Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Strukturanalyseverfahren für geordnete
Strukturen und eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. Sie
betrifft auch eine Verwendung dieses Verfahrens zur Qualitätsüberprüfung bei
der Herstellung geordneter Strukturen, wie beispielsweise geordnete Mono-
und Multilagen von Kolloiden.The
The present invention relates to an ordered structure analysis method
Structures and an apparatus for carrying out this method. she
also concerns a use of this quality control procedure
the production of ordered structures, such as ordered mono-
and multilayers of colloids.
Aus
dem Stand der Technik sind eine ganze Reihe von Verfahren zur Analyse
geordneter Strukturen bekannt. Bestrahlt man eine geordnete Struktur, wie
z.B. einen Kristall, mit einer monochromatischen Strahlung geeigneter
Wellenlänge,
insbesondere Röntgen-,
Elektronen- oder
Neutronenstrahlung, so wirkt das Kristallgitter als räumliches
Beugungsgitter für
die auftreffende Strahlung. Durch konstruktive Interferenz entstehen
auf einen schmalen Winkelbereich begrenzte Interferenzmaxima oder
Beugungsreflexe, aus deren Lage und Intensität sich die über den Untersuchungszeitraum
gemittelte Struktur des beugenden Kristalls ermitteln Lässt.Out
The prior art is a whole series of methods for analysis
ordered structures known. If you irradiate an ordered structure, how
e.g. a crystal, more suitable with monochromatic radiation
Wavelength,
in particular X-ray,
Electron or
Neutron radiation, the crystal lattice acts as a spatial
Diffraction grating for
the incident radiation. Due to constructive interference arise
limited to a narrow angle range interference maxima or
Diffraction reflections, their position and intensity over the investigation period
detect averaged structure of the diffractive crystal leaves.
Deutet
man diese Beugungserscheinung nach Bragg als Reflexion der einfallenden
Strahlung an parallelen Netzebenen einer periodischen Gitteranordnung
mit dem Netzebenenabstand d, so muss der Gangunterschied zweier
an benachbarten Netzebenen reflektierten Strahlenbündel für das Auftreten einer
konstruktiven Interferenz gleich einem ganzzahligen Vielfachen Ihrer
Wellenlänge λ sein. Da
die reflektierten Strahlen den gleichen Winkel ⊝ wie die einfallenden Strahlen
bezüglich
der Netzebenen aufweisen, ergibt sich für die Winkelabhängigkeit
der Intensitätsmaxima,
die üblicherweise
auch einfach als Bragg-Reflexe
bezeichnet werden, die einfache Beziehung: 2 d sin ⊝n = n λ, (1)wobei n =
0, 1, 2, 3, ... die Beugungsordnung angibt. Die Winkellage der Bragg-Reflexe
ist somit abhängig von
der Wellenlänge λ der einfallenden
Strahlung, wobei langwellige Strahlung entsprechend stärker gebeugt
wird als kurzwellige. Gemäß dieser
sogenannten Bragg-Bedingung oder Bragg-Gleichung lässt sich
aus der Winkelabhängigkeit ⊝n der Beugungsreflexe einer bestimmten Beugungsordnung
n bei bekannter Wellenlänge λ der Netzebenenabstand d
bestimmen. Bei bekanntem Netzebenenabstand d kann sie andererseits
jedoch auch zur Bestimmung einer unbekannten Wellenlänge λ verwendet
werden, was beispielsweise in Kristallspektrometern zur Wellenlängenanalyse
von Röntgen- und Neutronenstrahlung
genutzt wird.If one interprets this diffraction phenomenon according to Bragg as a reflection of the incident radiation at parallel network planes of a periodic lattice arrangement with the lattice plane distance d, then the path difference of two beams reflected at adjacent lattice planes must be equal to an integer multiple of their wavelength λ for the occurrence of a constructive interference. Since the reflected rays have the same angle ⊝ as the incident rays with respect to the lattice planes, the angle dependence of the intensity maxima, which are usually also referred to simply as Bragg reflections, results in the simple relationship: 2 d sin ⊝ n = n λ, (1) where n = 0, 1, 2, 3, ... indicates the order of diffraction. The angular position of the Bragg reflections is thus dependent on the wavelength λ of the incident radiation, with long-wave radiation being correspondingly more diffracted than short-wave radiation. According to this so-called Bragg condition or Bragg equation, the lattice plane distance d can be determined from the angular dependence ⊝ n of the diffraction reflections of a specific diffraction order n at a known wavelength λ. On the other hand, however, if the interplanar spacing d is known, it can also be used to determine an unknown wavelength λ, which is used, for example, in crystal spectrometers for the wavelength analysis of X-ray and neutron radiation.
Bei
einer Bestrahlung geordneter Mono- oder dünner Multilagen, die aus wenigen
aufeinandergestapelten Einzellagen bestehen, mit einem geeigneten,
kontinuierlichen Strahlungs- oder Wellenlängenspektrum wird die Bedingung
für eine
positive Interferenz des Gesamtsystems nicht nur von einer Wellenlänge erfüllt. Unterschiedliche
Wellenlängen werden
hierbei unter unterschiedlichen Winkeln unterschiedlich stark gestreut,
so dass es zu einer entsprechenden spektralen Aufspaltung der Bragg-Reflexe
kommt. Das spektrale (radiale) Intensitätsprofil der einzelnen Bragg-Reflexe,
das zusätzlich
von der Einstrahlrichtung gegenüber
den Kristallachsen abhängt,
ist hierbei charakteristisch für
die bestrahlte Lagenstruktur und enthält damit alle wesentlichen Strukturinformationen,
wie z.B. die Lagenanzahl und die Stapelabfolge. Für eine Vielzahl
an aufeinandergestapelten Lagen lassen sich diese Strukturinformationen
jedoch nicht mehr aus dem radialen Intensitätsprofil ermitteln.at
irradiation of ordered mono- or thin multilayers, which consist of a few
stacked individual layers, with a suitable,
continuous radiation or wavelength spectrum becomes the condition
for one
positive interference of the entire system is not satisfied by only one wavelength. different
Become wavelengths
scattered differently at different angles,
so that there is a corresponding spectral splitting of the Bragg reflections
comes. The spectral (radial) intensity profile of the individual Bragg reflections,
the additional
from the direction of irradiation
depends on the crystal axes,
is characteristic of
the irradiated layer structure and thus contains all essential structural information,
such as. the number of layers and the stacking sequence. For a variety
on stacked layers, this structural information can be
however, no longer determine from the radial intensity profile.
Kristallstrukturuntersuchungen
anhand von Bragg-Reflexen liefern Streubilder, die über den
gesamten Beobachtungsbereich gemittelt sind. Für den Beobachtungsbereich gibt
es somit keine Ortsauflösung.
Diese kann einzig durch eine Verkleinerung des Beobachtungsbereichs
verbessert werden. Bei der Untersuchung sehr kleiner Beobachtungsbereiche
entstehen dabei jedoch Probleme wegen eines starken Intensitätsverlusts
und der möglichen Überlagerung
von Streubildern verschiedener Kristalle.Crystal structure investigations
on the basis of Bragg reflections, scatter patterns are obtained via the
entire observation area are averaged. For the observation area there
it thus no spatial resolution.
This can only by a reduction of the observation area
be improved. When examining very small observation areas
However, problems arise because of a strong loss of intensity
and the possible overlay
of scattering patterns of different crystals.
Eine
zu untersuchende Struktur oder Probe kann jedoch beispielsweise
auch durch eine vergrößernde optische
oder elektronenoptische Abbildung mittels eines entsprechenden Mikroskops
direkt visuell dargestellt und analysiert werden. Da das erreichbare
Auflösungsvermögen durch
die Wellenlänge
der jeweils verwendeten Strahlung begrenzt ist, muss hierbei die
Strahlungsart, d.h. auch die Art des verwendeten Mikroskops, in
Abhängigkeit
von der Größe der aufzulösenden oder
zu analysierenden Struktur jeweils geeignet gewählt werden. Die Einsatzmöglichkeiten
von Mikroskopen jedweder Art sind demgemäß durch das jeweils erreichbare
Auflösungsvermögen entsprechend
eingeschränkt.A
however, the structure or sample to be examined may be, for example
also by a magnifying optical
or electron-optical imaging by means of a corresponding microscope
be visualized and analyzed directly. Because the achievable
Resolving power through
the wavelength
the radiation used is limited, this must be the
Type of radiation, i. also the type of microscope used, in
dependence
on the size of the to be resolved or
be selected to analyze each structure suitable. The possible uses
Microscopes of any kind are accordingly achievable by the respective
Resolving power accordingly
limited.
Mikroskopische
Untersuchungen bilden einen in einer Objektebene liegenden Ausschnitt
einer Probe in einer zugeordneten Bildebene vergrößert und
scharf ab. Andere nicht verdeckte Schichten der Probe werden immer
unschärfer
dargestellt je weiter entfernt sie von der Objektebene liegen. Damit
lassen sich Anordnungen von Bausteinen an der Oberfläche einer
Probe bzw. in einer kleinen Oberflächenschicht innerhalb der Grenzen
des Auflösungsvermögens analysieren.
Strukturinformationen ergeben sich aber erst, wenn die Bildinformationen
nach gewissen Kriterien ausgewertet werden.microscopic
Investigations form a section lying in an object plane
a sample in an associated image plane enlarged and
sharp. Other non-hidden layers of the sample will always be
blurrier
the farther away they are from the object plane. In order to
can be arrangements of building blocks on the surface of a
Sample or in a small surface layer within the limits
of the resolution.
However, structural information does not arise until the image information
be evaluated according to certain criteria.
Bei
licht- oder elektronenmikroskopischen Untersuchungen sind tiefensensitive
Strukturaussagen nur sehr begrenzt möglich. Zudem erhält man nahezu
keine Strukturinformationen aus dem Inneren einer zu analysierenden
Probe. Außerdem
lassen sich keine Korrelationen bezüglich das Vorkommens gleicher
Kristallstrukturen sowie deren gegenseitige Ausrichtung unmittelbar
für einen
beobachteten Bereich ablesen.In light or electron microscopic investigations, deep-sensitive structural statements are only possible to a very limited extent. In addition, you get almost no structural information from the inside of a sample to be analyzed. In addition, no correlations with respect to the occurrence of identical crystal structures and their mutual orientation can be read directly for an observed range.
In
der Dissertation von Dr. Ralf Biehl („Optische Mikroskope an kolloidalen
Suspensionen unter Nichtgleichgewichtsbedingungen", Johannes Gutenberg
Universität
Mainz, Oktober 2001) werden unter anderem polykristalline kolloidale
Einfach- und Mehrfachlagen mit parallelem weißen Licht parallel zur Lagennormalen
der Kolloidschichten unter einem Lichtmikroskop mit einer irisförmigen variablen
Aperturblende untersucht.In
the dissertation of Dr. med. Ralf Biehl ("Optical Microscopes on Colloidal
Suspensions under non-equilibrium conditions ", Johannes Gutenberg
university
Mainz, October 2001) will include polycrystalline colloidal
Single and multiple layers with parallel white light parallel to the layer normal
of the colloid layers under a light microscope with an iris-shaped variable
Aperture diaphragm examined.
Die
Kolloidschichten werden zum einen mit vollständig geöffneter Aperturblende bei maximaler Auflösung des
Mikroskopobjektivs aufgenommen. Die Einzelteilchen sind hierbei
deutlich zu erkennen, ohne das sich jedoch ein deutlicher Farbeindruck
ergibt. Die Kolloidschichten sind so angeordnet, dass in der bildseitigen
Fokalebene des Mikroskopobjektivs, d.h. in der Fourier-Ebene der
Probe oder des untersuchten Objektes, rotationssymmetrisch angeordnete
spektral aufgelöste
Bragg-Reflexe 1. Ordnung auftreten. Die spektrale Auflösung dieser
Bragg-Reflexe ist hierbei von der jeweiligen Kristallstruktur, der
Lagenanzahl sowie der Stapelabfolge der Lagen abhängig.The colloid layers are recorded on the one hand with the aperture aperture completely opened at maximum resolution of the microscope objective. The individual particles are clearly visible, but without a clear color impression. The colloid layers are arranged so that in the image-side focal plane of the microscope objective, ie in the Fourier plane of the sample or the object under investigation, rotationally symmetrically arranged spectrally resolved Bragg reflections 1 , Order to occur. The spectral resolution of these Bragg reflections depends on the respective crystal structure, the number of layers and the stacking sequence of the layers.
Zum
anderen werden die Kolloidschichten auch bei maximal geschlossener
Aperturblende aufgenommen, wobei die Bragg-Reflexe 1. Ordnung
gerade vollständig
ausgeblendet sind. Das Auflösungsvermögen ist
hierbei so stark reduziert, dass die einzelnen Teilchen nicht mehr
getrennt voneinander beobachtet werden können. Durch das starke Ausblenden
von Strahlungsanteilen erhält
man jedoch tiefensensitive Farbinformationen zur Teilchenanordnung. Unter
den verwendeten Versuchsbedingungen ergeben sich damit jedoch keine
Informationen über
die Ausrichtung der Kolloidkristalle bzw. über deren Achssymmetrie. Außerdem müssen den
charakteristischen Farben durch separate tiefensensitive Strukturuntersuchungen
erst die zugehörigen
Kristallstrukturen mit bestimmter Lagenanzahl und bestimmter Abfolge
der gegenseitigen Lagenanordnung zugeordnet werden.On the other hand, the colloid layers are also recorded at maximum closed aperture diaphragm, the Bragg reflections 1 , Okay just completely faded out. The resolution is so greatly reduced that the individual particles can no longer be observed separately from each other. Due to the strong suppression of radiation components, however, deep-sensitive color information for particle arrangement is obtained. Under the experimental conditions used, however, this gives no information about the orientation of the colloidal crystals or about their axis symmetry. In addition, the characteristic colors must first be assigned to the associated crystal structures with a specific number of layers and a specific sequence of the mutual layer arrangement by means of separate deep-sensitive structural investigations.
Es
gibt verschiedene Patentdokumente [ DE 39 26 199 A1 , DE 26 16 716 A1 , DE 25 39 503 B2 , EP 0 028 774 A2 , US 5719405 A ],
die Fehler in geordneten Strukturen dadurch unterscheiden, dass Bragg-Reflexe
in Lichtmikroskopen mittels geeigneter Blenden ausgeblendet werden
und die nicht ausgeblendeten Strahlungsteile weiter untersucht werden.
Z.B. in DE 39 26 199
A1 wird ausgenutzt, dass generell die regelmäßigen Strukturen
etwa auf Halbleitersystemen horizontal oder vertikal verlaufen und Störungen oder
Defekte dagegen in unregelmäßigen Richtungen
liegende Konturen aufweisen. Liegt eine streifenförmige Blende
in der hinteren Brennebene in der bevorzugten Richtung, können die
relativ regelmäßigen Strukturen
ausgeblendet werden, wogegen die Fourier-Komponenten der Defekte die Zwischenräume passieren
können,
wodurch Defekte leichter zu finden sind. Auch in DE 26 16 716 A1 werden Fehler
im Bildmuster mittels optischer Filterung detektiert, indem das
Bildmuster einer Sollstruktur zur Filterung verwendet wird und daher
nur das aus den Fehlern resultierende Licht zu einem wesentliche
Teil durchgelassen wird. In DE
25 39 503 B2 werden Fehlstellen nicht rechteckiger Form
in einer Fotolithographie-Schablone mit Rechteckmuster ausfindig
gemacht, indem die Probe zusätzlich
mit kohärentem und
inkohärentem
Licht vorzugsweise unterschiedlicher Wellenlänge ausgeleuchtet wird, wodurch
Fehlstellen außerdem
farblich hervorgehoben werden. In EP 0 028 774 A2 werden Defekte in einem periodischen
Gitter zusätzlich
derart untersucht, dass auch zwischen vergrößerten und verkleinerten Lochdefekten
unterschieden werden kann. In US 5719405 A wird außerdem die zu untersuchende
Probe abgescannt und Intensitätsunterschiede
an einem Photodetektor dazu verwendet, zwischen geordneten Strukturen
und Schmutzpartikeln zu unterscheiden.There are several patent documents [ DE 39 26 199 A1 . DE 26 16 716 A1 . DE 25 39 503 B2 . EP 0 028 774 A2 . US 5719405 A ], the errors in ordered structures differ in that Bragg reflections are hidden in light microscopes using suitable apertures and the non-hidden radiation parts are further investigated. Eg in DE 39 26 199 A1 It is exploited that, in general, the regular structures extend horizontally or vertically, for example on semiconductor systems, while interferences or defects have contours lying in irregular directions. If a strip-shaped aperture in the back focal plane lies in the preferred direction, the relatively regular structures can be masked out whereas the Fourier components of the defects can pass through the gaps, making defects easier to find. Also in DE 26 16 716 A1 For example, errors in the image pattern are detected by optical filtering by using the image pattern of a target pattern for filtering, and therefore, only the light resulting from the defects is substantially transmitted. In DE 25 39 503 B2 For example, voids of nonrectangular shape are found in a rectangular pattern photolithography template by additionally illuminating the sample with coherent and incoherent light of preferably different wavelengths, thereby also highlighting flaws in color. In EP 0 028 774 A2 In addition, defects in a periodic grating are additionally examined in such a way that it is also possible to distinguish between enlarged and reduced hole defects. In US 5719405 A In addition, the sample to be examined is scanned and intensity differences on a photodetector used to distinguish between ordered structures and dirt particles.
Gegenüber diesen
Verfahren wurde dagegen festgestellt, dass sich weitere strukturelle
Informationen insbesondere bei Multilagen von Kolloiden durch ein
gezieltes Ausblenden bestimmter Bragg-Reflexe oder durch ein gezieltes
Teilausblenden von Bragg-Reflexen erreichen lassen.Opposite these
On the other hand, it was found that further structural
Information in particular in multilayers of colloids by a
targeted hiding certain Bragg reflexes or by a targeted
Partial fade of Bragg reflections can be achieved.
Die
Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit in der Schaffung
eines möglichst
einfachen, schnellen, zuverlässigen
und flexiblen Verfahrens mit hoher Ortsauflösung zur detaillierteren Analyse
geordneter Strukturen. Das gesuchte Verfahren soll sowohl zur Analyse
von Einzelstrukturen als auch zur Untersuchung von aus mehreren
gleichartigen oder unterschiedlichen Einzelstrukturen bestehenden
Strukturanordnungen oder Mehrfachstrukturen geeignet sein. Es soll
insbesondere eine Bestimmung der Art und der Anzahl der Strukturen,
der jeweiligen Ausrichtungskorrelationen und der Achssymmetrien
ermöglichen.The
Object of the present invention is therefore in the creation
one possible
simple, fast, reliable
and flexible method with high spatial resolution for more detailed analysis
ordered structures. The process sought should be used both for analysis
of individual structures as well as for the investigation of several
similar or different individual structures existing
Structural arrangements or multiple structures may be suitable. It should
in particular a determination of the nature and number of structures,
the respective alignment correlations and axis symmetries
enable.
Das
gesuchte Strukturanalyseverfahren soll insbesondere auch in (industrielle)
Herstellungsprozesse für
geordnete Strukturen, wie z.B. geordnete Mono- und Multilagen von
Kolloiden, integrierbar sein, um dort insbesondere eine zuverlässige Qualitätskontrolle
für die
hergestellten Strukturen zu gewährleisten.
Strukturen der genannten Art sind beispielsweise als zwei- oder
dreidimensionale optische Gitter verwendbar. In Kombination mit
einem geeigneten aufgedampften magnetischen Material sind sie jedoch
insbesondere auch als zukünftige
Datenspeicher im Gespräch.
Da gerade auf diesen Anwendungsgebieten bereits kleinste Strukturfehler
eine praktische Nutzung deutlich einschränken oder gar unmöglich machen,
ist die Gewährleistung
einer stets gleichbleibend hohen Strukturqualität durch entsprechende Fertigungsmethoden
mit einer integrierten zuverlässigen
Qualitätskontrolle
besonders wichtig. Durch gezieltes Aufdampfen beliebiger Materialien
(wie beispielsweise geeignete Metalle oder Halbleiter) auf geeignete
Kolloidlagen lassen sich jedoch auch für andere Anwendungsbereiche
eine ganze Reihe anderer periodisch geordnete Strukturen mit Strukturparametern
gezielt herstellen, die in der Größenordnung der Kolloide liegen.The sought-after structural analysis method should also be able to be integrated, in particular, into (industrial) production processes for ordered structures, such as ordered monolayers and multilayers of colloids, in order, in particular, to ensure reliable quality control of the structures produced. Structures of the type mentioned can be used, for example, as two- or three-dimensional optical gratings. In combination with a suitable vapor-deposited magnetic material they are but especially as a future data storage in conversation. Since it is precisely in these fields of application that even the smallest structural defects significantly limit practical use or even make it impossible, the guarantee of consistently high structural quality by means of corresponding production methods with integrated, reliable quality control is particularly important. By targeted vapor deposition of any materials (such as suitable metals or semiconductors) to suitable colloid layers, however, a whole range of other periodically ordered structures with structural parameters can be selectively produced for other applications, which are of the order of the colloids.
Die
genannte Aufgabe wird durch ein Strukturanalyseverfahren mit den
Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Bevorzugte Ausgestaltungen sind den Unteransprüchen zu entnehmen. Eine bevorzugte
Verwendung des Verfahrens ergibt sich aus Anspruch 22.The
This object is achieved by a structural analysis method with the
Characteristics of claim 1 solved.
Preferred embodiments can be found in the dependent claims. A preferred
Use of the method results from claim 22.
Bei
dem erfindungsgemäßen Strukturanalyseverfahren
wird eine zu untersuchende Probe oder eine geordnete Struktur zunächst auf
an sich bekannte Art und Weise mittels eines geeigneten Bestrahlungssystems
so mit geeigneten elektromagnetischen Wellen oder mit Materiewellen
bestrahlt, dass diese an der Struktur gebeugt oder gestreut werden und
sich unter bestimmten Beugungswinkeln bezüglich der Struktur bzw. bezüglich des
einfallenden Primär-
oder Zentralstrahls Interferenzmaxima oder Bragg-Reflexe ausbilden,
die ein charakteristisches erstes Abbild der Struktur bilden oder
darstellen.at
the structure analysis method according to the invention
At first, a sample or an ordered structure to be examined is placed on
known manner by means of a suitable irradiation system
so with suitable electromagnetic waves or with matter waves
irradiated that these are bent or scattered on the structure and
at certain diffraction angles with respect to the structure or with respect to the
incoming primary
or central ray forming interference maxima or Bragg reflections,
which form a characteristic first image of the structure or
represent.
Dieses
erste Struktur-Abbild oder Fourier-Bild kann hierbei einen oder
mehrere Bragg-Reflexe
einer bestimmten Beugungsordnung, insbesondere die erste Beugungsordnung,
oder auch Bragg-Reflexe mehrerer Beugungsordnungen umfassen. Neben
den Bragg-Reflexen
kann das erste Struktur-Abbild jedoch auch noch Bild- oder Strahlungssignale
eines (vorzugsweise vergrößerten)
Abbildes der Struktur selbst umfassen, wie es beispielsweise durch
ein (Licht)-Mikroskopobjektiv erzeugt wird. Es sei jedoch darauf
hingewiesen, dass die Bezeichnung „Abbild" nicht auf diesen speziellen mikroskopischen
Anwendungsfall beschränkt
ist, sondern im weitesten Sinne als strukturcharakteristisches Strahlungsintensitätsmuster
oder als Strukturinformations-Strahlungsmuster zu verstehen oder
zu interpretieren ist.This
The first structure image or Fourier image can hereby be an or
several Bragg reflexes
a certain order of diffraction, in particular the first diffraction order,
or Bragg reflections of several diffraction orders. Next
the Bragg reflexes
However, the first structure image may still image or radiation signals
one (preferably enlarged)
Include image of the structure itself, as for example by
a (light) microscope objective is generated. It is however on it
noted that the term "image" does not refer to this particular microscopic one
Use case limited
is, but in the broadest sense as a structural characteristic radiation intensity pattern
or as a structure information radiation pattern to understand or
to interpret.
Je
nach Anwendungszweck und Größe der zu
analysierenden oder aufzulösenden
Struktur kann hierfür
beispielsweise eine geeignete elektromagnetische Strahlung eines
bestimmten kontinuierlichen Frequenz-, Wellenlängen- oder Energiebereichs oder
-bandes, wie z.B. insbesondere sichtbares Licht oder ein geeignetes
kontinuierliches Röntgenspektrum,
verwendet werden.ever
according to the purpose and size of the
analyzing or dissolving
Structure can do this
for example, a suitable electromagnetic radiation of a
certain continuous frequency, wavelength or energy range or
band, e.g. in particular visible light or a suitable one
continuous X-ray spectrum,
be used.
