DE102005049240A1 - Abgasreinigungskatalysator und damit ausgestattete Abgasreinigungsvorrichtung für ein Fahrzeug - Google Patents

Abgasreinigungskatalysator und damit ausgestattete Abgasreinigungsvorrichtung für ein Fahrzeug Download PDF

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Yuichi Wako Matsuo
Norihiko Wako Suzuki
Atsushi Wako Furukawa
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Honda Motor Co Ltd
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Abstract

Ein Abgasreinigungskatalysator, der ausreichende Wirksamkeit zeigt während Niedertemperaturbetrieb (unter 400 DEG C), wie etwa beim Starten eines Fahrzeugs oder im Leerlaufbetrieb, kann bereitgestellt werden durch Verbessern der Aktivierung eines Edelmetalls an sich und Verhindern des Abbaus der Aktivierung bei hohen Temperaturen. In dem Katalysator wird Pd geträgert auf einem komplexen Oxid mit der Verhältnisformel Ln¶1-a¶X¶a¶Al¶1-b¶Z¶b¶O¶3¶ (Ln: Seltenerdelement, X: Erdalkalimetall, Z: Element der Gruppe 2 bis 5 oder Element der Gruppe 12 bis 14, 0,02 a 0,30, 0,02 b 0,30).

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Technischer Bereich
  • die vorliegende Erfindung betrifft einen Abgasreinigungskatalysator und eine Abgasreinigungsvorrichtung mit dem Katalysator für Fahrzeuge und im Besonderen betrifft sie einen Abgasreinigungskatalysator, worin die Stickoxide (NOx), Kohlenwasserstoff (HC) und Kohlenmonoxid (CO), die in dem Abgas enthalten sind, das während eines Niedertemperaturbetriebs einer inneren Verbrennungsmaschine eines Fahrzeugs ausgestoßen wird, gleichzeitig und wirkungsvoll gereinigt und verringert werden kann.
  • Hintergrund
  • Es ist allgemein bekannt, dass Edelmetallelemente (Pt, Rh, Pd oder Ir) überragende Reinigungswirkungen auf Abgas, wie etwa CO, HC, NO und NO2, zeigen. Es ist wünschenswert, solche Metalle in einem Abgasreinigungskatalysator zu verwenden. Herkömmlicherweise werden diese Edelmetalle gemischt mit oder geträgert von Al2O3, das ein Träger mit hoher spezifischer Oberfläche ist, zusammen mit Additiv, wie etwa La, Ce und Nd, verwendet. Auf der anderen Seite haben komplexe Oxide, wie etwa Perovskit, das in Kombination mit vielen Arten von Elementen verwendet werden kann, extrem verschiedene Eigenschaften. Daher ist es wünschenswert, das komplexe Oxid in einem Abgasreinigungskatalysator zu verwenden. Darüber hinaus ist bekannt, dass Eigenschaften von Edelmetallen sich verändern werden, wenn das Edelmetall auf dem komplexen Oxid geträgert wird. Im Hinblick auf dies kann ein Abgasreinigungskatalysator, in welchem ein Edelmetall auf einem komplexen Oxid geträgert ist, weitere geeignete Eigenschaften zum Reinigen von Abgas zeigen.
  • Viele Arten derartiger Katalysatoren zum Reinigen von Abgas sind entwickelt worden. Zum Beispiel offenbart die japanische nicht geprüfte Patentanmeldung Nr. Hei 06-100319 eine Technik, worin ein Teil des Edelmetallelements in einem Kristall der Perovskit-Typ-Struktur enthalten ist. In dieser Technik wird offenbart, dass das Edelmetall in dem Kristallgitter dieser Struktur enthalten ist, die Teilchen der Edelmetallstruktur miniaturisiert sind und stärker verteilt sind, ein Gitterdefekt, der zur katalytischen Aktivität beiträgt, in geeigneter Form erzeugt wird, und daher die katalytische Aktivität des Edelmetallelements verbessert werden kann. Darüber hinaus offenbart die nicht geprüfte japanische Patentanmeldung Nr. 2004-41866 als eine Technik, die ähnlich der oben genannten Technik ist, eine Technik, worin Pd Feststoff-gelöst ist in einem komplexen Perovskit-Typ-Oxid, um Hitzefestigkeit zu verbessern. Es hat ein Problem dahingehend gegeben, dass in dem Falle, in welchem das Edelmetall Pd ist, PdO, das eine wirksame Spezies zur NO-Reduktionsreaktion ist, zu Pd mit geringer Aktivität reduziert wird. Jedoch offenbart die nicht geprüfte japanische Patentanmeldung Nr. 2003-175337 eine Technik, worin Reduktion von PdO verringert wird durch Verwendung eines komplexen Oxids des Perovskit-Typs eines A-Stellendefekttyps.
  • Jedoch zeigen herkömmliche Abgasreinigungskatalysatoren ausreichend Wirkung zum Reinigen von CO, HC, NOx (NO, NO2 oder dgl.) in Abgas während des Betriebes bei hoher Temperatur (über 400 °C), wie etwa während dem Fahren eines Fahrzeugs, wenngleich sie keine ausreichende Wirkung während eines Niedertemperaturbetriebs (unter 400 °C), wie etwa beim Start des Motorbetriebs oder im Leerlaufbetrieb, zeigen.
