DE102005022434A1 - Modifizierte Mischoxide und Phosphate - Google Patents

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Abstract

Modifizierte Mischoxide und Phosphate werden mit elektrisch leitfähigen organischen Polymeren beschichtet. DOLLAR A Es handelt sich um monostrukturierte Li-interkalierbare Oxide und Phosphate von Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni. DOLLAR A Die Beschichtung erfolgt in Gegenwart von Suspensionsmitteln, vorzugsweise aprotischen Lösungsmitteln und Leitsalzen z. B. LiPF¶6¶.

Description

  • Die Anmeldung beschreibt modifizierte Mischoxide und modifizierte Phosphate von Elementen der IV–VIII Nebengruppe, vorzugsweise solche der 4. Periode, d.h. von Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni.
  • Die Verwendung von Metalloxiden aber auch von Schwermetallphosphaten, die Li-interkalierbar sind, ist für den Einsatz z.B. in Li Ion Batterien von eminent wichtiger Bedeutung.
  • Hier richtet sich das Interesse vor allem auf preisgünstige und sicher handhabbare Systeme, z.B. LiMnOxide, LiFe-phosphat u.ä. [Lit. 1: O. Haas et al, J. of the Electrochem. Soc. 152 (1), A 191-A 196 (2005)].
  • Vor allem LiFePO4 und Titanate [Lit. 2: DEOS 19952335] stehen im Mittelpunkt der Interesse, vor allem aus Sicherheitsgründen, da derartige Systeme beim Einsatz als Elektrodenmaterial in Batterien eine sichere Handhabung erlauben und keine Tendenz zu Überladungen, und dadurch ausgelöste Zersetzungen zeigen.
  • Nachteilig ist jedoch die geringe elektrische Leitfähigkeit dieser Systeme, was zu einem erhöhten Widerstand und mangelnder Wirksamkeit des Batterie-Systems führt.
  • Verschiedene Ansätze wurden gemacht, um dieses Problem zu lösen, z.B. durch Beschichten mit Eisennitrid [Lit. 3: EP 0905100 , DE 101 64 603 , DE 2028535 , De 19907618 ]. In allen fällen wird Eisennitrid Fe4N hergestellt, z.B. aus dem entspr. Halogenid durch Umsetzung mit Ammoniak oder aus dem Oxid ebenfalls durch Umsetzung mit Ammoniak (bei höheren Temperaturen 700–1250° C) und dann durch Aufbringen (coaten) des FE4N, z.B. durch Bedampfen oder Beschichtung mittels einer Dispersion.
    •
  • Ziel der Erfindung war es, eine elektrisch leitfähige Beschichtung für die Metalloxide und die Phosphate zu finden, die praktisch in einem Arbeitsgang kontinuierlich durchführbar ist und zu homogenen, reproduzierbaren Beschichtungen führt.
  • Vorausgesetzt ist in jedem Fall: vollständige Systemverträglichkeit, d.h. keine Reaktionen mit Leitsalz/Elektrolyt/Lösungsmittel oder Feststoffkomponenten, die zu schädigenden Nebenreaktionen führen.
  • Das Problem wurde gelöst durch in situ Polymerisation und parallel erfolgender Fixierung auf dem vorgelegten Substrat. [Lit. 4: H. Naarmann, Handbook of Conductive Molecules and Polymers, Vol. 2, Chapter 3, p 98–134 [1997] Wiley N.Y., J. of the Electrochem. Soc. 152 (1), D6–D11 [2005]].
  • Als Monomere wurden eingesetzt: Pyrrol, Dipyrrol, Thiophen, Bithyiophen und Oligomere, Anilin und Derivate. Zur Durchführung der Polymerisation, gemäß dieser Erfindung, werden die Oxide von Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, N bzw. deren Li-Interkalate bzw. die Phosphate von Mn, Fe, Co, Ni bzw. deren Li-Interkalate mit aprotischen Lösungsmitteln [Lit. 5: Handbook of Battery Materials, Chapter 7,2, edit I.O. Besenhard, Verlag VCH, Weinheim (1999)] wie Dimethoxyethan, Diethylcarbonat u.ä. versetzt und durch Rühren unter Schutzgas und Ausschluss von Feuchtigkeit suspendiert und mit Leitsalz (vgl. S. 462/63 Lit. 5) z. B. LiPF6, Li-organoborat, Li-oxalatoborat, Li-triflates, Li-trimethylfluorsulfinide und Derivate versetzt. Die Reaktionssuspension wird bei Raumtemperatur (RT) gerührt (10 Minuten bis 120 Minuten) und zwar mit Umdrehungsgeschwindigkeiten von 30 bis 100 Umdrehungen pro Minute (U/min), dann wird die tiefgefärbte Suspension
    • a) filtriert und der bläuschwarze Rückstand (feucht, d.h. ungetrocknet) der Weiterverarbeitung zugeführt.
