DE102005003407A1 - Verfahren zur Herstellung von Kolloid-Kristallen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Kolloid-Kristallen Download PDFInfo
- Publication number
- DE102005003407A1 DE102005003407A1 DE200510003407 DE102005003407A DE102005003407A1 DE 102005003407 A1 DE102005003407 A1 DE 102005003407A1 DE 200510003407 DE200510003407 DE 200510003407 DE 102005003407 A DE102005003407 A DE 102005003407A DE 102005003407 A1 DE102005003407 A1 DE 102005003407A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- crystal
- seed crystal
- seed
- crystals
- substrate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0036—Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/54—Organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/60—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape characterised by shape
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kristallen bzw. Partikelsystemen (13) mit folgenden Schritten: DOLLAR A - Bereitstellen eines molekular-kristallisationsfähigen Systems, insbesondere eine Suspension, Lösung oder Emulsion (15), umfassend kristallbildende Partikel (16), DOLLAR A - Bereitstellen eines Kristalls oder Partikelsystems als Keimkristall (12) und Tauchen des Keimkristalls (12) in das molekular-kristallisationsfähige System (15) DOLLAR A - Bewegen des Keimkristalls (12) unter Rotation aus dem molekular-kristallisationsfähigen System (14) unter Anlagerung der kristallbildenden Partikel (16) an den Keimkristall (12) bzw. dem bereits gebildeten Kristall (13) und kontinuierliche Bildung eines rationssymmetrischen Kristalls (13) bzw. Partikelsystems.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kristallen bzw. Partikelsystemen, wobei der Kristall aus einem molekular-kristallisationsfähigen System, wie z.B. einer Suspension kristallbildender Partikel, insbesondere in Micellen- oder Kugelform gewonnen wird. Insbesondere befasst sich dabei die Erfindung mit Kristallen bzw. Partikelsystemen, wobei die Partikel Polymere oder auch Kolloide sind.
- Als kolloidal wird hierbei die Verteilung eines Stoffes in einem Dispersionsmittel (kontinuierliche Phase) bezeichnet, wenn mindestens eine Dimension der dispergierten Phase ≤ 1 μm ist. Üblicherweise grenzt man die kolloidalen Dispersionen bei etwa 1 nm gegen die echten Lösungen ab. Kolloide sind allgemein mögliche Verteilungszustände der Materie. Die drei Grundtypen kolloidaler Systeme sind zweiphasige Dispersionen, Lösungen makromelukaler Stoffe und Assoziationskolloide, Kolloide können aus metallischen, nicht-metallischen, organischen und/oder anorganischen Verbindungen bestehen.
- Kolloidkristalle können entweder als Kolloidkristalle mit monokristalliner oder polykristalliner Struktur als 3-D-Kristalle vorliegen, wobei die Einkristalle ein definiertes Kristallgitter aufweisen. Kolloidkristalle bestehen aus periodisch angeordneten Kugelpackungen mit Kugelabmessungen typischerweise im Mikrometerbereich, insbesondere im nm- bis < 10 μm-Bereich. Kolloidkristalle werden vielfach zur Erzeugung von dreidimensionalen photonischen Kristallen eingesetzt. Dabei besitzt ein photonischer Kristall die inverse Struktur des Kolloidkristalls, die durch Infiltration des Kristalls z. B. mit einem optisch dichten Medium, das einen Brechungsindex > 2 aufweist und anschließendem Ausätzen der Kolloidkugeln erhalten werden kann. Z. B. kann zunächst ein Templat hergestellt werden durch Bildung eines Kristalls beispielsweise aus Polymer- oder Quarzkügelchen. Es kann dann vorgesehen sein, beispielsweise Selen zu infiltrieren und die Kügelchen zu entfernen, so dass man im Wesentlichen eine Inverse des Kristalls erhält. Der Kristall dient dabei also als eine Art Form für den eigentlichen photonischen Kristall.
- Bei photonischen Kristallen ist der Brechungsindex auf der Skala der Wellenlänge des Lichts periodisch moduliert. Sie zeigen dabei eine photonische Bandlücke, wobei sich Licht bestimmter Wellenlänge in diesem Medium nicht mehr ausbreiten kann. Der Effekt beruht dabei auf Vielfachreflektion und nicht auf Absorption, wie beispielsweise bei Metallen. Sie besitzen daher eine gewisse Analogie zu Halbleitern, die eine elektronische Bandlücke aufweisen.