  • Der Grund dafür, warum er keine ausreichende Wirkung zum Reinigen von Abgas während des Niedertemperaturbetriebs aufweist, ist wie folgt. In einem herkömmlichen Abgasreinigungskatalysator werden Edelmetalle, wie etwa Pt, Rh, Pd oder dgl., verwendet während sie auf Al2O3 mit hoher spezifischer Oberfläche geträgert werden. Da Al2O3 eine hohe spezifische Oberfläche aufweist, werden die Edelmetalle in einem stark verteilten Zustand geträgert. Da jedoch Al2O3 eine stabile Verbindung ist und keine Wechselwirkung zwischen Al2O3 und dem geträgerten Edelmetall besteht, kann die Aktivität des Edelmetalls an sich nicht verbessert werden. Daher kann keine ausreichende Wirkung während des Niedertemperaturbetriebs erhalten werden.
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  • Es ist wünschenswert, dass Pd in einem PdO-Zustand vorliegt, der hohe Aktivität bzw. Wirkung während des Betriebs der Fahrzeuge zeigt. Jedoch besteht auch ein Problem dahingehend, dass selbst wenn Pd anfangs in einem PdO-Zustand, geträgert auf Al2O3, vorliegt, es zu Pd in einem metallischen Zustand bei einer hohen Temperatur (über 900 °C) reduziert wird, das Pd verklumpt, wodurch die aktiven Stellen verringert werden, und als ein Ergebnis wird die Aktivität stark verringert. Der Grund hierfür ist, dass das Trägermaterial, Al2O3, die Mobilität von Pd nicht verringern kann und oxidierende Bedingungen von PdO auf der Oberfläche des Trägermaterials nicht stabilisieren kann, da die Oberfläche des Trägermaterials, Al2O3, extrem stabil ist.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung wurde vervollständigt im Hinblick auf die oben genannten Umstände und ein Gegenstand der Erfindung ist die Bereitstellung eines Abgasreinigungskatalysators, worin ausreichend Wirksamkeit gezeigt werden kann, selbst während Niedertemperaturbetrieb (unter 400 °C) beim Start der Fortbewegung eines Fahrzeugs oder im Leerlaufbetrieb, durch Verbesserung der Aktivität eines Edelmetalls an sich und Verhindern der Verringerung der Aktivität bei hohen Temperaturen, und eine damit ausgestattete Abgasreinigungsvorrichtung für Fahrzeuge.
  • Die Erfinder forschten nach einem Abgasreinigungskatalysator, in welchem ausreichend Wirksamkeit gezeigt werden kann, selbst während Niedertemperaturbetrieb (unter 400 °C) beim Start des Laufs eines Fahrzeugs oder in Leerlaufbetrieb. Als ein Ergebnis wurde es deutlich, dass Pd, das anfangs in dem PdO-Zustand vorlag, nicht reduziert wurde in den metallischen Zustand von Pd, selbst bei hohen Temperaturen (über 900 °C), Verklumpen von Pd verhindert wurde, eine Abnahme der aktiven Stellen verringert wurde und eine Abnahme der Aktivität auf ein Minimum unterdrückt wurde, durch Beibehalten einer geeigneten Zusammensetzung des komplexen Oxids, das Pd trägert, praktisch durch Verwendung eines komplexen Oxids mit einer Verhältnisformel von Ln1-aXaAl1-bZbO3 (Ln: Seltenerdelement, X: Erdalkalimetall, Z: Element der Gruppe 2 bis 5 oder der Gruppe 12 bis 14, 0,02 ≤ a ≤ 0,30, 0,02 ≤ b ≤ 0,30). Das heißt, es wurde deutlich, dass in dem Falle, in welchem das komplexe Oxid, das eine solche Zusammensetzung aufweist, verwendet wird, da das komplexe Oxid eine instabilere Oberfläche im Vergleich mit einer Oberfläche aus Al2O3, die herkömmlicherweise als ein Trägermaterial verwendet wird, aufweist, das Trägermaterial (das komplexe Oxid) ausreichend Wirkungen zeigt zur Verringerung der Mobilität von Pd und den Oxid-Zustand von PdO auf der Oberfläche des geträgerten Materials während des Betriebs eines Fahrzeugs stabilisiert, und als ein Ergebnis wurde die vorliegende Erfindung abgeschlossen.
  • In der vorliegenden Erfindung (der erste Aspekt der Erfindung) ist Pd geträgert auf einem komplexen Oxid mit einer Verhältnisformel von Ln1-aXaAl1-bZbO3 (Ln: Seltenerdelement, X: Erdalkalimetall, Z: Element der Gruppe 2 bis 5 oder der Gruppe 12 bis 14, 0,02 ≤ a ≤ 0,30, 0,02 ≤ b ≤ 0,30).
  • Die Forschung der Erfinder machte deutlich, dass unter den Ln1-aXaAl1-bZbO3 ein trigonaler oder rhomboedrischer komplexer Kristall mit einer Kristallstruktur einer Perovskit-Typ-Struktur hohe elektrische Instabilität aufweist, und dass daher Pd in Nachbarschaft zu Ln1-aXaAl1-bZbO3 höhere elektrische Fluktuation im Vergleich zu Pd aufweist, das unabhängig vorliegt. Daher sind oxidierte Bedingungen der Oberfläche von geträgertem Pd hauptsächlich Pd2+. Da dieser Zustand wünschenswert ist, um Reinigung von Abgas durchzuführen, kann eine hohe Aktivität bei niederen Temperaturen erhalten werden. Es sollte festgehalten werden, dass die Erfinder bestätigten, dass hohe Aktivität bei niederen Temperaturen beibehalten werden kann, selbst nachdem der Katalysator Bedingungen von etwa 1000 °C ausgesetzt wurde.
