EP2049235A1

EP2049235A1 - Emulgiereinrichtung und verfahren zur bildung einer emulsion

Info

Publication number: EP2049235A1
Application number: EP07786556A
Authority: EP
Inventors: Stephan Herminghaus
Original assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Current assignee: Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Priority date: 2006-08-07
Filing date: 2007-08-03
Publication date: 2009-04-22
Anticipated expiration: 2027-08-03
Also published as: ATE470497T1; WO2008017429A1; US20090312442A1; DE502007004085D1; EP2049235B1; DE102006036815B4; DE102006036815A1

Description

Emulgiereinrichtung und Verfahren zur Bildung einer Emulsion

Die Erfindung betrifft eine Emulgiereinrichtung zur Bildung einer Emulsion mit einer kontinuierlichen und mindestens einer dispergierten Phase, insbesondere eine Emulgiereinrichtung mit einem Kanal (oder: Spalt), der zur Aufnahme laminarer, strömender Flüssigkeitsfilamente der verschiedenen Phasen einge- richtet ist und der eine Kanalerweiterung aufweist, an der die mindestens eine dispergierte Phase in einzelne Tropfen zerfällt. Des weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Bildung einer Emulsion mit einer kontinuierlichen Phase und mindestens einer dispergierten Phase, insbesondere ein Verfah- ren zur Erzeugung einer Mischemulsion mit mehreren dispergierten Phasen. Speziell betrifft die Erfindung eine Emulgiereinrichtung und ein Emulgierverfahren mit den Merkmalen der Oberbegriffe der nebengeordneten Ansprüche.

Eine herkömmliche Emulgiereinrichtung 100' zur Bildung einer

Emulsion aus einer kontinuierlichen Phase und mindestens einer dispergierten Phase, die von C. Priest et al. in „Applied Phy- sics Letters" (Band 88, 2006, 024106-01) beschrieben wurde, ist schematisch in Figur 11 illustriert. Die Emulgiereinrich- tung 100' umfasst einen Dispersionsbereich 10' der als Teil eines Kanals 20' im Inneren eines fluidischen Mikrosystems gebildet ist. Der Kanal 20' ist mit einer Zufuhrleitung 30' zur Zuführung der kontinuierlichen Phase 2' und mit einer Injektionsleitung 40' zur Zuführung der dispergierten Phase 3' ver- bunden. Boden- und Deckwände des Kanals 20' haben einen derart geringen senkrechten Abstand, dass die miteinander nicht mischbaren Flüssigkeiten der kontinuierlichen und dispergierten Phasen im Kanal 20' als dünne Filamente nebeneinander strömen. Die Grenzfläche, welche die beiden Flüssigkeiten trennt, erstreckt sich zwischen den Boden- und Deckwänden. Die kontinuierlichen und dispergierten Phasen bilden eine dyna- misch stabile, laminare Strömung. Im Dispersionsbereich 10' erweitert sich der Kanal 20' stufenförmig. Es ist eine Kante 11' vorgesehen, an der die fadenförmigen Flussigkeitsstromun- gen instabil werden und in einzelne Tropfen zerfallen. Im Dis- persionsbereich 10' wird die dispergierte Phase 3' tropfenformig in der kontinuierlichen Phase 2' verteilt, so dass stromabwärts vom Dispersionsbereich 10' die Phasen 2', 3' im Kanal 20' als Emulsion 1' weiter strömen.

Die herkömmliche Emulgiereinrichtung 100' gemäß Figur 11 hat den Nachteil, dass sich der Dispersionsbereich 10' mit dem sich erweiternden Kanal 20' im Inneren des Mikrosystems befindet. Die Tropfen der dispergierten Phase werden im Wesentlichen seriell erzeugt. Im Ergebnis können mit der herkömmlichen Emulgiereinrichtung 100' nur geringer Emulsionsmengen erzeugt werden, die für praktische Anwendungen, zum Beispiel in der Flussigphasen-Verfahrenstechnik zu gering sind. Um die Emulsionsmenge zu vergrößern, mussten eine Vielzahl von Emulgierein- πchtungen 100' kombiniert werden, was jedoch einen unakzepta- bei hohen geratetechnischen Aufwand darstellt.

Em weiteres generelles Problem der herkömmlichen Flussigpha- sen-Verfahrenstechnik besteht bei der Steuerung von chemischen Reaktionen zwischen Ausgangsstoffen, die im flussigen Zustand vermischt werden. Bei vielen Anwendungen ist es unerwünscht, dass die Reaktion zwischen den Ausgangsstoffen bereits beim Beginn des Mischens spontan beginnt. Da der Mischvorgang eine bestimmte Dauer hat, ist das Mischungsverhältnis der miteinander reagierenden Substanzen wahrend des Mischens und der wei- teren Reaktion nicht konstant. Im Ergebnis können Beschrankungen bei der Einstellung einer bestimmten Reaktionsstochio- metrie oder anderer Reaktionsbedingungen auftreten. Dieses Problem stellt insbesondere bei der Herstellung hochwertiger chemischer Spezialprodukte mit einer bestimmten chemischen Zu- sammensetzung einen erheblich Nachteil dar. Beispielsweise muss bei der Erzeugung von Halbleiter-Nanopartikeln aus der Flüssigphase bisher eine relative breite Größenverteilung der Nanopartikel in Kauf genommen werden.

Eine Lösung dieses Problems könnte mit einer Mischung der ver- schiedenen Flüssigkeiten erreicht werden, die nicht auf dem Phänomen der Turbulenz, sondern auf einem gemeinsamen Emulgie- ren basiert. Beim Emulgieren kann instantan eine Mischemulsion mit einem bestimmten Mischungsverhältnis eingestellt werden, welches dann für die gesamte Dauer der Reaktion konstant ist. In der Folge können die zunächst bestehenden Phasengrenzen in der Emulsion durch einen äußeren Einfluss, wie zum Beispiel ein Mikrowellenfeld oder eine elektrische Spannung unterbrochen werden, um für den Beginn der Reaktion der Flüssigkeiten einen definierten Startzeitpunkt zu erhalten.