- Opale bzw. photonische Kristalle können bei der Herstellung von Farbeffektschichten und Beschichtungen für eine Vielzahl von Materialien, wie Metall-, Glas- oder Plastikoberflächen Einsatz finden. Des Weiteren sind Einsatzmöglichkeiten im Bereich von sogenannten schwellenlosen Lasern, aber auch zu Wärmeschutzbeschichtungszwecken denkbar. Eine Vielzahl anderer Einsatzbereiche, wie z.B. Optoelektronik (Telekommunikation, Computer), Filter, effektive Lichtemitter etc. sind ebenfalls zu erwarten.
- Neben dem beschriebenen Herstellungsprozess ist es auch möglich, photonische Kristalle mittels Nanolithographie oder Nanotechnologie herzustellen.
- In der Nanotechnologie unterscheidet man sequentielle und parallele Verfahren. Insbesondere zu nennen sind hier die Laserholographie, das Ionenstrahlätzen in Silizium, die Röntgenlitographie etc. Mit Hilfe der Nanolitographie bzw. – technologie können zwar nahezu defektfreie Strukturen der Kristalle erhalten werden, die Herstellung ist jedoch sehr aufwendig. Mit dem derzeitig möglichen Verfahren lassen sich lediglich Kristallstrukturen fertigen, die kaum größer als 100 μm2 sind und weniger als 100 Monolagen in Z-Raum-Richtung aufweisen.
- Das zweite beschriebene Verfahren, das sogenannte Self-Assembly-Verfahren basiert auf der spontanen Selbstorganisation von monodispersen kugelförmigen Partikeln in Suspensionen. Es werden vielfach Silica- oder Latex- (PMMA) Kugeln verwendet. Geordnete Packungen entstehen dann bei der Sedimentation und Trocknung dieser Suspensionen, wie es beispielsweise natürlich beim Schmuckstein Opal vorkommt. Diese Strukturen weisen jedoch eine geringe mechanische Festigkeit auf und müssen daher nach der Trocknung stabilisiert werden. Darüber hinaus besteht das Problem, dass auf diese Weise stets polykristalline Strukturen gebildet werden. Darüber hinaus erfolgt die Sedimentation und Kristallbildung meist in sehr verdünnten Suspensionen, so dass das Verfahren recht langsam abläuft. Darüber hinaus führt das anschließende Trocknen und Stabilisieren vielfach zu Rissbildungen und damit zur Zerstörung der Struktur. Um einkristalline Strukturen zu erhalten, ist eine aufwendige Präparation aus einer polykristallinen Struktur notwendig. Beim sogenannten "convective assembly" können zwar große Kolloideinkristalle im Zentimetermaßstab hergestellt werden, allerdings ist das Verfahren auf Filme, d. h. dünne Schichten bis maximal 50 Monolagen, begrenzt und kann nur für Kugeldurchmesser des Kolloids < 400 nm angewendet werden.
- Weitere Beispiel für Kolloidkristalle sind Kohlenstoffstrukturen, wie Fullerene, z.B. C60-Strukturen, Nanotubes aber auch Eiweißstrukturen wie Viren und Bakterien, Schäume und Emulsionen.
- Als molekular-kristallisationsfähige Systeme kommen vorzugsweise Flüssigkeiten zum Einsatz.
- Es ist nun Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung der Kristalle bzw. Partikelsysteme, insbesondere mit einkristalliner Struktur, bereitzustellen, das die Erzeugung verhältnismäßig großer Kristalle oder Partikelsysteme in wirtschaftlich sinnvoller Weise ermöglicht.
- Die Erfindung löst diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von Kristallen bzw. Partikelsystemen mit folgenden Schritten:
- – Bereitstellen eines molekular-kristallisationsfähigen Systems, insbesondere einer Suspension, Lösung oder Emulsion umfassend Partikel,
- – Bereitstellen eines Kristalls als Keimkristall, wobei der Keimkristall die gewünschte Struktur aufweist und Tauchen des Keimkristalls in das molekular-kristallisationsfähige System,
- – Bewegen des Keimkristalls unter Rotation aus dem molekularkristallisationsfähigen System unter Anlagerung der Partikel an den Keimkristall und kontinuierliche Bildung eines rotationssymmetrischen Kristalls an der Grenzfläche zwischen dem kristallisationsfähigen System und dem Keimkristall bzw. dem entstehenden Kristall.