Die
strukturcharakteristischen Bragg-Reflexe können jedoch beispielsweise
auch mit einer geeigneten monochromatischen oder quasi-monochromatischen
elektromagnetischen Strahlung, wie z.B. insbesondere Laserstrahlung
oder charakteristische Röntgenstrahlung
einer bestimmten Frequenz, erzeugt werden.The
However, structural characteristic Bragg reflections may be, for example
also with a suitable monochromatic or quasi-monochromatic
electromagnetic radiation, e.g. in particular laser radiation
or characteristic X-rays
a certain frequency, are generated.
Bei
Bedarf können
jedoch beispielsweise auch monoenergetische oder quasimonoenergetische
Elektronen-, Ionen-, Protonen- oder Neutronenstrahlen (oder allgemein
Teilchenstrahlen oder Materiewellen) mit einer geeigneten De-Broglie-Wellenlänge eingesetzt
werden.at
Need can
however, for example, also monoenergetic or quasi-monoenergetic
Electron, ion, proton or neutron beams (or in general
Particle beams or matter waves) having a suitable de Broglie wavelength
become.
Bei
Verwendung einer monoenergetischen oder quasi-monoenergetischen
Strahlung werden vorzugsweise mit unterschiedlichen Strahlungsenergien
oder Wellenlängen
mehrere erste Struktur-Abbilder erzeugt, auf die nachstehend noch
ausführlich beschriebene
erfindungsgemäße Art und
Weise manipuliert, modifiziert oder weiterverarbeitet, d.h. unter teilweiser
selektiver Ausblendung der Bragg-Reflexe in ein zweites Struktur-Abbild
umgewandelt, und dann bei der nachstehend ebenfalls noch ausführlich beschriebenen
Auswertung überlagert
oder miteinander kombiniert. Die Auswertung kann hierbei sowohl
anhand eines durch Überlagerung
der einzelnen, energie- oder wellenlängenspezifischen, zweiten Struktur-Abbilder
erzeugten Gesamt-Struktur-Abbildes als auch anhand der einzelnen,
energie- oder wellenlängenspezifischen,
zweiten Struktur-Abbilder und anschließender Kombination der hierbei
erhaltenen Einzelergebnisse erfolgen. Das erreichbare lokale strukturelle
Auflösungsvermögen steigt
hierbei im allgemeinen mit der Anzahl der eingesetzten unterschiedlichen
Strahlungsenergien oder Wellenlängen, d.h.
mit der Anzahl der erzeugten und nach Ausblendung der Bragg-Reflexe
miteinander kombinierten oder überlagerten
energie- oder wellenlängenspezifischen
zweiten Struktur-Abbilder.at
Use of a monoenergetic or quasi-monoenergetic
Radiation is preferably with different radiation energies
or wavelengths
generates several first structure images, to which below
described in detail
inventive type and
Manned, modified or further processed, i. under partial
selective suppression of the Bragg reflections in a second structure image
converted and then described in detail below
Evaluation superimposed
or combined with each other. The evaluation can be both
one by overlay
the individual, energy or wavelength specific, second structure images
generated overall structure image as well as on the basis of the individual,
energy or wavelength specific,
second structure images and subsequent combination of these
individual results obtained. The achievable local structural
Resolving power increases
this generally with the number of different used
Radiation energies or wavelengths, i.
with the number of generated and after suppression of the Bragg reflexes
combined or superimposed together
energy or wavelength specific
second structure images.
Gegebenenfalls
können
jedoch auch Teilchenstrahlen oder De-Broglie-Wellen eines bestimmten
kontinuierlichen oder quasikontinuierlichen Wellenlängen- oder
Energiebereichs oder Energiebandes eingesetzt werden.Possibly
can
but also particle beams or de Broglie waves of a particular
continuous or quasi-continuous wavelength or
Energy range or energy band.
Zur
Erzeugung des ersten Struktur-Abbildes kann ein erstes Abbildungssystem
mit einer (vorzugsweise vergrößernden)
ersten Abbildungseinrichtung oder Abbildungsoptik verwendet werden,
wobei die Bezeichnung Abbildungseinrichtung oder Abbildungsoptik
im Rahmen der vorliegenden Erfindung im weitesten Sinne zu verstehen
ist und die Gesamtheit der bei einer Bilderzeugung wirksamen Bauelemente,
wie z.B. Linsen, Spiegel, Hohlspiegel, Prismen, Fresnelsche Zonenplatten
oder Zonenkonstruktionen oder dergleichen, eines abbildenden Systems
für die
jeweils verwendete Strahlung umfasst.For generating the first structure image, a first imaging system can be used with a (preferably magnifying) first imaging device or imaging optical system, the term imaging device or imaging optical system being understood in the broadest sense in the context of the present invention and the entirety of the components that are effective in image formation , such as lenses, mirrors, concave mirrors, Pris men, Fresnel zone plates or zone constructions or the like, of an imaging system for the particular radiation used.
Diese
Abbildungseinrichtung wird in Abhängigkeit von der eingesetzten
Strahlung und der zu analysierenden Struktur geeignet gewählt. Je
nach Anwendungszweck kann daher zum Abbilden der Struktur (und/oder
der zugeordneten Bragg-Reflexe) beispielsweise ein geeignetes, erstes,
insbesondere vergrößerndes,
abbildendes, optisches, röntgenoptisches,
elektronenoptisches, innenoptisches, neutronenoptisches oder ein
sonstiges, geeignetes erstes, insbesondere vergrößerndes, abbildendes Linsensystem
oder eine Linseneinrichtung verwendet werden, wie z.B. die Objektiveinrichtung
oder das Objektiv eines geeigneten Licht-, Röntgen-, Elektronen- oder Ionenmikroskops
(oder allgemein eines Teilchenstrahlmikroskops).These
Imaging device is used depending on the
Radiation and the structure to be analyzed suitably chosen. ever
according to application can therefore for imaging the structure (and / or
the associated Bragg reflexes), for example, a suitable, first,
especially magnifying,
imaging, optical, x-ray,
Electron-optical, interior-optical, neutron-optical or a
other, suitable first, in particular magnifying, imaging lens system
or a lens device may be used, e.g. the lens device
or the objective of a suitable light, X-ray, electron or ion microscope
(or generally a particle beam microscope).
Das
erste Struktur-Abbild kann hierbei auf an sich bekannte Art und
Weise sowohl durch ein Transmissionsverfahren als auch durch ein
Reflexionsverfahren erzeugt werden. Bei einem Transmissionsverfahren
werden die zu untersuchenden Proben oder Strukturen durchstrahlt,
so dass sie zunächst
entsprechend dünn
zu präparieren
sind. Mit einem Reflexionsverfahren lassen sich auch Oberflächenschichten
dicker Proben untersuchen, die nicht mehr durchstrahlt werden können. Die
Proben oder Strukturen können
gegebenenfalls auch sowohl in Reflexion als auch in Transmission
abgebildet oder aufgenommen und analysiert werden, sei es in einem
einzigen Messvorgang bei einer geeignet präparierten Probe oder in aufeinanderfolgenden
Messvorgängen an
dieser Probe oder bei unterschiedlich dicken Proben.The
first structure image can hereby in a known per se and
Both by a transmission method as well as by a
Reflection process are generated. In a transmission process
the samples or structures to be examined are irradiated,
so they first
correspondingly thin
to prepare
are. With a reflection process can also surface layers
examine thicker samples that can no longer be irradiated. The
Samples or structures can
optionally also in reflection as well as in transmission
be imaged or recorded and analyzed, be it in one
single measurement with a suitably prepared sample or in successive
Measuring operations
this sample or samples of different thicknesses.
Die
zu untersuchende Probe oder Struktur, die gegebenenfalls auch nur
aus einem Teil des beobachteten Bereichs bestehen kann, wird beim
Bestrahlen vorzugsweise so ausgerichtet, dass eine achs- oder rotationssymmetrische
Anordnung von Bragg-Reflexen entsteht. Dies lässt sich beispielsweise dadurch
erreichen, dass eine geeignete Symmetrieachse der Struktur parallel
zur Bestrahlungsrichtung ausgerichtet wird, oder mit anderen Worten, dass
die Struktur parallel zu einer Ihrer Symmetrieachsen bestrahlt wird.The
sample or structure to be examined, which may also only be
can consist of a part of the observed range, is at
Preferably irradiate aligned so that an axisymmetric or rotationally symmetric
Arrangement of Bragg reflections arises. This can be done, for example
Reach a suitable symmetry axis of the structure in parallel
to the direction of irradiation, or in other words, that
the structure is irradiated parallel to one of its axes of symmetry.
Das
erfindungsgemäße Verfahren
lässt sich jedoch
auch unter anderen Bestrahlungsbedingungen, d.h. unter anderen Bestrahlungswinkeln
oder auch für
nicht vollständig
parallel einfallende Strahlung durchführen, sofern die Bragg-Reflexe
in dem ersten Struktur-Abbild zur Durchführung der nachfolgenden Verfahrensschritte
noch hinreichend deutlich oder stark ausgebildet sind. Hierbei ergibt
sich jedoch ein schlechteres Auflösungsvermögen bezüglich der Ausrichtung der geordneten
Strukturen sowie der Intensitäts-
und Farbverläufe.The
inventive method
can be, however
also under other irradiation conditions, i. under other irradiation angles
or for
not completely
perform parallel incident radiation, provided the Bragg reflections
in the first structure image for carrying out the subsequent method steps
are still sufficiently clear or strong. This results
However, a poorer resolution with respect to the orientation of the ordered
Structures as well as the intensity
and gradients.
Bei
Verwendung einer ersten vergrößernden Abbildungseinrichtung
oder Abbildungsoptik – wobei die
Bezeichnung „Optik" im Zusammenhang
mit der vorliegenden Erfindung im weitesten Sinne zu verstehen ist
und entsprechend den obigen Ausführungen beispielsweise
auch die Bezeichnungen „Röntgenoptik", „Elektronenoptik", „Ionenoptik", „Neutronenoptik" oder dergleichen
umfasst – wird
eine geeignete Symmetrieachse der zu untersuchenden Probe oder Struktur
somit vorzugsweise parallel zur optischen Achse oder Abbildungsachse
dieser Abbildungseinrichtung oder Abbildungsoptik ausgerichtet und
parallel zu dieser Achse bestrahlt, so dass die Bragg-Reflexe achssymmetrisch
auftreten und rotationssymmetrisch zur Bildmitte liegen.at
Use of a first magnifying imaging device
or imaging optics - the
Term "optics" in context
is to be understood with the present invention in the broadest sense
and according to the above, for example
also the terms "X-ray optics", "electron optics", "ion optics", "neutron optics" or the like
includes - will
a suitable axis of symmetry of the sample or structure to be examined
thus preferably parallel to the optical axis or imaging axis
aligned with this imaging device or imaging optics and
irradiated parallel to this axis, so that the Bragg reflections are axisymmetric
occur and are rotationally symmetric to the center of the image.
Aus
dem ersten Struktur-Abbild, Fourier-Bild oder Struktur-Zwischenbild
wird nun erfindungsgemäß unter
teilweiser Ausblendung der Bragg-Reflexe mittels einer geeigneten
Selektiv-Blendeneinrichtung oder einer Bild-Manipulationseinrichtung
ein zweites Struktur-Abbild
erzeugt. Dieses teilweise Ausblenden kann auch das vollständige Ausblenden
eines oder mehrerer Bragg-Reflexe einer bestimmten Beugungsordnung,
insbesondere die erste Beugungsordnung, umfassen. Höhere Beugungsordnungen können hierbei
gegebenenfalls auch vollständig
ausgeblendet werden.Out
the first structure image, Fourier image or structure intermediate image
is now under the invention
partial suppression of the Bragg reflections by means of a suitable
Selective aperture device or a picture manipulation device
a second structure image
generated. This partial hiding may also be the complete hiding
one or more Bragg reflections of a certain diffraction order,
in particular the first order of diffraction. Higher diffraction orders can here
possibly also completely
be hidden.
Das
zweite Struktur-Abbild kann hierbei beispielsweise mittels der oben
genannten ersten Abbildungseinrichtung erzeugt werden, so wie dies
gemäß den nachstehend
noch ausführlich
beschriebenen erfindungsgemäßen Ausführungsbeispielen
bei Verwendung eines geeigneten (Licht)-Mikroskopobjektivs zum vergrößernden
Abbilden einer zu untersuchenden Probe bei der Durchführung einer
erfindungsgemäßen Strukturanalyse
automatisch der Fall ist. Das zweite Struktur-Abbild entspricht
hierbei dem durch das Objektiv erzeugten, umgekehrten, vergrößerten Mikroskop-Zwischenbild.The
second structure image can in this case for example by means of the above
be generated as said first imaging device, as
according to the following
still in detail
described inventive embodiments
using a suitable (light) microscope objective to magnify
Imaging a sample to be examined when performing a
structural analysis according to the invention
automatically the case. The second structure image corresponds
Here, the generated by the lens, inverted, enlarged microscope intermediate image.
Zur
besseren Auswertbarkeit kann das zweite Struktur-Abbild dann auf
an sich bekannte Art und Weise in einer nachgeschalteten zweiten
Vergrößerungsstufe
mittels einer geeigneten Lupen-, Okular- oder Projektionseinrichtung
noch einmal vergrößert abgebildet
werden. Die Okulareinrichtung wird hierbei so angeordnet, dass sich
das zweite Struktur-Abbild oder Mikroskop-Zwischenbild in ihrer
objektseitigen vorderen Brennebene befindet.to
The second structure image can then be better readable
in a known manner in a downstream second
zoom level
by means of a suitable magnifying glass, eyepiece or projection device
once enlarged shown
become. The eyepiece is hereby arranged so that
the second structure image or microscope intermediate image in their
object-side front focal plane is located.
Entsprechendes
gilt auch bei Verwendung eines Röntgen-,
sowie eines Elektronen- oder Ionenmikroskops (oder allgemein eines
Teilchenstrahlmikroskops).The same
applies even when using an X-ray,
and an electron or ion microscope (or generally a
Teilchenstrahlmikroskops).
Zur
Erzeugung des zweiten Struktur-Abbildes kann jedoch gegebenenfalls
auch ein geeignetes zweites Abbildungssystem mit einer (insbesondere vergrößernden)
zweiten Abbildungseinrichtung oder Abbildungsoptik verwendet werden,
die in Abhängigkeit
von der eingesetzten Strahlung und der zu analysierenden Struktur
geeignet gewählt
wird.To generate the second structure image However, if appropriate, a suitable second imaging system can also be used with a (in particular magnifying) second imaging device or imaging optics, which is suitably selected depending on the radiation used and the structure to be analyzed.
Je
nach Anwendungszweck kann hierbei beispielsweise wiederum eine zweite
Abbildungs- oder
Projektionseinrichtung mit einem zweiten, insbesondere vergrößernden,
optischen, röntgenoptischen,
elektronenoptischen, ionenoptischen oder mit einem sonstigen, geeigneten
abbildenden zweiten Linsensystem oder einer zweiten Linseneinrichtung genutzt
werden (wobei – wie
oben bereits erwähnt wurde – die Bezeichnung
Linsensystem oder Linseneinrichtung im Rahmen der vorliegenden Erfindung im
weitesten Sinne zu verstehen ist und die Gesamtheit der bei einer
Bilderzeugung wirksamen Bauelemente, wie z.B. Linsen, Spiegel, Hohlspiegel,
Prismen, Fresnelsche Zonenplatten oder Zonenkonstruktionen oder
dergleichen, eines abbildenden Systems umfasst).ever
according to the purpose of use here, for example, in turn, a second
Imaging or
Projection device with a second, in particular magnifying,
optical, X-ray optical,
electron-optical, ion-optical or with another, suitable
used imaging second lens system or a second lens device
be (where - how
already mentioned above - the name
Lens system or lens device in the context of the present invention in
the broadest sense is understood and the totality of one
Imaging effective devices, such as Lenses, mirrors, concave mirrors,
Prisms, Fresnel zone plates or zone constructions or
the like, an imaging system).
Das
erste Struktur-Abbild mit den Bragg-Reflexen kann jedoch beispielweise
auch mittels einer geeigneten erstens strahlungssensitiven Bilderfassungs-,
Detektor- oder Sensoreinrichtung, wie z.B. durch eine geeignete
erste CCD-Sensor- oder CCD-Bildwandlereinrichtung
(wobei CCD für
Charge-coupled-device oder ladungsgekoppeltes Bauelement bzw. Ladungsverschiebungselement
steht) erfasst und zur Weiterverarbeitung in einer zugeordneten
Bild- oder Datenverarbeitungseinrichtung auf geeignete Art und Weise
digitalisiert werden. Aus diesen, das erste Struktur-Abbild repräsentierenden
digitalen Bilddaten oder Bildsignalen wird dann in einer zugeordneten
Bild- oder Datenverarbeitungseinrichtung mittels eines eine Fourier-Transformation
umfassenden, geeigneten, mathematischen numerischen Algorithmus
das zweite Struktur-Abbild numerisch berechnet oder erzeugt. Dieses
digitale zweite Struktur-Abbild kann dann bei Bedarf auf geeignete Art
und Weise, z.B. mittels einer Bildschirmeinrichtung oder einer Druckereinrichtung,
visuell dargestellt werden.The
However, the first structural image with the Bragg reflections can be, for example
also by means of a suitable firstly radiation-sensitive image capture,
Detector or sensor device, e.g. by a suitable
first CCD sensor or CCD imager
(where CCD for
Charge-coupled device or charge-coupled device or charge transfer element
stands) and for further processing in an assigned
Image or data processing device in a suitable manner
be digitized. From these, representing the first structure image
digital image data or image signals is then assigned in an
Image or data processing device by means of a Fourier transform
comprehensive, appropriate, mathematical numerical algorithm
numerically calculates or generates the second structure map. This
digital second structure image can then be appropriate if needed
and manner, e.g. by means of a screen device or a printer device,
be presented visually.
In
der Bild- oder Datenverarbeitungseinrichtung können gegebenenfalls auch selektiv
nur bestimmte örtliche
Bereiche des ersten Struktur-Abbildes oder Fourier-Bildes digital
verarbeitet, fouriertransformiert oder numerisch bestimmt werden,
um eine orientierungssensitve Analyse geordneter Strukturen zu erreichen.
Die Bilderfassungs- und die Datenverarbeitungseinrichtung werden
im vorliegenden Fall somit als zweite Abbildungseinrichtung oder
als Abbildungssystem im Sinne der obigen Ausführungen genutzt.In
Optionally, the image or data processing device can also be selective
only certain local
Regions of the first structure image or Fourier image digital
processed, Fourier transformed or numerically determined,
to achieve an orientation-sensitive analysis of ordered structures.
The image capture and the data processing device are
in the present case thus as a second imaging device or
used as an imaging system in the sense of the above statements.
Die
gewünschten
Strukturinformationen erhält
man schließlich
durch Auswertung ausblendungsspezifischer Farb- und/oder Intensitätsverläufe in dem
zweiten Struktur-Abbild, vorzugsweise in Abhängigkeit von der Positionierung
der Selektiv-Blendeneinrichtung. Zur besseren Auswertung können die
Farb- und/oder Intensitätsverläufe hierbei
wiederum mittels einer geeigneten zweiten strahlungssensitiven Erfassungs-,
Detektor- oder Sensoreinrichtung, wie z.B. durch eine geeignete
zweite CCD-Sensor- oder CCD-Bildwandlereinrichtung,
erfasst und mittels einer zugeordneten geeigneten Auswerteeinrichtung elektronisch
ausgewertet werden. Bei der oben beschriebenen Verwendung oder Nutzung
einer Bild- oder Datenverarbeitungseinrichtung als Abbildungssystem
oder Abbildungseinrichtung kann diese auch unmittelbar zur Auswertung
der sich ergebenden ausblendungsspezifischen, strukturcharakteristischen
digitalen Farb- und/oder
Intensitätsverläufe genutzt
werden.The
desired
Structure information receives
one finally
by evaluating hiding-specific color and / or intensity gradients in the
second structure image, preferably in dependence on the positioning
the selective aperture device. For better evaluation, the
Color and / or intensity curves here
again by means of a suitable second radiation-sensitive detection,
Detector or sensor device, e.g. by a suitable
second CCD sensor or CCD imager,
detected and electronically by means of an associated suitable evaluation
be evaluated. In the use or usage described above
an image or data processing device as an imaging system
or imaging device can this also directly for evaluation
the resulting hiding-specific, structural characteristic
digital color and / or
Intensity curves used
become.
Die
Farb- und/oder Intensitätsverläufe in dem
zweiten Struktur-Abbild können
durch Verwendung einer geeigneten Filtereinrichtung beim Abbilden
optimiert werden. Als Filtereinrichtung kann hierbei beispielsweise
ein entsprechendes wellenlangen- oder frequenzselektives „optisches" Bauelement (wobei
die Bezeichnung „optisch" entsprechend den obigen
Ausführungen
wiederum im weitesten Sinne zu verstehen ist) an geeigneter Stelle
in den Strahlengang eingefügt
werden. Bei Verwendung einer Bild- oder Datenverarbeitungseinrichtung
können
bestimmte Strahlungsanteile – ergänzend oder
alternativ hierzu – jedoch
beispielsweise auch einfach auf digitalem Weg ausgefiltert oder
auf geeignete Art und Weise digital bearbeitet werden.The
Color and / or intensity gradients in the
second structure image can
by using a suitable filter device during imaging
be optimized. As a filter device in this case, for example
a corresponding wavelength-selective or frequency-selective "optical" component (wherein
the term "optical" according to the above
versions
again in the broadest sense) in an appropriate place
inserted into the beam path
become. When using a picture or data processing device
can
certain radiation components - in addition or
alternatively - however
For example, simply filtered out by digital means or
be processed digitally in a suitable manner.
Bei
einer bevorzugten Verfahrensvariante wird zur Steigerung des Kontrastes
beim Abbilden auch noch der ungebeugte und ungestreute Strahlungsanteil,
d.h. der Primär-
oder Zentralstrahl, ausgeblendet.at
A preferred variant of the method is to increase the contrast
when imaging also the undeflected and unscattered radiation component,
i.e. the primary
or central beam, hidden.
Bei
einer weiteren bevorzugten Verfahrensvariante werden orts- oder
richtungsabhängig
mehrere Struktur-Abbilder einer Probe erzeugt und zur Auswertung
miteinander kombiniert.at
Another preferred variant of the method will be local or
directionally
generated multiple structure images of a sample and for evaluation
combined together.
Mit
dem erfindungsgemäßen Verfahren
können
daher – insbesondere
bei Verwendung einer Bild- oder Datenverarbeitungseinrichtung – sowohl einzelne
Struktur-Abbilder erzeugt und ausgewertet werden als auch gegebenenfalls
mehrere Struktur-Abbilder mit jeweils unterschiedlichem Informationsgehalt
zur Auswertung miteinander kombiniert oder überlagert und zu einem strukturcharakteristischen
Kombinations-Struktur-Abbild oder Struktur-Gesamtbild mit einem
entsprechend höheren
Informationsgehalt, wie z.B. einfach ein Abbild eines größeren Probenbereichs
aus mehreren Einzelaufnahmen kleinerer Probenbereiche, zusammengesetzt
oder zusammengefügt
werden.With the method according to the invention, individual structural images can therefore be generated and evaluated-in particular if an image or data processing device is used-and, if appropriate, a plurality of structural images, each having a different information content, can be combined or superimposed for evaluation and combined into a structure-characteristic combination structure. Image or structure overall image with a correspondingly higher information content, such as simply an image of a larger sample area of several individual images of smaller sample areas, zusammenge set or merged.
Wie
oben bereits erwähnt
wurde, betrifft dies insbesondere auch die Kombination oder Überlagerung
mehrerer, einzelner, wellenlängenspezifischer Struktur-Abbilder,
die mit einer monoenergetischen oder quasi-monoenergetischen Strahlung
entsprechender Wellenlänge
aufgenommen wurden, zu einem Kombinations-Struktur-Abbild oder Struktur-Gesamtbild.As
already mentioned above
In particular, this also applies to the combination or overlay
several, individual, wavelength-specific structure images,
those with a monoenergetic or quasi-monoenergetic radiation
corresponding wavelength
to a combination structure image or structure image.
Wird
eine geordnete dünne
Multilage mit einer bestimmten Lagenanzahl und Lagenabfolge beispielsweise
mit monoenergetischen oder quasi-monoenergetischen elektrisch geladenen
Teilchenstrahlen mit einer geeigneten De-Broglie-Wellenlänge bestrahlt
und die entstehenden Bragg-Reflexe selektiv ausblendet, erhält man als
zweites Struktur-Abbild ein wellenlängenspezifisches charakteristisches (Graustufen)-Intensitätsbild der
Probe mit richtungsabhängigen
Strukturinformationen. Den mit unterschiedlichen Teilchenenergien
aufgenommenen einzelnen Intensitätsbildern
kann nun – beispielsweise mittels
einer geeigneten Software – jeweils
eine bestimmte „Farbe" zugeordnet werden.
