DE102006006009A1 - Verfahren zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren mit Festkörpern - Google Patents

Verfahren zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren mit Festkörpern Download PDF

Info

Publication number
DE102006006009A1
DE102006006009A1 DE102006006009A DE102006006009A DE102006006009A1 DE 102006006009 A1 DE102006006009 A1 DE 102006006009A1 DE 102006006009 A DE102006006009 A DE 102006006009A DE 102006006009 A DE102006006009 A DE 102006006009A DE 102006006009 A1 DE102006006009 A1 DE 102006006009A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
measuring
tube
reaction
solids
gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE102006006009A
Other languages
English (en)
Inventor
Achim Dr. Fischer
Werner Burkhardt
Jan-Olaf Dr. Barth
Christoph Dr. Weckbecker
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Priority to DE102006006009A priority Critical patent/DE102006006009A1/de
Priority to BRPI0707517-0A priority patent/BRPI0707517A2/pt
Priority to US12/278,927 priority patent/US20090308138A1/en
Priority to CNA2007800048988A priority patent/CN101378828A/zh
Priority to PCT/EP2007/050243 priority patent/WO2007090705A1/de
Priority to RU2008136078/15A priority patent/RU2008136078A/ru
Priority to EP07703788A priority patent/EP1981627A1/de
Priority to CA002641533A priority patent/CA2641533A1/en
Priority to JP2008553701A priority patent/JP2009525857A/ja
Publication of DE102006006009A1 publication Critical patent/DE102006006009A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
    • B01J8/06—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds in tube reactors; the solid particles being arranged in tubes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/248—Reactors comprising multiple separated flow channels
    • B01J19/249—Plate-type reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/30—Loose or shaped packing elements, e.g. Raschig rings or Berl saddles, for pouring into the apparatus for mass or heat transfer
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B01J8/003—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor in a downward flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
    • B01J8/004—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor by means of a nozzle
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00539—Pressure
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00548—Flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00008—Controlling the process
    • B01J2208/00654—Controlling the process by measures relating to the particulate material
    • B01J2208/00681—Agglomeration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00743—Feeding or discharging of solids
    • B01J2208/00752—Feeding
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/00743—Feeding or discharging of solids
    • B01J2208/00769—Details of feeding or discharging
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/02—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor with stationary particles
    • B01J2208/021—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor with stationary particles comprising a plurality of beds with flow of reactants in parallel
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
    • B01J2208/02—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor with stationary particles
    • B01J2208/021—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor with stationary particles comprising a plurality of beds with flow of reactants in parallel
    • B01J2208/022—Plate-type reactors filled with granular catalyst
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J2219/2401—Reactors comprising multiple separate flow channels
    • B01J2219/245—Plate-type reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J2219/2401—Reactors comprising multiple separate flow channels
    • B01J2219/245—Plate-type reactors
    • B01J2219/2469—Feeding means
    • B01J2219/2471—Feeding means for the catalyst
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J2219/2401—Reactors comprising multiple separate flow channels
    • B01J2219/245—Plate-type reactors
    • B01J2219/2476—Construction materials
    • B01J2219/2477—Construction materials of the catalysts
    • B01J2219/2481—Catalysts in granular from between plates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/30—Details relating to random packing elements
    • B01J2219/302—Basic shape of the elements
    • B01J2219/30207—Sphere
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/30—Details relating to random packing elements
    • B01J2219/302—Basic shape of the elements
    • B01J2219/30215—Toroid or ring
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/30—Details relating to random packing elements
    • B01J2219/302—Basic shape of the elements
    • B01J2219/30223—Cylinder
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/30—Details relating to random packing elements
    • B01J2219/308—Details relating to random packing elements filling or discharging the elements into or from packed columns
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/30—Details relating to random packing elements
    • B01J2219/308—Details relating to random packing elements filling or discharging the elements into or from packed columns
    • B01J2219/3081—Orientation of the packing elements within the column or vessel
    • B01J2219/3083—Random or dumped packing elements
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/30—Details relating to random packing elements
    • B01J2219/308—Details relating to random packing elements filling or discharging the elements into or from packed columns
    • B01J2219/3086—Filling of the packing elements into the column or vessel, e.g. using a tube