- Wichtig ist hierbei, dass der Kontakt zwischen dem Keimkristall bzw. dem so gebildeten zylindrischen Kristall und dem kristallisationsfähigen System nicht abreißt und der Kristall kontrolliert bzw. an das Kristallwachstum angepasst aus dem kristallisationsfähigen System herausgezogen wird.
- Das Verfahren basiert wie das Sedimentationsverfahren auf dem "self assembling" der Partikel. Dabei wird anders als beim Sedimentationsverfahren der Kristall gegen die Schwerkraft aus dem kirstallisationsfähigen System gezogen. Durch das Tauchen des Keimkristalls oder Impfkristalls in das kristallisationsfähige System und die Einstellung von definierten Verfahrensbedingungen wird beim Herausziehen des Impfkristalls neuer Kristall am Fest-Flüssig-Übergang gebildet, wobei es zu einem Trocknen des kristallisationsfähigen Systems kommt. Auf diese Weise bildet sich ein rotationssymmetrischer Kristall, der bezüglich seiner Struktur dem Impfkristall entspricht.
- Dabei wird der Kristall unter Rotation gezogen, wobei hierunter zu verstehen ist, dass entweder der (Keim-)Kristall oder das kristallisationsfähige System rotieren. Die einzelne Rotationsgeschwindigkeit kann dabei Null bis zu einer an das System angepassten Maximalgeschwindigkeit betragen. Eine der beiden Rotationsgeschwindigkeiten muss jedoch mindestens größer Null sein.
- Neben dem Ziehen des Kristalls aus dem kristallisationsfähigem System kann auch der Kristall ortsfest sein und die Flüssigkeit des kristallisationsfähigen Systems z.B. durch Verdunstung abgesenkt werden.
- Darüber hinaus werden die Eigenschaften, wie die Güte des Kristalls und die Kristallabmessungen von der Ziehgeschwindigkeit, des kristallisationsfähigen Systems, nämlich der Einstellung der Partikelwechselwirkungskräfte, der Feststoffvolumenkonzentration, der Monodispersität der Partikel, der Atmosphäre, nämlich Temperatur und Luftfeuchte, sowie der verwendeten Flüssigkeit, insbesondere ihrer Dichte, Viskosität etc. sowie weiterer Parameter bestimmt. Auch das gezielte Einbringen von Defekten und Dotierungen ist möglich oder der Einsatz einer Sperrflüssigkeit. Die Sperrflüssigkeit verhindert übermäßiges Abdampfen der Matrixflüssigkeit und dient zur gezielten Einstellung der Grenzschichteigenschaften, z.B. des Einstellens des Phasenübergangs. Als Sperrflüssigkeit sind mit der Matrixflüssigkeit vollständig nicht vermischbare Flüssigkeiten geeignet. Unter Matrixflüssigkeit wird dabei die partikelfreie Flüssigkeit verstanden, die zur Dispergierung bzw. Stabilisierung der Partikel bzw. Kolloide dient.
- Dabei kann das Verfahren insbesondere eingesetzt werden, um Kristalle mit einkristalliner Struktur zu erzeugen. Alternativ können jedoch auch polykristalline Strukturen hergestellt werden. Die einkristalline Struktur wird insbesondere dadurch erzeugt, dass der Keimkristall eine Kristallorientierung besitzt, die eine einkristalline Struktur aufweist, wobei sich dann der später entstehende Kristall an dieser Kristallstruktur ausrichtet. Insbesondere das Herstellen von Einkristallen ließ sich bisher mittels des ungeordneten Sedimentationsverfahrens nur schwer realisieren.
- Das Verfahren dient dabei besonders bevorzugt zur Herstellung von Kolloidkristallen und dabei insbesondere zur Herstellung von Kolloid-Einkristallen.