    • b) Weiterverarbeitet und zwar direkt zur Kathodenmasse.
    • c) andere Weiterverarbeitung wird später vorgestellt und erläutert.
  • Zur Durchführung der erfindungsgemäßen Beschichtung
  • 80–95 Gewichtsteile der oben genannten Li-interkalierten Oxide und/oder Li-interkalierte Phosphate vorgelegt und mit 100 Gewichtsteilen organischen Lösungsmitteln vorzugsweise aprotischen Lösungsmittel versetzt, z.B. mit einer Mischung Propylencarbonat/Diisopropylcarbonat (1:1) oder einer Mischung Ethylencarbonat/Propylencarbonat/Diethylcarbonat (3:2:1) versetzt, dann werden 10 Gewichtsteile Leitsalz zugesetzt; vorzugsweise eine Mischung Lioxalatoborat/LiPF6 (1:1). Die Reaktionspartner werden intensiv gerührt, z.B. mit 40 U/min und unter Argon als Schutzgas werden 15 Teile Pyrrol im Verlauf von 10 Minuten eindosiert. Die Reaktionssuspension verfärbt sich intensiv blauschwarz durch das gebildete Polypyrrol. Zu der Reaktionsmischung werden noch 5 Gewichtsteile MgO zugefügt und 10 Minuten intensiv 100 U/min weitergerührt.
  • Nach diesem Modifizierungsschritt, bei dem das Pyrrol polymerisiert wird und vorwiegend als Beschichtung der suspendierten Li-interkalierten Oxide vorliegt, gibt es eine Vielzahl von Verarbeitungsmöglichkeiten.
    • a) Filtrieren der Suspension
    • b) Unfiltriert – Weiterverarbeiten
    • c) Zufügen von Additiven anorganischen Gerüstsubstanzen z.B. MgO, SiO2, Silikaten, Zement, Borate, Phosphate u.ä.
    • d) Zufügen von organischen Polymeren z. B. Fluorterpolymeren mit Vinylidenfluorid, Hexafluorpropylen und Tetrafluorethylen als Monomereinheit – als Polymerbinder.
  • Die Zusatzmengen (c) und (d) betragen 5–20 Gewichtsteile, vorzugsweise 6–10 Gewichtsteile.
  • Die Weiterverarbeitung hat das Ziel für den Verfahrensprozess, geeignete Kathodenmassen zur Verfügung zu stellen, d.h. nach:
    • W a) Das abgefilmte Reaktionsgut wird mit Polymerbinder und gegebenenfalls mit anderen Zusätzen (Elektrolyt, (Leitsalz + aprotisches Lösungsmittel) Polymerbinder, anorgan. Gerüstsubstanzen) versetzt, im Voithmischer bei Temperaturen von 20 bis 100° C vermischt und im Extruder bei Temperaturen von 70–150° C zu Folien extrudiert und auf geprimerte Al-Ableiter laminiert.
    • W b) Die unfiltrierte Suspension wird mit Polymerbinder und anderen Zusätzen (anorganische Gerüstsubstanzen und gegebenenfalls Elektrolyt) versetzt und entsprechend W a) behandelt.
    • W c) Der Suspension werden noch Polymerbinder und gegebenenfalls Elektrolyt zugesetzt, dann erfolgt die Weiterverarbeitung entspr. W a)
    • W d) Der Suspension werden noch anorganische Gerüstsubstanzen und gegebenenfalls Elektrolyt zugesetzt und entspr. W a) weiterverarbeitet. Im Schema 1 werden die Verfahrensvarianten vorgestellt und in den Beispielen detailliert beschrieben.