Die herkömmliche Emulgiereinrichtung 100' hat neben dem genannten Problem der geringen Emulsionsausbeute zusätzlich den Nachteil, dass sie zur Herstellung einer Mischemulsion nur beschränkt geeignet ist. Bisher wurde insbesondere keine Mög- lichkeit veröffentlicht, wie mit der herkömmlichen Emulgiereinrichtung 100' eine Mischemulsion herstellbar sein könnte.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte Emulgiereinrichtung bereitzustellen, mit der die Nachteile der herkömmlichen Emulgiertechniken überwunden werden. Die Erfindung basiert ferner auf der Aufgabe, ein verbessertes Emul- gierverfahren bereitzustellen, mit dem die Nachteile der herkömmlichen Emulgiertechniken überwunden werden. Die Emulgiereinrichtung und das Emulgierverfahren sollen insbesondere ei- nen erweiterten Anwendungsbereich haben und speziell für die Herstellung von Mischemulsionen geeignet sein.

Diese Aufgaben werden durch eine Emulgiereinrichtung und ein Verfahren mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Anwendungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen. Gemäß einem ersten Gesichtspunkt basiert die Erfindung auf der allgemeinen technischen Lehre, eine Emulgiereinrichtung zur Bildung einer Emulsion mit einer kontinuierlichen Phase und mindestens einer dispergierten Phase bereitzustellen, die einen Dispersionsbereich zur Bildung der Emulsion durch einen Zerfall laminarer Strömungen der kontinuierlichen und der mindestens einen dispergierten Phase aufweist, wobei ein Kanal zur Aufnahme der laminaren Strömungen und eine Vielzahl von Injektionsbohrungen vorgesehen sind, durch welche die mindestens eine dispergierte Phase in den Kanal injizierbar ist, und der Dispersionsbereich durch eine Spaltmündung des Kanals gebildet wird, die sich unmittelbar in eine freie Umgebung der Emulgiereinrichtung öffnet.

Durch die erfindungsgemäße Kombination einer Vielzahl von in den Kanal mündenden Injektionsbohrungen mit einem durch ein Kanalende gebildeten Dispersionsbereich wird vorteilhafterweise eine kompakte Emulsionsquelle geschaffen, mit der eine Emulsion mit praktisch interessierenden Geschwindigkeiten und Volumina unmittelbar in einem Reaktionsgefäß bereitgestellt werden kann. Die Injektionsbohrungen ermöglichen, dass zahlreiche Flüssigkeitsfilamente aus einer einzigen oder mehreren, z. B. zwei verschiedenen dispergierten Phasen im Kanal zeit- gleich gebildet werden und zum Dispersionsbereich strömen. Abweichend von der herkömmlichen seriellen Emulsionserzeugung wird eine parallele Emulsionserzeugung ermöglicht.

Gemäß einem zweiten Gesichtspunkt basiert die Erfindung auf der allgemeinen technischen Lehre, ein Emulgierverfahren bereitzustellen, bei dem zur Bildung der Emulsion die kontinuierliche Phase und die mindestens eine dispergierte Phase in Form einer Vielzahl nebeneinander strömender laminarer Flüssigkeitsfilamente von einem Kanal an einer Spaltmündung in ei- ne freie Umgebung austreten. Die erfindungsgemäße Emulgiereinrichtung enthält eine Zufuhrleitung zur Zuführung der kontinuierlichen Phase in den Kanal. Die Zufuhrleitung hat zumindest an den Kanal angrenzend eine gerade Richtung, mit der eine axiale Bezugsrichtung (z- Richtung) der Emulgiereinrichtung festgelegt wird. Die Ausgabe der Emulsion aus der Emulgiereinrichtung kann ebenfalls parallel zu der axialen Bezugsrichtung (erste Ausführungsform der Erfindung) oder in einer von der axialen Bezugsrichtung abweichenden Richtung, insbesondere in einer Ebene senkrecht zu der axialen Bezugsrichtung, d. h. in einer radiale Bezugsrichtung (x-Richtung) erfolgen (zweite Ausführungsform der Erfindung) . Die erfindungsgemäße Emulgiereinrichtung enthält eine des Weiteren mindestens eine Injektionsleitung zur Zuführung der dispergierten Phase in den Kanal. Von jeder Injektionsleitung wird die dispergierte Phase über die Injektionsbohrungen im Kanal verteilt.

Mit dem Begriff "Kanal" oder "Spalt" wird hier allgemein ein Volumenbereich zwischen den Injektionsbohrungen und dem Dis- persionsbereich bezeichnet, der durch Wände mit einem derart geringen senkrechten Abstand begrenzt wird, dass durch die Injektionsbohrungen injizierte Flüssigkeiten laminare Strömungen bilden. Mit den Begriffen "kontinuierliche Phase" und "dispergierte Phase" werden hier allgemein Flüssigkeiten bezeichnet. Die Flüssigkeit der dispergierten Phase (Reaktand, z. B. wäss- rige Lösung) ist mit der Flüssigkeit der kontinuierlichen Phase (Trägerflüssigkeit, z. B. ein Öl) nicht mischbar. Mit dem Begriff "Umgebung der Emulgiereinrichtung" wird ein an die Spaltmündung des Kanals angrenzender Bereich bezeichnet, in dem sich die Emulsion in wenigstens zwei Raumrichtungen frei ausbreiten kann.

Vorteilhafterweise ist eine breite Variabilität bei der geometrischen Gestaltung des Dispersionsbereiches und der Aus- richtung des Kanals gegeben. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist die Spaltmündung einen gekrümm- ten Mundungsverlauf auf, so dass vorteilhafterweise die Raumdichte und damit die Ausbeute der Emulsionsbildung vergrößert werden können. Der Dispersionsbereich kann sich im Reaktions- gefaß zur Aufnahme der Emulsion mit einer senkrecht zur axia- len Ausdehnung der Emulgiereinrichtung gekrümmten Kante erstrecken, deren Lange großer ist, als dies bei einem geraden Mundungsverlauf der Fall wäre. Besonders bevorzugt ist eine endlose Spaltmundung mit einem geschlossenen Mundungsverlauf, zum Beispiel mit einem kreisförmigen Mundungsverlauf (Ring- spalt) vorgesehen. Wenn die Spaltmundung des Kanals kreisförmig gebildet ist, können sich Vorteile für die Anpassung des Austritts der Emulsion in axialer oder radialer Richtung relativ zu der axialen Bezugsrichtung der Emulgiereinrichtung ergeben.