  • Die vorliegende Erfindung (der zweite Aspekt der Erfindung) wird durchgeführt im Hinblick auf die obige Erkenntnis. Das heißt in dem Abgasreinigungskatalysator (der erste Aspekt der Erfindung) ist es wünschenswert, dass das Kristallsystem des komplexen Oxids ein trigonales System oder ein rhomboedrisches System ist und gleichzeitig die Kristallstruktur des komplexen Oxids eine Perovskit-Typ-Struktur ist (der zweite Aspekt der Erfindung).
  • Darüber hinaus machte die Forschung der Erfinder deutlich, dass Ln1-aXaAl1-bZbO3 in einer Einzelphase erzeugt werden kann und weiterhin die Oberfläche von Ln1-aXaAl1-bZbO3 Bedingungen ergeben kann, die leicht mit Pd Wechselwirken wenn Pd geträgert ist, durch Herstellen von Ln1-aXaAl1-bZbO3 über ein komplexes Carbonsäurepolymer, das erhalten wird durch Verdampfen bis zur Trockene einer Nitratwasserlösung oder Chloridwasserlösung der Bestandteilselemente, die Carbonsäure enthält. Auf diese Art zeigt ein Abgasreinigungskatalysator, in welchem Pd auf Ln1-aXaAl1-bZbO3 geträgert ist, hohe Aktivität bei niederen Temperaturen.
  • Die vorliegende Erfindung (der dritte und vierte Aspekt der Erfindung) wird durchgeführt im Hinblick auf die obige Erkenntnis. Das heißt in dem Abgasreinigungskatalysator (die ersten und zweiten Aspekte der Erfindung) ist es wünschenswert, dass der Katalysator über ein Verfahren gebildet wird, in welchem mindestens eine Art, ausgewählt aus der Gruppe von Verbindungen (Carbonsäure mit einer Kohlenstoffzahl von 2 bis 20, mit einer OH-Gruppe oder SH-Gruppe, Dicarbonsäure mit einer Kohlenstoffzahl von 2 oder 3, und Monocarbonsäure mit einer Kohlenstoffzahl von 1 bis 20) zu der Nitratwasserlösung oder der Chloridwasserlösung der Bestandsteilelemente gegeben wird (der dritte Aspekt der Erfindung). Darüber hinaus ist es in dem Abgasreinigungskatalysator (der dritte Aspekt der Erfindung) wünschenswert, dass der Katalysator hergestellt wird über ein Herstellungsverfahren aus einem komplexen Carbonsäurepolymer durch Verdampfen bis zur Trockene der oben genannten Nitratsalzwasserlösung und durch ein Sinterverfahren des komplexen Carbonsäurepolymers (der vierte Aspekt der Erfindung).
  • Als eine Carbonsäure mit einer Kohlenstoffzahl von 2 bis 20 mit einer OH-Gruppe und SH-Gruppe können Oxycarbonsäure oder eine Verbindung, worin das Sauerstoffatom von OH dieser Säure substituiert ist durch ein Schwefelatom genannt werden. Die Kohlenstoffzahl dieser Carbonsäuren ist aus Sicht der Löslichkeit in Wasser im Bereich von 2 bis 20, wünschenswerterweise von 2 bis 12, wünschenswerterweise von 2 bis 8 und noch wünschenswerter von 2 bis 6. Die Kohlenstoffzahl der Monocarbonsäure ist im Hinblick auf die Löslichkeit in Wasser im Bereich von 1 bis 20, wünschenswerterweise von 1 bis 12, wünschwerter von 1 bis 8 und noch wünschenswerter von 1 bis 6.
  • Als ein praktisches Beispiel der Carbonsäure mit einer Kohlenstoffzahl von 2 bis 20, die eine OH-Gruppe oder SH-Gruppe aufweist, können Glykolsäure, Mercaptosuccinsäure, Thioglykolsäure, Milchsäure, β-Hydroxypropionsäure, Hydroxybernsteinsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Isozitronensäure, Allozitronensäure, Gluconsäure, Glyoxalsäure, Glycerinsäure, Mandelsäure, Tropasäure, Benzilsäure, Salicylsäure und dgl. genannt werden. Als ein praktisches Beispiel für Dicarbonsäure können Oxalsäure, Malonsäure und dgl. genannt werden. Als ein praktisches Beispiel einer Monocarbonsäure können Ameisensäure, Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Isobuttersäure, Valeriansäure, Isovaleriansäure, Hexansäure, Neptansäure, 2-Methylhexansäure, Octansäure, 2-Ethylhexansäure, Nonansäure, Decansäure, Laurinsäure und dgl. genannt werden. Unter diesen sind Essigsäure, Oxalsäure, Malonsäure, Glycolsäure, Milchsäure, Hydroxybernsteinsäure, Weinsäure, Glyoxalsäure, Zitronensäure, Gluconsäure und dgl. wünschenswert und Oxalsäure, Malonsäure, Glykolsäure, Milchsäure, Hydroxybernsteinsäure, Weinsäure, Glyoxalsäure, Zitronensäure, Gluconsäure und dgl. sind wünschenswerter.
  • Als nächstes wird ein Verfahren zur Herstellung des Abgasreinigungskatalysators der vorliegenden Erfindung erklärt. Das heißt, dieses Verfahren zur Herstellung ist ein Verfahren, um auf wünschenswerte Art den oben genannten Abgasreinigungskatalysator herzustellen (die ersten bis vierten Aspekte der Erfindung). Praktischerweise wird in dem Verfahren zur Herstellung des Abgasreinigungskatalysators, worin Pd auf komplexem Oxid geträgert wird, das die Zusammensetzungsformel Ln1-aXaAl1-bZbO3 (Ln: Seltenerdelement, X: Erdalkalimetall, Z: Element der Gruppe 2 bis 5 oder Element der Gruppe 12 bis 14, 0,02 ≤ a ≤ 0,30, 0,02 ≤ b ≤ 0,30) aufweist, mindestens eine Art, ausgewählt aus der Gruppe von Verbindungen (Carbonsäure mit Kohlenstoffzahl 2 bis 20 mit einer OH-Gruppe oder SH-Gruppe, Dicarbonsäure mit der Kohlenstoffzahl 2 oder 3 und Monocarbonsäure mit der Kohlenstoffzahl 1 bis 20), zu einer Nitratwasserlösung oder Chloridwasserlösung der Bestandteilselemente gegeben.
  • In einem solchen Verfahren zur Herstellung des Abgasreinigungskatalysators ist es wünschenswert, dass ein Verfahren, worin Nitratsalzwasserlösung oder Chloridsalzwasserlösung bis zur Trockene verdampft wird, um komplexes Carbonsäurepolymer herzustellen, und ein Sinterverfahren zum Sintern des komplexen Carbonsäurepolymers umfasst ist. Darüber hinaus ist es wünschenswerter, dass die Sintertemperatur während des Sinterverfahrens nicht höher als 1000 °C ist.
  • Der Abgasreinigungskatalysator, der wie oben hergestellt wird, ist eine Basis der vorliegenden Erfindung und die Erfinder erforschten weiterhin praktische Wege der Verwendung der Erfindung (die ersten bis vierten Aspekte der Erfindung), die Erfinder verdeutlichten, dass der Abgasreinigungskatalysator der vorliegenden Erfindung wünschenswert zur Verwendung in einem internen Verbrennungsmotor ist, im Besonderen für Fahrzeuge, und der folgende fünfte Aspekt der Erfindung wurde vervollständigt.
  • Das heißt, die vorliegende Erfindung (der fünfte Aspekt der Erfindung) ist eine Abgasreinigungsvorrichtung für ein Fahrzeug, welche Abgas von Fahrzeugen reinigt, worin Pd durch komplexes Oxid geträgert wird, und worin die Verhältnisformel des oben genannten komplexen Oxids Ln1-aXaAl1-bZbO3 (Ln: Seltenerdelement, X: Erdalkalimetall, Z: Element der Gruppe 2 bis 5 oder Element der Gruppe 12 bis 14, 0,02 ≤ a ≤ 0,30, 0,02 ≤ b ≤ 0,30) ist. Es sollte festgehalten werden, dass in dem Falle, in welchem die Anforderungen der zweiten bis vierten Aspekte der Erfindung zu solch einer Abgasreinigungsvorrichtung für ein Fahrzeug hinzugefügt werden, ausreichend Wirksamkeit in höheren Ausmaßen gezeigt werden kann, nicht nur während des Starts eines Fahrzeugs, sondern auch während eines Niedertemperaturbetriebs (unter 400 °C) und im Leerlauf. Eine solche Abgasreinigungsvorrichtung für ein Fahrzeug ist den 3A bis 3C gezeigt. In den Figuren ist die Bezugszahl 1 ein Katalysatorkonverter, der in einem Abgassystem des Fahrzeugs angeordnet ist. Der Katalysatorkonverter 1 umfasst ein Katalysatorteil 1a, das Katalysatorteil 1a umfasst eine Katalysator-trägernde Wabe 4, geträgert in einem äußeren Zylinder 2 mit einer Matte 3. In der Katalysator-trägernden Wabe 4 wird das Katalysatorpulver 6 der vorliegenden Erfindung durch eine Zellwand 5 gehalten.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist eine perspektivische Ansicht, die eine Ausführungsform eines kristallinen (trigonaler Kristall) Al-Oxids zeigt, das den Abgasreinigungskatalysator der vorliegenden Erfindung bildet.
  • 2 ist eine perspektivische Ansicht, die eine Ausführungsform eines kristallinen (rhomboedrisch) Al-Oxids zeigt, das einen Abgasreinigungskatalysator der vorliegenden Erfindung bildet.
  • 3A ist ein schematisches Diagramm eines Beispiels des Katalysatorkonverters in einem Abgassystem eines Fahrzeugs, 3B ist eine Querschnittsansicht eines Katalysatorteils des Katalysatorkonverters und 3C ist ein schematisches Diagramm einer Zellwand der Wabe, die den Katalysator trägert.