- Zur Durchführung des Verfahrens wird ein Keimkristall benötigt, der z. B. dadurch erzeugt wird, dass ein Substrat vorgegeben wird, wobei das Substrat z. B. ein Silicium-Wafer sein kann, auf dem sich Partikel adhäsiv anlagern können. Dieses Substrat wird in eine kristallisationsfähige Flüssigkeit oder auch Matrixflüssigkeit getaucht und durch Verdunstung der Flüssigkeit lagern sich Partikel, die sich zu Kristallen verbinden, auf dem Substrat ab. Das Substrat weist dabei eine zweidimensionale Form auf, wobei sich die Kristalle auf einer Oberfläche des Flachmaterials anlagern. Das Substrat weist hierbei hinsichtlich einer Erstreckung eine Einschnürung auf, so dass eine eieruhrartige Form gebildet wird. Die Einschnürung ist so ausgebildet, dass von vielen Kristallkeimen nur ein Kristallkeim im Bereich der Verjüngung oder Einschnürung vorgesehen sein kann. Nach dieser Einschnürstelle wird dann der Kristall entsprechend der Struktur des Kristallkeims in der Einschnürung weitergebildet.
- Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung von Keimkristallen ist die Verwendung der Nanotechnologie oder Nanolitographie, wie bereits vorstehend beschrieben. Grundsätzlich können jedoch auch weitere Self-Assembling-Verfahren, wie beispielsweise das "convective-assembly"-Verfahren verwendet werden.
- Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt es, in verhältnismäßig kurzer Zeit große Volumenkristalle, insbesondere Einkristalle, herzustellen, wobei insbesondere konzentrierte bis hochkonzentrierte molekular-kristallisationsfähige System verwendet werden.
- Aufgrund der Tatsache, dass die Kristallbildung anhand der Struktur eines Keimkristalls erfolgt, lassen sich auch solche Kristallorientierungen erstellen, die unter dem eher spontanen und ungerichteten Sedimentationsverfahren nur schwer realisierbar sind.
- Insbesondere können Kristallabmessungen hergestellt werden, die bisher nicht erzielbar waren.
- Des Weiteren umfasst die Erfindung einen Kristall hergestellt nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren, wobei der Kristall insbesondere ein Einkristall ist. Bei dem Kristall kann es sich bevorzugt um einen Kolloidkristall insbesondere zur Herstellung von photonischen Kristallen handeln.
- Weiter Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den übrigen Anmeldungsunterlagen. Die Erfindung wird im Folgenden anhand einer Zeichnung näher erläutert.
- Dabei zeigen in schematischer Darstellung:
-
1 ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls, -
2 ein Verfahren zur Herstellung eines Keimkristall und -
3 eine weitere Darstellung des Verfahrens zur Herstellung eines Keimkristalls. -
1 zeigt dabei eine Herstellung eines Kolloideinkristalls zur Erzeugung eines photonischen Kristalls. Die Anordnung umfasst hierbei einen Tank bzw. Tiegel, der mit14 gekennzeichnet ist. In dem Tank oder Tiegel14 ist eine Suspension15 , die neben einer Flüssigkeit Kolloide, die mit16 gekennzeichnet sind, enthält. Bei den Micellen oder Kugeln16 des Kolloids handelt es sich um einen Zusammenschluss mehrerer Moleküle unter Ausbildung von gleichförmigen oder regelmäßigen Gebilden. Darüber hinaus ist ein mit11 gekennzeichneter Keimhalter vorgesehen, an dessen in Richtung auf die Suspension15 weisendem Ende ein Keimkristall12 angeordnet ist. Die Erzeugung des Keimkristalls wird zu2 bzw.3 näher erläutert. Bei dem Keimkristall12 handelt es sich um einen Einkristall mit vorgegebener Kristallorientierung und Struktur. Der Keimhalter11 wird bei der Herstellung mit dem Keimkristall12 in die Suspension15 eingetaucht. Mit dem Pfeil17 ist die Rotation des Keimhalters11 gekennzeichnet, wobei unter Rotation der Keimhalter11 langsam aus der Suspension15 in Pfeilrichtung18 gezogen wird. Die Suspension15 in einem Tiegel14 wird dabei in gegenläufiger Richtung17' gedreht. Dabei lagern sich Kolloidkugeln16 an dem Keimkristall12 im Bereich des Flüssig-Fest-Übergangs an, wobei die Flüssigkeit der Suspension15 verdunstet. Die Kolloidkugeln16 haften dabei sowohl am Keimkristall12 als auch untereinander. Abhängig von Temperatur und Ziehgeschwindigkeit, mit der der Keimhalter11 mit dem anwachsenden Kristall, der hier mit13 gekennzeichnet ist, aus der Suspension15 gezogen wird, sowie weiterer Parameter der Suspension15 , kann der gewünschte Durchmesser des zylindrisch anwachsenden Kristalls13 eingestellt werden. Der anwachsende Kristall besitzt dabei einen größeren Durchmesser als der Keimkristall12 , besitzt jedoch die gleiche homogene Kristallstruktur und Orientierung wie der Keimkristall12 . - Die Kristallisation wird dabei in einer Klimakammer
19 durchgeführt, die einen Gaseinlass37 und einen Gasauslass38 aufweist. Unterhalb des Tiegels14 ist eine Heizung10 angeordnet. Über die Heizung kann die Temperatur der Suspension15 eingestellt werden. Darüber hinaus ist eine Sperrflüssigkeit39 vorgesehen. - Mindestens eine der Rotationsgeschwindigkeiten ist dabei größer null und kleiner als eine Maximaldrehgeschwindigkeit.