Bei der erfindungsgemaßen Emulgiereinrichtung sind vorzugsweise zwei Injektionsleitungen zur Zufuhrung der mindestens einen dispergierten Phase in den Kanal vorgesehen, die jeweils eine Vielzahl von Injektionsbohrungen aufweisen. Die Injektionsboh- rungen munden in entgegengesetzten, z. B. oberen und unteren Seltenwanden in den Kanal. Dadurch werden die Zufuhrung einer dispergierten Phase mit einer hohen Filamentdichte im Kanal und/oder die getrennte Zufuhrung verschiedener dispergierter Phasen in den Kanal vereinfacht. Die Mundungen der Injektions- bohrungen in den Kanal sind quer zur Stromungsrichtung im Kanal so verteilt, dass von jeder Injektionsbohrung ein laminares Flussigkeitsfilament zur Spaltmundung des Kanals gebildet werden kann. Vorteilhafterweise wird mit den Injektionsbohrungen die mindestens eine dispergierte Phase über den Kanal in dessen Querrichtung verteilt.

Besonders bevorzugt ist eine Variante der Erfindung, bei der die zwei Injektionsleitungen zur Zufuhrung verschiedener dispergierter Phasen in den Kanal vorgesehen sind. Hierzu sind die Injektionsleitungen mit getrennten Reservoiren einer Flui- dikeinrichtung verbunden, welche die dispergierter Phasen ent- halten. Vorteilhafterweise kann damit die Emulgieremrichtung zur Mischung der dispergierten Phasen verwendet werden.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Variante der Erfindung wei- sen die Injektionsbohrungen trichterförmige Injektionsoffnun- gen auf, über die die Injektionsleitung (en) mit den Injektionsbohrungen verbunden ist (sind) . Vorteilhafterweise wird damit der Stromungswiderstand bei der Zufuhrung der mindestens einen dispergierten Phase vermindert. Die trichterförmigen In- jektionsoffnungen benachbarter Injektionsbohrungen können durch eine Nut, zum Beispiel eine Ringnut, verbunden sein. Vorteilhafterweise wird damit die Einfuhrung der mindestens einen dispergierten Phase in die Injektionsbohrungen vereinfacht.

Wenn der Kanal parallel zu der axialen Bezugsrichtung der Emulgieremrichtung verlauft (erste Ausfuhrungsform der Erfindung) , kann die Emulsion vorteilhafterweise in einer einzigen Richtung in ein Reaktionsgefaß abgegeben werden. Bei der ers- ten Ausfuhrungsform der Erfindung verlaufen die Injektionsbohrungen vorzugsweise in radialer Richtung, das heißt senkrecht zu der axialen Bezugsrichtung der Emulgiereinrichtung. Wenn gemäß einer bevorzugten Variante die mindestens eine Injektionsleitung und die Zufuhrleitung relativ zueinander koaxial angeordnet sind, können sich Vorteile für in einen kompakten Aufbau der Emulgiereinrichtung ergeben. In diesem Fall kann die Emulgiereinrichtung vorteilhafterweise eine äußere Form eines Zylinders aufweisen, in dem die Injektionsleitung und die Zufuhrleitung axial verlaufen und an dessen freien Ende (Stirnseite) der Dispersionsbereich gebildet ist.

Wenn der zu dem Dispersionsbereich verlaufende Kanal in radialer Richtung, das heißt senkrecht zu der axialen Bezugsrichtung der Emulgiereinrichtung ausgerichtet ist (zweite Ausfüh- rungsform der Erfindung) , können sich Vorteile durch eine radiale Abgabe der Emulsion in verschiedene Richtungen relativ zu der Emulgiereinrichtung ergeben. Vorzugsweise verlauft der Kanal in radialer Richtung von der Zufuhrleitung zu einem inneren oder äußeren Umfangsrand der Emulgiereinrichtung. In diesem Fall können die Injektionsbohrungen vorteilhafterweise parallel zu der axialen Bezugsrichtung der Emulgiereinrichtung ausgerichtet sein.

Bei der zweiten Ausfuhrungsform der Erfindung ist der Kanal besonders bevorzugt als ebener Spalt zwischen zwei Platten ge- bildet, die sich in radialer Richtung, das heißt senkrecht zu der axialen Bezugsrichtung der Emulgiereinrichtung erstrecken. Vorteilhafterweise können die Injektionsbohrungen in einer oder in beiden der Platten angeordnet sein, um entsprechend einseitig oder beidseitig in den Kanal zu munden. Für die Her- Stellung von Mischemulsionen sind die beidseitig in den Kanal mundenden Injektionsbohrungen vorzugsweise azimutal relativ zueinander versetzt angeordnet. In diesem Fall können verschiedene dispergierte Phasen abwechselnd nebeneinander in den Kanal eingeführt werden.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden im Folgenden unter Bezug auf die beigefugten Zeichnungen beschrieben. Es zeigen:

Figuren 1 und 2: schematische Illustrationen von zwei Varianten der ersten Ausfuhrungsform der erfin- dungsgemaßen Emulgiereinrichtung mit einem sich axial öffnenden Dispersionsbereich;

Figuren 3 und 4: schematische Illustrationen von zwei Varianten der zweiten Ausfuhrungsform der er- findungsgemaßen Emulgiereinrichtung mit einem sich radial öffnenden Dispersionsbereich; Figuren 5 und 6: Illustrationen von weiteren Einzelheiten der ersten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung;

Figuren 7 bis 10: Illustrationen von weiteren Einzelheiten der zweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung; und

Figur 11: eine schematische Illustration einer her- kömmlichen Emulgiereinrichtung.

