DE102004059520A1 - Electrochemical deposition of tantalum and / or copper in ionic liquids - Google Patents

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur elektrochemischen Abscheidung von Tantal und/oder Kupfer auf einem Substrat in einer ionischen Flüssigkeit, enthaltend mindestens ein Tetraalkylammonium-, Tetraalkylphosphonium-, 1,1-Dialkylpyrrolidinium-, 1-Hydroxyalkyl-1-alkylpyrrolidinium-, 1-Hydroxyalkyl-3-alkylimidazolium- oder Bis(1-hydroxyalkyl)imidazolium-Kation, wobei die Alkylgruppen oder die Alkylenkette in der 1-Hydroxyalkylgruppe jeweils unabhängig voneinander 1 bis 10 C-Atome haben können.The invention relates to a process for the electrochemical deposition of tantalum and / or copper on a substrate in an ionic liquid containing at least one tetraalkylammonium, tetraalkylphosphonium, 1,1-dialkylpyrrolidinium, 1-hydroxyalkyl-1-alkylpyrrolidinium, 1 Hydroxyalkyl-3-alkylimidazolium or bis (1-hydroxyalkyl) imidazolium cation, wherein the alkyl groups or the alkylene chain in the 1-hydroxyalkyl group may each independently have 1 to 10 carbon atoms.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur elektrochemischen Abscheidung von Tantal und/oder Kupfer auf einem Substrat in einer ionischen Flüssigkeit enthaltend mindestens ein Tetraalkylammonium-, Tetraalkylphosphonium-, 1,1-Dialkylpyrrolidinium-, 1-Hydroxyalkyl-1-alkylpyrrolidinium-, 1-Hydroxyalkyl-3-alkyl-imidazolium- oder 1,3-Bis(hydroxyalkyl)imidazolium-Kation, wobei die Alkylgruppen oder die Alkylenkette der Hydroxyalkylgruppe jeweils unabhängig voneinander 1 bis 10 C-Atome haben können.The The invention relates to a method for electrochemical deposition of tantalum and / or copper on a substrate in an ionic liquid containing at least one tetraalkylammonium, tetraalkylphosphonium, 1,1-dialkylpyrrolidinium, 1-hydroxyalkyl-1-alkylpyrrolidinium, 1-hydroxyalkyl-3-alkylimidazolium or 1,3-bis (hydroxyalkyl) imidazolium cation, wherein the alkyl groups or the alkylene chain of the hydroxyalkyl group each independently from 1 to 10 carbon atoms can have.

Tantal ist ein Platin-graues, hartes, sehr zähes, elastisches, dehnbares polierbares Metall, das man walzen und schmieden kann. Es überzieht sich an der Luft mit einer schützenden Oxidschicht bzw. wird durch Wasser spontan oxidiert. Dünne Schichten von Tantal können in einer Vielzahl von Anwendungen verwendet werden, beispielsweise als Barriere-, Schutz- oder versiegelnde Schichten, welche auch eine Zwischenschicht sein können, für Behälterauskleidungen, (mikro)elektronische Bauteile oder Vorrichtungen, wie etwa von Tantal-Elektrolyt-Kondensatoren, bei der Produktion von Glühdrähten oder Gold-Bonddrähten, magnetischen Aufzeichnungsmedien oder thermischen Druckköpfen für Tintenstrahldruckern.tantalum is a platinum-gray, hard, very tough, elastic, elastic Polishing metal that you can roll and forge. It covers in the air with a protective Oxide layer or is spontaneously oxidized by water. Thin layers of tantalum can used in a variety of applications, for example as a barrier, protection or sealing layers, which may also be an intermediate layer, for container linings, (micro) electronic components or devices, such as tantalum electrolytic capacitors, in the production of glow wires or gold bonding wires, magnetic Recording media or thermal printheads for inkjet printers.

In der Chirurgie dient Tantal als Werkstoff für Knochennägel, Knochenersatzstücke, Gelenkimplantate, Klammern, Kiefernschrauben und andere Instrumente, da dieses Metall hoher Ordnungszahl gut biokompatibel ist und eine gute Blutverträglichkeit aufweist, ähnlich wie Titan. Implantate bestehen häufig aus Implantat-Materialien, die anschließend mit einer dünnen Schicht Tantal beschichtet werden (Dresdner Transferbrief, Ausgabe 04/2001, 9. Jahrgang, Hrsg. TU Dresden, BTI – Beratungsgesellschaft für Technolokgietransfer und Innovationsförderung mbH, TechnologieZentrumDresden:
Ionenbehandlung von Gefäßstents erhöhen Blutkompatibilität und Röntgenkontrast oder Ärzte-Zeitung vom 17.04.2002, Ein Prothesentyp für alle – das ist Schnee von gestern).In surgery, tantalum is used as a material for bone nails, bone substitutes, joint implants, staples, pine screws, and other instruments because this high atomic number metal is well biocompatible and has good blood compatibility similar to titanium. Implants are often made of implant materials, which are then coated with a thin layer of tantalum (Dresdner Transferbrief, issue 04/2001, Volume 9, ed. TU Dresden, BTI - consulting company for technology transfer and innovation promotion mbH, TechnologieZentrumDresden:
Ion treatment of vascular stents increase blood compatibility and X-ray contrast or Ärzte-Zeitung from 17.04.2002, One prosthesis type for all - that's yesterday's snow).

Kupfer ist ein korrosionsbeständiges Edelmetall, das eine ausgezeichnete elektrische Leitfähigkeit und Wärmeleitfähigkeit besitzt sowie ein sehr geringes Elektromigrationsverhalten zeigt. In der Chiptechnologie werden seit einigen Jahren dünne Schichten von Kupfer anstelle des früher verwendeten Aluminiums als Kontaktmaterial für die Halbleiterstrukturen verwendet.copper is a corrosion resistant Precious metal, which has excellent electrical conductivity and thermal conductivity owns and shows a very low electromigration behavior. In chip technology, thin films have been used for several years of copper instead of the former used aluminum as a contact material for the semiconductor structures used.

Zur Aufbringung von dünnen Schichten auf Substraten sind dem Fachmann einige physikalische und chemische Bedampfungsmethoden bekannt, beispielsweise die Sputtering-Methode oder Vakuumbedampfungsmethode. Die elektrochemische Abscheidung von Kupfer aus einem wässrigen Medium ist ebenfalls bekannt (A. Thies, Galvanotechnik, 11 (2002)2837–2843). Bei der elektrochemischen Abscheidung von Kupfer auf Tantal im wässrigen Medium, wie es beim sogenannten Damaszener-Prozess erwünscht ist, wobei ein Silizium-Chip über eine Bedampfung mit einer dünnen 20–70 nm dicken Tantalschicht bedeckt wird und darauf im wässrigen Medium die Kupferkontaktierung aufgebracht wird, ergibt sich das Problem, dass Tantal durch Wasser spontan oxidiert wird, bevor die Kupferabscheidung eintritt. Dadurch ergeben sich nicht unbeträchtliche Kontaktwiderstände zwischen Kupfer und dem an der Oberfläche oxidierten Tantal.to Application of thin Layers on substrates are the person skilled in some physical and chemical vapor deposition methods known, for example, the sputtering method or vacuum evaporation method. Electrochemical deposition of copper from an aqueous Medium is also known (A. Thies, Galvanotechnik, 11 (2002) 2837-2843). In the electrochemical deposition of copper on tantalum in aqueous Medium, as it is desired in the so-called damascene process, being a silicon chip over a steaming with a thin one 20-70 nm thick tantalum layer is covered and then in aqueous Medium copper contact is applied, this results Problem that tantalum is spontaneously oxidized by water before the Copper deposition occurs. This results in not inconsiderable contact resistance between copper and the surface oxidized tantalum.

Wegen seines reaktiven Charakters kann Tantal im Gegensatz zu Kupfer in wässrigen Medien nicht abgeschieden werden. Organische Lösungsmittel sind wegen Explosionsgefahr und der Problematik, sie wasserfrei herzustellen, ausgeschlossen.Because of its reactive character can be unlike copper in tantalum aqueous Media will not be deposited. Organic solvents are due to the risk of explosion and the problem of producing them anhydrous excluded.

Bekannt sind elektrochemische Methoden zur Abscheidung von Tantal in Hochtemperatur-Salzschmelzen wie LiF/NaF/CaF2-Schmelzen, bei 500°C (Mehmood et al., Materials Transactions, 44 (2003), 1659–1662) oder aus dem Gemisch von K2TaF7 in beispielsweise der eutektischen Mischung LiF/NaF/KF (50/30/20) bei Temperaturen von 600–900°C auf Eisen (JP H06-57479). Die extrem hohen Temperaturen sowie das korrosive Verhalten der Hochtemperatursalzschmelzen bewirken, dass diese Methode für einige Anwendungen, beispielsweise für die Anwendung in der Chiptechnologie, ungeeignet sind oder aufgrund des Sicherheitsaspekts bei der Durchführung der Abscheidung und der hohen Kosten nicht wirtschaftlich ist.Electrochemical methods are known for depositing tantalum in high-temperature molten salts, such as LiF / NaF / CaF 2 melts, at 500 ° C. (Mehmood et al., Materials Transactions, 44 (2003), 1659-1662) or from the mixture of K. 2 TaF 7 in for example the eutectic mixture LiF / NaF / KF (50/30/20) at temperatures of 600-900 ° C on iron (JP H06-57479). The extremely high temperatures as well as the corrosive behavior of the high-temperature molten salts make this method unsuitable for some applications, for example for use in chip technology, or it is not economical due to the safety aspect in performing the deposition and the high costs.

JP 2001279486 beschreibt nun ein elektrochemisches Verfahren zur Abscheidung von Tantal, wobei die Abscheidung in einem geschmolzenen Salz stattfindet, welches aus Tantalpentachlorid, Alkylimidazoliumchlorid und Fluoriden eines Alkalimetall- oder Erdalkalimetalles besteht. Bevorzugt wird aus dem System TaCl5, LiF und 1-Ethyl-3-methyl-imidazoliumchlorid im Verhältnis 30 mol:60mol:10mol bei Temperaturen um 100°C abgeschieden. In der Nachbereitung dieser Vorschrift wurde ermittelt, dass sich kein reines Element abgeschieden hat sondern stets eine große Menge an Chlorid vorhanden war. JP 2001279486 now describes an electrochemical process for the deposition of tantalum wherein the deposition takes place in a molten salt consisting of tantalum pentachloride, alkylimidazolium chloride and fluorides of an alkali metal or alkaline earth metal. The system preferably precipitates TaCl 5 , LiF and 1-ethyl-3-methylimidazolium chloride in a ratio of 30 mol: 60 mol: 10 mol at temperatures around 100 ° C. In the follow-up to this regulation it was determined that no pure element had separated but always a large amount of chloride was present.