Die Überlagerung
der einzelnen Bilder mit ihren zugeordneten Farben führt dann
zu einem farbigen Struktur-Gesamtbild,
in dem gleiche Farben gleiche Kristallstrukturen mit gleicher Lagenanzahl
sowie gleicher Lagenabfolge bedeuten, so wie dies auch bei einer
lichtmikroskopischen Aufnahme der Fall wäre. Die Überlagerung energie- oder wellenlängenspezifischer
Intensitätsbilder
kann gegebenenfalls auch durch eine kontinuierliche oder quasi-kontinuierliche
Veränderung einer
zur Erzeugung der Teilchenstrahlen verwendeten Beschleunigungsspannung
erfolgen.Becomes
an ordered thin
Multilayer with a certain number of layers and layer sequence, for example
with monoenergetic or quasi-monoenergetic electrically charged
Particle beams irradiated with a suitable de Broglie wavelength
and selectively suppresses the resulting Bragg reflections, is obtained as
second structure image, a wavelength-specific characteristic (grayscale) intensity image of
Sample with directional
Structural information. The one with different particle energies
recorded individual intensity images
can now - for example by means of
a suitable software - respectively
be assigned a specific "color".
The overlay
the individual pictures with their assigned colors then performs
to a colored structure overall picture,
in the same colors same crystal structures with the same number of layers
as well as the same sequence of layers, as well as in a
a light micrograph would be the case. The superposition energy- or wavelength-specific
intensity images
Optionally also by a continuous or quasi-continuous
Change one
accelerating voltage used to generate the particle beams
respectively.
Erfindungsgemäß können auch
mehrere einzelne wellenlängenspezifische
Struktur-Abbilder miteinander kombiniert oder überlagert werden, die beispielsweise
mit Laserstrahlung oder charakteristischer Röntgenstrahlung einer bestimmten
Wellenlänge
oder Frequenz aufgenommen wurden.Also according to the invention
several individual wavelength-specific
Structure images are combined or overlaid with each other, for example
with laser radiation or characteristic X-radiation of a certain
wavelength
or frequency were recorded.
Zur
Steigerung der Bildqualität
können
auch mehrere mit unterschiedlichen Strahlungsarten aufgenommene
Struktur-Abbilder gleichwertig nebeneinander ausgewertet und miteinander
kombinieren werden.to
Increase the picture quality
can
also several recorded with different types of radiation
Structural images equivalent evaluated side by side and with each other
combine.
Die
Bragg-Reflexe können
beispielsweise einfach durch Drehen der zu untersuchenden Probe oder
Struktur bezüglich
einer geeigneten Selektiv-Blendeneinrichtung ausgeblendet werden.
Alternativ oder ergänzend
hierzu kann zum Ausblenden der Bragg-Reflexe jedoch gegebenenfalls
auch die Selektiv-Blendeneinrichtung bezüglich der zu untersuchenden
Probe oder Struktur gedreht werden. Eine weitere äquivalente
Möglichkeit
zum Ausblenden der Bragg-Reflexe besteht in der Verwendung eines
geeigneten strahlungsdrehenden dritten Linsen- oder Spiegelsystems
beim Abbilden, das so gestaltet ist, dass die Bragg-Reflexe bezüglich der
Selektiv-Blendeneinrichtung drehbar sind oder gedreht werden.The
Bragg reflexes can
for example, simply by rotating the sample to be examined or
Structure re
a suitable selective iris device are hidden.
Alternative or supplementary
However, this may be to hide the Bragg reflections, if necessary
also the selective iris device with respect to the examined
Sample or structure are rotated. Another equivalent
possibility
To hide the Bragg reflexes is the use of a
suitable radiation-rotating third lens or mirror system
when imaging, designed so that the Bragg reflections with respect to
Selective aperture device are rotatable or rotated.
Als
Selektiv-Blendeneinrichtung wird hierbei insbesondere zumindest
eine Löcher-,
Ring-, Schlitz- oder Stiftblende verwendet, die vorzugsweise um
die optische Achse oder Abbildungsachse des ersten oder zweiten
Abbildungssystems drehbar ausgebildet ist. Die genannten Blenden
können
hierbei gegebenenfalls auch in Kombination mit einer herkömmlichen
Irisblende verwendet werden. Diese Verfahrensvariante ist besonders
günstig,
wenn gleichartige geordnete Strukturen oder Proben bei an sich bekannten
Strukturparametern immer auf dieselbe Art und Weise untersucht werden
sollen. Durch Verdrehen einer stiftartigen Selektiv-Blendeneinrichtung können beispielsweise
auf einfache Art und Weise radialsymmetrisch um die optische Achse
oder Abbildungsachse angeordnete Bragg-Reflexe teilweise oder vollständig ausgeblendet
werden. Hierdurch lassen sich Gebiete gleicher Ausrichtung sowie
die Rotationssymmetrie einzelner Kristalle bestimmen.When
Selective-diaphragm device is in this case in particular at least
a hole,
Ring, slot or pin diaphragm used, preferably to
the optical axis or imaging axis of the first or second
Imaging system is rotatably formed. The mentioned screens
can
optionally also in combination with a conventional one
Iris diaphragm can be used. This process variant is special
Cheap,
if similar ordered structures or samples are known per se
Structure parameters are always examined in the same way
should. By rotating a pin-like selective diaphragm device, for example
in a simple way radially symmetrical about the optical axis
or imaging axis arranged Bragg reflections partially or completely hidden
become. This allows areas of the same orientation as well
determine the rotational symmetry of individual crystals.
Die
Selektiv-Blendeneinrichtung wird vorzugsweise in der Ebene des ersten
Struktur-Abbildes oder
Fourier-Bildes, d.h. beispielsweise in der Fokalebene eines geeigneten
Mikroskopobjektivs angeordnet. Durch Abbilden oder Projizieren,
der Ebene des ersten Struktur-Abbildes an eine geeignete Stelle kann
das erste Struktur-Abbild durch geeignetes Vergrößern oder Verkleinern („zoomen") optimal an die Abmessungen
der Selektiv-Blendeneinrichtung
angepasst werden, so dass ein ansonsten eventuell erforderliches
Wechseln der Selektiv-Blendeneinrichtung entfällt.The
Selective aperture device is preferably in the plane of the first
Structure image or
Fourier image, i. for example, in the focal plane of a suitable
Microscope lens arranged. By mapping or projecting,
the level of the first structure image to a suitable location
the first structure image by suitably enlarging or reducing ("zooming") optimally to the dimensions
the selective aperture device
be adjusted so that any otherwise required
Changing the selective diaphragm device is eliminated.
Bei
der oben beschriebenen Verwendung einer Bild- oder Datenverarbeitungseinrichtung
zum Erzeugen des zweiten Struktur-Abbildes erfolgt auch das Ausblenden
der Bragg-Reflexe
am einfachsten und schnellsten auf digitalem Wege. An beliebigen Stellen
des digitalisierten ersten Struktur-Abbildes können hierbei auf einfache Art
und Weise bedarfsgerechte Blenden beliebiger Form und Größe eingefügt werden,
indem Strahlungsintensitäten
von ausgesuchten Bildbereichen mit Bragg-Reflexen und gegebenenfalls
auch von anderen Bildbereichen bzw. die entsprechenden digitalen
Werte oder Bilddaten einfach gleich Null gesetzt werden.at
the use of an image or data processing device described above
To generate the second structure image also fading out
the Bragg reflexes
easiest and fastest digitally. Anywhere
of the digitized first structure image can in this case in a simple way
and manner appropriate panels of any shape and size are inserted,
by radiation intensities
of selected image areas with Bragg reflections and optionally
also from other image areas or the corresponding digital
Values or image data are simply set to zero.
Gegebenenfalls
ist es jedoch auch möglich, die
Bragg-Reflexe durch das oben beschriebene Verdrehen der Struktur
und/oder der Selektivblendeneinrichtung auszublenden und anschließend erst
das Erfassen und die Digitalisierung des so modifizierten ersten
Struktur-Abbildes
sowie dessen digitale Weiterverarbeitung vorzunehmen.Possibly
However, it is also possible, the
Bragg reflexes through the twisting of the structure described above
and / or hide the Selektivblendeneinrichtung and then only
the capture and digitization of the so modified first
Structure image
as well as its digital processing.
Zur
Auswertung kann gemäß den nachstehend
noch ausführlich
beschriebenen Ausführungsbeispielen
sowohl eine Ortsraum- als auch eine Fourierraumabbildung oder – darstellung
herangezogen werden. Gegebenenfalls können diese beiden unterschiedlichen
Abbildungs- oder Darstellungsarten auch parallel nebeneinander erfolgen
und ausgewertet werden.to
Evaluation may be made in accordance with the below
still in detail
described embodiments
both a spatial and a Fourier space map or representation
be used. If necessary, these two can be different
Representation or presentation also parallel next to each other
and evaluated.
Mit
dem beschriebenen erfindungsgemäßen Strukturanalyseverfahren
können
auf einfache Art und Weise auch komplexere Strukturen aus mehreren
gleichartigen oder unterschiedlichen Teilstrukturen sehr einfach,
schnell und zuverlässig
analysiert werden. Durch diese Analyse lassen sich sowohl die Art
und die Anzahl der geordneten Strukturen als auch die jeweiligen
Ausrichtungs- oder Ortskorrelationen und die Achssymmetrien bestimmen.With
the described structure analysis method according to the invention
can
in a simple way even more complex structures of several
similar or different substructures very simple,
fast and reliable
to be analyzed. Through this analysis, both the Art
and the number of ordered structures as well as the respective ones
Determine alignment or location correlations and axis symmetries.
Das
erfindungsgemäße Verfahren
ermöglicht
eine kontrastoptimierte, ortsaufgelöste, genaue Darstellung und
Analyse geordneter Strukturen bis hin zu Elementarzellen und zu
atomaren Teilchenanordnungen.The
inventive method
allows
a contrast-optimized, spatially resolved, accurate representation and
Analysis of ordered structures up to elementary cells and to
atomic particle arrangements.
Das
beschriebene erfindungsgemäße Strukturanalyseverfahren
ist beispielsweise zur Qualitätsüberprüfung bei
der (industriellen) Herstellung (langreichweitiger) geordneter oder
periodischer Strukturen geeignet. Dies gilt insbesondere für Mono-
und dünne
Multilagen von Kolloiden, wie z.B. zwei- oder dreidimensionale optische
Gitter und Datenspeicher, da es zuverlässige Informationen über die
Abfolge, die Anzahl und den Aufbau der einzelnen Lagen liefert.
Beim Aufdampfen oder Aufbringen solcher Strukturen auf eine Oberfläche führen bereits
kleinste Unregelmäßigkeiten
oder Störungen
der Oberfläche,
wie z.B. Unebenheiten oder Verschmutzungen, zu unerwünschten
lokalen Störungen
der aufgebrachten Struktur, die durch das erfindungsgemäße Strukturanalyseverfahren
ortsaufgelöst
genau dargestellt und zuverlässig
erkannt werden können.
Gestörte
Strukturen können
dann beispielsweise einfach aus dem Herstellungsprozess aussortiert
werden, so dass für
die hergestellten Strukturen stets ein gleichbleibend hohes Qualitätsniveau
gewährleistet ist.The
described structure analysis method according to the invention
is included, for example, for quality control
of (industrial) production (long-range) orderly or
periodic structures suitable. This is especially true for mono
and thin
Multilayers of colloids, e.g. two- or three-dimensional optical
Grid and data storage, as it provides reliable information about the
Sequence, the number and structure of the individual layers provides.
When vapor deposition or application of such structures on a surface already lead
smallest irregularities
or faults
the surface,
such as. Bumps or dirt, too unwanted
local disturbances
the applied structure, by the structure analysis method according to the invention
spatially resolved
accurately represented and reliable
can be recognized.
disturbed
Structures can
then, for example, simply sorted out of the manufacturing process
be so for
the structures produced always a consistently high level of quality
is guaranteed.
Da
das erfindungsgemäße Strukturanalyseverfahren
relativ einfach zu automatisieren ist, ist es auch problemlos in
eine industrielle Serienherstellung integrierbar.There
the structure analysis method according to the invention
relatively easy to automate, it is also easy in
an industrial series production can be integrated.
Eine
Strukturanalysevorrichtung zur Durchführung des beschriebenen Strukturanalyseverfahrens
umfasst eine Halteeinrichtung für
eine zu untersuchende Probe oder Struktur. Die Halteeinrichtung ist
zum bedarfsgerechten genauen Ausrichten einer Probe vorzugsweise
räumlich
verstellbar ausgebildet und bezüglich
eines zugeordneten ersten Abbildungssystems bedarfsgerecht justierbar.
In einer bevorzugten Ausführungsform
ist die Halteeinrichtung zudem um eine Abbildungs- oder Bestrahlungsachse dieses
ersten Abbildungssystems drehbar ausgebildet.A
Structural analysis device for carrying out the described structural analysis method
comprises a holding device for
a sample or structure to be examined. The holding device is
for precisely aligning a sample as needed
spatial
adjustable trained and respect
an associated first imaging system needs to be adjusted as needed.
In a preferred embodiment
In addition, the holding device is an imaging or irradiation axis of this
first imaging system rotatably formed.
Das
erste Abbildungssystem umfasst ein Bestrahlungssystem für die Halteeinrichtung,
durch dessen Aktivierung ein erstes Struktur-Abbild einer auf der
Halteeinrichtung angeordneten Probe erzeugt wird oder erzeugbar
ist.The
first imaging system comprises an irradiation system for the holding device,
by activating a first structure image of a on the
Holding device arranged sample is generated or generated
is.
Das
Bestrahlungssystem kann eine Einrichtung zur Erzeugung elektromagnetischer
Strahlung eines bestimmten kontinuierlichen Frequenz-, Wellenlängen- oder
Energiebereichs oder -bandes, wie z.B. insbesondere sichtbares Licht
oder ein kontinuierliches Röntgenspektrum
umfassen. Es kann jedoch auch eine Einrichtung zur Erzeugung monochromatischer
oder quasi-monochromatischer elektromagnetischer Strahlung, wie
z.B. insbesondere Laserstrahlung oder charakteristische Röntgenstrahlung
einer oder mehrerer bestimmten Frequenzen umfassen. Das Bestrahlungssystem
kann zudem auch eine Einrichtung zur Erzeugung monoenergetischer
oder quasi-monoenergetischer Elektronen-, Ionen-, Protonen- oder
Neutronenstrahlen (oder allgemein Teilchenstrahlen, Materiewellen
oder De-Broglie-Wellen) umfassen. Diese Materiewellen-Einrichtung
oder Materiewellen-Quelle
kann gegebenenfalls auch so ausgebildet sein, dass Teilchenstrahlen
oder De-Broglie-Wellen
eines bestimmten kontinuierlichen oder quasikontinuierlichen Wellenlängen- oder Energiebereichs
erzeugt werden oder erzeugbar sind.The
Irradiation system may be a device for generating electromagnetic
Radiation of a given continuous frequency, wavelength or
Energy range or band, e.g. in particular visible light
or a continuous X-ray spectrum
include. However, it may also include means for generating monochromatic
or quasi-monochromatic electromagnetic radiation, such as
e.g. in particular laser radiation or characteristic X-radiation
one or more specific frequencies. The radiation system
In addition, a device for generating monoenergetic
or quasi-monoenergetic electron, ion, proton or
Neutron beams (or generally particle beams, matter waves
or De Broglie waves). This matter-wave device
or matter wave source
Optionally, it may also be designed such that particle beams
or De Broglie waves
a particular continuous or quasi-continuous wavelength or energy range
can be generated or generated.
In
einer bevorzugten Ausführungsform
umfasst das erste Abbildungssystem eine erste Abbildungseinrichtung
oder Abbildungsoptik, wobei – wie bereits
erwähnt
wurde – die
Bezeichnung Abbildungseinrichtung im Rahmen der vorliegenden Erfindung
im weitesten Sinne zu verstehen ist und die Gesamtheit der bei einer
Bilderzeugung wirksamen Bauelemente eines abbildenden Systems umfasst, wie
z.B. Linsen, Spiegel, Hohlspiegel, Prismen, Fresnelsche Zonenplatten
oder Zonenkonstruktionen oder dergleichen.In
a preferred embodiment
The first imaging system comprises a first imaging device
or imaging optics, where - as already
mentioned
was the
Designation Imaging device in the context of the present invention
in the broadest sense is understood and the totality of one
Image forming includes effective components of an imaging system, such as
e.g. Lenses, mirrors, concave mirrors, prisms, Fresnel zone plates
or zone constructions or the like.
Diese
erste Abbildungseinrichtung kann ein erstes, vorzugsweise vergrößerndes,
optisches, röntgenoptisches,
elektronenoptisches, innenoptisches, neutronenoptisches oder ein
sonstiges, geeignetes, erstes, vorzugsweise vergrößerndes
Linsensystem oder eine Linseneinrichtung, wie z.B. die Objektiveinrichtung
oder das Objektiv eines Licht-, Röntgen-, Elektronen- oder Ionenmikroskops
(oder allgemein eines Teilchenstrahlmikroskops) umfassen.These
first imaging device can be a first, preferably magnifying,
optical, X-ray optical,
Electron-optical, interior-optical, neutron-optical or a
other, suitable, first, preferably enlarging
Lens system or a lens device, such. the lens device
or the objective of a light, X-ray, electron or ion microscope
(or generally a particle beam microscope).
Die
Strukturanalysevorrichtung umfasst zudem ein dem ersten Abbildungssystem
zugeordnetes zweites Abbildungs- oder Bildmanipulationssystem, das
so ausgebildet und angeordnet ist, dass aus dem ersten Struktur-Abbild
ein zweites Struktur-Abbild erzeugbar ist oder erzeugt wird. Das
Erzeugen des zweiten Struktur-Abbildes umfasst hierbei zumindest eine
Manipulation des ersten Struktur-Abbildes durch selektives Ausblenden
von Bildbereichen mittels einer geeigneten Selektiv-Blendeneinrichtung
der nachstehend beschriebenen Art. Das eigentliche Abbilden des
entsprechend manipulierten ersten Struktur-Abbildes kann hierbei
gegebenenfalls auch durch das erste Abbildungssystem erfolgen, so
wie dies z.B. bei dem nachstehend beschriebenen Mikroskop des ersten
Ausführungsbeispiels
gemäß den 1a und 1b der
Fall ist.The structure analysis device further comprises a second imaging or image manipulation system associated with the first imaging system, which is designed and arranged such that a second structure image can be generated or generated from the first structure image. In this case, the generation of the second structure image comprises at least one manipulation of the first structure image by selectively masking image areas by means of a suitable selective iris device of the type described below. The actual mapping of the correspondingly manipulated first structure image can optionally also be effected by the first image Imaging system, as for example in the microscope described below of the first embodiment according to the 1a and 1b the case is.
In
einer bevorzugten Ausführungsform
umfasst das zweite Abbildungssystem eine zweite vergrößernde Abbildungseinrichtung
oder Abbildungsoptik. Diese zweite Abbildungseinrichtung kann ein zweites,
vergrößerndes,
optisches, elektronenoptisches, innenoptisches oder röntgenoptisches
abbildendes Linsensystem oder eine Linseneinrichtung umfassen, wobei
die Bezeichnung Linsensystem oder Linseneinrichtung – wie oben
bereits erwähnt wurde – im Rahmen
der vorliegenden Erfindung im weitesten Sinne zu verstehen ist und
die Gesamtheit der bei einer Bilderzeugung wirksamen Bauelemente,
wie z.B. Linsen, Spiegel, Hohlspiegel, Prismen, Fresnelsche Zonenplatten
oder Zonenkonstruktionen oder dergleichen eines abbildenden Systems
umfasst. Die zweite Abbildungseinrichtung kann somit insbesondere
auch eine Lupeneinrichtung sowie die Okular- oder Projektionseinrichtung
eines Licht-, Elektronen-, Röntgen-
oder Ionenmikroskops (oder allgemein eines Teilchenstrahlmikroskops)
umfassen.In
a preferred embodiment
The second imaging system comprises a second magnifying imaging device
or imaging optics. This second imaging device can be a second,
magnification,
optical, electron-optical, interior-optical or X-ray optical
imaging lens system or a lens device, wherein
the term lens system or lens device - as above
already mentioned - in the context
the present invention is to be understood in the broadest sense and
the entirety of the components effective in image formation,
such as. Lenses, mirrors, concave mirrors, prisms, Fresnel zone plates
or zone constructions or the like of an imaging system
includes. The second imaging device can thus in particular
also a magnifying device and the eyepiece or projection device
of a light, electron, X-ray
or ionic microscope (or in general a particle beam microscope)
include.
In
einer bevorzugten Ausführungsform
kann das zweite Abbildungssystem auch eine erste strahlungssensitive
Bilderfassungs-, Detektor- oder Sensoreinrichtung, wie z.B. eine
geeignete erste CCD-Sensor- oder CCD-Bildwandlereinrichtung oder dergleichen
umfassen.In
a preferred embodiment
The second imaging system can also be a first radiation-sensitive
Imaging, detecting or sensing device, such as e.g. a
suitable first CCD sensor or CCD imager or the like
include.
Dieser
Bilderfassungs- oder Sensoreinrichtung ist eine Bild- oder Datenverarbeitungseinrichtung
zugeordnet, die so ausgebildet ist, dass aus anliegenden Bild- oder
Datensignalen der Bilderfassungseinrichtung ein zweites Struktur-Abbild
erzeugbar ist oder erzeugt wird. In einer bevorzugten Ausgestaltung
kann die Bild- oder Datenverarbeitungseinrichtung auch eine Einrichtung
zum visuellen Darstellen des zweiten Struktur-Abbildes, wie z.B.
eine geeignete Bildschirmeinrichtung oder eine Druckereinrichtung,
umfassen.This
Image capture or sensor device is an image or data processing device
assigned, which is designed so that from adjacent image or
Data signals of the image capture device a second structure image
can be generated or generated. In a preferred embodiment
the image or data processing device can also be a device
to visually represent the second texture map, such as
a suitable screen device or a printer device,
include.
Diese
Kombination aus Bilderfassungs- und Bildverarbeitungseinrichtung
entspricht in ihrer Funktion somit der oben beschriebenen, zweiten,
vergrößernden
Abbildungseinrichtung zur Erzeugung eines zweiten Struktur-Abbildes
aus einem ersten Struktur-Abbild. Die zweite vergrößernde Abbildungseinrichtung
kann somit – mit
anderen Worten – in
einer bevorzugten Ausführungsform
auch als digitale Abbildungseinrichtung mit einer digitalisierenden
Bilderfassungs- und einer digitalen Bildverarbeitungseinrichtung
ausgebildet sein.These
Combination of image capture and image processing device
corresponds in its function thus the above-described, second,
magnifying
Imaging device for generating a second structure image
from a first structure image. The second magnifying imaging device
can thus - with
other words - in
a preferred embodiment
also as a digital imaging device with a digitizing
Image capture and a digital image processing device
be educated.
Das
zweite Abbildungssystem kann auch noch eine der zweiten vergrößernden
Abbildungseinrichtung zugeordnete Auswertungseinrichtung zur Auswertung
des zweiten Struktur-Abbildes umfassen. Diese Auswerteeinrichtung
kann auch eine zweite strahlungssensitive Bilderfassungs-, Detektor- oder
Sensoreinrichtung zur automatischen Erfassung und Digitalisierung
des zweiten Struktur-Abbildes umfassen, wie z.B. eine geeignete
zweite CCD-Sensor- oder CCD-Bildwandlereinrichtung oder dergleichen.
Zudem kann Sie auch noch eine geeignete Speichereinrichtung für Bildsignale
oder Bilddaten umfassen.The
second imaging system can also be one of the second magnifying
Evaluation device associated evaluation device for evaluation
of the second structure image. This evaluation device
can also be a second radiation-sensitive image acquisition, or detector
Sensor device for automatic detection and digitization
of the second structural image, e.g. a suitable one
second CCD sensor or CCD imager or the like.
In addition, you can also have a suitable memory device for image signals
or image data.
Bei
einer bevorzugten Ausführungsform kann
die Auswerteeinrichtung auch als digitale Auswerteeinrichtung ausgebildet
und in die oben genannte Bild- oder Datenverarbeitungseinrichtung
integriert sein.at
a preferred embodiment
the evaluation device is also designed as a digital evaluation device
and in the above-mentioned image or data processing device
be integrated.