Bezug nehmend auf die Figuren 1 bis 4 werden zunächst die Geometrie und insbesondere die gegenseitige Ausrichtung der Zufuhrleitung, der Injektionsbohrungen und des Kanals mit dem Dispersionsbereich in der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung beschrieben. Einzelheiten des Flüssigkeitstransports in die Zufuhrleitung und die Injektionsbohrungen werden beispielhaft in den Figuren 5 bis 10 gezeigt. Die beschriebene Emulgiereinrichtung ist mit einer Fluidikeinrichtung zur Flüssig- keitszufuhr und Steuerung der Emulgiereinrichtung verbunden.

Einzelheiten der Fluidikeinrichtung (nicht gezeigt), wie z. B. Flüssigkeitsreservoire, Förderpumpen, Leitungen, Ventile und dgl. sind an sich bekannt und werden daher hier nicht beschrieben.

Figur 1 zeigt die erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung 100 mit einem Innenteil 110 und einem Außenteil 120. Das Innenteil 110 hat die Form eines gerade Kreiszylinders mit einem Außendurchmesser, der kleiner als der Innendurchmesser des hohlzylinderförmigen Außenteils 120 ist. Die Zylinderachsen der konzentrisch angeordneten Innen- und Außenteile 110, 120 bilden die axiale Bezugsrichtung (z) der Emulgiereinrichtung 100.

Zwischen den Innen- und Außenteilen 110, 120 ist der Kanal 20 (Spalt 20) gebildet, der zu dem Dispersionsbereich 10 führt. Der Kanal 20 ist zur Aufnahme einer hohlzylinderförmigen Flus- sigkeitsschicht aus den kontinuierlichen und dispergierten Phasen 2, 3 eingerichtet, die bei Flussigkeitszufuhr laminare Flussigkeitsfilamente bilden, die zum Dispersionsbereich 10 strömen. Der Abstand zwischen dem Außendurchmesser des Innenteils 110 und dem Innendurchmesser des Außenteils 120 (radiale Kanalhohe) ist so gewählt, dass sich Grenzflachen zwischen den kontinuierlichen und dispergierten Phasen 2, 3 zwischen den Innen- und Außenteilen 110, 120 erstrecken. Die radiale Kanal- hohe ist beispielsweise im Bereich von 1 μm bis 0,1 mm gewählt.

Der Dispersionsbereich 10 wird durch die Mundung des Kanals 20 in die Umgebung der Emulgieremrichtung 100 gebildet. Durch die Zylinderoberflache des Innenteils 110 und die kreisförmige Innenkante des Außenteils 120 wird die kreisringformige Spalt- mundung 11 gebildet, an der sich der Kanal 20 in radialer Richtung stufenförmig erweitert. An der Spaltmundung 11 werden entsprechend dem von C. Priest et al. beschriebenen Mechams- mus die laminaren Flussigkeitsfilamente der kontinuierlichen und dispergierten Phasen 2, 3 im Kanal 20 instabil, so dass sie in einzelne Tropfen zerfallen. Die Tropfengroße wird im Wesentlichen durch die radiale Kanalhohe bestimmt, die für alle Tropfen gleich groß ist, so dass vorteilhafterweise eine monodisperse Tropfengroßenverteilung erzeugt wird. Die Tropfengroße kann des Weiteren durch einen Fulldruck oder eine Fordermenge der dispergierten Phasen in den Injektionsleitun- gen beeinflusst werden. Der Fulldruck und/oder die Fordermenge der dispergierten Phasen können in jeder Injektionsleitung z. B. mit einer Forderpumpe, insbesondere einer Spritzenpumpe eingestellt werden.

Die Zufuhrung der kontinuierlichen Phase 2 in den Kanal 20 erfolgt durch die Zufuhrleitung 30. Die Zufuhrleitung 30 wird wie der Kanal 20 durch den Abstand zwischen den Innen- und Au- ßenteilen 110, 120 gebildet. Vorzugsweise ist dieser Abstand in den Bereichen des Kanals 20 und der Zufuhrleitung 30 identisch, so dass der Kanal 20 im Wesentlichen eine Fortsetzung der Zufuhrleitung 30 darstellt. Alternativ kann die radiale Kanalhohe im Kanal 20 von der Kanalhohe in der Zufuhrleitung abweichen, insbesondere geringer sein.

Von einer äußeren, das Außenteil 120 umgebenden Injektionslei- tung 40, deren Wände in Figur 1 nicht gezeigt sind, fuhren radial ausgerichtete Injektionsbohrungen 42 zum Kanal 20 (siehe auch Figur 5) . Aus Klarheitsgrunden sind lediglich zwei Injektionsbohrungen 42 gezeigt. Jede Injektionsbohrungen 42 erstreckt sich von einer Injektionsoffnung 43 in der äußeren Oberflache des Außenteils 120 zum Kanal 20.

Zur Herstellung einer Emulsion 1 umfassend die kontinuierliche Phase 2 und die dispergierte Phase 3 wird die kontinuierliche Phase 2 durch die Zufuhrleitung 30 in den Kanal 20 geleitet. Gleichzeitig erfolgt die Zufuhrung der dispergierten Phase 3 durch die Injektionsbohrungen 42 ebenfalls in den Kanal 20. Im Kanal 20 fließen die Strömungen der kontinuierlichen und dispergierten Phasen 2, 3 als laminare Flussigkeitsfilamente zum Dispersionsbereich 10, an dem die Tropfenbildung erfolgt. Die Strömung der Flussigkeitsfilamente im spaltformigen Kanal 20 stellt ein wesentliches Merkmal für die Erzeugung mono- disperser Emulsionen dar. Ohne den Kanal 20 wurde die dispergierte Phase beim Austritt von kleinen Lochern unmittelbar in die freie Umgebung auch in Einzeltropfen verfallen, die jedoch eine polydisperse Großenverteilung aufweisen wurden.