Aufgabe der Erfindung war eine alternative Methode zur elektrochemischen Abscheidung von Tantal und/oder Kupfer unter wasserfreien Bedingungen zu finden.task The invention was an alternative method of electrochemical Deposition of tantalum and / or copper under anhydrous conditions to find.

Die Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren gelöst.The Task is solved by the method according to the invention.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur elektrochemischen Abscheidung von Tantal und/oder Kupfer auf einem Substrat in einer ionischen Flüssigkeit enthaltend mindestens ein Tetraalkylammonium-, Tetraalkylphosphonium-, 1,1-Dialkylpyrrolidinium-, 1-Hydroxyalkyl-1-alkylpyrrolidinium-, 1-Hydroxyalkyl-3-alkyl-imidazolium- oder 1,3-Bis(hydroxyalkyl)imidazolium-Kation, wobei die Alkylgruppen oder die Alkylenkette der Hydroxyalkylgruppe jeweils unabhängig voneinander 1 bis 10 C-Atome haben können.object The invention is a method for electrochemical deposition of tantalum and / or copper on a substrate in an ionic liquid containing at least one tetraalkylammonium, tetraalkylphosphonium, 1,1-dialkylpyrrolidinium, 1-hydroxyalkyl-1-alkylpyrrolidinium, 1-hydroxyalkyl-3-alkylimidazolium or 1,3-bis (hydroxyalkyl) imidazolium cation, wherein the alkyl groups or the alkylene chain of the hydroxyalkyl group each independently from 1 to 10 carbon atoms can have.

Die Abscheidung von Tantal oder Kupfer erfolgt unabhängig voneinander auf die unterschiedlichsten Substrate in den unterschiedlichsten Anwendungen. Die Abscheidung von Tantal und Kupfer kann jedoch auch nacheinander stattfinden, wie dies in der besonderen Anwendung der Chiptechnologie gewünscht ist, d.h. zunächst wird Tantal auf Silicium, beispielsweise einem Silicium-Wafer, elektrochemisch mit der erfindungsgemäßen Methode abgeschieden und im gleichen Medium erfolgt anschließend die Abscheidung von Kupfer auf das Tantalbeschichtete Silicium. Der Nachteil der Bedampfungsmethoden von Tantal des Standes der Technik, dass die Ecken und Kanten des Silicium-Wafers nicht mit der geforderten Tantal-Schichtdicke von 20 nm übereinstimmen, kann durch die erfindungsgemäße Methode behoben werden.The Deposition of tantalum or copper takes place independently on the most diverse Substrates in a wide variety of applications. The deposition however, tantalum and copper can also take place in succession, as desired in the particular application of chip technology, i.e. first For example, tantalum becomes electrochemical on silicon, for example a silicon wafer with the method according to the invention deposited and in the same medium is then the Deposition of copper on the tantalum-coated silicon. Of the Disadvantage of the steaming methods of tantalum of the prior art, that the corners and edges of the silicon wafer are not the required Tantalum layer thickness of 20 nm match, can by the method of the invention be resolved.

Die für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten ionischen Flüssigkeiten enthaltend mindestens ein Tetraalkylammonium-, Tetraalkylphosphonium-, 1,1-Dialkylpyrrolidinium-, 1-Hydroxyalkyl-1-alkylpyrrolidinium-, 1-Hydroxyalkyl-3-alkyl-imidazolium- oder 1,3-Bis(hydroxyalkyl)imidazolium-Kation, wobei die Alkylgruppen oder die Alkylenkette der Hydroxyalkylgruppe jeweils unabhängig voneinander 1 bis 10 C-Atome haben können, sind gut leitfähig und in der Regel bis zu 400°C thermisch stabil. Sie haben beispielsweise ein weites elektrochemisches Fenster im kathodischen Ast, welches von –2000 mV bis –3500 mV gegen Ferrocen/Ferrocinium, vorzugsweise von –2700 mV bis –3000 mV gegen Ferrocen/Ferrocinium reicht.The for the inventive method suitable ionic liquids containing at least one tetraalkylammonium, tetraalkylphosphonium, 1,1-dialkylpyrrolidinium, 1-hydroxyalkyl-1-alkylpyrrolidinium, 1-hydroxyalkyl-3-alkyl-imidazolium or 1,3-bis (hydroxyalkyl) imidazolium cation, wherein the alkyl groups or the alkylene chain of the hydroxyalkyl group respectively independently each have 1 to 10 C atoms, are well conductive and in usually up to 400 ° C thermally stable. For example, you have a wide electrochemical Window in the cathodic branch, which ranges from -2000 mV to -3500 mV against ferrocene / ferrocinium, preferably from -2700 mV to -3000 mV against ferrocene / ferrocinium.

Unter einer Alklygruppe mit 1 bis 10 C-Atomen versteht man beispielsweise Methyl, Ethyl, Isopropyl, Propyl, Butyl, sek.-Butyl oder tert.-Butyl, ferner auch Pentyl, 1-, 2- oder 3-Methylbutyl, 1,1-, 1,2- oder 2,2-Dimethylpropyl, 1-Ethylpropyl, Hexyl, Heptyl, Octyl, Nonyl oder Decyl. Die Alkylgruppen können auch teilweise oder vollständig mit Fluor substituiert sein. Fluorierte Alkylgruppen sind beispielsweise Difluormethyl, Trifluormethyl, Pentafluorethyl, Pentafluorpropyl, Heptafluorpropyl, Heptafluorbutyl oder Nonafluorbutyl.Under an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms is understood, for example Methyl, ethyl, isopropyl, propyl, butyl, sec-butyl or tert-butyl, also pentyl, 1-, 2- or 3-methylbutyl, 1,1-, 1,2- or 2,2-dimethylpropyl, 1-ethylpropyl, hexyl, Heptyl, octyl, nonyl or decyl. The alkyl groups may also be partially or completely be substituted with fluorine. For example, fluorinated alkyl groups Difluoromethyl, trifluoromethyl, pentafluoroethyl, pentafluoropropyl, Heptafluoropropyl, heptafluorobutyl or nonafluorobutyl.

Unter einer Hydroxyalklygruppe mit 1 bis 10 C-Atomen versteht man beispielsweise 1-Hydroxymethyl, 2-Hydroxyethyl, 3-Hydroxyropyl, 4-Hydroxybutyl, ferner auch 5-Hydroxypentyl, 6-Hydroxyhexyl, 7-Hydroxyheptyl, 8-Hydroxyoctyl, 9-Hydroxynonyl oder 10-Hydroxydecyl. Die Alkylenkette der Hydroxygruppe kann auch teilweise oder vollständig mit Fluor substituiert sein. Fluorierte Hydroxyalkylgruppen können beispielsweise durch die Teilformel -(CHF)n-OH oder -(CF2)n-OH beschrieben werden, wobei n 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 oder 10 bedeuten kann.A hydroxyalkyl group having 1 to 10 carbon atoms is understood as meaning, for example, 1-hydroxymethyl, 2-hydroxyethyl, 3-hydroxypropyl, 4-hydroxybutyl, and also 5-hydroxypentyl, 6-hydroxyhexyl, 7-hydroxyheptyl, 8-hydroxyoctyl, 9-hydroxynonyl or 10-hydroxydecyl. The alkylene chain of the hydroxy group can also be partially or completely substituted by fluorine. Fluorinated hydroxyalkyl groups can be described, for example, by the subformula - (CHF) n -OH or - (CF 2 ) n -OH, where n can denote 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 or 10.

Geeignete Anionen, die in Kombination mit den erfindungsgemäßen Kationen, die zuvor genannte Bedingung erfüllen, können aus der Gruppe Perfluoralkylsulfonat, Perfluoracetat, Bis(fluorsulfonyl)imid, Bis(perfluoralkylsulfonyl)imid, Tris(perfluoralkyl)trifluorphosphat, Bis(perfluoralkyl)tetrafluorphosphat, Tris(perfluoralkylsulfonyl)methid oder Perfluoralkylborat ausgewählt werden.suitable Anions which, in combination with the cations according to the invention, meet the aforementioned condition, can from the group perfluoroalkylsulfonate, perfluoroacetate, bis (fluorosulfonyl) imide, Bis (perfluoroalkylsulfonyl) imide, tris (perfluoroalkyl) trifluorophosphate, Bis (perfluoroalkyl) tetrafluorophosphate, tris (perfluoroalkylsulfonyl) methide or perfluoroalkyl borate become.

Der Begriff Perfluoralkylgruppe bedeutet, dass alle H-Atome der entsprechenden Alkylgruppe durch F-Atome ersetzt sind. Bevorzugt haben die Perfluoralkylgruppen in den angegebenen Anionen jeweils unabhängig voneinander 1 bis 10 C-Atome, besonders bevorzugt 1, 2, 3 oder 4 C-Atome.Of the Perfluoroalkyl group means that all H atoms of the corresponding Alkyl group are replaced by F atoms. The perfluoroalkyl groups are preferred in each case independently of one another, 1 to 10 C atoms in the anions indicated, in particular preferably 1, 2, 3 or 4 C atoms.

Anionen, die erfindungsgemäß geeignet sind, können beispielsweise aus der Gruppe Trifluormethylsulfonat, Pentafluorethylsulfonat, Heptafluorpropylsulfonat, Nonafluorbutylsulfonat, Bis(fluorsulfonyl)imid, Perfluoracetat, Bis(trifluormethylsulfonyl)imid, Bis(pentafluorethylsulfonyl)imid, Bis(heptafluorpropylsulfonyl)imid, Bis(nonafluorbutylsulfonyl)imid, Tris(trifluormethylsulfonyl)methid, Tris(pentafluorethylsulfonyl)methid, Tris(heptafluorpropylsulfonyl)methid, Tris(nonafluorbutylsulfonyl)methid, Tris(pentafluorethyl)trifluorphosphat, Tris(heptafluorpropyl)trifluorphosphat, Tris(nonafluorbutyl)trifluorphosphat, Bis(pentafluorethyl)tetrafluorphosphat, Tetrakis(trifluormethyl)borat, Tetrakis(pentafluorethyl)borat, Trifluormethyltrifluorborat, Pentafluorethyltrifluorborat, Bis(trifluormethyl)difluorborat, Bis(pentafluorethyl)difluorborat, Tris(trifluormethyl)fluorborat, Tris(pentafluorethyl)fluorborat oder Bis(pentafluorethyl)trifluormethylfluorborat ausgewählt werden.anions which are suitable according to the invention, can for example from the group trifluoromethylsulfonate, pentafluoroethylsulfonate, Heptafluoropropylsulfonate, nonafluorobutylsulfonate, bis (fluorosulfonyl) imide, Perfluoroacetate, bis (trifluoromethylsulfonyl) imide, bis (pentafluoroethylsulfonyl) imide, Bis (heptafluoropropylsulfonyl) imide, bis (nonafluorobutylsulfonyl) imide, Tris (trifluoromethylsulfonyl) methide, tris (pentafluoroethylsulfonyl) methide, Tris (heptafluoropropylsulfonyl) methide, tris (nonafluorobutylsulfonyl) methide, tris (pentafluoroethyl) trifluorophosphate, Tris (heptafluoropropyl) trifluorophosphate, tris (nonafluorobutyl) trifluorophosphate, Bis (pentafluoroethyl) tetrafluorophosphate, tetrakis (trifluoromethyl) borate, Tetrakis (pentafluoroethyl) borate, trifluoromethyltrifluoroborate, pentafluoroethyltrifluoroborate, Bis (trifluoromethyl) difluoroborate, bis (pentafluoroethyl) difluoroborate, Tris (trifluoromethyl) fluoroborate, tris (pentafluoroethyl) fluoroborate or bis (pentafluoroethyl) trifluoromethylfluoroborate.

