DE102006014066B3

DE102006014066B3 - SIP-Meßzelle

Info

Publication number: DE102006014066B3
Application number: DE200610014066
Authority: DE
Inventors: Matthias Behrens
Original assignee: Bundesanstalt fuer Materialforschung und Pruefung BAM
Current assignee: Bundesanstalt fuer Materialforschung und Pruefung BAM
Priority date: 2006-03-27
Filing date: 2006-03-27
Publication date: 2007-12-20
Anticipated expiration: 2026-03-28

Abstract

Eine SIP-Messzelle umfassend einen Probenraum (10) sowie eine erste und eine zweite Messelektrode (40, 50; 130) wird bereitgestellt, wobei die erste und die zweite Messelektrode (40, 50; 130) vom Probenraum (10) durch ein elektrolytdurchlässiges Material (48, 58; 140) getrennt sind. Weiterhin umfasst ein Verfahren zum Befüllen einer SIP-Messzelle die Schritte: Bereitstellen einer SIP-Messzelle, Einbringen von Probenmaterial in einen Probenraum der SIP-Messzelle sowie Einleiten einer Flüssigkeit in den Probenraum, wobei die Flüssigkeit solange eingeleitet wird, bis sie blasenfrei an einer Entlüftungsöffnung austritt.

Description

Die Erfindung betrifft eine SIP-Meßzelle sowie ein Verfahren zum Befüllen einer SIP-Meßzelle.
Einfache Messungen des elektrischen Widerstandes werden seit längerer Zeit im Bauwesen zur Bestimmung der Materialfeuchte eingesetzt. Insbesondere bei den Messungen am Mauerwerk ist es problematisch, dass die Widerstandswerte nicht nur von der Feuchte sondern auch vom Salzgehalt abhängen. Die spektrale induzierte Polarisation (SIP) ist eine moderne, geoelektrische Meßmethode auf der Basis der Impedanzspektroskopie zur Untersuchung der Polarisationseigenschaften von Böden und Gesteinen. Mit der spektralen induzierten Polarisation (SIP) ist eine Trennung des Einflusses von Material, Wassersättigung, Feuchte und Salzgehalt möglich.
Die induzierte Polarisation (IP) zählt zu den bioelektrischen Methoden der angewandten Geophysik. Über zwei Stromelektroden wird eine definierte Signalform, meist ein Sinus- oder Rechtecksignal, von wenigen mA in den Untergrund eingespeist. Zwischen zwei weiteren Elektroden wird das elektrische Potenzial bestimmt. Die Messung der IP mit mehr als einer Frequenz wird als spektrale induzierte Polarisation (SIP) bezeichnet. Die Frequenzen, mit denen SIP-Messungen durchgeführt werden, reichen von wenigen mHz bis zu einigen kHz. Polarisationseffekte im Untergrund führen zu einer Phasenverschiebung zwischen Stromsignal und gemessener Spannung. Die Messeinheit ist Milliradiant (mrad). Die Ursachen für die Polarisationseffekte sind elektrochemische Vorgänge an den Grenzflächen zwischen Mineralien und dem Elektrolyt im Porenraum. Wird ein äußeres elektrisches Feld erzeugt, versuchen die Ionen innerhalb des Elektrolyts ein Ladungsgleichgewicht im Untergrund herzustellen. Erz- und Tonminerale sowie Engstellen im Porenraum (Membraneffekt) und die chemische Zusammensetzung des Elektrolyts beeinflussen diesen Ladungsausgleich und können zu einer zeitlichen Verschiebung bzw. Phasenverschiebung zwischen Strom und Spannung führen. SIP-Messungen erfassen somit die frequenzabhängige, elektrische Leitfähigkeit von Gesteinsproben (Labormessungen) oder geologischen Formationen (Feldmessungen). Eine Auswertung dieser Daten sollte demgemäß darauf abzielen, eine Modellvorstellung über die Leitfähigkeit von Gesteinen zu entwickeln, diese zu parametrisieren und den Wert der so erhaltenen Parameter mit Hilfe einer Inversionsrechnung aus den SIP-Spektren zu bestimmen. Dadurch wird der Informationsgehalt der Spektren in wenige Parameter zusammengefaßt und Messungen, denen bei der Auswertung das gleiche Leitfähigkeitsmodell zu Grunde gelegt wurden, sind schnell und einfach miteinander vergleichbar. Um aus den Modellparametern Aussagen über spezifische Gesteinseigenschaften wie zum Beispiel Volumengehalt von Mineralien, Porosität oder Tongehalt abzuleiten, müssen viele SIP-Messungen an Laborproben aufgenommen werden, deren Gesteinseigenschaften im Nachhinein durch Wiegungen, Siebungen, Dünnschliffe oder andere Methoden verifiziert werden. So ergibt sich aus vielen Experimenten ein empirischer Zusammenhang zwischen Modell- und Gesteinsparametern, der in der Folge zur Ableitung von geologischen, hydrogeologischen oder lagerstättenkundlichen Aussagen aus SIP-Messungen benutzt werden kann.