Die Tropfen der dispergierten Phase 3 strömen bei der Variante gemäß Figur 1 in axialer Richtung und mit zunehmendem Abstand von der Spaltmundung 11 radial nach außen, da sich das Innenteil 110 über die radiale Lange des Außenteils 120 fortsetzt. Abweichend von dieser Geometrie kann sich das Außenteil 120 über das axiale Ende des Innenteils 110 fortsetzen, wie dies schematisch in Figur 2 illustriert ist. Bei der Emulgierein- richtung 100 gemäß Figur 2 sind der Dispersionsbereich 10, der Kanal 20, die Zufuhrleitung 30 und die Injektionsbohrungen 42 wie in Figur 1 angeordnet, wobei durch die begrenzende Wirkung des Außenteils 120 die durch die Spaltmündung 11 in die Umge- bung austretende Emulsion 1 radial nach innen beschränkt wird.

Die Figuren 3 und 4 zeigen zwei Varianten der zweiten Ausführungsform der Erfindung, bei der die Zufuhrleitung 30 ebenfalls in axialer Richtung der Emulgiereinrichtung 100 ver- läuft, der Kanal 20 jedoch im Unterschied zu der ersten Ausführungsform (Figuren 1, 2) in radialer Richtung ausgerichtet ist.

Gemäß Figur 3 umfasst die Emulgiereinrichtung 100 ein Oberteil 130 und ein Unterteil 140. Die Ober- und Unterteile 130, 140 sind mit einem Abstand relativ zueinander angeordnet, wobei zwischen den zueinander weisenden, ebenen Seitenflächen der Ober- und Unterteile 130, 140 der Kanal 20 gebildet wird. Das Oberteil 130 hat die Form eines geraden Hohlzylinders . Im In- nern des Oberteils 130 ist die Zufuhrleitung 30 zur Zuführung der kontinuierlichen Phase 2 in den Kanal 20 vorgesehen. Die Injektionsbohrungen 42 verlaufen ebenfalls in axialer Richtung im Oberteil 130. Sie erstrecken sich parallel zur Zufuhrleitung 30 von den Injektionsöffnungen 43 zum Kanal 20. Aus Klar- heitsgründen sind wieder nur zwei Injektionsbohrungen 42 illustriert .

Zur erfindungsgemäßen Bildung einer Emulsion 1 wird die kontinuierliche Phase 2 durch die Zufuhrleitung 30 in den Kanal 20 geleitet. Des weiteren wird die dispergierte Phase 3 von einer Injektionsleitung 40 oberhalb des Oberteils 130 über die Injektionsbohrungen 42 in den Kanal 20 geleitet. Im Kanal 20 bilden die kontinuierliche und die dispergierte Phase 2, 3 radial nach außen strömende, laminare Flüssigkeitsfilamente, die an der ringförmigen Spaltmündung 11 des Dispersionsbereiches 10 entsprechend dem oben beschriebenen Mechanismus in Einzeltropfen zerfallen.

Fxgur 4 zeigt eine abgewandelte Variante der zweiten Ausfuh- rungsform der erfmdungsgemaßen Emulgiereinrichtung 100, bei der die Zufuhrleitung 30 außerhalb des Oberteils 130 gebildet ist und die kontinuierlichen und dispergierten Phasen 2, 3 im Kanal 20 radial nach innen strömen. Entsprechend wird die Emulsion 1 im Inneren des hohlzylinderformigen Oberteils 130 erzeugt.

Wenn die Injektionsbohrungen 40 der Emulgiereinrichtung 100 gemäß den Figuren 1 oder 2 abwechselnd mit verschiedenen dispergierten Phasen beaufschlagt werden, so kann entsprechend eine Mischemulsion erzeugt werden. Der Aufbau der Emulgiereinrichtung 100 zur Erzeugung der Mischemulsion kann vereinfacht werden, wenn die verschiedenen dispergierten Phasen 3 beidseitig in den Kanal 20 injiziert werden. Einzelheiten entsprechender Varianten der ersten Ausfuhrungsform der erfindungsge- maßen Emulgiereinrichtung sind in den Figuren 5 und 6 illustriert .

Gemäß Figur 5 weist die Emulgiereinrichtung 100 einen konzentrischen Aufbau der Innen- und Außenteile 110, 120 auf. Das Außenteil 120 umfasst einen Hohlzylmder, in dessen Wand eine erste Injektionsleitung 40 verlauft. Von der ersten Injektionsleitung 40 kann die erste dispergierte Phase 3.1 über äußere Injektionsbohrungen 42 in den Kanal 20 injiziert werden. Das Innenteil 110 umfasst ebenfalls einen Hohlzylinder, in dem eine zweite Injektionsleitung 41 verlauft, von der die zweite dispergierte Phase 3.2 über innere Injektionsbohrungen 42 in den Kanal 20 injizierbar ist. Die Injektionsbohrungen 42 weisen jeweils trichterförmige Injektionsoffnungen 43 auf. Der Kanal 20 und die Zufuhrleitung 30 werden durch den Abstand zwischen den Innen- und Außenteilen 110, 120 gebildet, wie dies oben beschrieben ist. Die in Figur 5 gezeigte Variante der ersten Ausführungsform der Erfindung hat den Vorteil, dass die Mischemulsion 1 an der Stirnseite der Emulgiereinrichtung 100 mit einer hohen Dichte erzeugt wird.

Zur Herstellung einer Mischemulsion 1 mit der Emulgiereinrichtung 100 gemäß Figur 5 werden die kontinuierliche Phase 2 und die dispergierten Phasen 3.1, 3.2 in den Kanal 20 eingeführt. Im Kanal 20 werden laminare Flüssigkeitsfilamente gebildet, wobei die ersten und zweiten dispergierten Phasen vorzugsweise abwechselnd nebeneinander angeordnet sind. Beim Austritt aus der kreisförmigen Spaltmündung 11 zerfallen die dispergierten Phasen entsprechend dem oben beschriebenen Mechanismus in Einzeltropfen, die in der kontinuierlichen Phase verteilt sind. Das Mischungsverhältnis der dispergierten Phasen 3.1, 3.2 in der kontinuierlichen Phase 2 kann durch die Volumenströme in den ersten und zweiten Injektionsleitungen 40, 41 eingestellt werden.