Sobald in den Anionen mehrere Perfluoralkylgruppen auftreten, so können diese unabhängig voneinander verschiedene Perfluoralkylgruppen bedeuten. Unter die oben genannte Definition fallen daher beispielsweise auch gemischte Anionen wie Trifluormethylsulfonylpentafluorethylsulfonylimid, Bis(trifluormethyl)sulfonylpentafluorethylsulfonylmethid.As soon as in the anions several perfluoroalkyl occur, so they can independently of each other represent different perfluoroalkyl groups. Among the above Thus, for example, mixed anions such as trifluoromethylsulfonylpentafluoroethylsulfonylimide, bis (trifluoromethyl) sulfonylpentafluoroethylsulfonylmethide, are also defined.

Besonders bevorzugt werden die Anionen Trifluormethansulfonat, Bis(trifluormethylsulfonyl)imid oder Tris(pentafluorethyl)trifluorphosphat ausgewählt.Particularly preferred are the anions trifluoromethanesulfonate, bis (trifluoromethylsulfonyl) imide or tris (pentafluoroethyl) trifluorophosphate selected.

Geeignete Kationen sind, gegebenenfalls lineares oder verzweigtes, Tetramethylammonium, Tetraethylammonium, Tetrapropylammonium, Tetrabutylammonium, Tetrapentylammonium, Tetrahexylammonium, Tetraheptylammonium, Tetraoctylammonium, Tetranonylammonium, Tetradecylammonium, Trimethylalkylammonium, Trimethyl(ethyl)ammonium, Triethyl(methyl)ammonium, Trihexylammonium, Methyl(trioctyl)ammonium, Tetramethylphosphonium, Tetraethylphosphonium, Tetrapropylphosphonium, Tetrabutylphosphonium, Tetrapentylphosphonium, Tetrahexylphosphonium, Tetraheptylphosphonium, Tetraoctylphosphonium, Tetranonylphosphonium, Tetradecylphosphonium, Trihexyl-tetradecylphosphonium, Triisobutyl(methyl)phosphonium, Tributyl(ethyl)phosphonium, Tributyl(methyl)phosphonium, 1,1-Dimethyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-ethyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-propyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-butyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-pentyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Diethyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-propyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-butyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-pentyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Dipropyl-pyrrolidinium, 1-Propyl-1-butyl-pyrrolidinium, 1-Propyl-1-pentyl-pyrrolidinium, 1-Propyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-Propyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-Propyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Propyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Propyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Dibutyl-pyrrolidinium, 1-Butyl-1-pentyl-pyrrolidinium, 1-Butyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-Butyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-Butyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Butyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Butyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Dipentyl-pyrrolidinium, 1-Pentyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-Pentyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-Pentyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Pentyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Pentyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Dihexyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Dihexyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Diheptyl-pyrrolidinium, 1-Heptyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Heptyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Heptyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Dioctyl-pyrrolidinium, 1-Octyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Octyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1-1-Dinonyl-pyrrolidinium, 1-Nony-1-decyl-pyrrolidinium oder 1,1-Didecyl-pyrrolidinium, 1-Hydroxymethyl-1-methyl-pyrrolidinium, 1-Hydroxymethyl-1-ethyl-pyrrolidinium, 1-Hydroxymethyl-1-propyl-pyrrolidinium, 1-Hydroxymethyl-1-butyl-pyrrolidinium, 1-(2-Hydroxyethyl)-1-methyl-pyrrolidinium, 1-(2-Hydroxyethyl)-1-ethyl-pyrrolidinium, 1-(2-Hydroxyethyl)-1-propyl-pyrrolidinium, 1-(2-Hydroxyethyl)-1-butyl-pyrrolidinium, 1-(3-Hydroxypropyl)-1-methyl-pyrrolidinium, 1-(3-Hydroxypropyl)-1-ethyl-pyrrolidinium, 1-(3-Hydroxypropyl)-1-propyl-pyrrolidinium, 1-(3-Hydroxypropyl)-1-butyl-pyrrolidinium, 1-(4-Hydroxybutyl)-1-methyl-pyrrolidinium, 1-(4-Hydroxybutyl)-1-ethyl-pyrrolidinium, 1-(4-Hydroxybutyl)-1-propyl-pyrrolidinium oder 1-(4-Hydroxybutyl)-1-butylpyrrolidinium, 1-(1-Hydroxymethyl)-3-methyl-imidazolium, 1-(1-Hydroxymethyl)-3-ethyl-imidazolium, 1-(1-Hydroxymethyl)-3-propyl-imidazolium, 1-(1-Hydroxymethyl)-3-butyl-imidazolium, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-methyl-imidazolium, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-ethyl-imidazolium, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-propyl-imidazolium, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-butyl-imidazolium, 1-(3-Hydroxypropyl)-3-methyl-imidazolium, 1-(3-Hydroxypropyl)-3-ethyl-imidazolium, 1-(3-Hydroxypropyl)-3-propyl-imidazolium, 1-(3-Hydroxypropyl)-3-butyl-imidazolium, 1-(4-Hydroxybutyl)-3-methyl-imidazolium, 1-(4-Hydroxybutyl)-3-ethyl-imidazolium, 1-(4-Hydroxybutyl)-3-propyl-imidazolium, 1-(4-Hydroxybutyl)-3-butyl-imidazolium, 1,3-Bis(1-hydroxymethyl)-imidazolium, 1,3-Bis(2-hydroxyethyl)-imidazolium, 1,3-Bis(3-hydroxypropyl)-imidazolium, 1,3-Bis(4-hydroxybutyl)-imidazolium, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-(1-hydroxymethyl)-imidazolium, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-(3-hydroxypropyl)-imidazolium, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-(4-hydroxybutyl)-imidazolium, 1-(3-Hydroxypropyl)-3-(1-hydroxymethyl)-imidazolium, 1-(3-Hydroxypropyl)-3-(2-hydroxyethyl)-imidazolium, 1-(3-Hydroxypropyl)-3-(4-hydroxybutyl)-imidazolium, 1-(4-Hydroxybutyl)-3-(1-hydroxymethyl)-imidazolium, 1-(4-Hydroxybutyl)-3-(2-hydroxyethyl)-imidazolium oder 1-(4-Hydroxybutyl)-3-(3-hydroxypropyl)-imidazolium.suitable Cations are, optionally linear or branched, tetramethylammonium, Tetraethylammonium, tetrapropylammonium, tetrabutylammonium, tetrapentylammonium, Tetrahexylammonium, tetraheptylammonium, tetraoctylammonium, tetranonylammonium, Tetradecylammonium, trimethylalkylammonium, trimethyl (ethyl) ammonium, Triethyl (methyl) ammonium, trihexylammonium, methyl (trioctyl) ammonium, Tetramethylphosphonium, tetraethylphosphonium, tetrapropylphosphonium, Tetrabutylphosphonium, tetrapentylphosphonium, tetrahexylphosphonium, Tetraheptylphosphonium, tetraoctylphosphonium, tetranonylphosphonium, Tetradecylphosphonium, trihexyl-tetradecylphosphonium, triisobutyl (methyl) phosphonium, Tributyl (ethyl) phosphonium, tributyl (methyl) phosphonium, 1,1-dimethylpyrrolidinium, 1-methyl-1-ethyl-pyrrolidinium, 1-methyl-1-propyl-pyrrolidinium, 1-methyl-1-butyl-pyrrolidinium, 1-methyl-1-pentyl-pyrrolidinium, 1-methyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-methyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-methyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-methyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-diethyl-pyrrolidinium, 1-ethyl-1-propyl-pyrrolidinium, 1-ethyl-1-butyl-pyrrolidinium, 1-ethyl-1-pentyl-pyrrolidinium, 1-ethyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-ethyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-ethyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-ethyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-ethyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-dipropylpyrrolidinium, 1-propyl-1-butylpyrrolidinium, 1-propyl-1-pentylpyrrolidinium, 1-propyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-propyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-propyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-propyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-propyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-dibutyl-pyrrolidinium, 1-butyl-1-pentyl-pyrrolidinium, 1-butyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-butyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-butyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-butyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-butyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-dipentyl-pyrrolidinium, 1-pentyl-1-hexyl pyrrolidinium, 1-pentyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-pentyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-pentyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-pentyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-dihexyl-pyrrolidinium, 1-hexyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-hexyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-hexyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-hexyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-dihexyl-pyrrolidinium, 1-hexyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-hexyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-hexyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-hexyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-diheptyl-pyrrolidinium, 1-heptyl-1-octylpyrrolidinium, 1-heptyl-1-nonylpyrrolidinium, 1-heptyl-1-decylpyrrolidinium, 1,1-dioctylpyrrolidinium, 1-octyl-1-nonylpyrrolidinium, 1-octyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1-1-dinonyl-pyrrolidinium, 1-nony-1-decylpyrrolidinium or 1,1-didecylpyrrolidinium, 1-hydroxymethyl-1-methylpyrrolidinium, 1-hydroxymethyl-1-ethyl-pyrrolidinium, 1-hydroxymethyl-1-propyl-pyrrolidinium, 1-hydroxymethyl-1-butyl-pyrrolidinium, 1- (2-hydroxyethyl) -1-methylpyrrolidinium, 1- (2-hydroxyethyl) -1-ethylpyrrolidinium, 1- (2-hydroxyethyl) -1-propylpyrrolidinium, 1- (2-hydroxyethyl) -1-butylpyrrolidinium, 1- (3-hydroxypropyl) -1-methyl-pyrrolidinium, 1- (3-hydroxypropyl) -1-ethylpyrrolidinium, 1- (3-hydroxypropyl) -1-propylpyrrolidinium, 1- (3-hydroxypropyl) -1-butyl-pyrrolidinium, 1- (4-hydroxybutyl) -1-methylpyrrolidinium, 1- (4-hydroxybutyl) -1-ethylpyrrolidinium, 1- (4-hydroxybutyl) -1-propylpyrrolidinium or 1- (4-hydroxybutyl) -1-butylpyrrolidinium, 1- (1-hydroxymethyl) -3-methylimidazolium, 1- (1-hydroxymethyl) -3-ethyl-imidazolium, 1- (1-hydroxymethyl) -3-propylimidazolium, 1- (1-hydroxymethyl) -3-butylimidazolium, 1- (2-hydroxyethyl) -3-methyl-imidazolium, 1- (2-hydroxyethyl) -3-ethylimidazolium, 1- (2-hydroxyethyl) -3-propylimidazolium, 1- (2-hydroxyethyl) -3-butylimidazolium, 1- (3-hydroxypropyl) -3-methyl-imidazolium, 1- (3-hydroxypropyl) -3-ethyl-imidazolium, 1- (3-hydroxypropyl) -3-propylimidazolium, 1- (3-hydroxypropyl) -3-butylimidazolium, 1- (4-hydroxybutyl) -3-methylimidazolium, 1- (4-hydroxybutyl) -3-ethylimidazolium, 1- (4-hydroxybutyl) -3-propyl-imidazolium, 1- (4-hydroxybutyl) -3-butyl-imidazolium, 1,3-bis (1-hydroxymethyl) -imidazolium, 1,3-bis (2-hydroxyethyl) -imidazolium, 1,3-bis (3-hydroxypropyl) -imidazolium, 1,3-bis (4-hydroxybutyl) -imidazolium, 1- (2-hydroxyethyl) -3- (1-hydroxymethyl) -imidazolium, 1- (2-hydroxyethyl) -3- (3-hydroxypropyl) -imidazolium, 1- (2-hydroxyethyl) -3- (4-hydroxybutyl) -imidazolium, 1- (3-hydroxypropyl) -3- (1-hydroxymethyl) -imidazolium, 1- (3-hydroxypropyl) -3- (2-hydroxyethyl ) imidazolium, 1- (3-hydroxypropyl) -3- (4-hydroxybutyl) imidazolium, 1- (4-Hydroxybutyl) -3- (1-hydroxymethyl) -imidazolium, 1- (4-hydroxybutyl) -3- (2-hydroxyethyl) -imidazolium or 1- (4-hydroxybutyl) -3- (3-hydroxypropyl) -imidazolium.