-
2 zeigt nun die Erzeugung eines ersten Keimkristalls zur Durchführung des in1 dargestellten Verfahrens, bei dem als Keimkristall insbesondere ein Einkristall Verwendung finden soll, damit mit dem in1 gezeigten Verfahren weitere Einkristalle erzeugt werden können. - Zur Erzeugung eines einkristallinen Keimkristalls wird ein Substrat
21 eingesetzt, bei dem es sich insbesondere um einen Silicium-Wafer handeln kann. Bei dem Substrat21 handelt es sich um eine Flachmaterialbahn, also um eine zweidimensionale Gestaltung, wobei die gezeigte Form ähnlich einer Sanduhr mit einer Einschnürung23 entweder durch die Kontur des Substrats21 oder durch eine entsprechende Beschichtung des Substrats21 erreicht werden kann, so dass eine adhäsive Anlagerung von Partikeln lediglich innerhalb dieser Kontur möglich ist. Die Partikel bzw. Kolloidkugeln sind hier mit22 gekennzeichnet. Dabei kann gesehen werden, dass in einem ersten Bereich25 sich die Partikel in vielen Kristallkeimen organisiert haben, sich also eine polykristalline Kristallstruktur ausbildet. Zum Selektieren eines Kristallkeims dient dann die Einschnürung oder Verjüngung23 . Die Verjüngung23 ist dabei so einzustellen, dass lediglich einer der Kristallkeime in diesem Bereich angelagert werden kann, so dass nach der Verjüngung die Kristallkeime mit der gleichen Struktur wie der Kristallkeim in der Verjüngung23 weiterwachsen. Auf diese Weise können Keimkristalle mit monokristalliner Struktur erzeugt werden. - Die Haftung der Kristallkeime am Substrat erfolgt dabei über Adhäsion, wohingegen die Kristallkeime untereinander durch von der Waals-Kräfte aneinander haften. Der erzeugte Einkristall als Keimkristall kann danach optional noch stabilisiert werden, was entweder durch Ansintern oder Eintauchen in eine Wasserglaslösung erzielt werden kann, damit der Keimkristall nicht bei Eintauchen in die Suspension zum Ziehen des Kristalls in der Suspension aufgelöst wird.
-
3 erläutert nun die Methode zur Herstellung eines Keimkristalls weiter, wobei hierzu eine Klimakammer32 vorgesehen ist, in der ein Tiegel31 befindlich ist. Im Tiegel31 ist eine Matrixflüssigkeit vorgesehen, wobei in der Matrixflüssigkeit die mit34 gekennzeichnet ist, Kolloidpartikel35 angeordnet sind. - Der Tiegel
31 ist dabei wiederum mit einer Heizung33 , die optional angeordnet ist, versehen. Darüber hinaus weist die Klimakammer32 Gasauslässe47 und48 auf. Das Substrat, das hier mit36 bezeichnet ist, entspricht dem in2 gezeigten Substrat und wird in die Matrixflüssigkeit34 eingetaucht. Durch Verdunstung der Matrixflüssigkeit34 erfolgt dann – wie bereits bei2 beschrieben – die Anlagerung der Kolloidpartikel35 auf dem Substrat36 , wobei im Bereich der Querschnittsverengung ein Kristall mit einkristalliner Struktur selektiert wird und bei weiterer Verdunstung der gewünschte Einkristall auf dem Substrat36 gebildet wird. - Ein so gebildeter Einkristall kann dann im Verfahren gemäß
1 eingesetzt werden. Auf die beschriebene Weise können verhältnismäßig große Kristalle auf wirtschaftliche Weise erzeugt werden, die danach mit bekannten Verfahren in herkömmlicher Weise z.B. zu photonischen Kristallen invertiert werden können.