Vorteilhafterweise kann durch die Auswahl eines vorbestimmten Verhältnis der Volumenströme auch ein Tropfengrößenverhältnis eingestellt werden. In Abhängigkeit vom Tropfengrößenverhältnis bilden die Tropfen mit definierten Tropfenanzahldichten eine spezifische Anordnung im Gefüge der Emulsion.

Eine weitere Variante der ersten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung 100 ist in Figur 6 beispielhaft illustriert. Wie bei der konzentrischen Variante gemäß Figur 5 umfasst die Emulgiereinrichtung 100 das Innenteil 110 und das Außenteil 120, in denen die Injektionsleitungen 41, 40 angeordnet sind. Die Zufuhrleitung 30 im Spalt zwischen den

Innen- und Außenteilen 110, 120 ist über eine Leitungsverbindung (nicht dargestellt) mit einem Reservoir der kontinuierlichen Phase verbunden. Die ersten und zweiten Injektionsleitungen 40, 41 sind entsprechend mit Reservoiren der ersten und zweiten dispergierten Phasen verbunden. Die Injektionsbohrungen befinden sich in unmittelbare Nähe des Dispersionsberei- ches 10. Die axiale Länge des Kanals 20 von den Injektionsbohrungen zur Spaltmündung kann so gering gewählt werden, dass im Kanal 20 gerade die stabilen laminaren Flüssigkeitsfilamente gebildet werden. Die axiale Länge des Kanals 20 kann bei- spielsweise im Bereich von 10 μm bis 1 mm gewählt werden.

Die Emulgiereinrichtung 100 gemäß Figur 5 oder 6 wird hergestellt, indem die Innen- und Außenteile 110, 120 durch mechanische Formgebung (zum Beispiel Drehen) bereitgestellt und mit den Injektionsbohrungen 42 und den Injektionsöffnungen 43 versehen werden. Die Bohrungen können beispielsweise mittels Funkenerosion erzeugt werden. Alternativ können verfügbare Lithographieverfahren, Ätzprozesse und/oder Galvaniktechniken verwendet werden.

Die Emulgiereinrichtung 100 gemäß Figur 6 wurde in der Praxis getestet, in dem durch die erste Injektionsleitung 40 Wasser und durch die zweite Injektionsleitung 41 eine Öl-Tensid- Mischung (Mono-Olein in Tetradekan) zum Dispersionsbereich 10 geführt wurden. Innerhalb von wenigen Sekunden konnte ein Volumen von rund einem Achtel Kubikzentimeter mit einer Mischemulsion aus den beiden dispergierten Phasen gefüllt werden. Die radiale Kanalhöhe (Abstand der Innen- und Außenteile 110, 120) betrug 50 μm. Die Durchmesser der Injektionsbohrungen betrug rund 100 μm. Die Tropfengröße der dispergierten Phasen betrug rund 200 μm. Zur Herstellung geringerer Tropfendurchmesser können die Injektionsbohrungen mit einem entsprechend verringerten Durchmesser bereitgestellt werden.

Die Figuren 7 und 8 zeigen weitere Varianten der zweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung 100 zur Erzeugung einer radial nach außen, zu einem Umfangsrand 12 der Emulgiereinrichtung 100 strömenden Mischemulsion (siehe Figur 3) . Figur 7 zeigt in schematischer Schnittansicht die zur Er- zeugung der Mischemulsion 1 vorgesehenen Teile der Emulgiereinrichtung 100. Die Ober- und Unterteile 130, 140 umfassen zwei runde Platten, die zwei ebene, entsprechend der gewünschten Kanalhohe zo beabstandete Seitenflachen aufweisen. Figur 8 illustriert die Draufsicht auf das Oberteil 130.

In der Mitte der Ober- und Unterteile 130, 140 ist die Zufuhrleitung 30 zur Zufuhrung der kontinuierlichen Phase 2 vorgesehen. Die Injektionsbohrungen 42 weisen trichterförmige Injek- tionsoffnungen 43 auf, die über eine Ringnut 44 verbunden sind. Im Unterschied zu Figur 3 sind Injektionsbohrungen 42 sowohl im Oberteil 130 als auch im Unterteil 140 vorgesehen. Von den beiden Seiten des Kanals 20 her werden verschiedene dispergierte Phasen 3.1, 3.2 in den Kanal eingeführt.

Der Aufbau gemäß den Figuren 7 und 8 kann zum Beispiel mit den folgenden Dimensionen realisiert werden. Die Ober- und Unterteile 130, 140 weisen einen Durchmesser von 2 cm auf. Der Abstand Z₀ der Ober- und Unterteile 130, 140 und damit die axiale Kanalhohe wird vorzugsweise vergleichbar mit dem Durchmesser der Injektionsbohrungen 42 oder kleiner als dieser, zum Bei- spiel im Bereich von 1 μm bis 0,1 mm gewählt. Die Anzahl der Injektionsbohrungen 42 in den Ober- und Unterteilen 130, 140 ist vorzugsweise gleich groß (zum Beispiel 240) . Der durch die Injektionsbohrungen 42 gebildete Lochkreis hat einen Radius von rund 8 mm. Auf dem Lochkreis sind die Injektionsbohrungen 42 mit einem Abstand angeordnet, der vorzugsweise großer als der doppelte Bohrungsdurchmesser, zum Beispiel im Bereich von 5 μm bis 0,5 mm, gewählt ist und z. B. bei einem Durchmesser von 30 μm rund 120 μm betragt. Entsprechend können 480 Flus- sigkeitsfllamente jeweils mit einer Breite von rund 30 μm ge- bildet werden. Die Breite der Flussigkeitsfllamente wachst in radialer Richtung geringfügig an, da die Flüssigkeiten wegen des wachsenden Umfangs nach außen hin langsamer strömen.