Besonders geeignete Kationen sind Tetramethylammonium, Trimethylalkylammonium, wobei die Alkylgruppe 1 bis 10 C-Atome haben kann, Trihexyl-tetradecylphosphonium, Tri-isobutyl(methyl)phosphonium, Tributyl(ethyl)phosphonium, Tributyl(methyl)phosphonium, 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium, 1-Butyl-1-ethylpyrrolidinium, 1-Hexyl-1-methylpyrrolidinium, 1-Methyl-1-octylpyrrolidinium oder 1-(2-Hydroxyethyl)-3-methyl-imidazolium, ganz besonders geeignete Kationen sind 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium, 1-Hexyl-1-methylpyrrolidinium, 1-Methyl-1-octylpyrrolidinium oder 1-(2-Hydroxyethyl)-3-methyl-imidazolium.Especially suitable cations are tetramethylammonium, trimethylalkylammonium, wherein the alkyl group may have 1 to 10 carbon atoms, trihexyl-tetradecylphosphonium, Tri-isobutyl (methyl) phosphonium, tributyl (ethyl) phosphonium, tributyl (methyl) phosphonium, 1-butyl-1-methylpyrrolidinium, 1-Butyl-1-ethylpyrrolidinium, 1-hexyl-1-methylpyrrolidinium, 1-methyl-1-octylpyrrolidinium or 1- (2-hydroxyethyl) -3-methyl-imidazolium, very particularly suitable cations are 1-butyl-1-methylpyrrolidinium, 1-hexyl-1-methylpyrrolidinium, 1-methyl-1-octylpyrrolidinium or 1- (2-hydroxyethyl) -3-methylimidazolium.

Besonders geeignete ionische Flüssigkeiten für den Einsatz in dem erfindungsgemäßen Verfahren sind
1-Butyl-1-methylpyrrolidinium Trifluormethansulfonat, 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium Bis(trifluormethylsulfonyl)imid, 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium Tris(pentafluorethyl)trifluorphosphat, 1-Hexyl-1-methylpyrrolidinium Trifluormethansulfonat, 1-Hexyl-1-methylpyrrolidinium Bis(trfluormethylsulfonyl)imid, 1-Hexyl-1-methylpyrrolidinium Tris(pentafluorethyl)trifluorphosphat, 1-Methyl-1-octylpyrrolidinium Trifluormethansulfonat, 1-Methyl-1-octylpyrrolidinium Bis(trifluormethylsulfonyl)imid, 1-Methyl-1-octylpyrrolidinium Tris(pentafluorethyl)trifluorphosphat, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-methylimidazolium Trifluormethansulfonat, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-methylimidazolium Bis(trifluormethylsulfonyl)imid oder 1-(2-Hydroxyethyl)-3-methylimidazolium Tris(pentafluorethyl)trifluorphosphat.Particularly suitable ionic liquids for use in the method according to the invention are
1-Butyl-1-methylpyrrolidinium trifluoromethanesulfonate, 1-butyl-1-methylpyrrolidinium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide, 1-butyl-1-methylpyrrolidinium tris (pentafluoroethyl) trifluorophosphate, 1-hexyl-1-methylpyrrolidinium trifluoromethanesulfonate, 1-hexyl-1 methylpyrrolidinium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide, 1-hexyl-1-methylpyrrolidinium tris (pentafluoroethyl) trifluoro phosphate, 1-methyl-1-octylpyrrolidinium trifluoromethanesulfonate, 1-methyl-1-octylpyrrolidinium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide, 1-methyl-1-octylpyrrolidinium tris (pentafluoroethyl) trifluorophosphate, 1- (2-hydroxyethyl) -3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate, 1- (2-Hydroxyethyl) -3-methylimidazolium Bis (trifluoromethylsulfonyl) imide or 1- (2-hydroxyethyl) -3-methylimidazolium tris (pentafluoroethyl) trifluorophosphate.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Tantal- oder Kupferionen in einer geeigneten ionischen Flüssigkeit, wie zuvor beschrieben, gelöst. Dies kann einerseits durch anodische Auflösung des Metalls oder eines geeigneten Metallsalzes, beispielsweise TaH4 oder TaH5, in der ionischen Flüssigkeit geschehen, andererseits durch Auflösung eines Tantal- oder Kupfersalzes in der ionischen Flüssigkeit erfolgen.According to the process of the invention, tantalum or copper ions are dissolved in a suitable ionic liquid as described above. This can be done on the one hand by anodic dissolution of the metal or a suitable metal salt, for example TaH 4 or TaH 5 , in the ionic liquid, on the other hand by dissolving a tantalum or copper salt in the ionic liquid.

Geeignete Kupfer- oder Tantalsalze sind beispielsweise Kupfer(II)-, Kupfer(I)-, Tantal(IV)- oder Tantal(V)-halogenide, beispielsweise Chloride, Bromide, Iodide oder Fluoride, Imide, beispielsweise Kupfer(II)-, Kupfer(I)-, Tantal(IV)- oder Tantal(V) bis(perfluoralkylsulfonyl)imide, Amide, beispielsweise Ta(NR2)4 oder Ta(NR2)5, wobei R eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 C-Atomen bedeuten kann, Alkoholate, wie Kupfer(II)-, Kupfer(I)-, Tantal(IV)- oder Tantal(V)-methanolat, Kufer(II)-, Kupfer(I)-, Tantal(IV)- oder Tantal(V)-ethanolat oder Kufer(II)-, Kupfer(I)-, Tantal(IV)- oder Tantal(V)-tartrat.Suitable copper or tantalum salts are, for example, copper (II), copper (I), tantalum (IV) or tantalum (V) halides, for example chlorides, bromides, iodides or fluorides, imides, for example copper (II), Cuprous (I), tantalum (IV) or tantalum (V) bis (perfluoroalkylsulfonyl) imides, amides, for example Ta (NR 2 ) 4 or Ta (NR 2 ) 5 , where R is an alkyl group having 1 to 4 C atoms alkoxides, such as cupric, cuprous, tantalum or tantalum (V) -methoxide, cupric (II), cuprous, tantalum or tantalum (V) ethoxide or Kufer (II), copper (I), tantalum (IV) or tantalum (V) tartrate.

Als Tantalsalz kommt auch das Salz TaXy(bis(trifluormethylsulfonyl)imid)z in Frage, wobei X = F, Cl, Br oder I, y = 1, 2, 3 oder 4 und z = 1, 2, 3 oder 4 und die Summe y + z = 4 oder 5 bedeutet.Also suitable as the tantalum salt is the salt TaX y (bis (trifluoromethylsulfonyl) imide) z , where X = F, Cl, Br or I, y = 1, 2, 3 or 4 and z = 1, 2, 3 or 4 and the sum y + z = 4 or 5 means.

Vorzugsweise werden die Salze wasserfrei eingesetzt. Die Salze können jedoch auch Kronenether enthalten. Die ionische Flüssigkeit, enthaltend das Kupfersalz, kann jedoch auch getrocknet werden.Preferably the salts are used anhydrous. The salts, however, can also contain crown ethers. The ionic liquid containing the copper salt, but can also be dried.

Besonders geeignete Kupfer- oder Tantalsalze sind Salze, deren Anionen mit dem Anion der ionischen Flüssigkeit übereinstimmen oder chemisch sehr ähnlich sind.Especially suitable copper or tantalum salts are salts whose anions with match the anion of the ionic liquid or very similar chemically are.

In einer besonderen Ausführungsform wird die erste Tantalabscheidung erfindungsgemäß durchgeführt, indem ein Tantalsalz in der ionischen Flüssigkeit aufgelöst wird und die zweite Kupferabscheidung erfindungsgemäß durchgeführt wird, indem die Kupferionen durch anodische Oxidation in die ionische Flüssigkeit gelangen, damit die Wasserfreiheit garantiert wird.In a particular embodiment the first tantalum deposition is carried out according to the invention by adding a tantalum salt in the ionic liquid disbanded and the second copper deposit is carried out according to the invention, by the copper ions by anodic oxidation into the ionic liquid to ensure freedom from water.

Die Anwesenheit eines Alkali- oder Erdalkalimetallfluorids bei der erfindungsgemäßen elektrochemischen Abscheidung von Tantal hat sich als vorteilhaft gezeigt. Das Fluorid sollte bevorzugt in einem Verhältnis von 2:1 (Fluorid/Tantalsalz) bis 1:1 (Fluorid/Tantalsalz) zugegeben werden, bevorzugt im Verhältnis 1:1.The Presence of an alkali or alkaline earth metal fluoride in the inventive electrochemical Deposition of tantalum has proven to be advantageous. The fluoride should be preferred in a ratio from 2: 1 (fluoride / tantalum salt) to 1: 1 (fluoride / tantalum salt) be, preferably in proportion 1: 1.

Bevorzugte Alkali- oder Erdalkalimetallfluoride sind beispielsweise Lithiumfluorid, Natriumfluorid, Kaliumfluorid, Magnesiumfluorid oder Calciumfluorid. Besonders bevorzugt wird Lithiumfluorid zugegeben.preferred Alkali metal or alkaline earth metal fluorides are, for example, lithium fluoride, Sodium fluoride, potassium fluoride, magnesium fluoride or calcium fluoride. Especially Preferably, lithium fluoride is added.

Besonders bevorzugte Tantalsalze sind Tantaltetrafluorid, Tantalpentafluorid, Tantaltetrachlorid, Tantaltetrabromid, Tantaltetraiodid, Tantalpentabromid oder Tantalpentaiodid. Ganz besonders bevorzugt ist Tantalpentafluorid.Especially preferred tantalum salts are tantalum tetrafluoride, tantalum pentafluoride, Tantalum tetrachloride, tantalum tetrabromide, tantalum tetraiodide, tantalum pentabromide or tantalum pentaiodide. Very particular preference is given to tantalum pentafluoride.

Die Ionenkonzentration in der ionischen Flüssigkeit zur Metallabscheidung ist vorzugsweise 10–5 bis 10 mol/l. Bevorzugt wird mit einer Ionenkonzentration von 10–3 bis 10–1 mol/l gearbeitet.The ion concentration in the ionic liquid for metal deposition is preferably 10 -5 to 10 mol / l. Preference is given to working with an ion concentration of 10 -3 to 10 -1 mol / l.

Für die erfindungsgemäße Tantalabscheidung in Anwesenheit eines Alkali- oder Erdalkalimetallfluorids, insbesondere Lithiumfluorid, hat sich eine Ionenkonzentration von jeweils 0,25 mol/l bis 1 mol/l als bevorzugter Bereich herausgestellt.For the tantalum deposition according to the invention in the presence of an alkali or Alkaline earth metal fluoride, in particular lithium fluoride, has an ionic concentration from 0.25 mol / l to 1 mol / l as the preferred range.

Die erfindungsgemäße Metallabscheidung erfolgt in einer Schutzgasatmosphäre, beispielsweise unter Argon, wobei der Sauerstoff-und Wassergehalt unter 1 ppm liegen sollte. Die Abscheidung wird in einer 3-Elektrodenzelle durchgeführt, wie sie dem Fachmann bekannt ist (beispielsweise aus A.J. Bard, L.R. Faulkner, Electrochemical Methods, Wiley). Bei der Kupferabscheidung auf ein geeignetes Substrat werden Kupferdrähte als Gegen- und Referenzelektroden verwendet. Bei der Tantalabscheidung werden Platindrähte als Quasi-Referenz- und Gegenelektrode verwendet.The Metal deposition according to the invention takes place in a protective gas atmosphere, for example under argon, the oxygen and water content being less than 1 ppm should. The deposition is carried out in a 3-electrode cell, such as it is known to the person skilled in the art (for example from A.J. Bard, L.R. Faulkner, Electrochemical Methods, Wiley). In the copper deposition on a suitable substrate copper wires are used as counter and reference electrodes used. In tantalum deposition, platinum wires are called Quasi-reference and counter electrode used.

Generell ist jedoch jedes Elektrodenmaterial geeignet, wenn durch den Aufbau des Experiments sichergestellt wird, dass die an der Gegenelektrode entstehenden Produkte die Prozesse an der Arbeitselektrode nicht stören.As a general rule However, any electrode material is suitable, if by the construction the experiment ensures that the resulting at the counter electrode Products that do not interfere with processes at the working electrode.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise potentiostatisch durchgeführt, bei Elektrodenpotentialen zwischen 0 und –2000 mV vs. Tantalabscheidung und bei Temperaturen zwischen 10°C und 350°C, vorzugsweise zwischen 100°C bis 300°C.The inventive method is preferably performed potentiostatically, at electrode potentials between 0 and -2000 mV vs. Tantalum deposition and at temperatures between 10 ° C and 350 ° C, preferably between 100 ° C up to 300 ° C.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann jedoch auch mittels gepulster Techniken durchgeführt werden, wie sie dem Fachmann bekannt sind, beispielsweise wie sie in J.-C. Puippe, F. Leaman, Pulse-Plating: Elektrolytische Metallabscheidung mit Pulsstrom, Eugen G. Leuze Verlag, 1990 beschrieben sind.The inventive method however, it can also be done using pulsed techniques, as known to those skilled in the art, for example as described in J.-C. Puippe, F. Leaman, Pulse-Plating: Electrolytic Metal Deposition with pulse current, Eugen G. Leuze Verlag, 1990.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können die Metalle Tantal oder Kupfer in Schichtdicken zwischen 200 μm und 200 pm abgeschieden werden und zwar in mikro- oder nanokristallin deckenden Schichten. Die gewünschte Schichtdicke wird über das Elektrodenpotential und die geflossene Ladung sowie die elektrochemischen Parameter gesteuert.With the method according to the invention can the metals tantalum or copper in layer thicknesses between 200 μm and 200 pm deposited in micro- or nanocrystalline opaque layers. The desired Layer thickness is over the Electrode potential and the flowed charge and the electrochemical Parameter controlled.

Dieser Zusammenhang wird allgemeingültig über das Faraday-Gesetz beschrieben:

Figure 00120001
wobei F = Faradaykonstante, A = Fläche, ρ = Dichte des Metalls, I = Strom, t = Zeit und M = molare Masse des Metalls bedeutet.This relationship is generally described by the Faraday Law:
Figure 00120001
where F = Faraday constant, A = area, ρ = density of the metal, I = current, t = time and M = molar mass of the metal.

Letztendlich kann man über Strom und Zeit die Schichtdicke einstellen.At long last you can over Current and time adjust the layer thickness.

1 zeigt ein Zyklovoltammogramm einer ca. 1 molaren Lösung von TaF5 in 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium Bis(trifluormethylsulfonyl)imid (BMP Tf2N) bei Raumtemperatur auf Au(111). 1 shows a cyclic voltammogram of an approximately 1 molar solution of TaF 5 in 1-butyl-1-methylpyrrolidinium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide (BMP Tf 2 N) at room temperature on Au (111).

Aufgrund der 1 wird Tantalpentafluorid offensichtlich in mehreren Reduktionsschritten während des erfindungsgemäßen Verfahrens reduziert. Wenn man LiF zu TaF5/1-Butyl-1-methylpyrrolidinium Bis(trifluormethylsulfonyl)imid zugibt, entsteht ein neuer Reduktionspeak, siehe 2 und man erhält Tantal, zu sehen in 3.Due to the 1 Tantalum pentafluoride is obviously reduced in several reduction steps during the process according to the invention. When you TaF 5/1-butyl-1-methylpyrrolidinium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide admits LiF, creates a new reduction peak, see 2 and you get tantalum, to see in 3 ,

2 zeigt ein Zyklovoltammogramm von einer 0,25 molaren Lösung von TaF5 und 0,25 molaren Lösung von LiF in 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium Bis(trifluormethylsulfonyl)imid bei 200°C auf Au(111). 2 shows a cyclic voltammogram of a 0.25 molar solution of TaF 5 and 0.25 molar solution of LiF in 1-butyl-1-methylpyrrolidinium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide at 200 ° C on Au (111).

3 zeigt ein Röntgendiffraktogramm (XRD = X-ray diffraction) von Tantal, das aus TaF5/LiFIBMP Tf2N [0,5 mol/l TaF5 bzw. 0,5 mol/l LiF in BMP Tf2N] bei 200°C abgeschieden wurde. 3 shows an X-ray diffraction (XRD = X-ray diffraction) of tantalum, that of TaF 5 / LiFIBMP Tf 2 N [0.5 mol / l TaF 5 or 0.5 mol / l LiF in BMP Tf 2 N] at 200 ° C was deposited.

4 zeigt ein Zyklovoltammogramm von 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium Trifluormethansulfonat, in welchem zuvor Kupfer anodisch aufgelöst wurde, auf Au(111). Die Konzentration der Kupferionen in der ionischen Flüssigkeit beträgt 10–1 mol/l. 4 shows a cyclic voltammogram of 1-butyl-1-methylpyrrolidinium trifluoromethanesulfonate, in which previously copper was anodically dissolved, on Au (111). The concentration of copper ions in the ionic liquid is 10 -1 mol / l.

4, in der zwei sukzessive scans gezeigt sind, zeigt auf Au(111) zwei bzw. drei Reduktionsprozesse, wobei der Prozess bei –1000 mV und –1700 mV der Kupferabscheidung zugeordnet werden kann. Kupfer wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in sehr hoher Qualität abgeschieden und fällt insbesondere nanoskaliert an. 4 , in which two successive scans are shown, shows on Au (111) two or three reduction processes, whereby the process at -1000 mV and -1700 mV can be assigned to copper deposition. Copper is deposited in the process according to the invention in very high quality and is particularly nanoscale.

Bei höheren Temperaturen ergeben sich qualitativ die gleichen Zyklovoltamogramme, jedoch mit höheren Stromdichten.at higher Temperatures are qualitatively the same Zyklovoltamogramme, but with higher ones Current densities.

Für die erfindungsgemäße elektrochemische Metallabscheidung sind vielfältige Substrate möglich, die als Kathode eingesetzt werden können. Die Geometrie dieser Substrate ist frei wählbar und keiner Einschränkung unterworfen.For the electrochemical metal deposition according to the invention are diverse Substrates possible, the can be used as a cathode. The Geometry of these substrates is arbitrary and subject to no restriction.

Geeignete Substrate sind beispielweise aus allen Kategorien wählbar, beispielsweise Nichtmetalle, Halbmetalle, Metalle, Metalllegierungen, leitfähige oder metallisierte Keramiken oder leitfähige oder metallisierte Kunststoffe sind möglich.suitable Substrates are, for example, selectable from all categories, for example Non-metals, semi-metals, metals, metal alloys, conductive or metallized ceramics or conductive or metallized plastics are possible.

Ein bevorzugtes Nichtmetall ist beispielsweise Graphit.One For example, preferred nonmetal is graphite.

Ein bevorzugtes Halbmetall ist beispielsweise Silicium.One For example, preferred semimetal is silicon.

Bevorzugte Metalle sind beispielsweise Gold, Platin, Kupfer, Eisen, Kobalt, Nickel oder Molybdän.preferred Metals are, for example, gold, platinum, copper, iron, cobalt, Nickel or molybdenum.

Bevorzugte Metalllegierungen sind beispielsweise die verschiedensten Stähle oder Nickel-Legierungen.preferred Metal alloys are for example the most different steels or Nickel alloys.

Geeignete Substrate können beispielsweise auch schon bereits aus mehreren Schichten bestehen, auf die eine weitere Schicht als Zwischenschicht oder abschließende Schicht Tantal oder Kupfer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufgebracht wird. Die Aufzählung der Substrate ist daher in keinster Weise als limitierend aufzufassen. Der Fachmann auf dem jeweiligen Anwendungsgebiet kann die Auswahl des geeigneten Substrats ohne weitere Informationen treffen.suitable Substrates can For example, even already consist of several layers, on the another layer as an intermediate layer or final layer Tantalum or copper is applied by the method according to the invention. The list The substrates are therefore in no way to be construed as limiting. The person skilled in the respective field of application can make the selection of the appropriate substrate without further information.

Nach Abscheidung von Tantal und/oder Kupfer kann die ionische Flüssigkeit mit organischen Lösungsmitteln oder im Fall von Kupfer mit Wasser ausgewaschen werden.To Deposition of tantalum and / or copper may be the ionic liquid with organic solvents or in the case of copper with water to be washed out.

Geeignete organische Lösungsmittel sind beispielsweise Toluol, Benzol, Methylenchlorid, Acetonitril, Aceton, Methanol, Ethanol oder Isopropanol.suitable organic solvents are, for example, toluene, benzene, methylene chloride, acetonitrile, Acetone, methanol, ethanol or isopropanol.

Gegenstand der Erfindung ist auch eine besondere Ausführungsform des Verfahrens, wobei auf einen strukturierten Siliciumchip zunächst Tantal in einer ionischen Flüssigkeit, enthaltend mindestens ein Tetraalkylammonium-, Tetraalkylphosphonium-, 1,1-Dialkylpyrrolidinium-, 1-Hydroxyalkyl-1-alkyl-pyrrolidinium-, 1-Hydroxyalkyl-3-alkyl-imidazolium- oder 1,3-Bis(hydroxyalkyl)imidazolium-Kation, wobei die Alkylgruppen oder die Alkylenkette der Hydroxyalkylgruppe jeweils unabhängig voneinander 1 bis 10 C-Atome haben können, abgeschieden wird, unter elektrochemischer Potentialkontrolle die Tantalionen-enthaltende ionische Flüssigkeit gegen reine ionische Flüssigkeit ausgetauscht wird, anschließend unter Potentialkontrolle die Kupferionen enthaltende ionische Flüssigkeit eingefüllt und die Kupferabscheidung durchgeführt wird.The invention also relates to a particular embodiment of the method, wherein tantalum in an ionic liquid containing at least one tetraalkylammonium, tetraalkylphosphonium, 1,1-dialkylpyrrolidinium, 1-hydroxyalkyl-1-alkyl-pyrrolidinium-, on a structured silicon chip, 1-hydroxyalkyl-3-alkyl-imidazolium or 1,3-bis (hydroxyalkyl) imidazolium cation, wherein the alkyl groups or the alkylene chain of the hydroxyalkyl group may each independently have 1 to 10 carbon atoms, is deposited, under electrochemical potential control the Tantalio NEN-containing ionic liquid is replaced by pure ionic liquid, then filled under potential control, the copper ion-containing ionic liquid and the copper deposition is performed.

Die detaillierten Bedingungen der Abscheidung sowie die geeigneten ionischen Flüssgkeiten und die Nachbehandlung des beschichteten Substrats sind den zuvor beschriebenen Ausführungen zu entnehmen.The detailed conditions of deposition as well as the appropriate ionic Liquids and the post-treatment of the coated substrate are as previously described versions refer to.

Auch ohne weitere Ausführungen wird davon ausgegangen, dass ein Fachmann die obige Beschreibung im weitesten Umfang nutzen kann. Die bevorzugten Ausführungsformen und Beispiele sind deswegen lediglich als beschreibende, keineswegs als in irgendeiner Weise limitierende Offenbarung aufzufassen.Also without further explanations It is assumed that a professional has the above description to the fullest extent. The preferred embodiments and examples are therefore only as descriptive, not as to understand in any way limiting disclosure.

Die elektrochemischen Messungen wurden mit einem PAR 2263 Potentiostat/Galvanostat der Firma Princeton Applied Research (EG & G) durchgeführt.The Electrochemical measurements were performed with a PAR 2263 potentiostat / galvanostat Princeton Applied Research (EG & G).

Generell ist jeder Potentiostat mit oder ohne Pulsgenerator geeignet.As a general rule Any potentiostat with or without pulse generator is suitable.

Beispiel 1: Abscheidung von Tantal aus TaF5 Example 1: Deposition of Tantalum from TaF 5

Es wird eine gesättigte Lösung von TaF5 und LiF in der ionischen Flüssigkeit 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium Bis(trifluormethylsulfonyl)imid hergestellt und unter Schutzgasatmosphäre bei Raumtemperatur in die 3-Elektrodenmeßzelle überführt. Es wurde eine typische 3-Elektrodenmeßzelle benutzt, wie sie beispielsweise in A.J. Bard und L.R. Faulkner, Electrochemical Methods, Wiley, beschrieben wird.A saturated solution of TaF 5 and LiF in the ionic liquid 1-butyl-1-methylpyrrolidinium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide is prepared and transferred under protective gas atmosphere at room temperature in the 3-Elektrodenmeßzelle. A typical 3-electrode measuring cell has been used, as described, for example, in AJ Bard and LR Faulkner, Electrochemical Methods, Wiley.

Die 3-Elektrodenmeßzelle hat als Arbeitselektrode (Kathode) eine Goldelektrode und Platindrähte dienen als Quasi-Referenz und Gegenelektrode.The 3-electrode has as a working electrode (cathode) a gold electrode and platinum wires serve as a quasi-reference and counter electrode.

Das Elektrodenpotential wird auf –1300 mV vs. Platin-quasi-Referenz eingestellt.The Electrode potential becomes -1300 mV vs. Platinum quasi-reference set.

Die Abscheidung von Tantal beginnt bei –1250 mV. Eine in situ STM-Aufnahme bei –1200 mV auf Au(111) zeigt deutlich (5), dass kleine Kristallite mit einer Höhe von wenigen Nanometern abgeschieden werden. Diese bilden eine etwa 100 nm dicke Schicht. Der metallische Charakter kann durch Strom/Spannung Tunnelspektren (6) nachgewiesen werden.The deposition of tantalum begins at -1250 mV. An in situ STM uptake at -1200 mV on Au (111) clearly shows ( 5 ) that small crystallites with a height of a few nanometers are deposited. These form a layer about 100 nm thick. The metallic character can be determined by current / voltage tunnel spectra ( 6 ) be detected.

Beispiel 2: Abscheidung von Tantal aus TaF5 auf PlatinExample 2: Deposition of tantalum from TaF 5 on platinum

Analog zu Beispiel 1 wird eine 0,25 molare Lösung von TaF5 und LiF in der ionischen Flüssigkeit 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium Bis(trifluormethylsulfonyl)imid hergestellt und unter Schutzgasatmosphäre bei Raumtemperatur in die 3-Elektrodenmeßzelle überführt. Es wurde eine typische 3-Elektrodenmeßzelle benutzt, wie sie beispielsweise in A.J. Bard und L.R. Faulkner, Electrochemical Methods, Wiley, beschrieben wird.Analogously to Example 1, a 0.25 molar solution of TaF 5 and LiF in the ionic liquid 1-butyl-1-methylpyrrolidinium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide prepared and transferred under protective gas atmosphere at room temperature in the 3-Elektrodenmeßzelle. A typical 3-electrode measuring cell has been used, as described, for example, in AJ Bard and LR Faulkner, Electrochemical Methods, Wiley.

Die 3-Elektrodenmeßzelle hat als Arbeitselektrode (Kathode) eine Platinelektrode und Platindrähte dienen als Quasi-Referenz und Gegenelektrode.The 3-electrode has as a working electrode (cathode) a platinum electrode and platinum wires serve as a quasi-reference and counter electrode.

Das Elektrodenpotential wird auf –1300 mV vs. Platin-quasi-Referenz eingestellt.The Electrode potential becomes -1300 mV vs. Platinum quasi-reference set.

Die Abscheidung von Tantal beginnt bei –1250 mV. Es wird auch hier eine etwa 100 nm dicke Schicht von kleinen Kristallliten Tantal abgeschieden, wie die REM-Aufnahme belegt (9).The deposition of tantalum begins at -1250 mV. Here, too, an approximately 100 nm thick layer of small crystallite tantalum is deposited, as evidenced by the SEM image ( 9 ).

Beispiel 3: Abscheidung von Kupfer aus Kupferionenhaltigem 1-Butyl-1-methyl-pyrrolidinium TrifluormethansulfonatExample 3: Deposition copper of copper ion-containing 1-butyl-1-methyl-pyrrolidinium trifluoromethanesulfonate

In einer 3-Elektrodenmeßzelle mit der wasserfreien ionischen Flüssigkeit 1-Butyl-1-methyl-pyrrolidinium Trifluormethansulfonat wird coulometrisch eine Konzentration von 10–1 mol/l Kupferionen eingestellt.In a 3-electrode measuring cell with the anhydrous ionic liquid 1-butyl-1-methyl-pyrrolidinium trifluoromethanesulfonate is coulometrically adjusted to a concentration of 10 -1 mol / l copper ions.

Die 3-Elektrodenmeßzelle besteht hierbei aus Cu als Arbeitselektrode, zur Spirale geformt, Cu als Referenzelektrode und Platin als Gegenelektroke. Das Elektrodenpotential der Kupfer-Arbeitselektrode wird auf +500 mV gegen Cu/Cu+ gesetzt. Die gelöste Menge an Kupfer-Ionen wird über die Ladungsmenge eingestellt, was über die Formel

Figure 00170001
wobei c = Ionenkonzentration, I = Strom, V = Volumen und F = 96485 c/mol bedeutet,
berechnet werden kann.The 3-electrode measuring cell here consists of Cu as a working electrode, formed into a spiral, Cu as a reference electrode and platinum as a counterelectrode. The electrode potential of the copper working electrode is set to +500 mV versus Cu / Cu +. The dissolved amount of copper ions is adjusted by the amount of charge, what about the formula
Figure 00170001
where c = ion concentration, I = current, V = volume and F = 96485 c / mol,
can be calculated.

Idealerweise wird die Platingegenelektrode räumlich abgetrennt, um dort eine Wiederabscheidung von Kupfer zu vermeiden.Ideally the platinum counter electrode becomes spatial separated to avoid re-deposition of copper there.