    Verarbeitungsschema Fig. 1: Vom erfindungsgemäßen Coaten I zur fertigen Li-Polymer-Zelle V
    Figure 00050001
    I erfindungsgemäßes Coaten mit elektrisch leitfähigen Material, durch Polymerisation von Pyrrol, Thiophen und Oligomeren sowie von Anilin und Derivaten
    Zwischenschritte a, b, c, d
    II Mischen im Voith-Mischer
    Extrudieren: mit Leitsalz LiPF6 und MgO als Zusatz nach (e) mit anderen Leitsalzen Lioxalat und anderen Zusätzen nach (f)
    III Laminieren mit THV/Ruß geprimerten Al Folien-Ableiter
    IV Laminieren und Wickeln mit Separator + Anodenmasse auf Cu-Folien-Ableiter
    V Polymerzelle Zugabe von Elektrolyt (h) oder ohne Elektrolytzusatz (g)
    Einhausen, Befüllen
  • Die für die Weiterverarbeitung verwendeten Polymerbinder sind vorzugsweise Fluorpolymere (Lit. 6: entspr. der Literatur Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vol. A 11, S. 394–429, 1997, Verlag VCH Weinheim) und 3 M – Terpolymere: Fluorthermophaste wie Dyneon THV z.B. 220 oder ä. auf Basis von Tetrafluorethylen (TTF) Hexafluorpropylen (HFP) und Vinylidenfluorid (VDF) oder mit Perfluorvinylether als Comonomere sowie anionisch hergestellte Styrol (α-Methylstyrrol)/Butadien (Isopren)-Blockpolymerisate oder auch Polyether, Polyvinylpyrrolidone mit Molgewichten (50000 bis 500000).
  • Diese Polymerbinder betragen – bezogen auf die Elektrodenmasse, d.h. ohne Ableiterfolie 5–20 Gew.-%, vorzugsweise 6–10 Gew.-%.
  • In den nachfolgenden Beispielen wird die Modifizierung der Li-interkalierbaren Mischoxide und der Li-interkalierbaren Phosphate von Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni beschrieben sowie Angaben für ihre Verwendung z.B. als Elektrodenmassen für Li-Polymer-Batterien mitgeteilt. Bei den in den Beispielen genannten Einsatzstoffmengen handelt es sich jeweils um Gewichtsteile.
  • Die Partikelgröße der verwendeten Mischoxide sowie der Phosphate ist ein wesentliches Merkmal dieser Erfindung. Im Durchschnitt sollten die Partikel < 500 nm, 90 Gew.-% < 400 nm sein (vgl. Lit. 7: Battery and Fuel Symposium, Graz Ap. 18–22, 2004, S. 127/128) und eine BET-Oberfläche von 15–30 m2/g haben. (BET Methode Lit. 8: BASF Handbook of Basics of Coating Technology, Vincentz Verlag, Münster [2003] S. 308).
    •
  • Beispiel 1
  • Herstellen einer leitfähigen Beschichtung
  • 85 Gewichtsteile LiFePO4 (hergestellt entspr. Lit. 9: J. of Power Source 119–121 (2003) p. 262–265) Partikelgröße ca. 500 nm (hergestellt durch Feinstmahlung in einer ZWM Mühle, Zentifugalwirbelbettmühle, vgl. Lit. 8, Seite 240) werden nach Zugabe von 300 Gewichtsteilen wasserfreiem Dimethoxyethan (H2O-Anteil < 500ppm) bei Raumtemperatur mit 40 U/min gerührt.
  • Anschließend wurden unter Schutzgas (Argon) und Feuchtigkeitsausschluss 10 Gewichtsteile LiPF6 zugesetzt und dann zu der Suspension unter Rühren 15 Teile Pyrrol zugetropft. Es entsteht eine tief blauschwarze Suspension; nach intensivem Rühren 100 U/min (1 Std.) wurde die Suspension filtriert und das lösungsmittelfeuchte Produkt weiterverarbeitet. Eine Probe wurde getrocknet und die Leitfähigkeit nach 4-Punktmethode an einem Pro 1 cm2 Dicke 0,5 mm gemessen; sie betrug 8·10+1 S/m.
  • Beispiele 2–6
  • Es wurde analog zum Beispiel 1 gearbeitet, jedoch das Monomere ausgetauscht.
  • Figure 00070001
  • Beispiel 7
  • Herstellung der leitfähigen Beschichtung entspr. Beispiel 1, jedoch in 200 Gewichtsteilen einer Mischung Ethylencarbonat/Propylencarbonat, Wasseranteil: 500 ppm (1:1).
  • Die Messprobe hatte eine elektrische Leitfähigkeit von 5,5·10–2 S/cm.
  • Die lösungsmittelfeuchte Reaktionsmischung wurde filtriert, (es enthielt noch 30 Gewichtsteile des Lösungsmittelgemisches) mit 5 Gewichtsteilen Dyneon THV 220® (3 M Company, Burghausen) und 1 Gewichtsteil Li-oxalatoborat sowie 3 Gewichtsteilen MgO versetzt und in einem Collin-Extruder bei ca. 50°C gemischt und bei 75–85°C durch eine Breitschlitzdüse auf eine geprimerte Al-Ableiterfolie mit einer Dicke von 35–40 μm extrudiert. – Der Primer der Ableiterfolie wurde mit Dyneon THV 220 D® mit 30 Gew.-% SGBL Graphit® (Kropfmühl) hergestellt.
  • Die beschichtete Ableiterfolie mit der erfindungsgemäß hergestellten Kathodenmasse wurde als Kathode in Li-Polymer-Zellen eingesetzt.
  • Beispiele 8–13 Variation der Kathodenmasse, Herstellgröße entspr. Beispiel 1
    Figure 00090001
  • Die elektrischen Leitfähigkeiten wurden an Messproben gemessen, die Weiterverarbeitung erfolgte entspr. Beispiel 7. In allen Fällen (Beispiel 7–13) wurde beim Sicherheitstest (Lit. 10: Li Ion Batteries, edit M. Wakihara, O. Yamamoto p. 86–94 [1998], Wiley Verlag-VCH, Verlag Berlin, New York) vor allem bei Überladungen eine deutliche Verbesserung (keine Explosion, kein Feuer) gegenüber den mit reinen LiMnOxid, LiCoOxid, LiNiCoOxid (als Kathodenmasse) hergestellten Zellen festgestellt. Die Referenzenzellen enthielten:
    MCMB als Anodenmasse 90 Gewichtsteile
    und Kynar 2801® (Atochem) 10 Gewichtsteile
    LiMetallOxid als Kathodenmasse 90 Gewichtsteile
    und Kynar 2801® (Atochem) 10 Gewichtsteile
  • Der Separator war Celgard 2500 (Asafi Comp).
  • Als Elektrolyt diente Ethylen/Propylencarbonat mit LiPF6 (1 Molar) (Typ Doppel D-Zelle).

Claims (7)

  1. Modifizierte Mischoxide und Phosphate, dadurch gekennzeichnet, dass Li-interkalierbare Oxide und Phosphate von Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni mit einer Beschichtung von elektrisch leitfähigen Organischen Polymeren hergestellt werden.
  2. Modifizierte Mischoxide und Phosphate, dadurch gekennzeichnet, dass die organischen Polymerbeschichtungen aus Pyrrol, Thiophen und Anilin-Einheiten bestehen.
  3. Modifizierte Mischoxide und Phosphate, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung bei Raumtemperatur bis 50° C und in Gegenwart von organischen Lösungsmitteln vorzugsweise aprotischen Lösungsmitteln und Leitsalzen, vorzugsweise LiPF6 vorgenommen wird.
  4. Modifizierte Mischoxide und Phosphate, dadurch gekennzeichnet, dass die Li-interkalierbaren Oxide und Phosphate suspendiert werden und mit Partikelgrößen < 500 nm vorliegen, wobei 80–90% Partikeldurchmesser von 400 nm haben.
  5. Modifizierte Mischoxide und Phosphate, dadurch gekennzeichnet, dass die Monomeren, Pyrrol, Dipyrrol, Thiophen, Bithiophen und Oligomere, Anilin und Derivate sind und in Mengen von 10–20 Gew.-%, bezogen auf die zu beschichtenden Li-interkalierbaren Oxide und Phosphate eingesetzt werden.
  6. Modifizierte Mischoxide und Phosphate, dadurch gekennzeichnet, dass die aprotischen Lösungsmittel Alkylcarbonate sind, die für sich oder im Gemisch verwendet werden und das Leitsalz vorzugsweise LiPF6 1 molar gelöst enthalten.
  7. Modifizierte Mischoxide und Phosphate, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung in Gegenwart von Suspensmitteln bzw. den aprotischen Lösungsmitteln durchgeführt wird, deren Wassergehalt 500 ppm nicht übersteigt.
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