Claims (12)
- Verfahren zur Herstellung von Kristallen bzw. Partikelsystemen (
13 ) mit folgenden Schritten: – Bereitstellen eines molekular-kristallisationsfähigen Systems, insbesondere eine Suspension, Lösung oder Emulsion (15 ) umfassend kristallbildende Partikel (16 ) – Bereitstellen eines Kristalls oder Partikelsystems als Keimkristall (12 ) und Tauchen des Keimkristalls (12 ) in das molekular-kristallisationsfähige System (15 ) – Bewegen des Keimkristalls (12 ) unter Rotation aus dem molekular-kristallisationsfähigen System (14 ) unter Anlagerung der kristallbildenden Partikel (16 ) an den Keimkristall (12 ) bzw. dem bereits gebildeten Kristall (13 ) und kontinuierliche Bildung eines rotationssymmetrischen Kristalls (13 ) bzw. Partikelsystems. - Verfahren nach Anspruch 1, bei dem ein Kolloidkristall (
13 ) gebildet wird. - Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der Durchmesser des rotationssymmetrischen Kristalls (
13 ) über die Geschwindigkeit beeinflussbar ist, mit der der Keimkristall (12 ) aus dem molekularkristallisationsfähigen System (15 ) gezogen wird. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Bildung von Kristallen (
13 ) mit einkristalliner Struktur. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Bildung von Kristallen (
13 ) mit polykristalliner Struktur. - Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, bei dem der Keimkristall (
12 ) mittels eines Substrates (21 ) erzeugt wird, wobei das Substrat (21 ) in eine Flüssigkeit umfassend kristallbildende Partikel getaucht wird und sich kristallbildende Partikel adhäsiv auf dem Substrat anlagern und durch Verdunstung des Substrates ein Kristallwachstum erzielt wird. - Verfahren nach Anspruch 6, bei dem das Substrat einen Bereich (
23 ) aufweist, in dem die Selektion eines Kristallkeims aus einer Vielzahl von Kristallkeimen stattfindet. - Verfahren nach Anspruch 7 bei dem der Bereich (
23 ) so ausgebildet ist, dass ein weiteres Kristallwachstum am Kristallkeim in diesem Bereich (23 ) ausgerichtet wird. - Verfahren nach Anspruch 6 bis 8, bei dem der Keimkristall vor der Verwendung stabilisiert wird, insbesondere durch Ansintern.
- Kristall hergestellt nach einem Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Kristall (
13 ) insbesondere ein Einkristall und insbesondere ein Kolloid-Einkristall ist. - Verwendung eines Kristalls nach Anspruch 10 zur Herstellung von photonischen Kristallen.
- Photonischer Kristall hergestellt mittels eines Kristalls nach Anspruch 10.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE200510003407 DE102005003407B4 (de) | 2005-01-25 | 2005-01-25 | Verfahren zur Herstellung von Kolloid-Kristallen oder Kolloid-Partikelsystemen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE200510003407 DE102005003407B4 (de) | 2005-01-25 | 2005-01-25 | Verfahren zur Herstellung von Kolloid-Kristallen oder Kolloid-Partikelsystemen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE102005003407A1 true DE102005003407A1 (de) | 2006-07-27 |
DE102005003407B4 DE102005003407B4 (de) | 2010-05-06 |
Family
ID=36650611
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE200510003407 Expired - Fee Related DE102005003407B4 (de) | 2005-01-25 | 2005-01-25 | Verfahren zur Herstellung von Kolloid-Kristallen oder Kolloid-Partikelsystemen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE102005003407B4 (de) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2341820A1 (de) * | 1973-08-18 | 1975-03-13 | Philips Patentverwaltung | Verfahren und vorrichtung zur zuechtung von kristallen und nach diesem verfahren hergestellte kristalle |
DE3441541A1 (de) * | 1984-11-14 | 1986-05-15 | Gerhard Dr.rer.nat. 5000 Köln Haider | Verfahren und vorrichtung zur kristallzuechtung von ionenkristallen |
EP0573193B1 (de) * | 1992-05-25 | 1997-07-30 | International Superconductivity Technology Center | Verfahren zur Herstellung eines Metalloxid-Kristalls |
