dem zur
Bildung der Emulsion die kontinuierliche Phase und die mindestens
eine dispergierte Phase in Form einer Vielzahl nebeneinander strömender laminarer Flüs sigkeitsfilamente
von einem Kanal an einer Spaltmündung
in eine freie Umgebung austreten.
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Die
erfindungsgemäße Emulgiereinrichtung enthält eine
Zufuhrleitung zur Zuführung
der kontinuierlichen Phase in den Kanal. Die Zufuhrleitung hat zumindest
an den Kanal angrenzend eine gerade Richtung, mit der eine axiale
Bezugsrichtung (z-Richtung)
der Emulgiereinrichtung festgelegt wird. Die Ausgabe der Emulsion
aus der Emulgiereinrichtung kann ebenfalls parallel zu der axialen
Bezugsrichtung (erste Ausführungsform
der Erfindung) oder in einer von der axialen Bezugsrichtung abweichenden
Richtung, insbesondere in einer Ebene senkrecht zu der axialen Bezugsrichtung,
d. h. in einer radiale Bezugsrichtung (x-Richtung) erfolgen (zweite
Ausführungsform
der Erfindung). Die erfindungsgemäße Emulgiereinrichtung enthält eine
des Weiteren mindestens eine Injektionsleitung zur Zuführung der
dispergierten Phase in den Kanal. Von jeder Injektionsleitung wird
die dispergierte Phase über
die Injektionsbohrungen im Kanal verteilt.
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Mit
dem Begriff "Kanal" oder "Spalt" wird hier allgemein
ein Volumenbereich zwischen den Injektionsbohrungen und dem Dispersionsbereich
bezeichnet, der durch Wände
mit einem derart geringen senkrechten Abstand begrenzt wird, dass
durch die Injektionsbohrungen injizierte Flüssigkeiten laminare Strömungen bilden.
Mit den Begriffen "kontinuierliche Phase" und "dispergierte Phase" werden hier allgemein
Flüssigkeiten
bezeichnet. Die Flüssigkeit
der dispergierten Phase (Reaktand, z. B. wässrige Lösung) ist mit der Flüssigkeit
der kontinuierlichen Phase (Trägerflüssigkeit,
z. B. ein Öl)
nicht mischbar. Mit dem Begriff "Umgebung
der Emulgiereinrichtung" wird
ein an die Spaltmündung
des Kanals angrenzender Bereich bezeichnet, in dem sich die Emulsion
in wenigstens zwei Raumrichtungen frei ausbreiten kann.
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Vorteilhafterweise
ist eine breite Variabilität bei
der geometrischen Gestaltung des Dispersionsbereiches und der Ausrichtung
des Kanals gegeben. Gemäß einer
bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung weist die Spaltmündung
einen gekrümmten Mündungsverlauf
auf, so dass vorteilhafterweise die Raumdichte und damit die Ausbeute
der Emulsionsbildung vergrößert werden
können.
Der Dispersionsbereich kann sich im Reaktionsgefäß zur Aufnahme der Emulsion
mit einer senkrecht zur axialen Ausdehnung der Emulgiereinrichtung
gekrümmten
Kante erstrecken, deren Länge
größer ist,
als dies bei einem geraden Mündungsverlauf
der Fall wäre.
Besonders bevorzugt ist eine endlose Spaltmündung mit einem geschlossenen
Mündungsverlauf,
zum Beispiel mit einem kreisförmigen
Mündungsverlauf
(Ringspalt) vorgesehen. Wenn die Spaltmündung des Kanals kreisförmig gebildet
ist, können
sich Vorteile für
die Anpassung des Austritts der Emulsion in axialer oder radialer
Richtung relativ zu der axialen Bezugsrichtung der Emulgiereinrichtung
ergeben.