Das
zweite Abbildungssystem umfasst zudem auch noch eine Selektiv-Blendeneinrichtung oder
Bild-Manipulationseinrichtung zum selektiven Ausblenden von Bildbereichen
mit zumindest einer Löcher-,
Ring-, Schlitz- oder Stiftblende. Diese Selektiv-Blendeneinrichtung
kann insbesondere auch variabel ausgebildet sein, wie z.B. eine
Schlitzblende mit mehreren übereinander
fahrenden Stiften, so dass zur Mitte hin immer mehr verjüngende abdeckende
Bereiche entstehen. Sie kann auch eine Zentralblende zum Ausblenden
des ungebeugten und ungestreuten Strahlungsanteils, d.h. des Primärstrahls,
umfassen. Die Selektiv-Blendeneinrichtung ist
vorzugsweise drehbar bezüglich
einer Achse des Abbildungssystems ausgebildet. In einer bevorzugten
Ausführungsform
ist sie in der bildseitigen Fokalebene der ersten Linseneinrichtung
angeordnet. Sie kann jedoch gegebenenfalls auch an einer anderen geeigneten
Stelle des Strahlengangs angeordnet sein. Sie kann somit insbesondere
auch in die zweite Abbildungseinrichtung integriert sein. In diesem
Fall kann die zweite Abbildungseinrichtung vorzugsweise auch eine
Zoomeinrichtung zum genauen Abbilden des ersten Struktur-Abbildes
auf die Selektiv-Blendeneinrichtung umfassen. Die zweite Abbildungseinrichtung
kann auch eine Dreheinrichtung zum Drehen des ersten Struktur-Abbildes umfassen.
Gegebenenfalls kann die Zoomeinrichtung gleichzeitig auch als Dreheinrichtung
ausgebildet sein.The
second imaging system also also includes a selective iris device or
Image manipulator for selectively fading image areas
with at least one hole,
Ring, slot or pin aperture. This selective iris device
In particular, it may also be variable, such as e.g. a
Slit diaphragm with several superimposed
moving pins, so that towards the center more and more rejuvenating covering
Areas arise. It can also hide a central panel
the undiffracted and unscattered radiation component, i. the primary beam,
include. The selective iris device is
preferably rotatable with respect to
formed an axis of the imaging system. In a preferred
embodiment
it is in the image-side focal plane of the first lens device
arranged. However, if necessary, it can also be used on another suitable one
Position of the beam path to be arranged. It can thus in particular
also be integrated into the second imaging device. In this
Case, the second imaging device preferably also a
Zoom device for accurately mapping the first structure image
on the selective iris device. The second imaging device
may also include a rotator for rotating the first pattern image.
Optionally, the zoom device can also be used as a turning device at the same time
be educated.
Die
Selektiv-Blendeneinrichtung kann insbesondere auch als digitale
Blendeneinrichtung ausgebildet und in die oben genannte Bild- oder
Datenverarbeitungseinrichtung integriert sein. Durch eine entsprechende
softwaremäßige Ausgestaltung
der Blendeneinrichtung bzw. der Bild- oder Datenverarbeitungseinrichtung
sind hierbei beliebige digitalisierte Bildbereiche selektiv ausblendbar
oder werden ausgeblendet, indem beispielsweise die entsprechenden
digitalen Bilddaten einfach gleich Null gesetzt werden.The selective iris device can in particular also as a digital aperture device out forms and integrated into the above-mentioned image or data processing device. By an appropriate software embodiment of the diaphragm device or the image or data processing device in this case any digitized image areas are selectively hidden or hidden, for example, the corresponding digital image data are simply set to zero.
In
einer bevorzugten Ausführungsform
umfasst die zweite Abbildungseinrichtung sowohl eine Ortsraum-Abbildungseinrichtung
als auch eine Fourierraum-Abbildungseinrichtung.In
a preferred embodiment
the second imaging device comprises both a spatial-space imaging device
as well as a Fourier space mapping device.
Die
Strukturanalysevorrichtung umfasst vorzugsweise auch noch eine frequenz-
oder wellenlängenselektive
Filtereinrichtung zur Optimierung der Intensitäts- und Farbverläufe beim
Abbilden, die an geeigneter Stelle im Strahlengang angeordnet oder
in diesen einfügbar
ist. Die Filtereinrichtung kann insbesondere auch als digitale Filtereinrichtung
ausgebildet und in die oben genannte Bild- oder Datenverarbeitungseinrichtung
integriert sein.The
Structural analysis device preferably also comprises a frequency
or wavelength-selective
Filter device for optimizing the intensity and color gradients in the
Imaging, which is arranged at a suitable location in the beam path or
in this insertable
is. The filter device can also be used as a digital filter device
trained and in the above-mentioned image or data processing device
be integrated.
In
einer bevorzugten Ausführungsform
umfasst die Strukturanalysevorrichtung auch noch eine Steuerungs-
oder Regelungseinrichtung zur Steuerung der genannten Einrichtungen
oder Systeme bei einer Analyse einer zu untersuchenden Probe oder Struktur.In
a preferred embodiment
the structural analysis device also includes a control
or control device for controlling said devices
or systems in an analysis of a sample or structure to be examined.
Vorzugsweise
ist auch noch eine elektrische Antriebseinrichtung für die Halteeinrichtung
und/oder die Selektiv-Blendeneinrichtung und/oder die Dreheinrichtung
vorgesehen.Preferably
is also an electric drive device for the holding device
and / or the selective iris device and / or the rotary device
intended.
Mit
solch einer Antriebseinrichtung lässt sich z.B. insbesondere
die Achsenausrichtung einer zu untersuchenden Struktur oder Probe
einfacher bestimmen und ordnungsgemäß einstellen. Zu diesem Zweck
ist sie vorzugsweise so ausgebildet, dass einerseits eine oder mehrere
Stiftblenden der Selektiv-Blendeneinrichtung bezüglich der Abbildungs- oder
Bestrahlungsachse des Abbildungssystems oder der Abbildungseinrichtung
drehbar sind oder gedreht werden und andererseits die Halteeinrichtung
mit der Probe räumlich
so bewegbar ist oder bewegt wird, dass sich der untersuchte Probenbereich immer
in einer bestimmten Objektebene befindet, in der eine ordnungsgemäße Abbildung
der Probe, d.h. die Erzeugung eines ersten Struktur-Abbildes mit Bragg-Reflexen,
gewährleistet
ist.With
such a drive means can be e.g. especially
the axis orientation of a structure or sample to be investigated
easier to determine and adjust properly. To this end
it is preferably designed so that on the one hand one or more
Pin apertures of the selective aperture device with respect to the imaging or
Irradiation axis of the imaging system or imaging device
are rotatable or rotated and on the other hand, the holding device
spatially with the sample
is movable or moved so that the examined sample area always
is located in a specific object plane in which a proper mapping
the sample, i. the generation of a first structure image with Bragg reflections,
guaranteed
is.
Zusätzlich hierzu
kann die Steuerungs- oder Regelungseinrichtung so ausgebildet sein,
dass sie mittels einer geeigneten Software automatisch die ordnungsgemäße Ausrichtung
der Probe oder der Struktur überprüft und durch
entsprechende Ansteuerung der Antriebseinrichtung gegebenenfalls
korrigiert. Die Software ist hierbei so gestaltet, dass sie die
anliegenden Datensignale der oben bereits erwähnten, zugeordneten strahlungssensitiven
Bilderfassungseinrichtung auswertet, welche die ermittelten Farb- und/oder Intensitätswerte
bestimmter Abbildungsbereiche repräsentieren, und mit der aus den
Daten der Antriebseinrichtung ermittelten aktuellen Position der
Probe und der Stellung der Stiftblende(n) korreliert.In addition to this
can the control or regulating device be designed in such a way
that they are using proper software automatically the proper alignment
the sample or the structure and checked by
appropriate control of the drive device, if necessary
corrected. The software is designed here so that they
applied data signals of the above-mentioned, associated radiation-sensitive
Image acquisition device evaluates which the determined color and / or intensity values
represent specific image areas, and with the from the
Data of the drive device determined current position of the
Probe and the position of the pen aperture (s) correlated.
Weitere
Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus
der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele in Verbindung
mit den zugehörenden
Zeichnungen. In den Zeichnungen, in denen gleiche Bauteile mit gleichen
Bezugszeichen versehen sind, zeigen:Further
Features and advantages of the present invention will become apparent
the following description of preferred embodiments in conjunction
with the belonging ones
Drawings. In the drawings, in which the same components with the same
Reference numerals are given, show:
1a und 1b eine
schematische Darstellung eines ersten, beispielhaften Lichtmikroskops mit
dem Objekt- und dem Beleuchtungsstrahlengang (1a bzw. 1b); 1a and 1b 1 is a schematic representation of a first, exemplary light microscope with the object and the illumination beam path (FIG. 1a respectively. 1b );
1c und 1d eine
schematische Darstellung eines zweiten, beispielhaften Lichtmikroskops
mit eingefügter
Bertrandlinse bei parallel und schräg zur optischen Achse einfallender
Strahlung (1c bzw. 1d); 1c and 1d a schematic representation of a second exemplary light microscope with inserted Bertrand lens with parallel and oblique to the optical axis of incident radiation ( 1c respectively. 1d );
2a eine
beispielhafte Schlitzblende zum selektiven Ausblenden von Bragg-Reflexen; 2a an exemplary slit diaphragm for selectively masking Bragg reflections;
2b eine
beispielhafte Stiftblende zum selektiven Ausblenden von Bragg-Reflexen; 2 B an exemplary pin aperture for selectively masking Bragg reflections;
3a und 3b ein
erstes Struktur-Abbild mit einer symmetrischen Anordnung von Bragg-Reflexen 1.
Ordnung bei vollständig
geöffneter
Aperturblende (3a) nach dem Stand der Technik
mit dem zugehörenden
zweiten Struktur-Abbild (3b); 3a and 3b a first structure image with a symmetrical arrangement of Bragg reflections 1 , Order with fully opened aperture diaphragm ( 3a ) according to the prior art with the associated second structure image ( 3b );
4a und 4b die
beiden Struktur-Abbilder gemäß 3, wobei die Aperturblende bis zum roten
Rand der Bragg-Reflexe geschlossen ist; 4a and 4b the two structure images according to 3 wherein the aperture stop is closed to the red edge of the Bragg reflections;
5a und 5b die
beiden Struktur-Abbilder gemäß 3, wobei die Aperturblende bis zum grünen Rand
der Bragg-Reflexe geschlossen ist; 5a and 5b the two structure images according to 3 wherein the aperture stop is closed to the green edge of the Bragg reflections;
6a und 6b die
beiden Struktur-Abbilder gemäß 3, wobei die Aperturblende bis zum blauen
Rand der Bragg-Reflexe geschlossen ist; 6a and 6b the two structure images according to 3 wherein the aperture stop is closed to the blue edge of the Bragg reflections;
7a und 7b die
beiden Struktur-Abbilder gemäß 3 bei vollständiger Ausblendung der Bragg-Reflexe; 7a and 7b the two structure images according to 3 with complete suppression of the Bragg reflexes;
8a ein
erstes Struktur-Abbild einer Probe mit einer hexagonalen ersten
und einer quadratischen zweiten Kristallstruktur; 8a a first structural image of a sample with a hexagonal first and a quadrati second crystal structure;
8b das
erste Struktur-Abbild gemäß 8a mit
eingezeichneter Ringblende: 8b the first structure image according to 8a with drawn ring aperture:
9a und 9b die
Funktionsweise einer beispielhaften ersten Stiftblende; 9a and 9b the operation of an exemplary first pen aperture;
10a und 10b die
Funktionsweise einer beispielhaften zweiten Stiftblende; 10a and 10b the operation of an exemplary second pin aperture;
11a und 11b die
Funktionsweise einer beispielhaften Schlitzblende; 11a and 11b the operation of an exemplary slit diaphragm;
12a und 12b die
Funktionsweise einer beispielhaften Lochblende; 12a and 12b the operation of an exemplary pinhole;
13a und 13b das
zweite Struktur-Abbild einer Monolage und einer Zweifachlage bei
vollständig
geöffneter
und vollständig
geschlossener numerischer Apertur (13a bzw. 13b); 13a and 13b the second structural image of a monolayer and a double layer with fully opened and completely closed numerical aperture ( 13a respectively. 13b );
14a–14d zugehörende
erste Struktur-Abbilder an den in den 13 entsprechend
gekennzeichneten Stellen; 14a - 14d belonging first structure images to those in the 13 correspondingly marked points;
15a und 15b das
zweite Struktur-Abbild einer Dreifachlage und einer Vierfachlage bei
vollständig
geöffneter
und vollständig
geschlossener numerischer Apertur (15a bzw. 15b); 15a and 15b the second structural image of a triple layer and a quad layer with fully opened and completely closed numerical aperture ( 15a respectively. 15b );
16a–16f zugehörende
erste Struktur-Abbilder an den in den 15 entsprechend
gekennzeichneten Stellen; 16a - 16f belonging first structure images to those in the 15 correspondingly marked points;
17a–17d Helligkeitsunterschiede bei Verwendung einer
Schlitzblende gemäß 2a am
Beispiel einer kolloidalen hexagonal geordneten Multilage; und die 17a - 17d Brightness differences when using a slit according to 2a using the example of a colloidal hexagonal ordered multilayer; and the
18a und 18b das
erfindungsgemäße selektive
Ausblenden von Bragg-Reflexen bei einem asymmetrischen erstes Struktur-Abbild. 18a and 18b the inventive selective hiding Bragg reflections in an asymmetric first structure image.
Die 1a und 1b zeigen
ein beispielhaftes, erstes Mikroskop 10, wobei zur besseren
Veranschaulichung der Beleuchtungsstrahlengang 11a (1b)
und der Objektstrahlengang 11b (1a) getrennt
dargestellt sind. In 1a ist für zwei verschiedene Punkte
eines zu untersuchenden Objekts oder einer Probe 14 der
jeweils zugehörende
Objektstrahlengang 11b dargestellt, wobei einer dieser Strahlengänge 11b zur
besseren Unterscheidung grau unterlegt ist. Das im Unendlichen befindliche
mikroskopische Abbild des Objekts 14, das im Auge 13 wahrgenommen
wird, ist nur durch gestrichelte Linien angedeutet.The 1a and 1b show an exemplary first microscope 10 , wherein for better illustration of the illumination beam path 11a ( 1b ) and the object beam path 11b ( 1a ) are shown separately. In 1a is for two different points of an object or sample to be examined 14 the respective associated object beam path 11b represented, wherein one of these beam paths 11b gray background for better distinction. The infinite microscopic image of the object 14 that in the eye 13 is perceived is indicated only by dashed lines.
Das
Mikroskop 10 umfasst eine Köhlersche Beleuchtungseinheit
oder ein Köhlersches
Beleuchtungssystem 12 zum gleichmäßigen Beleuchten des in einer
Objekt- oder Probenebene 14a des Mikroskops 10 angeordneten,
zu untersuchenden Probe 14 und eine zweistufige vergrößernde Abbildungseinrichtung 16, 18 zum
mikroskopischen Abbilden der Probe 14. Diese Abbildungseinrichtung 16, 18 umfasst
eine Objektiveinrichtung oder ein Objektiv 16 und eine
nachgeschaltete Okulareinrichtung oder ein Okular 18, die
auf bekannte Art und Weise als erste bzw. zweite Vergrößerungsstufe
beim mikroskopischen Abbilden der Probe 14 wirken.The microscope 10 includes a Köhler lighting unit or a Köhler lighting system 12 to evenly illuminate the in an object or sample level 14a of the microscope 10 arranged to be examined sample 14 and a two-stage magnifying imaging device 16 . 18 for microscopic imaging of the sample 14 , This imaging device 16 . 18 includes an objective device or a lens 16 and a downstream eyepiece or eyepiece 18 , which in known manner as the first and second magnification in the microscopic imaging of the sample 14 Act.
Die
Probe oder Struktur 14 ist auf einer (nicht dargestellten)
Halteeinrichtung angeordnet, die zum bedarfsgerechten genauen Ausrichten
der Probe 14 räumlich
verstellbar ausgebildet ist. Sie ist auch um die optische Achse
des Mikroskops 10 drehbar und bezüglich dieser Achse in Abhängigkeit
von der jeweiligen Struktur bedarfsgerecht justierbar.The sample or structure 14 is arranged on a (not shown) holding device, the demand-oriented exact alignment of the sample 14 is designed spatially adjustable. It is also around the optical axis of the microscope 10 rotatable and adjustable as needed with respect to this axis depending on the particular structure.
Das
Beleuchtungssystem 12 ist so ausgebildet, dass es bei Aktivierung
Licht im sichtbaren Frequenzbereich emittiert und das Objekt oder
die Probe 14 mit parallelem Licht hoher Leuchtdichte gleichmäßig ausleuchtet
(„Köhlersche
Beleuchtung"). Es
umfasst eine Lichtquelle 12a, eine Kollektoreinrichtung oder
einen Kollektor 12b und eine nachgeschaltete zugehörende Kondensoreinrichtung
oder einen Kondensor 12c. Der Kollektor 12b und
der Kondensor 12c sind hierbei so ausgebildet und so angeordnet, dass
die Lichtquelle 12a durch den Kollektor 12b in die
Fokalebene 12d des Kondensors 12c abgebildet wird.
Dieses Lichtquellen-Abbild wird dann durch den Kondensor 12c in
ein Bündel
paralleler Lichtstrahlen zum gleichmäßigen Beleuchten des Objekts
oder der Probe 14 umgewandelt. In der Fokalebene 12d des Kondensors 12c ist
eine erste Irisblende 12e angeordnet, die den Öffnungswinkel
der Beleuchtungsapertur bestimmt und als Öffnungsblende bezeichnet wird.
In dem durch den Kondensor 12c gebildeten beleuchtungsseitigen
Bild der Objektebene 14a ist eine Leuchtfeldblende 12f angeordnet,
durch welche die Größe des beleuchteten
Bereichs der Objektebene 14a bestimmt wird.The lighting system 12 is designed so that it emits light in the visible frequency range and the object or sample when activated 14 illuminates evenly with parallel high-luminance light ("Köhler illumination") 12a , a collector device or a collector 12b and a downstream associated condenser or a condenser 12c , The collector 12b and the condenser 12c are here designed and arranged so that the light source 12a through the collector 12b in the focal plane 12d of the condenser 12c is shown. This light source image is then transmitted through the condenser 12c into a bundle of parallel light rays for uniform illumination of the object or sample 14 transformed. In the focal plane 12d of the condenser 12c is a first iris diaphragm 12e arranged, which determines the opening angle of the illumination aperture and is referred to as aperture stop. In that by the condenser 12c formed lighting side image of the object plane 14a is a field stop 12f arranged by which the size of the illuminated area of the object plane 14a is determined.
Der
Objektebene 14a nachgeschaltet ist das oben bereits erwähnte Objektiv 16,
das in seiner bildseitigen Fokalebene 16a (d.h. in die
Fourier-Ebene der Probe 14) ein (nicht dargestelltes) Fourier-Bild der
Probe 14 erzeugt, das vorstehend auch als erstes Struktur-Abbild oder als Struktur-Zwischenbild
bezeichnet wird.The object level 14a Downstream is the above-mentioned lens 16 in its image-side focal plane 16a (ie in the Fourier plane of the sample 14 ) a (not shown) Fourier image of the sample 14 also referred to above as the first structure image or as a structure intermediate image.
In
der bildseitigen Fokalebene 16a des Objektivs 16 (d.h.
in der Fourier-Ebene der Probe 14) ist eine Selektiv-Blendeneinrichtug 20 zum
selektiven Ausblenden von Bildbereichen des durch das Objektiv 16 erzeugten
ersten Struktur-Abbildes 24 angeordnet, die drehbar bezüglich der
optischen Achse des Mikroskops 10 ausgebildet ist. Die
Selektiv-Blendeneinrichtug 20 ist
auswechselbar ausgebildet und kann, je nach Anwendungszweck, in
Abhängigkeit von
der zu untersuchenden Probe 14 mit ihren charakteristischen
Struktureigenschaften geeignet gewählt werden. Die Selektiv-Blendeneinrichtug 20 kann
gegebenenfalls auch an einer anderen Stelle des optischen Strahlengangs
angeordnet sein, an die das erste Struktur-Abbild 24 mittels
einer geeigneten Abbildungs- oder Projektionseinrichtung abgebildet oder
projiziert wird.In the image-side focal plane 16a of the lens 16 (ie in the Fourier plane of the sample 14 ) is a selective blend device 20 to selectively hide image areas of the lens 16 generated first structure image 24 arranged, which is rotatable with respect to the optical axis of the microscope 10 is trained. The selective blen deneinrichtug 20 is replaceable and can, depending on the application, depending on the sample to be examined 14 be selected with their characteristic structural properties suitable. The selective iris device 20 If appropriate, it can also be arranged at another point of the optical beam path, to which the first structure image 24 is imaged or projected by means of a suitable imaging or projection device.
Die
Selektiv-Blendeneinrichtug 20 kann zumindest eine Löcher-, Ring-,
Schlitz- oder Stiftblende umfassen. Sie kann insbesondere auch variabel
ausgebildet sein, wie z.B. als Schlitzblende mit mehreren übereinander
fahrenden Stiften, so dass zur Mitte hin immer mehr verjüngende abdeckende
Bereiche entstehen. Sie kann auch eine Irisblende umfassen. Sie kann
zudem auch eine Zentralblende zum Ausblenden des ungebeugten und
ungestreuten Strahlungsanteils, d.h. des Primär- oder Zentralstrahls, umfassen.The selective iris device 20 may include at least one hole, ring, slot or pin aperture. In particular, it may also have a variable design, such as, for example, a slit diaphragm with a plurality of pins traveling one above the other, so that more and more tapering covering areas are created towards the center. It can also include an iris diaphragm. It may also include a central shutter to hide the undiffracted and unscattered radiation component, ie the primary or central beam.
In 2a ist
beispielhaft eine Schlitzblende 20 mit sechs, sich von
einer zentralen kreisförmigen Blendenöffnung 20a aus
radial nach außen
erstreckenden Schlitzen 20b abgebildet, die insbesondere für die nachstehend
noch ausführlich
beschriebene erfindungsgemäße Strukturanalyse
hexagonal geordneter Strukturen geeignet ist und auch entsprechend
eingesetzt wird. Die sechs Schlitze 20b sind jeweils in
einem Winkel von 60° zueinander
angeordnet, so dass sie eine bezüglich
des Blendenmittelpunkts rotationssymmetrische Stiftanordnung bilden.In 2a is an example of a slit 20 with six, extending from a central circular aperture 20a from radially outwardly extending slots 20b which is suitable in particular for the structural analysis of hexagonal ordered structures according to the invention which is described in detail below and is also used accordingly. The six slots 20b are each arranged at an angle of 60 ° to each other so that they form a rotationally symmetrical with respect to the diaphragm center pin arrangement.
Die 2b zeigt
eine beispielhafte Stiftblende 20 mit einer zentralen kreisförmigen Blendenöffnung 20a,
in die sich sechs Stifte 20c radial nach innen erstrecken,
die jeweils wiederum unter einem Winkel von 60° zueinander angeordnet sind.
Auch diese Stiftblende 20 ist damit speziell für die nachstehend
noch ausführlich
beschriebene erfindungsgemäße Strukturanalyse
hexagonal geordneter Strukturen ausgelegt.The 2 B shows an exemplary pen aperture 20 with a central circular aperture 20a in which there are six pins 20c extend radially inwardly, which in turn are each arranged at an angle of 60 ° to each other. Also this pen panel 20 is thus designed especially for the structural analysis of hexagonal ordered structures according to the invention which is described in detail below.
Das
dem Objektiv 16 zugeordnete, oben bereits erwähnte Okular 18 dient
auf bekannte Art und Weise zum vergrößernden Abbilden oder Betrachten eines
durch das Objektiv 16 erzeugten umgekehrten vergrößerten Mikroskop-Zwischenbildes 30 in
einer nachgeschalteten zweiten Vergrößerungsstufe, das – entsprechend
den obigen Ausführungen – nach bedarfsgerechter
Einstellung der Selektiv-Blendeneinrichtug 20 aus dem ersten
Struktur-Abbild 24 erzeugt wird oder erzeugbar ist und
vorstehend auch als zweites Struktur-Abbild bezeichnet wird. Das
Okular 18 ist so ausgebildet, dass austretende Objektstrahlen
parallel verlaufen. Die Augenlinse 13 eines Betrachters
kann so in entspanntem Zustand auf der Netzhaut das zweite Struktur-Abbild
entwerfen.That the lens 16 assigned, already mentioned above eyepiece 18 In a known manner, it serves to magnify imaging or viewing through the lens 16 generated inverted magnified microscope intermediate image 30 in a subsequent second magnification stage, which - according to the above - after need-based adjustment of the selective Blendeneinrichtug 20 from the first structure image 24 is generated or generated and is referred to above as a second structure image. The eyepiece 18 is designed so that emergent object beams are parallel. The eye lens 13 A viewer can thus design the second structure image in a relaxed state on the retina.