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren oder Kolonnen mit Festkörpern und eine Apparatur zur Durchführung des Verfahrens.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren oder Kolonnen mit Festkörpern und eine Apparatur zur Durchführung des Verfahrens.
  • In der chemischen Reaktionstechnik ist die gleichmäßige Befüllung von Reaktoren mit Festkörpern von entscheidender Bedeutung für die Leistungseffizienz des Apparates. Beispielsweise handelt es sich bei den Festkörpern um Füllkörper oder Katalysatoren.
  • Diese Festkörper können unterschiedliche Zusammensetzungen und Geometrien besitzen. Es können Kugeln, Voll- oder Hohlzylinder oder Ringe sein, aber andere Geometrien sind ebenfalls möglich.
  • Setzt man diese Festkörper zum Beispiel in Rohrbündelreaktoren oder Plattenreaktoren für katalysierte Umsetzungen ein, so stellt sich die Aufgabe, die gleichmäßige Befüllung dieser Reaktoren zu gewährleisten.
  • Aus der EP-A-873 783 ist eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Temperaturmessung in Rohrreaktoren bekannt. Bei einem Rohrreaktor mit Temperaturmessvorrichtung besteht das Problem, dass durch diese Vorrichtung, beispielsweise einem Thermoelement oder einem Widerstandsthermometer, Strömungsprofil und damit das Druckverlustverhalten im Rohrreaktor verglichen mit Rohrreaktoren ohne die Temperaturmessvorrichtung, verändert wird.
  • Dieses technische Problem wird durch die Merkmale gelöst, durch dass a) das Verhältnis der Masse der Feststoffteilchen zur freien Querschnittsfläche des jeweiligen Rohrreaktors und b) der Druckverlust über den jeweiligen Rohrreaktorquerschnitt gleich sind. Daraus folgt, dass in Röhren mit größerem Querschnitt deutlich höhere Katalysatorenmengen eingefüllt werden müssen, um bei gleicher Füllhöhe einen vergleichbaren Druckverlust zu erreichen.
  • Die EP-A-1 270 065 betrifft die inline Messung des Druckes im Reaktorraum, indem eine Lanze mit Druckaufnehmer durch den Reaktordeckel in die Festkörperschüttung geführt wird. Dies ist das gängige Verfahren, um einen Druck in einem Apparat zu messen. Wollte man die Staudruckverteilung aller Rohre, im allgemeinen mehrerer tausend Rohre, ermitteln, würde man mit dieser Methode verfälschte Werte erhalten, da die Lanze die Strömung des Gases beeinflusst. Die Druckmessung in mehreren tausend Rohren wäre außerdem nur durch hohen konstruktiven Aufwand möglich. So müssten mehrere tausend Messlanzen in den Reaktor abgeführt werden.
  • In der WO 02/074428 werden eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Messung des Gegendrucks (back pressure) mit Katalysatoren gefüllten Röhren chemischen Reaktoren beschrieben.
  • Die Vorrichtung besteht aus einem Bündel fest miteinander verbundener Messrohre, deren Abstand zueinander an die Abstände der Reaktionsrohre in dem Rohrbündelreaktor angepasst werden muss.
  • Die Abdichtung erfolgt mittels aufblasbarer Dichtungen. Eine Staubabsaugung ist nicht vorgesehen.
    •
  • Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines flexiblen Verfahrens zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren mit Festkörpern und einer dafür geeigneten Vorrichtung.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren oder Kolonnen mit Festkörpern, die mindestens zwei voneinander getrennte mit Festkörpern gefüllte Reaktionskammern, oder Reaktionsrohre insbesondere Reaktionsrohre, aufweisen, indem man
    • a) gleichzeitig durch mindestens zwei dieser Reaktionskammern (Reaktionsrohre) Gas- oder Flüssigkeitsströme derselben Zusammensetzung und Menge über die entsprechende Zahl getrennt angebrachter Gas- oder Flüssigkeitseinlässe (Messrohre) leitet,
    • b) an jedem dieser Messrohre gleichzeitig den Staudruck misst, und
    • c) die ermittelten Werte zentral registriert,