EP1212477B1 (de) * | 1999-09-07 | 2004-03-17 | QinetiQ Limited | Kolloidale photonen kristallen |
-
2005
- 2005-01-25 DE DE200510003407 patent/DE102005003407B4/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2341820A1 (de) * | 1973-08-18 | 1975-03-13 | Philips Patentverwaltung | Verfahren und vorrichtung zur zuechtung von kristallen und nach diesem verfahren hergestellte kristalle |
DE3441541A1 (de) * | 1984-11-14 | 1986-05-15 | Gerhard Dr.rer.nat. 5000 Köln Haider | Verfahren und vorrichtung zur kristallzuechtung von ionenkristallen |
EP0573193B1 (de) * | 1992-05-25 | 1997-07-30 | International Superconductivity Technology Center | Verfahren zur Herstellung eines Metalloxid-Kristalls |
EP1212477B1 (de) * | 1999-09-07 | 2004-03-17 | QinetiQ Limited | Kolloidale photonen kristallen |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE102005003407B4 (de) | 2010-05-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE60009093T2 (de) | Kolloidale Photonenkristalle | |
DE60218332T2 (de) | Halbleiter-flüssigkristallzusammensetzung und verfahren zu ihrer herstellung | |
DE60000018T2 (de) | Elektrochemischer Prozess zur Herstellung eines Körpers mit dreidimensionaler periodischer Sruktur | |
Gates et al. | Assembly of nanoparticles into opaline structures over large areas | |
DE102007017032B4 (de) | Verfahren zur Herstellung von flächigen Größen- oder Abstandsvariationen in Mustern von Nanostrukturen auf Oberflächen | |
EP2748107B1 (de) | Verfahren zur herstellung und ausrichtung von nanowires und anwendungen eines solchen verfahrens | |
DE602004007952T2 (de) | Colloidale kristalle auf grossem massstab und makroporöse polymere und herstellungsverfahren | |
DE69217535T2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer zweidimensionalen Partikelanordnung | |
DE102006035806A1 (de) | Farbeffekt-Schichtsystem und Beschichtungen auf Basis photonischer Kristalle, ein Verfahren zu deren Herstellung und deren Verwendung | |
EP2191309B1 (de) | Photonische kristalle aus polymerteilchen mit interpartikulärer wechselwirkung | |
DE69310057T2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer zweidimensionalen Anordnung aus feiner Teilchen | |
DE60303509T2 (de) | Verfahren und vorrichtung zum zweidimensionalen aufbau von partikeln | |
EP1960309B1 (de) | Verfahren zur herstellung von nanostrukturen auf einem substrat | |
EP2501842B1 (de) | Verfahren zur räumlich aufgelösten vergrösserung von nanopartikeln auf einer substratoberfläche | |
WO2004024627A1 (de) | Verfahren zur herstellung von hochorganisierten kristallen mit hilfe von sol-gel-methoden | |
DE102005003407B4 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kolloid-Kristallen oder Kolloid-Partikelsystemen | |
DE602004010694T2 (de) | Verfahren zur herstellung von metallnanopartikel-verbundfolie | |
EP1566833A2 (de) | Verfahren zur Integration von kolloidal erzeugten Nanopartikeln in epitaktische Schichten | |
DE102007053157B4 (de) | Verfahren zur Nanostrukturerzeugung mittels spinodaler Entnetzung | |
DE102006021940A1 (de) | Element, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung | |
EP1757662A2 (de) | Verfahren zur Herstellung von hochorganisierten Kristallen mit Hilfe von Sol-Gel-Methoden | |
DE10026911B4 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Halbleiter-Superatoms und eines Aggregats davon | |
DE102009023796B4 (de) | Vorrichtung und Verfahren zur Metallisierung von Rastersondenspitzen | |
DE68908543T2 (de) | Orientierte Polydiacetylen-Schicht. | |
DE102018201846A1 (de) | Deformierbare Folie aus mindestens einem anorganischen nicht-metallischen Material, Verfahren zu deren Herstellung, sowie deren Verwendung |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: KARLSRUHER INSTITUT FUER TECHNOLOGIE, 76131 KA, DE |
|
8364 | No opposition during term of opposition | ||
R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |