DE102005042353A1

DE102005042353A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von Flüssigkeitsgemischen

Info

Publication number: DE102005042353A1
Application number: DE200510042353
Authority: DE
Inventors: Gerhard Alzner; Michael Baus
Original assignee: Linde GmbH
Current assignee: Linde GmbH
Priority date: 2005-09-07
Filing date: 2005-09-07
Publication date: 2007-03-15

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung eines aus einer inneren Phase (disperse Phase) und einer äußeren Phase (kontinuierliche Phase) bestehenden Flüssigkeitsgemisches (Emulsion) im Sumpf einer Waschkolonne durch Schwerkraftabscheidung sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Die stark turbulent einströmende Emulsion wird auf ihrem Weg durch den Sumpfraum der Kolonne durch geeignete Einbauten (Böden) in Teilströme aufgeteilt, beruhigt und zumindest abschnittsweise mit erheblich verringerter Strömungsgeschwindigkeit in horizontaler Richtung geleitet, wobei die Phasen der Emulsion auf den horizontal verlaufenden Wegabschnitten getrennt werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung eines aus einer inneren Phase (disperse Phase) und einer äußeren Phase (kontinuierliche Phase) bestehenden Flüssigkeitsgemisches (Emulsion) im Sumpf einer Waschkolonne durch Schwerkraftabscheidung sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Olefine werden heute zum überwiegenden Teil durch thermische Spaltung von gasförmigen oder flüssigen Kohlenwasserstoffen in Spaltöfen erzeugt. Das Rohgas aus den Spaltöfen enthält ein großes Spektrum an Produkten (von Wasserstoff bis Öl) und wird im Zerlegungsteil der Olefinanlage in die Hauptprodukte Ethylen (C₂H₄) und Propylen (C₃H₆) sowie verschiedene Nebenprodukte getrennt. Abhängig vom kohlenwasserstoffhaltigen Einsatz (flüssig oder gasförmig), wird in der ersten Stufe dieses Trennungsablaufes das Rohgas aus den Spaltöfen in einer Ölfraktionierung und/oder einer Wasserwäsche abgekühlt. Die Wärme wird durch direkten Kontakt mit im Kreislauf geführten Pyrolyseöl- und/oder Wasserströmen aus dem Rohgas abgeführt. Infolge der Temperaturerniedrigung kondensieren schwerere Kohlenwasserstoffe aus und mischen sich mit dem Waschwasser.

Um die restlichen Kohlenwasserstoffe trennen zu können, wird der Druck des Spaltgases in einem Rohgasverdichter erhöht, wobei eine kleine Menge Pyrolysebenzin an dieser Stelle kondensiert. In diesem Teil der Anlage werden auch Sauergase (CO₂ und H₂S) in einer Laugenwäsche, die zumeist als Laugewaschkolonnen ausgeführt ist, entfernt.

Aus wirtschaftlichen Gründen wird sowohl in Wasser- als auch in Laugewäschen der größte Teil der Waschmittelmenge im Kreislauf gefahren; lediglich ein kleiner Teil wird verbraucht aus dem Sumpf abgezogen oder der Wäsche frisch zugeführt. In beiden Wäschen bilden die Waschmittel mit den Kohlenwasserstoffen Emulsionen, die einige für den Waschprozess ungünstige Eigenschaften aufweisen.

Um die schwer siedenden Kohlenwasserstoffe von den wässrigen Waschmitteln (Wasser, Lauge) abzutrennen, wird nach dem Stand der Technik in den Sumpf einer Wasser- oder einer Laugewaschkolonne ein Trennblech senkrecht eingebaut, das den Sumpfraum in zwei unterschiedlich große, nebeneinander liegende Teilräume trennt. Im größeren der beiden Teilräume, in den das beladen Waschmittel, in welchem die Kohlenwasserstoffe als disperse Phase vorliegen, von oben einströmt, steigen die leichteren Kohlenwasserstofftröpfchen unter dem Einfluss der Schwerkraft nach oben und vereinigen sich zu einer kohlenwasserstoffreichen Schwimmschicht, während der schwerere wässrige Teil nach unten sinkt. Über den oberen Rand des Trennblechs strömen die aus der Emulsion abgeschiedenen Kohlenwasserstoffe in den kleineren Teilraum und werden von dort aus der Waschkolonne geführt. Der wässrige Anteil der Emulsion wird nach unten aus dem größeren Teilraum abgezogen und, nach Ergänzung mit frischem Waschmittel, z. B. zum Kopf der Waschkolonnen zurückgeleitet, wodurch der größte Teil der Waschmittelmenge im Kreislauf geführt wird.

Bedingt durch die Platzverhältnisse in einer Waschkolonne ist die Strömungsgeschwindigkeit im größeren Teilraum des Kolonnensumpfes hoch und weitgehend parallel zur Längsachse der Waschkolonne gerichtet. Die Entmischung des Sumpfproduktes wird dadurch erschwert, dass das turbulent einströmende Flüssigkeitsgemisch nicht ausreichend Gelegenheit hat sich zu beruhigen und die Kohlenwasserstofftröpfchen und der wässrige Teil der Emulsion sich im Wesentlichen im Gegenstrom bewegen. Durch die Turbulenzen wird die Vereinigung kleiner zu größeren Kohlenwasserstofftröpfchen (Koaleszenz) behindert. Bedingt durch die große mittlere Weglänge, den die Kohlenwasserstoffteilchen bis zur Grenze der Schwimmschicht zurückzulegen haben und die abwärts gerichtete Strömung der wässrigen Flüssigkeitsanteile, die die Kohlenwasserstofftröpfchen daran hindert nach oben zu steigen, ist die tatsächliche Verweilzeit im Kolonnensumpf kurz im Vergleich mit der für eine vollständige Trennung der Flüssigphasen notwendigen Verweilzeit. Als Folge wird einerseits ein erheblicher Teil der Tröpfchen gemeinsam mit dem wässrigen Waschmittel nach unten aus der Waschkolonne ausgetragen und zum Kopf der Kolonne zurückgeführt und andererseits ein Teil des Waschmittels mit den Kohlenwasserstoffen ausgetragen, wodurch er dem Waschprozess verloren geht und durch frisches Waschmittel ersetzt werden muss.

Durch die Kreislaufführung reichern sich die Kohlenwasserstoffe im Waschmittel an. Insbesondere in Wasserwaschkolonnen erhöht sich mit zunehmender Kohlenwasserstoffkonzentration die Neigung zur Schaumbildung, was zu einer Verminderung der Leistung der Waschkolonne führt. In einer Laugenwäsche reagieren ungesättigte Kohlenwasserstoffe unter dem Einfluss der Laugebestandteile zu langkettigen Polymeren (basenkatalysierte Polymerisation), die sich auf den Einbauten (Böden, Füllkörper, Packungen) ablagern und dadurch ebenfalls die Waschleistung vermindern.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher ein Verfahren der eingangs genannten Art sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens so auszugestalten, dass auf wirtschaftliche Weise eine weitgehende Trennung der Sumpfprodukte in Wasser- und Laugewäschen in eine aus Kohlenwasserstoffen bestehende und eine wässrige Phase möglich wird.

Diese Aufgabe wird verfahrensseitig erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die stark turbulent einströmende Emulsion auf ihrem Weg durch den Sumpfraum der Kolonne durch geeignete Einbauten (Böden) in Teilströme aufgeteilt, beruhigt und zumindest abschnittsweise mit erheblich verringerter Strömungsgeschwindigkeit in horizontaler Richtung geleitet wird, wobei die Phasen der Emulsion auf den horizontal verlaufenden Wegabschnitten getrennt werden.

Erfindungsgemäß wird die Emulsion zwischen zumindest zwei Böden, die senkrecht übereinander angeordnet sind und deren Oberflächen von der dispersen Phase benetzt werden, hindurchgeleitet. Die Flüssigkeitströpfchen lagern sich an Oberflächen der Böden an, verbinden sich miteinander und bilden u. U. einen geschlossenen Film, der über eine geeignete Einrichtung weitergeführt wird.
Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass die Emulsion über ein Rohr, dessen unteres Ende offen ist und das unterhalb des Flüssigkeitspiegels endet, nahe an der Außenwand der Kolonne in den Sumpf eingeleitet und anschließend zwischen den Böden horizontal geführt wird, wobei freie Querschnitte zwischen den Böden vollständig mit Flüssigkeit gefüllt sind.
Auf den horizontal verlaufenden Wegabschnitten wird das zu trennende Flüssigkeitsgemisch zweckmäßigerweise mit Geschwindigkeiten geführt, die so gering sind, dass die Zeit, die das Flüssigkeitsgemisch benötigt, um die horizontal verlaufenden Wegabschnitte zu durchströmen, länger ist, als die Zeit, die für die Trennung der beiden Flüssigphasen notwendig ist. Auf diese Weise entmischen sich die beiden Flüssigkeitsphasen vollständig und werden am Ende der horizontal verlaufenden Wegabschnitte als getrennte Phasen weitergeführt.
Vorrichtungsseitig wird die gestellte Aufgabe dadurch gelöst, dass im Sumpf der Kolonne geeignete Einbauten (Böden) angebracht sind, durch welche die stark turbulent einströmende Emulsion in Teilströmen aufteil-, beruhigbar und zumindest abschnittsweise in horizontaler Richtung führbar ist.
Bei den Böden, von denen wenigstens zwei in den Kolonnensumpf eingebaut sind, handelt es sich bevorzugt um flache Böden, die mit geeigneten Einrichtungen zur Weiterleitung der aus der Emulsion abgetrennten dispersen Phase ausgestattet sind und deren Oberflächen für die disperse Phase benetzbar sind. Alle Böden sind vorzugsweise horizontal ausgerichtet und parallel zueinander, mit gleichen Abständen zwischen benachbarten Böden, angeordnet.
Damit die Räume zwischen zwei benachbarten Böden zu Kontroll- und Reinigungszwecken begehbar sind, weisen benachbarte Böden erfindungsgemäß senkrechte Abstände auf, die bevorzugt zwischen 0,3 und 1,0m und besonders bevorzugt zwischen 0,4 und 0,9m liegen.
Die Böden sind zweckmäßigerweise so eingebaut, dass Emulsion auf einer Seite der Kolonne (Einströmseite) in einen von zwei Böden begrenzten Raum einleitbar und eine aus der eingeleiteten Emulsion abgetrennte Flüssigphase auf der gegenüber liegenden Seite (Abströmseite) abziehbar und aus der Kolonne leitbar ist.
Ist die disperse Phase in der zu trennenden Emulsion spezifisch leichter als die kontinuierliche Phase, so ist die disperse Phase durch die Böden senkrecht nach oben in einen zweckmäßigerweise gegen das Eindringen anderer Flüssigkeiten geschützten Raum führbar, wo sie gesammelt wird, um anschließend seitlich aus der Kolonne geleitet zu werden. Die kontinuierliche Phase ist in den unteren Bereich des Sumpfes leitbar und wird von dort aus der Kolonne abgezogen.
Ist die disperse Phase in der zu trennenden Emulsion spezifisch schwerer als die kontinuierliche Phase, so ist die disperse Phase durch die Böden senkrecht nach unten in einen zweckmäßigerweise gegen das Eindringen anderer Flüssigkeiten geschützten Raum führbar, wo sie gesammelt wird, um anschließend aus der Kolonne geleitet zu werden. Die kontinuierliche Phase ist in den oberen Bereich des Sumpfes leitbar und wird von dort aus der Kolonne abgezogen.
Vorzugsweise handelt es sich bei den Böden um Dekanterböden, wie sie aus dem Stand der Technik hinreichend bekannt sind.