    das dadurch gekennzeichnet ist, dass man Staub aus dem Volumen oberhalb der Festkörperfüllung über einen das untere Ende des Messrohres in Längsrichtung umgebenden Ringspalt absaugt und/oder den entstandenen Staudruck sich abbauen lässt.
  • Zu diesem Zweck lockert man die über die aus einem flexiblen Festkörper bestehende Abdichtung der Verbindung zwischen Messrohr und Reaktionsrohr, so dass eine Öffnung zwischen dem Raum oberhalb der Festkörperschüttung und dem Ringspalt entsteht.
  • Über diesen wird dann zum Beispiel abgesaugt oder eine Druckentspannung vorgenommen.
  • Das den Ringspalt bildende Mantelrohr umschließt auch jetzt noch das Reaktionsrohr bzw. die Öffnung des Reaktionsraumes.
  • Als Reaktoren besonders gebräuchlich sind Rohrbündelreaktoren oder Reaktoren mit voneinander durch Thermobleche getrennten Reaktions- und Wärmetransporträumen.
  • Bei den Kolonnen handelt es sich beispielsweise um Absorptionskolonnen.
  • Als Gase werden im allgemeinen inerte Gase, Luft oder Gemische daraus eingesetzt.
  • Die Festkörperschüttung stellt für den Gasstrom einen Widerstand dar, durch den die Flussgeschwindigkeit vermindert wird und sich ein Staudruck aufbaut.
  • Hierbei ist entscheidend, dass ein konstanter Volumenstrom durch die Festkörperschüttung geleitet wird. Der Volumenstrom des Gases sollte im allgemeinen eine Flussrate von 250 bis 5000 l/h besitzen, der Vordruck des Gases sollte im Bereich von 1 barü bis 50 barü, insbesondere von 1 bis 10 barü liegen, die Temperatur des Gases im allgemeinen im Bereich von 10 bis 50°C. Idealerweise eignen sich Inertgase, Luft oder Gemische aus diesen.
  • Zur konstanten Dosierung der Gase wird beispielsweise eine Vorrichtung mit einem Aufbau, wie er in 1 gezeigt ist, benutzt, in der a der Zahl der parallelen Gaslinien entspricht.
  • Die Dosierung wird als konstant angesehen, wenn die Flussrate des Gases mit weniger als +/– 2,5% schwankt, besonders geeignet sind Flussraten mit einer Schwankung von kleiner gleich +/– 1%.
  • Vorteilhaft wird zum Beispiel der Staudruck in bis zu 15 parallelen Gaslinien, insbesondere bis zu 10, besonders vorteilhaft bis zu 5 gemessen. Ergeben sich unterschiedliche Messwerte, ist die Befüllung mit den als Festkörpern zum Beispiel eingesetzten Katalysatoren nicht gleichmäßig und muss nachgebessert werden.
  • Die erfindungsgemäß mögliche Messung mehrerer Gasdurchflüsse gleichzeitig ermöglicht eine zeitsparende Methode zur Überprüfung der Befüllung von Reaktoren.
  • Als gleichmäßig wird eine Varianz von bis zu +5% angesehen.
  • Gegenstand der Erfindung ist ebenso eine Apparatur zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren, die mindestens zwei Reaktionskammern oder Reaktionsrohre enthalten, mit Festkörpern, die
    • a) mindestens zwei nicht aneinander befestigte Vorrichtungen zur konstanten Dosierung von Gas- oder Flüssigkeitsströmen und damit verbunden die jeweils gleiche Zahl von Vorrichtungen mit Messrohren zur Messung des Staudrucks und einem zentralen Datenspeicher zur Aufnahme der Messewerte besitzen, wobei
    • b) das in die Reaktionskammer oder das Reaktionsrohr eingeführte oder auf deren Öffnung aufsitzende Messrohr an dem Einleitungsende in der Lösungsrichtung ummantelt ist, so dass sich ein Ringspalt bildet, der einen Entlüftungsstutzen aufweist, und
    • c) dieser Rohrmantel länger als das Messrohr ist, einen größeren Querschnitt als die Einlassöffnung besitzt, in die das Messrohr eingeführt wird oder auf dem es aufsitzt, und
    • d) die Einlassöffnung so dicht umschließt, dass kein Gas während des Messvorgangs zum Staudruck entweicht.