Um
das erste Struktur-Abbild 24 oder das Fourier-Bild des
Objekts oder der Probe 14 zu betrachten, kann im Strahlengang
hinter dem Objektiv 16 eine sogenannte Bertrand-Linse 23 angeordnet werden,
welche auf an sich bekannte Art und Weise die bildseitige Fokalebene 16a oder
die Austrittspupille des Objektivs 16 in die objektseitige
Fokalebene 25 des Okulars 18 abbildet. Die bildseitige
Fourierebene des Mikroskopobjektiv 16 wird hierbei im Auge 13 abgebildet.
Mit der Bertrand Linse 23 wird die Tubuslänge, d.h.
der Abstand zwischen der bildseitigen Fokalebene 16a des
Mikroskopobjektivs 16 und der objektseitige Fokalebene 25 des
Okulars 18 mit einer Linse in einer Identitätsabbildung
(beidseitig zweimal die Brennweite der Bertrandlinse 23) überbrückt.To the first structure image 24 or the Fourier image of the object or sample 14 to look at, in the beam path behind the lens 16 a so-called Bertrand lens 23 are arranged, which in a known per se, the image-side focal plane 16a or the exit pupil of the lens 16 in the object-side focal plane 25 of the eyepiece 18 maps. The image-side Fourier plane of the microscope objective 16 is here in the eye 13 displayed. With the Bertrand lens 23 becomes the tube length, ie the distance between the image-side focal plane 16a of the microscope objective 16 and the object-side focal plane 25 of the eyepiece 18 with a lens in an identity image (twice on both sides the focal length of the Bertrand lens 23 ) bridged.
Eine
entsprechende Ausführungsform
des Mikroskops 10 ist in den 1c und 1d beispielhaft
dargestellt.A corresponding embodiment of the microscope 10 is in the 1c and 1d exemplified.
1c zeigt
einen Mikroskopieaufbau mit Betrandlinse 23 mit parallel
zur optischen Achse einfallenden Strahlung, bezeichnet als ungestreutes Licht. 1c shows a microscope assembly with Betrandlinse 23 with incident parallel to the optical axis radiation, referred to as unscattered light.
1d zeigt
einen Mikroskopieaufbau mit Betrandlinse 23 mit schräg zur optischen
Achse einfallenden Strahlung, bezeichnet als Streulicht. 1d shows a microscope assembly with Betrandlinse 23 with oblique incident to the optical axis radiation, referred to as scattered light.
Das
Mikroskop 10 kann durch Austausch oder Einbau von geeigneten
Linsen oder Linsensystemen hinter dem Mikroskopobjektiv 16 und
der oder den Selektiv-Aperturblenden 20 und/oder durch
Ausbildung zweier unterschiedlicher Strahlengänge oder Lichtwege mit gewissen
Justiereinrichtungen bei Bedarf auch so umgestaltet werden, dass
sowohl das mikroskopische Abbild der Probe 14 als auch
ihr Fourier-Bild, d.h. im obigen Sprachgebrauch sowohl das zweite
als auch das erste Struktur-Abbild der Probe 14, abwechselnd
oder auch gleichzeitig betrachtet und analysiert werden können. Hiermit
lässt sich
die Justierung der Selektiv-Blendeneinrichtung oder Selektiv-Aperturblende 20 auf
spezielle Bragg-Reflexe bzw. die erfindungsgemäße Teilabdeckung von Bragg-Reflexen
und deren Einfluss auf die Farb- und Helligkeitseffekte in dem mikroskopischen
zweiten Struktur-Abbild
der Probe 14 direkt beobachten und analysieren. So kann
z.B. anstelle des Okulars 18 einfach ein Aufsatz angebaut
werden, der mit zwei Linsen einerseits den vergrößerten Fourierraum der Bragg-Reflexe
(das erste Struktur-Abbild) und andererseits ein vergrößertes Ortsraumbild
der Probe 14 (das zweite Struktur-Abbild) erzeugt.The microscope 10 can be done by replacing or installing suitable lenses or lens systems behind the microscope objective 16 and the selective aperture diaphragm (s) 20 and / or by forming two different beam paths or light paths with certain adjustment devices, if necessary, also be redesigned so that both the microscopic image of the sample 14 as well as its Fourier image, ie both the second and the first structural image of the sample in the above usage 14 , alternately or simultaneously and can be analyzed. This allows the adjustment of the selective aperture device or selective aperture diaphragm 20 on specific Bragg reflections or the partial coverage of Bragg reflections according to the invention and their influence on the color and brightness effects in the microscopic second structural image of the sample 14 directly observe and analyze. For example, instead of the eyepiece 18 simply an attachment to be grown, with two lenses on the one hand, the enlarged Fourier space of the Bragg reflections (the first structure image) and on the other hand, an enlarged spatial view of the sample 14 (the second structure image).
Das
Mikroskop 10 umfasst auch noch einen oder mehrere (nicht
dargestellte) Frequenzfilter zur Optimierung der Intensitäts- und
Farbverläufe
beim Abbilden, die in Abhängigkeit
von den Struktureigenschaften der zu untersuchenden Probe 14 an
geeigneter Stelle im Strahlengang 22 angeordnet sind oder in
diesen bedarfsgerecht einführbar
sind.The microscope 10 also includes one or more (not shown) frequency filter to optimize the intensity and color gradients during imaging, depending on the structural properties of the sample to be examined 14 at a suitable location in the beam path 22 are arranged or can be inserted in these as needed.
Das
Mikroskop 10 umfasst zudem auch noch eine (nicht dargestellte)
elektrische Antriebseinrichtung für die Halteeinrichtung und
für die
Selektiv-Blendeneinrichtung 20. Mittels dieser Antriebseinrichtung
lässt sich
z.B. insbesondere die Achsenausrichtung einer zu untersuchenden
Struktur oder Probe 14 einfacher bestimmen und die Probe 14 ordnungsgemäß einstellen
und justieren. Die Halteeinrichtung mit der Probe 14 ist
räumlich
so bewegbar oder wird so bewegt, dass sich der untersuchte Probenbereich
immer in der Objekt- oder Probenebene 14a befindet, in
der eine ordnungsgemäße Abbildung der
Probe 14, d.h. die Erzeugung eines scharfen ersten Struktur-Abbildes 24 mit
Bragg-Reflexen, gewährleistet
ist.The microscope 10 In addition, it also includes an electric drive device (not shown) for the holding device and for the selective diaphragm device 20 , By means of this drive device can be, for example, in particular the axis alignment of a structure or sample to be examined 14 easier to determine and the sample 14 adjust and adjust properly. The holding device with the sample 14 is spatially so movable or is moved so that the examined sample area always in the object or sample plane 14a located in the a proper mapping of the sample 14 ie the generation of a sharp first structure image 24 with Bragg reflections, guaranteed.
Das
Mikroskop 10 umfasst ferner auch noch eine (nicht dargestellte)
strahlungssensitive Bilderfassungseinrichtung für das erste und zweite Struktur-Abbild
sowie eine zugeordnete elektronische Auswerteeinrichtung.The microscope 10 furthermore also includes a radiation-sensitive image capture device (not shown) for the first and second structural image as well as an associated electronic evaluation device.
Die
Bilderfassungseinrichtung für
das zweite Struktur-Abbild, kann gegebenenfalls auch so angeordnet
sein, dass sie das umgekehrte vergrößerte Mikroskop-Zwischenbild 30 direkt
erfasst, so dass die zweite Vergrößerungsstufe des Mikroskops 10 mit dem
Okular 18 entfallen kann.The image capture device for the second structure image, if appropriate, can also be arranged such that it contains the inverted magnified microscope intermediate image 30 captured directly, allowing the second magnification level of the microscope 10 with the eyepiece 18 can be omitted.
Das
Mikroskop 10 umfasst schließlich auch noch eine (nicht
dargestellte) Steuerungs- oder Regelungseinrichtung zur Steuerung
der genannten Einrichtungen oder Systeme bei der Durchführung einer
erfindungsgemäßen Strukturanalyse
der oben beschriebenen Art. Die Steuerungs- oder Regelungseinrichtung
ist so ausgebildet, dass sie mittels einer geeigneten Software automatisch
die ordnungsgemäße Ausrichtung
der Probe 14 überprüft und durch entsprechende
Ansteuerung der elektrischen Antriebseinrichtung für die Proben-Halteeinrichtung
gegebenenfalls bedarfsgerecht korrigiert. Die Software ist hierbei
so gestaltet, dass sie die anliegenden Datensignale der strahlungssensitiven
Bilderfassungseinrichtung auswertet, welche die ermittelten Farb- und/oder
Intensitätswerte
bestimmter Abbildungsbereiche repräsentieren, und mit der aus
den Daten der Antriebseinrichtung ermittelten aktuellen Position
der Probe 14 bzw. der Proben-Halteeinrichtung und der Stellung der
jeweiligen Selektiv-Blendeneinrichtung 20 korreliert.The microscope 10 Finally, it also includes a control or regulating device (not shown) for controlling said devices or systems when carrying out a structural analysis according to the invention of the type described above. The control or regulating device is designed such that it automatically controls the proper alignment by means of suitable software the sample 14 checked and optionally corrected by appropriate control of the electric drive device for the sample holding device as needed. In this case, the software is designed such that it evaluates the applied data signals of the radiation-sensitive image capture device, which represent the determined color and / or intensity values of specific imaging regions, and with the current position of the sample determined from the data of the drive device 14 or the sample holding device and the position of the respective selective iris device 20 correlated.
Es
sei noch darauf hingewiesen, dass das vom Objektiv 16 erzeugte
Proben-Abbild oder das erste Struktur-Abbild der Probe 14 entweder
vor oder nach der selektiven Ausblendung von Bragg-Reflexen mittels
einer geeigneten Abbildungs- oder Projektionseinrichtung gegebenenfalls
auch an eine andere Stelle außerhalb
des beschriebenen Mikroskopaufbaus abgebildet oder projiziert werden
kann und dort auf die oben ausführlich
beschriebene Art und Weise mittels der dort genannten Einrichtungen
und Systeme weiterverarbeitet und ausgewertet werden kann.It should be noted that the lens 16 generated sample image or the first structure image of the sample 14 either before or after the selective suppression of Bragg reflections can be imaged or projected by means of a suitable imaging or projection device to another location outside the described microscope structure and there in the manner described above in detail by means of the facilities and systems mentioned therein can be further processed and evaluated.
Der
Unterschied zwischen dem vorstehend beschriebenen Mikroskop 10 und
handelsüblichen herkömmlichen
Mikroskopen besteht in der bedarfsgerecht gestalteten, in den Abbildungs-Strahlengang 22a eingeführten oder
einführbaren
Selektiv-Blendeneinrichtung 20.
Herkömmliche
Mikroskope, ohne eine solche Selektiv-Blendeneinrichtung 20, können jedoch
durch entsprechende Umbauten oder Ergänzungseinrichtungen bzw. durch
Verwendung neuartiger hochwertiger Mikroskopobjektive mit entsprechenden
eingebauten oder einführbaren
Selektiv-Blendeneinrichtungen 20 oder
auch durch den Bau von Mikroskopen mit speziell konstruierten Strahlengängen der
vorstehend beschriebenen Art recht einfach und kostengünstig so
umgerüstet
oder nachgerüstet
werden, dass sie zur Durchführung
erfindungsgemäßer Strukturanalysen
nutzbar sind. Die geeignete Wahl der – vorzugsweise austauschbar ausgebildeten – Selektiv-Blendeneinrichtungen 20 ermöglicht hierbei
eine sehr einfache, schnelle und flexible Anpassung an die jeweiligen
experimentellen Erfordernisse und strukturellen Gegebenheiten, ohne – bei optisch
ausgeglichenen Bildfehlern – eventuelle Qualitätsverluste
beim Abbilden befürchten
zu müssen.The difference between the microscope described above 10 and commercially available conventional microscopes consists in the needs-designed, in the imaging beam path 22a inserted or insertable selective iris device 20 , Conventional microscopes without such a selective iris device 20 , but can by appropriate conversions or supplemental devices or by using novel high quality microscope objectives with appropriate built-in or insertable selective iris devices 20 or by the construction of microscopes with specially constructed beam paths of the type described above are quite simple and inexpensive so converted or retrofitted that they can be used to perform inventive structural analysis. The appropriate choice of - preferably interchangeable trained - selective aperture devices 20 allows a very simple, quick and flexible adaptation to the respective experimental requirements and structural conditions, without having to fear any loss of quality during imaging in the case of optically balanced image defects.
In 3a ist
ein beispielhaftes erstes Struktur-Abbild 24 geordneter
Strukturen einer Multilage 14 aus etwa 590 nm großen PS-Kolloiden
(PS = Polystyrol) auf einem Deckglas dargestellt. Das Struktur-Abbild 24 wurde
(entsprechend dem bekannten Stand der Technik) mit dem vorstehend
beschriebenen Mikroskop 10 bei Köhlerscher Beleuchtung mit sichtbarem
Licht und vollständig
geöffneter
irisfömiger
Aperturblende 20 in der Fokalebene 16a des Mikroskopobjektivs 16 (d.h.
in der Fourier-Ebene der abzubildenden Multilage 14) aufgenommen.
Die Aperturblende oder Selektivblende 20 wurde hierbei so
gewählt,
dass nur Bragg-Reflexe 1. Ordnung 26 sichtbar
sind, während
die Bragg-Reflexe 26 höherer Ordnung
vollständig
ausgeblendet werden. Als Mikroskopobjektiv 16 wurde ein
Leica PL APO 100x/1.40 – 0.7
Oil/0.17/D verwendet.In 3a is an exemplary first structure image 24 ordered structures of a multilayer 14 from about 590 nm large PS colloids (PS = polystyrene) shown on a coverslip. The structure image 24 was (according to the prior art) with the microscope described above 10 with Köhler's lighting with visible light and completely open iris aperture diaphragm 20 in the focal plane 16a of the microscope objective 16 (ie in the Fourier plane of the multilayer to be imaged 14 ). The aperture diaphragm or selective diaphragm 20 was chosen so that only Bragg reflexes 1 , order 26 are visible while the Bragg reflexes 26 Higher order are completely hidden. As a microscope objective 16 a Leica PL APO 100x / 1.40 - 0.7 Oil / 0.17 / D was used.
Die
dargestellte kolloidale Multilage 14 wurde, wie auch die
nachstehend noch dargestellten Multilagen bei den anderen erfindungsgemäßen Ausführungsbeispielen,
durch Eintrocknenlassen einer wässrigen
kolloidalen Suspension aus Polystyrol-Partikeln (PS-Partikel) auf einer
ebenen Glasunterlage hergestellt. Durch die Oberflächenspannung der
Flüssigkeit
werden die Kolloide beim Verdunstungsprozess immer mehr zusammengedrängt bis schließlich nach
der vollständigen
Verdunstung des Wassers dicht gepackte, aber meist aus vielen kleinen,
unterschiedlich orientierten und aufgebauten Kristallstrukturen bestehende
Kolloidlagen vorliegen. Da die unterste Lage immer entlang der Glasoberfläche ausgerichtet
ist und die anderen Lagen sich an der untersten Lage orientieren,
besitzen die kristallin geordneten Strukturen 14 alle eine
Symmetrieachse senkrecht zur Glasoberfläche. Wird die optische Achse
des Mikroskops 10 daher, wie im vorliegenden Fall, parallel
zur Normalenrichtung der Glasoberfläche gebracht, ergeben sich,
wie in 3a, Bragg-Reflexe 26,
die radialsymmetrisch oder rotationsymmetrisch um einen ungestreuten
Primär-
oder Zentralstrahl 28 im Zentrum des Struktur-Abbildes 24 angeordnet
sind.The illustrated colloidal multilayer 14 was prepared, as well as the multilayers shown below in the other embodiments of the invention, by allowing an aqueous colloidal suspension of polystyrene particles (PS particles) to dry on a flat glass surface. Due to the surface tension of the liquid, the colloids are more and more compressed in the evaporation process until finally after the complete evaporation of the Water densely packed, but usually consist of many small, differently oriented and constructed crystal structures existing colloidal layers. Since the bottom layer is always aligned along the glass surface and the other layers are oriented to the bottom layer, have the crystalline ordered structures 14 all one axis of symmetry perpendicular to the glass surface. Will the optical axis of the microscope 10 Therefore, as in the present case, brought parallel to the normal direction of the glass surface, as shown in 3a , Bragg reflexes 26 that are radially symmetric or rotationally symmetric about an unscattered primary or central beam 28 in the center of the structure image 24 are arranged.
Wird
eine solche, dünne,
geordnete Multilage in Richtung einer Symmetrieachse der Struktur bestrahlt,
ergeben sich bei entsprechender Achssymmetrie einheitliche charakteristische
Intensitätsprofile
der jeweils symmetrischen Bragg-Reflexe 26 gleicher Ordnung.
Daraus lassen sich spezielle zusätzliche
Anwendungen für
derart ausgerichtete dünne
Multilagen ableiten, die im folgenden ausführlich dargestellt werden.If such a thin, ordered multilayer is irradiated in the direction of an axis of symmetry of the structure, uniform characteristic intensity profiles of the respective symmetrical Bragg reflections result with corresponding axis symmetry 26 same order. From this, specific additional applications for thin multilayers oriented in this manner can be derived, which are described in detail below.
Durch
die parallele Ausrichtung der optischen Mikroskopachse zu einer
Symmetrieachse der zu untersuchenden Multilage 14 ist gewährleistet, dass
gleiche charakteristische Farben in dem zugeordneten – und nachstehend
noch ausführlich
diskutierten – zweiten
Struktur-Abbild 30 auch gleichen Kristallstrukturen mit
gleicher Lagenzahl und gleicher Lagen- oder Stapelabfolge entsprechen.
Denkbar ist im Dreidimensionalen jedoch für kleine Kristallite auch,
dass deren Symmetrieachsen durch eine geeignete Drehung jeweils
einzeln parallel zur optischen Achse des Mikroskops 10 gelegt
und dann die sich in dem zweiten Struktur-Abbild 30 ergebenden Farb-
und Intensitätsverläufe verglichen
und analysiert werden.Due to the parallel alignment of the optical microscope axis to an axis of symmetry of the multilayer to be examined 14 it is ensured that the same characteristic colors in the associated - and still discussed in detail - second structural image 30 also correspond to the same crystal structures with the same number of layers and the same layer or stacking sequence. However, in the case of small crystallites, it is also conceivable in the threedimensional that their axes of symmetry are each individually parallel to the optical axis of the microscope by suitable rotation 10 and then placed in the second structure image 30 resulting color and intensity curves are compared and analyzed.
Da
es sich bei der untersuchten Probe 14 um eine dünne Multilage
handelt, sind die Bragg-Reflexe 26 in
dem ersten Struktur-Abbild 24 spektral aufgespalten. Die
kurzwelligen Strahlungskomponenten im blauen Strahlungsbereich liegen
hierbei jeweils bei kleineren Beugungswinkeln auf der dem Zentralstrahl 28 zugewandten
Innenseite der Bragg-Reflexe 26, während die langwelligen Strahlungskomponenten
im roten Strahlungsbereich bei größeren Beugungswinkeln auf der
dem Zentralstrahl 28 abgewandten Außenseite der Bragg-Reflexe 26 liegen.Since it is the sample examined 14 is a thin multilayer, are the Bragg reflexes 26 in the first structure image 24 spectrally split. The short-wave radiation components in the blue radiation range are in each case at smaller diffraction angles on the central beam 28 facing inside of the Bragg reflexes 26 while the long-wave radiation components in the red radiation range at larger diffraction angles on the the central beam 28 facing away from the Bragg reflexes 26 lie.
Die
Bragg-Reflexe 26 in dem ersten Struktur-Abbild 24 sind
ringförmig
ausgebildet, da sie aus einer Überlagerung
zahlreicher, einzelner, strukturcharakteristischer Bragg-Reflexe
bestehen, die jeweils einer der unterschiedlich aufgebauten und
orientierten geordneten Einzelstrukturen in der zu untersuchenden
Multilage 14 zugeordnet sind. Diese strukturcharakteristischen
Bragg-Reflexe 26 liegen nebeneinander, wobei die Strahlungsintensitäten nach dem
Anteil der einzelnen Strukturen im beleuchteten Bereich oder im
Beleuchtungsfeld gewichtet sind.The Bragg reflexes 26 in the first structure image 24 are annular, since they consist of a superimposition of numerous, individual, structural characteristic Bragg reflections, each one of the differently constructed and oriented ordered individual structures in the multilayer to be examined 14 assigned. These structural characteristic Bragg reflexes 26 lie side by side, the radiation intensities being weighted according to the proportion of the individual structures in the illuminated area or in the illumination field.
Bei
Beleuchtungsfeldern mit hinreichend komplexen Strukturen, die eine
Vielzahl an unterschiedlich aufgebauten und orientierten Einzelstrukturen
umfassen, kann es im ersten Struktur-Abbild 24 der Probe 14 (d.h.
in ihrem Fourierbild) gegebenenfalls auch zur Bildung eines nahezu
geschlossenen Rings aus Bragg-Reflexen 26 kommen, so dass
eine Zuordnung einzelner Bragg-Reflexe 26 zu bestimmten
Einzelstrukturen nicht immer ohne weiteres möglich ist. Die Ortsauflösung in
dem ersten Struktur-Abbild 24 ist daher im vorliegenden
Fall durch die Größe des Beleuchtungsfeldes
und die Anzahl der darin enthaltenen, gleichzeitig beleuchteten
oder bestrahlten, unterschiedlich geordneten und orientierten Einzelstrukturen
in der zu untersuchenden Multilage 14 bestimmt.For illumination fields with sufficiently complex structures, which comprise a multiplicity of differently structured and oriented individual structures, the first structural image may be used 24 the sample 14 (ie in their Fourier image), optionally also to form a nearly closed ring of Bragg reflections 26 come, allowing an assignment of individual Bragg reflexes 26 for certain individual structures is not always readily possible. The spatial resolution in the first structure image 24 is therefore in the present case by the size of the illumination field and the number of contained therein, simultaneously illuminated or irradiated, differently ordered and oriented individual structures in the multilayer to be examined 14 certainly.
Die
Bragg-Reflexe 26 in dem ersten Struktur-Abbild 24 enthalten
verschiedene wichtige Strukturinformationen. Ihre Anzahl und ihre
Ausrichtung gibt Auskunft über
die vorliegende Kristallstruktur und deren Orientierung innerhalb
der zu untersuchenden Probe 14. Die radialen, wellenlängenabhängigen Intensitätsverteilungen
der Bragg-Reflexe 26 sowie Intensitätsunterschiede zwischen den Bragg-Reflexen 26 einer
geordneten dünnen
Multilage hängen
hingegen von den Interferenzbedingungen zwischen unterschiedlichen
Lagen ab, d.h. sie sind charakteristisch für die Lagenanzahl und die Stapelabfolge,
aber auch für
die Kristallstruktur selber. Das strukturcharakteristische radiale
Intensitätsprofil
der Bragg-Reflexe ändert sich
für andere
Versuchsbedingungen, z.B. für
Kolloide aus einem anderen Material (d.h. andere Streuer für die einfallende
Strahlung), Kolloide anderer Größe (Änderung
der periodischen Anordnung) und für Kolloide in einem anderen
umgebenden Medium, z.B. nicht mehr in Luft sondern in Wasser (Änderung
der dielektrischen Konstanten des umgebenden Mediums).The Bragg reflexes 26 in the first structure image 24 contain several important structural information. Their number and orientation gives information about the present crystal structure and its orientation within the sample to be examined 14 , The radial, wavelength-dependent intensity distributions of the Bragg reflections 26 and intensity differences between the Bragg reflections 26 By contrast, an ordered thin multilayer depends on the interference conditions between different layers, ie they are characteristic of the number of layers and the stacking sequence, but also of the crystal structure itself. The structural characteristic radial intensity profile of the Bragg reflections changes for other experimental conditions, eg for colloids of another material (ie other scatterers for the incident radiation), colloids of other sizes (change of the periodic arrangement) and for colloids in another surrounding medium, eg no longer in air but in water (change of the dielectric constant of the surrounding medium).