Weiterhin eröffnet die spektrale induzierte Polarisationsmessung neue Möglichkeiten beim Einsatz elektrischer Verfahren in der Bauwerksuntersuchung, wie zum Beispiel eine getrennt Erfassung der Einflüsse von Materialunterschieden und Feuchteinhomogenitäten, was mit konventioneller Widerstandsmessung nicht möglich ist. Ebenfalls denkbar im Rahmen von SIP-Messungen ist eine Detektion kontaminierter Bereiche im Mauerwerk (zum Beispiel bei starker Belastung durch organische Substanzen oder Salze).
Anhand von 1 wird im Folgenden das Messprinzip einer SIP-Messung erläutert. Dabei sind in einem Probenraum 10 eine erste Einspeiseelektrode 20, eine zweite Einspeiseelektrode 30 sowie eine erste Messelektrode 40 und eine zweite Messelektrode 50 angeordnet. Über eine Stromquelle 60 wird ein Einspeisestrom Ie in den Probenraum 10 eingespeist. Der eingespeiste Strom Ie ist dabei typischerweise relativ klein, das heißt im Bereich von einigen mA, und liegt dabei typischerweise in einem Frequenzbereich zwischen 1 mHz und 10 kHz. Weiterhin ist in der Anordnung gemäß 1 ein Shunt-Widerstand 70 zur Strommessung vorgesehen. Bei der SIP-Messung wird nun die komplexe elektrische Leitfähigkeit einer in den Probenraum 10 eingebrachten Materialprobe bestimmt. Dazu wird die Impedanz Zm der Probe zwischen der ersten Messelektrode 40 und der zweiten Messelektrode 50 ermittelt. Die Impedanz Zm der Probe zwischen den beiden Messelektroden 40, 50 ist in 1 durch einen Ersatzwiderstand 15 dargestellt. Bei der Messung wird der Spannungsabfall Vm zwischen der ersten Messelektrode 40 und der zweiten Messelektrode 50 gemessen. Die Impedanz Zm ergibt sich dabei aus der gemessenen Spannung Vm und dem gemessenen Strom Im wie folgt:
Dabei wird der Strom Im anhand des Spannungsabfalls Vs über dem Shunt-Widerstand 70 wie folgt ermittelt:
wobei Rs der ohmsche Widerstandswert des Shunt-Widerstands 70 ist. Folglich ergibt sich damit die Impedanz Zm der Probe zu
Für eine bestimmte chemisch-physikalische Zusammensetzung der Probe ergibt sich eine charakteristische Frequenzabhängigkeit der Impedanz Zm bzw. der komplexen Leitfähigkeit.
Aus der US 3,967,190 ist ein SIP-Messverfahren zur Ermittlung von Erzlagerstätten bekannt. Weiterhin wird in der US 4,360,359 ein SIP-Messverfahren zur Ermittlung von Erdöl bzw. Kohlelagerstätten beschrieben. Gleichermaßen beschreibt die US 4,642,570 eine Vorrichtung zur Durchführung von SIP-Messungen. Aus der DE 197 52 400 ist ein SIP-Messverfahren zur Eigenschaftsbestimmung von tongebundenen Gießereiformstoffen und deren Komponenten an Formstoffproben oder Gießereiformen bekannt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine verbesserte Vorrichtung für SIP-Messungen, insbesondere eine verbesserte SIP-Meßzelle für Labormessungen, bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine SIP-Meßzelle nach Anspruch 1 und durch ein Verfahren zum Befüllen einer SIP-Meßzelle nach Anspruch 23. Weitere Merkmale, Einzelheiten und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen, der Beschreibung sowie den beigefügten Zeichnungen.
Gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wird eine SIP-Meßzelle bereitgestellt, die einen Probenraum sowie eine erste und eine zweite Messelektrode umfasst, wobei die erste und die zweite Messelektrode vom Probenraum durch ein elektrolytdurchlässiges Material getrennt sind. Durch das elektrolytdurchlässige Material wird somit verhindert, dass Probenmaterial, insbesondere Lockermaterial, mit einer der Messelektroden in Berührung kommt. Gleichzeitig wird aber die Ausführung der SIP-Messung dadurch gewährleistet, dass das Material elektrolytdurchlässig ist und somit die Messelektroden in Kontakt mit dem Elektrolyt stehen. Auf diese Weise werden Messfehler durch den direkten Kontakt zwischen Probe und Messelektroden vermieden. Typischerweise ist das elektrolytdurchlässige Material ein poröses Material wie beispielsweise ein poröses Sinterglas.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung weist die SIP-Meßzelle eine Entlüftungsöffnung auf. Beim Befüllen des Probenraums mit Flüssigkeit können auf diese Weise Gase aus dem Probenraum durch die Entlüftungsöffnung entweichen, so dass keine unerwünschten Gaseinschlüsse die SIP-Messung beeinträchtigen. Typischerweise ist die Entlüftungsöffnung durch ein Verschlussmittel flüssigkeitsdicht verschließbar, so dass nach dem Entweichen des Gases der Probenraum flüssigkeitsdicht abgeschlossen werden kann.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung umfasst die SIP-Meßzelle zumindest eine Schnellverschlusskupplung für eine Flüssigkeitszuleitung. Auf diese Weise ist ein besonders schnelles und einfaches Befüllen des Probenraums mit Flüssigkeit möglich. Typischerweise ist die Schnellverschlusskupplung in einer Einspeiseelektrode der SIP-Meßzelle angeordnet.
Gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist die Wand des Probenraums zumindest teilweise durchsichtig. Dies gewährleistet eine optimale Positionierung des Probenmaterials, insbesondere von Bohrkernen, innerhalb des Probenraums.
Gemäß noch einem anderen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist eine innere Oberfläche des elektrolytdurchlässigen Materials bündig mit einer inneren Oberfläche der Probenraumwand angeordnet. Auf diese Weise ist gewährleistet, dass die Probe, insbesondere, wenn es sich dabei um Lockermaterial handelt, eine gleichmäßige Form aufweist und Einschnürungen oder Ausbuchtungen der Probe im Bereich des elektrolytdurchlässigen Materials verhindert werden.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist die SIP-Zelle teilbar ausgebildet, wobei typischerweise die jeweiligen Teile der Zelle mittels jeweiliger Flanschverbindungen miteinander verbindbar sind. Auf diese Weise lässt sich die Zelle einfach auseinandernehmen und wieder zusammenbauen, was die Wartung und Reinigung der Messelektroden und des elektrolytdurchlässigen Materials stark vereinfacht. Typischerweise sind das elektrolytdurchlässige Material sowie die Messelektroden und die Entlüftungsöffnungen in den Flanschverbindungen zwischen den jeweiligen Teilen der SIP-Meßzelle angeordnet.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Befüllen einer SIP-Meßzelle bereitgestellt, das folgende Schritte umfasst: Eine SIP-Meßzelle wird bereitgestellt, Probenmaterial wird in einen Probenraum der SIP-Meßzelle eingebracht und eine Flüssigkeit wird in den Probenraum eingeleitet, wobei die Flüssigkeit so lange eingeleitet wird, bis sie blasenfrei an einer Entlüftungsöffnung der SIP-Meßzelle austritt. Durch dieses Verfahren wird ein besonders gründliches Ausspülen von Gaseinschlüssen aus dem Probenraum gewährleistet, was zu genaueren Messergebnissen in einer solchermaßen befüllten SIP-Zelle führt.
Anhand der beigefügten Zeichnungen werden nun Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung erläutert. Dabei zeigt
1 das Messprinzip einer SIP-Messung.
2 eine SIP-Meßzelle gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung.
3 eine perspektivische Ansicht einer SIP-Meßzelle gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung.
4 eine Schnittansicht der SIP-Meßzelle aus 3.
5 eine Seitenansicht der SIP-Meßzelle aus 3.
6 eine Schnittansicht entlang der Linie A-A in 5.
7 eine Frontansicht der SIP-Meßzelle aus 3.
2 zeigt eine SIP-Meßzelle gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung. Ähnlich wie bei der in 1 gezeigten herkömmlichen SIP-Meßzelle weist die Messzelle gemäß dem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung einen Probenraum 10, eine erste Einspeiseelektrode 20, eine zweite Einspeiseelektrode 30, eine erste Messelektrode 40 und eine zweite Messelektrode 50 auf. Bei der SIP-Meßzelle gemäß dem vorliegenden Ausführungsbeispiel ist jedoch die erste Messelektrode 40 in einem ersten Messraum 44 angeordnet. Die zweite Messelektrode 50 ist in einem zweiten Messraum 54 angeordnet. Der erste Messraum 44 und der zweite Messraum 54 sind außerhalb des Probenraums 10 angeordnet. Zwischen dem ersten Messraum 44 und dem Probenraum 10 ist ein erstes elektrolytdurchlässiges Material 48 angeordnet, und zwischen dem zweiten Messraum 54 und dem Probenraum 10 ist ein zweites elektrolytdurchlässiges Material 58 angeordnet. Auf diese Weise sind die erste Elektrode 40 und die zweite Elektrode 50 vom Probenraum 10 durch das erste und das zweite elektrolytdurchlässige Material 48, 58 getrennt. Da das erste und das zweite elektrolytdurchlässige Material 48, 58 für ein Elektrolyt, mit dem der Probenraum 10 und der erste Messraum 44 sowie der zweite Messraum 54 befüllt sind, durchlässig ist, wird eine Messung der komplexen elektrischen Leitfähigkeit der Probe zwischen der ersten Elektrode 40 und der zweiten Elektrode 50 durch die Bestimmung der gemessenen Spannung Vm ermöglicht. Gleichzeitig verhindern das erste und das zweite elektrolytdurchlässige Material 48, 58, dass die erste und die zweite Messelektrode 40, 50 mit Probenmaterial, insbesondere einem Lockermaterial, in Berührung kommen. Auf diese Weise werden Verfälschungen der Messergebnisse durch einen Kontakt zwischen Probe und Messelektrode vermieden.