  • AUSFÜHRUNGEN DER ERFINDUNG
  • Als erstes werden die Wirkungen der Erfindung (der erste Aspekt der Erfindung) erklärt. Komplexe Oxide mit der Verhältnisformel Ln1-aXaAl1-bZbO3 (Ln: Seltenerdelement, X: Erdalkalimetall, Z: Element der Gruppe 2 bis 5 oder Element der Gruppe 12 bis 14, 0,02 ≤ a ≤ 0,30, 0,02 ≤ b ≤ 0,30) weisen eine Struktur auf, worin ein Element mit verschiedenem Radius von Ln oder Al Feststoff-gelöst ist an einer A-Stelle und B-Stelle von LnAlO3. Da Elemente mit verschiedenem Ionenradius Feststoff-gelöst sind, wird die Kristallstruktur gestört, elektrische Instabilität wird erhöht, Wechselwirkung mit Pd, das geträgert ist, wird erhöht und daher kann hohe Aktivität erhalten werden. Praktischerweise wird ein Element mit von Ln oder Al verschiedenem Ionenradius, Element der Gruppe 2 (Erdalkalimetall), an der A-Stelle verwendet und ein Element der Gruppe 2 bis 5 oder ein Element der Gruppe 12 bis 14 wird an der B-Stelle verwendet, um die oben genannte hohe Aktivität zu erhalten.
  • Der Abgasreinigungskatalysator der vorliegenden Erfindung, worin Pd geträgert ist auf Ln1-aXaAl1-bZbO3 hat eine Wirkung auf die Verringerung der Reduktion von PdO zu Pd-Metall bei Hochtemperaturbetrieben. Ln (Seltenerdelement) ist dafür bekannt, dass es in Abhängigkeit von dem Zustand des Oxids in seiner Form verändert wird. Zum Beispiel ist es bekannt, dass, wenn ein Katalysator, worin Pd geträgert ist auf La2O3, hohen Temperaturen ausgesetzt wird, La2O3 vom Kontaktbereich von Pd und La2O3 zur Oberfläche des Pd-Teilchens migriert, wobei eine Struktur gebildet wird, in welcher Pd-Teilchen eingebettet sind in La2O3, und feines La2O3 zu der Oberfläche des Pd-Teilchens migriert (Zhang et al., J. Phys. Chem., Band 100, Nr. 2, S. 744-754, 1996) Ebenfalls sind in dem System der vorliegenden Erfindung (Ln1-aXaAl1-bZbO3) Ln und Pd in komplexen Zuständen durch das oben genannte Verhalten, um Reduktion von PdO zu Pd-Metall zu verringern. Durch diese Wirkung kann der Abgasreinigungskatalysator der vorliegenden Erfindung hohe Aktivität beibehalten während eines Niedertemperaturbetriebs (unter 400 °C) nach Hochtemperaturdauerbelastung.
  • Als nächstes werden Auswirkungen der vorliegenden Erfindung (der zweite Aspekt der Erfindung) erklärt. Unter Ln1-aXaAl1-bZbO3 worin die meisten Teile der B-Stelle des komplexen Oxids Al sind, im Besonderen im Falle, worin das kristalline System ein trigonaler Kristall oder rhomboedrischer Kristall ist, und die kristalline Struktur eine Perovskit-Typ-Struktur ist, kann weiterhin überragende katalytische Wirksamkeit gezeigt werden. Der trigonale Kristall ist ein kristallines System, worin ein Gitter abgeändert ist von einem Einheitsgitter eines idealen kubischen Kristalls in Richtung der c-Achse und worin der Winkel zwischen der a-Achse und der b-Achse 120° ist, wie in 1 gezeigt. Das heißt, der trigonale Kristall ist ein kristallines System, worin ideales kubisches Perovskit stark gestört ist und in diesem kristallinen System bzw. Kristallsystem sind die Zustände von Elektronen, die zwischen Bestandteilsatomen vorliegen, instabil. Weiterhin ist der rhomboedrische Kristall ein kristallines System, worin der trigonale Kristall in Abhängigkeit von einer verschiedenen Basisachse dargestellt wird und daher ist die Struktur an sich die gleiche. Zusätzlich, da ein großer Teil der B-Stelle des Perovskits Al ist in Ln1-aXaAl1-bZbO3 hat eine Bindung zwischen Al und O starke Eigenschaften einer kovalenten Bindung. Daher wird zu einem gewissen Ausmaß in einem Perovskit-Kristall eine Verzerrung erzeugt, die für gewöhnlich starke Eigenschaften einer ionischen Bindung aufweist.
  • Wie oben erklärt, weist, da das Kristallsystem trigonal oder rhomboedrisch ist und da die Kristallstruktur Perovskit ist und ein großer Teil der B-Stelle Al ist, weist ein komplexes Perovskit-Typ-Oxid mit einer Verhältnisformel von Ln1-aXaAl1-bZbO3 eine große elektrische Instabilität auf, verglichen mit einem herkömmlichen bekannten LaFeO3 oder dgl. als ein Abgasreinigungskatalysator.
  • Infolge der elektrischen Instabilität weist PdO, das in Nachbarschaft zu Ln1-a XaAl1-bZbO3 ist, größere elektrische Fluktuationen auf im Vergleich zu PdO, das alleine vorliegt. Als ein Ergebnis ist das meiste des Oxidzustands von Pd in dem geträgerten PdO Pd2+. Es ist bekannt, dass es zwei Arten des Oxidzustands an der Pd-Oberfläche gibt, Pd2+ und PdO (metallischer Zustand), und Pd2+ weist höhere Aktivität beim Reinigen von Abgas auf. Das heißt der Abgasreinigungskatalysator, worin Pd geträgert ist auf Ln1-aXaAl1-bZbO3, hat hohe Aktivität, da die Oberfläche von Pd in dem Zustand von Pd2+ ist. Zusätzlich kann selbst nach Aussetzen unter Bedingungen von über 1000 °C hohe Aktivität erhalten werden bei Betrieb bei niederer Temperatur (unter 400 °C).