Die
Abhängigkeit
der Ortsauflösung
vom gewählten
Beleuchtungsbereich, Schwierigkeiten bei der Zuordnung der Bragg-Reflexe 26 bei
Mischungen von Kristallstrukturen und die notwendige Analyse der
radialen Intensitätsverteilung
der Bragg-Reflexe 26 zeigen, dass herkömmliche Strukturanalysen kolloidaler
Multilagen 14, die nur auf der Analyse von Bragg-Reflexen basieren,
mit einem sehr hohem technischen Aufwand verbunden sind, ohne dass sich
eine gute Ortsauflösung
für die
zu untersuchenden Strukturen 14 ergibt.The dependence of the spatial resolution on the selected illumination range, difficulties in assigning the Bragg reflections 26 for mixtures of crystal structures and the necessary analysis of the radial intensity distribution of the Bragg reflections 26 show that conventional structural analyzes of colloidal multilayers 14 , which are based only on the analysis of Bragg reflections, are associated with a very high technical effort, without requiring a good spatial resolution for the structures under investigation 14 results.
3b zeigt
das zugehörende
zweite Struktur-Abbild 30 nach der zweiten Vergrößerungsstufe des
Mikroskops 10, d.h. die Abbildung des durch das Objektiv 16 erzeugten
vergrößerten Mikroskop-Zwischenbildes,
aufgenommen mit einer CCD-Kamera. 3b shows the associated second structure image 30 after the second magnification stage of the microscope 10 ie the picture of the lens 16 generated enlarged microscope intermediate image taken with a CCD camera.
Die
Anordnung der Kolloide in den unterschiedlich geordneten sowie strukturell
gestörten
Bereichen sind für
die oberste Kolloidschicht der Multilagen bei vollständig geöffneter
numerischer Apertur deutlich erkennbar.The
Arrangement of colloids in the differently ordered as well as structurally
disturbed
Areas are for
the topmost colloid layer of multilayers at fully opened
numerical aperture clearly visible.
Das
dargestellte mikroskopische zweite Struktur-Abbild 30 der
Probe 14 bei maximal geöffneter
numerischer Apertur entsprechend dem bekannten Stand der Technik
ermöglicht
zwar eine ortsaufgelöste
Darstellung der unverdeckten Kolloide, es zeigt aber nur die Oberflächenschicht
und liefert, im Gegensatz zu den Bragg-Reflexen 26, keine
tiefensensitive Strukturinformationen. Die einzelnen Kristallstrukturen,
die Lagenanzahl, die Stapelfolge und die Ausrichtung der kristallinen
Bereiche in der Multilage 14 lassen sich so nicht eindeutig
bestimmen. Für digital
verwendbare Strukturinformationen der Oberfläche müssen die Teilchenpositionen
erst durch aufwendige Datenverarbeitungsprogramme bestimmt werden,
um dann die Teilchenkorrelationen berechnen zu können.The illustrated microscopic second structure image 30 the sample 14 Although at maximum open numerical aperture according to the known prior art allows a spatially resolved representation of the uncovered colloids, but it shows only the surface layer and provides, in contrast to the Bragg reflections 26 , no deep-sensitive structure information. The individual crystal structures, the number of layers, the stacking sequence and the orientation of the crystalline areas in the multilayer 14 can not be determined so clearly. For digitally usable structural information of the surface, the particle positions must first be determined by complex data processing programs in order then to be able to calculate the particle correlations.
In
den 4–7 wird
nun erfindungsgemäß die in 3 zunächst
maximal geöffnete
numerische Aperturblende allmählich
immer mehr geschlossen. In 4a ist
die Aperturblende 20 zunächst bis zum roten Rand der
Bragg-Reflexe 26 geschlossen. Dann wird erst der rote Frequenzbereich
(5a), dann zusätzlich
noch der grüne
Frequenzbereich (6a) und schließlich auch
noch der blaue Frequenzbereich (7a) radialsymmetrisch
um die optische Achse und den Zentralstrahl 28 ausgeblendet.
In 7a ist die Aperturblende 20 dann so weit
geschlossen, dass die Bragg-Reflexe 26 – entsprechend dem aus der
oben genannten Dissertation von Dr. Ralf Biehl bekannten Stand der
Technik – vollständig ausgeblendet
sind und nur noch der ungestreute Zentralstrahl 28 sichtbar
ist.In the 4 - 7 is now the invention in 3 initially the maximum open numerical aperture diaphragm gradually closes more and more. In 4a is the aperture stop 20 first to the red edge of the Bragg reflexes 26 closed. Then only the red frequency range ( 5a ), then additionally the green frequency range ( 6a ) and finally also the blue frequency range ( 7a ) radially symmetric about the optical axis and the central beam 28 hidden. In 7a is the aperture stop 20 then closed so far that the Bragg reflexes 26 - in accordance with the above-mentioned dissertation by Dr. med. Ralf Biehl known prior art - are completely hidden and only the unscattered central beam 28 is visible.
Das
ungestreute Licht des Zentralstrahls 28, diffus gestreutes
Licht und der nicht ausgeblendete verbleibende Strahlungsanteil
der Bragg-Reflexe 26 des ersten Struktur-Abbildes 24 werden
durch das Mikroskopobjektiv 16 zu einem zweiten Struktur-Abbild 24 in
Form eines vergrößerten Mikroskop-Zwischenbildes 30 zusammengesetzt,
welches dann, wie oben bereits erwähnt wurde, durch das nachgeschaltete
Okular 18 noch einmal vergrößert wird.The unscattered light of the central ray 28 , Diffuse scattered light and the non-hidden residual radiation fraction of Bragg reflections 26 of the first structure image 24 be through the microscope lens 16 to a second structure image 24 in the form of an enlarged microscope intermediate image 30 composed, which then, as already mentioned above, through the downstream eyepiece 18 is enlarged again.
Beim
allmählichen
Ausblenden der Bragg-Reflexe 26 wird das mikroskopische
Auflösungsvermögen durch
die zunehmende Verkleinerung der Blendenöffnung immer stärker reduziert,
bis die einzelnen Teilchen schließlich nicht mehr getrennt voneinander
beobachtet werden können.
Diese allmähliche
Verschlechterung des mikroskopischen Auflösungsvermögens ist in den den 4a–7a jeweils
zugeordneten zweiten Struktur-Abbildern 30 erkennbar,
die in den 4b–7b dargestellt
sind.Gradually fading out the Bragg reflexes 26 the microscopic resolution is increasingly reduced by the increasing reduction of the aperture until finally the individual particles can no longer be observed separately. This gradual deterioration of the microscopic resolution is in the 4a - 7a respectively associated second structure images 30 recognizable in the 4b - 7b are shown.
Gleichzeitig
zeigen sich jedoch in den 4b–7b mit
zunehmender Abblendung, d.h. stärkerer
Ausblendung der Bragg-Reflexe 26, ortsaufgelöst Bereiche
oder Regionen mit einem jeweils ganz charakteristischen Farb- und
Helligkeitswert. Dies ist auf das Fehlen der ausgeblendeten strukturcharakteristischen
Strahlungskomponenten bei der Bildung des zweiten Struktur-Abbildes 30 zurückzuführen, dessen
ursprüngliche
Farb- und Helligkeitswerte in Abhängigkeit von den jeweils fehlenden Strahlungskomponenten
mit zunehmender Abblendung immer stärker modifiziert werden und
damit entsprechende Strukturinformationen in Form strukturcharakteristischer
Farb- und Helligkeitscodes erhalten. Gebiete oder Regionen mit gleichem
Farbcode gehören
daher zur selben Kristallstruktur, d.h. z.B. zur gleichen Mehrfachlage
mit einer bestimmten Lagenanzahl und Lagenfolge. Fehlstellen sowie
Defekte erscheinen in dem zweiten Struktur-Abbild 30 typischerweise
als dunkle Schatten.At the same time, however, are in the 4b - 7b with increasing dimming, ie stronger suppression of the Bragg reflections 26 , spatially resolved areas or regions with a very characteristic color and brightness value. This is due to the lack of hidden structural characteristic radiation components in the formation of the second structural image 30 attributed to its original color and brightness values depending on the respectively missing radiation components with increasing dimming are increasingly modified and thus obtained corresponding structural information in the form of structure-characteristic color and brightness codes. Areas or regions with the same color code therefore belong to the same crystal structure, ie, for example, to the same multiple layer with a specific number of layers and layer sequence. Defects and defects appear in the second structure image 30 typically as dark shadows.
Trotz
der zunehmend schlechteren Auflösung
des Mikroskops 10 mit kleiner werdender numerischen Apertur
führt das
gleichzeitige Ausblenden strukturcharakteristischer Farben der Bragg-Reflexe 26,
die tiefensensitive Strukturinformationen tragen, in dem zweiten
Struktur-Abbild 30 zu einer lokal zugeordneten Einfärbung der
unterschiedlich geordneten Strukturen, die eine kontrastoptimierte
ortsaufgelöste
Darstellung der Strukturen und eine darauf basierende Auswertung
der strukturcharakteristischen Farbinformationen ermöglicht.
Es ergeben sich hierbei jedoch zunächst noch keine Informationen
zur lokal vorliegenden Achssymmetrie bzw. der Orientierung der Kristallachsen
in der Multilage 14. Die zu den Farben gehörenden Kristallstrukturen
mit bestimmter Lagenanzahl sowie Stapelfolge müssen über andere Messungen sowie über theoretische Rechnungen
zugewiesen werden.Despite the increasingly poorer resolution of the microscope 10 As the numerical aperture decreases, the concurrent hiding of structure-characteristic colors results in Bragg reflections 26 , which carry deep-sensitive structural information, in the second structural image 30 to a locally assigned coloring of the different ordered structures, which allows a contrast-optimized spatially resolved representation of the structures and an evaluation of the structure-characteristic color information based thereon. However, initially there is no information on the locally present axis symmetry or the orientation of the crystal axes in the multilayer 14 , The color-specific crystal structures with certain number of layers and stacking order must be assigned by other measurements as well as by theoretical calculations.
Der
Vollständigkeit
halber sei noch darauf hingewiesen, dass sich auch bereits beim
Ausblenden von Bragg-Reflexen 26 höherer Ordnung Einfärbungen
des zweiten Struktur-Abbildes 30 ergeben, die
jedoch etwas blasser ausfallen als im vorliegenden Fall mit Bragg-Reflexen 26 erster
Ordnung.For completeness, it should be noted that even when hiding Bragg reflections 26 higher order colorations of the second structure image 30 which, however, are somewhat paler than in the present case with Bragg reflections 26 first order.
Wenn
in einer zu untersuchenden Probe 14 durch das erfindungsgemäße selektive
Ausblenden von Bragg-Reflexen 26 lokal interessante Bereiche gefunden
werden, können
diese Bereiche dann anschließend
durch optimales Einstellen der Aperturblende 20 auf herkömmliche
Art und Weise mikroskopisch optimal aufgelöst näher betrachtet und analysiert
werden. Damit lassen sich die Vorzüge herkömmlicher Mikroskopierverfahren
mit ihrer optimalen Auflösung
optimal mit den Vorzügen
des vorliegenden, mikroskopischen Strukturanalyseverfahrens mit
seiner kontrastoptimierten, ortsaufgelösten, genauen Darstellung und
Analyse geordneter Strukturen kombinieren.If in a sample to be examined 14 by the selective hiding of Bragg reflections according to the invention 26 Locally interesting areas are found, then these areas can then by optimally adjusting the aperture 20 microscopically optimally resolved and analyzed in a conventional manner be siert. In this way, the advantages of conventional microscopy methods with their optimum resolution can be optimally combined with the advantages of the present microscopic structure analysis method with its contrast-optimized, spatially resolved, accurate representation and analysis of ordered structures.
Die
erfindungsgemäßen Strukturanalysen lassen
sich relativ einfach und schnell durchführen, weil die ganzen Strukturinformationen
in einem Farb- und/oder Helligkeitscode stecken und nicht erst,
wie ansonsten üblich,
aus geometrischen Teilanordnungen bestimmt werden müssen. Das
Verfahren ist universell anwendbar auf unterschiedlich aufgebaute geordnete
Strukturen, die bei der jeweils verwendeten Strahlung, d.h. im vorliegenden
Fall im sichtbaren Spektralbereich, Bragg-Reflexe 26 erzeugen.The structural analyzes according to the invention can be carried out relatively easily and quickly because the entire structural information is contained in a color and / or brightness code and does not have to be determined from geometric subarrays, as otherwise usual. The method is universally applicable to differently constructed ordered structures, which in the case of the respectively used radiation, ie in the present case in the visible spectral range, Bragg reflections 26 produce.
Wie
oben bereits erwähnt
wurde, ist die Lage der Bragg-Reflexe 26 und ihre spektrale
Intensitätsverteilung
ganz charakteristisch für
jede geordnete Struktur mit einer dünnen Multilage. Wenn eine zu untersuchende
Probe 14 unterschiedliche geordnete Strukturen umfasst,
erscheinen die jeweiligen spektral aufgelösten Bragg-Reflexe 26 wegen
der Abhängigkeit
des Beugungswinkels von der Wellenlänge und von dem Gangunterschied
der strukturcharakteristische Strahlengänge unter anderen Winkeln bezüglich des
ungestreuten Primärstrahls 28.
Gleiche Farben in den unterschiedlichen strukturspezifischen Bragg-Reflexen 26 haben
somit einen anderen strukturcharakteristischen Abstand zum Zentrum
des ersten Struktur-Abbildes 24.As mentioned above, the location of the Bragg reflections 26 and their spectral intensity distribution quite characteristic of any ordered structure with a thin multilayer. If a sample to be examined 14 includes different ordered structures, the respective spectrally resolved Bragg reflections appear 26 because of the dependence of the diffraction angle on the wavelength and on the path difference of the pattern-characteristic beam paths at other angles with respect to the unscattered primary beam 28 , Same colors in the different structure-specific Bragg reflections 26 thus have a different structural characteristic distance to the center of the first structure image 24 ,
Mittels
geeigneter Ringblenden 20, die gegebenenfalls auch unterbrochen
ausgebildet sein können,
lassen sich nun erfindungsgemäß beispielsweise
nur die spektralen Anteile der Bragg-Reflexe 26 dünner Multilagen
ausblenden, in denen sich die jeweils vorliegenden Strukturen besonders
stark unterscheiden. Beim Überlagern
der nicht ausgeblendeten verbleibenden Strahlungskomponenten in
der Bildebene des zweiten Struktur-Abbildes 30 ergeben
sich dann wiederum ortsaufgelöst
Bereiche oder Regionen mit einem strukturcharakteristischen Farbcode und
Helligkeitswert, die erfasst und ausgewertet werden. Durch geeignete
Wahl des ausgeblendeten Bragg-Reflex-Bereichs lässt sich der Farbcode- und Intensitätsunterschied
zwischen den unterschiedlichen benachbarten Strukturen optimieren.
Gegebenenfalls können
hierbei (z.B. durch Ringblenden mit unterschiedlichen Radien oder
durch unterbrochen ausgebildete Ringblenden) auch nur Bragg-Reflexe 26 einer
Struktur ganz oder teilweise abgedeckt werden, so dass bei der anschließenden Überlagerung der
verbleibenden Strahlungskomponenten insbesondere diese Strukturbereiche
farblich markiert werden und sich besonders gut von den nicht markierten anderen
Strukturbereichen unterscheiden lassen.By means of suitable ring diaphragms 20 , which may be formed interrupted if necessary, can now according to the invention, for example, only the spectral components of the Bragg reflections 26 Hide thin multilayers, in which the structures present in each case differ greatly. When superimposing the not hidden remaining radiation components in the image plane of the second structure image 30 In turn, areas or regions with a structure-characteristic color code and brightness value that are recorded and evaluated are then spatially resolved. By appropriate selection of the hidden Bragg-Reflex-range, the color code and intensity difference between the different neighboring structures can be optimized. Optionally, in this case (for example, by ring diaphragms with different radii or interrupted formed annular diaphragms) only Bragg reflexes 26 a structure are wholly or partially covered, so that in the subsequent superimposition of the remaining radiation components, in particular these structural areas are color-coded and can be distinguished particularly well from the non-marked other structural areas.
Diese
erfindungsgemäße Vorgehensweise wird
nachstehend anhand von 8 veranschaulicht. 8a zeigt
ein erstes Struktur-Abbild oder Fourier-Bild 24 einer Probe 14,
die neben einer hexagonalen ersten Kristallstruktur auch noch eine
quadratische zweite Kristallstruktur umfasst. Die 6-fache Achssymmetrie
der ersten Kristallstruktur verursacht – gemäß den obigen Ausführungen – sechs
erste Bragg-Reflexe 26a erster Ordnung – die Bragg-Reflexe höherer Ordnung
sind durch die numerische Apertur des optischen Strahlengangs wiederum
vollständig
ausgeblendet -, die rotationssymmetrisch bezüglich des ungestreuten Primär- oder
Zentralstrahls 28 im Zentrum des Struktur-Abbildes 24 angeordnet sind.
Sie sind jeweils wiederum ringförmig
verbreitert und spektral aufgespalten. Die 4-fache Achssymmetrie
der zweiten Kristallstruktur verursacht hingegen vier zweite Bragg-Reflexe 26b erster
Ordnung, die gleichfalls rotationssymmetrisch bezüglich des
ungestreuten Primärstrahl 28 angeordnet,
ringförmig
ausgebildet und spektral aufgespalten sind. Wegen der geänderten
strukturcharakteristischen Interferenzbedingungen liegen die zweiten
Bragg-Reflexe 26b jedoch näher am Zentralstrahl 28 als
die ersten Bragg-Reflexe 26a der hexagonalen ersten Struktur.This inventive approach will be described below with reference to 8th illustrated. 8a shows a first structure image or Fourier image 24 a sample 14 , which in addition to a hexagonal first crystal structure also includes a square second crystal structure. The 6-fold axis symmetry of the first crystal structure causes - as explained above - six first Bragg reflections 26a first order - the Bragg reflections of higher order are in turn completely blanked out by the numerical aperture of the optical beam path - which are rotationally symmetric with respect to the unscattered primary or central beam 28 in the center of the structure image 24 are arranged. They are each in turn annular widened and spectrally split. The 4-fold axis symmetry of the second crystal structure, however, causes four second Bragg reflections 26b first order, which is also rotationally symmetric with respect to the unscattered primary beam 28 arranged, ring-shaped and spectrally split. Because of the changed structure-characteristic interference conditions, the second Bragg reflections are present 26b but closer to the central ray 28 as the first Bragg reflexes 26a the hexagonal first structure.
Die
beiden unterschiedlichen Kristallstrukturen schließen aneinander
an, weil ihre Bragg-Reflexe 26 in
der 1 Uhr-Stellung und in der 7 Uhr-Stellung gleich ausgerichtet
sind.The two different crystal structures connect with each other because of their Bragg reflections 26 are aligned in the 1 o'clock position and in the 7 o'clock position.
Mittels
einer geeignet dimensionierten Ringblende 20, wie z.B.
ein auf einem Glasplättchen
aufgedampfter lichtundurchlässiger
Metallring, können nun
gemäß 8b beispielsweise
der blaue Bragg-Reflex-Bereich 26a der hexagonalen ersten Struktur
und der grüne
Bragg-Reflex-Bereich 26b der quadratischen
zweiten Struktur gleichzeitig selektiv abgedeckt oder ausgeblendet
werden, so dass die beiden Strukturen in dem (nicht dargestellten)
zugehörenden
zweiten Struktur-Abbild der Probe 14 wiederum unterschiedliche
strukturcharakteristische Farb- und Helligkeitsänderungen erfahren, die eine einfache
und präzise
Unterscheidung zwischen ihnen ermöglichen.By means of a suitably dimensioned ring diaphragm 20 , such as a light-impermeable metal ring deposited on a glass plate, can now be used according to 8b For example, the blue Bragg reflex area 26a the hexagonal first structure and the green Bragg reflex area 26b simultaneously be selectively masked or blanked out of the square second structure so that the two structures in the (not shown) belonging to the second structural image of the sample 14 In turn, they experience different structural color and brightness changes that allow a simple and precise distinction between them.
Auf
Grund der unterschiedlichen Einfärbung bei
dünnen
Multilagen lassen sich damit unterschiedliche Kristallstrukturen
einfach voneinander unterscheiden. Hexagonale Strukturen mit einer
unterschiedlichen Lagenanzahl und/oder Stapelfolge werden sich aber
auch weiter durch Farb- bzw. Intensitätsabweichungen voneinander
unterscheiden. Dieser Effekt kann jedoch recht klein sein, weil
nur ein Teil der Farbinformationen zur Unterscheidung herangezogen
wird.On
Reason of the different coloring at
thin
Multilayers can be used with different crystal structures
just different from each other. Hexagonal structures with one
different number of layers and / or stacking will be but
also further by color or intensity deviations from each other
differ. However, this effect can be quite small because
only part of the color information used for differentiation
becomes.
Für die erfindungsgemäße Analyse
geordneter Strukturen durch selektives Ausblenden von Bragg-Reflexen 26 können – je nach
Anwendungszweck – auch
anders gestaltete Selektiv- Blenden 20 herangezogen
werden, die in ihrer geometrischen Form an die jeweiligen strukturcharakteristischen Bragg-Reflexe 26 angepasst
sind oder, beispielsweise durch eine variable Ausgestaltung, jeweils
optimal anpassbar sind. Beispielhaft für die vielfältigen Gestaltungsmöglichkeiten
solcher Selektiv-Blenden 20 zum erfindungsgemäßen selektiven
Ausblenden von Bragg-Reflexen 26 wird nachstehend die Funktionsweise
spezieller Schlitz-, Stift- und Lochblenden 20 zur Bestimmung
der Achssymmetrie und der Orientierung bzw. der gegenseitigen relativen
Ausrichtung der einzelnen Kristallite in einer zu untersuchenden, beispielhaften,
dünnen
Multilage 14 anhand der 9–12 näher
erläutert.For the analysis according to the invention of ordered structures by selective suppression of Bragg reflections 26 can - depending on the application purpose - also differently designed Selective - shutters 20 are used in their geometric form to the respective structural characteristic Bragg reflexes 26 are adapted or, for example, by a variable embodiment, each optimally adaptable. Exemplary of the diverse design possibilities of such selective diaphragms 20 for selective masking of Bragg reflections according to the invention 26 Below is the operation of special slot, pin and pinhole 20 for determining the axis symmetry and the orientation or mutual relative orientation of the individual crystallites in an exemplary, thin multilayer to be investigated 14 based on 9 - 12 explained in more detail.
Diese
Figuren zeigen jeweils ein erstes Struktur-Abbild 24 einer
hexagonal geordneten Probe 14 mit spektral aufgespalteten
Bragg-Reflexen 26, die rotationssymmetrisch um den Zentralstrahl 28 angeordnet
sind. Es sind wiederum nur Bragg-Reflexe 26 erster Ordnung
sichtbar, da die Bragg-Reflexe 26 höherer Ordnung durch die numerische
Apertur des optischen Strahlengangs ausgeblendet sind.These figures each show a first structure image 24 a hexagonal ordered sample 14 with spectrally split Bragg reflections 26 , which is rotationally symmetric about the central ray 28 are arranged. Again, these are just Bragg reflexes 26 first order visible, as the Bragg reflexes 26 Higher order are hidden by the numerical aperture of the optical beam path.
Die
beispielhaften Selektiv-Blenden 20 sind gegenüber dem
ersten Struktur-Abbild 24 mit den Bragg-Reflexen 26 grau
hervorgehoben.The exemplary selective irises 20 are opposite the first structure image 24 with the Bragg reflexes 26 highlighted in gray.
9a zeigt
eine um den Zentralstrahl 28 drehbare Stiftblende 20 mit
einem einzigen, sich von einem (nicht erkennbaren) äußeren Blendenring
aus radial nach innen erstreckenden Stift 20c, der zwischen
zwei Bragg-Reflexen 26a und 26b angeordnet ist.
Der Stift 20c ist so bemessen, dass einer der Bragg-Reflexe 26 vollständig durch
ihn abdeckbar ist, so wie dies in 9b für den rechten
unteren Bragg-Reflex 26b beispielhaft dargestellt ist.
Der Stift 20c wird hierbei durch einfaches Drehen der Stiftblende 20 in
die entsprechende Winkelposition dieses Bragg-Reflexes 26b gebracht.
Gegebenenfalls kann jedoch auch ein anderer der Bragg-Reflexe 26 durch
entsprechendes Drehen des Stiftes 20c vollständig ausgeblendet
werden. 9a shows one around the central ray 28 rotatable pen bezel 20 with a single pin extending radially inwardly from an outer bezel ring (not visible) 20c that between two Bragg reflections 26a and 26b is arranged. The pencil 20c is such that one of the Bragg reflexes 26 completely coverable by him, as in 9b for the lower right Bragg reflex 26b is shown by way of example. The pencil 20c This is done by simply turning the pen bezel 20 in the corresponding angular position of this Bragg reflex 26b brought. Optionally, however, may also be another of the Bragg reflexes 26 by turning the pin accordingly 20c completely hidden.