  • Zur Messung des Staudruckes wird der beispielsweise der aus der Apparatur gemäß 1 kommende Gasstrom über eine Apparatur wie sie in 2 dargestellt ist in die mit Festkörpern gefüllten Rohre geleitet. Die erzeugten Staudrücke werden mit einem handelsüblichen Druckaufnehmer, beispielsweise der Firma Ashcroft Inc. gemessen, der idealerweise auf der Gaseinleitungsvorrichtung wie sie in der 2 gezeigt ist, montiert ist. Der Druckbereich des Aufnehmers soll von 0 bis 2500 mbarü, insbesondere aber von 0 bis 1000 mbarü reichen. Die ermittelten Druckdaten werden an einen elektronischen Speicher weitergegeben, der bis zu 60000 Druckdaten aufnehmen kann. Dieser Datenspeicher sollte idealerweise in einem Gerät mit dem Druckaufnehmer untergebracht sein.
  • Das eingeführte oder aufsitzende Messrohr ist ummantelt, so dass ein Ringspalt (Pos. 5, 2) entsteht. Über diesen kann Staub des verfüllten Materials abgesaugt werden, wenn die dichte Verbindung zwischen Messrohr und beispielsweise dem Reaktionsrohr gelockert wird. Die Absaugung des Staubes ist sehr wichtig, um die Anforderungen der Arbeitssicherheit zu erfüllen. Die verfüllten Festkörper können toxische Stäube enthalten. Über diesen Ringspalt kann man den durch den sich aufbauenden Staudruck entstehenden Überdruck im Inneren des Messrohres bei der Abnahme des Gerätes nach oben entweichen lassen. Durch die Absaugung über (4) und (5) ist es dann ebenso gewährleistet, dass die Stäube abgesaugt und sicher abgeführt werden können.
  • Die äußere Wand des Doppelmantels wird idealerweise so gefertigt, dass sie sich als Schutz über die flexible Dichtung (6) legen kann. Hierbei kann es sich um eine Metallmanschette handeln, die nach dem Prinzip einer Feder in der Lösungsrichtung expandiert oder zusammendrücken lässt und an der Wand des Reaktorrohres aussen anliegt.
  • Es ist ferner möglich das Entspannen des Drucks über diesen Ringspalt mit einer Abschaltung des Gasstromes (7) zu verbinden, so dass nicht der Gasstrom (7) abgesaugt wird, sondern nur dass rückströmende Gas aus dem befüllten Rohr.
  • Durch das Rückströmen ist es ferner möglich, die obere Festkörperschüttung zu lockern, und damit auf einfache Weise, einen zu hohen Staudruck, der durch Feinstaub in der obersten Schüttung oder eine zu dichte Packung der Füllkörper verursacht ist, abzusenken.
  • Es ist ferner erfindungsgemäß möglich, den Staudruck in Rohren zu messen, die beispielsweise ein Thermoelement enthalten, das nach oben hin aus dem Rohr abgeführt wird. In diesem Fall wird in die Dichtung (6) eine Aussparung eingefügt, die das Thermoelement passgenau aufnehmen kann.
  • Es ist möglich, den gemessene Wert des Staudrucks durch eine Messblende (8) zu überprüfen oder das Gerät mit dieser Messblende zu kalibrieren. Dazu wird eine Messblende (8) anstatt des Reaktorrohres auf das Messrohr aufgesteckt und der Staudruck ermittelt. Der Durchmesser der Blende sollte dem Durchmesser des Reaktorrohres entsprechen. Die Lochweite der Blende wird so gewählt, dass der Staudruck der sich durch die Messblende ergibt, im Bereich der Messung mit dem gefüllten Reaktorrohr erhaltenen Messwerte liegt.
  • Das Verfahren ist nicht auf die Messung des Staudruckes als Maß für den Strömungswiderstand beschränkt.
  • Es ist ebenso möglich, andere Auswirkungen der Befüllung von Reaktoren auf den Gasfluss als Grundlage für die Messungen zu nehmen wie zum Beispiel den Druckabfall in der Feststoffschüttung oder die Strömungsgeschwindigkeit.
  • Der Gasstrom kann als Volumenstrom oder Massenstrom gemessen werden.
  • Beschreibung der Abbildungen
  • 1: Apparatur zur gleichmäßigen Dosierung des Gasflusses durch mehrere parallele Gaslinien.
  • 2: Apparatur zur Messung des Staudrucks
    • 1
    Druckmesser u. U. Datenspeicher
    2
    Gaseinlass aus Apparatur 1
    3
    Festkörperschüttung in beidseitigem offenen Rohr
    4
    Entlüftungsstutzen, z. b. Gas- und Staubabsaugung
    5
    Ringspalt, äußerer Druckmesser größer als Rohrquerschnitt
    6
    Dichtung
    7
    Eingebrachter Gasstrom zum Druckaufbau
    8
    Messblende zur Kalibrierung und Überprüfung des Messwertes