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Bei
der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung
sind vorzugsweise zwei Injektionsleitungen zur Zuführung der
mindestens einen dispergierten Phase in den Kanal vorgesehen, die
jeweils eine Vielzahl von Injektionsbohrungen aufweisen. Die Injektionsbohrungen
münden
in entgegengesetzten, z. B. oberen und unteren Seitenwänden in
den Kanal. Dadurch werden die Zuführung einer dispergierten Phase
mit einer hohen Filamentdichte im Kanal und/oder die getrennte Zuführung verschiedener
dispergierter Phasen in den Kanal vereinfacht. Die Mündungen
der Injektionsbohrungen in den Kanal sind quer zur Strömungsrichtung
im Kanal so verteilt, dass von jeder Injektionsbohrung ein laminares
Flüssigkeitsfilament zur
Spaltmündung
des Kanals gebildet werden kann. Vorteilhafterweise wird mit den
Injektionsbohrungen die mindestens eine dispergierte Phase über den
Kanal in dessen Querrichtung verteilt.
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Besonders
bevorzugt ist eine Variante der Erfindung, bei der die zwei Injektionsleitungen
zur Zuführung
verschiedener dispergierter Phasen in den Kanal vorgesehen sind.
Hierzu sind die Injektionsleitungen mit getrennten Reservoiren einer
Fluidikeinrichtung verbunden, welche die dispergierter Phasen enthalten.
Vorteilhafterweise kann damit die Emulgiereinrichtung zur Mischung
der dispergierten Phasen verwendet werden.
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Gemäß einer
weiteren vorteilhaften Variante der Erfindung weisen die Injektionsbohrungen
trichterförmige
Injektionsöffnungen
auf, über
die die Injektionsleitung(en) mit den Injektionsbohrungen verbunden
ist (sind). Vorteilhafterweise wird damit der Strömungswiderstand
bei der Zuführung
der mindestens einen dispergierten Phase vermindert. Die trichterförmigen Injektionsöffnungen
benachbarter Injektionsbohrungen können durch eine Nut, zum Beispiel
eine Ringnut, verbunden sein. Vorteilhafterweise wird damit die
Einführung
der mindestens einen dispergierten Phase in die Injektionsbohrungen
vereinfacht.
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Wenn
der Kanal parallel zu der axialen Bezugsrichtung der Emulgiereinrichtung
verläuft
(erste Ausführungsform
der Erfindung), kann die Emulsion vorteilhafterweise in einer einzigen
Richtung in ein Reaktionsgefäß abgegeben
werden. Bei der ersten Ausführungsform
der Erfindung verlaufen die Injektionsbohrungen vorzugsweise in
radialer Richtung, das heißt
senkrecht zu der axialen Bezugsrichtung der Emulgiereinrichtung.
Wenn gemäß einer
bevorzugten Variante die mindestens eine Injektionsleitung und die
Zufuhrleitung relativ zueinander koaxial angeordnet sind, können sich
Vorteile für
in einen kompakten Aufbau der Emulgiereinrichtung ergeben. In diesem
Fall kann die Emulgiereinrichtung vorteilhafterweise eine äußere Form
eines Zylinders aufweisen, in dem die Injektionsleitung und die
Zufuhrleitung axial verlaufen und an dessen freien Ende (Stirnseite)
der Dispersionsbereich gebildet ist.
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Wenn
der zu dem Dispersionsbereich verlaufende Kanal in radialer Richtung,
das heißt
senkrecht zu der axialen Bezugsrichtung der Emulgiereinrichtung
ausgerichtet ist (zweite Ausführungsform
der Erfindung), können
sich Vorteile durch eine radiale Abgabe der Emulsion in verschiedene
Richtungen relativ zu der Emulgiereinrichtung ergeben. Vorzugsweise
verläuft
der Kanal in radialer Richtung von der Zufuhrleitung zu einem inneren
oder äußeren Umfangsrand
der Emulgiereinrichtung. In diesem Fall können die Injektionsbohrungen
vorteilhafterweise parallel zu der axialen Bezugsrichtung der Emulgiereinrichtung ausgerichtet
sein.