Alternativ
hierzu kann jedoch auch die (nicht dargestellte) Probe mittels der
oben genannten drehbaren Halteeinrichtung so weit um den Zentralstrahl 28 oder
die optische Achse des Mikroskops 10 gedreht werden, bis
der rechte untere Bragg-Reflex 26b (oder gegebenenfalls
auch ein anderer Bragg-Reflex 26) vollständig (oder
gegebenenfalls auch teilweise) durch den Stift 22c abgedeckt
ist.Alternatively, however, the sample (not shown) may also be so far around the central jet by means of the above-mentioned rotatable holding device 28 or the optical axis of the microscope 10 be turned until the right lower Bragg reflex 26b (or possibly another Bragg reflex 26 completely (or partially) through the pen 22c is covered.
Da
zum Abblenden eines Bragg-Reflexes 26 nur eine Relativdrehung
zwischen dem Stift 22c und den Bragg-Reflexen 26 erforderlich
ist, können
gegebenenfalls jedoch auch sowohl die Probe 14 als auch die
Stiftblende 20 oder der Stift 20c gleichzeitig
so gedreht werden, bis der gewünschte
Bragg-Reflex 26b vollständig
durch den Stift 20c abgedeckt ist.As for the dimming of a Bragg reflex 26 only one relative rotation between the pin 22c and the Bragg reflexes 26 is required, but may also be both the sample 14 as well as the pen bezel 20 or the pen 20c be rotated simultaneously until the desired Bragg reflex 26b completely through the pen 20c is covered.
Bei
einem mit einer speziellen optischen Dreheinrichtung versehenen
Mikroskop 10 kann gegebenenfalls auch das erste Struktur-Abbild 24 mit den
Bragg-Reflexen 26 optisch so weit bezüglich des Stifts 20c gedreht
werden, bis der rechte untere Bragg-Reflex 26b (oder gegebenenfalls
auch ein anderer Bragg-Reflex 26) vollständig abgedeckt
ist. Diese optischen Dreheinrichtung kann hierbei auch eine Zoomeinrichtung
zum geeigneten Vergrößern oder
Verkleinern des ersten Struktur-Abbildes 24 umfassen, mit
der die Größe der Bragg-Reflexe 26 an die
vorgegebenen Abmessungen des Stifts 20c anpassbar ist oder
angepasst wird. Hierdurch entfällt ein
Wechseln des Stiftblende 20 bei einer Probe 14 mit
einer anderen, strukturcharakteristischen, radialen Intensitätsverteilung
oder Winkelausdehnung der Bragg-Reflexe 26, so dass die
Stiftblende 20 zur Analyse unterschiedlicher Strukturen 14 nutzbar
ist.In a microscope provided with a special optical rotator 10 may also be the first structure image 24 with the Bragg reflexes 26 visually as far as the pin is concerned 20c be turned until the right lower Bragg reflex 26b (or possibly another Bragg reflex 26 ) is completely covered. In this case, this optical rotation device can also be a zoom device for appropriately enlarging or reducing the first structure image 24 include, with the size of the Bragg reflexes 26 to the given dimensions of the pen 20c is customizable or customized. This eliminates a change of the pen panel 20 in a sample 14 with a different, structural characteristic, radial intensity distribution or angular extent of the Bragg reflections 26 so that the pen bezel 20 for the analysis of different structures 14 is usable.
Der
Stift 20c kann jedoch gegebenenfalls auch variabel ausgebildet
sein, d.h. in seiner Länge und/oder
Breite veränderbar,
so dass er an unterschiedliche strukturcharakteristische Bragg-Reflexe 26 anpassbar
ist.The pencil 20c However, if necessary, it can also be designed to be variable, ie variable in its length and / or width, so that it is adapted to different structure-characteristic Bragg reflections 26 is customizable.
Bedeckt
der Stift 20c der Stiftblende 20 den Bragg-Reflex 26b (oder
einen anderen Bragg-Reflex 26)
teilweise oder vollständig,
wie in 9b dargestellt, wird der strukturcharakteristische
Strahlungsanteil entsprechend ausgeblendet und trägt damit nicht
mehr zu dem zweiten Struktur-Abbild 30 der Probe 14 bei.
Das Drehen der Stiftblende 20 um den Zentralstrahl 28 und
das damit verbundene, allmähliche,
selektive Ausblenden des Bragg-Reflexes 26b führen im
zweiten Struktur-Abbild 30 der Probe 14 daher
zu charakteristischen Farb- und Intensitätsänderungen. Für ein zweites
Struktur-Abbild 30 einer Multilage mit unterschiedlichen
kristallinen Strukturen, d.h. mit einem Mix aus vielen Bragg-Reflexen 26, lassen
sich so die Bragg-Reflexe 26 der unterschiedliche Kristallstrukturen
voneinander im ersten Struktur-Abbild 24 der Probe 14 ortsaufgelöst unterscheiden
und zuordnen.Cover the pen 20c the pen bezel 20 the Bragg reflex 26b (or another Bragg reflex 26 ) partially or completely, as in 9b shown, the structure-characteristic radiation component is hidden accordingly and thus no longer contributes to the second structure image 30 the sample 14 at. Turning the pen bezel 20 around the central ray 28 and the associated, gradual, selective fading out of the Bragg reflex 26b lead in the second structure image 30 the sample 14 therefore to characteristic color and intensity changes. For a second structure image 30 a multilayer with different crystalline structures, ie with a mix of many Bragg reflections 26 , so can the Bragg reflexes 26 the different crystal structures of each other in the first structure image 24 the sample 14 differentiate and assign spatially resolved.
Wenn
eine an eine bestimmte Achssymmetrie angepasste Stiftblende 20 relativ
zur Probe 14 um 360° gedreht
wird, lassen sich Regionen mit dieser Achssymmetrie daran erkennen,
dass die gleichmäßigen Farb-
und Helligkeitsänderungen
unter gleichen Winkeldifferenzen auftreten, wie sie von der Achssymmetrie
vorgegeben werden.When a pen iris matched to a particular axis symmetry 20 relative to the sample 14 rotated by 360 °, regions with this axis symmetry can be recognized by the fact that the uniform color and brightness changes occur at the same angle differences as are specified by the axis symmetry.
Wird
eine Stiftblende 20 mit nur einem Stift 20c relativ
zur Probe 14 um 360° gedreht,
lassen sich bei geeigneten geometrischen Abmessungen des Stiftes 20 (d.h.
die Länge
und die Breite des Stiftes 20 sind an Größe der jeweiligen
Bragg-Reflexe 26 angepasst), die Winkelpositionen der Bragg-Reflexe 26 an den
Farb- bzw. Helligkeitsänderungen
der einzelnen lokalen geordneten Strukturen ablesen. Diese Positionen
der Bragg-Reflexe 26 erlauben es auch, die Achssymmetrie
zu bestimmen. Diese Methode ist auch erfolgreich, wenn sehr viele
kleine geordnete Strukturen mit ringförmig ausgebildeten Bragg-Reflexen 26 vorliegen,
den Bragg-Reflexe-Positionen in der Fokalebene zu Ringen führen und
nicht mehr einzeln aufgelöst
werden können.Will be a pen panel 20 with only one pen 20c relative to the sample 14 rotated by 360 °, can be at suitable geometrical dimensions of the pen 20 (ie the length and width of the pen 20 are in size of the respective Bragg reflexes 26 adjusted), the angular positions of the Bragg reflections 26 at read the color or brightness changes of the individual local ordered structures. These positions of the Bragg reflexes 26 also allow to determine the axis symmetry. This method is also successful when there are many small ordered structures with ring-shaped Bragg reflections 26 present, Bragg reflex positions in the focal plane lead to rings and can not be resolved individually.
Entsprechendes
gilt auch für
die Verwendung der nachstehend noch beschriebenen Schlitz- und Lochblenden 20,
aber auch für
jede andere selektive Ausblendung von Bragg-Reflexen 26 im
ersten Struktur-Abbild 24, d.h. im Fourierraum einer zu untersuchenden
Probe 14.The same applies to the use of the later described slot and pinhole 20 but also for any other selective suppression of Bragg reflections 26 in the first structure image 24 , ie in the Fourier space of a sample to be examined 14 ,
Mit
zwei Stiftblenden 20, die beide unabhängig voneinander um die optische
Achse des Mikroskops 10 drehbar sind, lassen sich bei einer
Probe 14 mit einer parallel zu der optischen Achse liegenden Struktur-Symmetrieachse
die Winkel zwischen Bragg-Reflexen 26 bestimmen, wenn die
beiden Stiftblenden 20 jeweils einen Bragg-Reflex 26 abdecken
und im zweiten Struktur-Abbild gleiche strukturcharakteristische
Farb- und Helligkeitsänderungen bewirken.
Entsprechendes lässt
sich auch mit einer einzigen Stiftblende 20 erreichen,
die zwei unabhängig
voneinander drehbare Stifte 20c umfasst.With two pen covers 20 , both independently of each other around the optical axis of the microscope 10 are rotatable, can be with a sample 14 with an axis of symmetry parallel to the optical axis, the angles between Bragg reflections 26 determine if the two pen apertures 20 each a Bragg reflex 26 Cover and cause the same structure-characteristic color and brightness changes in the second structure image. The same can be done with a single pen aperture 20 reach the two independently rotatable pins 20c includes.
10 zeigt eine weitere beispielhafte Stiftblende 20 mit
einer 6-fachen Achssymmetrie, bei der 6 Stifte 20c der 9 gezeigten Art in einem Winkel von jeweils
60° zueinander
angeordnet sind. In 10a ist die Stiftblende 20 so
gedreht, dass sich die Stifte 20c jeweils zwischen zwei
Bragg-Reflexen 26 befinden, so dass keiner der Bragg-Reflexe 26 ausgeblendet
wird und alle sichtbar sind. In der zugehörenden 10b hingegen
sind die Bragg-Reflexe 26 durch jeweils einen zugeordneten
Stift 20c abgedeckt, was sich wiederum durch eine einfache
Relativdrehung zwischen der Stiftblende 20 mit den Stiften 20c und
dem ersten Struktur-Abbild 24 mit den Bragg-Reflexen 26 erreichen
lässt. 10 shows another exemplary pen aperture 20 with a 6-fold axis symmetry, at the 6 pins 20c of the 9 shown type are arranged at an angle of 60 ° to each other. In 10a is the pen bezel 20 turned so that the pins 20c each between two Bragg reflections 26 so that none of the Bragg reflexes 26 is hidden and all are visible. In the belonging 10b however, the Bragg reflexes are 26 by an associated pin 20c covered, which in turn by a simple relative rotation between the pin aperture 20 with the pins 20c and the first structure image 24 with the Bragg reflexes 26 can achieve.
Wenn
die Symmetrieachse der beobachtbaren Bragg-Reflexe 26 nicht
genau parallel zur optischen Achse des Mikroskops 10 verläuft, können sich
beim Drehen einer Stiftblende 20 unterschiedliche Farb-
und Helligkeitsänderungen
ergeben, die nicht mehr unter gleichen Differenzwinkeln auftreten müssen. Gegebenenfalls
können
Bragg-Reflexe 26 sogar wegfallen. Diese Beobachtungen können dazu genutzt
werden, um die Symmetrieachse der Bragg-Reflexe 26 durch
geeignetes Verdrehen der Probe 14 parallel zur optischen
Achse des Mikroskops 10 auszurichten. Für diesen Fall ergeben sich wiederum
die gleichen Farb- und
Intensitäts-
oder Helligkeitswerte für
die selektiv abgedeckten Bragg-Reflexe 26 unter gleichen
Differenzwinkeln entsprechend denen der zugehörigen Achssymmetrie.If the symmetry axis of the observable Bragg reflections 26 not exactly parallel to the optical axis of the microscope 10 runs, can turn when turning a pen bezel 20 result in different color and brightness changes that no longer have to occur at the same differential angles. If necessary, Bragg reflexes 26 even fall away. These observations can be used to approximate the symmetry axis of the Bragg reflections 26 by suitable rotation of the sample 14 parallel to the optical axis of the microscope 10 align. In this case, again, the same color and intensity or brightness values result for the selectively covered Bragg reflections 26 at the same differential angles corresponding to those of the associated axis symmetry.
Schlitzblenden 20,
die so gestaltet sind, dass die dunklen Zwischenräume zwischen
den Bragg-Reflexen 26 des ersten Struktur-Abbildes 24 vollständig abdeckbar
sind, während
die Bragg-Reflexe 26 frei bleiben, erlauben ebenfalls die
Ausrichtung einer geordneten Struktur 14 anhand von strukturcharakteristischen
Farb- und Intensitätscodes
zu bestimmen.slotted apertures 20 that are designed so that the dark spaces between the Bragg reflections 26 of the first structure image 24 are completely coverable while the Bragg reflexes 26 remain free, also allow the alignment of an ordered structure 14 based on structure-specific color and intensity codes.
11 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer drehbaren
Schlitzblende 20 mit einer 6-fachen Achssymmetrie, bei
der sich von einer zentralen kreisförmigen Blendenöffnung 20a aus,
in welcher der ungestreute Primär-
oder Zentralstahl 28 sichtbar ist, sechs Schlitze 20b radial
nach außen
erstrecken. Die Schlitze 20b sind in einem Winkel von jeweils
60° zueinander
angeordnet und so bemessen, dass die zwischen den Bragg-Reflexen 26 gelegenen
Bereiche des ersten Struktur-Abbildes 24 bei entsprechender Stellung
der Schlitzblende 20 vollständig abgedeckt werden oder
abdeckbar sind, während
die Bragg-Reflexe 26 frei bleiben. In 11a ist die Schlitzblende 20 beispielhaft
so gedreht, dass sich die sechs Schlitze 20b jeweils zwischen
zwei Bragg-Reflexen 26 der hexagonalen Struktur 14 befinden.
In der zugehörenden 11b hingegen liegen die Schlitze 20b gerade
auf den Bragg-Reflexen 26, während der verbleibende Bildbereich
vollständig
abgedeckt oder ausgeblendet ist. Dies lässt sich wiederum durch eine
einfache Relativdrehung zwischen der Schlitzblende 20 mit
den Schlitzen 20b und dem ersten Struktur-Abbild 24 mit
den Bragg-Reflexen 26 erreichen. 11 shows an embodiment of a rotatable slit 20 with a 6-axis symmetry, extending from a central circular aperture 20a in which the unscreened primary or central steel 28 visible, six slots 20b extend radially outward. The slots 20b are arranged at an angle of 60 ° to each other and so dimensioned that between the Bragg reflections 26 located areas of the first structure image 24 with appropriate position of the slit 20 be completely covered or coverable while the Bragg reflexes 26 remain free. In 11a is the slit diaphragm 20 by way of example turned so that the six slots 20b each between two Bragg reflections 26 the hexagonal structure 14 are located. In the belonging 11b however, there are the slots 20b just on the Bragg reflexes 26 while the remaining image area is completely masked or hidden. This can in turn be achieved by a simple relative rotation between the slit diaphragm 20 with the slots 20b and the first structure image 24 with the Bragg reflexes 26 to reach.
Die
Schlitze 20b können
gegebenenfalls auch wieder variabel ausgebildet sein, d.h. in ihrer Länge und/oder
Breite veränderbar,
so dass die Schlitzblende 20 an unterschiedliche strukturcharakteristische
Bragg-Reflexe 26 optimal anpassbar ist.The slots 20b If appropriate, they can also be made variable again, ie variable in their length and / or width, so that the slit diaphragm 20 to different structural characteristic Bragg reflexes 26 is optimally adaptable.
12 zeigt schließlich noch eine beispielhafte
Lochblende 20 mit einer 6-fachen Achssymmetrie. Die Lochblende 20 umfasst
eine zentrale kreisförmige
Blendenöffnung 20a,
in welcher der ungestreute Primär-
oder Zentralstahl 28 sichtbar ist, und sechs kleine Öffnungen 20d,
die in einem Winkel von jeweils 60° zueinander angeordnet sind.
Diese Öffnungen 20d sind
so zu der zentralen Blendenöffnung 20a und
dem Zentralstrahl 28 beabstandet und so bemessen, dass
bei entsprechender Stellung der Lochblende 20 der blaue
Spektralbereich der Bragg-Reflexe 26 frei bleibt, während der
verbleibende Spektralbereich der Bragg-Reflexe 26 und die
zwischen den Bragg-Reflexen 26 gelegenen Bereiche des ersten
Struktur-Abbildes 24 vollständig abgedeckt werden oder
abdeckbar sind. Dargestellt ist dies in 12b,
in der die sechs Öffnungen 20d gerade
so auf den Bragg-Reflexen 26 liegen, dass jeweils nur der
blaue Spektralbereich frei bleibt und bei der Erzeugung des zweiten
Struktur-Abbildes mitwirkt, während
der restliche Spektralbereich der Bragg-Reflexe 26 und
die zwischen ihnen gelegenen Bildbereiche vollständig ausgeblendet sind. In
der zugeordneten 12a hingegen ist die Lochblende 20 so
gedreht, dass sich die sechs Öffnungen 20d jeweils
zwischen zwei Bragg-Reflexen 26 der hexagonalen Struktur
befinden, so dass die Bragg-Reflexe 26 vollständig ausgeblendet
sind. Dies lässt
sich wiederum durch eine einfache Relativdrehung zwischen der Lochblende 20 mit
den Öffnungen 20d und
dem ersten Struktur-Abbild 24 mit den Bragg-Reflexen 26 erreichen. 12 finally shows an exemplary pinhole 20 with a 6-fold axis symmetry. The pinhole 20 includes a central circular aperture 20a in which the unscrewed primary or central steel 28 is visible, and six small openings 20d , which are arranged at an angle of 60 ° to each other. These openings 20d are so to the central aperture 20a and the central beam 28 spaced and dimensioned so that in the appropriate position of the pinhole 20 the blue spectral range of Bragg reflections 26 remains free while the remaining spectral range of the Bragg reflections 26 and those between the Bragg reflections 26 located areas of the first structure image 24 be completely covered or coverable. This is shown in 12b in which the six openings 20d just like that on the Bragg reflexes 26 lie that ever because only the blue spectral region remains free and participates in the generation of the second structure image, while the remaining spectral region of the Bragg reflections 26 and the image areas located between them are completely hidden. In the assigned 12a however, the pinhole is 20 turned so that the six openings 20d each between two Bragg reflections 26 the hexagonal structure are located so that the Bragg reflections 26 are completely hidden. This in turn can be achieved by a simple relative rotation between the pinhole 20 with the openings 20d and the first structure image 24 with the Bragg reflexes 26 to reach.
Durch
geeignete Wahl des Abstandes zwischen der zentralen Blendenöffnung 20a mit
dem ungestreuten Zentralstrahl 28 und den Öffnungen 20d lassen
sich gegebenenfalls auch alle anderen Spektralbereiche der Bragg-Reflexe 26 selektiv
ausblenden.By suitable choice of the distance between the central aperture 20a with the unscattered central jet 28 and the openings 20d If necessary, all other spectral ranges of the Bragg reflections can also be determined 26 selectively hide.
Gegebenenfalls
können
hierbei für
einen Bragg-Reflex 26 auch mehrere Öffnungen 20d vorgesehen
sein, die so radial zueinander beabstandet sind, dass mehrere, besonders
strukturcharakteristische Spektralbereiche des Bragg-Reflexes 26,
z.B. der blaue und der rote Strahlungsanteil, gleichzeitig ausblendbar
sind oder ausgeblendet werden.Optionally, this can for a Bragg reflex 26 also several openings 20d be provided, which are so radially spaced from each other that several, especially structural characteristic spectral regions of the Bragg reflex 26 , eg the blue and the red radiation component, can be simultaneously faded out or faded out.
Die Öffnungen 20d können gegebenenfalls auch
variabel ausgebildet sein, d.h. in ihren Abmessungen und in ihrer
Position veränderbar,
so dass die Lochblende 20 an unterschiedliche strukturcharakteristische
Bragg-Reflexe 26 anpassbar ist.The openings 20d Optionally, they can also be designed to be variable, ie variable in their dimensions and in their position, so that the pinhole 20 to different structural characteristic Bragg reflexes 26 is customizable.
Die
Formen und die Abmessungen der Stift-, Schlitz-, Loch- oder Ringblenden 20 (oder
auch sonstiger geeigneter Selektiv-Blenden 20) können den
jeweiligen Erfordernissen, wie z.B. der vorliegenden Achssymmetrie
und die Größe und Gestaltung
der Bragg-Reflexe 26, nahezu beliebig angepasst werden,
um eine selektive Voll- oder Teilabdeckung der Bragg-Reflexe 26 bzw.
der anderen Bereiche des ersten Struktur-Abbildes 24 zu
erreichen. Beliebige geformte Blenden 20 lassen sich beispielsweise durch
Aufdampfen von Metalllagen auf Glasplättchen oder ein sonstiges,
geeignetes transparentes Material herstellen.The shapes and dimensions of the pin, slot, hole or ring apertures 20 (or other suitable selective irises 20 ) can meet the respective requirements, such as the present axis symmetry and the size and design of the Bragg reflections 26 , be adapted almost arbitrarily, to a selective full or partial coverage of the Bragg reflexes 26 or the other areas of the first structure image 24 to reach. Any shaped panels 20 can be prepared for example by vapor deposition of metal layers on glass slides or other suitable transparent material.
Gegebenenfalls
können
auch mehrere Selektiv-Blenden 20 beliebiger Art zu einer
komplexeren Selektiv-Kombinationsblende miteinander kombiniert und
gleichzeitig zum Ausblenden von Bragg-Reflexen 26 komplexerer
Strukturen 14 eingesetzt werden.Optionally, even more selective blends 20 of any kind combined to a more complex selective combination aperture and simultaneously to hide Bragg reflections 26 more complex structures 14 be used.
Wird
die Einstellung der verwendeten Selektiv-Blenden 20 belassen,
und die Probe 14 in einer Richtung verschoben, lassen sich
Ausrichtungskorrelationen auch zu weiter entfernt gelegenen geordneten
Strukturen bestimmen.Will the setting of the used selective iris 20 leave, and the sample 14 Moved in one direction, alignment correlations can also be determined to more distant ordered structures.
Die
beschriebenen Selektiv-Blenden 20 können gegebenenfalls auch mit
einer (in den 9–12 nicht
dargestellten) Zentralfeldblende zur Ausblendung des Zentralstrahls 28 kombiniert
werden. Da dieser unter Umständen
sehr viel heller ist als die Bragg-Reflexe 26 erster Ordnung,
führt eine
Zentralfeldblende beim selektiven Ausblenden von Bragg-Reflexen 26 zu
wesentlich deutlicheren Farb- und Intensitätsänderungen im zweiten Struktur-Abbild 30 (das
Ortsraumbild), so dass der Kontrast der Orientierungskorrelation
merklich besser wird. Zusätzlich ändern sich
hierbei auch die zu den unterschiedlichen geordneten Strukturen
zugehörigen Farben.
Die unterschiedlichen Ausrichtungen der einzelnen geordneten Bereiche
in der Probe 14 lassen sich dadurch bei selektiver Abdeckung
oder Ausblendung einzelner Bragg-Reflexe 26 im zweiten Struktur-Abbild 30 der
Probe 14, d.h. im Ortsraumbild, einfacher voneinander unterscheiden.The selective blends described 20 may also be combined with a (in 9 - 12 not shown) central field diaphragm for the suppression of the central beam 28 be combined. Since this is possibly much brighter than the Bragg reflexes 26 first order, performs a central field stop at the selective suppression of Bragg reflections 26 to much clearer color and intensity changes in the second structure image 30 (the spatial image), so that the contrast of the orientation correlation becomes remarkably better. In addition, the colors associated with the different ordered structures also change. The different orientations of the individual ordered areas in the sample 14 This can be achieved with selective coverage or suppression of individual Bragg reflections 26 in the second structure image 30 the sample 14 , ie in the spatial view, easier to distinguish from each other.
Das
erfindungsgemäße Strukturanalyseverfahren
lässt sich
somit insbesondere auch zur Dunkelfeldmikroskopie anwenden, bei
der das ungestreute Licht durch eine Zentralblende objektseitig noch
vor dem Mikroskopobjektiv 16 ausgeblendet wird.The structure analysis method according to the invention can thus also be used, in particular, for dark-field microscopy, in which the unscattered light is still present in front of the microscope objective on the object side through a central diaphragm 16 is hidden.