  • Die Wirkungen der vorliegenden Erfindung (die dritten und vierten Aspekte der Erfindung) werden erklärt.
  • Während der Herstellung von Ln1-aXaAl1-bZbO3 durch Sintern von komplexem Carbonsäurepolymer, welches hergestellt wird durch Verdampfen bis zur Trockene von Nitratsalzwasserlösung oder Chloridsalzwasserlösung des Bestandteilelements, einschließlich Carbonsäure bei relativ niederer Temperatur, wie etwa 800 °C oder 900 °C, wird Ln1-aXaAl1-bZbO3 als eine Einzelphase erzeugt. Auf der anderen Seite wird in dem Falle, in welchem LaAlO3, das ähnlich Ln1-aXaAl1-bZbO3 durch ein anderes Verfahren hergestellt wird, wie etwa ein Festphasenreaktionsverfahren, Einzelphasen LaAlO3 nicht erzeugt, selbst wenn das Sintern bei einer hohen Temperatur von 1700 °C durchgeführt wird (Science of rare earths, herausgegeben von Kagakudojin, geschrieben von Adachi Ginya, S. 564). Der Grund hierfür ist, da Ln1-aXaAl1-bZbO3 eine ähnliche Verbindung ist wie LaAlO3, Ln1-aXaAl1-bZbO3 mit Einzelphase synthetisiert werden kann bei geringen Temperaturen unter Verwendung von Carbonsäure oder dgl. Daher kann ausreichende spezifische Oberfläche erhalten werden und zusätzlich kann die Oberfläche des Kristallgitters in aktiviertem Zustand beibehalten werden. Als ein Ergebnis kann in dem Abgasreinigungskatalysator, worin Pd geträgert ist auf Ln1-aXaAl1-bZbO3, hergestellt durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung, da ausreichend spezifische Oberfläche und starke Wechselwirkung von Ln1-a XaAl1-bZbO3 und Pd erhalten werden kann, hohe Aktivität bei niederen Temperaturen realisiert werden.
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  • Die vorliegende Erfindung wird weiter praktisch wie folgt erklärt.
  • Beispiel 1
  • (Herstellung von komplexem Oxid zum Trägern)
  • Eine vorbestimmte Menge Lanthannitrathexahydrat, Calciumnitrat, Aluminiumnitratnonahydrat und Magnesiumnitrat wurde in ionenausgetauschtem Wasser gelöst, um ein Wasserlösungsgemisch herzustellen. Als nächstes wurde eine vorbestimmte Menge Hydroxybernsteinsäure in ionenausgetauschtem Wasser gelöst, um eine Hydroxybernsteinsäure-Wasserlösung herzustellen. Diese beiden Wasserlösungen wurden gemischt, auf einem Rührer mit heißer Platte angeordnet und bei 250 °C erhitzt unter Rühren mit einem Rührstab. Nachdem Wasser verdampft war, wurde das Gemisch getrocknet, und in einem Mörser pulverisiert. Dieses wurde in einen Aluminiumoxidtiegel gegeben, bei einer Rate von 2,5 °C/min auf 350 °C erhitzt und hitzebehandelt bei 350 °C für 3 Stunden in einem Muffelofen. Auf diese Art wurde eine temporär gebrannte Substanz, aus welcher Hydroxybernsteinsäuresalz und Sulfatspezies entfernt waren, hergestellt. Das temporär gebrannte Substrat wurde pulverisiert und in einem Mörser für 15 Minuten gemischt, erneut in einen Aluminiumoxidtiegel gegeben, bei einer Rate von 5 °C/min auf 900 °C erhitzt und hitzebehandelt bei 900 °C für 10 Stunden. Auf diese Art wurde komplexes Perovskitoxid mit einer Zusammensetzung von Ln0,8Ca0,2Al0,8Mg0,2O3 hergestellt.
  • (Trägern des Edelmetalls)
  • Als nächstes wurde eine vorbestimmte Menge Palladiumnitratdihydrat in ionenausgestauschtem Wasser gelöst, um eine Palladiumnitratwasserlösung herzustellen. Dann wurde die Palladiumnitrat-Wasserlösung und eine vorbestimmte Menge LaAlO3-Pulver in einen eiförmigen Kolben gegeben, das Gemisch wurde bis zur Trockene verdampft, während der Druck in dem Kolben durch einen Rotationsverdampfer in einem heißen Wasserbad bei 60 °C verringert wurde. Hiernach wurde die Temperatur auf 250 °C bei einer Heizrate von 2,5 °C/min in einem Muffelofen erhitzt und dann auf 750 °C bei einer Heizrate von 5 °C/min erhöht und bei 750 °C für 3 Stunden gehalten. Auf diese Art wurde Katalysatorpulver von Beispiel 1 mit der Formel Pd/La0,8Ca0,2Al0,8Mg0,2O3, worin Pd eingebracht ist und geträgert auf La0,8Ca0,2Al0,8Mg0,2O3 ist, erhalten.