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Bei
der zweiten Ausführungsform
der Erfindung ist der Kanal besonders bevorzugt als ebener Spalt
zwischen zwei Platten gebildet, die sich in radialer Richtung, das
heißt
senkrecht zu der axialen Bezugsrichtung der Emulgiereinrichtung
erstrecken. Vorteilhafterweise können
die Injektionsbohrungen in einer oder in beiden der Platten angeordnet
sein, um entsprechend einseitig oder beidseitig in den Kanal zu
münden.
Für die
Herstellung von Mischemulsionen sind die beidseitig in den Kanal
mündenden
Injektionsbohrungen vorzugsweise azimutal relativ zueinander versetzt
angeordnet. In diesem Fall können verschiedene
dispergierte Phasen abwechselnd nebeneinander in den Kanal eingeführt werden.
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Weitere
Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden im Folgenden unter
Bezug auf die beigefügten
Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:
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1 und 2:
schematische Illustrationen von zwei Varianten der ersten Ausführungsform der
erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung
mit einem sich axial öffnenden
Dispersionsbereich;
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3 und 4:
schematische Illustrationen von zwei Varianten der zweiten Ausführungsform der
er findungsgemäßen Emulgiereinrichtung
mit einem sich radial öffnenden
Dispersionsbereich;
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5 und 6:
Illustrationen von weiteren Einzelheiten der ersten Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung;
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7 bis 10:
Illustrationen von weiteren Einzelheiten der zweiten Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung;
und
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11:
eine schematische Illustration einer herkömmlichen Emulgiereinrichtung.
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Bezug
nehmend auf die 1 bis 4 werden
zunächst
die Geometrie und insbesondere die gegenseitige Ausrichtung der
Zufuhrleitung, der Injektionsbohrungen und des Kanals mit dem Dispersionsbereich
in der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung
beschrieben. Einzelheiten des Flüssigkeitstransports
in die Zufuhrleitung und die Injektionsbohrungen werden beispielhaft
in den 5 bis 10 gezeigt. Die beschriebene
Emulgiereinrichtung ist mit einer Fluidikeinrichtung zur Flüssigkeitszufuhr
und Steuerung der Emulgiereinrichtung verbunden. Einzelheiten der
Fluidikeinrichtung (nicht gezeigt), wie z. B. Flüssigkeitsreservoire, Förderpumpen,
Leitungen, Ventile und dgl. sind an sich bekannt und werden daher
hier nicht beschrieben.
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1 zeigt
die erste Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung 100 mit
einem Innenteil 110 und einem Außenteil 120. Das Innenteil 110 hat
die Form eines gerade Kreiszylinders mit einem Außendurchmesser,
der kleiner als der Innendurchmesser des hohlzylinderförmigen Außenteils 120 ist.
Die Zylinderachsen der konzentrisch angeordneten Innen- und Außenteile 110, 120 bilden die
axiale Bezugsrichtung (z) der Emulgiereinrichtung 100.
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Zwischen
den Innen- und Außenteilen 110, 120 ist
der Kanal 20 (Spalt 20) gebildet, der zu dem Dispersionsbereich 10 führt. Der
Kanal 20 ist zur Aufnahme einer hohlzylinderförmigen Flüssigkeitsschicht
aus den kontinuierlichen und dispergierten Phasen 2, 3 eingerichtet,
die bei Flüssigkeitszufuhr laminare
Flüssigkeitsfilamente
bilden, die zum Dispersionsbereich 10 strömen. Der
Abstand zwischen dem Außendurchmesser
des Innenteils 110 und dem Innendurchmesser des Außenteils 120 (radiale
Kanalhöhe)
ist so gewählt,
dass sich Grenzflächen
zwischen den kontinuierlichen und dispergierten Phasen 2, 3 zwischen
den Innen- und Außenteilen 110, 120 erstrecken.
Die radiale Kanalhöhe
ist beispielsweise im Bereich von 1 μm bis 0,1 mm gewählt.