Die REM-Aufnahme (7) zeigt, dass Kupfer nanoskaliert abgeschieden wird. Es wurde hierbei eine Schichtdicke von 10 μm erzeugt. Prinzipiell ist die Schichtdicke nicht limitiert, d.h. sie kann, je nach Anwendung in der gewünschten Dicke erzeugt werden.The SEM image ( 7 ) shows that copper is deposited nanoscale. In this case, a layer thickness of 10 μm was produced. In principle, the layer thickness is not limited, ie it can, depending on the application in the desired thickness he be witnesses.

Beispiel 4:Example 4:

Analog zu Beispiel 3 wurde Kupfer in 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium Bis(trifluormethylsulfonyl)imid abgeschieden. Kupfer wird ebenfalls in dieser ionischen Flüssigkeit nanoskaliert abgeschieden, wobei die Schichtdicke variabel eingestellt werden kann.Analogous Example 3 was copper in 1-butyl-1-methylpyrrolidinium bis (trifluoromethylsulfonyl) imide deposited. Copper is also in this ionic liquid deposited nanoscale, wherein the layer thickness is set variably can be.

Beispiel 5: Abscheidung von Kupfer aus Kupfer(II)trifluormethansulfonat in 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium TrifluormethansulfonatExample 5: Deposition of copper from copper (II) trifluoromethanesulfonate in 1-butyl-1-methylpyrrolidinium trifluoromethanesulfonate

Es wird in einem ersten Schritt kristallwasserhaltiges Kupfer(II)trifluormethansulfonat 1 molar in 1-Butyl-1-methylpyrrolidinium Trifluormethansulfonat gelöst und in eine 3-Elektrodenmeßzelle unter Schutzgas überführt.It is in a first step, water of crystallization copper (II) trifluoromethanesulfonate 1 molar in 1-butyl-1-methylpyrrolidinium trifluoromethanesulfonate solved and in a 3-electrode measuring cell transferred under inert gas.

Die 3-Elektrodenmeßzelle hat als Arbeitselektrode (Kathode) eine Goldelektrode und Kupferdrähte dienen als Referenz und Gegenelektrode. Das Elektrodenpotential wird auf –500 mV vs. Cu/Cu+ gesetzt.The 3-electrode measuring cell has a gold electrode as working electrode (cathode) and copper wires serve as reference and counterelectrode. The electrode potential is at -500 mV vs. Cu / Cu + set.

Im Zyklovoltammogramm 8 sind deutlich 2 Redox-Prozesse für die Reduktion sowie zwei weniger gut getrennte Prozesse für die Oxidation zu erkennen. Die Abscheidung von Kupfer in der Volumenphase setzt bei ca. –1000 mV ein. Im Bereich des ersten Reduktionspeaks bei ca. –250 mV sind keine Veränderungen auf der Elektrodenoberfläche festzustellen.In cyclic voltammogram 8th There are clearly 2 redox processes for the reduction as well as two less well-separated processes for the oxidation. The deposition of copper in the volume phase begins at about -1000 mV. In the region of the first reduction peak at approx. -250 mV, no changes can be detected on the electrode surface.

Analog zu Beispiel 3 wurde Kupfer in dieser ionischen Flüssigkeit nanoskaliert (< 59 nm) abgeschieden, wobei die Schichtdicke variabel eingestellt werden kann. Typischerweise wurde eine Schichtdicke von 10 μm abgeschieden.Analogous Example 3 was copper in this ionic liquid nanoscale (<59 nm), wherein the layer thickness can be set variably can. Typically, a layer thickness of 10 microns was deposited.

Claims (12)