Die Ober- und Unterteile 130, 140 sind relativ zueinander so verdreht angeordnet, dass die Injektionsbohrungen 42 verschiedene Azimutwinkel relativ zur radialen Bezugsrichtung der Emulgiereinrichtung 100 aufweisen. Damit können die verschiedenen dispergierten Phasen vorteilhafterweise im Kanal 20 nebeneinander angeordnet werden.

Zur Herstellung einer Mischemulsion 1 werden die kontinuierliche Phase 2 und die dispergierten Phasen 3.1, 3.2 in den Kanal 20 eingeführt. Aus jeder durch eine der Injektionsbohrungen 42 in den Kanal 20 eintretenden Flüssigkeit wird ein Flüssig- keitsfilament gebildet, dessen Grenzfläche relativ zur Flüs- sigkeit der kontinuierlichen Phase 2 zwischen den Wänden des Kanals 20, das heißt zwischen den Ober- und Unterteilen 130, 140 aufgespannt ist. Durch die Beaufschlagung aller Injektionsbohrungen 42 mit dispergierten Phasen entsteht im spaltför- migen Kanal 20 ein Kranz von Flüssigkeitsfilamenten, die im Strom der kontinuierlichen Phase 2 radial und laminar nach außen fließen. Die verschieden dispergierten Phasen 3.1, 3.2 sind dabei azimutal abwechselnd nebeneinander angeordnet. Wenn die Flüssigkeitsfilamente durch die kreisförmige Spaltmündung 11 des Dispersionsbereiches 10 radial nach außen fließen, zer- fallen sie in der freien Umgebung in Einzeltropfen.

Die zweite Ausführungsform der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung kann entsprechend dem in Figur 4 gezeigten Schema dahingehend angewandelt werden, dass die Flüssigkeitsfilamente im Kanal 20 radial in die Mitte fließen, wie dies mit weiteren Einzelheiten in den Figuren 9 und 10 gezeigt ist. Figur 9 zeigt ein Aufbau analog zu Figur 7 mit einem Oberteil 130 und einem Unterteil 140, zwischen denen der Kanal 20, die Zufuhrleitung 30 und die Injektionsbohrungen 42 gebildet sind. Die kontinuierliche Phase 2 wird durch die Zufuhrleitung 30 radial nach innen zum Kanal 20 transportiert, wo beidseitig die Injektion der dispergierten Phasen 3.1, 3.2 erfolgt. Die radial einwärts fließenden Flüssigkeitsfilamente im Kanal 20 zerfallen an der Spaltmündung 11 des Dispersionsbereichs 10 in ein- zelne Tropfen. Die dabei gebildete Emulsion 1 wird in axialer Richtung abtransportiert. Bei der in Figur 10 gezeigten Variante der erfindungsgemäßen Emulgiereinrichtung 100 sind die Ober- und Unterteile 130, 140 zur Bereitstellung der Injektionsbohrungen 40 und der entspre- chenden Injektionsleitungen 41, 42 aus mehreren strukturierten Platten zusammengesetzt. Zwischen den Ober- und Unterteilen 130, 140 ist zur Bildung des Kanals 20 ein azimutal unterbrochener Abstandhalter 21 vorgesehen, durch den die kontinuierliche Phase 2 und die dispergierten Phasen 3.1, 3.2 zum Kanal 20 strömen.

Die in der vorstehenden Beschreibung, den Zeichnungen und den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in Kombination für die Verwirklichung der Er- findung in ihren verschiedenen Ausgestaltungen von Bedeutung sein.

Claims

ANSPRUCHE

1. Emulgiereinrichtung (100) zur Bildung einer Emulsion (1) mit einer kontinuierlichen Phase (2) und mindestens einer dispergierten Phase (3, 3.1, 3.2), umfassend:

- einen Dispersionsbereich (10) zur Bildung der Emulsion (1) ,

- einen Kanal (20), der zu dem Dispersionsbereich (10) führt und zur Aufnahme laminar strömender Flüssigkeitsfilamente der kontinuierlichen und dispergierten Phasen (2, 3, 3.1, 3.2) eingerichtet ist,

- eine Zufuhrleitung (30) zur Zuführung der kontinuierlichen Phase (2) in den Kanal (20), und - mindestens eine Injektionsleitung (40, 41) zur Zuführung der mindestens einen dispergierten Phase (3, 3.1, 3.2) in den

Kanal (20), dadurch gekennzeichnet:, dass

- die mindestens eine Injektionsleitung (40, 41) über eine Vielzahl von Injektionsbohrungen (42) mit dem Kanal (20) verbunden ist, und

- der Dispersionsbereich (10) eine Spaltmündung (11) des Kanals (20) umfasst, die sich in eine Umgebung der Emulgiereinrichtung (100) öffnet.

2. Emulgiereinrichtung nach Anspruch 1, bei der die Spaltmündung (11) einen Mündungsverlauf aufweist, der in einer Ebene senkrecht zu einer axialen Bezugsrichtung (z) der E- mulgiereinrichtung (100) gekrümmt ist.

3. Emulgiereinrichtung nach Anspruch 2, bei der die Spaltmündung (11) einen Mündungsverlauf aufweist, der durch eine geometrisch geschlossene Kurve repräsentiert wird.

4. Emulgiereinrichtung nach Anspruch 3, bei der die Spaltmündung (11) einen kreisförmigen Mündungsverlauf aufweist.

5. Emulgiereinrichtung nach mindestens einem der vorherge- henden Ansprüche, bei der zwei Injektionsleitungen (40, 41) vorgesehen sind, deren Injektionsbohrungen (42) jeweils entsprechend an zwei einander gegenüber liegenden Seiten in den Kanal (20) münden.

6. Emulgiereinrichtung nach Anspruch 5, bei der die Injektionsbohrungen (42) von einer der Injektionsleitungen (40) relativ zu den Injektionsbohrungen (42) von der anderen der Injektionsleitungen (41) versetzt angeordnet sind.

7. Emulgiereinrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der die Injektionsbohrungen (42) trichterförmige Injektionsöffnungen (43) aufweisen.

8. Emulgiereinrichtung nach Anspruch 7, bei der die trich- terförmige Injektionsöffnungen (43) durch eine Nut (44) verbunden sind.