3 zeigt eine SIP-Meßzelle gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung. Die SIP-Meßzelle ist teilbar ausgebildet, wobei sie zwei Endteile und einen dazwischen angeordneten Mittelteil aufweist. Die beiden Endteile sind mit dem Mittelteil über Flanschverbindungen 110, 410 verbunden. Dabei weist ein jeweiliger Endteil einen Verbindungsflansch 110 auf, der an einen Verbindungsflansch 410 des Mittelteils angepasst ist. Die beiden Verbindungsflansche 110, 410 sind mittels einer Schraubverbindung fest miteinander verbindbar. Dazu sind in den Verbindungsflanschen 110, 410 Bohrungen zur Aufnahme von Befestigungsschrauben 160 vorgesehen. Die Befestigungsschrauben 160 werden mit Mutter 165 gekontert. In dem gezeigten Ausführungsbeispiel sind die Verbindungsflansche 110, 410 quadratisch ausgeführt, sie können jedoch auch eine andere Form aufweisen. Es ist allerdings vorteilhaft, wenn die Verbindungsflansche 110, 410 zumindest eine gerade Außenseite aufweisen, so dass die Messzelle auf dieser geraden Seite der Verbindungsflansche 110, 410 gelagert werden kann.
Ein Endteil weist weiterhin einen Endflansch 210 auf, der mit dem Verbindungsflansch 110 über eine Probenraumwand 310 verbunden ist. Im vorliegenden Beispiel ist die Probenraumwand 310 als durchsichtige Röhre ausgeführt, so dass das Innere des Probenraums 10 für das Messpersonal einsehbar ist. Auf diese Weise kann eine exakte Positionierung der Probe gewährleistet werden. Typischerweise ist die Probenraumwand 310 als klarsichtiges PMMA-Rohr ausgeführt. An dem Endflansch 210 ist eine Einspeiseelektrode 220 mittels Befestigungsschrauben 222 angebracht. Die Einspeiseelektrode 220 verfügt weiterhin über einen elektrischen Anschluss 225, der beispielsweise als Bananenbuchse ausgeführt sein kann. Darüber hinaus ist eine Schnellkupplung 230 für eine Flüssigkeitszuleitung in der Einspeiseelektrode 220 elektrisch isoliert angeordnet. So kann der hinter der Elektrode 220 angeordnete Probenraum auf einfache Weise mit Flüssigkeit befüllt werden.
4 zeigt eine Schnittansicht der SIP-Meßzelle aus 3. Darin ist zu sehen, dass in der Flanschverbindung 110, 410 eine Aussparung für ein elektrolytdurchlässiges Material 140 ausgebildet ist. Im gezeigten Ausführungsbeispiel ist das elektrolytdurchlässige Material 140 als Kreisscheibe aus porösem Sinterglas ausgeführt und umschließt den zylindrischen Probenraum 10 vollständig. Die poröse Sinterglasscheibe 140 ist zwischen dem Probenraum 10 und einem Messraum 120, 420 angeordnet. Der Messraum 120, 420 wird von aufeinander angepaßten Aussparungen in den Verbindungsflanschen 110, 410 gebildet. Weiterhin ist im Messraum eine Messelektrode (hier nicht gezeigt) angeordnet. Die Messelektrode ist über einen elektrischen Anschluss 135 kontaktiert, wobei der elektrische Anschluss 135 beispielsweise als Bananenbuchse ausgeführt sein kann. Sowohl auf dem endseitigen Verbindungsflansch 110 als auch auf dem mittleren Verbindungsflansch 410 sind jeweilige O-Ringdichtungen 145, 445 seitlich an der porösen Scheibe 140 angeordnet, um den Probenraum 10 gegenüber dem Messraum 120, 420 abzudichten. Auf diese Weise kann ein Austausch zwischen dem Probenraum 10 und dem Messraum 120, 420 nur über die poröse Scheibe 140 aus elektrolytdurchlässigem Material erfolgen und ein seitliches Durchsickern der Flüssigkeit wird verhindert. Die Flanschverbindung 110, 410 ist nach außen hin über eine weitere O-Ringdichtung 425, die im vorliegenden Ausführungsbeispiel im Flansch 410 des Mittelteils angeordnet ist, abgedichtet. Am höchsten Punkt der Flanschverbindung 110, 410 befindet sich eine Entlüftungsöffnung. Wie in 4 gezeigt kann die Entlüftungsöffnung 150 durch eine Schraube 154 flüssigkeitsdicht verschlossen werden.