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Der
Dispersionsbereich 10 wird durch die Mündung des Kanals 20 in
die Umgebung der Emulgiereinrichtung 100 gebildet. Durch
die Zylinderoberfläche
des Innenteils 110 und die kreisförmige Innenkante des Außenteils 120 wird
die kreisringförmige Spaltmündung 11 gebildet,
an der sich der Kanal 20 in radialer Richtung stufenförmig erweitert.
An der Spaltmündung 11 werden
entsprechend dem von C. Priest et al. beschriebenen
Mechanismus die laminaren Flüssigkeitsfilamente
der kontinuierlichen und dispergierten Phasen 2, 3 im
Kanal 20 instabil, so dass sie in einzelne Tropfen zerfallen.
Die Tropfengröße wird
im Wesentlichen durch die radiale Kanalhöhe bestimmt, die für alle Tropfen
gleich groß ist,
so dass vorteilhafterweise eine monodisperse Tropfengrößenverteilung
erzeugt wird. Die Tropfengröße kann
des Weiteren durch einen Fülldruck
oder eine Fördermenge
der dispergierten Phasen in den Injektionsleitungen beeinflusst
werden. Der Fülldruck und/oder
die Fördermenge
der dispergierten Phasen können
in jeder Injektionsleitung z. B. mit einer Förderpumpe, insbesondere einer
Spritzenpumpe eingestellt werden.
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Die
Zuführung
der kontinuierlichen Phase 2 in den Kanal 20 erfolgt
durch die Zufuhrleitung 30. Die Zufuhrleitung 30 wird
wie der Kanal 20 durch den Abstand zwischen den Innen-
und Außenteilen 110, 120 gebildet.
Vorzugsweise ist dieser Abstand in den Bereichen des Kanals 20 und
der Zufuhrleitung 30 identisch, so dass der Kanal 20 im
Wesentlichen eine Fortsetzung der Zufuhrleitung 30 darstellt.
Alternativ kann die radiale Kanalhöhe im Kanal 20 von
der Kanalhöhe
in der Zufuhrleitung abweichen, insbesondere geringer sein.
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Von
einer äußeren, das
Außenteil 120 umgebenden
Injektionsleitung 40, deren Wände in 1 nicht
gezeigt sind, führen
radial ausgerichtete Injektionsbohrungen 42 zum Kanal 20 (siehe
auch 5). Aus Klarheitsgründen sind lediglich zwei Injektionsbohrungen 42 gezeigt.
Jede Injektionsbohrungen 42 erstreckt sich von einer Injektionsöffnung 43 in
der äußeren Oberfläche des
Außenteils 120 zum
Kanal 20.
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Zur
Herstellung einer Emulsion 1 umfassend die kontinuierliche
Phase 2 und die dispergierte Phase 3 wird die
kontinuierliche Phase 2 durch die Zufuhrleitung 30 in
den Kanal 20 geleitet. Gleichzeitig erfolgt die Zuführung der
dispergierten Phase 3 durch die Injektionsbohrungen 42 ebenfalls
in den Kanal 20. Im Kanal 20 fließen die
Strömungen
der kontinuierlichen und dispergierten Phasen 2, 3 als
laminare Flüssigkeitsfilamente
zum Dispersionsbereich 10, an dem die Tropfenbildung erfolgt.
Die Strömung
der Flüssigkeitsfilamente
im spaltförmigen
Kanal 20 stellt ein wesentliches Merkmal für die Erzeugung
monodisperser Emulsionen dar. Ohne den Kanal 20 würde die
dispergierte Phase beim Austritt von kleinen Löchern unmittelbar in die freie
Umgebung auch in Einzeltropfen verfallen, die jedoch eine polydisperse Größenverteilung
aufweisen würden.
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Die
Tropfen der dispergierten Phase 3 strömen bei der Variante gemäß 1 in
axialer Richtung und mit zunehmendem Abstand von der Spaltmündung 11 radial
nach außen,
da sich das Innenteil 110 über die radiale Länge des
Außenteils 120 fortsetzt.