  • (Beurteilung der Aktivität)
  • Die Aktivität am Anfang und nach ausgedehnter Behandlung des Katalysatorpulvers von Beispiel 1 wurde beurteilt. Die Beurteilung wurde durchgeführt durch Strömen von Testabgas eines Fahrzeugs durch den Katalysator, unter Bedingungen von A/F (Luft-Brennstoff-Verhältnis) entsprechend 14,6 und einer SV (Raumgeschwindigkeit) von 50000h–1. Die Langzeitbehandlung wurde durchgeführt durch ein Modellabgas, entsprechend 14,6 A/F bei einer Langzeittemperatur von 900 °C für 20 Stunden. Diese Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 gezeigt. Das heißt Temperaturen, bei welchen 50 % CO, HC und NO gereinigt wurden bei dem Temperaturerhöhungstest des Katalysators (Beurteilung der Wirksamkeit des Katalysators vor der Langzeitbehandlung) sind gezeigt und die Verhältnisse nach Reinigung von CO, HC, NO bei 400 °C nach dem Temperaturerhöhungstest des Katalysators nach der Langzeitbehandlung (Beurteilung der Wirksamkeit des Katalysators nach der Langzeitbehandlung) sind gezeigt.
  • Tabelle 1
    Figure 00140001
  • Tabelle 2
    Figure 00140002
  • Beispiel 2
  • Pd/La0,8Ca0,2Al0,8Mg0,2O3 wurde auf eine ähnliche Art wie in Beispiel 1 hergestellt und eine Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • Beispiel 3
  • Pd/La0,8Ca0,2Al0,8Ti0,2O3 wurde auf eine ähnliche Art wie in Beispiel 1 hergestellt und eine Beurteilung wurde durchgeführt. Ergebnisse sind ebenfalls in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • Beispiel 4
  • Pd/La0,8Ca0,2Al0,8Nb0,2O3 wurde auf eine ähnliche Art wie in Beispiel 1 hergestellt und eine Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • Beispiel 5
  • Pd/La0,8Ca0,2Al0,8Zn0,2O3 wurde auf eine ähnliche Art wie in Beispiel 1 hergestellt und eine Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • Beispiel 6
  • Pd/La0,8Ca0,2Al0,8Ga0,2O3 wurde auf eine ähnliche Art wie in Beispiel 1 hergestellt und eine Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • Beispiel 7
  • Pd/Pr0,8Ca0,2Al0,8Mg0,2O3 wurde auf eine ähnliche Art wie in Beispiel 1 hergestellt und eine Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • Beispiel 8
  • Pd/La0,8Ca0,2Al0,8Li0,2O3 wurde auf eine ähnliche Art wie in Beispiel 1 hergestellt und eine Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • Beispiel 9
  • Pd/Gd0,8Ca0,2Al0,8Li0,2O3 wurde auf eine ähnliche Art wie in Beispiel 1 hergestellt und eine Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • Beispiel 10
  • Pd/La0,8Ya0,2Al0,8Mg0,2O3 wurde auf eine ähnliche Art hergestellt wie in Beispiel 1 und eine Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • Beispiel 11
  • Pd/La0,8Ca0,2Al0,8Mg0,2O3 wurde auf eine ähnliche Art wie in Beispiel 1 hergestellt und eine Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • Beispiel 12
  • Pd/La0,8Ca0,2Al0,8Co0,2O3 wurde auf eine ähnliche Art wie in Beispiel 1 hergestellt und eine Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • Beispiel 13
  • Edelmetall wurde auf einem kommerziell erhältlichen Aluminiumoxid (Handelsname: AF115, hergestellt von Sumitomo Chemical Co., Ltd.), auf eine ähnliche Art wie in Beispiel 1 geträgert, um Pd/Al2O3 herzustellen, und eine Beurteilung wurde durchgeführt. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 und 2 gezeigt.
  • Beispiel 14
  • Vorbestimmte Mengen Lanthanoxid, Calciumcarbonat, Aluminiumoxid und Magnesiumoxid wurden in einem Achatmörser gemischt und in einen Aluminiumoxidtiegel gegeben und bei 1100 °C für 10 Stunden in einem Muffelofen gesintert, um La0,8Ca0,2Al0,8Mg0,2O3 durch ein Festphasenreaktionsverfahren herzustellen. Unter Verwendung dieses wurde Pd/La0,8Ca0,2Al0,8Mg0,2O3 hergestellt indem Pd auf eine ähnliche Art wie in Beispiel 1 geträgert wurde und eine Beurteilung wurde durchgeführt. Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • Gemäß den Tabellen 1 und 2 zeigt der Gasreinigungskatalysator der Beispiele 1 bis 7 überragende Ergebnisse, sowohl vor als auch nach der Langzeitbehandlung. Der Grund ist wie folgt. Das heißt alle Abgasreinigungskatalysatoren der Beispiele 1 bis 7 sind ein Katalysator, worin Pd geträgert ist auf einem komplexen Oxid mit der Verhältnisformel von Ln1-aXaAl1-bZbO3 (Ln: Seltenerdelement, X: Erdalkalimetall, Z: Element der Gruppe 2 bis 5 oder Element der Gruppe 12 bis 14, 0,02 ≤ a ≤ 0,30, 0,02 ≤ b ≤ 0,30), dieser Katalysator hat eine Wirkung auf die Verringerung der Reduktion von Pd2+ zu Pd bei hohen Temperaturen und daher kann der Katalysator hohe Aktivität beibehalten, selbst nachdem er hohen Temperaturen ausgesetzt war. Darüber hinaus, da das Kristallsystem von Al-Oxid in dem Abgasreinigungskatalysator der Beispiele 1 bis 7 trigonal oder rhomboedrisch ist und da die Kristallstruktur eine Perovskit-Struktur ist, ist die elektrische Instabilität hoch. Daher hat Pd, das in Nachbarschaft von La0,8Ca0,2Al0,8Mg0,2O3 oder dgl. ist, höhere elektrische Fluktuationen im Vergleich zu Pd, das alleine vorliegt. Darüber hinaus wird während des Herstellungsverfahrens von La0,8Ca0,2Al0,8Mg0,2O3 oder dgl. des Abgasreinigungskatalysators der Beispiele 1 bis 7 La0,8Ca0,2Al0,8Mg0,2O3 oder dgl. in einer Einzelphase erzeugt durch Verwendung von komplexem Carbonsäurepolymer, durch Verdampfen bis zur Trockene von Nitratsalzwasserlösung des Bestandteilelements, einschließlich Carbonsäure, und wenn Pd auf der Oberfläche geträgert wird, wechselwirkt es leicht mit Pd. Es sollte festgehalten werden, dass Hydroxybernsteinsäure bei der Herstellung der Gemischwasserlösung verwendet wurde; jedoch wurde deutlich, dass ähnliche Ergebnisse auch erhalten werden können in dem Falle, in welchem Zitronensäure oder Oxalsäure verwendet wird.