Der Endflansch 210 ist durch eine Scheibe aus korrosionsbeständigem Stahl verdeckelt. Die Stahlscheibe dient gleichzeitig als Einspeiseelektrode 220. Zusätzlich verhindert eine O-Ringdichtung 228, dass Flüssigkeit seitlich zwischen dem Endflansch 210 und der Einspeiseelektrode 220 hindurchfließt. In der Einspeiseelektrode 220 ist mittig die Schnellverschlußkupplung 230 eingesetzt.
5 zeigt eine seitliche Ansicht der SIP-Meßzelle aus 3. Daraus geht der dreiteilige Aufbau der SIP-Meßzelle deutlich hervor. Die SIP-Meßzelle umfasst demnach ein linkes Endteil und ein rechtes Endteil sowie ein dazwischen angeordnetes Mittelteil. Die Endteile sind mit dem Mittelteil jeweils über Flanschverbindungen 110, 410, 160, 165 verbunden. Das Mittelteil weist an seinem linken und an seinem rechten Ende jeweils einen Verbindungsflansch 410 auf, wobei die beiden Verbindungsflansche 410 des Mittelteils über eine Probenraumwand 430 miteinander verbunden sind. Typischerweise ist die Probenraumwand 430, ebenso wie die Probenraumwand 310 eines jeweiligen Endteils, aus einem klarsichtigen PMMA-Rohr ausgebildet.
6 zeigt eine Schnittansicht entlang der Schnittlinie A-A aus 5. Darin ist gezeigt, dass ein jeweiliges Endteil der teilbaren SIP-Meßzelle einen Endflansch 210 aufweist, der mit der Einspeiseelektrode 220 verdeckelt ist. In der Einspeiseelektrode 220 ist eine Schnellverschlusskupplung 230 für eine Flüssigkeitszuleitung angeordnet, wobei die Schnellverschlusskupplung 230 von der Einspeiseelektrode 220 elektrisch isoliert ist. Die Verbindung zwischen dem Endflansch 210 und der Einspeiseelektrode 220 ist über eine O-Ringdichtung 228 flüssigkeitsdicht ausgeführt, so daß ein seitliches Herauslaufen der Flüssigkeit aus dem Probentraum 10 verhindert wird. Ein zylindrisches PMMA-Rohr 310 ist in einer Aussparung 215 des Endflansches 210 eingesetzt. Da die SIP-Meßzelle bei Normaldruck arbeitet, können der Endflansch 210 und das PMMA-Rohr 310 mittels eines handelsüblichen Zwei-Komponenten-Klebers miteinander verklebt werden. Auf der dem Endflansch 210 entgegengesetzten Seite des PMMA-Rohrs 310 ist der quadratische Verbindungsflansch 110 angeordnet. Der Verbindungsflansch 110 weist eine Aussparung 115 zur Aufnahme des PMMA-Rohrs 310 auf. Auch der Verbindungsflansch 110 kann mit dem PMMA-Rohr 310 mittels eines handelsüblichen Klebers verklebt werden. Weiterhin weist der Verbindungsflansch 110 eine Aussparung auf, in der zumindest ein Teil einer elektrolytdurchlässigen porösen Sinterglasscheibe 140 aufgenommen werden kann. An einer Seite dieser Aussparung ist eine O-Ringdichtung 145 angeordnet, um ein seitliches Vorbeifließen einer Flüssigkeit zu verhindern. Der Verbindungsflansch 110 weist eine weitere Aussparung 120 auf, in der eine Messelektrode 130 angeordnet ist. Die Messelektrode 130 ist als Ringelektrode aus einem korrosionsbeständigen Material ausgebildet. Somit ist die Ringelektrode 130 um den Probenraum 10 in einer Umfangsrichtung herum ausgebildet. Durch das ringförmige Umfassen des Probenraums und der in dem Probenraum 10 angeordneten Probe kann der Stromfluss durch die Probe vollständig erfasst werden. Die Aussparung 120 ist bezüglich der Aussparung für die Sinterglasscheibe radial auswärts angeordnet. Weiterhin weist der Verbindungsflansch 110 eine Entlüftungsöffnung 150 auf, die mit der Aussparung 120 über einen Fluidkanal direkt verbunden ist. Wie in 6 gezeigt, ist die Entlüftungsöffnung 150 durch ein Verschlussmittel flüssigkeitsdicht verschließbar. Das in 6 gezeigte Verschlussmittel umfasst eine Schraube 154 und eine Unterlegscheibe 158. Die Unterlegscheibe 158 ist aus einem weichen Material, bspw. aus PE, ausgebildet, so dass sie gleichzeitig als Dichtung dient.
Der zum endseitigen Verbindungsflansch 110 passend ausgebildete mittlere Verbindungsflansch 410 weist ebenso eine Aussparung zur Aufnahme der porösen Sinterglasscheibe 140 auf. Auch im mittleren Verbindungsflansch 410 ist eine O-Ringdichtung 445 seitlich zu dieser Aussparung angeordnet, um ein seitliches Vorbeifließen von Flüssigkeit zu verhindern. Weiterhin ist auch im mittleren Verbindungsflansch 410 eine bezüglich der Aussparung für die Sinterglasscheibe 140 radial auswärts gelegene Aussparung 420 angeordnet. Diese Aussparung 420 bildet zusammen mit der Aussparung 120 des endseitigen Verbindungsflansches 110 einen Messraum 120, 420 in dem eine Messelektrode 130 angeordnet ist. Zur Abdichtung des Messraums 120, 420 nach außen ist im mittleren Verbindungsflansch 410 eine bezüglich des Messraums 120, 420 radial auswärts liegende O-Ringdichtung 425 vorgesehen.
Wie aus 6 ersichtlich, weist der Mittelteil der SIP-Meßzelle zwei gleichartige Verbindungsflansche 410 auf. Beide Verbindungsflansche 410 sind über eine Probenraumwand 430 miteinander verbunden. Typischerweise ist die Probenraumwand 430 des Mittelteils ebenso wie die Probenraumwand 310 eines Endteils aus einem klarsichtigen, zylindrischen PMMA-Rohr ausgebildet. In den Verbindungsflanschen 410 des Mittelteils sind Aussparungen 415 zur Aufnahme des PMMA-Rohrs 430 vorgesehen. Das PMMA-Rohr 430 kann an diesen Aussparungen beispielsweise mittels eines handelsüblichen Zwei-Komponenten-Klebers mit den Verbindungsflanschen 410 verklebt werden.
Im vorliegenden Ausführungsbeispiel ist der Probenraum 10 einheitlich als Zylindervolumen mit dem Durchmesser W ausgebildet. Um dies zu gewährleisten sind die in der porösen Sinterglasscheibe 140 sowie in den Verbindungsflanschen 110, 410 und den Endflanschen 210 ausgebildeten Bohrungen in derselben Form und Größe ausgebildet wie der Innenquerschnitt der Probenraumwände 310, 430. Insbesondere bedeutet dies, dass die inneren Oberflächen 112, 412 der Verbindungsflansche 110, 410 die inneren Oberflächen 312, 432 der Probenraumwände 310, 430 bündig mit der inneren Oberfläche 142 der elektrolytdurchlässigen Sinterglasscheibe 140 ausgebildet sind. Auf diese Weise wird vermieden, dass es zu Einschnürungen oder Ausbuchtungen der Probe im Mantelbereich kommt. Fehler aufgrund einer Formabweichung der Probe können somit vermieden werden. Die gemeinsam von den Verbindungsflanschen 110, 410 gebildete Aussparung für das elektrolytdurchlässige Material 140 stellt einen formschlüssigen Sitz im Flansch bereit. Dadurch wird die zentrische Positionierung der elektrolytdurchlässigen Scheibe 140 gewährleistet.
Aufgrund der dreiteiligen Form der SIP-Meßzelle und den Flanschverbindungen kann die SIP-Meßzelle auf einfache Weise zerlegt werden. Dies erleichtert die Wartung und Reinigung sowohl der Messelektroden als auch der Scheiben 140 aus elektrolytdurchlässigem Material ungemein. Weiterhin sind die Messelektroden 130 aus einem korrosionsbeständigen Metall wie beispielsweise Neusilber ausgebildet.
7 zeigt eine Vorderansicht der SIP-Meßzelle gemäß dem in 3 gezeigten Ausführungsbeispiel. Dabei ist zu sehen, dass die Einspeiseelektrode 220 mittig bezüglich des quadratischen Verbindungsflanschs 110 angeordnet ist. Ebenso ist die Schnellverschlusskupplung 230 mittig in der Einspeiseelektrode 220 angeordnet. Die Stromversorgung der Einspeiseelektrode erfolgt über eine Bananenbuchse 225. Ebenso erfolgt der Anschluss der Messelektrode (nicht gezeigt) über eine Bananenbuchse 135 am Verbindungsflansch 110. Wie ersichtlich, ist die am höchsten Punkt befindliche Entlüftungsöffnung 150 durch eine Schraube 154 und eine weiche Plastikunterlegscheibe 158 verschlossen.
Im Folgenden wird nun die Verwendung der oben beschriebenen SIP-Zelle erläutert. Zunächst befindet sich die SIP-Zelle in einem auseinandergebauten Zustand, in dem die zwei Endteile, das Mittelteil sowie die beiden porösen Sinterglasscheiben 140 nicht miteinander verbunden sind. Nun wird die SIP-Meßzelle zusammengesetzt, wobei die porösen Sinterglasscheiben 140 in die dafür vorgesehenen Aussparungen der Verbindungsflansche eingelegt werden und die dazu passenden Verbindungsflansche des entsprechenden anderen Teils aufgesetzt werden. Dadurch wird die zentrische Positionierung der porösen, elektrolytdurchlässigen Sinterglasscheibe 140 gewährleistet. Die Verbindungsflansche 110, 410 werden mittels einer Schraubverbindung 160, 165 fest miteinander verbunden. Die im Flansch angeordneten O-Ringdichtungen 145, 445, 425 dichten die Flanschverbindung 110, 410 flüssigkeitsdicht ab. In der Entlüftungsöffnung 150 ist zunächst keine Schraube 154 eingesetzt. Durch die zusammenpassenden ringförmigen Aussparungen 120, 420 wird ein den Probenraum 10 ringförmig umgebender Messraum gebildet. In diesem Messraum ist die Ringelektrode 130 angeordnet. An zumindest einem der Endteile ist die Einspeiseelektrode 220 noch nicht mit dem Endflansch 210 verbunden. Auf diese Weise kann von zumindest dieser einen Seite her Probenmaterial, beispielsweise ein Bohrkern, in den Probenraum 10 eingeführt werden. Aufgrund der klarsichtigen Probenraumwand 310, 430 kann die richtige Positionierung der Probe optisch überprüft werden. Wenn die Probe korrekt innerhalb des Probenraums 10 positioniert ist, wird die Einspeiseelektrode 220 mittels Befestigungsschrauben 222 am Endflansch 210 befestigt. Nun wird an beide Schnellverschlusskupplungen 230 eine Flüssigkeitszuleitung angeschlossen. Es wird zunächst von einer Seite her Flüssigkeit in den Probenraum 10 eingeleitet, bis diese Flüssigkeit blasenfrei aus zumindest einer der Entlüftungsöffnungen 150 austritt. Sodann wird über die andere Schnellverschlusskupplung 230 Flüssigkeit in den Probenraum 10 eingeleitet, bis wiederum Flüssigkeit blasenfrei aus zumindest einer der Entlüftungsöffnungen 150 austritt. Auf diese Weise wird gewährleistet, dass mögliche Gaseinschlüsse soweit wie möglich ausgespült werden und die Messung nicht verfälschen. Sobald die Flüssigkeit blasenfrei aus den Entlüftungsöffnungen 150 austritt, werden die Flüssigkeitszuleitungen an den Schnellverschlusskupplungen gelöst und die Entlüftungsöffnungen 150 mittels der Unterlegscheiben 158 und der Schrauben 154 flüssigkeitsdicht verschlossen. Auf diese Weise kann die SIP-Meßzelle auf einfache Weise befüllt werden, wobei insbesondere Gaseinschlüsse in vorteilhafter Weise ausgespült werden können. Die Messung der frequenzabhängigen komplexen Leitfähigkeit der Probe erfolgt anschließend gemäß herkömmlicher Verfahren, wie sie etwa anhand der 1 beschrieben wurden. Nach Beendigung der Messung wird die Flüssigkeit über die Schnellverschlusskupplungen 230 abgelassen. Zur Reinigung und Wartung der SIP-Zelle kann diese dann an ihren Flanschverbindungen 110, 410 durch Lösen der Schrauben 160 und Mutter 165 auf einfache Weise auseinandergenommen werden. Ebenso erlaubt der modulare Aufbau der SIP-Zelle einen bequemen Austausch schadhafter Messelektroden 130 oder den Austausch von elektrolytdurchlässigen Scheiben 140.
Die vorliegende Erfindung wurde anhand von Ausführungsbeispielen erläutert. Diese Ausführungsbeispiele sollten keinesfalls als einschränkend für die vorliegende Erfindung verstanden werden. Insbesondere kann die vorliegende Erfindung auch mit anderen Geometrien und/oder Materialien als den oben beschriebenen verwirklicht werden.

Claims

SIP-Meßzelle, umfassend einen Probenraum (10) sowie eine erste und eine zweite Meßelektrode (40, 50; 130), wobei die erste und die zweite Meßelektrode (40, 50; 130) vom Probenraum (10) durch ein elektrolytdurchlässiges Material (48, 58; 140) getrennt sind.
SIP-Meßzelle nach Anspruch 1, wobei das elektrolytdurchlässige Material (48, 58; 140) ein poröses Material ist.
SIP-Meßzelle nach Anspruch 1 oder 2, wobei das elektrolytdurchlässige Material (48, 58; 140) Sinterglas ist.
SIP-Meßzelle nach Anspruch 1, wobei die erste Meßelektrode (40; 130) in einem ersten Meßraum (44; 120, 420) angeordnet ist, und wobei die zweite Meßelektrode (50; 130) in einem zweiten Meßraum (55; 120, 420) angeordnet ist.