Verfahren zur elektrochemischen Abscheidung von Tantal und/oder Kupfer auf einem Substrat in einer Ionischen Flüssigkeit enthaltend mindestens ein Tetraalkylammonium-, Tetraalkylphosphonium-, 1,1-Dialkylpyrrolidinium-, 1-Hydroxyalkyl-1-alkyl-pyrrolidinium-, 1-Hydroxyalkyl-3-alkyl-imidazolium- oder 1,3-Bis(hydroxyalkyl)imidazolium-Kation, wobei die Alkylgruppen oder die Alkylenkette der Hydroxyalkylgruppe jeweils unabhängig voneinander 1 bis 10 C-Atome haben können.Process for the electrochemical deposition of Tantalum and / or copper on a substrate in an ionic liquid containing at least one tetraalkylammonium, tetraalkylphosphonium, 1,1-dialkylpyrrolidinium, 1-hydroxyalkyl-1-alkyl-pyrrolidinium, 1-hydroxyalkyl-3-alkyl-imidazolium or 1,3-bis (hydroxyalkyl) imidazolium cation, wherein the alkyl groups or the alkylene chain of the hydroxyalkyl group each independently 1 to 10 carbon atoms may have. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ionische Flüssigkeit ein weites elektrochemisches Fenster von –2000 mV bis –3500 mV gegen Ferrocen/Ferrocinium im kathodischen Ast hat.Method according to claim 1, characterized in that that the ionic liquid a wide electrochemical window from -2000 mV to -3500 mV against ferrocene / ferrocinium in the cathodic branch. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Anion der Ionischen Flüssigkeit aus der Gruppe Perfluoralkylsulfonat, Perfluoracetat, Bis(fluorsulfonyl)imid, Bis(perfluoralkylsulfonyl)imid, Tris(perfluoralkyl)trifluorphosphat, Bis(perfluoralkyl)tetrafluorphosphat, Tris(perfluoralkylsulfonyl)methid oder Perfluoralkylborat ausgewählt wird.Method according to claim 1 or 2, characterized that the anion of the ionic liquid from the group perfluoroalkylsulfonate, perfluoroacetate, bis (fluorosulfonyl) imide, Bis (perfluoroalkylsulfonyl) imide, tris (perfluoroalkyl) trifluorophosphate, Bis (perfluoroalkyl) tetrafluorophosphate, tris (perfluoroalkylsulfonyl) methide or perfluoroalkyl borate becomes. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Kation ausgewählt wird aus der Gruppe, lineares oder verzweigtes Tetramethylammonium, Tetraethylammonium, Tetrapropylammonium, Tetrabutylammonium, Tetrapentylammonium, Tetrahexylammonium, Tetraheptylammonium, Tetraoctylammonium, Tetranonylammonium, Tetradecylammonium, Trimethylalkylammonium, Trimethyl(ethyl)ammonium, Triethyl(methyl)ammonium, Trihexylammonium, Methyl(trioctyl)ammonium, Tetramethylphosphonium, Tetraethylphosphonium, Tetrapropylphosphonium, Tetrabutylphosphonium, Tetrapentylphosphonium, Tetrahexylphosphonium, Tetraheptylphosphonium, Tetraoctylphosphonium, Tetranonylphosphonium, Tetradecylphosphonium, Trihexyl-tetradecylphosphonium, Tri-isobutyl(methyl)phosphonium, Tributyl(ethyl)phosphonium, Tributyl(methyl)phosphonium, 1,1-Dimethyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-ethyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-propyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-butyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-pentyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Methyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Diethyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-propyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-butyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-pentyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Ethyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Dipropyl-pyrrolidinium, 1-Propyl-1-butyl-pyrrolidinium, 1-Propyl-1-pentyl-pyrrolidinium, 1-Propyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-Propyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-Propyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Propyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Propyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Dibutyl-pyrrolidinium, 1-Butyl-1-pentyl-pyrrolidinium, 1-Butyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-Butyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-Butyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Butyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Butyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Dipentyl-pyrrolidinium, 1-Pentyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-Pentyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-Pentyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Pentyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Pentyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Dihexyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Dihexyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Hexyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Diheptyl-pyrrolidinium, 1-Heptyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-Heptyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Heptyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-Dioctyl-pyrrolidinium, 1-Octyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-Octyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1-1-Dinonyl-pyrrolidinium, 1-Nony-1-decyl-pyrrolidinium oder 1,1-Didecyl-pyrrolidinium, 1-Hydroxymethyl-1-methyl-pyrrolidinium, 1-Hydroxymethyl-1-ethyl-pyrrolidinium, 1-Hydroxymethyl-1-propyl-pyrrolidinium, 1-Hydroxymethyl-1-butyl-pyrrolidinium, 1-(2-Hydroxyethyl)-1-methyl-pyrrolidinium, 1-(2-Hydroxyethyl)-1-ethyl-pyrrolidinium, 1-(2-Hydroxyethyl)-1-propyl-pyrrolidinium, 1-(2-Hydroxyethyl)-1-butyl-pyrrolidinium, 1-(3-Hydroxypropyl)-1-methyl-pyrrolidinium, 1-(3-Hydroxypropyl)-1-ethyl-pyrrolidinium, 1-(3-Hydroxypropyl)-1-propyl-pyrrolidinium, 1-(3-Hydroxypropyl)-1-butyl-pyrrolidinium, 1-(4-Hydroxybutyl)-1-methyl-pyrrolidinium, 1-(4-Hydroxybutyl)-1-ethyl-pyrrolidinium, 1-(4-Hydroxybutyl)-1-propyl-pyrrolidinium oder 1-(4-Hydroxybutyl)-1-butylpyrrolidinium, 1-(1-Hydroxymethyl)-3-methyl-imidazolium, 1-(1-Hydroxymethyl)-3-ethyl-imidazolium, 1-(1-Hydroxymethyl)-3-propyl-imidazolium, 1-(1-Hydroxymethyl)-3-butyl-imidazolium, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-methyl-imidazolium, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-ethyl-imidazolium, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-propyl-imidazolium, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-butyl-imidazolium, 1-(3-Hydroxypropyl)-3-methyl-imidazolium, 1-(3-Hydroxypropyl)-3-ethyl-imidazolium, 1-(3-Hydroxypropyl)-3-propyl-imidazolium, 1-(3-Hydroxypropyl)-3-butyl-imidazolium, 1-(4-Hydroxybutyl)-3-methyl-imidazolium, 1-(4-Hydroxybutyl)-3-ethyl-imidazolium, 1-(4-Hydroxybutyl)-3-propyl-imidazolium, 1-(4-Hydroxybutyl)-3-butyl-imidazolium, 1,3-Bis(1-hydroxymethyl)-imidazolium, 1,3-Bis(2-hydroxyethyl)-imidazolium, 1,3-Bis(3-hydroxypropyl)-imidazolium, 1,3-Bis(4-hydroxybutyl)-imidazolium, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-(1-hydroxymethyl)-imidazolium, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-(3-hydroxypropyl)-imidazolium, 1-(2-Hydroxyethyl)-3-(4-hydroxybutyl)-imidazolium, 1-(3-Hydroxypropyl)-3-(1-hydroxymethyl)-imidazolium, 1-(3-Hydroxypropyl)-3-(2-hydroxyethyl)-imidazolium, 1-(3-Hydroxypropyl)-3-(4-hydroxybutyl)-imidazolium, 1-(4-Hydroxybutyl)-3-(1-hydroxymethyl)-imidazolium, 1-(4-Hydroxybutyl)-3-(2-hydroxyethyl)-imidazolium oder 1-(4-Hydroxybutyl)-3-(3-hydroxypropyl)-imidazolium.Method according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that the cation is selected from the group, linear or branched tetramethylammonium, tetraethylammonium, tetrapropylammonium, tetrabutylammonium, tetrapentylammonium, tetrahexylammonium, tetraheptylammonium, tetraoctylammonium, tetranonylammonium, tetradecylammonium, trimethylalkylammonium, trimethyl ( ethyl) ammonium, triethyl (methyl) ammonium, trihexylammonium, methyl (trioctyl) ammonium, tetramethylphosphonium, tetraethylphosphonium, tetrapropylphosphonium, tetrabutylphosphonium, tetrapentylphosphonium, tetrahexylphosphonium, tetraheptylphosphonium, tetraoctylphosphonium, tetranonylphosphonium, tetradecylphosphonium, trihexyltetradecylphosphonium, triisobutyl (methyl) phosphonium, Tributyl (ethyl) phosphonium, tributyl (methyl) phosphonium, 1,1-dimethyl-pyrrolidinium, 1-methyl-1-ethyl-pyrrolidinium, 1-methyl-1-propyl-pyrrolidinium, 1-methyl-1-butyl-pyrrolidinium, 1-methyl-1-pentylpyrrolidinium, 1-Me 1-methyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-methyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-methyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-methyl-1-decylpyrrolidinium, 1, 1-diethyl-pyrrolidinium, 1-ethyl-1-propyl-pyrrolidinium, 1-ethyl-1-butyl-pyrrolidinium, 1-ethyl-1-pentyl-pyrrolidinium, 1-ethyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-ethyl 1-heptyl-pyrrolidinium, 1-ethyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-ethyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-ethyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-dipropyl-pyrrolidinium, 1-propyl-1 butyl-pyrrolidinium, 1-propyl-1-pentyl-pyrrolidinium, 1-propyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-propyl-1-heptyl-pyrrolidinium, 1-propyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-propyl-1 nonylpyrrolidinium, 1-propyl-1-decylpyrrolidinium, 1,1-dibutylpyrrolidinium, 1-butyl-1-pentylpyrrolidinium, 1-butyl-1-hexylpyrrolidinium, 1-butyl-1-heptyl- pyrrolidinium, 1-butyl-1-octyl-pyrrolidinium, 1-butyl-1-nonyl-pyrrolidinium, 1-butyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-dipentyl-pyrrolidinium, 1-pentyl-1-hexyl-pyrrolidinium, 1-pentyl-1-heptylpyrrolidinium, 1-P ethyl-1-octylpyrrolidinium, 1-pentyl-1-nonylpyrrolidinium, 1-pentyl-1-decylpyrrolidinium, 1,1-dihexylpyrrolidinium, 1-hexyl-1-heptylpyrrolidinium, 1-hexyl- 1-octylpyrrolidinium, 1-hexyl-1-nonylpyrrolidinium, 1-hexyl-1-decylpyrrolidinium, 1,1-dihexylpyrrolidinium, 1-hexyl-1-heptylpyrrolidinium, 1-hexyl-1 octylpyrrolidinium, 1-hexyl-1-nonylpyrrolidinium, 1-hexyl-1-decylpyrrolidinium, 1,1-diheptylpyrrolidinium, 1-heptyl-1-octylpyrrolidinium, 1-heptyl-1-nonyl pyrrolidinium, 1-heptyl-1-decyl-pyrrolidinium, 1,1-dioctyl-pyrrolidinium, 1-octyl-1-nonyl-pyrrolidini 1-octyl-1-decylpyrrolidinium, 1-1-dinonylpyrrolidinium, 1-nony-1-decylpyrrolidinium or 1,1-didecylpyrrolidinium, 1-hydroxymethyl-1-methyl-pyrrolidinium, 1- Hydroxymethyl-1-ethyl-pyrrolidinium, 1-hydroxymethyl-1-propyl-pyrrolidinium, 1-hydroxymethyl-1-butyl-pyrrolidinium, 1- (2-hydroxyethyl) -1-methyl-pyrrolidinium, 1- (2-hydroxyethyl) - 1-ethylpyrrolidinium, 1- (2-hydroxyethyl) -1-propylpyrrolidinium, 1- (2-hydroxyethyl) -1-butylpyrrolidinium, 1- (3-hydroxypropyl) -1-methylpyrrolidinium, 1- (3-hydroxypropyl) -1-ethylpyrrolidinium, 1- (3-hydroxypropyl) -1-propylpyrrolidinium, 1- (3-hydroxypropyl) -1-butylpyrrolidinium, 1- (4-hydroxybutyl) -1- methyl-pyrrolidinium, 1- (4-hydroxybutyl) -1-ethylpyrrolidinium, 1- (4-hydroxybutyl) -1-propylpyrrolidinium or 1- (4-hydroxybutyl) -1-butylpyrrolidinium, 1- (1-hydroxymethyl ) -3-methyl-imidazolium, 1- (1-hydroxymethyl) -3-ethyl-imidazolium, 1- (1-hydroxymethyl) -3-propyl-imidazolium, 1- (1-hydroxymethyl) -3-butyl-imidazolium, 1- (2-hydroxyethyl) -3-methyl-imidazole ium, 1- (2-hydroxyethyl) -3-ethylimidazolium, 1- (2-hydroxyethyl) -3-propylimidazolium, 1- (2-hydroxyethyl) -3-butylimidazolium, 1- (3-hydroxypropyl ) -3-methylimidazolium, 1- (3-hydroxypropyl) -3-ethylimidazolium, 1- (3-hydroxypropyl) -3-propylimidazolium, 1- (3-hydroxypropyl) -3-butylimidazolium, 1- (4-hydroxybutyl) -3-methylimidazolium, 1- (4-hydroxybutyl) -3-ethylimidazolium, 1- (4-hydroxybutyl) -3-propylimidazolium, 1- (4-hydroxybutyl) - 3-butyl-imidazolium, 1,3-bis (1-hydroxymethyl) -imidazolium, 1,3-bis (2-hydroxyethyl) -imidazolium, 1,3-bis (3-hydroxypropyl) -imidazolium, 1,3-bis (4-hydroxybutyl) -imidazolium, 1- (2-hydroxyethyl) -3- (1-hydroxymethyl) -imidazolium, 1- (2-hydroxyethyl) -3- (3-hydroxypropyl) -imidazolium, 1- (2-hydroxyethyl ) -3- (4-hydroxybutyl) -imidazolium, 1- (3-hydroxypropyl) -3- (1-hydroxymethyl) -imidazolium, 1- (3-hydroxypropyl) -3- (2-hydroxyethyl) -imidazolium, 1- (3-Hydroxypropyl) -3- (4-hydroxybutyl) -imidazolium, 1- (4-hydroxybutyl) -3- (1-hydroxymethyl) -imidazolium, 1- (4-hydroxybutyl) -3- (2-hydroxye ethyl) -imidazolium or 1- (4-hydroxybutyl) -3- (3-hydroxypropyl) -imidazolium. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass in der Ionischen Flüssigkeit Tantal- oder Kupfer-Ionen gelöst vorliegen.Method according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that in the ionic liquid Tantalum or copper ions solved available. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Tantal- oder Kupferionen durch anodische Oxidation erzeugt werden.Method according to claim 5, characterized in that that the tantalum or Copper ions are generated by anodic oxidation. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Tantal- oder Kupferionen durch Lösen eines Tantal- oder Kupfersalzes erzeugt werden.Method according to claim 5, characterized in that that the tantalum or Copper ions by dissolving a tantalum or copper salt are generated. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass für die elektrochemische Tantalabscheidung ein Alkali- oder Erdalkalimetallfluorid in der ionischen Flüssigkeit enthalten ist.Method according to one or more of claims 1 to 7, characterized in that for the electrochemical tantalum deposition an alkali or alkaline earth metal fluoride in the ionic liquid is included. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, das das Verhältnis von Alkali- oder Erdalkalimetallfluorid zu Tantalsalz 2:1 bis 1:1 beträgt.Method according to claim 8, characterized in that that the relationship of alkali or alkaline earth metal fluoride to tantalum salt 2: 1 to 1: 1 is. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat ein Nichtmetall, Halbmetall, Metall, eine Metalllegierung oder leitfähige und/oder metallisierte Keramiken oder leitfähiger und/oder metallisierter Kunststoff ist.Method according to one or more of claims 1 to 9, characterized in that the substrate is a non-metal, semi-metal, Metal, a metal alloy or conductive and / or metallized ceramics or more conductive and / or metallized plastic. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Ionische Flüssigkeit nach Abscheidung von Tantal und/oder Kupfer mit organischen Lösungsmitteln oder im Fall von Kupfer mit Wasser ausgewaschen wird.Method according to one or more of claims 1 to 10, characterized in that the ionic liquid after deposition of Tantalum and / or copper with organic solvents or in the case of Copper is washed out with water. Elektrochemisches Verfahren zur Abscheidung von Tantal und nachfolgend Kupfer, wobei auf einen strukturierten Siliciumchip zunächst Tantal in einer ionischen Flüssigkeit, enthaltend mindestens ein Tetraalkylammonium-, Tetraalkylphosphonium-, 1,1-Dialkylpyrrolidinium-, 1-Hydroxyalkyl-1-alkyl-pyrrolidinium-, 1-Hydroxyalkyl-3-alkyl-imidazolium- oder 1,3-Bis(hydroxyalkyl)imidazolium-Kation, wobei die Alkylgruppen oder die Alkylenkette der Hydroxyalkylgruppe jeweils unabhängig voneinander 1 bis 10 C-Atome haben können, nach einem der Ansprüche 2 bis 4, abgeschieden wird, unter elektrochemischer Potentialkontrolle die Tantalionen-enthaltende ionische Flüssigkeit gegen reine ionische Flüssigkeit ausgetauscht wird, anschließend unter Potentialkontrolle die Kupferionen enthaltende ionische Flüssigkeit eingefüllt und die Kupferabscheidung durchgeführt wird.Electrochemical process for the separation of Tantalum and subsequently copper, taking on a structured silicon chip first tantalum in an ionic liquid, containing at least one tetraalkylammonium, tetraalkylphosphonium, 1,1-dialkylpyrrolidinium, 1-hydroxyalkyl-1-alkyl-pyrrolidinium, 1-hydroxyalkyl-3-alkylimidazolium or 1,3-bis (hydroxyalkyl) imidazolium cation, wherein the alkyl groups or the alkylene chain of the hydroxyalkyl group each independently from 1 to 10 carbon atoms, according to one of claims 2 to 4, is deposited under electrochemical potential control the tantalum ion-containing ionic liquid against pure ionic Exchanged liquid will, then Under potential control, the ionic liquid containing copper ions filled and the copper deposition is performed.
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