Claims (4)

  1. Verfahren zur Messung der gleichmässigen Befüllung von Reaktoren oder Kolonnen mit Festkörpern, die mindestens zwei voneinander getrennte mit Festkörpern gefüllte Reaktionskammern, insbesondere Reaktionsrohre, aufweisen, indem man a) gleichzeitig durch mindestens zwei dieser Reaktionskammern oder Reaktionsrohre Gas- oder Flüssigkeitsströme derselben Zusammensetzung und Menge über die entsprechende Zahl getrennt angebrachter Gas- oder Flüssigkeitseinlässe (Messrohre) leitet, b) an jedem dieser Messrohre gleichzeitig den Staudruck messen kann, und c) die ermittelten Werte zentral registriert, dadurch gekennzeichnet, dass man Staub aus dem Volumen oberhalb der Festkörperfüllung über einen das untere Ende des Messrohres in Längsrichtung umgebenden Ringspalt absaugt und/oder den entstandenen Staudruck sich abbauen lässt.
  2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man durch Rückströmung des Messgases aus dem Reaktionsrohrvolumen oberhalb der Festkörperfüllung die Festkörperschüttung lockert.
  3. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 oder 2, bei dem man mit Katalysatoren gefüllte Rohrbündelreaktoren einsetzt.
  4. Apparatur zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren, die mindestens zwei Reaktionskammern oder Reaktionsrohre enthalten, mit Festkörpern, die a) mindestens zwei nicht aneinander befestigte Vorrichtungen zur konstanten Dosierung von Gas- oder Flüssigkeitsströmen und damit verbunden die jeweils gleiche Zahl von Vorrichtungen mit Messrohr zur Messung des Staudrucks und einen zentralen Datenspeicher zur Aufnahme der Messwerte besitzen, wobei b) das in die Reaktionskammer oder Reaktionsrohr eingeführte oder darauf aufsitzende Messrohr an dem Einleitungsende in der Längsrichtung ummantelt ist, so dass sich ein Ringspalt bildet, der einen Entlüftungsstutzen aufweist, und c) dieser Rohrmantel länger als das Messrohr ist, einen grösseren Querschnitt als der Einlass besitzt, in den das Messrohr eingeführt wird oder auf dem es aufsitzt, und d) die Einlassöffnung so dicht umschliesst, dass kein Gas während des Messvorgangs zum Staudruck entweicht.
DE102006006009A 2006-02-08 2006-02-08 Verfahren zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren mit Festkörpern Withdrawn DE102006006009A1 (de)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102006006009A DE102006006009A1 (de) 2006-02-08 2006-02-08 Verfahren zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren mit Festkörpern
BRPI0707517-0A BRPI0707517A2 (pt) 2006-02-08 2007-01-11 processo para medir o enchimento uniforme de reatores com corpos sàlidos
US12/278,927 US20090308138A1 (en) 2006-02-08 2007-01-11 Process for measuring the uniform filling of reactors with solid bodies
CNA2007800048988A CN101378828A (zh) 2006-02-08 2007-01-11 用于测量固体对反应器均匀填充的方法
PCT/EP2007/050243 WO2007090705A1 (de) 2006-02-08 2007-01-11 Verfahren zur messung der gleichmässigen befüllung von reaktoren mit festkörpern
RU2008136078/15A RU2008136078A (ru) 2006-02-08 2007-01-11 Способ измерения равномерности заполнения реакторов твердыми телами
EP07703788A EP1981627A1 (de) 2006-02-08 2007-01-11 Verfahren zur messung der gleichmässigen befüllung von reaktoren mit festkörpern
CA002641533A CA2641533A1 (en) 2006-02-08 2007-01-11 Process for measuring the uniform filling of reactors with solid bodies
JP2008553701A JP2009525857A (ja) 2006-02-08 2007-01-11 反応器における固体の均等な充填を測定する方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102006006009A DE102006006009A1 (de) 2006-02-08 2006-02-08 Verfahren zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren mit Festkörpern