SIP-Meßzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiterhin umfassend eine Entlüftungsöffnung (150) zur Entlüftung des Probenraumes (10).
SIP-Meßzelle nach Anspruch 5, wobei die Entlüftungsöffnung (150) durch ein Verschlußmittel (154, 158) flüssigkeitsdicht verschließbar ist.
SIP-Meßzelle nach Anspruch 5 oder 6, wobei der erste Meßraum (44; 120, 420) und/oder der zweite Meßraum (54; 120, 420) mit der Entlüftungsöffnung (150) über einen Fluidkanal direkt verbunden ist.
SIP-Meßzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiterhin umfassend zumindest eine Schnellverschluß-Kupplung (230) für eine Flüssigkeitszuleitung, zur Einleitung von Flüssigkeit in den Probenraum (10).
SIP-Meßzelle nach Anspruch 8, wobei die zumindest eine Schnellverschluß-Kupplung (230) in einer Einspeiseelektrode (20, 30; 220) angeordnet ist.
SIP-Meßzelle nach Anspruch 9, wobei eine erste Schnellverschluß-Kupplung (230) in einer ersten Einspeiseelektrode (220) und eine zweite Schnellverschluß-Kupplung (230) in einer zweiten Einspeiseelektrode (220) angeordnet ist.
SIP-Meßzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zumindest ein Teil der Probenraumwand (310) durchsichtig ist.
SIP-Meßzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Probenraum (10) zylindrisch ist.
SIP-Meßzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die erste und/oder die zweite Meßelektrode (40, 50; 130) eine Ringelektrode ist, die um den Probenraum (10) herum angeordnet ist.
SIP-Meßzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das elektrolytdurchlässige Material (48, 58; 140) den Probenraum (10) in Umfangsrichtung vollständig umschließt.
SIP-Meßzelle nach Anspruch 14, wobei eine innere Oberfläche (142) des elektrolytdurchlässigen Materials (48, 58; 140) bündig mit einer inneren Oberfläche (312, 432) der Probenraumwand angeordnet ist.
SIP-Meßzelle nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Zelle teilbar ausgebildet ist.
SIP-Meßzelle nach Anspruch 16, wobei die Teile der Zelle jeweils mittels einer Flanschverbindung (110, 410, 160, 165) miteinander verbindbar sind.
SIP-Meßzelle nach Anspruch 17, wobei das elektrolytdurchlässige Material (48, 58; 140) in der Flanschverbindung (110, 410, 160) angeordnet ist.
SIP-Meßzelle nach Anspruch 18, wobei eine innere Oberfläche (142) des elektrolytdurchlässigen Materials (48, 58; 140) bündig mit einer inneren Oberfläche (112, 412) der Flanschverbindung angeordnet ist.
SIP-Meßzelle nach einem der Ansprüche 17 bis 19, wobei der erste und/oder der zweite Meßraum (44, 54; 120, 420) in der Flanschverbindung (110, 410, 160, 165) ausgebildet ist.
SIP-Meßzelle nach einem der Ansprüche 17 bis 20, wobei die Entlüftungsöffnung (150) in der Flanschverbindung (110, 410, 160, 165) ausgebildet ist.
SIP-Meßzelle nach einem der Ansprüche 17 bis 21, umfassend zwei Endteile, die jeweils eine Einspeiseelektrode (220) und einen Verbindungsflansch (110) aufweisen, die miteinander über eine Probenraumwand (310) verbunden sind, wobei der Verbindungsflansch (110) eine Belüftungsöffnung (150) und Meßelektrode (130) aufweist, und zumindest einen Mittelteil mit zwei Verbindungsflanschen (410), die über eine Probenraumwand (430) miteinander verbunden sind, wobei die Verbindungsflansche (110, 410) eines Endteils und eines Mittelteils zusammen jeweils einen Meßraum (120) sowie eine Aussparung zur Aufnahme eines elektrolytdurchlässigen Materials (140) bilden.
Verfahren zum Befüllen einer SIP-Meßzelle, umfassend die Schritte: (a) Bereitstellen einer SIP-Meßzelle (b) Einbringen von Probenmaterial in einen Probenraum der SIP-Meßzelle (c) Einleiten einer Flüssigkeit in den Probenraum, wobei die Flüssigkeit solange eingeleitet wird, bis sie blasenfrei an einer Entlüftungsöffnung austritt
Verfahren nach Anspruch 23, wobei die SIP-Meßzelle eine SIP-Meßzelle gemäß einem der Ansprüche 1 bis 22 ist.
Verfahren nach Anspruch 23 oder 24, wobei die Entlüftungsöffnung nach Schritt (c) flüssigkeitsdicht verschlossen wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 25, wobei die Flüssigkeit an entgegengesetzten Enden des Probenraums eingeleitet wird.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei zunächst die Flüssigkeit an einem Ende des Probenraums eingeleitet wird und anschließend an dem entgegengesetzten Ende des Probenraums eingeleitet wird.