Abweichend von dieser Geometrie kann sich das Außenteil 120 über das
axiale Ende des Innenteils 110 fortsetzen, wie dies schematisch
in 2 illustriert ist. Bei der Emulgiereinrichtung 100 gemäß 2 sind
der Dispersionsbereich 10, der Kanal 20, die Zufuhrleitung 30 und
die Injektionsbohrungen 42 wie in 1 angeordnet,
wobei durch die begrenzende Wirkung des Außenteils 120 die durch
die Spaltmündung 11 in
die Umgebung austretende Emulsion 1 radial nach innen beschränkt wird.
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Die 3 und 4 zeigen
zwei Varianten der zweiten Ausführungsform
der Erfindung, bei der die Zufuhrleitung 30 ebenfalls in
axialer Richtung der Emulgiereinrichtung 100 verläuft, der
Kanal 20 jedoch im Unterschied zu der ersten Ausführungsform (1, 2)
in radialer Richtung ausgerichtet ist.
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Gemäß 3 umfasst
die Emulgiereinrichtung 100 ein Oberteil 130 und
ein Unterteil 140. Die Ober- und Unterteile 130, 140 sind
mit einem Abstand relativ zueinander angeordnet, wobei zwischen den
zueinander weisenden, ebenen Seitenflächen der Ober- und Unterteile 130, 140 der
Kanal 20 gebildet wird. Das Oberteil 130 hat die
Form eines geraden Hohlzylinders. Im Innern des Oberteils 130 ist
die Zufuhrleitung 30 zur Zuführung der kontinuierlichen Phase 2 in
den Kanal 20 vorgesehen. Die Injektionsbohrungen 42 verlaufen
ebenfalls in axialer Richtung im Oberteil 130. Sie erstrecken
sich parallel zur Zufuhrleitung 30 von den Injektionsöffnungen 43 zum Kanal 20.
Aus Klarheitsgründen
sind wieder nur zwei Injektionsbohrungen 42 illustriert.
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Zur
erfindungsgemäßen Bildung
einer Emulsion 1 wird die kontinuierliche Phase 2 durch
die Zufuhrleitung 30 in den Kanal 20 geleitet.
Des weiteren wird die dispergierte Phase 3 von einer Injektionsleitung 40 oberhalb
des Oberteils 130 über
die In jektionsbohrungen 42 in den Kanal 20 geleitet.
Im Kanal 20 bilden die kontinuierliche und die dispergierte Phase 2, 3 radial
nach außen
strömende,
laminare Flüssigkeitsfilamente,
die an der ringförmigen
Spaltmündung 11 des
Dispersionsbereiches 10 entsprechend dem oben beschriebenen
Mechanismus in Einzeltropfen zerfallen.
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4 zeigt
eine abgewandelte Variante der zweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung 100,
bei der die Zufuhrleitung 30 außerhalb des Oberteils 130 gebildet
ist und die kontinuierlichen und dispergierten Phasen 2, 3 im
Kanal 20 radial nach innen strömen. Entsprechend wird die Emulsion 1 im
Inneren des hohlzylinderförmigen Oberteils 130 erzeugt.
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Wenn
die Injektionsbohrungen 40 der Emulgiereinrichtung 100 gemäß den 1 oder 2 abwechselnd
mit verschiedenen dispergierten Phasen beaufschlagt werden, so kann
entsprechend eine Mischemulsion erzeugt werden. Der Aufbau der Emulgiereinrichtung 100 zur
Erzeugung der Mischemulsion kann vereinfacht werden, wenn die verschiedenen
dispergierten Phasen 3 beidseitig in den Kanal 20 injiziert
werden. Einzelheiten entsprechender Varianten der ersten Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung
sind in den 5 und 6 illustriert.
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Gemäß 5 weist
die Emulgiereinrichtung 100 einen konzentrischen Aufbau
der Innen- und Außenteile 110, 120 auf.