9. Emulgiereinrichtung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher der Kanal (20) parallel zu der axialen Bezugsrichtung (z) verläuft.

10. Emulgiereinrichtung nach Anspruch 9, bei der die Injektionsbohrungen (40) in einer Ebene senkrecht zu der axialen Bezugsrichtung (z) verlaufen.

11. Emulgiereinrichtung nach Anspruch 9 oder 10, bei der die mindestens eine Injektionsleitung (40, 41) und die Zufuhrleitung (30) relativ zueinander konzentrisch angeordnet sind.

12. Emulgiereinrichtung nach Anspruch 11, welche die Form eines Zylinders aufweist, in dem die mindestens eine Injektionsleitung (40, 41) und die Zufuhrleitung (30) relativ zueinander konzentrisch angeordnet sind und in dessen Stirnseite die Spaltmündung (11) des Kanals (20) angeordnet ist.

13. Emulgiereinrichtung nach mindestens einem der Ansprüche

1 bis 10, bei welcher der Kanal (20) in einer Ebene senkrecht zu der axialen Bezugsrichtung (z) verläuft.

14. Emulgiereinrichtung nach Anspruch 13, bei welcher der Kanal (20) radial allseitig von der Zufuhrleitung (30) zu einem Umfangsrand (12) der Emulgiereinrichtung verläuft.

15. Emulgiereinrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 13 oder 14, bei der die Injektionsbohrungen (42) parallel zu der axialen Bezugsrichtung (z) der Emulgiereinrichtung verlaufen .

16. Emulgiereinrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 13 bis 15, bei welcher der Kanal (20) zwischen zwei Platten (130, 140) gebildet ist, die sich senkrecht zu der axialen Bezugsrichtung (z) der Emulgiereinrichtung erstrecken.

17. Emulgiereinrichtung nach Anspruch 16, bei der die Injektionsbohrungen (42) in einer der Platten (130, 140) vorgesehen sind und einseitig in den Kanal (20) münden.

18. Emulgiereinrichtung nach Anspruch 16, bei der die Injek- tionsbohrungen (42) in beiden Platten (130, 140) vorgesehen sind und beidseitig in den Kanal (20) münden.

19. Emulgiereinrichtung nach Anspruch 18, bei der die Injektionsbohrungen (42) in den beiden Platten (130, 140) relativ zueinander versetzt angeordnet sind.

20. Verfahren zur Bildung einer Emulsion (1) mit einer kontinuierlichen Phase (2) und mindestens einer dispergierten Phase (3, 3.1, 3.2) mit einer Emulgiereinrichtung (100), mit den Schritten:

- Zuführung der kontinuierlichen Phase (2) durch eine Zufuhr- leitung (30) in einen Kanal (20) ,

- Zuführung der mindestens einen dispergierten Phase (3, 3.1, 3.2) durch mindestens eine Injektionsleitung (40) in den Kanal (20),

- Bildung von laminar strömenden Flüssigkeitsfilamenten der kontinuierlichen Phase (2) und der mindestens einen dispergierten Phasen (3, 3.1, 3.2), wobei die Flüssigkeitsfilamente nebeneinander durch den Kanal (20) zu einem Dispersionsbereich (10) fließen, und

- Bildung der Emulsion (1) aus der kontinuierlichen Phase (2) und der mindestens einen dispergierten Phase (3, 3.1, 3.2) im

Dispersionsbereich (10), dadurch gekennzeichnet, dass

- zur Zuführung der mindestens einen dispergierten Phase (3, 3.1, 3.2) eine Injektion der mindestens einen dispergierten Phase (3, 3.1, 3.2) über eine Vielzahl von Injektionsbohrungen (42) in den Kanal (20) vorgesehen ist, und

- die Bildung der Emulsion (1) einen Austritt der kontinuierlichen Phase (2) und der mindestens einen dispergierten Phase (3, 3.1, 3.2) durch die Spaltmündung (11) des Kanals (20) in eine Umgebung der Emulgiereinrichtung umfasst.

21. Verfahren nach Anspruch 20, bei dem die mindestens eine dispergierte Phase (3, 3.1, 3.2) durch Injektionsbohrungen

(42) an zwei einander gegenüber liegenden Seiten des Kanals

(20) zugeführt wird.

22. Verfahren nach Anspruch 21, bei dem die mindestens eine dispergierte Phase (3, 3.1, 3.2) durch zwei getrennte Injektionsleitungen (40, 41) in die Injektionsbohrungen (42) beidseitig des Kanals (20) zugeführt wird.

23. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 20 bis 22, bei dem der Austritt der kontinuierlichen Phase (2) und der mindestens einen dispergierten Phase (3, 3.1, 3.2) durch die Spaltmündung (11) des Kanals (20) in einer Richtung parallel zu der axialen Bezugsrichtung (z) vorgesehen ist.

24. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 21 bis 22, bei dem der Austritt der kontinuierlichen Phase (2) und der mindestens einen dispergierten Phase (3, 3.1, 3.2) durch die Spaltmündung (11) des Kanals (20) in einer Ebene senkrecht zu der axialen Bezugsrichtung (z) vorgesehen ist.

25. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 21 bis 24, bei dem die Zuführung von zwei dispergierten Phasen (3, 3.1, 3.2) in den Kanal (20) vorgesehen ist und beim Austritt der kontinuierlichen Phase (2) und der dispergierten Phasen (3, 3.1, 3.2) durch die Spaltmündung (11) des Kanals (20) eine Mischung der dispergierten Phasen (3, 3.1, 3.2) gebildet wird.

26. Verfahren nach Anspruch 25, mit dem Schritt:

- Einstellung eines vorbestimmten Mischungsverhältnisses der dispergierten Phasen (3, 3.1, 3.2).

27. Verfahren nach Anspruch 26, bei dem die Einstellung des vorbestimmten Mischungsverhältnisses der dispergierten Phasen (3, 3.1, 3.2) eine Einstellung der Viskosität der dispergierten Phasen, eines Fülldrucks und/oder einer Fördermenge der dispergierten Phasen umfasst.