Claims

Verfahren zur Trennung eines aus einer inneren Phase (disperse Phase) und einer äußeren Phase (kontinuierliche Phase) bestehenden Flüssigkeitsgemisches (Emulsion) im Sumpf einer Waschkolonne durch Schwerkraftabscheidung, dadurch gekennzeichnet, dass die stark turbulent einströmende Emulsion auf ihrem Weg durch den Sumpfraum der Kolonne durch geeignete Einbauten (Böden) in Teilströme aufgeteilt, beruhigt und zumindest abschnittsweise mit erheblich verringerter Strömungsgeschwindigkeit in horizontaler Richtung geleitet wird, wobei die Phasen der Emulsion auf den horizontal verlaufenden Wegabschnitten getrennt werden.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Emulsion über ein Rohr, dessen unteres Ende offen ist und das unterhalb des Flüssigkeitspiegels endet, nahe an der Außenwand der Kolonne in den Sumpf eingeleitet und anschließend zwischen den Böden horizontal geführt wird, wobei freie Querschnitte zwischen den Böden vollständig mit Flüssigkeit gefüllt sind.
Vorrichtung zur Trennung eines aus einer inneren Phase (disperse Phase) und einer äußeren Phase (kontinuierliche Phase) bestehenden Flüssigkeitsgemisches (Emulsion) im Sumpf einer Waschkolonne durch Schwerkraftabscheidung, dadurch gekennzeichnet, dass im Sumpf der Kolonne geeignete Einbauten (Böden) angebracht sind, durch welche die stark turbulent einströmende Emulsion in Teilströmen aufteil-, beruhigbar und zumindest abschnittsweise in horizontaler Richtung führbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass im Sumpf der Kolonne zumindest zwei Böden angeordnet sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Böden um flache Böden handelt, die mit geeigneten Einrichtungen zur Weiterleitung der aus der Emulsion abgetrennten dispersen Phase ausgestattet sind und deren Oberflächen für die disperse Phase benetzbar sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Böden horizontal ausgerichtet und parallel zueinander, mit gleichen Abständen zwischen benachbarten Böden, angeordnet sind.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Böden mit senkrechten Abständen in den Kolonnensumpf eingebaut sind, die bevorzugt zwischen 0,3 und 1,0m und besonders bevorzugt zwischen 0,4 und 0,9m liegen.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet dass Emulsion auf einer Seite der Kolonne (Einströmseite) in einen von zwei Böden begrenzten Raum einleitbar und eine aus der eingeleiteten Emulsion abgetrennte Flüssigphase auf der gegenüber liegenden Seite (Abströmseite) abziehbar und aus der Kolonne leitbar ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass eine disperse Phase, die spezifisch leichter ist als die kontinuierliche Phase, durch die Böden senkrecht nach oben in einen zweckmäßigerweise gegen das Eindringen anderer Flüssigkeiten geschützten Raum führbar ist, wo sie gesammelt wird, um anschließend seitlich aus der Kolonne geleitet zu werden.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass eine disperse Phase, die spezifisch schwerer ist als die kontinuierliche Phase, durch die Böden senkrecht nach unten in einen zweckmäßigerweise gegen das Eindringen anderer Flüssigkeiten geschützten Raum führbar ist, wo sie gesammelt wird, um anschließend aus der Kolonne geleitet zu werden.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Böden um Dekanterböden handelt, wie sie aus dem Stand der Technik hinreichend bekannt sind.