Das Außenteil 120 umfasst
einen Hohlzylinder, in dessen Wand eine erste Injektionsleitung 40 verläuft. Von
der ersten Injektionsleitung 40 kann die erste dispergierte
Phase 3.1 über äußere Injektionsbohrungen 42 in
den Kanal 20 injiziert werden. Das Innenteil 110 umfasst
ebenfalls einen Hohlzylinder, in dem eine zweite Injektionsleitung 41 verläuft, von
der die zweite dispergierte Phase 3.2 über innere Injektionsbohrungen 42 in
den Kanal 20 injizierbar ist. Die Injektionsbohrungen 42 wei sen
jeweils trichterförmige
Injektionsöffnungen 43 auf.
Der Kanal 20 und die Zufuhrleitung 30 werden durch
den Abstand zwischen den Innen- und Außenteilen 110, 120 gebildet,
wie dies oben beschrieben ist. Die in 5 gezeigte
Variante der ersten Ausführungsform
der Erfindung hat den Vorteil, dass die Mischemulsion 1 an
der Stirnseite der Emulgiereinrichtung 100 mit einer hohen
Dichte erzeugt wird.
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Zur
Herstellung einer Mischemulsion 1 mit der Emulgiereinrichtung 100 gemäß 5 werden die
kontinuierliche Phase 2 und die dispergierten Phasen 3.1, 3.2 in
den Kanal 20 eingeführt.
Im Kanal 20 werden laminare Flüssigkeitsfilamente gebildet, wobei
die ersten und zweiten dispergierten Phasen vorzugsweise abwechselnd
nebeneinander angeordnet sind. Beim Austritt aus der kreisförmigen Spaltmündung 11 zerfallen
die dispergierten Phasen entsprechend dem oben beschriebenen Mechanismus in
Einzeltropfen, die in der kontinuierlichen Phase verteilt sind.
Das Mischungsverhältnis
der dispergierten Phasen 3.1, 3.2 in der kontinuierlichen
Phase 2 kann durch die Volumenströme in den ersten und zweiten
Injektionsleitungen 40, 41 eingestellt werden.
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Vorteilhafterweise
kann durch die Auswahl eines vorbestimmten Verhältnis der Volumenströme auch
ein Tropfengrößenverhältnis eingestellt
werden. In Abhängigkeit
vom Tropfengrößenverhältnis bilden die
Tropfen mit definierten Tropfenanzahldichten eine spezifische Anordnung
im Gefüge
der Emulsion.
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Eine
weitere Variante der ersten Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung 100 ist
in 6 beispielhaft illustriert. Wie bei der konzentrischen
Variante gemäß 5 umfasst die
Emulgiereinrichtung 100 das Innenteil 110 und das
Außenteil 120,
in denen die Injektionsleitungen 41, 40 angeordnet
sind. Die Zufuhrleitung 30 im Spalt zwischen den Innen-
und Außenteilen 110, 120 ist über eine
Leitungsverbindung (nicht dargestellt) mit einem Reservoir der kontinuierli chen
Phase verbunden. Die ersten und zweiten Injektionsleitungen 40, 41 sind
entsprechend mit Reservoiren der ersten und zweiten dispergierten
Phasen verbunden. Die Injektionsbohrungen befinden sich in unmittelbare
Nähe des
Dispersionsbereiches 10. Die axiale Länge des Kanals 20 von
den Injektionsbohrungen zur Spaltmündung kann so gering gewählt werden,
dass im Kanal 20 gerade die stabilen laminaren Flüssigkeitsfilamente
gebildet werden. Die axiale Länge
des Kanals 20 kann beispielsweise im Bereich von 10 μm bis 1 mm
gewählt
werden.