  • Auf der anderen Seite wird ein Grund warum der Abgasreinigungskatalysator der Beispiele 8 bis 14 im Vergleich mit den Beispielen 1 bis 7 keine ausreichende Wirksamkeit vor und nach der Langzeitbehandlung erreichen kann als nächstes erklärt. Da ein Element ohne die Gruppe 2 bis 5 und die Gruppe 12 bis 14 an der B-Stelle des Oxids verwendet wird, das ein Trägermaterial in dem Abgasreinigungskatalysator der Beispiele 8, 9, 11 und 12 ist, wurden keine überragenden Ergebnisse erhalten. Darüber hinaus, da ein Element ohne Erdalkalimetall an der A-Stelle des Oxids des Trägermaterials in dem Abgasreinigungskatalysator von Beispiel 10 verwendet wird, wurden keine überragende Wirkungen erhalten. Darüber hinaus wird in dem Abgasreinigungskatalysator von Beispiel 13, da Al2O3 eine stabile Verbindung ist und nicht mit dem Edelmetall Pd wechselwirkt, welches geträgert wird, Aktivität von Pd an sich nicht erhöht. Zusätzlich kann in dem Abgasreinigungskatalysator von Beispiel 14, da Carbonsäure oder dgl. nicht während der Herstellung zugegeben wird, Trägermaterial mit Einzelphase nicht synthetisiert werden. Daher kann keine ausreichende spezifische Oberfläche erhalten werden und die Oberfläche des Kristallgitters kann nicht in aktiviertem Zustand verwendet werden.
  • Der Abgasreinigungskatalysator der vorliegenden Erfindung kann in internen Verbrennungsmaschinen von Fahrzeugen angewendet werden, worin in jüngerer Zeit es erforderlich geworden ist, wirkungsvoll Stickoxid (NOx), Kohlenwasserstoff (HC) und Kohlenmonoxid (CO), welche alle im Abgas enthalten sind, zu reinigen und zu verringern.

Claims (5)

  1. Abgasreinigungskatalysator, umfassend: ein komplexes Oxid mit einer Verhältnisformel von Ln1-aXaAl1-bZbO3 (Ln: Seltenerdelement, X: Erdalkalimetall, Z: Element der Gruppe 2 bis 5 oder Element der Gruppe 12 bis 14, 0,02 ≤ a ≤ 0,30, 0,02 ≤ b ≤ 0,30); und Pd, welches auf dem komplexen Oxid geträgert ist.
  2. Abgasreinigungskatalysator nach Anspruch 1, worin ein Kristallsystem des komplexen Oxids trigonal oder rhomboedrisch ist und worin eine Kristallstruktur des komplexen Oxids eine Perovskit-Struktur ist.
  3. Abgasreinigungskatalysator nach Anspruch 1 oder 2, der hergestellt ist durch ein Verfahren, worin mindestens eine Art, ausgewählt aus der Gruppe von Verbindungen (Carbonsäure mit Kohlenstoffzahl von 2 bis 20 mit einer OH-Gruppe oder SH-Gruppe, Dicarbonsäure mit einer Kohlenstoffzahl von 2 bis 3 und Monocarbonsäure mit einer Kohlenstoffzahl von 1 bis 20) zu einer Nitratsalz- oder Chloridsalzwasserlösung des Bestandteilelements zugegeben wird.
  4. Abgasreinigungskatalysator nach Anspruch 3, hergestellt über ein Verfahren, worin die Nitratsalzwasserlösung oder die Chloridsalzwasserlösung verdampft wird bis zur Trockene, um ein komplexes Carbonsäurepolymer herzustellen und über ein Sinterverfahren, worin das komplexe Carbonsäurepolymer gesintert wird.
  5. Abgasreinigungsvorrichtung für Fahrzeuge, umfassend den Abgasreinigungskatalysator nach einem der Ansprüche 1 bis 4.
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