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102006006009A1 true DE102006006009A1 (de) 2007-08-09

Family

ID=38007020

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102006006009A Withdrawn DE102006006009A1 (de) 2006-02-08 2006-02-08 Verfahren zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren mit Festkörpern

Country Status (9)

Country Link
US (1) US20090308138A1 (de)
EP (1) EP1981627A1 (de)
JP (1) JP2009525857A (de)
CN (1) CN101378828A (de)
BR (1) BRPI0707517A2 (de)
CA (1) CA2641533A1 (de)
DE (1) DE102006006009A1 (de)
RU (1) RU2008136078A (de)
WO (1) WO2007090705A1 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3431175B1 (de) * 2008-11-25 2022-11-30 Mitsubishi Chemical Corporation Verfahren zum packen eines bepackungsmaterials in einen reaktor vom platten-typ

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SG11201406831WA (en) * 2012-04-23 2014-11-27 Mourik Internat B V Catalyst loading tool
WO2013160310A1 (en) 2012-04-23 2013-10-31 Mourik International B.V. Particulate material loading device
CN103674770B (zh) * 2013-12-31 2015-10-28 江苏天鹏石化特种工程有限公司 管束反应器测压仪
US11738316B2 (en) 2019-09-13 2023-08-29 Hte Gmbh The High Throughput Experimentation Method for filling reactors and for examining catalytic reactors

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3020845A1 (de) * 1980-06-02 1981-12-17 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren und anordnung zum beschicken von rohrreaktoren mit koernigen feststoffen
DE3526328A1 (de) * 1985-07-23 1987-02-05 Schmiegel Karl Heinz Schmutzsaugvorrichtung
DE3935636A1 (de) * 1989-10-26 1991-05-02 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur bestimmung des durchflusswiderstandes von festbettreaktoren
EP2283920A3 (de) * 2001-03-16 2011-10-26 Tubemaster, Inc. Vorrichtung und Verfahren zum Fördern und Messen des Gegendrucks in chemischen Reaktionsröhren
DE102004025872A1 (de) * 2004-05-27 2005-12-22 Degussa Ag Verfahren zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren mit Festkörpern
US6981422B1 (en) * 2004-10-14 2006-01-03 Comardo Mathis P Method and apparatus for differential pressure testing of catalytic reactor tubes

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3431175B1 (de) * 2008-11-25 2022-11-30 Mitsubishi Chemical Corporation Verfahren zum packen eines bepackungsmaterials in einen reaktor vom platten-typ

Also Published As

Publication number Publication date
EP1981627A1 (de) 2008-10-22
WO2007090705A1 (de) 2007-08-16
US20090308138A1 (en) 2009-12-17
BRPI0707517A2 (pt) 2011-05-10
CA2641533A1 (en) 2007-08-16
RU2008136078A (ru) 2010-03-20
JP2009525857A (ja) 2009-07-16
CN101378828A (zh) 2009-03-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102006006009A1 (de) Verfahren zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren mit Festkörpern
DE2512644B2 (de) Vorrichtung zum Bestimmen des Mengenstroms und/oder der Viskosität eines Fluids
DE3001675A1 (de) Geraet zur anzeige des erschoepfungsgrades eines adsorptionsfilters
DE2714939C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Untersuchung der Wirksamkeit von festen Katalysatoren
EP0161535B1 (de) Entnahmevorrichtung für Feststoffproben
DE68902602T2 (de) Synthesegaskuehler mit thermischer abschirmung.
WO2005118125A1 (de) Verfahren zur messung der gleichmässigen befüllung von reaktoren mit festkörpern
DE3935636C2 (de)
DE2803440C2 (de) Gerät zum Messen der Radioaktivitätskonzentration in einem Gas mit einer Meßkammer und mit einem dieser vorgeschalteten Kompressor
EP2399668A1 (de) Einrichtung und Verfahren zur Umsetzung insbesondere gasförmiger Reaktionsmedien
DE558231C (de) Messvorrichtung fuer Gemische aus gas- und staubfoermigen Bestandteilen
DE19613971C2 (de) Herstellung eines Durchflußszintillationsmeßzellenschlauches
DE2030353C3 (de) Verfahren zum Messen der Dichte einer strömungsfähigen Substanz und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
DE102009005256A1 (de) Haltevorrichtung für ein permeables Element und Messvorrichtung
EP2310116A2 (de) Vorrichtung zum kontinuierlichen mischen von ausgespeichertem erdgas mit sauerstoff zu einem brenngas für eine erwärmung des unter druck stehenden erdgases vor oder nach seiner entspannung
DE2837874C2 (de) Konverter zur Stahlherstellung
DE2702003C2 (de) Vorrichtung zur Überprüfung eines Brennelementes eines flüssigmetallgekühlten Reaktors
DE722745C (de) Druckmesseranschluss
CH630536A5 (en) Adsorption/absorption filter
DE3727296A1 (de) Manometer
DE2923494C2 (de) Prüfgasampulle für Gasanalysegerät
DE1549170C (de) Lastschalenanordnung fur eine Differential Thermowaage
DE2155898C3 (de) Gasverteiler für eine Wirbelschicht-Vorrichtung
DE2265559C3 (de) Einrichtung zur Messung der Konzentration von radioaktiv markierten Verschleißteilchen in Öl
AT216132B (de) Vorrichtung zur Kontrolle des vorgeschriebenen Mengenverhältnisses mehrerer durch Leitungen strömender gasförmiger oder flüssiger Medien und zur Anzeige der Abweichung von diesem Verhältnis

Legal Events

Date Code Title Description
8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: EVONIK DEGUSSA GMBH, 40474 DUESSELDORF, DE

8139 Disposal/non-payment of the annual fee