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Die
Emulgiereinrichtung 100 gemäß 5 oder 6 wird
hergestellt, indem die Innen- und Außenteile 110, 120 durch
mechanische Formgebung (zum Beispiel Drehen) bereitgestellt und
mit den Injektionsbohrungen 42 und den Injektionsöffnungen 43 versehen
werden. Die Bohrungen können
beispielsweise mittels Funkenerosion erzeugt werden. Alternativ
können
verfügbare
Lithographieverfahren, Ätzprozesse
und/oder Galvaniktechniken verwendet werden.
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Die
Emulgiereinrichtung 100 gemäß 6 wurde
in der Praxis getestet, in dem durch die erste Injektionsleitung 40 Wasser
und durch die zweite Injektionsleitung 41 eine Öl-Tensid-Mischung (Mono-Olein
in Tetradekan) zum Dispersionsbereich 10 geführt wurden.
Innerhalb von wenigen Sekunden konnte ein Volumen von rund einem
Achtel Kubikzentimeter mit einer Mischemulsion aus den beiden dispergierten
Phasen gefüllt
werden. Die radiale Kanalhöhe
(Abstand der Innen- und Außenteile 110, 120) betrug
50 μm. Die
Durchmesser der Injektionsbohrungen betrug rund 100 μm. Die Tropfengröße der dispergierten
Phasen betrug rund 200 μm.
Zur Herstellung geringerer Tropfendurchmesser können die Injektionsbohrungen
mit einem entsprechend verringerten Durchmesser bereitgestellt werden.
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Die 7 und 8 zeigen
weitere Varianten der zweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung 100 zur
Erzeugung einer radial nach außen,
zu einem Umfangsrand 12 der Emulgiereinrichtung 100 strömenden Mischemulsion (siehe 3). 7 zeigt
in schematischer Schnittansicht die zur Erzeugung der Mischemulsion 1 vorgesehenen
Teile der Emulgiereinrichtung 100. Die Ober- und Unterteile 130, 140 umfassen
zwei runde Platten, die zwei ebene, entsprechend der gewünschten
Kanalhöhe
z0 beabstandete Seitenflächen aufweisen. 8 illustriert
die Draufsicht auf das Oberteil 130.
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In
der Mitte der Ober- und Unterteile 130, 140 ist
die Zufuhrleitung 30 zur Zuführung der kontinuierlichen
Phase 2 vorgesehen. Die Injektionsbohrungen 42 weisen
trichterförmige
Injektionsöffnungen 43 auf,
die über
eine Ringnut 44 verbunden sind. Im Unterschied zu 3 sind
Injektionsbohrungen 42 sowohl im Oberteil 130 als
auch im Unterteil 140 vorgesehen. Von den beiden Seiten
des Kanals 20 her werden verschiedene dispergierte Phasen 3.1, 3.2 in den
Kanal eingeführt.
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Der
Aufbau gemäß den 7 und 8 kann
zum Beispiel mit den folgenden Dimensionen realisiert werden. Die
Ober- und Unterteile 130, 140 weisen einen Durchmesser
von 2 cm auf. Der Abstand z0 der Ober- und
Unterteile 130, 140 und damit die axiale Kanalhöhe wird
vorzugsweise vergleichbar mit dem Durchmesser der Injektionsbohrungen 42 oder
kleiner als dieser, zum Beispiel im Bereich von 1 μm bis 0,1
mm gewählt.
Die Anzahl der Injektionsbohrungen 42 in den Ober- und
Unterteilen 130, 140 ist vorzugsweise gleich groß (zum Beispiel 240).
Der durch die Injektionsbohrungen 42 gebildete Lochkreis
hat einen Radius von rund 8 mm. Auf dem Lochkreis sind die Injektionsbohrungen 42 mit
einem Abstand angeordnet, der vorzugsweise größer als der doppelte Bohrungsdurchmesser,
zum Beispiel im Bereich von 5 μm
bis 0,5 mm, gewählt
ist und z. B. bei einem Durchmesser von 30 μm rund 120 μm beträgt. Entsprechend können 480
Flüssigkeitsfilamente
jeweils mit einer Breite von rund 30 μm gebildet werden. Die Breite
der Flüssigkeitsfilamente
wächst
in radialer Richtung geringfügig
an, da die Flüssigkeiten wegen
des wachsenden Umfangs nach außen
hin langsamer strömen.
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Die
Ober- und Unterteile 130, 140 sind relativ zueinander
so verdreht angeordnet, dass die Injektionsbohrungen 42 verschiedene
Azimutwinkel relativ zur radialen Bezugsrichtung der Emulgiereinrichtung 100 aufweisen.
Damit können
die verschiedenen dispergierten Phasen vorteilhafterweise im Kanal 20 nebeneinander
angeordnet werden.
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Zur
Herstellung einer Mischemulsion 1 werden die kontinuierliche
Phase 2 und die dispergierten Phasen 3.1, 3.2 in
den Kanal 20 eingeführt.
Aus jeder durch eine der Injektionsbohrungen 42 in den
Kanal 20 eintretenden Flüssigkeit wird ein Flüssigkeitsfilament
gebildet, dessen Grenzfläche
relativ zur Flüssigkeit
der kontinuierlichen Phase 2 zwischen den Wänden des
Kanals 20, das heißt
zwischen den Ober- und Unterteilen 130, 140 aufgespannt
ist. Durch die Beaufschlagung aller Injektionsbohrungen 42 mit dispergierten
Phasen entsteht im spaltförmigen
Kanal 20 ein Kranz von Flüssigkeitsfilamenten, die im Strom
der kontinuierlichen Phase 2 radial und laminar nach außen fließen. Die
verschieden dispergierten Phasen 3.1, 3.2 sind
dabei azimutal abwechselnd nebeneinander angeordnet. Wenn die Flüssigkeitsfilamente
durch die kreisförmige
Spaltmündung 11 des Dispersionsbereiches 10 radial
nach außen
fließen, zerfallen
sie in der freien Umgebung in Einzeltropfen.
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Die
zweite Ausführungsform
der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung
kann entsprechend dem in 4 gezeigten Schema dahingehend
angewandelt werden, dass die Flüssigkeitsfilamente
im Kanal 20 radial in die Mitte fließen, wie dies mit weiteren
Einzelheiten in den 9 und 10 gezeigt ist. 9 zeigt
ein Aufbau analog zu 7 mit einem Oberteil 130 und
einem Unterteil 140, zwischen denen der Kanal 20,
die Zufuhrleitung 30 und die Injektionsbohrungen 42 gebildet
sind. Die kontinuierliche Phase 2 wird durch die Zufuhrleitung 30 radial
nach innen zum Kanal 20 transportiert, wo beidseitig die Injektion
der dispergierten Phasen 3.1, 3.2 erfolgt. Die
radial einwärts
fließenden
Flüssigkeitsfilamente im
Kanal 20 zerfallen an der Spaltmündung 11 des Dispersionsbereichs 10 in
einzelne Tropfen. Die dabei gebildete Emulsion 1 wird in
axialer Richtung abtransportiert.
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Bei
der in 10 gezeigten Variante der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung 100 sind
die Ober- und Unterteile 130, 140 zur Bereitstellung
der Injektionsbohrungen 40 und der entsprechenden Injektionsleitungen 41, 42 aus
mehreren strukturierten Platten zusammengesetzt. Zwischen den Ober-
und Unterteilen 130, 140 ist zur Bildung des Kanals 20 ein azimutal
unterbrochener Abstandhalter 21 vorgesehen, durch den die
kontinuierliche Phase 2 und die dispergierten Phasen 3.1, 3.2 zum
Kanal 20 strömen.
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Die
in der vorstehenden Beschreibung, den Zeichnungen und den Ansprüchen offenbarten
Merkmale der Erfindung können
sowohl einzeln als auch in Kombination für die Verwirklichung der Erfindung
in ihren verschiedenen Ausgestaltungen von Bedeutung sein.