Wie
oben bereits erwähnt
wurde, lassen sich lokale Kristallstrukturen in kolloidalen Multilagen über ihre
zugeordneten strukturcharakteristischen Bragg-Reflexe 26 bestimmen
und durch eine erfindungsgemäße Manipulation
dieser Bragg-Reflexe 26, d.h. durch ein strukturspezifisches
selektives Ausblenden, auf die oben beschriebene Art und Weise genau
analysieren. Die erreichbare Ortsauflösung ist hierbei durch die
Größe des jeweils
beleuchteten oder bestrahlten Probenbereichs bzw. durch die Anzahl
der darin jeweils vorhandenen Strukturen bestimmt. Werden zwei oder
mehr unterschiedlich gepackte oder geordnete Strukturen gleichzeitig
beleuchtet, liegen die Bragg-Reflexe 26 der unterschiedlichen
Strukturen – gemäß den obigen
Ausführungen – im ersten
Struktur-Abbild oder Fourierbild 24 der Probe 14 nebeneinander,
wobei die Intensitäten
nach dem Anteil der einzelnen Strukturen im Beleuchtungsfeld gewichtet
sind. Wird die ganze Probe 14 auf einmal beleuchtet, können sich
die Bragg-Reflexe der kleinen, unterschiedlich kristallin geordneten
Strukturen mit unterschiedlicher Lagenanzahl und Stapelfolge im
Fourierbild 24 daher unter Umständen zu einem nahezu geschlossenen
Ring überlagern,
der eine Analyse der vorhandenen Einzelstrukturen sehr erschwert.
Werden hingegen kleinere Probenbereiche mit nur wenigen unterschiedlichen Strukturen
bestrahlt, lassen sich die zugeordneten strukturcharakteristischen
Bragg-Reflexe 26 einzeln auflösen und die zugeordneten Strukturen
genau analysieren. Eine entsprechende selektive Untersuchung einzelner
Probenbereiche ist in den folgenden Abbildungen beispielhaft dargestellt.As already mentioned above, local crystal structures in colloidal multilayers can be resolved by their associated structural characteristic Bragg reflections 26 determine and by an inventive manipulation of these Bragg reflexes 26 , that is, by a structure-specific selective fade out, analyze exactly in the manner described above. The achievable spatial resolution is determined here by the size of the respectively illuminated or irradiated sample area or by the number of structures present therein. If two or more differently packed or ordered structures are illuminated at the same time, the Bragg reflections lie 26 the different structures - according to the above - in the first structure image or Fourier image 24 the sample 14 next to each other, the intensities being weighted according to the proportion of the individual structures in the illumination field. Will the whole sample 14 Illuminated at once, the Bragg reflections of the small, differently crystalline ordered structures with different number of layers and stacking sequence in the Fourier image 24 may therefore be superimposed on an almost closed ring, which makes it very difficult to analyze the existing individual structures. If, on the other hand, smaller sample areas are irradiated with only a few different structures, the associated structural characteristic Bragg reflections can be determined 26 individually resolve and the assigned structures exactly analyze. A corresponding selective examination of individual sample areas is exemplified in the following figures.
Die 13a und 13b zeigen
das zweite Struktur-Abbild oder Fourierbild 30 einer Monolage sowie
einer Zweifach- und einer Dreifachlage bei vollständig geöffneter
und vollständig
geschlossener numerischer Apertur (13a bzw. 13b). Es sind deutliche Farb- und Intensitätsunterschiede
zwischen den beiden zweiten Struktur-Abbildern 24 erkennbar,
die sich durch das vollständige
Ausblenden der Bragg-Reflexe 26 ergeben.The 13a and 13b show the second structure image or Fourier image 30 a monolayer and a double and a triple layer with fully opened and fully closed numerical aperture ( 13a respectively. 13b ). There are clear color and intensity differences between the two second structure images 24 Recognizable by the complete suppression of Bragg reflexes 26 result.
Die 14a–14d zeigen die lokal aufgenommenen, zugehörenden ersten
Struktur-Abbilder 24 mit den strukturcharakteristischen
Bragg-Reflexen 26 in den unterschiedlich gefärbten Bereichen 14a–14d in
den 13. Die ersten Struktur-Abbilder 24 wurden
unter Verwendung einer Bertrand-Linse 23 (siehe die 1c und 1d)
aufgenommenen. Die einzelnen Bereiche 14a–14d,
die in den 13 durch weiße Kreise
gekennzeichnet sind, wurden hierbei jeweils unter Verwendung einer
Beleuchtungsfeld- oder Leuchtfeldblende 12f mit einem Durchmesser
von 15 μm
selektiv beleuchtet.The 14a - 14d show the locally recorded, belonging first structure images 24 with the structural characteristic Bragg reflexes 26 in different colored areas 14a - 14d in the 13 , The first structure images 24 were made using a Bertrand lens 23 (see the 1c and 1d ) recorded. The individual areas 14a - 14d that in the 13 are indicated by white circles, in each case using an illumination field or field diaphragm 12f selectively illuminated with a diameter of 15 μm.
14a zeigt eine typische hexagonale Anordnung von
Bragg-Reflexen 26, die durch eine hexagonal geordnete Monolage
in dem Probenbereich 14a hervorgerufen wird. 14a shows a typical hexagonal arrangement of Bragg reflections 26 passing through a hexagonally ordered monolayer in the sample area 14a is caused.
Das
erste Struktur-Abbild 24 in 14b charakterisiert
eine quadratisch geordnete Zweifachlage in dem Probenbereich 14b (Überlagerung
vieler unterschiedlich ausgerichteter kristalliner Bereiche) mit um
45° gedrehten
Bragg-Reflexen 26 zweiter Ordnung.The first structure image 24 in 14b characterizes a quadratic ordered double layer in the sample area 14b (Overlay many differently oriented crystalline areas) with rotated by 45 ° Bragg reflections 26 second order.
14c zeigt die typischen Bragg-Reflexe 26 einer
hexagonalen Zweifachlage in dem Probenbereich 14c (dreizählige Symmetrie
wegen AB Stapelung). 14c shows the typical Bragg reflexes 26 a hexagonal double layer in the sample area 14c (threefold symmetry due to AB stacking).
Das
erste Struktur-Abbild 24 in 14d charakterisiert
schließlich
noch eine quadratisch geordnete Dreifachlage (Überlagerung unterschiedlich ausgerichteter
kristalliner Bereiche) in dem Probenbereich 14d mit um
45° gedrehten
Bragg-Reflexen 26 zweiter Ordnung.The first structure image 24 in 14d finally characterizes a quadratic ordered triple layer (superposition of differently oriented crystalline regions) in the sample area 14d with Bragg reflections rotated by 45 ° 26 second order.
Das
radiale Intensitätsprofil
der Bragg-Reflexe für
die unterschiedlichen Wellenlängen
ist jeweils charakteristisch für
die jeweilige dünne
Multilage ausgeprägt.The
radial intensity profile
the Bragg reflexes for
the different wavelengths
is characteristic of each
the respective thin ones
Multilage pronounced.
Die
relative gegenseitige Ausrichtung der Bragg-Reflexe 26 variiert
je nach Beobachtungsstelle. Alle Bragg-Reflexe 26 liegen
jedoch symmetrisch zu dem sehr hellen Zentralstrahl 28 im
Zentrum der 24, da die Symmetrieachse
der Strukturen parallel zu optischen Achse des Mikroskops 10 ausgerichtet
ist.The relative mutual orientation of the Bragg reflexes 26 varies depending on the observatory. All Bragg reflexes 26 However, they are symmetrical to the very bright central ray 28 in the center of 24 because the axis of symmetry of the structures parallel to the optical axis of the microscope 10 is aligned.
Die 15a und 15b zeigen
noch einmal beispielhaft das zweite Struktur-Abbild 24 kolloidaler
Dreifach- und Vierfachlagen bei vollständig geöffneter und vollständig geschlossener
numerischer Apertur (15a bzw. 15b).The 15a and 15b show once more exemplarily the second structure-image 24 colloidal triplicate and quadruple plies with fully opened and fully closed numerical aperture ( 15a respectively. 15b ).
Die 16a–16f zeigen die unter Verwendung einer Bertrand-Linse 23 aufgenommenen zugehörenden ersten
Struktur-Abbilder 24 an den durch weiße Kreise markierten, unterschiedlich
eingefärbten
Bereichen 16a–16f in
den 15 mit den jeweiligen strukturcharakteristischen
Bragg-Reflexen 26. Die einzelnen Bereiche 16a–16f wurden
hierbei ebenfalls unter Verwendung einer Beleuchtungsfeld- oder
Leuchtfeldblende 12f mit einem Durchmesser von 15 μm selektiv
beleuchtet.The 16a - 16f show those using a Bertrand lens 23 recorded belonging first structure images 24 at the marked by white circles, different colored areas 16a - 16f in the 15 with the respective structural characteristic Bragg reflections 26 , The individual areas 16a - 16f were also using a Beleuchtungsfeld- or field stop 12f selectively illuminated with a diameter of 15 μm.
Die
beiden Bereiche 16a und 16b in 15 betreffen
hexagonale Dreifachlagen mit unterschiedlicher Stapelabfolge. Die
zugehörenden
ersten Struktur-Abbilder 24 in den 16a und 16b zeigen daher eine hexagonale Anordnung von
Bragg-Reflexen 26, die jeweils einen Winkel von 60° zueinander einschließen.The two areas 16a and 16b in 15 refer to hexagonal triple layers with different stacking sequence. The associated first structure images 24 in the 16a and 16b therefore show a hexagonal arrangement of Bragg reflections 26 , each enclosing an angle of 60 ° to each other.
Das
erste Struktur-Abbild 24 in 16c charakterisiert
eine quadratisch geordnete Vierfachlage in dem Probenbereich 16c in
den 15 mit um 45° gedrehten Bragg-Reflexen 26 zweiter
Ordnung.The first structure image 24 in 16c characterizes a quadratic quadruple layer in the sample area 16c in the 15 with Bragg reflections rotated by 45 ° 26 second order.
Die
ersten Struktur-Abbilder in den 16d–16f repräsentieren
hexagonale Vierfachlagen in den Probenbereichen 16d–16f mit
unterschiedlicher Stapelabfolge.The first structure images in the 16d - 16f represent hexagonal quads in the sample areas 16d - 16f with different stacking sequence.
Das
radiale Intensitätsprofil
der Bragg-Reflexe 26 für
die unterschiedlichen Wellenlängen
ist jeweils charakteristisch für
die jeweilige dünne
Multilage ausgeprägt.The radial intensity profile of the Bragg reflections 26 for the different wavelengths is characterized in each case characteristic of the respective thin multilayer.
Die 17a–17d zeigen das zweite Struktur-Abbild 30 einer
hexagonal geordneten Dreifachlage mit hellen und dunklen Regionen
oder Bereichen der beiden unterschiedlichen Stapelfolgen ABC und
ABA. Die Bezugszeichen 30 und 32 beziehen sich
auf Bereiche, die bei Verwendung einer Irisblende, deren Durchmesser
der zentralen kreisförmigen Öffnung 20a einer
Schlitzblende 20 gemäß 2a entspricht,
zu den dunklen Bereichen der Dreifachlage gehören.The 17a - 17d show the second structure image 30 a hexagonally ordered triple layer with light and dark regions or areas of the two different stacking sequences ABC and ABA. The reference numerals 30 and 32 refer to areas when using an iris whose diameter is the central circular opening 20a a slit diaphragm 20 according to 2a corresponds to the dark areas of the triple layer.
Von
der 0°-Stellung
der Schlitzblende 20 in 17a ausgehend
wurde die Schlitzblende 20 in 17b zunächst um
60° gedreht.
Die zweiten Struktur-Abbild 30 in den 17a und 17b sind in
beiden Stellungen der Schlitzblende 20 nahezu identisch
ausgeleuchtet. Der Bereich 30 ist aufgehellt, während der
Bereich 32 eine typische dunkle Färbung aufweist.From the 0 ° position of the slit diaphragm 20 in 17a starting from the slit 20 in 17b initially rotated by 60 °. The second structure image 30 in the 17a and 17b are in both positions of the slit 20 nearly identically illuminated. The area 30 is lightened while the area 32 has a typical dark color.
Bei
einer 30°-Drehung
der Schlitzblende 20, gezeigt in 17c,
sind die beiden Bereiche 30 und 32 dunkel, wohingegen
die Region 32 bei einer 90°-Drehung der Schlitzblende 20 gemäß 17d heller als die Region 30 erscheint.
Bei der 90°-Drehung
werden nur die Bragg-Reflexe 26 des helleren Bereich 32 durchgelassen,
nicht aber die des dunkleren Bereichs 30. Wegen einer Einstellgenauigkeit
der Schlitzblende 20 von etwa 1° zeigen die Abweichungen zwischen
den beiden 17c und 17d,
wie sensitiv sich mit der vorliegenden beispielhaften Schlitzblende 20 Orientierungskorrelationen
ermitteln lassen.At a 30 ° rotation of the slit diaphragm 20 , shown in 17c , are the two areas 30 and 32 dark, whereas the region 32 at a 90 ° rotation of the slit 20 according to 17d brighter than the region 30 appears. At the 90 ° turn only the Bragg reflexes 26 the lighter area 32 let through, but not the darker area 30 , Because of a setting accuracy of the slit 20 of about 1 ° show the deviations between the two 17c and 17d how sensitive with the present exemplary slit 20 Determine orientation correlations.
Ein
erfindungsgemäßes selektives
Ausblenden der Bragg-Reflexe 26 lässt sich auch erreichen, wenn
das erste Struktur-Abbild 24 nicht rotationssymmetrisch
bezüglich
des ungestreuten Zentralstrahls 28 ist, so wie dies in 18a beispielhaft dargestellt ist. Das teilweise
Ausblenden kann dann beispielsweise bereits durch Verwendung einer
kreisförmigen
Irisblende gemäß den 18a und 18b in der
Ebene des ersten Struktur-Abbildes 24 erreicht werden.
Gegebenenfalls kann an dieser Stelle jedoch auch eine anders gestaltete
Blendenöffnung, wie
z.B. eine ellipsenförmige
Blendenöffnung,
verwendet werden. Durch ein Drehen des asymmetrischen ersten Struktur-Abbildes 24 um
den Zentralstrahl 28 gemäß 18b werden
die ursprünglich sichtbaren
Bragg-Reflexe 26 teilweise ausgeblendet und vorher unsichtbare
Bragg-Reflexe 26 können hinzu
kommen. Hierdurch ergeben sich im zweiten Struktur-Abbild 30 richtungsabhängige Farb- und/oder
Helligkeitsänderungen,
die erfasst und ausgewertet werden. Das Drehen um den Zentralstrahl 28 bzw.
um die Symmetrieachse der zu untersuchenden geordneten Struktur
kann beispielsweise durch Drehen der Halteeinrichtung für die Probe 14 erreicht werden.
Alternativ hierzu kann jedoch gegebenenfalls auch die gesamte Abbildungseinrichtung 16,
18 um die Probe 14 gedreht werden.An inventive selective hiding the Bragg reflections 26 can also be achieved when the first structure image 24 not rotationally symmetric with respect to the unscattered central ray 28 is, as in 18a is shown by way of example. For example, the partial blanking can already be achieved by using a circular iris diaphragm according to FIGS 18a and 18b in the plane of the first structure image 24 be achieved. Optionally, at this point, however, a differently shaped aperture, such as an elliptical aperture, are used. By turning the asymmetric first structure image 24 around the central ray 28 according to 18b become the originally visible Bragg reflexes 26 partially hidden and previously invisible Bragg reflexes 26 can be added. This results in the second structure image 30 Directional color and / or brightness changes that are detected and evaluated. The turning around the central jet 28 or about the symmetry axis of the ordered structure to be examined, for example, by rotating the holding device for the sample 14 be achieved. Alternatively, however, if necessary, the entire imaging device 16 , 18 around the sample 14 to be turned around.
Der
Strahlengang kann auch mittels einer geeigneten optischen Einrichtung
so umgelenkt werden, dass ein asymmetrisches erstes Struktur-Abbild 24 entsteht,
das dann durch Drehen der optischen Einrichtung auf die erfindungsgemäße Art und
Weise richtungsabhängig
manipuliert oder verändert
wird. Geeignet hierfür
sind beispielsweise optische Einrichtungen oder Systeme, die Prismen-
oder Spiegelsysteme umfassen.The beam path can also be deflected by means of a suitable optical device such that an asymmetrical first structure image 24 arises, which is then manipulated or changed directionally by rotating the optical device in the manner according to the invention. Suitable for this purpose are, for example, optical devices or systems comprising prism or mirror systems.
Ein
asymmetrisches erstes Struktur-Abbild 24 kann auch durch
ein schräges
Beleuchten oder Bestrahlen der Probe 14 mittels einer geeignet
positionierten Beleuchtungs- oder Bestrahlungseinrichtung 12 erzeugt
werden. Für
eine richtungsabhängige Änderung
der Farb- und/oder Helligkeitswerte des zweiten Struktur-Abbildes 30 muss
in diesem Fall die Beleuchtungseinrichtung 12 um die Probe 14 gedreht werden.
Alternativ hierzu kann jedoch wiederum auch die Probe 14 um
die Symmetrieachse der zu untersuchenden geordneten Struktur gedreht
werden.An asymmetric first structure image 24 can also be by oblique illumination or irradiation of the sample 14 by means of a suitably positioned illumination or irradiation device 12 be generated. For a direction-dependent change of the color and / or brightness values of the second structure image 30 must in this case the lighting device 12 around the sample 14 to be turned around. Alternatively, however, again the sample 14 be rotated about the symmetry axis of the ordered structure to be examined.
Die
unterschiedlichen Möglichkeiten
zur Erzeugung und erfindungsgemäßen Manipulation
eines asymmetrischen ersten Struktur-Abbildes 14 lassen
sich auch beliebig untereinander kombinieren. Denkbar ist z.B. auch
eine Kombination einer parallel zur Symmetrieachse der Probe 14 erfolgenden
Probenbeleuchtung mit einer oder mehreren schräg erfolgenden Beleuchtungen.
Hiermit lässt
sich einerseits eine gute Auflösung
der Oberflächenstruktur und
andererseits eine gleichzeitige Einfärbung speziell ausgerichteter
Bereiche erreichen.The different possibilities for generating and manipulating an asymmetric first structure image according to the invention 14 can also be combined with each other. It is also conceivable, for example, a combination of a parallel to the symmetry axis of the sample 14 sample illumination with one or more oblique illuminations. On the one hand, this enables good resolution of the surface structure and, on the other hand, simultaneous coloring of specially aligned areas.
Zur
besseren Bestimmung der Richtungskorrelation kann z. B. zusätzlich auch
noch eine Stiftblende der oben gezeigten Art eingesetzt werden.to
better determination of the directional correlation can z. B. in addition also
still a pen panel of the type shown above are used.
Das
erfindungsgemäße Strukturanalyseverfahren
ist insbesondere zur schnellen und tiefensensitiven Strukturanalyse
von selbstorganisierten geordneten kolloidalen Mono- und Multilagen
geeignet, die in Zukunft für
Speichermedien oder Bedampfungsmasken eine bedeutende Rolle spielen
werden.The
Inventive structural analysis method
is in particular for fast and deep-sensitive structural analysis
self-assembled ordered colloidal monolayers and multilayers
suitable for the future
Storage media or vapor masks play a significant role
become.
In
Systemen, die sich selbstorganisiert als gleichmäßig geordnete Strukturen auf
Oberflächen abscheiden,
kann die Erhaltung der Ausrichtung weit entfernter einzelner Elementarzellen
gegeneinander überprüft werden.
Dazu kann die Probe 14 in verschiedene Richtungen beliebig
verschoben werden, solange keine relative Drehung der Probe 14 bzgl. der
richtungsabhängigen
Selektiv-Blende 20 erfolgt.In systems that self-organize as uniformly ordered structures on surfaces, the conservation of the orientation of distant individual unit cells can be checked against each other. This may be the sample 14 be moved freely in different directions, as long as no relative rotation of the sample 14 with regard to the direction-dependent selective iris 20 he follows.
Wie
oben bereits erwähnt
wurde, hängt
die Position der Bragg-Reflexe 26 maßgeblich von den charakteristischen
Abständen
der geordneten Strukturen ab. Daher lassen sich auch in solchen
Systemen die sich ergebenden geordneten Strukturen anhand charakteristischer
Farb- und Intensitätscodes im
zweiten Struktur-Abbild beobachten, in denen kleine Kolloidteilchen
für sich
genommen in einem Mikroskop nicht mehr auflösbar sind, sich jedoch durch
abstoßende
Kräfte
auf größeren Abständen halten.As mentioned above, the position of the Bragg reflections depends 26 significantly dependent on the characteristic distances of the ordered structures. Therefore, even in such systems, the resulting ordered structures can be observed using characteristic color and intensity codes in the second structure image in which small colloidal particles per se are no longer resolvable in a microscope but are held at longer distances by repulsive forces.
Damit
lassen sich mit einer einfachen und schnellen Methode große Bereiche
von dünnen
Multilagen ortsaufgelöst
im vergrößerten zweiten
Struktur-Abbild 30 oder Ortsraumbild der Probe 14 allein anhand
von lokal aufgelösten,
orientierungssensitiven, charakteristischen Farb- und Intensitätscodes nach
der Kristallstruktur, der Lagenanzahl und Stapelfolge, der Achssymmetrien
sowie der absoluten und relativen gegenseitigen Ausrichtungen der
einzelnen kristallinen Strukturen ortsaufgelöst analysieren und gegenseitig
auch über
den jeweiligen Bildbereich oder Bildausschnitt hinaus in Beziehung
setzen.Thus, with a simple and fast method, large areas of thin multilayers can be spatially resolved in the enlarged second structure image 30 or spatial image of the sample 14 based solely on locally resolved, orientation-sensitive, characteristic color and intensity codes according to the crystal structure, the number of layers and stacking order, the axis symmetries and the absolute and spatially resolved analyze the relative mutual orientations of the individual crystalline structures and relate each other beyond the respective image area or image detail.
Mit
dicken Multilagen, die keine spektrale Aufspaltung der Bragg-Reflexe 26 mehr
zeigen, können
die Lagenanzahl bzw. die Stapelabfolge der Lagen nicht mehr bestimmt
werden. Durch das selektive Abdecken der Bragg-Reflexe 26 lassen
sich aber weiterhin Achsensymmetrien sowie die absoluten und relativen
gegenseitigen Ausrichtungen der einzelnen kristallinen Strukturen
ortsaufgelöst
analysieren.With thick multilayers, no spectral splitting of the Bragg reflections 26 show more, the number of layers or the stacking sequence of the layers can no longer be determined. By selectively covering the Bragg reflections 26 However, it is still possible to analyze axial symmetry as well as the absolute and relative mutual orientations of the individual crystalline structures in a spatially resolved manner.
Es
lassen sich Farbcodes unterschiedlich geordneter Strukturen so einstellen,
dass sich diese Regionen optimal voneinander abheben. Außerdem können lokal
aufgelöste
Ausrichtungskorrelationen auch innerhalb eines geordneten Bereichs
beobachtet werden. Zusätzlich
lassen sich auch die Positionen der Bragg-Reflexe 26 und
daraus die Achssymmetrien der geordneten Strukturen ortsaufgelöst ermitteln.Color codes of differently ordered structures can be set so that these regions stand out optimally. In addition, locally resolved alignment correlations can also be observed within an ordered region. In addition, the positions of the Bragg reflections can also be determined 26 and determine the axis symmetries of the ordered structures spatially resolved.
Die
vorliegende Erfindung wurde vorstehend anhand lichtmikroskopischer
Strukturuntersuchungen bei kolloidalen Multilagen beispielhaft dargestellt.
Es sei jedoch noch einmal darauf hingewiesen, dass das beschriebene
Strukturanalyseverfahren auch für
andere geordnete Strukturen anwendbar ist, die bei geeigneter Bestrahlung
Bragg-Reflexe 26 zeigen. In Abhängigkeit von den zu untersuchenden Strukturen
kann hierbei auch elektromagnetische Strahlung eines anderen geeigneten
Frequenz- oder Wellenlängenbereichs
verwendet werden. Neben elektromagnetischer Strahlung können zudem
auch noch andere Strahlungsarten, wie z.B. Teilchenstrahlen oder
De-Broglie-Wellen mit einer zur Auflösung oder Darstellung der jeweiligen
Struktur geeigneten De-Broglie-Wellenlänge eingesetzt
werden. Die Abbildungseinrichtungen oder Abbildungssysteme zur Erzeugung
des ersten und zweiten Struktur-Abbildes 24 bzw. 30 können hierbei,
je nach Strahlungsart und Wellenlänge, für den jeweiligen Anwendungszweck geeignet
gewählt
werden.The present invention has been exemplified above by light microscopic structural studies of colloidal multilayers. However, it should be pointed out once again that the structural analysis method described is also applicable to other ordered structures which, with suitable irradiation, Bragg reflections 26 demonstrate. Depending on the structures to be examined, it is also possible here to use electromagnetic radiation of another suitable frequency or wavelength range. In addition to electromagnetic radiation, it is also possible to use other types of radiation, such as particle beams or de Broglie waves with a de Broglie wavelength suitable for the resolution or representation of the respective structure. The imaging devices or imaging systems for generating the first and second structural images 24 respectively. 30 In this case, depending on the type of radiation and wavelength, suitable for the particular application.